NL8501188A - Chromatografische kolom. - Google Patents

Description

855048/Ti/dw *s' *

Korte aanduiding: Chromatografische kolom.

De uitvinding heeft betrekking op een chromatografische kolom welke althans gedeeltelijk door tenminste een metaaldraad is omwikkeld.

Een dergelijke chromatografische kolom is bekend 5 uit het Amerikaans octrooischrift 3 169 389.

Bij deze bekende chromatografische kolom zijn een separatiekolom, een referentiekolom en een koelkolom gemeenschappelijk omwikkeld door een elektrische weerstands-draad waardoorheen via een geschikte regelinrichting een 10 verwarmingsstroom kan worden geleid.

Bij het bedrijven van een chromatografische kolom is het bijzonder belangrijk dat een bepaalde gewenste temperatuur binnen een bepaalde tijperiode wordt bereikt en daarna gedurende een tweede tijdperiode constant wordt 15 gehouden waarbij over de lengte van de kolom geen temperatuursverschillen optreden danwel een voorafbepaalde tempe-ratuurverdeling wordt gehandhaafd. Dit betekent dat de thermische traagheid van de kolom gering moet zijn terwijl anderzijds de kolom mechanisch sterk genoeg moet zijn om 20 de tijdens bedrijf optredende drukken te weerstaan. Een bepaalde mechanische sterkte vergt echter weer een bepaalde minimum wanddikte, die de thermische traagheid vergroot.

De uit bovengenoemde publikatie bekende chromatografische kolom kan dan ook niet op bevredigende wijze aan deze vol-25 doen: de gemeenschappelijke, rond de drie kolommen aangebrachte, verwarmingsdraden kunnen niet snel en reproduceerbaar een bepaalde temperatuur realiseren en deze nauwkeurig 3.A f- ! * Λ Λ V V? V i i ' J 3

ν' · "C

2 handhaven. Een nauwkeurig gedefinieerde temperatuursverdeling is onmogelijk te realiseren.

De uitvinding beoogt deze bezwaren te ondervangen en een verbeterde chromatografische kolom te verschaffen.

5 Dit wordt volgens de uitvinding bereikt doordat de kolom bestaat uit een buis uit gestold silicium waarvan het buitenoppervlak is bekleed met een organisch polymeer en die over het gehele buitenoppervlak met metaaldraden is bekleed.

Met deze maatregelen wordt een aantal voordelen ver-10 kregen die de nieuwe chromatografische kolom aanzienlijk beter doen zijn dan de op zich bekende. De rond het gehele buitenoppervlak van elke kolom aangebrachte metaaldraden geven niet alleen een belangrijke mechanische versterking zodat de wanddikte van de kolom zelf geringer kan zijn dan zonder deze 15 draden mogelijk is, toch ook resulteren zij in een zeer snelle en effektieve warmteoverdracht waardoor het verwarmen van de kolom binnen een nauwkeurig voorafbepaalde tijdperiode mogelijk is.

De metaaldraden kunnen schroeflijnvormig om de kolom 20 zijn gewikkeld doch ook tot een vlechtwerk zijn verenigd; bij voorkeur bestaan zij uit roestvast staal.

Voor het verwarmen van de chromatografische kolom waarbij de metaaldraden als warmteoverdrachtmedium worden gebruikt, kunnen de metaaldraden als elektrische weerstand zijn opgeno-25 men in een elektrisch circuit doch ook als sekundaire wikkeling worden gebruikt in een hoogfrekwente verwarmings-inrichting. Ook is het denkbaar de metaalmantel te gebruiken als absorberend element voor de golfenergie.

De uitvinding wordt toegelicht aan de hand van de tekening. 30 Fig. 1 toont een deel van een chromatografische kolom met ’ schroeflijnvormig daaromheen gewikkelde draden; fig. 2 toont een deel van een chromatografische kolom waarin de draden tot een vlechtwerk zijn verenigd; fig. 3 toont een eerste uitvoeringsvorm waarin de draden 35 worden gebruikt voor warmte-overdracht naar de kolom; fig. 4 toont een tweede uitvoeringsvorm waarin de draden worden gebruikt voor warmte-overdracht naar de kolom.

O ·"? 7\ s\ λ

·* -v 'J v . j O

3

Fig. 1 toont een chromatografische kolom 1 bestaande uit een buis 2 uit gestold silicium (fused silica) met een diameter van bijv. 150 ^um die is bekleed met een laag 3 uit een organisch polymeer, een polyamide, een polysilicoon, een polycar- 5 bonaat, e.d.. Daaromheen is aangebracht een wikkeling 4 gevormd uit een draad 5 die schroeflijnvormig om de buis 2 is aangebracht en waarvan de einden zijn verbonden met aansluitingen 6 resp.

7. De diameter van de draad kan bijv. 180 ^um zijn en de draad kan bestaan uit roestvast staal.

10 Fig. 2 toont een uitvoeringsvorm van een chromatografische kolom 10 waarin de buis 11 onder tussenvoeging van eenzelfde laag als beschreven aan de hand van fig. 1 is bedekt met een metalen vlechtwerk 12. Dit vlechtwerk kan bestaan uit roestvrij vaste draden. De bovenzijde van het vlechtwerk is verbonden met 15 een aansluiting 13 en de onderzijde is verbonden met een aansluiting 14.

