NL8400996A

NL8400996A - DETERGENT FOR REMOVING DIRT.

Info

Publication number: NL8400996A
Application number: NL8400996A
Authority: NL
Original assignee: Colgate Palmolive Co
Priority date: 1983-03-29
Filing date: 1984-03-29
Publication date: 1984-10-16
Also published as: NO161981C; BR8401414A; GB8407970D0; ES539571A0; SE8401312L; NZ207536A; NO161981B; IT8447941A0; PH23380A; MX159211A; NO841229L; AT395164B; DE3410810A1; PT78333B; ES8607376A1; CH660198A5; DK163484A; GB2137221A; GR81932B; HK35990A

Description

x f'i VO 618¼ lit ei: Detergens voor het losmaken van vuil.x f'i VO 618¼ lit egg: Detergent for loosening dirt.

De uitvinding heeft betrekking op detergenscomposities, die ge-j„_ schikt zijn cm synthetische, organische, polymere vezelstoffen, zoals polyesters, te wassen en die aan dergelijke gewassen stoffen vuilloslatende eigenschappen verlenen. Meer in het bijzonder heeft de uitvinding betrek-5 king op dergelijke composities- in de vorm van zeer kleine afzonderlijke deeltjes, welke composities als het vuillösmakende middel een eopolymeer van poiyethyleentereftalaat en polyoxyethyleentereftalaat, een niet-iono-gene detergens, een alkalische "builder”, die de vuillösmakende effectiviteit van het vuillösmakende middel kan verminderen wanneer het met derge-10 lijk materiaal tijdens opslag in aanraking verkeert, en een stabiliserende hoeveelheid van polyvinylpyrrolidon (PVPj cm de vuillösmakende eigenschappen van het vuillösmakende eopolymeer, ondanks de aanwezigheid van de alkalische "builder", in stand te helpen houden, bevatten.The present invention relates to detergent compositions which are suitable for washing synthetic organic polymeric fiber fabrics such as polyesters and which impart soil release properties to such washed fabrics. More particularly, the invention relates to such compositions - in the form of very small discrete particles, which compositions as the dirt-making agent are an copolymer of polyethylene terephthalate and polyoxyethylene terephthalate, a non-ionic detergent, an alkaline builder. , which may reduce the soil-release effectiveness of the soil-release agent when in contact with such material during storage, and a stabilizing amount of polyvinylpyrrolidone (PVPj cm) the soil-release properties of the soil-release copolymer, despite the presence of the alkaline builder. "to help sustain, contain.

Xn de .Amerikaanse octrooiaanvragen serial nummers 396.637 (Giordano 15 & CiallellaX en 326.?6‘1 (Giordano & Ciallellal zijn "builder" bevattende niet-rionogene, synthetische, organische detergenscomposities beschreven, die een voorkeurstype vuillosmakend eopolymeer van poiyethyleentereftalaat en polyoxyethyleentereftalaat bevatten. Vaaneer textielprodukten, die uit polyester of mengsels van polyester en katoen bestaan en voortbrengselen, 20 die uit dergelijke textielprodukten z±jn gemaakt, in de beschreven produk-ten zijn gewassen, verkrijgen die textielprodukten vuilloslatende eigenschappen, zodat, wanneer zij vervolgensmet een lyofiel materiaal, zoals vuile motorolie, worden bevuild, een dergelijk vuil tijdens het wassen van het textielproduct gemakkelijker kan worden verwijderd, of een dergelijke 25 wassing nu wordt uitgevoerd met de det ergenscómpositie^volgens- de uitvinding, dan wel met een conventioneel, voor het wassen bestemd detergenspro-dukt. In de Amerikaanse octrooiaanvrage nummer 326.762 (Wixon] wordt geleerd, dat het genoemde type vuillösmakende polymeer van polyethyleenteref-taiaat en polyoxyethyleentereftalaat kan worden opgelost in een gesmolten, 30 niet-ionogene detergens en de oplossing vervolgens kan worden gesproeid op absorberende, door verstuivingsbroging verkregen balletjes van "builber"-materi'aal. De beschreven composities en de methode voor de bereiding daarvan zijn bruikbaar, doch in sommige gevallen, bijvoorbeeld wanneer de "builder" alkalisch is, kan de aanwezigheid daarvan het vuillo smakend ;ver- ' 8400996 t i - 2 - mogen van bet vuillosmakende polymeer in de genoemde detergenscomposities, na opslag bij omgevingstemperaturen en in bet bijzonder na opslag bij verhoogde temperaturen, ongunstig beïnvloeden. Dit blijkt te moeten -worden -toegeschreven aan de gevoeligheid van bet polymeer, dat het losmaken van 5 het vuil bevordert, voor hydrolyse. Thans is gevonden, dat-, wanneer FVP, bij voorkeur van een bepaald type (molecuülgevicbtsgebied), in de detergens compositie aanwezig is- in innig contact met bet vuillosmakende polymeer, dat er soms als een bekledingslaag door bedekt wordt, het vuillosma-kende vermogen van de detergenscomposities, die een dergelijk polymeer be-10 vat, na opslag aanzienlijk wordt verbeterd, vergeleken met een soortgelijk produkt, waarin geen FVP aanwezig is.U.S. Patent Applications Serial Nos. 396,637 (Giordano 15 & CiallellaX and 326,61 (Giordano & Ciallellal) have disclosed "builder" containing non-rionic, synthetic, organic detergent compositions containing a preferred soil release copolymer of polyethylene terephthalate and polyoxyethylene terephthalate. Before textile products, which consist of polyester or mixtures of polyester and cotton and products produced from such textile products, have been washed in the products described, these textile products acquire dirt-releasing properties, so that when they are subsequently produced with a lyophilic material, such as dirty engine oil, such dirt can be more easily removed during washing of the textile product, whether such washing is carried out with the detergent composition according to the invention or with a conventional washing detergent program. In the US patent application No. 326,762 (Wixon] teaches that the said type of dirt-making polymer of polyethylene terephthate and polyoxyethylene terephthalate can be dissolved in a molten, nonionic detergent and the solution can then be sprayed onto absorbent, spray-bumped balls of builber "-material. The compositions described and the method for their preparation are useful, but in some cases, for example, when the "builder" is alkaline, the presence thereof may cause the dirt to taste; 8400996 ti - 2 - may contain the soil release polymer. adversely affect said detergent compositions after storage at ambient temperatures and especially after storage at elevated temperatures. This appears to have to be attributed to the sensitivity of the polymer, which promotes soil loosening, to hydrolysis. It has now been found that, when FVP, preferably of a certain type (molecular weight range), is present in the detergent composition - in intimate contact with the soil release polymer, which is sometimes covered as a coating, the soil release ability. of the detergent compositions containing such a polymer is considerably improved after storage compared to a similar product in which no FVP is present.

Volgens de onderhavige uitvinding bevat een uit zeer kleine afzonderlijke deeltjes- bestaande, een ’'builder” bevattende, niet-ionogene, synthetische, organische detergenscompositie voor het wassen van synthetische, 15 organische, polymere vezelstoffen, welke compositie daaraan vuilloslatende eigenschappen verleent, een deter sieve hoeveelheid van een niet—ionogene, synthetische, organische detergens, een voor het toepassen als "builder” geschikte hoeveelheid van een in water oplosbare alkalische "builder" voor een dergelijke detergens, een vuill©smakende hoeveelheid van een vuillos-20 makend polymeer van polyet'hyleentereftalaat en polyoxyethyleentereftalaat, en een stabiliserend werkende hoeveelheid polyvinylpyrrolidon (FVP) voor ‘het stabiliseren van het vuillosmakende polymeer in tegenwoordigheid van de alkalische, '’builder". Bij voorkeur dient het in water oplosbare alkali -sche "builder"-zout natriumtripolyfosfaat (gewoonlijk pentanatrium-tripo-25 lyfosfaat I te zijn, dat door natriumsilicaat kan worden vergezeld; dient een bepaald type polymeer van polyethyleenterèftalaat en polyoxyethylèen-tereitalaat te worden toegepast; dient de nietüonogene detergens een con— dens.atieprodukt te zijn van een hoge vetalcohol en ethyleenoxyde; en dient het FVP in water oplosbaar te zijn en een molecuülgewicht te bezitten in 30. een bepaald gebied.. Beperkte hoeveelheden vocht en toevoegsels kunnen in de compositie volgens de uitvinding ook aanwezig zijn.. Tot de uitvinding behoren ook. werkwijzen voor de bereiding van de beschreven gestabiliseerde vuillosmakende detergenscomposities·, alsmede methoden voor het wassen van Stoffen met dergelïjke composities-, 35 Ofschoon verscheidene niet—ionogene detergentia met bevredigende fysische eigenschappen kunnen worden toegepast, met inbegrip -van condense— 8400995 « - 3 - tieprodukten van ethyleenoxyde en propyleenoxyde met elkaar en met hydroxyl "bevattende basen, zoals nonylfenol en alcoholen van het oxo-type, verdient het om de beste redultaten te verkrijgen, zeer de voorkeur, dat de niet-ionogene detergens een condensatieprodukt is van ethyleenoxyde en een 5 hoge vetalcohol. In dergelijke produkfeen heeft de hoge vetalcohol 10 tot 20 koolstof at omen, bij voorkeur 12 tot 15 of 1.6 koolstof atomen, en bezit de niet-ionogene detergens ongeveer 3 tot 20 of 30 ethyleenoxydegroepen per mol, bij voorkeur 6 tot 11 of 12. De grootste voorkeur gaat uit naar een niet-ionogene detergens, waarin de hoge vetalcohol ongeveer 12 tot 15 10 of 12 tot l4 koolstofatomen heeft en welke detergens 6 of 7 tot 11 molenAccording to the present invention, a very small discrete particle builder-containing non-ionic synthetic organic detergent composition for washing synthetic organic polymeric fibers, which composition imparts soil release properties thereto sive amount of a nonionic, synthetic, organic detergent, an amount suitable for use as a builder of a water-soluble alkaline builder for such detergent, a foul-tasting amount of a soil release polymer of polyethylene terephthalate and polyoxyethylene terephthalate, and a stabilizing amount of polyvinylpyrrolidone (FVP) for stabilizing the soil release polymer in the presence of the alkaline builder. Preferably, the water-soluble alkali builder salt should be sodium tripolyphosphate (usually pentasodium tripolyphosphate I which can be accompanied by sodium silicate), a certain type of polymer of polyethylene terephthalate and polyoxyethylene teritalate should be used; the nonionic detergent should be a condensation product of a high fatty alcohol and ethylene oxide, and the FVP should be water-soluble and molecular weight in a certain range .. Limited amounts of moisture and additives may be included in the composition According to the invention are also present .. The invention also includes processes for the preparation of the described stabilized soil release detergent compositions, as well as methods for washing Fabrics of such compositions, Although various nonionic detergents with satisfactory physical properties may be including condensation - 8400995 «- 3 - type Products of ethylene oxide and propylene oxide with each other and with hydroxyl-containing bases, such as nonylphenol and oxo-type alcohols, it is highly preferred, in order to obtain the best results, that the nonionic detergent is a condensation product of ethylene oxide and a 5 high fatty alcohol. In such products, the high fatty alcohol has 10 to 20 carbon atoms, preferably 12 to 15 or 1.6 carbon atoms, and the nonionic detergent has about 3 to 20 or 30 ethylene oxide groups per mole, preferably 6 to 11 or 12. The most preferred is a nonionic detergent in which the high fatty alcohol has about 12 to 10 or 12 to 14 carbon atoms and which detergent has 6 or 7 to 11 moles

(D(D

ethyleenoxyde bevat. Tot dergelijke detergentia behoren Alfonic"' 121k-60C, dat verkrijgbaar is bij de Conoco Division of E.I. DuPont de Hemours, Ine., en Needol®23-6,5 en 25—7, die verkrijgbaar zijn bij Shell Chemical Co.ethylene oxide. Such detergents include Alfonic "121k-60C, which is available from the Conoco Division of E.I. DuPont de Hemours, Ine., And Needol® 23-6.5 and 25-7, available from Shell Chemical Co.

Tot hun bijzonder aantrekkelijke eigenschappen behoort, behalve de goede 15 detergenswerking met betrekking tot olie-achtige en vettige vuilafzettingen op te wassen goederen en een uit stekende verenigbaarheid met de onderhavige polymere losmakende middelen, een betrekkelijk laaf smeltpunt, dat nog steeds aanzienlijk boven kamertemperatuur ligt, zodat zij op basisbolletjes kunnen worden gesproeid als- een vloeistof, die nadat deze in de .20 bolletjes is: binnengedrongenj snel vast wordt (smeltpunt gewoonlijk ^0 tot 55°Cl,Among their particularly attractive properties, in addition to the good detergent performance with respect to oily and greasy soils to be washed and an excellent compatibility with the present polymeric release agents, are a relatively low melting point, which is still considerably above room temperature, so that they can be sprayed onto base spheres as a liquid which, after it has entered the .20 spheres, quickly solidifies (melting point usually 0 to 55 ° C,

Verscheidene "builders" en combinaties daarvan, die effectief zijn ©m de waswerking van de niet-ionogene, synthetische, organische detergens (detergential aan te vullen en te -verbeteren, omvatten zowel in water op-25 losbare, als i'n water onoplosbare "builders". Van de in water oplosbare "builders", die volgens de uitvinding bij voorkeur worden toegepast en bij voorkeur in de vorm van een mengsel verkeren, zijn zowel anorganische als _ organische "builders" geschikt. Tot de beste, 'bij voorkeur toegepaste an^> organische, in water oplosbare "builders”, behorend: verscheidene fosfaten, 30 bij voorkeur polyfosfaten, zoals de tripolyf osfaten en pyrofosfat en, meer in het bijzonder de natrïumtripolyfoafaten en natriumpyrof osfaten, bijvoorbeeld pentanatrium-tripolyfosfaat, tetranatrium-pyrofosfaat; natriumcarbo-naat, bij voorkeur als watervrij natriumcarbonaat; en natriumsilicaat en mengsels daarvan. In het natriumsilicaat is de lia^O: SiO^—verhouding gewoon— 35 lijk 1:1,6 tot 1:3, bij voorkeur 1:2,Q tot 1:2,k of 1:2,8, bijvoorbeeld 1:2tkt Van de in water oplosbare anorganische "builder"-zouten zullen de 9400996 è ’? - h - fosfaten in de regel in een grotere hoeveelheid worden toegepast, terwijl van natriumsilicaat een kleinere hoeveelheid zal worden gebruikt, terwijl het carbonaat met waterstofcarbonaat en vaak met een kleinere hoeveelheid natriumsilicaat kan worden toegepast en het silicaat zelden alleen zal 5 worden gebruikt. In plaats van de toepassing van afzonderlijke polyfosfa-ten, zal het soms de voorkeur verdienen mengs elswan natriumpyrofosfaat en natriumtripolyfosfaat te gebruiken in verhoudingen van 1:10 tot 10:1, bij voorkeur 1:5 tot 5:1. natuurlijk wordt ingezien, dat veranderingen in de chemische structuur van fosfaat tijdens Vrutching" en verstuivingsdroging 10 kunnen optreden, zodat het eindprodukt enigszins kan verschillen van de in de "crutcher" gebracht-e componenten.Several "builders" and combinations thereof, which are effective in supplementing and improving the washing performance of the nonionic, synthetic, organic detergent (detergent) include both water-soluble and water-insoluble "Builders." Among the water-soluble "builders," which are preferably used according to the invention and are preferably in the form of a mixture, both inorganic and organic "builders" are suitable. Among the best, preferably inorganic water-soluble builders used, comprising: various phosphates, preferably polyphosphates, such as the tripolyphosphates and pyrophosphate and, more particularly, the sodium tripolyphosphates and sodium pyrophosphates, for example pentasodium tripolyphosphate, tetrasodium pyrophosphate; sodium carbonate, preferably as anhydrous sodium carbonate, and sodium silicate and mixtures thereof In the sodium silicate, the lia 2: SiO 2 ratio is usually 1: 1.6 to 1: 3, at preferably 1: 2, Q to 1: 2, k or 1: 2.8, for example 1: 2tkt Of the water-soluble inorganic "builder" salts, the 9400996 will be? - h - phosphates are usually used in a larger amount, while sodium silicate will be used in a smaller amount, while the carbonate can be used with hydrogen carbonate and often with a smaller amount of sodium silicate and the silicate will rarely be used alone. Instead of using separate polyphosphates, it will sometimes be preferred to use mixed sodium pyrophosphate and sodium tripolyphosphate in proportions of 1:10 to 10: 1, preferably 1: 5 to 5: 1. it is, of course, recognized that changes in the chemical structure of phosphate may occur during Vrutching and spray drying 10, so that the final product may differ slightly from the components introduced into the crutcher.

