NL8204601A

NL8204601A - Urea prodn. from ammonia and carbon di:oxide - with flashing and multi-stage distn. of prod.

Info

Publication number: NL8204601A
Application number: NL8204601A
Authority: NL
Original assignee: V I Kucheryavy T M Bogdanova D
Priority date: 1982-11-26
Filing date: 1982-11-26
Publication date: 1984-06-18
Also published as: NL187393B; NL187393C

Abstract

Urea is produced by (a) reacting NH3 with CO2 at 160-230 deg.C and 130-280 atmos. using a NH3:CO2 molar ratio of 3.4-6:1 to form a urea melt; (b) flashing the melt at 60-215 atmos. to produce a vapour and a liq.; (c) distilling the liq. in at least 2 stages with progressive pressure redn., at least one stage being effected in the presence of a CO2 stream, to produce an aq. urea soln. and overhead vapours contg. NH3, CO2 and H2O; (d) condensing the overhead vapours in contact with an aq. absorbent, in the presence of at least part of the vapour from (b), to form an aq. ammoniacal soln. of NH4 carbamate; (e) recycling the soln. from (d) to (a); and (f) dehydrating the urea soln. from (c) to produce solid urea.

Description

‘ - -U 22861/Vk/rab"- -U 22861 / Uk / rab

Korte aanduiding: Werkwijze voor het bereiden van ureum.Short designation: Process for preparing urea.

De uitvinding he^t betrekking op een werkwijze voor het bereiden vah ureum door 5 a) synthese van ureum uit ammoniak en kooldioxide bij een temperatuur tussen 160 en 23® °C onder een druk van 130-280 ata met de vorming van een smelt van bereide ureum, b) destjLllatie νφ de smelt van bereide ureum na verwarmen bij ten minbte twee trappen Van achtereenvolgende verlaging van de druk 10 met de vorming van een waterige oplossing van ureum en gasstromen die elk ammoniak,. kooldioxide en waterdamp bevatten, welke destillatie van de smelt van het bereide ureum in ten minste één druktrap wordt uitge- „r . ' • - . ' . kV.The invention relates to a process for preparing urea by a) synthesis of urea from ammonia and carbon dioxide at a temperature between 160 and 23 ° C under a pressure of 130-280 ata with the formation of a melt of prepared urea, b) distillation the melt of prepared urea after heating in at least two stages of successive reduction of the pressure with the formation of an aqueous solution of urea and gas streams each containing ammonia. carbon dioxide and water vapor, which distillation of the melt of the prepared urea is carried out in at least one pressure stage. • -. ". kV.

voerd in een stroom kooldioxide, c) condensatie-abfeorptie van de gasstroom afgescheiden 15 alle destillatietrappen na contact met waterige absorptiemiddelen tot de vorming van waterige ammoniakoplossingen van ammoniumcarbamaat, d) reoirculeren van de waterige ammoniakoplossingen van ammoniumcarbamaat verkregen uit trap c) naar de stap waar ureum wordt bereid en e) dehydratie van de ureumoplossing verkregen bij b) en om-20 zetting van de gedehydrateerde ureum tot een vast produkt.passed in a stream of carbon dioxide, c) condensation absorption from the gas stream, separated all the distillation steps after contact with aqueous absorbents to form aqueous ammonia solutions of ammonium carbamate, d) recirculating the aqueous ammonia solutions of ammonium carbamate obtained from step c) to the step where urea is prepared and e) dehydration of the urea solution obtained from b) and conversion of the dehydrated urea to a solid product.

Ureum vindt een uitgebreide toepassing in diverse industrieën, doch hoofdzakelijk bij de landbouw als stikstofhoudende kunstmeststof, evenals voor eiwitsubstitutié als toevoegstof voor voedingsmiddelen aan vee zoals herkauwers. Bovendien is ureum geschikt bij het 25 bereiden vah synthetische harsen, kleefmiddelen, kunststoffen, farmaceutische stoffen, hygiënische middelen, cosmetica, evenals voor de bereiding. vanhyaüuurzuur en ©liters hiervan, melamine, cyanaten, hydrazine en bepaalde kleurstoffen.Urea is widely used in various industries, but mainly in agriculture as a nitrogenous fertilizer, as well as for protein substitution as a food additive to livestock such as ruminants. In addition, urea is useful in the preparation of synthetic resins, adhesives, plastics, pharmaceuticals, hygiene agents, cosmetics, as well as for the preparation. vanhuric acid and © liters thereof, melamine, cyanates, hydrazine and certain dyes.

Er zijn;meer dan |0 principieel verschillende bereidingen 30 bekend voor ureum. Bij de industriële produktie van ureum wordt echter in hoofdzaak gebruik gemaakt van de reactie door ammoniak en kooldioxide te laten reageren via ammoniiuncarbamaat volgens de vergelijking: 2NH3 + C02 \ï-> C0(NH2)c + H=0More than 100 different preparations are known for urea. In the industrial production of urea, however, use is mainly made of the reaction by reacting ammonia and carbon dioxide via ammonium carbamate according to the equation: 2NH3 + CO2 -> C0 (NH2) c + H = 0

Se werkwijzen die op meest ruime schaal worden toegepast bij de bereiding van ureum zijn de werkwijzen zoals ontwikkeld door "Stamicarbon" (Nederland) en "Montedison” (Italië).The methods most widely used in the preparation of urea are those developed by "Stamicarbon" (Netherlands) and "Montedison" (Italy).

35 8204601 ' ï · * -2- 22861/Vk/mb35 8204601 'ï * -2- 22861 / Vk / mb

De werkwijze zoals ontwikkeld door Stamicarbon wordt meestal aangegeven als een "Strip-procédé" en omvat: a) de synthese van ureum uit ammoniak en kooldioxide bij een temperatuur tussen 180 en 190 °C onder een druk van ongeveer 130 ata 5 onder de vorming van een smelt van bereid ureum, b) destillatie van deze smelt van bereide ureum na verwarmen in twee achtereenvolgende trappen bij verlaagde druk met de vorming van een waterige oplossing van ureum en gasstromen, die elk ammoniak, kooldioxide en waterdamp bevatten, waarbij de destillatie in de eerste 10 trap wondt uitgevoerd in een stroom kooldioxide onder een druk gelegen tussen 10 ata tot de druk die heerst bij de synthese van ureum, c) condensatie-absorptie van de gasstroom die wordt gewonnen in zowel de destillatietrappen nadat een contact is gemaakt met de waterige absorptiemiddelen tot de vorming van waterige ammoniakoplossin- 15 gen van ammoniumcarbamaat, d) recirculeren van waterigs ammoniakoplossingen van ammoniumcarbamaat gevormd bij trap c) tot de synthese van ureum en e) dehydratie van de oplossing met ureum bereid bij trap b) en omzetting van de gedehydrateerde ureum tot een vast produkt, een en 20 ander zoals beschreven in Brits octrooi 952.764, West-Duits octrooi 1.166.769 en Amerikaans octrooi 3.356.723.The process as developed by Stamicarbon is usually referred to as a "Strip Process" and comprises: a) the synthesis of urea from ammonia and carbon dioxide at a temperature between 180 and 190 ° C under a pressure of about 130 ata to form a melt of prepared urea, b) distillation of this melt of prepared urea after heating in two successive stages at reduced pressure to form an aqueous solution of urea and gas streams, each containing ammonia, carbon dioxide and water vapor, the distillation in the first 10 stage wounds performed in a stream of carbon dioxide under a pressure ranging between 10 ata to the pressure prevailing in the synthesis of urea, c) condensation absorption of the gas stream recovered in both the distillation stages after contact with the aqueous absorbers to form aqueous ammonia solutions of ammonium carbamate, d) recycle aqueous ammonia solutions of ammonium carbamate, linked in step c) to the synthesis of urea and e) dehydration of the solution with urea prepared in step b) and conversion of the dehydrated urea to a solid product, one as described in British patent 952,764, West German patent 1,166,769 and U.S. Patent 3,356,723.

Volgens deze werkwijze wordt aan een reactor voor de bereiding van ureum vloeibare ammoniak toqgevoerd en gerecirculeerde waterige aramoniakoplossing van ammoniumcarbamaat uit de hoge drukkoeler. De bij 25 voorkeur toegepaste molaire verhouding tussen NH^, COg en HgO in het uitgangsmengsel is 2,8:1:0,3. Daarbij is de conversie van kooldioxide tot ureum gelijk aan 50-60ί. De waterige amraoniakoplossing van ammoniumcarbamaat (de smelt van bereide ureum), afgevoerd uit de reactor voor de synthese, werkende bij een druk van 130 atmosfeer en bij een tempera- 30 tuur van 180-190 °C wordt toegevoerd zonder drukverandering, aan een destillatiekolora met een warmte-uitwisselende apparatuur, verwarmd met stoom onder een druk. tot 25 atmosfeer. Gasvormig, kooldioxide wordt hierbij toegevoerd met behulp van een compressor voor het uitvoeren van de destillatie (stripbewerking) in een stroom van dit gas. De gasvormige 35 stroom uit de destillatie-apparatuur wordt toegevoerd aan een koeler die werkt onder de synthesedruk, waarbij kleine hoeveelheden van de carba-maatoplossing uit de lage drukkoeler en verse ammoniak worden toegevoerd met behulp van een pomp, In de hoge drukkoeler wordt de grootste hoe- 8204601 - "-r-v *- ' ^ .According to this method, liquid ammonia is charged to a reactor for the preparation of urea and recycled aqueous aramonia solution of ammonium carbamate from the high pressure cooler. The preferred molar ratio of NH 4, CO 2 and HgO in the starting mixture is 2.8: 1: 0.3. In addition, the conversion of carbon dioxide to urea is equal to 50-60ί. The aqueous ammonia solution of ammonium carbamate (the melt of prepared urea), discharged from the reactor for the synthesis, operating at a pressure of 130 atmospheres and at a temperature of 180-190 ° C, is fed without pressure change, to a distillation column with a heat exchange equipment heated with steam under pressure. up to 25 atmospheres. Gaseous, carbon dioxide is supplied here with the aid of a compressor for carrying out the distillation (stripping operation) in a stream of this gas. The gaseous stream from the distillation equipment is fed to a cooler operating under the synthesis pressure, supplying small amounts of the carba size solution from the low pressure cooler and fresh ammonia using a pump, In the high pressure cooler, the largest how- 8204601 - "-rv * - '^.

