NL8200595A - PROCESS FOR THE MANUFACTURE OF FORMATS FROM POLYLAURIN-LACTAM AND FORMULAS THEREFORE OBTAINED. - Google Patents

PROCESS FOR THE MANUFACTURE OF FORMATS FROM POLYLAURIN-LACTAM AND FORMULAS THEREFORE OBTAINED. Download PDF

Info

Publication number
NL8200595A
NL8200595A NL8200595A NL8200595A NL8200595A NL 8200595 A NL8200595 A NL 8200595A NL 8200595 A NL8200595 A NL 8200595A NL 8200595 A NL8200595 A NL 8200595A NL 8200595 A NL8200595 A NL 8200595A
Authority
NL
Netherlands
Prior art keywords
din
lactam
polylaurin
temperature
moldings
Prior art date
Application number
NL8200595A
Other languages
Dutch (nl)
Original Assignee
Harwe Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Harwe Ag filed Critical Harwe Ag
Publication of NL8200595A publication Critical patent/NL8200595A/en

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29BPREPARATION OR PRETREATMENT OF THE MATERIAL TO BE SHAPED; MAKING GRANULES OR PREFORMS; RECOVERY OF PLASTICS OR OTHER CONSTITUENTS OF WASTE MATERIAL CONTAINING PLASTICS
    • B29B9/00Making granules
    • B29B9/02Making granules by dividing preformed material
    • B29B9/06Making granules by dividing preformed material in the form of filamentary material, e.g. combined with extrusion
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C45/00Injection moulding, i.e. forcing the required volume of moulding material through a nozzle into a closed mould; Apparatus therefor
    • B29C45/0001Injection moulding, i.e. forcing the required volume of moulding material through a nozzle into a closed mould; Apparatus therefor characterised by the choice of material

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Polyamides (AREA)
  • Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
  • Injection Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)

Description

* V .* V.

823025/th/Be823025 / th / Be

Korte aanduiding: Werkwijze voor de vervaardiging van vormstukken uit polylaurine-lactam alsmede aldus verkregen vormstukken.Short designation: Process for the production of moldings from polylaurin-lactam and moldings thus obtained.

Oe uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor de vervaardiging van vormstukken uit polylaurine-lactam, alsmede de aldus gevormde vormstukken.The invention relates to a process for the production of moldings from polylaurin-lactam, as well as the moldings thus formed.

Uit het Amerikaanse Octrooischrift 3.793.255 is een werkwijze 5 bekend voor de vervaardiging van vormstukken door geactiveerde anionogene polymerisatie van laurine-lactam, waarbij aan twee gescheiden gesmolten lactammassa's onder stikstofatmosfeer een katalysator en een activator wordt toegevoegd en die via gescheiden buizen met dezelfde temperatuur als de gesmolten masse naar een 10 menginrichting worden gevoerd en daarna in een vorm vloeien, waarbij 'de beide gesmolten massa's op hun weg naar de menginrichting elk door een als sifon uitgevoerd buizensJcngsysteem stromen. Hierbij ontstaat uit het normale palycaprolactam een polimerisaat met volledig afwijkende eigenschappen.From US Pat. No. 3,793,255 a process is known for the production of moldings by activated anionic polymerization of lauric lactam, in which a catalyst and an activator are added to two separately molten lactam masses under nitrogen atmosphere and which are separated via tubes with the same temperature as the molten mass is fed to a mixing device and then flows into a mold, the two molten masses each flowing through a tube system constructed as a siphon on their way to the mixing device. This produces a polimerizate from the normal palycaprolactam with completely different properties.

15 Het nadeel van deze werkwijze is echter dat weliswaar in het begin bruikbare gepolymeriseerde gietprodukten verkregen kunnen worden doch dat de eigenschappen na korte tijd in sterke mate verslechteren.The drawback of this method, however, is that although initially usable polymerized cast products can be obtained, the properties deteriorate considerably after a short time.

Uit het Duitse Offenlegunsschrift 23 07 549 is een werkwijze 20 voor de vervaardiging van vormstukken uit polylactam bekend, in het bijzonder polylaurine-lactam, waarbij het monomere lacatm gesmolten wordt, de gesmolten massa eerst met een katalysator wordt vermengd, aan het aldus verkregen mengsel een activator wordt toegevoegd, en het gepolymeriseerde produkt onmiddellijk daarop in vormen wordt 25 gegoten.German Offenlegunsschrift 23 07 549 discloses a process for the production of moldings from polylactam, in particular polylaurin-lactam, in which the monomeric lacatm is melted, the molten mass is first mixed with a catalyst, and the mixture thus obtained is activator is added, and the polymerized product is immediately poured into molds thereon.

Een wijziging van deze werkwijze is in het Duitse Offenlegungs-schrift 25 59 749 beschreven, waarbij polylaurine-lactam-vormstuk-ken vervaardigd worden door aan het in een aparte ketel aanwezig deel van de gesmolten lactammassa bij een temperatuur boven 1ó0°C 30 en beneden 170°C onder roeren een polymerisatiekatalysator toe te 8200595 4 t - 2 - voegen en het mengsel te roeren? na enige tijd aan het in een afzonderlijke ketel aanwezige equivalente gesmolten deel van de lactammassa onder roeren, bij een temperatuur die enkele °°C lager is dan die van de eerste gesmolten massa echter in het gebied van 5 160°C tot 170°C ligt een activator toe te voegen en te roeren? de aldus verkregen gesmolten massa’s bij dezelfde temperatuur via een inncfaadpomp uit hun ketels te verwijderen en via zwak hellende buisleidingen met tenminste een 1/3 maal grotere volumedimensione-ring dan voor het vermogen van de pomp nodig is naar een mengzone 10 te voeren waarin bij 170°C tot 175°C gemengd wordt en zonder druk of bij lage druk met een spuitkop te verspuiten, resp. te gieten.A modification of this method is described in German Offenlegungsschrift 25 59 749, in which polylaurin-lactam moldings are produced by part of the molten lactam mass present in a separate boiler at a temperature above 100 ° C and below. 170 ° C with stirring add a polymerization catalyst 8200595 4 t - 2 - and stir the mixture? after some time on the equivalent molten part of the lactam mass present in a separate kettle with stirring, at a temperature which is a few ° C lower than that of the first molten mass, however, in the range of 5 160 ° C to 170 ° C add and stir an activator? remove the molten masses thus obtained from their boilers at the same temperature via an innate pump and convey them via weakly inclined pipelines with at least 1/3 times the volume dimensioning of the pump, to a mixing zone 10 in which at 170 ° C to 175 ° C and can be sprayed with a nozzle without pressure or at low pressure, resp. to pour.

