NL8105758A - Sepn. by radial thin layer chromatography - supplying eluant centrally on to plate with absorbent clamped on rotating carrier - Google Patents
Sepn. by radial thin layer chromatography - supplying eluant centrally on to plate with absorbent clamped on rotating carrier Download PDFInfo
- Publication number
- NL8105758A NL8105758A NL8105758A NL8105758A NL8105758A NL 8105758 A NL8105758 A NL 8105758A NL 8105758 A NL8105758 A NL 8105758A NL 8105758 A NL8105758 A NL 8105758A NL 8105758 A NL8105758 A NL 8105758A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- plate
- layer chromatography
- eluent
- thin layer
- analysis
- Prior art date
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/90—Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
- B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
- B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
- B01D15/18—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to flow patterns
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/90—Plate chromatography, e.g. thin layer or paper chromatography
- G01N30/92—Construction of the plate
Abstract
Description
f * TO 2524f * TO 2524
Titelί Werkwijze en inrichting voor het scheiden van mengsels.Titelί Method and device for separating mixtures.
De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het scheiden van mengsels waarbij de mengsels onder toepassing van radiale dunnelaag-chromatografie worden gescheiden.The invention relates to a method of separating mixtures in which the mixtures are separated by radial thin layer chromatography.
Tevens heeft de uitvinding betrekking op een inrichting voor het 5 scheiden van mengsels, waarmee de mengsels onder toepassing van radiale dunnelaagchramatografie kunnen worden gescheiden.The invention also relates to a device for separating mixtures, with which the mixtures can be separated using radial thin layer chromatography.
Een dergelijke werkwijze en inrichting zijn bekend uit A. Zlatkis en R.E. Kaiser, "high performance thin-layer chromatography", Journal of chromatography Library 9, Elsevier Scientific Publishing Company, 1977.Such a method and device are known from A. Zlatkis and R.E. Kaiser, "high performance thin-layer chromatography", Journal of Chromatography Library 9, Elsevier Scientific Publishing Company, 1977.
10 Hierin wordt de circulaire dunnelaagchromatografie beschreven, die een variant is van de normale lineaire dunnelaagchromatografie. In de circulaire dunnelaagchromatografie wordt een horizontaal opgestelde dunnelaagchromatografieplaat toegepast, waardoor het centraal toegevoerde eluens in radiale richting diffundeert, daarbij de componenten van het 15 mengsel selectief vertragend met zich mee voerend. Het te scheiden mengsel kan een mengsel van vloeistoffen zijn, maar ook een mengsel van vaste stoffen, die in de vorm van een oplossing in een oplosmiddel worden aangebracht, waarna het oplosmiddel verdampt. Hoewel de dunnelaagchromatografie gebruikt kan worden voor het winnen van een of meer van de com-20 ponenten van het mengsel (preparatieve dunnelaagchromatografie) wordt hij hoofdzakelijk gebruikt in de kwalitatieve en/of kwantitatieve analyse van mengsels.This describes the circular thin layer chromatography, which is a variant of the normal linear thin layer chromatography. In the circular thin layer chromatography, a horizontally arranged thin layer chromatography plate is used, whereby the centrally supplied eluent diffuses in the radial direction, thereby selectively retarding the components of the mixture. The mixture to be separated can be a mixture of liquids, but also a mixture of solids, which are applied in the form of a solution in a solvent, after which the solvent evaporates. Although thin layer chromatography can be used to recover one or more of the components of the mixture (preparative thin layer chromatography), it is mainly used in the qualitative and / or quantitative analysis of mixtures.
Dunnelaagchromatografie (DLC) is een scheidingsmethode waarbij de analysekosten laag zijn terwijl de methode uitermate flexibel is: 25 stationaire en mobiele fase zijn eenvoudig te veranderen. Een verder voordeel van deze methode boven kolom-chromatografische scheidingen is dat alle per plaat opgebrachte monsters gelijktijdig eenzelfde bewerking ondergaan zodat onderlinge vergelijking goed mogelijk is, zowel in kwalitatieve (Rf waarden} als kwantitatieve zin (densitometrie). Aan de 30 klassieke dunnelaagchromatografie kleven ook enige nadelen: \ - De snelheid van de mobiele fase kan niet of slechts in verwaarloos- bare mate (door vermindering van de invloed van de zwaartekracht) 1 worden gevarieerd en wordt door de capillaire werking bepaald. Daarom 1 is geen optimalisering van de scheiding mogelijk (vgl. snelheid van 35 de mobiele fase in kolomchromatografie en het schotelgetal).Thin layer chromatography (DLC) is a separation method where the analysis costs are low while the method is extremely flexible: stationary and mobile phases are easy to change. A further advantage of this method over column chromatographic separations is that all samples applied per plate undergo the same processing simultaneously, so that mutual comparison is possible, both in qualitative (Rf values} and quantitative sense (densitometry). some disadvantages: \ - The speed of the mobile phase cannot be varied or can only be negligibly varied (due to the influence of gravity) 1 and is determined by the capillary action, therefore 1 no optimization of the separation is possible (cf. rate of the mobile phase in column chromatography and the dish number).
