NO120143B

NO120143B -

Info

Publication number: NO120143B
Application number: NO16445966A
Authority: NO
Inventors: H Wientjes
Original assignee: Widemex Nv
Priority date: 1965-09-01
Filing date: 1966-08-26
Publication date: 1970-09-07
Also published as: GB1091110A; NL139785B; DE1610284A1; CH448002A; BE686210A; DE1610284B2; DE1958509U; DK119874B; DE1610284C3; NL6511443A

Description

Apparat til gjennomføring av kjemiske reaksjoner. Apparatus for carrying out chemical reactions.

Foreliggende oppfinnelse angår et apparat til gjennomføring av kjemiske reaksjoner mellom komponenter som utgjør, eller foreligger oppløst i, to innbyrdes ikke blandbare, flytende faser. Det er alminnelig kjent å gjennomføre en sådan prosess ved å la komponentene gjennomløpe en re-aksjonssone hvor det ved hjelp av et blan-deorgan sørges for at en av vekselfasene dispergeres i den annen, og derpå la reaksjonsblandingen gjennomstrømme en separeringssone, som de to flytende faser, inneholdende eller utgjørende reaksjons-produktene, forlater gjennom et topputløp og et bunnutløp. En videre utnyttelse av dette prinsipp for en kontinuerlig prosess, består i å la de to flytende faser passere i motstrøm til hverandre gjennom to eller flere apparatenheter som arbeider etter det nevnte prinsipp. The present invention relates to an apparatus for carrying out chemical reactions between components which constitute, or are dissolved in, two mutually immiscible liquid phases. It is generally known to carry out such a process by letting the components flow through a reaction zone where, with the help of a mixing device, it is ensured that one of the alternating phases is dispersed in the other, and then let the reaction mixture flow through a separation zone, as the two liquid phases, containing or constituting the reaction products, leave through a top outlet and a bottom outlet. A further utilization of this principle for a continuous process consists in allowing the two liquid phases to pass in countercurrent to each other through two or more apparatus units that work according to the aforementioned principle.

Hvis ingen spesielle forholdsregler tas, vil forholdet mellom volumene av de to flytende faser som oppholder seg i apparaturen være lik forholdet mellom de samme fasers utløpshastigheter fra apparatet. Oppholdstiden for det to faser vil da være like store, og avhengig av apparatets volum og gjennomstrømningshastigheten. If no special precautions are taken, the ratio between the volumes of the two liquid phases that remain in the apparatus will be equal to the ratio between the outlet velocities of the same phases from the apparatus. The residence time for the two phases will then be equal, and dependent on the volume of the device and the flow rate.

Som regel skjer den ønskete kjemiske As a rule, the desired chemical occurs

reaksjon i den ene av de to faser, mens den andre fase avgir reaksjonskomponenter til den første og/eller opptar reaksjonsproduk-ter fra den samme. Det er da ofte ønskelig å kunne forlenge oppholdstiden for den ene reaction in one of the two phases, while the second phase emits reaction components to the first and/or absorbs reaction products from the same. It is often desirable to be able to extend the length of stay for one

fase i apparaturen, eller, hvilket i realiteten innebærer det samme, å la den ene fase ut-gjøre en større del av apparatets volum enn den som forholdet mellom fasenes gjennomstrømningshastigheter skulle tilsi. phase in the apparatus, or, which in reality means the same thing, to let one phase make up a larger part of the apparatus's volume than that which the ratio between the flow rates of the phases would indicate.

Det er alminnelig kjent å oppnå en sådan avvikelse for faseforholdet i apparatet fra gjennomstrømningsforholdet ved å føre endel av en av de ferdigseparerte faser fra separatorens utløp i retur til reak-sjonssonen. It is generally known to achieve such a deviation for the phase ratio in the apparatus from the flow-through ratio by returning part of one of the fully separated phases from the separator's outlet to the reaction zone.

Den fase som føres i retur, vil utgjøre en dessto større del av apparatvolumet dess større den del er som føres i retur, og dess lengere oppholdstid vil denne fase få i apparaturen. Den annen fase vil da utgjøre en tilsvarende mindre del av apparatets volum, og den vil få en tilsvarende kortere . oppholdstid. The phase that is returned will make up a larger part of the apparatus volume, the larger the part that is returned, and the longer the residence time this phase will have in the apparatus. The second phase will then make up a correspondingly smaller part of the device's volume, and it will have a correspondingly shorter . residence time.

Foreliggende oppfinnelse går ut på å oppnå denne mulighet for individuell innstilling av fasenes volumforhold i apparaturen og deres oppholdstider uten at den hele reaksjonsblanding fra reaktoren be-høver å passere en separator som fullstendig skiller de to flytende faser fra hverandre. The present invention aims to achieve this possibility for individual setting of the volume ratio of the phases in the apparatus and their residence times without the entire reaction mixture from the reactor having to pass through a separator which completely separates the two liquid phases from each other.

Oppfinnelsen er basert på at en partielt separert blanding tas ut fra et midlere The invention is based on a partially separated mixture being taken out from a medium

nivå i separeringssonen og bringes til å level in the separation zone and brought to

flyte tilbake til reaktoren. I en kontinuerlig virkende separator vil der nemlig alltid finnes områder hvor den opprinnelige inn-førte reaksjonsblanding delvis har skilt ut flow back to the reactor. In a continuously acting separator, there will always be areas where the originally introduced reaction mixture has partially separated

de dispergerte væskepartikler, og hvor således forholdet mellom de to faser er forskjellig fra forholdet i den opprinnelige reaksjonsblanding. Når det fra et sådant område tas ut en væskestrøm som føres tilbake til reaktoren, vil den fase som er an-riket i det gjeldende område i separatoren, også anrikes i reaktorens innhold og man oppnår i virkeligheten den samme effekt som om en ferdig separert væskefase var blitt ført tilbake til reaktoren. the dispersed liquid particles, and where thus the ratio between the two phases is different from the ratio in the original reaction mixture. When a liquid flow is withdrawn from such an area and fed back to the reactor, the phase that is enriched in the current area in the separator will also be enriched in the reactor's contents and in reality the same effect is achieved as if a completely separated liquid phase had been returned to the reactor.

