DE3031768A1 - METHOD FOR PRODUCING FINE METAL PARTICLES - Google Patents
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Description
TDK Electronics Co., Ltd. 13-1, Nihonbashi 1-chome, Chuo-ku, Tokyo/JapanTDK Electronics Co., Ltd. 13-1, Nihonbashi 1-chome, Chuo-ku, Tokyo / Japan
Verfahren zum Herstellen von feinen MetallteilchenProcess for producing fine metal particles
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen von feinen ferromagnetischen Metallteilchen, die vorzugsweise zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungsträgern für Aufzeichnungen hoher Dichte bestimmt sind.The invention relates to a method for producing fine ferromagnetic metal particles, which are preferably for the production of magnetic recording media for high density recordings.
Die in den letzten Jahren erzielten Fortschritte bei magnetischen Aufzeichnungsgeräten, die sich beispielsweise an der Ausbreitung von für den Hausgebrauch bestimmten Videorecordern und der kommerziellen Produktion von Hochleistungs-Tonkassetten ablesen lassen, verlangen nach einem magnetischen Aufzeichnungsmedium, das Aufzeichnungen höherer Dichte als zuvor gestattet.The advances made in recent years in magnetic recording devices, for example the proliferation of home video recorders and the commercial production of high-performance audio cassettes read require a magnetic recording medium that records higher density than previously permitted.
Zu den Stoffen, die bekanntlich das Erfordernis von Aufzeichnunqen hoher Dichte erfüllen, gehören feine ferromagnetische Metallteilchen, die im Naßreduktionsverfahren mit einem Reduktionsmittel, beispielsweise Natriumborhydrid oder Kaliumborhydrid, gewonnen werden. Die bei der Naßreduktion anfallenden Teilchen haben günstige magnetische Eigenschaften, wie eine Koerzitivkraft (Hc)Among the substances that are known to require recording high density include fine ferromagnetic metal particles produced in the wet reduction process with a reducing agent, for example sodium borohydride or potassium borohydride, are obtained. The at Particles resulting from wet reduction have favorable magnetic properties, such as a coercive force (Hc)
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-A--A-
von 600 bis 1850 Oe, eine Sättigungsmagnetisierung ( ffs) von 80 bis 120 elektromagnetischen Einheiten/g und ein Rechteckigkeitsverhältnis von 0,4 bis 0,6.from 600 to 1850 Oe, a saturation magnetization (ffs) from 80 to 120 electromagnetic units / g and a squareness ratio from 0.4 to 0.6.
Die magnetischen Eigenschaften, die von magnetischen Aufzeichnungsträgern für Aufzeichnungen hoher Dichte gefordert werden, liegen jedoch über diesen Werten. Es besteht ein großes Bedürfnis an der Entwicklung von feinen Metallteilchen, die eine noch höhere Koerzitivkraft und magnetische Sättigungsflußdichte sowie ein besseres Rechteckigkeitsverhältnis aufweisen.The magnetic properties of magnetic recording media required for high density recording are, however, above these values. There is a great need for the development of fine metal particles, which has an even higher coercive force and saturation magnetic flux density as well as a better one Have squareness ratio.