De volgens de Duitse Offenlegunsschriften 2 507 549 en 2 559 749 verkregen polylaurine-lactamprodukten bezitten de volgende fysische eigenschappen.The polylaurin lactam products obtained according to German Offenlegunsschrifts 2 507 549 and 2 559 749 have the following physical properties.

15 Een treksterkte ός volgens DIN 53 455 van ongeveer 470 tot 2 ** ongeveer 520 kp/cm ; een rek bij trekbelasting van ongeveer 17 tot ongeveer 25$? een breuksterkte óD volgens ISO R 527 van ongeveer 500 tot 2 * ongeveer 630 kp/cm ? 20 een rek bij breuk E^ volgens ISO R 527 van ongeveer 200 tot 350$; een elasticiteitsmodulus E volgens DIN 53 457 Ab. 2.3 van 2 ongeveer 19 000 tot ongeveer 22 000 kp/cm ? een buiging bij breuk óD volgens ISO R 178 van ongeveer 750 2 ° 25 tot ongeveer 1 000 kp/cm ; een kerfslagsterkte a, volgens DIN 53 453 van ongeveer 55 tot 2 ^ 65 kpcm/cm ; een kogeldrukhardheid 10'1 volgens DIN 53 456 Stufe C van 2 ongeveer 1 000 tot ongeveer 1 050 kp/cm ; 30 een met een Taber/Abrazer gemeten slijtvastheid van ongeveer 158 tot 129 mm^0^' een tijdrekspanning 6-/1000 (23°C/95$) volgens DIN 53 444 van 2 ongeveer 50 tot ongeveer 60 kp/cm en 8200595 I > -3 - een kruipmodulus Ec/1000 (^20,0) volgens DIN 53 444 van ongeveer 13 OCX) tot ongeveer 14 000 kp/cm^.A tensile strength volgensς according to DIN 53 455 of approximately 470 to 2 ** approximately 520 kp / cm; a tensile load elongation from about 17 to about 25 $? a breaking strength óD according to ISO R 527 of about 500 to 2 * about 630 kp / cm? An elongation at break E E according to ISO R 527 of about 200 to 350 $; an elastic modulus E according to DIN 53 457 Ab. 2.3 from 2 about 19,000 to about 22,000 kp / cm? a bending at break according to ISO R 178 of about 750 ° C to about 1 000 kp / cm; a notched impact strength a, according to DIN 53 453 of approximately 55 to 65 kpcm / cm; a ball pressure hardness 10'1 according to DIN 53 456 Stufe C from 2 about 1 000 to about 1 050 kp / cm; 30 a wear resistance measured with a Taber / Abrazer of about 158 to 129 mm ^ 0 ^ 'a tensile stress 6- / 1000 (23 ° C / 95 $) according to DIN 53 444 from 2 about 50 to about 60 kp / cm and 8200595 I > -3 - a creep modulus Ec / 1000 (^ 20.0) according to DIN 53 444 of about 13 OCX) to about 14,000 kp / cm ^.

Opgemerkt wordt dat uit het Duitse Offenlegungsschrift 2.602.312 een draadgietinrichting bekend is, waarin de hierboven genoemde 5 polylaurinelactamsmeltmassa's tot draden gegoten kunnen worden.It is noted that German Offenlegungsschrift 2,602,312 discloses a wire casting device in which the above-mentioned polylaurine lactam melts can be cast into wires.

De uitvinding beoogt nu een eenvoudige en gemakkelijk uitvoerbare werkwijze te verschaffen die tot polylaurinelactam-vormstukken met betere fysische eigenschappen leidt. Men heeft geheel onverwachts gevonden dat wanneer het uit de bovengenoemde Offenlegungs-10 schrift bekende polylaurinelactammateriaal, dat bij verhitten niet smelt maar bij ongeveer 217 tot 271°C aan de lucht uiteenvalt en niet meer geregenereerd kan worden, tot een granulaat verdeeld wordt en dit granulaatvormige materiaal door spuitgieten tot vormstukken gevormd wordt, produkten met nieuwe verbeterde eigenschappen verkre-15 gen worden.The object of the invention is now to provide a simple and easily practicable method which leads to polylaurin lactam moldings with better physical properties. It has been unexpectedly found that when the polylaurin lactam material known from the aforementioned Offenlegungs-10 script, which does not melt when heated but decomposes in air at about 217 to 271 ° C and can no longer be regenerated, is divided into a granulate and this granulate material is injection molded into moldings, products with new improved properties are obtained.

