NO117992B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av titan.

Det er kjent at man for å utvinne titan

kan redusere titanhalogenid med alkali-eller jordalkalimetall. Reaksjonen blir som

regel utført på den måte at man anbringer

alkali- eller jordalkalimetall i en reaksjons-beholder, oppheter til en reaksjonstempe-ratur på 700—900° og deretter innfører

titanhalogenid, under argon som beskyttel-sesgass. Det dannede titan utskiller seg

i svampaktig form. I løpet av reaksjonen

oppstår det videre alkali- eller jordalkali-klorid, som ■ ved reaksjonstemperaturen

foreligger som smelte og som etter avslut-ning av reaksjonen fjernes ved hjelp av

• egnede innretninger. Det klorid som forblir

hengende fast i titansvampen samt overskytende reduksjonsmetall blir i vidtgående

grad avdestillert ved å opphete destilla-sjonsbeholderen i vakuum. Etter denne be-handlingen sitter titansvampen så fast i

reaksjonsbeholderen at den må fjernes ved

hjelp av maskinelle innretninger, som fre-sere, bor og liknende.

Oppfinneren har funnet at man kan

utføre reduksjonen av titanhalogenidet på

teknisk betydelig enklere måte hvis man

anvender reduksjonsmetallet i form av en

legering med sink, kadmium, bly eller blandinger av metaller og leder det gassformige

titanhalogenid inn i denne flytende legering. Det utskilte titan blir da suspendert

i den samtidig dannede flytende alkali-eller jordalkalikloridsmelte, avsetter seg

godt i denne smelte og kan pumpes bort fra

grenselaget mellom metallsmelten og alkali- resp. jordalkalikloridsmelten.

Som reduksjonsmetall kan man an-vende de vanlige benyttede metaller. Spe-

sielt kan det nevnes alkali- og jordalkali-metallene, f. eks. natrium, kalsium og magnesium. Reaksjonen utføres fortrinns-vis i tempera turområdet mellom 500° og 700° C.

Det kan anvendes alle titanhalogenider, fortrinsvis titanklorid, for den foreliggende fremgangsmåte. Deres tilsetning til reduksjonsmetallet avpasses hensiktsmessig slik at dette siste forblir i overskudd, for å hindre opptreden av titanhalogenider i alkali- resp. jordalkalikloridsmelten.

Fremgangsmåten kan f. eks. utføres på den måte at man oppløser vedkommende reduksjonsmetall, f. eks. magnesium, i det flytende legeringsmetall. Deretter innleder man det gassformige titanhalogenid ved reaksjonstemperaturen på ca. 600°. Til-førselen kan skje ved hjelp av alle for den slags formål tekniske innretninger. En foretrukken utførelsesform består deri at det gassformige titanhalogenid trykkes inn i metallsmelten gjennom en for gass gjennomtrengelig bunnflate.

Det utskilte titan fordeler seg i den ved reaksjonen samtidig dannede alkali - eller jordalkalikloridsmelte, avsetter seg i denne og kan pumpes bort fra grenselaget mellom metallegeringen og den klarere alkali- resp. jordalkalikloridsmelte. Mer for-delaktig overdekker man på forhånd legeringen med de tilsvarende klorider, f. eks. med karnallitt.

Den videre opparbeidelse kan skje på den måte at man lar den bortpumpede titanholdige suspensjon avsette seg, hvor-etter man filtrerer. Den titanholdige filterkake kan ved en passende fremgangsmåte befris for den overskytende smeite også utføres uten lufttiigang eller under én og reduksjons- og legeringsmetallet, idet inert gass.

man f. eks. oppheter den i en vakuum ovn som opphetes ved hjelp av stråling. Den Eksempel 1:

