NL8100102A - METHOD FOR PREPARING PURE MAGNESIUM-BASED RAW MATERIALS - Google Patents
METHOD FOR PREPARING PURE MAGNESIUM-BASED RAW MATERIALS Download PDFInfo
- Publication number
- NL8100102A NL8100102A NL8100102A NL8100102A NL8100102A NL 8100102 A NL8100102 A NL 8100102A NL 8100102 A NL8100102 A NL 8100102A NL 8100102 A NL8100102 A NL 8100102A NL 8100102 A NL8100102 A NL 8100102A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- magnesium
- magnesium hydroxide
- carbonate
- slurry
- precipitate
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 23
- 239000002994 raw material Substances 0.000 title description 3
- VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L magnesium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Mg+2] VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 53
- 239000000347 magnesium hydroxide Substances 0.000 claims description 53
- 229910001862 magnesium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 53
- 239000002002 slurry Substances 0.000 claims description 43
- ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L magnesium carbonate Chemical compound [Mg+2].[O-]C([O-])=O ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 38
- 239000001095 magnesium carbonate Substances 0.000 claims description 38
- 229910000021 magnesium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 38
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 36
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 28
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 claims description 25
- QWDJLDTYWNBUKE-UHFFFAOYSA-L magnesium bicarbonate Chemical compound [Mg+2].OC([O-])=O.OC([O-])=O QWDJLDTYWNBUKE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 24
- 229910000022 magnesium bicarbonate Inorganic materials 0.000 claims description 24
- 239000002370 magnesium bicarbonate Substances 0.000 claims description 24
- 235000014824 magnesium bicarbonate Nutrition 0.000 claims description 24
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 15
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 claims description 15
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 claims description 15
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 12
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 12
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 claims description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 9
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 7
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 3
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims description 2
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims 1
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 36
- 235000014380 magnesium carbonate Nutrition 0.000 description 32
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 229910052810 boron oxide Inorganic materials 0.000 description 13
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 11
- 239000013535 sea water Substances 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 8
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 7
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 7
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 235000013980 iron oxide Nutrition 0.000 description 7
- VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N iron(2+);oxygen(2-) Chemical class [O-2].[Fe+2] VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 7
- NEKPCAYWQWRBHN-UHFFFAOYSA-L magnesium;carbonate;trihydrate Chemical compound O.O.O.[Mg+2].[O-]C([O-])=O NEKPCAYWQWRBHN-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 5
- 239000011819 refractory material Substances 0.000 description 5
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 5
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 5
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000012267 brine Substances 0.000 description 4
- 229910000514 dolomite Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000010459 dolomite Substances 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 4
- HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M sodium;chloride;hydrate Chemical compound O.[Na+].[Cl-] HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M Bicarbonate Chemical class OC([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010612 desalination reaction Methods 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 239000012047 saturated solution Substances 0.000 description 3
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 3
- 235000008733 Citrus aurantifolia Nutrition 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000011941 Tilia x europaea Nutrition 0.000 description 2
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 2
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 239000002198 insoluble material Substances 0.000 description 2
- 239000004571 lime Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 2
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 2
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011282 treatment Methods 0.000 description 2
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 1
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 description 1
- -1 calcium cations Chemical class 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N carbonic acid Chemical class OC(O)=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000005261 decarburization Methods 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 238000005485 electric heating Methods 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- MOWNZPNSYMGTMD-UHFFFAOYSA-N oxidoboron Chemical class O=[B] MOWNZPNSYMGTMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940088417 precipitated calcium carbonate Drugs 0.000 description 1
- 239000012066 reaction slurry Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000009628 steelmaking Methods 0.000 description 1
- 150000004684 trihydrates Chemical class 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F5/00—Compounds of magnesium
- C01F5/24—Magnesium carbonates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F5/00—Compounds of magnesium
- C01F5/02—Magnesia
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
* Jrmm: N/3 O.O06-Kp/Pf/cs* Jrmm: N / 3 O.O06-Kp / Pf / cs
Werkwijze voor de bereiding van zuivere magnesiumhoudende grondstoffen.Process for the preparation of pure magnesium-containing raw materials.
De uitvinding heeft betrekking op magnesiumhoudende grondstoffen. Magnesiumoxide is een commercieel belangrijke verbinding die in een relatief hoge zuiverheid voor de vervaardiging van vuurvast materiaal dat bijvoorbeeld bij de 5 zuurstofstaalfabricage wordt toegepast, en met een nog hogere zuiverheid als basisch vulmiddel en voor medische doeleinden wordt gebruikt. Vroeger werd magnesiumoxide bereid door roosting van magnesiet, een natuurlijk voorkomend magnesiumcarbo-naat, en tegenwoordig uit magnesiumhydroxide neergeslagen uit 10 zeewater, pekelwater, moederlogen of afvalwater van ontzil-tingsinstallaties.The invention relates to raw materials containing magnesium. Magnesium oxide is a commercially important compound which is of relatively high purity for the manufacture of refractory materials used, for example, in oxygen steelmaking, and of even higher purity as a basic filler and used for medical purposes. Magnesium oxide used to be prepared by roasting magnesite, a naturally occurring magnesium carbonate, and is now precipitated from magnesium hydroxide from seawater, brine, mother liquors or wastewater from desalination plants.
Zelfs voor vuurvaste middelen bestaat behoefte aan in toenemende mate zuiver magnesiumoxide, in het bijzonder voor de speciale vuurvaste materialen van de bij de zuurstof-15 staalfabricage gebruikte vaten.Even for refractories, there is a need for increasingly pure magnesium oxide, especially for the special refractories of the vessels used in oxygen steel fabrication.
Terwijl op het ogenblik enkele natuurlijke magnesiet-afzettingen worden geëxploiteerd en magnesiumoxide opbrengen met een buitengewoon laag gehalte aan zeer schadelijke verontreinigingen als boriumoxide, zijn toch in verhouding extreme 20 veredelingsbehandelingen noodzakelijk voor de bereiding van magnesiumoxide uit zulke afzettingen met een MgO-gehalte groter dan ca. 96 gew.%.While some natural magnesite deposits are currently being exploited and yielding magnesia with an extremely low content of very harmful impurities such as boron oxide, relatively extreme refinement treatments are still necessary for the preparation of magnesia from such deposits with a MgO content greater than approx. 96 wt%.
