Claims (2)
1one
Изабретеиие относитс к выделению ценных химических продуктов из отходов деревопереработки , в частности к способу выделени высокогмолекул рных гидроксил- и кар.боксилсодер:Жащи1Х продуктов: суберина и бетулина из кары древесины, например березы.Izabreteiii refers to the separation of valuable chemical products from wood waste, in particular to the method of separation of high molecular weight hydroxyl and carboxylsoder: Resin products: suberin and betulin from the timber of a tree, such as birch.
Известен способ выделени бетулина длительной экстракцией грубоизмельченной коры этиловым спиртом с последующим выделением суберина варкой остатка с гор чей спиртовой щелочью. Однако этот способ иетехнологичен , длителен и малоэффективен. Из-за малого объемного веса бересты коэффициент загрузки аппаратуры низок, процесс экстракции и варки длителен, регенераци этилового спирта зат1руднит€льна: тарименение его вызывает осложнени , продукты получаютс загр знеиными .A known method for isolating betulin by prolonged extraction of coarsely ground bark with ethyl alcohol followed by isolation of suberin by boiling the residue with hot alcohol alkali. However, this method is technological, durable and ineffective. Due to the small volume weight of the birch bark, the load factor of the apparatus is low, the extraction and cooking process is long, the recovery of ethyl alcohol is slowing flax: calibrating it causes complications, the products are contaminated.
Целью изобретени вл етс усовершенствование .процесса и улучшение качества целевого продукта.The aim of the invention is to improve the process and improve the quality of the target product.
Предлагаемый способ заключаетс в том, что кору иЗ|Мелнчают в присутствии щелочи, при перемешивании добавл ют гор чий изотгропиловый спирт при 60-70° С, отдел ют раствор, из .которого отгон ют растворитель, и к полученному экстракту добавл ют воду. Вьшаиший при этом в осадок бетулин отдел ют , а из водного раствора путем подкислени выдел ют субер.и .The proposed method consists in the fact that the crust is bleached in the presence of alkali, hot isotropyl alcohol is added with stirring at 60-70 ° C, the solution is separated, from which the solvent is distilled off, and water is added to the resulting extract. At the same time, the betulin precipitated out is separated, and subderms are isolated from the aqueous solution by acidification.
.Кроме того, можно использовать 85-88%ный изолропиловый спирт.In addition, 85-88% isolate alcohol can be used.
Предлагаемый способ позвол ет значительно упростить технологию, заменить этиловый спирт более доступным и приемлемым изопропиловым спиртом и получать целевые продукты в более чистом виде.The proposed method allows to significantly simplify the technology, replace ethyl alcohol with more affordable and acceptable isopropyl alcohol and obtain the target products in a more pure form.
Предлагаемый способ заключаетс в следующем . Березова кара, освобожденна отThe proposed method is as follows. Berezov Kara, exempted from
луба, из.мельчаетс (с водным раствором щелочл NaOH) в любом известном измелъчительном устройстве. К массе добавл етс при перемешивании гор чий (t 60-70° С) 85- 88%-ный изопропиловый оп-ирт. Раствор отдел етс фильтрацией или фугованием. Остаток, который представл ет собой в основном лигнин и другие ко-л1по1Н€Нты коры, подвергают обработке острым паром дл удалени изодропилового спирта. Из фильтрата (фугата)The bast is ground (with an aqueous solution of alkali NaOH) in any known grinding device. Under the stirring, hot (t 60–70 ° C) 85–88% isopropyl op-irt is added to the mass. The solution is separated by filtration or fugovaniem. The residue, which is mainly lignin and other colloidal, is treated with live steam to remove isodropyl alcohol. From filtrate (fugata)
также отгон ют изопропиловый спирт. К полученному экстракту добавл ют воду.isopropyl alcohol is also distilled. Water is added to the extract.
После разбавлени экстракта водой бетулин диспергируетс в водно-м растворе. В гор чем состо нии он нормально отфуговываетс от раствора. После сушки бетулин представ т ет белый или слегка желтоватый порошок . Водный раствор подкисл ют. При этом выпадает слегка желтый хлопьевидный осадок-суберин с запахом ванилина. СуберинAfter diluting the extract with water, betulin is dispersed in the aqueous solution. In the hot state, it normally cleans from the solution. After drying, betulin is a white or slightly yellowish powder. The aqueous solution is acidified. In this case, a slightly yellow flocculent sediment-suberin with the smell of vanilla falls out. Suberin
очень легко отдел етс фильтрованием илиvery easily separated by filtration or
фугованием и отмываетс водой. Высушенный суберин представл ет собой в зкую при комнатной те-мпературе массу темно-кари.чневого цвета. Фильтрат от суберииа пачти бесцветный и практически ие содержит органических соедииершй. По дан«Ы|М анализа его можно считать условно чистой водой.by washing and washing with water. Dried suberin is a dark brown brown, viscous mass at room temperature. The filtrate from suberia parti is colorless and contains almost no organic compounds. According to the analysis of the analysis of water, conditionally pure water.
