NL8007062A - Nieuwe werkwijze voor het verstevigen van geologische formaties. - Google Patents

Description

* S03409/Ar/cd

<P»1 M

Korte aanduiding: Nieuwe werkwijze voor het verstevigen van geologische formatieso

Door Aanvraagster worden als uitvinders genoemd:

Jacques BURGER, Charles BARDON en Claude GADELLE

Se uitvinding heeft betrekking op een webwijze voor het verstevigen van geologische formaties, die in het bijzonder toegepast kan worden in aardolie- of gas-bevattende reservoirs ter vermijding van zandopdringing in de putten door zandformaties met ij weinig of geen stevigheid· Heer in het algemeen kan de werkwijze toegepast worden voor het plaatselijk verstevigen van poreuze formaties ·

Terschillende methoden zijn reeds voorgesteld voor het verminderen van zandopdringing in nieuwe patten of voor het behan--jQ delen van putten, die aanleiding geven tot zandopdringing, bij de exploitatie van aardolie- of gasvelden·

Yolgens een eerste methode houdt men het zand vast met een mechanisch middel onder toepassing van kunstmatige schermen met bepaalde openingen, of opstapelingen van grint met een nauwkeurig 15 bepaalde korrelgrootte-verdeling, afhankelijk van de afmetingen van de zandkorrels van de geologische formatie, waardoor de put loopt0 Sen dergelijke methode, die lastig uitvoerbaar is, wordt dikwijls toegepast voor nieuwe putten·

Yolgens een tweede methode injekteert men in de geolo-20 gische formatie een vloeibaar hars, dat bij polymerisatie een binding tussen de zandkorrels vormt· De doelmatigheid van een chemische methode van dit type is onzeker, aangezien de polymerisatiereaktie van het geinjekteerde hars in hoofdzaak afhangt van de ter hoogte van de formatie van de put heersende omstandigheden en de eigen-25 schappen van de formatie· Sen dergelijke methode maakt het derhalve niet mogelijk om de voortgang van de chemische reaktie te regelen· Het gevaar hiervan is, dat men een onvoldoende versteviging van de formatie verkrijgt, wanneer de polymerisatiegraad van het hars te gering is, of een te grote afname van de doorlaatbaarheid van zelfs 30 een volledige verstopping van de geologische formatie verkrijgt, wanneer een te grote hoeveelheid polymeer in bepaalde poriSn wordt 8007062 -2- vastgehouden0

Tolgens een andere methode, die Beschreven is in het Britse octrooischrift 975*229 Brengt men achtereenvolgens in de formatie een materiaal op Basis van een onverzadigd vetzuur en 5 vervolgens een zuurs tof-houdend gas on een verharsing van dit ma*· teriaal tot stand te Brengen»

Deze werkwijze geeft echter slechts een Bevredigende versteviging, wanneer de te verstevigen formatie zich Bevindt of wordt geBracht op een temperatuur tussen 150 en 300°G, hetgeen 1° veel hoger is dan de normale temperatuur van olie·» of gasreservoirs· Sevens is in het genoemde octrooischrift voorgesteld om een uit koBaltnafthenaat of mangaannafthenaat Bestaande katalysator toe te voegen· Zelfs in dit laatste geval is de verkregen versteviging slechts werkelijk Bevredigend, wanneer de temperatuur van de 15 formaties voldoende hoog is·

Het Amerikaanse octrooischrift 3*388*743 Beschrijft eveneens een werkwijze voor het verstevigen, waar Bij men na het aan» Brengen van een drogende olie rond een put een axyderend gas injek-teert· De gedeeltelijk ge oxydeerde olie vormt een goed Bindmiddel 2Q voor de zandkorrels·

De toepassing van een oxydatiekatalysator zoals lood» nafthenaat of koBaltnafthenaat maakt het mogelijk om de duur van de oxydatie van de olie te verkorten·

De verkregen verstevigingen zijn echter in het algemeen 25 onvoldoende voor het Beoogde doel*

