NL8102697A - COMPOSITION AND STRUCTURE OF A GAS BINDING FOR VACUUM OR DILUTED GAS FILLED CONTAINERS. - Google Patents

COMPOSITION AND STRUCTURE OF A GAS BINDING FOR VACUUM OR DILUTED GAS FILLED CONTAINERS. Download PDF

Info

Publication number
NL8102697A
NL8102697A NL8102697A NL8102697A NL8102697A NL 8102697 A NL8102697 A NL 8102697A NL 8102697 A NL8102697 A NL 8102697A NL 8102697 A NL8102697 A NL 8102697A NL 8102697 A NL8102697 A NL 8102697A
Authority
NL
Netherlands
Prior art keywords
gas
zirconium
particles
weight percent
composition
Prior art date
Application number
NL8102697A
Other languages
Dutch (nl)
Other versions
NL186412B (en
NL186412C (en
Original Assignee
Getters Spa
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Getters Spa filed Critical Getters Spa
Publication of NL8102697A publication Critical patent/NL8102697A/en
Publication of NL186412B publication Critical patent/NL186412B/en
Application granted granted Critical
Publication of NL186412C publication Critical patent/NL186412C/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22CALLOYS
    • C22C1/00Making non-ferrous alloys
    • C22C1/04Making non-ferrous alloys by powder metallurgy
    • C22C1/045Alloys based on refractory metals
    • C22C1/0458Alloys based on titanium, zirconium or hafnium
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/10Sintering only
    • B22F3/11Making porous workpieces or articles
    • B22F3/1103Making porous workpieces or articles with particular physical characteristics
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01JELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J7/00Details not provided for in the preceding groups and common to two or more basic types of discharge tubes or lamps
    • H01J7/14Means for obtaining or maintaining the desired pressure within the vessel
    • H01J7/18Means for absorbing or adsorbing gas, e.g. by gettering
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F2998/00Supplementary information concerning processes or compositions relating to powder metallurgy

Description

-1- * 4 VO 1963 Ξ amens t elling en structuur -van een gast inding voor vacuum of verdunde gas gevulde houders • —<-1- * 4 VO 1963 ens summary and structure -of a guest inlet for vacuum or dilute gas filled containers • - <

De uitvinding heeft "betrekking op een gasbindinrichting en op een gasbindsamenstelling voor een elektrische ontladingsbuis, en een vacuum en verdunde gasgevulde houder waarin een niet verdampend gas-bindmateriaal aanwezig is dat bij voorkeur Zr bevat» en dat facultatief 5 verwarmd kan worden tijdens de werking van de houder. Vroeger werd een dergelijke gasbindinrichting geconstrueerd in de vorm van een open metalen schaal of kroesvormige houder en werd een geïsoleerde spoel toegepast van het type van een indirect verwarmde kathode voor het verwarmen van de metalen houder waarin het gasbindmateriaal aanwezig is 10 of waarbij de houder tenminste voorzien is van een oppervlaktelaag van een dergelijk metaal.The invention relates to a gas binding device and a gas binding composition for an electric discharge tube, and a vacuum and dilute gas-filled container in which a non-evaporating gas-binding material is present which preferably contains Zr and which can optionally be heated during the operation of Previously, such a gas binding device was constructed in the form of an open metal shell or crucible container and an insulated coil of the indirectly heated cathode type was used to heat the metal container containing the gas binding material or the container is at least provided with a surface layer of such a metal.

Een gasbindinrichting waarin zirconium wordt toegepast, in het bijzonder in de_vorm van een dikke laag door druk en sintering van zirconium poeder verkregen, zorgt voor een aanzienlijke toename van 15 de gassorptie snelheid en gassorptie capacitèit, indien de temperatuur meer dan 600°C is. Is eventueel de temperatuur middelmatig en laag dan is de gassorptiecapaciteit aanzienlijk begrensd, vanwege het feit dat de gasdiffusie in het inwendige van het circonium is verminderd daar de gasbindwerking in hoofdzaak is gelegen in de geringe oppervlakte-20 sorptie van het zirconium. De toename van de gassorptiecapaciteit van de gasbinding bij kamertemperatuur is evenwel een absolute noodzaak voor het in stand houden van het noodzakelijke vacuum, of verdunde gasatmosfeer van elektronische huizen en andere houders onder opslag-condities.A gas binding device in which zirconium is used, in particular in the form of a thick layer obtained by pressure and sintering of zirconium powder, considerably increases the gas absorption rate and gas absorption capacity, if the temperature is more than 600 ° C. If the temperature is mediocre and low, then the gas sorption capacity is considerably limited, due to the fact that the gas diffusion in the interior of the circonium is reduced since the gas binding action is mainly in the low surface sorption of the zirconium. However, the increase in the gas absorption capacity of the gas bond at room temperature is an absolute necessity for maintaining the necessary vacuum, or dilute gas atmosphere, of electronic houses and other containers under storage conditions.

25 Een toename van de gassorptiecapaciteit bij kamertemperatuur kan worden verkregen met behulp van een poreus niet samengeperst zirconium-Ί i cihajm en, in een. poging een grotere poreusheid te verkrijgen werd in een gedeeltelijk gesinterd lichaam van zirconiumpoeder voor gasbind-doeleinden, molybdenium of wolfraampoeder vermengd met het zirconium-30 poeder. Deze samenstelling had evenwel het nadeel dat het zirconium en molybdenium een legering vormen bij 1500°C (2T32°F), met als gevolg dat de sintering- en ontgassingstemperaturen van dezgelijke werkzame 8102697 #r · > ..... -2— elektroden aanzienlijk begrensd is aan de bovengrens.An increase in the gas absorption capacity at room temperature can be obtained by using a porous uncompressed zirconium-i-cihajm and, in one. In an attempt to achieve greater porosity, a partially sintered body of zirconium powder for gas-binding purposes, molybdenium or tungsten powder was mixed with the zirconium powder. However, this composition had the drawback that the zirconium and molybdenium form an alloy at 1500 ° C (2T32 ° F), with the result that the sintering and degassing temperatures of such active electrodes 8102697 #r ·> ..... -2— electrodes is significantly limited at the upper limit.

In bet Amerikaanse octrooi 2.855*368 is voorgesteld verschillende poedermaterialen toe te voegen die chemisch of -fysisch reageren op het poedervormige zirconium, teneinde de temperatuur waarbij het 5 activeren van het zirconium, plaatsvindt te verminderen cm zodoende de -waarschijnlijkheid, van een complete sintering te verminderen.In US patent 2,855,368 it has been proposed to add various powder materials which react chemically or physically to the powdered zirconium, in order to reduce the temperature at which the zirconium is activated, thereby reducing the probability of complete sintering. Reduce.

Als toevoegingen werden aluminium, silicium, berylium, wolfraam, cerium en lantanium-. voorgesteld. Daar dergelijke, reacties niet goed in de hand te houden zijn, werd een produkt met onzekere eigenschappen ver-10 kregen. Volgens dit Amerikaanse octrooischrift wordt in feite een vuurvaste metaalpoeder, bij voorbeeld wolfraampoeder, voorgesteld, teneinde de sintering van zirconium te veminderen. Als een anti-sinter-reagens is eveneens TiAl^ voorgesteld.Aluminum, silicon, berylium, tungsten, cerium and lantanium were added as additives. suggested. Since such reactions are difficult to control, a product with uncertain properties was obtained. In fact, according to this US patent, a refractory metal powder, for example tungsten powder, is proposed in order to reduce the sintering of zirconium. TiAl 2 has also been proposed as an anti-sintering reagent.

niet metallische aati-sinteringsreagentia zijn eveneens voor-15 gesteld in het Amerikaanse octrooischrift 2.368.θ6θ in de vorm van siliciumpoeder. In een poging de problemen van het sinteren, van zirconium-poeder te veminderen is in het Amerikaanse octrooischrift 3-58^.253 de toepassing van een grafietpoeder voorgesteld als een anti-sinter-reagens, teneinde een groot oppervlakte gebied van actief gas sorbisch 20 materiaal te verkrijgen. 'Het is duidelijk dat deze zogenoemde "anti-sinteringreagentia" het sinteren niet voorkomen, maar alleen het sinteren vertragen, teneinde een meer rechtstreeks in de hand te houden proces te verkrijgen.non-metallic aat sintering reagents have also been proposed in U.S. Pat. No. 2,368,66 in the form of silicon powder. In an attempt to alleviate the problems of sintering zirconium powder, U.S. Pat. No. 3,558,253 has proposed the use of a graphite powder as an anti-sintering reagent to sorb a large area of active gas. obtain material. It is clear that these so-called "anti-sintering agents" do not prevent sintering, but only delay sintering in order to obtain a more directly controllable process.

Zelfs indien de introductie van giftige gassen in de elektro-25 nische buis of een andere inrichting door grafiet aanzienlijk werkt verminderd in vergelijking met een overeenkomstige gasoverdracht bij de voorgaande voorgestelde metallische toevoegingen van molybdenium- of wolfraampoeder, moet worden gerealiseerd dat grafiet ongewenste gassen in de buis kan introduceren. Van andere anti-sinteringsreagentia, 30 zoals vuurvaste metaaloxyden of andere oxyden zoals siliciumoxyde, zijn eveneens bekend dat zij aanzienlijke hoeveelheden giftige gassen in elektronische buizen kunnen introduceren.Even if the introduction of toxic gases into the electronic tube or other device through graphite is significantly reduced compared to a corresponding gas transfer in the foregoing proposed metallic additions of molybdenium or tungsten powder, it is to be realized that graphite produces undesirable gases in the can introduce tube. Other anti-sintering reagents, such as refractory metal oxides or other oxides such as silica, are also known to introduce significant amounts of toxic gases into electronic tubes.

Het Amerikaanse octrooischrift 3.926.832 beschrijft de toepassing van een zirconium-aluminiumlegering als een anti-sinteringsreagens.U.S. Patent 3,926,832 describes the use of a zirconium aluminum alloy as an anti-sintering reagent.

35 Deze legering is op zich een gasbindmateriaal. Teneinde de gasbind-samenstelling te verkrijgen zoals in dit Amerikaanse, octrooischrift is beschreven en die geschikt is als sorbisch gas, wordt het gasbindmateriaal 8102697 * % -3- "geactiveerd" door dit materiaal te verhitten tot een temperatuur van bij voorbeeld.900°C. Een en ander is nader aangegeven in kolom. 5» regels 5T-58 van dit .Amerikaanse octrooi schrift. Evenwel geeft het activeren met behulp van de hoge temperatuur een aantal nadelen.35 This alloy is in itself a gas binding material. In order to obtain the gas-binding composition as described in this US patent and suitable as sorbic gas, the gas-binding material 8102697 *% -3- is "activated" by heating this material to a temperature of, for example, 900 ° C . This is further specified in column. 5 »lines 5T-58 of this US patent. However, activating using the high temperature has a number of drawbacks.

5 1. In industriële processen is, voor het activeren van de gasbindsamenstelling,. de activeertemperatuur moeilijk en nauwkeurig te regelen. Indien de temperatuur slechts even boven de gewenste waarde komt, kan men een ovemaat aan sintering verkrijgen en dat leidt tot verminderde gasbindeigenschappen.5 1. In industrial processes, for activating the gas binding composition ,. the activation temperature is difficult and precise to control. If the temperature is only slightly above the desired value, an oven can be sintered and this leads to reduced gas bond properties.

