NO120274B - - Google Patents

Description

Inj eksj onsmunnstykke.

Denne oppfinnelse angår et munnstykke til

innføring av fluider i et reaksjonsmedium,

spesielt et munnstykke for injeksjon av en

strøm av smeltet materiale av høy temperatur

og med s^or hastighet i et aktivt medium.

Den metallurgiske industri har lenge søkt

etter en brukbar anordning for fremstilling av

høytsmeltende metaller, spesielt de høytsmel-tende metaller av gruppene IV, V og VI i det

periodiske system, som bare kan reduseres med

vanskelighet. Vanlige metallurgiske fremgangsmåter kan ikke anvendes for de fleste av disse

metaller og spesielle arbeidsmåter er blitt utviklet for å fremstille elementene i metallisk

form. De hittil foreslåtte fremgangsmåter er

som regel basert på redusering av det høyt-smeltende metalls halogenid ved hjelp av et

av metallene av alkali- eller jordalkaligruppen,

da de siste har større affinitet til halogener enn

det som regel er tilfelle for de høytsmeltende

metaller. Disse reduksjonsprosesser er som regel

sterkt eksptermiske og derfor temmelig vanskelig å styre.

Det økende industrielle behov for disse

metaller har fremkalt økede anstrengelser for

å finne en' kommersielt brukbar metode til

deres fremstilling. Et av de vanskeligste problemer som møtes er det å føre reaksjonskomponentene sammen.

Det opptrer mange vanskeligheter når man

skal mate fluider inn i reaktive medier. Dette

gjelder spesielt når slike reaksjoner utføres ved

høy temperatur, når faste produkter dannes

som resultat av reaksjonen, hvor sikkerhet ved

driften er av stor betydning, eller hvor reaksjonen er eksotermisk. Det kreves naturligvis

omrøring for å sikre riktig kontakt mellom

reaksjonskomponentene, men også omrøringen

byr på vanskelige problemer. Kontinuerlig

blanding av reaksjonskomponentene er nød-vendig, da segregasjon av den ene eller den annen medfører store uregelmessigheter i varme-utvekslingsgraden, og hvis store mengder skulle komme i plutselig berøring med hinannen, kunne den meget store parmemengde som plutselig utvikles, forårsake alvorlig skade på reaksjonskammeret, enten på grunn' av den store temperaturstigning eller den store trykk-stigning som kan opptre.

En annen vanskelighet som kan opptre skyldes reaksjonen mellom dampen av reaksjonskomponentene, idet de faste reaksjonsprodukter da avsettes på reaktorens øvre vegger og spesielt rundt eventuelle åpninger gjennom hvilke den ene eller den annen av reaksjonskomponentene innrøres i reaksjonskammeret. Skulle slike åpninger bli. stoppet igjen på grunn av sådan avsetning av fast stoff, blir det umulig å fortsette operasjonen inntil det er skaffet noen spesielle anordninger til å fjerne slike hindringer uten at det er nødvendig å åpne reaktoren.

Som et eksempel på en reaksjon som har de ovenfor nevnte vanskeligheter og problemer kan nevnes reduksjon av høytsmeltende metaller fra deres halogenider ved hjelp av et smeltet reduserende metall. Hvis man som et spesifikt eksempel betrakter reduksjonen av titanklorider til metallisk titan ved hjelp av et smeltet reduserende metall som natrium eller mag-nesium, er disse problemer straks tydelige.

Den nødvendige omrøring, som skjer både for å skaffe kontakt gjennom reaksjonskomponentene og av sikkerhetsgrunner, kan ikke oppnås ved mekaniske anordninger, da det er umulig å drive å smøre lågere ved høye temperaturer i nærvær av korroderende materialer, og én lang, ikke understøttet aksel med en propeller på sin frie ende vil ikke arbeide tilfredsstillende, da akslen mister meget av sin stivhet ved høye temperaturer og propelleren ikke vil forbli på riktig plass inne i reaksjonsbeholderen. Forsøk med å bruke slike mekaniske innretninger til omrøring inne i reaksjons-, massen har medført gjennomhulling av reak-sjonsbeholderens vegg når akselen ble bøyet og pisket rundt inne i rommet. Ennvidere kan avsetning av faste reaksjonsprodukter bringe rotoren ut av dynamisk balanse og derved gjøre det enda vanskeligere å anvende den. Ennvidere opptrer det en tendens til at redusert metall dannes ved sidene av reaksjonskammeret, hvilket medfører en vanskelig og kostbar fjernelse.

