NO124989B

NO124989B -

Info

Publication number: NO124989B
Application number: NO0230/70A
Authority: NO
Inventors: B Casserley
Original assignee: Triplex Safety Glass Co
Priority date: 1969-01-24
Filing date: 1970-01-22
Publication date: 1972-07-03
Also published as: US3801397A; SE352065B; LU60216A1; DE2001912A1; OA03210A; NL7000922A; BE744638A; IL33715A0; AU1044170A; ZM970A1; ES375855A1; RO61531A; AT303988B; FR2029054A1; GB1306502A

Description

Fremgangsmåte ved formaling av alginater. 1 Ved fremstilling av vannløselige alginater viser det seg ofte meget vanskelig å male det fremstilte alginat til en tilstrekke-lig lav partikkelstørrelse. Dette skyldes at de fremstilte alginater svært ofte har en utpreget fiberstruktur, noe som skyldes til dels selve alginatets molekylstruktur. Dess-uten vil vannløselige alginater ved nærvær av selv små mengder fuktighet bli seige, noe som forsterkes jo høyere vanninnholdet i alginatet blir. Procedure for grinding alginates. 1 When producing water-soluble alginates, it often proves very difficult to grind the produced alginate to a sufficiently low particle size. This is because the manufactured alginates very often have a distinct fiber structure, which is partly due to the molecular structure of the alginate itself. In addition, water-soluble alginates will become tough in the presence of even small amounts of moisture, which increases the higher the water content in the alginate.

Ved oppfinnelsen løses problemet med formaling av alginat, ved at tørket alginat med et tørrstoffinnhold på minst 80 % formales som en oppslemming i en organisk væske som virker dehydratiserende på alginat, fortrinnsvis etylalkohol idet konsentrasjonen av den organiske væske er slik at vanninnholdet i oppslemmingen holdes under 25 %. The invention solves the problem of grinding alginate, by grinding dried alginate with a dry matter content of at least 80% as a slurry in an organic liquid which has a dehydrating effect on alginate, preferably ethyl alcohol, as the concentration of the organic liquid is such that the water content in the slurry is kept below 25%.

Det har ved oppfinnelsen vist seg at It has been shown by the invention that

man ved denne art formaling uten van-skelighet kan male alginat ned til en korn-størrelse på 150 mesh, og at det endog er mulig, når dette ønskes, å male alginat ned til en kornstørrelse på 300 mesh (Tyler). Ved bruk av vanlig teknikk viser det seg uhyre vanskelig å bringe alginat ned i en lavere kornstørrelse enn ca. 60 mesh. with this type of grinding, alginate can be ground down to a grain size of 150 mesh without difficulty, and that it is even possible, when desired, to grind alginate down to a grain size of 300 mesh (Tyler). When using conventional techniques, it proves extremely difficult to bring alginate down to a lower grain size than approx. 60 mesh.

Som eksempel på en væske som kan As an example of a liquid that can

virke dehydratiserende på alginatet, kan først og fremst nevnes etylalkohol. Også andre alkoholer kan brukes, men anven-delsen herav byr på de vanlige problemer; således vil bruk av metylalkohol være min-dre heldig ved alginat som skal brukes til næringsmidler, og de høyere alkoholer vil oftest være dyrere uten at man derved kan oppnå noen bedret virkning. have a dehydrating effect on the alginate, primarily ethyl alcohol can be mentioned. Other alcohols can also be used, but the use of these presents the usual problems; thus, the use of methyl alcohol will be less successful in the case of alginate that is to be used for foodstuffs, and the higher alcohols will usually be more expensive without thereby being able to achieve any improved effect.

Det er i og for seg kjent, for eksempel fra norske patenter nr. 73 484 og 75 003, at alkohol og visse andre organiske oppløs-ningsmidler, hvorav aceton er spesielt nevnt, hindrer alginat i å svelle. Men i de nevnte patenter brukes dette i den hensikt å oppnå omsetning med alkali for å få dannet alginat ut fra alginsyre, idet man går ut fra en alginsyre som inneholder om-trent 75 % vann. Som følge herav vil om-setningen foregå i en temmelig sterkt vann-blandet alkohol. Man har innen denne gren av teknikken ikke vært oppmerksom på at alginatet først vil bli helt dehydratisert ved anvendelse av konsentrert alkohol. It is known per se, for example from Norwegian patents no. 73 484 and 75 003, that alcohol and certain other organic solvents, of which acetone is particularly mentioned, prevent alginate from swelling. But in the aforementioned patents this is used with the intention of achieving reaction with alkali to form alginate from alginic acid, starting from an alginic acid that contains approximately 75% water. As a result, the reaction will take place in a fairly strong water-mixed alcohol. In this branch of the technique, people have not been aware that the alginate will first be completely dehydrated when concentrated alcohol is used.

Det er likeledes i og for seg kjent at formaling i væske ofte foregår lettere enn tørr formaling. Men her er det ofte slik at væsken skal gi en viss grad av svelling for derved å minske kohesjonskreftene innen enkeltpartiklene. It is also known in and of itself that grinding in liquid often takes place more easily than dry grinding. But here it is often the case that the liquid must give a certain degree of swelling in order to thereby reduce the cohesive forces within the individual particles.

Det er følgelig overraskende at man i det foreliggende tilfelle får en utmerket formaling nettopp ved å sørge for at alginatet er så lite svellet som overhodet mulig. It is therefore surprising that in the present case excellent grinding is obtained precisely by ensuring that the alginate is as little swollen as possible.