8105758 * - Γ -- - —— — ; 1 7 ‘ ' ' ' 7 ’· “ > ; . -2- ; - Rf waarden zijn alleen reproduceerbaar bij een goed gedefinieerd fasesysteem, inclusief heb dampevenwicht in de chromatografiekamer.8105758 * - Γ - - —— -; 1 7 "" "" 7 "">; . -2-; - Rf values are only reproducible with a well-defined phase system, including vapor balance in the chromatography chamber.
- De migratiesnelheid van het eluens neemt af met j/t (t * tijd) , waardoor ten gevolge van diffusie vlekvergroting optreedt (in het bijzon— 5 der bij hoge Rf-waarden). Dili effekt speelt vooral een grote rol bij viskeuze (meestal polaire) loopmiddelen, zoals vaak gebruikt worden bij metabolietenonderzoek (looptijden tot 1 1/2 uur gebruikelijk).- The migration speed of the eluent decreases with j / t (t * time), causing spot enlargement due to diffusion (in particular at high Rf values). Dili effect plays a particularly important role in viscous (usually polar) walking aids, as are often used in metabolite research (durations up to 1 1/2 hours are common).
- Het scheidend vermogen blijkt vaak. onvoldoende, vooral bij analyses in biologisch materiaal. .- The resolution is often apparent. insufficient, especially for analyzes in biological material. .
10 - Tijdrovende kwantificering.10 - Time consuming quantification.
Om een aantal van deze nadelen te ondervangen is de high r performance thin-layer chromatography (HPTLC) ontwikkeld (zie bovengenoemd boek).High-performance thin-layer chromatography (HPTLC) has been developed to overcome some of these disadvantages (see book above).
Door stringente standaardisering van het gehele proces zijn 15 reproduceerbare resultaten mogelijk in korte analysetijden (3 S. 4 maal, zo snel als bij klassieke dunnelaagchromatografie) omdat de loopafstand ergr klein wordt gehouden (tot 4 cm) . Om binnen deze afstand voldoende scheidend vermogen te verkrijgen wordt het sorbens aangepast en worden zeer kleine volumina (kleine vlekgrootte) opgebracht.By stringent standardization of the entire process, 15 reproducible results are possible in short analysis times (3 S. 4 times, as fast as with classic thin layer chromatography) because the walking distance is kept very small (up to 4 cm). To obtain sufficient resolving power within this distance, the sorbent is adjusted and very small volumes (small spot size) are applied.
20 Naast significante voordelen heeft deze HPTLC-techniek enkele belangrijke nadelen:· - Beperkt lineair dynamisch bereik om te kwantificeren.In addition to significant advantages, this HPTLC technique has some important disadvantages: · - Limited linear dynamic range to quantify.
- Door korte migratieafstanden wordt het scheidend vermogen niet altijd optimaal benut.- Due to short migration distances, the resolution is not always optimally utilized.
25 - De snelheid van de mobiele fase is niet te variëren.25 - The speed of the mobile phase cannot be varied.
- Doof geringe hoeveelheden stof wordt signaal/ruisverhouding slechter in de. kwantitatieve bepaling, hetgeen slechts ten dele door ruiscorrecties met behulp van de densitometer kan worden ondervangen.- Deaf small amounts of dust make the signal / noise ratio worse in the. quantitative determination, which can only be partially overcome by noise corrections using the densitometer.
Door anderen is een andere benadering voorgesteld om de nadelen 30 van. de.klassieke dunnelaagchromatografie-te ondervangen. De bedoelde benadering kan worden aangeuid als de overpressurized thin-layer chromatography (OPTLC). Gewezen kan worden op de volgende publikaties: ^ E.. Mincsovics et al42nd Danube Symposium, Karlsbad , (Tsjechoslowakije), \ . april 1979; E. Tyiak et al, 2nd Danube Symposium, Karlsbad, (Tsjecho- 1 35 Slowakije), april 1979; E. Mincsovics et al, Symposium on the Analysis of $ Steroids, Eger (Hongarije), mei 1981; en K. Dudas et al, Symposium on the 8105758 • ,73- ^ 4Others have proposed a different approach to the drawbacks of. to overcome the classic thin layer chromatography. The intended approach can be referred to as overpressurized thin-layer chromatography (OPTLC). Reference may be made to the following publications: E. Mincsovics et al42nd Danube Symposium, Karlovy Vary, (Czechoslovakia),. April 1979; E. Tyiak et al, 2nd Danube Symposium, Karlovy Vary, (Czechoslovakia, Slovakia), April 1979; E. Mincsovics et al, Symposium on the Analysis of $ Steroids, Eger (Hungary), May 1981; and K. Dudas et al, Symposium on the 8105758 •, 73-4
Analysis of Steroids,-Eger (Hongarije), mei 1981.Analysis of Steroids, -Eger (Hungary), May 1981.