Den foreliggende oppfinnelses formål er derfor å unngå de ovenfor nevnte vanskeligheter, å oppnå innføring av fluidum ved høy temperatur og med stor hastighet inn i et reaktivt medium i form av en sammenhengende, ikke avbrutt strøm, å nedsette mest mulig fordampning av materialet fra strømmen, å bevirke selvavkjøling, å skaffe fullstendig blanding av reaksjonskomponentene, å nedsette i mest mulig grad muligheten for avsetning av faste reaksjonsprodukter på enden av munnstykket, som kunne innvirke uheldig på strøm-men av injisert væske.

Den oppfinnelse ved hjelp av hvilken de ovennevnte formål oppnås omfatter et spesial-munnstykke til injisering av et reduserbart halogenid av et høytsmeltende metall eller av alkali- eller jordalkalimetall i flytende form i et smeltet reduserende metall med stor hastighet i en reaktor hvor det foregår en reaksjon, hvorved det høytsmeltende metall fås i elemen-tær form. Fortrinnsvis blir reaksjonskompo-nenten som har det høyere kokepunkt og følgelig lavere damptrykk-temperaturforhold, først anbrakt i reaktoren og den annen reaksjonskomponent injiseres gjennom munnstykket.

For å oppnå det ønskede resultat må munnstykket ha visse egenskaper og oppfylle visse strenge krav. Disse krav blir beskrevet nedenfor.

For å nedsette muligheten for reaksjoner i dampfase er det viktig at strømmen av reak-sjonsdeltakere som injiseres på den nevnte måte forblir som et sammenhengende legeme av væske og ikke deles opp i enkelte små dråper på noe tidspunkt under passasjen fra munnstykket til overflaten av reaksjonsbadet som befinner seg på bunnen av kammeret.

Som kjent kan fluider strømme gjennom rørformede beholdere på to forskjellige og karakteristiske steder. I det ene tilfelle, som kalles «viskøs strømning» er væskens hastighet praktisk talt ens over hele dens tverrsnittsareal unntaken like ved veggene av den rørformede beholder, hvor hastigheten gradvis nedsettes til en overordentlig lav verdi ved kontaktflaten mellom fluidumet og røret. I det annet tilfelle opptrer det turbulens inne i væsken og hastigheten er ikke ens noe sted inne i væskelegemet. Det er blitt funnet at forskjellen mellom viskos-eller strømlinjestrømning og turbulensstrøm-ning er avhengig av væskens midlere hastighet, rørets diameter, væskens spesifikke vekt og dens absolutte viskositet. En av Reynolds utviklet formel sammenstiller disse faktorer som følger:

Når disse størrelser uttrykkes i CGS-enheter og den ved utregningen erholdte verdi er mindre enn ca. 2000, opptrer det som regel strømlinjet eller viskos strømning. Når verdien overstiger 2000, kan man som regel vente turbulent strømning. Det er naturligvis av vesentlig betydning at dette kriterium tas med i bereg-ningen når man skal konstruere et munnstykke for den foreliggende anvendelse, da strømlinje-strømning er vesentlig for oppnåelse av en sammenhengende strøm av injisert væske.

Munnstykkets konstruksjon må være slik at det hindrer avbøyning av faste reaksjonsprodukter. Ved regulering av munnstykkets temperatur oppnår man i en stor utstrekning å hindre ansamling av faste reaksjonsprodukter på munnstykket. Det er blitt funnet at hvis munnstykket kan holdes koldt, nedsettes i stor grad mengden av således avsatt materiale. Vannkjøling er imidlertid fullstendig uanvende-lig av sikkerhetsgrunner. Den aller minste lekkasje ville ikke bare forurense metallpro-duktet slik at dette ble ubrukbart, men vann ville reagere med alkali- eller jordalkalimetallet og resultatene kunne bli særdeles ufordelaktige. Det er derfor nødvendig at munnstykket kon-strueres slik at det avkjøles av det materiale som strømmer gjennom det. Da avsetning av faste produkter ikke kan unngås fullstendig selv under de beste forhold, er det ennvidere nødvendig at munnstykkets konfigurasjon er slik at sådan avsetning ikke på noen måte kan innvirke på sammenhengningen av den flytende strøm.

