NL8004746A - METHOD FOR THE MANUFACTURE OF FINE METAL PARTICLES - Google Patents

METHOD FOR THE MANUFACTURE OF FINE METAL PARTICLES Download PDF

Info

Publication number
NL8004746A
NL8004746A NL8004746A NL8004746A NL8004746A NL 8004746 A NL8004746 A NL 8004746A NL 8004746 A NL8004746 A NL 8004746A NL 8004746 A NL8004746 A NL 8004746A NL 8004746 A NL8004746 A NL 8004746A
Authority
NL
Netherlands
Prior art keywords
metal particles
temperature
particles
fine metal
fine
Prior art date
Application number
NL8004746A
Other languages
Dutch (nl)
Original Assignee
Tdk Electronics Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Tdk Electronics Co Ltd filed Critical Tdk Electronics Co Ltd
Publication of NL8004746A publication Critical patent/NL8004746A/en

Links

Classifications

    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/06Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
    • H01F1/061Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder with a protective layer
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F1/00Metallic powder; Treatment of metallic powder, e.g. to facilitate working or to improve properties
    • B22F1/14Treatment of metallic powder
    • B22F1/142Thermal or thermo-mechanical treatment
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/032Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials
    • H01F1/04Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys
    • H01F1/06Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder
    • H01F1/065Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of hard-magnetic materials metals or alloys in the form of particles, e.g. powder obtained by a reduction

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Hard Magnetic Materials (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Description

-¼ * 80331 vA/mm-¼ * 80331 VA / mm

Korte aanduiding : Werkwijze voor de vervaardiging van fijne metaaldeeltjes.Short designation: Process for the production of fine metal particles.

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze ter vervaardiging van fijne ferromagnetische metaaldeeltjes voor een hoge dichtheid-magnetisch registratiemedium, en in het bijzonder op de warmtebehandelingen van de fijne ferromag-5 netische metaaldeeltjes die door natte reductie worden verkregen .The invention relates to a process for the production of fine ferromagnetic metal particles for a high-density magnetic recording medium, and in particular to the heat treatments of the fine ferromagnetic metal particles obtained by wet reduction.

De vooruitgang van de techniek van de magnetische registratieinstallaties gedurende de laatste jaren, zoals tot uitdrukking komt door de verspreiding van de videoband-10 registreerapparaten voor huiselijk gebruik en de handels-produktie van audiocassettes met hoge prestaties, heeft de behoefte geschapen voor een magnetisch registratiemedium dat in staat is tot het registreren met een hogere dichtheid dan tot nu toe.The advancement of the technique of magnetic recording equipment in recent years, as reflected by the spread of the videotape-10 recorders for domestic use and the commercial production of high performance audio cassettes, has created the need for a magnetic recording medium which is capable of recording at a higher density than hitherto.

15 Onder de materialen waarvan bekend is dat zij vol doen aan de eis voor het registreren met hoge dichtheid bevinden zich fijne ferromagnetische metaaldeeltjes die vervaardigd zijn door het natte reductieproces met een noodzakelijk reductiemiddel, zoals natriumborohydride of 20 kaliumborohydride. De deeltjes die uit de natte reductie ontstaan hebben goede magnetische eigenschappen, variërende in coërcitie kracht (Hc) van 600-1850 Oer,in verzadigings-magnetisatie ( O^) van 80-120 emu/g, en in vierkantsver-houding van 0,4-0,6.Among the materials known to meet the high density recording requirement are fine ferromagnetic metal particles made by the wet reduction process with a necessary reducing agent, such as sodium borohydride or potassium borohydride. The particles resulting from the wet reduction have good magnetic properties, varying in coercive force (Hc) from 600-1850 Oer, in saturation magnetization (O ^) from 80-120 emu / g, and in a square ratio of 0, 4-0.6.

25 De magnetische eigenschappen echter, die het hoge dichtheid-magnetische registratiemedium dient te bezitten, liggen onder deze niveaus, zodat er een grote behoefte bestaat aan de ontwikkeling van fijne metaaldeeltjes die een nog hogere coërcitie kracht, verzadiging-magnetische flux 30 dichtheid, en vierkantsverhouding vertonen.However, the magnetic properties that the high-density magnetic recording medium should have are below these levels, so that there is a great need for the development of fine metal particles that have an even higher coercive force, saturation-magnetic flux density, and square ratio. exhibit.

