NL8000702A

NL8000702A - Urea prodn. from ammonia and carbon di:oxide - with vacuum thickening of urea soln. and passing uncondensed vapour from this stage through cooling agent-absorbent

Info

Publication number: NL8000702A
Application number: NL8000702A
Authority: NL
Original assignee: David Mikhailovich Gorlovsky K
Priority date: 1980-02-05
Filing date: 1980-02-05
Publication date: 1981-09-01
Also published as: NL182218C; NL182218B

Abstract

Urea is made by reacting ammonia and carbon dioxide at 140-400 ata/160-230 deg.C. The resulting aq. soln. of urea is sepd. from unreacted NH3 and CO2 (stage 1). Liq. or gaseous streams of NH3 and CO2 are sepd. from gases inert to the synthesis of urea and from the purified waste water withdrawn from the process (stage 2); and these sepd. streams are recycled to the synthesis process. The recovered urea soln. is vacuum thickened (stage 3) at 0.04-0.90 ata to give a condensed phase of dehydrated urea and a vapour phase which is a mixt. of water, NH3, CO2 and urea. The dehydrated urea is converted into solid particles and cooled in an airstream; and urea dust is water-washed from the resulting air to form an aq. soln. of urea which is delivered to stage 3. The mixt. of water, NH3, CO2 and urea from the vapour phase of stage 3 is condensed due to its indirect cooling, to form a liquor vapour condensate which is supplied to stage 2. NH3 and CO2 contained in the uncondensed portion of the vapour phase after the indirect cooling are directly contacted with a cooling agent-absorbent at 10-60 deg.C/1.5-18 ata which contains dissolved in water 0.2-3.4 wt.% NH3, 0-1 wt.% CO2 and 0-50% urea; and at least a portion of the resulting soln. is then passed to stage 1, stage 2 or stage 3. The process makes it possible to avoid supplying power steam to the zone of contacting with the vapour-gas stream remaining after completion of the liquor vapour condensation due to indirect cooling (cf. conventional Mitsui Toatsu (FR2099882) or Stamicarbon (FR1184991) processes). Urea is used in mfr. of fertilisers, protein additives for ruminant feedstuffs, resins, etc.

Description

* ** -1- 21140/Vk/jb . Aanvrager: David Mikhailovich Gorlovgky, Kapitolina Nikolaevna Sineva, Vladimir Vasilievich Lebedev, Jury Andreevich Sergeev,* ** -1- 21140 / Vk / jb. Applicant: David Mikhailovich Gorlovgky, Kapitolina Nikolaevna Sineva, Vladimir Vasilievich Lebedev, Jury Andreevich Sergeev,

Sergei Mikhailovich Simonov alien te Dzerzhinsk,Sergei Mikhailovich Simonov alien at Dzerzhinsk,

Vladimir Ivanovich Kucheryavy te Gorky, Boris Ivanovich Pikhtovnikov te Vidnoe, Yakov Semenovich Teplitsky en Petr 5 Evdokimovich Korshunov te Chirchik, .U.S.S.R,Vladimir Ivanovich Kucheryavy in Gorky, Boris Ivanovich Pikhtovnikov in Vidnoe, Yakov Semenovich Teplitsky and Petr 5 Evdokimovich Korshunov in Chirchik, USSR,

Korte aanduiding: Werkwijze voor het bereiden van ureum.Short designation: Process for preparing urea.

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het bereiden van ureum waarbij 10 a) ureum wordt bereid uit ammoniak en kooldioxyde bij een druk van 140-400 atmosfeer en een temperatuur 160-230°C, b) de verkregen waterige ureum-oplossing wordt afgescheiden van niet omgezette ammoniak en kooldioxyde, c) de vloeibare of gasvormige ammoniak- en kooldioxydestromen 15 worden afgescheiden van de gassen die inert 'zijn bij de ureumsynthese en van het gezuiverde afvalwater dat wordt afgevoerd bij deze werkwijze, ' d) de vloeibare of gasstromen van ammoniak en kooldioxyde worden teruggevoerd naar de synthese van het gewenste produkt, e) het onder verlaagde druk indampen van de verkregen ureum-2q oplossing onder een druk van 0,04-0,90 atmosfeer onder winning van wa- tervrij gemaakt ureum in de gecondenseerde fase waarbij de dampfase be-staatuit een mengsel van water, ammoniak, kooldioxyde en ureum, f) watervrge ureum wordt omgezet tot vaste deeltjes en deze worden afgekoeld in een luchtstroom, g) stofvormigsureumdeeltjes uit de lucht worden gewassen met water en het omzetten van de watervrg gemaakte ureum tot vaste deeltjes en het afvoeren hiervan onder de vorming van een waterige oplossing van de ureum die wordt toegevoerd naar het onder verlaagde druk indampen, h) het condenseren van een mengsel van water, ammoniak, kool- 30 - dioxyde en ureum uit de dampfase , verkregen uit hetonder verlaagde druk indampen door de indirekte afkoeling onder vorming van een vloeibaar dampcondensaat, i) toevoeren van de vloeibare damp-component naar de afscheiding van de gasmen die inert zijn bij de synthese van ureum en gezuiverd ^ afvalwater, 8000702 4* * -2- 21140/Vk/jb j)toevoeren van ammoniak en kooldioxyde, aanwezig in het niet gecondenseerde deel van de dampfase afkomstig uit de stap van het onder verlaagde druk indampen van de indirekte afkoeling naar de afscheidings-stap van de gassen die inert zijn bij de ureumsynthese en gezuiverd · 5 afvalwater.The invention relates to a process for preparing urea in which a) urea is prepared from ammonia and carbon dioxide at a pressure of 140-400 atmospheres and a temperature 160-230 ° C, b) the resulting aqueous urea solution is separated of unreacted ammonia and carbon dioxide, c) the liquid or gaseous ammonia and carbon dioxide streams are separated from the gases inert in the urea synthesis and from the purified waste water which is removed in this process, d) the liquid or gas streams of ammonia and carbon dioxide are recycled to the synthesis of the desired product, e) evaporating the resulting urea-2q solution under reduced pressure under a pressure of 0.04-0.90 atmosphere, recovering anhydrous urea in the condensed phase in which the vapor phase consists of a mixture of water, ammonia, carbon dioxide and urea, f) anhydrous urea is converted into solid particles and these are cooled in an air straw om, (g) airborne dusty urea particles are washed with water and converting the urea hydrated into solids and discharging them to form an aqueous solution of the urea which is fed to evaporation under reduced pressure, h) condensing a mixture of water, ammonia, carbon dioxide and urea from the vapor phase, obtained from evaporation under reduced pressure by indirect cooling to form a liquid vapor condensate, i) feeding the liquid vapor component to the separation of the gas inert in the synthesis of urea and purified waste water, 8000702 4 * -2-21140 / Vk / jb j) supplying ammonia and carbon dioxide, present in the non-condensed part of the vapor phase from the step of the evaporate under reduced pressure from the indirect cooling to the separation step of the gases inert in the urea synthesis and purified waste water.

De werkwijze volgens de uitvinding is met name geschikt bij het bereiden, van stikstofhoudende kunstmest voor de landbouw evenals voor de bereiding van eiwit-additieven voor voedingsmiddelen bestemd voor het voeden van dieren. Bovendien wordt ureum toegepast bij de synthese lOvan kunstmatige harsen, ter bereiding van kleefmiddelen, kunststoffen, farmaceutische somnifere middelen, hygiënische produkten zoals tandpasta en cosmetische produkten zoals cremesoorten evenals voor de bereiding cyanuurzuür en esters hiervan,melamine,cyanaten, hydrazine en bepaalde kleurstoffen.The method according to the invention is particularly suitable in the preparation of nitrogenous fertilizers for agriculture as well as for the preparation of protein additives for foodstuffs intended for animal feeding. In addition, urea is used in the synthesis of artificial resins, for the preparation of adhesives, plastics, pharmaceutical somniferous agents, hygiene products such as toothpaste and cosmetic products such as creams, as well as for the preparation of cyanuric acid and esters thereof, melamine, cyanates, hydrazine and certain dyes.

15 Er zijn meer dan 50 principieel verschillende manieren bekend voor het bereiden van ureum, hoewel het in de parktijk meest toegepaste procédé voor de bereiding van ureum uitgevoerd wordt volgens de hieronder vermelde reactie:More than 50 fundamentally different ways of preparing urea are known, although the most commonly used urea production process is carried out according to the following reaction:

20 2NH3 + C02^f,NH4C02NH2*^»C0(NH2)2 + HO20 2NH3 + CO2 ^ f, NH4C02NH2 * ^ »C0 (NH2) 2 + HO

Het procédé dat het meest wordt toegepast voor de bereiding van ureum over de gehele wereld wordt eenvoudig weergegeven door "Stamicarbon" procédé (Nederland) en "Mitsui Toatsu" procédé (Japan).The process most commonly used for the preparation of urea worldwide is simply represented by "Stamicarbon" process (Netherlands) and "Mitsui Toatsu" process (Japan).

25 De werkwijze volgens "Stamicarbon", Nederland, is beschreven in het Franse octrooischrift 1.184.991, het Britse octrooischrift 819.030 of in het tijdschrift "Nitrogen", 1959, mei, nummer 2, bladzijde 25-27, in Chemical Processing, 1962, vol. 25, nummer 16 bladzijde 19-23, waarin aangegeven is dat vloeibare ammoniak toegevoerd wordt via een voorver -3Qwarmde eenheid en kooldioxyde met behulp van een compressor toegevoerd wordt aan een eenheid voor de synthese van ureum. Een gerecycleerde oplossing van koolstof- ammoniumzouten (CAS) wordt in dezelfde unit gepompt. De molaire verhouding tussen de componenten in het mengsel waarvan wordt uitgegaan zijnde NHyCC^H^C^jSrlrOjS.De temperatuur in 35de menger is 175°C, in de synthesekolom 190°C en de druk in de synthese- 8000702 -3- 21140/Vk/jb • unit is 200 atmosfeer.The method of "Stamicarbon", The Netherlands, is described in French Patent 1,184,991, British Patent 819,030 or in the magazine "Nitrogen", 1959, May, No. 2, pages 25-27, in Chemical Processing, 1962, full. 25, No. 16, pages 19-23, which indicate that liquid ammonia is supplied through a preheated unit and carbon dioxide is supplied through a compressor to a urea synthesis unit. A recycled solution of carbon ammonium salts (CAS) is pumped into the same unit. The molar ratio of the components in the starting mixture is NHyCC ^ H ^ C ^ jSrlrOjS. The temperature in the 35th mixer is 175 ° C, in the synthesis column 190 ° C and the pressure in the synthesis- 8000702 -3- 21140 / Vk / jb • unit is 200 atmospheres.

De smelt uit de synthesekolom met 35-38% NH^, 10-12% C02> 28 tot 35% CXKNH^^ en 19-23% 1^0 wordt op een druk gebracht van 18 atmosfeer en toegevoerd aan de eerste stap van een destillatie-unit bestaande uit 5 een rectificeerkolom, een voorverwarmer en een scheider. In.deze unit wordt het grootste gedeelte ·(ongeveer 90%) van de niet gereageerde ammoniak en kooldioxyde afgescheiden uit de oplossing van ureum door verlaging van de druk van 200 tot 18 atmosfeer en het verwarmen van de smelt tot 163°C.The melt from the synthesis column with 35-38% NH 4, 10-12% CO2> 28 to 35% CXKNH 3 ^ and 19-23% 1 ^ 0 is pressurized at 18 atmospheres and fed to the first step of a distillation unit consisting of a rectifying column, a preheater and a separator. In this unit, most (about 90%) of the unreacted ammonia and carbon dioxide is separated from the urea solution by reducing the pressure from 200 to 18 atmospheres and heating the melt to 163 ° C.

10 De gassen uit de eerste destillatiestap worden toegevoerd bij een temperatuur van 120-125°C naar een waskolom, waarin een oplossing van CAS ook wordt toegevoerd uit de tweede destillatiestap samen met vloeibare ammoniak en ammoniakhoudende vloeistof. In deze kolom heeft het condenseren van waterdamp plaats bij 92-96°C en de absorptie van 15het grootste gedeelte van kooldioxyde uit de destillatiegassen onder de vorming van gerecycleerde oplossing CAS met 38-45% NH^, 30-37% CO^ en 22-27% ^0. De ammoniakdampen die gezuiverd zijn van kooldioxyde worden naar een koeler gevoerd, vanwaar een deel van de vloeibare ammoniak wordt toegevoerd naar een gaskolom onder sproeien, terwijl de 20resterende ammoniak gerecycleerd wordt voor de synthese.The gases from the first distillation step are supplied at a temperature of 120-125 ° C to a washing column, in which a solution of CAS is also supplied from the second distillation step together with liquid ammonia and ammonia-containing liquid. In this column, the condensation of water vapor takes place at 92-96 ° C and the absorption of most of the carbon dioxide from the distillation gases to form recycled solution CAS with 38-45% NH 3, 30-37% CO 2 and 22 -27% ^ 0. The ammonia vapors purified from carbon dioxide are fed to a cooler, from which part of the liquid ammonia is fed to a gas column under spraying, while the residual ammonia is recycled for the synthesis.

De niet gecondenseerde ammoniak ,komt samen met de gassen die inert zijn bij de synthese van ureum ,wordt toegevoerd aan een waskolom en gesproeid door de vloeibare .stoom-condensaten. De ammoniak houdende vloeistof die hier geproduceerd wordt, wordt gebruikt in de waskolom om 25 versproeid teworden en het gas wordt tot atmosferische druk gebracht en in de atmosfeer gespuid via een absorptiekolom die de rest-gassen absorbeert.The non-condensed ammonia, together with the gases inert in the synthesis of urea, is fed to a washing column and sprayed through the liquid steam condensates. The ammonia-containing liquid produced here is used in the washing column to be sprayed and the gas is brought to atmospheric pressure and vented into the atmosphere through an absorption column that absorbs the residual gases.

Na de eerste destillatiestap bevat de synthese-smelt van ureum 8-11% van NH3, 1,5-2,5% C02, 55-60% C0(NH2)2, 28-35% H20 en dit mengsel 30wordt gebracht op een druk · van 2,5-4,0 atmosfeer en toegevoerd aan een tweede destillatiestap-unit bestaande uit een rectificatiekolom , voorverwarmer en afscheider.After the first distillation step, the urea synthesis melt contains 8-11% NH3, 1.5-2.5% CO2, 55-60% CO2 (NH2) 2, 28-35% H2O and this mixture is brought to a pressure of 2.5-4.0 atmospheres and supplied to a second distillation step unit consisting of a rectification column, pre-heater and separator.