I hvilken grad man på denne måte kan innvirke på forholdet mellom de to flytende fasers volumforhold i apparaturen og på deres oppholdstider, avhenger av de forskjellige faktorer, hvorav av de viktigste er mengden av den partielt separerte emulsjon som føres i retur til reaktoren, i forhold til gjennomstrømningsmengden gjennom apparatenheten, separatorens volum og plaseringen av det midlere uttak i separatoren, og separeringshastigheten for den reaksjonsblanding som løper inn i separatoren. Den sistnevnte faktor er stort sett bestemt av hvilket kjemisk system som behandles, mens de øvrige faktorer kan velges fritt ved utformning av apparaturen, og delvis også innstilles eller forskyves under drift. Foreliggende oppfinnelse innebærer altså prinsipielt en ny metode til å oppnå en i og for seg kjent effekt, nemlig den vilkårlige innstilling av forholdet mellom oppholdstidene for, respektive volum-forholdet i apparatet mellom de to flytende faser. Dette er imidlertid ikke den en-este betydning av oppfinnelsen. I forhold til de fremgangsmåter hvor en ferdigseparert fase føres i retur til reaktoren, trenges det ved bruk av oppfinnelsen en mindre separator eller separeringssone fordi det er bare de kvanta av de forskjellige faser som skal forlate apparatenheten som behøver å gjennomløpe en fullstendig separasjon. Dessuten blir det nødvendige separerings-volum ytterligere forminsket fordi det ved den partielle separasjon er de minste, og langsomt separerende væskepartikler som føres i retur til reaktoren, mens de største, og lettest separerbare væskepartikler alle-rede tidlig under separeringsprosessen skil-les ut fra den sirkulerende væskestrøm og forlater separatoren gjennom et av utlø-pene for ferdigseparert fase. The extent to which one can in this way influence the relationship between the volume ratio of the two liquid phases in the apparatus and their residence times depends on the various factors, the most important of which is the amount of the partially separated emulsion that is fed back to the reactor, in relation to to the flow rate through the apparatus unit, the volume of the separator and the location of the middle outlet in the separator, and the separation rate of the reaction mixture flowing into the separator. The latter factor is largely determined by which chemical system is being treated, while the other factors can be chosen freely when designing the equipment, and partly also set or shifted during operation. The present invention therefore basically involves a new method for achieving an effect known in and of itself, namely the arbitrary setting of the ratio between the residence times for, respectively the volume ratio in the apparatus between the two liquid phases. However, this is not the only meaning of the invention. In relation to the methods where a fully separated phase is fed back to the reactor, when using the invention, a smaller separator or separation zone is needed because it is only the quantities of the different phases that are to leave the apparatus that need to go through a complete separation. In addition, the required separation volume is further reduced because with the partial separation, it is the smallest and slowly separating liquid particles that are fed back to the reactor, while the largest and most easily separable liquid particles are already separated from the circulating liquid flow and leaves the separator through one of the outlets for fully separated phase.

En annen fordel ved oppfinnelsen er at det ikke trenges noen anordning for å dele opp en av de utgående væskestrømmer fra separatoren i et bestemt forhold mellom den strøm som endelig skal forlate apparatet og den strøm som skal ledes tilbake til reaktoren. Særlig ved seriekobling av flere apparatenheter er det av betydning at variasjoner i driftsforholdene i et apparat in-fluerer minst mulig på driftsforholdene i naboapparatene, og etter den foreliggende oppfinnelse er man alltid sikret at de utgående væskestrømmer fra apparatet så-vidt mulig nettopp tilsvarer de væskestrøm-mer som omsetningsforholdene i apparatet betinger. Another advantage of the invention is that no device is needed to divide one of the outgoing liquid streams from the separator in a specific ratio between the stream that will finally leave the apparatus and the stream that will be led back to the reactor. Especially when several device units are connected in series, it is important that variations in the operating conditions in one device influence the operating conditions in the neighboring devices as little as possible, and according to the present invention it is always ensured that the outgoing liquid flows from the device exactly correspond to the liquid flows as far as possible -more as the turnover conditions in the device dictate.

Som det fremgår av det som her er sagt, har oppfinnelsen en meget generell anvendbarhet ved kjemiske omsetninger mellom komponenter som foreligger i hver sin flytende fase, og den har spesielt sine fordeler hvor den kjemiske omsetning bare finner sted i en av fasene, som da lett kan anrikes til å utgjøre en vesentlig del av apparatets volum, hvorved dette kan holdes på nære det teoretiske minimum for reak-sjonens gjennomførelse. As is clear from what has been said here, the invention has a very general applicability for chemical reactions between components that exist in each of their liquid phases, and it particularly has its advantages where the chemical reaction only takes place in one of the phases, which then easily can be enriched to make up a significant part of the volume of the apparatus, whereby this can be kept close to the theoretical minimum for carrying out the reaction.

Ved bruk av oppfinnelsen på et ganske spesielt område, nemlig nitrering av organiske stoffer til stoffer med sprengstoffkarakter, innebærer oppfinnelsen en ytterligere spesiell fordel, derved at det stoff som har sprengstoffkarakter kan bringes til å utgjøre en meget liten del av apparatets volum, hvilket minsker risikoen ved prosessens gjennomførelse. When using the invention in a rather special area, namely the nitration of organic substances into substances with an explosive character, the invention entails a further special advantage, whereby the substance with an explosive character can be made to constitute a very small part of the device's volume, which reduces the risk during the execution of the process.