8004 74 6 - 2 -8004 74 6 - 2 -

Fijne metaaldeeltjes met enigszins verbeterde magnetische eigenschappen kunnen worden verkregen, indien de door natte reductie gevormde deeltjes een warmtebehandeling ondergaan in een reducerende atmosfeer bij 200°-400°C. Om nog meer 5 verbeterde deeltjes te verkrijgen is echter een behandeling bij een hogere temperatuur noodzakelijk. Het gebruik echter van de verhoogde warmtebehandelingstemperatuur is onzeker, doordat er gevaar bestaat dat dit het sinteren of de aggregatie veroorzaakt van de fijne metaaldeeltjes en deze deeltjes 10 geen hoge verzadiging-magnetische flux dichtheid geeft zonder enige opoffering van hun coërcitie kracht of van de vierkants-verhouding.Fine metal particles with slightly improved magnetic properties can be obtained if the particles formed by wet reduction undergo heat treatment in a reducing atmosphere at 200 ° -400 ° C. However, to obtain even more improved particles, treatment at a higher temperature is necessary. However, the use of the elevated heat treatment temperature is uncertain as there is a danger that it will cause the sintering or aggregation of the fine metal particles and not giving these particles a high saturation magnetic flux density without sacrificing their coercive force or the square force. ratio.

Het doel van de uitvinding is het verschaffen van een werkwijze voor de vervaardiging van fijne metaaldeeltjes, 15 waarmede de voorgaande problemen van de stand van de techniek kunnen worden opgelost en de door natte reductie verkregen, fijne metaaldeeltjes verder kunnen worden verbeterd wat betreft coërcitie kracht, verzadiging-flux dichtheid, en vier-kantsverhouding.The object of the invention is to provide a method for the production of fine metal particles, with which the previous problems of the prior art can be solved and the fine metal particles obtained by wet reduction can be further improved in terms of coercive force, saturation-flux density, and square ratio.

20 Voor het bereiken van dit doel wordt de werkwijze volgens de uitvinding gekenmerkt, doordat de door natte reductie verkregen, fijne metaaldeeltjes aan een werkwijze trap worden onderworpen, waarin de deeltjes in vochtige toestand bij lage temperatuur worden verwarmd voor het verwijde-25 ren van het vocht uit het poeder, waarna de deeltjes een warmtebehandeling krijgen bij een temperatuur die hoger is dan in de voorafgaande trap. Vervolgens worden de behandelde deeltjes in een oplosmiddel ondergedompeld teneinde deze tegen oxydatie te beschermen.To achieve this aim, the method according to the invention is characterized in that the fine metal particles obtained by wet reduction are subjected to a process step in which the particles are heated at a low temperature in the moist state in order to remove the moisture from the powder, after which the particles are heat-treated at a temperature higher than in the previous step. The treated particles are then immersed in a solvent to protect them from oxidation.

30 De uitvinding zal thans nader worden toegelicht aan de hand van enkele uitvoeringsvoorbeelden.The invention will now be further elucidated on the basis of some exemplary embodiments.

Fijne metaaldeeltjes van ijzer of legeringen op ijzerbasis, zoals Fe-Go, Fe-Ni, Fe-Ni-Co legeringen die door natte reductie zijn gevormd in een continue reactor worden 35 teruggewonnen in water of in alcohol, zoals methylalcohol, ketonen, zoals methylethylketon, of aromatische verbindingen, zoals tolueen, of in een combinatie van deze vloeistoffen.Fine metal particles of iron or iron-based alloys, such as Fe-Go, Fe-Ni, Fe-Ni-Co alloys formed by wet reduction in a continuous reactor, are recovered in water or in alcohol, such as methyl alcohol, ketones, such as methyl ethyl ketone , or aromatics, such as toluene, or in a combination of these liquids.