Het onderwerp van de uitvinding is derhalve een werkwijze voor de vervaardiging van vormstukken uit polylaurinelactam, waarbij men laurinelactam smelt, de gesmolten massa eerst met een katalysator vermengt en daarna aan het mengsel een activator toevoegt en 20 polymeriseert, waarbij de werkwijze zich onderscheidt doordat het polymeriserende materiaal tot draden of strengen gegoten wordt die uit een polymerisaat bestaan, dat bij verhitten niet smelt maar bij een temperatuur van ongeveer 217 tot 271°C aan de lucht uiteenvalt en niet meer geregenereerd kan worden, de draden of strengen op 25 bekende wijze tot een granulaat of snippers fijngemalen worden en het fijngemaakte materiaal bij een temperatuur van 220 tot 255°C en bij 'een druk van 50 tot 100 kp/cm door spuitgieten gevormd wordt.The subject of the invention is therefore a process for the production of moldings from polylaurin lactam, in which lauric lactam is melted, the molten mass is first mixed with a catalyst and then an activator is added to the mixture and polymerized, the process being distinguished in that the polymerizing material is cast into wires or strands which consist of a polymerisate which does not melt when heated but which decomposes in air at a temperature of about 217 to 271 ° C and can no longer be regenerated, the wires or strands in a known manner into a granulate or chips are ground and the crushed material is injection-molded at a temperature of from 220 to 255 ° C and at a pressure of from 50 to 100 kp / cm.

Verder heeft de uitvinding betrekking op de volgens genoemde 30 werkwijze verkregen polylaurinelactamvormstukken.The invention furthermore relates to the polylaurin lactam moldings obtained according to said method.

De polylaurinelactamvormstukken volgens de uitvinding bezitten de volgende fysische eigenschappen: 8200595 - 4 - ' — Een treksterkte 6ς volgens DIN 53 455 van on-geveer 480 2 tot ongeveer 500 kp/cm ; - een rek bij trekbelasting volgens DIN 53455 van ongeveer 28 tot 36$; 5 - een breuksterkte 6„ volgens ISO R 527 van ongeveer 550 tot 2 * ongeveer 670 kg/cm ; - een rek bij breuk E^ volgens ISO R 527 van ongeveer 220 tot ongeveer 330$; een elasticiteitsmodulus E volgens DIN 53 457 Ab. 2.3 van 2 10 ongeveer 20 000 tot ongeveer 24 000 kp/cm ; een buiging bij breuk 6R volgens ISO R 178 van ongeveer 2 ° 730 tot ongeveer 920 kp/cm ; — een kerfslagsterkte a. volgens DIN 53 453 van ongeveer 70 tot 2 ongeveer 84 kpcm/cm ; 15 - een kogeldrukhardheid van 10'' volgens DIN 53 456 trap C van 2 ongeveer 1 030 tot 1 060 kp/cm .The polylaurin lactam moldings according to the invention have the following physical properties: 8200595-4 - A tensile strength 6ς according to DIN 53 455 of about 480 2 to about 500 kp / cm; - a tensile load elongation according to DIN 53455 of about 28 to 36 $; 5 - a breaking strength 6 "according to ISO R 527 of about 550 to 2 * about 670 kg / cm; an elongation at break E ^ according to ISO R 527 from about 220 to about 330 $; an elastic modulus E according to DIN 53 457 Ab. 2.3 from 2 about 20,000 to about 24,000 kp / cm; a bending at break 6R according to ISO R 178 from about 2 ° 730 to about 920 kp / cm; - a notched impact strength a. According to DIN 53 453 of approximately 70 to 2 approximately 84 kpcm / cm; 15 - a ball pressure hardness of 10 '' according to DIN 53 456 stage C from 2 approximately 1 030 to 1 060 kp / cm.

Voor het uitvoeren van de werkwijze volgens de uitvinding wordt als uitgangsmateriaal het volgens het Duitse Offenlegungsschrift 2 507 549 of 2 559 749 verkregen polylaurinelactam gebruikt.The starting material used for carrying out the process according to the invention is the polylaurin lactam obtained in German Offenlegungsschrift 2 507 549 or 2 559 749.

20 Voor bereiding van het uitgangsmateriaal wordt eerst laurine- lactam gesmolten en de katalysator met deze gesmolten massa vermengd. Na grondig mengen wordt aan het mengsel de activator toegevoegd. De toevoeging van de katalysator aan de laurinelactamsmeltmassa, de daarop volgende vermenging met de activator en de polymerisatie 25 vinden bij voorkeur bij konstante temperatuur plaats, bij voorkeur tussen 150 tot 200°C, waarbij een temperatuur van 160°C optimaal is.To prepare the starting material, lauric lactam is first melted and the catalyst is mixed with this molten mass. After thorough mixing, the activator is added to the mixture. The addition of the catalyst to the laurel-lactam melt, the subsequent mixing with the activator and the polymerization preferably take place at a constant temperature, preferably between 150 to 200 ° C, with a temperature of 160 ° C being optimal.

Men kan ook volgens het Duitse Offenlegungsschrift 2 559 749 een equivalente hoeveelheid laurinelactam in twee gescheiden ketels onder roeren smelten. Bij een konstant gehouden temperatuur beneden 30 170°C en boven 160°C voegt men een katalysator aan de ketel toe en roert. Op een ander tijdstip voegt men aan een gescheiden ketel, die een equivalente hoeveelheid gesmolten lactam bevat, onder roeren bij een temperatuur die enige °C lager is dan die van de eerste gesmolten 8200595 - ~ " ..... ' ' - - - -.....-= - ------ J ' *.....It is also possible, according to German Offenlegungsschrift 2 559 749, to melt an equivalent amount of lauric lactam in two separate kettles with stirring. At a constant temperature below 170 ° C and above 160 ° C, a catalyst is added to the kettle and stirred. At another time, a separate kettle containing an equivalent amount of molten lactam is added, with stirring, at a temperature which is several ° C lower than that of the first molten 8200595 - ~ "....." - - - -.....- = - ------ J '* .....