Bemerkt zal worden, dat de genoemde, in water onoplosbare "buil-..-. ders.n alkalische stoffen zijn en de resulterende alkal initeit gewoonlijk zodanig zal zijn, dat een 1#’s oplossing van de detergenscompositie in wa-15 ter een pE zal hebben -van ongeveer 8,5 tot 12, bijvoorbeeld 10,0. Deze al-kaliniteit helpt de detergenscompositie de verscheidene typen vuil uit het wasgoed te verwijderen en houdt dit vuil in „suspensie, doch die alkalini- • ' .....“3 ' teit heeft ©ok een negatief effect, omdat.zij gewoonlijk achteruitgang van het toegepaste vuill o smakende polymeer veroorzaakt en dus storend werkt op 20 het door een' dergelijk. polymeer aan gewassen stoffen verlenen van vuilloslatende eigenschappen.It will be noted that said water-insoluble "builder" s are alkaline substances and the resulting alkalinity will usually be such that a 1% solution of the detergent composition in water will pE will have-from about 8.5 to 12, for example 10.0 This alkalinity helps the detergent composition to remove the various types of soils from the laundry and keeps these soils in suspension, but those alkalinates. This also has a negative effect because it usually causes deterioration of the used polymer-tasting polymer and thus has an adverse effect on the imparting of soil release properties to washed fabrics by such a polymer.

©mdat polyesters, hetzij alleen, hetzij als mengsels met katoen toegepast, lipofyl zijn, vertonen zij de neiging lipofrel vuil aan te trek-*· ken en vast te houden, dat bijgevolg na het wassen, spoelen en drogen nog 25 steeds op het wasgoed aanwezig kan zijn. Daarom is, in het bijzonder met betrekking tot polyestervezels, het verlenen van vuilloslatende eigenschappen. aan de yezels van stoffen, die gewassen 'worden, belangrijk, opdat het wassen daarvan effectief kan zijn. Bijgevolg is het, in .het bijzonder omdat in de laatste jaren veel kledingartikelen en andere wasbare huishoud-30. goederen van polyesters of polyesteimengsels zijn vervaardigd, belangrijk, dat aan dergelijk materiaal maximale vuilloslatende eigenschappen worden verleend. Daarom dient elke neiging van het toegepaste vuillosmakende polymeer om in kwaliteit achteruit te gaan te worden tegengegaan, De ontdekking, dat een bepaalde stof (FVPl het volgens de uitvinding toegepaste 35 vuillo smakende polymeer stabiliseert, is dus een belangrijke.Since polyesters, whether used alone or as blends with cotton, are lipophyll, they tend to attract and retain lipofrel soils that, after washing, rinsing and drying, they still remain on the laundry can be present. Therefore, especially with respect to polyester fibers, it imparts soil release properties. to the fibers of fabrics being washed is important so that their washing can be effective. Consequently, it is, in particular, because in recent years many clothing articles and other washable household 30s. goods are made of polyesters or polyester mixtures, it is important that maximum dirt-releasing properties are imparted to such material. Therefore, any tendency of the soil release polymer used to deteriorate in quality should be countered. Thus, the discovery that a particular substance (FVP1 stabilizes the soil release polymer used in the present invention) is an important one.

Bet polymeer, dat het losmaken'van vuil bevordert en een essentiële :’84 0 0 9 9 6 - 5 - * *» component; van de composities volgens de uitvinding zijn, is een polymeer van polyethyieentereitalaat en polyoxyleentereftalaat, welk polymeer in water kan worden gedispergeerd en uit waswater, dat een niet-ionogene detergens en een ""builder" voor de niet=ionogene detergens "bevat, kan worden 5 afgezet op synthetische, organische, polymere vezelstoffen, in het "bijzonder polyesters en polyestermengsels, zodat het aan deze vezelstoffen vuil-loslatende eigenschappen verleent, terwijl zij voor een drager van de kleding, die uit dergelijk materiaal is vervaardigd, aangenaam "blijven en het doorlaten van damp door zulke kleding heen niet wordt verhinderd of in be-10 langrijke mate wordt tegengegaan. Gebleken is, dat dergelijke polyesters anti-redepositie-eigensc&appen bezitten en vaak vlekken helpen verwijderen uit substraten. Zij neigen vuil, in het bijzonder olieachtig en vettig vuil, tijdens het vasten en spoelen in het waswater gedispergeerd te houden, zodat het niet opnieuw op het wasgoed wordt afgezet. Geschikte produk-15 ten van deze soort zijn copolymeren van ethyleenglycol of een andere geschikte bron van een- ethyleenoxyde-gedeelte, polyoxyethyleengly.col en te-reftaalzuur of een geschikte bron van het tereftaalzuurgedeelte- De copolymeren kunnen ook worden beschouwd als· condensatieprodukten van polyethy-leentereftalaat, waarnaar soms- kan worden verwezen als een ethyleenheref-20 talaatpolymeer, en polyoxyethyleentereftalaat. Terwijl het tereftaalzuurgedeelte als het enige tweebasisch»zuur-gedeelte in het polymeer de voorkeur verdient, is toepassing van betrekkelijk geringe hoeveelheden isof-taalzuur en/of orthoftaalzuur £en soms ook andere tweehasdsche zuren] om de eigenschappen van het polymeer te modificeren, binnen het gebied van de 25 uitvinding gelegen, De aan het reacti'emengsel toegevoegde hoeveelheden -van dergelijke zuren of bronnen van dergelijke aanvullende gedeelten en de overeenkomstige hoeveelheden' in het eindpolymeer zullen telkens gewoonlijk geringer zijn dan 10$ van de totaal aanwezige ftaalzuurgedeelten, en bij voorkeur geringer zijn dan 5$ daarvan, 3G Het molecuulgewicht van het polymeer zal gewoonlijk ongeveer 15-000 tot 50·.OOG bedragen, waarbij de voorkeur ligt bij ongeveer 19-.00.0 tot U3,QQÖ, in het bijzonder bi'j ongeveer 19-000 tot 25-00.0, bijvoorbeeld ongeveer 22, QQ0. Dergelijke molecuulgewichten zijn gewicht sgemiddelde mole-cuulgewichten ter onderscheiding van aantal-rgemi ddelde molecuulgewichten, 35 die, in het geval van de onderhavige polymeren dikwijls lager zijn. Bij de toegepaste polymeren zal het polyoxyethyleen gewoonlijk een molecuulge- 8400996 j i - 6 - wicht van ongeveer 1000 tot 10.000, hij voorkeur ongeveer 2.500rtot 5-000, in het "bijzonder 3-000 tot .000, bijvoorbeeld ongeveer 3-^00 bezitten.The polymer, which promotes the loosening of dirt and an essential: '84 0 0 9 9 6 - 5 - * * »component; of the compositions of the invention is a polymer of polyethylene tereitalate and polyoxylene terephthalate, which polymer can be dispersed in water and from wash water containing a nonionic detergent and a "builder" for the nonionic detergent. 5 deposited on synthetic, organic, polymeric fiber fabrics, in particular "polyesters and polyester blends, so that it imparts dirt-releasing properties to these fiber fabrics while remaining pleasant to a wearer of the garment made of such material" and permeability of vapor through such clothing is not prevented or significantly prevented. It has been found that such polyesters have anti-redeposition properties and often help remove stains from substrates. They tend to keep dirt, especially oily and greasy dirt, dispersed in the wash water during fasting and rinsing so that it is not redeposited on the laundry. Suitable products of this kind are copolymers of ethylene glycol or another suitable source of an ethylene oxide moiety, polyoxyethylene glycol and terephthalic acid or a suitable source of the terephthalic acid moiety. The copolymers may also be considered as condensation products of polyethylene leen terephthalate, which can sometimes be referred to as an ethylene herephthalate polymer, and polyoxyethylene terephthalate. While the terephthalic acid portion is preferred as the only dibasic acid portion in the polymer, the use of relatively small amounts of isophthalic acid and / or orthophthalic acid and sometimes other dihasic acids] to modify the properties of the polymer is within the The amounts of such acids or sources of such additional moieties added to the reaction mixture and the corresponding amounts in the final polymer will usually be less than 10% of the total phthalic acid moieties present, and preferably less than 5% thereof. 3G The molecular weight of the polymer will usually be from about 15-000 to 50%. Eye is preferred, with about 19-00.0 to U3, QQO, especially about 19-00%. 000 to 25-00.0, for example about 22, QQ0. Such molecular weights are weight average molecular weights, distinguishing number average molecular weights, which are often lower in the case of the present polymers. In the polymers used, the polyoxyethylene will usually have a molecular weight of about 1000 to 10,000, preferably about 2,500 to 5,000, especially 3,000 to 1,000, for example about 3,000. .

Bij dergelijke polymeren pleegt de molaire verhouding van polyethyleente~=_' reftalaat- tot polyozyethyleentere ft alaat-eenheden (waarbij eenheden met 5 de deelformule 1 en eenheden met de deelformule 2 als dergelijke eenheden worden beschouwd) 2:1 tot 6:1 te bedragen, waarbij grote voorkeur uitgaat naar verhoudingen van 5 -‘2 tot 5:1 en zelfs nog grotere voorkeur naar verhoudingen van 3:1 tot 1:1, bijvoorbeeld naar een molverhouding van onge=r veer 3:1. De verhouding van het ethyleenoxyde- tot ftaalzuur-gedeelte in 10 het polymeer zal in de regel ten minste 10:1 en vaak 20:1 of meer bedragen, waarbij de voorkeur uitgaat naar verhoudingen van 20:1 tot 30:1 en grotere voorkeur bestaat voor een verhouding van ongeveer 22:1. Hieruit volgt dus, dat het polymeer kan worden beschouwd als een in hoofdzaak gemodificeerd ethyleenoxyde-polymeer, waarbij het ftaalzuurgedeelte slechts een onderge-15 schikte component daarvan is·, hetzij berekend op een molaire basis, hetzij op gewichtshasis. Het wordt als verrass-end beschouwd, dat met zulke kleine hoeveelheden ethyieentereftalaat of polyethyleent ere ft alaat in het polymeer het polymeer voldoende gelijk is aan het polymeer van het polyester-yezel—substraat (of andere polymeren, waaraan het gehecht is, zoals poly-20 aaiden 1, dat het daarop gedurende de was·-, spoel— en droogbewerkingen wordt vastgehouden. Zoals door vergelijkende proeven en verscheidene was-toetsihgen, waarin het loslaten van vuil wordt gemeten, wordt getoond, is het beschreven polymeer in de onderhavige detergenseomposities toch effectief om zich-af te zetten op gewassen synthetische stoffen., in het hijzon-25 der polyesters.·, zodat zij beter in staat zijn om door een niet-ionogene detergenscompositiewaaraan een'"builder”' is toegevoegd, of door een ander detergens^produkt van olieachtig vuil te worden' schoongewassen. Aangenomen wordt, dat de verhoogde hydrofiliciteit van het polymeer, dat moet worden toegeschreven aan de grote hoeveelheid hydrofiele ethyleenaxyde-30. gedeelten daarin, verantwoordelijk kunnen zijn voor de uitstekende vuillos-latende eigenschappen, die het verleent aan het materiaal, waarop het o. wordt afgezet, en dit kan ook bevorderen, dat het samenverkt met het niet-ionogene detergens:, dat een "builder" bevat,With such polymers, the molar ratio of polyethylene terephthalate to polyozyethylene terephthalate units (units of 5 being sub-formula 1 and units of sub-formula 2 being considered as such units) tends to be 2: 1 to 6: 1 most preferred are ratios of 5-2 to 5: 1 and even more preferred are ratios of 3: 1 to 1: 1, for example, a molar ratio of about 3: 1. The ratio of the ethylene oxide to phthalic acid portion in the polymer will generally be at least 10: 1 and often 20: 1 or more, with ratios of 20: 1 to 30: 1 being more preferred and more preferred for a ratio of about 22: 1. It follows, therefore, that the polymer can be considered a substantially modified ethylene oxide polymer, the phthalic acid portion being only a minor component thereof, either on a molar basis or on a weight basis. It is considered surprising that with such small amounts of ethylene terephthalate or polyethylene terephthalate in the polymer, the polymer is sufficiently similar to the polymer of the polyester-substrate (or other polymers to which it is attached, such as poly- 20 showed 1 to be retained therein during the wash, rinse and dry operations As shown by comparative tests and various wash tests measuring dirt release, the polymer described in the present detergent compositions is nevertheless effective to deposit on washed synthetic materials, such as polyesters ·, so that they are better able to be added by a non-ionic detergent composition to which a "builder" has been added, or by some other detergent The product is to be washed clean from oily soils. It is believed that the increased hydrophilicity of the polymer to be attributed to the large amount of hydrophilic ethylene aaxyde-30. portions therein may be responsible for the excellent soil release properties it imparts to the material on which it is deposited, and may also promote that it coalesces with the nonionic detergent, which is a "builder" contains,

In verscheidene, uit de literatuur bekende artikelen, teksten en 35 octrooischriften zijn methoden beschreven voor de Bereiding van de onder-. .havige polymeren, waaronder 'Journal of 'Polymer' Sclënce ,-ywlume 3, bladzij- 8400996 4 · i - 7 - den 609-630 (19^81; Journal of Polymer Science, volume 8, "bladzijden'. 1-22 (1951); Fibers from Syntetic Polymers, door Hill, gepubliceerd door Elsevier Publicing Co. Hew York, Hew York (1953) op bladzijden 320-322; de Britse octrooischriften 1.088.98¼ en 1.119-367; en de Amerikaanse octrooi-5 schriften 3-557*039, 3-893.929 en 3*959*230. Ofschoon geschikte methoden voor de bereiding wan de onderhavige polymeren in deze referenties beschreven zijn, is men van mening, dat in geen daarvan de bijzondere polymeren zijn beschreven, die bij de onderhavige uitvinding worden toegepast o (doch deze zijn in de 3 eerder vermelde octrooiaanvragen beschreven en sommige 10 ervan zijn in de handel verkrijgbaar! en dat in geen daarvan de onderhavige detergenscomposit i es- zijn beschreven. Dergelijke polymeren kunnen worden beschouwd als willekeurig te zijn opgebouwd uit polyethyleenterefta-laat— en polyeGcyethyieentereftalaat-gedeelten, zoals verkregen kan worden door polyethyleentereftalaat (bijvoorbeeld de verspinnings-kwaliteit) en 15 polyoxyethyieentereftalaat met elkaar te laten reageren .-of--door ethyleen-glycQl, polyoxyethyieenglycol en zuur— (of methylester-) voorlopers daarvan met elkaar te laten reageren. Toch valt het gebruiken van meer geordende eopolymeren, zoals die, welke verkregen worden door componenten met •vooraf bepaalde of bekende ketenlengten of molecuulgewiehten met elkaar te 20 laten reageren, zodat wat men zou kunnen noemen blokcópolymeren of niet-willekeurige eopolymeren worden bereid, ook onder de uitvinding. Eat-poly-meren kunnen eveneens-worden toegepast.Various articles, texts and patents known from the literature disclose methods for the preparation of the following. Present polymers, including "Journal of" Polymer "Sclence, Ywlume 3, pages 8400996 41-7609-630 (19 ^ 81; Journal of Polymer Science, Volume 8," 1-22. (1951); Fibers from Syntetic Polymers, by Hill, published by Elsevier Publicing Co. Hew York, Hew York (1953) at pages 320-322; British Pat. Nos. 1,088.98¼ and 1,119-367; and U.S. Pat. 3-557 * 039, 3-893,929, and 3 * 959 * 230. Although suitable methods of preparing the present polymers are disclosed in these references, it is believed that none of them disclose the particular polymers used in the The present invention is practiced o (but these are described in the 3 previously mentioned patent applications and some 10 of them are commercially available and none of the present detergent compositions are described. Such polymers can be considered to be randomly constructed made of polyethylene terephthalate and pol Cyethylene terephthalate portions, such as can be obtained by reacting polyethylene terephthalate (for example, the spinning grade) and polyoxyethylene terephthalate, or by reacting ethylene glycol, polyoxyethylene glycol and acid (or methyl ester) precursors thereof comment. Still, using more ordered eopolymers, such as those obtained by reacting components of predetermined or known chain lengths or molecular weights, to produce what might be termed block copolymers or non-random eopolymers is also included. the invention. Eat polymers can also be used.

De beschreven materialen kunnen uit verscheidene bronnen worden verkregen; de produkten van ê’ên daarvan zullen hier in.'meer bijzonderheden 25 worden beschreven. Geschikte eopolymeren voor de bereiding van de deter-· genscoaposities volgens de uitvinding worden op - de -markt gebracht door Al-karil Chemicals, Ihc., en handelsprodukten van deze firma, die met goed gevolg zijn toegepast om detergenscompositres, die op bevredigende wijze het losmaken van -vuil bevorderen, te produceren, worden door haar verkocht 3Q onder de handelsmerken Aikaril QCJ en Alkaril QCF, voorheen Quaker QCJ en Quaker QCF, Ook zijn aanvaardbaar bevonden produkten, die bij deze firma in beperkte hoeveelheden beschikbaar zijn en door haar zijn aangeduid als 2Q56~3^B en 2056-¼J. Het QCJ-produkt, dat gewoonlijk wordt geleverd als een dispersie in water, is ook beschikbaar als een in hoofdzaak droge vas-35 "fce stof (QCFl, Fanneer het produkt watervrij is of een gering vochtgehalte bezit (bij voorkeur minder dan '2% vocht X, ziet het er uit als een licht— •81 0 0 9 9 8 i i.The materials described can be obtained from various sources; the products of one of them will be described in more detail herein. Suitable eopolymers for the preparation of the detergent co-compositions of the invention are marketed by Al-karil Chemicals, Ihc., And commercial products of this company which have been successfully used to form detergent compositions which satisfactorily promote, produce, are sold by it 3Q under the trademarks Aikaril QCJ and Alkaril QCF, formerly Quaker QCJ and Quaker QCF. Also acceptable products, which are available in this company in limited quantities and designated by it as 2Q56 ~ 3 ^ B and 2056-¼J. The QCJ product, which is usually supplied as a dispersion in water, is also available as a substantially dry solid-35 "(QCF1, F when the product is anhydrous or has a low moisture content (preferably less than" 2% moisture X, looks like a light— • 81 0 0 9 9 8 i i.

