DD202038A5 - METHOD FOR THE PRODUCTION OF POLYLAURINLACTAM FORM BODIES, AND THE FORM KOERPERS OBTAINED THEREFROM - Google Patents
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- DD202038A5 DD202038A5 DD82237265A DD23726582A DD202038A5 DD 202038 A5 DD202038 A5 DD 202038A5 DD 82237265 A DD82237265 A DD 82237265A DD 23726582 A DD23726582 A DD 23726582A DD 202038 A5 DD202038 A5 DD 202038A5
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Abstract
Durch Schmelzen von Laurinlaktam, Vermischen der Schmelze mit einem Katalysator und anschliessendes Versetzen des Gemischs mit einem Aktivator unter Polymerisation erhaltenes Polylaurinlaktam, d. zu Faeden oder Straengen vergossen wird, wird gemaess der Erfindung in an sich bekannter Weise zu Granulat oder Schnitzeln zerkleinert und bei Temperaturen von 220 bis 225 Grad C bei Druecken von 49 mal 10 hoch 5 bis 98 mal 10 hoch 5 Pa (50 bis 100 kp/cm hoch 2) spritzgussverformt. Der danach erhaltene Formkoerper zeichnet sich durch ueberlegene physikalische Eigenschaften aus.Polylaurin lactam obtained by melting laurin lactam, mixing the melt with a catalyst and then causing the mixture to polymerize with an activator, d. is cast according to the invention in a conventional manner to granules or chips and at temperatures of 220 to 225 degrees C at pressures of 49 times 10 high 5 to 98 times 10 high 5 Pa (50 to 100 kp / cm high 2) injection-molded. The resulting molded body is characterized by superior physical properties.
Description
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Verfahren zur Herstellung von Formkörper!] aus Polylaurinlaktqm sowie PolylaurirslalctaiD-EonakörperProcess for the production of moldings!] From Polylaurinlaktqm and PolylaurirslalctaiD Eonakörper
Anwendungsgebiet der ErfindungField of application of the invention
-Die Erfindung "betrifft ein Verfahren zur Herstellung von IPorrakörpern aus Polylaurinlaktara sowie die danach erhaltenen Formkörper«The invention "relates to a process for the preparation of IPorrakörpern from Polylaurinlaktara and the resulting molded body"
Charakteristik der "bekannten technischen Lösungen Characteristic of the "known technical solutions
Aus der US-Patentsehrift 3 793 255 ist ein Verfahren zur Herstellung von Porrakörpern durch die aktivierte anioni™ sehe Polymerisation von laurinlaktara "bekannt5 "bei dem zwei Laktan]sch.inel2;en getrennt mit einem Katalysator und einem Aktivator unter jev^eiliger Stickstoff"beaufschlagung versetzt und über getrennte und unter derselben Temperatur "be auf schlagung wie die Schmelzen stehende Rohrleitun™ gen einer Mischeinrichtung zugeleitet werden und danach in eine Form fließen^ wobei die Teilschmelzen auf ihrem Weg zu der Mischeinrichtung zum Durchfließen jeweils eines siphonartig ausgebildeten Rohrschlangensysteras gebracht werden« Dabei -werden von dem üblichen Polycaprolaktam völlig abweichende Eigenschaften des Polymerisats erhalten.U.S. Patent No. 3,793,255 discloses a process for the preparation of porrakodies by the activated anionic polymerization of laurin lactalene " 5 " in the two lactan-2-ene-2-ene separated with a catalyst and an activator under each nitrogen "Impact offset and fed via separate and under the same temperature" be aufschagung as the melts Rohrleitun ™ gene of a mixing device and then flow into a mold ^ the sub-melts are brought on their way to the mixing device for flowing through each of a siphon-like trained Schliesschlystersysteras At the same time, completely different properties of the polymer are obtained from the customary polycaprolactam.
