NO117118B - - Google Patents

Description

Apparat for kontinuerlig"oppslutning av malmer.

Oppfinnelsen angår apparat for kontinuerlig reaksjon av to eller flere reaksjonskomponenter, spesielt ved kontinuerlig oppslutning av titan-

holdige malmer med syre for fremstilling av vannløselige titanfor-

bindelser.

Utvinning av titanforbindelser fra titanholdige malmer i teknisk målestokk skjer så å si utelukkende ved en satsvis fremgangsmåte hvor den titanholdige malm blandes med konsentrert svovelsyre og oppvarmes til ca.: 200°, Det typiske reaksjonsprodukt er en varm, klebrig masse.

Ved satsvise fremgangsmåter forblir denne massen, som kalles oppslutningskake, ved høy temperatur under en forutbestemt modnings- eller bakeperiode i det reaksjonskar hvor den er blitt dannet, hvorpå massen oppløses på stedet ved tilsetning av vann og/eller fortynnet svovelsyre slik at det dannes en vandig titansulfat- jernsulfatoppløsning.

Selvom den såkalte satsvise fremgangsmåte har vært drevet kommersielt

i en rekke år, har alltid muligheten av å utvikle en kontinuerlig oppslutningsprosess vært nøye studert. Det er imidlertid velkjent at reaksjonsmassen som dannes ved oppslutning av en titanholdig malm med svovelsyre ved forhøyet temperatur, vil henge fast ved en hvilken som helst overflate som den kommer i kontakt med, og det er i så måte typisk at den satsvise fremgangsmåte er avhengig av at reaksjonsmassen holdes i konstant bevegelse ved innblåsing av trykkluft eller damp slik at dannelsen av en fast kake i tanken forhindres. Det er denne tendens som reaksjonsmassen har til å henge fast ved hver overflate som den kommer i kontakt med som har hindret utviklingen av en kommersielt brukbar kontinuerlig oppslutningspros.ess.

Ett av de tidligste forsøk på å utvikle en kontinuerlig prosess for oppslutning av en titanholdig malm med svovelsyre er beskrevet i U.S. patent nr. 1.333•819,hvor kontinuerlig oppslutning forsøkes ved benyttelse av en endeløs kjede med panner som beveges gjennom et varmt reaksjonskammer. Senere patenter beskriver andre metoder og apparater for kontinuerlig oppslutning av en blanding av malm og syre, og i hvert patent fremheves nødvendigheten av å holde reaksjonsmassen i konstant bevegelse for å unngå klebing. Forskjellige midler ble benyttet for å holde reaksjonsmassen i bevegelse, som f.eks. skraper eller skovler for å hindre at tunge lag av reagert materiale bygget seg opp på apparatveggene. Det ble også forsøkt å utføre en kontinuerlig oppslutningsreaksjon i oppvarmede kulemøller, og ved å anvende et transportbåndapparat med spiralformede, selvrensende skruer som roterte med forskjellig hastighet.

U.S. patent nr. 2.329-641 beskriver en kontinuerlig oppslutningsprosess som erkarakterisert vedanvendelsen av et endeløst transportbelte av stål som passerer gjennom et oppvarmet reaksjonskammer, idet beltet er dekket med et lag av karboniserbart organisk materiale, som f.eks. papir, som karboniseres som følge av varme- og syreinnvirkning. Det tørre reaksjonsprodukt faller av beltet og etterlater en ren belte-overflate uten vedheftende materiale, bortsett fra endel karbonisert papir. Forsøk på å utnytte denne prosess i kommersiell målestokk strandet imidlertid på grunn av de høye utgifter til papir for å dekke transportbeltet, og prosessen har følgelig aldri erstattet de gamle satsvise fremgangsmåter.

Til tross for det omfattende utstyr som hittil er blitt utviklet og de forholdsregler som er blitt tatt for å hindre den karakteristiske klebning av reaksjonsmassen, har ingen av de hittil beskrevne metoder eller apparater løst klebningsproblemet på en slik tilfredsstillende måte at en kontinuerlig oppslutning kunne gjennomføres kommersielt.

Foreliggende oppfinnelse tar sikte på å tilveiebringe en forbedret apparatur for kontinuerlig oppslutning av titanholdig malm med syre. Apparaturen~i henhold til foreliggende oppfinnelse er tilpasset fremstilling av oppslutningskaker i teknisk målestokk og er dessuten kommersielt utnyttbar. Oppfinnelsen innbefatter et forenklet utstyr, som øker utbyttet og produksjonen av oppløselige titanforbindelser.