-3- 22861/Vk/mb veelheid van de gerecycleerdë waterige ammoniakoplossing van ammonium-carbamaat gevormd, De warmte die hierbij vrijkomt wordt gebruikt voor het ontwikkelen.van lage drukstoom. De druk van de verkregen stoom en de temperatuur in de koeler «orden zo ingesteld dat de mate van conden-5 satie van de gassen, wordt gehouden op ongeveer 8056 ten einde de condensatiewarmte yan liet resterende gedeelte van de gassen te gebruiken in de synthesekolom om de autotftermisehe omstandigheden van deze bewerking te ver ziekeren. Ómdat de drük.in de reactor, destillatiekolom en koeler dezelfde zijp kan het recirctlleren van de carbamaatoplossing worden uit-10 gevoerd onder invloed van de zwaartekracht met een hiertoe geschikte opstelling van de apparatuur of met behulp van een lage kop centrifugaal-pomp.-3- 22861 / Vk / mb amount of the recycled aqueous ammonia solution of ammonium carbamate formed, The heat released hereby is used to generate low pressure steam. The pressure of the steam obtained and the temperature in the cooler are adjusted so that the degree of condensation of the gases is kept at about 8056 in order to use the heat of condensation of the remaining part of the gases in the synthesis column to to deteriorate the auto-thermal conditions of this operation. Since the pressure in the reactor, distillation column and cooler is the same side, the recirculation of the carbamate solution can be carried out under the influence of gravity with an appropriate arrangement of the equipment or by means of a low-head centrifugal pump.

öè oplossing uit de destillatiekolom wordt gesmoord tot een druk van 2-5 ato en toegevoerd aan een lage druk destillatie-eenheid 15 bestaande uit een reotificeerkolom, een voorverwarmer en een scheidings-kolom. De verkregen destillatiegassen worden toegevoerd aan een koeler en van daaruit wordt de oploSsing gepompt door een hoge drükkoeler naar de synthesekolom. De waterige oplossing van ureum met een concentratie van ongeveer 75% wordt toegevoerd aan de dehydratiebewerking en de 20 verwerkingseenheid tot een vast produkt.The solution from the distillation column is smothered to a pressure of 2-5 ato and fed to a low pressure distillation unit 15 consisting of a reotification column, a preheater and a separation column. The distillation gases obtained are fed to a cooler and from there the solution is pumped through a high pressure cooler to the synthesis column. The aqueous solution of urea at a concentration of about 75% is fed to the dehydration operation and the processing unit into a solid product.

Deze bekende werkwijze heeft nadelen met betrekking tot een lage effectiviteit voor de synthese en een onvoldoende mate van warmte-gebruik;This known method has drawbacks with regard to a low effectiveness for the synthesis and an insufficient degree of heat use;

Het eerste van de»nadelen wordt toegeschreven aan het feit dat '25 de werkwijze het niet mogelijk maakt om de synthese bij hoge molaire verhoudingen van NH^rCOg uit te voeren, hetgeen het mogelijk kan maken om de conversie te verhogen van de uitgangsstoffen op deze plaats van de synthese. Indien inderdaad bij deze bekende werkwijze een poging werd gedaan om de verhouding NH^sCOg te verhogen tot boven 3 was het noodzakelijk 30 wa3 om voor het strippen kooldioxide toe te voeren in een hoeveelheid die hoger was dan de vereiste hoeveelheid voor de synthese van ureum, hetgeen niet geoorloofd is.The first of the drawbacks is attributed to the fact that the process does not allow the synthesis at high molar ratios of NH 4 rCO 2, which may allow to increase the conversion of the starting materials on this place of synthesis. Indeed, if an attempt was made in this known method to raise the NH 2 sCOg ratio to above 3, it was necessary to add 30 wa 3 for stripping carbon dioxide in an amount higher than the amount required for the synthesis of urea, which is not permitted.

Hat tweede nadeel wordt toegeschreven aan het feit dat de wens om de gassen die vrijkomen bij het strippen volledig te 35 condenseren resulteert in een koelbewerking die wordt uitgevoerd bij een relatief laag temperatuurniveau en de verkregen damp heeft een lage druk, waardoor de mogelijkheden om deze toe te passen zeer zijn beperkt.The second drawback is attributed to the fact that the desire to fully condense the gases released during stripping results in a cooling operation which is performed at a relatively low temperature level and the vapor obtained has a low pressure, thereby increasing the possibilities of adding it. to fit are very limited.

% werkwijze die is ontwikkeld door ’'Montedison” bestaat uit: , 820 # 6f t ; » I » -4- 22861/Vk/rab a) De synthese van ureum uit ammoniak en kooldioxide in een molaire verhouding van 3 tot 6 atmosfeer, bij een druk binnen het gebied van 160 tot 230 °C, onder een druk van 180 tot 280, ata, onder de vorming van een smelt van bereid ureum, 5 b) destillatie van de smelt van bereid ureum in ten minste twee trappen bij achtereenvolgende verlaagde druk met de vorming van een waterige oplossing van ureum en gasstromen, die elk bestaan uit ammoniak, kooldioxide en waterdamp, de destillatie van de smelt, van bereid ureum in de eerste trap die wordt uitgevoerd bij een druk van 10 60 tot 120 ata, c) condensatie-absorptie van de gasvormige stromen die zijn verkregen bij alle destillatietrappen na contact met waterige absorptie-middelen tot de vorming van waterige ammoniakoplossingen van ammonium-carbamaat, waarbij de condensatie-absorptie van de gassen verkregen uit 15 de eerste.trap van de destillatie worden uitgevoerd door toevoeging van ' een deel van het kooldioxide waarvan is uitgegaan, d) recirculeren van waterige ammoniakoplossingen van ammonium-carbamaat in trap c) naar de trap waarbij de synthese van ureum plaatsheeft, 20 e) dehydratie van de ureumoplossing verkregen in trap b) en de omzetting van gedehydrateerd ureum tot een vast produkt (zie Frans octrooi 1*508.004, Brits octrooi 1.173.165 en West-Duits octrooi 1.618.636).% method developed by "Montedison" consists of:, 820 # 6f t; »I» -4-22861 / Vk / rab a) The synthesis of urea from ammonia and carbon dioxide in a molar ratio of 3 to 6 atmospheres, at a pressure within the range of 160 to 230 ° C, under a pressure of 180 to 280, ata, to form a melt of prepared urea, b) distillation of the melt of prepared urea in at least two stages at successive reduced pressure to form an aqueous solution of urea and gas streams, each consisting of ammonia , carbon dioxide and water vapor, the distillation of the melt, of prepared urea in the first stage carried out at a pressure of from 60 to 120 ata, c) condensation absorption of the gaseous streams obtained at all distillation stages after contact with aqueous absorbers for the formation of aqueous ammonia solutions of ammonium carbamate, the condensation absorption of the gases obtained from the first step of the distillation being carried out by adding part of the carbon dioxide The starting point is d) recirculation of aqueous ammonia solutions of ammonium carbamate in step c) to the urea synthesis step, e) dehydration of the urea solution obtained in step b) and conversion of dehydrated urea to a solid product (see French patent 1 * 508.004, British patent 1.173.165 and West German patent 1.618.636).

De "Montedison"-methode is duidelijk afwijkend van het 25 "Stamicarbon"-procédé door de mogelijkheden voor een effectief uitvoeren van de synthese (onder optimale omstandigheden). Het "Montedison procédé heeft echter ook bepaalde nadelen. Met name is het Montedison-procédé slechter dan het "Stamicarbon"-3tripprocédé wat betreft de effectiviteit bij het destilleren ter verkrijging van de gewenste mate 30 van destillatie van NH^ en CC^ in afwezigheid van een stripmiddel waarbij een hogere temperatuur in de destillatiezone nodig is, waardoor het noodzakelijk is om stoom te gebruiken met hoge parameters en waardoor produktverliezen optreden. Verder heeft het Montedison-procédé hetzelfde nadeel als het Stamicarbon-stripprocédé ten aanzien van de temperatuur 35 waarbij condensatiewarmte van de destillatiegassen wordt toegepast en ten aanzien van de hoeveelheid van deze warmte.The "Montedison" method is clearly different from the "Stamicarbon" process because of the possibilities for effective synthesis (under optimal conditions). However, the "Montedison process also has certain drawbacks. In particular, the Montedison process is worse than the" Stamicarbon "3-process in distillation effectiveness to obtain the desired degree of distillation of NH 2 and CC 2 in the absence of a stripping agent which requires a higher temperature in the distillation zone, making it necessary to use steam with high parameters and causing product losses. Furthermore, the Montedison process has the same drawback as the Stamicarbon stripping process with regard to the temperature at which condensation heat of the distillation gases are used and with regard to the amount of this heat.