10 2. Als gevolg van de verkregen gasbindeigenschappen kunnen de gasbindinrichtingen op ongewenste wijze van elkaar verschillen.2. As a result of the gas bonding properties obtained, the gas-bonding devices may undesirably differ from one another.

3. Bij het activeren van de gasbindinrichting wordt een overmatige hoeveelheid energie verbruikt.3. When activating the gas binding device, an excessive amount of energy is consumed.

In vele gevallen, waarin het gewenst is een gasbindinrichting 15 toe te passen, kunnen andere nabij gelegen componenten door de hoge temperatuur beschadigd worden ondanks de vaak gecompliceerde en veelal kostbare hulpmiddelen die nodig zijn cm een dergelijke beschadiging te voorkomen.In many instances where it is desired to use a gas tying device 15, other nearby components may be damaged by the high temperature despite the often complicated and often costly resources required to prevent such damage.

5. De hoge temperatuur kan oorzaak zijn van het opwellen van 20 niet gewenste en schadelijke gassen uit nabijgelegen componenten en uit de wanden van de houder waarin de gasbindinrichting is aangebracht.5. The high temperature can cause unwanted and noxious gases to bubble up from nearby components and from the walls of the container in which the gas binding device is mounted.

6. Teneinde de hoge activeringstemperatuur te verkrijgen, indien een elektrische strocmverwarming wordt toegepast, worden metalen draden of doorvoergeleidingen toegepast cm de stroom van buiten de houder 25 tot in de houder te brengen. Deze doorvoergeleiders hebben tot gevolg dat tussen het metaal van de doorvoergeleiders en het glas van de houder lekken kunnen optreden, vooral wanneer grote taaperatuurvariaties optreden. Verder moeten, om een grote elektrische stroom toe te voeren, toevoer draden met grote diameters worden toegepast waardoor nog grotere 30 moeilijkheden ontstaan in het lekdichtmaken van de draaddoorvoeringen.6. In order to obtain the high activation temperature, if an electric current heating is used, metal wires or lead-through conductors are used to bring the current from outside the container 25 into the container. As a result of these lead-through guides, leakage may occur between the metal of the lead-through guides and the glass of the container, especially when large variations in temperature occur. Furthermore, to supply a large electric current, supply wires of large diameters must be used, causing even greater difficulties in leak-sealing the wire lead-throughs.

7· Zou tijdens het activeerproces de houder lek raken dan wordt tijdens dit proces lucht toegevoerd, welke lucht inwerkt op het proces, zodat een exotheimische of explosieve reactie ontstaat, met als gevolg dat dit gevaar voor de omgeving kan betekenen en in het 35 bijzonder voor het werkzame personeel.7 · Should the container leak during the activation process, air is supplied during this process, which air acts on the process, resulting in an exo-mysterious or explosive reaction, with the result that this can pose a danger to the environment and in particular to the employed staff.

Het is derhalve een doel van de uitvinding een verbeterde gasbindinrichting en gasbindsamenstelling te verschaffen, teneinde een of 8102697 /»*··.It is therefore an object of the invention to provide an improved gas binding device and gas binding composition in order to provide one or 8102697 / * *··.

meer nadelen van de bekende techniek in hoofdzaak te voorkomen.substantially avoid more drawbacks of the prior art.

Een verder doel is een gasbindsamenstelling te verschaffen met gasbindeigenschappen die beter zijn dan verkregen volgens de traditionele gasbindsamenstellingen en met een activeert emperatuur die lager is 5 dan die vereist bij de traditionele gasbindsamenstellingen.A further object is to provide a gas binding composition with gas binding properties that are better than obtained according to the traditional gas binding compositions and with an activating temperature lower than that required by the traditional gas binding compositions.

Een ander doel is het verschaffen van een. gasbindinrichting die geactiveerd kan worden zonder een overmaat aan sintering te verkrijgen.Another purpose is to provide one. gas binding device which can be activated without obtaining an excess of sintering.

Nog een ander doel is het verschaffen van een gasbindinrichting waarbij voor het activeren minder energie nodig is.Yet another object is to provide a gas binding device which requires less energy to activate.

10 ïïog een ander doel van de uitvinding is· een gasbindsamenstelling en inrichting te verkrijgen met een eenvoudiger toepassing en een veiliger gebruik.Another object of the invention is to provide a gas binding composition and device with simpler application and safer use.

Aanvullende doelen en voordelen van de uitvinding zullen nader worden uiteengezet, aan de hand van de beschrijving en de tekening.Additional objects and advantages of the invention will be further explained by reference to the description and the drawing.

15 Hierin-toont: fig. 1 een bovenaanzicht van een gasbindinrichting volgens de uitvinding; fig. 2 een dwarsdoorsnede volgens de lijn II-II van fig. 1; fig. 3 een bovenaanzicht van een gewijzigde gasbindinrichting 20 volgens de uitvinding; fig. ^ een dwarsdoorsnede volgens de lijn IV-IV van fig. 3; fig. 5 en β verdere uitvoeringsvormen van de gasbindinrichting volgens de uitvinding; fig. T nog een andere uitvoeringsvorm van een gasbindinrichting 25 volgens de uitvinding; fig. 8 en 9 grafieken die de sorptie-eigenschappen van de gasbind-inrichtingen volgens de uitvinding weergegeven en corresponderende eigenschappen van de bekende gasbindsamenstellingen; fig. 10 een schematische weergave van een dwarsdoorsnede van 30 de gasbindsamenstelling volgens de uitvinding ongeveer 110 x vergroot; fig. 11 een vergrote dwarsdoorsnede van het in fig 10 aangegeven gedeelte waarbij de diameter van het weergegeven gedeelte ongeveer 1^0 micron is; fig. 12 een dwarsdoorsnede van een beeldversterker behorende 35 bij een gasbindinrichting volgens de uitvinding; fig. 13 een ternair diagram van temaire legeringen die nuttig zijn voor de uitvinding.’Herein: fig. 1 shows a top view of a gas binding device according to the invention; fig. 2 shows a cross-section along the line II-II of fig. 1; Fig. 3 shows a top view of a modified gas binding device 20 according to the invention; Fig. ^ is a cross-section along the line IV-IV of Fig. 3; Figures 5 and β further embodiments of the gas binding device according to the invention; Fig. T is yet another embodiment of a gas-binding device 25 according to the invention; Figures 8 and 9 show graphs showing the sorption properties of the gas-binding devices according to the invention and corresponding properties of the known gas-binding compositions; Fig. 10 shows a schematic cross-sectional view of the gas-binding composition according to the invention magnified approximately 110 x; FIG. 11 is an enlarged cross-sectional view of the portion shown in FIG. 10, the diameter of the portion shown being about 10 microns; Fig. 12 shows a cross section of an image intensifier associated with a gas binding device according to the invention; Fig. 13 is a ternary diagram of temar alloys useful for the invention. "

Volgens de uitvinding bestaat een niet verdampende gasbind- 8102697 ............................. " ”.........'-5- * 1 5amenstelling uit tenminste een eerste gasbindend materiaal, gekozen uit de groep "bestaande uit titanium en zirconium, in een innig mengsel van een zireonium-vanadium-ijzerlegering. Deze legeringen zijn op zich. niet-verdampende gashindende materialen en worden gekenmerkt door 5 ten eerste een sorptieve capaciteit voor schadelijke gassen zoals zuurstof, koolmonoxyde en waterdamp, en ten tweede door een dampdruk "bij 1000°C van minder dan. 10”^ torr (1.3 x 3”^ Pa). De uitvinding "berust op het concept van het toepassen van de Zr-V-Fe-legering in samenwerking met het eerste niet-verdampende gashindende metaal waarin 10 de complete sintering van de deeltjes van het gashindende metaal wordt vermeden tijdens de hittebehandeling van de Zr-V-Fe-leg ering s-deeltjes door hij voorbeeld het Zr-V-Fe-legeringspoeder te mengen met het eerste gashindende metaalgoeder en vervolgens, zoals gebruikelijk, het mengsel op de bekende wijze op de ondersteuningsmiddelen aan te 15 brengen. Door bij voorbeeld Zr-V-Fe-legeringsdeeltjes toe te voegen kunnen lagen met een grotere poreusheid worden verkregen dan met een ductiel molybdenium of wolfraam het geval is. De gasbindinrichting volgens de uitvinding kan met bijzonder voordeel worden toegepast in die toepassingen waar weinig ruimte aanwezig is. In een bepaalde uitvoerings-20 vorm wordt, voor het verkrijgen van een gasbindinrichting van het hierboven beschreven type, een verwarmingsmiddel, dat reeds voorzien is van een gesinterde laag op een isolatielaag, op een geschikte wijze bedekt met een mengsel van Zr-poeder en Zr-V-Fe-legeringspoeder, welk mengsel vervolgens een warmtebehandeling ondergaat in een hoog vacuum 25 bij 800-900°C. Het poedeimengsel kan in de vorm zijn van een alcoholische suspensie voor de toepassing bij een dcmpelbewerking, of kan in een vorm van een droog poedermengsel zijn en worden geplaatst in een vorm gel onderworpen te worden aan. een gewenste warmtebehandeling. Het gemengde gasbindpneder kan ook een laag van deeltjes zijn, aangebracht ' 30 aan tenminste een zijde van een ondersteunende metalen strip, met behulp van een proces «is nader beschreven in het Amerikaanse octrooi 3.652.317 of in het Amerikaanse octrooi 856.709« Het poeder kan eveneens op de bekende wijze rechtstreeks worden gedrukt in een ringvormige houder of kan rechtstreeks in de vorm van een vloeistof suspensie worden 35 geschilderd, of op een geschikt oppervlak, bij voorbeeld op een elektrode van een elektronenbuis.According to the invention, a non-evaporating gas binding 8102697 ............................. "" ......... -5- * 1 5 Composition of at least a first gas-binding material selected from the group "consisting of titanium and zirconium, in an intimate mixture of a zireonium-vanadium iron alloy. These alloys are in themselves. non-evaporative gas-winding materials and characterized by, firstly, a sorptive capacity for noxious gases such as oxygen, carbon monoxide and water vapor, and secondly, by a vapor pressure "at 1000 ° C of less than. 10" ^ torr (1.3 x 3 "^ The invention "is based on the concept of using the Zr-V-Fe alloy in conjunction with the first non-evaporating gas-hitting metal in which the complete sintering of the particles of the gas-hitting metal is avoided during the heat treatment of the Zr-V-Fe alloy s particles by, for example, mixing the Zr-V-Fe alloy powder with the first gas-hitting metal goods and then applying the mixture to the support means in the known manner, as usual. For example, by adding Zr-V-Fe alloy particles, layers with a greater porosity can be obtained than is the case with a ductile molybdenium or tungsten. The gas binding device according to the invention can be used with particular advantage in those applications where little space is available. In a particular embodiment, to obtain a gas binder of the type described above, a heating means already provided with a sintered layer on an insulating layer is suitably covered with a mixture of Zr powder and Zr -V-Fe alloy powder, which mixture is then heat-treated in a high vacuum at 800-900 ° C. The powder mixture can be in the form of an alcoholic suspension for use in a dipping operation, or it can be in the form of a dry powder mixture and placed in a mold to be subjected to gel. a desired heat treatment. The mixed gas binder can also be a layer of particles applied to at least one side of a supporting metal strip, by a process described in US patent 3,652,317 or in US patent 856,709. can also be printed directly in an annular container in the known manner or can be painted directly in the form of a liquid suspension, or on a suitable surface, for example on an electrode of an electron tube.