In de behoefte van de industrie aan magnesiumoxide met een analyse hoger dan ca. 97 gew.%, en in een aanzienlijk 25 gedeelte van de vraag naar minder zuiver magnesiumoxide, wordt voorzien door het neerslaan van magnesiumoxide uit zeewater, pekelwater, moederlogen en afvalwater van ontziltings-installaties. Het neerslaan wordt meestal uitgevoerd door lichtelijk gebrand dolomiet toe te voegen aan zeewater of 30 iets dergelijks voor de verhoging van de pH tot boven een waarde waarbij magnesiumhydroxide neerslaat. Uiteindelijk wordt na talrijke behandelingen het neergeslagen magnesiumhydroxide gewonnen als een waterige brij die tot aan ca. 50 gew.% magnesiumhydroxide kan bevatten. Hoewel uit zeewater of iets 35 dergelijks neergeslagen magnesiumhydroxide tamelijk makkelijk met voldoende zuiverheid kan worden gewonnen om na een bran-8100102Industry demand for magnesium oxide with an analysis greater than about 97% by weight, and a significant portion of the demand for less pure magnesium oxide, is met by precipitation of magnesium oxide from seawater, brine, mother liquors and waste water from desalination plants. Precipitation is usually performed by adding lightly calcined dolomite to seawater or the like to raise the pH above a value where magnesium hydroxide precipitates. Finally, after numerous treatments, the precipitated magnesium hydroxide is recovered as an aqueous slurry which can contain up to about 50% by weight of magnesium hydroxide. Although magnesium hydroxide precipitated from seawater or the like can be quite easily recovered with sufficient purity to be used after a bran-8100102
----, ... „ II T----, ... "II T
- 2 - den magnesiumoxide met een gehalte tot aan ca. 98 gew.% MgO te leveren, wordt bij deze werkwijze gewoonlijk een eindproduct verkregen, dat in ongewenst hoge mate verontreinigd is met boriumoxide dat zeer ongewenst is als bestanddeel van magne-5 siumoxide dat als isolerend materiaal voor elektrische verwarmingselementen en bij de vervaardiging van vuurvaste materialen uit magnesiet wordt gebruikt. Hoewel het reeds mogelijk is gebleken het boriumoxidegehalte van het eindproduct te verminderen, kan dit slechts worden bereikt met een in ongewenste 10 mate verhoogd gehalte aan één of meer andere verontreinigingen, met een ongewenste verhoging van de kosten, of met een in enigerlei opzicht schadelijke of ongewenste techniek. Er bestaat daarom nog steeds behoefte aan een goedkope manier om de zuiverheid van magnesiumoxideproducten, in het bijzonder 15 de door neerslaan uit zeewater of iets dergelijks gewonnen producten te verhogen.To provide the magnesium oxide with a content of up to about 98% by weight of MgO, this process usually produces an end product which is undesirably highly contaminated with boron oxide which is very undesirable as a component of magnesium oxide which used as an insulating material for electric heating elements and in the manufacture of refractory materials from magnesite. Although it has already been found possible to reduce the boron oxide content of the final product, this can only be achieved with an undesirably increased content of one or more other impurities, with an undesirable increase in costs, or with in some way harmful or unwanted technique. There is therefore still a need for an inexpensive way to increase the purity of magnesium oxide products, especially those obtained by precipitation from sea water or the like.
De onderhavige uitvinding verschaft een werkwijze voor de winning van buitengewoon zuiver magnesiumcarbonaat uit een brij van magnesiumhydroxide. De brij van magnesiumhydroxi-20 de kan op elke gebruikelijke wijze zijn bereid, bijvoorbeeld door toevoeging van lichtelijk gebrand dolomiet of kalk, bij voorkeur het eerste, aan zeewater of iets dergelijks onder vorming van een neerslag van magnesiumhydroxide, gevolgd door de gebruikelijke bewerking van het neergeslagen hydroxide. De 25 brij kan ook zijn bereid door gebrand magnesiet, gebrand dolomiet of andere natuurlijke of verwerkte materialen die carbo-niseerbaar magnesiumhydroxide vormen, in water te suspenderen. Materialen waaruit brijen met minder dan ca. 90 gew.% magnesiumoxide op basis van de droge vaste stoffen worden verkre-30 gen, zijn betrekkelijk ongewenst, aangezien deze meestal aanzienlijke hoeveelheden wateroplosbare verontreinigingen bevatten die het eindproduct verontreinigen, en zijn bovendien duur, omdat deze grote hoeveelheden zeer zuivere kooldioxiden vereisen. Volgens de werkwijze van de uitvinding wordt een 35 brij van magnesiumhydroxide gecarboniseerd onder vorming van magnesiumbicarbonaat, gevolgd bij voortgezette carbonatie door gedeeltelijke omzetting van het magnesiumbicarbonaat in een kristallijn magnesiumcarbonaat, waardoor de brij tenslotte zowel magnesiumbicarbonaat in oplossing als een kristallijn 40 neerslag van magnesiumcarbonaat bevat. Daarna wordt door fil-8100102 * 5' ' ± - 3 - tratie onoplosbaar materiaal uit de gecarboniseerde brij verwijderd, en wordt het filtraat gedecarboniseerd, bijvoorbeeld door verwarming, toepassing van vacuüm of beide. Uiteindelijk wordt een als gevolg van de decarbonatie neergeslagen, gehy-5 drateerd magnesiumcarbonaat met hoge zuiverheid gewonnen door bijvoorbeeld filtratie.The present invention provides a process for the recovery of extremely pure magnesium carbonate from a slurry of magnesium hydroxide. The magnesium hydroxide slurry can be prepared in any conventional manner, for example, by adding slightly roasted dolomite or lime, preferably the former, to sea water or the like to form a precipitate of magnesium hydroxide, followed by the usual processing of the precipitated hydroxide. The slurry may also be prepared by slurrying in water magnesite, calcined dolomite or other natural or processed materials that form carbonizable magnesium hydroxide. Materials from which slurries with less than about 90 wt.% Magnesium oxide based on the dry solids are obtained are relatively undesirable since they usually contain significant amounts of water-soluble impurities which contaminate the final product and are moreover expensive because they require large amounts of high purity carbon dioxide. According to the method of the invention, a slurry of magnesium hydroxide is carbonized to form magnesium bicarbonate, followed by continued carbonation by partial conversion of the magnesium bicarbonate to a crystalline magnesium carbonate, finally, the slurry containing both magnesium bicarbonate in solution and a crystalline precipitate of magnesium carbonate. Thereafter, insoluble material is removed from the carbonized slurry by filtration - 8100102 * 5 '' ± - 3 - tration, and the filtrate is decarbonized, for example, by heating, applying vacuum or both. Finally, a hydrated magnesium carbonate of high purity precipitated as a result of the decarbonation is recovered by, for example, filtration.