Een van de doelstellingen volgens de uitvinding is het verkrijgen van een eenvoudiger en efficiënter procédé voor het bereiden van 8204601 -5- 22861/Vk/mb ureum, waardoor het mogelijk wordt om energieverbruik te verminderen.One of the objects of the invention is to obtain a simpler and more efficient process for preparing 8204601-52861 / Vk / mb urea, which makes it possible to reduce energy consumption.

Be onderhavige uitvinding is zodoende gericht op een meest rationele combinatie van procesparameters bij de synthese van ureum uit ammoniak en kooldioxide en destillatie van de smelt van bereid ureum, 5 evenals pp het verkrijgen van een systeem dat de meeste voordelen heeft met betrekking tót het verbanl tussen deze trappen.The present invention is thus directed to a most rational combination of process parameters in the synthesis of urea from ammonia and carbon dioxide and distillation of the melt from prepared urea, as well as to obtain a system that has the most advantages in terms of the relationship between these stairs.

De doelstelling volgens de uitvinding wordt bereikt door het uitvoeren van een werkwijze bestaande uit: a) synthese fan ureum uit ammoniak en kooldioxide bij een 10 temperatuur tussen 160 en 230 °C onder een druk van 130 tot 280 ata onder de vorming van een smelt bij de synthese van ureum, fe) destillatie vafi de smelt van de bereide ureum na verwarmen in ten minste twéé trappen bi| achtereenvolgende verlaagde druk onder de vorming ven een waterige oplossing van ureum en gasvormige stromen die 15 elk ammoniak, kooldioxide en waterdamp bevatten, de destillatie van de smelt van het bereide ureum i$ ten minste één trap die wordt uitgevoerd in een stroom'kooldioxide, ' ö) condensatie-abforptie van gasvormige stromen die worden verkregen bij alle destillatietrappen na contact met waterige absorptie-20 middelen tot de vorming van waterige ammoniakoplossingen van ammonium-carbamaat, d) recirculeren van waterige ammoniakoplossingen van ammonium-carbamaat gevormd bij trap c) naar de ureumsynthesetrap a), e) dehydratie van de oplossing van het bereide ureum in 25 trap b) en omzetting van gedehydrateerd ureum tot een vast produkt, waarbij volgens de uitvinding de synthese van ureum wordt uitgevoerd bij een molaire verhouding tussen ammoniak en kooldioxide respectievelijk variërende van 3,4:1 tot 6:1, waarbij de verkregen smelt van de bereide ureum direkt na de synthese wordt gesmoord tot een druk van 60 tot 215 ata en 30 bij deze druk onderworpen aan een adiabatische scheiding onder de vorming van een vloeistof en een gas, waarbij het gas volledig of gedeeltelijk wordt to^evdérd aan de bewerking voor de condensatie-absorptie van de gasstroom die wordt gewonnen bij de eerste destillatietrap.The object of the invention is achieved by carrying out a process comprising: a) synthesis of fan urea from ammonia and carbon dioxide at a temperature between 160 and 230 ° C under a pressure of 130 to 280 ata to form a melt at the synthesis of urea, fe) distillation from the melt of the prepared urea after heating in at least two stages at | successive reduced pressure to form an aqueous solution of urea and gaseous streams each containing ammonia, carbon dioxide and water vapor, the distillation of the melt of the prepared urea in at least one stage carried out in a stream of carbon dioxide, ö) condensation absorption of gaseous streams obtained at all distillation steps after contact with aqueous absorbents to form aqueous ammonia solutions of ammonium carbamate, d) recycle aqueous ammonia solutions of ammonium carbamate formed in step c) to the urea synthesis step a), e) dehydration of the solution of the prepared urea in step b) and conversion of dehydrated urea to a solid product, according to the invention the synthesis of urea is carried out at a molar ratio between ammonia and carbon dioxide, varying from 3.4: 1 to 6: 1, the resulting melt of the prepared urea being immediately after the synthesis throttled to a pressure of 60 to 215 ata and 30 at this pressure subjected to an adiabatic separation to form a liquid and a gas, the gas being wholly or partially supplied to the condensation absorption process of the gas stream which is recovered at the first distillation stage.

De synthese van ureum wordt uitgevoerd met de bovenvermelde 35 verhouding ΝΗ^ en CO^ in combinatie met de daarop volgende adiabatische scheiding vaö; de verkregen smelt van de synthese van ureum en het bewerken van het gas dg.t wordt teruggewonnen tijdens de scheiding samen met de gasstromen uit de destillatie bij de eerste trap waarbij het mogelijk is 8204601 i ‘ i -6- 22861/Vk/mb om een rangschikking te verkrijgen die de meeste voordelen heeft bij de synthese en destillatie ten einde het energieverbruik te minimaliseren in vergelijking met de bekende werkwijzen. Diverse uitvoeringsvormen .voor het opnieuw verwerken van de ureurasmelt die is bereid kunnen worden 5 uitgevoerd bij de werkwijze volgens de uitvinding.The synthesis of urea is carried out with the above-mentioned ratio ΝΗ en and CO ^ in combination with the subsequent adiabatic separation of ö;; the melt obtained from the synthesis of urea and the processing of the gas dg.t is recovered during the separation together with the gas flows from the distillation in the first stage, whereby it is possible to use 8204601 i-6-22861 / Vk / mb obtain an arrangement that has the most advantages in the synthesis and distillation in order to minimize energy consumption compared to the known methods. Various embodiments for reprocessing the urea melt that has been prepared can be carried out in the process of the invention.

Volgens de onderhavige uitvinding wordt de adiabatische scheiding van de smelt van het bereide ureum en de eerste destillatie-trap van de vloeistof die wordt gewonnen bij deze scheiding uitgevoerd onder ongeveer dezelfde druk gekozen uit het gebied van 60' tot 120 ata 10 en de bovenvermelde eerste destillatietrap wordt uitgevoerd in een kooldioxidestroom.According to the present invention, the adiabatic separation of the melt from the prepared urea and the first distillation step of the liquid recovered in this separation is performed under approximately the same pressure selected from the range of 60 'to 120 ata and the above-mentioned first distillation step is performed in a carbon dioxide stream.

Een verdere behandeling van de waterige ammoniakoplossing van ureum en ammoniumcarbamaat evenals van de scheiding van de gasstroom in de eerste trap van de destillatie kan op diverse alternatieve manieren 15 worden uitgevoerd.A further treatment of the aqueous ammonia solution of urea and ammonium carbamate as well as the separation of the gas stream in the first stage of the distillation can be carried out in various alternative ways.

Bij het uitvoeren van de werkwijze volgens de uitvinding in een van de uitvoeringsvormen wordt de gasstroom teruggewonnen in de eerste trap van de destillatie en onderworpen aan de condensatie-absorptie in twee achtereenvolgende zones zodat bij de eerste zone er een overmaat 20 kooldioxide optreedt in de gasfase terwijl in de tweede zone het gas, gevormd in de trap van de adiabatische scheiding wordt toegelaten.When carrying out the method according to the invention in one of the embodiments, the gas stream is recovered in the first stage of the distillation and subjected to the condensation absorption in two consecutive zones so that in the first zone an excess of carbon dioxide occurs in the gas phase while in the second zone, the gas formed in the step of the adiabatic separation is admitted.

De waterige oplossing van ammoniumcarbamaat verkregen bij de tweede zone van de absorptie-condensatie wordt gemengd met vloeibare aianoniak en gerecirculeerd naar de trap waar de synthese van ureum plaatsheeft.The aqueous ammonium carbamate solution obtained at the second zone of the absorption condensation is mixed with liquid anionics and recycled to the urea synthesis stage.

25 Voor de beste rangschikking vaihet recycleersysteem verdient het de voorkeur om de oplossing verkregen na de eerste trap van de destillatie te onderwerpen aan de destillatie in twee verdere trappen, bijvoorbeeld onder een druk van respectievelijk 16 tot 25 ata en 2 tot 5 ata. De aldus verkregen gasstromen worden onderworpen aan condensatie-absorptie ter 30 verkrijging van oplossingen die worden gerecirculeerd naar de condensatie-absorptietrappen van de gassen uit de eerder uitgevoerde destillatie-trappen. Deze werkwijze voor het uitvoeren van de bewerkingen maakt het mogelijk om de warmte van de condensatie-absorptie die is vrijgekomen in de bovenvermelde zones te gebruiken. Bij de eerste zone wordt deze 35 warmte verkregen bij een zodanige temperatuur dat het verdere gebruik hiervan is verzekerd bij de volgende destillatiebewerkingen. Zodoende kan de werkwijze op zeer flexibele wijze worden uitgevoerd.For the best arrangement of the recycling system, it is preferable to subject the solution obtained after the first stage of the distillation to the distillation in two further stages, for example under a pressure of 16 to 25 ata and 2 to 5 ata, respectively. The gas streams thus obtained are subjected to condensation absorption to obtain solutions which are recycled to the condensation absorption steps of the gases from the distillation steps previously carried out. This method of performing the operations makes it possible to use the heat of the condensation absorption released in the above zones. In the first zone, this heat is obtained at such a temperature that its further use is ensured in the subsequent distillation operations. The method can thus be carried out in a very flexible manner.