Der Fehler dieses Verfahrens liegt jedoch darin,, daß zwar im AnfangsZeitpunkt brauchbare polymerisierte Gußprodukte erhalten werden könnens jedoch deren Eigenschaften nach kurzem Zeitraum sehr stark abfallen,The error of this method is, however, the fact ,, that although the initial time useful polymerized cast products s but can be obtained drop their properties after a short period of very strong,
Aus der DE-OS 25 07 549 ist ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aua Polylaktamens insbesondere Polylaurinlaktam? bekannt*, "bei dem das monomere Laktam geschmolzen wird, die Schmelze zunächst mit einem Katalysator vermischt "wird und das so erhaltene Gemisch mit einem Aktivator versetzt wird und das polymerisier™ te Produkt unmittelbar anschließend in Formen vergossen wird *From DE-OS 25 07 549 is a process for the preparation of moldings aua Polylaktamen s particular Polylaurinlaktam ? * "in which the monomeric lactam is melted, the melt is first mixed with a catalyst" and the resulting mixture is treated with an activator and the polymerized product is then immediately poured into molds *
Eine Modifikation dieses Verfahrens ist in der OE-OS 25 59 749 "beschriebens wonach Polyla.urinla.kt.am-Formkör~ per dadurch hergestellt werden», daß zu einer in einem getrennten Kessel gehaltenen Teil-Laktamschraelze unter Rühren ein Polymerisationskatalysator "bei einer Temperatur oberhalb 16O0C und unterhalb 17G0C zugesetzt und das Gemisch gerührt wird, zeitlich demgegenüber versetzt zu einer in einem getrennten Kessel gehaltenen äquivalenten Teil-Laktamschmelze unter Rühren ein Aktivator "bei einer einige 0C niedriger als diejenige der ersten Schmelze liegenden, jedoch gleichfalls im Bereich von unterhalb 17O3C "bis o"berhal"b 1600C liegenden Temperatur zugesetzt und gerührt wirds die so erhaltenen Schmelzen unter Beibehaltung ihrer Temperaturen jeweils durch eine Zahnradpumpe aus ihren Kesseln abgezogen und von dort über schwach geneigte Rohrleitungen., die eine um mindestens 1/3 größere Volumendimensionierung "besitzen,, als sie der Förderleistung der Pumpe entsprechen», zur Mischzone geführt werdens dort bei 170 bis 1750C vermischt und durch einen Spritzkopf ohne Druck oder bei Niederdruck verspritzt bzw» vergossen werden.A modification of this method is in the OE-OS 25 59 749 "described which Polyla.urinla.kt.am s-Formkör ~ be prepared by characterized" in that a held in a separate part of the boiler-Laktamschraelze with stirring, a polymerization catalyst "in a temperature above 16O 0 C and below 17G 0 C is added and the mixture is stirred, in contrast, added to a held in a separate vessel equivalent partial lactam melt with stirring an activator "at a some 0 C lower than that of the first melt lying, However, also in the range of below 17O 3 C "to o" berhal "b 160 0 C temperature is added and stirred s the melt thus obtained, while maintaining their temperatures each deducted by a gear pump from their boilers and from there on slightly inclined pipes. which have a volume dimensioning of at least 1/3 larger than the capacity of the pump e correspond to "s are fed to the mixing zone there at 170 to 175 0 C., and sprayed by a spray head without pressure or at low pressure or" to be shed.
Die gemäß der DE-OS 25 07 549 und 25 59 749 erhaltenen Polylaurinlaktamprodukte weisen folgende physikalische Kennzeichen aufsThe Polylaurinlaktamprodukte obtained according to DE-OS 25 07 549 and 25 59 749 have the following physical characteristics
eine nach DIN 53 455 gemessene Streckspannung 6^ vona measured according to DIN 53 455 yield stress 6 ^ of
- ι 2 etwa M-Y bis etwa -jz N/mm', - ι 2 about MY to about -jz N / mm ',
eine nach DIN 53 455 gemessene Dehnung bei Streckspannung £s von etwa 17 bis etwa 25 %, eine nach ISO R 527 gemessene Reißfestigkeit 6p vonan elongation at yield stress ε s measured in accordance with DIN 53 455 of about 17 to about 25 %, a tensile strength 6 ρ of .ANG. measured according to ISO R 527
' ρ f\'ρ f \
etwa 50 bis etwa 63 N/mm , eine nach ISO R 5'27 gemessene Reißdehnung £„ von etwa 200 bis 350 %, from about 50 to about 63 N / mm , an elongation at break E "of about 200 to 350% measured according to ISO R 5'27,