De uitvinding beoogt dan ook een verbeterde werkwijze voor de bereiding van een magnesiumcarbonaat met hoge zuiverheid uit een brij van magnesiumhydroxide te verschaffen.It is therefore an object of the invention to provide an improved process for the preparation of a high purity magnesium carbonate from a slurry of magnesium hydroxide.
10 Andere doelen en voordelen zullen blijken uit de vol gende gedetailleerde beschrijving van de uitvinding.Other objects and advantages will become apparent from the following detailed description of the invention.
De uitvinding heeft betrekking op een verbeterde werkwijze voor de winning van een magnesiumcarbonaat met zeer hoge zuiverheid uit een waterige brij van magnesiumhydroxide.The invention relates to an improved process for the recovery of a very high purity magnesium carbonate from an aqueous slurry of magnesium hydroxide.
15 De brij moet tenminste 1 gew.% magnesiumhydroxide bevatten en bestaan uit water, magnesiumhydroxide en de gewoonlijk in een brij van magnesiumhydroxide voorkomende verontreinigingen, bijvoorbeeld silicium- en calciumoxide. Volgens de werkwijze van de uitvinding wordt de brij met voldoende kooldioxide ge-20 carboniseerd om een aanzienlijk gedeelte van het magnesiumhydroxide daarin op te lossen in de vorm van magnesiumbicarbo-naat, en wordt de carbonatie voortgezet totdat een gedeelte van het magnesiumbicarbonaat is omgezet in een kristallijn neerslag van magnesiumcarbonaat. Op dit punt van de reactie 25 is vrijwel alle calcium neergeslagen, waardoor de brij bijna geheel is samengesteld uit magnesiumbicarbonaat in oplossing, een kristallijn neerslag van magnesiumcarbonaat, en neergeslagen calciumcarbonaat. Het kristallijne magnesiumcarbonaat, het calciumcarbonaat en andere vaste stoffen worden vervol-30 gens, bijvoorbeeld door filtratie, van de verkregen oplossing van magnesiumbicarbonaat afgescheiden. Daarna wordt het magnesiumbicarbonaat bevattende filtraat, bijvoorbeeld door warmte, vacuüm of beide, gedecarboniseerd, waardoor gehydrateerd magnesiumcarbonaat neerslaat, dat bijvoorbeeld door filtratie 35 uit de waterige fase wordt gewonnen. Het verkregen magnesiumcarbonaat bevat zeer weinig calcium als verontreiniging, en wel minder dan 1 gew.% op basis van het oxide, in sommige gevallen minder dan 0,5 gew.%.The slurry must contain at least 1% by weight of magnesium hydroxide and consist of water, magnesium hydroxide and the impurities usually present in a slurry of magnesium hydroxide, for example silicon and calcium oxide. According to the method of the invention, the slurry is carbonized with sufficient carbon dioxide to dissolve a significant portion of the magnesium hydroxide therein in the form of magnesium bicarbonate, and the carbonation is continued until a portion of the magnesium bicarbonate is converted into a crystalline precipitate of magnesium carbonate. At this point of the reaction, almost all of the calcium has precipitated, whereby the slurry is composed almost entirely of magnesium bicarbonate in solution, a crystalline precipitate of magnesium carbonate, and precipitated calcium carbonate. The crystalline magnesium carbonate, the calcium carbonate and other solids are then separated, for example by filtration, from the resulting magnesium bicarbonate solution. Then, the magnesium bicarbonate-containing filtrate is decarbonized, for example by heat, vacuum or both, to precipitate hydrated magnesium carbonate, which is recovered from the aqueous phase, for example, by filtration. The resulting magnesium carbonate contains very little calcium impurity, less than 1% by weight based on the oxide, in some cases less than 0.5% by weight.
"Kinetics and Mechanism of Carbonation of Magnesium 40 Oxide Slurries", Ind. Eng. Chem. Process Des. Develop., Vol.Kinetics and Mechanism of Carbonation of Magnesium 40 Oxide Slurries, Ind. Spooky. Chem. Process Des. Develop., Vol.