Het sorbens wordt volgens deze techniek in ontwikkeling met een membraan afgesloten met een druk die groter is dan de druk waarmee het eluens in de sorbenslaag wordt gepompt. Dit leidt tot kortere analyse-. ^ tijden,, korter dan bij HPTLC onder vergelijkbare omstandigheden.The sorbent is under development in this technique with a membrane sealed at a pressure greater than the pressure with which the eluent is pumped into the sorbent layer. This leads to shorter analysis. times shorter than with HPTLC under comparable conditions.
Deze in ontwikkeling zijnde techniek heeft als belangrijkste nadeel, dat hij mechanisch moeilijk, te realiseren is. Momenteel is pas een overdruk tot ongeveer 0,5 MPa gerealiseerd, terwijl voor de nagestreefde verbetering een overdruk in de orde van grootte vein ten minste 5 MPa nodig is.The main drawback of this developing technique is that it is mechanically difficult to realize. At present, an overpressure of up to about 0.5 MPa has only been realized, while the desired improvement requires an overpressure of the order of magnitude vein at least 5 MPa.
* >*>
De uitvinding verschaft nu een werkwijze en een inrichting weiarmee de bovenstaand vermelde nadelen worden opgeheven en enkele bijzondere voordelen worden verkregen.The invention now provides a method and an apparatus which alleviate the above-mentioned drawbacks and some special advantages are obtained.
De werkwijze volgens de uitvinding wordt gekenmerkt doordat de A dunnelaagchromatografieplaat na of bij. het centraal toevoeren van het eluens aan de sorbenslaag wordt geroteerd.The method according to the invention is characterized in that the A thin layer chromatography plate after or at. centrally feeding the eluent to the sorbent layer is rotated.
Volgens het. wezen van de uitvinding wordt bij de scheiding van niet vluchtige mengsels door middel van dunnelaagchromatografie gebruik gemaakt van de centrifugaalkracht als drijvende kracht voor het eluens.According to the. Essentially, the invention uses the centrifugal force as the driving force for the eluent in the separation of non-volatile mixtures by thin layer chromatography.
2020
Belangrijke voordelen hiervan zijn,, dat door hogere toerentallen te gebruiken een aanzienlijk kortere analysetijd wordt bereikt, terwijl door geschikte keuze van het toerental de scheidingskwaliteit kan worden. geoptimaliseerd. Ook maakt de uitvinding, het mogelijk om zonder verlenging van de analysetijd kleinere sorbensdeeltjes te gebruiken, 25 waardoor het. scheidend vermogen wordt opgevoerd. Een verder voordeel is dat de kleurtechnieken. homogener uitgevoerd kunnen worden dan zonder rotatie van de plaat, wanneer gebruikelijke sproeitechnieken worden toegepast. Verder biedt.de uitvinding de mogelijkheid om grote hoeveelheden van het te onderzoeken mengsel, waarin een of meerdere componenten 30 in zeer lage concentraties aanwezig zijn, bijvoorbeeld onder vacuum via een injectiespuit op de roterende dunnelaagchromatografieplaat aan te brengen, waardoor ook voor dergelijke componenten een goede analyse mogelijk wordt. De uitvinding zal vooral bij metabolietenonder-Important advantages of this are that by using higher speeds a considerably shorter analysis time is achieved, while by suitable choice of the speed the separation quality can be achieved. optimized. The invention also makes it possible to use smaller sorbent particles without extending the analysis time, which makes it possible. resolution is increased. A further advantage is that the coloring techniques. can be made more homogeneous than without rotation of the plate, when conventional spraying techniques are used. Furthermore, the invention offers the possibility of applying large quantities of the mixture to be tested, in which one or more components 30 are present in very low concentrations, for instance under vacuum via a syringe on the rotating thin layer chromatography plate, so that good components can also be used for such components. analysis becomes possible. The invention will be particularly important in metabolite research.
Dzoek een uiterst belangrijke vooruitgang betekenen.Search mean a very important advance.