Volgens een andere uitvoeringsvorm van de werkwijze volgens 8204601 . .. -,-;·- V. . ï!-..-·^- --..-.¾ ik -7- 22861/Vk/mb de uitvinding wordt de Oplossing die wordt gewonnen na de eerste destillatietrap onderworpen aan de destillatie in de tweede trap, bijvoorbeeld onder een druk van 2 tot 5 ata, waarbij de verkregen gasstroom wordt behandeld door condensatie-absorptie ter verkrijging van een 5 waterige an®oniakoplossing ven ammoniuraearbamaat, waaraan anunoniak wordt toegevoegd in een hoeveelheid die vereist is om de concentratie aan kooldioxide in deze oplossing te handhaven binnen het traject van 28 tot 32$ Jh df concentratie van ammoniak, binnen het gebied van 31 tot 35$. De verkregen oplossing evenals het gevormde gas bij de 10 adiabatisché scheiding van de smelt, verkregen uit de synthese van ureum, wordën in dit geval toegevoerd aan de eerste zone van de conden-satie-abSoriitie van de gasstroom verkregen bij de eerste destillatie- :r » M -rJ*·- -4 ΐ·- trap. Door de bovenvermelde concentratie van ammoniak en CO^ in de waterige aramoniakoplossing van afamoniumcarbamaat, verkregen bij de conden-15 satie-absorptie van de gassen, verkregen uit de tweede destillatietrap, is het nu mogelijk om de gassen die niet zijn teruggewonnen bij de eerste destillatietrap volledig terug te winnen en te condenseren onder een druk van 2 tot 5 ata. Dit specifieke feit geeft de mogelijkheid voor het uitvoeren van de destillatie in twee trappen. Deze wijze van uitvoeren 20 geeft de mogelijkheden van de bovenbeschreven werkwijze en het uitvoeren van de werkwijze ten ftanzien van het ontwikkelen van warmte bij de condensatie-absorptie. De;werkwijze heeft een kleiner aantal trappen in vergelijking met de eerder beschreven werkwijze en kan worden toegepast bij stabiliteit van djjj toevoerparameters zoals de stromen uit-25 gangsstoffe®, d# temperatuur* druk en dergelijke .According to another embodiment of the method according to 8204601. .. -, -; · - V.. The solution obtained after the first distillation stage is subjected to the distillation in the second stage, for example under a pressure. from 2 to 5 ata, the resulting gas stream being treated by condensation absorption to obtain an aqueous anononia solution of ammonia arbamate, to which anunonia is added in an amount required to maintain the concentration of carbon dioxide in this solution within the range from 28 to 32 $ Jh df concentration of ammonia, within the range from 31 to 35 $. The resulting solution as well as the gas formed in the adiabatic separation of the melt obtained from the synthesis of urea are in this case fed to the first zone of the condensation absorption of the gas stream obtained in the first distillation. »M -rJ * - -4 ΐ · - stairs. Due to the above-mentioned concentration of ammonia and CO 2 in the aqueous aramonia solution of afamonium carbamate, obtained in the condensation absorption of the gases obtained from the second distillation stage, it is now possible to recover the gases that have not been recovered in the first distillation stage fully recoverable and condensate under a pressure of 2 to 5 ata. This particular fact allows for the two-stage distillation. This manner of carrying out 20 gives the possibilities of the above-described method and the carrying out of the method as opposed to the development of heat during the condensation absorption. The process has a smaller number of steps compared to the previously described process and can be used with stability of your feed parameters such as the streams of starting material, the temperature, pressure and the like.

Volgens een andere uitvoeringsvorm van de werkwijze volgens de uitvinding wordt de verkregen oplossing in de eerste destillatietrap onder een druk van 60-120 ate onderworpen aan een verdere scheiding onder een druk van 30-60 ata en de teruggewonnen gasstromen van ammoniak, 30 kooldioxide en waterdamp worden verder geleid met de stroom gasvormig kooldioxide met een druk van^OO tot 250 ata. De verkregen gemengde stroom wordt toegevoerd aan de eerste destillatietrap. Deze uitvoeringsvorm van de werkwijze volgens da uitvinding kan worden toegepast in combinatie met een van de bovenvermelde uitvoeringsvormen en maakt het 35 mogelijk om de energiepotentiaal van de Stroom kooldioxide te gebruiken voor het verlagen van het gehalte aan niet omgezette stoffen in de oplossing die wordt toegevoefd aan de tweede destillatietrap en daarom voor een verdere verlaging van het energieverbruik.According to another embodiment of the method according to the invention, the obtained solution in the first distillation stage is subjected to a further separation under a pressure of 30-160 ata under a pressure of 60-120 atoms and the recovered gas flows of ammonia, carbon dioxide and water vapor are conducted further with the gaseous carbon dioxide stream at a pressure of from 100 to 250 ata. The resulting mixed stream is fed to the first distillation stage. This embodiment of the method according to the invention can be used in combination with any of the above-mentioned embodiments and makes it possible to use the energy potential of the Carbon Dioxide Stream to reduce the content of unreacted substances in the solution added to the second distillation stage and therefore for a further reduction of energy consumption.

82 0*φΐ:; ; 'irS· · .,·· -:· 4 · -ΪΓ· - : ff .:, ;v -· φ S’ # » -8- 22861/Vk/mb82 0 * φΐ :; ; 'irS · ·., ·· -: · 4 · -ΪΓ · -: ff.:,; v - · φ S ’#» -8- 22861 / Vk / mb

Een verdere uitvoeringsvorm volgens de werkwijze van de uitvinding heeft betrekking op de adiabatische scheiding van de smelt voor de synthese van ureum die wordt uitgevoerd onder een druk van 100-215 ata. Bij het uitvoeren op deze wijze wordt een deel van de 5 gasstroom toegevoerd, op eenzelfde wijze als bij andere uitvoeringsvormen in de bewerking van de condensatie-absorptie vangassen uit de eerste destillatietrap, terwijl het resterende gedeelte van de stroom wordt onderworpen aan een contactbewerking met de gerecireuleerde waterige ammoniakoplossing van ammoniumcarbamaat met een druk van 10 170 tot 300 ata. De verkregen gecombineerde oplossing wordt toegevoerd aan de synthesetrap voor ureum. Deze uitvoeringsvorm kan worden toegepast in combinatie met een van de bovenvermelde uitvoeringsvormen en maakt het mogelijk om de energie en absorptiepotentialen van de bovenvermelde oplossing te gebruiken met een verhoging van de molaire ver-15 houding van NH^'.CO,^ in een mengsel van reagerende stoffen bij de toevoer aan de synthesekolom zonder een verhoging van de hoeveelheid aan niet omgezet NH^» dat wordt teruggewonnen bij de destillatiebewerking.A further embodiment according to the method of the invention relates to the adiabatic separation of the melt for the synthesis of urea which is carried out under a pressure of 100-215 ata. When carried out in this manner, a part of the gas stream is supplied, in the same manner as in other embodiments in the processing of the condensation absorption of capture gases from the first distillation stage, while the remaining part of the stream is subjected to a contact operation with the recirculated aqueous ammonia solution of ammonium carbamate at a pressure of from 170 to 300 ata. The resulting combined solution is fed to the urea synthesis step. This embodiment can be used in combination with any of the above-mentioned embodiments and makes it possible to utilize the energy and absorption potentials of the above-mentioned solution with an increase in the molar ratio of NH 2 CO 2 in a mixture of reactants when fed to the synthesis column without an increase in the amount of unreacted NH 2 recovered in the distillation operation.

Dit resulteert in een verhoogde conversie van CO^ tot ureum en daardoor wordt het verbruik aan energie verlaagd.This results in an increased conversion of CO 2 to urea and therefore a reduction in energy consumption.

20 Verdere doelstellingen en voordelen van de werkwijze volgens de uitvinding zullen duidelijker worden uit de volgende beschrijving van de werkwijze voor de bereiding van ureum, welke voorbeelden worden ondersteund met de bijgevoegde tekening, waarbij: fig. 1 een stroomdiagram is van de werkwijze voor de berei-25 ding van ureum volgens de uitvinding, met de adiabatische scheiding en destillatie in drie trappen, fig. 2 een stroomdiagram is van de werkwijze voor de bereiding van ureum met adiabatische scheiding en een tweetrapsdestillatie, fig. 3 een stroomdiagram is van de werkwijze voor de berei-30 ding van ureum met een additionele scheiding na de eerste destillatietrap en fig. 4 een stroomdiagram is van de werkwijze voor de bereiding van ureum waarbij het gas na de adiabatische scheiding in contact wordt gebracht met de gerecireuleerde waterige ammoniakoplossing van ammonium-35 carbamaat.Further objects and advantages of the method according to the invention will become more apparent from the following description of the process for the preparation of urea, which examples are supported by the accompanying drawing, in which: Fig. 1 is a flow chart of the process for the preparation Urea according to the invention, with the adiabatic separation and distillation in three steps, fig. 2 is a flow chart of the process for the preparation of urea with adiabatic separation and a two-stage distillation, fig. 3 is a flow diagram of the process for the preparation of urea with an additional separation after the first distillation step and Fig. 4 is a flow chart of the process for the preparation of urea in which the gas is contacted after the adiabatic separation with the recycled aqueous ammonia solution of ammonium-35 carbamate.