I henhold til oppfinnelsen er et munnstykke for innføring av fluider av reaktivt smeltet materiale inn i et reaksjonskammer i form av en viskos strøm ved vesentlig høye temperaturer og vesentlig store hastigheter, omfattende et langstrakt korrosjonsmotstandsdyktig metall-legeme som har en innløpsende og en utløps-ende, en avsmalnende praktisk talt rett langsgående boring eller passasje som går gjennom det sentrale parti av legemet og danner en inn-løpsport ved legemets innløpsende og en ut-løpsport ved legemets utløpsende, hvor inn-løpsenden er innrettet til å kommunisere med ledningsanordninger for tilførsel av fluider til innløpsporten, karakterisert ved at boringen eller passasjen har en gradvis avsmalning fra innløpsporten til et punkt omtrent 2/3 av boringens lengde fra innløpsporten, mens den sylindriske rest av boringen har en praktisk talt konstant diameter hvor forholdet mellom lengden av boringens sylindriske parti og boringens diameter er mellom 5 : 1 og 20 : 1 og hvor boringen ender ved utløpsporten i et utvidet parti hvis tverrsnittsareal tiltar konstant, og hvor det forreste utvendige parti av legemet smalner av hen mot og ender ved utløpsenden så det dannes en overgang til det utad utvidede parti av boringen.

Fortrinnsvis er forholdet mellom lengden av det sylindriske parti av boringen og boringens diameter mellom 6 : 1 og 17 : 1.

Tegningen viser skjematisk en utførelses-form av oppfinnelsen med hvilken oppfinnel-sens formål kan oppnås.

Fig. 1 viser i snitt et munnstykke i henhold til oppfinnelsen og

fig. 2 viser i større målestokk utgangsporten av dette munnstykke.

Munnstykket i henhold til oppfinnelsen omfatter et langstrakt legeme som består av et eller annet metall som har passelig korrosjons-motstand under arbeidsbetingelsene. Legemet har en innløpsende 10 og en utløpsende 12, og en praktisk talt rett langsgående boring 13, med en innløpsport 14 ved innløpsenden 10 og en utløpsport 15 ved utløpsenden 12. Innløps-enden 10 kan på en hvilken som helst egnet måte, f. eks. ved gjenger 16 settes i forbindelse med en tilførselsledning for fluidum. Boringen 13 gjennom munnstykket smalner jevnt av langs partiet 17 fra innløpsporten 14 til et punkt ved 2/3 av boringens lengde fra innløps-porten 14. Resten 18 av boringen har en praktisk talt konstant diameter og ender ved ut-løpsporten 15 i et utover utvidet parti 19 hvis tverrsnittsareal øker konstant. Det utvidede parti av munnstykket smalner av jevnt fra innløpsenden 10 hen mot utløpsenden 12, hvor veggtykkelsen er forholdsvis liten, slik at væsken som flyter gjennom munnstykket holder spissen forholdsvis kold. Den avsmalnende yttervegg ender slik at det dannes en overgang 20 til det utad utvidede parti 19 av den langsgående boring 13.

Denne kjølevirkning økes videre på grunn av den indre konfigurasjon som er slik at det fås en forholdsvis liten veggtykkelse gjennom hele munnstykket. For å eliminere eventuell turbulent strømning som kan opptre på grunn av forandringen av diameteren fra tilførsels-røret til munnstykket og inn i munnstykket, er spissen gitt en boring med jevn diameter. For at tilfredsstillende resultater skal oppnås, er det nødvendig at forholdet mellom lengden av den sylindriske boring og dens diameter ligger innenfor visse grenser, og i henhold til den foran angitte formel, og for vedkommende spesielle væske og injeksjonshastighet, må diménsjonene av munnstykkets boring ved spissen være slik at når de innsettes i formelen sammen med de andre data, får man et Reynolds tall som er mindre enn 2000. Forholdet mellom diameterén av munnstykkets åpning og lengden av det sylindriske parti antas å stå i forhold til den tid som kreves for opphøringen av turbulent strømning og etableringen av viskos strømning, og det antas videre at dette kan stå i forhold til væskens viskositet, og naturligvis hastigheten hvormed væsken pas-serer gjennom munnstykket. Det er tydelig at jo større væskens hastighet er og jo lettere strømningsbildet av denne forstyrres, jo lenger må spissens sylindriske parti være.