einen nach DIN 53 457 Ab, 2.3 gemessenen Elastizitätsmodul E von etwa 1900 bis etwa 2200 N/mm2, eine nach ISO R 178 gemessene Grenzbiegespannung ö-n von etwa 75 bis etwa 100 N/mm , eine nach DIN 53 453 gemessene Kerbschlagzähigkeit av a modulus of elasticity E measured according to DIN 53 457 Ab, 2.3 of about 1900 to about 2200 N / mm 2 , a limit bending stress δ-n of about 75 to about 100 N / mm measured according to ISO R 178, a notched impact strength a measured according to DIN 53 453 v
ρ von etwa 55 bis 65 kj/m , eine nach DIN 53 456 Stufe C gemessene Kugeldruckhärte 10s' von etwa 100 bis etwa 105 N/mm f eine mittels Taber-Abrazer gemessene Abriebbeständigkeit von etwa 158 bis etwa 129 nrnr/lipm, eine nach DIN 53 444 gemessene Zeitdennspannung 6 a /1000ρ from about 55 to 65 kJ / m, a measured according to DIN 53 456 level C ball compression hardness 10 s ' from about 100 to about 105 N / mm f by Taber Abrazer measured abrasion resistance of about 158 to about 129 nrnr / lipm, a Time withstand voltage 6 a / 1000 measured according to DIN 53 444
(23°c/95%) von etwa 5 bis etwa 6 N/mm2 und(23 ° C / 95%) from about 5 to about 6 N / mm 2 and
einen nach DIN 53 444 gemessenen Kriechmodul E /1000 (<5 20,0) von etwa 1300 bis etwa 1400 N/mm2 e a creep modulus E / 1000 (<5 20.0), measured according to DIN 53 444, of about 1300 to about 1400 N / mm 2 e
Ferner ist aus der DE-OS 26 02 312 eine Fadengießanlage bekannts in der die vorstehend aufgeführten Polylaurlnlaktamschmelzen zu Fäden vergossen werden können«Furthermore, from DE-OS 26 02 312 a thread casting machine is known s in which the Polylaurlnlaktamschmelzen listed above can be shed into threads «
Ziel der ErfindungObject of the invention
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein einfaches und glatt durchführbares Verfahren zu schaffen, das zu Polylaurinlaktam-Formkörpem mit verbesserten physikall» sehen Eigenschaften führt.It is an object of the invention to provide a simple and easily practicable process which results in polylaurin lactam molded articles having improved physical properties.
Darlegung des Wesens der ErfindungExplanation of the essence of the invention
In überraschender Weise wurde nun gefunden, daßs wenn das aus den vorstehend genannten Offenlegungsschriften bekannte Polylaurinlaktammaterial, das beim Erhitzen nicht schmilzt, sondern im Bereich von etwa 217 bis 2711^ an der Luft zerfällt und nicht mehr regenerierbar ist, zu einem Granulat verteilt wird und dieses granulatförmige Material im Spritzgußverfahren zu Formkörpern geformt wird, Produkte mit neuen verbesserten Eigenschäften erhalten werden,Surprisingly, it has now been found that s if the Polylaurinlaktammaterial known from the aforementioned published patent applications that will not melt on heating, but in the range of about 217 to disintegrate 271 1 ^ in air and is no longer regenerable, is distributed to a granulate and this granular material is injection molded into shaped articles, products having new improved properties are obtained,
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Formkörpern aus Polylaurinlaktam, bei dem Lau™ rinlaktam geschmolzen wird;, die Schmelze zunächst mit einem Katalysator vermischt und anschließend das Gemisch mit einem Aktivator versetzt und polymerisiert wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das polymerisierende Material zu Faden oder Strängen vergossen wird,- die Fäden oder Stränge in an sich bekannter Weise zu Granulat oder Schnitzeln zerkleinert werden und das zerkleinerte Material bei Temperaturen von 220 bis 2550C bei Drücken von 49"10^ bis 98·1Q0 Pa (50 bis 100 kg/cm ) spritzgußverform wird.The invention relates to a process for the preparation of moldings from Polylaurinlaktam in which Lau ™ rinlaktam is melted, the melt is first mixed with a catalyst and then added to the mixture with an activator and polymerized, which is characterized in that the polymerizing material is cast into thread or strands, - the threads or strands are comminuted in a conventional manner to granules or chips and the crushed material at temperatures of 220 to 255 0 C at pressures of 49 "10 ^ to 98 · 1 Q 0 Pa ( 50 to 100 kg / cm) injection molding.
Ein weiterer Gegenstand der Erfindung umfaßt die nach dem vorstehenden Verfahren erhaltenen Polylaurlnlaktam-Formkörper.Another object of the invention comprises the Polylaurlnlaktam molded article obtained by the above method.