De gasbindinrichting en de samenstelling die overeenkomstig de 81 0 2 6 9 7 ♦ # ....-. ----- - ..........- uitvinding zijn verkregen, geeft een hogere sorptiesnelheid en capaciteit vanneer deze gas sorteert bij omgevingstemperatuur, in vergelijking metde traditionele gasbindinrichting en samenstelling die wordt geactiveerd bij een temperatuur van in het algemeen 500°C of -_ 5 lager..The gas binding device and the composition according to the 81 0 2 6 9 7 ♦ # ....-. ----- - ..........- invention, gives a higher sorption rate and capacity of sorting this gas at ambient temperature, compared to the traditional gas binding device and composition which is activated at a temperature of generally 500 ° C or -_ 5 lower.

Het titanium of zirconium is aanwezig in de vorm van een fijn poeder, dat gezeefd is door een standaardzeef van, 79 mazen per cm en bij voorkeur door een standaardzeef van 158 mazen per cm.The titanium or zirconium is in the form of a fine powder sieved through a standard mesh of 79 mesh per cm and preferably through a standard mesh of 158 mesh per cm.

De zirconium-vanadium-ijzerlegeringen hebben een samenstelling 10 in gewichtspercentage, dat, wanneer uitgezet op een temair campositie-diagram, een gewicht spercentage zirconium, gewicht sper cent age vanadium en gewichtspercentage ijzer, bezitten die gelegen zijn binnen een polygoon waarvan de hoekpunten bepaald zijn door: a. 75* Zr - 20* 1-3% Fe 15 b. 1*5* Zr - 20* Y - 35* Fe.The zirconium vanadium iron alloys have a composition in weight percent which, when plotted on a temar positional plot, have a weight percent zirconium, weight percent age vanadium, and weight percent iron located within a polygon whose vertices are determined by: a. 75 * Zr - 20 * 1-3% Fe 15 b. 1 * 5 * Zr - 20 * Y - 35 * Fe.

c. 1*5* Zr - 50* V - 5* Fe en bij voorkeur gelegen zijn binnen het polygoon waarvan de hoekpunten bepaald zijn door: d. 70* Zr - 23% 1 - 3% Fe 20 e. 70* Zr - 2k% 1 - 6% Fe f. 66* Zr - 2k% V - 10* Fe g. 1*7* Zr - h3* V - 10* Fe h. 1*7* Zr - 1*5* V - 8* Fe i. 50* Zr - 1*5* V - 5* Fe 23 Zr-V-Fe-gasbindlegeringen zijn beschreven in het .Amerikaanse oc trooiaanvrage serie nr. 115*051, ingediend op 21* januari 1980.c. 1 * 5 * Zr - 50 * V - 5 * Fe and preferably located within the polygon whose vertices are defined by: d. 70 * Zr - 23% 1 - 3% Fe 20 e. 70 * Zr - 2k% 1 - 6% Fe f. 66 * Zr - 2k% V - 10 * Fe g. 1 * 7 * Zr - h3 * V - 10 * Fe h. 1 * 7 * Zr - 1 * 5 * V - 8 * Fe i. 50 * Zr - 1 * 5 * V - 5 * Fe 23 Zr-V-Fe gas bonding alloys are described in U.S. Patent Application Serial No. 115 * 051, filed January 21, 1980.

De ternaire legeringsdeeltjesafmeting is zodanig dat deze door een zeef gaat van 2l* mazen per cm en hij voorkeur door een standaardzeef van 1*7 mazen per cm. De ternaire legeringsdeeltjes zijn in het 30 algemeen groter dan de zirconiumdeeltjes en worden gelijkmatig in de zirconiumdeeltjes verdeeld. De ternaire legeringsdeeltjes staan ook in het algemeen op afstand van elkaar, terwijl de zirconiumdeeltjes in contact staan met elkaar. De gewichtsverhouding van zirconium tot de ternaire legering is in het algemeen van 1*:1 tot 1:6, en bij voorkeur 35 van 2:1 tot 1:2. Het innige mengsel kan, indien gewenst, ondersteund worden door een houder en wordt dan partieel gesinterd, door verhitting in een vacuum bij een temperatuur van 800-900°C gedurende ongeveer 8102697 -7- ' i 10 minuten. De partiele sintering zorgt ervoor dat de deeltjes van het eerste gashindende metaal aan elkaar hechten zonder een aanzienlijke reductie van hun oppervlaktegebied, zodat de gasbindinrichting in hoofdzaak een hogere poreusheid behoudt. Na het afkoelen tot kamertemperatuur 5 en het verwijderen van het vacuum heeft de samenstelling een samendruk-sterkte van tenminste 50 en bij voorkeur tenminste 100 kg/cm .The ternary alloy particle size is such that it passes through a sieve of 2 * meshes per cm and preferably through a standard sieve of 1 * 7 meshes per cm. The ternary alloy particles are generally larger than the zirconium particles and are evenly distributed in the zirconium particles. The ternary alloy particles are also generally spaced apart while the zirconium particles are in contact with each other. The weight ratio of zirconium to the ternary alloy is generally from 1 *: 1 to 1: 6, and preferably from 2: 1 to 1: 2. The intimate mixture can, if desired, be supported by a container and then partially sintered, by heating in a vacuum at a temperature of 800-900 ° C for about 8102697-10 minutes. The partial sintering causes the particles of the first gas-winding metal to adhere to each other without significantly reducing their surface area, so that the gas binder substantially retains a higher porosity. After cooling to room temperature and removing the vacuum, the composition has a compressive strength of at least 50 and preferably at least 100 kg / cm.

Nadat de g asbindmiddelstructuur is blootgesteld aan lucht kan deze structuur worden geplaatst in een geëvacueerde houder, waarna deze, na activering, actieve gassen sorbeert. Het activeren wordt verkregen 10 met behulp van het verwarmen van de gasbindstructuur tot een temperatuur die voldoende is om de structuur,, gas-sorbisch te maken, waarbij de temperatuur, in het algemeen van 200-700°C, en bij voorkeur van 300-600°C is, gedurende 1—30 minuten. Bij lagere temperaturen en kortere tijdstippen is de sorbische snelheid en capaciteit onvoldoende. Bij veel 15 hogere temperaturen en veel grotere tijden is het gevaar aanwezig van een complete sintering met als gevolg een aanzienlijke reductie in de sorbische snelheid en capaciteit. De gasbindstructuur volgens de uitvinding is in het bijzonder nuttig cmdat zij kunnen worden geactiveerd .bij lage temperaturen van minder dan U50°C.After the gas binder structure has been exposed to air, this structure can be placed in an evacuated container, after which, after activation, it sorbs active gases. Activation is accomplished by heating the gas-bonding structure to a temperature sufficient to render the structure gas-sorbic, the temperature generally being from 200-700 ° C, and preferably from 300 ° C. 600 ° C for 1-30 minutes. At lower temperatures and shorter times, the sorbic speed and capacity is insufficient. At much higher temperatures and much longer times, there is a danger of complete sintering, resulting in a significant reduction in sorbic speed and capacity. The gas bonding structure of the invention is particularly useful in that they can be activated at low temperatures of less than 50 ° C.

20 De houder voor het dragen van de g asbinds amenstelling kan elke willekeurige voim zijn. Voor het ondersteunen van een verdampend gas-bindmateriaal, zoals barium heeft de houder in een bepaalde uitvoeringsvorm de gebruikelijke ringvormige vorm. In een andere uitvoeringsvorm is de houder een substraat, en bij voorkeur een metallisch substraat, 25 waarbij in een van zijn oppervlakken de specifieke samenstelling is ingebed.The holder for carrying the g asbind composition can be any voim. In a particular embodiment, the container has the usual annular shape for supporting an evaporating gas-binding material, such as barium. In another embodiment, the container is a substrate, and preferably a metallic substrate, with the specific composition embedded in one of its surfaces.

In een andere uitvoeringsvorm heeft de houder de vorm van een draad of staaf waarom een pil of een lijstwerk met bolvormige uitsteeksels van de gasbindsamenstelling is aangebracht.In another embodiment, the container is in the form of a wire or rod around which a pill or a spheroidal moldings of the gas binding composition is provided.

30 De uitvinding is van toepassing in een keur van geëvacueerde houders. Een geëvacueerde houder is een houder waaruit een deel of het meest van de atmosferische lucht is verwijderd. Bepaalde geëvacueerde houders hebben een subatmosferische druk van in het algemeen minder dan ΙΟ”·3 en bij voorkeur minder dan 10” torr. In een bepaalde ge-35 evacueerde houder volgens de uitvinding wordt een deel of alle lucht eruit verwijderd en vervangen door een verdund gas. Als verdund gas wordt een chemisch inert gas toegepast zoals xenon, krypton, neon of helium.The invention is applicable in a variety of evacuated containers. An evacuated container is a container from which some or most of the atmospheric air has been removed. Certain evacuated containers have a subatmospheric pressure generally less than ΙΟ ”3 and preferably less than 10” torr. In a particular evacuated container according to the invention, some or all of the air is removed from it and replaced with a dilute gas. A chemically inert gas such as xenon, krypton, neon or helium is used as the diluted gas.

8102697 . ‘ _8- « ♦8102697. "_8-« ♦

Voorbeelden van geëvacueerde houders, zijn o.a, radio-zend/ontvangbuizen, röntgenbuizen televisie en radarbuizen, klystrons, lopende golfbuizen, kwikontladingsbuizen en fluorescerende lampen. Het is eveneens van toepassing in een verdunde gas-zuiveringsinrichting, een waterstof-5 zuiveringsinrichting, een vacuum dewar-vat, beeldversterkers en vacuumpcmpen.Examples of evacuated containers include radio transmit / receive tubes, X-ray television and radar tubes, enemons, traveling wave tubes, mercury discharge tubes and fluorescent lamps. It also applies in a dilute gas purifier, a hydrogen purifier, a vacuum dewar, image intensifiers and vacuum pumps.

Thans wordt verwezen naar de tekening en in het bijzonder naar fig. 1 en 2. In de gasbindende inrichting 10 heeft de houder de vorm van een ringvormige ring 11 met een holte 12, waarin, een niet verdampen-10 de gasbindsamenstelling 13.Reference is now made to the drawing and in particular to Figs. 1 and 2. In the gas-binding device 10, the container is in the form of an annular ring 11 with a cavity 12, in which a non-evaporating gas-binding composition 13.