- 5 - massa, maar binnen de temperatuurgrenzen van 160° tot 170°C ligt, een activator toe. Daarop wordt de inhoud van de beide houders bij dezelfde temperatuur via een tandradpomp uit de ketels verwijderd en door de beide tandradpompen via buizen met een maximale helling 5 ten opzichte van de horizontaal van 10° naar een mengzone gevoerd, waarbij de buisleidingen afmetingen bezitten die tenminste een derde groter is dan overeenkomt met het transportvermogen van de pompen. In de mengzone wordt het materiaal kort vermengd.- 5 - mass, but within the temperature limits of 160 ° to 170 ° C, an activator is required. The contents of the two containers are then removed from the boilers at the same temperature via a gear pump and fed by the two gear pumps via pipes with a maximum slope of 5 to the horizontal of 10 ° to a mixing zone, the pipelines having dimensions which are at least one third is greater than corresponds to the transport power of the pumps. The material is briefly mixed in the mixing zone.

Volgens de uitvinding wordt het polymeriserende materiaal 10 onmiddellijk tot draden of strengen gegoten. Hiervoor kan bijvoorbeeld de in het Duitse Qffenlegunsschrift 2 602 312 aangegeven draad-gietinrichting gebruikt worden. De draden of strengen worden dan tot granulaat of snippers fijn gemaakt. De draden of strengen kunnen bijvoorbeeld eerst door een wals tot banden verwerkt worden, 15 die daarop in repen gesneden en ten slotte tot granulaat verkleind worden. Voor het fijnmaken van het uitgangspolymerisaat kunnen de gebruikelijke molens of granulaatmachines gebruikt worden. Het granulaat kan willekeurige, regelmatige of onregelmatige, vormen bezitten. Bijvoorbeeld kan het gebruikte granulaat een rechthoekige, 20 in het bijzonder vierkante doorsnede bezitten. Bij voorkeur bezit het gebruikte granulaat een gemiddelde deeltjes-doorsnede van 2 tot 5 mm. Een dobbelsteenvormig granulaat met zijkanten van 3 mm. blijkt bijzonder gunstig te zijn.According to the invention, the polymerizing material 10 is immediately cast into wires or strands. For this purpose, the wire casting device specified in German Qffenlegunsschrift No. 2 602 312 can be used. The threads or strands are then comminuted into granulate or chips. The wires or strands can for instance first be processed into belts by a roller, which are then cut into strips and finally reduced to granulate. Conventional mills or granulate machines can be used to crush the starting polymer. The granulate can have arbitrary, regular or irregular shapes. For example, the granulate used can have a rectangular, in particular square, section. Preferably, the granulate used has an average particle diameter of 2 to 5 mm. A die-shaped granulate with sides of 3 mm. appears to be particularly beneficial.

Het volgens de werkwijze der uitvinding als tussenprodukt ver- 25 kregen polylaurinelactamgranulaat wordt vervolgens door spuitgieten gevormd. Daarbij worden temperaturen van 220 tot 255°C en een druk 2 van 50 tot 100 kp/cm toegepast. Het vormen kan in de gebruikelijke spuitgietmachine met verhitte extrusieschroef en mondstukken plaats vinden. Bij voorkeur wordt het achtergedeelte van de schroef op 30 240°C verhit, terwijl het voorste deel van de schroef tot een temperatuur van 250°C verhit wordt. De temperatuur van het spuitmond-stuk ligt bij voorkeur bij 250°C.The intermediate polylaurin lactam granulate obtained according to the process of the invention is then injection molded. Temperatures of 220 to 255 ° C and a pressure 2 of 50 to 100 kp / cm are used for this. The molding can take place in the usual injection molding machine with a heated extrusion screw and nozzles. Preferably, the rear of the screw is heated to 240 ° C, while the front part of the screw is heated to a temperature of 250 ° C. The temperature of the nozzle is preferably at 250 ° C.

De vervaardiging van de polylaurinelactamvormstukken volgens 8200595 • ► - ó - de uitvinding kan bijvoorbeeld op de navolgende wijze worden uitgevoerd. Volgens de in de Duitse Offenlegungsschriften 2 507 549 of 2 559 749 beschreven werkwijzen wordt uit laurinelactam een polymerisatieprodukt bereid, dat in polymeriserende toestand, bij 5 voorkeur bij een temperatuur van 160° tot 168°C, naar een draad-gietinrichting gevoerd wordt. Bij voorkeur wordt het polymeriserende materiaal via een pomp naar de als uitvloeitraverse uitgevoerde inrichting voor het continu gieten van draden of strengen gevoerd. Uit de draadgietinrichting treedt het polymerisatieprodukt als 10 vloeibaar, draadvormig materiaal en loopt over een halfopen gelei-dingsgleuf, bijvoorbeeld ongeveer als ronde vloeibare kunststofdraad, naar een mengwalsinrichting, waarvan de spleet tussen de walsen continu regelbaar is en wordt daar op de gewenste dikte en breedte gebracht. De uit de walsspleet over een geleidingsgleuf 15 uitlopende band wordt daarop bij doorgang door een messenwals in evenwijdige repen gesneden, die door een daarop aangesloten messenkop van een messenwals tot granulaat of snippers verkleind worden. Het granulaat bezit bijvoorbeeld door de vierkante doorsnede van de repen een kubische vorm. Het granulaat of de snippers worden na 20 doorgang door een stofafscheider naar een spuitgietmachine gevoerd, het gegranuleerde materiaal wordt daarin met behulp van een verhitte extrudeerschroef en een verhit mondstuk onder druk door spuitgieten gevormd. De daarbij toegepaste temperaturen liggen tussen 220° en 225°C, terwijl de druk van 50 tot 100 kp/cnT bedraagt. Het granulaat 25 kan tot willekeurige vormstukken gespoten worden.The manufacture of the polylaurin lactam moldings according to the invention can be carried out, for example, in the following manner. According to the processes described in German Offenlegungsschrift No. 2 507 549 or 2 559 749, a polymerization product is prepared from laurel lactam which is fed to a wire casting device in a polymerizing state, preferably at a temperature of 160 ° to 168 ° C. Preferably, the polymerizing material is fed via a pump to the continuous casting of wires or strands as an outflow crossbar. The polymerization product emerges from the wire casting device as a liquid, wire-shaped material and runs over a semi-open guiding slot, for example approximately as a round liquid plastic wire, to a mixing roller device, the gap of which is continuously adjustable between the rollers and there becomes the desired thickness and width. brought. The strip running out of the roll gap over a guide groove 15 is then cut into parallel strips as it passes through a knife roller, which is reduced to granulate or chips by means of a knife head connected thereto, from a knife roller. The granulate, for example, has a cubic shape due to the square cross-section of the bars. The granulate or chips are, after passage, passed through a dust collector to an injection molding machine, the granulated material being injection molded therein using a heated extruder screw and a heated nozzle. The temperatures used for this are between 220 ° and 225 ° C, while the pressure is from 50 to 100 kp / cnT. The granulate 25 can be injected into arbitrary shaped parts.