12, nr. 1 (1973), bladz. 104-105, onthult dat de volgende dy- 8100102 *. * - 4 - namische evenwichten een rol spelen in een waterig kooldioxide/ magnesiumhydroxide-systeem: (1) CC>2 (gas) + H2O (vloeistof) —C02 (agueus) 5 (2) C02 (agueus) + 0H~ HC03” (3) C02 (agueus) - H20 -^1 H+ + HCC>3~ (4) Mg (OH) 2 (vast) + 2C02 (agueus) —Mg++ + 2HCC>3~ (5) Mg (OH) 2 (vast) + 2H+ —Mg++ + 2H20 10 Op grond van bovenstaande vergelijkingen wordt aange nomen dat wanneer volgens de uitvinding een suspensie van mag-nesiumhydroxide in water wordt gecarboniseerd, eerst magne-siumbicarbonaat in oplossing wordt gevormd. Deze aanname werd versterkt door zorgvuldige observatie van de carbonatie van 15 suspensies van magnesiumhydroxide in water; in het begin van de reactie werd geen carbonaatneerslag1 waargenomen. Blijkbaar begint het relatief onoplosbare magnesiumcarbonaat vanwege een dynamisch evenwicht niet neer te slaan voordat een verzadigde oplossing van magnesiumbicarbonaat is bereikt. Het neer-20 slaan kan verlopen volgens de volgende reactievergelijking:12, No. 1 (1973), p. 104-105, reveals that the following dy- 8100102 *. * - 4 - Namic equilibria play a role in an aqueous carbon dioxide / magnesium hydroxide system: (1) CC> 2 (gas) + H2O (liquid) —C02 (aggressive) 5 (2) CO2 (aggressive) + 0H ~ HC03 ” (3) CO2 (aggressive) - H20 - ^ 1 H + + HCC> 3 ~ (4) Mg (OH) 2 (solid) + 2 CO2 (agile) —Mg ++ + 2HCC> 3 ~ (5) Mg (OH) 2 ( solid) + 2H + —Mg ++ + 2H 2 O On the basis of the above comparisons, it is believed that when according to the invention a suspension of magnesium hydroxide in water is carbonized, magnesium bicarbonate is first formed in solution. This assumption was reinforced by careful observation of the carbonation of 15 magnesium hydroxide in water suspensions; no carbonate precipitate1 was observed at the beginning of the reaction. Apparently, due to a dynamic equilibrium, the relatively insoluble magnesium carbonate does not begin to precipitate before a saturated solution of magnesium bicarbonate is reached. The deposition can proceed according to the following reaction equation:
Mg++ + 2HC03~ + X H20 MgC03 . x Η2<3 + H+ + HCC>3”Mg ++ + 2HC03 ~ + X H2 O MgCO3. x Η2 <3 + H + + HCC> 3 ”
Waarschijnlijk wordt gedurende de carbonatie van een 25 suspensie van magnesiumhydroxide volgens de uitvinding wat opgelost magnesiumcarbonaattrihydraat gevormd, maar reageert dit zo snel dat geen neerslag van magnesiumcarbonaat wordt gevormd voordat verzadiging van de oplossing met magnesiumbicarbonaat is bereikt. Voor het neerslaan van het carbonaat zou-30 den bicarbonaten en carbonaten met elkaar in evenwicht zijn. Slecht oplosbare verontreinigingen, bijvoorbeeld calcium, bleken uit de verzadigde bicarbonaatoplossing tesamen met het carbonaatneerslag neer te slaan, bijvoorbeeld in de vorm van calciumcarbonaat. Daarom blijven, wanneer de carbonatie op de 35 juiste wijze wordt voortgezet tot het punt waarop kristallijn magnesiumcarbonaat begint neer te slaan, zeer weinig of helemaal geen betrekkèlijk onoplosbare verontreinigingen zoals calcium in oplossing in de brij. (De oplosbaarheid van magnesiumcarbonaattrihydraat is 1,6 g/1 bij 25°C, terwijl de oplosbaar-40 heid van calciumcarbonaat 0,014 g/1 bij die temperatuur is) .Probably some dissolved magnesium carbonate trihydrate is formed during the carbonation of a magnesium hydroxide suspension according to the invention, but reacts so quickly that no precipitate of magnesium carbonate is formed before saturation of the solution with magnesium bicarbonate is achieved. For the precipitation of the carbonate, bicarbonates and carbonates would be in balance. Poorly soluble impurities, for example calcium, were found to precipitate out of the saturated bicarbonate solution along with the carbonate precipitate, for example in the form of calcium carbonate. Therefore, when carbonation is properly continued to the point where crystalline magnesium carbonate begins to precipitate, very little or no relatively insoluble impurities such as calcium remain in solution in the slurry. (The solubility of magnesium carbonate trihydrate is 1.6 g / l at 25 ° C, while the solubility of calcium carbonate is 0.014 g / l at that temperature).
8100102 * ?·· * - 5 -8100102 *? ·· * - 5 -
De onderhavige uitvinding beperkt zich niet tot bovenstaande theoretische overwegingen, aangezien in de praktijk gehydrateerd magnesiumcarbonaat met een hoge zuiverheid vlug en relatief goedkoop kan worden bereid door de carbona-5 tie zo lang voort te zetten dat eerst een verzadigde oplossing van magnesiumbicarbonaat wordt gevormd en vervolgens gehydrateerd magnesiumcarbonaat uit de oplossing neerslaat.The present invention is not limited to the above theoretical considerations, since in practice hydrated magnesium carbonate of high purity can be prepared quickly and relatively inexpensively by continuing the carbonation for so long that a saturated solution of magnesium bicarbonate is first formed and then precipitates hydrated magnesium carbonate from the solution.
De werkwijze volgens de uitvinding wordt nader toegelicht aan de hand van de volgende voorbeelden.The method according to the invention is further elucidated by means of the following examples.
1010
Voorbeeld IExample I
Een beker van 1 1 werd gevuld met 500 ml water van ca. 20°C en 20 g magnesiumhydroxide, op basis van de droge vaste stof, toegevoegd als een 50 gew.% waterige brij van 15 magnesiumhydroxide. Het in dit geval gebruikte magnesiumhydroxide was van 96% kwaliteit, met een nominaal MgO-gehalte, op basis van de droge stof, van 96 gew.% en bevatte ca. 3,5 gew.% CaO, ca. 200 gew. d.p.m. boriumoxide, en voor de rest aluminiumoxide, siliciumdioxide(n) en ijzeroxiden. De wate-* 20 rige brij in de beker werd geroerd met een schroefvormige roerder en kooldioxide, totaal ca. 60 g, werd met een snelheid van ca. 1 1/min in de geroerde waterige brij geleid.A 1 L beaker was filled with 500 ml of water at about 20 ° C and 20 g of magnesium hydroxide, based on the dry solid, added as a 50 wt% aqueous slurry of 15 magnesium hydroxide. The magnesium hydroxide used in this case was of 96% quality, with a nominal MgO content, based on the dry matter, of 96% by weight and contained about 3.5% by weight of CaO, about 200% by weight. d.p.m. boron oxide, and the rest aluminum oxide, silicon dioxide (s) and iron oxides. The aqueous slurry in the beaker was stirred with a helical stirrer and carbon dioxide, about 60 g in total, was introduced into the stirred aqueous slurry at a rate of about 1 1 / min.
