JPH024587B2 - - Google Patents
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はチツ素工業に関し、更に詳しくは尿素
の製造法に関する。DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION The present invention relates to the titanium industry, and more particularly to a method for producing urea.
本発明の製法は、農業用のチツ素肥料の製造、
および反趨動物用の飼料（feedstuffs）の蛋白質
添加物の製造に有用である。更に、尿素は合成樹
脂の合成、接着剤、プラスチツク、催眠薬剤、衛
生用製品（練歯磨き）および化粧品（クリーム）
の製造、並びにシアヌル酸とそのエステル、メラ
ミン、シアネート、ヒドラジンおよびある種類の
染料の製造に使用される。 The production method of the present invention includes the production of nitrogen fertilizer for agriculture,
and in the production of protein additives for ruminant feedstuffs. Additionally, urea is used in the synthesis of synthetic resins, adhesives, plastics, hypnotics, hygiene products (toothpaste) and cosmetics (creams).
and in the production of cyanuric acid and its esters, melamine, cyanates, hydrazine and certain types of dyes.
当業界では50以上の本質的に相違する尿素の製
造法が知られているが、尿素製造の商業的工程で
は、主に下記の反応が使用されている。 Although more than 50 essentially different methods for producing urea are known in the art, the following reactions are primarily used in commercial processes for urea production.
2NH3＋CO2NH4CO2NH2CO（NH2）2＋
H2O
尿素の製造にて世界中で最も広範に適用されて
いる方法は、「スタミカーボン（Stamicarbon）」
法（オランダ）および「三井東圧」法（日本）で
ある。 2NH 3 +CO 2 NH 4 CO 2 NH 2 CO(NH 2 ) 2 +
The most widely applied method worldwide for the production of H 2 O urea is ``Stamicarbon''.
(Netherlands) and the "Mitsui Toatsu" method (Japan).
「スタミカーボン」社、オランダ、の方法にお
いて（フランス特許第1184991号；英国特許第
819030号；又は「Nitrogen」1959年５月第２号、
25〜27頁；Chemical Processing、1962年第25巻
第16号、19〜23頁を参照）、尿素合成用の装置に
液体アンモニアは予備加熱装置を通つて供給さ
れ、そして二酸化炭素はコンプレツサーにより供
給される。炭素―アンモニウム塩（CAS）の再
循環溶液は同じ装置内にポンプ輸送される。出発
反応混合物の成分間のモル比は、NH3：CO2：
H2O＝4.5：１：0.5である。ミキサー内の温度は
175℃、合成カラム中の温度は190℃、合成装置内
の圧力は200ata（Kg／cm2絶対圧）である。 In the method of Stamicarbon, Netherlands (French patent no. 1184991; British patent no.
No. 819030; or “Nitrogen” May 1959 No. 2;
25-27; see Chemical Processing, Vol. 25, No. 16, 1962, pp. 19-23), liquid ammonia is supplied through a preheating device and carbon dioxide is supplied by a compressor to an apparatus for urea synthesis. be done. A recycled carbon-ammonium salt (CAS) solution is pumped into the same device. The molar ratio between the components of the starting reaction mixture is NH3 : CO2 :
H2O =4.5:1:0.5. The temperature inside the mixer is
The temperature in the synthesis column is 190°C, and the pressure in the synthesis apparatus is 200ata (Kg/cm 2 absolute pressure).
合成カラムからの、35〜38％のNH3、10〜12
％のCO2、28〜35％のCO（NH2）2および19〜23％
のH2Oを含む溶融物は18ataに絞り弁で調節さ
れ、そして精留カラム、予熱器および分離器から
成る第一段階蒸留装置に送られる。この装置内
で、未反応のアンモニアおよび二酸化炭素の主要
部分（約90％）を、圧力を200ataから18ataに減
少させそして溶融物を163℃に加熱することによ
り、尿素溶液から分離する。 From synthetic column, 35-38% NH3 , 10-12
% CO2 , 28-35% CO( NH2 ) 2 and 19-23%
The melt containing H 2 O is regulated with a throttle valve to 18ata and sent to the first stage distillation apparatus consisting of a rectification column, preheater and separator. In this apparatus, the main part (approximately 90%) of unreacted ammonia and carbon dioxide is separated from the urea solution by reducing the pressure from 200 ata to 18 ata and heating the melt to 163 °C.
第一段階蒸留からのガスは120〜125℃の温度で
洗浄カラムに供給され、ここへCASの溶液もま
た第２段階蒸留からアンモニア液および液体アン
モニアと共に供給される。このカラムにおいて、
水蒸気の凝縮は92〜96℃で起り、そして蒸留ガス
からの二酸化炭素の主要量の吸収が起つて、38〜
45％のNH3、30〜37％のCO2および22〜27％の
H2Oを含むCASの再循環溶液を形成する。二酸
化炭素から精製したアンモニア蒸気は凝縮器に供
給され、そこから液体アンモニアの一部分は洗浄
カラム内での噴霧用に送られ、一方残りのアンモ
ニアは合成用に再循環される。 The gas from the first stage distillation is fed at a temperature of 120-125° C. to a washing column, to which a solution of CAS is also fed from the second stage distillation together with liquid ammonia and liquid ammonia. In this column,
Condensation of water vapor occurs at 92-96°C, and absorption of the major amount of carbon dioxide from the distillation gas occurs at 38-96°C.
45% NH3 , 30-37% CO2 and 22-27%
Form a recycle solution of CAS containing H2O . Ammonia vapor purified from carbon dioxide is fed to a condenser from which a portion of the liquid ammonia is sent for atomization in the wash column, while the remaining ammonia is recycled for synthesis.
凝縮していないアンモニアは、尿素の合成に不
活性の気体と共に、液体蒸気凝縮液を噴霧するス
クラバーに供給される。ここで生成するアンモニ
ア液は洗浄カラムの噴霧に使用され、そして気体
は大気圧に調節されそして最終の（tailing）吸
収器を通して大気に排出される。 The uncondensed ammonia, together with a gas inert to the synthesis of urea, is fed to a scrubber that sprays liquid vapor condensate. The ammonia liquid produced here is used to atomize the wash column, and the gas is adjusted to atmospheric pressure and discharged to the atmosphere through a tailing absorber.
第一段階蒸留の後に、８〜11％のNH3、1.5〜
2.5％のCO2、55〜60％CO（NH2）2、28〜35％
H2Oを含む尿素の合成溶融物は2.5〜4.0ataの圧
力に調節され、そして精留カラム、予熱器および
分離器から成る第二段階蒸留装置に送られる。 After the first stage distillation, 8-11% NH3 , 1.5-
2.5% CO2 , 55-60% CO( NH2 ) 2 , 28-35%
The synthesis melt of urea containing H 2 O is adjusted to a pressure of 2.5-4.0 ata and sent to a second stage distillation apparatus consisting of a rectification column, preheater and separator.
この装置内において、アンモニアおよび二酸化
炭素の残りの部分は溶融物から140〜142℃にて留
去される。この第二段階蒸留から生じる気体は液
体蒸気凝縮液を噴霧する凝縮―吸収器に送られ
る。ここで、33〜50％のNH3、10〜16％のCO2、
35〜55％のH2Oを含むCASの溶液が生成される。
次いで、こ溶液を洗浄カラムとポンプ輸送する。 In this apparatus, the remaining portions of ammonia and carbon dioxide are distilled off from the melt at 140-142°C. The gases resulting from this second stage distillation are sent to a condenser-absorber which atomizes liquid vapor condensate. where 33-50% NH3 , 10-16% CO2 ,
A solution of CAS containing 35-55% H2O is produced.
This solution is then pumped through the wash column.
第二段階蒸留装置からの非吸収ガスは液体蒸気
凝縮物を噴霧する吸収器に供給され、そしてアン
モニアおよび二酸化炭素の溶液は冷却器を通つて
循環される。他のアンモニア含有気体流もまたこ
の吸収器送られる。吸収熱は冷却器により除去さ
れる。吸収器内で生成したCASの薄い（weak）
溶液の一部分はボイラーを通つて連続的に除去さ
れて脱吸収器へ送られる。脱吸収器には生蒸気も
供給される。脱着器の底部の温度は135〜145℃、
圧力は３〜4ataに維持される。脱吸収器からのガ
ス流（45〜60％のNH3、５〜10％のCO2および35
〜45％のH2Oを含む）は第二段階蒸留、凝縮―
吸収器に送られる。脱吸収器を出た後の冷却した
水は下水系へ排水される。 The unabsorbed gas from the second stage distillation unit is fed to an absorber that atomizes liquid vapor condensate, and the ammonia and carbon dioxide solution is circulated through a condenser. Another ammonia-containing gas stream is also sent to this absorber. The absorbed heat is removed by a cooler. Weak CAS generated in the absorber
A portion of the solution is continuously removed through the boiler and sent to the deabsorber. The deabsorber is also fed with live steam. The temperature at the bottom of the desorber is 135-145℃,
Pressure is maintained at 3-4ata. Gas stream from deabsorber (45-60% NH3 , 5-10% CO2 and 35%
~45% H2O ) is the second stage distillation, condensation -
sent to the absorber. The cooled water after leaving the deabsorber is drained to the sewer system.
第二段階の蒸留後に、溶液（0.8〜2.0％の
NH3、0.2〜0.5％のCO2、64〜72％のCO（NH2）2、
26〜36％のH2Oを含む）は残圧300mmHgに調節さ
れ、そして予備蒸発のために真空蒸発器に送られ
る。この装置内で、水の部分的蒸発により溶液の
温度は95℃に下り、一方、尿素の含有量は74％に
増加する。次に溶液の二段階蒸発が行われる。第
一段階において、溶液は残圧300mmHg、温度125
℃の下で蒸発して93〜95％となり、第二段階にお
いては残圧は20〜50mmHgそして温度は138℃であ
つて、これにより尿素の含有量は99.7〜99.8％に
増加する。真空は原則として凝縮器およびスチー
ム―噴出ポンプの系により確保される。液体の蒸
気凝縮物は吸収―脱吸収の上記の系で処理され
る。 After the second stage distillation, the solution (0.8-2.0%
NH3 , 0.2-0.5% CO2 , 64-72% CO( NH2 ) 2 ,
containing 26-36% H2O ) is adjusted to a residual pressure of 300 mmHg and sent to a vacuum evaporator for pre-evaporation. In this device, the temperature of the solution drops to 95° C. due to partial evaporation of water, while the urea content increases to 74%. A two-stage evaporation of the solution then takes place. In the first stage, the solution was heated at a residual pressure of 300 mmHg and a temperature of 125
The urea content is evaporated to 93-95% at 93-95%, and in the second stage the residual pressure is 20-50 mmHg and the temperature is 138°C, which increases the urea content to 99.7-99.8%. Vacuum is in principle ensured by a system of condensers and steam-jet pumps. The liquid vapor condensate is treated in the absorption-desorption system described above.
蒸発後の尿素の溶融物は滴状物に分散されそし
て造粒塔内で微細化される。得られた粒状物の冷
却は通風筒による独粒塔の空気吸込みにより行わ
れる。粒化生成物は分類器（シフター）を通過さ
せ、ここで標準外の粒状物は篩分けられ、次に溶
解装置に送られ、ここから尿素の生成溶液は蒸発
段階に送られる。市販製品は貯蔵用又は消費者に
輸送される。 The urea melt after evaporation is dispersed into droplets and atomized in a granulation column. The resulting granules are cooled by suction of air into the grain tower through a ventilation tube. The granulated product is passed through a classifier (sifter) where non-standard granules are screened out and then sent to a dissolver, from where the urea product solution is sent to an evaporation stage. Commercial products are stored or transported to consumers.
この従来技術工程の最も本質的な欠点の一つ
は、約10ataの圧力のスチームを真空―噴出装置
内での動力として使用する必要があること、およ
びその凝縮に冷却水を必要とすることにある。更
に、冷却用の循環冷却水との間接的な熱交換によ
る液体の蒸気凝縮完了後に凝縮せずに残つている
一部分の蒸気―ガス流が、蒸気およびミストの両
者としてガス相中に存在し得るアンモニア、二酸
化炭素および尿素の不純物を含有することにも注
目すべきである。次に、この蒸気―ガス混合物は
動力用スチーム、すなわち、尿素溶液の濃縮帯域
中の真空化用の噴出器中の作業スチームと接触さ
れる。その結果、動力スチームとアンモニア、二
酸化炭素および尿素との混合が生起する。これら
の不純物を含む動力スチーム凝縮物は、液体の蒸
気凝縮物に添加されそれと次に分離処理されて、
この系から除去される精製廃水および工程に再循
環されるアンモニア、二酸化炭素および尿素の流
体に分離される。この動力スチーム凝縮物のため
に、廃水量は20〜50％増加する。廃水量が多い
程、精製段階での動力消費の量および割合が多く
なることは明らかである。 One of the most essential drawbacks of this prior art process is the need to use steam at a pressure of about 10 ata to power the vacuum-injector, and the need for cooling water for its condensation. be. Additionally, a portion of the vapor-gas stream remaining uncondensed after completion of vapor condensation of the liquid by indirect heat exchange with circulating cooling water for cooling may be present in the gas phase both as vapor and as mist. It should also be noted that it contains ammonia, carbon dioxide and urea impurities. This vapor-gas mixture is then contacted with power steam, ie working steam in a jet for evacuation in the concentration zone of the urea solution. As a result, mixing of the power steam with ammonia, carbon dioxide and urea occurs. The power steam condensate containing these impurities is added to the liquid steam condensate and then separated from it.