Feine Metallteilchen mit etwas verbesserten magnetischen Eigenschaften können erhalten werden, wenn die durch Naßreduktion gebildeten Teilchen in einer reduzierenden Atmosphäre bei 200 C bis 400 C wärmebehandelt werden. Um aber weiter verbesserte Teilchen zu gewinnen, ist eine Behandlung bei höherer Temperatur notwendig. Die Anwendung einer Wärmebehandlung bei erhöhter Temperatur ist jedoch problematisch, weil es dabei leicht zu einer Sinterung oder Aggregation der feinen Metallteilchen kommt und weil die Teilchen keine hohe magnetische Sättigungsflußdichte erreichen, ohne daß dabei ein gewisser Kompromiß bezüglich der Koerzitivkraft oder des Rechteckigkeitsverhältnisses eingegangen werden muß.Fine metal particles having somewhat improved magnetic properties can be obtained when the particles formed by wet reduction are heat-treated in a reducing atmosphere at 200 ° C to 400 ° C. However, in order to obtain further improved particles, treatment at a higher temperature is necessary. However, the application of a heat treatment at elevated temperature is problematic because it is thereby easily comes to a sintering or aggregation of the fine metal particles, and because the particles do not reach high saturation magnetic flux density without causing the coercive force or the squareness must be entered into a certain compromise respect.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein. VerfahrenThe invention is based on the object. procedure
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zum Herstellen von feinen Metallteilchen zu schaffen, das die vorstehend geschilderten Probleme bekannter Verfahren ausräumt und eine weitere Verbesserung der durch Naßreduktion gewonnenen feinen Metallteilchen bezüglich Koerzitivkraft, Sättigungsflußdichte und Rechteckigkeitsverhältnis gestattet.for producing fine metal particles, which has the above-mentioned problems of known methods and a further improvement in the fine metal particles obtained by wet reduction Coercive force, saturation flux density and squareness ratio allowed.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß die durch Naßreduktion erhaltenen feinen Metallteilchen in angefeuchtetem Zustand bei einer niedrigen Temperatur erhitzt werden, um die Feuchtigkeit aus dem Pulver auszutreiben, worauf die Teilchen bei einer Temperatur wärmebehandelt werden, die höher als die in der vorausgegangenen Verfahrensstufe angewendete Temperatur ist. Die behandelten Teilchen werden anschließend in ein Lösungsmittel getaucht, um sie gegen Oxidation zu schützen .This object is achieved according to the invention in that the fine metal particles obtained by wet reduction in a moistened state at a low temperature heated to drive the moisture out of the powder, whereupon the particles are at a temperature heat treated, which is higher than the temperature used in the previous process stage. The treated particles are then immersed in a solvent to protect them against oxidation .
Vorteilhafte weitere Ausgestaltungen der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen.Advantageous further refinements of the invention emerge from the subclaims.
Die Erfindung ist nachstehend an Rand von bevorzugten Ausführungsbeispielen näher erläutert.The invention is marginally preferred below Embodiments explained in more detail.
Feine Metallteilchen aus Eisen oder Eisenbasislegierungen, beispielsweise Fe-Co-,Fe-Ni- und Fe-Ni-Co-Legierungen, die durch Naßreduktion in einem kontinuierlich arbeiten-Fine metal particles made of iron or iron-based alloys, for example Fe-Co, Fe-Ni and Fe-Ni-Co alloys, which work continuously through wet reduction
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den Reaktor gebildet wurden, werden in Wasser oder einem Alkohol, beispielsweise Methylalkohol, Ketonen, beispielsweise Methylethylketon, aromatischen Verbindungen, beispielsweise Toluol, oder einer Kombination dieser Flüssigkeiten gewonnen. Das Gemisch aus den Teilchen und der Flüssigkeit oder Lösung wird auf ein Gewicht, welches das 2- bis 5-fache des Trockengewichts der feinen Metallteilchen beträgt, abgefiltert oder ausgepreßt.the reactor formed are in water or an alcohol, e.g. methyl alcohol, ketones, e.g. Methyl ethyl ketone, aromatic compounds, for example Toluene, or a combination of these liquids. The mixture of the particles and the Liquid or solution is reduced to a weight 2 to 5 times the dry weight of the fine metal particles is, filtered or squeezed out.
Die feuchte Masse der Metallteilchen wird in einen rotierenden oder stationären Reduktionsofen eingebracht. In dem Ofen, in welchem eine nichtoxidierende oder reduzierende Atmosphäre bei einer zwischen Raumtemperatur und 240 C liegenden Temperatur aufrechterhalten wird, wird die Charge 0,5 bis 6 Stunden lang einer Niedertemperaturbehandlung ausgesetzt, um die Metallteilchen in ausreichendem Maße zu trocknen. Eine nichtoxidierende Atmosphäre wird mittels Stickstoff, Argon oder einem anderen inerten Gas gebildet, während eine reduzierende Atmosphäre mittels Wasserstoff oder Kohlensäure erhalten wird.The moist mass of the metal particles is placed in a rotating or stationary reduction furnace. In the furnace, in which a non-oxidizing or reducing atmosphere at one between room temperature and 240 C temperature is maintained exposed the batch to a low temperature treatment for 0.5 to 6 hours to keep the metal particles in sufficient condition Dimensions to dry. A non-oxidizing atmosphere is created using nitrogen, argon or another inert gas is formed while a reducing atmosphere is obtained by means of hydrogen or carbonic acid.