Toorts is uit het Franse octrooischrift 1»409*599 een werkwijze voor het verstevigen van grond Bekend, waarBij de grond Behandeld wordt met olie»achtige polymeren, die drogende katalysatoren Bevatten, die harden door drogen aan de lucht op het oppervlak 30 van de te verstevigen grond« Deze Behandeling, die ondoordringbare harde massa*s levert, kan echter niet toegepast worden voor het verstevigen van ondergrondse geologische formaties, waarvan men de doorlaatbaarheid wenst te handhaven·

De onderhavige uitvinding Beoogt derhalve een eenvou» 35 dige en zekere werkwijze te verschaffen voor het verstevigen van een geologische formatie zonder de doorlaatbaarheid daarvan op aanzienlijke wijze te verminderen, welke werkwijze toegepast kan worden op formaties met zeer verschillende eigenschappen* Deze werkwijze is in het Bijzonder geschikt voor de Be-handeling van aardolie- of 40 gasputten, die aanleiding geven tot zandopdringing· 8007062 <> 4 -3-

Dit resultaat wordt volgens de uitvinding bereikt door een werkwijze, waardoor de chemische veroudering van een polymer!· seerbaar materiaal wordt geregeld»

Volgens de werkwijze injekteert men in de formatie een 5 vloeibaar mengsel van organische produkten, waarvan men in situ een chemische veroudering tot stand brengt door dit vloeibare mengsel in kontakt te brengen met een bepaalde hoeveelheid oxyderend gas, zodat dit vloeibare mengsel door een exothermische reaktie omgezet wordt in een materiaal, dat de niet verstevigde elementen van de 10 formatie bindt, terwijl de injektie van het oxyderende gas het moge· lijk maakt om een aanzienlijke afname van de doorlaatbaarheid van de formatie voor media zoals aardolie of aardgas te voorkomen» De samen· stelling van het vloeibare mengsel alsmede het gehalte aan zuurstof en de hoeveelheid van het oxyderende gas worden zodanig geregeld, dat 15 de reaktie op gang gebracht wordt bij de normale temperatuur van de formatie en de mate, waarin de oxyderende polymerisatie van het vloeibare mengsel voortschrijdt, geregeld wordt»

Heer in het bijzonder verschaft de uitvinding een werk· wijze voor het verstevigen van een geologische formatie, waarbij 20 men in twee opeenvolgende trappen (a) in de formatie een vloeibaar organisch mengsel van tenminste één polymeriseerbare chemische ver· binding en een katalysator injekteert, welk mengsel in staat is om in situ in aanraking met een oxyderend gas reakties te ondergaan tLj de normale temperatuur van de geologische formatie onder vorming 25 van een vast produkt, dat deze formatie versterkt zonder de doorlaat· baarheid daarvan aanzienlijk aan te tasten, en (b) een oxyderend gas in een vidoende hoeveelheid injekteert om een in hoofdzaak volledige vastwording van de organische vloeistof te verkrijgen, waarbij deze hoeveelheid echter zodanig beperkt is, dat de tijdens de reakties 20 in de formatie bereikte temperatuur niet hoger wordt dan 550 °C en bij voorkeur tussen 150 en 250°C ligt»

De werkwijze volgens de uitvinding is daardoor gekenmerkt, dat het vloeibare organische mengsel een katalysator bevat, die in combinatie tenminste één element uit de groep van barium, zirconium, 22 cerium, lanthaan en de lanthanidsi en tenminste één element uit de groep van vanadium, mangaan, ijzer, kobalt en zink bevat»