Die Polylaurinlaktam-Formkörper der Erfindung weisen folgende physikalischen Eigenschaften aufsThe polylactone lactam molded articles of the invention have the following physical properties
eine nach DIN 53 455 gemessene Streckspannung Οσ vona yield stress Ο σ, measured according to DIN 53 455
ρ ώρ ώ
etwa 48 bis etwa 50 N/üuabout 48 to about 50 N / uu
eine nach DIN 53 455 gemessene Dehnung bei Streckspannung £s von etwa 28 bis etwa 36 %t eine nach ISO R 527 gemessene Reißfestigkeit oa vonan elongation at yield stress ε s, measured in accordance with DIN 53 455, of from about 28 to about 36 % t, an ultimate tensile strength o a of ISO R 527
p Kp K
etwa 55 bis etwa 67 N/mm",about 55 to about 67 N / mm ",
eine nach ISO R 527 gemessene Reißdehnung £R von etwa 220 bis etwa 330 %, an elongation at break R of about 220 to about 330 % measured according to ISO R 527 ,
einen nach DIM 53 457 Ab. 2.3 gemessenen Elastizitäts-» modul E von etwa 2000 bis etwa 2400 N/mm2, eine nach ISO R 178 gemessene Grenzbiegespannung 6 Ώ a modulus of elasticity E measured from DIM 53 457 Ab 2.3 from about 2000 to about 2400 N / mm 2 , a marginal bending stress 6 Ώ measured according to ISO R 178
p JDp JD
von etwa 73 bis etwa 92 N/mm ,from about 73 to about 92 N / mm,
eine nach DIN 53 453 gemessene Kerbschlagzähigkeit a, von etwa 70 bis etwa 84 kj/ra s a notched impact strength a measured according to DIN 53 453, from about 70 to about 84 kj / ra s
' eine nach DIN 53 456 Stufe.C gemessene Kugeldruckhärte von 1O33 von etwa 103 bis 106 N/mm2,a ball-point hardness of 1O 33 measured in accordance with DIN 53 456 step C of about 103 to 106 N / mm 2 ,
Als Ausgangsmaterial zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahreng wird das gemäß der DE-OS 25 07 54-9 oder DE-OS 25 39 749 erhaltene Polylaurinlaktam eingesetzt.The starting material for carrying out the process g according to the invention is the polylaurin lactam obtained according to DE-OS 25 07 54-9 or DE-OS 25 39 749.
Zur Herstellung des Ausgangsmaterials wird zunächst Laurinlaktam aufgeschmolzen und in diese Schmelze der Katalysator eingemischt„ Nach gründlichem Vermischen wird dem Gemisch der Aktivator zugesetzt,, Die Zugabe des Katalysators zu der'Laurinlaktamschmelze, die nachfolgende Beimischung des Aktivators und die Polymerisation erfolgen vorzugsweise bei konstanter Temperatur, zweckmäßig im Bereich von 150 bis 2000C, wobei sich eine Temperatur VOn-IoO0C als optimal erwies.Laurinlaktam is first melted to produce the starting material and the catalyst is mixed into this melt. After thorough mixing, the activator is added to the mixture. The addition of the catalyst to the lauryl lactam melt, the subsequent admixing of the activator and the polymerization are preferably carried out at constant temperature. Suitably in the range of 150 to 200 0 C, wherein a temperature VOn-IoO 0 C proved to be optimal.
Man kann auch gemäß der DE-OS 25 59 749 so vorgehen, daß äquivalente Mengen Laurinlaktam in zwei getrennte Kessel eingebracht und unter Rühren geschmolzen werden» Unter -It is also possible according to DE-OS 25 59 749 proceed so that equivalent amounts of laurinlactam are introduced into two separate kettle and melted with stirring.
Einhaltung einer Temperatur unterhalb 1'7O0C und oberhalb 1600C wird in einen Kessel ein Katalysator eingebracht und gerührt. Gegenüber diesem Vorgang zeltlich versetzt wird in einen getrennten Kessel,, der eine äquivalente Menge Laktamschrnelze aufweist, unter Rühren ein Aktivator bei einer Temperatur zugesetzt, die einige 0C niedriger als diejenige der ersten Schmelze liegt, Jedoch ebenfalls innerhalb des Bereiches von unterhalb 1700C bis oberhalb 1600C, Die beiden Behälterinhalte werden dann unter Beibehaltung ihrer Temperaturen jeweils durch eine Zahnradpumpe aus ihren Kesseln abgezogen und von den beiden Zahnradpumpen über Rohrleitungen mit einer maximalen Neigung zur Waagerechten von 10 zu einer Mischzone geführt, wobei die Rohrleitungen eine um mindestens ein Drittel größere Volumendimensionierung besitzen,, als sie der Förderleistung der Pumpe entsprechen» In der Mischzone wird das Material kurz vermischt«,Maintaining a temperature below 1'7O 0 C and above 160 0 C, a catalyst is introduced into a vessel and