Пример. К 100 кг коры (бересты) с влажностью 1-2% добавл ют 62,3 кг (50 л) 22,5 /о-ного едкого натра. После иамельчени коры со щелочью к -массе приливают при перемешивани 450 л гор чего () 88%но-го изопропилового спирта. Раство,р отдел ют , и из него отгон ют изопролиловый спирт. Эктракт от отгонки спирта из раствора разба1вл ют 200 л -воды. Из водного растiBOpa , освобожденного фугованием от бетул)на , выдел ют субери1н 1под1кисле1нием серной кислотой до рН 4,5-5,0. Из 100 кг сухой бе .ресты получают без,водные продукты: 30 кг суберина, 26 кг бетулина, 44 кг лигнитшго остат|ка.Example. To 100 kg of bark (bark) with a moisture content of 1-2%, 62.3 kg (50 l) of 22.5 / o-caustic soda are added. After crushing with alkali to the mass, 450 liters of hot () 88% of new isopropyl alcohol are poured in with stirring. Drug, p is separated, and isoprolyl alcohol is distilled from it. The extract from the distillation of alcohol from the solution is diluted with 200 liters of water. From the aqueous plant, released by the fugging from betul), is isolated suberic acid by acidification with sulfuric acid to pH 4.5-5.0. Out of 100 kg of dry stock, no water products are obtained: 30 kg of suberin, 26 kg of betulin, 44 kg of lignite residue.
Сопоставителыные данные по выходу целевых продттоВ, полученных из березовой коры.Comparative data on the yield of target products obtained from birch bark.
Суберин по известному и предлагаемому способам светло-коричмева 1пастообраз1 а масса с запахом ванилина. Suberin according to the known and proposed methods of light brown Paste 1 and the mass with the smell of vanillin.
Бетулин по известному и предлагаемому способам желтоватый порошок без запаха.Betulin by the known and proposed methods; odorless yellowish powder.
Кислотное число (мг КОН/1 г) суберина и бетулина соответственно и 18-20 по известно му способу и соответственно 136- 140 и О/по лредлагаемому.Acid number (mg KOH / 1 g) of suberin and betulin, respectively, and 18–20 by the known method and, respectively, 136–140 and O / by the bid.
Число омылени (мг КОН/1 г суберина и бетулина соответственно 180-.190 и 30-35 по известному способу и соответственно 200- 2i4 и О по предлагаемому.The saponification number (mg KOH / 1 g of suberin and betulin, respectively, 180-190 and 30-35, according to a known method, and respectively, 200-2i4 and O, as proposed.
Нулевое кислотное и эфирное числа бетулина , полученного предлагае.мым способом, свидетельствуют об отсутствии в нем кислот и эфиров. Следовательно, новым способом разделение компонентов коры происходит более четко, и целевые продукты получаютс более чистыми.The zero acid and ester numbers of betulin, obtained by the proposed method, indicate the absence of acids and esters in it. Consequently, in a new way, the separation of the bark components occurs more clearly, and the target products are obtained cleaner.
Предлагаемый способ вл етс простым и технологичным, и все операции легко осуществи .мы. Материалы, используемые в производстве , недефицитны и недороги. Получаемые основные товарные продукты суберин и бетулин вл ютс ценным сырьем дл промышленного органического синтеза.The proposed method is simple and technologically advanced, and all operations are easy to implement. The materials used in production are non-deficient and inexpensive. The resulting main commercial products, suberin and betulin, are valuable raw materials for industrial organic synthesis.
Пред 1М е т изобретени Pre 1M e of the invention
Способ выделени бетулина и суберина из коры древесины, например березовой коры, с применением экстракции спиртом и щелочью, отличающийс тем, что, с целью улучшени качества целевого продукта и усовершенствовани процесса, кору измельчают в присутствии щелочи, при перемешивании добавл ют гор чий .изапропиловый спирт при 60-70° С, отдел ют раствор, из которого отгон ют растворитель , к полученному экстракту добавл ютA method for isolating betulin and suberin from the bark of wood, such as birch bark, using extraction with alcohol and alkali, characterized in that, in order to improve the quality of the target product and improve the process, the bark is crushed in the presence of alkali and hot isopropyl alcohol is added with stirring at 60-70 ° C, the solution is separated, from which the solvent is distilled off, to the resulting extract is added
воду, выпав;ший при этодч в осадок бетулин отдел ют , а из водного раствора путем поД|Кислени выдел ют субери н.water that precipitates; betulin, which is precipitated during etodch, is separated out of betulin, and suber is extracted from the aqueous solution by adding |
2. Способ по п. 1, отличающийс тем, что используют 85-88 /о-ный изолропиловый2. The method according to claim 1, characterized in that 85-88 / o-ny isolropic is used
спирт.alcohol.