Met verwijzing naar fig. 1 kan worden gesteld dat aan een kolom 1 voor de synthese van ureum ammoniak wordt toegevoerd via leiding 2, kooldioxide via leiding 3 en gerecireuleerde stroom waterige ammoniak- 8204601 .....: 1 ' ......... * , « . .....:r .: ., -9- 22861/Vk/mb oplossing van anmoniumcarbamaat via leiding 4. De synthese van ureum wordt uitgevoerd bij een temperatuur van 160 tot 230 °C, onder een druk van 130 tot 280 ata en bij een molaire verhouding van ammoniak tot kooldioxide variërend van respectievelijk 3,4:1 tot 6:1. Onder deze orastan-5 digheden is de omzetting van kooldioxide tot ureum gelijk aan 50-80?.With reference to Fig. 1, it can be stated that a column 1 for the synthesis of urea is supplied with ammonia via line 2, carbon dioxide via line 3 and recycled stream of aqueous ammonia- 8204601 .....: 1 '..... .... *, «. .....: r.:., -9- 22861 / Vk / mb solution of anmonium carbamate through line 4. The synthesis of urea is carried out at a temperature of 160 to 230 ° C, under a pressure of 130 to 280 ata and at a molar ratio of ammonia to carbon dioxide ranging from 3.4: 1 to 6: 1, respectively. Under these conditions, the conversion of carbon dioxide to urea equals 50-80 ?.

üit kolom 1 wordt reactiemengsel (aangegeven als de smelt van bereid ureum) met ammoniak, kooldioxide, ureum en water gesmoord tot een druk van 60 tot 120 ata en toegevoerd via leiding 5 aan een adiabatische scheidingskolora 6. In deze soheidingskolom onder adiaba-10 tisohe omstandigheden wordt een gasstroom afgescheiden van de smelt, welke gasstroom in hoofdzaak bestaat uit ammoniak met een mengsel van kooldioxide en waterdamp. Deze bewerking maakt het mogelijk om de verhouding tussen ammoniak en kooldioxide in de resterende oplossing te verlagen, waardoor een effectieve daarop volgende destillatie mogelijk 15 is in een. stroom kooldioxide en condensatie van de verkregen gassen met een maximale graad voor gebruik aan condensatiewarmte.From column 1, the reaction mixture (indicated as the melt of prepared urea) with ammonia, carbon dioxide, urea and water is smothered to a pressure of 60 to 120 ata and fed via line 5 to an adiabatic separation column 6. In this sizing column under adiaba-10 tisohe Under conditions, a gas stream is separated from the melt, which gas stream consists essentially of ammonia with a mixture of carbon dioxide and water vapor. This operation makes it possible to lower the ratio of ammonia to carbon dioxide in the residual solution, thereby allowing effective subsequent distillation in one. flow of carbon dioxide and condensation of the resulting gases with a maximum degree for use in condensation heat.

De oplossing uit de soheidingskolom 6 via leiding 7 wordt toegevoerd zonder drukverandering aan een destillatiekolom 8 van de eerste trap, waarbij ook een deel vers kooldioxide wordt toegevoerd 20 via leiding 9. Be destillatiegassen uit de destillatiekolom 8 worden via leiding 10 toegevoerd aas een koeler-absorptiekolom 11 van de eerste zone werkende onder een druk van 60-120 ata. Ook wordt hieraan via leiding 12 een waterige ammoniakoplossing toegevoerd\an 'ammonium-oarbamaat uit de koeler-absorptiekolom 13. In de koeler-absorptie-25 kolom 11, bij een overmaat aan kooldioxide in de gasfase, heeft een partiële condensatie-absorptie plaats van de gassen bij de temperatuur die maximaal is voor deze werkwijze.The solution from the soldering column 6 via line 7 is fed without pressure change to a distillation column 8 of the first stage, also a part of fresh carbon dioxide is supplied via line 9. The distillation gases from the distillation column 8 are supplied via line 10 to a cooler. absorption column 11 of the first zone operating under a pressure of 60-120 ata. Also, an aqueous ammonia solution is supplied thereto via line 12, an ammonium oarbamate from the cooler absorption column 13. In the cooler absorption column 11, with an excess of carbon dioxide in the gas phase, partial condensation absorption takes place. the gases at the maximum temperature for this process.

Uit de koeler-absorptiekolom 11 wordt het gas-vloeistofïnengsel via leiding 14 toegevoerd aas een koeler-absorptiekolom 15 van de tweede 30 bewerking onder een druk die gelegen is tussen 60 en 120 ata, waaraan ook de gassen worden toegevoerd uit soheidingskolom 6 via leiding 16.From the cooler absorption column 11, the gas-liquid mixture is supplied via line 14 as a cooler absorption column 15 of the second operation at a pressure ranging between 60 and 120 ata, to which the gases are also supplied from soiling column 6 via line 16. .

I .!! -in . . ........... .......I .* ;I. !! -in . . ........... ....... I. *;

In een koeler-absorptiekolom 15 wordt door de aanwezigheid van ammoniak in de gassen omstandigheden herkregen voor een volledigere condensatie-absorptie van deze gassen. De absorptie-condensatiewarmte in de koeler-35 absorptiekolommen 11 en 15 wordt gebruikt als ..damp die vervolgens wordt toegepast in de daarop volgehde destillatietrappen, dehydratie en dergelijke. De waterige ammoniatoplossing van ammoniumcarbamaat uit de koeler-absorptiekolom 15 wordt via leiding 17 toegevoerd aan een menger 8204601 ^ . uA: .In a cooler absorption column 15, the presence of ammonia in the gases recovers conditions for a more complete condensation absorption of these gases. The absorption condensation heat in the cooler absorption columns 11 and 15 is used as vapor which is then used in the subsequent distillation steps, dehydration and the like. The aqueous ammonia solution of ammonium carbamate from the cooler absorption column 15 is fed via line 17 to a mixer 8204601. uA:.

-10- 22861/Vk/fflb 1 * — * ^ 18 die werkt onder een druk van 60-120 ata, waarin deze wordt gemengd met vloeibare ammoniak die wordt toegevoerd via leiding 19 en gerecirculeerd naar kolom 1 voor de synthese via leiding 4.-10-22861 / Vk / fflb 1 * - * ^ 18 operating under a pressure of 60-120 ata, in which it is mixed with liquid ammonia supplied via line 19 and recycled to column 1 for synthesis via line 4.

De waterige ammoniakoplossing van ammoniumcarbamaat uit des-5 tillatiekolom 8 wordt via leiding 20 toegevoerd aan een destillatiekolom 21 van de tweede trap die werkt bij een druk van 16 tot 25 ata. De ureum-oplossing die wordt verkregen bij de destillatiekolom 21 en die rest-hoeveelheden ammoniak en kooldioxide bevat wordt via leiding 22 toegevoerd aan destillatiekolom 23 van de derde trap. De gassen uit de destillatie-10 kolom 21 worden via leiding 24 toegevoerd aan de koeler-absorptiekolom 13, waaraan via leiding 25 ook de gassen worden toegevoerd uit de koeler-absorptiekolom 15. De' waterige ammoniakoplossing van ammoniumcarbamaat, verkregen uit de koeler-absorptiekolom 13 wordt via leiding 12 toegevoerd aan de koeler-absorptiekolom 11 van de eerste zone.The aqueous ammonia solution of ammonium carbamate from distillation column 8 is fed via line 20 to a second stage distillation column 21 operating at a pressure of 16 to 25 ata. The urea solution, which is obtained from the distillation column 21 and which contains residual amounts of ammonia and carbon dioxide, is fed via line 22 to the distillation column 23 of the third stage. The gases from the distillation column 21 are supplied via line 24 to the cooler absorption column 13, to which the gases are also supplied via line 25 from the cooler absorption column 15. The aqueous ammonia solution of ammonium carbamate obtained from the cooler absorption column 13 is supplied via line 12 to the cooler absorption column 11 of the first zone.

15 In de destillatiekolom 23 wordt de waterige oplossing van ureum onder een druk van 2-5 ata vrijgemaakt van resterende hoeveelheden ammoniak en kooldioxide en via leiding 26 toegevoerd aan de dehydratie-trap met de daaropvolgende vorming van een vast produkt, welke bewerking niet verder is aangegeven. De destillatiegassen uit de derde trap van 20 de destillatie 23 worden via leiding 27 toegevoerd aan een koeler-absorptiekolom 28, waaraan water wordt toegevoerd via leiding 29 en de niet gecondenseerde gassen uit de koeler-absorptiekolom 13 worden toegevoerd via leiding 30. De waterige ammoniakoplossing van ammoniumcarbamaat, verkregen in de koeler-absorptiekolom 28 wordt toegevoerd aan de koeler-absorptie-25 kolom 13 via leiding 31. De gassen (inerte onzuiverheden) die niet worden gecondenseerd in de koeler-absorptiekolom 28 worden gespuid in de atmosfeer via leiding 32.In the distillation column 23, the aqueous solution of urea is freed from residual amounts of ammonia and carbon dioxide under a pressure of 2-5 ata and fed via line 26 to the dehydration step with the subsequent formation of a solid product, which operation is no further indicated. The distillation gases from the third stage of the distillation 23 are supplied via line 27 to a cooler absorption column 28, to which water is supplied via line 29 and the uncondensed gases from the cooler absorption column 13 are supplied via line 30. The aqueous ammonia solution of ammonium carbamate obtained in the cooler absorption column 28 is fed to the cooler absorption column 13 via line 31. The gases (inert impurities) that are not condensed in the cooler absorption column 28 are vented into the atmosphere via line 32.

