NO115109B - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
NO115109B
NO115109B NO145868A NO14586862A NO115109B NO 115109 B NO115109 B NO 115109B NO 145868 A NO145868 A NO 145868A NO 14586862 A NO14586862 A NO 14586862A NO 115109 B NO115109 B NO 115109B
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
drum
water
ammonia
granulation
artificial
Prior art date
Application number
NO145868A
Other languages
English (en)
Inventor
E Engelhardt
C Zell
Original Assignee
Merck & Co Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Merck & Co Inc filed Critical Merck & Co Inc
Publication of NO115109B publication Critical patent/NO115109B/no

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07FACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
    • C07F3/00Compounds containing elements of Groups 2 or 12 of the Periodic Table
    • C07F3/02Magnesium compounds

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Plural Heterocyclic Compounds (AREA)
  • Hydrogenated Pyridines (AREA)
  • Fertilizers (AREA)
  • Nitrogen And Oxygen Or Sulfur-Condensed Heterocyclic Ring Systems (AREA)
  • Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Nitrogen And Oxygen As The Only Ring Hetero Atoms (AREA)

Description

Fremgangsmåte for eranulerine av fosfor-kvelstoffholdier kunstgjødsel.
Den stadig stigende betydning i land-bruket av såkalt granuelt kunstgjødsel er
vel kjent. Strukturen av slik kunstgjødsel
er korn, idet korndiameteren ligger i om-rådet mellom 1 og 4 mm alt etter den øn-skete sortering.
For fullgjødsel eller gjødsel som inneholder mer enn ett gjødselelement blir
granuleringen nødvendig, da aktive ele-menter må forenes eller bindes sammen
omhyggelig.
Det er ikke lett å oppnå kornformet
kunstgjødsel da de enkelte bestanddeler
er enten pulverformete eller mikrokrystal-linske, hvilket .gjør granuleringen vanskelig.
Det er tidligere foreslått mange fremgangsmåter for granulering av en eller
flere gjødsler. Disse fremgangsmåter omfatter følgende trinn:
Sammenpressing,
Krystallisering,
Flaking,
Korndannelse,
Maling,
Oppriving,
Sprøyting,
Trommeltørking.
Granulering er også til tider oppnådd
ved hjelp av sammenlimings- eller konglo-mereringsmidler, f. eks. potetrester, stiv-else, cellulosebek osv.
Granuleringen er særlig vanskelig for
kunstgjødsel på fosfatbasis som må fuktes
og etter hvert tørkes i tørketrommel. Det
samme gjelder blandet fosfat- og kvelstof f gjødsel.
Ved siden av de praktiske vanskelig-heter ved granuleringen, må det erindres
at de korn som fremkommer ikke er tilstrekkelig sammenhengende og stadig bør inneholde 2—5 pst. fuktighet hvis det skal unngås at de går i stykker.
Dessuten er det ofte nødvendig å til-late en modningstid, som endog kan gå opp i 3—4 uker, før de kan bringes til sor-teringssikten. De mest kjente fremgangsmåter for granulering av fosfor-kvelstoff-kunstgj ødsel består i å blande begge kom-ponenter i et passende blandeapparat, til-sette 8—10 pst. vann og tørke i roterende trommel.
Manglene ved disse kunstige granu-leringer, spesielt i forbindelse med fosfor-kvelstoff-kunstgjødsel er følgende:
1) Kostbar tørking,
2) Sluttproduktet er ikke vannfritt,
3) Kornene er ikke hårde og går lett i stykker og over i pulver, slik at de ikke passer for sprederne.
Foreliggende oppfinnelse går ut på en fremgangsmåte for granulering som er spesielt egnet for fosfor-kvelstoff-kunst-gjødsel eller kunstgjødsel som inneholder minst disse to bestanddeler, hvorved det oppnås korn som tilfredsstiller de nød-vendige krav med følgende resultater: 1) Tørkingen og utgifter i forbindelse dermed unngås. 2) Det oppnås tilfredsstillende korn med ønsket hårdhet, fri for fuktighet. 3) Anlegget reduseres til det minst mu-lige utstyr.
Ved fremstillingen av kornet fosfor-kvelstoff-kunstgjødsel i henhold til opp-finnelsen gjøres det bruk av følgende to grunnleggende prinsipper: a) Granuleringen oppnås direkte ved reaksjon mellom vannfri ammoniakk og en sur vandig fosforsyrevelling, hvorved varmen fra reaksjonen mellom syren og ammoniakken fordamper vannet fullsten-