Het mengsel van de deeltjes en de vloeistof of oplossing wordt uitgeperst tot een gewicht dat twee tot vijf maal het 80 04 74 6 ψ*- - 3 - droge gewicht bedraagt van de fijne metaaldeeltjes.The mixture of the particles and the liquid or solution is squeezed to a weight that is two to five times the dry weight of the fine metal particles 80 04 74 6 ψ * - - 3.

De vochtige massa metaaldeeltjes wordt in een roterende of stilstaande reductie-oven geplaatst. In deze oven, waarin een niet oxyderende of reducerende atmosfeer wordt ge-5'handhaafd tussen normale temperatuur en 240°C, krijgt de lading een warmtebehandeling bij lage temperatuur gedurende 0,5-6 uur voor het in voldoende mate drogen van de metaaldeeltjes. Een niet oxyderende atmosfeer wordt gevormd door stikstof, argon, of een ander inert gas, en een reducerende 10 atmosfeer wordt gevormd door waterstof of koolzuurgas.The moist mass of metal particles is placed in a rotating or stationary reduction furnace. In this furnace, in which a non-oxidizing or reducing atmosphere is maintained between normal temperature and 240 ° C, the batch is heat-treated at low temperature for 0.5-6 hours to sufficiently dry the metal particles. A non-oxidizing atmosphere is formed by nitrogen, argon, or other inert gas, and a reducing atmosphere is formed by hydrogen or carbon dioxide.

Vervolgens wordt bij een niet oxyderende of reducerende atmosfeer de temperatuur binnen de oven verhoogd tot een gebied van 200°C tot 600°C met een snelheid van 1°-5°C per minuut, terwijl de lading verwarmd wordt gedurende om-15 streeks 0-10 uur. De temperatuur voor de warmtebehandeling bij lage temperatuur is bij voorkeur omstreeks 150-220°C, terwijl de temperatuur voor de behandeling bij hoge temperatuur bij voorkeur omstreeks 370-500°C is.Then, in a non-oxidizing or reducing atmosphere, the temperature inside the furnace is raised to a range of 200 ° C to 600 ° C at a rate of 1 ° -5 ° C per minute, while the charge is heated for about 0 -10 hours. The temperature for the low temperature heat treatment is preferably about 150-220 ° C, while the temperature for the high temperature treatment is preferably about 370-500 ° C.

Tenslotte worden de met warmte behandelde, ferro-20 magnetische metaaldeeltjes ondergedompeld in een oplosmiddel, zoals tolueen, ketonen of dergelijke, teneinde de deeltjes tegen oxydatie te beschermen.Finally, the heat-treated ferrous magnetic metal particles are immersed in a solvent, such as toluene, ketones or the like, to protect the particles from oxidation.

Doordat de begineigenschappen van de fijne metaaldeeltjes als uitgangsmateriaal gelijk zijn, zal het mogelijk 25 zijn om deeltjes te verkrijgen met eigenschappen die voor het bestemde gebruik geschikt zijn door de juiste keuze van de temperatuur of van de tijd voor de verwarming bij hoge temperatuur.Since the initial properties of the fine metal particles as the starting material are the same, it will be possible to obtain particles with properties suitable for the intended use by the correct choice of temperature or of the time for heating at high temperature.

Bij de vervaardigingswerkwijze volgens de uitvinding 30 die hierboven werd beschreven, kunnen gemakkelijk fijne metaaldeeltjes worden verkregen met optimale eigenschappen voor magnetische registratie met hoge dichtheid, waarbij de coër-citie kracht (Hc) in het gebied is van 600-2350 Oe., de verzadiging-flux dichtheid (O' ) 100-175 emu/g is, en de s 35 vierkantsverhouding 0,25-0,6 bedraagt.In the manufacturing method according to the invention described above, fine metal particles with optimal properties for high density magnetic recording can easily be obtained, the coefficient of force (Hc) being in the range of 600-2350 Oe, the saturation flux density (O ') is 100-175 emu / g, and the s 35 square ratio is 0.25-0.6.

Het wezen van de uitvinding zal thans worden toegelicht met enkele voorbeelden en een vergelijkingsvoorbeeld.The essence of the invention will now be illustrated with some examples and a comparative example.

