NO122229B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte til foredling av linters og cellulose på mekanisk vei ved overføring til en struktur som er egnet for nitrering.

For fremstilling av cellulosederivater

slik som f. eks. cellulosenitrat, cellulose-acetat osv. anvendes utelukkende to rå-stoffer, nemlig bomullslinters og cellulose.

For en ensartet forestring er det en

ubetinget forutsetning at fibermaterialet

er fullstendig løst, således at de enkelte

fibre ligger fri.

Dette krav kunne hittil ikke oppfylles

på en fullkommen måte. Bomuullslinters

fås nok etter de vanlige opparbeidelses-fremgangsmåter som et vidtgående, løst

fibermateriale, men dette inneholder altid

visse mere eller mindre små mengder a<y>

små sammenfiltrete, henholdsvis harde

knuter, som man i fagspråket betegner

som «Noppen» og som bare vanskelig henholdsvis utilstrekkelig gjennomtrenges av

forestringsvæsken. Det er hittil ikke blitt

kjent noen fremgangsmåte til praktisk talt

fullkommen løsgjørelse henholdsvis fjer-nelse av nopper. I ennå sterkere grad enn

ved linters opptrer de ved ufullstendig fri-leggelse av fibrene betingede forestrings-vanskeligheter ved cellulose, som leveres

for kjemiske omvandlinger, fortrinsvis for-estringsformål, i form av papir eller papp.

I disse formete produkter ligger de enkelte

fibre ikke adskilt, men er filtret sammen

med hverandre eller forklebet, således at

det er nødvendig å overføre cellulosen i en

form i hvilken hver enkelt fiber er til-gjengelig for forestringsvæsken for å få

et ensartet forestringsprodukt. Man har

for dette formål omdannet cellulosen til

tynt kreppapir og på denne måte oppnådd gode resultater. Overføringen av cellulose til kreppapir er imidlertid kostbar og gjør denne fremgangsmåte uøkonomisk for ti-den.

Man har derved forsøkt å utnytte de vesentlig billigere cellulosestoffpapp som

utgangsstoff for celluloseesterfabrikasjo-nen. For å overvinne de derved opptredende

vanskeligheter er det f. eks. kjent direkte å nitrere papp uten eller også etter forut-gående oppdeling, idet man forsøkte ved hjelp av betydelige avvikninger av de vanlig normale blandingssyresammensetninger og ved anormale forestringsbetingelser å oppnå et jevnt produkt. Denne fremgangsmåte ga under omstendigheter for nitrocellulose klartoppløselige produkter, men har den store ulempe at det for opparbei-delse av avfallssyrene er nødvendig med ytterst kostbare oppberedningsanlegg. En videre kjent fremgangsmåte beror på an-vendelse av en særskilt konstruert maskin, som arbeider således at det fra pappen av-høvles særlig tynne spon som f. eks. ved nitrocellulosefabrikasjonen godt gjennomtrenges av nitrersyren. Maskinen er imidlertid overordentlig dyr i anskaffelse og trenger for å forbli driftsegnet store ved-likeholdsomkostninger.

Videre er det kjent fremgangsmåter og anordninger ved hjelp av hvilke billig cellulosestoffpapp på mekanisk vei omdannes til et så løst fibermateriale at dette kan forestres direkte. Erfaringer har imidlertid vist at alle fremgangsmåter som beror på forarbeidelse av tørr cellulosepapp har den ulempe at de ikke er universelt an-vendelige på alle cellulosepapptyper og svikter ved cellulosepapp med særlig tett struktur, slik som f. eks. papp av bøke-cellulose, hvis det dannete fibermateriale ikke er jevnt oppsluttet men ved siden av frittliggende fibrer inneholder små, hårde partikler, såkalte «stippen».

Det ble funnet at disse ulemper kan overvinnes og linters og cellulose kan over-føres til en for kjemisk nitrering egnet struktur, ved at vandig cellulosefibersuspensjoner kan ledes gjennom en anordning, som i celluloseindustrien er kjent under betegnelsen supratonator, og hvori det er tilstede et eller flere drosseltrinn som er utformet som flerkammersystem, som ligger i behandlingsmaterialets strømningsvei og hvori det på mekanisk vei i selve materialet fremkalles hydrodynamiske trykkbøl-ger vel slike frekvenser som gis av omløps-hastigheten og kammertallet og ligger under den lave ultralydgrense, hvorved det finner sted en opplokring og defibrering av de tilstedeværende hårde og sammenfiltede fiberknuter, hvoretter den masse som trer ut av supratonatoren straks føres inn i en med defibreringsapparatet direkte koblet spesialsentrifuge, fortrinsvis en silsen-trifuge med skrueutmatning og avvannes i denne og deretter tørkes i en hvirveltørker.

Fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse er uavhengig av anvendelsen av tørr papp og viser en ny vei, som ikke bare fører til fullstendig løst fibermateriale av cellulose, men også til praktisk talt nop-penfri linters.

Et slikt apparat er f. eks. den i celluloseindustrien under betegnelsen «supratonator» anvendte konstruksjon som er beskrevet i tysk patent 956 302. Dette appa-rats virkemåte består i at det er tilstede et eller flere drosseltrinn som er utformet som flerkammersystem og som ligger i behandlingsmaterialets strømningsvei. I dros-seltrinnene fremstilles på mekanisk måte i selve materialet hydrodynamiske trykk-bølger med slike frekvenser som bestem-mes av omløpshastighet og kammertall. Nærmere angivelser finnes i Chemie-Inge-nieur-Technik 1952, side 249/250; 1954, side 122/123.

Etter å ha passert defibreringsappara-turen avvannes fibersuspensjonen som nor-malt har en stofftetthet på ca. 7 pst. ved hjelp av en kontinuerlig arbeidende skrue-centrifuge, idet det fibermateriale som er utsentrifugert på en utvendig konisk siltrommel føres ut ved hjelp av en innvendig likeledes konisk skruetrommel. Dette for-løp bevirkes ved at dreietallene for begge tromler avviker fra hverandre, slik at den indre koniske skruetrommel har et dreie-tall som er ca. 5 pst. mindre enn den ytre siltrommel. En slik sentrifuge er f. eks. beskrevet i Ullmanns Enzyklopådie der tech-nischen Chemie 1951, bind I, side 518 og vist i fig. 812. Den delvis avvannete cellulose som kommer fra sentrifugen har alt etter de anvendte omløpshastigheter for løpetrommelen et tørrstoffinnhold på ca. 50—80 pst. og en fullstendig løs struktur, slik at de enkelte fibre ligger fri. Overras-kende finner det sted i sentrifugen samti-dig med avvanningen en foredling av cellulosen, idet det fine stoff som alltid er tilstede i normale celluloser og som er vanskelig foresterbare og er beheftet med for-urensninger samt de likeledes vanskelig foresterbare kortfibrete margstråleceller passerer sentrifugesilen med sentrifugevannet og fjernes. En lignende gunstig virk-ning opptrer også ved avvanning av linter-suspensjoner ved at de altfor korte, støv-dannende fibre, som i forestringsvæskene erfaringsmessig lett fører til klumpdannel-se, fjernes med sentrifugevannet. På grunn av oppfinnelsen kan også anleggs- og ener-giomkostningene nedsettes, da for det før-ste 70 pst. av vannet fjernes mekanisk og for det annet kan de kostbare i celluloseindustrien vanlige tørke- og avvannings-maskiner utelates.

Etter tørkning i en tørkeapparatur som er vanlig i industrien, best i en hvirvelluft-tørker slik som i den kjente Buhlertørker, får man et fullstendig løst på mekanisk måte foredlet fibermateriale, som ved forestring etter den fremgangsmåte som er vanlig i storindustrien gir fremragende jevne gjennomforestrede, oppløselige produkter. I praksis kan de enkelte faser for den beskrevne oppberedelsesprosess utføres på forskjellige steder. F. eks. kan oppbere-delsen av de vandige cellulosesuspensjoner utføres i defibreringsapparatet og i skruesentrifugen og tørkningen av det erholdte fibermateriale utføres i selve cellulosefabrikken. I tilfelle det ikke finnes et egnet tørkeapparat i cellulosefabrikken kan fibermaterialet der etter å ha passert skruesentrifugen i fuktig tilstand presses til bal-ler som egner seg for forsendelse. Videre-forarbeidelsen av ballene skjer deretter i forestringsfabrikken, hvor oppløsning av ballene og påfølgende tørkning uten videre kan utføres ved hjelp av vanlige apparater, slik som ved volfemaskiner og lignende. Man kan imidlertid også gå ut fra fuktig eller tørr papp, slik som de fås i cellu-losefabrikkene, og oppdele disse ved oppslåing i vann til en suspensjon som deretter etter supratonatoren passerer skruesentrifugen og i tilknytning til dette tørkes. Hvilken måte som er den mest økonomiske av-henger av de stedlige betingelse, slik som fraktomkostninger og lignende. Bearbeidel-sen av lintersuspensjonen inntil ferdigpro-duktet utføres hensiktsmessig i bomullsble-keriene.

Eksempel 1.