In deze unit wordt het resterende gedeelte van de ammoniak en koolidioxyde afgedestilleerd uit de smelt bij 140-142°C. De gassen 35die verkregen worden uit de tweede destillatiestap worden toegevoerd 8000702 V ♦ -4- 21140/Vk/jb . aan een condensor-absorptiekolom waarin de vloeibare dampcondensaten worden gesproeid. Hier wordt een oplossing van gas gevormd met 33-50% NH^j 10-16% CO^» 35-55% ^0. Deze oplossing wordt dan in de gaskolom gepompt.In this unit, the remaining part of the ammonia and carbon dioxide is distilled from the melt at 140-142 ° C. The gases obtained from the second distillation step are supplied 8000702 V ♦ -4-21140 / Vk / jb. to a condenser absorption column in which the liquid vapor condensates are sprayed. Here a solution of gas is formed with 33-50% NH 10 10% CO 2 35-55% ^ 0. This solution is then pumped into the gas column.

5 De niet geabsorbeerde gassen uit de tweede destillatiestap-unit worden toegevoerd aan een absorptiekolom,gesproeid door het vloeibaar damp-condensaatwaarbij een oplossing van ammoniak en kooldioxyde door de koeler circuleert. Andere ammoniakhpudende gasstromen worden ook naar de absorptiekolom gevoerd. De absorptiewarmte wordt afgevoerd met lObehulp van een koeler. Een deel van een zwakke CAS-oplossing die in de absorptiekolom voorkomt wordt continu afgevoerd ::via een kookinstallatie naar een desorptiekolom, waaraan ook stoom wordt toegevoerd. De temperatuur in de bodemsectie van de desorptiekolom wordt gehouden op 135-145°C, en een druk van 3-4 atmosfeer. De gasstroom uit de desorptie-15kolom met 45-60% NH^, 5-10% C02 en 35-45% H20, wordt toegevoerd aan de tweede destillatiestap namelijk aan de condenseerkolom-absorptiekolom. Het afgekoelde water na de desorptiekolom wordt gevoerd naar een zuiveringssysteem.The unabsorbed gases from the second distillation step unit are fed to an absorption column sprayed through the liquid vapor condensate with a solution of ammonia and carbon dioxide circulating through the cooler. Other ammonia-blowing gas streams are also fed to the absorption column. The absorption heat is dissipated using a cooler. Part of a weak CAS solution that occurs in the absorption column is continuously removed: through a cooking installation to a desorption column, to which steam is also supplied. The temperature in the bottom section of the desorption column is maintained at 135-145 ° C, and a pressure of 3-4 atmospheres. The gas stream from the desorption column with 45-60% NH 2, 5-10% CO2 and 35-45% H 2 O, is fed to the second distillation step, namely, to the condensation column absorption column. The cooled water after the desorption column is fed to a purification system.

Na de tweede destillatiestap wordt de oplossing met 0,8-2,0%' NH^, 20 0,2-0,5% C02j 64-72% CO(NH2)2, en 26-36% H20 op de resterende druk gebracht van 300 millimeter Hg en toegevoerd aan een vacuum-verdampingsinrichting· om eenvoorverdamping te bewerkstelligen. In deze apparatuur wordt de temperatuur van de oplossing verlaagd door het partieel verdampen van water tot 95°C, terwijl het gehalte aan ureum wordt opgevoerd 25tot 74%. Vervolgens wordt een tweestaps verdamping van de oplossing bewerkstelligd. In de eerste stap wordt de oplossing afgedampt tot 93-95% onder een rest-druk van 300 millimeter Hg en bij een temperatuur van 12ïPc. In de tweede stap is de rest-druk 20-50 millimeter kwik en de. temperatuur 138°C, waarbij het gehalte* aan ureum verhoogd wordt tot 30 99,7-99,8%. Een verlaagde druk wordt in het algemeen bewerkstelligd van een systeem van koelers en stoom-injecteer pompen. De vloeibare damp condensaatstroom wordt in het boven beschreven systeem behandeld door absorptie- desorptie.After the second distillation step, the solution is dissolved with 0.8-2.0% NH2, 0.2-0.5% CO2, 64-72% CO (NH2) 2, and 26-36% H2 O at the remaining pressure charged at 300 millimeters Hg and fed to a vacuum evaporator to effect pre-evaporation. In this equipment, the temperature of the solution is lowered by partial evaporation of water to 95 ° C, while increasing the urea content from 25 to 74%. Then a two-step evaporation of the solution is effected. In the first step, the solution is evaporated to 93-95% under a residual pressure of 300 millimeters Hg and at a temperature of 12ïPc. In the second step, the residual pressure is 20-50 millimeters of mercury and the. temperature 138 ° C, the urea content * being increased to 99.7-99.8%. A reduced pressure is generally accomplished from a system of coolers and steam injection pumps. The liquid vapor condensate stream is treated in the above-described system by absorption desorption.

De ureum-smelt wordt na verdampen gedispergeerd tot druppels 35 en versproeid in een granuleringstoren. Het afkoelen van de verkregen 8000702 * > -5- 21140/Vk/jb , granules wordt bewerkstelligd door lucht af te zuigen door de granu-leringstoren met behulp van ventilatoren. Het gegranuleerde produkt wordt door een zeef gevoerd, waarbij de niet-standaard granules worden verwijderd door een zeef en vervolgens toegevoerd aan een oplos-5 inrichting waaruit de verkregen ureum-oplossing wordt toegevoerd aan een indampstap. Het produkt dat in de handel gebracht wordt, wordt van hieruit opgeslagen of naar de verbruiker gevoerd.The urea melt is dispersed after evaporation to droplets 35 and sprayed in a granulation tower. The cooling of the obtained 8000702 *> -21-2140 / Vk / jb, granules is effected by extracting air through the granulation tower using fans. The granulated product is passed through a sieve, the non-standard granules are removed through a sieve and then fed to a solvent from which the resulting urea solution is fed to an evaporation step. The product that is placed on the market is stored from here or sent to the consumer.

Een van de belangrijkste nadelen van deze bekende werkwijze is de noodzakelijkheid om stoom te gebruiken onder een druk van ongeveer 10 10 atmosfeer als krachtstroom bij de units waarbij onder vacuum geïnjekteerd wordt evenals koelwater dat noodzakelijk is voor het condenseren. Verder moet ook worden opgemerkt dat een deel van de damp-gasstroom die niet gecondenseerd blijft na het beëindigen van de vloeibare dampcondensatie door de indirekte warmte — uitwisseling met 15 het teruggevoerdé koelwater, onzuiverheden bevat zoals ammoniak, kool-dioxyde en ureum dat aanwezig kan zijn in de gasfase zowel in de vorm van damp als vochtdeeltjes. Dit damp-gasmengsel wordt vervolgens in contact gebracht met de krachstoom, hetgeen de stroom is die in de injektor wordt gevoerd en die het vacuum bewerkstelligt in de zone waarin de 20 ureum-oplossing wordt ingedampt. Hierdoor heeft er een verontreiniging plaats van de krachtstoora met ammoniak, kooldioxyde en ureum. De kracht -stoom condenseert en bevat de onzuiverheden die toegevoerd zijn aan het vloeibare dampcondensaat en wordt vervolgens onderworpen aan een scheiding om gezuiverd afvalwater te verkrijgen dat afgevoerd wordt 25 uit het systeem evenals een stroom ammoniak, kooldioxyde en ureum, welke stoffen teruggevoerd worden naar het procédé. Door het condensaat van de krachtstoom wordt de hoeveelheid afvalwater verhoogd met 20 tot 50%. Het zal duidelijk zijn dat hoe groter de hoeveelheid afvalwater is, hoe groter de belasting is en het gebruik aan energie 30 bij de zuivering hiervan.One of the main drawbacks of this known method is the necessity to use steam under a pressure of about 10 atmospheres as a flow of force in the units injecting under vacuum as well as cooling water necessary for condensation. Furthermore, it should also be noted that a portion of the vapor-gas stream that does not remain condensed after the termination of the liquid vapor condensation by the indirect heat exchange with the recycled cooling water, contains impurities such as ammonia, carbon dioxide and urea which may be present in the gas phase both in the form of vapor and moisture particles. This vapor-gas mixture is then contacted with the steam, which is the stream fed into the injector and which creates the vacuum in the zone in which the urea solution is evaporated. As a result, the powerhouse is contaminated with ammonia, carbon dioxide and urea. The power steam condenses and contains the impurities supplied to the liquid vapor condensate and is then subjected to a separation to obtain purified waste water which is discharged from the system as well as a stream of ammonia, carbon dioxide and urea, which substances are recycled to the process. The condensate of the power steam increases the amount of waste water by 20 to 50%. It will be clear that the greater the amount of waste water, the greater the load and the use of energy in its purification.

Ook is een werkwijze bekend voor de bereiding van ureum volgens het "Mitsui Toatsu"-procédé, zoals beschreven ' in het Amerikaanse octrooischrift 3.317.601, Britse octrooischrift 1.047.954, B.R.D. octrooi 1.299.295 en Frans octrooi 1.381.931. Deze werkwijze omvat het 35 toevoeren aan een reactor van gasvormig kooldioxyde, vloeibare ammoniak 8000702 » * -6- 21140/Vk/jb • en een gerecycleerde oplossing van CAS en ureum. De molaire verhouding tussen de componenten in het uitgangs-reactiemengsel en het mengsel NH^iCO^JH^O = (3,7-4,5):1:0,4. De synthese wordt uitgevoerd onder een druk van 220 tot 230 atmosfeer en bij een temperatuur tussen 180 en 5 195°C. De temperatuurregeling in de reactor wordt bewerkstelligd door het verhitten van de ammoniak. De mate van conversie ·\οη kooldioxyde tot ureum bedraagt 50-67%.Also known is a process for the preparation of urea by the "Mitsui Toatsu" process, as described in U.S. Pat. No. 3,317,601, British Pat. No. 1,047,954, B.R.D. Patent 1,299,295 and French Patent 1,381,931. This process includes feeding a gaseous carbon dioxide reactor, liquid ammonia 8000702 * -6-21140 / Vk / jb • and a recycled solution of CAS and urea. The molar ratio between the components in the starting reaction mixture and the mixture NH 2 ICO 2 JH 2 O = (3.7-4.5): 1: 0.4. The synthesis is carried out under a pressure of from 220 to 230 atmospheres and at a temperature between 180 and 195 ° C. Temperature control in the reactor is accomplished by heating the ammonia. The conversion rate of carbon dioxide to urea is 50-67%.

De ureum smelt die verkregen is bij deze synthese uit de reactor wordt toegevoerd aan een destillatie die wordt uitgevoerd in drie 10 stappen. Bij de eerste stap is de druk 18 atmosfeer en de temperatuur 155°C, bij de tweede stap is de druk 3 atmosfeer en de temperatuur 130°C en de derde stap wordt uitgevoerd‘bij een druk van 0,3 atmosfeer en een temperatuur van 115°C.,De gassen uit de eerste destillatiestap worden toegevoerd aan' een hoge druk-absorptiekolom waarbij de vorming 15 van een gerecycleerde oplossing van CAS wordt gevormd en de ammoniak dampen worden gewassen zodat verontreinigend kooldioxyde wordt verwijderd. De ammniak wordt verder gecondenseerd en een deel hiervan wordt gebruikt om door de absorptiekolom te worden gesproeid terwijl de grootsteihoe-veelheid van de ammoniak gerecycleerd wordt voor de synthese. De tem-20 peratuursomstandigheden in de absorptiekolom te weten 100°C in het bodemgedeelte en 50°C in het bovenste gedeelte, worden bewerkstelligd met behulp van een warmte-wisselaar waardoor een oplossing wordt gerecycleerd vanuit een destillatie-inrichting die werkt onder verlaagde druk en wordt de temperatuur geregeld door de toevoer, het sproeien in 25 de absorptiekolom van vloeibare ammoniak en ammoniak-vloeistof, verkregen door het wassen van de inerte gassen die achterblijven na condensatie van ammoniak.The urea melt obtained in this synthesis from the reactor is fed to a distillation carried out in three steps. In the first step the pressure is 18 atmospheres and the temperature 155 ° C, in the second step the pressure is 3 atmospheres and the temperature 130 ° C and the third step is carried out at a pressure of 0.3 atmospheres and a temperature of 115 ° C. The gases from the first distillation step are fed to a high pressure absorption column to form a recycled solution of CAS and wash the ammonia vapors to remove contaminating carbon dioxide. The ammonia is further condensed and a portion of it is used to be sprayed through the absorption column while the bulk of the ammonia is recycled for the synthesis. The temperature conditions in the absorption column, namely 100 ° C in the bottom section and 50 ° C in the upper section, are achieved using a heat exchanger through which a solution is recycled from a distillation plant operating under reduced pressure and the temperature is controlled by the feed, spraying in the absorption column of liquid ammonia and ammonia liquid obtained by washing the inert gases remaining after condensation of ammonia.

De gassen uit de tweede destillatiestap worden toegevoerd aan een absorptiekolom die werkt onder verlaagde druk, waarbij waterdamp gecon-30 denseerd wordt bij een temperatuur van 50°C en ammoniak en kooldioxyde geabsorbeerd worden onder de vorming van een oplossing van gas en ureum die vervolgens toegevoerd worden aan een sproei-absorptiekolom onder hoge druk. De gassen uit de derde destillatiestap worden gewassen met de moedervloeistof die verkregen is na afscheiding van de ureum-kristal-35 len in de centrifuge, in een koel-absorptiekolom, van waaruit de oplossing 8000702 ♦ * -7- 21140/Vk/jb . van CAS en ureum onder sproeien van de absorptiekolom onder.lage druk wordt toegevoerd.The gases from the second distillation step are fed to an absorption column operating under reduced pressure, where water vapor is condensed at a temperature of 50 ° C and ammonia and carbon dioxide are absorbed to form a solution of gas and urea which is then fed to a high pressure spray absorption column. The gases from the third distillation step are washed with the mother liquor obtained after separating the urea crystals in the centrifuge, in a cooling absorption column, from which the solution is 8000702 ♦ * 21140 / Vk / jb. of CAS and urea are fed under low pressure by spraying the absorption column.

Na de derde destillatiestap wordt de oplossing met 70% ureum toegevoerd aan een vacuum-destillatieinrichting, waarbij het verdampen 5 van de oplossing en de kristallisatie van de ureum wordt bewerkstelligd onder een rest druk van 60-70 millimeter kwik en een temperatuur van ongeveer 60°C: De slurry wordt ingedampt · .in een decantatie-inrichting, waarna de helder gemaakte moedervloéistof gerecycleerd wordt naar de vacuum-kristallisatie-inrichting met behulp van een pomp, via de 10 warmtewisselaar van de hoge druk - absorptiekolom. De verlaagde druk in de kristallisatie unit wordt gehandhaafd met behulp van een systeem van koelers en stoom-injekteer units.After the third distillation step, the solution is fed with 70% urea to a vacuum distillation apparatus, the evaporation of the solution and the crystallization of the urea being effected under a residual pressure of 60-70 millimeters of mercury and a temperature of about 60 ° C: The slurry is evaporated in a decanter, after which the clarified mother liquor is recycled to the vacuum crystallizer using a pump, via the heat exchanger of the high pressure absorption column. The reduced pressure in the crystallization unit is maintained using a system of coolers and steam injection units.

