RU2105304C1 - Process and device for chromatography - Google Patents
Process and device for chromatography Download PDFInfo
- Publication number
- RU2105304C1 RU2105304C1 RU96118726/25A RU96118726A RU2105304C1 RU 2105304 C1 RU2105304 C1 RU 2105304C1 RU 96118726/25 A RU96118726/25 A RU 96118726/25A RU 96118726 A RU96118726 A RU 96118726A RU 2105304 C1 RU2105304 C1 RU 2105304C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- sorbent
- cones
- cone
- fixed
- sample
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области анализа и может быть использовано для быстрого высокоэффективного разделения и индикации многокомпонентных смесей. The invention relates to the field of analysis and can be used for fast highly efficient separation and indication of multicomponent mixtures.
Наиболее близким к изобретению является способ и устройство для последовательной центробежной хроматографии по заявке WO N 85/04594, B 01 D 15/08, G 01 N 30/94, 1985. Высокая производительность и степень разделения достигаются за счет сочетания кольцевого разделения смеси веществ с помощью центробежной силы от центра пластинки к ее краю и разделения не по кругу под действием капиллярной силы. При этом практически неограниченно может быть удлинена траектория разделения. Closest to the invention is a method and apparatus for sequential centrifugal chromatography according to the application WO N 85/04594, B 01 D 15/08, G 01 N 30/94, 1985. High performance and degree of separation are achieved by combining ring separation of a mixture of substances with using centrifugal force from the center of the plate to its edge and separation not in a circle under the action of capillary force. In this case, the separation path can be extended almost unlimitedly.
Техническим результатом настоящего изобретения является многократное повышение разделительной способности хроматографии и чувствительности определения. The technical result of the present invention is a multiple increase in the separation ability of chromatography and detection sensitivity.
Указанный технический результат достигается тем, что в способе хроматографии, включающем нанесение анализируемой пробы на фиксированный на поверхности слой сорбента, введение слоя в контакт с элюентом, разделение веществ и детектирование, нанесение пробы осуществляют на слой сорбента, фиксированный на поверхности конуса, со стороны его основания, после разделения с одновременным концентрированием проводят передачу пробы непрерывно или дискретно на по меньшей мере один дополнительный слой сорбента, фиксированный на поверхности другого конуса, по его окружности со стороны вершины, на некотором расстоянии от нее, а затем осуществляют повторное разделение. The specified technical result is achieved by the fact that in the chromatography method, including applying the analyzed sample to a sorbent layer fixed on the surface, introducing the layer into contact with the eluent, separating substances and detecting, applying the sample to the sorbent layer fixed on the surface of the cone, from the side of its base , after separation with simultaneous concentration, the sample is transferred continuously or discretely to at least one additional layer of sorbent fixed on the surface of another th cone, on its circumference from the side of the vertex, at a certain distance from it, and then re-split.
Нанесение пробы предпочтительно проводить по окружности конуса. Sample application is preferably carried out around the circumference of the cone.
По меньшей мере один из конусов должен быть усеченным. At least one of the cones must be truncated.
Нанесение пробы можно проводить путем погружения конуса с фиксированным слоем сорбента в раствор, содержащий анализируемую пробу. Application of the sample can be carried out by immersing a cone with a fixed layer of sorbent in a solution containing the analyzed sample.
В устройстве для хроматографии, включающем слой сорбента, фиксированный на поверхности, средство нанесения пробы и средство для подачи элюента, для достижения технического результата содержится по меньшей мере один дополнительный слой сорбента, фиксированный на поверхности, все слои сорбента фиксированы на поверхности конусов, а сами конусы установлены разъемной парой с подвижным непрерывным или дискретным контактом между слоями сорбента. In a chromatography apparatus including a sorbent layer fixed on the surface, a sample applying means and an eluent supply means, to achieve a technical result, at least one additional sorbent layer is fixed on the surface, all sorbent layers are fixed on the surface of the cones, and the cones themselves installed detachable pair with a movable continuous or discrete contact between the layers of the sorbent.
По меньшей мере один из конусов может быть усеченным. At least one of the cones may be truncated.
Предпочтительно, чтобы все слои сорбента были фиксированы на внутренней поверхности конусов. Все слои сорбента могут быть фиксированы на внешней поверхности конусов. Однако в паре конусов слои сорбента могут быть фиксированы на внешней поверхности одного конуса и внутренней поверхности другого конуса. Preferably, all layers of the sorbent are fixed on the inner surface of the cones. All layers of the sorbent can be fixed on the outer surface of the cones. However, in a pair of cones, the sorbent layers can be fixed on the outer surface of one cone and the inner surface of another cone.