Bij de bovenbeschreven werkwijze wordt een hoog gebruiksrende-ment verkregen van de warmte die vrijkomt bij de condensatie-absorptie van 30 de gassen van de destillatie bij de eerste trap bij een hoge temperatuur, waarbij gelijktijdig een hoge mate van flexibiliteit wordt verzekerd voor het uitvoeren van de werkwijze.In the above-described process, a high utilization efficiency is obtained of the heat released in the condensation absorption of the gases of the first stage distillation at a high temperature, while simultaneously ensuring a high degree of flexibility for carrying out the method.

In de uitvoeringsvorm zoals weergegeven in fig. 2, wordt evenals in de eerste uitvoeringsvorm beschreven, de synthese van ureum uitge-35 voerd in' kolom 1 onder een druk van 130-280 ata bij een temperatuur van 160-230 °C en bij een molaire verhouding van ammoniak tot kooldioxide, die respectievelijk gelijk is aan 3,4-6,0:1. Aan kolom 1 wordt ammoniak toegevoerd via leiding 2, kooldioxide via leiding 3 en de gerecycleerde 8204601 "" ................................................ ..................... ‘ ......... r ||Γ . ....... ........................................................... ' » ί .??' Γ'.:'· ... ""ψ· * « -11- 22861/Vk/mb waterige ammoniakoplossing van ammoniumcarbamaat via leiding 4. De smelt van het bereide ureum in kolom 1 wordt gesmoord en afgevoerd via leiding 5 naar een ediabatissche scheidingsinrichting 6, waar deze wordt onderwielen aan een adiabatisehe scheiding onder een druk tussen 5 60 en 120 a&a. De oplossing na scheiding wordt toegevoerd via leiding 7 aan de eerste trap destillatiekolom 8 die werkt onder een druk van 60-120 ata.r Aan destillatiekolom 8 wordt ook kooldioxide toegevoerd via leiding 9 als atripmiddal.In the embodiment shown in Fig. 2, as described in the first embodiment, the synthesis of urea is performed in column 1 under a pressure of 130-280 ata at a temperature of 160-230 ° C and at a molar ratio of ammonia to carbon dioxide, which is equal to 3.4-6.0: 1, respectively. Column 1 is supplied with ammonia through line 2, carbon dioxide through line 3 and the recycled 8204601 "" .............................. .................. ..................... '......... r || Γ. ....... ........................................... ................ '»ί. ??' : '.:' · ... "" ψ · * «-11- 22861 / Vk / mb aqueous ammonia solution of ammonium carbamate via line 4. The melt of the prepared urea in column 1 is smothered and discharged via line 5 to an ediabatissche separator 6, where it becomes lower wheels to an adiabatic separation under a pressure between 60 and 120 a & a. The post-separation solution is fed via line 7 to the first stage distillation column 8 operating at a pressure of 60-120 ata.r To distillation column 8, carbon dioxide is also supplied via line 9 as the atrip medium.

Se gassen uit de destillatiekolom 8 worden via leiding 10 10 toegevoerd aan öen eerste zö|ie koeler-absorptiekolom 11 die werkt onder een druk van 60-120 ata. Aan de koeler-absorptiekolom 11 wordt ook via leiding 12 een waterige ammoniakoplossing van ammoniumcarbamaat toegevoerd, bereid in een koeler-absorptiekolom 13 en via leiding 16 worden gassen toegevoerd verkregen in schelder 6. Het gas-vloeistof-15 mengsel uit de koeler-absorptiekolom 11 wordt via leiding 14 toegevoerd aan een koeler-absorptiekolom 15 van de tweede zone, waarin na toevoeging van water via leiding || de werkwijze wordt beëindigd met de vorming van een waterige ammoniakoplossing van ammoniumcarbamaat die wordt ge-recirculeerd via leiding 4 naar de aynthesekolom 1.The gases from the distillation column 8 are fed via line 10 to a first such cooler absorption column 11 operating under a pressure of 60-120 ata. An aqueous ammonia solution of ammonium carbamate is also supplied to the cooler absorption column 11 via line 12, prepared in a cooler absorption column 13, and gases are supplied via line 16 in separator 6. The gas-liquid mixture from the cooler absorption column 11 is fed via line 14 to a cooler absorption column 15 of the second zone, in which after addition of water via line || the process is terminated with the formation of an aqueous ammonia solution of ammonium carbamate which is recycled via line 4 to the aynthesis column 1.

20 De waterige ammoniakoplossing van ureum en ammoniumcarbamaat die wordt afgevoerd uit kolom 8 via leiding 20 wordt toegevoerd aan destillatiekolom 21 van de tweede trap die werkt onder een druk van 2-5 ata. Uit destillatiekolom 21 wordt de waterige oplossing van ureum die nagenoeg vrij is van NH^ en COg via leiding 26 toegevoerd aan de 25 dehydreringsbewerking en verdere· bewerking zodat een vast produkt wordt verkregen. Üe gasfase uit destillatiekolom 21 wordt toegevoerd via leiding 24 afin een koel-absorptiekolom 13, waaraan vloeibare ammoniak wordt toegeVoerd via leiding 19 en water via leiding 29 ten einde een volledige condensatie-absorptie te verkrijgen. Deze componenten worden 30 in zodanige hoeveelheden toegevoerd dat de waterige ammoniakoplossing van ammoniumcarbamaat, die wordt gevormd in de koeler-absorptiekolom 13 en gerecirculeerd via leiding 12 naar de koeler-absorptiekolom 11 28-32? COg en 31-35? NH^ bevat. Ook wordt aan de koeler-absorptiekolom 13 via leiding 25 gassen toegefoerd die niet zijn gecondenseerd in de 35 koeler-absorptiekolom 15. Inerte gassen uit de koeler-absorptiekolom 13 die nagenoeg vrij zijn van NH^ en C02 worden in de atmosfeer gespuid via leiding 32. -The aqueous ammonia solution of urea and ammonium carbamate which is removed from column 8 via line 20 is fed to second stage distillation column 21 operating at a pressure of 2-5 ata. From distillation column 21, the aqueous solution of urea which is substantially free of NH 2 and CO 2 is fed via line 26 to the dehydration operation and further operation to obtain a solid product. The gas phase from distillation column 21 is fed through line 24 into a cooling absorption column 13, to which liquid ammonia is fed through line 19 and water through line 29 to obtain complete condensation absorption. These components are fed in such amounts that the aqueous ammonia solution of ammonium carbamate, which is formed in the cooler absorption column 13 and recycled through line 12 to the cooler absorption column 11 28-32? COg and 31-35? NH ^. Also, the cooler absorption column 13 is fed via line 25 gases which are not condensed in the cooler absorption column 15. Inert gases from the cooler absorption column 13 which are substantially free of NH 2 and CO2 are vented into the atmosphere via line 32 .

Volgens deze werkwijze wordt de condensatie-absorptiewarmte 820.4 &01 j.According to this method, the condensation absorption heat becomes 820.4 & 01 j.

* ^ β ^ -12- 22861/Vk/rab van de gassen uit de eerste trap van de destillatie verkregen in hoge mate gebruikt, vergelijkbaar met de werkwijze zoals beschreven in fig. 1, maar met een kleiner aantal bewerkingstrappen.* ^ β ^ -12-22861 / Vk / rab of the gases obtained from the first stage of the distillation are widely used, similar to the process as described in Fig. 1, but with a smaller number of processing steps.

Volgens fig. 3 wordt de smelt van ureum verkregen in kolom 1 5 onder een druk van 130-280 ata en bij een temperatuur van 160-230 °C, bij een molaire verhouding van ammoniak tot kooldioxide van respectievelijk 3,4 tot 6,0:1 verkregen. Ammoniak en kooldioxide worden toegevoerd via de leiding 2 en 3. Ook wordt aan de synthesekolom 1. via leiding 4 een -waterige ammoniakoplossing van ammoniumcarbamaat toegevoerd. De 10 smelt van het bereide ureum, die wordt afgevoerd uit kolom 1 via leiding 5 wordt gesmoord en onderworpen aan een adiabatische scheiding in kolom 6 onder een druk tussen 60 en 120 ata. De oplossing uit scheidingskolom 6 wordt toegevoerd via leiding 7 aan destillatiekolom 8 van de eerste trap, waarbij onder dezelfde druk als in de scheidingskolom 6 de destil- 15 latie wordt uitgevoerd in een gasstroom die in hoofdzaak kooldioxide bevat en deze wordt toegevoerd via leiding 9.According to FIG. 3, the melt of urea is obtained in column 15 under a pressure of 130-280 ata and a temperature of 160-230 ° C, at a molar ratio of ammonia to carbon dioxide of 3.4 to 6.0, respectively. : 1 obtained. Ammonia and carbon dioxide are supplied via lines 2 and 3. Also, an aqueous ammonia solution of ammonium carbamate is supplied to synthesis column 1 via line 4. The melt of the prepared urea, which is discharged from column 1 through line 5, is throttled and subjected to adiabatic separation in column 6 under a pressure between 60 and 120 ata. The solution from separation column 6 is fed via line 7 to distillation column 8 of the first stage, distillation under the same pressure as in separation column 6 in a gas stream mainly containing carbon dioxide and supplied via line 9.