En i og for seg velkjent fordel ved fremgangsmåten ifølge den foreliggende oppfinnelse, er at man samtidig med formaling også får en fjernelse av uønskede stoffer fra alginatet. En behandling av om-satt alginat med alkohol foretas ofte for å fjerne salter og andre stoffer. Men hittil har man oftest foretatt denne behandling like etter omsettingen, fordi slike stoffer er vanskeligere å løse ut, etterat alginatet er tørket. Men da må den alkohol som brukes til å vaske alginatet, renses ved destil-lasjon, på grunn av sitt høye vanninnhold, som den får fra det fuktige alginat. A per se well-known advantage of the method according to the present invention is that, at the same time as grinding, unwanted substances are also removed from the alginate. A treatment of converted alginate with alcohol is often carried out to remove salts and other substances. But until now, this treatment has most often been carried out immediately after the reaction, because such substances are more difficult to dissolve, after the alginate has been dried. But then the alcohol used to wash the alginate must be purified by distillation, due to its high water content, which it obtains from the moist alginate.

Ved formaling av alginat vil oppløsning av uønskede stoffer foregå lettest under ellers like forhold når det er fuktig alginat som males. Men på grunn av at selve formalingen i det alkoholiske miljø bevirker at de tørkede partikler blandes usedvanlig intimt med væske, vil man likevel få en minst like god oppløsning av disse uønskede bestanddeler, når det formales tørket alginat som ved vasking av fuktig, utørket alginat. Derfor kan man ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen vente med en forurens-ningsfjernende alkoholvasking til etter tør-king, og foreta denne vasking i samband med den nevnte formaling i sterkt alko-holisk miljø. When grinding alginate, dissolution of unwanted substances will take place most easily under otherwise equal conditions when it is moist alginate that is being ground. But due to the fact that the grinding itself in the alcoholic environment causes the dried particles to mix exceptionally intimately with liquid, you will still get at least as good a dissolution of these unwanted components when grinding dried alginate as when washing moist, undried alginate. Therefore, with the method according to the invention, one can wait with a contaminant-removing alcohol wash until after drying, and carry out this wash in connection with the aforementioned grinding in a strong alcoholic environment.

Man kan i mange tilfelle bruke alko-holen om igjen uten rektifisering, uten å foreta noe annet enn å erstatte den alkohol som går tapt ved formalingen. Eventuelt kan man underkaste bare endel av alko-holen rektifisering for gjenvinning, mens en annen del av den alkohol som trenges, tas fra en forutgående behandling. Herved kan man eventuelt oppnå en konsentrering av visse alkoholløsellge 'biprodukter fra al-ginsyrefremstillingen, som det normalt ikke er mulig å utvinne ved den hittil vanlige alkoholvasking og/eller omsetning i alkohol. In many cases, the alcohol can be used again without rectification, without doing anything other than replacing the alcohol that is lost during grinding. Alternatively, only part of the alcohol can be subjected to rectification for recycling, while another part of the alcohol needed is taken from a previous treatment. In this way, it is possible to achieve a concentration of certain alcohol-soluble by-products from the production of alginic acid, which it is not normally possible to extract by the hitherto usual alcohol washing and/or conversion into alcohol.

Som et eksempel på oppfinnelsens gjen-nomføring i praksis kan gis følgende eksempel: Alginat som er fremstillet ved hjelp av den fremgangsmåte som er beskrevet i norsk patent nr. 87 564, tørkes uten å vaskes As an example of the implementation of the invention in practice, the following example can be given: Alginate, which is produced using the method described in Norwegian patent no. 87 564, is dried without being washed

med alkohol, til et fuktighetsinnhold på ca. with alcohol, to a moisture content of approx.

20 %. Det blandes så med like deler 96 % 20%. It is then mixed with equal parts 96%

alkohol og males mellom roterende karbo-rundumskiver. Deretter presses overskuddet av alkohol av. Det fremkomne pulver ble tørket i en vakuumtørker for gjenvinning av den alkohol som avdunstet. Alginatet hadde en formalingsgrad på 250 mesh (Tyler), og viste ved undersøkelse at vanlige alkoholløselige forurensninger var fullsten-dig fjernet. alcohol and is ground between rotating carbon discs. The excess alcohol is then pressed off. The resulting powder was dried in a vacuum drier to recover the alcohol that evaporated. The alginate had a grinding degree of 250 mesh (Tyler), and examination showed that common alcohol-soluble contaminants had been completely removed.

Den forbrukte alkohol, som inneholdt endel vann ble brukt til en påfølgende charge under formaling av denne, og ble deretter holdt på et vanninnhold på 20 % etter sammenblanding med alginatet, idet en passende andel brukt alkohol ble erstat-tet med frisk alkohol og destillert. Man oppnådde herunder en viss konsentrering av alkoholens innhold av alkoholoppløselige bestanddeler. The spent alcohol, which contained some water, was used for a subsequent charge while grinding it, and was then kept at a water content of 20% after mixing with the alginate, an appropriate proportion of the spent alcohol being replaced with fresh alcohol and distilled. A certain concentration of the alcohol's content of alcohol-soluble components was achieved.

Claims

Process for grinding alginates to a high degree of fineness, characterized in that dried alginate with a dry matter content of at least 80% is ground as a slurry in an organic liquid which has a dehydrating effect on alginate, preferably ethyl alcohol, as the concentration of the organic liquid is such that the water content in the slurry is kept below 25%.