De metalen mantel geeft uiteraard een aanzienlijke mechanische versterking van de kolom zodat de wanddikte daarvan geringer kan zijn dan zonder draden doch de mantel kan ook wor-20 den gebruikt voor het direkt verwarmen van de kolom en wel door daardoorheen een elektrische stroom te doen circuleren. Hiertoe kan een geschikte, in de figuren 1 en 2 niet getekende, eventueel volgens een bepaald programma gestuurde stroombron worden aangesloten aan de aansluitingen 6, 7 of 13, 14.

25 Het is echter ook mogelijk de wapening in verschillende secties te verdelen, een en ander zoals fig. 3 dit toont. Fig.

3 toont een chromatografische kolom 20 voorzien van een wapening die bestaat uit de op elkaar aansluitende secties 21, 22 en 23. Deze wapening kan bijv. zijn van de soort zoals afgebeeld 30 in fig. 1 dan wel bestaan uit een vlechtwerk zoals in fig. 2 afgebeeld. De wapening 21 is via aansluitdraden 24, 25 verbonden met de stroombron 26; de wapening 22 is via aansluitdraden 27, 28 verbonden met de stroombron 29 en de wapening 23 is via de aansluitdraden 30, 31 verbonden met de stroombron 32. De drie 35 stroombronnen 26, 29, 32 worden op op zich bekende wijze gestuurd vanuit een centrale regelketen 33 die geschikt kan zijn geprogrammeerd om de buis volgens een bepaald programma te verwarmen.

τ; λ a · ·Λ ‘Λ ij 5 i -2 \.

'o sif - * f £ 4

Het is ook mogelijk de chromatografische kolom te verwarmen door de metaaldraden te gebruiken als sekundaire wikkeling in een hoogfrekwente verwarmingsinrichting. Pig. 4 toont de chromatograf ische kolom 10 volgens fig. 2 met de tot het vlechtwerk 5 12 verenigde draden waarin ditmaal niet, zoals volgens fig. 2, vanuit de aansluiting 13 naar de aansluiting 14 een stroom wordt gestuurd doch die is geplaatst binnen een wikkeling 35 waarvan de aansluitingen 36, 37 zijn verbonden met een niet-getekende hoogfrekwent generator. Het vlechtwerk 12 funktioneert als een 10 in zich kortgesloten wikkeling die de sekundaire wikkeling vormt van de hoogfrekwent verwarmingsinrichting en door de daarin geïnduceerde stroom wordt verwarmd.

Door deze metaaldraadwapening heeft de chromatografische kolom volgens de uitvinding een bijzonder soepele struktuur die 15 het mogelijk maakt de kolom zelf op te wikkelen tot een gemakkelijk hanteerbare rol of haspel, vertoont een zeer goede tempe-ratuurstabiliteit en kan snel op een gewenste temperatuur worden gebracht. Bij alle uitvoeringsvormen kunnen volgens een vooraf vastgelegd programma door wijziging van de toegevoerde elek-20 trische of golfenergie bepaalde temperaturen geprogrammeerd gestuurd worden gerealiseerd waarbij in het bijzonder de zeer snelle responsie een groot voordeel is.

Uiteraard kunnen, afhankelijk van de bestemming der chromatograf ische kolom, andere buis- en draaddiameters dan die, 25 welke hierboven zijn aangegeven, worden gebruikt.

- Conclusies - \ §5 0 1 1 8 8

Claims (9)

1. Chromatografische kolom welke althans gedeeltelijk door tenminste een metaaldraad is omwikkeld, met het kenmerk, dat de kolom bestaat uit een buis uit gestold silicium waarvan het buitenoppervlak is bekleed met een 5 organisch polymeer emover het gehele buitenoppervlak met metaaldraden is bekleed.

2. Chromatografische kolom volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat metalen draden schroeflijnvormig om de kolom zijn gewikkeld.

3. Chromatografische kolom volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de metaaldraden tot een vlechtwerk zijn verenigd.

4. Chromatografische kolom volgens een der vorige conclusies, met het kenmerk, dat de metaaldraden 15 bestaan uit roestvaststaal.

5. Chromatografische kolom volgens conclusies 1-4, met het kenmerk, dat de metaalbekleding in secties is verdeeld.

6. Werkwijze voor het bedrijven van een chromatogra-20 fische kolom volgens een of meer der vorige conclusies, met het kenmerk, dat metaaldraden worden gebruikt voor de warmteoverdracht naar en van de kolom.

7. Werkwijze volgens conclusie 6, m e t het kenmerk, dat door de metaaldraden een verwarmingsstroom 25 wordt geleid.

8. Werkwijze volgens conclusie 6, m e t het kenmerk, dat men de metaaldraden gebruikt als secundaire wikkeling in een hoogfrequente verwarmingsinrichting.

9. Werkwijze volgens conclusie 6, m e t het 30 kenmerk, dat men de metaaldraden gebruikt als absorberend medium voor golfenergie. >-\ t* ‘ ·.· ** "2 Λ .·-·£ „ : : >7 J