Ureum kristallen worden gedeeltelijk ontwaterd in een centrifuge, gedroogd toteen vochtgehalte van 0,2-0,3% en toegevoerd aan een smelt-15 eenheid die boven de granuleerkolom is aangebracht. De gesmolten ureum wordt fijn gemaakt in de toren waarbij de granules met lucht worden afgekoeld eerst tot 80-90°C en vervolgens tot een lagere temperatuur worden gebracht in het bodemgedeelte van de kolom. Het granulaat wordt gezeefd en het uiteindelijke produkt wordt opgeslagen.Urea crystals are partially dehydrated in a centrifuge, dried to a moisture content of 0.2-0.3% and fed to a melt unit placed above the granulation column. The molten urea is comminuted in the tower where the granules are cooled with air first to 80-90 ° C and then brought to a lower temperature in the bottom portion of the column. The granulate is sieved and the final product is stored.

20 Een uitvoeringsvorm van de werkwijze ter bereiding van ureum volgens de 'Mitsui Toatsu -octrooien met name het Franse octrooischrift 1.668.856 en het franse octrooischrift 2.099.882 vermeldthet concentreren onder verlaagde druk van de ureum-oplossing hetgeen uitgevoerd wordt in twee stappen namelijk het verdampen en kristalliseren bij een tempera-25 tuur lager dan smeltpunt van ureum ter vorming van een slurry waarbij het resterende vochtgehalte wordt verwijderd door verwarmen bij een temperatuur boven het smeltpunt.An embodiment of the process for the preparation of urea according to the Mitsui Toatsu patents, in particular French patent 1,668,856 and French patent 2,099,882 discloses concentrating under reduced pressure the urea solution, which is carried out in two steps, namely evaporate and crystallize at a temperature below melting point of urea to form a slurry, the residual moisture content being removed by heating at a temperature above melting point.

Omdat voor het bewerkstelligen van de verlaagde druk bij het indampen van de ureum-oplossing in beide uitvoeringsvormen van de 30 hierboven beschreven procédés volgens Mitsui Toatsu evanals in het Stami-carbon procédé, een systeem van koelers nodig is en stoom-injekteer inrichtingen^heeft het Mitsui Toatsu procédé dezelfde nadelen als hierbo'*-ven vermeld is ten aanzien van het Stamicarborrprocédé.Because in order to achieve the reduced pressure on evaporation of the urea solution in both embodiments of the above-described Mitsui Toatsu processes as in the Stami-carbon process, a system of coolers and steam injection devices is required. The Mitsui Toatsu process has the same drawbacks as mentioned above with regard to the Stamicarbor process.

Een van de doelstellingen volgens de uitvinding is om de boven-35 vermelde nadelen te overwinnen.One of the objects of the invention is to overcome the above-mentioned drawbacks.

8000702 ♦ · -8- 21140/Vk/jb . De werkwijze volgens de uitvinding wordt uitgevoerd met de stappen a)-j) zoals boven vermeld en hierdoor gekenmerkt dat het niet gecondenseerde deel van de dampfase uit het onder verlaagde druk indampen na. het indirekt.afkoelen wordt onderworpen aan een absorptie-5 condensatie onder de druk waarbij de dampfase wordt toegevoerd aan de absorptie-condensatiej waarbij de absorptie-condensatie wordt uitgevoerd door een direkt contact van de dampfase met een koelmiddel-absorptieraiddel met een temperatuur van 10-60°C en een druk van 1,5-18 atmosfeer en met opgelost in water 0,2-3,4 gew.% ammoniak, 0-1,0 gew.% 10 kooldioxyde en 0-50 gew. % ureum, waarna ten minste een deel van de verkregen oplossing naar de scheidingsstap wordt geleid, naar de scheidings-plaats van de gassen die inert zijn bij de ureurasynthese en gezuiverd afvalwater, of naar de plaats waar de waterige ureum-oplossing wordt gescheiden van de ammoniak en kooldioxyde die niet zijn omgezet tot 15 het gewenste produkt of naar de plaats waar de ureum onder verlaagde druk wordt ingedampt.8000702 ♦ -8- 21140 / Vk / jb. The process according to the invention is carried out with steps a) -j) as mentioned above and characterized in that the non-condensed part of the vapor phase from evaporation under reduced pressure after. the indirect cooling is subjected to an absorption condensation under pressure, the vapor phase being supplied to the absorption condensation, the absorption condensation being carried out by direct contact of the vapor phase with a refrigerant absorber at a temperature of 10- 60 ° C and a pressure of 1.5-18 atmospheres and with dissolved in water 0.2-3.4 wt.% Ammonia, 0-1.0 wt.% Carbon dioxide and 0-50 wt. % urea, after which at least a portion of the resulting solution is passed to the separation step, to the separation site of the gases inert in the urea synthesis and purified waste water, or to the location where the aqueous urea solution is separated from the ammonia and carbon dioxide which have not been converted to the desired product or to the place where the urea is evaporated under reduced pressure.

Een uitvoeringsvorm van de werkwijze volgens de uitvinding bestaat uit de absorptie-condensatie hetgeen bewerkstelligd wordt onder toepassing van het vloeibare dampcondensaat als koelmiddel-absorptiemiddel. 20 Een andere uitvoeringsvorm volgens de uitvinding bestaat hieruit dat als koelmiddel-absorptiemiddel gebruik gemaakt kan worden van het afvalwater dat gezuiverd is van het verontreinigde ureum onder een druk van 16 tot 18 atmosfeer bij het afscheiden van de gassen die inert zijn ten aanzien van de synthese van ureum en gezuiverd afvalwater.An embodiment of the method according to the invention consists of the absorption condensation which is effected using the liquid vapor condensate as a coolant absorber. Another embodiment according to the invention consists in that as a coolant absorber, use can be made of the waste water purified from the contaminated urea under a pressure of 16 to 18 atmospheres in the separation of the gases which are inert with regard to the synthesis. of urea and purified waste water.

25 Een andere uitvoeringsvorm van de werkwijze volgens de uitvinding betreft het gebruik als koelmiddel-absorptiemiddel van een ureum houdende oplossing die verkregen wordt uit het waswater van stofvormige ureum uit de lucht uit de stap waarbij het watervrij gemaakte ureum wordt omgezet tot vaste deeltjes en afgekoeld wordt en/of een oplossing van ureum 30 die verkregen wordt uit het afscheiden van de waterige oplossing van ureum uit ammoniak en kooldioxyde, welke stoffen niet omgezet zijn tot het gewenste produkt.Another embodiment of the method according to the invention relates to the use as a coolant absorber of a urea-containing solution obtained from the washing water of dusty urea from the air from the step in which the anhydrous urea is converted into solid particles and cooled and / or a urea solution obtained from separating the aqueous urea solution from ammonia and carbon dioxide, which materials have not been converted to the desired product.

De werkwijze volgens de uitvinding maakt het mogelijk om te vermijden dat krachtstoom toegevoerd moet worden aan de zone waarbij 35 de damp-gasstroom in contact gebracht wordt na het beëindigen van de 8000702 -9- 21140/Vk/jb condensatie van de vloeibare damp voor een indirekte koeling. Als resultaat hiervan wordt de mate waarin de stoom verbruikt wordt en het teruggevoerde water (noodzakelijk voor het condenseren van stoom) verminderd. Verder wordt door het contact in de absorptie-condenseerkolom 5 van de damp-gasstroom (het resterende deel na het beëindigen van de vloeibare dampcondensatie door een indirekte koeling) met een waterig absorptiemiddel (bijvoorbeeld het afgekoeldevvloeibare dampcondensaat) er een nagenoeg volledige absorptie-condensatie plaats heeft van ammoniak, kooldioxyde en ureum, aanwezig in de damp-gasstroom. Bg deze uitvoerings-10 vorm, in tegenstelling met de bekende werkwijze, worden de onzuiverheden teruggewonnen en is er geen verdere vorming van afvalwater. Dit betekent dat de totale hoeveelheid afvalwater uit de ureumfabriek wordt vermin-. derd. Door de verminderde hoeveelheid afvalwater wordt de vereiste hoeveelheid energie voor deze behandeling verlaagd en de zuiveringsgraad 15 verhoogd samen met een verlaagd verlies aan uitgangsmateriaal en van het gewenste produkt.The method according to the invention makes it possible to avoid having to supply power steam to the zone where the vapor-gas flow is brought into contact after the termination of the 8000702 -9- 21140 / Vk / jb condensation of the liquid vapor for a indirect cooling. As a result, the extent to which the steam is consumed and the water returned (necessary for condensing steam) is reduced. Furthermore, due to the contact in the absorption condensation column 5 of the vapor-gas stream (the remainder after the liquid vapor condensation has ended by an indirect cooling) with an aqueous absorbent (for example the cooled liquid vapor condensate), an almost complete absorption condensation takes place has ammonia, carbon dioxide and urea present in the vapor gas stream. In this embodiment, in contrast to the known method, the impurities are recovered and there is no further waste water formation. This means that the total amount of wastewater from the urea plant is reduced. third. The reduced amount of wastewater reduces the amount of energy required for this treatment and increases the degree of purification along with a reduced loss of starting material and of the desired product.

De verlaagde druk in de indampzone van de ureum-oplossing wordt gehandhaafd ..volgens de uitvinding door absorptie-condensatie van de damp-gasstroom die achterblijft na het beëindigen van de dampcondensatie 20 tot vloeistof door een indirekte afkoeling waarbij een contact wordt bewerkstelligd met het waterige absorptiemiddfel evenals door het gebruik van de potentiële energie van het waterige absorptiemiddel in de af te voeren stroom op het punt van het proces waar de druk van deze stroom boven de atmosferische druk ligt. Wanneer het vereist is om de druk van 25 waterige absorptiestroom te verhogen met 2-3 atmosfeer met behulp van een pomp (rekening houdend met het feit dat de vloeistoffen nagenoeg niet samendrukbaar zijn) is het verbruik aan elektrische energie (voor het in werking houden van de pompmotor) tamelijk laag en de kosten met betrekking tot de elektrische energie is in het algemeen kleiner dan die 30 van de stoom.The reduced pressure in the evaporation zone of the urea solution is maintained according to the invention by absorption condensation of the vapor-gas stream remaining after the termination of the vapor condensation to liquid by an indirect cooling effecting contact with the aqueous absorbent as well as using the potential energy of the aqueous absorbent in the effluent at the point of the process where the pressure of this flow is above atmospheric. When it is required to increase the pressure of aqueous absorption flow by 2-3 atmospheres using a pump (taking into account that the liquids are virtually non-compressible), the consumption of electrical energy (for operating the pump motor) is rather low and the cost of the electrical energy is generally less than that of the steam.

De praktische toepassing van de werkwijze volgens de uitvinding, maakt het eventueel mogelijk om het verbruik aan stoom (per ton ureum) te verminderen met 0,1-0,25 ton/ton en het verbruik aan retourwater met 3 6-14 m /ton.The practical application of the method according to the invention makes it possible to reduce the consumption of steam (per ton of urea) by 0.1-0.25 ton / ton and the consumption of return water by 3 6-14 m / ton. .

35 Verdere doelstellingen en voordelen volgens de uitvinding zullen 8000702 -10- 21140/Vk/jb nader worden toegelicht aan de hand van de onderstaande beschrijving, waarbij verwezen wordt naar de bijgevoegde tekening, waarbij de apparatuur is weergegeven van de inrichting voor het bereiden van ureum, hetgeen ook wordt toegelicht aan de hand van de onderstaande voorbeelden.Further objects and advantages according to the invention will be further elucidated on the basis of the description below, referring to the accompanying drawing, showing the equipment of the urea preparation apparatus, 8000702 -10-21140 / Vk / jb. , which is also illustrated by the examples below.

5 In de tekening is :5 In the drawing:

Fig.1 een stroomdiagram van de eerste uitvoeringsvorm van de werkwijze volgens de uitvinding ter bereiding van ureum,Fig. 1 is a flow chart of the first embodiment of the method according to the invention for the preparation of urea,

Fig.2. geeft een stroomdiagram van een tweede uitvoeringsvorm volgens de uitvinding' voor hetbereiden van ureum en 10 Fig.3 geeft een stroomdiagram van de derde uitvoeringsvorm van de werkwijze volgens de uitvinding ter bereiding van ureum.Fig. 2. shows a flow chart of a second embodiment of the invention for the preparation of urea and Fig. 3 shows a flow chart of the third embodiment of the process of the invention for the preparation of urea.

Bij deze uitvoeringsvormen wordt de bereiding weergegeven van ureum uit ammoniak en kooldioxyde.These embodiments show the preparation of urea from ammonia and carbon dioxide.

Aan de synthese-eenheid voor ureum 1 (Figuur l) worden de 15 uitgangsstoffen toegevoerd via leiding 2 (ammoniak) en leiding 3 (kooldioxyde) terwijl via leiding 4 een gerecycleerde ammoniakstroom en/of kooldioxydestroom wordt toegevoerd die niet is omgezet tot het gewenste produkt, verontreinigd met water of ureum.De werkwijze voor het bereiden van ureum wordt uitgevoerd bij een temperatuur van 160-230°C onder een 20 druk van 140 tot 400 atmosfeer en bij een molaire verhouding van de componenten in het uitgangsmengsel NH^tC^ = 2,5 tot 6,0 en 1^0:(^ = 0-1,2. Onder deze omstandigheden is de conversiegraad van kooldioxyde tot uteum 40-80%.The raw materials are fed to the synthesis unit for urea 1 (Figure 1) via line 2 (ammonia) and line 3 (carbon dioxide), while via line 4 a recycled ammonia stream and / or carbon dioxide stream is supplied that has not been converted into the desired product. contaminated with water or urea. The process for preparing urea is carried out at a temperature of 160-230 ° C under a pressure of 140 to 400 atmospheres and at a molar ratio of the components in the starting mixture NH ^ tC ^ = 2.5 to 6.0 and 1 ^ 0: (^ = 0-1.2. Under these conditions, the conversion rate of carbon dioxide to uteum is 40-80%.

Uit de synthese-unit wordt het reactiemengsel bestaande uit 25 ammoniak, kooldioxyde, ureum en water via leiding 5 toegevoerd aan be-handelingsunit 6, van waar de afgescheide waterige oplossing van ureum wordt afgevoerd via leiding 7 (met een concentratie van 60-75%) en de ammoniak en kooldioxyde die niet is omgezet tot het gewenste produkt wordt met een kleine hoeveelheid water afgevoerd ? via leiding 30 8. Om een dergelijke afscheiding van de componenten in de unit 6 te verzekeren wordt het reactiemengsel aan 1een destillatie onderworpen bij een temperatuur tussen 110 en 180°C en een trapsgewijze drukverla-ging bewerkstelligd vanaf de waarde die gehouden wordt in de synthese eenheid voor ureum 1 tot de waarde die de atmosferische druk benadert. De 35 laatste destillatiestap die vaak '.onder verlaagde druk wordt uitgevoerd 8000702 -11- 21140/Vk/jb . is nagenoeg de voorverdamping. Als resultaat hiervan 'Wordt ammoniak en kooldioxyde, die niet omgezet zijn tot ureum nagenoeg volledig omgezet tot de gasfase. Deze gasstromen worden aangegeven als destillatiegassen.From the synthesis unit, the reaction mixture consisting of ammonia, carbon dioxide, urea and water is fed via line 5 to treatment unit 6, from where the separated aqueous solution of urea is discharged via line 7 (at a concentration of 60-75% ) and the ammonia and carbon dioxide that has not been converted to the desired product is discharged with a small amount of water? via line 30 8. In order to ensure such separation of the components in the unit 6, the reaction mixture is subjected to a distillation at a temperature between 110 and 180 ° C and a stepwise pressure reduction from the value maintained in the synthesis unit for urea 1 to the value that approximates atmospheric pressure. The final distillation step, often under reduced pressure, is carried out 8000702-11-2140 / Vk / jb. is virtually the pre-evaporation. As a result, ammonia and carbon dioxide which have not been converted to urea are almost completely converted to the gas phase. These gas flows are referred to as distillation gases.