stirred. In contrast to this process, in a separate vessel, which has an equivalent amount of lactam shrimp, an activator is added with stirring at a temperature some 0 C lower than that of the first melt, but also within the range below 170 ° C. to above 160 0 C, the two container contents are then withdrawn while maintaining their temperatures in each case by a gear pump from their boilers and led by the two gear pumps via pipes with a maximum inclination to the horizontal of 10 to a mixing zone, the pipelines one by at least one Thirds have larger volume dimensions than they correspond to the delivery rate of the pump "In the mixing zone, the material is mixed briefly",
Gemäß der Erfindung wird das"polymerisierende Material unmittelbar zu Fäden oder Strängen vergossen. Für diesen Vorgang kann beispielsweise die in der DE-PS 26 02 312 angegebene Faden-Gießanlage eingesetzt v/erden„ Die Fäden oder Stränge werden dann zu einem Granulat oder zu Schnitzeln zerkleinert. Beispielsweise können die Fäden oder Stränge zunächst durch Walzen zu Bändern verarbeitet werdens die anschließend in Streifen geschnitten und schließlich zu Granulat zerkleinert werden. Für die Zerkleinerung des Ausgangspolymerisats können übliche Mühlen oder Granulatmaschinen eingesetzt v/erden» Die Granulate können beliebige, regelmäßige oder unregel* mäßige Formen aufweisen. Beispielsweise besitzt das verwendete Granulat rechteckigen, insbesondere quadratischen Querschnitt, Vorzugsweise besitzt das eingesetzteAccording to the invention, the "polymerizing material is cast directly into threads or strands." For this process, for example, the thread casting machine disclosed in DE-PS 26 02 312 can be used. "The threads or strands then become granules or chips For example, the threads or strands can first be processed into strips by rolling, which are then cut into strips and finally comminuted into granules.The comminution of the starting polymer can be carried out using conventional mills or granulation machines »The granules can be any, regular or irregular For example, the granules used have rectangular, in particular square, cross-section
Granulat einen mittleren Teilchendurchmesser von 2 bis 5 mm. Ein würfelförmiges Granulat mit Kantenlängen von 3 mm erwies sich als besonders günstig=Granules have a mean particle diameter of 2 to 5 mm. A cube - shaped granulate with edge lengths of 3 mm proved to be particularly favorable
Das als Zwischenprodukt im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens anfallende Polylaurinlaktam-Granulat wird anschließend spritzgußgeformt. Dabei werden Temperaturen von 220 bis 2550C sowie Drücke von 49-105 bis 98-105 Pa (50 bis 100 kp/cm ) angewendet. Der Formvorgang kann in üblichen Spritzgußmaschinen mit beheizten Extruderschnecken und Düsen erfolgen» Vorzugsweise wird der hintere Bereich der Schnecke auf 24O0C beheizts während der vordere Bereich der Schnecke auf 2500C beheizt wird« Die Düsenheizung liegt vorzugsweise bei 2500CThe polylaurin lactam granules obtained as an intermediate in the context of the process according to the invention are subsequently injection-molded. Temperatures of 220 to 255 0 C and pressures of 49-10 5 to 98-10 5 Pa (50 to 100 kgf / cm) are applied. The molding operation can be carried out in conventional injection molding machines with heated extruder screws and dies "Preferably, the rear portion of the screw to 24O 0 C is heated s while the front section of the screw at 250 0 C is heated" The nozzle heater is preferably from 250 0 C
Aufgrund ihrer hervorragenden Eigenschaften sind die erfindungsgemäßen Formkörper auf den verschiedensten Anwendungsgebieten verwendbars so z^B* im Maschinenbau für Verschleißteile t in der Autoindustrie«, im Schiffsbau wegen der hohen Wasserbeständigkeit, in der Elektroindustrie wegen des hohen Isoliereffektes und in der Medizintechnik wegen der hohen Körperverträglichkeit.Due to their excellent properties, the inventive moldings in a variety of applications can be used s as z ^ B * in mechanical engineering for worn parts t in the auto industry, "in shipbuilding because of the high water resistance in the electrical industry because of the high Isoliereffektes and medical technology because of the high biocompatibility.