In de fig. 3 en ^ is een gasbindinrichting 30 aangegeven, die verbonden is met een overeenkomstige gasbindinrichting 30', die op zijn -beurt verbonden is met nog een andere overeenkomstige gasbindinrichting- 30". De gasbindinrichtingen 30, 30’ en. 30" etc., vormen, een 15 continue reeks van aaneengesloten inrichtingen. In de inrichting 30 heeft de houder de vorm van een substraat 31 waarin.de gasbindsamenstelling 32 gedeeltelijk ingebed is in het boven en onderoppervlak daarvan. De gasbindinrichting 30' wordt van de inrichtingen 30 en 30* gescheiden door bij voorbeeld smalle brugvormige gedeelten 33, 3^, 35 en 20 36.Referring to FIGS. 3 and 1, a gas tying device 30 is connected to a corresponding gas tying device 30 'which is in turn connected to yet another corresponding gas tying device 30 ". The gas tying devices 30, 30' and 30" etc., form a continuous series of contiguous devices. In the device 30, the container is in the form of a substrate 31 in which the gas-binding composition 32 is partially embedded in the top and bottom surfaces thereof. The gas binding device 30 'is separated from the devices 30 and 30 * by, for example, narrow bridge-shaped sections 33, 3, 35 and 20 36.

Fig. 5 toont een gasbindinrichting 50 in de vorm van een cilinder waarin de houder de vorm heeft van een spiraalvormige verwarming s-draad 51 » die bedekt is met een elektrisch geïsoleerde laag 52. De gasbindsamenstelling 53 is rond de verwarmingsspiraal 51 aangebracht.Fig. 5 shows a gas binding device 50 in the form of a cylinder in which the holder is in the form of a spiral heating wire 51 covered with an electrically insulated layer 52. The gas binding composition 53 is arranged around the heating coil 51.

25 Fig. 6 toont een niet-verdampende gasbindinrichting 60 in de vorm van een pallet waarin de houder 61 een geïsoleerde draad is met een hoge ohmse weerstand, en wel in de vorm van een verwarmingsspoel 62, waaromheen de gasbindsamenstelling 63 is aangebracht .FIG. 6 shows a non-vaporizing gas binder 60 in the form of a pallet in which the container 61 is an insulated wire with a high ohmic resistance, in the form of a heating coil 62, around which the gas binding assembly 63 is disposed.

Fig. T toont een niet verdampende gasbindinrichting T0 waarin 30 de houder bestaat uit een spiraalvormige draad 71 die verwarmd kan worden met behulp van een elektrische stroom en die bedekt is met een elektrisch geïsoleerde laag 72. Op deze laag is het gasbindmateriaal 73 aangebracht met behulp van de reeds eerder beschreven methode of . met andere welbekende methoden.Fig. T shows a non-evaporating gas binding device T0 in which the holder consists of a spiral wire 71 which can be heated by means of an electric current and which is covered with an electrically insulated layer 72. On this layer the gas binding material 73 is applied by means of the previously described method or. with other well known methods.

35 Ia fig. 10 is een gasbindsamenstelling 80 volgens de uitvinding aangegeven. De samenstelling 80 cm.vat de deeltjes 81, 81 * van een gesinterd zirconium. De samenstelling omvat eveneens deeltjes 82,· 82* van 8102697 ..... -9- eea zirconium-vanadium-i j zerlegering. Zoals ia fig. 10 is te ziea zijn de deeltjes 82, 82’ van de Zr-V-Fe-legering groter dan de deeltjes 81, 81 ’ van het gasbindmetaal. Eveneens is te zien dat de deeltjes 82, 82' van de Zr-V-Fe-legering'geheel met de deeltjes van de gasbindmet alen 81, 5 81 ’ vermengd zijn. Verder liggen de deeltjes vaa de Zr-V-Fe-legering 82, 82f ia het algemeen op afstand van elkaar en maken geen contact met elkaar.Fig. 10 shows a gas binding composition 80 according to the invention. The composition 80 cm. Comprises the particles 81, 81 * of a sintered zirconium. The composition also includes particles 82, 82 * of 8102697 ..... 9 a zirconium vanadium iron alloy. As shown in FIG. 10, the particles 82, 82 "of the Zr-V-Fe alloy are larger than the particles 81, 81" of the gas-binding metal. It can also be seen that the particles 82, 82 "of the Zr-V-Fe alloy" are completely mixed with the particles of the gas-binding metals 81, 5, 81 ". Furthermore, the Zr-V-Fe alloy 82, 82f particles are generally spaced apart and do not contact each other.

In fig. 11 is een vergroot gedeelte van een deel van de deeltjes 81, 81r van fig. 10 gegeven. Zoals in fig. 11 is aaagegeven, 10 zijn de deeltjes 82, 83', die corresponderen met de deeltjes 8l, 81’, in contact met elkaar en zijn aan elkaar gesinterd. De sintering wordt lang genoeg uitgevoerd teneinde een samenstelling te verkrijgen met een compressieve sterkte van tenminste 50 en bij voorkeur tenminste 100 kg/cm .In Fig. 11, an enlarged portion of a portion of the particles 81, 81r of Fig. 10 is shown. As indicated in Fig. 11, the particles 82, 83 'corresponding to the particles 8, 81' are in contact with each other and are sintered together. The sintering is carried out long enough to obtain a composition with a compressive strength of at least 50 and preferably at least 100 kg / cm.

15 Fig. 12 toont een beeldversterker 120 die ongeveer k cm lang en 3 cm in diameter is. Hij bezit een gebogen glazen element 130 waarvan voor het ontvangen van lichtbeelden met lage intensiteit een oppervlakte bedekt is met een fotogevoelige laag 1 kO. Deze fotogevoelige laag l4o bestaat, in principe uit neergeslagen alkalimetalen "in situ" afkanstig 20 van een kleine alkalimetaalhouder (niet -weergegeven). Een reeks van versnellings- en focusseringselektrodai150, 160 worden door een glazen cilinder 170 op een vaste afstand van elkaar gehouden. Verder is een vlakke glazen plaat 180 aanwezig waarop een fosforlaag 190 is aangebracht voor het verkrijgen van het versterkte beeld. Een gasbindinrich-25 ting 50 is binnen de beeldversterker geplaatst en cravat een gasbind-structuur volgens de uitvinding welke structuur rechtstreeks wordt aangebracht op een molybdeniumdraad waarvan, de uiteinden bevestigd zijn aan doorvoeringen 210, 220. De beeldversterker wordt geëvacueerd -3 via een buis 230 en nadat de druk verminderd is tot minder dan 10 torr 30 (1,3 x 10”^ Pa) wordt de gasbindinrichting 50 verhit tot 500°C gedurende minder dan 30 minuten, waarna de buis 230 wordt dichtgeknepen. Deze methode zorgt ervoor dat de alkalimetalen niet door een overmaat aan warmte worden verdampt uit de fotogevoelige laag 1 bO en zorgt er verder voor dat elke ontgassing van nabij gelegen elektroden 35 of gas tot een minimum wordt verminderd.FIG. 12 shows an image intensifier 120 that is about k cm long and 3 cm in diameter. It has a curved glass element 130, of which, for receiving low-intensity light images, a surface is covered with a photosensitive layer 1 kO. This photosensitive layer 140 consists, in principle, of precipitated alkali metals "in situ" from 20 of a small alkali metal container (not shown). A series of acceleration and focusing electrodes 150, 160 are held at a fixed distance from each other by a glass cylinder 170. Furthermore, a flat glass plate 180 is provided on which a phosphor layer 190 is applied to obtain the enhanced image. A gas bonding device 50 is disposed within the image intensifier and includes a gas bonding structure according to the invention which structure is applied directly to a molybdenium wire, the ends of which are attached to lead-throughs 210, 220. The image intensifier is evacuated through a tube 230 and after the pressure is reduced to less than 10 torr 30 (1.3 x 10 10 Pa), the gas binder 50 is heated to 500 ° C for less than 30 minutes, after which the tube 230 is pinched. This method ensures that the alkali metals are not evaporated from the photosensitive layer 1 bO by excess heat and further ensures that any degassing of nearby electrodes or gas is minimized.

De uitvinding zal verder worden verduidelijkt aan de hand van een aantal voorbeelden waarbij alle delen en percentages, gewichten 8102697 # ► -10- zijn, tenzij anders aangegeven. Deze· niet limiterende-voorbeelden zijn illustratief voor bepaalde uitvoeringsvormen, teneiüde aan te geven boe de uitvinding- in de praktijk bet best kan worden toegepast.The invention will be further elucidated on the basis of a number of examples in which all parts and percentages are weights 8102697 # ► -10- unless otherwise indicated. These non-limiting examples are illustrative of certain embodiments, while illustrating how best to practice the invention.

Voorbeeld IExample I

5 Dit voorbeeld geeft de bereiding van een teraaire legering van Zr, V en Fe.This example shows the preparation of a teraic alloy of Zr, V and Fe.

28kk gram sponsacbtig Zr met een zuiverheid groter dan 98$ geleverd door de Fima Ugine-Kublman, (Frankrijk) wordt gemengd met 116Q- gram Fe-V-legering geleverd door Murex, Engeland met een nominale 10 samenstelling van 18$. Fe, 82$ V, met een zuiverheid.van. 99$. Dit mengsel wordt geplaatst in een fusie-inductie-fornuis in een geëvacueerde omgeving. Ia bet. cmschakelen van bet inductievezmogen wordt bet mengsel zeer snel een gesmolten- massa. De inductiestrcmen zorgen ervoor dat de gesmolten massa, grondig gemengd wordt waarna dit mengsel snel ge-15 koeld wordt tot kamertemperatuur. ladat de vorm uit bet fornuis is verwijderd, .wordt deze temaire legering Zr-V-Fe in stukken gebroken en vervolgens tot een poeder vermalen met een deeltjes afmeting die zodanig is dat deze gaat door een zeef van Vf mazen per· cm. De poeder bezit een samenstelling van 70$ Zr - 2^,6$ V - 5Λ$ Fe (exclusief de ver-20 onteiniging).28kk grams of sponge acid Zr with a purity greater than 98 $ supplied by the Fima Ugine-Kublman, (France) is mixed with 116Q grams of Fe-V alloy supplied by Murex, England with a nominal composition of 18 $. Fe, 82 $ V, with a purity of. 99 $. This mixture is placed in a fusion induction cooker in an evacuated environment. Ia bet. When the inductive power is switched on, the mixture becomes a molten mass very quickly. The induction currents ensure that the molten mass is thoroughly mixed, after which this mixture is quickly cooled to room temperature. After the mold has been removed from the furnace, this temperature alloy Zr-V-Fe is broken into pieces and then ground to a powder having a particle size such that it passes through a sieve of Vf mesh per cm. The powder has a composition of 70 Zr - 2, 6 V - 5 Fe Fe (excluding the detonation).

Voorbeeld IIExample II

De test volgens dit voorbeeld toont bet gedrag van de bekende gasbindinrichting aan. Zirconium wordt gemengd met 8k% Zr - 16$ Ar legering zoals aangegeven in bet Amerikaanse octrooischrift 3.926.832.The test according to this example shows the behavior of the known gas binding device. Zirconium is mixed with 8k% Zr-16 Ar alloy as disclosed in U.S. Pat. No. 3,926,832.