De destillatiegassen die ammoniak, kooldioxyde en water bevatten 5 worden toegevoerd via leiding 8 aan de bewerkingseenheid door conventionele technieken,aan een unit 9 ten einde deze stoffen eerst onder de bepaalde omstandigheden te brengen zodat ze opnieuw gebruikt kunnen worden in de syntheseunit voor ureum 1. Afhankelijk van het bewerkings-schema voor destillatiegassen worden de bekende werkwijzen ruwweg 10 verdeeld in twee groepen waarop bij de eerste groep de recyclering van de vloeistof betreft en de tweede de recyclering van de gassen.The distillation gases containing ammonia, carbon dioxide and water 5 are fed via line 8 to the processing unit by conventional techniques, to a unit 9 in order to first bring these substances under the specified conditions so that they can be reused in the synthesis unit for urea 1. Depending on the processing schedule for distillation gases, the known processes are roughly divided into two groups, the first of which concerns the recycling of the liquid and the second the recycling of the gases.

Bij de recyclering van de vloeistof worden de gassen die verkregen worden uit de laatste stap van de destillatie onderworpen aan een absorptie met water en condensatie ter verkrijging van een verdunde op-15 lossing van koolstof-ammoniumzouten (CAS). Vervolgens wordt deze. oplossing van CAS gebruikt voor de absorptie van gassen uit de hiervoor liggende destillatiestap die uitgevoerd wordt onder een hogere druk etc.In the recycling of the liquid, the gases obtained from the last step of the distillation are subjected to an absorption with water and condensation to obtain a dilute solution of carbon ammonium salts (CAS). Then it becomes. solution of CAS used for the absorption of gases from the above distillation step which is carried out under a higher pressure etc.

Deze gassen van de eerste destillatiestap, waarbij een gerecycleerde CAS-oplossing wordt verkregen ,worden toegevoerd aan unit 1 via 20 leiding 4. In bepaalde gevallen wordt een deel van de ammoniak die aanwezig is in de destillatiegassen gewassen ter verwijdering van onzuiverheden met name kooldioxyde en water waarop het is gecondenseerd, en , gerecycleerd via leiding 10 aan de synthese unit in de zuivere vloeistofvorm.These gases from the first distillation step, where a recycled CAS solution is obtained, are fed to unit 1 through line 4. In some cases, some of the ammonia present in the distillation gases is washed to remove impurities, especially carbon dioxide and water on which it has condensed, and, recycled through line 10 to the synthesis unit in the pure liquid form.

25 In de schema's met de gas-recyclering worden ammoniak en kool dioxyde die aanwezig zijn in de destillatiegassen afgescheiden met behulp van selectieve absorptiemiddelen en de verkregen stromen van zuivere ammoniak en kooldioxyde worden afzonderlijk gerecycleerd naar de synthese-unit.In the gas recycling schemes, ammonia and carbon dioxide contained in the distillation gases are separated using selective absorbers and the resulting streams of pure ammonia and carbon dioxide are recycled separately to the synthesis unit.

30 In de unit 9 wordt een 'wassing met water bewerkstelligd om de gassen te zuiveren die inert zijn met betrekking tot de synthese voor ureum (stikstof, waterstof, methaan, koolmonoxyde, zuurstof en dergelijke), welke gasstroom verontreinigd kan zijn met ammoniak en kooldioxyde. Deze inerte gassen zijn onvermijdbaar betrokken bij de proces-cyclus en 35 zijn gemengd met de stoffen waarvan wordt uitgegaan. Deze gassen worden , 8000702 • # -12- 21140/Vk/jb . nadat de meegevoerde ammoniak en kooldioxyde weggewassen zijn,in de atmosfeer gespuid via leiding 11 óf gebruikt in hiermee samenhangende produktie-procédés.In unit 9, a water wash is performed to purify the gases inert with respect to the synthesis for urea (nitrogen, hydrogen, methane, carbon monoxide, oxygen and the like), which gas stream may be contaminated with ammonia and carbon dioxide . These inert gases are inevitably involved in the process cycle and are mixed with the starting materials. These gases are, 8000702 • # -12- 21140 / Vk / jb. after the entrained ammonia and carbon dioxide have been washed away, vented into the atmosphere via line 11 or used in associated production processes.

Bovendien wordt er in een eenheid 9 een zuivering bewerkstelligd 5 van bepaalde vloeistofstromen die verontreinigd zijn met ammoniak, kooldioxyde en ureum, welke produkten gerecycleerd worden naar het produktie-procédé, terwijl het gezuiverde afvalwater verwijderd wordt via leiding 12 (dit wordt hieronder nader toegelicht).In addition, in a unit 9, a purification of certain liquid flows contaminated with ammonia, carbon dioxide and urea is effected, which products are recycled according to the production process, while the purified waste water is removed via line 12 (this is further explained below) .

De waterige oplossing van ureum afkomstig uit eenheid 6 wordt 10 toegevoerd via leiding 7 naar de eerste stap van de verdampinrichting onder verlaagde druk, van eenheid 13, waarin de oplossing wordt afge-dampt tot een ureum-concentratie van 93-96% bij een temperatuur van 125°C onder een rest druk van 300-360 millimeter kwik. Deze oplossing werd verder via leiding 14 naar een tweede verdampingsstap gevoerd van 15 eenheid 15, terwijl de vloeibare dampen (waterdamp met ammoniak, kooldioxyde en ureum) worden toegevoerd via leiding 16 naar koeler 17, die gekoeld wordt met het teruggevoerde water dat toegevoerd wordt via leiding 18. In koeler 17 wordt het grootste gedeelte van de vloeibaar gemaakte dampen die toegevoerd worden via leiding 16 gecondenseerd. De 20 verkregen vloeibaar gemaakte damp wordt toegeveoerd via leiding 19 aan een eenheid 20 voor het verzamelen van het condensaat.The aqueous solution of urea from unit 6 is supplied via line 7 to the first step of the evaporator under reduced pressure, from unit 13, in which the solution is evaporated to a urea concentration of 93-96% at a temperature of 125 ° C under a residual pressure of 300-360 millimeters of mercury. This solution was further fed via line 14 to a second evaporation step of unit 15, while the liquid vapors (water vapor with ammonia, carbon dioxide and urea) are supplied via line 16 to cooler 17, which is cooled with the recycled water supplied via line 18. In cooler 17, most of the liquefied vapors supplied through line 16 are condensed. The resulting liquefied vapor is supplied via line 19 to a unit 20 for collecting the condensate.

In de tweede verdampingsstap (in eenheid 15) wordt de ureum-oplossing ingedampt tot een concentratie van 99,6-99,8 % bij een temperatuur van 135-140°C onder een restdruk van 30-50 millimeter 25 kwik. De verkregen ureum houdende smelt wordt via leiding 21 toegevoerd aan eenheid 22 voor granulatie en afkoeling van het eindprodukt. De vloeibaar gemaakte damp die afgescheiden wordt in eenheid 15 wordt gecondenseerd en het aldus verkregen condensaat van de vloeibaar gemaakte damp wordt toegevoerd aan de verzamelruimte 20 voor het con-30 denseren, via leiding 23.In the second evaporation step (in unit 15), the urea solution is evaporated to a concentration of 99.6-99.8% at a temperature of 135-140 ° C under a residual pressure of 30-50 millimeters of mercury. The resulting urea-containing melt is fed via line 21 to unit 22 for granulation and cooling of the final product. The liquefied vapor separated in unit 15 is condensed and the condensate vapor thus obtained from the liquefied vapor is supplied to the condensation collecting space 20, via line 23.

Uit de eenheid 20 wordt de vloeistofstroom (een verdunde oplossing van ammoniak, kooldioxyde en ureum) toegevoerd via leiding 24 naar de behandelingseenheid 9, waarbij conventionele technieken worden toegepast. Daarbij wordt een deel van deze stroom toegevoerd via leiding 24 en 35 gebruikt voor de absorptie van de destillatie-gassen uit de tweede en/of 8000702 -13- 21140/Vk/jb . derde stap. Een ander deel van de stroom die toegevoerd wordt via leiding 24 wordt gebruikt voor de absorptie van ammoniak en kooldioxyde en uit de afgassen om een zwakke CAS-oplossing te verkrijgen. Ammoniak en kooldioxyde worden teruggewonnen uit deze oplossing door de desorp-5 tie bij een temperatuur van 130-135*°C onder een druk van 3 atmosfeer en vervolgens gecombineerd met de stroom destillatiegassen uit de tweede stap. De oplossing die achterblijft na de desorptie wordt vrijgemaakt van meegevoerde componenten door een speciale behandeling bij een temperatuur van 180-200 °C onder een druk van 16-18 atmosfeer 10 waardoor verontreinigende ureum en vervolgens de resterende hoeveelheden ammoniak en koodioxyde worden gedesorbeerd uit de oplossing bij een temperatuur van 115°C onder atmosferische druk. Het aldus gezuiverde afvalwater, vrijgemaakt van ammoniak, kooldioxyde en ureum wordt afgevoerd uit het systeem via leiding 12.From the unit 20, the liquid stream (a dilute solution of ammonia, carbon dioxide and urea) is supplied via line 24 to the treatment unit 9, using conventional techniques. In addition, part of this stream supplied via lines 24 and 35 is used for the absorption of the distillation gases from the second and / or 8000 702-13-21140 / Vk / jb. third step. Another part of the stream supplied through line 24 is used for the absorption of ammonia and carbon dioxide and from the off-gases to obtain a weak CAS solution. Ammonia and carbon dioxide are recovered from this solution by desorption at a temperature of 130-135 ° C under a pressure of 3 atmospheres and then combined with the stream of distillation gases from the second step. The solution remaining after desorption is freed from entrained components by special treatment at a temperature of 180-200 ° C under a pressure of 16-18 atmospheres, thereby desorbing pollutant urea and then the remaining amounts of ammonia and co-dioxide from the solution at a temperature of 115 ° C under atmospheric pressure. The wastewater thus purified, liberated from ammonia, carbon dioxide and urea, is discharged from the system via line 12.

15 Een stroom atmosferische lucht wordt toegevoerd aan eenheid 22 via leiding 25 om de kristallisatie-warmte van ureum af te voeren en om de granuleringstemperatuur te verlagen van het stolpunt tot de vereiste waarde (50-60°C). Het gegranuleerde in de handel te brengen produkt wordt na afscheiding van de niet gewenste korrel-grootten 20 afgevoerd met behulp van een zeef, toegevoerd aan een bewaarplaats via leiding 26 of rechtstreeks naar de verbruiker gevoerd . De afgevoerde lucht, verontreinigd met stofvormige ureum wordt gewassen met behulp van een waterig absorptiemiddel (zoals de vloeibare dampcondensaten) en toegevoerd aan eenheid 22 via leiding 27. De gezuiverde luchtstroom 25 wordt gespuid via leiding 28 in de atmosfeer, terwijl de waterige ureum houdende oplossing die verkregen is na het wassen van de stofvormige ureum gebruikt wordt voor het oplossen van de korrels die buiten de gewenste korrel-grootte liggen en vervolgens toegevoerd via leiding 29 aan eenheid 13 voor het terugwinnen van uteum uit de oplos-30 sing, zodat deze in de vaste, voor de handel geschikte, vorm wordt verkregen.A stream of atmospheric air is supplied to unit 22 through line 25 to remove the heat of crystallization from urea and to lower the granulation temperature from the freezing point to the required value (50-60 ° C). The granulated product to be marketed is removed after separation of the unwanted grain sizes 20 by means of a sieve, fed to a storage place via line 26 or directly to the consumer. The exhaust air contaminated with dusty urea is washed with an aqueous absorbent (such as the liquid vapor condensates) and supplied to unit 22 through line 27. The purified air stream 25 is vented through line 28 into the atmosphere, while the aqueous urea containing solution obtained after washing the dusty urea is used to dissolve the grains which are outside the desired grain size and then fed via line 29 to unit 13 to recover uteum from the solution so that it is in the solid, commercial form is obtained.

Volgens een uitvoeringsvorm van de werkwijze volgens de uitvinding wordt het niet gecondenseerde deel van de vloeibaar gemaakte damp uit eenheid 17 toegevoerd via leiiing 30 aan een absorptie-35 condensatiekolom 31, waarin de absorptie-condensatie plaats heeft van de 8000702 -14- 21140/Vk/jb . stroom die toegevoerd wordt via leiding 30, zodat in de condensatie-inrichting 17 voor de vloeibaar gemaakte damp de restdruk gehandhaafd wordt van 280-300 millimeter kwik.According to an embodiment of the method according to the invention, the non-condensed part of the liquefied vapor from unit 17 is supplied via line 30 to an absorption condensation column 31, in which the absorption condensation takes place from the 8000702-14-2140 / Vk. / jb. current supplied via line 30, so that the residual pressure of 280-300 millimeters of mercury is maintained in the liquefied condensation device 17.

Bij de absorptie wordt gebruik gemaakt van de stroom die 5 toegevoerd wordt via leiding 32 uit de verzameleenheid 20 voor de vloeibaar gemaakte dampcondensaten. De stroom die toegevoerd wordt via leüing 32 wordt in eerste instantie samengeperst tot een druk van 2-4 atmosfeer met behulp van een pomp 33 en vervolgens afgekoeid in koeler 34 tot een temperatuur van 20-40°C. De verdunde waterige oplos-10 sing van ammoniak, kooldioxyde en -ureum wordt afgevoerd uit inrichting 31 via leiding 35 en vervolgens toegevoerd aan eenheid 20.The absorption utilizes the stream supplied through line 32 from the liquefied vapor condensates collection unit 20. The stream supplied through line 32 is initially compressed to a pressure of 2-4 atmospheres using a pump 33 and then cooled in cooler 34 to a temperature of 20-40 ° C. The dilute aqueous solution of ammonia, carbon dioxide and urea is withdrawn from device 31 through line 35 and then fed to unit 20.