Tan de eerder genoemde katalysatoren zijn de hierna volgende katalysatoren bijzonder geschikt gebleken voor de uitvoering van de werkwijze volgens de uitvinding* de combinaties van cerium fin 07 0 6 2 -4- (met eventueel daarna tenminste één lanthanide) en kobalt, van zircoon en kobalt, van oexium en mangaan, en van barium en mangaan* Se werkwijze volgens de uitvinding is zelfs doelmatig, wanneer de temperatuur van de formatie (die met name afhangt van de 5 diepte) laag is, aangezien de oxydatiereaktie van het organische mengsel in de te behandelen zone een warmte «ontwikkeling veroorzaakt, die voldoende is om het temperatuursniveau te bereiken, waarbij het organische mengsel op doelmatige wijze gepolymeriseerd kan worden en de binding tussen de korrels van de formatie tot stand kan bren« 10 gen* Bovendien worden het zuurstofgehalte van het geinjekteerde oxyderende gas en de hoeveelheid in de formatie gebrachte zuurstof geregeld om de maximale temperatuur, die zou leiden tot de afbraak van het gepolymeriseerde materiaal niet te overschrijden* let bij de werkwijze der uitvinding toegepaste organische 15 mengsel kan met voordeel bestaan uit een drogende olie, eventueel verdund met een organisch oplosmiddel, waaraan één der eerder genoem-de katalysatoren is toegevoegd* Se toegepaste drogende olie is met voordeel een lijnolie, houtolie, saffloerolie of in het algemeen plantaardige oliffn met een hoog gehalte aan polyethyleenverbindingen* 20 Se toegepaste oplosmiddelen bestaan bijvoorbeeld uit koolwaters tof« fen, zoals benzeen, tolueen, xyleen of een aardolie frak tie · let gehalte aan oplosmiddel bedraagt met voordeel tussen 0 en 50$ ‘tos: beperking van de reaktiviteitsafhame tengevolge van de verdunning*

Se elementen van de katalysator worden toegepast in de 25 vorm van zouten, zoals oarboxy laten, nafthenaten, sulfomaten, octo-aten enz», die oplosbaar zijn in de basisbestanddelen van het orga« nische mengsel* Het gehalte van de oplossing aan elk van de toege« paste metalen in de katalysator is minder dan 3 gew$ en ligt bij voorkeur tussen 0,007 ®n 2 gew$* Se nauwkeurige samenstelling van de 30 katalysator (toegepsefce metalen en gehalten aan metalen) hangt af van de aard van het milieu en de, omstandigheden in de formatie (druk, temperatuur) *

Se geinjekteerde hoeveelheid organisch mengsel bedraagt bij voorkeur minder dan 500 liter per meter van de dikte van de geo« 33 logische formatie* Grotere hoeveelheden beïnvloeden de doelmatigheid van de werkwijze der uitvinding echter niet*

Bij toepassing van de werkwijze in oliereservoirs is het geinjekteerde oxyderende gas bij voorkeur zuurstof of lucht, eventueel verdund met stikstof, kooldioxyde of een ander, onder de amstan- 8007062 Z 4 digheden Tan de proef inert gas» Bij toepassing van de werkwijze in gasreservoirs, is het toegepaste oxyderende gasmengsel hij voorkeur zuurstof of lucht verdund met stikstof, een ander inert gas of droog aardgas» Het gehalte aan droog aardgas moet echter zodanig zijn, dat 5 het gasmengsel onder de omstandigheden van de proef huiten de ontvlambaarheids grenzen blijft»

Het zuurstofgehalte van het gasmengsel ligt met voordeel tussen 0,5 en 100 vol^, hij voorkeur tussen 1 en 21 vol$* Bij een bepaalde samenstelling van het organische mengsel is het zuurstofge-10 halte hij voorkeur des te geringer, naarmate de injektiedruk hoger is» He aanwezigheid van water in het gasmengsel wordt vermeden door een geschikte droogbehandeling, indien dit noodzakelijk is» He dosering van het esyderende mengsel vindt plaats aan het oppervlak, waarbij de bestanddelen van het mengsel geleverd worden door flessen samenge-13 perst gas of vloeibaar gemaakt gas of door compressoren»

Het volume zuurstof in het geinjekteerde gas bedraagt onder standaard temperatuur- en drukomstandigheden bij voorkeur minder dan 200 liter per liter van het geinjekteerde organische mengselo Uitstekende resultaten zijn verkregen onder toepassing van 10-60 liter 20 zuurstof per liter organisch mengsel»

In de bijgevoegde figuur 1, waarin op schematische wijze een uitvoeringsvorm van de werkwijze der uitvinding is toegelicht, is een zanderige geologische formatie 1 weergegeven, die doorboord is door een put 2 met een bekuiping 5» die ter hoogte van de forma-25 tie 1, waarop men een medium wenst te onttrekken, zoals aardolie of aardgas, voorzien is van openingen 4»