Die Herstellung des erfindungsgemäßen Polylaurinlaktam-Formkörpers kann z«B„ in der nachfolgend beschriebenen Welse erfolgen, The polylaurin lactam molding according to the invention can be produced z "B" in the catfish described below ,
Ausführungsbelspie-1Ausführungsbelspie-1
Mach dem in der DE-OS 25 07 549 oder DE-OS 25 59 759 beschriebenen Verfahren wird aus Laurinlaktarn ein PoIy- ' merisationsprodukt hergestellt^ das im polymerisierenden Zustand j zweckmäßig bei Temperaturen von 160 bis 168cCj, einer Faden-Gießanlage zugeführt wird, ZweckmäßigMach the process described in DE-OS 25 07 549 or DE-OS 25 59 759 from Laurinlaktarn a PoIy 'merisationsprodukt prepared ^ which is supplied in the polymerizing state j expediently at temperatures of 160 to 168 c Cj, a thread-casting , Purposeful
wird das polymerisierende Material über eine Pumpe in die als Auslauftraverse ausgebildete Anlage zum kontinuierlichen Vergießen von Fäden oder Strängen geführt. Aus der Faden-Gießanlage tritt das Polyrnerisationspro- . dukt dann als flüssiges, fadenförmiges Material aus und. läuft über einer halboffenen FUhrungsrinne 9 beispielsweise als etwa rund-profilierter flüssiger Kunststoffaden, zu einem Mischwalzwerk, dessen Walzenspalt stufenlos veränderbar ist, und wird dort auf die gewünschte Stärke und Breite gebracht. Das aus dem Walzenspalt über eine Führungsrinne auslaufende Band wird dann beim Durchgang durch Messerwalzen in parallel verlaufende Streifen geschnitten j die durch einen anschließend angeordneten Messerkopf einer Messerwalze zu Granulat oder Schnitzeln zerkleinert werden. Beispielsweise besitzen die Granulate aufgrund eines quadratischen Querschnitts der Streifen kubische Form., Die Granulate oder Schnitzel werden nach ' Durchgang durch eine Entstaubungsvorrichtung einer Spritzgußmaschin® zugeführt» Das granulierte Material wird dort unter Anwendung beheizter Extruderschnecken und beheizter Düse unter Anwendung von Druck spritzgußgeformt Die dabei angewendeten Temperaturen liegen zwischen 220 und 2550C,, während Drucke von 49ΊΟ5 bis 98 -105 Pa (50 bis 100 kp/cm ) angewendet werden» Das Granulat kann zu beliebigen Formkörpern verspritzt werden.the polymerizing material is fed via a pump in the trained as outlet spreader plant for the continuous casting of threads or strands. From the thread-casting plant enters the Polyrnerisationspro-. then turns out to be a liquid, thread-like material and. Runs over a half-open FUhrungsrinne 9, for example, as approximately round-profiled liquid plastic thread, to a mixing mill, the nip is infinitely variable, and is brought there to the desired strength and width. The expiring from the nip on a guide groove band is then cut when passing through knife rollers in parallel strips j which are crushed by a subsequently arranged cutter head of a knife roller to granules or chips. For example, the granules have a cubic shape due to a square cross section of the strips. The granules or chips are injection molded after passing through a dedusting device. The granulated material is injection molded using heated extruder screws and a heated nozzle using pressure Temperatures are between 220 and 255 0 C ,, while pressures of 49ΊΟ 5 to 98 -10 5 Pa (50 to 100 kp / cm) are applied »The granules can be sprayed to any shaped bodies.
Die nach dem Verfahren der Erfindung erhaltenen Poly- laurinlaktam-Formkörper zeichnen sich durch hervorragende Eigenschaften aus, in denen sie bisher bekannten Polylaurinlaktam-Materialien überlegen sind«,The polyaurin lactam molded articles obtained by the process of the invention are distinguished by outstanding properties in which they are superior to previously known polylactin lactam materials,
In den nachfolgenden Tabellen I und II sind die mechanischen und thermischen Eigenschaften des erfindungsgemäßen Materials zusammengestellt.In the following Tables I and II, the mechanical and thermal properties of the material according to the invention are compiled.