De volgens de werkwijze der uitvinding verkregen polylaurine-lactamvormstukken onderscheiden zich door hun uitstekende eigenschappen waarin zij beter zijn dan de tot nu toe bekende polylauri-nelactammaterialen.The polylaurin-lactam moldings obtained by the process of the invention are distinguished by their excellent properties in which they are better than the hitherto known polylaurin lactam materials.

30 In dè tabellen A en B zijn de mechanische en thermische eigenschappen van het materiaal volgens de uitvinding samengevat.Tables A and B summarize the mechanical and thermal properties of the material according to the invention.

8200595 .........:___ _ _ -S _ - 7 -8200595 .........: ___ _ _ -S _ - 7 -

TABEL ATABLE A

Mechanische eigenschappen Meetmethode Waarden Μ^··ΜΒΒν·ΜΜ^^Μ···Μ^^ΗΜΗ·ΜΗΜριMechanical properties Measurement method Values Μ ^ ·· ΜΒΒν · ΜΜ ^^ Μ ··· Μ ^^ ΗΜΗ · ΜΗΜρι

Rekbelasting DIN 53 455 kp/cm^ 480 - 500Rack load DIN 53 455 kp / cm ^ 480 - 500

Verlenging ander rekbelasting Ee DIN 53 455 * 23-36 5 2Extension other strain load Ee DIN 53 455 * 23-36 5 2

Breuksterkte ISO R 527 kp/cm 550 - 670 5 Rek bij breuk E_ ISO R 527 * 220 - 330 R 2Breaking strength ISO R 527 kp / cm 550 - 670 5 Elongation at break E_ ISO R 527 * 220 - 330 R 2

Elasticiteitsmodulus E DIN 53 457 kp/cm 20000 - 24000Elasticity modulus E DIN 53 457 kp / cm 20000 - 24000

Ab. 2.3Ab. 2.3

Buiging bij Breuk 6_ ISO R 178 kp/cm^ 730 - 920 ° 2Bending at Break 6_ ISO R 178 kp / cm ^ 730 - 920 ° 2

Kerfslagsterkte a^ DIN 53 453 kpcm/cm 70 - 84Notched impact strength a ^ DIN 53 453 kpcm / cm 70 - 84

Kogeldrukhardheid 10” DIN 53 456 kp/cm^ 1030 - 1060Ball pressure hardness 10 ”DIN 53 456 kp / cm ^ 1030 - 1060

Stufe CStufe C

TABEL BTABLE B

Thermische eigenschappen Meetmethode Waarden 10 Ontledingstemperatuur afhankelijk van °C 200 - 260 aan de lucht het receptThermal properties Measurement method Values 10 Decomposition temperature depending on ° C 200 - 260 in air the recipe

Smelttemperatuur VICAT B DIN °C 194 53 460Melting temperature VICAT B DIN ° C 194 53 460

Lineair uitzettings- bij - 60 tot 10^/°C 0,3 - 0,5Linear expansion at - 60 to 10 ^ / ° C 0.3 - 0.5

coëfficiënt ζ£ + 30°Ccoefficient ζ £ + 30 ° C

15 Warmtegeleidings - kcal/m.h. 0,24 coëfficiënt A grd15 Heat conductivity - kcal / m.h. 0.24 coefficient A grd

Hoogste temperatuur- enige uren °C 210 grenzen tot 4 maanden C 160 jarenlang C 135Highest temperature - several hours ° C 210 limits to 4 months C 160 years C 135

De polylaurinelaciamvormstukken volgens de uitvinding steken 20 ten opzichte van de eigenschappen van de tot nu toe bekende 8200595 -8 - # * polyamiden gunstig af. In de hiernavolgende figuren 1 tot 9 worden de eigenschappen van het nieuwe produkt enerzijds vergeleken met die van het als uitgangsmateriaal gebruikte polylaurinelactamprodukt volgens DE-OS 25 07 549 en anderzijds met die van andere bekende 5 polyamiden, zoals polyamide 12, polyamide 11, polyamide 6,6 en polyamide 6. Zoals blijkt verenigt het produkt volgens de uitvinding een uitstekende rek bij rekbelasting, breuksterkte, een uitstekende elasticiteitsmodulus, kerfslagsterkte en kogeldrukhardheid met een goede rekbelasting, rek bij breuk en buiging bij breuk 10 bij een uitermate geringe krimp van het materiaal.The polylaurin laciam moldings according to the invention contrast favorably with respect to the properties of the hitherto known 8200595-8 polyamides. In the following Figures 1 to 9 the properties of the new product are compared on the one hand with those of the polylaurin lactam product used as starting material according to DE-OS 25 07 549 and on the other with those of other known polyamides, such as polyamide 12, polyamide 11, polyamide 6 , 6 and polyamide 6. As can be seen, the product according to the invention combines excellent elongation at tensile stress, fracture strength, excellent elastic modulus, notch impact strength and ball compression hardness with good elongation at stress, elongation at break and bending at fracture with extremely low shrinkage of the material. .