100 kg cellulose av gran med ca. 90 pst. alfacelluloseinnhold ledes i form av en vandig suspensjon med ca. 6 pst. stoff tetthet gjennom en supratonator og avvannes deretter i en skruesentrifuge. Den koniske siltrommel i skruesentrifugen har et tverr-snitt på 350/650 mm. Omdreiningstall for den ytre siltrommel: 2200/min. Omdreiningstall for den indre siltrommel: 2200/min. Avvanningsprosessen tar ca. 15 min. Cellulosen som forlater sentrifugen har en fullstendig løs struktur og et tørrstoffinn-hold på 70 pst. Utbyttet utgjør 98 pst. be-regnet på den opprinnelige cellulosemeng-de. Det løsgjorte fibermateriale tørkes således i en hvirvellufttørker, f. eks. i en Buhler-tørker, at cellulosen bare inneholder 1—2 pst. vann. Etter nitreringen i normale apparaturer og under normale betingelser fikk man en kollodiumull som var klart oppløselig i oppløsningsmidler som er vanlige i lakkindustrien.

Eksempel 2.

100 kg tørr bøkcellulosepapp med et al-fainnhold på 91 pst. fordeles i ca. 2000 kg vann ved oppslåing til en suspensjon. For defibrering av ennå for hånden værende stykker eller stumper passerer suspensjo-nen først en defibrator, som går under navnet «Supratonator» i celluloseindustrien og løper deretter inn i skruesentrifugen, hvorfra cellulosen kommer som fullstendig jevnt oppløst fibermateriale. Fibersuspensjonen fås etter å ha passert skruesentrifugen som løst fibermateriale med et vann-innhold på ca. 30 pst. Etter påfølgende tør-king prøves cellulosen, som hadde et vann-innhold på 2,0 pst., på acetylerbarhet, etter de mest moderne i acetylcelluloseindustrien vanlige fremgangsmåter. (Beskrivelse Che-miker Zeitung, hefte 9, side 195 (1952)). Klarheten og filtrerbarheten for reaksjons-

blandingen som inneholder cellulosetriace-tatet er utmerket og like så god som en opp-løsning som under de samme betingelser er fremstilt av de beste linterstriacetat.

Eksempel 3.

1000 kg blekete lintere i vandig suspensjon med ca. 8 pst. stoff tetthet behandles kort tid i den i eksempel 1 og 2 nevnte supratonator og deretter avvannes i skruesentrifuge. Man får et praktisk talt nop-penfritt linterfibermateriale, som etter tørkning er fremragende egnet for alle for-estringsformål og gir klart oppløselige for-estringsprodukter, f. eks. nitrocellulose, acetylcellulose, acetobutyrat, som er bedre enn lintere som er oppberedet etter vanlige fremgangsmåter.

For videre å forklare oppfinnelsen, skal den i det følgende beskrives ved hjelp av tegninger, som viser en utførelsesform i skjematisk fremstilling.

Ifølge figuren oppdeles tørr cellulosepapp i ark eller rullform i et vanlig opp-rivningskar 1 grovt. I blandingskaret 2 finner det sted fremstilling av en pumpeegnet pulp ved tilsetning av vann (inntil ca. 7 pst. fast stoff). For fordeling og homoge-nisering, dvs. oppløsning av de kompakte partikler til enkeltfibre, passerer pulpen supratonatoren 3. Avvanningen finner sted i en skruesentrifuge 4. Den utslyngete cellulose kommer inn i anordningen for tørke-anlegget 5, i foreliggende tilfelle i en hvir-vellufttørker. Finner det i tilslutning til fremstililngsprosessen sted en defibrering av cellulose eller linters, tilføres cellulose-pulpen direkte til blandingskaret 2 og ar-beidsprosessen er den samme som ovenfor beskrevet. Det vann som fås i skrueut-trekkssentrifugen 4 inneholder det fine fi-berstoff henholdsvis ved cellulose også margstrålecellene. De suspenderte partikler (3—10 pst. av utgangscellulosen) ut-skilles i et cellefilter 6 eller en lignende filtreringsapparatur og kan finne anven-delse for mindreverdig papir. Det klarede vann kan tilføres kretsløpet igjen.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte til overføring av linters og cellulose til en for kjemisk nitrering egnet struktur, karakterisert v e d at vandige cellulosefibersuspensjoner ledes gjennom en anordning som i celluloseindustrien er kjent under betegnelsen supratonator og hvori det er tilstede en eller flere drosseltrinn som er utformet som flerkammersystem og som ligger i behandlingsmaterialets strømningsvei og hvori det på mekanisk vei i selve materialet fremkalles hydrodynamiske trykkbølger ved slike frekvenser som fåes av omløpshastig-heten og kammertallet og som ligger under den lavere ultralydgrense, hvorved det finner sted en opplokring og defibrering av de tilstedeværende hårde og sammenfiltede fiberknuter, hvoretter den masse som trer i ut av supratonatoren straks føres inn i en med defibreringsapparatet direkte koblet spesialsentrifuge, fortrinnsvis en silsentri-fuge med skrueutmatning og deri avvannes samt deretter tørkes i en hvirveltørker.