NO121138B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av ammoniumsulfat.

En kjent fremgangsmåte til fremstilling av

ammoniumsulfat består i at man lar ammoniakk

i gassformig tilstand eller i oppløsning reagere

direkte med mer eller mindre konsentrert svovelsyre. Denne reaksjon er eksoterm og reaksjonsvarmen brukes til inndampning av det erholdte

ammoniumsulfat. I praksis bruker man i denne

fremgangsmåte svovelsyre i konsentrasjon på 48 til 60° Bé (59,7 % til 78 % H2S04). I denne

fremgangsmåte får man direkte krystallinsk

ammoniumsulfat med omkring 1 % fuktighet,

da alt vann fordampes på bekostning av reaksjonsvarmen. Denne fremgangsmåte lar seg

utføre på en enkel måte og uten tilleggsomkost-ninger, men utgangsmaterialene er relativt

kostbare.

Der kjennes også en annen fremgangsmåte

til fremstilling av ammoniumsulfat bestående i

at man under passende tids- og temperaturfor-hold bringer en ammoniumkarbonatoppløsning

til å reagere med malt kalsiumsulfat. I denne

fremgangsmåte bruker man visstnok billige

utgangsmaterialer, men reaksjonsvarmen er

meget liten, så at man praktisk talt ikke får

noen fordampning av vann. Vannet må da etter

frafiltrering av det utfelte kalsiumkarbonat

fjernes ved tilført varme (i alminnelighet damp),

og hertil må det brukes kostbare og kompliserte

inndampningsapparater. Fordampningsomkost-ningene blir altså høye.

Ved hjelp av foreliggende oppfinnelse kom-bineres fordelene ved de nevnte fremgangsmåter,

nemlig lite behov av ytterligere apparatur,

henholdsvis relativt billig utgangsmateriale.

Ved hjelp av oppfinnelsen muliggjøres det

å sløyfe de nevnte inndampningsapparater og å

fremstille praktisk talt vannfritt ammoniumsulfat. De karakteristiske hovedtrekk ved opp-

finnelsen er at en ca. 40 %'s ammoniumsulfat-oppløsning fremstilt på vanlig måte ved omsetning mellom gips og ammoniumkarbonat, ammoniakk samt konsentrert svovelsyre og/eller oleum tilføres en reaksjonssone i slike mengder at den herved utviklede nøytralisasjonsvarme og hydratasjonsvarme er tilstrekkelig til å fordampe den vannmengde som tilføres sammen med nevnte reaksjonskomponenter, så at man uten ytterligere varmetilførsel får praktisk talt vannfritt ammoniumsulfat.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen mulig-gjør også en bemerkelsesverdig besparelse av den mengde svovelsyre som anvendes, beregnet pr. vektsenhet av det ved fremgangsmåten erholdte ammoniumsulfat.

Det ble videre funnet at man i stedet for konsentrert svovelsyre fordelaktig kan bruke oleum, med et innhold av fritt SO;! innen visse prosentvise grenser (f. eks. tilsvarende 118 vekt % av monohydratet) som utgangsmateriale.

I det følgende beskrives under henvisning til vedføyede tegning en utførelsesform for fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen. På tegningen vises skjematisk fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen i sammenligning med de ovenfor nevnte kjente fremgangsmåter.

Fig. 1 er et prosesskjema for fremstillingen av ammoniumsulfat av svovelsyre og ammoniakk og

fig. 2 er et prosesskjema for fremstilling av ammoniumsulfat av kalsiumsulfat, kulldioksyd og ammoniakk.

Fig. 3 er et prosesskjema for fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse.

På fig. 1 betegner 1 et reaksjonskar i hvilket svovelsyre og ammoniakk føres inn, reagerer med hverandre og danner ammoniumsulfat.

Det erholdte produkt sentrifugeres så i

sentrifugen 2 og føres til lagring, mens den moderlut som er oppsamlet i beholderen 3 føres tilbake til reaksjonskaret 1 ved hjelp av pumpen 4.

På fig. 2 betegner 6 reaksjonskaret (hvor

ammoniumsulfatet fremstilles). I dette bringes det inn en ammoniumkarbonatoppløsning samt kalsiumsulfat som fortrinsvis er malt. Ammon-iumkarbonatet er fremstilt av kulldioksyd og ammoniakk.

Såsnart som reaksjonen, som kan utføres

chargevis eller kontinuerlig, er avsluttet fra-filtreres det kalsiumkarbonat som har dannet seg, ved 7. Man får en ammoniumsulfatopp-løsning inneholdende omkring 40 % (NH4)2S04 som løper ned i beholderen 8 og ved hjelp av pumpen 9 føres til oppsamlingsbeholderen 10. Derfra går oppløsningen til inndampningsappa-ratene (ikke vist på' tegningen).