The system is separated into purified wastewater which is removed and ammonia, carbon dioxide and urea fluids which are recycled to the process. Due to this power steam condensate, the wastewater volume increases by 20-50%. It is clear that the higher the amount of waste water, the higher the amount and proportion of power consumption in the purification stage.
日本の会社である「三井東圧」の尿素の製法も
業界に知られている（米国特許3317601号、英国
特許1047954号、西独特許1299295号およびフラン
ス特許1381931号の各明細書を参照のこと）。この
製法は、反応器にガス状二酸化炭素、液状アンモ
ニア、およびCASおよび尿素の再循環液を供給
する工程を含む。出発反応混合物中の成分のモル
比は、NH3：CO2：H2O＝（3.7〜4.5）：１：0.4で
ある。この合成は、220〜230気圧の圧力および
180〜195℃の範囲内の温度にて実施される。反応
器中での温度の調節はアンモニアを加熱して行わ
れる。二酸化炭素から尿素への転化率は、50〜67
％にのぼる。 The Japanese company Mitsui Toatsu's method for producing urea is also known in the industry (see US Pat. No. 3,317,601, British Patent No. 1,047,954, West German Patent No. 1,299,295 and French Patent No. 1,381,931). . The process includes feeding a reactor with gaseous carbon dioxide, liquid ammonia, and recycle fluids of CAS and urea. The molar ratio of the components in the starting reaction mixture is NH3 : CO2 : H2O =(3.7-4.5):1:0.4. This synthesis is carried out at a pressure of 220-230 atmospheres and
It is carried out at a temperature within the range of 180-195°C. The temperature in the reactor is controlled by heating the ammonia. The conversion rate of carbon dioxide to urea is 50-67
%.
反応器からの尿素の合成溶融物は、三段階にて
達成される蒸留工程へ供給される。第一段階では
18ataの操作圧力および155℃の温度が、第二段階
では3ataの圧力および130゜の温度が、そして第三
段階では0.3ataおよび115℃の温度が維持される。
第一段階の蒸留からのガスは高圧吸収器に導入さ
れ、ここでCAS循環溶液の形成および二酸化炭
素の混入からのアンモニア蒸気の洗浄が行われ
る。アンモニアは更に凝縮されそしてその一部分
は吸収器の噴霧に用いられるが、大部分の量のア
ンモニアは合成に再循環される。吸収器の温度条
件（底部部分にて100℃そして頂部部分にて50℃）
は、熱交換器によつてそして吸収器に噴霧する液
体アンモニアおよびアンモニア液により確保され
る。この場合、真空結晶器からの溶液はこの熱交
換器を通して循環され、そしてアンモニア液はア
ンモニアの凝縮後に残る不活性ガスの洗浄から得
られる。 The urea synthesis melt from the reactor is fed to a distillation process accomplished in three stages. In the first stage
An operating pressure of 18ata and a temperature of 155°C are maintained in the second stage, a pressure of 3ata and a temperature of 130°, and a temperature of 0.3ata and 115°C in the third stage.
The gas from the first stage distillation is introduced into a high pressure absorber where the formation of the CAS circulation solution and the scrubbing of ammonia vapor from carbon dioxide contamination take place. The ammonia is further condensed and part of it is used for the absorber atomization, but the major amount of ammonia is recycled to the synthesis. Absorber temperature conditions (100℃ at the bottom and 50℃ at the top)
is ensured by a heat exchanger and by liquid ammonia and ammonia liquid sprayed onto the absorber. In this case, the solution from the vacuum crystallizer is circulated through this heat exchanger and the ammonia liquid is obtained from the scrubbing of the inert gas remaining after condensation of the ammonia.
第二段階の蒸溜からのガスは低圧吸収器に供給
される。ここで、水蒸気は50℃の温度で凝縮さ
れ、そしてアンモニアおよび二酸化炭素が吸収さ
れてCASの溶液および尿素が形成され、次いで
これらは高圧吸収器の噴霧に供給される。第三段
階の蒸溜からのガスは、遠心器にて尿素の結晶の
分離後に得られる母液にて冷却吸収器中にて洗浄
される。これからCASおよび尿素の溶液が低圧
吸収器の噴霧に供給される。 Gas from the second stage distillation is fed to a low pressure absorber. Here, water vapor is condensed at a temperature of 50 °C, and ammonia and carbon dioxide are absorbed to form a solution of CAS and urea, which are then fed into the high-pressure absorber atomization. The gas from the third stage distillation is washed in a cooled absorber with the mother liquor obtained after separation of the urea crystals in a centrifuge. From this a solution of CAS and urea is fed into the low pressure absorber spray.
第三段階の蒸溜後に、70％の尿素を含む溶液が
真空結晶器に供給される。ここで、この溶液の蒸
発および尿素の結晶化が、60〜70mmHgの残圧お
よび約60℃の温度にて実施される。スラリーはデ
カンター器にて濃縮される。清澄させた母液を、
ポンプによつて高圧吸収器の熱交換器を通して、
真空結晶器に循環させる。結晶化装置の真空度
は、凝縮器およびスチーム噴出器装置の系によつ
て維持される。 After the third stage of distillation, a solution containing 70% urea is fed to the vacuum crystallizer. Here, evaporation of this solution and crystallization of urea are carried out at a residual pressure of 60-70 mmHg and a temperature of about 60°C. The slurry is concentrated in a decanter. The clarified mother liquor is
Through the high pressure absorber heat exchanger by pump,
Circulate into vacuum crystallizer. Vacuum in the crystallizer is maintained by a system of condensers and steam injectors.
尿素の結晶は、遠心器中にて部分的に脱水さ
れ、0.2〜0.3％の湿分に乾燥され、そして造粒塔
の上方に設置された溶融装置へ供給される。溶融
された尿素はこの塔を通つて微細化され、そこで
粒状物がはじめに80〜90℃にそして次に塔の底部
にてより低温度に空気冷却される。粒化物を篩処
理しそして最終製品は貯蔵用に運送される。 The urea crystals are partially dehydrated in a centrifuge, dried to a moisture content of 0.2-0.3%, and fed to a melting device located above the granulation tower. The molten urea is atomized through this column where the granules are air cooled first to 80-90°C and then to a lower temperature at the bottom of the column. The granulate is screened and the final product is transported for storage.
「三井東圧」の特許（1973年付西独特許
1668856号、1972年フランス特許2099882号参照）
による尿素の製法の態様は、尿素溶液の真空濃縮
を二工程にて実施し、すなわち、尿素の融点より
近い温度で蒸発および結晶化してスラリーを形成
しそして融点より高い温度で加熱して残りの湿分
を除去することを特徴とする。 Mitsui Toatsu patent (West German patent dated 1973)
1668856, 1972 French Patent No. 2099882)
Embodiments of the process for the production of urea by urea are carried out in two steps: evaporation and crystallization at a temperature close to the melting point of urea to form a slurry, and heating above the melting point to remove the remaining residue. Characterized by removing moisture.
上記の「三井東圧」法ならびに
「Stamicarbon」法の両態様にて尿素溶液を濃縮
する段階の真空を形成するには、凝縮器およびス
チーム噴出装置の系が必要であるので、「三井東
圧」法には「Stami―carbon」法の特徴として上
記したのと同じ不利がある。 In both the above-mentioned "Mitsui Toatsu" method and "Stamicarbon" method, a system of a condenser and a steam jet device is required to create a vacuum at the stage of concentrating the urea solution. ” method has the same disadvantages described above as a feature of the “Stami-carbon” method.
本発明の目的は、上記の不利を克服することで
ある。 The aim of the invention is to overcome the above-mentioned disadvantages.
また本発明の他の目的は、動力の消費の低減を
可能とし得る、尿素の簡単な製法を提供すること
である。 Another object of the invention is to provide a simple method for producing urea, which can reduce power consumption.
本発明の目的は下記の製法によつて達成され
る。すなわち、下記の(a)〜(j)の工程を含む尿素の
製法において、
(a) 140〜400ataの圧力および160〜230℃の範囲
内の温度にてアンモニアおよび二酸化炭素から
尿素を合成する工程、
(b) 得られた尿素水溶液を目的生成物に転化され
ないアンモニアおよび二酸化炭素から分離する
工程、
(c) 尿素の合成に不活性であるガスおよび工程か
ら取り出される精製廃水から、アンモニアおよ
び二酸化炭素の液状またはガス状流を分離する
工程、
(d) このアンモニアおよび二酸化炭素の液状また
はガス状流を目的生成物の合成段階に再循環す
る工程、
(e) 得られた尿素溶液を0.04〜0.90ataの圧力下
に真空濃縮して、凝縮相の脱水尿素および蒸気
相の水、アンモニアおよび二酸化炭素の混合物
を回収する工程、
(f) 脱水尿素を固形粒子に転化しそして空気流中
にて冷却する工程、
(g) 脱水尿素を固形粒子に転化する段階からの空
気から尿素塵を水洗しそして冷却して、真空濃
縮段階へ再循環する尿素水溶液を得る工程、
(h) 真空濃縮段階からその間接的冷却によつて得
られる蒸気相からの水、アンモニア、二酸化炭
素および尿素の混合物を凝縮して、液体の蒸気
凝縮物を生成させる工程、
(i) この液体の蒸気凝縮物を、尿素合成に不活性
なガスおよび精製廃水を回収する段階へ供給す
る工程、および
(j) 尿素合成に不活性なガスおよび精製廃水を分
離する段階へ、間接的冷却後の真空濃縮段階か
らの蒸気相の非凝縮部分中に含まれるアンモニ
アおよび二酸化炭素を供給する工程、
本発明によれば、
間接的冷却後の真空濃縮段階からの蒸気相の非
凝縮部分を、蒸気相が吸収―凝縮段階に供給され
る圧力下にて吸収―凝縮処理し、
この吸収―凝縮は、10〜60℃の範囲内の温度お
よび1.5〜18ataの圧力を有しそして0.2〜3.4重量
％のアンモニア、０〜1.0重量％の二酸化炭素お
よび０〜50重量％の尿素を水に溶解して含有する
冷却剤―吸収剤と、上記の蒸気相を直接に接触さ
せて実施され、そして
その後に、得られた溶液の少くとも一部分を、
尿素合成に不活性なガスおよび精製廃水を分離す
る段階に、または目的生成物に転化されないアン
モニアおよび二酸化炭素から尿素水溶液を分離す
る段階に、また尿素水溶液を真空濃縮する段階
に、供給する。 The object of the present invention is achieved by the following manufacturing method. That is, in a method for producing urea that includes the following steps (a) to (j), (a) a step of synthesizing urea from ammonia and carbon dioxide at a pressure of 140 to 400 ata and a temperature within the range of 160 to 230°C; (b) separating the resulting aqueous urea solution from ammonia and carbon dioxide which are not converted to the desired product; (c) separating ammonia and carbon dioxide from gases that are inert to the synthesis of urea and from purified waste water removed from the process; (d) recycling this liquid or gaseous stream of ammonia and carbon dioxide to the synthesis stage of the desired product; (e) the resulting urea solution having a concentration of 0.04 to 0.90; (f) converting the dehydrated urea into solid particles and cooling in a stream of air; (g) washing urea dust from the air from the stage of converting the dehydrated urea into solid particles and cooling it to obtain an aqueous urea solution which is recycled to the vacuum concentration stage; (h) removing the urea dust from the vacuum concentration stage; condensing a mixture of water, ammonia, carbon dioxide and urea from the vapor phase obtained by indirect cooling to produce a liquid vapor condensate; (i) converting the liquid vapor condensate into a urea synthesis process; (j) supplying the vapor phase from the vacuum concentration stage after indirect cooling to a stage for separating the gas inert to urea synthesis and the purified waste water; According to the invention, the non-condensable portion of the vapor phase from the vacuum condensation stage after indirect cooling is fed to the absorption-condensation stage. The absorption-condensation process has a temperature in the range of 10-60°C and a pressure of 1.5-18ata and contains 0.2-3.4% by weight ammonia, 0-1.0% by weight carried out by direct contact of the above vapor phase with a coolant-absorbent containing carbon dioxide and 0 to 50% by weight of urea dissolved in water, and thereafter at least a portion of the resulting solution. of,
It is supplied to the stage of separating gases inert to urea synthesis and purified waste water, or to the stage of separating the aqueous urea solution from ammonia and carbon dioxide which are not converted to the desired product, and to the stage of concentrating the aqueous urea solution in vacuo.
本発明の製法の一態様は、冷却剤―吸収剤とし
て蒸気凝縮液を用いて、吸収―凝縮を実施するこ
とを特徴とする。 One embodiment of the production method of the invention is characterized in that absorption-condensation is carried out using a vapor condensate as the coolant-absorbent.