35 λ Hoewel het de voorkeur heeft om een horizontale opstelling van 1 8105758 de dunnelaagchromatografieplaat te gebruiken, waarbij de plaat om zijn * ' ·. .: -4- - - ; " middelpunt wordt geroteerd, is ook rotatie aan een arm van een rotatie-as of een vertikale opstelling· mogelijk. bergelijke uitvoeringsvormen zijn echter praktisch moeilijker uitvoerbaar..35 λ Although it is preferable to use a horizontal arrangement of 1 8105758 the thin layer chromatography plate, the plate being around * *. .: -4- - -; "center is rotated, rotation on an arm of a rotary axis or a vertical arrangement is also possible. However, mountainous embodiments are more difficult to implement.
........ . . ... ...... <· .„......... . ... ...... <·. "
De ideale rotatiesnelheid van de dunnelaagchramatografieplaat is . . 5 van verschillende faktoren afhankelijk- Daartoe behoren de samenstelling van het te onderzoeken mengsel, het gekozen eluens, de gekozen dunnelaagchromatografieplaat, en de resultaten die worden nagestreefd. Een hogere rotatiesnelheid leidt tot een kortere analysetijd, maar onder • omstandigheden zal toch een lagere rotatiesnelheid worden gebruikt, 10 bijvoorbeeld om een optimale scheidingskwaliteit te verzekeren-' Heel algemeen zal de rotatiesnelheid van 1Ó0 tot 6000 omwentelingen per minuut bedragen.' Een rotatiesnelheid. van. 1500 tot 3000 omwentelingen per minuut zal meestal de voorkeur hebben..The ideal speed of rotation of the thin layer chromatography plate is. . 5 depending on different factors. These include the composition of the mixture to be tested, the selected eluent, the selected thin layer chromatography plate, and the results being sought. A higher rotational speed leads to a shorter analysis time, but under certain circumstances a lower rotational speed will still be used, for example to ensure optimum separation quality. "In general, the rotational speed will be from 100 to 6000 revolutions per minute." A rotation speed. from. 1500 to 3000 revolutions per minute will usually be preferred.
Volgens een voorkeursuitvoeringsvorm van de uitvinding wordt het 15 eluens onder overdruk toegevoerd teneinde een adequate eluenstöevoer en een verdere verhoging van de loopsnelheid van het eluens te verzekeren.According to a preferred embodiment of the invention, the eluent is supplied under overpressure in order to ensure an adequate supply of eluent and a further increase in the running speed of the eluent.
Dit zou bijvoorbeeld kunnen worden gerealiseerd door toepassing van een zodanige zuigerconstructie in de eluensdoseerapparatuur,. dat de door de zuiger uitgeoef ende druk toeneemt met toenemend toerental van de plaat- · 20 Teneinde te bewerken, dat het eluens door de centrifugaalkracht effectief door het sorbens van de dunnelaagchromatografieplaat wordt geperst en niet over of onder de dunnelaagchromatografieplaat vloeit, wordt . de dunnelaagchromatografieplaat bij voorkeur ingeklemd tussen een drager— plaat en een van een laag afdichtingsmateriaal voorziene afdekplaat.This could be achieved, for example, by using such a piston construction in the eluent dosing equipment. that the pressure exerted by the piston increases with increasing rotational speed of the plate. In order to process, that the eluent is effectively forced through the sorbent of the thin layer chromatography plate by the centrifugal force and does not flow over or under the thin layer chromatography plate. the thin layer chromatography plate is preferably clamped between a support plate and a cover plate provided with a layer of sealing material.
25 Door de afdekking wordt bovendien verdamping van het eluens tegengegaan.The cover also prevents evaporation of the eluent.
De dragerplaat en de afdekplaat kunnen van velerlei, materialen zijn vervaardigd- Liefst zijn beide uit een aluminiumlegering, bijvoorbeeld aluminium 51 ST gemaakt.The carrier plate and the cover plate can be made of many different materials. Preferably both are made of an aluminum alloy, for example aluminum 51 ST.
Het afdichtingsmateriaal.is bij voorkeur een soepele, inerte 30 kunststof, die een goede aanpassing aan de oneffenheden van het oppervlak van de dunnelaagchromatografieplaat en een goede afdichting mogelijk maakt. Liefst wordt hiervoor polytetrafluoretheen (teflon) toegepast, dat chemisch inert is voor de gebruikelijke oplosmiddelen, het dampig evenwicht niet verstoort (teflon neemt in het bijzonder geen water of 1 35 waterdamp op) en een gunstige adhesie in verband met het stromingsprofiel 1 voor alle voorkomende loopmiddelen aan het grensoppervlak heeft. Goede alternatieven zijn polyfenyleenoxyde, noryl en diverse fluorpolymeren.The sealing material is preferably a flexible, inert plastic, which allows good adaptation to the unevenness of the surface of the thin layer chromatography plate and good sealing. Most preferably, polytetrafluoroethylene (Teflon) is used for this, which is chemically inert to the usual solvents, does not disturb the vapor balance (Teflon does not absorb water or water vapor in particular) and favorable adhesion in connection with the flow profile 1 for all common walking aids at the boundary surface. Good alternatives are polyphenylene oxide, noryl and various fluoropolymers.