Verder vallen de polylaurinelactamvormstukken volgens de uitvinding op door een uitstekende druksterkte. In fig. 10 is als resultaat van drukproeven een krachtstuikgrafiek van het poly-laurinelactammateriaal volgens de uitvinding weergegeven. Bij de 15 uitvoering van de drukproeven worden vijf,uit polylaurinelactamvormstukken volgens de uitvinding vervaardigde, kubussen met een zijkant van 25 mm als proefstuk gebruikt, die onder toepassing van een Universaal-proefmachine 200kN bij een proefklimaat van 23°C/50$ relatieve luchtvochtigheid en een vervormingssnelheid van 2,0mm/min. 20 onderzocht worden. In tabel C zijn de drukproeven beschreven.Furthermore, the polylaurin lactam moldings according to the invention are notable for their excellent compressive strength. In Fig. 10, as a result of pressure tests, a force surge graph of the polylaminin lactam material according to the invention is shown. In the execution of the pressure tests, five cubes made of polylaurin lactam moldings according to the invention are used as test specimens, which using a universal test machine 200kN at a test climate of 23 ° C / 50% relative humidity and a deformation speed of 2.0mm / min. 20 are examined. The printing tests are described in Table C.

TABEL CTABLE C

Proef οΊ*1) ds 2) </10*3) £s 4)Taste οΊ * 1) ds 2) </ 10 * 3) £ s 4)

Mr. N/mm2 N/mm2 N/mm2 ^ 1 17,01 45,76 58,73 2,71 2 15,95 45,23 56,74 2,91 3 17,44 49,58 61,81 2,91 4 17,21 50,60 64,09 2,95 5 17,68 46,73 57,97 2,91Mr. N / mm2 N / mm2 N / mm2 ^ 1 17.01 45.7 58.73 2.71 2 15.95 45.23 56.74 2.91 3 17.44 49.58 61.81 2.91 4 17.21 50.60 64.09 2.95 5 17.68 46.73 57.97 2.91

Gemid- 17 06 47,58 59,87 2,88 delde 8200595 - 9 - I * 1. Drukbelasting bij een stuiking van 1$.Average 17 06 47.58 59.87 2.88 divided 8200 595 - 9 - I * 1. Pressure load at a surge of $ 1.

2. Drukbelasting bij de stuikgrens, waarbij de stuikgrens als snijpunt van de beide rechte hoofdsevenwichtslijnen met de kromme bepaald wordt (zie grafiek fig. 10).2. Pressure load at the butt limit, whereby the butt limit is determined as the point of intersection of the two straight main equilibrium lines with the curve (see graph fig. 10).

5 3. Drukbelasting bij een stuiking van 70$.5 3. Pressure load in case of a bruise of 70 $.

4. Rek bij de stuikgrens.4. Stretch at the compression limit.

De drukproeven worden bij een drukkracht van 60 kN resp. bij 2 een drukspanning van ongeveer 96 N/mm beëindigd.The pressure tests are performed at a pressure force of 60 kN resp. at 2 a compressive stress of about 96 N / mm ends.

De nieuwe polylaurinelactamvormstukken volgens de uitvinding 10 onderscheiden zich ook door een hoge weerstand tegen stralen met hoge energie.The new polylaurin lactam moldings according to the invention are also distinguished by a high resistance to high energy rays.

Geheel onverwachts werd verder vastgesteld dat de mechanische eigenschappen van het polylaurinelactammateriaal volgens de uitvinding bij bestraling met hoge energie verbeteren. Zoals uit tabel 15 D blijkt worden vier proefstukken van het materiaal volgens de uitvinding met y-stralen bestraald.Quite unexpectedly, it was further found that the mechanical properties of the polylaurin lactam material of the invention improve upon high energy irradiation. As can be seen from Table 15D, four test pieces of the material according to the invention are irradiated with y-rays.

TABEL DTABLE D

Bestraling van het polylaurinelactammateriaal volgens de uitvinding met y-stralen.Irradiation of the polylaurin lactam material according to the invention with y-rays.

20 Het bestraalde materiaal volgens Energiehoeveelheid de uitvinding 1 niet bestraald (1) 2 40 . 104 J/kg 3 100 . Ί04 J/kg 4 200 . 104 J/kg (1) vergelijkingsbasiswaarde20 The irradiated material according to energy quantity of the invention 1 not irradiated (1) 2 40. 104 J / kg 3 100. J04 J / kg 4 200. 104 J / kg (1) basis for comparison

De bestraalde proefstukken 2 tot 4 evenals het onbestraalde vergelijkingsproefstuk worden op hun mechanische eigenschappen onderzocht. De gevonden v/aarden zijn in tabel E weergegeven.The irradiated specimens 2 to 4 as well as the unirradiated comparative specimen are tested for their mechanical properties. The found values are shown in Table E.

8200595 - 10 - * • · f8200595 - 10 - * • f

TABEL ETABLE E

Mechanische eigenschappen van het polylaurinemateriaal volgens de uitvinding na bestraling met ^ - stralen.Mechanical properties of the polylaurin material according to the invention after irradiation with radiation.

Proef Norm Eenheid 1 2 3. 4- vergl.Test Standard Unit 1 2 3. 4-compare.