Door een exotherme reactie van het kooldioxide met magnesiumhydroxide en eventueel andere bestanddelen van de brij steeg 25 de temperatuur in waarneembare mate tot boven 30°C en werd een geleidelijke afname van de hoeveelheid neerslag waargenomen; bij het eind van de carbonatie was enig neerslag overgebleven. Vervolgens werden de vaste stoffen door filtratie van het reactiemengsel afgescheiden, en werd het filtraat ver-30 warmd tot een temperatuur van ca. 60°C waardoor decarbonatie optrad. Onmiddellijk verscheen door de gehele vloeistof een licht neerslag. Na ca. 5 min bij 60°C werd dit neerslag afgefiltreerd, gewassen en geanalyseerd. Uit de natte analyse bleek het neerslag op basis van het oxide 99,74 gew.% MgO en 35 .0,12 gew.% CaO te bevatten. Het totaal aan siliciumdixoide(n), aluminiumoxide,· ijzeroxiden en boriumoxide was (bij verschil) 0,14 gew.%. Het boriumoxidegehalte werd verwaarloosbaar, minder dan 20 gew. d.p.m., geschat, en ongeveer de helft van het magnesiumhydroxide in de oorspronkelijke brij bleek in de 40 vorm van gehydrateerd magnesiumcarbonaat te zijn gewonnen.Due to an exothermic reaction of the carbon dioxide with magnesium hydroxide and possibly other components of the slurry, the temperature rose noticeably above 30 ° C and a gradual decrease in the amount of precipitate was observed; some precipitate remained at the end of the carbonation. Then the solids were separated from the reaction mixture by filtration, and the filtrate was heated to a temperature of about 60 ° C causing decarbonation. A light precipitate immediately appeared throughout the liquid. After about 5 min at 60 ° C, this precipitate was filtered off, washed and analyzed. From the wet analysis, the oxide-based precipitate was found to contain 99.74 wt% MgO and 35.10 wt% CaO. The total silicon dioxide (s), alumina, iron oxides and boron oxide (difference) was 0.14% by weight. The boron oxide content became negligible, less than 20 wt. ppm, estimated, and about half of the magnesium hydroxide in the original slurry was found to have been recovered in the form of hydrated magnesium carbonate.
81 0010 2 t l» "*· - 6 -81 0010 2 t l »" * · - 6 -
Uit de natte analyse bleek het eerste neerslag op basis van het oxide 90,75 gew.% MgO en 6,43 gew.% CaO te bevatten, waarbij het totaal aan silicium-, aluminium-, ijzer- en borium-oxiden (bij verschil) 2,82 gew.% was. Met atoomabsorptiome-5 trische analyse werd voor het gehalte aan CaO in het eerste neerslag 7,3 gew.% en in het laatste neerslag 0,23 gew.% gevonden. Dit voorbeeld beschrijft de op dit moment meest doelmatige uitvoeringsvorm van de uitvinding.From the wet analysis, the first oxide-based precipitate was found to contain 90.75 wt.% MgO and 6.43 wt.% CaO, with the total of oxides of silicon, aluminum, iron and boron 2.82% by weight. By atomic absorption-5 analysis, the content of CaO in the first precipitate was found to be 7.3 wt.% And 0.23 wt.% In the last precipitate. This example describes the currently most effective embodiment of the invention.
Het is duidelijk dat in de werkwijze volgens boven-10 staand voorbeeld een grote overmaat kooldioxide ten opzichte van de voor de omzetting van magnesiumhydroxide in magnesium-bicarbonaat benodigde hoeveelheid werd gebruikt. Zoals vermeld bevatte de brij 20 g magnesiumhydroxide (0,343 mol), 3,5 gew.% CaO en ca. 200 gew. d.p.m. boriumoxide. 20 g magnesiumhydroxide 15 stond gelijk aan 13,82 g MgO, terwijl de hoeveelheid CaO 0,53 g (0,009 mol), de hoeveelheid boriumoxide 0,0029 g, en de rest aan aluminium-, silicium-, en ijzeroxiden 0,0471 g bedroeg.It is clear that in the process of the above example, a large excess of carbon dioxide over the amount required for the conversion of magnesium hydroxide to magnesium bicarbonate was used. As mentioned, the slurry contained 20 g of magnesium hydroxide (0.343 mol), 3.5 wt% CaO and about 200 wt. d.p.m. boron oxide. 20 g of magnesium hydroxide 15 was equivalent to 13.82 g of MgO, while the amount of CaO was 0.53 g (0.009 mol), the amount of boron oxide was 0.0029 g, and the remainder of aluminum, silicon and iron oxides 0.0471 g amount.
Voor de carbonatie werd 60 g (1,363 mol) kooldioxide gebruikt, waaruit volgt dat de molaire verhouding van kooldioxide tot 20 magnesiumhydroxide plus calciumhydroxide 3,78:1 was, of bijna tweemaal de theoretische hoeveelheid benodigd voor de omzetting in de overeenkomstige bicarbonaten van de totale hoeveelheid magnesiumhydroxide en calciumhydroxide: 25 Mg(OH)2 + 2 CO 2 -^ Mg(HC03)2For the carbonation, 60 g (1.363 mol) of carbon dioxide was used, from which it follows that the molar ratio of carbon dioxide to 20 magnesium hydroxide plus calcium hydroxide was 3.78: 1, or almost twice the theoretical amount required for conversion to the corresponding bicarbonates of the total amount of magnesium hydroxide and calcium hydroxide: 25 Mg (OH) 2 + 2 CO 2 - ^ Mg (HC03) 2
Ca (OH) 2 + 2C02 --Ca(HC03)2Ca (OH) 2 + 2CO 2 --Ca (HCO 3) 2
Uit bovenstaande stoichiometrische overwegingen volgt dat in de werkwijze volgens voorbeeld I bij de carbonatie 30 vrijwel alle calcium en magnesium werd omgezet in de overeenkomstige bicarbonaten, gevolgd door voortgezette carbonatie. Hieruit volgt dat opgelost magnesiumbicarbonaat in eerste instantie wordt gevormd in evenwicht met opgelost magnesiumcar-bonaat; in een later stadium slaat kristallijn magnesiumcarbo-35 naattrihydraat samen met calciumcarbonaat uit de verzadigde oplossing neer. Het neerslag dat volgens bovenstaande beschrijving bij het eind van de carbonatie overbleef, was dus kristallijn magnesiumc'arbonaattrihydraat samen met calciumcarbonaat. De voortzetting van de carbonatie tot een punt waarbij 40 kristallijn magnesiumcarbonaattrihydraat aanwezig was, zorgde 8100102 - 7 - voor de hoge zuiverheid van het met de werkwijze volgens voorbeeld I gewonnen product? omdat het een ongeveer tweeëndertig maal hogere oplosbaarheid dan calciumcarbonaat heeft, is op het moment dat kristallijn magnesiumcarbonaattrihydraat neer-5 slaat, de reactiebrij bijna geheel vrij van opgeloste calcium-kationen, en kan na afscheiding van de vaste stoffen en decar-bonatie volgens voorbeeld I gehydrateerd magnesiumcarbonaat met hoge zuiverheid worden gewonnen.From the above stoichiometric considerations, it follows that in the process of Example I, during the carbonation, almost all calcium and magnesium were converted into the corresponding bicarbonates, followed by continued carbonation. It follows that dissolved magnesium bicarbonate is initially formed in equilibrium with dissolved magnesium carbonate; at a later stage, crystalline magnesium carbonate trihydrate precipitates out of the saturated solution together with calcium carbonate. Thus, the precipitate which remained at the end of the carbonation according to the above description was crystalline magnesium carbonate trihydrate together with calcium carbonate. Continuation of the carbonation to a point where 40 crystalline magnesium carbonate trihydrate was present gave 8100102-7 the high purity of the product recovered by the process of Example I? because it has an approximately thirty-two times higher solubility than calcium carbonate, when crystalline magnesium carbonate trihydrate precipitates, the reaction slurry is almost completely free of dissolved calcium cations, and after separation of the solids and decarburization according to Example I high purity hydrated magnesium carbonate.