8105758 ·,. -5- ' ·8105758 ·. -5- '
Volgens een. voorkeursuitvoeringsvorm van de werkwijze volgens .de uitvinding wordt een., densitometrische. kwantitatieve analyse uitgevoerd door de dunnelaagchromatografieplaat. te roteren, terwijl het detectiesysteem een lineaire scanbeweging over. de plaat maakt. De 5 mogelijkheid hiertoe is een verder voordeel van de uitvinding.According to a. preferred embodiment of the method of the invention is a densitometric. quantitative analysis performed by the thin layer chromatography plate. to rotate while the detection system has a linear scan motion. the plate makes. The possibility of this is a further advantage of the invention.
Volgens.een geschikte methode wordt de plaat eerst voorat gescand om de blanco ruis te bepalen, en na de. scheiding nogmaals met licht van dezelfde golflengte gescand. Dankzij de rotatie van de plaat kan de detectie in veel kortere tijd worden uitgevoerd.According to a suitable method, the plate is first scanned beforehand to determine the blank noise, and after the. separation scanned again with light of the same wavelength. Thanks to the rotation of the plate, the detection can be performed in a much shorter time.
IQ Alle gemeten absorpties worden uitgelezen uit een PSOM die volgens; de theorie van Kubelka en Munk (zie Z. Tech. Physik 12,(1931), • * - * blz. 593 getabelleerd is. De tijd, nodig voor complexe berekeningen' volgens die theorie verdwijnt dan.IQ All measured absorptions are read from a PSOM according to; the theory of Kubelka and Munk (see Z. Tech. Physik 12, (1931), • * - * p. 593 is tabulated. The time required for complex calculations "according to that theory disappears.
De uitvinding verschaft tevens een inrichting van de in de 15 aanhef vermelde soort, welke gekenmerkt wordt doordat de inrichting een roteerbaar deel heeft, dat een dragexplaat voor een dunnelaagchro-. matografieplakt en een afdekplaat voor de dunnelaagchromatografieplaat alsmede middelen voor het centraal toevoeren van eluens omvat.The invention also provides a device of the type mentioned in the preamble, which is characterized in that the device has a rotatable part which has a carrier plate for a thin layer chrome. matography wafer and a thin-layer chromatograph cover plate as well as means for centrally feeding eluent.
Teneinde te verzekeren dat het eluens daadwerkelijk in de dunne-20 laagchrcmatografieplaat wordt geperst heeft het de voorkeur dat de dragexplaat en de af dekplaat een weinig kegelvormig zijn met een stompe tophoek van iets beneden 180° en met de kegelpunten afgekeerd van de toevoermiddelen voor het eluens.In order to ensure that the eluent is actually pressed into the thin-layer chromatography plate, it is preferred that the carrier plate and the cover plate be slightly conical with a blunt tip angle of slightly below 180 ° and with the cone points facing away from the eluent feeders .
Zoals boven reeds uiteengezet heeft het verder de voorkeur dat 25 de afdekplaat aan de naar de dragerplaat gekeerde zijde voorzien is van een laag van een afdichtingsmateriaal.As already explained above, it is further preferred that the cover plate is provided on the side facing the carrier plate with a layer of a sealing material.
Dit afdichtingsmateriaal is bij voorkeur polytetraf luoretheen.This sealing material is preferably polytetrafluoroethylene.
Volgens een voorkeursuitvoeringsvorm van de inrichting volgens de uitvinding omvatten de eluenstoevoermiddelen een centraal gelegen 3Q toevoer leiding en een centraal gelegen, in hoofdzaak kegelvormige doseerkamer met de kegelpunt gekeerd naar de toevoerleiding. Met O "in hoofdzaak" wordt o.a. gedoeld op de bij voorkeur iets van een plat vlak afwijkende vorm van het kegelbasisvlak: dit basisvlak is bij voor-1 keur in geringe mate kegelvormig met de punt van de eluenstoevoerleiding I -35 afgekeerd.According to a preferred embodiment of the device according to the invention, the eluent supply means comprise a centrally located 3Q supply line and a centrally located, substantially conical dosing chamber with the cone tip facing the supply line. The term "substantially" refers, among other things, to the shape of the conical base surface which deviates slightly from a flat surface: this base surface is preferably slightly conical in shape with the tip of the eluent supply line I-35.