- 8 - bruine was en bedraagt daarin de molaire verhouding van het ethyleenoxyde— tot het ftaalzuurgedeelte ongeveer 22:1. In een l6$'s dispersie in water is de viscositeit bij 100 C ongeveer 96 mm /s. Het 2056-1+1-polymeer lijkt op een harde, lichtbruine was en de verhouding hydrofiel:hydrofoob be- 2 5 draagt daarin ongeveer 16 tot 1, waarbij de viscositeit ongeveer 265 mm /s is. Het 2056-3^B-polymeer blijkt een harde bruine hars te zijn met een ver= houding hydrofiel:hydrofoob van ongeveer 19,9:1j terwijl zijn viscositeit 2 onder dezelfde condities als eerder genoemd ongeveer 255 mm /s bedraagt.Brown wax and the molar ratio of the ethylene oxide to the phthalic acid portion therein is about 22: 1. In a 16% dispersion in water, the viscosity at 100 ° C is about 96 mm / s. The 2056-1 + 1 polymer resembles a hard, light brown wax and the hydrophilic: hydrophobic ratio is about 16 to 1 therein, the viscosity being about 265 mm / s. The 2056-3B polymer is found to be a hard brown resin with a hydrophilic: hydrophobic ratio of about 19.9: 1j while its viscosity 2 is about 255 mm / s under the same conditions as previously mentioned.

Hoe hoger het molecuulgewicht van het polymeer is, des te lager daarin de 10 molaire verhouding hydrofiel:hydrofoob kan zijn en dit nog steeds in een bevredigende bevordering van het losmaken van vuil door de detergenscompo-sities. volgens de uitvinding kan resulteren. De QCJ- en QCF-polymeren bezitten smeltpunten (bepaald door differentiële thermische analyse) van ongeveer 5Q tot 6o°C (doch kleine hoeveelheden van dergelijke produkten zul-15 len hi,j temperaturen tot' 100°'C gewoonlijk in vaste toestand blijven), ter- . . g wijl een carb,02cyl-analyse van deze polymeren 5 tot 30 equivalenten/10 g oplevert en de pH er van in gedestilleerd water bij een concentratie van 5% 6 tot 8 bedraagt. De molecuulgevichten (gewichtsgemiddelde) bedragen 2Q-.QQ0. tot 25.Ö.Q.O. en de-molaire verhouding van ethyleentereftalaateenhe—----20 den: polyo:xyethyleentereftalaateenheden is ongeveer 7^-:26. Alle 3 de genoemde handelsmerk—produtten zijn -oplosbaar of aanzienlijk oplosbaar in warm of heet water (bij lt-0 tot "60°Cl of ten minste gemakkelijk dispergeer-haar en kunnen gekenmerkt worden door. een hoog molecuulgewicht, van meer dan 15..000..,.in het algemeen van ISf.OQO tot 1+3.000, vaak bij voorkeur 25 J2.*.00.0. tot 25,0.0.0., bijvoorbeeld ongeveer 22,000. Wanneer bij de onderhavig ge toepassing hoeveelheden van het vuil losmakende polymeer -worden gegeven, zijn deze op basis van het polymeer met inbegrip van eventueel daarin aanwezige onoplosbare, stoffen ('die als vuillosmakende middelen minder actief kunnen zijnL In het ideale geval zal het toegepaste losmakende polymeer 3Q in de regel'voor ϊΰΩ% in water oplosbaar zijn.The higher the molecular weight of the polymer, the lower therein the 10 molar ratio hydrophilic: hydrophobic can be, and still in a satisfactory promotion of soil loosening by the detergent compositions. according to the invention can result. The QCJ and QCF polymers have melting points (determined by differential thermal analysis) of about 50 ° to 60 ° C (but small amounts of such products will usually remain at solid temperatures up to 100 ° C) , ter-. . While a carbocyl analysis of these polymers gives 5 to 30 equivalents / 10 g and their pH in distilled water at a concentration of 5% is 6 to 8. The molecular vibes (weight average) are 2Q-.QQ0. to 25.Ö.Q.O. and the molar ratio of ethylene terephthalate units: poly: xyethylene terephthalate units is about 7:26:26. All of the 3 trademarks mentioned are soluble or substantially soluble in hot or hot water (at 1 ° -0 to -60 ° Cl or at least readily dispersible hair) and may be characterized by a high molecular weight of more than 15. .000 ..,. In general from ISf.OQO to 1 + 3,000, often preferably 25 J2. * .00.0. To 25.0.0.0., For example about 22,000. When amounts of dirt in the present application loosening polymer - these are based on the polymer including any insolubles ("which may be less active as soil release agents" therein). Ideally, the loosening polymer 3Q used will typically be ϊΰΩ% in water soluble.

Gewoonlijk kunnen de copolymeren volgens de uitvinding voor het in "oplossing" op stoffen aanhrengen of -voor het in oplossing toevoegen aan een detergenscompositie in waswater, gedispergeerd in water worden toege— past, In dergelijke dispersies kan een oppervlakactief middel aanwezig 35 zijn om de dispersie uniform te helpen houden. Voorzover zij worden gebruikt., zullen van een dergelijk oppervlakactief middel *slechts: kleine 840099® t it - 9 - hoeveelheden vorden toegepast. Gewoonlijk zal de concentratie van het polymeer in het water bevattende medium ongeveer 5 tot 25%, berekend op de compositie, bij voorkeur 10 tot 20%bijvoorbeeld 16% bedragen, en dat is de concentratie, waarin de genoemde handelsprodukten gewoonlijk worden ge-5 leverd, wanneer een vloeibare vorm wordt gewenst. Terwijl vloeibare dispersies van het polymeer of oplossingen van het polymeer in een oplosmiddel kunnen worden toegepast voor rechtstreekse toevoegingen van het polymeer aan het medium, waarin de texfcielprodukt-en moeten worden behandeld, zal het, wanneer het polymeer in een uit zeer kleine afzonderlijke deeltjes 1G bestaande detergenscompositie moet worden opgenomen, de voorkeur verdienen, dat het polymeer in vaste vorm verkeert, bij voorkeur als een watervrije, uit zeer kleine afzonderlijke deeltjes bestaande vaste stof met een deeltjesgrootte als die van de andere componenten van de detergenscompositie. Ook kan het fijnverdeeld en gepoederd worden aangebracht op door verstui-15 vingsdroging verkregen bolletjes van de andere componenten. Bij meer geprefereerde methoden -voor het opnemen van het polymeer in een detergens-compositie kan het polymeer worden opgelost in een niet-ionogene detergens en op hasis-holletjes worden gesproeid of kan het met dragers worden geag-glemereerd en met de basisbolletjes worden gemengd. Gevonden is, dat het 2Q polymeer niet aan een water bevattend "crutcher "-mengsel, dat voorts anion-actieve detergens en/of ,,builder,,-zout bevat, dient te worden toegevoegd en dat het bij aanwezigheid van vocht, in het bijzonder bij een verhoogde · temperatuur, niet in aanraking di'ent te worden gebracht met in water oplosbaar "builder"—zout, Om vrij vloeiend, uit zeer kleine afzonderlijke deel-25 tjes. bestaand produkt te maken, zal bijgevolg het polymeer gewoonlijk in hoofdzaak droog zijn of een zeer laag vochtgehalte bevatten. Bij de toepassing van een dergelijk produkt wordt ook rekening gehouden met de bereiding van hasi'shelletjes hij normaal vochtgehalte, zonder dat het vochtgehalte ervan, door achteraf een disperaie van "het polymeer in water op de 3Q bolletjes te sproeien, in bezwaarlijke mate wordt verhoogd.Ordinarily, the copolymers of the invention may be applied to fabrics in "solution" or, before adding in solution to a detergent composition in wash water dispersed in water. In such dispersions, a surfactant may be present to disperse the dispersion. help keep uniform. As far as they are used, such a surfactant * will only use small amounts of 840099®. Usually, the concentration of the polymer in the aqueous medium will be about 5 to 25%, based on the composition, preferably 10 to 20%, for example, 16%, and that is the concentration at which the said commercial products are usually supplied. , when a liquid form is desired. While liquid dispersions of the polymer or solutions of the polymer in a solvent can be used for direct additions of the polymer to the medium in which the textile products are to be treated, if the polymer is mixed with very small individual particles, 1G existing detergent composition should be included, it is preferred that the polymer be in solid form, preferably as an anhydrous, very small discrete solid with a particle size as that of the other components of the detergent composition. It can also be applied in a finely divided and powdered manner to spheres of the other components obtained by spray drying. In more preferred methods of incorporating the polymer into a detergent composition, the polymer may be dissolved in a nonionic detergent and sprayed onto hasis beads or it may be agglomerated with carriers and mixed with the base beads. It has been found that the 2Q polymer should not be added to an aqueous crutcher mixture, which further contains anion-active detergent and / or builder salt, and that in the presence of moisture it should be added especially at an elevated temperature, should not be contacted with water-soluble builder salt, to be free-flowing, from very small discrete particles. Therefore, the polymer will usually be substantially dry or contain a very low moisture content. The use of such a product also takes into account the preparation of hashic hells of normal moisture content, without the moisture content being increased to an appreciable extent by spraying a dispersion of the polymer in water onto the 3 spheres afterwards. .

Gebleken is, dat het toegepaste PFP effectief is voor het stabiliseren van de beschreven vuillosmakende polymeren in tegenwoordigheid van een alkalische "builder" en Het is bijzonder effeetief bij aanwezigheid van natrium—tripolyfosfaat, dat vergezeld kan zijn van natriumsilicaat, 35 Een dergelijk PVP bezit gewoonlijk een molecuulgewicht van ongeveer 5, QQQ. tot 2Q0..QGG, bij voorkeur 3G.GG0 tot iBg.QQQ en in het bijzonder ongeveer 8400996 i- c - 10 - 10.000 tot 50.000. In sommige gevallen is echter FVP met een molecuulgewicht van meer dan 200.000 geschikt gebleken, ofschoon niet zo effectief als de verbindingen met de eerder genoemde molecuulgewichtsgebieden. FVP .met een molecuulgewicht van ongeveer 360.000 vertoont düs enig stabilise-5 rend effect, doch de toepassing er van zal met het oog op de betere resultaten, die met de produkten met de lagere molecuulgewichten verkregen zijn, in de regel niet economisch zijn. Een voorkeursbron voor FVP is GAF Corporation, New York, N.Y., en de bij voorkeur toegepaste handelsprodukten van die firma worden op de markt gebracht onder de aanduidingen K-15 (molecuul-10 gewicht = 10.0Q0]., K-30 (molecuulgewicht = i+0.000) en K-βΟ (molecuulgewicht = 160.000). Hun K-90-produkt heeft een molecuulgewicht van ongeveer 36O.OOQ, Al de beschreven produkten zijn in water oplosbaar en zijn bovendien oplosbaar in het gesmolten niet—ionogene detergens van het type, dat volgens de uitvinding bij voorkeur wordt toegepast (een condensatieprodukt 15 van een hoge vetalcohol met ethyleenoxydel. Terwijl FVP sterk de voorkeur verdient., worden andere polylactamen, zoals polyvinyl-oxazolidinon, ook geschikt geacht voor het ten minste gedeeltelijk vervangen van het FVP. Polyacrylamide en verwante aaiden bezitten ook enige stabiliserende eigenschappen, doch. zijnzijn in dit opzicht minder goed dan FVP.It has been found that the PFP used is effective for stabilizing the disclosed soil release polymers in the presence of an alkaline builder and is particularly effective in the presence of sodium tripolyphosphate, which may be accompanied by sodium silicate. a molecular weight of about 5.0QQQ. to 2Q0..QGG, preferably 3G.GG0 to iBg.QQQ and in particular about 8400996 -c - 10 - 10,000 to 50,000. In some instances, however, FVP with a molecular weight in excess of 200,000 has been found to be suitable, although not as effective as the compounds having the aforementioned molecular weight ranges. FVP with a molecular weight of about 360,000 thus exhibits some stabilizing effect, but its use will generally not be economical in view of the better results obtained with the lower molecular weight products. A preferred source of FVP is GAF Corporation, New York, NY, and its preferred trade products are marketed under the designations K-15 (molecular weight = 10.0Q0]., K-30 (molecular weight = i + 0.000) and K-βΟ (molecular weight = 160,000) Their K-90 product has a molecular weight of about 360,000. All of the products described are soluble in water and are additionally soluble in the molten nonionic detergent of the preferred type according to the invention (a condensation product of a high fatty alcohol with ethylene oxide. While FVP is highly preferred, other polylactams, such as polyvinyl oxazolidinone, are also considered suitable for at least partially replacing the FVP Polyacrylamide and related particles also have some stabilizing properties, but are less good than FVP in this regard.

2Q In de detergenscomposities volgens de uitvinding kunnen verscheide ne geschikte toevoegsels aanwezig zijn, zoals enzym-poeder, dat vlekken en ander vuil helpt ontleden, zodat hun verwijdering wordt bevorderd, waarbij', het samenwerkt met het' polymeer, dat het vuil helpt losmaken; voorts reukstoffen; fluorescerende witmakers; kleurmiddelen (kleurstoffen en in water 25 di.spergeerhare pigmenten, zoals ultramarijn-blauwi; hactericiden; fungici-den; en de vloei bevorderende middelen.. Sommige van deze stoffen kunnen in de "crutcher'1 worden toegevoegd, zodat' zij deel vormen van de basis-bolle-tjes.·, en .sommige ervan zullen' achteraf worden toegevoegd, Anorganische Vulstoffen, zoals natriumsulfaat en.natriumchloride kunnen worden toege-3Q past, doch. de hoeveelheden daarvan zullen bij voorkeur beperkt zijn, waarbij ten van de redenen hiervoor is·, dat gebleken is, dat natriumsulfaat op nadelige wijze met de onderhavige polymeren pleegt te reageren. Van de enzymen kunnen zowel proteolytische als amylolytische enzymen worden toege— past, zoals die, welke in de bandel worden gebracht onder de handelsnamen 35 Aicalase, geproduceerd door Novo Industri, A/S, en 'Maxazyme, welke enzymen beide alkalische proteasen' ('subtilis-ineX zijn.2Q In the detergent compositions of the invention, various suitable additives may be present, such as enzyme powder, which helps decompose stains and other soils, thereby promoting their removal, wherein "it interacts with the" polymer, which helps loosen the soiling; furthermore fragrances; fluorescent whiteners; colorants (dyes and dispersible pigments in water, such as ultramarine blue, bactericides, fungicides, and flow promoters. Some of these substances can be added in the crutcher so that they form part of the base beads, and some of them will be added afterwards, Inorganic Fillers such as sodium sulfate and sodium chloride may be used, but the amounts thereof will preferably be limited, for the reasons it has previously been shown that sodium sulfate tends to react adversely with the subject polymers. Of the enzymes, both proteolytic and amylolytic enzymes may be used, such as those marketed under the trade names Aicalase, produced by Novo Industri, A / S, and 'Maxazyme, which enzymes are both alkaline proteases' (' subtilis-ineX.

840099© 7 i - Π -840099 © 7 i - Π -

Ia de detergenscomposities volgens de uitvinding zal de hoeveelheid synthetische, organische, niet-ionogene detergens gewoonlijk ongeveer 5 tot 30%, hij voorkeur 10 tot 23% en in het bijzonder 15 of 18 tot 22%, bijvoorbeeld ongeveer 20 of 21% bedragen. De totale hoeveelheid in water op-5 losbare alkalls-che ’’builder” zal in de regel ongeveer 30 tot Q0%, hij voorkeur ^0 tot 15% en ia het bijzonder 1+5 tot 70% bedragen. Wanneer de ’’builders.” natrium-tripolyfosfaat en natriumsilicaat zijn, zoals de voorkeur verdient, bedragen de hoeveelheden daarvan bij voorkeur ongeveer 30 tot 70%, respectievelijk 3 tot 15%, waarbij grotere voorkeur bestaat voor hO 10 tot 65$, respectievelijk 5 tot 13%, bijvoorbeeld 5^%, respectievelijk 10%.In the detergent compositions of the invention, the amount of synthetic, organic, nonionic detergent will usually be about 5 to 30%, preferably 10 to 23%, and especially 15 or 18 to 22%, e.g., about 20 or 21%. The total amount of water-soluble alkalys chemical builder will generally be from about 30 to about 0%, preferably about 0 to 15%, and in particular about 1 + 5 to 70%. When the "builders." sodium tripolyphosphate and sodium silicate are, as preferred, the amounts thereof are preferably about 30 to 70% and 3 to 15%, respectively, with more preference being 10 to 65% and 5 to 13%, for example 5 ^ % and 10%, respectively.