Zn dit uitvoeringsvoorbeeld wordt de werkwijze volgens de uitvinding uitgevoerd door achtereenvolgens in de to behandelen formatie 1 bepaalde hoeveelheden van een organisch mengsel 5» zoals 30 een drogende olie, waaraan één van de eerder beschreven katalysatoren is toegevoegd, eventueel gemengd met een andere organische vloeistof, zoals een oplosmiddel of een aardoliefraktie en een oxyderend gas 6, zoals lucht of zuurstof, verdund op de eerder beschreven wijze, te injekteren» 53 Het vloeibare organische mengsel en het gas kunnen na elkaar geinjekteerd worden door middel van eenzelfde produktiekolom of pompkolom 7, die aan de onderzijde ter hoogte van de openingen 4 uitmondt»

Een inrichting 9 van het type pakker waarborgt de af-

Rn 07 0 6 2 -6- dichting door afsluiting van de ringvormige ruimte tussen de bekui-ping 3 en de produktiekolom ^ boven de formatie 1, In de produktiekolom wordt het oxyderende gas van het organische mengsel gescheiden door een prop 8 van een niet of weinig oxydeerbaar materiaal, die 3 bijvoorbeeld kan bestaan uit een kleine hoeveelheid van een oplosmiddel of een aard olie frak tie in een aardolieput, of van aardgas in een gasput· Hen vermijdt aldus dat reakties van het organische mengsel binnenin de produktiekolom zelf optreden·

Vanzelfsprekend is de beschreven uitvoeringsvorm niet 10 beperkend en kunnen andere uitvoeringsvormen overwogen worden·

In het algemeen is de geinjekteerde vloeistof 3 een organisch mengsel, dat in aanraking met een oxyderend gas in staat is om reeds bij de temperatuur van de formatie 1 deel te nemen aan een chemische wijziging, die leidt tot het vastworden van de forma-13 tie in de omtrek van de put, Se vloeistof 3 is gevoeliger voor de inwerking van het oxyderende gas vormige mengsel, hetgeen leidt tot vastworden, dan de in de formatie 1 aanwezige koolwaterstoffen en de organische basisverbindingen, die geen katalysator bevatten*

Bij aardolielagen kan men met voordeel vddr de injektie 20 van de vloeistof 3 media injekteren, zoals xyleen of een aardolie-frak tie en een alkanol, zoals isopropanol, om de in de omtrek van de put aanwezige aardolie en water te verjagen, die, wanneer ze in zeer grote hoeveelheden aanwezig zijn, een nadelige invloed op de doelmatigheid van het vastworden van de omgeving kunnen uitoefenen· 23 Se geinjekteerde hoeveelheid oxyderend gas wordt zodanig bepaald, dat men een volledige vastwording van de organische vloeistof verkrijgt, zonder dat de temperatuur, die in de formatie bereikt wordt tengevolge van de door de oxydatiereaktie van de vloeistof 3 ontwikkelde warmte hoger wordt dan 330°C· Men vermijdt aldis volgens 30 de uitvinding de verbranding van de organische vloeistof 3 hij hoge temperatuur, waardoor de afbraak van het polymerisaat vermeden kan worden en de bescherming van de uitrusting van de put, met name de bekuiping 3 gewaarborgd kan worden·

Se doelmatigheid van de werkwijze volgens de uitvinding 33 wordt toegelicht door de volgende proeven, waarvan de uitvoerings-omstandigheden geen enkele beperking inhouden·

Proef Ho. 1>

Hen brengt een innig mengsel van steengroevezand (kor-relgrootte tussen 130 en 300 micron) en lijnolie bij kamertemperatuur 8007062 -7·

In een vertik ale buis met een dunne wand en een diameter van 20 cm tot een hoogte van 15 cm» Terhittingsringen worden over de door het mengsel ingenomen hoogte rond de buis geplaatst om de regeling van de in dwarsriehting wegstromende warmte mogelijk te maken. Bij verho-5 ging van de temperatuur wordt het aan de verhittingsringen geleverde elektrische vermogen zodanig geregeld, dat de temperatuur in het mengsel niet meer dan 10°G hoger is dan de op dezelfde hoogte aan de buitenwand van de buis gemeten temperatuur»