ここにおいて、冷却剤―吸収剤とは、尿素溶液
の濃縮の際回収した蒸気相（水蒸気）を凝縮完了
した際残存している蒸気相（蒸気―ガス流）を冷
却して非凝縮部分（非凝縮物質）の凝縮を促進さ
せると同時にこのものを吸収する作用をするもの
である。 Here, the coolant-absorbent refers to the non-condensable part (non-condensable part) that cools the remaining vapor phase (steam-gas flow) after condensing the vapor phase (steam) collected during the concentration of the urea solution. It works to promote the condensation of condensed substances (condensed substances) and at the same time absorb them.
本発明の他の態様は、冷却剤―吸収剤として、
尿素の合成に不活性なガスおよび精製廃水を分離
する段階にて16〜18ataの圧力下に混入尿素から
精製された廃水を利用することを特徴とする。 Another aspect of the invention is that as a coolant-absorbent:
It is characterized by utilizing wastewater purified from contaminated urea under a pressure of 16 to 18 ata in the step of separating inert gas and purified wastewater for urea synthesis.
本発明の製法の更に別の態様は、冷却剤―吸収
剤として、脱水尿素を固形粒子に転化しそして冷
却する段階の空気からの尿素塵の水洗から得られ
る尿素溶液、および／または目的生成物に転化さ
れないアンモニアおよび二酸化炭素から尿素水溶
液を分離して得られる尿素溶液を利用することを
特徴とする。 A further embodiment of the process according to the invention provides, as a coolant-absorbent, a urea solution obtained from the water washing of urea dust from the air during the step of converting the dehydrated urea into solid particles and cooling, and/or the desired product. It is characterized in that it utilizes a urea solution obtained by separating an aqueous urea solution from ammonia and carbon dioxide that are not converted into urea.
本発明の製法よつて、間接的な冷却による液状
蒸気の凝縮完了後に残る蒸気―ガス流と接触させ
る帯域に動力スチームを供給するのを回避するこ
とが可能となる。その結果、スチームおよび循環
冷却部水（return water）（スチームの凝縮に必
要な水）の消費割合が低減される。更に、吸収―
凝縮器中にて蒸気―ガス流（間接的冷却による液
状蒸気の凝縮の完了後に残る）を水性吸収剤（例
えば冷却した液体の蒸気凝縮物）と接触させるた
めに、蒸気―ガス流中に含まれるアンモニア、二
酸化炭素および尿素の実質的に完全な吸収―凝縮
が生起する。そのようにすると、従来の製法と比
較して、不純物が回収される結果として廃水が更
に形成されない。すなわち、尿素の製造プラント
からの廃水の合計量が低減する。廃水量が低減さ
れるとその処理用の動力の消費が低減し、出発原
料および目的生成物の損失が低減すると共に精製
の度合が増大する。 The process of the invention makes it possible to avoid supplying power steam to the zone which is brought into contact with the steam-gas stream remaining after condensation of the liquid vapor by indirect cooling is complete. As a result, the consumption rate of steam and return water (water required for condensing the steam) is reduced. Furthermore, absorption-
included in the vapor-gas stream (remaining after completion of condensation of the liquid vapor by indirect cooling) in the condenser for contacting the vapor-gas stream with an aqueous absorbent (e.g. cooled liquid vapor condensate). Substantially complete absorption-condensation of ammonia, carbon dioxide and urea occurs. In so doing, no further waste water is formed as a result of the recovery of impurities compared to conventional production methods. That is, the total amount of wastewater from the urea manufacturing plant is reduced. Reducing the amount of waste water reduces the consumption of power for its treatment, reduces losses of starting materials and target products, and increases the degree of purification.
本発明によれば、水性吸収剤と接触する際の間
接的冷却による液体の蒸気凝縮の完了後に残る蒸
気―ガス流の吸収―凝縮によつて、ならびに工程
フローシートの吸収剤流の圧力が大気圧を上まわ
る点にて取出される水性吸収剤流の潜在エネルギ
ーを利用することによつて、尿素溶液の濃縮帯域
中の真空度が維持される。水性吸収剤流の圧力を
ポンプよつて２〜3ata増加させることが必要な場
合、液体が実質的に非圧縮性媒体であることを考
慮すると、電力の消費（ポンプのモーターを操作
するための）はむしろ低くそして電力費はスチー
ムの場合よりも一般に低額である。 According to the invention, the absorption-condensation of the vapor-gas stream remaining after the completion of vapor condensation of the liquid by indirect cooling upon contact with the aqueous absorbent increases the pressure of the absorbent stream in the process flow sheet. Vacuum is maintained in the urea solution concentration zone by utilizing the potential energy of the aqueous absorbent stream withdrawn at a point above atmospheric pressure. If it is necessary to increase the pressure of the aqueous absorbent stream by 2-3 ata by pumping, the consumption of electricity (to operate the pump motor) is is rather low and power costs are generally lower than with steam.
本発明の製法に実際に適用すると、スチームの
消費率（尿素１トンあたりの）を0.1〜0.25ト
ン／トン低下させそしてもどり水の消費率を６〜
14m3／トン低下させることが実質的に可能とな
る。 When actually applied to the production method of the present invention, the steam consumption rate (per 1 ton of urea) can be reduced by 0.1 to 0.25 tons/ton, and the return water consumption rate can be reduced by 6 to 6 tons.
It is practically possible to reduce the amount by 14m 3 /ton.
本発明のそ他の目的および利点は、下記の尿素
の製法の詳しい記述そして特に例示用の実施例よ
び図面から更に充分明らかとなるであう。 Other objects and advantages of the present invention will become more fully apparent from the following detailed description of the process for making urea, and in particular from the illustrative examples and drawings.
本発明の製法は、アンモニアよび二酸化炭素か
らの尿素の製造に関する。 The process of the present invention relates to the production of urea from ammonia and carbon dioxide.
尿素合成装置１（第１図）へ、ライン２（アン
モニア）およびライン３（二酸化炭素）を経由し
て出発原料成分が供給される。また、商業的製品
に転化されないアンモニアおよび／または二酸化
炭素の水または尿素が混入している再循環流が、
ライン４を経由して供給される。160〜230℃の温
度、140〜400ataの範囲の圧力および出発反応混
合物中の成分がNH3：CO2＝2.5〜6.0そして
H2O：CO2＝０〜1.2のモル比にて、尿素の合成
法が実施される。これらの条件にて、二酸化炭素
から尿素への転化率が40〜80％となる。 Starting material components are supplied to the urea synthesis apparatus 1 (FIG. 1) via line 2 (ammonia) and line 3 (carbon dioxide). Also, recycle streams contaminated with water or urea of ammonia and/or carbon dioxide that are not converted to commercial products are
It is supplied via line 4. temperature in the range of 160-230 °C, pressure in the range of 140-400 ata and components in the starting reaction mixture NH3 : CO2 = 2.5-6.0 and
The method for synthesizing urea is carried out at a molar ratio of H 2 O:CO 2 =0 to 1.2. Under these conditions, the conversion rate from carbon dioxide to urea is 40-80%.
この合成装置から、アンモニア、二酸化炭素、
尿素および水からなる反応混合物が、ライン５を
経由して反応混合物処理装置６での処理に送られ
る。ここから、分離された尿素水溶液がライン７
を経て取り出され（60〜75％の濃度で）、そして
目的生成物に転化されないアンモニアおよび二酸
化炭素が少量の水と共にライン８を経て取り出さ
れる。装置６中の成分のこのような分離は確実に
するために、110〜180℃の範囲内の温度にてそし
て尿素合成装置１中の圧力値から大気圧に近い圧
力値まで段階的に圧力を低下させて、この反応混
合物を蒸溜処理する。真空にて実施されることの
多い最終段階の蒸溜は、実質的に蒸発の前段階で
ある。その結果、尿素に転化されていないアンモ
ニアおよび二酸化炭素は、実質的に完全にガス相
に転化される。これらのガス流は蒸溜ガスといわ
れる。 From this synthesizer, ammonia, carbon dioxide,
The reaction mixture consisting of urea and water is sent via line 5 to a reaction mixture treatment device 6 for treatment. From here, the separated urea aqueous solution is transferred to line 7.
(at a concentration of 60-75%) and the ammonia and carbon dioxide which are not converted to the desired product are removed via line 8 together with a small amount of water. In order to ensure such separation of the components in the device 6, the pressure is increased stepwise from the pressure value in the urea synthesis device 1 to a pressure value close to atmospheric pressure at a temperature in the range 110-180°C. The reaction mixture is distilled down. The final stage, distillation, often carried out in vacuum, is essentially a pre-evaporation step. As a result, ammonia and carbon dioxide not converted to urea are substantially completely converted to the gas phase. These gas streams are referred to as distillate gases.
アンモニア、二酸化炭素および水を含むこの蒸
溜ガスは、尿素合成装置１にて反復使用するため
の前処理をするために、従来技術による処理用ラ
イン８を経て再循環用蒸留ガス調整装置９に送ら
れる。蒸溜ガスの処理機構に応じて、従来法は液
体再循環およびガス再循環の二種類に大別され
る。 This distillate gas containing ammonia, carbon dioxide and water is sent via a prior art treatment line 8 to a recirculating distillate gas conditioning unit 9 for pretreatment for repeated use in the urea synthesis unit 1. It will be done. Depending on the distillation gas treatment mechanism, conventional methods are broadly divided into two types: liquid recirculation and gas recirculation.
液体循環の場合、蒸溜の最終段階から得られる
ガスは水性吸収および凝縮処理されて、炭素―ア
ンモニウム塩（CAS）の希溶液を与える。次い
でこのCAS溶液は、高圧下に実施された前工程
の蒸溜段階からのガスの吸収等に用いられる。製
法のこの段階は最初の段階の蒸溜ガスの吸収―凝
縮にて完了し、これによつてライン４を経て装置
１へ送られる再循環CAS溶液が得られる。或る
場合には、蒸溜ガス中に含まれるアンモニアの一
部分を洗浄して混入している二酸化炭素および凝
縮用の水を除去し、そしてライン１０を経て純粋
な液体状にて合成装置へ再循環させる。 In the case of liquid circulation, the gas obtained from the final stage of distillation is subjected to aqueous absorption and condensation treatment to give a dilute solution of carbon-ammonium salts (CAS). This CAS solution is then used, for example, to absorb gases from the previous distillation step carried out under high pressure. This stage of the process is completed with the absorption-condensation of the distillate gas of the first stage, which results in a recirculated CAS solution which is sent to the apparatus 1 via line 4. In some cases, a portion of the ammonia contained in the distillate gas is washed to remove contaminating carbon dioxide and water for condensation, and recycled in pure liquid form to the synthesizer via line 10. let
ガス循環の製法機構では、蒸溜ガス中に含まれ
るアンモニアおよび二酸化炭素は選択的吸収剤に
よつて分離され、そして得られる純粋なアンモニ
アおよび二酸化炭素流は別途に合成装置へ再循環
される。 In a gas circulation process setup, the ammonia and carbon dioxide contained in the distillate gas are separated by selective absorbers, and the resulting pure ammonia and carbon dioxide streams are recycled separately to the synthesis unit.
装置９にて水洗が行なわれ、そして尿素の合成
に不活性なガス（チツ素、水素、メタン、二酸化
炭素、酸素等）を、混入しているアンモニアおよ
び二酸化炭素から精製する。これらの不活性ガス
は、製造工程サイクル中に、出発材料と不可欠に
混合して含まれる。これらのガスは、混入してい
るアンモニアおよび二酸化炭素を洗浄除去した後
に、ライン１１を経て大気に排出されるかまたは
関連した製造工程に利用される。 Water washing is performed in the apparatus 9, and gases inert to urea synthesis (nitrogen, hydrogen, methane, carbon dioxide, oxygen, etc.) are purified from the ammonia and carbon dioxide mixed in. These inert gases are included in essential admixture with the starting materials during the manufacturing process cycle. These gases are discharged to the atmosphere via line 11 or used for related manufacturing processes after washing out the ammonia and carbon dioxide contained therein.
更に装置９では、混入しているアンモニア、二
酸化炭素および尿素から或る種類の液体流を精製
する。これらの生成物は製造工程に再循環される
が、精製した廃水はライン１２を経てここから除
去される（これについては下記に詳しく記述す
る）。 Furthermore, in the device 9, certain liquid streams are purified from the ammonia, carbon dioxide and urea that are present. These products are recycled to the manufacturing process, while purified waste water is removed therefrom via line 12 (described in more detail below).
装置６からの尿素水溶液は、ライン７を経て蒸
発位置１３へ第一段階の真空蒸発用に送られる。
ここで125℃の温度および300〜360mmHgの残圧に
て、溶液は93〜96％の尿素濃度に蒸発される。こ
の溶液は、第二段階の蒸発用にライン１４を経て
蒸発装置１５へ更に送られる。しかし、液状蒸気
（アンモニア、二酸化炭素および尿素を含む水蒸
気）は、ライン１８を経て供給される循環冷却水
にて冷却された凝縮器１７へライン１６を経由し
て送られる。装置１７中にて、ライン１６を経て
供給される液体の蒸気の大部分が凝縮される。得
られた液体の蒸気の大部分が凝縮される。得られ
た液体の蒸気の凝縮物はライン１９を経て凝縮物
回収装置２０へこの凝縮物の回収用に送られる。 The aqueous urea solution from device 6 is sent via line 7 to evaporation location 13 for first stage vacuum evaporation.