Oppfinnelsen vil bli mer detaljert beskrevet med henvisning til tegningene. Av disse er

Fig. 1 et skjematisk snitt av det kontinuerlige oppslutningsapparat ifølge oppfinnelsen sett fra siden, Fig. 2 - et snitt langs linjen 2 - 2 på Fig. 1, og som illustrerer den forbigående lomme som dannes i beltet av beltestyrerne, Fig. 3 et snitt langs linjen 3 - 3 på Fig. 1, og som gir et bilde av det kontinuerlige oppslutningsapparat sett ovenfra, spesielt av forholdet mellom beltestyrerne og transportbeltet slik at den forbigående lomme dannes i transportbeltet, Fig. 1+en modifisert anordning av beltestyrerne, sett ovenfra, som anvendes for dannelse av den forbigående lomme i transportbeltet, og Fig. 5 e^ snitt langs linjen 5 - 5 på Fig. l+ > og som mer detaljert viser de modifiserte beltestyrere.

Foreliggende oppfinnelse er basert på at det klebningsproblem som hittil har hindret anvendelse av en kontinuerlig oppslutningsteknikk kommersielt nå kan unngås ved å bruke et endeløst, elastisk transportbelte dannet av eller belagt med en harpiks som ut fra sine kjente egenskaper vil motstå høye temperaturer (250%) over lengere perioder, som er motstandsdyktige overfor sterke syrer og/eller sterkt sure materialer, som den klebrige reaksjonsmasse som fåes ved reaksjon av titanholdig malm med svovelsyre, og som har slike overflateegenskaper at den klebrige reaksjonsmasse ikke vil feste seg til transportbeltet.

En harpikstype som besitter disse nødvendige egenskaper, er en fluorinert etylen- eller propylenharpiks, og spesielt en tetrafluoretylenharpiks med formelen (CgF^n kjent under varemerket "TEFLON".

Foreliggende oppfinnelse angår et apparat for anvendelse ved kontinuerlig reaksjon av to eller flere komponenter, spesielt titanholdig malm og svovelsyre, bestående av en reaksjonssone i et lukket reaksjonskammer med en inngangs- og en utgangsåpning. Innenfor reaksjonskammeret er plasert et transportbelte, opplagret på beltedrivanordninger og utstyrt med beltestyrere i kontakt med motsatte sider av transportbeltet, slik at dette innsnevres i sin øvre del ved reaksjonssonens begynnelse under dannelse av en i transportbeltet avgrenset lomme. Belteinhsnevringene og den avgrensede lomme opphører i nærheten av den ende av transportbel,tet._.som befinner seg i reaksjonssonens utgangsparti. Et matearrangement til reaksjpnskammeret for tilførsel av reaksjonsdeltagerne er plasert over den avgrensede lomme '"-i transportbeltet. Oppfinnelsen erkarakterisert vedat reaksjonskammerets inngangsåpning er forsynt med .en gassvasker for bl.a. oppvarmning av reaksjonsblandingen.

Av tegningene viser Fig. 1 skjematisk de hovedsakelige konstruksjons-elementer i det kontinuerlige oppslutningsapparat hvis. karakteristiske trekk er: En fast beholder 10 og et kammer 11 med en reaksjonssone som oppvarmes på egnet måte, f.eks. ved hjelp av en rekke brennere 12.

Beholderen 10 er lang, bokslignende og laget av metall, fortrinsvis metallblikk. Den må kunne motstå deformering og/eller korrosjon som følge av de forholdsvis varme, korroderende gasser som dannes under oppslutningen. Egnede gassutløpsrør kan anbringes for avtrekk av de varme reaksjonsgasser fra beholderen, men fortrinsvis avtrekkes gassene fra beholderen over en gassvasker 13 anbrakt umiddelbart under inn-matningsrøret 25- Et transportbelte 14 er tilpasset for å kunne mon-teres i kammeret 11 i beholderen 10,.og for dette formål er drivanord-ninger for transportbeltet omfattende tromlene 15 understøttet ved beholderens to ender. Tromlene 15 kan reguleres i forhold til hver^andre ved hjelp av innstillbare anordninger 16. En av tromlene er ifølge Fig. 1 plasert nær beholderens utløpsende. Den andre trommel er plasert nær innløpsenden til beholderen 10 og drives av en kraftkilde som antydet ved motoren 17 og remskiven ld. Da transportbeltets lineære hastighet må kontrolleres nøyaktig, er en hastighetskontroll-anordning 19 forbundet med motoren 17 slik at transportbeltets line-

ære hastighet kan forandres.