Be massa, die verkregen is door opstapeling van een meng-10 eel van 7,2 kg zand en 0,63 kg lijnolie, bezit een porositeit van 38# en een verzadiging aan lijnolie van ongeveer 40# van het volume van de poriSn» Be aanvangs temperatuur bedraagt 20 °C»

Een hoeveelheid lucht van 1,35 liter per minuut wordt bij atmosferische druk gedurende 7 uur geinjekteerd aan de bovenzijde 15 van de buis· Hen neemt geen enkele vermindering van het zuurstofgehalte van het uitstromende gas en geen enkele verhoging van de temperatuur in het geïmpregneerde poreuze milieu waar. Aan het eind van de proef neemt men waar, dat de massa niet vast geworden is»

Het blijkt derhalve, dat onder de gekozen werkomstandig-20 heden geen enkele reaktie plaatsvindt in een met lijnolie geïmpregneerde massa, die geen katalysator bevat»

Proef Ho» 2

Een soortgelijke proef als proef 1 is uitgevoerd met zand, dat geïmpregneerd is met lijnolie, waaraan 0,06 gew# kobalt 23 i11 de vorm van het nafthenaat is toegevoegd»

Men injekteert de lucht bij atmosferische druk gedurende 8 uur in een hoeveelheid van 1,6 liter per minuut» Een aanzienlijk gedeelte van de zuurstof van het geinjekteerde gaë wordt verbruikt door de oxydatiereaktiea Beze veroorzaken een geleidelijke verwar-jq ming van het poreuze milieu tot 140°C» Vervolgens neemt de temperatuur af, terwijl het zuurstofgehalte van het uitstromende gas toeneemt» Men neemt waar, dat het voedingsverlies door de massa v66r en n£ de proef in hoofdzaak hetzelfde is, waaruit blijkt, dat de doorlaatbaarheid van het milieu onveranderd is· 55 Na de proef neemt men waar, dat het milieu vastgeworden is» Be weerstand tegen samendrukken van de verkregen kernen bedraagt 22 bar.

Hieruit blijkt, dat de|ceaktie die plaats vindt met lijnolie, waaraan een kobaltzout is toegevoegd, het mogelijk maakt om een 8007062 Μ0Μ zekere mechanische weerstand aan de massa te ge ven 0 Proef go» 3«

Sen soortgelijke proef als proef 1 is uitgevoerd met zand» dat geïmpregneerd is met lijnolie, waaraan 0,12 gew# cerium 5 en 0,06 gew# kobalt in de vorm van nafthenaten is toegevoegd·

Sen injekteert de lucht bij atmosferische druk gedurende 8 uur 45 min· in een hoeveelheid van 1,3 liter per minuut· Tijdens de proef neemt men een aanzienlijk zuurstofverbruik en een verhoging van de temperatuur tot een maximum van 160 °C waar· Hen kans tan teert, 10 dat het voedingsverlies door de massa voor en na de proef in hoofdzaak hetzelfde is·

Hen stelt vast, dat het milieu op uitstekende wijze vast geworden is» Se weerstand tegen samendrukken van de verkregen kernen bedraagt J0 bar, de samenhang wordt niet gewijzigd door een stroom 13 van ruwe aardolie en water en de doorlaatbaarheid die ligt tussen 3 en 3,7 Darcy·

Aldus blijkt, dat de reaktie, die plaatsvindt met lijnolie, die de eerder beschreven katalysator bevat, leidt tot een uitstekende cohesie van de massa, die aanzienlijk beter is dan in de 20 voorafgaande proef·

Proef Ho» 4·

Hen soortgelijke proef als proef no· 1 is uitgevoerd met zand, dat geïmpregneerd is met lijnolie, waaraan 0,12 gew$ zircoon en 0,03 gew$ kobalt in de vorm van nafthenaten is toegevoegd· 23 Men injekteert de lucht bij atmosferische druk gedurende 1Q uur in een hoeveelheid van 1,3 liter/min· De oxydatiereaktie veroorzaakt een temperatuursverhoging tot een maximum van 143°C· Ha de proef neemt men waar, dat het milieu zijn doorlaatbaarheid heeft behouden en op uitstekende wijze vast geworden is· De weerstand tegen 30 samendrukken bedraagt 68 bar,