25 Een hoeveelheid poedermengsel wordt geplaatst in een grafiet- vorm waarvan de diameter k mm is en diepte 7 mm is, welke vorm centraal geplaatst wordt in een elektrisch geïsoleerde spiraalvormige verwarmingselement, teneinde aldus een bekende gasbindinrichting 50' te vormen met een structuur die overeenkomt met de structuur toegepast 30 bij. de gasbindinrichting 50, zie fig. 5.An amount of powder mixture is placed in a graphite shape the diameter of which is k mm and depth is 7 mm, which shape is placed centrally in an electrically insulated spiral heating element, so as to form a known gas binding device 50 'with a structure corresponding to the structure applied at. the gas binding device 50, see fig. 5.

De bekende gasbindinrichting 50’, nog in zijn grafietvorm, wordt geplaatst in een vacuumfornuis met een vacuum van ongeveer 10~^ -6 -3 h tot 10~° torr (1,3 x 10”"3 tot 1,3 x 10“ Pa). De temperatuur wordt van kamertemperatuur verhoogd tot 875°C, gedurende 35 minuten. De tem-35 peratuur van 875°C wordt gedurende een verdere 10 minuten in stand gehouden. De aldus op warmtebehandelde gasbindinrichting wordt afgekoeld tot kamertemperatuur en vervolgens uit het vacuum fornuis verwijderd.The known gas binder 50 ', still in its graphite form, is placed in a vacuum cooker with a vacuum of about 10 ~ 6 -3 h to 10 ~ torr (1.3 x 10 "" 3 to 1.3 x 10 " Pa). The temperature is raised from room temperature to 875 ° C for 35 minutes. The temperature of 875 ° C is maintained for a further 10 minutes. The thus heat-treated gas binder is cooled to room temperature and then from the vacuum cooker removed.

81 0 2 6 97 -11- * *81 0 2 6 97 -11- * *

De gasbindinrichting 50/ wordt bevestigd aan een thermokoppel en vervolgens opgenaaen in een vacuümsysteem van een welbekend ontwerp en geschikt voor het verkrijgen van een druk kleiner dan 10”^ torr, cm de gasbindeigenschappen van de inrichting te meten. Het gehele 5 systeem wordt vervolgens gedurende de nacht ontgast op een temperatuur van 350°C. Als de druk in het systeem in de orde van grootte van —7 —5 10 torr (1.3 x 10 Pa) is, wordt de gasbindinrichting 50’ geactiveerd, door een strocm door het spiraalvormige verwarmingselement 51 te sturen, .zodat de temperatuur van de inrichting, gedurende 10 minuten 10 op 500°C wordt gehouden. Wanneer het systeem opnieuw een druk heeft —7 in de orde van grootte van 10 torr en de gasbindinrichting 50' tot kamertemperatuur is afgekoeld wordt via. een geleiding C koolmonoxyde in het systeem gebracht, bij voorbeeld met een hoeveelheid van 11 cc/sec (voor CO) op wel zodanig dat deudruk van het. C0-gas. boven de gasbind-15 inrichting Pg, constant wordt gehouden op een waarde van 3 x 10~^ torrThe gas binding device 50 / is attached to a thermocouple and then sealed in a vacuum system of a well-known design and capable of obtaining a pressure of less than 10 µm / cm to measure the gas bonding properties of the device. The entire system is then degassed overnight at a temperature of 350 ° C. When the pressure in the system is on the order of -7-10 torr (1.3 x 10 Pa), the gas binding device 50 'is activated by passing a current through the spiral heating element 51 so that the temperature of the kept at 500 ° C for 10 minutes. When the system again has a pressure of -7 on the order of 10 torr and the gas binder 50 'is cooled to room temperature via. a conduction C carbon monoxide is introduced into the system, for example in an amount of 11 cc / sec (for CO), such that the dent pressure of the. C0 gas. above the gas-binding device Pg, is kept constant at a value of 3 × 10 ~ torr

OO

(4 x 10~° Pa). Op verschillende tijdsintervallen (t) wordt de CO-gasdruk (En) gemeten bij de leidingsingang, teneinde Pg op een constante waarde te houden.(4 x 10 ~ ° Pa). At various time intervals (t), the CO gas pressure (En) is measured at the line inlet, in order to keep Pg at a constant value.

Uit de verkregen C, Ba, 1¾ en t-waarden kan een kromme van de 20 CO-gas-sorptie-snelheid worden, geconstrueerd als een functie van de totale gashoeveelheid dat door de gashindinrichting 50' wordt gesorteerd.From the obtained C, Ba, 1¾ and t values, a curve of the CO gas sorption rate can be constructed as a function of the total amount of gas being sorted by the gas hinder 50 '.

Deze resultaten zijn weergegeven in fig. 8, kromme 1. In fig. 8 is de vertikale as aangegeven met ,Ty" en geeft de sorptiesnelheid S aan, in 3 cm /sec. De horizontale as aangegeven met ”x,T geeft de hoeveelheid ge- 3 25 sorheerd gas (Q) aan in cm torr.These results are shown in Figure 8, curve 1. In Figure 8, the vertical axis is denoted by, Ty "and indicates the sorption rate S, in 3 cm / sec. The horizontal axis is denoted by" x, T denotes the amount gas (Q) sorbed in cm torr.

Voorbeeld IIIExample III

De procedure van voorbeeld II werd in alle opzichten gevolgd in die zin dat thans de activerende stap wordt uitgevoerd met een temperatuur van U5Q°C. De resultaten hiervan zijn weergegeven in fig. 8, 30 kromme 2.The procedure of Example II was followed in all respects in that the activating step is now carried out at a temperature of 50 ° C. The results of this are shown in Fig. 8, curve 2.

Voorbeeld IVExample IV

De procedure is conform voorbeeld II behalve dat als gas CO in plaats van wordt toegepast.The procedure is in accordance with Example II except that as gas CO is used instead of.

Het resultaat hiervan is weergegeven in fig. 9, kromme 1r.The result of this is shown in Figure 9, curve 1r.

35 In fig. 9 is de vertikale as aangegeven met "y” en geeft de sorptie-35 In Fig. 9, the vertical axis is indicated by "y" and the sorption

OO

snelheid, S aan in aar/sec. Be horizontale as is aangegeven met "x" en 3 geeft de hoeveelheid gesorteerd gas (Q) aan in cm torr.speed, S on in spikes / sec. The horizontal axis is indicated by "x" and 3 indicates the amount of sorted gas (Q) in cm torr.

81026978102697

4- V4- V

Voorbeeld VExample V

De procedure is conform die van voorbeeld III, met dien verstande dat als testgaarHg -wordt toegepast in. plaats van CO.The procedure is in accordance with that of Example III, with the proviso that as test cooked Hg is used in. instead of CO.

Het resultaat hiervan is weergegeven in fig. 9* kromme 2'.The result of this is shown in Fig. 9 * curve 2 '.

5 Voorbeeld VIExample VI

De test volgens dit voorbeeld toont het gedrag aan van de gas-bindinrichting. volgens de uitvinding.The test according to this example demonstrates the behavior of the gas binding device. according to the invention.

De procedure is conform die van voorbeeld II, met dien verstande dat 8k% Zr - 16% Al legering wordt vervangen door een: gelijke hoeveel- 10 heid Zr-V-Fe-legering verkregen volgens voorbeeld I, en dat de sinte-ringstemperatuur 850°C' is in plaats van 8T5°C. De gasbindsamenstelling cmvat thana 56 >2% Zr-, k3 sS% van de ternaire legering Zr-V-Fe. De resultaten zijn weergegeven.in fig. 8, kranme 3.The procedure is in accordance with that of Example II, except that 8k% Zr - 16% Al alloy is replaced by an equal amount of Zr-V-Fe alloy obtained according to Example I, and the sintering temperature 850 ° C 'instead of 8T5 ° C. The gas binding composition contains thana 56> 2% Zr-, k3 sS% of the ternary alloy Zr-V-Fe. The results are shown in Figure 8, frame 3.

Voorbeeld VIIExample VII

15 De procedure is conform die van voorbeeld VI,. met. dien verstande dat de activerende stap wordt uitgevoerd bij een temperatuur van U50°C.The procedure is in accordance with that of Example VI. with. it is understood that the activating step is carried out at a temperature of U50 ° C.

Resultaten zijn weergegeven in de kromme 1+ van fig. 8.Results are shown in curve 1+ of Figure 8.

Voorbeeld VIIIExample VIII

De procedure is conform die van voorbeeld VI, met dien. ver- 20 stande dat als testgas wordt toegepast in plaats van. CO..The procedure is in accordance with that of Example VI, with that. that is used as the test gas instead of. CO..

De resultaten hiervan zijn in de kromme 3' van fig. 9 aangegeven. Voorbeeld IXThe results of this are shown in the curve 3 'of Fig. 9. Example IX

De procedure is conform die van voorbeeld VII, met dien verstande dat als testgas H2 wordt toegepast in plaats van CO.The procedure is in accordance with that of Example VII, with the proviso that H2 is used as test gas instead of CO.

25 De resultaten zijn aangegeven in de kromme V van fig. 9.The results are shown in curve V of fig. 9.

Voorbeeld XExample X.

Titaniumpoeder met een deeltjesgrootte kleiner dan yU wordt gemengd met het Zr-V-Fe-poeder van fig. 1 teneinde een mengsel te verkrijgen van kj% Ti, in evenwicht Zr-V-Fe.Titanium powder with a particle size smaller than yU is mixed with the Zr-V-Fe powder of Figure 1 to obtain a mixture of kj% Ti, equilibrium Zr-V-Fe.

30 Een deel van het poedermengsel wordt geplaatst in een vorm die ctngeven is door een geïsoleerd spiraalvormig verhittingselement, en wordt vervolgens verhit tot 850°C, gedurende 10 minuten in vacuum, dat groter is dan 10“^ torr. De aldus verkregen gasbindinri dating wordt tot kamertemperatuur afgekoeld en vervolgens uit het vacuum gehaald.A portion of the powder mixture is placed in a shape given by an insulated spiral heating element, and is then heated to 850 ° C for 10 minutes in vacuum greater than 10% torr. The gas-bonding dating thus obtained is cooled to room temperature and then removed from the vacuum.

35 Discussie35 Discussion

Door Van fig. 8 de krommen 3 en k te vergelijken met de krcmmen 1 en 2, blijkt dat bij 25°C de gasbindmaterialen een aanzienlijk hogere 8102697 ? £ CO sorptie-snelheid hebben, bij een bepaalde hoeveelheid reeds gesor-beerd gas, dan het geval is bij de bekende gasbindmaterialen na het activeren bij hetzij 500°C of k50°C.By comparing curves 3 and k of Fig. 8 with curves 1 and 2, it appears that at 25 ° C the gas-binding materials have a considerably higher 8102697? At a certain amount of gas already absorbed, CO has a rate of sorption than is the case with the known gas binding materials after activation at either 500 ° C or k50 ° C.