Volgens een andere uitvoeringsvorm van de uitvinding wordt een werkwijze verkregen die afwijkend is van de boven beschreven werkwijze doordat aan de absorptie-condensatieinrichting 31 het absorptiemiddel 15 wordt toegevoerd in de vorm van een afgekoelde vloeistofstroom uit de zuiveringsstap van het afvalwater in eenheid 9 onder een druk van 16-18 atmosfeer om de verontreinigende ureum, bijvoorbeeld door het uitvoeren van een warmte-behandeling bij een temperatuur van 180-20Ö°C, te verwijderen. De gemengde stroom }uit de absorptie-condensatieinrich-20 ting 31 wordt naar het behandelingssysteem voor afvalwater (naar eenheid 9) gevoerd.According to another embodiment of the invention, a method differing from the above-described method is obtained in that the absorption condensation device 31 is supplied with the absorbing agent 15 in the form of a cooled liquid stream from the purification step of the waste water in unit 9 under a pressure from 16-18 atmospheres to remove the contaminating urea, for example, by performing a heat treatment at a temperature of 180-20 ° C. The mixed stream} from the absorber condensing unit 31 is fed to the wastewater treatment system (to unit 9).

Een van de belangrijkste nadelen bij het -gebruik van een stoominjekteur door het indikken van de ureum-oplossingen is dat om het condenseren van de dampen van de vloeistof te beëindigen de druk 25 hiervan verhoogd moet worden met behulp van krachtstoom. Met het oog hierop is de mogelijkheid onderzocht bij het proces-schema voor het achterwege laten van de stoom-injekteureenheden. Daarom is naar een methode gezocht ter verkrijging van een maximale condensatie, of nagenoeg volledige condensatie onder verlaagde druk van dat deel van de 30 vloeistofdamp die achterblijft als niet 'gecondenseerd na het indirekt afkoelen in de koeler door het retourwater. De methode ..vai de direkte absorptie-condensatie van vloeistofdampen in een gemengd type koeler verdient dienaangaande de voorkeur.One of the major drawbacks in using a steam injector by thickening the urea solutions is that in order to terminate the condensation of the vapors of the liquid, its pressure must be increased using power steam. To this end, the possibility has been explored in the process diagram for omitting the steam injector units. Therefore, a method has been sought to obtain maximum condensation, or nearly complete condensation under reduced pressure, of that part of the liquid vapor remaining as non-condensed after indirect cooling in the cooler by the return water. In this regard, the method of direct absorption condensation of liquid vapors in a mixed type cooler is preferred.

De toevoer van zuiver water ( of stoomcondensaat) aan de 35 genoemde koeler (hierna aangegeven als de absorptie-condensatieinrichting) 8000702 -15- 21140/Vk/jb . was niet geschikt, omdat dit geresulteerd zou hebben in een verhoogde hoeveelheid afvalwater en daardoor een hoger energieverbruik bij. het zuiveren van het afvalwater. Ook was het gebruik als absorptiemiddel van de stoffen die niet deelnemen aan het proces ter bereiding van 5 ureum niet geschikt. Anderzijds was ook de afscheiding van ammoniak, kooldioxyde en ureum aanwezig in de vloeistof-damp uit het mengsel met het absorptiemiddel noodzakelijk waardoor meer energie zou worden verbruikt.Al deze overwegingen hebben tot de uitvoeringsvorm geleid waarbij bepaalde stromen uit de synthese-eenheid voor 10 ureum worden gebruikt, met name de vloeistof-dampcondensaten, als middel voor de absorptie-eondensatie van het niet gecondenseerde deel van de vloeistof-damp.The supply of pure water (or steam condensate) to the aforementioned cooler (hereinafter referred to as the absorption condenser) 8000702-15-2140 / Vk / jb. was not suitable as this would have resulted in an increased amount of wastewater and therefore higher energy consumption. purifying the wastewater. Also, the use as an absorbent of the substances not participating in the process of preparing urea was unsuitable. On the other hand, the separation of ammonia, carbon dioxide and urea contained in the liquid vapor from the mixture with the absorbent was also necessary, which would consume more energy. All these considerations have led to the embodiment where certain streams from the 10 urea synthesis unit are used, in particular the liquid vapor condensates, as a means for the absorption condensation of the non-condensed part of the liquid vapor.

Door de aanwezigheid echter van vluchtige componenten zoals ammoniak en kooldioxyde, in deze absorptiemiddelen bleek het probleem 15 echter voor het bewerkstelligen van het vereiste vacuum bij de toevoer van de vloeistofstromen uit de synthese-eenheid voor ureum waarbij een contact werd bewerkstelligd met het niet gecondenseerde deel van de vloeistof-damp niet te verwezelijken. Niettemin is besloten om deze experimenten uit te voeren en verrassenderwijs is gebleken dat het 2Ö in feite mogelijk was om het veréiste vacuum te bewerkstelligen bij de toevoer van de waterige oplossingen van ammoniak, kooldioxyde en ureum uit de ureum-syntheseeenheid bij de absorptie-eondensatiekolom mits de temperatuur en de druk van het absorptiemiddel evenals de samenstelling geregeld werden binnen specifieke .waarden.However, due to the presence of volatile components such as ammonia and carbon dioxide in these absorbents, the problem has been found to achieve the required vacuum in the supply of the liquid streams from the urea synthesis unit thereby contacting the non-condensed portion. of the liquid vapor not to be realized. Nevertheless, it was decided to conduct these experiments and it has surprisingly been found that it was in fact possible to achieve the required vacuum in the feeding of the aqueous solutions of ammonia, carbon dioxide and urea from the urea synthesis unit to the absorption condensation column provided that the temperature and pressure of the absorbent as well as the composition were controlled within specific values.

25 Volgens de gegevens die verkregen zijn uit deze experimenten werden de volgende waarden aanbevolen voor het absorptiemiddel: druk 1,5-2 tot 17-18 atmosfeer, temperatuur 10-60°C, ammoniak-gehalte 0,4-4,0 gew.%, gehalte aan kooldioxyde 0-1 gew.% en ureum-gehalte 0-50 gew.%.According to the data obtained from these experiments, the following values were recommended for the absorbent: pressure 1.5-2 to 17-18 atmosphere, temperature 10-60 ° C, ammonia content 0.4-4.0 wt. %, carbon dioxide content 0-1 wt.% and urea content 0-50 wt.%.

De bovenste grens van de absorptiemiddel-druk wordt zodanig ge-30 kozen dat een niet-doelmatige complicatie van de werkwijze en verhoogd energieverbruik wordt voorkomen voor het samendrukken van het absorptiemiddel boven 18-20 atmosfeer voordat het toegevoerd wordt aan de absorptie-eondensatiekolom 31.The upper limit of the absorbent pressure is selected so that an ineffective process complication and increased energy consumption is prevented from compressing the absorbent above 18-20 atmospheres before it is fed to the absorbent condensation column 31.

De onderste grens van de temperatuur wordt zodanig gekozen dat 35 het risico van kristallisatie van het absorptiemiddel wordt uitgesloten 8000702 -16- 21140/Vk/jb . en de gekozen laagste temperaturen mogelijk zijn. De bovenste grens wordt gekozen bij een temperatuur boven 60-70°C,omdat het anders onmogelijk is om een volledige condensering onder verlaagde druk te bewerk stelligen van de vloeistof-dampen.The lower temperature limit is chosen to exclude the risk of crystallization of the absorbent 8000702-16-2140 / Vk / jb. and the selected lowest temperatures are possible. The upper limit is chosen at a temperature above 60-70 ° C, otherwise it is impossible to achieve complete condensation of the liquid vapors under reduced pressure.

5 De aangegeven grenzen voor de concentratie van de componenten in de oplossing is zodanig dat het absorptiemiddel dat gebruikt wordt zodanig gekozen is dat het vereiste vacuum in de absorptie-eondensatiezone van de vloeistof-damp wordt verzekerd.The indicated limits for the concentration of the components in the solution are such that the absorbent used is selected to ensure the required vacuum in the absorption-condensation zone of the liquid vapor.

Aan de absorptie-condensatiekolom 31 kunnen als absorptiemiddel 10 vloeistofstromen worden toegevoerd uit de produktie-eenheid voor ureum of hiermee samenhangende eenheden, of mengsels van de stromen, mits de boven aangegeven eisen met betrekking tot de temperatuur, druk en samenstelling van het absorptiemiddel in acht worden genomen.Liquid streams from the urea production unit or associated units, or mixtures of the streams, may be supplied as the absorbent 10 to the absorption condensation column 31, subject to the above requirements regarding temperature, pressure and composition of the absorbent. be taken.

Een andere uitvoeringsvorm van de werkwijze volgens de uitvinding 15 bestaat hieruit dat na de tweede stap van de destillatie het bereide ureum in de vorm van een smelt wordt toegevoerd via leiding 36 (fig. 2) aan een voor-verdamp eenheid 37, waarbij de temperatuur gehouden wordt op 88°C en de restdruk op 369 millimeter kwik. Vanaf het punt van de voor-verdamping wordt de ureum houdende oplossing via leiding 38 toegevoerd 20 naar de daarop volgende plaatsen in het procédé, terwijl het damp-gas-mengsel toegevoerd wordt via leiding 39 aan een voor-verdampcondensatie-kolom 40, die gekoeld wordt met retour-water, toegevoerd via leiding 41.Another embodiment of the method according to the invention consists in that after the second step of the distillation the prepared urea is fed in the form of a melt via line 36 (fig. 2) to a pre-evaporation unit 37, whereby the temperature is kept at 88 ° C and the residual pressure at 369 millimeters of mercury. From the point of pre-evaporation, the urea-containing solution is supplied via line 38 to the subsequent locations in the process, while the vapor-gas mixture is supplied via line 39 to a pre-evaporation condensation column 40, which is cooled is supplied with return water, via line 41.

In deze eenheid wordt een condensaat van de vloeistof-damp verkregen bij een temperatuur van 66°C onder een restdruk van 348 millimeter kwik.In this unit, a condensate of the liquid vapor is obtained at a temperature of 66 ° C under a residual pressure of 348 millimeters of mercury.

25 Het condensaat wordt afgevoerd naar de verzamelinrichtirg43 via leiding 42. Het niet gecondenseerde deel van de vloeistof-damp uit eenheid 40 wordt toegevoerd via leiding 44 naar de absorbtie-eondensatiekolom 45, waarbij als absorptiemiddel gebruik gemaakt wordt van een zwakke waterige CAS-oplossing en ureum-oplossing, gerecycleerd vanuit de ver-30 zamelinrichting 43 via leiding 46. Deze oplossing wordt eerst onder druk gebracht met behulp van pomp 47 tot 3-4 atmosfeer en afgekoeld met retour-water tot 25-35°C in een koeler 48. Vanuit deze absorptie-condensa-tietiekolom 45 worden de gemengde stromen bij een temperatuur van 37-38°c toegevoerd via leiding 49 naar absorptiekolom 50 waarin ze 35 versproeid worden, om de absorptie te bewerkstelligen van ammoniak uit 8000702 -17- 21140/Vk/jb de stroom van de af-gassen die toegevoerd zijn via leiding 51 onder een druk die gelegen is nabij atmosferische druk. De oplossing die verkregen is in de absorptiekolom 50 met een temperatuur van 40-42°C wordt afgevoerd naar de recycleer-verzamelinrichting 43 via leiding 52, terwijl de 5 gezuiverde gasstroom toegevoerd wordt via leiding 53 aan de verzamel-inrichting voor het af-gas, die niet in de tekening is weergegeven.The condensate is discharged to the collector 43 through line 42. The non-condensed portion of the liquid vapor from unit 40 is supplied through line 44 to the absorption condensation column 45 using a weak aqueous CAS solution as the absorbent and urea solution, recycled from the collector 43 through line 46. This solution is first pressurized using pump 47 to 3-4 atmospheres and cooled with return water to 25-35 ° C in a cooler 48. From this absorption condensation column 45, the mixed streams are fed at a temperature of 37-38 ° C through line 49 to absorption column 50 where they are sprayed to effect the absorption of ammonia from 8000702-17-2140 / Vk / the flow of the off-gases supplied via line 51 under a pressure close to atmospheric pressure. The solution obtained in the absorbing column 50 at a temperature of 40-42 ° C is discharged to the recycle collector 43 via line 52, while the purified gas stream is supplied via line 53 to the off-gas collector , which is not shown in the drawing.

Om de constante samenstelling van de gerecycleerde oplossing te handhaven tussen de eenheden 43 en 50 wordt een deel van de vloeistof uit de verzamelinrichting 43 toegevoerd via leiding 54 aan de zuiverings-10 eenheid van het afvalwater, terwijl aan de verzamelinrichting 43 gelijktijdig de vloeistof-dampcondensaten worden toegevoerd via leiding 55 uit de eerste en tweede verdampingseenheden.In order to maintain the constant composition of the recycled solution between units 43 and 50, part of the liquid from the collector 43 is supplied via line 54 to the wastewater purification unit, while the collector 43 simultaneously contains the liquid vapor condensates. are supplied through line 55 from the first and second evaporation units.

Een andere uitvoeringsvorm volgens de uitvinding bestaat hieruit dat de vloeistof-dampen uit een van de stappen waarbij een concentratie 15 onder verlaagde druk plaats heeft (voorverdamping, verdamping bij de eerst en tweede stap en kristallisatie onder verlaagde druk ) worden toegevoerd via leiding 56 (fig. 3) naar een koeler 57, waarbij het vloeistof-dampcondensaat wordt gevormd. Het verkregen vloeistof-dampconden-saat wordt afgevoerd via leiding 58 naar een verzamelinrichting (niet 20 weergegeven) en vervolgens behandeld in de zuiverings—eenheid voor afvalwater. Het niet-gecondenseerde deel van de vloeistof-damp wordt toegevoerd via leiding 59 aan een absorptie-condensatiekolom 60, waarin als absorp-tiemiddel gebruik gemaakt wordt van de waterige ureum houdende oplossing met een concentratie van 20-50% en bij een temperatuur van 10 tot 60°C.Another embodiment according to the invention consists in that the liquid vapors from one of the steps in which a concentration takes place under reduced pressure (pre-evaporation, evaporation in the first and second step and crystallization under reduced pressure) are supplied via line 56 (fig. 3) to a cooler 57, wherein the liquid vapor condensate is formed. The resulting liquid vapor condensate is discharged through line 58 to a collector (not shown) and then treated in the wastewater treatment unit. The non-condensed part of the liquid vapor is fed via line 59 to an absorption condensation column 60, in which the aqueous urea-containing solution with a concentration of 20-50% and at a temperature of 10 is used as the absorbent. up to 60 ° C.

25 Deze oplossing wordt toegevoerd via leiding 61 en samengeperst met behulp van pomp 62 tot een druk van 4-10 atmosfeer. Een deel van de gemengde stroom, toegevoerd via leiding 63 uit de absorptie-condensatiekolom 60 wordt toegevoerd via leiding 64 aan de behandeling die uitgevoerd wordt in een destillatie-eenheid (niet in de tekening aangegeven).This solution is supplied through line 61 and compressed using pump 62 to a pressure of 4-10 atmospheres. Part of the mixed stream supplied through line 63 from the absorption condensation column 60 is fed through line 64 to the treatment conducted in a distillation unit (not shown in the drawing).