De hoeveelheid polymeer, dat het losmaken van het vuil bevordert, zal gewoonlijk ongeveer 0,5 tot 20%, bij voorkeur 1 tot 10% bedragen, waarbij grotere voorkeur bestaat voor 1 tot 5% en in het bijzonder voor 2 tot 5%, bijvoorbeeld 3#·. Het vochigehalte van het produkt zal gewoonlijk 1 tot 20%, 15 bij voorkeur 3 tot 15% bedragen, waarbij grotere voorkeur bestaat voor 5 tot 12%, .bijvoorbeeld S%* Afzonderlijke toevoegsels maken bij voorkeur niet meer uit dan 10% van de compositie met een grotere voorkeur voor een beperking tot 5% en vaak tot 2 of 3%*, waarbij het gewenst is, dat het totaal van de toevoegsels· niet groter is dan 25% en bij voorkeur beperkt is 20 tot 15% en waarbij grotere voorkeur bestaat voor een gehalte van 5 tot 10% van de compositie. Natuurlijk kan het vaak gewenst zijn mengsels van afzonderlijke componenten van de composities- volgens- de uitvinding en van toevoegsels daarvoor toe te passen en het is de bedoeling, dat deze mogelijkheden mede zijn ingesloten wanneer een component van het enkelvoudige type 25 wordt genoemd. Warneer enzympoeder aanwezig is, zal de concentratie er van gevoonlijk CL,5 tot 3%, bijwoorkeur 1 tot 2% bedragen. Een dergelijk enzympoeder is in de handel Beschikbaar als een mengsel van .actief enzym en dra— germateriaal, bijvoorbeeld hisx&zyme 373*The amount of polymer promoting soil loosening will usually be about 0.5 to 20%, preferably 1 to 10%, more preferably 1 to 5%, and especially 2 to 5%, e.g. 3 # ·. The moisture content of the product will usually be from 1 to 20%, preferably from 3 to 15%, with more preference from 5 to 12%, for example S% * Individual additives preferably do not exceed 10% of the composition more preferably limiting to 5% and often to 2 or 3% *, it being desired that the total of the additives not exceed 25% and preferably limited to 20 to 15% and more preferably exists for a content of 5 to 10% of the composition. Of course, it may often be desirable to use mixtures of individual components of the compositions of the invention and of additives therefor, and these possibilities are intended to be included when a single type component is mentioned. When enzyme powder is present, its concentration of typically CL will be 5 to 3%, preferably 1 to 2%. Such an enzyme powder is commercially available as a mixture of active enzyme and carrier material, for example hisx & zyme 373 *

De detergenscomposities, onverschillig of zij tevoren, zijn geprodu-30 ceerd en voor het gebruik zijn opgeslagen, dan wel onmiddellijk voor het gebruik zijn bereid, kunnen in verdunde oplossing (of dispersieI in waswater worden toegepast om volledig synthetische stoffen, met inbegrip van polyesters-; mengsels van katoen en synthetische stoffen, met inbegrip van •mangsels van katoen en polyester; katoenen stoffen; uit nylon vervaardigde 35 stoffen; en mengsels van dergelijke materialen te wassen. Gewoonlijk zal het droge gewicht van de .stoffen, die gewassen worden, 2 tot 15 of 20 8400996 i c - 12 - gew. % van het waterhoudende wasmedium en hij voorkeur 5 tot 10% daarvan bedragen. Het wassen zal in de regel onder roeren gedurende een periode van 5 minuten tot een half uur of 1 uur, veelal 10 tot 20 minuten, worden uitgevoerd en na het wassen zullen de stoffen worden gespoeld, gewoonlijk 5 met verscheidene spoelingen en worden gedroogd zoals in een automatische wasdroger. Het waswater zal gewoonlijk een temperatuur .hebben van 10 tot 95°C, bij voorkeur 15 tot 60°C of 20 tot 50°C, waarbij de meeste voorkeur uitgaat naar Uo tot 50°C, terwijl de concentratie van de detergenscomposi-tie of de equivalente componenten (indien deze afzonderlijk aan het wasva-10 ter zijn toegevoegdl gewoonlijk 0,0'5 tot 1%, bij voorkeur 0,05 tot 0,15$, bijvoorbeeld 0.,06% of 0,13% zal bedragen. De detergenscomposities bezitten een stortgewicht van 0,2 of Q,b tot 0,2 g/ml, bij voorkeur van 0,6 tot 0,9 g/ml, bijvoorbeeld 0,65 g/ml en dergeiijke detergentia met een dergelijk voorkeursstortgewicht'worden gewoohlijk toegepast bij een concentratie van 15 ongeveer 1 A beker (of. ongeveer gl per was-sing, waarbij de waskuip gewoonlijk ongeveer 61-,35 liter water voer machines met bovenlading en ongeveer' 26,5 tot 30-,3 liter voor -voorladers- bevat., Wanneer een wasmachine van het ''Europese.' type'wordt gebruikt, waarin hogere concentraties van deter- • . ♦ '· ·. --- ΛΪ r ** * - genscompositie worden toegepast, met kleinere hoeveelheden water, en welke 20 machines: gewoonlijk werken bij hogere wastemper at uren kan het de voorkeur verdienen de wast emper at uur te verlagen om op de gewassen stoffen de beste afzetting van het polymeer te verkrijgen. Eet'bovengedeelte van het brede · gebied van de eerder vermelde concentraties van detergenscomposities kan als: geschikt voor Europese wascondities· worden beschouwd, terwijl de cor-25 responderende tussengelegen en lagere gebieden geschikt zijn voor voor=-laad'* en bovenlaad-wasmachines: en wascondities·’van het'""Amerikaanse"-type, waarbij de concentratie van de wasmachines· met'voor lading vaak lager zijn dan die voor bovenladers:,The detergent compositions, regardless of whether they have been produced before, and stored for use or prepared immediately before use, may be used in dilute solution (or dispersion in washing water) to form completely synthetic materials, including polyesters. blends of cotton and synthetic fabrics, including cotton and polyester mussels, cotton fabrics, nylon fabrics 35 and mixtures of such materials, usually the dry weight of the fabrics being washed will be 2 up to 15 or 20 8400996 ic - 12 - wt.% of the aqueous washing medium and preferably 5 to 10% thereof The washing will usually be stirred for a period of 5 minutes to half an hour or 1 hour, usually 10 to 20 minutes, and after washing the fabrics will be rinsed, usually 5 with several rinses and dried as in an automatic tumble dryer. usually have a temperature of 10 to 95 ° C, preferably 15 to 60 ° C or 20 to 50 ° C, most preferably Uo to 50 ° C, while the concentration of the detergent composition or the equivalent components (if added separately to the washer will usually be 0.05 to 1%, preferably 0.05 to 0.15%, for example, 0.06% or 0.13%. The detergent compositions have a bulk density of 0.2 or Q, b to 0.2 g / ml, preferably 0.6 to 0.9 g / ml, for example 0.65 g / ml and the like detergents of such preferred bulk density. are usually used at a concentration of about 1 A cup (or about µl per wash, with the tub usually about 61-35 liters of water for top loading machines and about 26.5 to 30.3 liters for -front loaders-., When a washing machine of the '' European. '' type is used, in which higher concentrations of detergent •. ♦ '· ·. --- ΛΪ r ** * - gene composition are used, with smaller amounts water, and which machines: usually operate at higher wash temperatures at hours, it may be preferable to lower the wash temperatures at hours to obtain the best polymer deposition on the washed fabrics. previously mentioned concentrations of detergent compositions can be used as: suitable for European w shaft conditions are considered, while the cor-25 responder intermediate and lower regions are suitable for pre-loading * and top loading washing machines: and washing conditions of the "" "American" type, whereby the concentration of the washing machines · with 'for load are often lower than for top loaders :,

De hoeveelheden van de afzonderlijke componenten van de onderhavige 30. composities in het waswater zullen gewoonlijk 0.,0.03 tot 0.,ll% niet—ionoge-ne detergens·, 0,00.6" tot 0,b0'.%. "builder", 0,000.1 tot 0.,10% van het vuillos-makende middel en 0.,00002 tot 0.,5% PVP bedragen. Bij voorkeur zullen der— gelijke hoeveelheden respectievelijk 0.,003 tot 0,02%, 0,02 tot 0,05%, CL,0003 tot 0,03% en 0,00006" tot G,0.ö6"% bedragen. Wanneer natrium-tripoly-35 fosfaat en natriumsilicaat in het waswater aanwezig zijn, bedragen de normale percentages- van de in' het waswater aanwezige belangrijke componenten 8400996The proportions of the individual components of the present compositions in the wash water will usually be 0.03 to 0.11% nonionic detergent, 0.00.6 "to 0.0% builder. 0.001 to 0.10% of the soil release agent and 0.00002 to 0.5% PVP Preferably such amounts will be 0.003 to 0.02%, 0.02 to 0.05%, CL, 0003 to 0.03% and 0.00006 "to G, 0. 6"%. When sodium tripoly-35 phosphate and sodium silicate are present in the wash water, the normal percentages of the important components present in the wash water 8400996

i 'Si's

- 13 - van de onderhavige composities 0,0006 tot 0,0U0# niet-ionogene detergens, 0,017 tot 0,12# natrium-üripolyfosfaat, 0,002 tot 0,023# natriumsilicaat, 0,0008 tot 0,009# polymeer voor het losmaken van vuil en 0,00013 tot 0,00½ # PVp, waarbij de gebieden met grotere voorkeur liggen tussen respectieve-5 lijk 0,009 en 0,013#, 0,02¼ en 0,039#, 0.,003 en 0,008#, 0,001 en 0,003#, en 0,0002 en 0,0012#.- 13 - of the present compositions 0.0006 to 0.0U0 # nonionic detergent, 0.017 to 0.12 # sodium fluorolyphosphate, 0.002 to 0.023 # sodium silicate, 0.0008 to 0.009 # polymer for soil release and 0 , 00013 to 0.00½ # PVp, the more preferred ranges being between 0.009 and 0.013 #, 0.02¼ and 0.039 #, 0.003 and 0.008 #, 0.001 and 0.003 #, and 0.0002, respectively and 0.0012 #.

De basis-bolletjes, die bij het bereiden van de composities volgens de uitvinding worden toegepast, worden bij voorkeur verkregen door ver-stuivingsdroging van een water bevattend "crutcher"-mengsel, dat gevoon-10 lijk ongeveer i-0 tot ongeveer 70 of 75#» bij voorkeur 50 tot 65# vaste stoffen zal bevatten, waarbij de rest water is, bij voorkeur gedeioniseerd water, zoals eerder is beschreven, doch leidingwater kan ook worden gebruikt. Het "crutcher"-mengsel wordt bij voorkeur bereid door verscheidene componenten daarvan na elkaar toe te voegen op een wijze, die in de best 15 mengbare, gemakkelijk verpompbare en niet—verstijvende brij voor verstui-vingsdroging zal resulteren. De volgorde van toevoeging van de stoffen kan afhankelijk van de omstandigheden worden gevarieerd, doch het is zeer gewenst "crn.tcher,,-mengsels, die kunnen verstijven, te gebruiken, waaraan de siÜ'caatoplossing (voorzover deze wordt toegepast I het laatst wordt toege-20 voegd, en indien niet het laatst, dan ten minste na de toevoeging van een willekeurige, voor het verhinderen van gelering of "stolling" bestemde combinatie -van stoffen of verwerkihgshulpmiddelen, zoals citroenzuur en •magnesiumsulfaatt Gewoonlijk verdient Bet de voorkeur, dat eerst al bet water of bijna al het water aan de "crutcher" wordt toegevoegd, bij voor-25 keur ongeveer bij de verwerkingstemperatuur, waarna de verwerkingshulpmid-delen (indien aanwezig! en andere stabiele, in kleinere hoeveelheden toe-gepaste componenten, met inbegrip van pigment en fluor esc er énde witmaker, indien aanwezig, worden toegevoegd, gevolgd door bet grootste deel van de '’-builder(si", met inbegrip.van fosfaat—"builder", een silicaat—"builder", 3Q Tijdens' deze toevoegingen zal elke component gewoonlijk onder intensief roeren ingemengd worden voordat de volgende component wordt toegevoegd, doch. de toevoegmethoden kunnen, afhankelijk, van de omstandigheden, worden gevarieerd, om, wanneer dat uitvoerbaar ie, gelijktijdige toevoegingen mogelijk. te maken. Soms kunnen component toevoegingen in twee of meer gedeel-35 ten plaatsvinden en soms: kunnen, om het mengproces- te bespoedigen, verschillende. componenten vooraf met elkaar worden gemengd, Gewoanlijk zal de 8400996 S' £ - 1U - mengsnelheid en -kracht worden verhoogd naarmate de materialen worden toegevoegd.The base spheres used in preparing the compositions of the invention are preferably obtained by spray drying a water-containing "crutcher" mixture, which is usually from about 0 to about 70 or 75 Will preferably contain from 50 to 65 solids, the remainder being water, preferably deionized water as previously described, but tap water may also be used. The "crutcher" mixture is preferably prepared by adding several components thereof sequentially in a manner that will result in the best miscible, easily pumpable and non-stiffening spray for drying. The order of addition of the substances can be varied depending on the conditions, but it is highly desirable to use "cruncher" mixtures which can stiffen, to which the silicate solution (if used) added, and if not last, then at least after the addition of any combination of substances or processing aids, such as citric acid and magnesium sulfate, intended to prevent gelling or "solidification". first or almost all of the water is added to the crutcher, preferably at about the processing temperature, after which the processing aids (if any) and other stable components used in smaller amounts, including of pigment and fluorine esc and the whitening agent, if any, are added, followed by most of the builder (si), including phosphate builder, a silica During these additions, each component will usually be mixed in with intensive stirring before the next component is added, however. the addition methods can be varied depending on the circumstances to allow simultaneous additions where feasible. to make. Sometimes component additions can be made in two or more parts and sometimes, to speed up the mixing process, several may be used. components are pre-mixed together, usually the 8400996 S '£ - 1U - mixing speed and power will increase as the materials are added.

De temperatuur van het uit water bestaande medium in de "crutcher" aal gewoonlijk bij ongeveer kamertemperatuur of daarboven liggen en in de 5 regel 20 tot 80°C, bij voorkeur 30 tot 75 of 8o°C en in het bijzonder kO tot 70 of 80°C bedragen. Verwarming van het "crutcher"-medium kan oplossing van de in water oplosbare zouten van het mengsel bevorderen en daarbij de mengbaarheid vergroten, doch de verwarmingsbehandeling, kan, wanneer deze in de "crutcher" wordt uitgevoerd, de productiesnelheden verla-10 gen. Temperaturen van meer dan 8ö°C (en soms van meer dan 70°C) zullen veelal worden vermeden vanwege de mogelijkheid dat een of meer eventuele componenten van het "crutcher"-mengsel, bijvoorbeeld natriumwaterstofcar-honaat, ontleedt. Voorts worden in sommige gevallen de bovengrenzen van de gehalten aan vaste stof-van de "crutcher", door lagere "crutcher"-tempera-15 turen verhoogd, waarschijnlijk als gevolg van insoluhilisering van componenten, die gewoonlijk. gelering of verstijving bewerkstelligen. Wanneer als: Belangrijkste "Builder" een polyfosfaat aanwezig is, treden dergelijke problemen gewoonlijk niet op.The temperature of the water medium in the "crutcher" eel usually be at about room temperature or above and generally 20 to 80 ° C, preferably 30 to 75 or 80 ° C, and especially kO to 70 or 80 ° C. Heating the crutcher medium can promote dissolution of the water-soluble salts of the mixture and thereby increase miscibility, but the heating treatment, when performed in the crutcher, can decrease production rates. Temperatures above 8 ° C (and sometimes above 70 ° C) will often be avoided because of the possibility of one or more optional components of the crutcher mixture, for example, sodium hydrogen carbonate. Furthermore, in some cases, the upper limits of the solids of the crutcher are raised by lower crutcher temperatures, probably due to component insolvency, which usually occurs. effect gelation or stiffening. When as: Main "Builder" a polyphosphate is present, such problems usually do not arise.