dig.
b) Reaksjonen og den dermed følgen-
de fordamping foretas ved overtrykk i et
spesielt apparat som omfatter en roteren-
de trommel hvis damputløp er forbundet med en kjølet kondensator. Med begge apparater på samme trykk arbeider trom-
melen som inneholder vellingen som for-dampningskjele, mens dampens kontinu-
erlig kondenseres i kondensatoren, slik at ethvert tap av ammoniakk, og overskudd unngås i det lukkete kretsløp.
Det er klart at vannet ved denne frem-
gangsmåte fordampes ved høy tempera-
tur, og den indre trommelvegg blir gradvis overhetet slik at det unngås inkrustering på veggene i apparatet.
Til forskjell fra kjente kunstige gra-
nuleringer, granuleres i henhold til opp-
finnelsen ved overtrykk ved høy tempera-
tur, 105—120° C, uten tilførsel av noen tørkegass, damp eller ekstra varme.
Ved fremgangsmåten oppnås et vann-
fritt kornet produkt hvor kornene er meget hårde, kompakte og i struktur helt for-
skjellige fra de korn. som oppnås ved tid-
ligere kjente fremgangsmåter for kunstig granulering.
Fremgangsmåten i henhold til oppfin-
nelsen skiller seg fra alle tidligere kjente fremgangsmåter som krever ekstra tørk-
ing' ved hjelp av varmegass.
For å oppnå et fosfor-kvelstoffprodukt
fra et vannløselig fosfat, bør de tre stoffer,
nemlig vann, syre og ammoniakk være nøyaktig avpasset i forhold til hverandre,
slik at varmen fra reaksjonen mellom syren og ammoniakken er tilstrekkelig til å for-
dampe alt det vann som finnes. Som vann-
løselige fosfat anvendes fortrinsvis kalsi-
ummonofosfat og. som syre fortrinsvis svovel eller fosforsyre.
Det er klart at de vandige sure vel-
linger av vannløselige fosfater før granu-
leringen kan blandes med ytterligere kunstgjødselstoff eller fortynnere som ikke kari reagere med ammoniakk.
Fremgangsmåten i henhold til oppfin-
nelsen kan bringes til utførelse ved hjelp av det apparat sorri er vist på vedføyete tegning.
På tegningen betegner A en roterende
trommel av jern rried foring av bly, B er innføririgsapningen for ammoniakk, mens de andre stoff føres inn og tømmes ut ved D, og den damp som fremkommer tas ut
ved C. Røret E fører til et vannkjølt kon-
densatorkammer F. Kondensatet tas ut ved G og samles i beholderen H og tas ut fra
denne ved I etter fullført granulering.
Fosfatblandingen føres inn gjennom
åpningen D, ammoniakk slippes inn ved B
og den reaksjonsvarme som utvikles i trom-
melen A koker det vann som inneholdes i blandingen. Vannet fordamper og føres gjennom utløpet C og røret E til det kolde kammer F hvor dampen kondenseres.
Trykket i apparatet holder seg rimelig på
ca: 0,6 til høyst 1 atm. overtrykk. Etter-
hvert som reaksjonen skrider frem, for-
damper vannet gradvis og materialet gra-
nuleres uten å klebe til veggen.
Når ajt vannet er fordampet, er pro-
duktet vannfritt og fullstendig granulert.
Et granulert vannfritt produkt oppnås
uten tap av gassformet ammoniakk eller inkrustering på veggene.
Eksempel:
En vandig velling som inneholder 24
deler vann, 14,62 deler vannløselig P2Os i form av kalsiummonofosfat og 30 deler fri syre regnet som H2S04 bringes inn i trom-
melen og reagerer med ca. 18 deler vann-
fri gassformet ammoniakk. Temperaturen stiger gradvis i reaksjonstrommelen til 115°
C, og trykket holdes på ca. 1 atm. over-
trykk.
Etter fullført reaksjon er det oppnådd
en vel granulert f osfor-kvelstof f kunstgjød-
sel med følgende sammensetning:
24 deler vann som er nesten mettet med
ammoniakk (6 deler NH3) blir samlet opp i kondensatoren F.
Det er kjent fremgangsmåter for frem-
stilling av f osfor-kvelstof f kunstgjødsel ved direkte reaksjon mellom ammoniakk og sure kunstgjødselforbindelser. Disse frem-
gangsmåter er imidlertid ikke forbundet med granulering men er bare beregnet for fremstilling av sammensatte kunstgjødsel-
produkter uten noen tanke på deres fysi-
kalske struktur.