Here, at a temperature of 125°C and a residual pressure of 300-360 mmHg, the solution is evaporated to a urea concentration of 93-96%. This solution is further sent via line 14 to evaporator 15 for second stage evaporation. However, the liquid vapor (steam containing ammonia, carbon dioxide and urea) is sent via line 16 to condenser 17 which is cooled with circulating cooling water supplied via line 18. In the device 17 most of the liquid vapor supplied via line 16 is condensed. Most of the vapor of the resulting liquid is condensed. The resulting liquid vapor condensate is sent via line 19 to a condensate recovery device 20 for recovery of this condensate.
第二段階の蒸発（装置１５にて）において、尿
素溶液は135〜140℃の温度そして30〜50mmHgの
残圧下にて、99.6〜99.8％の濃度に蒸発される。
得られた尿素溶融物を、造粒および冷却して最終
製品とするために、ライン２１を経由して造粒装
置２２へ送る。装置１５中にて分離された液体の
蒸気は凝縮され、そしてこのようにして得られた
液体蒸気の凝縮物はライン２３を経由して凝縮物
用の回収装置２０へ送られる。 In the second stage of evaporation (in device 15), the urea solution is evaporated to a concentration of 99.6-99.8% at a temperature of 135-140°C and a residual pressure of 30-50 mmHg.
The resulting urea melt is sent via line 21 to a granulator 22 for granulation and cooling into the final product. The liquid vapor separated in the device 15 is condensed and the liquid vapor condensate thus obtained is sent via line 23 to a recovery device 20 for condensate.
装置２０から、液体流（アンモニア、二酸化炭
素および尿素の希水溶液）が、ライン２４を経て
装置９へ処理（従来技術による）用に送られる。
これによつて、ライン２４を通るこの流れの一部
分は、第二および／または第三段階からの蒸溜ガ
スの吸収用に使用される。ライン２４を通る他の
部分の流れは、排出および除去ガスからのアンモ
ニアおよび二酸化炭素の吸収用に使用されて
CASの希溶液が得られる。アンモニアおよび二
酸化炭素は、130〜135℃の温度および3ataの圧力
にて脱吸収されてこの溶液から回収され、そして
次に第二段階からの蒸溜ガス流と合体される。脱
吸収後に残つた溶液に、16〜18ataの圧力下180〜
200℃の温度にて特別の処理をして混入尿素を除
去し、そして次にこの溶液から大気圧下115℃の
温度にて残量のアンモニアおよび二酸化炭素を脱
吸収する。このようにして混入しているアンモニ
ア、二酸化炭素および尿素から精製された廃水
は、ライン１２を経由して系から取り出される。 From device 20, a liquid stream (a dilute aqueous solution of ammonia, carbon dioxide and urea) is sent via line 24 to device 9 for processing (according to the prior art).
A portion of this flow through line 24 is thereby used for absorption of distillation gas from the second and/or third stage. Another portion of the flow through line 24 is used for the absorption of ammonia and carbon dioxide from the exhaust and removal gases.
A dilute solution of CAS is obtained. Ammonia and carbon dioxide are recovered from this solution by desorption at a temperature of 130-135°C and a pressure of 3ata and then combined with the distillate gas stream from the second stage. The solution remaining after desorption is heated to 180 to 180 mL under a pressure of 16 to 18 ata.
A special treatment at a temperature of 200° C. removes the contaminated urea, and the solution is then deabsorbed of residual ammonia and carbon dioxide at a temperature of 115° C. under atmospheric pressure. The wastewater thus purified from the contaminating ammonia, carbon dioxide and urea is removed from the system via line 12.
大気からの空気流をライン２５を経由して装置
２２に供給して、尿素の結晶化熱を除きそして粒
状物の温度を固化点から必要な値（50〜60℃）ま
で低下させる。標準外の粒子をシフターによつて
分離した後に、造粒した商業的製品をライン２６
を経由して貯蔵用に輸送するかまたは需要者に供
給する。尿素塵が混入している使用済の空気は、
ライン２７を経て装置２２へ供給される水性吸収
剤（液体の蒸気の凝縮物等の）によつて洗浄され
る。精製された空気流はライン２８を経て大気に
排出される。また、尿素塵を洗浄除去した後に得
られる尿素の水溶液は、前記の標準外粒子の溶解
に使用され、そして次に固形の商業的形状にて溶
液から尿素を回収するためにライン２９を経由し
て装置１３へ送られる。 An air stream from the atmosphere is fed to the device 22 via line 25 to remove the heat of crystallization of the urea and reduce the temperature of the granulate from the solidification point to the required value (50-60°C). After separating non-standard particles by a sifter, the granulated commercial product is transferred to line 26.
transported for storage or supplied to consumers. Used air mixed with urea dust is
It is washed by an aqueous absorbent (such as a liquid vapor condensate) fed to the device 22 via line 27. The purified air stream is discharged to the atmosphere via line 28. The aqueous solution of urea obtained after washing away the urea dust is also used to dissolve the non-standard particles and then passed through line 29 to recover the urea from the solution in solid commercial form. and sent to the device 13.
本発明の製法の一態様では、装置１７からの凝
縮されない部分の液体の蒸気がライン３０を経て
吸収―凝縮器３１へ送られる。ここで、ライン３
０を経て送られる流れを吸収―凝縮させ、このよ
うにして280〜300mmHgの残圧が液体の蒸気の凝
縮器１７中で維持される。吸収剤として、液体の
蒸気の凝縮物用の回収装置２０からライン３２を
経由して送られる流れが利用される。ライン３２
を経て送られる流れは、ポンプ３３によつて２〜
4ataの圧力に予備圧縮され、そして次に冷却器３
４中に20〜40℃の温度に冷却される。ライン３５
を経由して装置３１から取出されたアンモニア、
二酸化炭素および尿素の希水溶液は次に装置２０
へ送られる。 In one aspect of the process of the present invention, the uncondensed portion of the liquid vapor from device 17 is sent via line 30 to absorber-condenser 31. Here, line 3
0 is absorbed-condensed, and in this way a residual pressure of 280-300 mmHg is maintained in the liquid vapor condenser 17. As absorbent, the stream sent via line 32 from the recovery device 20 for liquid vapor condensate is used. line 32
The flow sent through is pumped by pump 33 from 2 to
Precompressed to 4ata pressure and then cooler 3
4 during which it is cooled to a temperature of 20-40°C. line 35
ammonia taken out from the device 31 via
The dilute aqueous solution of carbon dioxide and urea is then passed through apparatus 20.
sent to.
本発明の他の一態様は、吸収―凝縮器３１にお
いて、吸収剤として装置９の廃水精製段階から16
〜18ataの圧力下に冷却した液体流が供給されて
混入尿素を除去する（例えば180〜200℃の範囲の
温度にて熱処理して）ことだけが上記の態様と相
違する。吸収―凝縮器３１からの混合流は廃水処
理系（装置９）へ送られる。 Another embodiment of the invention provides that in the absorption-condenser 31, 16
It differs from the embodiment described above only in that a cooled liquid stream is provided under a pressure of ~18 ata to remove contaminant urea (e.g. by heat treatment at a temperature in the range of 180-200<0>C). The mixed stream from the absorption-condenser 31 is sent to the wastewater treatment system (device 9).
尿素の溶液を濃縮するためにスチーム噴出装置
を用いる主な利点の一つは、液体の蒸気の凝縮を
達成するためにこの蒸気の圧力を動力スチームに
よつて増加させることによる。この点に関して、
工程の機構からスチーム噴出装置をなくする可能
性を本発明者は検討した。このために、凝縮器中
の循環冷却水による間接的な冷却後に凝縮されな
いで残る液体の蒸気の部分を真空にて最大に（ま
たは実質的にすべて）凝縮する方法を探究した。
混合型凝縮器中にて液体の蒸気を直接に吸収―凝
縮する方法が、一層望ましいようであつた。 One of the main advantages of using a steam jet device to concentrate a solution of urea is that the pressure of this vapor is increased by the powered steam in order to achieve condensation of the liquid vapor. In this regard,
The present inventor investigated the possibility of eliminating the steam jet device from the process mechanism. To this end, a method was sought to condense maximally (or substantially all) in vacuum the portion of the liquid vapor that remains uncondensed after indirect cooling by circulating cooling water in the condenser.
Direct absorption-condensation of liquid vapor in a mixed condenser seemed more desirable.
この混合凝縮器（以下に吸収―凝縮器とう）へ
純粋な水（スチーム凝縮物）を供給するのは不適
当であつた。これはその結果として、廃水の量が
増加しそしてそのために廃水の精製段階にてエネ
ルギーの消費が大きくなるからである。また、吸
収剤として尿素の製法に関与しない物質を用いる
ことも不適当であつた。さもないと、液体の蒸気
中に含まれるアンモニア、二酸化炭素および尿素
をその吸収剤との混合物から分離する段階が必要
となつたであろう。このように、一層多くのエネ
ルギーの消費が必要となる。これらをすべて考慮
して、液体の蒸気の非凝縮部分の吸収―凝縮剤と
して、尿素合成装置からの流れそして特定的には
液体の蒸気の凝縮物を使用する考えが得られた。 It was inappropriate to feed pure water (steam condensate) to this mixing condenser (hereinafter referred to as absorption-condenser). This is because, as a result, the amount of wastewater increases and therefore the energy consumption in the wastewater purification step increases. Furthermore, it is also inappropriate to use a substance that is not involved in the urea manufacturing process as an absorbent. Otherwise, a step would have been necessary to separate the ammonia, carbon dioxide and urea contained in the liquid vapor from its mixture with the absorbent. Thus, more energy consumption is required. All these considerations led to the idea of using the stream from the urea synthesizer and in particular the liquid vapor condensate as an absorption-condensing agent for the non-condensable part of the liquid vapor.
しかし、これらの吸収剤中には揮発性成分すな
わちアンモニアおよび二酸化炭素が存在するの
で、液体の蒸気の非凝縮部分と接触させるために
尿素合成装置から液体流を供給する際に必要とさ
れる真空度を提供する問題は、非現実的と思われ
た。それにも拘らず、本発明者はあえて実験を実
施しそして予想外にも下記の結果を見出した。す
なわち、尿素合成装置から吸収―凝縮器へアンモ
ニア、二酸化炭素および尿素の水溶液を供給する
際に、吸収剤の温度および圧力ならびにその組成
を特定の範囲内に厳密に調節すれば、必要とされ
る真空度を保持することが実際に可能であること
を、予想外にも見出した。 However, because of the presence of volatile components, namely ammonia and carbon dioxide, in these absorbents, the vacuum required when feeding the liquid stream from the urea synthesizer to contact the non-condensable portion of the liquid vapor The problem of providing degrees seemed unrealistic. Nevertheless, the present inventor dared to carry out an experiment and unexpectedly found the following results. That is, when feeding an aqueous solution of ammonia, carbon dioxide and urea from a urea synthesizer to an absorption-condenser, if the temperature and pressure of the absorbent and its composition are strictly controlled within a certain range, the required It has been unexpectedly discovered that it is indeed possible to maintain a vacuum.
上記の実験から得られたデータによれば、吸収
剤の下記の特性が望ましい。すなわち、1.5〜
2ataの圧力、10〜60℃の温度、0.4〜4.0重量％の
アンモニア含量、０〜１重量％の二酸化炭素含
量、および０〜50重量％の尿素含量である。 According to the data obtained from the above experiments, the following properties of the absorbent are desirable: That is, 1.5~
2 ata pressure, temperature from 10 to 60°C, ammonia content from 0.4 to 4.0% by weight, carbon dioxide content from 0 to 1% by weight, and urea content from 0 to 50% by weight.
吸収剤の圧力の上限は、吸収―凝縮器３１へ供
給する前に吸収剤を18〜20ata以上に圧縮するた
めに必要とされる不都合な工程の複雑化および動
力消費の増加を避けるように選定される。 The upper limit of the absorbent pressure is chosen to avoid the undesirable process complications and increased power consumption required to compress the absorbent above 18 to 20 ata before feeding it to the absorber-condenser 31. be done.
温度範囲の下限は、吸収剤が結晶化する怖れを
回避しそして選ばれた低温度が容易に得られるよ
うに、選定される。そ上限は、60〜70℃以上の温
度では液体の蒸気を完全に真空凝縮するのが不可
能であるので、そのように選定される。 The lower end of the temperature range is selected to avoid the risk of crystallization of the absorbent and to ensure that the selected low temperature is easily obtained. The upper limit is selected because it is impossible to completely vacuum condense liquid vapor at temperatures above 60-70°C.
吸収剤としての使用が意図される溶液中の成分
の濃度範囲は、液体の蒸気の吸収―凝縮帯域に必
要な真空度を確保するように選定される。 The concentration range of the components in the solution intended for use as absorbents is selected to ensure the necessary degree of vacuum in the liquid vapor absorption-condensation zone.
操作上の温度、圧力および吸収剤の成分に関す
る上述の規定に従うかぎり、尿素製造装置または
関連装置からのいかなる液体流も、吸収剤として
吸収―凝縮器へ供給できる。 Any liquid stream from the urea production unit or related equipment can be fed as the absorbent to the absorber-condenser, provided the above regulations regarding operating temperature, pressure and absorbent composition are followed.