Om goede slurries te verkrijgen kunnen de " crut cher "-mengt ij den bin-20 nen ruime grenzen worden gevarieerd, van slechts· 5 minuten bij kleine "crutcher s:" en voor slurries met hoge vochtgehalten oplopend tot 4 uur. De mengt ij den, die -noodzakelijk zijn om alle componenten van het "crutcher"-•mengsel in hoofdzaak. homogeen in êên medium bijeen te brengen, kunnen slechts 10. minuten-bedragen, doch in sommige gevallen wel een uur in be-25 slag nemen, ofschoon 30 minuten een 'voorkeursBovengrens is. Door elk. van dergelijke Begin-rmengtijden op te tellen, zullen de perioden van "crut— ch$ngu gewoonlijk. 15' minuten tot 2 uur BijvoorBeeld 20. minuten tot 1 uur bedragen, doch.het ";cru.tcher"-*mengsel dient zodanig te zijn, dat het ten •minste gedurende ï uur, Bij-.-voorkeur 2 uur en in het Bijzonder gedurende ^ 30. uur of langer na de voltooiing van de Bereiding van het mengsel beweeglijk, niet gegeleerd of verstijfd is, De onderhavige mengsels zijn ten minste vier uur stabiel. Wanneer de Belangrijkste "Builder" polyfosfaat is., treedt gedurende die tijd geen verstijving op en wanneer mengsels van car-donaat en silicaat-worden toegepast, zal een .anti-verstijvingsmiddel, zo— 35 als citroenzuur plus magnesiumsulfaat, aanwezig zijn om het verstijven te vertragen, 840099© 5 - 15 -To obtain good slurries, the "crut cher" mix can be varied within wide limits, from as little as 5 minutes for small "crutchers" and for slurries with high moisture contents up to 4 hours. The mixing times are necessary to substantially control all components of the crutcher mixture. Homogeneous pooling in one medium can be as little as 10 minutes, but in some cases up to an hour, although 30 minutes is a preferred Upper limit. By each. To add such Initial Mixing times, the periods of "crutch $ ngu will usually be 15 minutes to 2 hours. For example, 20 minutes to 1 hour, but the" cru.tcher "- * mixture should be such that it is mobile, not gelled or stiffened for at least 1 hour, preferably 2 hours and especially for 30 hours or more after the completion of the preparation of the mixture. are stable for at least four hours When the Main Builder is polyphosphate, no stiffening occurs during that time and when mixtures of carbonate and silicate are used, an anti-stiffening agent such as citric acid plus magnesium sulphate, present to slow down the stiffening, 840099 © 5 - 15 -

De in de "crutcher" gevormde slurry met het "builder"-zout ( de "builder"-zouten) en andere componenten er van in opgeloste toestand of in de vorm van daarin uniform gedistribueerde, zeer kleine, afzonderlijke' deeltjes, vordt op gebruikelijke wijze overgebracht naar een verstuivings-5 drogingstoren, die zich gewoonlijk in de nabijheid van de "crutcher" bevindt. De slurry wordt vanuit de bodem van de "crutcher" af gevoerd naar een positieve verdringerpomp, die haar onder hoge druk via sproeimondstuk* ken naar de top van een conventionele verstuivingstoren stuwt (tegenstroom of gelijkstroom!, waarin de druppels van de slurry door een heet droog gas, 10 gewoonlijk de verbrandingsprodukten van stookolie of aardgas, heen vallen, waarbij de .druppels tot de gewenste balletjesvorm worden gedroogd. Tijdens het drogen worden absorberende balletjes verkregen, die bijzonder geschikt zijn om een in vloeibare toestand verkerende verhitte niet-ionogene detergens, die er daarna achteraf op gesproeid kan worden, te absorberen.The slurry formed in the "crutcher" with the "builder" salt (the "builder" salts) and other components thereof in the dissolved state or in the form of very small, discrete particles uniformly distributed therein is produced in the usual way transferred to a sputtering drying tower, which is usually located in the vicinity of the "crutcher". The slurry is drained from the bottom of the "crutcher" to a positive displacement pump, which propels it under high pressure through spray nozzles * to the top of a conventional spray tower (countercurrent or direct current !, in which the slurry drops through a hot dry gas, usually the combustion products of fuel oil or natural gas, falls, the droplets being dried to the desired ball shape. During the drying, absorbent balls are obtained, which are particularly suitable for a heated non-ionic detergent in a liquid state, which can then be sprayed on afterwards.

15 Ua het drogen wordt het produkt tot de gewenste grootte gezeefd, bijvoorbeeld tot een diameter van 2,00 tot 0,250 of 0,3^-2 mm, en is het gereedkom met een niet—ionogene detergens te worden besproeid.After drying, the product is sieved to the desired size, for example to a diameter of 2.00 to 0.250 or 0.3 ^ -2 mm, and it is ready to be sprayed with a nonionic detergent.

Ofschoon de voorafgaande beschrijving betrekking heeft op het bereiden van door verstuivingsdroging verkregen bolletjes- op basis van een 20 anorganisch, "builder"—zout en deze om verscheidene, reeds genoemde redenen, zoals het gewenste stort gewicht en de gewenste uniformiteit, vloei, sterk-te en sorptie-eigenschappen, de voorkeur verdiénen, behoort het tot het gebied van de uitvinding om andere, equivalente of nagenoeg equivalente basis-^bolletjes te gebruiken, zoals agglomeraten, mengsels, granulaten, ge-25 malen produkt en, korrels ("prills"! of in stukjes gesneden drad'en, De niei-ionogene detergens zal gewoonlijk een verhoogde temperatuur hebben, zoals van tot 2G°C, bij voorkeur 5Ü tot Bd°C, bijvoorbeeld '55°C> om zeker te stellen, dat hij vloeibaar zal zijn.; toch zal het gewenst zijn, dat hij bij afkoeling tot kamertemperatuur vast is, waarbij hij -vaak op een was— 30 achtige vaste stof gelijkt. Zelfs indien de niet-ionogene detergens bij kamertemperatuur in geringe mate kleverig is-, maakt deze eigenschap de eindcompositie niet noodzakelijkerwijze slecht vloeiend, omdat de detergens tot onder het bolletjesoppervlak (tot Sinnenin het bolletje! hinnen-dringfc. gasachtige detergentia verdienen echter de voorkeur. De niet—iono-35 gene detergens wordt op bekende wijze als een sproeistraal of als druppels op de bewegende of tuimelende hasis>-ballet j es aangebracht . Het enzym-prepa- 8400995 £ 5 - 16 - raat (hierin aangeduid als enzym, ofschoon erkend wordt, dat het ook een dragermateriaal insluit], het vuillosmakende polymeer, PVP en eventuele andere gepoederde toevoegsels kunnen verstoven worden op of gemengd worden met de "builder" bevattende basis-deeltjes, terwijl reuksto'f en eventuele 5 andere vloeistoffen, die achteraf moeten worden toegevoegd, op een"geschiku schikt punt voor of na de toevoeging (en) van het poeder (de poeders) er op kunnen worden gesproeid.Although the foregoing description relates to the preparation of spray-dried spheres-based on an inorganic, "builder" salt and for various reasons already mentioned, such as the desired bulk density and the desired uniformity, flow, strength, Preferred sorption properties, it is within the scope of the invention to use other equivalent or substantially equivalent base spheres such as agglomerates, mixtures, granules, milled product and granules. or cut into pieces. The nonionic detergent will usually have an elevated temperature, such as from up to 2 ° C, preferably from 5 ° C to Bd ° C, for example, 55 ° C to ensure that it will be liquid, yet it will be desirable to be solid upon cooling to room temperature, often resembling a wax-like solid, even if the nonionic detergent is slightly tacky at room temperature However, this property does not necessarily make the final composition flow poorly because the detergent is below the bead surface (up to Sinnenin the bead! hinnen-dringfc. gaseous detergents are preferred, however. The nonionic detergent is applied as a spray jet or as drops to the moving or tumbling hasis ball in known manner. The Enzyme Preparation 8400995 £ 5-16 - (referred to herein as an enzyme, although it is recognized that it also includes a carrier material), the soil release polymer, PVP and any other powdered additives may be sprayed on or mixed with the " builder "containing base particles, while perfumes and any other liquids to be added afterwards can be sprayed onto them at an appropriate point before or after the addition (s) of the powder (s).

Het niet-ionogene detergens kan op absorberende "builder" bevattende basis-bolletjes worden gesproeid en het polymeer voor het bevorderen 10 van het losmaken van vuil en FVT? kunnen tezamen achteraf worden toegevoegd, waarbij het vuillosmakende polymeer door het PVP gestabiliseerd wordt tegen de achteruitgang teweegbrengende werking van de alkalische "builder" bevattende basis'-holletjes. Een dergelijk stabiliserend effect van het PVP wordt verkregen wanneer het' polymeer, dat het losmaken bevordert, en het 15 PVP met elkaar in contact zijn, bij voorkeur wanneer bovendien contact van het losmakende polymeer en de alkalische "builder" wordt tegengegaan of -verminderd. Twee bijzondere wijzen van het opnemen van de niet—ionogene detergens:, vuillo smakend polymeer en PVP in het produkt zijn zeer effectief en verdienen de voorkeur, De methode, waarnaar de grotere voorkeur 20 uitgaat, is verstuivingsdroging van een water bevattend "crutcher"-mengsel yanhet alkalische "builder"-zout, waarbij gedroogde absorberende deeltjes worden geproduceerd, de formuleringshoeveelheden ‘van het vuillo smakende polymeer en PVP in vloeibare toestand in de niet-ionogene detergens worden opgelost en de oplossing van het losmakende polymeer in de niet-ionogene 25 detergens, en PV? op het oppervlak van de alkalis~che "builder"-bolletjes wordt gesproeid of op andere wijze effectief daarop wordt verdeeld. Bij uitvoering van deze methode is het' ten zeerste gewenst,' dat de niet-iono— gene detergens in hoöfdzaak of in wezen vatervrij is, waarbij het vochtgehalte gewoonlijk minder is dan Ί %, bij voorkeur -minder dan 0,5% en in het 3Q bijzonder minder dan 0,2% bedraagt. Eet verdient de 'voorkeur, dat de niet-ionogene detergens een temperatuur heeft van ^0 tot 2Q°C, met een grotere voorkeur voor een temperatuur van 5U tot "80°C, waarbij de gewoonlijk vaste en wasachtige detergens gesmolten zal zijn en bij welke temperatuur het polymeer voor het bevorderen van het losmaken van vuil en het PVP daarin 35 zullen oplossen (in de verhoudingen vólgens de formulering 1. De basis-bol— let jes: zullen ook. bij voorkeur worden verwarmd en in beweging worden ge— 3400996 <* * - η - houden, zoals in een geschikte menger, bijvoorbeeld een roterende longitudinale trommel of buis, die in geringe mate helt, bijvoorbeeld met een hoek van 5 tot 10° ten opzichte van de horizontaal. De sproeidruppeltjes zullen bij voorkeur een grootte bezitten, als die, welke bijvoorbeeld ver-5 kregen wordt bij een versproeiingspistool, welke grootte gewoonlijk overeenkomt met een diameter van ongeveer 0,1 tot 1 mm. Het genoemde sproeien en mengen kan tot stand worden gebracht in de tijd van slechts 1 of 2 minu= ten, doch gewoonlijk kan een tijd van 5 tot 10 minuten gewenst zijn. Ofschoon de versproeiing van de vloeibaar gemaakte niet-ionogene detergens 10 op de basis-bolletjes het vuillosmakende polymeer in nauw contact brengt met dergelijke bolletjes en de alkalische "builder"-zouten, waaruit zij zijn samengesteld, blijft het polymeer voor het bevorderen van het iosma^ ken van vuil verrassenderwi'jze bij opslag stabiel, zelfs bij enigszins verhoogde temperaturen. Vergelijkingen met andere vuillosmakende detergens-15 composities met soortgelijke formuleringen, doch zonder PVP tonen aan, dat de experimentele formuleringen, wat Betreft het voortduren van de eigenschappen ten aanzien van het Bevorderen van het losmaken van vuil verre t superieur zijn.The nonionic detergent can be sprayed onto absorbent builder-containing base beads and the polymer to aid in soil release and FVT? can be added together afterwards, whereby the soil release polymer is stabilized by the PVP against the deterioration effect of the alkaline builder-containing base beads. Such a stabilizing effect of the PVP is obtained when the polymer which promotes the release and the PVP are in contact, preferably when additionally contact or reduction of the release polymer and the alkaline builder. Two particular modes of incorporating the nonionic detergent: foul-tasting polymer and PVP into the product are very effective and preferred. The more preferred method is spray drying of a water-containing crutcher. mixture of the alkaline builder salt, producing dried absorbent particles, dissolving the formulation amounts of the smelly polymer and PVP in the liquid state in the nonionic detergent and dissolving the loosening polymer in the nonionic detergent, and PV? is sprayed or otherwise effectively distributed onto the surface of the alkaline builder spheres. In the practice of this method, it is "highly desirable" that the nonionic detergent be substantially or essentially free of vat, the moisture content usually being less than Ί%, preferably less than 0.5% and in the 3Q is particularly less than 0.2%. It is preferred that the nonionic detergent has a temperature of from 0 ° C to 200 ° C, more preferably from 5 ° C to 80 ° C, where the usually solid and waxy detergent will be melted and what temperature the polymer to promote soil loosening and the PVP will dissolve therein (in the proportions according to formulation 1. The base beads: will also preferably be heated and agitated. <* * - η - hold, as in a suitable mixer, for example, a rotating longitudinal drum or tube, which slopes slightly, for example, at an angle of 5 to 10 ° from the horizontal. such as those obtained, for example, by a spray gun, which size usually corresponds to a diameter of about 0.1 to 1 mm The said spraying and mixing can be accomplished over time. n only 1 or 2 minutes, but usually a time of 5 to 10 minutes may be desired. Although the spraying of the liquefied nonionic detergent 10 onto the base beads brings the soil release polymer into close contact with such beads and the alkaline builder salts of which they are composed, the polymer remains to promote the iosma Dirt is surprisingly stable on storage, even at slightly elevated temperatures. Comparisons with other soil release detergent compositions with similar formulations, but without PVP, demonstrate that the experimental formulations are far superior as far as soil release promoting properties are concerned.

Sen andere voorkeursmethode voor het bereiden van een detergenscom-20 positie volgens de uitvinding omvat het oplossen van het PVP in een vloeibaar -medium, zoals water, een geschikte alcohol, bijvoorbeeld methanol, of een geschikt vluchtig, gechloreerd organisch oplosmiddel, zoals methyleen-. chloride». Gewenste coneentratieswan het PVP in het oplosmiddel zullen gewoonlijk. 5 tot 25% Bedragen, terwijl hogere concentraties de voorkeur ver-25 dienen wanneer de verwijdering van het oplosmiddel een groter probleem vormt wanneer water wordt toegepast, De oplossing van PVP in het oplos-middel wordt dan aangebracht op het uit zeer kleine, afzonderlijke deeltjes bestaande polymeer voor,het bevorderen van het losmaken van vuil, waarbij de aanhrengsnelheid zodanig is, dat de gewenste forrauleringshoe-3Q veelheid PVP op het vuillo smakende -middel wordt aangebracht, Wanneer het bijvoorbeeld gewenst is, dat de eind-detergenseomposit ies 3% van het losmakende polymeer en Cl,5% PVP bevatten, zal dus voldoende PVP-oplossing op de oppervlakken van de deeltjes van het losmakende polymeer worden gesproeid of op andere wijze worden aangebracht, waarbij een tussenprodukt 35 Wordt verkregen, dat ongeveer 86/» -van het losmakende polymeer en ongeveer lk% PVP bevat. De deeltjesgrootte van het losmakende polymeer zal bij voor- 8400996 -18- Ê C.Another preferred method of preparing a detergent composition of the invention involves dissolving the PVP in a liquid medium, such as water, a suitable alcohol, for example, methanol, or a suitable volatile, chlorinated organic solvent, such as methylene. chloride". Desired concentrations of the PVP in the solvent will usually be. 5 to 25% Amounts, while higher concentrations are preferred when the removal of the solvent presents a greater problem when water is used. The solution of PVP in the solvent is then applied to it from very small, discrete particles Existing polymer for promoting soil loosening, the application rate being such that the desired amount of PVP-3 amount of PVP is applied to the soil-freeing agent. For example, if the final detergent composition is desired to be 3% of thus, the release polymer and Cl, 5% PVP, sufficient PVP solution will be sprayed or otherwise applied to the surfaces of the release polymer particles, thereby obtaining an intermediate product which is approximately 86% of the release polymer and about 1k% PVP. The particle size of the loosening polymer will be at 8400996 -18 ÊC.

keur in hetzelfde gebied liggen als de gewenste grootte van de deeltjes van de ''"builder” bevattende niet-ionogene detergens van de eind-detergens-compositie, doch andere deeltjesgrootten kunnen ook worden gebruikt, ofschoon zij niet zo voordelig zullen zijn en in zekere mate uit de deter-5 gens-'’huildern—deelt j es kunnen worden uit gescheiden. Dergelijke detergens-,lhuilder"—deeltjes kunnen worden bereid voor versproeiing van de formule-ringshoeveelheid van gesmolten niet-ionogene detergens op de absorberende "builder"-zout bevattende basis-bolletjes op een wijze als die, welke eerder is beschreven. Vervolgens worden de 2 typen deeltjes tezamen ge-10 mengd en de formulering is voor gebruik gereed. De resulterende detergens-compositie is er een, waarin het polymeer voor het bevorderen van het losmaken door het PVP wordt beschermd tegen de achteruitgang veroorzakende werking van het alkalische "builder":-z©ut. Bovendien helpt de aanwezigheid van de niet—ionogene detergens op het "builder”—zout, waarbij aanzienlijke 15 delen van de oppervlakken ervan worden bedekt, schadelijke interacties te verhinderen, •Bij het*aanbrengen van FTP op de basis-hólletjes (met niet-ionogene detergens:· en polymeer voor het losmakenI en op de deeltjes van het losma-kende polymeer, beschermt hef PVP het losmakende polymeer tegen de alkali-20 ache "builder" en voorts verbetert het PVP het produkt op andere wijze.should be in the same range as the desired particle size of the builder-containing nonionic detergent of the final detergent composition, but other particle sizes may also be used, although they will not be as advantageous and to some extent extent from the detergent particles can be separated. Such detergent particles can be prepared for spraying the formulation amount of molten nonionic detergent onto the absorbent builder. salt-containing base beads in a manner such as that previously described. Then the 2 types of particles are mixed together and the formulation is ready for use. The resulting detergent composition is one in which the polymer for promoting release by the PVP is protected from the deterioration effect of the alkaline builder: - © ©. In addition, the presence of the nonionic detergent on the builder salt, covering significant parts of its surfaces, helps prevent harmful interactions. • When applying FTP to the base beads (with non- ionic detergent and polymer for the release and on the particles of the release polymer, the PVP protects the release polymer from the alkali builder and further the PVP improves the product in another way.