De gasstroom 16 uit scheidingskolom 6 en gasstroom 10 uit destillatiekolom 8 worden toegevoerd aan een koeler-absorptiekolom 11 onder een druk van 60-120 ata. In de koeler-absorptiekolom 11 wordt via 20 leiding 12 een waterige ammoniakoplossing van ammoniumcarbamaat toegevoerd uit koeler-absorptiekolom 13. De waterige ammoniakoplossing van ammoniumcarbamaat uit de koeler-absorptiekolom 11 wordt via leiding 4 gerecirculeerd naar kolom 1. In deze figuur is slechts één koeler-absorptiekolom 11 weergegeven voor de condensatie-absorptie van de 25 gassen uit de eerste trapsdestillatie, hoewel het duidelijk zal zijn dat deze werkwijze ook kan worden uitgevoerd in twee in serie met elkaar verbonden condensatie-absorptiekolommen 11 en 15 op een wijze zoals weergegeven in de fig. 1 en 2.The gas stream 16 from separation column 6 and gas stream 10 from distillation column 8 are fed to a cooler absorption column 11 under a pressure of 60-120 ata. In the cooler absorption column 11, an aqueous ammonia solution of ammonium carbamate is fed from cooler absorption column 13 via line 12. The aqueous ammonia solution of ammonium carbamate from the cooler absorption column 11 is recycled via line 4 to column 1. In this figure, there is only one cooler absorption column 11 is shown for the condensation absorption of the gases from the first stage distillation, although it will be appreciated that this process can also be carried out in two condensation absorption columns 11 and 15 connected in series in a manner as shown in the fig. 1 and 2.

De oplossing uit de destillatiekolom 8 van de eerste trap 30 wordt gesmoord tot een druk van 30-60 ata en toegevoerd via leiding 20 aan een additionele scheidingskolom. 34 waarin een additionele scheiding van gas en vloeistof wordt uitgevoerd al of niet met verwarming. De oplossing uit de scheidingskolom 34 wordt via leiding 35 toegevoerd aan een tweede traps destillatiekolom 21 die werkt onder een lage druk te 35 weten een druk van 2 tot 5 ata, waarbij de waterige oplossing van ureum wordt gescheiden zodat resterende hoeveelheden ammoniak en kooldioxide worden gescheiden. De oplossing wordt toegevoerd via leiding 26 aan de dehydreringsbewerking en verdere bewerkingen ter verkrijging van een vast 8204601 -13- 22861/Vk/mb .....................1 ............;·:ί’: · ;..............................(i(...............^ ................^.....................................The solution from the first stage 30 distillation column 8 is quenched to a pressure of 30-60 ata and supplied via line 20 to an additional separation column. 34 in which an additional separation of gas and liquid is carried out with or without heating. The solution from separation column 34 is fed via line 35 to a second stage distillation column 21 operating under low pressure, i.e., from 2 to 5 ata, separating the aqueous solution from urea to separate residual amounts of ammonia and carbon dioxide. . The solution is fed via line 26 to the dehydration operation and further operations to obtain a solid 8204601 -13- 22861 / Vk / mb ..................... 1. ...........; ·: ί ': ·; .............................. ( i (............... ^ ................ ^ ............... ......................

produkt, terwijl de gassen via leiding 24 worden toegevoerd aan de koeler-absorptiekolom 13 ter vorming van een waterige ammoniakoplossing van ammoniumcarbamaat, die via leiding 12 wordt toegevoerd aan de koeler-absorptiekolom 11. Ook worden aan de koeler-absorptiekolom 13 gassen 5 toegevoerd uit de koeler-absorptiekolom 11 via leiding 25 en water via leiding 29. Inerte gassen uif de koeler-absorptiekolom 13 worden in de atmosfeer gespuid via leiding 32.product, while the gases are fed via line 24 to the cooler absorption column 13 to form an aqueous ammonia solution of ammonium carbamate, which is fed via line 12 to the cooler absorption column 11. Also, gases 5 are supplied from the cooler absorption column 13. the cooler absorption column 11 via line 25 and water via line 29. Inert gases from the cooler absorption column 13 are vented into the atmosphere via line 32.

0it scheidingskolom 34 wordt de gasstroom afgevoerd via leiding 36 en in contact gebracht met een jet-type apparaat 37 met een 10 stroom kooldioxide met een druk van 200 tot 250 ata en toegevoerd via leiding 38. De gemengde gasstroom uit de jet-apparatuur 37 wordt af gevoerd via leiding 9 in de eerste traps destillatiekolom 38. Dankzij de additionele scheiding van de oplossing in separator 34 (al of niet met verwarmen) onder een druk van 30-60 ata en recirculeren van de .''ShS' "· }. - -I/ 15 teruggewonnen gassen naar de eerste destillatietrap wordt de hoeveelheid gassen van de tweede traps destillatie verminderd met een hoeveelheid van ongeveer een factor 1,1 tot 1,5.From separation column 34, the gas stream is vented through line 36 and contacted with a jet type device 37 with a stream of carbon dioxide at a pressure of 200 to 250 ata and supplied through line 38. The mixed gas stream from the jet equipment 37 is discharged via line 9 in the first stage distillation column 38. Thanks to the additional separation of the solution in separator 34 (with or without heating) under a pressure of 30-60 ata and recirculation of the "ShS" "}. -I / 15 recovered gases to the first distillation stage, the amount of gases from the second stage distillation is reduced by an amount of about 1.1 to 1.5 times.

Deze werkwijze is ;een modificatie van de werkwijze beschreven in fig. 2, hoewel het duidelijk zal zijn dat de werkwijze beschreven 20 met betrekking tot fig. 1 op eenzelfde wijze kan worden gemodificeerd.This method is a modification of the method described in Figure 2, although it will be appreciated that the method described with respect to Figure 1 can be similarly modified.

Deze modificatie verzekert een additionele verlaging van het energieverbruik wanneer wordt gewerkt onder de vermelde omstandigheden in de inrichting zoals vermeld, waarbij de totale hoeveelheid kooldioxide waarvan wordt uitgegaan wordt samehgeperst tot een druk waarbij ureum 25 wordt bereid.This modification ensures an additional reduction in energy consumption when operating under the stated conditions in the equipment as stated, with the total amount of starting carbon dioxide being compressed to a pressure at which urea is prepared.

Volgens de werkwijze die is weergegeven in fig. 4 wordt aan de synthesekolom 1 ammoniak toegevoerd via leiding 2, kooldioxide via leiding 3 en de gerecirculeerde waterige ammoniakoplossing van ammonium-carbamaat via leiding 4, De smelt van de bereide ureum, gevormd bij een 30 temperatuur tussen 160 en 230 °C onder een druk van 130 tot 280 ata wordt afgevoerd via leiding 5 en gesmoord tot een druk van 100 tot 215 ata en toegevoerd aan de adiabatische scheidingsinstallatie 6. De oplossing uit de scheidingskolom 6 wordt via leiding 7 toegevoerd aan een eerste traps destillatiekolom 8, waarbij de destillatie wordt uitgevoerd onder 35 een druk van 60 tot 120 ata in een stroom van kooldioxide die wordt toegevoerd via leiding 9. De gassen uit de destillatiekolom 8 worden via leiding 10 en een deel van de gassen uit scheidingskolora 6 via leiding 16 toegevoerd aan de koeler-absorptiekolom 11, waarbij deze 8204601 -14- 22861/Vk/mb ’ k * + worden onderworpen aan een condensatie-absorptie onder een druk van 60-120 ata onder toevoeging van een waterige oplossing van ammoniumcarbamaat, toegevoerd via leiding 12 uit de koeler-absorptiekolom 13.According to the method shown in Fig. 4, ammonia is supplied to synthesis column 1 via line 2, carbon dioxide via line 3 and the recycled aqueous ammonia solution of ammonium carbamate via line 4. The melt of the prepared urea formed at a temperature between 160 and 230 ° C under a pressure of 130 to 280 ata is discharged via line 5 and throttled to a pressure of 100 to 215 ata and supplied to the adiabatic separation plant 6. The solution from the separation column 6 is supplied via line 7 to a first stage distillation column 8, wherein the distillation is carried out under a pressure of 60 to 120 ata in a stream of carbon dioxide which is supplied via line 9. The gases from the distillation column 8 are passed via line 10 and part of the gases from separation column 6 supplied through line 16 to the cooler absorption column 11, subjecting these 8204601 -14- 22861 / Vk / mb 'k * + to a condensation absorption under e and pressure of 60-120 ata with addition of an aqueous solution of ammonium carbamate supplied via line 12 from the cooler absorption column 13.