Apparatet ifølge oppfinnelsen omfatter en reaktor, en separator forsynt dels med reaktoren forbundet inntak og dels med et topputløp og et bunnutløp, og et i reaktoren eller dennes forbindelser med separatoren anordnet pumpeorgan for til-veiebringelse av en væskestrøm fra reaktoren gjennom separatoren og tilbake til reaktoren, og er karakterisert ved at det i separatoren mellom topputløpets og bunn-utløpets nivåer er anordnet et tredje uttak som er forbundet med reaktoren. The apparatus according to the invention comprises a reactor, a separator provided partly with an intake connected to the reactor and partly with a top outlet and a bottom outlet, and a pump device arranged in the reactor or its connections with the separator for providing a liquid flow from the reactor through the separator and back to the reactor , and is characterized by the fact that a third outlet is arranged in the separator between the levels of the top outlet and the bottom outlet, which is connected to the reactor.

Oppfinnelsen omfatter også sådanne anordninger ved apparatet at volumforhol-det mellom de i apparatet forhåndenvær-ende flytende faser kan innstilles på ønskete verdier. Av sådanne anordninger kan først nevnes at det midlere uttak kan for-stilles i vertikal retning mellom nivåene for separatorens topputløp og dens bunnutløp. Denne forstillbarhet kan f. eks. oppnås ved å la et indre rør være teleskopisk forskyv-bart i et ytre rør, eller ved å forlenge et fastgående uttak med to plater som utfyl-ler reaktorens bredde, og som er bevegelig opphengt på det faste uttak. The invention also includes such devices at the apparatus that the volume ratio between the liquid phases present in the apparatus can be set to the desired values. Of such devices, it can first be mentioned that the middle outlet can be adjusted in a vertical direction between the levels of the separator's top outlet and its bottom outlet. This adjustability can e.g. is achieved by allowing an inner tube to be telescopically displaceable in an outer tube, or by extending a fixed outlet with two plates that fill the width of the reactor, and which are movably suspended on the fixed outlet.

En hensiktsmessig detalj ved utform-ningen av dette midlere uttak er også at det helt eller delvis kan være utført av perforert plate, nett eller lignende, således at det kan finne sted en viss utveksling av væskepartikler mellom den emulsjon som føres i retur til reaktoren og de væskestrømmer som utenfor uttaket skal gjennomgå den fullstendige separasjon. An appropriate detail in the design of this intermediate outlet is also that it can be completely or partially made of perforated plate, mesh or the like, so that a certain exchange of liquid particles can take place between the emulsion that is returned to the reactor and the liquid streams that are outside the outlet must undergo complete separation.

Istandbringelse av den nødvendige væskestrøm som skal sirkulere gjennom reaktoren og separatoren, kan som nevnt skje med hvilket som helst i og for seg kjent pumpeorgan. Det kan plasseres i forbindelsen mellom reaktoren og separatoren, eller i forbindelsen mellom det midlere uttak i separatoren og reaktoren. Det kan selvsagt også anordnes inne i reaktoren. En spesielt hensiktsmessig anordning, består i å kombinere reaktorens blandeor-gan med dette pumpeorgan. Denne kombi-nasjon kan istandbringes på forskjellig vis, f. eks. ved at blandeorganet er en tur-binrører, som på en viss del av sin omkrets er omgitt av et trykk-kammer, som så er forbundet med separatoren. En annen ut-føringsform består i å utforme reaktoren som et U-rør med omrøringspropeller i den ene eller begge grener. Den trykkdifferans som derved oppnås mellom U-rørets grener, og som vil opprettholde et høyere nivå i den ene gren enn i den andre, kan derved utnyttes til å istandbringe den ønskete væskestrøm gjennom separatoren. • Innstillingen av forskjellige væske-mengder pr. tidsenhet for den sirkulerende væskestrøm er en annen måte til å innstille forholdet mellom væskefasene i apparatet. Variasjoner i denne væskestrøm kan istandbringes på forskjellige i og for seg kjente måter, som f. eks. variasjon av pum-peorganets hastighet, eller ved å anbringe innstillbare strupeanordninger i væske-strømmen. Sådanne strupeorganer kan være såvel regulerbare ventiler, som ut-skiftbare strupeskiver. Establishment of the required liquid flow which is to circulate through the reactor and the separator can, as mentioned, be done with any pumping device known in and of itself. It can be placed in the connection between the reactor and the separator, or in the connection between the middle outlet in the separator and the reactor. It can of course also be arranged inside the reactor. A particularly suitable device consists in combining the reactor's mixing device with this pump device. This combination can be established in different ways, e.g. in that the mixing device is a rotary agitator, which on a certain part of its circumference is surrounded by a pressure chamber, which is then connected to the separator. Another embodiment consists in designing the reactor as a U-tube with stirring propellers in one or both branches. The pressure difference that is thereby achieved between the branches of the U-tube, and which will maintain a higher level in one branch than in the other, can thereby be utilized to restore the desired liquid flow through the separator. • The setting of different liquid quantities per time unit for the circulating fluid flow is another way to set the relationship between the fluid phases in the apparatus. Variations in this liquid flow can be brought about in various ways known per se, such as e.g. variation of the pump member's speed, or by placing adjustable throttle devices in the liquid flow. Such throat organs can be adjustable valves as well as replaceable throat discs.

For de tilfeller hvor to eller flere apparater anordnes i serie, velges hensiktsmessig en sådan plasering og utformning av pumpeorganet at væskenivået i separatoren blir høyere enn væskenivået i reaktoren, respektive væskenivået i en U-formet reak-tors ene gren. Derved oppnås at de ferdigseparerte faser som løper ut av en separator, uten bruk av ytterligere pumpeorganer kan flyte inn i hver sin av naboreaktorene. For those cases where two or more devices are arranged in series, such a placement and design of the pump element is appropriately chosen that the liquid level in the separator is higher than the liquid level in the reactor, respectively the liquid level in one branch of a U-shaped reactor. Thereby it is achieved that the fully separated phases which run out of a separator can flow into each of the neighboring reactors without the use of additional pumping devices.