Eveneens blijkt uit het vergelijken van de kromme U en 1 van 5 fig. 8 dat de gasbindmaterialen volgens de uitvinding, indien uitsluitend geactiveerd bij k50°C, een grotere CO sorptiesnelheid bezitten bij een gegeven hoeveelheid reeds gesorbeerde gas, dan het geval is bij de bekende gasbindmaterialen na het. activeren bij 500°C.Also, comparing curves U and 1 of Figure 8, it appears that the gas-binding materials according to the invention, when activated exclusively at k50 ° C, have a higher CO sorption rate for a given amount of gas already sorbed, than is the case with the known gas-binding materials after the. activate at 500 ° C.

Uit de vergelijking van de kranme V en met de kromme 1r en 2' tO van fig. 9 blijkt dat bij 25°C de gasbindmaterialen volgens de uitvinding een grotere ïïg sorptiesnelheid bezitten bij een bepaalde hoeveelheid reeds gesorbeerde gas, dan het geval is bij de bekende gas— bindmaterialen na het activeren bij hetzij 500°C of 450°C.From the comparison of the curve V and with the curves 1r and 2 'tO of fig. 9 it appears that at 25 ° C the gas-binding materials according to the invention have a higher sorption rate with a certain amount of gas already sorbed than is the case with the known gas-binding materials after activation at either 500 ° C or 450 ° C.

Door de kramaen V en 1* van fig. 9 met elkaar te vergelijken - 15 blijkt dat de gasbindmaterialen volgens de uitvinding, indien deze uitsluitend bij k50°C geactiveerd zijn, een aanzienlijk hogere H^-sorptie-snelheid bezitten bij een bepaalde hoeveelheid reeds gesorbeerde gas, dan de bekende gasbindmaterialen na activering bij 500°C.By comparing krama V and 1 * of fig. 9 to each other, it appears that the gas-binding materials according to the invention, if they are only activated at k50 ° C, have a considerably higher H 2 absorption rate for a certain amount already sorbed gas, then the known gas binding materials after activation at 500 ° C.

De aanzienlijke verbetering van de gasbindmaterialen is ook 20 te zien in onderstaande tabellen I-IV waarin de sorptiesnelheid S, bij verschillende waarden van een gesorbeerd gas met een hoeveelheid Q, afgeleid uit de krarmen van de fig. 8 en 9· In de tabellen I-IV zijn eveneens de verhoudingen van de sorptiesnelheid van de gasbindmaterialen volgens de uitvinding aangegeven met betrekking tot die van de bekende 25 gasbindmaterialen.The significant improvement of the gas-binding materials can also be seen in Tables I-IV below, in which the sorption rate S, at different values of a sorbed gas with an amount of Q, derived from the valves of Figs. 8 and 9. IV also indicate the ratios of the sorption rate of the gas-binding materials according to the invention with respect to those of the known gas-binding materials.

Bij voorbeeld geeft de laatste kolom van tabel IY aan dat wanneer wordt gepompt na het activeren bij U50°C de gasbindmaterialen volgens de uitvinding tenminste een snelheid hebben die tweemaal zo groot is als die bij de bekende gasbindmaterialen. De tabellen IA, IIA, IIIA en 30 IVA corresponderen exact met de tabellen I, II, III en IV, met dien verstande dat verschillende eenheden zijn toegepast.For example, the last column of Table IY indicates that when pumped after activation at U50 ° C, the gas binders of the invention have at least a rate twice that of the known gas binders. Tables IA, IIA, IIIA and IVA correspond exactly to Tables I, II, III and IV, except that different units are used.

81 02 69 781 02 69 7

-1W-1W

« *«*

T A B E L IT A B E L I

Gesorteerd CO-gas Activering bij 500°CSorted CO gas Activation at 500 ° C

Q S bekende S volgens S volgens uitvinding techniek uitvinding S bekende techniek 3 3 _i 3 -1 cm. .torr cm sec cm sec (zonder eenheid) 5 Φ',5 35 ^3,5 l,2k 1 21,5 26,5 1,23 2 10 ' “Ik 1,40 359 1,80Q S known S according to S according to the invention technique invention S known technique 3 3 _i 3 -1 cm. .torr cm sec cm sec (without unit) 5 Φ ', 5 35 ^ 3.5 l, 2k 1 21.5 26.5 1.23 2 10' 'I 1.40 359 1.80

TABEL IITABLE II

10 Gesorbeerd Hg-gas_Activering bij 50Q°C10 Sorbged Hg gas Activation at 50 ° C

Q S bekende S volgens S volgens uitvinding techniek uitvinding S bekende techniek 3 3—1 3—1 cm .torr cm sec cm sec (zonder eenheid) 10 205 3^5 1,68 15 25 182 332 1 ,82 50 165 322 1,95QS known S according to S according to the invention technique invention S known technique 3 3-1 3-1 cm .torr cm sec cm sec (without unit) 10 205 3 ^ 5 1.68 15 25 182 332 1, 82 50 165 322 1, 95

TABEL IIITABLE III

Gesorbeerd C0-gas Activering bij l+50°CAbsorbed CO2 gas Activation at l + 50 ° C

Q S bekende S volgens S volgens uitvinding 20 techniek uitvinding S bekende techniek 3 3 3-1 cm .torr cm sec cm sec” (zonder eenheid) 0,5 22,5 ^1 1,82 1 12,5 2k 1,92 2 3 11,5 3,83 25 3 1* 7 7QS known S according to S according to the invention 20 technique invention S known technique 3 3 3-1 cm. Torr cm sec cm sec ”(without unit) 0.5 22.5 ^ 1 1.82 1 12.5 2k 1.92 2 3 11.5 3.83 25 3 1 * 7 7

Geëxtrapoleerde -waarde 81 02 6 9 7 ^ ιΓ -15-Extrapolated value 81 02 6 9 7 ^ ιΓ -15-

TABEL IVTABLE IV

Gesorteerd ïï^-gas Activering bij 450°CSorted gas Activation at 450 ° C

q S bekende S volgens S volgens uitvinding techniek uitvinding S bekende techniek 5 cm^.torr cm^sec”^ aa^sec”1 (zonder eenheid) 10 12? 256 2,05 25 103 225 2,18 50 85 200 2,35q S known S according to S according to the invention technique invention S known technique 5 cm ^ .torr cm ^ sec "^ aa ^ sec" 1 (without unit) 10 12? 256 2.05 25 103 225 2.18 50 85 200 2.35

TABEL IATABLE IA

10 Gesorteerd CO-gas Activering bij 500°C10 Sorted CO gas Activation at 500 ° C

Q S bekende S volgens S volgens uitvinding techniek uitvinding S bekende techniek 3 Ί 3 *l .m .Pa m .sec” m. .sec” (zonder eenheid) 0,665x10"^ 3,5x10"1 4,35x10”1 1,24 15 1,33x10-^ 2,15x10-5 2,65x10“1 1,23 2,66x10”**· ΙΟ"1 1,4x10”1 1,40 3,99x10”** 5x1O-6 9x1 o”2 1,8oQS known S according to S according to invention technique invention S known technique 3 Ί 3 * 1 .m .Pa m .sec ”m. .Sec” (without unit) 0.665x10 "^ 3.5x10" 1 4.35x10 ”1 1, 24 15 1.33x10- ^ 2.15x10-5 2.65x10 “1 1.23 2.66x10” ** ΙΟ “1 1.4x10” 1 1.40 3.99x10 ”** 5x1O-6 9x1 o” 2 1.8o

T A B Ξ L IIAT A B Ξ L IIA

Gesorbeerd ïïg-gas Activering bij 500°CSorption gas Activation at 500 ° C

20 Q S bekende S volgens S volgens uitvinding techniek uitvinding S bekende techniek 8102697 13,3x10”^ 2,05x10"^ 3,45x10”^ 1,68 2 33,23x10”3 4 1,82x10“** 3,32x10”** 1,82 25 66,5x10”1*· 1,65x10”2*· 3,22x10”** 1,95 3 3 —1 3 —1 4 et .Pa m .sec m .sec” (zonder eenheid) ♦ - ----- ..... ....." TABEL ΙΙΙΑ20 QS known S according to S according to the invention technique invention S known technique 8102697 13.3x10 ”^ 2.05x10” ^ 3.45x10 ”^ 1.68 2 33.23x10” 3 4 1.82x10 “** 3.32x10” * * 1.82 25 66.5x10 ”1 * 1.65x10” 2 * 3.22x10 ”** 1.95 3 3 —1 3 —1 4 et .Pa m .sec m .sec" (without unit) ♦ - ----- ..... ..... "TABLE ΙΙΙΑ

Gesorteerd CO-gas Activering tij k50°CSorted CO gas Activation at 50 ° C

Q S tekende S volgens S volgens uitvinding techniek uitvinding S tekende techniek __ 3 ~T” 3 lï m .Pa m .sec m .sec . 0,665x10”^ 2,25x10~5 Ι*,1χ10~5 1,82 1,33x10“^ 1,25x10-5 2,l(-x10“5 1,92 2,66x10”11, 3x10“6 1,15x10"5 3,83 _ _Q S drew S according to S according to the invention technique invention S drew technique __ 3 ~ T ”3 µ m .Pa m .sec m .sec. 0.665x10 "^ 2.25x10 ~ 5 Ι *, 1χ10 ~ 5 1.82 1.33x10" ^ 1.25x10-5 2.1 (-x10 "5 1.92 2.66x10" 11,3x10 "6 1, 15x10 "5 3.83 _ _

3,99x10 1x10 g Tx10 T3.99x10 1x10 g Tx10 T

3?3?

Geëxtrapoleerde -waardeExtrapolated value

TABEL IYATABLE IYA

Gesorteerd ïï2-gas Activering tij k^0°CSorted ï2 gas Activation time k ^ 0 ° C

Q S tekende S volgens S volgens uitvinding techniek uitvinding S tekende techniek - ö 3 Z] m .Pa m .sec m .sec 13,3x10"^ '1,25x10“^ 2,50x10“^ 2,05 33,25x10“^ 1,03x10"^ 2,25x10-1; 2,18 66,5x10“^ 8,5x10“5 2,10“^ 2,35 81 02 6 9 7QS drew S according to S according to the invention technique invention S drew technique - ö 3 Z] m .Pa m .sec m .sec 13.3x10 "^ '1.25x10" ^ 2.50x10 "^ 2.05 33.25x10" ^ 1.03x10 "^ 2.25x10-1; 2.18 66.5x10 "^ 8.5x10" 5 2.10 "^ 2.35 81 02 6 9 7

Claims (13)