Dann wird die in dem Ofen herrschende Temperatur in einer nichtoxidierenden oder reduzierenden Atmosphäre .mit einer Geschwindigkeit von 1°C bis 5°C/min auf einen Bereich von 200°C bis 600°C gesteigert; die Charge wird für eine Zeitspanne von etwa 0 bis 10 Stunden erhitzt. Die Temperatur der Niedertemperaturbehandlung liegt vorteilhaft in derThen the temperature prevailing in the furnace in a non-oxidizing or reducing atmosphere .mit a Speed increased from 1 ° C to 5 ° C / min to a range from 200 ° C to 600 ° C; the batch will last for a period heated from about 0 to 10 hours. The temperature of the low-temperature treatment is advantageously in the
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Gegend von 150 C bis 220 C, während die Hochtemperaturbehandlung vorteilhaft im Bereich von etwa 370 C bis 500°C durchgeführt wird.Area from 150 C to 220 C while the high temperature treatment is advantageously carried out in the range from about 370.degree. C. to 500.degree.
Schließlich werden die wärmebehandelten ferromagnetischen Metallteilchen in ein Lösungsmittel, beispielsweise Toluol, Ketone oder dergleichen, getaucht, um die Teilchen gegen Oxidation zu schützen. t Finally, the heat-treated ferromagnetic metal particles are immersed in a solvent such as toluene, ketones or the like in order to protect the particles from oxidation. t
Wenn die Anfangseigenschaften der als Ausgangswerkstoff verwendeten feinen Metallteilchen die gleichen sind, ist es möglich, Teilchen mit Eigenschaften zu erhalten, die für den beabsichtigten Zweck geeignet sind, indem die Temperatur oder die Zeitdauer der Hochtemperaturbehandlung zweckentsprechend gewählt werden.If the initial properties of the starting material fine metal particles used are the same, it is possible to obtain particles with properties which are suitable for the intended purpose by changing the temperature or the duration of the high temperature treatment be chosen appropriately.
Mit dem vorstehend erläuterten Fertigungsverfahren lassen sich ohne Schwierigkeiten feine Metallteilchen erzielen, die für eine magnetische Aufzeichnung mit hoher Dichte optimiert sind und deren Koerzitivkraft (Hc) im Bereich von 600 bis 2350 Oe liegt, während die Sättigungsflußdichte (es) 100 bis 175 elektromagnetische Einheiten/g sowie das Rechteckigkeitsverhältnis 0,5 bis 0,6 betragen.Leave with the manufacturing process explained above fine metal particles suitable for magnetic recording with high Density are optimized and their coercive force (Hc) im Range from 600 to 2350 Oe while the saturation flux density (es) 100 to 175 electromagnetic Units / g and the squareness ratio are 0.5 to 0.6.
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Beispiel I
(A) Example I.
(A)
FeSO4- 7H2OFeSO 4 - 7H 2 O
(wäßrige Lösung von Eisensulfat) 0,7 Mol/l CoSO4- 7H2O(aqueous solution of iron sulfate) 0.7 mol / l CoSO 4 - 7H 2 O
(wäßrige Lösung von Kobaltsulfat) 0,3 Mol/l HCl(aqueous solution of cobalt sulfate) 0.3 mol / l HCl
(wäßrige Lösung von Chlorwasserstoff) 0,6 Mol/l(aqueous solution of hydrogen chloride) 0.6 mol / l
NaBH4 NaBH 4
(wäßrige Lösung von Natriumborhydrid) 1,0 Mol/l(aqueous solution of sodium borohydride) 1.0 mol / l
Man ließ die wäßrigen Lösungen (A) und (B) eine äquimolare Reaktion in einem kontinuierlich arbeitenden Reaktor eingehen. Auf diese Weise erhaltene feine Legierungsteilchen wurden in Äthanol gewonnen. Nach Trocknen in Luft lag ein Produkt in Form von feinen Legierungsteilchen mit einer Koerzitivkraft (Hc) von 1820 Oe, einer Sättigungsmagnetisierung (Gs) von 130 elektromagnetischen Einheiten/g und einem Rechteckigkeitsverhältnis von 0,58 vor. Das derart gebildete Pulver sei vorliegend als "P-I" bezeichnet.The aqueous solutions (A) and (B) were allowed to undergo an equimolar reaction in a continuous reactor. Alloy fine particles thus obtained were recovered in ethanol. After drying in air, there was a product in the form of fine alloy particles having a coercive force (Hc) of 1820 Oe, a saturation magnetization (Gs) of 130 electromagnetic units / g, and a squareness ratio of 0.58. The powder formed in this way is referred to here as "PI".