Oppfinnelsen omfatter selvsagt også enhver sådan sammenstilling av flere enheter, hver utformet etter de her beskrevne prinsipper, til en apparatserie som gjen-nomstrømmes i motstrøm av to flytende faser. Apparatenhetene forbindés da innbyrdes sådan at topputløpet fra en separator er forbundet med et innløp på reaktoren The invention naturally also includes any such assembly of several units, each designed according to the principles described here, to form a series of devices through which two liquid phases flow in countercurrent. The apparatus units are then interconnected in such a way that the top outlet from a separator is connected to an inlet on the reactor

1 den følgende enhet og bunnutløpet fra 1 the following unit and the bottom outlet from

samme separator er forbundet med et inn-løp på reaktoren i den foregående enhet. De væskefaser som passerer en sådan sammenstilling av apparatenheter, har da sitt endelige utløp i topputløpet fra siste enhets separator og i bunnutløpet fra første enhets separator. the same separator is connected to an inlet on the reactor in the preceding unit. The liquid phases that pass such an assembly of apparatus units then have their final outlet in the top outlet from the last unit's separator and in the bottom outlet from the first unit's separator.

Det er ikke nødvendig å utforme reaktoren og separatoren som atskilte enheter, idet de meget vel kan sammenbygges som en enhet hvor forbindelsene mellom dem er utført som åpninger i skillevegger, kanaler og lignende. Også en anordning av flere apparatenheter kan meget vel sammenbygges til en enhet, hvor også forbindelsene fra en separatorsone til naboreaksjons-sonene er utformet som åpninger i skillevegger, kanaler eller lignende. It is not necessary to design the reactor and the separator as separate units, since they can very well be assembled as a unit where the connections between them are made as openings in partitions, channels and the like. Also, an arrangement of several apparatus units can very well be assembled into a unit, where the connections from a separator zone to the neighboring reaction zones are also designed as openings in partition walls, channels or the like.

Oppfinnelsen skal nedenfor tydelig-gjøres ved eksempler på forskjellige utfør-elsesformer av egnete anordninger, men den er ikke begrenset til hva som her an-føres. The invention shall be made clear below by examples of different embodiments of suitable devices, but it is not limited to what is stated here.

På fig. 1 vises et vertikalt snitt gjennom en reaktor med tilhørende separator, og på fig. 2 vises et grunnriss av samme anordning. Reaktoren R består av to hoved-deler, rørstykkene 1 og 2, som med et rør-stykke 3 er forbundet til et U-rør. U-rørets 2 grener er oventil forbundet med et annet rørstykke 6. Reaksjonskomponentene inn-føres gjenom innløpene 4 og 5. På en aksel 7 er anordnet en propellrører 8 som gis en rotasjon slik at en væske i denne gren trykkes nedover, gjennom røret 3, oppover gjennom røret 2, og så gjennom røret 6 tilbake til røret 1. Turtallet på røreren 8 velges slik i forhold til dimensjonene på rørforbindelsene 3 og 6, at det kan opprettholdes et høyere væskenivå i grenen 2 enn i grenen 1. Reaktoren R er forbundet med separatoren S ved røret 9. Separatoren er utformet som en rektangulær beholder, og er forsynt med en væskef or deler 11 av perforert plate eller lignende for å fordele den innkommende reaksjonsblanding jevnt over separatorens tverrsnitt. Separatoren er videre forsynt med et topputløp 12 for den utseparerte letteste væskefase, og et bunn-utløp 13 for den tyngste væskefase. På en viss avstand fra innløpet 9 og væskefordeleren 11, og i et nivå mellom nivåene for ut-løpene 12 og 13 er anordnet et uttak 14. Dette uttaks åpning i separatoren er forstillbart i vertikal retning ved hjelp av to plater 15 og 16, som er bevegelig opphengt på uttakets faste del. Fra uttaket 14 fører en rørforbindelse 18 med en regulerings-ventil 17 tilbake til reaktoren. For tempe-rering av reaksjonsblandingen er reaktoren utstyrt med varmevekslere 19 og 20. In fig. 1 shows a vertical section through a reactor with associated separator, and in fig. 2 shows a plan of the same device. The reactor R consists of two main parts, the pipe sections 1 and 2, which are connected to a U-pipe with a pipe section 3. The 2 branches of the U-tube are connected at the top with another piece of pipe 6. The reaction components are introduced through the inlets 4 and 5. A propeller stirrer 8 is arranged on a shaft 7 which is given a rotation so that a liquid in this branch is pushed downwards, through the pipe 3 , upwards through pipe 2, and then through pipe 6 back to pipe 1. The speed of the stirrer 8 is chosen in such a way in relation to the dimensions of the pipe connections 3 and 6, that a higher liquid level can be maintained in branch 2 than in branch 1. The reactor R is connected to the separator S by the pipe 9. The separator is designed as a rectangular container, and is provided with a liquid feed part 11 of perforated plate or similar to distribute the incoming reaction mixture evenly over the cross section of the separator. The separator is further provided with a top outlet 12 for the separated lightest liquid phase, and a bottom outlet 13 for the heaviest liquid phase. At a certain distance from the inlet 9 and the liquid distributor 11, and at a level between the levels of the outlets 12 and 13, an outlet 14 is arranged. The opening of this outlet in the separator can be adjusted in the vertical direction by means of two plates 15 and 16, which is movably suspended on the outlet's fixed part. From the outlet 14, a pipe connection 18 with a control valve 17 leads back to the reactor. For tempering the reaction mixture, the reactor is equipped with heat exchangers 19 and 20.