80 0 4 74 6 - 4 -80 0 4 74 6 - 4 -

Voorbeeld IExample I

(A)(A)

FeS04.7H_0 (waterachtige oplossing van ferrosulfaat) 0,7 mol/1 5 COSO..7H„0 (waterachtige oplossing van cobaltsnlfaat) 0,3 mol/1 HC1 (waterachtige oplossing van zoutzuur) 0,6 mol/1 (B) 10 NaBH. (waterachtige oplossing van natriumborohydride) 1,0 mol/1FeS04.7H_0 (aqueous solution of ferrous sulfate) 0.7 mol / 1 5 COSO..7H0 (aqueous solution of cobalt sulfate) 0.3 mol / 1 HCl (aqueous solution of hydrochloric acid) 0.6 mol / 1 (B) 10 NaBH. (aqueous solution of sodium borohydride) 1.0 mol / 1

Men liet de waterachtige oplossingen (A) en (B) een equimolaire reactie ondergaan in een continue reactor. De aldus verkregen, fijne legeringdeeltjes werden in ethanol 15 teruggewonnen. Ma drogen in lucht leverde het produkt fijne legering deeltjes op met een coërcitie kracht (Hc) van 1820The aqueous solutions (A) and (B) were allowed to undergo an equimolar reaction in a continuous reactor. The fine alloy particles thus obtained were recovered in ethanol. Drying in air gave the product fine alloy particles with a coercion force (Hc) of 1820

Oe., een verzadigingsmagnetisatie ( CT) van 130 emu/g en een s vierkantsveriiouding van 0,58. Het aldus gevormde poeder wordt "P-l" genoemd voor de doeleinden van de uitvinding.Oe., A saturation magnetization (CT) of 130 emu / g and a square ratio of 0.58. The powder thus formed is called "P-1" for the purposes of the invention.

20 De fijne metaaldeltjes (P-l) die in ethanol werden teruggewonnen werden in vochtige toestand zodanig uitgeperst, dat het totale gewicht van de opgeloste stof en van het oplosmiddel drie tot vier maal het gewicht bedroeg van uitsluitend de opgeloste stof, terwijl het resulterende produkt in 25 een vaststaande reductie-oven werd geladen. Vervolgens werd de oven verwarmd en de lading kreeg een lage temperatuurs-warmtebehandeling bij 150°C gedurende drie uur, terwijl waterstofgas als reducerend gas door de oven werd geleid.The fine metal particles (P1) which were recovered in ethanol were pressed out in the wet state such that the total weight of the solute and of the solvent was three to four times the weight of the solute alone, while the resulting product in 25 a fixed reduction furnace was loaded. The oven was then heated and the batch was subjected to a low temperature heat treatment at 150 ° C for three hours while hydrogen gas as the reducing gas was passed through the oven.

Na de warmtebehandeling bij lage temperatuur werd 30 de temperatuur binnen de reductie-oven verhoogd met een snelheid van 3°C per minuut, met een constante stroming van waterstofgas, tot aan 505°C. Onmiddellijk hierna werd de oven afgekoeld tot kamertemperatuur en werden de verbeterde fijne metaaldeeltjes in tolueen ondergedompeld.After the low temperature heat treatment, the temperature inside the reduction furnace was raised at a rate of 3 ° C per minute, with a constant flow of hydrogen gas, up to 505 ° C. Immediately after this, the oven was cooled to room temperature and the improved fine metal particles were immersed in toluene.

35 De aldus verkregen fijne metaaldeeltjes bezaten een coërcitie kracht (Hc) van 1980 Oe., een verzadigingsmagnetisatie (<T_) van 140 emu/g, en een vierkantsverhoudingThe fine metal particles thus obtained had a coefficient of force (Hc) of 1980 Oe., A saturation magnetization (<T_) of 140 emu / g, and a square ratio

SS

van 0,58, welke aanzienlijke verbeteringen betekenden van de coercitie kracht (Hc) en de verzadigingsmagnetisatie 40 ( (Τ' ) boven die van de fijne metaaldeeltjes (P-l) van het 80 04 74 β - 5 -of 0.58, which meant significant improvements in the coercive force (Hc) and the saturation magnetization 40 ((Τ ')) over that of the fine metal particles (P-1) of the 80 04 74 β - 5 -

τ -Vτ -V

uitgangsmateriaal.starting material.