Для обеспечения подвижного контакта один из конусов пары может быть установлен с возможностью вращения одновременно по окружности и вокруг собственной оси. Также оба конуса в паре могут быть установлены с возможностью вращения. Один из конусов может быть при этом установлен с возможностью вращения одновременно по окружности и вокруг собственной оси. To ensure movable contact, one of the cones of the pair can be installed with the possibility of rotation simultaneously around the circumference and around its own axis. Also, both cones in pair can be mounted rotatably. One of the cones can be installed with the possibility of rotation simultaneously around the circumference and around its own axis.
Конусы в паре установлены предпочтительно в контакте вершины одного с поверхностью другого на некотором расстоянии от вершины последнего. The cones in a pair are preferably mounted in contact with the top of one at the surface of the other at some distance from the top of the latter.
В устройстве для хроматографии средство для нанесения пробы может быть выполнено в виде камеры с крышкой в виде кольца для обеспечения щели между крышкой и слоем сорбента. In the chromatographic apparatus, the means for applying the sample can be made in the form of a chamber with a lid in the form of a ring to provide a gap between the lid and the sorbent layer.
Устройство предпочтительно снабдить средством вентиляции для испарения элюента в месте контакта конусов. The device is preferably provided with ventilation means for evaporating the eluent at the contact point of the cones.
Изобретение поясняется следующими чертежами, где на фиг. 1, 2 дан общий вид устройства (варианты "a" и "b"); на фиг. 3, 4 - нанесение анализируемой пробы ("a") и разделение веществ ("b"); на фиг. 5, 6 - принцип разделения веществ в анализируемой пробе на конусе 1 ("a") и на конусе 2 с фиксированным на внутренней поверхности капиллярно-пористым слоем ("b"). The invention is illustrated by the following drawings, where in FIG. 1, 2 shows a general view of the device (options "a" and "b"); in FIG. 3, 4 - application of the analyzed sample ("a") and separation of substances ("b"); in FIG. 5, 6 - the principle of separation of substances in the analyzed sample on the cone 1 ("a") and on the
Устройство включает конусы 1, 2 (2a, 2b,...2n). По меньшей мере один из конусов может быть усеченным. Меньший диаметр усеченного конуса может составлять 3 - 10 мм. The device includes
Слой сорбента - капиллярно-пористая среда - фиксирован на поверхности конусов. Все слои сорбента могут быть фиксированы на внутренней поверхности. Также все конусы могут иметь слой сорбента на внешней поверхности (фиг. 1). В паре конусов один из слоев сорбента может быть фиксирован на внешней поверхности одного конуса и внутренней поверхности другого конуса (фиг. 2). The sorbent layer — a capillary-porous medium — is fixed on the surface of the cones. All layers of the sorbent can be fixed on the inner surface. Also, all cones can have a layer of sorbent on the outer surface (Fig. 1). In a pair of cones, one of the layers of the sorbent can be fixed on the outer surface of one cone and the inner surface of another cone (Fig. 2).
Конусы устанавливают попарно: 1 и 2, 1 и 2a, 1 и 2b, ..., 1 и 2n. В каждой паре вершина конуса 1 находится в контакте с поверхностью конуса 2 (2a, 2b, . . ., 2n), на некотором расстоянии от вершины последнего. Вблизи точки контакта размещен выход средства вентиляции 3. The cones are set in pairs: 1 and 2, 1 and 2a, 1 and 2b, ..., 1 and 2n. In each pair, the vertex of the
Для обеспечения подвижного контакта один из конусов, например 2, установлен с возможностью вращения одновременно по окружности и вокруг собственной оси. Также оба конуса могут быть установлены с возможностью вращения (фиг. 1 a,b). To ensure movable contact, one of the cones, for example 2, is mounted with the possibility of rotation simultaneously around the circumference and around its own axis. Also, both cones can be mounted rotatably (Fig. 1 a, b).
Средство нанесения пробы выполнено в виде камеры 4 с кольцевой крышкой 5 (фиг. 3). Для разделения веществ предназначена камера 6 (фиг. 4). Может быть использована камера, аналогичная камере 4, а также любая подходящая камера другой формы, в том числе отдельная для каждого из конусов 1, 2, 2a, 2b, ... , 2n. The means for applying the sample is made in the form of a chamber 4 with an annular cover 5 (Fig. 3). For the separation of substances is intended chamber 6 (Fig. 4). A camera similar to camera 4 can be used, as well as any suitable camera of a different shape, including a separate one for each of the
Изобретение в работающем устройстве осуществляется следующим образом. The invention in a working device is as follows.