* Een en ander zal duidelijk worden gemaakt aan de hand van de tekening, waarin in fig. 1 een voorkeursuitvoeringsvorm van de inrich- 8105758 • ......1 Γ·π_π “ . j ,» I · I .All this will be made clear with reference to the drawing, in which in fig. 1 a preferred embodiment of the device 8105758 • ...... 1 Γ · π_π “. j, »I · I.
" ·...; ·'!,' . ·. '·.. -6- ting- volgens de uitvinding deels in doorsnede,, deels in aanzicht; is : weergegeven» Figuren 2 en 3 tonen details, fig. 4 toont een met de inrichting verkregen chromatogram ."· ...; · '!,". ·. "· .. -6-ting- according to the invention partly in cross-section ,, partly in elevation; shown:» Figures 2 and 3 show details, fig. 4 shows a chromatogram obtained with the device.
Γη fig» 1" worden een dragerplaat 1, een dunnelaagchromatografie-5 plaat 2, een afdichtingslaag 3, een af dekplaat 4', een centrale doserings— as 5, een moer 6, een drukplaat 7, een eluens toevoer leiding 8, een eluens-^doorgang 9, een eluensdoseerkamer 10 , een aandrukbusje 11, een 0-ring 12, een buitenste drukring 13 en een binnenste drukring 14, een losse ring 15, een on tluch tings doorgang 16 en een. centrifuge-as 17 , 10 getoond» 'Fig. 1 "shows a support plate 1, a thin layer chromatography-plate 2, a sealing layer 3, a cover plate 4 ', a central dosing shaft 5, a nut 6, a pressure plate 7, an eluent supply line 8, an eluent - passage 9, an eluent dosing chamber 10, a pressure sleeve 11, an O-ring 12, an outer pressure ring 13 and an inner pressure ring 14, a loose ring 15, a vent passage 16 and a centrifuge shaft 17, 10 are shown. »'
De plaats- waar. het te scheiden materiaal wordt aangebracht, is aangeduid met verwijzingscijfer 18.The place where. the material to be separated is applied, is indicated by reference numeral 18.
m fig» 2 wordt het aandrukbusje 11 getoond, in fig. 2a in bovenaanzicht, in fig. 2b in doorsnede langs de lijn Ilb-IIb. Dit is 15 'zodanig uitgevoerd dat het geen belemmering vormt voor het doorlaten van eluens vanuit de eluenstoevoerleiding 8 naar de eluensdoseerkamer 10» Daartoe is het volgens de weergegeven uitvoeringsvorm voorzien’van drie. eluensdoorgangen 9 en drie on tluch tingsdoorgangen 16. Zowel de eluensdoorgangen als de ontluchtingsdoorgangen maken onderling een hoek.In fig. 2 the pressure sleeve 11 is shown, in fig. 2a in top view, in fig. 2b in section along the line Ilb-IIb. This is designed in such a way that it does not impede the passage of eluent from the eluent supply line 8 to the eluent dosing chamber 10. For this purpose, it is provided with three according to the illustrated embodiment. eluent passages 9 and three venting passages 16. Both the eluent passages and the venting passages are mutually angled.
20 van 120°» ' .20 of 120 ° »'.
In fig. 3 wordt de doseringsas 5 getoond, in fig. 3a in bovenaanzicht, in fig. 3b in doorsnede langs de lijn IlIb-IIIb. Ook hieruit is zichtbaar hoe de eluensdoorgangen 9 en de ontluchtingsdoorgangen 16 onder hoeken van 120° door de doseringsas 5 lopen. Dankzij rondgaande 25 uitsparingen aan de binnenzijde van het aandrukbusje 11 wordt verzekerd dat het eluens vanuit de eluensdoorgangen in de doseringsas in de eluensdoorgangen in’het aandrukbusje kan komen. Hetzelfde geldt voor de aansluiting van de ontluchtingsdoorgangen in aandrukbusje en doseringsas.In Fig. 3 the dosing axis 5 is shown, in Fig. 3a in top view, in Fig. 3b in section along the line III-IIIb. This also shows how the eluent passages 9 and the venting passages 16 pass through the dosing axis 5 at angles of 120 °. Thanks to circumferential recesses on the inside of the pressure sleeve 11, it is ensured that the eluent can enter the pressure sleeve from the eluent passages in the dosing axis into the eluent passages. The same applies to the connection of the venting passages in the pressure sleeve and dosing shaft.