1. Gasbindstructuur gekenmerkt door: A) een eerste gedeeltelijk gesinterd gasbindmateriaal gekozen uit de groep bestaande uit titanium, en zirconium waarvan de deeltjes kunnen gaan door een standaard van T9 mazen per cm; door 5 B) een tweede gasbindmateriaal voorzien van een ternaire legering van zirconium, vanadium en ijzer waarvan de samenstelling, indien afgezet op een ternaire samenstellingsdiagram, een gewichtspercentage, zirconium, gewichtspercentage vanadium en gewicht spercentage ijzer bezit welke percentages gelegen zijn binnen een polygoon waarvan de hoekpunten wor-10 den bepaald door: a) 75% Zr - 20% Y - 5% Fe b) k5% Zr - 20? V - 35% Fe c) h5% Zr - 50? V - 5% Fe waarvan de deeltjes gaan door een standaardzeef van 23-2U mazen per cm 15 en groter zijn dan de zirconium- of titaniumdeeltjes.Gas bonding structure characterized by: A) a first partially sintered gas bonding material selected from the group consisting of titanium, and zirconium whose particles can pass through a standard of T9 meshes per cm; by 5 (B) a second gas-binding material containing a ternary alloy of zirconium, vanadium and iron, the composition of which, when deposited on a ternary composition diagram, has a weight percent, zirconium, weight percent vanadium and weight percent iron, which percentages lie within a polygon whose vertices are determined by: a) 75% Zr - 20% Y - 5% Fe b) k5% Zr - 20? V - 35% Fe c) h5% Zr - 50? V - 5% Fe, the particles of which pass through a standard sieve of 23-2U meshes per cm 15 and are larger than the zirconium or titanium particles. 2. Structuur volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de titanium-of zirconiumdeelt jes gaan door een standaardzeef van 158 mazen per cm.Structure according to claim 1, characterized in that the titanium or zirconium particles pass through a standard mesh of 158 meshes per cm. 3. Structuur volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de ternaire legeringsdeeltjes gaan door een standaardzeef van UT mazen per cm.Structure according to claim 1, characterized in that the ternary alloy particles pass through a standard sieve of UT meshes per cm. 20 U. Structuur volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de ternaire legering een samenstelling, indien uitgezet op een ternair samenstellingsdiagram een gewichtspercentages zirconium, gewichtspercentage vanadium en gewichtspercentage ijzer bezit, welke percentages gelegen . zijn binnen een polygoon waarvan de hoekpunten bepaald zijn door: 25 d. T0? Zr - 25? V - 5? Fe e. T0? Zr - 2U? V - 6? Fe f. 66? Zr - 2b% Y - 10? Fe g. UT? Zr - U3? Y - 10? Fe h. UT? Zr - U5? V - 8? Fe 30 i. 50? Zr - b-5% Y - 5? Fe.U. Structure according to claim 1, characterized in that the ternary alloy has a composition, when plotted on a ternary composition diagram, having a weight percent zirconium, weight percent vanadium and weight percent iron. are within a polygon, the vertices of which are determined by: 25 d. T0? Sr - 25? Q - 5? Fe e. T0? Zr - 2U? Q - 6? Fe f. 66? Zr - 2b% Y - 10? Fe g. UT? Zr - U3? Y - 10? Fe h. UT? Zr - U5? Q - 8? Fe 30 i. 50? Zr-b-5% Y-5? Fe. 5- Structuur volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de ternaire legeringsdeeltjes gelijkmatig worden verdeeld in de zirconium- of titaniumdeeltjes en in het algemeen op afstand van elkaar liggen en geen contact met elkaar maken.Structure according to claim 1, characterized in that the ternary alloy particles are uniformly distributed in the zirconium or titanium particles and are generally spaced from each other and do not contact each other. 6. Structuur volgens conclusie 1,. met het kenmerk, dat de gewichts- 8102697 J V . ..... verhouding van A:B is van 1+:1 tot 1:6.Structure according to claim 1. characterized in that the weight 8102697 J V. ..... ratio of A: B is from 1+: 1 to 1: 6. 7. Structuur gekenmerkt door A) een zirconium waarvan de deeltjes gaan door een standaardzeef van 158 mazen per cm, en7. Structure characterized by A) a zirconium, the particles of which pass through a standard mesh of 158 meshes per cm, and 5 B) een temaire legering van zirconium, vanadium en ijzer waarvan de samenstelling, indien uitgezet op een ternair samenstellingsdiagram, een gewichtspercentage zirconium,, gewichtspercentage vanadium en ge— wichtspercentage ijzer, "bezit, welke percentages gelegen zijn "binnen een polygoon waarvan de hoekpunten worden "bepaald door: 10 d) 70# Zr - 25# V - 5# Fe e) J0% Zr - 2k% V - 6# Fe f) 66# Zr - 2i+# V - 10# Fe g) \7% Zr - k3% V - 10# Fe h) 1+7# Zr - W V - 8# Fe 15 i) 50# Zr - 1+5# V - 5# Fe waarbij de deeltjes van de ternaire legering gaan door een standaardzeef van 1+7 mazen per cm en groter zijn dan de zirconiumdeeltjes en gelijkmatig verdeeld zijn tussen de zirconiumdeeltjes waarbij de gewichtsverhouding A:B is van 2:1 tot 1:2 en waarbij de deeltjes van de temaire 20 legering in het algemeen op afstand van elkaar staan, en geen contact met elkaar maken, waarbij voorzieningen getroffen zijn dat a) de samenstelling gedeeltelijk gesinterd is, . . . , o b) de samenstelling een samendruksterkte heeft van tenminste 100 kg/cm"" heeft, 25 c) de zirconiumdeeltjes in contact met elkaar zijn.5 B) a temary alloy of zirconium, vanadium and iron, the composition of which, when plotted on a ternary composition diagram, has a weight percent zirconium, weight percent vanadium and weight percent iron, "percentages located" within a polygon whose vertices are "determined by: 10 d) 70 # Zr - 25 # V - 5 # Fe e) J0% Zr - 2k% V - 6 # Fe f) 66 # Zr - 2i + # V - 10 # Fe g) \ 7% Zr - k3% V - 10 # Fe h) 1 + 7 # Zr - WV - 8 # Fe 15 i) 50 # Zr - 1 + 5 # V - 5 # Fe with the ternary alloy particles passing through a standard sieve of 1 + 7 meshes per cm and larger than the zirconium particles and evenly distributed between the zirconium particles with the A: B weight ratio being from 2: 1 to 1: 2 and the temary alloy particles generally spaced apart stand and do not contact each other, provisions being made to ensure that (a) the composition is partially sintered, ... (ob) the composition g has a compressive strength of at least 100 kg / cm 2, c) the zirconium particles are in contact with each other. 8. Werkwijze voor het vervaardigen van een geëvacueerde houder gekenmerkt door I. het in de houder plaatsen van een gasbindstructuur voorzien van: A) een eerste partieel gesinterd gasbindmateriaal gekozen uit de groep 30 bestaande uit titanium en- zirconium waarvan de deeltjes gaan door een standaardzeef van 79 mazen per cm, B) een tweede gasbindmateriaal omvattende een.ternaire legering, van zirconium, vanadium en ijzer waarvan de samenstelling, indien uitgezet op een ternair samenstellingsdiagram, een gewichtspercentage zirconium, 35 gewichtspercentage vanadium en gewichtspercentage ijzer, bezit, welke percentages gelegen zijn binnen een polygoon waarvan de hoekpunten worden bepaald door: 8102697 -19- a) 75¾ Zr - 20% V - 5% Fe b) h5% Zr - 20% V - 35% Fe c) h5% Zr - 50% V - 5? Fe waarvan de deeltjes gaan door een standaardzeef van 23-2k mazen per cm 5 en groter sijn dan de zirconiumdeeltjes en II. het evacueren van de houder en III. het verhitten van de gashindstructuur tot een temperatuur die voldoende is cm de gashindstructuur te activeren en IV. het af dichten van de houder.A method of manufacturing an evacuated container characterized by I. placing a gas-binding structure in the container comprising: A) a first partially sintered gas-binding material selected from the group 30 consisting of titanium enzirconium, the particles of which pass through a standard screen of 79 meshes per cm, B) a second gas binding material comprising an internal alloy, of zirconium, vanadium and iron, the composition of which, when plotted on a ternary composition diagram, has a weight percent zirconium, 35 weight percent vanadium and weight percent iron. are within a polygon whose vertices are defined by: 8102697 -19- a) 75¾ Zr - 20% V - 5% Fe b) h5% Zr - 20% V - 35% Fe c) h5% Zr - 50% V - 5? Fe whose particles pass through a standard sieve of 23-2k meshes per cm 5 and larger than the zirconium particles and II. evacuating the container and III. heating the gas stem structure to a temperature sufficient to activate the gas stem structure and IV. sealing the container. 9. Werkwijze volgens conclusie 8, met het kenmerk» dat het verwarmen wordt uitgevoerd hij een temperatuur van 2OO-T0O°C.9. Method according to claim 8, characterized in that the heating is carried out at a temperature of 200 ° -10 ° C. 10. Werkwijze voor het vervaardigen van een geëvacueerde houder gekenmerkt door I. het in de houder plaatsen van een gashindstructuur voorzien van 15 A) een zirconium» waarvan de deeltjes gaan door een standaard zeef van 1½ mazen per cm, B) een ternaize legering van zirconium, vanadium en ijzer waarvan de samenstelling, indien uitgezet op een ternair samenstellingsdiagram, een gewichtspercentage zirconium, gewichtspercentage vanadium en gewichts— 20 percentage ijzer hezit, welke percentages gelegen zijn hinnen een polygoon waarvan de hoekpunten worden bepaald door: d) 70% Zr - 252 V - 5% Fe e) 70% Zr - 2h% V - 6% Fe f) 66% Zr - 2k% V - 10¾ Fe 25 g) k7% Zr - k3% V - 10¾ Fe h) k7% Zr - 45¾ V - 8¾ Fe i) 50¾ Zr - k5% V - 5% Fe waarbij de deeltjes van de teraaire legering gaan door een standaard zeef van h7 mazen per cm en groter zijn dan de zirconiumdeeltjes en 30 gelijkmatig tussen de zirconiumdeeltjes verdeeld zijn waarbij de gewichtsverhouding A:B van 2:1 tot 1:2 is en de deeltjes van de teraaire legering in het algemeen op afstand van elkaar staan en geen contact met elkaar maken, waarbij voorzieningen zijn getroffen dat a. de samenstelling gedeeltelijk gesinterd .is, 35 b. de samenstelling een samendrukkende kracht van tenminste 300 kg/cm bezit, c. de zirconiumdeeltjes in contact staan met elkaar, en 81 02 69 7 -20- II. door het evacueren van de houder tot een druk die kleiner is dan 10~^ torr (1.3 x 10"^ Pa) en III. door het verhitten van de gasbindstructuur tot een temperatuur van 300-600°C gedurende 1-30 minuten en10. Method for manufacturing an evacuated container characterized by I. placing in the container a gas barrel structure provided with 15 A) a zirconium, the particles of which pass through a standard sieve of 1½ meshes per cm, B) a ternaize alloy of zirconium, vanadium and iron, the composition of which, when plotted on a ternary composition diagram, has a weight percent zirconium, weight percent vanadium and weight percent iron, which percentages are within a polygon whose vertices are determined by: d) 70% Zr - 252 V - 5% Fe e) 70% Zr - 2h% V - 6% Fe f) 66% Zr - 2k% V - 10¾ Fe 25 g) k7% Zr - k3% V - 10¾ Fe h) k7% Zr - 45¾ V - 8¾ Fe i) 50¾ Zr - k5% V - 5% Fe where the teraic alloy particles pass through a standard sieve of h7 mesh per cm and are larger than the zirconium particles and are evenly distributed between the zirconium particles with the weight ratio A: B is from 2: 1 to 1: 2 and the particle The teraic alloy is generally spaced from and does not contact each other, arrangements being made that a. the composition is partially sintered, b. the composition has a compressive force of at least 300 kg / cm, c. the zirconium particles are in contact with each other, and 81 02 69 7 -20-II. by evacuating the container to a pressure less than 10 ~ 10 torr (1.3 x 10 "^ Pa) and III. by heating the gas-bonding structure to a temperature of 300-600 ° C for 1-30 minutes and 5 IV. door het aSLichten van de houder.5 IV. by lifting the holder. 11. Werkwijze volgens conclusie 8, met het kenmerk, dat tenminste een deel van de houder gevuld wordt met een verdund gas alvorens de houder wordt afgedicht. 31 0 2 6 9 7A method according to claim 8, characterized in that at least a part of the container is filled with a dilute gas before the container is sealed. 31 0 2 6 9 7
NLAANVRAGE8102697,A 1980-06-04 1981-06-03 GAS BINDING STRUCTURE. NL186412C (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
IT22545/80A IT1198325B (en) 1980-06-04 1980-06-04 STRUCTURE AND COMPOSITION GETTERANTS, PARTICULARLY SUITABLE FOR LOW TEMPERATURES
IT2254580 1980-06-04

Publications (3)

Publication Number Publication Date
NL8102697A true NL8102697A (en) 1982-01-04
NL186412B NL186412B (en) 1990-06-18
NL186412C NL186412C (en) 1990-11-16

Family

ID=11197666

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NLAANVRAGE8102697,A NL186412C (en) 1980-06-04 1981-06-03 GAS BINDING STRUCTURE.