Anordningen fungerer i korthet således: Reaksjonskomponentene, som befin-ner seg i to flytende faser, tilføres reaktoren R gjennom innløpene 4 og 5, blandes og bringes til å sirkulere gjennom rørene 1, 3, 2 og 6, hvorunder den kjemiske reaksjon mellom komponentene og en viss ma-terialutveksling mellom væskefasene finner sted, samtidig som en viss del av reaksjonsblandingen kontinuerlig overføres til separatoren S. I denne skjer en tyngdekraft-separering, hvorved i tilfelle den letteste fase er dispergert i den tyngste, en del, og fortrinnsvis de største av de dispergerte væskepartikler flyter opp, samler seg til en samenhengende væskefase, og flyter ut gjennom utløpet 12. Samtidig danner det seg langs separatorens bunn et sjikt av bare den tyngste væskefase, som løper ut gjennom utløpet 13. På grunn av nivå-forskjellen mellom væskeoverflaten i separatoren og i reaktorens gren 1, passerer en væskeblanding, som i dette tilfelle er an-riket på den tyngste væskefase i forhold til den reaksjonsblanding som løper inn i separatoren, gjennom uttaket 14 og rør-forbindelsen 18 tilbake til reaktoren. Mengden av den partielt separerte emulsjon som således føres tilbake, kan reguleres ved ventilen 17. En mindre anrikning av den tyngste fase i den partielt separerte emulsjon oppnås ved å forestille platene 15 og 16 mot høyere nivåer, mens en større anrikning oppnås ved å forstille platene mot lavere nivåer. En økning av denne væske-strøms hastighet, regulerbar ved ventilen 17, bevirker en ytterligere økning av den tyngste væskefases anrikning i hele apparatet, mens en minsking av hastigheten bevirker at forholdene nærmer seg de som opptrer uten tilbakeføring av emulsjon. En større anrikning av den tyngste fase i apparatet innebærer en forlengelse av oppholdstiden for denne, samtidig som apparatets innhold av og oppholdstiden for den letteste fase minskes. Briefly, the device works as follows: The reaction components, which are in two liquid phases, are supplied to the reactor R through inlets 4 and 5, mixed and made to circulate through pipes 1, 3, 2 and 6, during which the chemical reaction between the components and a certain material exchange between the liquid phases takes place, at the same time that a certain part of the reaction mixture is continuously transferred to the separator S. In this a gravity separation takes place, whereby if the lightest phase is dispersed in the heaviest, a part, and preferably the largest of the dispersed liquid particles float up, collect into a cohesive liquid phase, and flow out through the outlet 12. At the same time, a layer of only the heaviest liquid phase forms along the bottom of the separator, which runs out through the outlet 13. Due to the level difference between the liquid surface in the separator and in the reactor's branch 1, a liquid mixture passes, which in this case is enriched in the heaviest liquid phase in relation to the reaction ion mixture that runs into the separator, through the outlet 14 and the pipe connection 18 back to the reactor. The amount of the partially separated emulsion that is thus fed back can be regulated by the valve 17. A smaller enrichment of the heaviest phase in the partially separated emulsion is achieved by imagining the plates 15 and 16 towards higher levels, while a greater enrichment is achieved by presetting the plates towards lower levels. An increase in the speed of this liquid flow, adjustable by the valve 17, causes a further increase in the enrichment of the heaviest liquid phase in the entire apparatus, while a decrease in the speed causes the conditions to approach those that occur without return of emulsion. A greater enrichment of the heaviest phase in the apparatus means an extension of the residence time for this, while at the same time the apparatus's content of and residence time for the lightest phase is reduced.

Platene 15 og 16 behøver ikke være tette plater, idet de også kan være utført av perforerte plater, nett eller lignende. The plates 15 and 16 do not have to be dense plates, as they can also be made of perforated plates, mesh or the like.

En noe avvikende utførelse av separatoren er vist i fig. 3 og fig. 4, som forestiller vertikale snitt- henholdsvis på langs gjennom midten og på tvers gjennom snittet AA av separatoren . Tallene 9 til 14 har samme betydning som for eksemplet på fig. 1 og 2. Uttaket 14 er her ført igjennom samme endevegg som utløpene 12 og 13, og forlenget innover i separatoren med et kon-isk rør 21 av perforert plate- Foruten de væskepartikler som har flytt opp i området mellom væskefordeleren 11 og mundingen av røret 21, kan ytterligere væskepartikler flyte opp gjennom perforeringene i røret, og tilsvarende væskemengde fra separatorens bunnsjikt kan passere gjennom de un-dre perforeringer, slik som antydet med små piler på tegningen. A somewhat different design of the separator is shown in fig. 3 and fig. 4, which represents vertical sections - respectively longitudinally through the center and transversely through the section AA of the separator. The numbers 9 to 14 have the same meaning as for the example in fig. 1 and 2. The outlet 14 is here led through the same end wall as the outlets 12 and 13, and extended inwards into the separator with a conical tube 21 of perforated plate - Apart from the liquid particles that have flowed up into the area between the liquid distributor 11 and the mouth of the tube 21, further liquid particles can flow up through the perforations in the tube, and a corresponding quantity of liquid from the bottom layer of the separator can pass through the lower perforations, as indicated by small arrows in the drawing.

Et ytterligere eksempel på utførelsen av separatoren er vist i fig. 5, hvor også tallene 9 til 14 har samme betydning som i de foregående eksempler. Selve separatorens beholder 10 er her gitt en form i hoved-saken som en dobbeltkonus, hvor innløpet 9 er anordnet tangensielt i midtsonen, og hvor utløpene 12 og 13 er anordnet aksialt i de koniske delers toppunkter. Uttaket 14 er ført inn til et midlere nivå. og er videre utstyrt med en teleskopisk vertikalt inn-stillbar forlengelse. A further example of the design of the separator is shown in fig. 5, where the numbers 9 to 14 also have the same meaning as in the previous examples. The separator's container 10 itself is here given a shape essentially like a double cone, where the inlet 9 is arranged tangentially in the middle zone, and where the outlets 12 and 13 are arranged axially at the apexes of the conical parts. Outlet 14 is brought in to a medium level. and is further equipped with a telescopic vertically adjustable extension.