30 De dragerplaat 1 is bij voorkeur van aluminium 51 ST uitgevoerd .¾ "en gedraaid onder een hoek van een 1/2°. De DLC-plaat 2 is een normale DLC-plaat, die is aangepast voor de onderhavige centrifugale “β . « Ά circulaire DLC-methode. De af dekplaat 4 is bij voorkeur van aluminium S51 ST uitgevoerd met een PTFE (teflon) laag 3. Ook deze plaat 4 is 35 onder een hoek van een 1/2° afgedraaid. De centrale^doseeras 5 is bij voorkeur vervaardigd uit roestvrij staal.The support plate 1 is preferably made of aluminum 51 ST .¾ "and rotated at an angle of 1/2 °. The DLC plate 2 is a normal DLC plate adapted for the present centrifugal" β. " Circular DLC method The cover plate 4 is preferably made of aluminum S51 ST with a PTFE (Teflon) layer 3. This plate 4 is also turned at an angle of 1/2 °. preferably made of stainless steel.
8105758 - Het eluens kan worden toegevoerd via een toevoerleiding 8, een doorgang 9 en een kegelvormige doseerkamer 10. De kegelvorm is gekozen voor het efficient doseren van de loopvloeistof naar en in de dunnelaag-cfaromatografieplaat. Bij het centraal doseren wordt vooraf chroma-5 tografie voorkomen, het circulair opbrengpatroon wordt niet verstoord.8105758 - The eluent can be supplied via a supply line 8, a passage 9 and a conical dosing chamber 10. The cone shape has been chosen for the efficient dosing of the running liquid to and into the thin layer perfomatomatography plate. Chromatography is prevented during central dosing, the circular application pattern is not disturbed.
Het is mogelijk in ruststand en roterend te doseren.It is possible to dose in a rest position and in a rotary manner.
De moer 6 moet met een voorafbepaald koppel aangedraaid worden, bijvoorbeeld met een torsiesleutel. De drukplaat 7 is zo uitgevoerd dat bij klemming eerst de buitenring 13 aangrijpt en vervolgens de -10 binnenring 14. KageIklemming wordt zoveel mogelijk voorkomen.The nut 6 must be tightened with a predetermined torque, for example with a torque wrench. The pressure plate 7 is designed such that when clamping first the outer ring 13 engages and then the inner ring 14. The clamping is prevented as much as possible.
In de dragerplaat 1 is een 0-ring 12 aangebracht, die door middel van een aandrukbuisje 11 in de eluensdoseerkamer 10 tegen de DLC-plaat gedrukt wordt tijdens het bedrijfsklaarmaken van de inrichting. Bij montage zal de O-ring doorgaans ongeveer 0,2 mm boven de onderplaat 15 uitsteken.An O-ring 12 is arranged in the carrier plate 1, which is pressed against the DLC plate by means of a pressure tube 11 in the eluent dosing chamber 10 during the preparation of the device. When mounted, the O-ring will usually protrude approximately 0.2 mm above the bottom plate 15.
. Vooraf ondergaan essentiële onderdelen van de inrichting bij voorkeur een behandeling zoals warmtebehandeling en etsbehandeling.. Essential parts of the device preferably undergo a treatment such as heat treatment and etching treatment beforehand.
In fig. 4 wordt een chromatogram getoond,- verkregen met de werkwijze en inrichting volgens de uitvinding door een mengsel van fuchsine, ZQ rhodamine, kristalviolet en methyleen-blauw met n-butanol/azijnzuur/water (50/10/20} als eluens te scheiden bij een toerental van 2800 omwentelingen per minuut. De scheiding duurde ca 6 minuten. Wanneer de scheiding langs klassieke weg, dat wil zeggen zonder rotatie van de dunnelaag-chromatografieplaat werd uitgevoerd, bleek de scheiding 90 minuten 25 te vergen.Fig. 4 shows a chromatogram obtained with the method and device according to the invention through a mixture of fuchsin, ZQ rhodamine, crystal violet and methylene blue with n-butanol / acetic acid / water (50/10/20} as eluent to be separated at a speed of 2800 revolutions per minute. The separation lasted about 6 minutes. When the separation was carried out in a classical manner, ie without rotation of the thin layer chromatography plate, the separation was found to take 90 minutes.