PVP bezit nuttige antiVredepositie-eigenschappen en waargenomen is, dat het de ylekverwijdering uit was-goed bevordert, Bi j de onderhavige composi- _ ti;es.· helpt-het ..PVP het losmaken van vuil, in het bijzonder bij kamertemperatuur Of daaromtrent, in een mate, .die groter is dan die, welke kan wor-25 den toegeschreven aan stabilisatie van het polymeer voor het bevorderen van het losmaken-van vuil. Het aanbrengen van een bekledingsiaag op het - -FTP helpt hij het beschermen van de detergenscompositie tegen de effecten V$n atmosferisch, vocht. Tèch. is PVP gemakkelijk oplosbaar in het waswater» hetgeen leidt fob snelle oplossing en dispergering van de detergenscompo— 3Q nenten, Ofschoon veel andere produkten zijn getoetst, is van geen daarvan, zelfs niet van andere, in water oplosbare polymere ami'den, gebleken, dat het de zeer gewenste effecten van PVP vertoont.PVP possesses useful anti-Peace position properties and has been observed to promote ylek removal from laundry in the present compositions. It helps PVP loosen dirt, especially at room temperature. to an extent greater than that which can be attributed to stabilization of the polymer to promote soil loosening. Applying a coating layer to the -FTP helps protect the detergent composition from the effects of atmospheric moisture. However. PVP is readily soluble in the wash water, leading to rapid dissolution and dispersion of the detergent components. Although many other products have been tested, none, even other water-soluble polymeric amides have been found to it exhibits the highly desirable effects of PVP.

De volgende voorbeelden dienen om de uitvinding nader toe te lichten, doch. vormen geen beperking daarvan. Tenzij anders· is aangegeven, zijn 35 alle delen gevichtsdelen en alle temperaturen uit gedrukt in graden Celcius, 8400996 - 19 -The following examples serve to illustrate the invention in more detail, however. do not limit it. Unless otherwise indicated, 35 all parts of the parts of the penis and all temperatures are expressed in degrees Celsius, 8400996 - 19 -

Voorbeeld I.Example I.

PercentagePercentage

Pent anatr ium-t ripolyfo s faat 54,3 lieodol 23-6,5 (condensatieprodukt van ongeveer 6,5 molen 5 ethyleenoxyde en een hoge vet alcohol met gemiddeld tussen 12 en 13 koolstof atomen per mol} . 20,7Pentatrium-tri-polyphosphate 54.3 Lieodol 23-6.5 (condensation product of about 6.5 moles of ethylene oxide and a high fat alcohol with an average of between 12 and 13 carbon atoms per mole). 20.7

Hatriumsilicaat (na^OrSiOg® 1:2,4} 9,58Hatrium Silicate (Na ^ OrSiOg® 1: 2.4} 9.58

Vocht ^ 9,05Moisture ^ 9.05

Polymegr-^yoOr- 'belT bevorderen van het losmaken van vuil 10 (een copolymeer van polyethyleentereftalaat en pclyoxy-ethyleentereffcalaat met een molecuulgewicht van ongeveer 22.000, waarin het polyoxyethyleen een molecuulgewicht bezit van ongeveer 3.400, de molverhoudxng van polyethy-leentereftalaateenheden tot polyoxyethyleentereftalaat— 15 eenheden ongeveer 3:1 bedraagt en de verhouding van het ethyleenoxydegedeelte tot het ftaalzuurgedeelte in het polymeer ongeveer 22:1lis, welk polymeer geleverd is ..... j door Alkaryl Chemicals Ine. als Alkaryl QCFl 3,00'Polymegrylorobelt promotes soil loosening (a copolymer of polyethylene terephthalate and pclyoxyethylene tereffcalate having a molecular weight of about 22,000, wherein the polyoxyethylene has a molecular weight of about 3,400, the molar ratio of polyethylene terephthalate units to polyoxyethylene terephthalate units is about 3: 1 and the ratio of the ethylene oxide portion to the phthalic acid portion in the polymer is about 22: 1, which polymer has been supplied ..... by Alkaryl Chemicals Inc. as Alkaryl QCFl 3.00 '

Proteolytisch enzym (Maxazyme J 1,32 20 Fluorescerende witmaker (Tinopal 5 BM£ 1,26Proteolytic Enzyme (Maxazyme J 1.32 20 Fluorescent Whitener (Tinopal 5 BM £ 1.26

PolyvinylpyTrolidon ('GAF Corporation Ê-T5' FVP met een molecuulgewicht -van ongeveer 1070001 0.,50PolyvinylpyTrolidone ('GAF Corporation Ê-T5' FVP with a molecular weight of about 1070001 0.50

Reukstof Qj2QFragrance Qj2Q

Kleurstof (Blue, Mix nummer 5l Q.,05 25 Kleurstof (Polar Briljant Ebuel 0.,04 - 100.,00.. .Dye (Blue, Mix number 5l Q., 05 25 Dye (Polar Brilliant Ebuel 0., 04 - 100., 00 ...

I ^ wI ^ w

Een ’’builder” bevattende, uit zeer kleine afzónderlijke-deeltjes bestaande, niet—ionogene synthetische,'organische detergens-compositie met ·» ... · ·—··- 30 de bovengenoemde formulering, welke compositie geschikt is· voor het wassen van synthetische, organische, polymere vezelstoffen, zoals die van polyesters: en mengsels van polyesters· en katoen, en die daaraan vuilloslatende eigenschappen verleent, was' bereid onder toepassing van de volgende methode.. Eerst werden basis-bolletjes van het tripolyfosfaat on silicaat bereid 35 door het tripolyfosfaat als een fijnverdeeld poeder in water te disperge— ren en daaraan de hoeveelheid volgens de formulering ('£,58#X aan wateryrij B 4 0 0 9 9 6 i' - - 20 - silicaat toe te voegen als- een kj,5%'s oplossing van vaste stoffen, waarbij de concentratie aan vaste stoffen van het "bereide "crutcher"-mengsel ongeveer 55% "bedroeg. Het toegepaste water was gedeïoniseerd, doch soms werd in plaats daarvan leidingwater gebruikt, mits de hardheid daarvan ge-5 ringer was dan 300 ppm, "berekend als calciumcarbonaat. Bij voorkeur werden aan de "crutcher" ook toegevoegd een fluorescerende witmaker en een of meer willekeurige kleurmiddelen, zoals de "blauwe kleurstoffen, die in de crutcher voldoende stabiel zijn. Het crutcher-mengsel werd op een temperatuur van ongeveer 60 tot 70'°C gehouden en er werd voortdurend gemengd. Het 10 mengen, -met inbegrip -van het toevoegen en afvoeren, die beide werden uit gevoerd onder -menging, nam gewoonlijk ongeveer 20 minuten tot 1 uur in beslag, doch. kon gedurende langere tijden worden uit gevoerd, tot *+ uur of langer, omdat .de 'fosfaat., silicaat., kleurstof, witmaker bevattende dispersie—oplossing in de crutcher' geen neiging tot stijf worden vertoont.A "builder" containing very small individual particles, non-ionic synthetic organic detergent composition having the above formulation, which composition is suitable for washing of synthetic, organic, polymeric fibers, such as those of polyesters and mixtures of polyesters and cotton, and which imparts dirt-releasing properties thereto, was prepared by the following method. First spheres of the tripolyphosphate on silicate were prepared 35 by dispersing the tripolyphosphate as a finely divided powder in water and adding thereto the amount according to the formulation (£, 58 # X to wateryrij B 4 0 0 9 9 6 '- - 20 - silicate) kj, 5% solids solution, the solids concentration of the "prepared" crutcher "mixture being about 55%." The water used was deionized, but sometimes tap water was used instead, provided the hardness over there The limit was then 300 ppm, "calculated as calcium carbonate. Preferably also added to the "crutcher" was a fluorescent whitener and one or more random dyes, such as the "blue dyes, which are sufficiently stable in the crutcher. The crutcher mixture was at a temperature of about 60 to 70 ° C The mixing, including the addition and removal, both of which were carried out under mixing, usually took about 20 minutes to 1 hour, but could be carried out for longer periods of time. up to + hours or more because the phosphate, silicate, dye, whitener-containing dispersion solution in the crutcher does not exhibit a tendency to stiffen.

15 Ha voldoende menging om een in hoofdzaak uniforme slurry te verkrij gen, waarin de fluorescerende witmaker en kleurstoffen meestal bij voorkeur aanwezig waren en gedurende welke tijd enig vocht door verdamping kon zijn verloren en desgewenst kon worden aangevuld, werd het mengsel uit de crutcher naar e.en pang) af gevoerd, die het met een druk van ongeveer 21 20 kgf/'cm (= 2Q51M- ’kPal in'de top van een tegenstroomverstuivingstoren pompte, waarin de begin-droogtemperatuur ongeveer U~3Q°C en de eind-lucht-temperatuur ongeveer 105°C was·. Be resulterende basi's-bolletjes bezaten, wanneer zij na de bereiding waren afgekoeld een stortgevicht van ongeveer Q.,5 g/ml en een deeltjesgrootte van 2,CLQ tot. 0,1^-9. mm, Zij konden tot dit 25 grootte^-gebied of tot een uit zeer kleine afzonderlijke deeltjes· bestaand produkt met minder kleinere deeltjes-, bijvoorbeeld met een grootte van 2,0.0 tot CL,250 mm worden uit gezeefd. Het -vochtgehalte van het produkt bedroeg ongeveer' 12., 1 Be basis-bollet j es waren vrij vloeiend (in het alge meen met een' vloeiverhouding van 80$®J, niet kleverig, voldoende poreus, 30. toch. vast aan de oppervlakken ervan en in staat belangrijke hoeveelheden vloeibare, niet—ionogene detergens (en opgelost QCF en PVPl zonder in bezwaarlijke mate. kleverig te worden, gemakkelijk. te absorberen.15 Ha sufficient mixing to obtain a substantially uniform slurry, in which the fluorescent whitener and dyes were usually preferably present and during which time some moisture could be lost by evaporation and replenished if desired, the mixture was removed from the crutcher to e and pang), which it pumped into the top of a counter-current atomizing tower with a pressure of about 21 20 kgf / cm (= 2Q51M-'kPal), in which the initial drying temperature is about U ~ 3 ° C and the final air temperature was about 105 ° C. The resulting basi-spheres, when cooled after preparation, had a bulk density of about Q.5 g / ml and a particle size of 2.0 CLQ to 0.1 ^ -9 They could be sieved to this size range or to a product consisting of very small individual particles with less smaller particles, for example with a size of 2.0.0 to CL, 250 mm. the product was approximately 12.1 Be base spheres were free-flowing (generally with a yield ratio of $ 80, non-tacky, sufficiently porous, nevertheless. adheres to their surfaces and is capable of easily absorbing significant amounts of liquid, nonionic detergent (and dissolved QCF and PVP1 without becoming objectionably tacky).

Ha het afkoelen -van de door -verstuivingsdroging -verkregen basis— bolletjes.'werden deze-gezeefd, zodat zij in hoofdzaak alle (meer dan 93% 35 en meestal meer dan 9$%I binnen het gebied van 2,0,0 tot mm lagen en werden besproeid met een oplossing van QCF en PVP in watervrije niet-iono— 8400996 - 21 - gene detergens, volgens de formuleringshoeveelheden voor het eindprodukt.After cooling-spray drying-obtained base beads, these were sieved so that they substantially all (more than 93% 35 and usually more than 9%% within the range of 2.0.0 to mm and were sprayed with a solution of QCF and PVP in anhydrous non-ionic detergent, according to the formulation amounts for the final product.

Zo werden 0,5 dln_ FV? en 3 din QCF opgelost in 20,7 dln ïïeodol 23-6,5, dat in hoofdzaak watervrij was en een temperatuur van ongeveer 71°C had en op de oppervlakken van tuimelende Basis-"Builder"-bolletjes werd gesproeid, 5 hij voorkeur terwijl de holletjes verden gemengd in een tuimelende trommel, waarvoor een longitudinale trommel of huis kon worden toegepast, die een helling vertoonde van ongeveer 8° ten opzichte van de horizontaal. De sproeidruppeltjes Bezaten voor het grootste deel deeltjesgrootten van 0,1 tot 1 mm en de versproeiingsBewerking was zodanig, dat deze resulteerde in 10 een doorvoertijd in de sproeiermenger van ongeveer 10 tot 20 minuten, waarbij het enzym en de reukstof na de FVP en QCF Bevattende niet-ionogene detergens in de menger werden gebracht. De deeltjes van de resulterende deter genscompositi'e Bezaten, wanneer zij afgekoeld waren, een stortgevicht van ongeveer Q.,é>5 g/ml. Het product was aantrekkelijk en Bezat een regel-15 matig uiterlijk, terwijl het -vrij vloeiend was en niet stoof.For example, 0.5 parts FV? and 3 parts of QCF dissolved in 20.7 parts of oleodol 23-6.5, which was essentially anhydrous and had a temperature of about 71 ° C and sprayed onto the surfaces of tumbling Base Builder spheres, he preferred while the recesses were mixed in a tumbling drum, for which a longitudinal drum or housing could be used, which exhibited an inclination of about 8 ° from the horizontal. The spray droplets mostly had particle sizes from 0.1 to 1 mm and the spraying operation was such that it resulted in a throughput time in the spray mixer of about 10 to 20 minutes, containing the enzyme and the fragrance after the FVP and QCF. nonionic detergent was added to the mixer. The particles of the resulting detergent composition, when cooled, had a landfill of about Q. é> 5 g / ml. The product was attractive and had a regular appearance, while it was smooth-flowing and did not stew.

De Boven Beschreven detergenscomposities zijn uitstekende wasdeter-gentia voor zwaar werk en zijn in het Bijzonder geschikt voor het wassen van huishcmdvasgeed in automatische wasmachines, waarbij zij tegelijkertijd aan dit wasgoed vui'lloslatende eigenschappen geven. Wanneer de compo-20 sities Bij een temperatuur van ongeveer k5° tot 5Ö°C en een concentratie van ongeveer -Cl,05 tot 0,35$, Bijvoorbeeld 0,6$, in een waskuip met een in-houd van 6^-,35 liter worden toegepast voor het wassen van normale ladingen van textielproducten uit 100$ polyester en textielproducten uit 65$ poly-ester«*35$ katoen in huishoudwasmachines of Bedrijfswasmaehines, onverschil-25 lig of deze van Bet type Bovenlading dan wel van het type voorlasing zijn, of Bij hogere temperaturen en concentraties in wasmachines van het Europe** se type, gedragen de composities' zich' Bevredigend., zoals men zou -verwach— ten op grond van wat van Bun componenten met Betrekking tot de gewoonlijk optredende vaseffectkeomerken Bekend is, doch Bovendien Bevorderen zij in 3Q aanzienlijke mate het uit dergelijke materialen loslaten -van vuil. Ook zijn zij Bevredigend -voor het wassen van produkt en uit nylon, katoen, acetaten en -van mengsel van vezelstoffen en ook Bevorderen zij het loslaten van vuil uit dergelijke stoffen, ofschoon niet in dezelfde sterke mate als bij de polyesters. Bij proeven met Betrekking tot de waswerking en de vuil-35 losmakende werking -van de composities· werd een wasmachine van General Electric Co·, met Bovenlading of een Terg-O-Tometer-proefwasmachine toegepast, 8400996 ·£ "· - 22 - waarbij de watertemperatuur ongeveer ii5°C "bedroeg en het water een totale hardheid van calcium- en magnesiumionen tezamen "bezat van ongeveer 200 ppm, "berekend als CaCO^. De wasproeftijden "bedroegen alle ongeveer 10 tot 15 .minuten en de gewichtsverhouding wasgoed:water "bedroeg ongeveer 1:20. De 5 artikelen werden 2 maal automatisch gewassen en vervolgens in een automatische wasgoeddroger of andere geschikte drooginrichting gedroogd.The detergent compositions described above are excellent heavy duty laundry detergents and are particularly suitable for washing domestic laundry in automatic washing machines, while at the same time imparting draining properties to this laundry. When the compositions are at a temperature of about k5 ° to 50 ° C and a concentration of about -Cl, 05 to 0.35 $, for example, 0.6 $, in a wash tub with a content of 6 ^ - .35 liters are used for washing normal loads of textile products from 100 $ polyester and textile products from 65 $ polyester «* 35 $ cotton in household washing machines or Commercial washing machines, regardless of whether they are of the Bet top load or of the type are pre-weld, or At higher temperatures and concentrations in European ** type washing machines, the compositions 'behave' satisfactorily, as one would expect - based on some of Bun components with respect to the commonly occurring vase-effect brands. However, in addition, they significantly enhance the release of dirt from such materials. They are also satisfactory for washing product and from nylon, cotton, acetates and fibrous material mixture, and also promote soil release from such materials, although not to the same degree as with the polyesters. In tests relating to the wash performance and the soil release effect of the compositions, a General Electric Co washing machine with Top Load or a Terg-O-Tometer test washer was used, 8400996 £ 22 the water temperature was about 150 ° C and the water had a total hardness of calcium and magnesium ions together of about 200 ppm, calculated as CaCO 2. The wash test times "were all about 10 to 15 minutes, and the laundry: water weight ratio" was about 1:20. The 5 items were washed twice automatically and then dried in an automatic laundry dryer or other suitable dryer.