De brij van magnesiumhydroxide uit voorbeeld I werd 10 ook in twee afwijkende werkwijzen volgens de onderhavige uitvinding gecarboniseerd. In het volgende voorbeeld wordt een gedeeltelijke carbonatie beschreven.The magnesium hydroxide slurry from Example I was also carbonized in two different processes of the present invention. The following example describes partial carbonation.
Voorbeeld IIExample II
15 Een beker van 1 1 werd gevuld met 500 ml water van ca. 20°C en 20 g magnesiumhydroxide, op basis van de droge vaste stoffen, toegevoegd als de 50 gew.% waterige brij volgens voorbeeld I. De waterige brij in de beker werd geroerd met een schroefvormige roerder en kooldioxide, totaal ca.A 1 L beaker was filled with 500 ml of water at about 20 ° C and 20 g of magnesium hydroxide, based on the dry solids, added as the 50 wt% aqueous slurry according to Example 1. The aqueous slurry in the beaker was stirred with a helical stirrer and carbon dioxide, total ca.
20 35 g, werd met een snelheid van ca. 1 1/min in de geroerde waterige brij geleid totdat het water in de beker ca. 17 g/1 opgelost magnesiumbicarbonaat bevatte. Aan het eind van de carbonatie werd zowel een vlokkig neerslag (magnesiumhydroxide) als een kristallijn neerslag (magnesiumcarbonaat) in de beker 25 waargenomen. Nader onderzoek toonde aan dat het kristallijne neerslag oploste en een nieuw kristallijn neerslag zich vormde; dit gaf aan dat een dynamisch evenwicht tussen opgelost magnesiumbicarbonaat en een kristallijn magnesiumcarbonaat, waarschijnlijk het trihydraat nesguehoniet, bestond. De vaste 30 stoffen, een grote hoeveelheid magnesiumhydroxide en een relatief kleine hoeveelheid van het kristallijne magnesiumcarbonaat, werden vervolgens afgefiltreerd, waarna het filtraat tot een temperatuur van ca. 60°C voor de decarbonatie werd verwarmd. Onmiddellijk verscheen door de gehele vloeistof een 35 licht neerslag; na ca. 5 min bij 60°C werd dit neerslag door filtratie gewonnen, gewassen en geanalyseerd. Het neerslag bleek op basis van het oxide 99,58 gew.% MgO en 0,42 gew.%35 g was introduced into the stirred aqueous slurry at a rate of about 1 l / min until the water in the beaker contained about 17 g / l of dissolved magnesium bicarbonate. At the end of the carbonation, both a flaky precipitate (magnesium hydroxide) and a crystalline precipitate (magnesium carbonate) in the beaker were observed. Closer examination showed that the crystalline precipitate dissolved and a new crystalline precipitate formed; this indicated that a dynamic balance existed between dissolved magnesium bicarbonate and a crystalline magnesium carbonate, probably the nesguehonite trihydrate. The solids, a large amount of magnesium hydroxide and a relatively small amount of the crystalline magnesium carbonate, were then filtered off and the filtrate was heated to a temperature of about 60 ° C for the decarbonation. Immediately a light precipitate appeared through the entire liquid; after about 5 min at 60 ° C, this precipitate was collected by filtration, washed and analyzed. The precipitate was found to be 99.58 wt.% MgO and 0.42 wt.% Based on the oxide
CaO te bevatten. Het boriumoxidegehalte werd verwaarloosbaar, minder dan 20 gew. d.p.m., geschat, terwijl ongeveer 1/4 van 40 het magnesiumhydroxide in de oorspronkelijke brij in de vorm 8100102 - 8 - i »> 'V' » ' van gehydrateerd magnesiumcarbonaat werd gewonnen. Het eerste neerslag bleek op basis van het oxide 96,13 gew.% MgO, 1,96 gew.% CaO, 0,78 gew.% aluminiumoxide en ijzeroxiden en 0,85 gew.% siliciumdioxide(n) en onoplosbaar materiaal, te bevat-5 ten.Contain CaO. The boron oxide content became negligible, less than 20 wt. ppm, estimated, while about 1/4 of 40 the magnesium hydroxide was recovered in the original slurry in the form 8100102-8 - "V" from hydrated magnesium carbonate. The first precipitate was found to be 96.13 wt.% MgO, 1.96 wt.% CaO, 0.78 wt.% Alumina and iron oxides and 0.85 wt.% Silicon dioxide (s) and insoluble material based on the oxide. contains -5 ten.