尚、吸収―凝縮器に導入する際の吸収剤中のア
ンモニア、二酸化炭素および尿素の量比の調節
は、吸収―凝縮器を介して吸収剤流の循環系へ導
入されかつこの系から取出される流れの比率を変
えることによつて行なう。具体的には、第１図に
よればこの循環系は、吸収―凝縮器３１、凝縮物
回収装置２０、ポンプ３３および冷却器３４を含
んで成り、吸収剤組成の調節は導入される流れ１
９および２３の量、および取出される流れ２４お
よび２７の量を変えることによつて行なう。ま
た、後述する第２図によれば、この循環系は吸収
―凝縮器４５、吸収器５０、回収器４３、ポンプ
４７および冷却器４８を含んで成り、吸収剤組成
の調節は導入される流れ４２および５５の流速お
よび取出される流れ５４の流速を変えることによ
つて行なう。更にまた、後述する第３図によれ
ば、この循環系は吸収―凝縮器６０およびポンプ
６２を含み、吸収剤組成の調節は導入される流れ
６５および取出される流れ６４の流速を変えるこ
とによつて行なう。 In addition, the adjustment of the quantitative ratio of ammonia, carbon dioxide and urea in the absorbent when introduced into the absorption-condenser is carried out by controlling the amount of ammonia, carbon dioxide and urea that are introduced into the circulating system of the absorbent stream via the absorption-condenser and taken out from this system. This is done by changing the ratio of the flow. In particular, according to FIG. 1, this circulation system comprises an absorption-condenser 31, a condensate recovery device 20, a pump 33 and a cooler 34, in which the adjustment of the absorbent composition depends on the incoming stream 1.
This is done by varying the amounts of 9 and 23 and the amounts of streams 24 and 27 taken off. Further, according to FIG. 2, which will be described later, this circulation system includes an absorption-condenser 45, an absorber 50, a recovery device 43, a pump 47, and a cooler 48, and the absorbent composition is adjusted by the flow of the introduced fluid. This is done by varying the flow rates of 42 and 55 and of the withdrawn stream 54. Furthermore, according to FIG. 3, discussed below, this circulation system includes an absorber-condenser 60 and a pump 62, and the adjustment of the absorbent composition involves varying the flow rates of the inlet stream 65 and the withdrawn stream 64. I'll turn over and go.
本発明による製法の他の一態様は、第二段階の
蒸溜後に、尿素の合成溶融物がライン３６（第２
図）を経由して予備蒸発装置３７へ供給され、こ
こでは88℃の温度および369mmHgの残圧が維持さ
れることを特徴とする。予備蒸発段階から尿素溶
液がライン３８を経て工程の後続段階へ送られ
る。また、蒸気―ガス混合物は、ライン４１を経
由して供給される循環冷却水にて冷却される予備
蒸発凝縮器４０へライン３９を経て供給される。
この装置にて、液体の蒸気の凝縮物が348mmHgの
残圧下にて66℃の温度にて得られる。この凝縮物
はライン４２を経由して回収器４３へ排出され
る。装置４０からの液体の蒸気の非凝縮部分はラ
イン４４を経由して吸収―凝縮器４５へ送られ、
ここで、回収器４３からライン４６を経て循環さ
れるCASおよび尿素の希水溶液が吸収剤として
利用される。この溶液は、ポンプ４７によつて３
〜4ataに予備圧縮されそして冷却器４８中で循環
冷却水により25〜35℃に冷却される。吸収―凝縮
器４５から37〜38℃の温度の混合流が、大気に近
い圧力下にてライン５１を経て供給される除去ガ
スおよび排出ガスの流れからアンモニアの吸収を
意図する吸収器５０の噴霧用にライン４９を経由
して供給される。吸収器５０から得られる40〜42
℃の温度の溶液が、ライン５２を経由して再循環
回収器４３へ排出される。また、精製したガス流
はライン５３を経て除去ガス回収器（図示されて
ない）へ供給される。 Another aspect of the process according to the invention is that after the second stage of distillation, the synthetic melt of urea is transferred to line 36 (second stage).
(Fig.) to the preliminary evaporator 37, where a temperature of 88° C. and a residual pressure of 369 mmHg are maintained. From the pre-evaporation stage the urea solution is passed via line 38 to the subsequent stages of the process. The steam-gas mixture is also fed via line 39 to a pre-evaporation condenser 40 which is cooled with circulating cooling water fed via line 41.
In this apparatus, a liquid vapor condensate is obtained at a temperature of 66° C. under a residual pressure of 348 mmHg. This condensate is discharged via line 42 to collector 43. The non-condensable portion of the liquid vapor from the device 40 is sent via line 44 to an absorber-condenser 45;
Here, a dilute aqueous solution of CAS and urea circulated from the collector 43 through the line 46 is used as an absorbent. This solution is pumped by pump 47 to
It is precompressed to ~4ata and cooled in cooler 48 to 25-35°C with circulating cooling water. Absorption - atomization of an absorber 50 intended for the absorption of ammonia from a stream of scavenged and exhaust gases, in which a mixed stream at a temperature of 37-38° C. from a condenser 45 is supplied via line 51 under near atmospheric pressure. is supplied via line 49 for use. 40 to 42 obtained from absorber 50
The solution at a temperature of 0.degree. C. is discharged via line 52 to recirculation collector 43. The purified gas stream is also supplied via line 53 to a removed gas collector (not shown).
装置４３および５０間の循環溶液の組成を一定
に維持するために、回収器４３からの液体の一部
分をライン５４を経由して廃水精製装置へ供給
し、また回収器４３へは第一および第二段階の蒸
発装置からの液体の蒸気凝縮物をライン５５を経
由して同時に添加する。 In order to maintain a constant composition of the circulating solution between the devices 43 and 50, a portion of the liquid from the collector 43 is fed via line 54 to the waste water purification device, and to the collector 43 the first and second Liquid vapor condensate from a two-stage evaporator is added simultaneously via line 55.
尚、第２図に示した本発明の態様は、第一およ
び第二段階の蒸発前に尿素溶液を予備蒸発に付す
という修正を伴う態様に関する。第２図における
流れ３６と３８は第１図における流れ７に相当
し、第２図においてはこの流れ７は装置３７にお
いて予め蒸発に付される。 It should be noted that the embodiment of the invention shown in Figure 2 relates to an embodiment with the modification that the urea solution is subjected to pre-evaporation before the first and second stage evaporation. Streams 36 and 38 in FIG. 2 correspond to stream 7 in FIG. 1, which stream 7 is previously subjected to evaporation in device 37 in FIG.
本発明の更に別の一態様は、真空膿縮（予備蒸
発、第一または第二段階の蒸発、真空結晶化）の
各段階の一つからの液体の蒸気がライン５６（第
３図）を経由して凝縮器５７へ供給され、ここで
液体の蒸気凝縮物が形成されることを特徴とす
る。得られる液体の蒸気凝縮物は、ライン５８を
経て回収器（図示されていない）へ排出され、そ
して次に廃水の精製装置にて処理される。液体の
蒸気の非凝縮部分は、ライン５９を経て吸収―凝
縮器６０へ送られ、ここで20〜50％の濃度を有し
そして10〜60℃の温度の尿素水溶液が吸収剤とし
て利用される。なお、この溶液はライン６１を経
て供給されそしてポンプ６２によつて４〜10ata
の圧力に圧縮される。吸収―凝縮器６０からライ
ン６３を経由して供給される混合流の一部分は、
ライン６４を経て蒸溜装置（図示されていない）
の処理に送られる。この流れの他の部分は、吸収
―凝縮器６０を通つてポンプ６２によつてライン
６１を経由して再循環される。ライン６１を経て
供給される循環流の一定濃度を確保するために、
例えば、標準外の尿素粒用の溶解槽等からの尿素
塵を空気洗浄する装置２２（第１図）からライン
６５を経て供給される尿素溶液によつて、この流
れが補充される。 Yet another aspect of the invention is that liquid vapor from one of the stages of vacuum purification (preevaporation, first or second stage evaporation, vacuum crystallization) is routed through line 56 (FIG. 3). It is characterized in that it is fed via a condenser 57, where a liquid vapor condensate is formed. The resulting liquid vapor condensate is discharged via line 58 to a collector (not shown) and then treated in a wastewater purification system. The non-condensable part of the liquid vapor is sent via line 59 to an absorption-condenser 60, where an aqueous urea solution having a concentration of 20-50% and a temperature of 10-60° C. is used as absorbent. . Note that this solution is supplied via line 61 and pumped by pump 62 at a rate of 4 to 10 ata.
compressed to a pressure of A portion of the mixed stream supplied via line 63 from absorption-condenser 60 is
Distillation equipment (not shown) via line 64
sent for processing. Another portion of this flow is recycled via line 61 through absorber-condenser 60 and by pump 62. In order to ensure a constant concentration of the circulating flow supplied via line 61,
This stream is supplemented by urea solution supplied via line 65 from device 22 (FIG. 1) for air scrubbing of urea dust from, for example, a dissolution tank for non-standard urea grains.
尚、第３図に示した本発明の態様は、尿素溶液
を吸収―凝縮器において吸収剤として用いるとい
う修正を伴う態様に関する。第３図における流れ
５６は第１図における流れ１６、あるいは第２図
における流れ３９に相当する。 It should be noted that the embodiment of the invention illustrated in FIG. 3 relates to an embodiment with the modification that a urea solution is used as the absorbent in the absorber-condenser. Flow 56 in FIG. 3 corresponds to flow 16 in FIG. 1 or flow 39 in FIG.
例 １
尿素合成装置１（第１図）中へ、3.33Kg／時の
量の水が混入している液体アンモニア1600Kg／
時、745Kg／時の量の二酸化炭素のガス流、0.4
Kg／時の水、15.4Kg／時の不活性ガス、およびア
ンモニア―503.3Kg／時、二酸化炭素―459.6Kg／
時、水―268.2Kg／時、尿素―0.17Kg／時を含む
再循環CAS溶液を供給する。尿素の合成反応器
中の工程は、200ataの圧力および190℃の温度に
て実施される。Example 1 1600 kg/hour of liquid ammonia is mixed with 3.33 kg/hour of water in urea synthesis equipment 1 (Figure 1).
hour, gas flow of carbon dioxide in the amount of 745 Kg/hour, 0.4
Kg/hour water, 15.4Kg/hour inert gas and ammonia - 503.3Kg/hour, carbon dioxide - 459.6Kg/hour
A recirculating CAS solution containing 268.2 Kg/hr of water and 0.17 Kg/hr of urea is supplied. The process in the urea synthesis reactor is carried out at a pressure of 200ata and a temperature of 190°C.
1526Kg／時の量のアンモニア、460Kg／時の二
酸化炭素、580Kg／時の水、1014Kg／時の尿素、
15.4Kg／時の不活性ガスを含有する尿素の合成溶
融物が装置６へ処理用に送られ、ここでこの合成
溶融物の二段階の蒸溜および尿素溶液の予備蒸発
が行なわれる。 1526Kg/hour of ammonia, 460Kg/hour of carbon dioxide, 580Kg/hour of water, 1014Kg/hour of urea,
A synthetic melt of urea containing 15.4 kg/h of inert gas is sent for processing to a device 6, where a two-stage distillation of the synthetic melt and a pre-evaporation of the urea solution take place.
第一段階にての蒸溜は18ataの圧力および160℃
の温度にて実施される。これらの条件にて、1400
Kg／時の量のアンモニア、416Kg／時の二酸化炭
素、92.5Kg／時の水、15.4Kg／時の不活性ガスを
含有するガスが、合成溶融物から溜去される。残
部の合成溶融物（126Kg／時のアンモニア、44
Kg／時の二酸化炭素、487.5Kg／時の水、1014
Kg／時の尿素を含有する）が、3ataの圧力および
138℃の温度にて操作される第二段階の蒸溜へ送
られる。第二段階の蒸溜ガスの分離流は、114.4
Kg／時のアンモニア、41.5Kg／時の二酸化炭素、
72.0Kg／時の水を含有する。第二段階の蒸溜後に
残留する合成溶融物（11.6Kg／時のアンモニア、
2.5Kg／時の二酸化炭素、415.5Kg／時の水、1014
Kg／時の尿素を含有する）は、予備蒸発装置の真
空蒸発器中へ導入され、ここでは300mmHgの残圧
が維持される。95℃の温度での自然蒸発によつ
て、アンモニア（5.2Kg／時）および水（71.0
Kg／時）が蒸気相中へ移行する。 Distillation in the first stage is at a pressure of 18ata and 160℃
The test is carried out at a temperature of Under these conditions, 1400
A gas containing an amount of Kg/h of ammonia, 416 Kg/h of carbon dioxide, 92.5 Kg/h of water, 15.4 Kg/h of inert gas is distilled off from the synthesis melt. Remaining synthetic melt (126Kg/hour ammonia, 44
Kg/hour carbon dioxide, 487.5Kg/hour water, 1014
Kg/hour of urea) at a pressure of 3ata and
It is sent to a second stage distillation which operates at a temperature of 138°C. The separated stream of distillation gas in the second stage is 114.4
Kg/hour ammonia, 41.5Kg/hour carbon dioxide,
Contains 72.0Kg/hour of water. Synthetic melt remaining after second stage distillation (11.6Kg/hour ammonia,
2.5Kg/hour carbon dioxide, 415.5Kg/hour water, 1014
Kg/h of urea) is introduced into the vacuum evaporator of the preevaporator, where a residual pressure of 300 mmHg is maintained. By natural evaporation at a temperature of 95°C, ammonia (5.2 Kg/hour) and water (71.0
Kg/hour) is transferred into the vapor phase.
