NO124730B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte ved ekstraksjon av xylose fra tørret alkalimetall- eller jordalkalimetallsaltsulfitlut.

Foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte ved ekstraksjon av xylosé fra torret alkalimetall- eller jordalkalimetallsaltsulfitlut, ved hvilken fremgangsmåte der blir tilbake en likeledes verdifull, sukkerfri, ikke-hygroskopisk rest av sulf" itluten.

Det er kjent at xylose kan ekstraheres fra torret eller konsentrert sulfitlut erholdt fra hårde treslag, ved ekstraksjon med ethanol eller methanol. Ved de kjente ekstraksjonsprosesser volder imidlertid bortskaffeisen av sukkerarter betydelige praktiske problemer, hovedsakelig fordi sulfitlutpulveret gjerne baker sig sammen, hvorved ekstraksjonsprosessen blir langvarig og besværlig. Dessuten har renhe-ten av den ekstraherte sukkerf.raks jon ikke vært tilstrekkelig hoy til at xylose har kunnet utkrystalliseres fra sukkerfraksjonen i godt utbytte, og som folge herav har man måttet underkaste sukkerfraksjonen mere omstendelig rensningsbehandling. Kjente eks tråksjonsprosesser av denne type er beskrevet i britisk patent nr. 1.024.136, fransk patent nr. 1.430.458'og Paperija Puu, vol. 42, s.157 - 163 (1960).

Det har nu vist seg mulig å utfore en ekstraksjon av torret sulfitlut således at sukkerfraksjonen fåes i tilstrekkelig ren form til at xylose lett kan utkrystalliseres fra denne, og således at lignosulfonatene fåes i form av et fritts trommende pulver og ikke som en fuktig masse som må sproytetorres for å få tilfredsstillende beskaf-fenhet.

Ved hjelp av oppfinnelsen tilveiebringes der således en fremgangsmåte ved ekstraksjon av xylose fra torret alkalimetall- eller jordalkalimetallsulfitlut, og utvinning av en likeledes verdifull sukkerfri, ikke-hygroskopisk rest av sulfitluten, hvor den torrede sulfitlut forvarmes sammen med et alkoholisk ekstraksjonsmiddel til en temperatur lavere enn eks tråksjonsmidlets kokepunkt, blandingen fores til en eks traktor hvor den innledede ekstraksjon fullfores under oppvarmning og sirkulering av friskt eks tråksjonsmiddel i lukket system gjennom sulfitluten, den erholdte varme ekstrakt i hvilken xylosen er opplost, tas ut av ekstraktoren, omrores med kaliumcarbonat for å fjerne forurensninger, kjoles og filtreres, den erholdte rensede ekstrakt befris for eks tråksjonsmidlet og den erholdte xyloseholdige rest opplbses i et alkoholisk opplosningsmiddel, hvorefter den erholdte opplosning underkastes suksessive krystallisasjoner for å utvinne xylosen, og den ekstraherte sulfitlut på sin side befris for ekstraksjonsmidlet for utvinning av lignosulfonatresten av sulfitluten, hvilken fremgangsmåte utmerker seg ved at der ved den forste ekstraksjon av den torrede sulfitlut anvendes en tilstrekkelig stor mengde - til å absorbere fuktigheten i sulfitlutpulveret - ethanol med en konsentrasjon over 96,5 vekt%, enten absolutt ethanol eller en blanding derav med teknisk ethanol 96 %), at blandingen av sulfitlutpulver og ethanol tilfores ekstraktoren ved at den ved fritt fall fylles i denne efter å være av-kjblet til 30°C eller lavere temperatur, og at den xyloseholdige rest som fåes ved fjerning av ekstraksjonsmidlet, oppldses i vanlig ethanol og derefter opparbeides som angitt. Ethanolen som anvendes ved ekstraksjonen kan ytterligere være tilsatt inntil 6 % methanol.

Den torrede sulfitlut inneholder vanligvis ca. 5 % vann. Det er av dkonomiske grupper fordelaktig at man ved den forste ekstraksjon bare benytter så meget absolutt ethanol som det er nddvendig å tilsette for å absorbere sulfitlutpulverets vanninnhold, og dekker re-sten av det nddvendige totalvolum for ekstraksjonen med vanlig (ca.

96 %-ig) ethanol.

Ekstraksjonen utfores i et med varmekappe forsynt kar med perforert bunn som er dekket med en filterflate, idet ekstrakten samles i et destillasjonsapparat og ferskt opplosningsmiddel eller ekstraksjonsmiddel fra destillasjonen sirkuleres gjennom ekstrak^-spnskaret.

Eksempel

50 g torret kalsiumsaltsulfitlut, erholde fra hårdt treslag, ble blandet med 250 ml absolutt ethanol som kunne inneholde inntil 6 % methanol. Blandingen ble oppvarmet til 70°C under omrcr-ing og ble derefter kjolet til 30°C. Blandingen ble ved fritt fall hellet opp i et ekstraksjonskar eller en ekstraktor (uriktig fylling av ekstraktoren forer til at materialet pakker sig sammen og at eks- traks jonen mislykkes).