Transportbeltet 12+- er et endeløst, elastisk belte som er understøttet

ved sine ender ved tromlene 15 og holdt tilstrekkelig stramt ved hjelp

av den regulerbare anordning 16 plus vekten av blandingen av kompo-

nenter i beltelommen slik at det beveges ved rotering av trommelen 15 som drives av motoren 17. Beltets 12+stramhet innstilles slik at den øvre del av beltet er slakk for derved å gi en forbigående lomme i beltet, som beskrevet nedenfor. Det'er klart at det elastiske transportbeltet passerer gjennom omgivelser bestående av forholdsvis varme, korroderende gasser og væsker, idet temperaturen innen be-

holder en 10 kan variere fra 20Q^jtil~250 mens atmosfæren i kammeret 11 inneholder vanndamp, varm svovelsyretåke, gassformig HC1 etc. Det har vist seg at det elastiske materiale tetrafluoretylenharpiksen "TEFLON'' står lenge under disse meget vanskelige betingelser og at ved å lage et transportbelte av "TEFLON" eller lignende harpikstype,

eller ved å belegge et elastisk belte med denne harpikstype kan beltet benyttes sammenhengende over lange perioder uten å ødelegges eller å måtte repareres.

Som nevnt ovenfor understøttes beltet ved sine ender av tromler 15

som er slik avpasset i forhold til hverandre at den øvre del av beltet blir slakk slik at det kan dannes en lomme i beltet. For dette formål omfatter apparatet beltestyrere som omfatter et par faste styreplater

.20 anbrakt på hver sin side av beltet (Fig. 1). Styreplatene .20 be-står 'fortrinsvis av et korrosjonsfast metall som bly eller en blylege-

ring og understøttes i beholderen 10 av egnede støtter som i den viste utføringsform utgjøres av plater 21 som er festet til beholderens vegg-

er. Styreplatene 20 er parallelt anbrakt på hver sin side av transportbeltet (Fig. 3)«Tverravstanden mellom styreplatene er mindre enn den normale bredde av beltet slik at den øvre del av beltet be-

veger seg mellom styreplatene 20 som berører motsatte ender av beltet og forårsaker.at beltet bøyes opp som vist på Fig. 2 og danner en lomme 22+ i beltets øvre del. Tverravstanden mellom styreplatene 20

er valgt slik at det dannes en tilstrekkelig dyp lomme i beltet til

å holde på reaktantblandingen som mates i den lommeformede del 22+ gjennom røret 25- Dette kan anbringes slik at reaksjonsblandingen mates direkte i den lommeformede del av beltet eller, som vist på tegningene, til gassvaskeren 13 som er anbrakt mellom påmatningsrøret 25 og beltets lommeformede del. Den siste løsning er foretrukken da den nedsetter varmetapet ved å forvarme reaksjonsblandingen.

Avstanden mellom styreplatene 20 er ikke kritisk, men bør være slik at det dannes en lomme i beltet av en størrelsesorden som er tilstrekkelig til å romme en vesentlig del av reaksjonsblandingen. Ifølge tegningen er tverravstanden mellom styreplatene ca. 2/3 av beltets bredde, men denne avstanden kan varieres etter behov. Det er videre spesielt klart gjengitt i Fig. 3 at lengden av hver styreplate 20

er mindre enhden frie avstand mellom tromlene. Dette gir en gradvis formendring av beltet som for den del av beltets vedkommende som kommer i berøring med styreplatene, resulterer i en sammensnørning og dannelse av en forbigående lomme 22+. Den del av beltet som forlater styreplatene frigjøres, og beltelommen forsvinner helt. Ifølge tegningen er den gjennomsnittlige lengde av hver styreplate ca. 2/3 av den frie avstand mellom tromlene, men styreplatenes lengde er ikke kritisk og kan innstilles etter behov. For å lette deformering av beltet ved hjelp av styreplatene 20 både med hensyn til den innkommende og utgående del av beltet, kan hver ende av styreplatene være for-

synt med en skråkant 27•

For å samle opp og tømme det faste reaksjonsprodukt som dannes i den forbigående lomme 22+, er en skilleanordning 26<*>anbrakt vertikalt innen beholderen 10 slik at man får en lagerbeholder 29 straks under trommelen 15 over hvilken de faste reaksjonsdeltagere transporteres av beltet og tømmes. Reaksjonsproduktet tas ut av lagerbeholdereh 29

ved hjelp av en renne 30. Selvom beltestyrere i form-av et par faste styreplater 20 er fullstendig tilfredsstillende og forholdsvis" rime-lige, tar oppfinnelsen også sikte på modifikasjoner av beltestyrerne. En av disse modifikasjoner er vist i Fig. 2+ og 5« -Her omfatter beltestyrerne et flertall sylindriske valser 31 av metall eller "TEFLON" og montert i'holdere 32 slik at de roterer rundt' aksler 33 anbrakt med en liten vinkel i forhold til et plan vertikalt på beltets 12+ plan.