Konstruksjonen ved utløpsenden av munnstykkets halsparti er også av noen viktighet og denne konstruksjon er vist i større målestokk i fi£. 2. Det er nødvendig at konstruksjonen da er slik at væskestrømmen flyter klart bort fra munnstykkets legeme med liten eller ingen tendens til fraskillelse av små dråper fra strøm-men eller til ansamling av væske på ytterfiaten av munnstykkelegemet. Den; i fig. 2 viste tverravskjæring har vist seg å være foretrukket. Bredden ved spissen av munnstykket må imidlertid holdes meget liten,; for at det ikke skal skaffes noe fotfeste for ansamling av faste reaksjonsprodukter.

Ved anvendelsen av munnstykket i henhold til oppfinnelsen blir de foran nevnte vanskeligheter og problemer eliminert på tilfredsstillende måte. Skal man f. eks. redusere titantetraklorid til metallisk titan ved hjelp av et smeltet reduserende metall, blir reaksjonen utført i et passende kammer som er lukket ved begge ender, fortrinnsvis med lengdeaksen anbrakt vertikalt, og i bunnen av kammeret anbringes det en passende charge av reduserende metall. Gjennom kammerets øvre deksel strekker munnstykket seg og gjennom munnstykket innføres titanklorid i kammeret og inn i det smeltede reduserende metall. Reaksjonen utføres fortrinnsvis i en inert atmosfære.'

Reaksjonen startes ved å opphete det reduserende metall så meget at det smelter, hvor-etter man innfører det flytend^ titantetraklorid med stor hastighet gjennom munnstykket slik at væsken injiseres i det smeltede metall praktisk talt ved dettes sentrale parti og straks blir intimt blandet med metallet og i alle fall delvis redusert før noen vesentlig fordampning inn-trer. Ved hjelp av munnstykket i henhold til oppfinnelsen kan strømmen av titantetrakloridet rettes slik at anslag mot metallet opptrer inne i det sentrale parti av massen av smeltet reduserende metall, og den ved reaksjonen frembrakte varme spres gjennøm hele massen, hvorved det blir mulig å regulere systemets temperatur og kontrollere reaksjonshastig-heten. Hvis strømmen av titantetraklorid eksempelvis skulle komme inn i det smeltede metall nær ved kammerets vegg, jville høy-temperatursohen frembringe et varmt punkt i kammerveggen som derved ville bli ødelagt, eller i alle fall ville titanmetallet legere seg med metallet i kammerveggen.

Da det er overordentlig vanskelig å hindre i alle fall noen fordampning av reaksjonskomponentene og dermed reaksjon yed kammerets flater, kan det avsette seg noen faste .produkter ved munnstykkets utløpsende som kan komme til å avbøye strømmen av titantetraklorid. Muligheten for at dette; skal skje •er betydelig nedsatt når man anvender munnstykket i henhold til oppfinnelsen. Veggtykkelsen ved munnstykkets utløpsende er relativt meget liten, men danner ingen knivegg og skråningen av den ytre koniske flate er slik at hvis avsetningen skulle bygge seg opp på denne flate, er det meget liten sannsynlighet for at avsetningen ville strekke seg inn i og avbøye strømmen av titantetraklorid som kommer ut fra munnstykket. For det tilfelle ' at sådan' avbøyning opptrer, blir munnstykket fortrinnsvis montert fleksibelt slik at det kan bringes i en ny stilling således at strømmen av titantetraklorid vil treffe det reduserende metall i den ønskede sone. En av de største fordeler ved anvendelsen av den meget hurtige strøm er dennes store overlegenhet over omrøring ved hjelp av mekaniske midler. Når en væske i form av eri relativt tynn strøm ledes med forholdsvis stor hastighet mot overflaten av en flytende reaksjonskomponent, fremkommer det en roterende bevegelse rundt en horisontal sirkulær akse, og dette medører en øyeblikkelig og intim blanding som den hele tid skaffer: kontakt mellom reaksjonskomponentene. Reaksjonskomponentene vil derfor reagere øyeblikkelig. En videre fordel ved å frembringe den nevnte roterende bevegelse er at dette befordrer dannelse av det reduserte metall i form av kompakt svamp som er suspendert i det sentrale parti av det smeltede fluidum, hvilket i høy grad letter fjernelsen-'' av reaksjonsproduktene fra reaksjonsbeholderen. Da meget liten reaksjon opptrer innenfor denne masse av smeltet metall og metallklorider, holdes det under reaksjon reduserte metall beskyttet mot for-urensning såvel fra s|elve reaksjonsbeholderen som fra dampen i rommet over reaksjonsmassen, og man får derfor metall av usedvanlig renhet.