30 Het andere deel van de stroom wordt gerecycleerd via leiding 61 met behulp van pomp 62 door de absorptie-condensatiekolom 60. Om een constante concentratie van de gerecycleerde stroom te verzekeren die toegevoerd wordt via leiding 61 wordt de stroom wanneer deze is aangevuld door de ureum houdende oplossing toegevoerd via leiding 65 35 uit bijvoorbeeld eenheid 22(fig.l) verkregen door het zuiveren van de 8000702 -18- 21140/Vk/jb . lucht van stofvormige ureum, uit het oplosvat voor de niet-standaard granules en dergelijke.The other part of the stream is recycled through line 61 using pump 62 through the absorption condensation column 60. To ensure a constant concentration of the recycled stream fed through line 61, the stream when replenished by the urea containing solution supplied via line 65 from, for example, unit 22 (fig. 1) obtained by purifying the 8000702-18-2140 / Vk / jb. air of dusty urea, from the dissolution vessel for the non-standard granules and the like.

De uitvinding wordt nader toegelicht aan de hand van de volgende, niet beperkende voorbeelden.The invention is further illustrated by the following non-limiting examples.

5 Voorbeeld IExample I

Aan de eenheid 1 voor de synthese van ureum (fig. 1) worden 1600 kilogram vloeibare ammoniak per uur toegevoerd3 verontreinigd met water in de hoeveelheid van 3,33 kilogram,een gas-vormige kooldioxydestroom in de hoeveelheid van 745 kilogram per uur. Verder wordt water toegevoerd 10 in de hoeveelheid van 0,4 kilogram, inerte gassen in de hoeveelheid van 15.4 kilogram en een gerecycleerde CAS-oplossing met 503,3 kilogram, 459,6 kilogram kooldioxyde, 268,2 kilogram water en 0,17 kilogram ureum per uur. De werkwijze in de reaktor voor de synthese van ureum wordt uitgevoerd onder een druk van 200 atmosfeer en bij een temperatuur van 15 190°C.To the urea synthesis unit 1 (Fig. 1) are fed 1600 kilograms of liquid ammonia per hour3 contaminated with water in the amount of 3.33 kilograms, a gaseous carbon dioxide stream in the amount of 745 kilograms per hour. Water is additionally supplied in the amount of 0.4 kilograms, inert gases in the amount of 15.4 kilograms and a recycled CAS solution with 503.3 kilograms, 459.6 kilograms of carbon dioxide, 268.2 kilograms of water and 0.17 kilograms urea per hour. The urea synthesis reactor process is carried out under a pressure of 200 atmospheres and at a temperature of 190 ° C.

De verkregen ureum-smelt bevat ammoniak in de hoeveelheid van 1.526 kilogram per uur en 460 kilogram kooldioxyde,580 kilogram water 1.014 kilogram ureum en 15,4 kilogram inerte gassen per uur en wordt toegevoerd aan eenheid 6 voor verdere bewerkingen, waarbij een tweestaps 20 destillatie van de verkregen smelt worden uitgevoerd en een eerste af-damping van de ureum houdende oplossing.The resulting urea melt contains ammonia in the amount of 1,526 kilograms per hour and 460 kilograms of carbon dioxide, 580 kilograms of water, 1,014 kilograms of urea and 15.4 kilograms of inert gases per hour and is fed to unit 6 for further operations, involving a two-step distillation of the obtained melt are carried out and a first evaporation of the urea-containing solution.

De eerste stap van de destillatie wordt uitgevoerd onder een druk vai 18 atmosfeer en een temperatuur van 160°C. Onder deze omstandigheden worden uit de synthesesmelt af-gassen gedestilleerd in een hoeveelheid 25 ammoniak van 1400 kiligram per uur, en verder 416 kilogram kooldioxyde, 92.5 kilogram water,15,4 kilogram inerte gassen per uur. De resterende synthese-smelt met 126 kilogram/uur ammoniak,44-kilogram/uur kooldioxyde, 487.5 kilogram/uur water en 1014 kilogram/uur ureum wordt toegevoerd aan de tweede stap van de destillatie die uitgevoerd wordt onder een druk van 30 3 atmosfeer en bij een temperatuur van 138°C. De afgescheiden stroom uit de destillatie-gassen van de tweede stap bevat 114,4 kilogram/uur ammoniak, 41,5 kilogram/uur kooldioxyde en 72,0 kilogram/uur water. De synthese-smelt die achterblijft na de tweede destillatiestap met 11,6 kilogram/uur ammoniak, 2,5 kilogram/uur kooldioxyde, 415,5 kilogram/uur 35 water en 1014 ;kilogram/uur ureum wordt· toegevoerd aan een verdampings- 8000702 .-19- 21140/Vk/jb . installatie onder verlaagde druk van de voorverdamp-eenheid, waarbij de rest-druk gehouden 300 millimeter kwik. Door de vanzelf optredende verdamping bij een temperatuur van 95°C wordt per uur 5,2 kilogram ammoniak en 71,0 kilogram water in de dampfase gebracht.The first distillation step is carried out under a pressure of 18 atmospheres and a temperature of 160 ° C. Under these conditions, off-gases are distilled from the synthesis melt in an amount of ammonia of 1400 kilograms per hour, and further 416 kilograms of carbon dioxide, 92.5 kilograms of water, 15.4 kilograms of inert gases per hour. The residual synthesis melt with 126 kilograms / hour ammonia, 44 kilograms / hour carbon dioxide, 487.5 kilograms / hour water and 1014 kilograms / hour urea is fed to the second step of the distillation carried out under a pressure of 30 atmospheres and at a temperature of 138 ° C. The separated stream from the second step distillation gases contains 114.4 kilograms / hour ammonia, 41.5 kilograms / hour carbon dioxide and 72.0 kilograms / hour water. The synthesis melt remaining after the second distillation step with 11.6 kilograms / hour of ammonia, 2.5 kilograms / hour of carbon dioxide, 415.5 kilograms / hour of water and 1014; kilograms / hour of urea is fed to an evaporation 8000702 .-19- 21140 / Vk / jb. installation under reduced pressure from the pre-evaporation unit, with the residual pressure held at 300 millimeters of mercury. Due to the self-evident evaporation at a temperature of 95 ° C, 5.2 kilograms of ammonia and 71.0 kilograms of water are brought into the vapor phase per hour.

5 De vloeistoffase die toegevoerd wordt uit eenheid 6 via leiding 7 naar de eerste stap voor het onder verlaagde druk afdampen in eenheid 13 heeft de volgende samenstelling: 6,4 kilogram/uur ammoniak, 2,5 kilogram/uur kooldioxyde, 344,5 kilogram/uur water en 1014 kilogram/uur ureum.The liquid phase which is supplied from unit 6 via line 7 to the first step of evaporation under reduced pressure in unit 13 has the following composition: 6.4 kilograms / hour ammonia, 2.5 kilograms / hour carbon dioxide, 344.5 kilograms / hour of water and 1014 kilograms / hour of urea.

De gassen die verkregen worden uit de eerste en tweede stap van 10 de destillatie worden toegevoerd via leiding 8 aan .de eenheid 9 waarin ze verder worden verwerkt. Hierdoor worden de gassen uit de tweede stap van de destillatie toegevoerd aan de absorptie-condensatiekolom waarbij de temperatuur gehandhaafd wordt bij ongeveer 40°C. Wordt hieraan een-vloeistof-dampcondensaat toegvoerd met 0,19 kilogram/uur ammoniak, 15 37,8 kilogram/uur water, 0,07 kilogram/uur ureum en de gasstroom uit de de-sorptiekolom bevat 12,3 kilogram/uur ammoniak, 2,1 kilogram/uur kooldioxyde, 10,3 kg/uur water. De desorptiekolom is een van de elementen uit het zuiveringssysteem voor afvalwater in de eenheid 9. De CAS-oplossing die geproduceerd wordt in de koeler-absorptieinrichting bevat 126,89 20 kilogram/uur ammoniak, 43,6 kilogram/uur kooldioxyde, 120,1 kilogram/uur water en 0,07 kilogram/uur ureum en wordt gebruikt voor versproeien in de waskolom, waaraan ook de gassen wordt toegevoerd uit de eerste destillaties tap , ammoniak houdende vloeistof met 55,6 kilogram/uur water, 38.3 kilogram/uur ammoniak en 0,1 kilogram/uur ureum, uit de absorptie-25 kolom voor ammoniak waaruit het mengsel met inerte gassen en vloeibare ammoniak wordt gewassen in de hoeveelheid van 1410 kilogram/uur uit de koeler van de gerecycleerde ammoniak. De verkregen CAS-oplossing, die gevormd wordt bij 95°C in de waskolom, met 503,3 kilogram/uur ammoniak, 459,6 kilogram/uur kooldioxyde, 268,2 kilogram/uur water en 0,17 kilogram/ 30 uur ureum wordt vervolgens gebruikt in de synthese-reaktcrvan de eenheid 1 en de dampen van de gerecycleerde ammoniak, gezuiverd van de verontreinigende kooldioxyde en water, met 2471,89 kilogram/uur ammoniak en 15.4 kilogram/uur inerte gassen wordt toegevoerd aan de condensatie-inrichting. De verkregen vloeibare ammoniak in de hoeveelheid van 35 2432,79 kilogram/uur wordt gedeeltelijk gebruikt voor het versproeien 8000702 -20- 21140/Vk/jb . in de waskolom en het resterende gedeelte wordt gerecycleerd naar de synthese-reaktor via leiding 10. De gasfase uit de koelers voor de gerecycleerde ammoniak, met 39,1 kilogram/uur ammoniak en 15,4 kilogram/uur inerte gassen worden toegevoerd aan de absorptiekolom voor 5 ammoniak die werkt .'ander een druk die gelijk.is aan de druk in de eerste destillatie-stap. Het vloeibare-dampcondensaat (0,3 kilogram/uur ammoniak, 55,6 kilogram/uur water en 0,1 kilogram/uur ureum) wordt toegevoerd onder versproeien in de absorptiekolom. De oplossing die verkregen is in de absorptiekolom voor ammoniak (ammonium houdende 10 vloeistof) wordt gebruikt om versproeid te worden in de waskolom. Na het uitwassen van grootste gedeelte van de ammoniak worden de niet-geconden-seerde gassen (1,1 kilogram/uur ammoniak en 15,4 kilogram/uur inerte gassen) op atmosferische druk gebracht en in de atmosfeer gespuid via de absorptiekolom voor de rest-gassen door leiding 11.The gases obtained from the first and second steps of the distillation are fed via line 8 to the unit 9 in which they are further processed. As a result, the gases from the second step of the distillation are fed to the absorption condensation column, the temperature being maintained at about 40 ° C. A liquid vapor condensate is supplied to this with 0.19 kilograms / hour ammonia, 37.8 kilograms / hour water, 0.07 kilograms / hour urea and the gas flow from the desorption column contains 12.3 kilograms / hour ammonia, 2.1 kilograms / hour of carbon dioxide, 10.3 kg / hour of water. The desorption column is one of the elements of the wastewater treatment system in unit 9. The CAS solution produced in the cooler absorber contains 126.89 20 kilograms / hour ammonia, 43.6 kilograms / hour carbon dioxide, 120.1 kilogram / hour water and 0.07 kilogram / hour urea and is used for washing in the washing column, to which the gases are also supplied from the first distillation tap, ammonia-containing liquid with 55.6 kilogram / hour water, 38.3 kilogram / hour ammonia and 0.1 kilogram / hour urea, from the absorption column for ammonia from which the mixture with inert gases and liquid ammonia is washed in the amount of 1410 kilogram / hour from the cooler of the recycled ammonia. The resulting CAS solution, which is formed at 95 ° C in the washing column, with 503.3 kilograms / hour ammonia, 459.6 kilograms / hour carbon dioxide, 268.2 kilograms / hour water and 0.17 kilograms / 30 hours urea is then used in the synthesis reaction of the unit 1 and the vapors of the recycled ammonia, purified from the polluting carbon dioxide and water, with 2471.89 kilograms / hour ammonia and 15.4 kilograms / hour inert gases are fed to the condenser. The obtained liquid ammonia in the amount of 35 2432.79 kilograms / hour is partly used for spraying 8000702 -20-21140 / Vk / jb. in the wash column and the remainder is recycled to the synthesis reactor via line 10. The gas phase from the coolers for the recycled ammonia, containing 39.1 kilograms / hour ammonia and 15.4 kilograms / hour inert gases, is fed to the absorption column for 5 ammonia working, another pressure equal to the pressure in the first distillation step. The liquid vapor condensate (0.3 kilograms / hour of ammonia, 55.6 kilograms / hour of water and 0.1 kilograms / hour of urea) is fed with spraying in the absorption column. The solution obtained in the ammonia absorption column (ammonium containing liquid) is used to be sprayed in the washing column. After washing out most of the ammonia, the non-condensed gases (1.1 kilograms / hour ammonia and 15.4 kilograms / hour inert gases) are brought to atmospheric pressure and vented into the atmosphere through the absorption column for the remainder gases through pipe 11.