De bij deze proef toegepaste katalysator geeft analoge resultaten als die van proef ηο· 3·

Proef So· 5o

Men brengt een innig mengsel van gewassen afzettingszand 33 en een vloeibaar organisch mengsel bij kamertemperatuur in een verticale buis met dunne wand met een diameter van 12,3 om, die de binnenruimte van een hoge-druk-cilinder vormt· De binnenbuis is vomrzien van verhittingsringen en een thermische isolatie' om het warmteverlies bij de temperatuursverhoging van de massa te compenseren.

8007062 -9-

Het toegepaste organische mengsel is lijnolie, waaraan 0,14 cerium, 0,16 gew^ andere lanthaniden (lanthaan, praseodymium, neodymium, samarium) in de vorm ran octoaten en 0,36 gew$6 kobalt in de vorm van bet naftbenaat is toe gevoegd.

5 Se relatieve druk in de cilinder wordt op 10 bar ge bracht en men injekteert de lucht gedurende 7*9 nnr in een hoeveel» heid van 3 liter (standaardomstandigheden) per minuut. Se reaktie veroorzaakt een temperatuursverhoging tot 168°C» Na de proef neemt men waar, dat het milieu zijn doorlaatbaarheid heeft behouden en 10 op uitstekende wijze vast geworden is0 Se weerstand tegen samendrukken bedraagt 180 bar.

Se bij deze proef toegepaste katalysator geeft opmerkelijke resultaten onder de werkomstandigheden van deze proef, die de drukomstandigheden, die in de praktijk op de bodem van een put 13 verwacht kunnen worden, benaderen. groef No. 6.

Sen proef is uitgevoerd in de voor proef 3 toegepaste inrichting met steengroevezand, waaraan 5$ kaoliniet is toegevoegd en onder toepassing van lijnolie met 0,40 gew$ mangaan in de vorm 20 van het octoaat als organisch mengsel. Se duur van de proef, die uitgevoerd wordt onder een relatieve druk van 10 bar en met een luchttoevoer van 3 liter per minuut (standaardomstandigheden) bedraagt 7 uur.

Se in de massa gemeten temperatuur, die in het begin 23 20°Q bedraagt, neemt ouder invloed van de tot stand gebrachte ezothermische reektie toe en bereikt een maximum van 216°C. Toch hebben aan het eind van de proef alleen de eerste 3 cm van de massa en zekere cohesie verkregen. Se weerstand tegen samendrukken van de in dit gedeelte van de massa verkregen kernen bedraagt 30 bar.

30 groef No. 7.

Een proef is uitgevoerd onder dezelfde werkomstandigheden als van proef 6, doch onder toepassing van lijnolie met 0,30 gew# cerium in de vorm van naftbenaat en 0,40 gew$ mangaan in de vorm van het octoaat als organisch mengsel. Se duur van de proef bedraagt 35 7 uur.

Se reaktie veroorzaakt een temperatuursverhoging in de massa tot een maximum van 218°G. Na de proef neemt men waar, dat het milieu zijn doorlaatbaarheid heeft behouden en over het gehele volume goed is geconsolideerd. Se weerstand tegen samendrukken van a η Π7 n R 2 —10"* de verkregen kernen bedraagt ^Q bar. groef No. 8.

Een soortgelijke proef als proef 5 is uitgevoerd onder de toepassing van houtolie, waaraan 0,14 gew$ cerium, 0,16 gew$ 5 andere lanthaniden (lanthaan, praseodymium, neodymium, samarium in de vorm van octoaten) en 0,56 gew$ kobalt in de vorm van het naf-thenaat is toegevoegd als organisch mengsel·

Se relatieve druk in de cilinder wordt op 10 bar gebracht en men injekteert de lucht gedurende ^ uur en 15 min· in een hoe-10 veelheid van 5 liter/min· Se reaktie veroorzaakt een temperatunrs-verhoging tot 200°C·

Ha de proef neemt men waar, dat het milieu op uitstekende wijze vast geworden is» Se weerstand tegen samendrukken bedraagt 80 bar· 15 groef no» 9>

Men voegt aan een zanderige minerale drager, die 5$ kaoliniet bevat, een hoeveelheid water en ruwe aardolie (met een dichtheid van 0,87) toe, zodat men een mengsel verkrijgt met olie-en watergehalten van elk 7 gew$. Men brengt het mengsel op zijn 20 plaats en hoopt het op in de bij proef 5 verkregen cilinder.