I disse eksempler er det vist 3 forskjellige utførelser av separatorer, men bare ett eksempel på reaktorer. Kombinasjonen av separator og reaktor er selvsagt prinsipielt uavhengig av hver av disse delers utformning. In these examples, 3 different designs of separators are shown, but only one example of reactors. The combination of separator and reactor is of course independent in principle of the design of each of these parts.

Endelig vises i fig. 6 og 7, i henholdsvis oppriss og grunnriss, en anordning bestående av flere apparater, hvor hver av dem har en utforming som vist på fig. 1 og 2. Den letteste væskekomponent innføres i reaktoren RI fra en forrådstank 21, og den tyngste væskekomponent innføres i reaktoren Rn + 1 fra tanken 22. Topputløpene fra separatorene Sl til og med Sn er forbundet med et innløp på den nestfølgende reaktor, mens topputløpet fra separator Sn + 1 utgjør utløpet for den ferdigbehandlete letteste væskefase. Bunnutløpene fra separatorene S2 til og med Sn + 1 er forbundet med et innløp på den foranliggende reaktor, mens bunnutløpet fra separator Sl utgjør utløpet for den ferdigbehandlete tyngste væskefase. Finally shown in fig. 6 and 7, in elevation and ground plan, respectively, a device consisting of several devices, each of which has a design as shown in fig. 1 and 2. The lightest liquid component is introduced into the reactor RI from a storage tank 21, and the heaviest liquid component is introduced into the reactor Rn + 1 from the tank 22. The top outlets from the separators Sl to Sn are connected to an inlet on the next reactor, while the top outlet from separator Sn + 1 constitutes the outlet for the finished lightest liquid phase. The bottom outlets from the separators S2 up to and including Sn + 1 are connected to an inlet on the upstream reactor, while the bottom outlet from separator Sl constitutes the outlet for the finished heaviest liquid phase.

I tillegg til de beskrivelser som her er gitt av oppfinnelsen i sin alminnelighet og av en rekke utførelsesformer for anordninger for dens gjennomførelse, skal det til-slutt gis to eksempler på gjennomføring av kjemiske reaksjoner ved hjelp av et apparat i følge oppfinnelsen. In addition to the descriptions given here of the invention in its generality and of a number of embodiments of devices for its implementation, two examples of the implementation of chemical reactions by means of an apparatus according to the invention shall finally be given.

Eksempel 1: Example 1:

Sulfittvask av trinitrotoluen. Sulphite washing of trinitrotoluene.

Ved nitrering av toluen til trinitrotoluen opptrer i en mengde av ca. 4 pst. av re-aksjonsprcduktet trinitroforbindelser som inneholder en nitrogruppe i meta-stilling til metylgruppen, og som kan overføres til vannløselige forbindelser av en dinitrosul-fosyre ved hjelp av en vandig oppløsning av natriumsulfitt. Til gjennomføring av denne reaksjon i en kontinuerlig prosess egner seg en anordning som vist i fig. 1 og 2. Nøytralvaskét, meta-isomerholdig, smel-tet trinitrotoluen innføres i anordningen gjennom innløpet 5 i en jevn strøm. Gjennom innløpet 4 tilføres en oppløsning av natriumsulfitt, således at det i samme tidsrom hvor det løper inn 1 kg trinitrotoluen, tilføres det 60 g natriumsulfitt oppløst i ca. 0,5 kg vann av 75—80° C. Temperaturen i reaksjonsblandingen holdes mellom 75— 80° C ved hjelp av varmeutvekslerene 19 og 20. Reaksjonsblandingen, som i dette tilfelle inneholder trinitrotoluenet som den dispergerte og tyngste fase, vil etter inn-løpet i separatoren skille ut behandlet tri-nitroluen i et bunnsjikt, som forlater sys-temet gjennom utløpet 13. During the nitration of toluene to trinitrotoluene occurs in an amount of approx. 4 percent of the reaction product trinitro compounds which contain a nitro group in the meta-position to the methyl group, and which can be transferred to water-soluble compounds of a dinitrosulfonic acid by means of an aqueous solution of sodium sulphite. A device as shown in fig. is suitable for carrying out this reaction in a continuous process. 1 and 2. The neutrally washed, meta-isomer-containing, molten trinitrotoluene is introduced into the device through the inlet 5 in a steady stream. Through inlet 4, a solution of sodium sulphite is supplied, so that in the same time period where 1 kg of trinitrotoluene flows in, 60 g of sodium sulphite dissolved in approx. 0.5 kg of water of 75-80° C. The temperature in the reaction mixture is kept between 75-80° C by means of the heat exchangers 19 and 20. The reaction mixture, which in this case contains the trinitrotoluene as the dispersed and heaviest phase, will after the inlet in the separator separate out the treated tri-nitroluen in a bottom layer, which leaves the system through the outlet 13.

Den vandige fase, som ved siden av et visst overskudd av sulfitt inneholder re-aksjonsproduktene av sulfitten og trinitro-toluenets meta-isomere, forlater separatoren gjennom utløpet 12. The aqueous phase, which, in addition to a certain excess of sulphite, contains the reaction products of the sulphite and the meta-isomers of the trinitro-toluene, leaves the separator through outlet 12.