^ Aan de eerste verdampingsstap (eenheid 13) wordt verder ook de stroom toegevoerd die verkregen is via leiding 7 met de hierboven vermelde samenstelling is de stroom die 42,0 kilogram/uur water, 99,7*6 kilogram/uur ureum bevat die toegevoerd wordt via leiding 29 en verkregen is door een absorptie van stofvormige ureum en het oplossen '20 . .^ The first evaporation step (unit 13) is further also supplied with the stream obtained through line 7 of the above composition is the stream containing 42.0 kilograms / hour of water, 99.7 * 6 kilograms / hour of urea which is fed is passed through line 29 and is obtained by absorbing dusty urea and dissolving 20. .

van de korrels die buiten de gestelde afmetingen liggen. In de eenheid 13 wordt de gemengde stroom gevoerd door de verdampinrichting onder verlaagde druk, waarbij de temperatuur gehouden wordt op 125°C en de rest-druk 300 millimeter kwik is en vervolgens wordt de stroom door een scheidings-installatie gevoerd. Uit de scheidings-installatfe wordt een 25 vloeistofstroom afgevoerd via leiding 14 met ammoniak in de hoeveelheid van 0,48 kilogram/uur, water in de hoeveelheid van 47,22 kilogram/uur en ureum in de hoeveelheid van 1112 kilogram/uur en de oplossing wordt toegevoerd aan de tweede stap van de verdamping te weten aan eenheid 15. Bij de tweede stap van het verdampen wordt de bewerking 2o q uitgevoerd bij een temperatuur van 138 C onder een rest-druk van 35 millimeter kwik. De vloeistof-dampen die aldus zijn verkregen bevatten 0,48 kilogram/uur ammoniak, 44,42 kilogram/uur water en 1,20 kilogram/uur ureum. Deze dampen worden gecondenseerd en toegevoerd via leiding 23 naar de verzamelinrichting 20 voor de vloeistof-dampcondensaat. De 35 gesmolten ureum met 2,8 kilogram/uur water en 1110,8 kilogram/uur ureum 8000702 v ·» -21- 21140/Vk/jb . wordt afgevoerd uit de verdampings-eenheid 15 en via leiding 21 toegevoerd aan de granuleerinrichting 22. De smelt wordt in de granuleer-kolom gesproeid, waaraan koellucht wordt toegevoerd via leiding 25. De verkregen afgekoelde granules worden over een zeef gevoerd, waarna de 5 korrels met een te grote diameter worden afgescheiden om daarna te worden opgelost. De luchtstroom wordt gewassen met de waterige absorptie-vloeistof die toegevoerd wordt via leiding 27 (gezuiverd afvalwater of vloeibaar dampcondensaat) om stofvormige ureum te verwijderen en wordt in de atmosfeer gespuid via·leiding 23. Het eindprodukt bevat 1000 kilogram/uur 10 ureum, en 2,6 kilogram/uur water en wordt afgevoerd via leiding 26 om opgeslagen te worden of naar de verbruikers te worden gevoerd, terwijl de oplossing die verkregen is door het door oplossen’^van de te grote korrels en het absorberen van de stofvormige ureum toegevoerd wordt ter behandeling in eenheid 13 via leiding 29. Het damp-gasmengsel met 15 ammoniak in een hoeveelheid van 5,92 kilogram/uur en met 2,5 kilogram/uur kooldioxyde, 339,28 kilogram/uur water en 1,76 kilogram/uur ureum wordt toegevoerd aan koeler 17, die gekoeld wordt met retour-water, toegevoerd via leiding 18. In deze koeler wordt een condensaat verkregen van de vloeistof-damp bij een temperatuur van 74°C en onder een rest-druk van 20 280 millimeter kwik. Dit vloeistof-dampcondensaat met 5,12 kilogram/uur ammoniak en 2,5 kilogram/uur kooldioxyde , 329,28 kilogram/uur water en ureum in een hoeveelheid van 1,66 kilogram/uur wordt afgevoerd via leiding 19 naar eenheid 20 voor het verzamelen van het vloeistof-dampcondensaat.of the grains outside the specified dimensions. In unit 13, the mixed stream is passed through the evaporator under reduced pressure, keeping the temperature at 125 ° C and the residual pressure is 300 millimeters of mercury, and then the stream is passed through a separator. A liquid stream is discharged from the separation plant through line 14 with ammonia in the amount of 0.48 kilograms / hour, water in the amount of 47.22 kilograms / hour and urea in the amount of 1112 kilograms / hour and the solution is fed to the second step of the evaporation, namely to unit 15. In the second step of the evaporation, the operation 20 q is carried out at a temperature of 138 C under a residual pressure of 35 millimeters of mercury. The liquid vapors thus obtained contained 0.48 kilograms / hour of ammonia, 44.42 kilograms / hour of water and 1.20 kilograms / hour of urea. These vapors are condensed and supplied via line 23 to the liquid vapor condensate collector 20. The 35 molten urea with 2.8 kilograms / hour of water and 1110.8 kilograms / hour of urea 8000 702 v-21-21140 / Vk / jb. is discharged from the evaporation unit 15 and supplied via line 21 to the granulator 22. The melt is sprayed into the granulation column, to which cooling air is supplied via line 25. The cooled granules obtained are passed through a sieve, after which the 5 granules of too large a diameter to be separated for subsequent dissolution. The air stream is washed with the aqueous absorption liquid fed through line 27 (purified wastewater or liquid vapor condensate) to remove dusty urea and vented into the atmosphere through line 23. The final product contains 1000 kilograms / hour of 10 urea, and 2.6 kilograms / hour of water and is discharged via line 26 to be stored or fed to the consumers, while the solution obtained by dissolving the oversized granules and absorbing the dusty urea is supplied for treatment in unit 13 via line 29. The vapor-gas mixture with 15 ammonia in an amount of 5.92 kilograms / hour and with 2.5 kilograms / hour carbon dioxide, 339.28 kilograms / hour water and 1.76 kilograms / hour of urea is fed to cooler 17, which is cooled with return water, supplied via line 18. In this cooler, a condensate is obtained from the liquid vapor at a temperature of 74 ° C and under a residual pressure of 20 280 m illimeter mercury. This liquid vapor condensate with 5.12 kilograms / hour of ammonia and 2.5 kilograms / hour of carbon dioxide, 329.28 kilograms / hour of water and urea in an amount of 1.66 kilograms / hour is discharged via line 19 to unit 20 for collecting the liquid vapor condensate.

Uit eenheid 20 wordt een deel van het vloeibare dampcondensaat toegevoerd 25 naar de eenheid 9 via leiding 24, waarbij ammoniak wordt afgescheiden uit het condensaat samen met kooldioxyde en ureum ten einde deze componenten te recycleren naar het bereidingsproces, terwijl gezuiverd afvalwater wordt afgevoerd uit het systeem via leiding 12.From unit 20, part of the liquid vapor condensate is fed to unit 9 through line 24, ammonia is separated from the condensate along with carbon dioxide and urea to recycle these components into the preparation process, while purified wastewater is discharged from the system through line 12.

Verder wordt volgens de werkwijze van de uitvinding het niet-30 gecondenseerde deel van de vloeistof-damp met ammoniak in de hoeveelheid van 0,8 kilogram/uur en met 10 kilogram/uur water en 0,1 kilogram/uur ureum afgevoerd uit eenheid 17 en via leiding 30 naar de absorptie-condensatiekolom 31 gevoerd, waaraan ook via leiding 32 het niet gezuiverde afvalwater wordt toegevoerd uit de recycleer-verzamel inrichting die 35 aangebracht is bij eenheid 20. Dit afvalwater dat met behulp van pomp 33 8000702 -22- 21140/Vk/jb . gebracht is op een druk van 6 atmosfeer en afgekoeld tot een temperatuur niet boven 60°C in koeler 34, bevat 47 kilogram/uur .ammoniak, 15 kilogram/uur kooldioxyde, 2430 kilogram/uur water en 9 kilogram/uur ureum.Furthermore, according to the method of the invention, the non-condensed part of the liquid vapor with ammonia in the amount of 0.8 kilograms / hour and with 10 kilograms / hour of water and 0.1 kilograms / hour of urea is discharged from unit 17 and passed via line 30 to the absorption condensation column 31, to which also the untreated waste water is supplied via line 32 from the recycle collecting device which is arranged at unit 20. This waste water which is pumped by means of pump 33 8000702 -22- 21140 / Vk / jb. is pressurized to 6 atmospheres and cooled to a temperature not above 60 ° C in cooler 34, contains 47 kilograms / hour of ammonia, 15 kilograms / hour of carbon dioxide, 2430 kilograms / hour of water and 9 kilograms / hour of urea.

5 De gemengde stroom uit de absorptie-condensatiekolom 31 wordt opnieuw gerecycleerd naar de eenheid 20 via leHing 35.The mixed stream from the absorption condensation column 31 is recycled again to the unit 20 through pipe 35.

Door het toepassen van de werkwijze volgens de uitvinding is het verbruik aan stoom per ton ureum verminderd met 0,15 ton, terwijl het verbruik aan koelwater (ook berekend per ton ureum) verminderd is 3 10 met 9 m /ton.By applying the method according to the invention, the consumption of steam per ton of urea has decreased by 0.15 tons, while the consumption of cooling water (also calculated per ton of urea) has decreased by 9 m / ton.

Voorbeeld IIExample II

Deze ’’uitvoeringsvorm wordt bewerkstelligd onder omstandigheden die gelijk zijn aan die beschreven in voorbeeld I» behalve dat een 0 stroom afvalwater wordt afgekoeld tot een temperatuur van 40°C, na de 15 warmte-behandeling of een andere behandeling (voor het verwijderen van de verontreinigende ureum), bewerkstelligd onder een druk van 18 atmosfeer en deze wordt toegevoerd uit eenheid 9 naar de absorptie-condensatiekolom 31. Deze stroom bevat 10 kilogram/uur ammoniak, 4 kilogram/uur koodioxyde en 390 kilogram/uur water. De gemengde stroom uit deze absorptie-conden-20 satiekolom 31 wordt toegevoerd aan het systeem waarin afvalwater wordt verwerkt te weten naar eenheid 9.This embodiment is accomplished under conditions similar to those described in Example 1 except that a waste water stream is cooled to a temperature of 40 ° C, after the heat treatment or other treatment (to remove the contaminating urea), effected under a pressure of 18 atmospheres, and it is supplied from unit 9 to the absorption condensation column 31. This stream contains 10 kilograms / hour ammonia, 4 kilograms / hour co-dioxide and 390 kilograms / hour water. The mixed stream from this absorption condensation column 31 is fed to the system in which waste water is processed, namely to unit 9.

Alle andere parameters van deze bewerking evenals de verkregen resultaten zijn gelijk aan die beschreven in voorbeeld I.All other parameters of this operation as well as the results obtained are the same as those described in Example I.

Voorbeeld IIIExample III

25 Deze werkwijze werd uitgevoerd onder omstandigheden die gelijk zijn aan de omstandigheden die aangegeven zijn in voorbeeld I. De oplossing die na de tweede stap van de destillatie uit de eenheid 15 wordt geleid bevat 346 kilogram/uur ammmoniak, 136 kilogram/uur koodioxyde, 14614 kilogram/uur water en 26376 kilogram/uur ureum en wordt via leiding 36 30 (fig. 2) toegevoerd aan de verdamper onder verlaagde druk van de voorverdamp eenheid 37, waarbij de temperatuur dan gehouden wordt op 88°C en de rest-druk op 369 millimeter kwik. Na het afscheiden van de fasen in de afscheidings-installatie wordt de vloeistofstroom afgevoerd via leiding 38. Deze vloeistofstroom bevat 16 kilogram/uur ammoniak, 66 kilo-35 gram/uur kooldioxyde, 10328 kilogram/uur water en 26376 kilogram/uur ureum.This process was carried out under conditions similar to those indicated in Example 1. The solution passed out of the unit 15 after the second step of distillation contains 346 kilograms / hour ammonia, 136 kilograms / hour co-dioxide, 14614 kilograms / hour of water and 26376 kilograms / hour of urea and is supplied via line 36 (fig. 2) to the evaporator under reduced pressure from the pre-evaporation unit 37, the temperature then being kept at 88 ° C and the residual pressure at 369 millimeters of mercury. After the phases have been separated in the separation installation, the liquid flow is discharged via line 38. This liquid flow contains 16 kilograms / hour ammonia, 66 kilograms-35 grams / hour carbon dioxide, 10328 kilograms / hour water and 26376 kilograms / hour urea.

8000702 -23- 21140/Vk/jb . Deze stroom wordt vervolgens toegevoerd aan de eerste verdampingsstap en daarna naar de proces-stap. Het damp-gasmengsel met 330 kilogram/uur ammoniak, 70 kilogram/uur kooldioxyde, 4286 kilogram/uur water wordt vanuit de voorverdamp-scheider 37 via leiding 39 toegevoerd aan koeler 5 40 die gekoeld wordt met retour-water dat toegevoerd wordt via leiding 41.8000702 -23- 21140 / Vk / jb. This stream is then fed to the first evaporation step and then to the process step. The vapor-gas mixture with 330 kilograms / hour of ammonia, 70 kilograms / hour of carbon dioxide, 4286 kilograms / hour of water is supplied from the pre-evaporation separator 37 via line 39 to cooler 5 40 which is cooled with return water supplied via line 41 .

In deze koeler 40 wordt het mengsel gekoeld bij een temperatuur van 66°C en onder een rest-druk van 348 millimeter kwik onder de vorming van een vloeistof-dampcondensaat met 264 kilogram/uur ammoniak, 28 kilogram/uur kooldioxyde en 3888 kilogram/uur water. Het vloeibare dampcondensaat 10 wordt toegevoerd aan .een verzamelinrichting 43 via leiding 42. De resterende niet-gecondenseerde damp-gasstroom met 66 kilogram/uur ammoniak, 42 kilogram/uur kooldioxyde en 396 kilogram/uur water wordt toegevoerd vanuit de koeler 40 via leiding 44 naar de absorptfe-condensatiekolom 45 waarin deze stroom in kontact gebract wordt met een stroom afvalwater 15 afgekoeld tot een temperatuur van 37°C in de warmte-wisselaar 48 en die 6138 kilogram/uur ammoniak, 1494 kilogram/uur kooldioxyde, 171.756 kilogram/ uur water en 612 kilogram/uur ureum bevat. De stroom wordt toegevoerd via leiding 46 en met behulp van pomp 47 onder een druk van 1,5-2 atmosfeer. Uit de absorptie-condensatiekolom 45 wordt de gemengde stroom 20 met 6204 kilogram/uur ammoniak, 1636 kilogram/uur kooldioxyde, 172152 kilogram/uur water en 612 kilogram/uur ureum en met een temperatuur van 40°C toegevoerd onder een druk nabij de atmosferische druk om versproeid te worden in de absorptiekolo'm 50 via leiding 49. Deze stroom'is bedoeld om ammoniak te absorberen uit de af-gassen met 512 kilogram/uur ammoniak, 25 220 kilogram/uur inerte gassen die toegevoerd zijn via leiding 51. Vanuit de absorptiekolom 50 wordt een oplossing met 6536 kilogram/uur ammoniak, 1536 kilogram/uur kooldioxyde en water in een hoeveelheid van 172152 kilogram/uur met 612 kilogram/uur ureum afgevoerd bij een temperatuur van 42°C via leiding 52 naar een verzamel-inrichting 43 voor gerecycleerde 30 stromen, terwijl de gasstroom met 180 kilogram/uur ammoniak, 220 kilogram/ uur inerte gassen toegevoerd wordt via leiding 53 naar de verzamelinrichting voor de af-gassen, die niet in de tekening is aangegeven. Ook wordt naar de verzamelinrichting voor de gerecycleerde stromen via leiding 55 vers condensaat van de vloeistof-damp met 44 kilogram/uur ammoniak, 35 66 kilogram/uur kooldioxyde, 11982 kilogram/uur water, 44 kilogram/uur 8000702 -24- 21140/Vk/jb . ureum, een deel van de vloeistof toegevoerd met· 442 kilogram/uur ammoniak, 108 kilogram/uur kooldioxyde, 12378 kilogram/uur water, 44 kilogram/uur ureum en afgevoerd uit de verzamelinrichtiig 43 via leiding 54 en toegevoerd aan het systeem voor de verdere zuivering van water.In this cooler 40, the mixture is cooled at a temperature of 66 ° C and under a residual pressure of 348 millimeters of mercury to form a liquid vapor condensate with 264 kilograms / hour ammonia, 28 kilograms / hour carbon dioxide and 3888 kilograms / hour water. The liquid vapor condensate 10 is supplied to a collector 43 via line 42. The remaining uncondensed vapor gas stream with 66 kilograms / hour ammonia, 42 kilograms / hour carbon dioxide and 396 kilograms / hour water is supplied from the cooler 40 via line 44 to the absorbent condensation column 45 in which this stream is contacted with a stream of wastewater 15 cooled to a temperature of 37 ° C in the heat exchanger 48 and containing 6138 kilograms / hour ammonia, 1494 kilograms / hour carbon dioxide, 171756 kilograms / hour water and 612 kilograms / hour urea. The flow is supplied via line 46 and by means of pump 47 under a pressure of 1.5-2 atmospheres. From the absorption condensation column 45, the mixed stream 20 with 6204 kilograms / hour ammonia, 1636 kilograms / hour carbon dioxide, 172 152 kilograms / hour water and 612 kilograms / hour urea and fed at a temperature of 40 ° C under a pressure near atmospheric pressure to be sprayed into the absorption column 50 through line 49. This stream is intended to absorb ammonia from the off gases with 512 kilograms / hour ammonia, 220 kilograms / hour inert gases fed through line 51. From the absorption column 50, a solution containing 6536 kilograms / hour ammonia, 1536 kilograms / hour carbon dioxide and water in an amount of 172 152 kilograms / hour with 612 kilograms / hour urea is discharged at a temperature of 42 ° C via line 52 to a collection recycled stream apparatus 43, while the gas stream with 180 kilograms / hour ammonia, 220 kilograms / hour inert gases is supplied via line 53 to the off-gas collection apparatus not shown in the drawing ven. Also, to the collector for the recycled streams through line 55, fresh condensate from the liquid vapor with 44 kilograms / hour ammonia, 35 66 kilograms / hour carbon dioxide, 11982 kilograms / hour water, 44 kilograms / hour 8000702 -24- 21140 / Vk / jb. urea, a portion of the liquid supplied with 442 kilograms / hour ammonia, 108 kilograms / hour carbon dioxide, 12378 kilograms / hour water, 44 kilograms / hour urea and discharged from the collector 43 via line 54 and fed to the system for further purification of water.