Die in feuchtem Zustand in Äthanol anfallenden feinen Metallteilchen (P-I) wurden abgefiltert oder ausgepreßt, so daß das kombinierte Gewicht der Teilchen und des Lö-The fine metal particles (P-I) obtained in the moist state in ethanol were filtered off or squeezed out, so that the combined weight of the particles and the solute
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sungsmittels das 3- bis 4-fache des Gewichts der Teilchen allein betrug. Die resultierende Charge wurde in einen stationären Reduktionsofen eingebracht. Der Ofen wurde dann erhitzt. Die Charge wurde drei Stunden lang einer Niedertemperatur-Wärmebehandlung bei 15Ö C ausgesetzt, während Wasser stoffgas als reduzierendes Gas durch den Ofen hindurchgeleitet wurde.solvent 3 to 4 times the weight of the particles cheating alone. The resulting batch was placed in a stationary reduction furnace. The oven was then heated. The batch was subjected to a low-temperature heat treatment at 150 ° C. for three hours, while hydrogen gas was passed through the furnace as a reducing gas.
Im Anschluß an die Niedertemperatur-Wärmebehandlung wurde die in dem Reduktionsofen herrschende Temperatur mit einer Geschwindigkeit von 3 C/min bei konstanter Durchflußmenge des Wasserstoffgases auf 505 C gesteigert. Unmittelbar anschließend wurde der Ofen auf Raumtemperatur heruntergekühlt; die verbesserten feinen Metallteilchen wurden in Toluol getaucht.Following the low temperature heat treatment was the temperature prevailing in the reduction furnace a rate of 3 C / min with a constant flow rate of the hydrogen gas increased to 505 C. Direct then the furnace was cooled down to room temperature; the improved fine metal particles were immersed in toluene.
Die so erhaltenen feinen Metallteilchen hatten eine Koerzitivkraft (Hc) von 1980 Oe, eine Sättigungsmagnetisierung (eis) von 140 elektromagnetischen Einheiten/g und ein Rechteckigkeitsverhältnis von 0,58. Dies stellt gegenüber den als Ausgangsmaterial vorgesehenen feinen Metallteilchen (P-I) eine erhebliche Verbesserung hinsichtlich der Koerzitivkraft (Hc) und der Sättigungsmagnetisierung (Cs) dar.The fine metal particles thus obtained had a coercive force (Hc) of 1980 Oe, a saturation magnetization (cis) of 140 electromagnetic units / g and a squareness ratio of 0.58. This contrasts with the fine metal particles provided as the starting material (P-I) a significant improvement in coercive force (Hc) and saturation magnetization (Cs).
Die feinen Metallteilchen (P-I), die in dem in Bei-The fine metal particles (P-I) that are present in the
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spiel 1 beschriebenen Naßreduktionsverfahren gewonnen wurden, wurden in den im vorstehenden Beispiel erläuterten Reduktionsofen eingebracht. Die Charge wurde 3 Stunden lang einer Niedertemperatur-Wärmebehandlung bei 150 C unterzogen, während Stickstoffgas als nichtoxidierendes Gas durch den Ofen hindurchgeleitet wurde.game 1 described wet reduction process won were placed in the reduction furnace illustrated in the previous example. The batch was 3 hours long subjected to low-temperature heat treatment at 150 ° C while nitrogen gas is non-oxidizing Gas was passed through the furnace.