装置６からライン７を経由して装置１３の第一
段階真空蒸発へ送られる液相は、アンモニア6.4
Kg／時、二酸化炭素2.5Kg／時、水344.5Kg／時、
尿素1014Kg／時の組成を有する。 The liquid phase sent from device 6 via line 7 to the first stage vacuum evaporation in device 13 is ammonia 6.4
Kg/hour, carbon dioxide 2.5Kg/hour, water 344.5Kg/hour,
It has a composition of 1014Kg of urea/hour.
ライン８を経由して供給される第一段階および
第二段階からの蒸溜ガスは、装置９中にて処理さ
れる。この場合、第二段階の蒸溜ガスは吸収―凝
縮器へ供給され、ここでは温度が約40℃に維持さ
れる。またこの中へ、アンモニア0.19Kg／時、水
37.8Kg／時、尿素0.07Kg／時を含有する液体の蒸
気凝縮物、およびアンモニア12.3Kg／時、二酸化
炭素2.1Kg／時、水10.3Kg／時を含有する脱吸収
器からのガス流も供給される。脱吸収器は、装置
９中の廃水精製系の要素の一つである。吸収―凝
縮器中で生成されそしてアンモニア126.89Kg／
時、二酸化炭素43.6Kg／時、水120.1Kg／時、尿
素0.07Kg／時を含有するCAS溶液は、洗浄塔の噴
霧用に使用される。ここへは、第一段階の蒸溜か
らのガス、不活性ガスとの混合物から洗出される
アンモニアの吸収器からのアンモニア液（水55.6
Kg／時、アンモニア38.3Kg／時、尿素0.1Kg／
時）、および循環アンモニアの凝縮器からの液体
アンモニア（1410Kg／時）も供給される。洗浄塔
中にて95℃で形成されるCAS溶液（アンモニア
503.3Kg／時、二酸化炭素459.6Kg／時、水268.2
Kg／時、尿素0.17Kg／時を含有する）は、次いで
装置１の合成反応器中にて使用される。混入して
いる二酸化炭素および水から精製された循環アン
モニアの蒸気（アンモニア2471.89Kg／時、不活
性ガス15.4Kg／時）は凝縮用に送られる。得られ
る液体アンモニア（2432.79Kg／時）は、一部分
が洗浄塔の噴霧に使用されそしてその残部がライ
ン１０を経て合成反応器へ再循環される。再循環
されたアンモニアの凝縮器からのガス相（アンモ
ニア39.1Kg／時、不活性ガス15.4Kg／時）は、第
一段階蒸溜装置中の圧力に等し圧力下に操作され
るアンモニアの吸収器中に導入される。液体の蒸
気凝縮物（アンモニア0.3Kg／時、水55.6Kg／時、
尿素0.1Kg／時）は吸収器中の噴霧に供給される。
アンモニア吸収器中にて得られる溶液（アンモニ
ウム液）は洗浄塔の噴霧に使用される。大部分の
アンモニアを洗浄除去した後に、非凝縮ガス（ア
ンモニア1.1Kg／時、不活性ガス15.4Kg／時）は、
大気圧までスロツトル減圧されそしてライン１１
を経由して最終の吸収器（tailing absorber）を
通して大気中に排出される。 The distillation gases from the first and second stages, supplied via line 8, are processed in apparatus 9. In this case, the distillation gas of the second stage is fed to an absorption-condenser, where the temperature is maintained at approximately 40°C. In addition, ammonia 0.19Kg/hour, water
Also supplied is a liquid vapor condensate containing 37.8 Kg/hr, 0.07 Kg/hr of urea, and a gas stream from the deabsorber containing 12.3 Kg/hr of ammonia, 2.1 Kg/hr of carbon dioxide, 10.3 Kg/hr of water. be done. The deabsorber is one of the elements of the wastewater purification system in the device 9. Absorption - produced in the condenser and ammonia 126.89Kg/
A CAS solution containing 43.6 Kg/h of carbon dioxide, 120.1 Kg/h of water and 0.07 Kg/h of urea is used for spraying the washing tower. Here the gas from the first stage distillation, the ammonia liquid from the absorber of ammonia washed out from the mixture with inert gas (water 55.6
Kg/hour, ammonia 38.3Kg/hour, urea 0.1Kg/hour
hour) and liquid ammonia (1410 Kg/hour) from the circulating ammonia condenser. CAS solution (ammonia
503.3Kg/hour, carbon dioxide 459.6Kg/hour, water 268.2
Kg/h, containing 0.17 Kg/h of urea) is then used in the synthesis reactor of apparatus 1. The recycled ammonia vapor purified from the entrained carbon dioxide and water (2471.89 Kg/hr of ammonia, 15.4 Kg/hr of inert gas) is sent for condensation. The resulting liquid ammonia (2432.79 Kg/hr) is partially used for atomization of the washing tower and the remainder is recycled via line 10 to the synthesis reactor. The gas phase from the recycled ammonia condenser (39.1 Kg/h of ammonia, 15.4 Kg/h of inert gas) is transferred to the ammonia absorber, which is operated under pressure equal to the pressure in the first stage distillation unit. introduced inside. Liquid vapor condensate (ammonia 0.3Kg/hour, water 55.6Kg/hour,
urea (0.1 Kg/hr) is fed into the atomizer in the absorber.
The solution obtained in the ammonia absorber (ammonium liquid) is used for spraying the washing tower. After washing away most of the ammonia, the non-condensable gases (ammonia 1.1Kg/hour, inert gas 15.4Kg/hour) are
The throttle is depressurized to atmospheric pressure and line 11
It is then discharged into the atmosphere through a tailing absorber.
ライン７を経由して供給される上記に特定した
組成を有する流れのほかに、尿素塵の吸収よび標
準外粒子の溶解によつて得られそしてライン２９
を経て供給される水42.0Kg／時、尿素99.76Kg／
時を含有する流れも、第一蒸発段階（装置１３）
へ供給される。装置１３にて、混合流は、温度が
125℃に維持されそして残圧が300mmHgである真
空蒸発器を通過し、そして次に分離器を通過す
る。分離器から、0.48Kg／時の量のアンモニア、
47.22Kg／時の水、1112Kg／時の尿素を含有する
液体流がライン１４を経て取出される。この溶液
は第二段階の蒸発用に（装置１５へ）送られる。 In addition to the stream with the composition specified above, which is fed via line 7, it is obtained by absorption of urea dust and dissolution of non-standard particles and which is obtained through line 29.
Water supplied via 42.0Kg/hour, urea 99.76Kg/hour
The first evaporation stage (device 13)
supplied to In device 13, the mixed stream has a temperature of
Pass through a vacuum evaporator maintained at 125°C and residual pressure 300 mmHg, and then pass through a separator. From the separator, ammonia in the amount of 0.48 Kg/hour,
A liquid stream containing 47.22 Kg/h of water and 1112 Kg/h of urea is taken off via line 14. This solution is sent (to device 15) for second stage evaporation.
第二段階の蒸発にて、この工程は138℃の温度
にて35mmHgの残圧下に実施される。このように
して生成した液体の蒸気は、0.48Kg／時の量のア
ンモニア、44.42Kg／時の水および1.20Kg／時の
尿素を含有する。これらの蒸気は、凝縮され、そ
して液体の蒸気凝縮物用の回収器２０へライン２
３を経由して供給される。2.8Kg／時の量の水、
1110.8Kg／時の尿素を含有する尿素溶融物が、蒸
発装置１５から取出されそしてライン２１を経由
させて造粒装置２２へ送られる。溶融物は造粒塔
中に散布され、この塔中には冷却空気がライン２
５を経て供給される。得られた冷却粒状物はシフ
ター（sifter）上にてスクリーン処理され、これ
によつて凝集物および大寸法の粒子は分離され後
に溶解される。空気流は、ライン２７を経て供給
される水性吸収剤（精製廃水または液体の蒸気の
凝縮物）にて洗浄されて尿素塵を除去し、そして
ライン２３を経由して大気中へ排気される。尿素
1000Kg／時、水2.6Kg／時を含有する最終製品は、
ライン２６を経由して取出されそして貯蔵用にま
たは需要者に回送される。また、大寸法の粒子の
溶解および尿素塵の吸収によつて得られる溶液
は、ライン２９を経て送られ装置１３中にて処理
される。5.92Kg／時の量のアンモニア、2.5Kg／
時の量の二酸化炭素、339.28Kg／時の水、1.76
Kg／時の尿素を含有する蒸気―ガス混合物は、ラ
イン１８を経て供給される循環冷却水にて冷却さ
れる凝縮器１７中へ導入される。この凝縮器中に
て、液体の蒸気の凝縮物が74℃の温度および280
mmHgの残圧にて得られる。5.12Kg／時のアンモ
ニア、2.5Kg／時の二酸化炭素、329.28Kg／時の
水および1.66Kg／時の尿素を含有するこの液体の
蒸気凝縮物は、ライン１９を経由して排出されて
液体の蒸気凝縮物の回収用の装置２０へ送られ
る。装置２０から、一部分の液体の蒸気凝縮物が
ライン２４を経て装置９へ供給され、ここでアン
モニアが二酸化炭素および尿素と共にこの凝縮物
から分離され、これらの成分は製造工程への再循
環用に用いられる。また、精製廃水はライン１２
を経由してこの系から取出される。 In the second stage of evaporation, this step is carried out at a temperature of 138° C. and under a residual pressure of 35 mm Hg. The liquid vapor thus produced contains ammonia in an amount of 0.48 Kg/h, 44.42 Kg/h water and 1.20 Kg/h urea. These vapors are condensed and passed in line 2 to a collector 20 for liquid vapor condensate.
3. 2.8Kg/hour of water,
A urea melt containing 1110.8 kg/h of urea is removed from the evaporator 15 and sent via line 21 to the granulator 22. The melt is distributed into a granulation column into which cooling air is supplied in line 2.
5. The resulting cooled granules are screened on a sifter, whereby agglomerates and large particles are separated and subsequently dissolved. The air stream is washed with an aqueous absorbent (refined waste water or liquid vapor condensate) fed via line 27 to remove urea dust and is exhausted via line 23 to the atmosphere. urea
The final product containing 1000Kg/hour and 2.6Kg/hour of water is
It is removed via line 26 and routed to storage or to the customer. The solution obtained by dissolving large particles and absorbing urea dust is also sent via line 29 and treated in device 13. 5.92Kg/hour amount of ammonia, 2.5Kg/hour
Hourly amount of carbon dioxide, 339.28Kg/hour of water, 1.76
The steam-gas mixture containing Kg/h of urea is introduced into a condenser 17 which is cooled with circulating cooling water supplied via line 18. In this condenser, the liquid vapor condensate is heated to a temperature of 74°C and 280°C.
Obtained at a residual pressure of mmHg. This liquid vapor condensate containing 5.12 Kg/h ammonia, 2.5 Kg/h carbon dioxide, 329.28 Kg/h water and 1.66 Kg/h urea is discharged via line 19 to form a liquid vapor condensate. It is sent to a device 20 for recovery of steam condensate. From unit 20, a portion of the liquid vapor condensate is fed via line 24 to unit 9, where ammonia is separated from this condensate along with carbon dioxide and urea, and these components are recycled to the manufacturing process. used. In addition, purified wastewater is processed through line 12.
It is extracted from this system via .
本発明に従つて0.8Kg／時の量のアンモニア、
10Kg／時の水、0.1Kg／時の尿素を含有する液体
の蒸気の非凝縮部分が、装置１７からライン３０
を経由して吸収―凝縮器３１へ供給される。また
この凝縮器中へ、装置２０中に設備された循環回
収器からの非精製廃水がライン３２を経由して供
給される。ポンプ３３によつて6ataの圧力に圧縮
されそして冷却器３４中にて60℃を超さない温度
に冷却されたこれらの廃水は、47Kg／時の量のア
ンモニア、15Kg／時の量の二酸化炭素、2430Kg／
時の水、９Kg／時の尿素を含む。 Ammonia according to the invention in an amount of 0.8 Kg/hour;
A non-condensable portion of the liquid vapor containing 10 Kg/h of water and 0.1 Kg/h of urea is passed from the device 17 into line 30.
is supplied to the absorption-condenser 31 via. Also fed into this condenser is unpurified wastewater via line 32 from a circulation collector installed in the device 20 . These waste waters, compressed to a pressure of 6 ata by the pump 33 and cooled in the cooler 34 to a temperature not exceeding 60°C, contain ammonia in the amount of 47 Kg/h, carbon dioxide in the amount of 15 Kg/h. , 2430Kg/
Contains 9Kg/hour of urea.
吸収―凝縮器３１からの混合流は、ライン３５
を経て装置２０へ再び循環される。 The mixed stream from absorption-condenser 31 is routed to line 35
and then circulated back to the device 20.