På fig. 3, som altså viser fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen, tilsvarer referansenumrene ved de forskjellige apparater de på fig. 1 og 2 angitte.

Ammoniumsulfatfremstillingen foregår her på følgende måte: En ammoniumkarbonatoppløsning bringes i reaksjonskaret 6 til å reagere med kaliumsulfatet som fortrinsvis er malt, under passende tids- og temperaturbetingelser. Etter fraskillelse av den kalsiumkarbonat som har dannet seg ledes oppløsningen som inneholder omkring 40 % ammoniumsulfat inn i karet 8 og føres ved hjelp av pumpen 9 til oppsamlingskaret 10. Kalsiumkarbonatet tas ut av prosessen.

Fra karet 10 ledes ammoniumsulfatoppløs-ningen inn i reaksjonskaret 1 og tilføres her konsentrert svovelsyre eller oleum med en viss konsentrasjon, samt ammoniakk, idet man iakttar passende forholdsregler for å eliminere de vanskeligheter som reaksjonen mellom syren og ammoniakk forårsaker.

Herved utvikles det varme på den ene side ved fortynningen av svovelsyremonohydratet eller av svovelsyre med lavere konsentrasjon og ved bruk av oleum også på grunn av svovel-trioksydets hydratasjonsvarme, og på den annen side ved reaksjon mellom ammoniakken og svovelsyren. Denne varme fordamper største-delen av det tilstedeværende vann, mens det samtidig dannes ytterligere mengder ammoniumsulfat.

Det erholdte produkt sentrifugeres i sentrifugen 2 og føres til lagring, mens moderluten som oppsamles i karet 3 ved hjelp av pumpen 4 føres tilbake til reaksjonskaret 1.

Konsentrasjonen og vektsmengdene av reak-sjonskomponentene avpasses slik at de varme-mengder som utvikler seg ved svovelsyrens og oleumets fortynning og ved reaksjonen er til-strekkelige til å fordampe hele den tilstedeværende mengde vann og dessuten til å dekke alle varmetap. Man får på denne måte et krystallinsk produkt som i alminnelighet har et fuktighetsinnhold på under 1 %.

I det følgende vises noen tallmessige eksempler på utførelsesformen av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen:

Eksempel.

1). Fremstilling av ammoniumsulfat elter svovel-syremetoden. Data angående 100 kg salt. 2). Ammoniumsulfatfremstilling etter gipsmetoden.

Data angående 100 kg salt.

Man får: 250 kg av en 40 %'s ammonium-sulfatoppløsning (100 kg (NH4)2S04 og 150 kg vann). 3) Fremstilling av ammoniumsulfat ved kombinasjon av de to metoder ved anvendelse av

98 %' s svovelsyre.

Data angående 100 kg salt.

4) Fremstilling av ammoniumsulfat ved kombinasjon av de lo metoder ved anvendelse av oleum. Data angående 100 kg salt.

Av disse eksempler fremgår klart: 1) at man i sammenligning med fremgangsmåten angitt i tabell 1 oppnår en besparelse på omkring 23 kg 98 %'s svovelsyre pr. 100 kg fremstilt ammoniumsulfat, samt at man når, som angitt i tabell 4, arbeider med oleum får en ennå større besparelse av svovelsyre, nemlig omkring 26 kg 98 %'s svovelsyre pr. 100 kg fremstilt ammoniumsulfat. 2) At man ved anvendelse av den utviklede varme som i den kombinerte fremgangsmåte er utviklet ved bruk av svovelsyre med konsen-trasjoner under 100 %, eller av svovelsyre-monohydrat eller oleum kan øke tilsvarende den fraksjon av det fremstilte ammoniumsulfat som skriver seg fra gips- og ammoniumkarbonat-prosessen.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av praktisk talt vannfritt ammoniumsulfat, karakterisert ved at en ca. 40 %'s ammoniumsulfatoppløsning, fremstilt på vanlig måte ved omsetning mellom gips og ammoniumkarbonat, ammoniakk samt konsentrert svovelsyre og/eller oleum tilføres en reaksjonssone i slike mengder, at den herved utviklede nøytralisasjonsvarme og hydratasjonsvarme er tilstrekkelig til å fordampe den vannmengde som tilføres sammen med nevnte reaksjonskomponenter, så at man uten ytterligere varmetilførsel får praktisk talt vannfritt ammoniumsulfat.