Door de aanwezigheid van het PVP tezamen met het onderhavige polymeer voor het "bevorderen van het losmaken van vuil wordt het losmakende polymeer aanzienlijk gestabiliseerd, zodat "bij waarneming door het mense-10 lijk. oog en door metingen met een reflectometer duidelijk is, dat wanneer een detergenseompositie, die het losmakende polymeer en PVP "bevat, gedurende 2 tot ^ weken hij verhoogde temperatuur wordt opgeslagen en vervolgens wordt toegepast om produkten te "Behandelen., die uit polyesters en uit mengsels; yan polyester en katoen zijn vervaardigd, hij het wassen een hetere 15 losmaking van vuil wordt verkregen dan met hetzelfde produkt, waaruit het PVP was weggelaten (ni'et opgenomen in de niet—ionogene detergens met QCF), doch. overigens op dezelfde wijze was opgeslagen en toegepast. Om een hetere stabilisatie van de activiteitsversterker voor het loslaten van vuil uit polyesters te verkrijgen, dient de verhouding PVP tot vuilloslatend • t * * « 20 middel 1;-15 tot 1:2 of 1:3, "Bij voorkeur 1:10 tot 1:3, bijvoorbeeld 1:5 of 1:6., te bedragen,. Het -versterkende effect ten aanzien van het losmaken van vuil is: hij "het wassen" van -met de onderhavige composities- (of met equivalente waswateroplossringenl gewassen stoffen hij herhaalde wassingen, gewoonlijk tot 5 wassingen, significanber, 25 11. Behalve dat gebruikers- van de onderhavige produkten hij het wassen -yan normale ladingen wasgoed, die artikelen'bevatten, die bevuild zijn met ©Üën of yet-ten, de verbeterde losmaking van vuil bemerken, laten vergelijkende proeven., waarbij vuile motorolie op proeflappen -van polyester en -van uit een mengsel van polyester en katoen vervaardigde stoffen is aange— 30 bracht, zien, dat nadat dergelijke lappen gewassen zijn in hetzij de composities:-volgens- de uitvinding, hetzij controle-composities (die dezelfde zijn als die volgens de uitvinding,_ doch zonder PVP2, bij de produkten volgens: de uitvinding een -verbeterde activiteitsversterking voor het losmaken, yan -vuil wordt verkregen wanneer zowel deze produkten als de controle-com— 35 posities hij -verhoogde temperaturen, bijvoorbeeld U weken b.i.j h5°C, zijn opgeslagen geweest alvorens te worden toegepast voor de wasbehandeling yan 8400996 - 23 - de lappen. Bij dergelijk proeven Bemerken ervaren waarnemers de verbetering met Betrekking tot voilverwijdering door te wassen met een compositie volgens de uitvinding, respectievelijk met een controlecompositie, na eerst te Behandelen en vervolgens met -olie te Bevuilen, en dergelijke con-5 clusies worden Bevestigd door reflectometer-controles van de gewassen stoffen. Soortgelijke resultaten worden verkregen wanneer de polyester-toetsmaterialen gewassen worden met de experimentele detergentia en con-troledetergentia, vervolgens- met vuile motorolie worden Bevuild en daarna worden gewassen met een in de handel verkrijgbaar detergens., zoals een 10 fosfaat—'"Builder” Bevattende aaionactieve detergens van het FAS-type.Due to the presence of the PVP together with the present polymer to "promote soil loosening, the loosening polymer is significantly stabilized so that" upon human observation. It is clear to the eye and by measurements with a reflectometer that when a detergent composition containing the detaching polymer and PVP "is stored for 2 to 2 weeks at elevated temperature and then used to" treat "products made from polyesters and from mixtures; Polyester and cotton are made, and the washing produces a hotter dirt loosening than with the same product from which the PVP was omitted (not included in the nonionic detergent with QCF), however. was stored and applied in the same way. In order to obtain a hotter stabilization of the activity enhancer for releasing dirt from polyesters, the ratio of PVP to soil release means should be 1: -15 to 1: 2 or 1: 3, "Preferably 1:10 to 1: 3, for example 1: 5 or 1: 6. The reinforcing effect with regard to loosening dirt is: he "washing" fabrics -with the present compositions- (or with equivalent wash water solution rings) he repeated washes, usually up to 5 washes, significant, 11. In addition to users of the present products, he washes normal wash loads containing articles soiled with one or two washes, the improved loosening of dirt, show comparative tests, in which dirty motor oil is applied to test cloths of polyester and of fabrics made from a mixture of polyester and cotton, show that after such cloths have been washed in either the compositions: - the invention, the side control compositions (which are the same as those according to the invention, but without PVP2) in the products according to the invention an improved activity enhancement for loosening, dirt is obtained when both these products and the control com- positions he-elevated temperatures, for example U weeks at h5 ° C, have been stored before being used for the wash treatment of 8400996-23 - the rags. In such tests, Observers experience the improvement with regard to voil removal by washing with a composition according to the invention, respectively with a control composition, after first treating and then soiling with oil, and such conclusions are confirmed by reflectometer- controls of the washed fabrics. Similar results are obtained when the polyester test materials are washed with the experimental detergents and control detergents, then soiled with dirty engine oil, and then washed with a commercially available detergent such as a phosphate-containing Builder. FAS type anionic detergent.

Wanneer de Bovengenoemde formuleringen worden gevarieerd, waarbij de hoeveelheden vuillosmakend polymeer en PVP - 20% en ± 50% worden gewij-zigdj kunnen soortgelijke resultaten worden verkregen, doch met grotere hoeveelheden FVP (en losmakend polymeer!, zijn ten gevolge van verbeterde 15 stabiliteit -van het QCF, de effecten Betreffende het losmaken van vuil na opslag Beter, Ook wanneer ten aanzign van de "Builder", de niet-ionogene detergens (de ïfeodolen 25-2 en 23—3'! en het enzym dergelijke wijzigingen worden aangebracht, waarbij de formuleringen Binnen de eerder gegeven gebieden worden gehouden, worden, op voorwaarde dat PVP aanwezig is, ondanks 20 opslag,_ geschikte produkten verkregen met verbeterde eigenschappen wat Be-treft het losmaken van vuil. Ook wanneer het FVP wordt gewijzigd in K-30 of £-60. wordt een uitstekende stabilisering van het QCF verkregen, doch met &-gG is: de stabiliteit geringer. Se 'Beschreven resultaten kunnen ook worden verkregen wanneer' andere polyethyleentereftalaat—polyoxyethyleen-25 tereffcalaat-eopolymeren worden gebruikt,' op voorwaarde, dat de molecuulge-wichten en -verhoudingen' zijn gelegen'Binnen de in deze Beschrijving verbelde gebieden, Ύoorbeeld 'XI, 3Q Wanneer de composities: volgens voorbeeld I worden B.ereid door ver— stuiyingsdroging van de basis-Bolletjes, waarbij men deze een versproeide, -op 55°C verwarmde niet—ionogene detergens laat absorberen, waarbij QCF— deeltjes met een diameter van'2,00 tot 0,1¾ mm met PVP (K-15I worden Be- . kleed onder vorming van deeltjes, die nog steeds in dat deeltjes-groottege-35 bied liggen en de 2 uit zeer kleine afzonderlijke deeltjes bestaande tussenliggende composities ia de geschikte verhoudingen worden gemengd, wordt 84 0 0 9 9 é - 2b - een gestabiliseerde detergens, die het losmaken Tan Tuil bevordert, verkregen. De toegepaste PVP-oplossing had een concentratie van ongeveer 15$ in methanol, water of methyleen en werd toegepast om op het QCF de hoeveelheid FVP volgens de formulering af te zetten. In plaats van een hel-5 lende trommelmenger werd voor 'het'bekleden van de QCF-deeltjes met PVP en voor de verdamping van het oplosmiddel een droger toegepast, die met behulp van een gefluidiseerd bed functioneerde (Aeromatic Co.).When the above formulations are varied, varying the amounts of soil release polymer and PVP - 20% and ± 50%, similar results can be obtained, but with greater amounts of FVP (and release polymer!) Due to improved stability - of the QCF, the Effects Regarding Soil Loosening After Storage Better, Even When Regarding the "Builder", the Nonionic Detergents (Phenodols 25-2 and 23-3 ') and Enzyme Make Such Changes, keeping the formulations within the ranges previously given, provided PVP is present, despite storage, suitable products are obtained with improved properties regarding soil loosening, also when the PVP is changed to K-30 or -60, excellent stabilization of the QCF is obtained, but with & -gG: the stability is lower. The described results can also be obtained when other polyethylene one-terephthalate-polyoxyethylene-25 tereffcalate eopolymers are used, provided that the molecular weights and ratios are "within the ranges spelled out in this specification, Example XI, 3Q. When the compositions of Example 1 are used, B. Prepared by spray drying the base spheres, allowing them to absorb a sprayed non-ionic detergent heated to 55 ° C, QCF particles having a diameter of from 2.00 to 0.1 mm with PVP ( K-15I are Be-. dressing to form particles still in that particle size range and mixing the 2 very small discrete intermediate compositions into the appropriate proportions is mixed 84 0 0 9 9 é - 2b - a stabilized detergent, that promotes loosening Tan Tuil. The PVP solution used had a concentration of about 15% in methanol, water or methylene and was used to deposit the amount of FVP according to the formulation on the QCF. Instead of an inclined drum mixer, a dryer, which operated on a fluidized bed (Aeromatic Co.), was used to coat the QCF particles with PVP and to evaporate the solvent.

Ofschoon de beschreven bekledingsmethode bruikbaar is en de resulterende produkten een stortgewicht, detergentiewerking en eigenschappen 10 yoor het bevorderen van het losmaken van lipofiel vuil bezitten, die vergelijkbaar zijn met die van de produkten volgens voorbeeld I en andere even goede fysische eigenschappen bezitten als die volgens voorbeeld I, verdient het de voorkeur de in voorbeeld Γ beschreven ahsorptiemethode te gebruiken, omdat deze'.geen andere extra uitrusting o£ andere extra proces-15 stap vereist dat een mengt ank.;voor het oplos-sen van het QCF en FVP in het nietlionogene detergens. Ook zijn geen middelen nodig voor het terugwinnen van oplosmiddel, terwijl verdamping van water niet behoeft te worden uitgevoerd, 1 2 3 4 5 6 8400996Although the disclosed coating method is useful and the resulting products have bulk density, detergent performance and lipophilic soil release properties which are comparable to those of the products of Example 1 and have other physical properties as good as those of Example It is preferable to use the adsorption method described in Example 1, because it does not require any other additional equipment or other additional process step that requires a mixing vessel to dissolve the QCF and FVP in the non-ionic detergent. Also, no solvent recovery agents are required, while evaporation of water need not be performed, 1 2 3 4 5 6 8400996

Voorbeeld TEX, 2Example TEX, 2

Resultaten als* die, welke in de voorbeelden I en II zijn gegeven* 3Results as * those given in Examples I and II * 3

Werden ook verkregen door toepassing van andere composities, waarvan de 4 componenten bij de gegeven' normale wastemperaturen en concentraties afzon 5 derlijk. aan bet waswater kunnen-worden toegevoegd. Terwijl de voorkeur 6 uitgaat naar het toepassen van de beschreven composities, die een niet- ionogene- detergens.', een alkalisch, ’'builder”—Zout, een polyester, die het loshaken yan vuil bevordert en' PVP of een ander geschikt polylactam of polyamide bevatten, omdat de componenten'daarvan'zich in de gewenste hoeveelheden bevinden -en voor gebruik gereed zijn, konden andere gedeeltelij— 30. ke mengsels van componenten of afzonderlijke componenten aan het waswater worden toegevoegd en daarbij uitstekende eigenschappen met betrekking tot het loslaten van -vuil door de uit polyesters en uit polyester—katoen-meng— seis: vervaardigde stoffen, die gewas-sen (en behandeld), werden, worden ver-• kregen. Natuurlijk, zal er, wanneer het QCF of soortgelijk middel voor het 35 losmaken van -vuil gescheiden is van het 'alkalische "builder"-zout, weinig ©f geen behoeffce bestaan 'het' losmakende middel te stabiliseren. Tocb kon, - 25 - zelfs in dergelijke gevallen, een uitstekende verlening van vuillosmakende eigenschappen worden verkregen door dezelfde wascondities toe te passen als die, welke eerder in de voorbeelden I en XI zijn vermeld, terwijl het FVP de eigenschappen met betrekking tot vlekverwijdering en dispersie van 5 vuil bevorderde, die de waseigenschappen van de oplossing van de detergens· compositie verder hielpen verbeteren.Also obtained by using other compositions, the 4 components of which at the given normal washing temperatures and concentrations are separate. can be added to the washing water. While preference is given to the use of the described compositions, which is a nonionic detergent, an alkaline builder, salt, a polyester which promotes the loosening of dirt and PVP or other suitable polylactam or polyamide, since the components thereof are in the desired amounts and ready for use, other partial mixtures of components or individual components could be added to the wash water, thereby providing excellent release properties of dirt from the materials produced from polyesters and from polyester-cotton blend: which were washed (and treated), are obtained. Of course, when the QCF or similar soil release agent is separated from the "alkaline builder" salt, there will be little need to stabilize the release agent. Tocb, even in such cases, was able to achieve an excellent imparting of soil release properties by applying the same washing conditions as those previously mentioned in Examples I and XI, while the FVP had stain removal and dispersion properties. of 5 which helped further improve the washing properties of the detergent composition solution.

In plaats van het toepassen van uit zeer kleine afzonderlijke deeltjes bestaande detergenscomposities, kunnen vloeistoffen worden gebruikt, zoals meer geconcentreerde oplossingen in water, bijvoorbeeld die met 5 10 tot 25 dln vaste stof in water of in water en een alcoholisch oplosmiddel, en deze zijn bijzonder geschikt om willekeurige hoeveelheden kledingarti-kelen, die vermoedelijk het meest door olieachtige stoffen bevuild zijn voor te behandelen, alvorens zij worden gewassen. Een dergelijke toepassing dient om een moeilijk te verwijderen, daarop volgende bevuiling te 15 verhinderen en is bijzonder geschikt met betrekking tot bijvoorbeeld boorden en manchetten van overhemden, werkhandschoenen en schorten. Aangenomen wordt, dat de aanwezigheid van P7P dergelijke vloeibare preparaten helpt Stabiliseren, doch. wanneer zij Bereid zijn kort voordat mèn ze wil gebruiken, behoeft een dergelijke stabilisatie niet noodzakelijk te zijn.Instead of using very small discrete detergent compositions, liquids such as more concentrated aqueous solutions, for example those with 10 to 25 parts solids in water or in water and an alcoholic solvent, can be used, and these are particularly suitable for pretreating arbitrary quantities of clothing articles, which are presumably most soiled by oily substances, before washing. Such an application serves to prevent difficult to remove subsequent contamination and is particularly suitable with regard to, for example, cuffs and cuffs of shirts, work gloves and aprons. The presence of P7P is believed to help stabilize such liquid preparations, however. if they are prepared shortly before using them, such stabilization may not be necessary.