Voorbeeld IIExample II

De fijne metaaldeeltjes (P-l) die verkregen werden met de natte reductiewerkwijze volgens Voorbeeld I werden 5 geplaatst in de reductie-oven genoemd in Voorbeeld I. De lading werd gedurende drie uur onderworpen aan een .warmtebehandeling bij lage temperatuur van 150°C, terwijl stikstof-gas als niet oxyderend gas door de oven werd geleid.The fine metal particles (P1) obtained by the wet reduction process of Example I were placed in the reduction furnace mentioned in Example I. The batch was subjected to a low temperature heat treatment of 150 ° C for three hours while nitrogen gas as non-oxidizing gas was passed through the oven.

Na de warmtebehandeling bij lage temperatuur, werd 10 de temperatuur met een snelheid van 3°C per minuut omhoog gebracht tot 510°C en de lading kreeg een warmtebehandeling bij de verhoogde temperatuur. Vervolgens werd de lading afgekoeld tot kamertemperatuur en de verbeterde metaaldeeltjes werden in tolueen teruggewonnen.After the low temperature heat treatment, the temperature was raised to 510 ° C at a rate of 3 ° C per minute and the batch was heat treated at the elevated temperature. Then the batch was cooled to room temperature and the improved metal particles were recovered in toluene.

15 De aldus verkregen, fijne metaaldeeltjes hadden een coercitie kracht (Hc) van 1950 Oe., een verzadigingsmagneti- satie ( cr ) van 1380 emu/g, en een vierkantsverhouding van s 0,58. Het produkt had een aanzienlijk verbeterde coercitie kracht en verzadigingsmagnetisatie boven de deeltjes van het 20 uitgangsmateriaal (P-l).The fine metal particles thus obtained had a coercive force (Hc) of 1950 Oe., A saturation magnetization (cr) of 1380 emu / g, and a square ratio of 0.58. The product had a significantly improved coercive force and saturation magnetization above the particles of the starting material (P-1).

Vergelijkingsvoorbeeld IComparative Example I

De fijne metaaldeeltjes (P-l) die bij Voorbeeld I werden verkregen, werden bij kamertemperatuur gedroogd en werden grondig van water ontdaan. Het resulterende produkt 25 werd in een stroom waterstof tot 500°C verwarmd en onmiddellijk daarna tot kamertemperatuur afgekoeld voor het verkrijgen van fijne metaaldeeltjes in tolueen.The fine metal particles (P-1) obtained in Example I were dried at room temperature and thoroughly dewatered. The resulting product was heated to 500 ° C in a stream of hydrogen and then immediately cooled to room temperature to obtain fine metal particles in toluene.

De metaaldeeltjes vertoonden een coercitie kracht (Hc) van 1550 Oe., een verzadigingsmagnetisatie (er") van *9 30 125 emu/g, en een vierkantsverhouding van 0,49, of bleken tamelijk inferieur wat betreft de magnetische eigenschappen aan de fijne metaaldeeltjes (P-l) van het uitgangsmateriaal.The metal particles exhibited a coercive force (Hc) of 1550 Oe., A saturation magnetization (er ") of * 9 30 125 emu / g, and a square ratio of 0.49, or were found to be rather inferior in magnetic properties to the fine metal particles. (Pl) of the starting material.