Im Anschluß an die Niedertemperatur-Wärmebehandlung wurde die Temperatur mit einer Geschwindigkeit von 3 C/min auf 510 C gesteigert; die Charge wurde bei der erhöhten Temperatur wärmebehandelt.Dann wurde die Charge auf Raumtemperatur heruntergekühlt. Die verbesserten Metallteilchen wurden in Toluol gewonnen.Following the low temperature heat treatment was the temperature increased at a rate of 3 C / min to 510 C; the batch was increased at the Heat treated at temperature. Then the batch was brought to room temperature cooled down. The improved metal particles were recovered in toluene.
Die so erhaltenen feinen Metallteilchen hatten eine Koerzitivkraft (Hc) von 1950 Oe, eine Sättigungsmagnetisierung ( 6 s) von 1380 elektromagnetischen Einheiten/g und ein Rechteckigkeitsverhältnis von 0,58. Gegenüber den Ausgangsmetallteilchen (P-I) war das Produkt bezüglich Koerzitivkraft und Sättigungsmagnetisierung wesentlich verbessert.The fine metal particles thus obtained had a coercive force (Hc) of 1950 Oe, a saturation magnetization (6 seconds) of 1380 electromagnetic units / g, and a squareness ratio of 0.58. Compared to the starting metal particles (PI), the product was significantly improved in terms of coercive force and saturation magnetization.
Die entsprechend dem Beispiel 1 erhaltenen feinen Metallteilchen (P-I) wurden bei Raumtemperatur getrocknet und durchgreifend von Wasser befreit. Das erhaltene Material wurde in einem Wasserstoffstrom bis auf 500 C erhitzt undThe fine metal particles (P-I) obtained in Example 1 were dried at room temperature and thoroughly freed from water. The material obtained was heated in a stream of hydrogen up to 500 C and
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unmittelbar anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt, um feine Metallteilchen in Toluol zu erhalten.cooled to room temperature immediately thereafter to obtain fine metal particles in toluene.
Die Metall teilchen wiesen eine Koerzitivkraft (Hc) von 1550 Oe, eine Sättigungsmagnetisierung ( & s) von 125 elektromagnetischen Einheiten/g und ein Rechteckigkeitsverhältnis von 0,4? auf. Sie waren demnach hinsichtlich ihrer magnetischen Eigenschaften den als Ausgangsmaterial vorgesehenen feinen Metallteilchen (P-I) unterlegen.The metal particles had a coercive force (Hc) of 1550 Oe, a saturation magnetization (& s) of 125 electromagnetic units / g, and a squareness ratio of 0.4? on. Accordingly, in terms of their magnetic properties, they were inferior to the fine metal particles (PI) provided as the starting material.
Das vorliegend erläuterte Herstellungsverfahren zeichnet sich also dadurch aus, daß die durch Naßreduktion erhaltenen, feinen Metallteilchen in feuchtem Zustand bei einer niedrigen Temperatur erhitzt werden, um Wasser von den Teilchen zu entfernen, und daß unmittelbar anschließend eine Wärmebehandlung der feinen Metallteilchen bei einer höheren Temperatur als im vorangegangenen Verfahrensschritt erfolgt. Auf diese Weise können feine Metallteilchen mit verbesserter Koerzitivkraft, Sättigungsmagnetisierung und Rechteckigkeitsverhältnis ohne Schwierigkeiten hergestellt werden. Das Verfahren nach der Erfindung erlaubt also eine einfache Gewinnung von feinen Metallteilchen, die sich für einen magnetischen Aufzeichnungsträger zur Herstellung von magnetischen Aufzeichnungen hoher Dichte eignen.The manufacturing process explained here is characterized So the fact that the obtained by wet reduction, fine metal particles in the moist state at a heated at a low temperature to remove water from the particles and that immediately thereafter a heat treatment of the fine metal particles at a higher temperature than in the previous process step he follows. In this way, fine metal particles with improved coercive force, saturation magnetization and squareness ratio can be established without difficulty. The procedure after the invention thus allows a simple extraction of fine metal particles, which are suitable for a magnetic Data carriers for making magnetic recordings high density.
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