20 Yeel variaties van de boven vermelde formuleringen kunnen onder toepassing van andere niet—ionogene detergentia, andere ’.’builders" en combinaties van "builders"^. andere polymeren voor het bevorderen van het los-ma-frg” van vuil en andere typen PVT, zoals in de beschrijving vermeld zijn, worden asngebracht, Ook kunnen verscheidene Hoeveelheden binnen de gegeven 25 gebieden worden-gewijzigd, waarbij geschikte effecten van het gewenste type zullen woüden verkregen. Het is verrassend, dat de onderhavige composities ondanks* opslag bij verhoogde temperaturen zo effectief zijn en een aanvaardbare en praktische stabiliteit bezitten, omdat FVP zeer sterk op— losbaar is: in water en men niet zou verwachten, dat het vuillo smakende jaid— 3Q del zou worden "geïsoleerd" van atmosferisch, -vocht, waarvan men zou verwachten, dat het in tegenwoordigheid van in water oplosbaar alkalisch, zout achteruitgang van het losaakende middel zou veroorzaken. Ook zou men verwachten dat, wanneer een niet—ionogene detergens-, die opgelost losmakend middel bevat, op de basis-*Bolletjes van alkalisch ’’builder’'—zout wordt af— 35 gezet, het innig met elkaar in contact brengen van bet alkalische materi-* aal en het QCF (of QCJI achteruitgang van het lasmakende middel zou bevor- 8400996 - 26 - deren, zelfs in tegenwoordigheid van FVP. Zoals hoven is vermeld, gebeurt dit niet. Vanwege de oplosbaarheid in water van de niet-ionogene detergens en de hydrofiliciteit daarvan zou men toch niet verwachten, dat dit het contact van het alkalische "builder"—zout -en de activiteits versterker voor 5 het losmaken van vuil zou beperken. In het kort kan worden gezegd, dat de onderhavige uitvinding, waarbij uit polyester bestaand materiaal voor het bevorderen van het losmaken van vuil door FVP wordt gestabiliseerd tegen alkalische hydrolyse en achteruitgang, onverwacht is en een belangrijke vooruitgang betekent in de detergens-techniek.Many variations of the above formulations may be employed using other nonionic detergents, other builders, and combinations of builders, other polymers to promote the release of soil and other types. PVT, as mentioned in the description, are brought in. Also, several Amounts within the given ranges can be modified, whereby suitable effects of the desired type will be obtained. It is surprising that the present compositions despite storage at elevated temperatures are so effective and have an acceptable and practical stability, because FVP is very soluble in water and one would not expect the foul-tasting jaid to be "isolated" from atmospheric moisture from which one would expect it to cause deterioration of the loosening agent in the presence of water-soluble alkaline salt. still detergent, containing dissolved release agent, is deposited on the base beads of alkaline builder salt, intimately contacting the alkaline material and the QCF (or QCJI would promote deterioration of the splicing agent even in the presence of FVP. As noted above, this does not happen. Because of the water solubility of the nonionic detergent and its hydrophilicity, it would not be expected to limit contact with the alkaline builder salt and soil release enhancer. Briefly, it can be said that the present invention wherein polyester material for promoting soil release by FVP is stabilized against alkaline hydrolysis and deterioration is unexpected and represents an important advance in the detergent art.

10 « 840099610 8400996

Claims

1. A "builder" containing very small, particulate nonionic synthetic organic detergent composition for washing synthetic organic polymeric fiber fabrics and imparting dirt release properties thereto. -5 position a detersive amount of a nonionic synthetic organic detergent, a builder amount of a water-soluble alkaline builder for such detergent, a soil release amount of a soil release polymer of polyethylene terephthalate and polyrocyethylene terephthalate and a stabilizing amount of polyvinylpyrrolidone (FVP) for stabilizing the soil release polymer in the presence of the alkaline builder.

The detergent composition of claim 1 comprising about 5 to 30% of a nonionic synthetic organic detergent or a mixture of such detergents, about 30 to 0% of a water-soluble alkaline builder salt or a mixture of such salts, contains about C1, 5 'to 2.0% of a soil release polymer or a mixture of such polymers, and contains about 0.1 to 10 # FVP.

3. There is a gene composition according to claim 2, wherein the nonionic synthetic organic detergent is a condensation product of ethylene osyde and a high fatty alcohol of 10 to 20 carbon atoms, the builder salt selected from the group consisting of sodium tripolyphosphate, sodium silicate, sodium pyrophosphate and sodium carbonate and mixtures thereof, the soil release polymer, a polymer of polyethylene terephthalate and polyoxyethylene terephthalate having a molecular weight of from about 0.005 to 0.005% .QCL. wherein the polyoxyethylene of the polyoxyethylene terephthalate has a molecular weight of about 1,000 to 101,000, the molar ratio of ethylene terephthalate to polyoxyethylene terephthalate units being about 2: 1 to 6: 1, and the FVP in water is soluble and has a molecular weight of about 5,000 to 200,000.

30. A detergent composition according to claim 3, wherein the nonionic detergent is a condensation product of a high fatty alcohol with 12 to 16 carbon atoms with 3 to 20 moles of ethylene oxide per mole of high fatty alcohol, the "builder" sodium tripolyphosphate together with sodium silicate having a HagO 'SiO 2 ratio of 1: 1.6 "to 1: 3, the soil release polymer 35 has a molecular weight of about 12 * 000 to 43 * 000, the polyoxyethylene of 8400996-28. the polyoxyethylene terephthalate thereof has a molecular weight of about 250.0 to 5,000, the molar ratio of ethylene terephthalate to polyoxyethylene terephthalate units thereof is 5: 2 to 5: 1 "and the molar ratio of the ethylene oxide to the phthalic acid portion therein is at least equal 2Q: 1 and the PVP has a molecular weight of about 1000 to 160,000 and which composition contains moisture, and wherein the levels of said nonionic detergent, phosphate, silicate, soil release polymer er, PVP and moisture are 10 to 20%, 30 to 70%, 3 to 15%, 1 to 10%, 0.2 to 5% and 3 to 15%, respectively. A dertergens composition according to claim U, wherein the non-ionic detergent is a condensation product of a high fat alcohol with 12 to 15 carbon atoms and 6 to 11 moles of ethylene oxide per mole of high fatty alcohol, the soil loosening agent polymer has a molecular weight of 19,000 to 25,000, the polyoxyethylene of the polyoxyethylene terephthalate has a molecular weight of 3.00U to U000, the molar ratio of ethylene terephthalate to polyoxyethylene terephthalate units in the polymers is 3: 1 to V. 1 and the molar ratio of the. ethylene oxide - until the phthalic acid portion therein is 2, 1 to. 30: 1, the sodium silicate has a Ha 2 O: Sif) ratio of from 1: 2.0 to 1: 2.8, and the PVP has a molecular weight of 10,000 to 50,000. and the levels of nonionic detergent, phosphate, silicate, soil release polymer, PVP and moisture, 15 to 22%, 1 + Q, respectively. up to € 5%, 5 to 13%, 2 to 5 ^ 3, 0.3 to 2% and 5 to 12%. A detergent composition according to claim 5, wherein the soil release polymer has a weight average Molecular weight of approximately 22,000. 25, the polyoxyethylene of the polyoxyethylene terephthalate has a molecular weight of about 3.000, the molar ratio of ethylene terephthalate tp-polyxyethylene terephthalate content in the polymer is about 3: 1, and the molar ratio of ethylene oxide to phthalic acid portion therein is about 22: 1, the sodium silicate has a Na 2 O: SiO 2 ratio of on-30. about 1: 2.1+, the molecular weight of the PVP is about 100. Q0.Q is and the. contents of such a nonionic detergent, phosphate, silicate, soil release polymer, PVP and moisture are about 21%, 5W, 30%, 3%, 0.5% and 9%, respectively, the remainder being additives, with including - of enzyme, optical brightener, colorant and fragrance. 35 7, Process for the "preparation of a" builder "" containing very small discrete particles, nonionic synthetic organic detergent composition, for washing synthetic, organic polymeric fibers and which imparts dirt-loosening properties thereto, which composition comprises a detersive amount of a nonionic synthetic organic detergent, a "builder-5" amount of a water-soluble alkaline ". builder "for such a detergent, contains a soil release amount of a soil release polymer of polyethylene terephthalate and polyoxyethylene terephthalate and a stabilizing amount of PVP for stabilizing soil release polymer in the presence of an alkaline builder", which method comprises : spray-drying a water-containing "crutcher" mixture of the alkaline builder, whereby dried particles are arvan and applying it to such spray-dried builder particles of the nonionic detergent in the liquid state in which the soil release polymer and the PVP are present so that the nonionic detergent soil release polymer and the PVP are absorbed by the "huilder" particles obtained by spray drying.

8. The process of claim 7, wherein the non-detergent detergent is a condensation product of ethylene oxide and a high fatty alcohol containing from 20 to 200. carbon atoms, the "builder" is a salt selected from the group consisting of sodium tripolyphosate, sodium silicate, sodium pyrophosphate and sodium carbonate and mixtures thereof, the soil release polymer is a polymer of polyethylene terephthalate and polycythylene terephthalate with a molecular weight of about 35 * 000 to 50,000, wherein the polyoryethylene of the polyoxyethylene terephthalate has a molecular weight of about 3.000 to 300000 with a molar ratio of ethylene terephthalate to polyoxyethylene terephthalate units of about 2.1 to 6Y3 and the PVP is water soluble: and has a molecular weight of about 5,000 to 200QQQ, the ratios of nonionic detergent, builder salt, soil release polymer and PVP about 5 to 3, respectively. > 0%, 30 to 80. #, Q, 5 to, 2C $ and .0.3 total amounts, and the soil release polymer and PVP are dissolved in the non-ionic detergent, which is essentially anhydrous and where such a solution is ng has a temperature of kO to 200C and is sprayed on the particles of the builder salt. 35 2 *. Process according to claim 8, in which the nonionic detergent is a condensation product of a high fatty alcohol with 32 to 36 carbon atoms with 3 to 20 moles of ethylene oxide per mole of high fatty alcohol, the "cry" sodium tripolyphosphate together with sodium silicate having a HagO: SiO 2 ratio of 1: 2.0 to 1: 2.8, the soil loosening polymer has a molecular weight in the range of about 19-000 to ^ 3- 000., the polyoxyethylene of its polyoxyethylene terephthalate has a molecular weight of about 2,500 to 5,000, the molar ratio of ethylene terephthalate to polyoxyethylene terephthalate units thereof is 5 * 2 to 5: 1 "and the molar ratio of the ethylene oxide to phthalic acid portion therein is at least equal to 20: 1 and the PVP has a molecular weight of about 10,000 to ΐβΟΟΟ.ΟΟΟ, and which composition contains moisture and the levels of such a nonionic detergent, phosphate, silicate, soil release po polymer, PVP and moisture in the composition respectively. 30 to 25%, 30 to 70%, 3 to 15%, 3 to 10%, 0.2 to 5% and 3 to 15%, the particle size of the spray-dried "builder parts" and of the composition particles · 2.00 to 0.1 Ug mm and the bulk density of these particles are · 0., k to 0.9 g / ml, and the solution of the yuilloshakend polymer and PVP in nonionic detergent which is essentially anhydrous and in a liquid state when it is sprayed onto the "builder" particles and absorbed by these particles has a temperature of 50 to 80 ° C and those particles are be kept in motion when such a spray is carried out 3C) Method for preparing a builder containing very small, particulate nonionic, synthetic, organic detergent composition for washing synthetic , organic, polymeric fibers and for imparting soil release properties thereto, which composition contains Beva a detergent amount of a non-synthetic synthetic organic detergent, a builder-acting amount of a water-soluble, alkaline builder for such detergent, soil release amount of a soil loosening polymer of polyethylene terephthalate and polyoxyethylene terephthalate and a stabilizing amount of FVP for stabilizing the soil release polymer in the presence of an alkaline builder, the method comprising: spray drying an aqueous "Cimtcher" mixture of the alkaline builder, producing dried particles thereof, applying to such spray-dried builder parts of the nonionic detergent in liquid state 8400996 - 31 so that it is absorbed by the "builder" particles obtained by spray drying, the application of PVP in a liquid medium to particles of dirt-releasing polymers and mixing such resulting particles with the builder particles containing the nonionic detergent.

The method of claim 10, wherein the nonionic detergent is a condensation product of ethylene oxide and a high fatty alcohol with 10 to 20 carbon atoms, the builder is a salt selected from the group consisting of sodium tripolyphosphate, sodium silicate, sodium pyrophosphate and sodium carbonate and mixtures thereof, the polymerizing polymer is a polymer of polyethylene terephthalate and polyoxyethylene ether phthalate having a molecular weight of about 15-000 to 50,000, wherein the polyoxyethylene of the polyoxyethylene terephthalate has a molecular weight of about 1,000 to 1QQQ, with a molar ratio of ethylene terephthalate to poly-oxyethylene tereffcalate units of about 2: 1 to 6: 1 and the PVP is water soluble and a molecular weight of about 5,000 to 200,000, the ratios of nonionic detergent, " builder salt, soil release polymer and PVP are about 5 to 30%, 30 to 80%, 0.5 to 20 # and 0.5 to 10 #, respectively. The nonionic detergent is essentially anhydrous and has a temperature of from 0 to 90 ° C, the PVP when applied to the particles of the polymerizing polymer, the solution is in a solvent medium and a such solvent from the PVP-treated polymerizing polymer is removed before such polymer is mixed with the "builder" particles containing nonionic detergent.

The process according to claim 11, wherein the nonionic detergent is a condensation product of a high fatty alcohol-containing 12 to 36 carbon atoms with 2 to 20 moles of ethylene oxide per mole of high fatty alcohol, the "builder" consisting of sodium- tripolyphosphate together with sodium silicate with 3Q and a H 2 Q: SiO 2 ratio of 1: 2 Q to 1: 2.8, the polymerizing polymer has a molecular weight of about 1, EY to 3,000, polyoxyethylene of the polyoxyethylene terephthalate thereof, has a molecular weight of about 2,500 to 5,000, the molar ratio of ethylene terephthalate to polyoxyethylene, the phthalate units thereof is 5 to 2 to 5 and the molar ratio of the ethylene oxide to the phthalic acid portion therein is equal to at least 20: 1 and the PVP has a molecular weight of 8400996 - 32 - of about 10,000 to 160,000 and which composition contains moisture and the contents of such a nonionic detergent, phosphate, silicate, soil release po Lmer, PVP and moisture in the composition are 10 to 25 $, 30 to 70 $, 3 to 15 #, 1 to 10 $, 0.2 to 5% and 3 to 15 #, 5, respectively, by spray drying Builder particles and the detergent composition particles have particle sizes from 2.00 to 0.1 ^ 9 mm and bulk weights from 0.00 h to 0.9 g / ml, the nonionic detergent has a temperature of 50 to 80 ° C and is substantially anhydrous when applied in the liquid state to the "builder" particles obtained by spray drying and the applications of such a liquid state nonionic detergent to the "builder" particles and of the FVP in a solvent medium in which it is dissolved take place on the particles of the dirt-loosening polymer by spraying such liquids on the surfaces of such particles while the particles are moving kept.

13. A process for washing synthetic, organic, polymeric fiber fabrics and simultaneously imparting dirt-releasing properties thereto, which process comprises; washing such synthetic material in an aqueous medium .20 in a washing machine tub, which. medium is a detergent amount of a nonionic synthetic organic detergent, a builder amount of a water-soluble alkaline builder for such detergent, a soil release amount of a soil release polymer of polyethylene terephthalate and polyoxyethylene terephthalate and a stabilizing amount of PVP for stabilizing the soil release polymer in the presence of the alkaline Guilder. Process according to claim 13, wherein the non-ionic detergent is a condensation product of ethylene oxide and a high fat alcohol of 10-2 Ct. carbon fat omen, the "builder" is a salt selected from the group of na-30. tri-tripolyphosphate, sodium silicate, sodium pyrophosphate and sodium carbonate and mixtures thereof, the soil release polymer is a polymer of polyethylene terephthalate and polyoxyethylene terephthalate having a molecular weight of about 15,000 to 50,0.00. polyaxyethylene of the polyoxyethylene terephthalate has a molecular weight of about 35% to 1010 (20% with a molar ratio of ethylene tereffcalate to polyethylene terephthalate units of about 2: 1 to 6: 1, the PVP in .8400990 SP-33 is more soluble and has a molecular weight of about 5,000 to 200,000 and the concentration of said nonionic detergent, builder salt, soil release polymer and PVP in the aqueous medium is about 0, respectively. 01 to 0.14 $, 0.006 to 0.0%, 0.0001 to 0.10 $ and 5 0.00002 to 0.05%, the washing is carried out with fabrics made of polyester or blends of polyester and cotton, and the vas temperature is 10 to 80 ° C.

A method according to claim 14, wherein the nonionic detergent is a condensation product of a high fatty alcohol with 12-15 carbon atoms and 6-11 moles of ethylene oxide per mole of high fatty alcohol, the "builder" sodium tripolyphosphate together with sodium silicate with is a Na 2 O: SiO 2 ratio of 1: 2.0 to 1: 2.8, the soil release polymer has a molecular weight of 19-000 to 25,000, the polyoxyethylene of its polyoethylene tereffcalate thereof has a molecular weight of 3,000 to 25,000 4,000, the molar ratio of ethylene terephthalate to polyoxyethylene terephthalate one thereof is 3 to 4: 1 and the molar ratio of the ethylene oxide to the phthalic acid portion therein is -20: 1 to 3CL: 1, and The PVP has a molecular weight of 10,000 to 50,000 and the concentrations of said nonionic detergent, phosphate, silicate, soil release polymer and PVP in the aqueous medium are about 0.006 "to" 0.04 "," 0.017 to "0, respectively , 1 2% / 0.0.02 to 0.023%, 0.0008 to 0.0, Q0.2 $ and 0.00033 to 0.004 $ Amounts, the washing is performed with laundry containing articles made of polyester or blends of polyester and cotton, the wash temperature is 15 to 60 ° C and the amount of laundry is 2 to 15 wt; % of the weight-of the aqueous vasja medium Amount, 1 8400996 • f och2ch2o-c- -It 7 • f (OCH2CH2) n-o-5- <g) .af 8 4 0 0 9 9 6 COLGATE-PALMOLIVE COMPANY