Пробу анализируемой смеси веществ "А" наносят на слой сорбента, фиксированный на поверхности конуса 1. Нанесение осуществляется любым способом: точечно или в сплошную линию по окружности конуса. A sample of the analyzed mixture of substances "A" is applied to the sorbent layer fixed on the surface of the
Преимущественно, для более равномерного нанесения конус 1 погружают широкой частью в кювету 4, заполненную раствором пробы анализируемой смеси вещества "А" в подходящем растворителе. Кювету накрывают кольцевой крышкой с зазором между крышкой и слоем сорбента и оставляют на время, в течение которого вся проба сконцентрируется в виде стартовой линии в слое сорбента на уровне границы растворителя с воздухом. Advantageously, for a more uniform application, the
Конус 1 с нанесенной пробой "А" устанавливают на ось и вводят в контакт с конусом 2, сорбционный слой которого может быть фиксирован как на внутренней, так и на внешней поверхности. Сорбент на конус 1 наносится как с внешней, так и с внутренней сторон. The
Контакт между слоями сорбента конусов 1 и 2 (2a, 2b, ..., 2n) является точечным. The contact between the sorbent layers of the
Под конус ставят камеру с элюентом 6 и приводят конусы в постоянное или дискретное вращение. При этом непрерывное вращение проводят с одинаковой линейной скоростью в точке контакта слоев сорбента. A cone with an eluent 6 is placed under the cone and the cones are brought into constant or discrete rotation. In this case, continuous rotation is carried out with the same linear speed at the contact point of the sorbent layers.
При движении элюента с пробой "А" на конусе 1 происходит разделение его на отдельные компоненты B1, B2, B3,...,Bn, с одновременным концентрированием их за счет уменьшения объема сорбента на поверхности конуса 1 по его высоте. При этом элюентная хроматография на определенной высоте конуса 1 дополняется механизмами вытеснительной и фронтальной хроматографии.When the eluent with sample “A” moves on the
Таким образом на конусе 1 осуществляется первоначальное разделение смеси "А". По мере поступления на верхний край конуса 1 очередной компонент смеси переносится на конус 2 по линии его окружности, точечно или в сплошную линию. Thus on the
Вблизи точки контакта конусов по вентиляционной системе подается воздух для того, чтобы сушить элюент в точке соприкосновения слоев. При этом часть элюента с компонентами смеси переносится на конус 2 за счет капиллярных сил. Near the point of contact of the cones, air is supplied through the ventilation system in order to dry the eluent at the point of contact of the layers. Moreover, part of the eluent with the components of the mixture is transferred to the
За один оборот конуса 2 на него может быть перенесена часть компонента B1 (B2, B3,..., Bn) или все компоненты смеси "A".For one revolution of the
Компоненты переносятся на конус 2 в виде стартовой пунктирной или непрерывной линии. При этом все компоненты могут быть перенесены на конус 2, а могут быть разделены по конусам 2, 2a, 2b, ..., 2n. В последнем случае эффективность разделения еще больше повышается. The components are transferred to
Контроль переноса компонентов осуществляется по метке лучшим образом сорбируемого вещества. The control of component transfer is carried out according to the label of the best sorbed substance.
После распределения всех компонентов на конусе 2 (2a, 2b, ...., 2n) его помещают в камеру 6 с элюентом и завершают разделение. Такое повторное элюентное разделение позволяет получить отчетливое разделение компонентов, легко поддающееся детектированию. After the distribution of all components on the cone 2 (2a, 2b, ...., 2n), it is placed in the chamber 6 with the eluent and complete the separation. This repeated eluent separation allows a distinct separation of the components to be easily detected.
Преимущества изобретения заключаются в простоте выполнения, чувствительности к избирательности способа. The advantages of the invention are simplicity of execution, sensitivity to the selectivity of the method.