Mechanische EigenschaftenMechanical properties
Streckspannung 6 σ Yield stress 6 σ
Dehnung b„ Streck spannung E^ Elongation b "Elongation stress E ^
Reißfestigkeit 6 Tear strength 6
Reißdehnung £Elongation at break £
Elastizitätsmodul EYoung's modulus E
Grenzbiegespan nung 6B Bending stress 6 B
Ke rbschlagzähi keitToughness
Kug e 1 d ru G-kh art β 10' 5 Kug e 1 d ru G-kh art β 10 ' 5
MeßmathodeMeßmathode
DIN 53 455 DIN 53 455DIN 53 455 DIN 53 455
ISO R 527 ISO R 527ISO R 527 ISO R 527
DIN 53 457 Ab, 2,3DIN 53 457 Ab, 2,3
ISO R 178 DIN 53 453ISO R 178 DIN 53 453
DIN 53 456 Stufe CDIN 53 456 level C
Dimensiondimension
N /mm"N / mm "
N/miaN / mia
N/mmN / mm
N/mm kj/raN / mm kj / ra
N/N /
48 2848 28
5555
220220
20002000
7373
70 10370 103
- 36- 36
- 67- 67
- 330 - 330
- 2400- 2400
- 106- 106
Thermische EigenschaftenThermal properties
Zerstörungstemp, in Atmosph,Destruction temp, in atmosphere,
Schmelztemperaturmelting temperature
Linearer Ausdehnungskoeff. αLinear expansion coefficient. α
Wärmeleitzahl )\ Thermal conductivity ) \
Temperaturgrenzen d. Anwendung nach obenTemperature limits d. Application upwards
MeßmethodeMeasurement Method
je nach Rezepturdepending on the recipe
VICAT B DIN 53 460 bei -60 bis + 300CVICAT B DIN 53 460 at -60 to + 30 0 C
bis zu einigen Stdup to a few hours
bis zu 4 Monaten bis zu Jahren up to 4 months to years
Dimensiondimension
0G 0 G
kcal/rokcal / ro
opoperating room
0C 0 C
200 -200 -
194 0,3 - 0,5194 0.3 - 0.5
0,240.24
210210
160-160-
135135
Die erfindungsgemäßen Polylaurinlaktam-Formkörper heben sich in vorteilhafter Weiss vcn den Eigenschaften bisher bekannter Polyamide ab, In den nachfolgend aufgeführten Figuren 1 bis 9 werden die Eigenschaften des neuen Produktes einerseits denen des als Ausgangsmaterial eingesetzten Polylaurinlaktam-Produktes gemäß der DE-OS 25 07 5A9 und andererseits denen anderer bekannter Polyamide wie Polyamid 12, Polyamid 11, Polyamid und Polyamid 6 gegenübergestellt» Wie ersichtlich, ver» einigt das erfindungsgemäße Produkt hervorragenden Elastizitätsmoduls Kerbschlagzähigkeit und Kugeldruckhärte mit guter Streckspannung, Reißdehnung und Grenzbiegespannung bei äußerst geringer Schwindung des Materials»,The Polylaurinlaktam moldings of the invention stand out in an advantageous Weiss vcn the properties of previously known polyamides, In the following listed Figures 1 to 9, the properties of the new product on the one hand those of the polylaurinlaktam product used as starting material according to DE-OS 25 07 5A9 and on the other hand, those of other known polyamides such as polyamide 12, polyamide 11, polyamide and polyamide 6 are compared. As can be seen, the product according to the invention has outstanding modulus of impact strength and ball compression hardness with good yield stress, elongation at break and marginal bending stress with extremely low shrinkage of the material.
Ferner zeichnen sich die erfindungsgemäßen Polylaurinlaktam-Formkörper durch hervorragende Druckfestigkeit aus. In der beigefügten Figur 10 ist als Ergebnis von Druckversuchen ein Kraft-Stauchungsdiagramm des erfindungsgemäßen Polylaurinlaktam-Materials wiedergegeben. Zur Durchführung der Druckversuche wurden fünf aus erfin» dungsgemäß hergestelltem Polylaurinlaktam-Formkörper erhaltene Würfel mit einer Kantenlänge von 25 mm als Prüfkörper eingesetzts die unter Verwendung einer Universalprüfmaschine 200 kN unter Einhaltung eines Prüfklimas von 23°c/50% relative Luftfeuchtigkeit und einer Verformungs» geschwindigkeit von 2s0, mm/min getestet wurden. In Tabelle III sind die Druckversuche wiedergegeben.Furthermore, the Polylaurinlaktam molded bodies according to the invention are characterized by excellent pressure resistance. In the attached FIG. 10, as a result of compression tests, a force-compression diagram of the polylaurin lactam material according to the invention is shown. To carry out the compression tests, five cube with an edge length of 25 mm obtained from the polylaurinlactam molded article produced according to the invention were used as test specimens using a universal testing machine 200 kN while maintaining a test climate of 23 ° C./50% relative atmospheric humidity and a deformation speed from 2 s 0, mm / min were tested. Table III shows the compression tests.