Oppfinnelsen er blitt anvendt til å injisere titantetraklorid, tantalpentaklorid og smeltet natriummetall i reaktorer av forskjellige stør-relser, og har vist seg meget tilfredsstillende i drift og det har ikke opptrådt vanskeligheter med gjenstopping.

Eksempelvis ble titantetraklorid innført gjennom munnstykket i en mengde av 54,4 kg pr. time i de første 10 prosent av driftsperioden og i en mengde av 81,6 kg pr. time i fra 10 til 20 prosent av driftsperioden og i en mengde av

108,8 kg pr. time i resten' av driftsperioden. Reaksjonen skred jevnt frem og temperatur-fordelingén var jevn. Munnstykkets indre dia: meter var 1,19 mm. Ved enden av driftsperioden fantes munnstykket å være rent og fritt for avsetninger.

Typiske munnstykker som med hell er blitt anvendt til de ovennevnte formål og som omfattes av oppfinnelsen er beskrevet i de følgende eksempler:

Eksempel 1.

I et reaksjonssystem av forholdsvis liten kapasitet ble det anvendt to munnstykkestør-relser under varierende forhold med fullstendig tilfredsstillende resultat. Tabell 1 gir de nød-vendige opplysninger:

Eksempel 2:

I ét annet forsøk som ble foretatt i noe større åkala- ble det anvendt munnstykker av samme konstruksjon men som hadde litt andre dimensjoner og resultatene vår også gode. De viktigste data er angitt i tabell 2.

Eksempel 3.

I ennå et annet forsøk ble det anvendt munnstykker som hadde større innvendig diameter, som vist i tabell 3.

Eksempel Jf. I I en annen reaksjonsoperasjon hvor det anvendtes et normalt fast, høytsmeltende reaktivt metallhalogenid, ble det sistnevnte i smeltet tilstand injisert gjennom et munnstykke i henhold til oppfinnelsen. Halogenidets temperatur var litt over 200° C. Munnstykkets evne til å innstille seg selv etter temperaturen av det injiserte metall var av betydelig viktighet i denne anvendelse, da man derved unn-gikk at det innførte halogenid stivnet inne i munnstykket. Detaljer vedrørende arbeidsfor-holdene er angitt i tabell 4.

Eksempel 5.

Et munnstykke i henhold til oppfinnelsen

ble anvendt ved forsøk hvor det smeltede

reduserende metall ble innført i reaktoren. Det

smeltede metall var ikke filtrert og noen gjen-stopninger opptrådte under forsøket, men bort-sett fra disse var operasjonen tilfredsstillende. Detaljer er angitt i tabell 5.

Claims (2)

1. Munnstykke for innføring av fluider av

reaktivt smeltet materiale inn i et reaksjonskammer i form av en viskos strøm ved vesentlig høye temperaturer og vesentlig store hastigheter, omfattende et langstrakt korrosjonsmotstandsdyktig metallegeme som har en innløps-ende og en utløpsende, en avsmalnende praktisk talt rett langsgående boring eller passasje som går gjennom det sentrale parti av legemet og danner en innløpsport ved legemets innløpsende og en utløpsport ved legemets utløpsende,' hvor inni v senden er innrettet til å kommunisere med ledningsanordninger for tilførsel av fluider til innløpsportén, karakterisert ved at boringen eller passasjen har en gradvis avsmalning fra innløpsporten til et punkt omtrent 2/3 av bor- ingens lengde fra innløpsporten, mens den sylindriske rest av boringen har en praktisk talt konstant diameter hvor forholdet mellom lengden av boringens sylindriske parti og boringens diameter er mellom 5 : 1 og 20 : 1 og hvor boringen ender ved utløpsporten i et utvidet parti hvis tverrsnittsareal tiltar konstant, og hvor det forreste utvendige parti av legemet smalner av hen mot og ender ved utløpsenden så det dannes en overgang til det utad utvidede parti av boringen.

2. Munnstykke ifølge påstand 1, karakterisert ved at forholdet mellom lengden av det sylindriske parti av boringen og boringens diameter er mellom 6:1 og 17 : 1.