Простота выполнения достигается тем, что нанесение пробы на конусы и перенос компонентов с конуса 1 на конус 2 (2a, 2b, ..., 2n) проводится без использования сложных технических средств. При фиксации слоя сорбента внутри конусов необходимость в специальной камере для разделения отпадает, поскольку камерой может служить сам конус. Ease of execution is achieved in that the application of the sample on the cones and the transfer of components from the
Чувствительность повышена тем, что на тонкий слой сорбента без его перегрузки может быть нанесен большой объем пробы. При последующем двухкратном разделении, а также переносе с конуса на конус значительный объем пробы концентрируется. The sensitivity is increased by the fact that a large sample volume can be applied to a thin layer of sorbent without overloading it. During the subsequent twofold separation, as well as transfer from cone to cone, a significant sample volume is concentrated.
Качество нанесения пробы постоянно и не зависит от субъективного фактора - рук оператора. Кроме того, предусмотрено трехкратное разделение пробы: на первом конусе, при переносе с конуса на конус и на втором конусе. Причем на первом конусе помимо элюентного механизма включаются процессы вытеснительной и фронтальной хроматографии. The quality of the application of the sample is constant and does not depend on the subjective factor - the hands of the operator. In addition, a triple separation of the sample is provided: on the first cone, when transferred from cone to cone and on the second cone. Moreover, in addition to the eluent mechanism, the processes of displacement and frontal chromatography are included on the first cone.
Это повышает избирательность метода. This increases the selectivity of the method.
Claims (15)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU96118726/25A RU2105304C1 (en) | 1996-09-19 | 1996-09-19 | Process and device for chromatography |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU96118726/25A RU2105304C1 (en) | 1996-09-19 | 1996-09-19 | Process and device for chromatography |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2105304C1 true RU2105304C1 (en) | 1998-02-20 |
RU96118726A RU96118726A (en) | 1998-04-10 |
Family
ID=20185609
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU96118726/25A RU2105304C1 (en) | 1996-09-19 | 1996-09-19 | Process and device for chromatography |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2105304C1 (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2552294C1 (en) * | 2014-03-12 | 2015-06-10 | Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации" | Reagent indicator truncated cone |
-
1996
- 1996-09-19 RU RU96118726/25A patent/RU2105304C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2552294C1 (en) * | 2014-03-12 | 2015-06-10 | Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации" | Reagent indicator truncated cone |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US3775309A (en) | Countercurrent chromatography with flow-through coil planet centrifuge | |
US4139458A (en) | Preparative centrifugal chromatography device | |
US4843243A (en) | Method and apparatus for continuous collection of chromatographic effluent | |
US3078647A (en) | Continuous gas chromatography | |
EP0368901A1 (en) | New and improved apparatus and method for the separation of immiscible liquids | |
RU2105304C1 (en) | Process and device for chromatography | |
CN110108822A (en) | Aflatoxin sample extraction detection method and its purification pipette tips in a kind of edible vegetable oil | |
US5770087A (en) | Continuous chromatography | |
JPS57150432A (en) | Adsorbent deposited with optically active high polymer used in separation | |
US5306645A (en) | Concentration and transfer methods for a chromatogram and an LC/IR measuring method | |
US3527350A (en) | Apparatus for continuous chromatography | |
JPS55144543A (en) | Device for introducing trace specimen in chromaograph separator | |
JPS5616868A (en) | Centrifugal countercurrent distribution chromatograph unit | |
US4414106A (en) | Method and apparatus for improving sedimentation field flow fractionation channels | |
JPS59176670A (en) | Column for high-speed liquid chromatograph | |
Nyiredy et al. | Sequential centrifugal layer chromatography (SCLC): A new technique for the isolation of natural compounds. Part 1: Description of the method and practical aspects | |
RU96118726A (en) | METHOD AND DEVICE FOR CHROMATOGRAPHY | |
NL8105758A (en) | Sepn. by radial thin layer chromatography - supplying eluant centrally on to plate with absorbent clamped on rotating carrier | |
RU2216018C2 (en) | Method to realize flow thin-layer chromatography and device for its implementation | |
US4388193A (en) | Method and apparatus for performing thin-layer chromatography | |
CN103323559B (en) | Pan paper solid phase microextraction method and device | |
SU439753A1 (en) | Device for continuous two-dimensional chromatographic separation of multicomponent mixtures | |
SU1366885A2 (en) | Vessel for measuring diffuse reflection of sorbates | |
Oka et al. | Evaluation of analytical countercurrent chromatographs: high-speed countercurrent chromatograph-4000 vs. Analytical toroidal coil centrifuge | |
SU1399667A1 (en) | Method of chromatographic separation and analysis of polar lipids in a thin adsorbent layer |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20040920 |