本発明の製法によつて、尿素１トンあたりのス
チームの消費率が0.15トン低減し、また冷却水の
消費率（尿素１トンについて計算）は９m3／トン
低減される。 With the process of the invention, the steam consumption rate per ton of urea is reduced by 0.15 tons, and the cooling water consumption rate (calculated for 1 ton of urea) is reduced by 9 m 3 /ton.
例 ２
この工程は、下記を除いては、例１に記述した
条件と同様の条件にて実施される。すなわち、
18ataの圧力下に実施された熱処理またはその他
の処理（混入尿素の除去を目的とする）の後に40
℃の温度に冷却した廃水流を、装置９から吸収―
凝縮器３１へ供給すること以外は同様である。こ
の流れは、10Kg／時のアンモニア、４Kg／時の二
酸化炭素および390Kg／時の水を含有する。吸収
―凝縮器３１からの混合流は、廃水の処理系（装
置９中へ）へ送られる。Example 2 This step is carried out under conditions similar to those described in Example 1, with the following exceptions. That is,
40 after heat treatment or other treatment (aimed at removing contaminated urea) carried out under a pressure of 18ata
The wastewater stream cooled to a temperature of °C is absorbed from the device 9.
The process is the same except that it is supplied to the condenser 31. This stream contains 10 Kg/h ammonia, 4 Kg/h carbon dioxide and 390 Kg/h water. The mixed stream from the absorption-condenser 31 is sent to the wastewater treatment system (into the device 9).
この工程の他の全パラメーターならびに得られ
た効果は、前記例１のものと同様である。 All other parameters of this step and the effect obtained are similar to those of Example 1 above.
例 ３
この工程は、例１に記述のものと同様な条件に
て実施される。しかし、第二段階の蒸溜後に装置
１５から送られそして346Kg／時のアンモニア、
136Kg／時の二酸化炭素、14614Kg／時の水および
26376Kg／時の尿素を含有する溶液は、ライン３
６（第２図）を経て予備蒸発装置３７の直空蒸発
器へ供給される。ここでは、温度が88℃そして残
圧が369mmHgである。この分離器中にて相を分離
した後に、この液の流れはライン３８を経由して
取出される。この液体流は、16Kg／時のアンモニ
ア、66Kg／時の二酸化炭素、10328Kg／時の水お
よび26376Kg／時の尿素を含む。次いで、この液
体流は第一段階の蒸発および続く処理段階へ送ら
れる。330Kg／時のアンモニア、70Kg／時の二酸
化炭素、4286Kg／時の水を含有する蒸気―ガス混
合物がライン４１を経て供給される循環冷却水に
て冷却される凝縮器４０へ、予備蒸発分離器３７
からライン３９を経由して送られる。この凝縮器
４０中にてこの混合物は、66℃の温度および348
mmHgの残圧にて凝縮され、264Kg／時のアンモニ
ア、28Kg／時二酸化炭素、3888Kg／時の水を含有
する液体の蒸気凝縮物が生成される。この液体の
蒸気凝縮物は、ライン４２を経由して回収器４３
へ送られる。66Kg／時のアンモニア、42Kg／時の
二酸化炭素、396Kg／時の水を含有する残りの非
凝縮蒸気―ガス流は、ライン４４を経て凝縮器４
０から送られ、吸収―凝縮器４５中にて、熱交換
器４８中で37℃の温度に冷却されそして6138Kg／
時のアンモニア、1494Kg／時の二酸化炭素、
171756Kg／時の水よび612Kg／時の尿素を含有す
る廃水流と接触させる。この流れはポンプ４７に
よつて1.5〜2ataの圧力下にライン４６を経由し
て供給される。吸収―凝縮器４５から、6204Kg／
時のアンモニア、1636Kg／時の二酸化炭素、
172152Kg／時の水および612Kg／時の尿素を含有
しそして40℃の温度を有する混合流が、大気圧に
近い圧力下にライン４９を経由して吸収器５０へ
供給される。この流れは、512Kg／時のアンモニ
アおよび220Kg／時の不活性ガスを含有しライン
５１を経て供給される除去ガスからアンモニアを
吸収することを意図するものである。吸収器５０
から、6536Kg／時のアンモニア、1536Kg／時の二
酸化炭素、172152Kg／時の量の水および612Kg／
時の尿素を含有しそして42℃の温度を有する溶液
が、ライン５２を経て再循環回収器４３へ排出さ
れる。また、180Kg／時のアンモニアおよび220
Kg／時の不活性ガスを含有するガス流は、ライン
５３を経て排気ガス回収器（図示されていない）
へ送られる。更に、44Kg／時のアンモニア、66
Kg／時の二酸化炭素、11982Kg／時の水および44
Kg／時の尿素を含有する液体の蒸気の新しい凝縮
物が、ライン５５を経て循環回収器４３へ供給さ
れる。442Kg／時のアンモニア、108Kg／時の二酸
化炭素、12378Kg／時の水および44Kg／時の尿素
を含有する液体の一部分が、回収器４３からライ
ン５４を経て取出されそして廃水精製系へ送られ
る。Example 3 This step is carried out under conditions similar to those described in Example 1. However, after the second stage distillation, 346 Kg/h of ammonia, which is sent from unit 15,
136Kg/hour carbon dioxide, 14614Kg/hour water and
The solution containing 26376Kg/hour of urea is line 3.
6 (FIG. 2) and is supplied to the direct air evaporator of the preliminary evaporator 37. Here, the temperature is 88°C and the residual pressure is 369mmHg. After separating the phases in the separator, the liquid stream is removed via line 38. This liquid stream contains 16 Kg/hr ammonia, 66 Kg/hr carbon dioxide, 10328 Kg/hr water and 26376 Kg/hr urea. This liquid stream is then sent to a first stage evaporation and subsequent processing stage. A steam-gas mixture containing 330 Kg/h of ammonia, 70 Kg/h of carbon dioxide and 4286 Kg/h of water is fed via line 41 to a condenser 40 cooled by circulating cooling water to a pre-evaporation separator. 37
is sent via line 39 from . In the condenser 40 this mixture is heated to a temperature of 66°C and 348°C.
It is condensed at a residual pressure of mmHg to produce a liquid vapor condensate containing 264 Kg/h of ammonia, 28 Kg/h of carbon dioxide, and 3888 Kg/h of water. This liquid vapor condensate is passed via line 42 to collector 43
sent to. The remaining non-condensable steam-gas stream containing 66 Kg/h ammonia, 42 Kg/h carbon dioxide, 396 Kg/h water is passed through line 44 to condenser 4.
0 in the absorption-condenser 45, cooled in the heat exchanger 48 to a temperature of 37°C, and 6138 kg/
Ammonia per hour, 1494Kg/hour carbon dioxide,
Contact with a wastewater stream containing 171,756 Kg/hr of water and 612 Kg/hr of urea. This flow is supplied via line 46 by a pump 47 under a pressure of 1.5 to 2 atata. Absorption - from condenser 45, 6204Kg/
Ammonia per hour, 1636Kg/hour carbon dioxide,
A mixed stream containing 172,152 Kg/h of water and 612 Kg/h of urea and having a temperature of 40° C. is fed to the absorber 50 via line 49 under pressure close to atmospheric pressure. This stream contains 512 Kg/h of ammonia and 220 Kg/h of inert gas and is intended to absorb ammonia from the removal gas supplied via line 51. absorber 50
from, 6536Kg/hour of ammonia, 1536Kg/hour of carbon dioxide, 172152Kg/hour of water and 612Kg/hour of water.
A solution containing 300 ml of urea and having a temperature of 42° C. is discharged via line 52 to recycle collector 43. Also, 180Kg/hour of ammonia and 220Kg/hour
The gas stream containing Kg/h of inert gas passes through line 53 to an exhaust gas collector (not shown).
sent to. Additionally, 44Kg/hour of ammonia, 66
Kg/hour carbon dioxide, 11982Kg/hour water and 44
Fresh condensate of liquid vapor containing Kg/h of urea is fed via line 55 to circulation collector 43 . A portion of the liquid containing 442 Kg/h of ammonia, 108 Kg/h of carbon dioxide, 12378 Kg/h of water and 44 Kg/h of urea is removed from collector 43 via line 54 and sent to the waste water purification system.
本発明の製法を採用することによつて、スチー
ムの消費率が0.05t／ｔ低減されそして冷却水の
消費率が３m3／ｔ低減される。 By adopting the manufacturing method of the present invention, the steam consumption rate is reduced by 0.05 t/t and the cooling water consumption rate is reduced by 3 m 3 /t.
例 ４
前記の例１に記述したものと同様な条件にて、
工程を実施する。Example 4 Under conditions similar to those described in Example 1 above,
Implement the process.
しかし、140Kg／時のアンモニア、40Kg／時の
二酸化炭素、6140Kg／時の水、30Kg／時の尿素を
含有する予備蒸発装置分離器からの液体の蒸気
は、ライン５６（第３図）を経由して凝縮器５７
へ供給される。ここで液化が64℃の温度および
440mmHgの残圧にて行われ、84Kg／時のアンモニ
ア、40Kg／時の二酸化炭素、5766Kg／時の水およ
び27Kg／時の尿素を含有する液体の蒸気凝縮物が
得られる。この液体の蒸気凝縮物は、ライン５８
を経て回収器（図示されていない）へ排出され、
そして次に廃水精製装置にて処理される。56Kg／
時のアンモニア、374Kg／時の水および３Kg／時
の尿素を含有する蒸気―ガス混合物の残りの非凝
縮部分は、ライン５９を経由して吸収―凝縮器６
０へ供給される。これは、1862Kg／時のアンモニ
ア、70138Kg／時の水および24000Kg／時の尿素を
含有し、60℃の温度を有しそして5ataの圧力下に
ポンプ６によつて供給される再循環溶液６１と接
触される。吸収―凝縮器６０から、56Kg／時のア
ンモニア、2119Kg／時の水および725Kg／時の尿
素を含有する混合溶液の一部分がライン６４を経
て第二段階の蒸留装置へ送られる。また、1862
Kg／時のアンモニア、68393Kg／時の水および
23278Kg／時の尿素を含有する溶液の他の部分は、
吸収―凝縮器６０の循環回路中に残る。ライン６
１を経由して循環される溶液の組成を一定に維持
するには、1744Kg／時の水および723Kg／時の尿
素を含有する溶液をライン６５を経て循環回路へ
導入する。この溶液は尿素塵の空気洗浄装置から
送られる。 However, the liquid vapor from the preevaporator separator containing 140 Kg/hr ammonia, 40 Kg/hr carbon dioxide, 6140 Kg/hr water, 30 Kg/hr urea is routed through line 56 (Figure 3). and condenser 57
supplied to Here liquefaction occurs at a temperature of 64℃ and
It is carried out at a residual pressure of 440 mmHg and a liquid vapor condensate is obtained containing 84 Kg/h of ammonia, 40 Kg/h of carbon dioxide, 5766 Kg/h of water and 27 Kg/h of urea. This liquid vapor condensate is transferred to line 58
is discharged to a collector (not shown) through
The wastewater is then processed in a wastewater purification system. 56Kg/
The remaining non-condensable portion of the steam-gas mixture containing 100 kg/h ammonia, 374 Kg/h water and 3 Kg/h urea is passed via line 59 to absorption-condenser 6.
0. It contains 1862 Kg/h ammonia, 70138 Kg/h water and 24000 Kg/h urea, has a temperature of 60°C and with a recirculating solution 61 supplied by pump 6 under a pressure of 5ata. be contacted. From the absorption-condenser 60, a portion of the mixed solution containing 56 Kg/h ammonia, 2119 Kg/h water and 725 Kg/h urea is sent via line 64 to the second stage distillation unit. Also, 1862
Kg/hour ammonia, 68393Kg/hour water and
The other part of the solution containing 23278Kg/hour of urea is
It remains in the circulation circuit of the absorption-condenser 60. line 6
In order to keep the composition of the solution circulated through line 65 constant, a solution containing 1744 Kg/h of water and 723 Kg/h of urea is introduced into the circulation circuit via line 65. This solution is delivered from the urea dust air scrubber.
本発明の製法を採用すると、スチームの消費率
を0.05t／ｔ低減させそして冷却水の消費率を３
m3／ｔ低減させることが可能となる。 By adopting the manufacturing method of the present invention, the steam consumption rate can be reduced by 0.05t/t and the cooling water consumption rate can be reduced by 3.
m 3 /t can be reduced.
例 ５
下記以外は、例１の場合と同様な同条にて工程
を実施する。すなわち、第一段階の蒸発からの液
体の蒸気がライン５６（第３図）を経由して凝縮
器５７へ送られ、ここで、68℃の温度および230
mmHgの残圧にて液化が行われ、110Kg／時のアン
モニア、40Kg／時の二酸化炭素、5740Kg／時の水
および27Kg／時の尿素を含有する液体の蒸気凝縮
物が得られること以外は同様である。Example 5 Except for the following, the process is carried out in the same manner as in Example 1. That is, the liquid vapor from the first stage evaporation is sent via line 56 (FIG. 3) to condenser 57 where it is heated to a temperature of 68°C and 230°C.