De sylindriske valser er anbrakt på langs i forhold til holderne som

er montert stort sett parallelt med beltet slik at valsene kommer i kontakt med beltets to sider på samme måte som styreplatene 20

nevnt ovenfor, og det dannes da en forbigående lomme 22+ i beltet under dets bevegelse.

Det kontinuerlige oppslutningsapparat ifølge oppfinnelsen kan i kort-het benyttes som følger:-

Malt ilmenittmalm med en analyse av k5% TiO^og 35% Fe fra en beholder 3h og 9k% svovelsyre med en temperatur av 30° i en mengde av 12+0£, basert på vekten av malmen, fra et fat 35 ble matet til en blande-pumpe 36 hvor malmen og syren hurtig ble sammenblandet og derfra pum-pet igjennom påmatningsrøret 25 til gassvaskeren 13 anbrakt i beholderen 10 umiddelbart over transportbeltet, og spesielt umiddelbart før beltets lommeformede del 22+- Ved å ledes igjennom vaskeren 13

ble blandingen av malni og syre forvarmet til ca. 200°. Den forvarmede, tungtflytende blanding av malm og syre ble matet fra vaskeren til beltet, som ble drevet med en lineær hastighet av ca. 0,3 m pr. minutt, slik at det dannet seg et lag av malm- syreblanding med en tykkelse av ca. 3, 8 cm i beltets lommeformede del 22+- Temperaturen i beholderen var ca. 160°C. Ved pilot plant forsøk under anvendelse av det kontinuerlige oppslutningsapparat ifølge oppfinnelsen var transportbeltets lengde 1,8 m slik at malm- syreblandingens oppholdstid i den lommeformede del av beltet var ca. 6 minutter. I løpet av denne tid hadde malmen og syren reagert fullstendig under dannelse av et reaksjonsprodukt som besto av en stort sett tørr, porøs oppslutningskake inneholdende vannløselige jern- og titansulfater. Etterhvert som den lommeformede del 22+ beveget seg forbi endene av styreplatene 20, dvs. ' .'■ ved beholderens utløpsende, forsvant lommen som beskrevet ovenfor, og når beltet beveget seg over den angjeldende trommel, ble det stort sett tørre reaksjonsprodukt oppdelt i stykker og falt av beltet ved sin egen vekt og ned i lagerbeholderen 29- Beltets overflate ble derved fullstendig ren.

Det elastiske transportbelte er blitt beskrevet som omfattende en tetrafluoretylenharpiks kjent under varemerket "TEFLON", men kan også lages av andre elastiske materialer med tilsvarende varmefaste og ikke-klebende egenskaper eller ved belegning av et elastisk belte av fiber-glass, vevet metalltråd etc. med en fluorinert etylen- eller propylenharpiks. Uttrykket "elastisk, varmefast transportbelte av harpiks"

er derfor ment å omfatte et elastisk transportbelte laget av eller

belagt med en fluorinert etylen- eller propylenharpiks eller tilsvarende materialer.

Selvom apparatet i ovennevnte beskrivelse er anvendt til utførelse av den velkjente reaksjon mellom en titanholdig malm og svovelsyre, kan apparatet ifølge oppfinnelsen anvendes for kontinuerlig reaksjon av andre materialer, som f.eks. zirkoniumoksyd og svovelsyre, eller ved fremstilling av fosfater, tørt ferrisulfat fra ferrioksyd og svovelsyre, fremstilling av HC1 fra f.eks. natriumklorid og svovelsyre,, eller en hvilken som helst annen reaksjon som gir faste reak-sjonsprodukter med en tendens til å klebe til reaksjonsapparatets overflate.

Claims (1)

1. Apparat for anvendelse ved kontinuerlig reaksjon av to eller flere komponenter, spesielt titanholdig malm og svovelsyre, be-

stående av en reaksjonssone i et lukket reaksjonskammer (11) med en inngangs- og en utgangsåpning, et innenfor reaksjonskammeret plasert, på beltedrivanordninger (15) opplagret, transportbelte (12+), utstyrt med beltestyrere (20) i kontakt med motsatte sider av transportbeltet (12+), slik at dette innsnevres i sin øvre del ved reaksjonssonens begynnelse under dannelse av en i jt ran sport belt et (12+) avgrenset lomme"(22+), og at belteinnsnevringer og den avgrensede lomme (22+) opphører i nærheten av den ende av transportbeltet som befinner seg i reak-, sjonssonens utgangsparti, videre av et matearrangement (13>25) til reaksjonskammeret (11) for tilførsel av reaksjonsdeltagerne plasert over den avgrensede lomme (22+) i transportbeltet (12+),karakterisert vedat reaksjonskammerets inngangsåpning er forsynt med en gassvasker (13) for bl.a. oppvarmning av reaksjonsblandingen.,