Voorbeeld IIIExample III
Een beker van 1 1 werd gevuld met 500 ml water van ca. 20°C en 10 g magnesiumhydroxide, op basis van de droge 10 vaste stof, toegevoegd als de waterige brij van magnesiumhydroxide volgens voorbeeld I. De waterige brij in de beker werd geroerd met een schroefvormige roerder en kooldioxide, totaal ca. 16 g, werd met een snelheid van ca. 1 1/min in de geroerde waterige brij geleid, totdat het meeste van het vlok-15 kige magnesiumhydroxideneerslag was verdwenen; de beker bevatte een aanzienlijke hoeveelheid van het bovengenoemde kristal-lijne neerslag. Vervolgens werden de vaste stoffen van het reactiemengsel afgefiltreerd, en werd het filtraat verwarmd tot een temperatuur van ca. 60°C, waarbij decarbonatie op-20 trad. Onmiddellijk verscheen door de gehele vloeistof een licht neerslag; na ca. 5 min bij 60°C werd dit neerslag door filtratie gewonnen, gewassen en geanalyseerd. Het neerslag bleek op basis van het oxide 99,21 gew.% MgO en 0,48 gew.%A 1 L beaker was charged with 500 ml of water at about 20 ° C and 10 g of magnesium hydroxide, based on the dry solid, added as the aqueous slurry of magnesium hydroxide according to Example 1. The aqueous slurry in the beaker was stirred with a helical stirrer and carbon dioxide, about 16 g in total, was introduced into the stirred aqueous slurry at a rate of about 1 1 / min until most of the flaky magnesium hydroxide precipitate had disappeared; the beaker contained a significant amount of the above crystalline precipitate. Then, the solids of the reaction mixture were filtered off, and the filtrate was heated to a temperature of about 60 ° C, with decarbonation. A light precipitate immediately appeared throughout the liquid; after about 5 min at 60 ° C, this precipitate was collected by filtration, washed and analyzed. The precipitate was based on the oxide 99.21 wt.% MgO and 0.48 wt.%
CaO te bevatten. Het totaal aan silicium-, aluminium-, ijzer-25 en boriumoxiden was (bij verschil) 0,31 gew.%. Het borium-oxidegehalte werd verwaarloosbaar, minder dan 20 gew. d.p.m., geschat, terwijl ongeveer 95 gew.% van het magnesiumhydroxide in de oorspronkelijke brij in de vorm van gèhydrateerd magne-siumcarbonaat werd teruggewonnen. Het eerste neerslag bleek 30 op basis van het oxide 36,10 gew.% MgO, 17,51 gew.% CaO, 25,52 gew.% aluminiumoxide en ijzeroxiden, en 17,29 gew.% siliciumdioxide(n) en onoplosbaar materiaal, te bevatten.Contain CaO. The total of silicon, aluminum, iron-25 and boron oxides (difference) was 0.31% by weight. The boron oxide content became negligible, less than 20 wt. ppm, estimated, while about 95% by weight of the magnesium hydroxide was recovered in the original slurry in the form of hydrated magnesium carbonate. The first precipitate was found to be 36.10 wt.% MgO, 17.51 wt.% CaO, 25.52 wt.% Alumina and iron oxides, and 17.29 wt.% Silica (s) and insoluble matter based on the oxide. , to contain.
Het is duidelijk dat de werkwijze volgens de onderhavige uitvinding, toegelicht in de bovenstaande voorbeelden, 35 in het bijzonder geschikt is voor de productie van een hoge-kwaliteitsstroom van magnesiumcarbonaat, magnesiumoxide of dergelijke uit een stroom van magnesiumhydroxide zoals deze tegenwoordig op commerciële schaal wordt geproduceerd uit zeewater, pekelwater, moederlogen en afvalwater van ontzil-40 tingsinstallaties. Een stroom die bijvoorbeeld 0,5-20 gew.% 8100102 * - 9 - * van de magnesiumhydroxidebrij bevat en die anders het eindproduct van een dergelijk proces zou zijn, kan volgens de onderhavige uitvinding worden verwerkt en magnes iumcarbonaat, magnesiumoxide of dergelijke met hoge kwaliteit opleveren.It is clear that the process of the present invention, illustrated in the above examples, is particularly suitable for the production of a high quality stream of magnesium carbonate, magnesium oxide or the like from a stream of magnesium hydroxide as it is currently produced on a commercial scale from seawater, brine, mother liquors and wastewater from desalination plants. For example, a stream containing, for example, 0.5-20 wt% 8100102 * - 9 - * of the magnesium hydroxide slurry, which would otherwise be the end product of such a process, can be processed according to the present invention and magnesium carbonate, magnesium oxide or the like deliver quality.
5 Het eerste neerslag van de carbonatie kan eenvoudigweg weer worden toegevoegd aan de hoofdstroom van de magnesiumhydroxide-brij en als zodanig worden verkocht. Hoewel hierdoor het gehalte aan verontreinigingen van de technische magnesiumhy-droxidebrij zal toenemen, is deze toename niet van belang in 10 samenhang met de toepassingen van dergelijke brijen. Gewoonlijk zijn als verontreinigingen in magnesiumhvdroxidebrijen siliciumdioxide, calciumoxide, aluminiumoxide, ijzeroxiden en spoorverontreinigingen als boriumoxide en titaniumoxide, aanwezig, waarbij op basis van de oxiden siliciumdioxide meestal 15 in het bereik van ca. 0,5-2 gew.%, calciumoxide van ca. 0,5- 1,5 gew.%, ijzeroxiden en aluminiumoxide van ca. 0,5-1 gew.% ieder, boriumoxide minder dan ca. 0,3 gew.% en titaniumoxide minder dan ca. 0,1 gew.%. Andere spoorverontreinigingen kunnen aanwezig zijn en in het bijzonder voor de toepassing in 20 vuurvaste materialen kan voor het verkrijgen van bepaalde resultaten het CaO-gehalte door toevoeging van kalk of dolomiet worden verhoogd. Uit pekelwater gewonnen brijen van magnesium-hydroxide hebben doorgaans een water lager gehalte aan sili-ciumdixode, bijvoorbeeld van ca. 0,5-1 gew.%, terwijl uit zee-25 water gewonnen brijen een water hoger gehalte aan siliciumdioxide kunnen hebben.The first precipitate of the carbonation can simply be added back to the main stream of the magnesium hydroxide slurry and sold as such. Although this will increase the impurity content of the technical magnesium hydroxide slurry, this increase is not important in connection with the applications of such slurries. Usually, impurities in magnesium hydroxide slurries include silicon dioxide, calcium oxide, alumina, iron oxides and trace impurities such as boron oxide and titanium oxide, with silica based on the oxides usually being in the range of about 0.5-2 wt%, calcium oxide of ca. 0.5-1.5 wt%, iron oxides and alumina of about 0.5-1 wt% each, boron oxide less than about 0.3 wt%, and titanium oxide less than about 0.1 wt% . Other trace impurities may be present and, in particular for use in refractories, the CaO content may be increased by adding lime or dolomite to obtain certain results. Magnesium hydroxide slurries recovered from brine usually have a lower silicon dixode water content, for example about 0.5-1 wt.%, While slurries recovered from sea water may have a higher silicon dioxide water content.