Shore D DIN 53505 - 69 71 71 72 5 Treksterkte bij de vloeigrens DIN 53455 N/mm2 50 52 55 54Shore D DIN 53505 - 69 71 71 72 5 Tensile strength at yield strength DIN 53455 N / mm2 50 52 55 54

Rek bij de vloeigrens DIN 53455 38 20 18 14Elongation at yield strength DIN 53455 38 20 18 14

Breuksterkte DIN 53455 N/mm2 50 52 55 53 jO Rek bij breuk DIN 53455 38 20 18 14 _ ____——__—l — --------—Breaking strength DIN 53455 N / mm2 50 52 55 53 jO Elongation at break DIN 53455 38 20 18 14 _ ____ —— __— l - --------—

Buigmodulus E DIN 53452 N/mm2 1230 1425 1615 1735Flexural modulus E DIN 53452 N / mm2 1230 1425 1615 1735

Buiging bij j breuk DIN 53452 N/mm2 81 | 85 86 92Bending at break DIN 53452 N / mm2 81 | 85 86 92

De verbetering van de mechanische eigenschappen van het poly-15 laurinelactammateriaal volgens de uitvinding na bestraling met ^ - stralen is als grafiek afhankelijk van de straling in fig. 11 weergegeven.The improvement of the mechanical properties of the poly-lauric lactam material according to the invention after irradiation with radiation is shown as a graph depending on the radiation in Fig. 11.

- conclusies - . 8200595conclusions. 8200595

Claims (2)

1. Werkwijze voor de vervaardiging van vormstukken uit poly-laurinelactam waarbij laurinelactam gesmolten, de gesmolten massa met een katalysator vermengd, daarna een activator toegevoegd en het mengsel gepolymeriseerd wordt, met het kenmerk, 5 dat het polymeriserende materiaal tot draden of strengen gegoten wordt die uit een polymerisaat bestaan dat bij het verhitten niet smelt maar bij een temperatuur van ongeveer 217 tot 271°C aan de lucht uiteenvalt en niet meer geregenereerd kan worden, de draden of strengen op een of andere bekende wijze tot granulaat of snippers 10 fijngemaakt worden en het fijngemaakte materiaal bij een temperatuur Λ van 220 tot 255°C en bij een druk van 50 tot 100 kp/cm door spuit- « gieten gevormd wordt.A process for the production of moldings from poly-lauric lactam in which lauric lactam is melted, the molten mass is mixed with a catalyst, then an activator is added and the mixture is polymerized, characterized in that the polymerizing material is cast into wires or strands which consist of a polymer which does not melt when heated but which decomposes in air at a temperature of about 217 to 271 ° C and can no longer be regenerated, the wires or strands are comminuted in some known manner to granulate or chips, and the crushed material is injection molded at a temperature of Λ from 220 to 255 ° C and at a pressure of from 50 to 100 kp / cm. 2. Werkwijze volgens conclusie 1,met het kenmerk, dat men een granulaat met een gemiddelde deeltjesgrootte van 2 tot — 15 5 mm. gebruikt.2. Process according to claim 1, characterized in that a granulate with an average particle size of 2 to 15 mm is used. used. 3. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, m e t het kenmerk, dat men bij een temperatuur van 240°C in het achterste gebied van de schroef van de spuitgietmachine en bij 250°C in het voorste gedeelte van de schroef van de spuitgietmachine werkt.3. Method according to claim 1 or 2, characterized in that one works at a temperature of 240 ° C in the rear area of the screw of the injection molding machine and at 250 ° C in the front part of the screw of the injection molding machine. 4. Polylaurinelactamvormstukken verkregen onder toepassing van de werkwijze volgens conclusie 1 tot 3.Polylaurin lactam moldings obtained using the method according to claims 1 to 3. 5. Polylaurinelactamvormstukken verkregen onder toepassing van de werkwijze volgens conclusie 1 tot 3 met de volgende fysische eigenschappen: 25. treksterkte 6 volgens DIN 53455 van ongeveer 480 tot ^ 2 ongeveer 500 kp/cm ; - rek bij trekbelasting E^ volgens DIN 53 455 van ongeveer 28 tot ongeveer 36%; - breuksterkte óR volgens ISO R 527 van ongeveer 550 tot ongeveer 30 670 kp/cm^; - een rek bij breuk óD bij ISO R 527 van ongeveer 220 tot ongeveer K 330$ ; 8200595 ψ » It r· - 12 - - een elasticiteitsmodulus E volgens DIN 53 457 Ab. 2.3 van 2 ongeveer 20 000 tot ongeveer 24 000 kp/cm ; - een buiging bij breuk.6R volgens ISO R 178 van ongeveer 730 tot 2 ö ongeveer 920 kp/cm ; 5. een kerfslagsterkte a, volgens DIN 53 453 van ongeveer 70 totPolylaurin lactam moldings obtained by using the method according to claims 1 to 3 with the following physical properties: 25. tensile strength 6 according to DIN 53455 of about 480 to 2 about 500 kp / cm; - elongation at tensile load E ^ according to DIN 53 455 from about 28 to about 36%; fracture strength according to ISO R 527 from about 550 to about 30 670 kp / cm 2; an elongation at break at ISO R 527 of about 220 to about K 330 $; 8200595 ψ »It r - - 12 - - an elastic modulus E according to DIN 53 457 Ab. 2.3 from 2 about 20,000 to about 24,000 kp / cm; a bending at fracture 6R according to ISO R 178 of about 730 to 2 about 920 kp / cm; 5. a notched impact strength a, according to DIN 53 453 of approximately 70 to 2 K ongeveer 84 kpcm/cm ; - een kogeldrukhardheid 10" volgens DIN 53 456 trap C van ongeveer 2 1 030 tot 1 060 kp/cm . I» 82005952 K about 84 kpcm / cm; - a ball pressure hardness 10 "according to DIN 53 456 stage C of approximately 2 1 030 to 1 060 kp / cm. I» 8200595
NL8200595A 1981-04-08 1982-02-16 PROCESS FOR THE MANUFACTURE OF FORMATS FROM POLYLAURIN-LACTAM AND FORMULAS THEREFORE OBTAINED. NL8200595A (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE3114217A DE3114217A1 (en) 1981-04-08 1981-04-08 METHOD FOR THE PRODUCTION OF MOLDED BODIES FROM POLYLAURINE LACTAM, AND THE MOLDED BODIES OBTAINED THEREFORE
DE3114217 1981-04-08

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NL8200595A true NL8200595A (en) 1982-11-01

Family

ID=6129690

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NL8200595A NL8200595A (en) 1981-04-08 1982-02-16 PROCESS FOR THE MANUFACTURE OF FORMATS FROM POLYLAURIN-LACTAM AND FORMULAS THEREFORE OBTAINED.