rene titansvamp kan smeltes ned på van- 2000 g kadmium smeltes og til denne lig måte. smelte settes 52 g magnesium. Metall-En spesiell fordel ved fremgangsmåten smeiten opphetes til 600° og overdekkes i henhold til oppfinnelsen består deri at med en karnallittsmelte. Deretter innleder fremgangsmåten også kan utføres konti- man titantetraklorid i beholderen gjennom nuerlig. I dette tilfelle fremstiller man en porøs bunn. Ved omsetningen dannes legeringen, som består av reduksjons- og det 203 g magnesiumklorid og ca. 52 g ti-legeringsmetallet, hensiktsmessig utenfor tanmetall i pulverform, som utskiller seg reaksjonsbeholderen og lar den flytende s°m suspensjon i karnallittsmelten. Titan-legering strømme kontinuerlig gjennom re- sus<p>ensjonen filtreres, filterkaken blir ved aksjonsrommet. Den fra reaksjonsrommet stråling opphetet i en vakuumovn, befridd uttredende legering, hvis innhold av re- for overskytende smelte og legeringsmetall duksjonsmetall er oppbrukt i vidtgående °S det erholdte titan blir på vanlig måte grad, kan etter fornyet tilsetning av re- smeltet ned i en lysbueovn. duksjonsmetall atter innføres i kretsløpet. Eksempel 2-Ompumpingen av legeringen kan en- ^ , , . , „.,.,. ten skje ved hjelp av induksjonsstrømmer , 1 en Passende elektrolysese le bnr det som samtidig tjener til oppvarmning eller fra en natriumklorid-kalsiumklondsmelte ved hjelp av mekaniske midler, i likhet med som inneholder ca. 25 pst. NaCl og 75 pst. slike som er kjent til ompumping av me- CaCk pr. time utskilt 90-100 g natrium tallisk kvikksølv i alkalikloridelektrolyse- resp tilsvarende ekvivalenter av kalsium i celler. Det flytende katodemetall strøm- de? gytende, av kadmiummetall bestående mer derunder hensiktsmessig over overløp, katode- Katodemetallet flyter over et over-slik at elektrolyseslammet holdes tilbake i ^ m<n><1><re>aksjonsbeholderen i hvilken re-cellen, fra hvilken det kan tas ut fra tid duksjonsmetallet omsettes i gassformet ti-tn o^^ov. tantetraklorid, og flyter deretter tilbake til _., , . cellen. Temperaturen i elektrolysecellen er Tilsetningen av reduksjonsmetallet 600_65o°. i reaksjonsbeholderen innledes skjer ved en foretrukken utførelsesform av time 19Q g gassformet titantetraklorid fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen pa den jennom en for gass gjennomtrengelig mate at reduksjonsmetallet ved smelte- bunnplate. Denne mengde titantetraklorid elektrolyse under anvendelse av det fly- tilsvarer omtrent mengden av det pr. time tende legeringsmetall som kato<de> blir di- fremstnte reduksjonsmetall. Katodemetal-rekte utskilt i nødvendig mengde i leger- let inneholder ved sin inntreden i reak-ingsmetallet. Som elektrolytt kan det an- sjonsrommet ca. 5 pst. av reduksjonsmetal-vendes jordalkali resp. alkalimetallklond, le <y>ed gin uttreden ca 0 st : re. blandinger derav eller andre smelteelektr<o>- akSjonsbeholderen utskiller det seg pr. time lyter, fra hvilke man kan skille ut et re- 48 g titan <g>om titanpulver og 240 g koksalt duksjonsmetall som kan anvendes til <re>du- resp tilsvarende kalsiumkloridekvivalenter. sermg av titanforbindelser. strømtettheten i elektrolysecellen er 28-Den titansuspensjon som dannes over 30.000amp./m<2> og strømutbyttet 90—95 legeringen i smeiten av alkali- eller jord- pst. Titansuspensjonen som utskiller seg i alkalikloridene kan man likeledes pumpe alkali- resp. jordalkalikloridsmelten i reak-bort kontinuerlig eller diskontinuerlig og sjonsbeholderen blir fra tid til annen suget opparbeide den på den ovenfor angitte ut av reaksjonsrommet ved hjelp av va-måte. kuum, får avsette seg og blir filtrert. Den En videre fordel ved den foreliggende titanholdige filterkake innføres i en va-fremgangsmåte er den at den ved reduk- kuumovn som opphetes ved stråling. I .sjonen opptredende reaksjonsvarme kan denne ovn blir overskytende smelte og fjernes ved hjelp av passende kjøleinnret- overskytende reduksjonsmetall destillert ninger i legeringsmetallets kretsløp eller av. Det erholdte titan blir deretter, som fra smeiten. Derved kan det oppnås en høy vanlig, smeltet ned i en lysbueovn. Alle omsetningshastighet. Ennvidere er det lett operasjoner utføres uten lufttiigang.

å overvåke og regulere det ønskede under-

skudd av titanhalogenider i forhold til Eksempel <3: >reduksjonsmetallet. Det gås i prinsippet frem som i eksem-Hvis nødvendig kan fremgangsmåten pel 2. I stedet for kadmium anvendes sink

som legeringsmetall og magnesium elektro-lyseres inn i sinken fra en karnallittsmelte.

Pr. time utskilles det 52 g magnesium og

dette omsettes i reaksjonscellen med den

teoretiske mengde titantetraklorid. Det

dannes 204 g magnesiumklorid og 51 g ti-tanmetall. Temperaturen i elektrolysecellen er 700—750°. Som i eksempel 2 arbeides

det med et overskudd av magnesiummetall

som forblir i kretsløpet.

Claims (2)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av titan- av titanhalogenider ved reduksjon

med alkali- eller jordalkalimetaller, karakterisert ved at alkali- eller jordalkalimetal-lene løses opp i sink, kadmium, bly eller blandinger av disse, og at titanhalogenid-ene innledes i denne flytende legering.

2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at den flytende legering overdekkes med en alkali- resp. jordalkalikloridsmelte, fra hvilken det dannede titan pumpes bort.