81001028100102
Claims (4)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US12600580A | 1980-02-29 | 1980-02-29 | |
| US12600580 | 1980-02-29 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL8100102A true NL8100102A (en) | 1981-10-01 |
Family
ID=22422500
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL8100102A NL8100102A (en) | 1980-02-29 | 1981-01-12 | METHOD FOR PREPARING PURE MAGNESIUM-BASED RAW MATERIALS |
Country Status (11)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS56125214A (en) |
| AU (1) | AU538442B2 (en) |
| BE (1) | BE887183A (en) |
| CA (1) | CA1162025A (en) |
| DE (1) | DE3101293A1 (en) |
| FR (1) | FR2477126B1 (en) |
| GB (1) | GB2089334B (en) |
| IE (1) | IE50811B1 (en) |
| IL (1) | IL61510A (en) |
| IT (1) | IT1142327B (en) |
| NL (1) | NL8100102A (en) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB2156793B (en) * | 1984-04-02 | 1988-01-27 | Commw Scient Ind Res Org | Magnesium oxide production |
| CN100431962C (en) * | 2002-02-13 | 2008-11-12 | 日铁矿业株式会社 | Basic magensium carbonate, process for producing the same and utilization thereof |
| EP2236586B1 (en) * | 2009-04-01 | 2014-07-16 | R3PC DI Roman Reder | Method for binding carbon dioxide CO2 |
| IL201568A (en) | 2009-10-15 | 2014-05-28 | Eitan Dafny | Process and apparatus for producing magnesium enriched drinking water |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR589747A (en) * | 1924-02-09 | 1925-06-04 | Manufacturing process of pure magnesium basic carbonate with recovery of pure carbonic acid | |
| US2275032A (en) * | 1938-08-16 | 1942-03-03 | Carey Philip Mfg Co | Manufacture of basic magnesium carbonate and heat insulation material comprising same |
| US2373528A (en) * | 1941-08-13 | 1945-04-10 | Johns Manville | Method of recovering magnesium compounds |
| US2583331A (en) * | 1946-08-19 | 1952-01-22 | Merck & Co Inc | Process for the manufacture of magnesium carbonate |
| FR1387967A (en) * | 1963-12-19 | 1965-02-05 | Talalmanyokat Ertekesito Vall | Method and device for carrying out reactions under pressure between gases and liquids or suspensions |
| US4179490A (en) * | 1976-10-14 | 1979-12-18 | Woodville Lime & Chemical Company | Preparation of pure magnesian values |
-
1980
- 1980-11-18 IL IL61510A patent/IL61510A/en unknown
-
1981
- 1981-01-12 NL NL8100102A patent/NL8100102A/en not_active Application Discontinuation
- 1981-01-14 IE IE57/81A patent/IE50811B1/en unknown
- 1981-01-16 DE DE19813101293 patent/DE3101293A1/en not_active Withdrawn
- 1981-01-21 FR FR8101053A patent/FR2477126B1/en not_active Expired
- 1981-01-22 BE BE0/203560A patent/BE887183A/en not_active IP Right Cessation
- 1981-01-23 JP JP955381A patent/JPS56125214A/en active Pending
- 1981-01-28 AU AU66648/81A patent/AU538442B2/en not_active Ceased
- 1981-02-02 CA CA000369882A patent/CA1162025A/en not_active Expired
- 1981-02-23 IT IT47872/81A patent/IT1142327B/en active
- 1981-02-26 GB GB8106085A patent/GB2089334B/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA1162025A (en) | 1984-02-14 |
| FR2477126B1 (en) | 1985-10-11 |
| AU6664881A (en) | 1981-09-03 |
| AU538442B2 (en) | 1984-08-16 |
| GB2089334B (en) | 1984-02-08 |
| IL61510A (en) | 1983-12-30 |
| DE3101293A1 (en) | 1981-12-10 |
| BE887183A (en) | 1981-05-14 |
| JPS56125214A (en) | 1981-10-01 |
| FR2477126A1 (en) | 1981-09-04 |
| IE810057L (en) | 1981-08-29 |
| IT8147872A0 (en) | 1981-02-23 |
| GB2089334A (en) | 1982-06-23 |
| IT1142327B (en) | 1986-10-08 |
| IE50811B1 (en) | 1986-07-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4370307A (en) | Preparation of pure magnesian values | |
| IE76293B1 (en) | Method for preparing calcium and/or magnesium hydroxide and preparation and use thereof | |
| US4370422A (en) | Process for the production of magnesium oxide from brine or bittern | |
| KR20070099669A (en) | Process for the production of magnesium oxide | |
| WO2018218294A1 (en) | Process for producing magnesium oxide from alkaline fly ash or slag | |
| CA1191698A (en) | Treatment of aluminous materials | |
| US4100254A (en) | Industrial process of preparing magnesia of high purity | |
| NL8100102A (en) | METHOD FOR PREPARING PURE MAGNESIUM-BASED RAW MATERIALS | |
| US4179490A (en) | Preparation of pure magnesian values | |
| US2403939A (en) | Process for treatment of dolomite and high-calcic limestones | |
| US3653829A (en) | Recovery of sulfur values from brine | |
| GB1342227A (en) | Process for treating waste water | |
| US3980754A (en) | Purification of alkali carbonate containing a fluorine compound | |
| JPS5819608B2 (en) | Manufacturing method of magnesium hydroxide | |
| SU621312A3 (en) | Method of processing goethite-containing bauxite | |
| JPH068169B2 (en) | High density coarse grain magnesia clinker | |
| JPH02275715A (en) | High purity magnesium hydroxide and its production | |
| SU1520007A1 (en) | Method of processing lime of salt liquor purification in ammonia-soda production | |
| US3409398A (en) | Process for the recovery of magnesium values from dolomite | |
| JPH0159212B2 (en) | ||
| CA1072297A (en) | Preparation of pure magnesian values | |
| US3393976A (en) | Preparation of magnesium hydroxide by treating dolomite with magnesium nitrate solution | |
| JPH032802B2 (en) | ||
| US1978403A (en) | Process of separating calcium and magnesium chlorides | |
| SU106836A1 (en) | The method of obtaining magnesium oxide for high refractories |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A85 | Still pending on 85-01-01 | ||
| BV | The patent application has lapsed |