*H sj ^ f * H sj ^ f
S'Ä if if/ 'is S ' if if / ' is
DruckversucheCompression tests
-1) Druckspannung bei 1 % Stauchung-1) compressive stress at 1 % compression
2) Druckspannung bei Stauchgrenze, -wobei die Stauchgrenze als Schnittpunkt der beiden Haupt-Ausgleichsgeraden an die Kurve ermittelt wurde (aleihe Diagramm Fig. 10)2) Compressive stress at compression limit, whereby the compression limit was determined as the intersection of the two main compensation straight lines to the curve (aleihe diagram Fig. 10)
3) Druckspannung bei 10 % Stauchung3) compressive stress at 10 % compression
4) Dehnung bei Stauchgrenize4) Elongation at compression size
Als Ergebnis der Druckversuche wurde bei keinem Prüfkörper ein Versagen bzw. Bruch während und nach den Versuchen festgestellt,As a result of the compression tests, no failure or breakage was found in any test piece during and after the tests,
Der Druckversuch wurde bei einer Druckkraft von 60 kN bzw* bei einer Druckspannung von ca* 96 N/mm beendet»The compression test was completed at a compressive force of 60 kN or * at a compressive stress of approx. * 96 N / mm »
Die erfindungsgemäßen neuen Polylaurinlaktam-Formkörper zeichnen sich auch durch eine hohe Beständigkeit gegen-, " über energiereicher Strahlung aus» In überraschender Weise wurde ferner festgestellt, daßThe novel Polylaurinlaktam molded bodies according to the invention are also distinguished by a high resistance to "high-energy radiation." Surprisingly, it has also been found that
die mechanischen Eigenschaften des erfindungsgemaßen Polylaurinlaktam-Materials durch Bestrahlung mit energiereicher Strahlung verbessert werden. Wie aus der nachfolgenden Tabelle IV ersichtlich^ vnirden vier Proben des erfindungsgemäßen Materials mit γ-Strahlung bestrahlt«,the mechanical properties of the Polylaurinlaktam material according to the invention can be improved by irradiation with high-energy radiation. As can be seen from the following Table IV, four samples of the material according to the invention are irradiated with γ-radiation,
Bestrahlung des erfindungsgemäßen Polylaurinlaktam-MateIrradiation of Polylaurinlaktam-Mate invention
Bestrahltes Material gemäß der ErfindungIrradiated material according to the invention
1 21 2
3 43 4
(1) als Vergleichsgrundv/ert(1) as comparison basis
EnergiedosisAbsorbed dose
unbestrahlt (1 )unirradiated (1)
40 · 104 j/kg 100 · 10^ J/kg 200 * 104 J/kg40 · 10 4 j / kg 100 · 10 ^ J / kg 200 * 10 4 J / kg
Die bestrahlten, Proben 2 bis 4 sowie die unbestrahlte Vergleichsprobe wurden hinsichtlich ihrer mechanischen Eigenschaften geprüft, Die erhaltenen Werte sind in der folgenden Tabelle V wiedergegeben»The irradiated samples 2 to 4 and the unexposed comparative sample were tested for their mechanical properties. The values obtained are given in the following Table V.
Mechanische Eigenschaften des erfindungsgemäßen PoIy-Mechanical properties of the polymer according to the invention
Prüfungexam
Shore DShore D.
Zugfestigkeit an der FliessgrenzeTensile strength at the flow limit
Normstandard
DIM 5 3505DIM 5 3505
Einheitunit
DIN 5 34DIN 5 34
Dehnung an der F1 i e s s grenzeElongation at the F1 i s s limit
Bruchfestigkeitbreaking strength
D ruchdehnungDrying
Biege-E™ ModulBend-E ™ module
Grenzbiege- spannungLimit bending stress
DIM 534DIM 534
DIN 534 5DIN 534 5
DIN 53 4DIN 53 4
/mm/ mm
1 Verg]1 Verg]
7171
SO 5 2SO 5 2
, / mm, / mm
DIN 53452 N/mmDIN 53452 N / mm
5050
38 2038 20
12301230
14 2514 25
DIM 534 52 N/mm'DIM 534 52 N / mm '
s™v"«^^^ 55 Is ™ v "" ^^^ 55 I
55
16151615
81 8581 85
17351735
Die Steigerung der mechanischen Eigenschaften des erfindungsgemäßen Polylaurinlaktan-Materials nach Bestrahlung mit γ-Strahlen ist als Diagramm in Abhängigkeit von der Strahlendosis in Fig* 1.1 wiedergegeben.The increase in the mechanical properties of the polylaurinlactan material according to the invention after irradiation with γ-rays is reproduced as a diagram as a function of the radiation dose in FIG.
Claims (3)
mas chine ε earb eit et wird <3 «method according to item i or 2, characterized in that at a temperature of 240 0 C in the rear of the screw of the injection molding machine and at 25O 0 C in the front Bereic
mas chine ε earb et et et <
©ine nach DIN 53 456 Stufe C gemessene Kugeldruckhärte 10'« von etwa 103 bis 106 N/mm2»an impact strength a, measured according to DIN 53 453, of about 70 to about 84 kj / m,
Ball-type hardness measured in accordance with DIN 53 456 step C 10 '' from about 103 to 106 N / mm 2 »
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