Overskudd av opplosningsmiddel ble sluppet ut av ekstraktoren til et destillasjonsapparat gjennom et filtermedium, og opplosningsmidlet ble bragt til å koke i destillasjonsapparatet. Dampene ble kondensert i en vertikal kondensator, og opplosningsmidlet ble fort tilbake til ekstraktoren, hvor skiktet av faste materialer ble holdt dekket med opplosningsmiddel under ekstraksjonsperioden. Under den forste time av eks tråksjonen ble temperaturen i ekstraktoren holdt lavere enn 50°C, hvorefter den gradvis ble hevet til 65°C. Eks-traks jonen ble fortsatt inntil opplosningsmidlet som ble tappet ut fra ekstraktoren var blitt helt farvelost. Oppvarmningen ble avbrutt, og mest mulig opplosningsmiddel ble tappet ut av ekstraktoren og fort til destillasjonsapparatet.

Den varme ekstrakt i destillasjonsapparatet (destillasjons-kolben) ble omrort i 15 minutter med 1 - 2 g pulverformig kaliumcarbonat, hvorved der ble utfeldt et gråbrunt materiale som ellers ville ha utkrystallisert sammen med xylosen.

Ekstrakten ble kjolet til romtemperatur og filtrert. Filtratet ble konsentrert ved atmosfæretrykk til omtrent 1/8 av utgangs-volumet, hvorefter den resterende mengde av opplosningsmidlet ble av-destillert i vakuum.

Den erholdte brune rest som veiet 20 g, ble opplost i 60 ml methanolfri 95 %-ig ethanol, og xylose ble utkrystallisert ved kjdl-ing av opplosningen til 0°C. Krystallene ble frafiltrert og vasket med suksessive små mengder 95 %-ig ethanol ved 0°C inntil filtratet var blitt farvelost.

En ytterligere porsjon krystaller ble erholdt ved at moderluten ble konsentrert til siruplignende konsistens og avkjolet, og de utfeldte krystaller frafiltrert og vasket som ovenfor beskrevet. Denne ytterligere porsjon ble erholdt i en mengde av 1,45 g. Det to-tale utbytte av xylose ble 6 g, hvilket er omtrent 60 % av den xylose som er tilstede i det som utgangsmateriale anvendte hårdtresulfitpulver.

Moderluten som inneholder gjenværende mengder xylose og an-dre sukkerarter, kan på kjent måte anvendes f.eks. for fremstilling av Torula-gjær.

Opplosningsmidlet som var tilbake i ekstraktoren, ble gjen-vunnet ved at ekstraktoren ble holdt under partielt vakuum i flere ti-mer.

Det ekstraherte kalsiumsaltsulfitlutpulver forble i pulver-form. Da det var frittstrommende, kunne det helles ut av ekstraktoren. Pulveret var ikke lenger hygroskopisk.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte ved ekstraksjon av xylose fra torret alkalimetall- eller jordalkalimetallsulfitlut og utvinning av en likeledes verdifull sukkerfri, ikke-hygroskopisk rest av sulfitluten, hvor den torrede sulfitlut forvarmes sammen med et alkoholisk eks tråksjonsmiddel til en temperatur lavere enn eks tråksjonsmidlets kokepunkt, blandingen fores til en ekstraktor hvor den innledede ekstraksjon fullfores under oppvarmning og sirkulering av friskt eks tråksjonsmiddel i lukket system gjennom sulfitluten, den erholdte varme ekstrakt i hvilken xylosen er opplost, tas ut av ekstraktoren, omrores med kaliumcarbonat for å fjerne forurensninger, kjoles og filtreres, den erholdte rensede ekstrakt befris for eks tråksjonsmidlet og den erholdte xylose-holdiae rest opploses i et alkoholisk opplosningsmiddel, hvorefter den erholdte opplosning underkastes suksessive krystallisasjoner for å utvinne xylosen, og den ekstraherte sulfitlut på sin side befris for ek-straks jonsmidlet for utvinning av lignosulfonatresten av sulfitluten, karakterisert ved at der ved den forste ekstraksjon av den torrede sulfitlut anvendes en tilstrekkelig stor mengde - til å absorbere fuktigheten i sulfitlutpulveret - ethanol med en konsentrasjon over 96,5 vekt%, som kan være tilsatt inntil 6 % methanol, at blandingen av sulfitlutpulver og ethanol tilfores ekstraktoren ved at den ved fritt fall fylles i denne efter å være avkjolet til 30°C eller lavere temperatur, og at den xyloseholdige rest som fåes ved fjerning av ekstraksjonsmidlet, opploses i vanlig ethanol og derefter opparbeides som angitt.