5 Door de toepassing van de werkwijze volgens de uitvinding wordt het stoomverbruik verlaagd met 0,05 ton per ton bereide ureum en het 3 verbruik aan koelwater wordt verlaagd met 3 m /ton ureum.By using the method according to the invention, the steam consumption is reduced by 0.05 tons per ton of prepared urea and the consumption of cooling water is reduced by 3 m / ton urea.

Voorbeeld VIExample VI

De werkwijze wordt uitgevoerd onder de omstandigheden die gelijk 10 zijn aan die, beschreven in voorbeeld I.The process is carried out under conditions equal to those described in Example I.

De vloeistof-dampen, verkregen uit de voorverdampeenheid-afschei-dingsinstallatie bevatten echter 140 kilogram/uur ammoniak, 40 kilogram/ uur kooldioxyde, 6140 kilogram/uur water, 30 kilogram/uur ureum en worden toegevoerd via leiding 56 (fig. 3) aan koeler 57, waarbij het 15 condenseren wordt bewerkstelligd bij een temperatuur van 64°C onder een rest-druk van 440 millimeter kwik ter verkrijging van vloeibaar dampcondensaat met 84 kilogram/uur ammoniak, 40 kilogram/uur kooldioxyde, 5766 kilogram/uur water en 27 kilogram/uur ureum. Het vloeistof-dampcon-densaat wordt afgevoerd naar een verzamelinrichting, die niet in de 20 tekening is aangegeven, via leiding 58 en vervolgens behandeld in de eenheid voor het zuiveren van afvalwater. Het resterende niet-geconden-seerde gedeelte van de damp-gasmengsels met 56 kilogram/uur ammoniak, 374 kilogram/uur water en 3 kilogram/uur ureum wordt toegevoerd via leiding 59 naar de absorptie-condensatiekolom 60 om in kontact gebracht 25 te worden* met de recycleer-oplossing 61 met 1862 kilogram/uur ammoniak, 70138 kilogram/uur water en 24000 kilogram/uur ureum met een temperatuur van 60°C en wordt toegevoerd door pomp 62 onder een druk van 5 atmosfeer.However, the liquid vapors obtained from the pre-evaporation unit separation plant contain 140 kilograms / hour of ammonia, 40 kilograms / hour of carbon dioxide, 6140 kilograms / hour of water, 30 kilograms / hour of urea and are supplied via line 56 (Fig. 3). cooler 57, whereby condensation is effected at a temperature of 64 ° C under a residual pressure of 440 millimeters of mercury to obtain liquid vapor condensate with 84 kilograms / hour ammonia, 40 kilograms / hour carbon dioxide, 5766 kilograms / hour water and 27 kilogram / hour urea. The liquid vapor condensate is discharged to a collection device, not shown in the drawing, through line 58 and then treated in the waste water purification unit. The remaining uncondensed portion of the vapor-gas mixtures with 56 kilograms / hour ammonia, 374 kilograms / hour water and 3 kilograms / hour urea is fed via line 59 to the absorption condensation column 60 to be contacted * with the recycling solution 61 with 1862 kilograms / hour ammonia, 70138 kilograms / hour water and 24000 kilograms / hour urea at a temperature of 60 ° C and is fed by pump 62 under a pressure of 5 atmospheres.

Uit de absorptie-condensatiekolom 60 wordt een deel van de gemengde oplossing met 56 kilogram/uur ammoniak, 2119 kilogram/uur water, 30 725 kilogram/uur ureum toegevoerd via leiding 64 naar de tweede stap van de destillatie-eenheid, terwijl een ander deel van de oplossing met 1862 kilogram/uur ammoniak, 68393 kilogram/uur water, 23278 kilogram/uur ureum in het circulatie-circuit blijft van de absorptie-condensatiekolom 60. Om een constante samenstelling te handhaven van de 35 oplossing die gerecycleerd wordt via leiding 61 naar het circulatie-circuit 8000702 -25- 21140/Vk/jb . wordt via leiding 65 een oplossing toegevoerd met 1744 kilogram/uur water, 723 kilogram/uur ureum. Deze oplossing wordt toegevoerd uit de eenheid waarin lucht gezuiverd wordt van stofvormige ureum.From the absorption condensation column 60, part of the mixed solution with 56 kilograms / hour ammonia, 2119 kilograms / hour water, 30 725 kilograms / hour urea is supplied via line 64 to the second step of the distillation unit, while another part of the solution containing 1862 kilograms / hour ammonia, 68393 kilograms / hour water, 23278 kilograms / hour urea remains in the circulation circuit of the absorption condensation column 60. To maintain a constant composition of the solution recycled through line 61 to the circulation circuit 8000702 -25- 21140 / Vk / jb. a solution is supplied via line 65 with 1744 kilograms / hour water, 723 kilograms / hour urea. This solution is supplied from the unit in which air is purified from dusty urea.

Door de toepassing van de werkwijze volgens de uitvinding wordt 5 het mogelijk om het verbruik aan stoom te verlagen met 0,05 ton/ton geproduceerde ureum en het verbruik aan koelwater wordt verlaagd met 3 3 m /ton geproduceerde ureum.By the use of the method according to the invention it becomes possible to reduce the consumption of steam by 0.05 ton / ton of urea produced and the consumption of cooling water is reduced by 3 m / ton produced urea.

Voorbeeld VExample V

Deze werkwijze wordt uitgevoerd onder dezelfde omstandigheden 10 als aangegeven is in voorbeeld I, behalve dat de vloeistof-damp uit de eerste verdampingsstap wordt toegevoerd via leiding 56 (fig. 3) aan koeler 57, waarbij de vloeistofvorming wordt bewerkstelligd bij een temperatuur van 68°C en onder een rest-druk van 230 millimeter kwik ter verkrijging van vloeistof-dampcondensaat met 110 kilogram/uur 15 ammoniak, 40 kilogram/uur kooldioxyde, 5740 kilogram/uur water en 27 kilogram/uur ureum.This process is carried out under the same conditions as indicated in Example 1, except that the liquid vapor from the first evaporation step is supplied via line 56 (Fig. 3) to cooler 57, the liquid formation being effected at a temperature of 68 ° C and under a residual pressure of 230 millimeters of mercury to obtain liquid vapor condensate with 110 kilograms / hour of ammonia, 40 kilograms / hour of carbon dioxide, 5740 kilograms / hour of water and 27 kilograms / hour of urea.

Het resterende niet-gecondenseerde gedeelte van de vloeistof-damp met 30 kilogram/uur ammoniak, 400 kilogram/uur water, en 3 kilogram/uur ureum wordt toegevoerd via leiding 59 aan de absorptie-20 condensatiekolom 60 om in contact gebracht te worden met de oplossing die gerecycleerd wordt via leiding 61 en die 1008 kilogram/uur ammoniak, 64272 kilogram/uur water en 30720 kilogram/uur ureum bevat bij een temperatuur van 10°C en toegevoerd wordt met behulp van pomp 62 onder een druk van 8 atmosfeer. Vanuit de absorptie-condensatiekolom 60 wordt 25 een deel van · de gemengde stroom met 30 kilogram/uur ammoniak, 1942 kilogram/uur water en 928 kilogram/uur ureum toegevoerd via leiding 64 voor een verdere behandeling in de tweede stap van de destillatie·» eenheid, terwijl een ander deel van deze stroom met 1008 kilogram/uur ammoniak, 62730 kilogram/uur water en 29795 kilogram/uur ureum achterblijft 30 in het circulatie-circuit van de absorptie-condensatiekolom 60. De toe-voerstroom wordt toegevoerd.via leiding 65 en bevat 1542 kilogram/uur water en 925 kilogram/uur ureum.The remaining uncondensed portion of the liquid vapor with 30 kilograms / hour of ammonia, 400 kilograms / hour of water, and 3 kilograms / hour of urea is supplied via line 59 to the absorption-condensation column 60 to be contacted with the solution which is recycled through line 61 and which contains 1008 kilograms / hour of ammonia, 64272 kilograms / hour of water and 30720 kilograms / hour of urea at a temperature of 10 ° C and is supplied using pump 62 under a pressure of 8 atmospheres. From the absorption condensation column 60, part of the mixed stream with 30 kilograms / hour ammonia, 1942 kilograms / hour water and 928 kilograms / hour urea is supplied via line 64 for further treatment in the second step of the distillation. » unit, while another portion of this stream with 1008 kilograms / hour of ammonia, 62730 kilograms / hour of water and 29795 kilograms / hour of urea remains in the circulation circuit of the absorption condensation column 60. The feed stream is supplied through line 65 and contains 1542 kilograms / hour of water and 925 kilograms / hour of urea.

De werkwijze volgens de uitvinding maakt het mogelijk om het verbruik aan stoom te verlagen met 0,15 ton/ton bereide ureum en het 3 35 verbruik aan koelwater wordt verlaagd met 9 m /ton bereide ureum.The method according to the invention makes it possible to reduce the consumption of steam by 0.15 ton / ton prepared urea and the consumption of cooling water is reduced by 9 m / ton prepared urea.

8000702 -26- 21140/Vk/jb8000702 -26- 21140 / Vk / jb

. Voorbeeld VI. Example VI

Deze werkwijze wordt uitgevoerd onder dezelfde omstandigheden als aangegeven is in voorbeeld I, behalve dat de vloeistof-dampen uit de tweede stap van de verdampingseenheid toegevoerd worden aan de koeler 5 57 (fig. 3) waarbij yloeistofvorming wordt bewerkstelligd bij een temperatuur van 42°C onder een rest-druk van 55 millimeter kwik ter verkrijging van vloeistof-dampcondensaat met 134 kilogram/uur ammoniak, 40 kilogram/uur kooldioxyde, 5716 kilogram/uur water en 28 kilogram/uur ureum. Het resterende niet-gecondenseerde gedeelte van de vloeistof-10 damp met 6 kilogram/uur ammoniak, 425 kilogram/uur water, 2 kilogram/uur ureum wordt toegevoerd via leiding 59 aan de absorptie-condensatiekolora 60 om een kontakt te bewerkstelligen met de oplossing die gecirculeerd wordt via leiding 61 -en die 202 kilogram/uur ammoniak, 57398 kilogram/uur water, 57600 kilogram/uur ureum bevat met een temperatuur van 20°C en 15 toegevoerd wordt met behulp van pomp 62 onder een druk van 10 atmosfeer. Uit de absorptie-condensatiekolom 60 wordt een deel van de gemengde stroom met 6 kilogram/uur ammoniak, 1734 kilogram/uur water, 1728 kilogram/uur ureum toegevoerd via leiding 64 naar een behandelingseenheid in de tweede stap van de destillatie-eenheid. Het andere gedeelte van 20 de stroom 63 met 202 kilogram/uur ammoniak, 56089 kilogram/uur water, 55874 kilogram/uur ureum blijft in het circulatie circuit van de absorptie-condensatiekolom 60. De toevoerstroom 65 bevat 1309 kilogram/uur water en 1726 kilogram/uur ureum.This process is carried out under the same conditions as indicated in Example 1, except that the liquid vapors from the second step of the evaporation unit are fed to the condenser 57 (Fig. 3), causing liquid formation at a temperature of 42 ° C under a residual pressure of 55 millimeters of mercury to obtain liquid vapor condensate with 134 kilograms / hour ammonia, 40 kilograms / hour carbon dioxide, 5716 kilograms / hour water and 28 kilograms / hour urea. The remaining uncondensed portion of the liquid-10 vapor with 6 kilograms / hour ammonia, 425 kilograms / hour water, 2 kilograms / hour urea is supplied via line 59 to the absorption condensation column 60 to effect contact with the solution is circulated via line 61 and which contains 202 kilograms / hour ammonia, 57398 kilograms / hour water, 57600 kilograms / hour urea at a temperature of 20 ° C and is supplied by means of pump 62 under a pressure of 10 atmospheres. From the absorption condensation column 60, part of the mixed stream with 6 kilograms / hour ammonia, 1734 kilograms / hour water, 1728 kilograms / hour urea is supplied via line 64 to a treatment unit in the second step of the distillation unit. The other part of the stream 63 with 202 kilograms / hour ammonia, 56089 kilograms / hour water, 55874 kilograms / hour urea remains in the circulation circuit of the absorption condensation column 60. The feed stream 65 contains 1309 kilograms / hour water and 1726 kilograms / hour urea.

Met de toepassing van de werkwijze volgens de uitvinding is 25 het mogelijk om het verbruik aan stoom te verminderen met 0,07 ton/ton 3 bereide ureum en het verbruik van koelwater te verlagen met 4,5 m /ton bereide ureum.With the application of the method according to the invention it is possible to reduce the consumption of steam with 0.07 ton / ton 3 of urea prepared and to reduce the consumption of cooling water with 4.5 m / ton prepared urea.

-Conclusies- 8000702-Conclusions- 8000702

Claims

2. Process according to claim 1, characterized in that the s-absorption condensation is carried out using the liquid vapor condensates as a coolant absorbent.

3. Process according to claim 1, characterized in that as coolant absorber use is made of waste water purified from contaminating urea under a pressure of 16-18 atmospheres in separating the gases which are inert in the synthesis of urea and purified waste water.

4. A method according to claim 1, characterized in that the coolant-absorbent used is the solution of urea obtained by washing dust-like urea from the air with water at the location where the anhydrous urea is converted into solid partps and cooling thereof and / or the urea solution obtained from separating the aqueous urea solution from ammonia and carbon dioxide which have not been converted to the desired product. 8000702