Zoals hierboven werd beschreven, wordt de vervaardiging swerkwij ze volgens de uitvinding gekenmerkt, doordat 35 deze een werkwijzetrap omvat van het bij lage temperatuur verwarmen van de fijne metaaldeeltjes in vochtige toestand verkregen door natte reductie en het daardoor verwijderen van het water uit de deeltjes, en een onmiddellijk daaropvolgende werkwijzetrap van de warmtebehandeling van de fijne Qrt Π L 1L 6 - 6 - metaaldeeltjes bij een hogere temperatuur dan in de voorafgaande trap. Op deze wijze kunnen zonder moeilijkheden fijne metaaldeeltjes worden gemaakt die een verbeterde coërcitie kracht, verzadigingsmagnetisatie, en vierkantsverhouding be-5 zitten. Hierdoor kunnen volgens de uitvinding op gemakkelijke wijze fijne metaaldeeltjes worden vervaardigd die zeer geschikt zijn voor een hoge dichtheid-magnetisch registratiemedium.As described above, the manufacturing method according to the invention is characterized in that it comprises a process step of heating the fine metal particles at a low temperature in the moist state obtained by wet reduction and thereby removing the water from the particles, and an immediately subsequent process step of the heat treatment of the fine Qrt Π L 1L 6 - 6 metal particles at a higher temperature than in the previous step. In this way, fine metal particles can be made without difficulty, which have an improved coercive force, saturation magnetization, and square ratio. As a result, according to the invention, fine metal particles can easily be manufactured which are very suitable for a high-density magnetic recording medium.

80 0 4 74 680 0 4 74 6

Claims (5)

1. Werkwijze voor de vervaardiging van fijne ferro-magnetische metaaldeeltjes, gekenmerkt door: het drogen van natte fijne ferromagnetische deeltjes die 5 door natte reductie zijn verkregen bij een temperatuur tussen kamertemperatuur en 240°C in een niet oxyderende of reducerende atmosfeer voor het drogen van de metaaldeeltjes; het onderwerpen van de gedroogde metaaldeeltjes aan een warmtebehandeling bij een temperatuur tussen 200°C en 600°C 10 in een niet oxyderende of reducerende atmosfeer; het onderdompelen van de behandelde metaaldeeltjes in een beschermend oplosmiddel.1. A method for the production of fine ferromagnetic metal particles, characterized by: drying wet fine ferromagnetic particles obtained by wet reduction at a temperature between room temperature and 240 ° C in a non-oxidizing or reducing atmosphere for drying the metal particles; subjecting the dried metal particles to a heat treatment at a temperature between 200 ° C and 600 ° C in a non-oxidizing or reducing atmosphere; immersing the treated metal particles in a protective solvent. 2. Werkwijze voor de vervaardiging van fijne ferromagnetische deeltjes volgens conclusie 1, met het kenmerk/ 15 dat de ferromagnetische metaaldeeltjes worden gekozen uit ijzer en legeringen op ijzerbasis.Process for the production of fine ferromagnetic particles according to claim 1, characterized in that the ferromagnetic metal particles are selected from iron and iron-based alloys. 3. Werkwijze ter vervaardiging van fijne ferromagnetische deeltjes volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat de niet oxyderende of reducerende atmosferen worden gekozen 20 uit stikstof, edelgassen, stikstof en koolzuur.3. A method of manufacturing fine ferromagnetic particles according to claim 2, characterized in that the non-oxidizing or reducing atmospheres are selected from nitrogen, noble gases, nitrogen and carbon dioxide. 4. Werkwijze ter vervaardiging van fijne ferromagne-sche deeltjes volgens conclusie 3, met het kenmerk, dat de droogtrap wordt uitgevoerd bij een temperatuur tussen 150°C en 200°C en de warmtebehandelingstrap wordt uitgevoerd bij 25 een. temperatuur tussen 370°C en 500°C.Process for the production of fine ferromagnetic particles according to claim 3, characterized in that the drying step is carried out at a temperature between 150 ° C and 200 ° C and the heat treatment step is carried out at 25 ° C. temperature between 370 ° C and 500 ° C. 5. Werkwijze voor de vervaardiging van fijne ferromagnetische deeltjes, volgens conclusie 4, met het kenmerk, dat de droogtrap wordt uitgevoerd gedurende een periode van 0,5-6 uur en de warmtebehandelingstrap wordt uitgevoerd ge- 30 durende een zodanige beginperiode, dat een temperatuur stijg-snelheid wordt verkregen tussen 1°C/ minuut en 5°C/minuut en daarna gedurende 1 periode tot aan 10 uur. 80 04 74 6Method for the production of fine ferromagnetic particles according to claim 4, characterized in that the drying step is carried out for a period of 0.5-6 hours and the heat treatment step is carried out during such an initial period that a temperature rise rate is obtained between 1 ° C / minute and 5 ° C / minute and then for 1 period up to 10 hours. 80 04 74 6
NL8004746A 1979-08-23 1980-08-21 METHOD FOR THE MANUFACTURE OF FINE METAL PARTICLES NL8004746A (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP10757279 1979-08-23
JP54107572A JPS5855201B2 (en) 1979-08-23 1979-08-23 Method for producing metal fine particles