Claims (1)

  1. Fremgangsmåte for fremstilling av
    granulert f osfor-kvelstof f kunstgjødsel i ett trinn ved å la løselige fosfat og fri syre reagere med ammoniakk i en roterende trommel, karakterisert ved at en vandig velling av fosfatet og syren behandles i trommelen med gassformet vannfri ammoniakk ved overtrykk, idet den damp som utvikles fra vellingen gradvis føres bort fra trommelen og kondenseres utenfor denne inntil reak-sjonsproduktet er tørt og granulert.
NO145868A 1961-09-29 1962-09-27 NO115109B (no)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US141607A US3275640A (en) 1961-09-29 1961-09-29 Substituted 1-hydrocarbyl-4-(10-thiaxanthylidene) piperidines

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NO115109B true NO115109B (no) 1968-07-29

Family

ID=22496410

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO145868A NO115109B (no) 1961-09-29 1962-09-27

Country Status (13)

Country Link
US (1) US3275640A (no)
BE (1) BE622809A (no)
BR (1) BR6243360D0 (no)
CH (1) CH429724A (no)
DE (1) DE1470029C3 (no)
DK (1) DK120490B (no)
ES (1) ES281419A1 (no)
FI (1) FI43983B (no)
FR (2) FR1501704A (no)
GB (1) GB1015793A (no)
NL (2) NL122808C (no)
NO (1) NO115109B (no)
SE (1) SE333928B (no)

Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL301204A (no) * 1962-12-07
US3464983A (en) * 1964-02-04 1969-09-02 Sandoz Ag 4h-benzo(4,5)cyclohepta(1,2-b)thiophenes
US3470188A (en) * 1967-01-05 1969-09-30 Smithkline Corp 9-cycloalkyl-lower alkyl-piperidylidene derivatives of xanthenes and thioxanthenes
USB426802I5 (no) * 1972-11-20 1976-02-17
GB1434486A (en) * 1974-02-04 1976-05-05 Ici Ltd Thioxanthene derivatives
US4086350A (en) * 1974-11-06 1978-04-25 Smithkline Corporation Pharmaceutical compositions and method of producing anti-psychotic activity without extrapyramidal symptoms
ZA756550B (en) * 1974-11-06 1976-09-29 Smithkline Corp Pharmaceutical compositions and method of producing antipsychotic activity without extrapyramidal symptoms
US4076714A (en) * 1974-11-25 1978-02-28 Merck & Co., Inc. 1-Methyl-4-(2-carboxy-thioxanthen-9-ylidene)-piperidine an appetite stimulant and antihistaminic agent
US4021561A (en) * 1975-12-22 1977-05-03 Merck & Co., Inc. Trifluoromethylthio- and trifluoromethylsulfonyl-thioxanthen-9-ylidenepiperidines
US4073912A (en) * 1976-10-12 1978-02-14 Smithkline Corporation Piperidylidene derivatives of benzo-fused xanthenes, thioxanthenes and dibenzoxepins and antipsychotic use thereof
US4169205A (en) * 1978-10-25 1979-09-25 E. R. Squibb & Sons, Inc. Imidazole derivatives of 6,11-dihydrodibenz[b,e]oxepines and 6,11-dihydrodibenz[b,e]thiepines
ATE4384T1 (de) * 1980-03-06 1983-08-15 Roussel-Uclaf Benzothiopyrano(2,3-c)pyridine und ihre saeureadditions-salze, ihre herstellung, ihre verwendung als arzneimittel und diese verbindungen enthaltende zusammensetzungen.
US4777177A (en) * 1984-10-19 1988-10-11 Ciba-Geigy Corporation Pesticidal thioxanthen-9-ylidenepiperidines
EP1270568A1 (en) * 2001-06-19 2003-01-02 Biofrontera Pharmaceuticals AG 1-methyl-4-(3-ethoxy-9h-thioxanthene-ylidene)-piperidine and its use as 5-HT2B and/or H1 antagonist
EP1306376A1 (en) * 2001-10-25 2003-05-02 Biofrontera Pharmaceuticals AG Derivatives of 4-(thio- or selenoxanthene-9-ylidene)-piperidine or acridine and its use as a selective 5-HT2B receptor antagonist
US7060711B2 (en) 2001-10-25 2006-06-13 Biofrontera Bioscience Gmbh Derivatives of 4-(thio- or selenoxanthene-9-ylidene)-piperidine or acridine and its use as a selective 5-HT2B receptor antagonist
WO2014117863A1 (en) 2013-02-01 2014-08-07 Biofrontera Bioscience Gmbh Salt polymorph of thioxanthene - 9 - ylidene - 1 - methyl piperidine acid addition salts as antimigraine compounds