Den kjemiske reaksjon foregår med stor sannsynlighet i vannfasen eller i vann-sjiktene omkring de dispergerte trinitrotoluendråper, og det er av den grunn ønskelig å arbeide med et system av små, dispergerte trinitrotoluendråper i en relativt stor vannfase. Det må alltid foreligge et overskudd av sulfitt i vannoppløsningen, og de er derfor ønskelig at den vannmengde som løper ut av apparaturen, er minst mulig. Det er videre ønskelig av sikkerhetsmessige grunner at apparaturen inneholder minst mulig trinitrotoluen. Alle disse hen-syn tilgodeses ved å stille platene 15 og 16 relativt høyt i separatoren, og å holde en relativt stor væskestrøm gjennom forbin-delsesledningen 18, anslagsvis 10 til 20 kg i det tidsrom hvor 0,5 kg vannoppløsning flyter inn i reaktoren. Man oppnår da å arbeide med en emulsjon i reaktoren inneholdende 5 å 10 pst, trinitrotoluen, "og at sulfittoppløsningen har rundt regnet 10 ganger så lang oppholdstid i apparatet som oppholdstiden for trinitrotoluenet. Uten bruk av oppfinnelsen ville de angitte inn-løpsmengder medføre en reaksjonsblanding med ca. 65 pst. trinitrotoluen, og like lange oppholdstider for begge væskefasene. The chemical reaction most likely takes place in the water phase or in the water layers around the dispersed trinitrotoluene droplets, and it is therefore desirable to work with a system of small, dispersed trinitrotoluene droplets in a relatively large water phase. There must always be an excess of sulphite in the water solution, and it is therefore desirable that the amount of water that runs out of the apparatus is as small as possible. It is also desirable for safety reasons that the equipment contains as little trinitrotoluene as possible. All these considerations are met by setting the plates 15 and 16 relatively high in the separator, and by maintaining a relatively large liquid flow through the connecting line 18, approximately 10 to 20 kg during the time when 0.5 kg of water solution flows into the reactor. One then achieves working with an emulsion in the reactor containing 5 to 10 percent trinitrotoluene, "and that the sulphite solution has around 10 times as long residence time in the apparatus as the residence time for the trinitrotoluene. Without the use of the invention, the specified inlet quantities would result in a reaction mixture with approximately 65 percent trinitrotoluene, and equally long residence times for both liquid phases.

Til dette eksempel kan ytterligere be-merkes at trinitrotoluenet for innløpet i den beskrevne apparatanordning hensiktsmessig vaskes fri for sure komponenter fra nitreringsoperasjonene i et likedant apparat, som da gjennomstrømmes av varmt vann, og at trinitrotoluenet etter sulfitt-vasken passerer et tredje apparat, hvor det også behandles med vann for fjernelse av rester av sulfitt. I disse to naboapparater opprettholdes de samme forhold mellom trinitrotoluen og vannfase som under sul-fitvasken, med et vannforbruk i hvert apparat på omtrent 0,5 kg pr. kg trinitrotoluen. Det foregår ikke her noen kjemisk omsetning i apparatet, bare en ekstrak-sjonsprosess. Gjennom de tre sammenkob-lete apparater løper da tre forskellige strømmer av vann, resp. vandig sulfittopp-løsning, og eksemplet henhører derfor ikke under det system som er vist i fig. 6 og 7. In addition to this example, it can be noted that the trinitrotoluene for the inlet in the described apparatus is suitably washed free of acidic components from the nitration operations in a similar apparatus, which is then flowed through with hot water, and that the trinitrotoluene after the sulphite wash passes through a third apparatus, where the also treated with water to remove sulphite residues. In these two neighboring devices, the same ratio between trinitrotoluene and water phase is maintained as during the sulphite wash, with a water consumption in each device of approximately 0.5 kg per kg of trinitrotoluene. No chemical reaction takes place in the device here, only an extraction process. Three different streams of water then run through the three interconnected devices, resp. aqueous sulphite top solution, and the example therefore does not belong to the system shown in fig. 6 and 7.

Eksempel 2: Example 2:

Nitrering av toluen. Nitration of toluene.

Ved nitrering av toluen til nitrotoluen er det hensiktsmessig å føre toluenet, resp. de dannete nitrotoluener i motstrøm til en nitrersyre, bestående av salpetersyre og svovelsyre. De reagerende organiske forbindelser løses da delvis i nitrersyren, om-setter seg med dennes salpetersyre, og re-aksjonsproduktene, de høyere nitrerte forbindelser, overføres etterhvert som de dannes tilbake til den organiske fase av nitroforbindelser. Det ved reaksjonen dannete vann fortynner etterhvert nitrersyren. Til gjennomføring av denne prosess er det hensiktsmessig å benytte en anordning som vist i fig. 6 og 7. Fra forrådstanken 21 løper toluen inn i apparatanordningens reaktor RI, og fra tanken 22 løper nitrersyren inn i reaktor Rn+1. Det er også mulig å fordele den for nitreringsreaksjonene nødvendige mengde salpetersyre som delstrømmer til de forskjellige reaktorer, således at den syre som løper inn i Rn+1 bare inneholder en del av den mengde salpetersyre som er nød-vendig for hele prosessen. Det kan også være aktuelt å korrigere syrens vanninnhold ved tilsats av oleum på ett eller flere trinn. Dette forandrer imidlertid ikke hverken på motstrømsprinsippet for hele apparat-serien, eller på hver apparatenhets funk-sjon. When nitrating toluene to nitrotoluene, it is appropriate to pass the toluene, resp. they formed nitrotoluenes in countercurrent to a nitric acid, consisting of nitric acid and sulfuric acid. The reacting organic compounds are then partially dissolved in the nitric acid, react with its nitric acid, and the reaction products, the higher nitrated compounds, are transferred as they are formed back to the organic phase of nitro compounds. The water formed during the reaction eventually dilutes the nitric acid. To carry out this process, it is appropriate to use a device as shown in fig. 6 and 7. From the storage tank 21, the toluene flows into the device's reactor RI, and from the tank 22, the nitric acid flows into the reactor Rn+1. It is also possible to distribute the amount of nitric acid required for the nitration reactions as partial flows to the various reactors, so that the acid that flows into Rn+1 only contains a portion of the amount of nitric acid that is necessary for the entire process. It may also be relevant to correct the acid's water content by adding oleum in one or more stages. However, this does not change either the countercurrent principle for the entire appliance series, or the function of each appliance unit.