The same except that the liquefaction is carried out at a residual pressure of mmHg, yielding a liquid vapor condensate containing 110 Kg/h ammonia, 40 Kg/h carbon dioxide, 5740 Kg/h water and 27 Kg/h urea. It is.
30Kg／時のアンモニア、400Kg／時の水および
３Kg／時の尿素を含有する液体の蒸気の残りの非
凝縮部分が、ライン５９を経て吸収―凝縮器６０
へ送られる。これは、ライン６１を経由して循環
されそして1008Kg／時のアンモニア、64272Kg／
時の水および30720Kg／時の尿素を含有し10℃の
温度を有し、そしてポンプ６２によつて8ataの圧
力にて供給される溶液と、接触される。吸収―凝
縮器６０から、30Kg／時のアンモニア、1942Kg／
時の水および928Kg／時の尿素を含有する混合流
の一部分が、ライン６４を経由して第二段階の蒸
溜装置中の処理に供給される。また、1008Kg／時
のアンモニア、62730Kg／時の水、および29795
Kg／時の尿素を含有するこの流れの他の部分は、
吸収―凝縮器６０の循環回路中に残る。ライン６
５を経由して送られる供給流は、1542Kg／時の水
および925Kg／時の尿素を含有する。 The remaining non-condensable part of the liquid vapor containing 30 Kg/h ammonia, 400 Kg/h water and 3 Kg/h urea is passed through line 59 to an absorption-condenser 60.
sent to. This is circulated via line 61 and contains 1008 Kg/hour of ammonia, 64272 Kg/hour
It is contacted with a solution containing 30,720 Kg/hr of water and 30,720 Kg/hr of urea, having a temperature of 10° C. and supplied by pump 62 at a pressure of 8 ata. Absorption - from condenser 60, 30Kg/hour ammonia, 1942Kg/
A portion of the mixed stream containing 928 Kg/h of water and 928 Kg/h of urea is fed via line 64 to processing in the second stage distillation apparatus. Also, 1008Kg/hour ammonia, 62730Kg/hour water, and 29795
The other part of this stream containing Kg/hour of urea is
It remains in the circulation circuit of the absorption-condenser 60. line 6
The feed stream sent via 5 contains 1542 Kg/h of water and 925 Kg/h of urea.
本発明による製法によつて、スチームの消費率
を0.15t／ｔ低減させそして冷却水の消費率を９
m3／ｔ低減させることが可能となる。 By the manufacturing method according to the present invention, the steam consumption rate can be reduced by 0.15t/t and the cooling water consumption rate can be reduced by 9.
m 3 /t can be reduced.
例 ６
下記以外は、前記の例１の場合と同様な条件に
て、工程を実施する。すなわち、第二段階の蒸発
装置からの液体の蒸気を凝縮器５７（第３図）に
通過させ、ここで42℃の温度および55mmHgの残
圧にて液化を行ない、134Kg／時のアンモニア、
40Kg／時の二酸化炭素、5716Kg／時の水よび28
Kg／時の尿素を含有する液体の蒸気凝縮物を得る
こと以外は同様である。６Kg／時のアンモニア、
425Kg／時の水、２Kg／時の尿素を含有する液体
の蒸気の残りの非凝縮部分は、ライン５９を経て
吸収―凝縮器６０へ供給される。これは、ライン
６１を経由して循環しそして202Kg／時のアンモ
ニア、57398Kg／時の水および57600Kg／時の尿素
を含有し20℃の温度を有しそしてポンプ６２によ
つて10ataの圧力にて供給される溶液と接触され
る。吸収―凝縮器６０から、６Kg／時のアンモニ
ア、1734Kg／時の水および1728Kg／時の尿素を含
有する混合流の一部分が、ライン６４を経由して
第二段階の蒸溜装置中の処理に供給される。202
Kg／時のアンモニア、56089Kg／時の水および
55874Kg／時の尿素を含有する流れ６３の他の部
分は吸収―凝縮器６０の循環回路中に残る。この
供給流は1309Kg／時の水および1726Kg／時の尿素
を含む。Example 6 The process is carried out under the same conditions as in Example 1 above, except for the following. That is, the liquid vapor from the second stage evaporator is passed through the condenser 57 (Fig. 3), where it is liquefied at a temperature of 42°C and a residual pressure of 55 mmHg, and 134 kg/hour of ammonia,
40Kg/hour carbon dioxide, 5716Kg/hour water and 28
The same is true except that a liquid vapor condensate containing Kg/h of urea is obtained. 6Kg/hour ammonia,
The remaining non-condensable portion of the liquid vapor containing 425 kg/h of water and 2 kg/h of urea is fed via line 59 to an absorption-condenser 60. This is circulated via line 61 and contains 202 Kg/h ammonia, 57398 Kg/h water and 57600 Kg/h urea, has a temperature of 20°C and is pumped by pump 62 at a pressure of 10 ata. contacted with the supplied solution. From the absorption-condenser 60, a portion of the mixed stream containing 6 Kg/h ammonia, 1734 Kg/h water and 1728 Kg/h urea is fed via line 64 to processing in the second stage distillation unit. be done. 202
Kg/hour ammonia, 56089Kg/hour water and
Another portion of stream 63 containing 55,874 kg/h of urea remains in the circulation circuit of absorber-condenser 60. This feed stream contains 1309 Kg/hr water and 1726 Kg/hr urea.
本発明の製法を採用して、スチームの消費率を
0.07t／ｔ低減させそして冷却水の消費率を4.5
m3／ｔ低減させることが可能である。 By adopting the manufacturing method of the present invention, the consumption rate of steam can be reduced.
0.07t/t reduction and cooling water consumption rate by 4.5
It is possible to reduce m 3 /t.
第１図は、本発明による尿素の製法の第一の態
様を示す主要フローシートである。第２図は、本
発明による尿素の製法の第二の態様を示す主要フ
ローシートである。第３図は、本発明による尿素
の製法の第三の態様を示す主要フローシートであ
る。
１…尿素装置、１７…凝縮器、３１…吸収―凝
縮器、３７…予備蒸発装置、４０…予備蒸発凝縮
器、４３…回収器、５７…凝縮器、６０…吸収―
凝縮器。
FIG. 1 is a main flow sheet showing the first embodiment of the method for producing urea according to the present invention. FIG. 2 is a main flow sheet showing a second embodiment of the method for producing urea according to the present invention. FIG. 3 is a main flow sheet showing a third embodiment of the method for producing urea according to the present invention. 1... Urea device, 17... Condenser, 31... Absorption-condenser, 37... Pre-evaporation device, 40... Pre-evaporation condenser, 43... Recovery device, 57... Condenser, 60... Absorption-
Condenser.
Claims (1)
とする尿素の製法。 () (a) 140〜400ata圧力および160〜230℃の
温度にてアンモニアおよび二酸化炭素から尿
素を合成する工程、 (b) 得られた尿素水溶液を目的生成物に転化さ
れないアンモニアおよび二酸化炭素から分離
する工程、 (c) 尿素の合成に不活性であるガスおよび工程
から取り出される精製廃水から、アンモニア
および二酸化炭素の液状またはガス状流を分
離する工程、 (d) アンモニアおよび二酸化炭素の上記の液状
またはガス状流を目的生成物の合成に再循環
する工程、 (e) 得られた尿素溶液を0.04〜0.90ataの圧力
下に真空濃縮して、凝縮相の脱水尿素、およ
び水、アンモニア、二酸化炭素および尿素の
混合物からなる蒸気相を回収する工程、 (f) 上記の脱水尿素を固形粒子に転化しそして
空気流中にて冷却する工程、 (g) 脱水尿素を固形粒子に転化する段階からの
空気から尿素塵を水洗しそして冷却して、真
空濃縮段階へ送られる尿素の水溶液を形成す
る工程、 (h) 真空濃厚段階から間接的冷却によつて得ら
れる水、アンモニア、二酸化炭素および尿素
の混合物を凝縮して、液体の蒸気凝縮物を形
成させる工程、 (i) 上記の液体の蒸気凝縮物を、尿素合成に不
活性なガスおよび精製廃水を分離する段階へ
供給する工程、および (j) 尿素合成に不活性なガスおよび精製廃水を
分離する段階へ、間接的冷却後の真空濃縮段
階からの蒸気相の非凝縮部分中に含まれるア
ンモニアおよび二酸化炭素を供給する工程。 () 間接的冷却後の真空濃縮段階からの蒸気相
の非凝縮部分を、この蒸気相が吸収―凝縮段階
へ供給される圧力下にて吸収―凝縮処理し、 ここにおいて、吸収―凝縮は、10〜60℃の温
度および1.5〜18ataの圧力を有しそして0.2〜
3.4重量％のアンモニア、０〜1.0重量％の二酸
化炭素および０〜50重量％の尿素を水に溶解し
て含有する冷却剤―吸収剤と、上記の蒸気相を
直接に接触させて実施され、そして その後に、得られた溶液の少くも一部分を、
尿素合成に不活性なガスおよび精製廃水を分離
する段階に、または目的生成物に転化されない
アンモニアおよび二酸化炭素から尿素水溶液を
分離する段階に、または尿素水溶液を真空濃縮
する段階へ、供給する工程。 ２ 吸収―凝縮が冷却剤―吸収剤として液体の蒸
気凝縮物を使用して実施される、特許請求の範囲
第１項に記載した製法。 ３ 尿素の合成に不活性なガスおよび精製廃水の
分離の段階にて、混入尿素から精製された廃水を
冷却剤―吸収剤として16〜18ataの圧力にて利用
する、特許請求の範囲第１項に記載した製法。 ４ 脱水尿素を固形粒子に転化しそして冷却する
段階からの空気から尿素塵を水洗して得られる尿
素溶液および／または目的生成物に転化されない
アンモニアおよび二酸化炭素から尿素水溶液を分
離して得られる尿素溶液を、冷却剤―吸収剤とし
て利用する、特許請求の範囲第１項に記載した製
法。[Scope of Claims] 1. A method for producing urea, which includes the following steps () and is characterized by the following (). () (a) Synthesis of urea from ammonia and carbon dioxide at a pressure of 140 to 400 ata and a temperature of 160 to 230°C; (b) Separation of the resulting aqueous urea solution from ammonia and carbon dioxide that are not converted to the desired product. (c) separating a liquid or gaseous stream of ammonia and carbon dioxide from a gas which is inert to the synthesis of urea and the purified wastewater taken from the process; (d) separating said liquid or gaseous stream of ammonia and carbon dioxide from the process; or recycling the gaseous stream to the synthesis of the desired product; (e) concentrating the resulting urea solution in vacuo under a pressure of 0.04 to 0.90 ata to produce dehydrated urea in the condensed phase, and water, ammonia, and dioxide; recovering a vapor phase consisting of a mixture of carbon and urea; (f) converting the dehydrated urea into solid particles and cooling in a stream of air; (g) converting the dehydrated urea into solid particles. (h) water, ammonia, carbon dioxide and urea obtained by indirect cooling from the vacuum enrichment stage; (i) feeding said liquid vapor condensate to a stage for separating gases inert to urea synthesis and purification wastewater, and ( j) feeding the ammonia and carbon dioxide contained in the non-condensable part of the vapor phase from the vacuum concentration stage after indirect cooling to the stage of separation of the gases inert to urea synthesis and the purification wastewater. () Absorption-condensation treatment of the uncondensed portion of the vapor phase from the vacuum condensation stage after indirect cooling under pressure where the vapor phase is fed to an absorption-condensation stage, where the absorption-condensation is: It has a temperature of 10~60℃ and a pressure of 1.5~18ata and 0.2~
carried out by direct contact of the above vapor phase with a coolant-absorbent containing 3.4% by weight ammonia, 0-1.0% by weight carbon dioxide and 0-50% by weight urea dissolved in water, and thereafter, at least a portion of the resulting solution is
A step of supplying the aqueous urea solution to the step of separating gases inert to urea synthesis and purified waste water, or to the step of separating the aqueous urea solution from ammonia and carbon dioxide that are not converted to the desired product, or to the step of concentrating the aqueous urea solution in vacuo. 2. Process according to claim 1, in which the absorption-condensation is carried out using a liquid vapor condensate as coolant-absorbent. 3. Claim 1, in which wastewater purified from contaminated urea is used as a coolant-absorbent at a pressure of 16 to 18 ata in the step of separating inert gas and purified wastewater in the synthesis of urea. The manufacturing method described in. 4 Urea solution obtained by washing urea dust from the air from the step of converting dehydrated urea into solid particles and cooling with water and/or urea obtained by separating an aqueous urea solution from ammonia and carbon dioxide which are not converted to the desired product. A method according to claim 1, in which a solution is used as a coolant-absorbent.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1236480A JPS56110663A (en) | 1980-02-04 | 1980-02-04 | Manufacture of urea |
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1236480A JPS56110663A (en) | 1980-02-04 | 1980-02-04 | Manufacture of urea |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56110663A JPS56110663A (en) | 1981-09-01 |
| JPH024587B2 true JPH024587B2 (en) | 1990-01-29 |
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ID=11803211
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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|---|---|---|---|---|
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-
1980
- 1980-02-04 JP JP1236480A patent/JPS56110663A/en active Granted
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| Publication number | Publication date |
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| JPS56110663A (en) | 1981-09-01 |
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