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB829763A (en) * 1955-09-23 1960-03-09 Merck & Co Inc Derivatives of thiaxanthene
US2996503A (en) * 1955-09-23 1961-08-15 Merck & Co Inc Derivatives of heterocyclic compounds
BE557002A (no) * 1956-07-09
NL102488C (no) * 1957-07-18
US3014911A (en) * 1958-09-29 1961-12-26 Merck & Co Inc Derivatives of dibenzo[a, e]cycloheptatriene
BE585338A (no) * 1958-12-04
US3073847A (en) * 1959-02-12 1963-01-15 Hoffmann La Roche 9-(3-amino-1-propynyl) derivatives of 9-xanthenols and 9-thioxanthenols and a process for their preparation
NL260070A (no) * 1960-02-25

Also Published As

Publication number Publication date
DK120490B (da) 1971-06-07
CH429724A (de) 1967-02-15
US3275640A (en) 1966-09-27
FR2959M (fr) 1964-11-30
BE622809A (fr) 1963-03-25
FR1501704A (fr) 1967-11-18
BR6243360D0 (pt) 1973-05-24
GB1015793A (en) 1966-01-05
NL122808C (no)
DE1470029C3 (de) 1975-02-20
DE1470029B2 (de) 1974-06-06
DE1470029A1 (de) 1969-04-30
FI43983B (no) 1971-04-30
ES281419A1 (es) 1963-02-01
SE333928B (no) 1971-04-05
NL283292A (no)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NO115109B (no)
NO142155B (no) Fremgangsmaate til fremstilling av orale legemiddelpreparater
US2419148A (en) Manufacture of sodium triphosphates
NO332851B1 (no) Fremgangsmate for fremstilling av NPK- eller NP-materiale inneholdende polyfosfater
US2822358A (en) Modified sulfite waste liquor and process for its preparation
US2885279A (en) Plant food manufacture
US2857262A (en) Method of manufacturing fertilizers by evaporating slurries containing fertilizer constituents
NO123669B (no)
Clark et al. Preparation and properties of urea-form
US3466161A (en) Granulated potassium chloride fertilizer
Bouldin et al. Granular Fertilizers, Interaction between Dicalcium and Monoammonium Phosphates Granulated Together
US3172751A (en) Process for producing nitrogen-phos-
MacIntire et al. Evidence in support of a new concept as to the end product of superphosphate in limed soils
DE833498C (de) Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von stickstoffhaltigen Phosphatduengemitteln
Thompson et al. PILOT PLANTS. Diammonium Phosphate
US1849987A (en) Fertilizer manufacture
Meline et al. Plant-scale production of fertilizers in a pan granulator
US1785375A (en) Ammonium-phosphate fertilizer composition and method of making the same
US1799176A (en) Manufacture of fertilizer from residues of distilleries and sugar factories
US1858230A (en) Fertilizer material and process for manufacturing the same
US3129091A (en) Granular ureaform fertilizer
EP0566947B1 (en) Calcium and magnesium based nitrogen fertilizer, process and equipment for its production
US3723602A (en) Phosphate compositions and methods of manufacture
KR20020060680A (ko) 티오황산암모늄 함유 비료
US3384470A (en) Continuous multistep process for preparing granular mixed fertilizers