Anordningen kan for eksempel bestå av 6 apparatenheter, hvor mononitrotoluen dannes i første enhet, dinitrotoluen i annen enhet, og omsetningen av dinitrotoluen til trinitrotoluen foregår i forskjellig grad i de resterende 4 enheter. Det opprettholdes da hensiktsmessig en temperatur på 45 The device can, for example, consist of 6 apparatus units, where mononitrotoluene is formed in the first unit, dinitrotoluene in the second unit, and the conversion of dinitrotoluene to trinitrotoluene takes place to varying degrees in the remaining 4 units. A temperature of 45 is then appropriately maintained

—50° C i første enhet, 60—65° C i annen -50° C in the first unit, 60-65° C in the second

enhet, og 80—105° C i de 4 siste enheter, unit, and 80—105° C in the last 4 units,

med en viss stigning i temperaturen fra enhet nr. 3 til enhet nr. 6. with some increase in temperature from unit No. 3 to unit No. 6.

I dette system er de organiske nitroforbindelser dispergert i nitrersyren. Det In this system, the organic nitro compounds are dispersed in the nitric acid. The

er ønskelig å la syrefasen utgjøre en temmelig stor del av apparatvolumet, fordi is desirable to let the acid phase make up a rather large part of the apparatus volume, because

nitreringsreaksjonen foregår i syrefasen. the nitration reaction takes place in the acid phase.

Det er også ønskelig å ha minst mulig nitroforbindelser i apparaturen, prinsipielt av It is also desirable to have as few nitro compounds as possible in the apparatus, in principle off

sikkerhetsmessige grunner, men også fordi security reasons, but also because

en kort oppholdstid for nitroforbindelsene a short residence time for the nitro compounds

synes å motvirke uønsket sidereaksjoner seems to counteract unwanted side reactions

under prosessen. Av disse grunner stilles during the process. For these reasons asked

platen 15 og 16 på et temmelig dypt nivå i plate 15 and 16 at a fairly deep level i

reaktoren, og væskestrømmen gjennom re-turledningen 18 reguleres til å være 10 å 20 ganger så stor som de kvanta av nitroforbindelser og syrer som løper ut av separatoren. Det oppnås da at den dispergerte the reactor, and the liquid flow through the return line 18 is regulated to be 10 to 20 times as great as the quantities of nitro compounds and acids that run out of the separator. It is then achieved that the dispersed

fase av nitroforbindelser utgjør mindre enn phase of nitro compounds constitutes less than

10 volumprosent av reaksjonsblandingens 10% by volume of the reaction mixture

volum, mens den ville utgjøre ca. 40 volumprosent hvis tilbakeføringsprinsippet ikke volume, while it would amount to approx. 40 percent by volume if the return principle does not

var brukt. was used.

De foranstående to utførelseseksempler The preceding two design examples

er angitt for å vise at fremgangsmåten og is stated to show that the procedure and

anordningen ifølge oppfinnelsen er anvend-bar og av verdi for gjennomføring av kjemiske reaksjoner, såvel når reaksjonen the device according to the invention is usable and of value for carrying out chemical reactions, both when the reaction

foregår i den letteste av de to flytende takes place in the lighter of the two floating

faser, som når den foregår i den tyngste, phases, as when it takes place in the heaviest,

og såvel når den letteste, som når den and both reach the lightest, as reach it

tyngste fase er den dispergerte fase. Det heaviest phase is the dispersed phase. The

vil uten videre forståes at oppfinnelsen ikke it will be readily understood that the invention does not

er begrenset til bestemte kjemiske reaksjoner, men at den kan anvendes generelt for is limited to specific chemical reactions, but that it can be used in general for

gjennomføring av kjemiske prosesser mellom komponenter som utgjør eller er løst i execution of chemical processes between components that make up or are dissolved in

to ikke blandbare flytende faser. two immiscible liquid phases.

Claims

1. Apparatus for carrying out chemical reactions between components in two

non-homogenously miscible liquid phases in a continuous process comprising a reactor, a separator provided partly with an inlet connected to the reactor and partly with a top outlet and a bottom outlet, and a tor or its connections with the separator arranged pumping means for providing a liquid flow from the reactor through the separator and back to the reactor, characterized in that a third outlet is arranged in the separator between the levels of the top outlet and the bottom outlet which is connected to the reactor.

2. Device as described in claim 1, characterized in that the middle outlet in the separator is arranged adjustable between the levels for the separator's top outlet and its bottom outlet.

3. Device as described in one of claims 1-2, characterized in that the middle outlet in the separator is wholly or partly made of perforated plate, net or similar, with an open end at a certain distance from the separator's connection to the reactor, and with both the open end and the perforations or mesh openings located between the levels of the separator's top outlet and its bottom outlet.

4. Device as described in one of claims 1-3, characterized in that a throttle valve or the like is arranged in the connection between the middle outlet in the separator and the reactor.

5. Device for carrying out chemical reactions between components in two non-homogeneously miscible liquid phases which continuously move in countercurrent to each other through two or more apparatus units, each consisting of a reactor and a separator, characterized in that each apparatus unit is designed as specified in one of claims 1-4 and interconnected so that the top outlet from a separator is connected to an inlet on the reactor in the following unit and the bottom outlet from the same separator is connected to an inlet on the reactor in the preceding unit, while the top outlet from the last unit's separator and the bottom outlet from the first unit's separator constitutes the final outlets from the entire device.