Country Status (6)

Country Link
JP (1) JPS5753235A (en)
DE (1) DE3122188C2 (en)
FR (1) FR2484138A1 (en)
GB (1) GB2077487B (en)
IT (1) IT1198325B (en)
NL (1) NL186412C (en)

Families Citing this family (39)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS59106368A (en) * 1982-12-09 1984-06-20 Atsugi Motor Parts Co Ltd Power steering device
JPS59180081A (en) * 1983-03-29 1984-10-12 Matsushita Electric Ind Co Ltd Vacuum pump device
IT1173865B (en) * 1984-03-16 1987-06-24 Getters Spa PERFECT METHOD FOR MANUFACTURING PORTABLE NON-EVAPORABLE GETTER DEVICES AND GETTER DEVICES SO PRODUCTS
IT1173866B (en) * 1984-03-16 1987-06-24 Getters Spa PERFECT METHOD FOR MANUFACTURING NON-VARIABLE PORTABLE GETTER DEVICES AND GETTER DEVICES SO PRODUCED
JPS623008A (en) * 1985-06-28 1987-01-09 大陽酸素株式会社 Argon super purification facilities and purification process
WO1988002180A1 (en) * 1986-09-18 1988-03-24 Crewe Albert V Differential pressure electron beam system, method and gun
JPH01169828A (en) * 1987-12-16 1989-07-05 Saes Getters Spa Reinforced insulated heater getter apparatus
US4833362A (en) * 1988-04-19 1989-05-23 Orchid One Encapsulated high brightness electron beam source and system
HU207398B (en) * 1989-05-17 1993-03-29 Tungsram Reszvenytarsasag Getter composition for light sources
US5150001A (en) * 1990-04-10 1992-09-22 Orchid One Corporation Field emission electron gun and method having complementary passive and active vacuum pumping
IT1255438B (en) * 1992-07-17 1995-10-31 Getters Spa NON-EVAPORABLE GETTER PUMP
US5508586A (en) * 1993-06-17 1996-04-16 Saes Getters S.P.A. Integrated getter device suitable for flat displays
IT1273349B (en) * 1994-02-28 1997-07-08 Getters Spa FIELD EMISSION FLAT DISPLAY CONTAINING A GETTER AND PROCEDURE FOR ITS OBTAINING
US5685963A (en) * 1994-10-31 1997-11-11 Saes Pure Gas, Inc. In situ getter pump system and method
US5972183A (en) * 1994-10-31 1999-10-26 Saes Getter S.P.A Getter pump module and system
US5911560A (en) * 1994-10-31 1999-06-15 Saes Pure Gas, Inc. Getter pump module and system
US6142742A (en) * 1994-10-31 2000-11-07 Saes Pure Gas, Inc. Getter pump module and system
US6109880A (en) * 1994-10-31 2000-08-29 Saes Pure Gas, Inc. Getter pump module and system including focus shields
US5908579A (en) * 1994-12-02 1999-06-01 Saes Getters, S.P.A. Process for producing high-porosity non-evaporable getter materials and materials thus obtained
TW287117B (en) 1994-12-02 1996-10-01 Getters Spa
US6110807A (en) * 1995-06-07 2000-08-29 Saes Getters S.P.A. Process for producing high-porosity non-evaporable getter materials
US5935395A (en) * 1995-11-08 1999-08-10 Mitel Corporation Substrate processing apparatus with non-evaporable getter pump
US5838761A (en) * 1996-05-06 1998-11-17 Siemens Aktiengesellschaft X-ray tube with getter
IT1290451B1 (en) * 1997-04-03 1998-12-03 Getters Spa NON-EVAPORABLE GETTER ALLOYS
IT1295340B1 (en) * 1997-10-15 1999-05-12 Getters Spa HIGH SPEED GAS ABSORPTION GETTER PUMP
DE19921766C1 (en) * 1999-05-11 2001-02-01 Siemens Ag X-ray image intensifier and method for its production
DE10117365A1 (en) * 2001-04-06 2002-10-10 Patent Treuhand Ges Fuer Elektrische Gluehlampen Mbh Low-pressure discharge lamp
TWI245308B (en) * 2002-09-13 2005-12-11 Getters Spa Non-evaporable getter compositions which can be reactivated at low temperature after exposure to reactive gases at a higher temperature
ITMI20042017A1 (en) * 2004-10-22 2005-01-22 Getters Spa GAS SURFACE SENSOR OF ACOUSTIC WAVES AND PROCEDURE FOR ITS MANUFACTURING
US20060198777A1 (en) * 2005-03-03 2006-09-07 Cross Joseph B Mercury removal sorbent
ITMI20101519A1 (en) 2010-08-06 2012-02-07 Getters Spa IMPROVEMENTS FOR TUBES RECEIVERS OF SOLAR COLLECTORS
ITMI20111492A1 (en) 2011-08-04 2013-02-05 Getters Spa IMPROVEMENTS FOR RECEIVER TUBES FOR SOLAR COLLECTORS
ITMI20111870A1 (en) 2011-10-14 2013-04-15 Getters Spa NON EVAPORABLE GETTER COMPOSITIONS THAT CAN BE REACTIVATED AT LOW TEMPERATURE AFTER EXPOSURE TO REACTIVE GASES AT A GREATER TEMPERATURE
ITMI20120144A1 (en) 2012-02-03 2013-08-04 Getters Spa IMPROVEMENTS FOR TUBES RECEIVERS OF SOLAR COLLECTORS
EP2817037B1 (en) * 2012-02-20 2022-08-03 Smith & Nephew, Inc. Methods of making porous structures
DE102012212409A1 (en) 2012-07-16 2013-12-05 Siemens Ag Vacuum housing used for X-ray tube, comprises getter material and material which oxidizes at preset temperature
ITMI20122092A1 (en) 2012-12-10 2014-06-11 Getters Spa NON EVAPORABLE GETTER ALLOYS REACTIVATED AFTER EXPOSURE TO REACTIVE GASES
CN114787401B (en) * 2019-09-06 2023-09-12 株式会社泰库诺瓦 Nanocomposite metal material and method for producing nanocomposite metal material
RU2754864C1 (en) * 2020-11-23 2021-09-08 Акционерное общество «Обнинское научно-производственное предприятие «Технология» им. А.Г.Ромашина» Method for producing an non-evaporable getter and a composite getter for an x-ray tube

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IT963874B (en) * 1972-08-10 1974-01-21 Getters Spa IMPROVED GETTER DEVICE CONTAINING NON-EVAPORABLE MATERIAL
DE2744191A1 (en) * 1977-09-30 1979-04-05 Yissum Res Dev Co Zirconium alloys for storing hydrogen - suitable when using hydrogen for driving IC engines in motor cars
IT1110271B (en) * 1979-02-05 1985-12-23 Getters Spa NON-EVAPORABLE TERNARY GETTERING ALLOY AND METHOD OF ITS USE FOR THE ABSORPTION OF WATER, WATER VAPOR, OTHER GASES

Also Published As

Publication number Publication date
DE3122188C2 (en) 1986-09-11
IT1198325B (en) 1988-12-21
NL186412B (en) 1990-06-18
IT8022545A0 (en) 1980-06-04
FR2484138B1 (en) 1984-06-29
NL186412C (en) 1990-11-16
JPS6133613B2 (en) 1986-08-02
JPS5753235A (en) 1982-03-30
FR2484138A1 (en) 1981-12-11
GB2077487A (en) 1981-12-16
DE3122188A1 (en) 1982-03-04
GB2077487B (en) 1984-08-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NL8102697A (en) COMPOSITION AND STRUCTURE OF A GAS BINDING FOR VACUUM OR DILUTED GAS FILLED CONTAINERS.
US7727308B2 (en) Non-evaporable getter alloys for hydrogen sorption
TWI278523B (en) Method for manufacturing porous getter devices with reduced particle loss and devices so manufactured
EP1160820B1 (en) Combination of materials for the low temperature triggering of the activation of getter materials and getter devices containing the same
RU2091895C1 (en) Mercury metering mixture, mercury metering device, and technique for mercury introduction in electronic devices
US3953755A (en) High pressure gas discharge lamp including a hydrogen getter
US3780501A (en) Getter pumps
JPS6221223B2 (en)
US3558963A (en) High-intensity vapor arc-lamp
JP2858646B2 (en) Mercury donor or mercury donor and method for introducing mercury into electron tube
US3448319A (en) Niobium end seal
Suhrmann Electronic interaction between metallic catalysts and chemisorbed molecules
NL8105464A (en) METHOD FOR MANUFACTURING A LOW-PRESSURE MERCURY DISCHARGE LAMP
JPS6059624A (en) Hydrocarbon getter pump
EP0291123B1 (en) Electric lamp provided with a getter
RU2355064C1 (en) Composition for dosage of mercury
US3983440A (en) Discharge lamp component
GB2157072A (en) Image intensifier with an electrophoretic getter
KR920001840B1 (en) Getter device for frit sealed picture tubes
EP0036681B1 (en) Method of manufacturing a colour television display tube having a gas-absorbing layer; colour television display tube thus manufactured, and gettering device suitable for such a method
US5022882A (en) Arc tube dosing process for unsaturated high pressure sodium lamp
US11103926B1 (en) Synthesis of an intermetallic compound powder
RU2169960C2 (en) Evaporant gas-entrapping device with reduced activation time
US1461360A (en) Electric gas lamp
JPH04133250A (en) Getter apparatus and system for cathoderay tube

Legal Events

Date Code Title Description
BA A request for search or an international-type search has been filed
BB A search report has been drawn up
BC A request for examination has been filed
A85 Still pending on 85-01-01
V4 Discontinued because of reaching the maximum lifetime of a patent

Free format text: 20010603