''
- J- J
Λ t ï 8105758Ï t ï 8105758
Claims (5)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL8105758A NL8105758A (en) | 1981-12-21 | 1981-12-21 | Sepn. by radial thin layer chromatography - supplying eluant centrally on to plate with absorbent clamped on rotating carrier |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NL8105758 | 1981-12-21 | ||
| NL8105758A NL8105758A (en) | 1981-12-21 | 1981-12-21 | Sepn. by radial thin layer chromatography - supplying eluant centrally on to plate with absorbent clamped on rotating carrier |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL8105758A true NL8105758A (en) | 1983-07-18 |
Family
ID=19838582
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL8105758A NL8105758A (en) | 1981-12-21 | 1981-12-21 | Sepn. by radial thin layer chromatography - supplying eluant centrally on to plate with absorbent clamped on rotating carrier |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| NL (1) | NL8105758A (en) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0254227A2 (en) * | 1986-07-21 | 1988-01-27 | Petazon AG | Planar centrifugal chromatography device |
| CN104655787A (en) * | 2015-01-26 | 2015-05-27 | 北京大学 | Narrow-band spiral chromatographic sheet and preparation method thereof |
| US20210291166A1 (en) * | 2019-04-19 | 2021-09-23 | Lg Chem, Ltd. | Microdevice for detecting aldehydes or ketones |
| US20210299653A1 (en) * | 2019-04-19 | 2021-09-30 | Lg Chem, Ltd. | Rotary analysis system |
| US11969729B2 (en) * | 2019-04-19 | 2024-04-30 | Lg Chem, Ltd. | Microdevice for detecting aldehydes or ketones |
-
1981
- 1981-12-21 NL NL8105758A patent/NL8105758A/en not_active Application Discontinuation
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0254227A2 (en) * | 1986-07-21 | 1988-01-27 | Petazon AG | Planar centrifugal chromatography device |
| EP0254227A3 (en) * | 1986-07-21 | 1989-06-28 | Petazon AG | Planar centrifugal chromatography device |
| CN104655787A (en) * | 2015-01-26 | 2015-05-27 | 北京大学 | Narrow-band spiral chromatographic sheet and preparation method thereof |
| US20210291166A1 (en) * | 2019-04-19 | 2021-09-23 | Lg Chem, Ltd. | Microdevice for detecting aldehydes or ketones |
| US20210299653A1 (en) * | 2019-04-19 | 2021-09-30 | Lg Chem, Ltd. | Rotary analysis system |
| EP3809131A4 (en) * | 2019-04-19 | 2021-10-27 | Lg Chem, Ltd. | Rotary analysis system |
| US11969729B2 (en) * | 2019-04-19 | 2024-04-30 | Lg Chem, Ltd. | Microdevice for detecting aldehydes or ketones |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Kuehl et al. | Microcomputer-controlled interface between a high performance liquid chromatograph and a diffuse reflectance infrared Fourier transform spectrometer | |
| US3775309A (en) | Countercurrent chromatography with flow-through coil planet centrifuge | |
| US3994805A (en) | Angle rotor countercurrent chromatography | |
| JPS647323Y2 (en) | ||
| Noel et al. | Capillary hydrodynamic chromatography | |
| DK163801B (en) | PRE-COLUMN FOR USE BY CHROMATOGRAPHY AND DEVICE FOR USE IN A LIQUID CHROMATOGRAPHY SYSTEM | |
| Tyihák et al. | Overpressured-layer chromatography | |
| US4900435A (en) | Centrifugal fast chromatograph | |
| NL8105758A (en) | Sepn. by radial thin layer chromatography - supplying eluant centrally on to plate with absorbent clamped on rotating carrier | |
| US3113103A (en) | Rapid centrifugal chromatography | |
| de la Puente et al. | Impact of normal-phase gradient elution in chiral chromatography: a novel, robust, efficient and rapid chiral screening procedure | |
| FR2522154A1 (en) | CHROMATOGRAPHY DEVICE AND METHOD FOR IMPLEMENTING THE SAME | |
| Stahl et al. | Parameters of preparative centrifugal thin-layer chromatography | |
| US3666105A (en) | Apparatus for continuous liquid-solid phase chromatography | |
| EP0035394B1 (en) | Apparatus for field flow fractionation | |
| Sajonz et al. | Multiparallel chiral method development screening using an 8‐channel microfluidic HPLC system | |
| WO1999025450A1 (en) | Improvement in chemical analyses | |
| Fujimoto et al. | Microcolumn liquid chromatography/Fourier transform infrared spectrometry interface using a potassium bromide disk | |
| JPH02504070A (en) | Centrifugal high-speed chromatograph | |
| Nyiredy | Preparative layer chromatography | |
| RU2105304C1 (en) | Process and device for chromatography | |
| US4797215A (en) | Method for sequential centrifugal stratification chromatography for separating components from mixtures | |
| Nyiredy et al. | Applicability of forced-flow planar chromatographic methods for the separation of enantiomers on chiralplate® | |
| Dyas et al. | Direct separation of nadolol enantiomers on a Pirkle-type chiral stationary phase | |
| RU2216018C2 (en) | Method to realize flow thin-layer chromatography and device for its implementation |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| BV | The patent application has lapsed |