Country Status (17)

Country Link
JP (1) JPS57167343A (en)
AT (1) AT381107B (en)
AU (1) AU547362B2 (en)
BR (1) BR8201581A (en)
CA (1) CA1168819A (en)
CS (1) CS233725B2 (en)
DD (1) DD202038A5 (en)
DE (1) DE3114217A1 (en)
DK (1) DK150482A (en)
ES (1) ES509971A0 (en)
FR (1) FR2503719B1 (en)
GB (1) GB2096047B (en)
IT (1) IT1158361B (en)
NL (1) NL8200595A (en)
SE (1) SE8202121L (en)
SU (1) SU1111687A3 (en)
ZA (1) ZA821677B (en)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3238799C1 (en) * 1982-10-20 1984-02-09 Harwe AG, 5012 Schönenwerd Process for the production of moldings from polylaurine lactam, and the moldings obtained thereafter
US4581191A (en) * 1984-03-01 1986-04-08 Werner Hartmann Method for the production of molded articles from polylaurolactam, as well as the resulting molded articles
DE3431271A1 (en) * 1984-08-25 1986-03-06 Bayer Ag, 5090 Leverkusen METHOD FOR PRODUCING POLYAMIDE MOLDED BODIES
DE102007000923A1 (en) * 2007-08-28 2009-03-05 Zf Lenksysteme Gmbh Method for manufacturing plastic gear wheel for electric rack and pinion steering of motor vehicles, involves obtaining gear wheel with high-energy radiation irradiated around secondary cross-linking of material

Also Published As

Publication number Publication date
CA1168819A (en) 1984-06-12
DD202038A5 (en) 1983-08-24
IT1158361B (en) 1987-02-18
AU8072582A (en) 1982-10-14
GB2096047A (en) 1982-10-13
FR2503719A1 (en) 1982-10-15
IT8202905A0 (en) 1982-02-08
DE3114217A1 (en) 1982-11-04
CS233725B2 (en) 1985-03-14
ES8306642A1 (en) 1983-06-01
ES509971A0 (en) 1983-06-01
ATA122382A (en) 1986-01-15
ZA821677B (en) 1983-01-26
AU547362B2 (en) 1985-10-17
AT381107B (en) 1986-08-25
BR8201581A (en) 1983-02-08
JPS57167343A (en) 1982-10-15
FR2503719B1 (en) 1985-08-23
DK150482A (en) 1982-10-09
GB2096047B (en) 1984-10-03
SE8202121L (en) 1982-10-09
SU1111687A3 (en) 1984-08-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU1612999A3 (en) Method of shaping profiled articles from starch-base composition
US3453356A (en) Mixing of filamentary reinforcing material with thermoplastic resins
Funke et al. Processing and characterization of biodegradable products based on starch
EP0666161B1 (en) Method for short-term treatment of thermoplastic molten material with a fluid treating agent and obtained thermoplastic material
US5169582A (en) Method and apparatus for the production of thermoplastic caprolactam containing molding compositions
Gattiglia et al. Blends of polyamide 6 with bisphenol‐A polycarbonate. I. Thermal properties and compatibility aspects
JPH0338971B2 (en)
CN101444954A (en) Method and apparatus for making packing tape
EP1684961B1 (en) Method and apparatus for making crystalline pet pellets
NL8200595A (en) PROCESS FOR THE MANUFACTURE OF FORMATS FROM POLYLAURIN-LACTAM AND FORMULAS THEREFORE OBTAINED.
US5006403A (en) Wholly aromatic polyester fiber-reinforced poly(phenylene oxide) and process for preparing same
US8080630B2 (en) Process for preparing a melt-processable polyamide composition
US2688774A (en) Process for molding polystyrenes
Hornsby et al. Characterization of polyamide 6 made by reactive extrusion. I. Synthesis and characterization of properties
NL8302732A (en) IMPROVEMENTS IN AND CONCERNING PRESS MATERIALS BASED ON THE POLYESTER.
CN109803805B (en) Polyamide 6 resins containing low levels of polyamide 66 comonomer
Mihai et al. Processing–formulation–performance relationships of polypropylene/short flax fiber composites
JP2002348372A (en) Polyamide and preparation process of polyamide
Bayer et al. Properties of elongational flow injection moulded polyethylene: Part 3 Influence of molecular weight
US3244786A (en) Extrusion process and apparatus therefor
US3932573A (en) Process for producing glass fiber reinforced injection molding compounds
US3564075A (en) Polyamides with improved transparency containing polyvinyl pyrrolidone
US3962400A (en) Injection molding of polyamides prepared from terephthalic acid mono- or di-methyl esters and 2,2,4-and/or 2,4,4-trimethylhexamethylenediamine
SU571196A3 (en) Forming composition
Maksimov et al. Mechanical properties of blends of liquid crystalline copolyesters with polyprophylene

Legal Events

Date Code Title Description
A1A A request for search or an international-type search has been filed
BB A search report has been drawn up
A85 Still pending on 85-01-01
BC A request for examination has been filed
BV The patent application has lapsed