Ha gedeeltelijke verplaatsing van de aanwezige vloeistoffen door een prop van isopropylalcohol injekteert men het organische mengsel, dat bestaat uit lijnolie, waaraan 0,18 gew$ zircoon en 0,72 gew$ kobalt in de vorm van nafthenaten is toegevoegd. 25 Men brengt de relatieve druk van de cilinder dan op 10 bar en injekteert gedurende 26 uur 1,5 liter (standaardomstandigheden) lucht per minuut. Se reaktie veroorzaakt een temperatuursverhoging tot 500°C na 10 uur. Men stopt dan de voeding van de verhittingsringen tot het einde van de proef. Het verkregen milieu heeft zijn doorlaat-50 baarheid gehouden en is aanzienlijk vast geworden. Se weerstand tegen samendrukken bedraagt 80 bar.

Proef no. 10.

Aan een mengsel van 80$ lijnolie en 20$ xyleen voegt men katalysator toe, zodat men een oplossing verkrijgt, die 0,50 gew$ 55 cerium en 0,42 gew$ kobalt in de vorm van nafthenaten bevat· Men vermengt deze organisohe vloeistof met zand en brengt de massa in de bij proef no» 5 beschreven oilinder· Men brengt de relatieve druk in de cilinder dan op 60 bar· Men injekteert een zuurstof houdende gas bestaande uit een mengsel van lucht en stikstof met 4$ zuurstof 8007062 -11- gedurende 7*5 uur in een hoeveelheid van 14 liter (standaard omstandigheden) per minuut· De reaktie veroorzaakt een temperatuursverho-ging tot 245°Ca Het aan het einde van de proef verkregen milieu is goed vast geworden» De weerstand tegen samendrukken bedraagt 48 bar» 5 Deze proef toont de mogelijkheid om de werkwijze volgens de uitvinding uit te roezen bij veel hogere drukken, terwijl men de chemische reakties regelt dankzij een aanpassing van het zuurstofgehalte van het gasmengsel»

Proef Ho» 11» 10 Hen proef is uitgevoerd onder dezelfde omstandigheden als proef 6, doch onder toepassing van lijnolie met 0,2$ gew$ barium, 0,4 gew$ mangaan in de vorm van octoaten als organisch mengsel» De duur van de proef bedraagt 7 uur.

De reaktie veroorzaakt een temperatuursverhoging van de 15 massa tot een maximum van 226°C» Ha de proef neemt men waar, dat het milieu zijn doorlaatbaarheid heeft behouden en over het gehele volume goed geconsolideerd is0 De weerstand tegen samendrukken van de verkregen kernen bedraagt "J2 bar» -Conclusies- 8007062

Claims (3)

1. 5· Weekwijze volgens conclusie 1,met het ken-merk, dat het vloeibare organische mengsel een katalysator hevat, 30 die in combinatie cerium en mangaan bevat· 6« Werkwijze volgens conclusie 1,met het kenmerk, dat het vloeibare organische mengsel een katalysator beaat, die in combinatie barium en . mangaan bevat· 8007062 -1 >
2. 7· Webwijze volgens conclusie 1, m e t het ke n -merk, dat de elementen van de katalysator toegepast worden in de vorm van zouten, die oploshaar zijn in de basisbestanddelen van het vloeibare organische mengsel· 5 8* Werkwijze volgens conclusie 1, m e t het ken- merk, dat het vloeibare organische mengsel een drogende olie bevat·
3. 9· Werkwijze volgens conclusie 7, met het ken·· e r k, dat het vloeibare organische mengsel lijnolie bevat· ^ 10· Werkwijze volgens conclusie 7, met het ken- Λ « k. dat het vloeibare organische mengsel houtolie bevat· me* * 80 0706 2