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NL8004746A true NL8004746A (en) 1981-02-25

Family

ID=14462565

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NL8004746A NL8004746A (en) 1979-08-23 1980-08-21 METHOD FOR THE MANUFACTURE OF FINE METAL PARTICLES

Country Status (4)

Country Link
JP (1) JPS5855201B2 (en)
DE (1) DE3031768A1 (en)
GB (1) GB2058845B (en)
NL (1) NL8004746A (en)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4486225A (en) * 1982-06-07 1984-12-04 Mpd Technology Corporation Production of highly reflective metal flake
IT1172540B (en) * 1983-09-07 1987-06-18 Finike Italiana Marposs FORK COMPARATOR FOR THE CONTROL OF LINEAR DIMENSIONS OF MECHANICAL PIECES
JPS6140303A (en) * 1984-07-31 1986-02-26 Fuji Boseki Kk Production of low-molecular-weight chitosan
JPS6279201A (en) * 1985-10-01 1987-04-11 Fuji Boseki Kk Production of porous granular n-acylated chitosan
JPH089641B2 (en) * 1988-05-13 1996-01-31 大日精化工業株式会社 Method for producing low molecular weight chitosan
JP3884611B2 (en) 2000-09-13 2007-02-21 和夫 酒井 Improving agent for impulsive disease
KR20190061828A (en) 2017-11-27 2019-06-05 이보균 Method for producing chitosan for forage use

Also Published As

Publication number Publication date
GB2058845B (en) 1983-09-21
JPS5633401A (en) 1981-04-03
JPS5855201B2 (en) 1983-12-08
DE3031768A1 (en) 1981-03-26
GB2058845A (en) 1981-04-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NL8004746A (en) METHOD FOR THE MANUFACTURE OF FINE METAL PARTICLES
NL8303655A (en) FERROMAGNETIC PARTICLES WITH STABLE MAGNETIC PROPERTIES AND METHOD FOR PREPARING THEREOF.
JPH0154287B2 (en)
US4073977A (en) Stabilization of pyrophoric metal powders with alkylene oxide polymers
JPS61154112A (en) Stabilization method of ferromagnetic metallic particulate
US4295879A (en) Manufacture of acicular ferromagnetic iron particles
JPS60128202A (en) Production of magnetic metallic powder
JPS62112702A (en) Production of ferromagnetic metallic powder having oxide film
CA1148417A (en) Process for production of magnetic recording elements
GB1589355A (en) Acicular cobalt magnetic iron oxide and its manufacture
Pomogailo et al. Controlled Thermolysis of Macromolecule‐Metal Complexes as a Way for Synthesis of Nanocomposites
JPS5613526A (en) Magnetic recording medium
Lisitsyn et al. CO hydrogenation on cobalt catalysts. Effect of the conditions of Co 2 (CO) 8 pyrolysis on the surface of TiO 2 on the catalytic and magnetic properties of the catalysts
KR890000702B1 (en) Production for cobalt containing magnetic iron oxide power
JPS5562105A (en) Production of magnetic alloy powder
JPS63239802A (en) Manufacture of magnetic iron powder
JP3041912B2 (en) Metal magnetic powder
JPS5852522B2 (en) Production method of metallic iron or alloy magnetic powder mainly composed of iron
JPS585241B2 (en) Method for manufacturing metallic iron or alloy magnetic powder mainly composed of iron
JPH051601B2 (en)
JPS62197324A (en) Production of feromagnetic iron oxide powder
JPS61216306A (en) Magnetic metal powder and manufacture thereof
JPH02130803A (en) Manufacture of magnetic powder
JPS5585605A (en) Production of ferromagnetic metal powder
JPH10290935A (en) Electric heating catalytic body and its production

Legal Events

Date Code Title Description
BV The patent application has lapsed