De waterige ammoniakoplossing van ammoniumcarbamaat, gevormd in de 5 condensatie-absorptiekolom 11 wordt samengeperst tot de druk van 170-300 ata en toegevoerd via leiding 39 aan een jet-type apparatuur 40, waarin deze in contact wordt gebracht met de resterende hoeveelheid aan gassen uit scheidingskolom 6, toegevoerd via leiding 41. De gemengde stroom via leiding 4 wordt toegevoerd aan synthesekolom 1. De 10 oplosèing uit de destillatiekolom 8 en de gassen uit de koeler-absorptiekolom 11 worden onderworpen aan een verdere bewerking in de tweede traps destillatiekolom 21 en koèler-absorptiekolom 13 op een wijze zoals beschreven in het schema van fig. 3.The aqueous ammonia solution of ammonium carbamate formed in the condensation absorption column 11 is compressed to the pressure of 170-300 ata and supplied via line 39 to a jet-type equipment 40, in which it is contacted with the remaining amount of gases from separation column 6, fed via line 41. The mixed stream via line 4 is fed to synthesis column 1. The solution from the distillation column 8 and the gases from the cooler absorption column 11 are subjected to further processing in the second stage distillation column 21 and cooler absorption column 13 in a manner as described in the diagram of Fig. 3.

Op dezelfde wijze als beschreven in verband met fig. 3 kan 15 deze werkwijze een modificatie ondergaan zoals aangegeven met betrekking tot fig. 2, hoewel het duidelijk zal zijn dat de werkwijze beschreven met betrekking tot fig. 1 ook in eenzelfde wijze kan worden gemodificeerd. Deze modificatie verzekert een additionele verlaging van het energieverbruik, waarbij de toegepaste apparatuur het mogelijk 20 maakt om de gerecirculeerde waterige ammoniakoplossing van ammoniumcarbamaat te brengen op een druk van 170 tot 300 ata.In the same manner as described in connection with Fig. 3, this method can undergo a modification as indicated with respect to Fig. 2, although it will be appreciated that the method described in relation to Fig. 1 can also be modified in the same manner. This modification ensures an additional reduction in energy consumption, the equipment used making it possible to bring the recycled aqueous ammonia solution of ammonium carbamate to a pressure of 170 to 300 ata.

Verdere voordelen van de werkwijze volgens de uitvinding zullen nader worden toegelicht aan de hand van de volgende voorbeelden.Further advantages of the method according to the invention will be further elucidated by means of the following examples.

Voorbeeld IExample I

25 In fig. 1 werd aan kolom 1 waarin een temperatuur heerste van 200 °C en een druk van 250 ata via leiding 2 ammoniak toegevoerd in een hoeveelheid van 64.802 kg/uur en via leiding 3, C02 in een hoeveelheid van 14.311 kg/uur en via leiding 4 een waterige ammoniakoplossing van ammoniumcarbamaat (37,8/6 C02, 52$ NH^ en 10,2% H20) in een hoeveel-30 heid van 119.821 kg/uur uit menger 18, waarbij de molaire verhouding tussen ΝΗ^ en C02 gelijk was aan 5,5:1. De af'te voeren smelt uit kolom 1 via leiding 5, in een hoeveelheid van 198.934 kg/uur (45,855 NH^, 6,656 C02, 31,9% C0(NH2)2 en 15,7% HgO) werd gesmoord tot een druk van 90 ata en toegevoerd aan separator 6, waarin het mengsel werd onder-, 35 worpen aan een adiabatische scheiding onder een druk van 90 ata. De oplossing uit separator 6,(in een hoeveelheid van 143.829 kg/uur ( 25,156 NH3, 9,156 C02, 44, 156 C0(NH2)2 en 21,756 HgO) werd via leiding 7 'toegevoerd aan de eerste traps destillatiekolom 8 onder een druk van 8204601In Fig. 1, column 1 in which a temperature of 200 ° C and a pressure of 250 ata prevailed was fed ammonia via line 2 at a rate of 64,802 kg / hour and via line 3, CO2 at a rate of 14,311 kg / hour. and via line 4 an aqueous ammonia solution of ammonium carbamate (37.8 / 6 CO2, 52% NH 2 and 10.2% H 2 O) in an amount of 119,821 kg / h from mixer 18, the molar ratio being between ΝΗ ^ and CO2 was 5.5: 1. The effluent melts from column 1 via line 5, in an amount of 198,934 kg / h (45.855 NH4, 6.656 CO2, 31.9% CO2 (NH2) 2 and 15.7% HgO) was throttled to a pressure of 90 ata and fed to separator 6, in which the mixture was subjected to adiabatic separation under a pressure of 90 ata. The solution from separator 6, (in an amount of 143,829 kg / hour (25,156 NH 3, 9,156 CO2, 44, 156 CO2 (NH 2) 2 and 21,756 HgO) was fed via line 7 'to the first stage distillation column 8 under a pressure of 8204601

• » ..... ' %. W• »..... '%. W.

-15- 22861/Vk/mb 90 ata en bij een temperatuur van 160 °C,onderworpen aan een destillatie in een COg-stroom die werd toegevoerd via leiding 9 in een hoeveelheid van 32.200 kg/uur. De oplossing uit destillatiekolom 8 in een hoeveelheid van 114.248 kg/uur (7,5% NH3, 9,6? C02, 55,6% C0(NH2)2 en 27,3? HgO) 5 werd toegevoerd via leiding 20 aan de destillatiekolommen 21 en 23 en vervolgens aan de dehydratiebewerking. De gassen uit de destillatiekolom 8 in een hoeveelheid van 61.781 kg/uur (55,5% C02 en 44,5? NH^) werden via leiding 10 toegevoerd aan Se koeler-absorptiekolom 11 van de eerste Zone, werkende onder een druk van 90 ata. Ook werd hieraan toegevoegd 10 een oplossing van ammoniumcarbamaat in een hoeveelheid van 34.877 kg/uur (33,4? ΝΗ^, 31,6% C0g en 35? HgO) uit de koeler-absorptiekolom 13 via leiding 12. Het gas-vloeistofmengsel uit de koeler-absorptiekolom 11 evenals de gassen yit de separator 6 (55.105 kg/uur, ongeveer 100? NH^) werden respectievelijk via de leidingen 14 en 16 toegevoerd aan de 15 koeler-absorptiekolom 15 van de tweede zone. De absorptie-condensatie-warmte In de absorptie-koelerkolommen 11 en 15 werd gebruikt als damp die vervolgens weiM toegepast in de daarop volgende trappen van de destillatie, verdamping en dergelijke. De niet-gecondenseerde gassen uit de koeler-absorptiekolom 15 in een hoeveelheid van 48.692 kg/uur 20 (ongeveer 100? NH^) werden via leiding 25 toegevoerd aan de condensatie-absorptiekolom 13, waaraan ook de gassen uit destillatiekolom 21 werden toegevoerd. De oplossing uit de absorptie-koeler 15 in een hoeveelheid van 103.071 k^uur (|4,2ί NH3, 44ί C02 en 11,851 HgO) werd via leiding 17 toegevoerd aan menger 18 die werkte onder een druk van 90 ata, waarin 25 deze werd gemengd met 16.750 kg/uur vloeibare ammoniak toegevoerd via leiding 19. Uit menger 18 werd 119.821 kg/uur oplossing gerecirculeerd naar de synthesekolom 1 via leiding 4. Door de werkwijze volgens de uitvinding kon e^ vermindering aan energieverbruik worden verkregen van 0,3 tot 0,35 Gcal (pér ton urepi) in vergelijking met de meest effectieve 30 werkwijzen zoals tot nu toe bekend.22861 / Vk / mb 90 ata and at a temperature of 160 ° C, subjected to distillation in a COg stream fed through line 9 at 32,200 kg / h. The solution from distillation column 8 at 114.248 kg / h (7.5% NH 3, 9.6? CO2, 55.6% CO2 (NH2) 2 and 27.3? HgO) 5 was fed via line 20 to the distillation columns 21 and 23 and then the dehydration operation. The gases from the distillation column 8 at an amount of 61,781 kg / h (55.5% CO2 and 44.5? NH4) were fed via line 10 to the first zone Se cooler absorption column 11, operating under a pressure of 90 ata. Also added thereto was a solution of ammonium carbamate at a rate of 34,877 kg / hr (33.4 µg, 31.6% CO2 and 35 µgO) from the cooler absorption column 13 through line 12. The gas-liquid mixture from the cooler absorption column 11 as well as the gases from the separator 6 (55.105 kg / h, about 100 µH2) were supplied through the lines 14 and 16 to the cooler absorption column 15 of the second zone, respectively. The absorption condensation heat In the absorption cooler columns 11 and 15 was used as vapor which was then used in the subsequent steps of distillation, evaporation and the like. The non-condensed gases from the cooler absorption column 15 in an amount of 48,692 kg / hr 20 (about 100 µH2H) were fed via line 25 to the condensation absorption column 13, to which the gases from distillation column 21 were also fed. The solution from the absorption cooler 15 in an amount of 103,071 kph (4.2 4.2 NH3, 442 CO2 and 11.851 HgO) was fed via line 17 to mixer 18 operating under a pressure of 90 ata, in which it was mixed with 16,750 kg / h liquid ammonia supplied via line 19. From mixer 18, 119,821 kg / h solution was recycled to synthesis column 1 via line 4. By the method according to the invention, a reduction in energy consumption from 0.3 to 0.35 Gcal (per ton urepi) compared to the most effective methods as known so far.

Voorbeeld XIExample XI

Aai de synthesekolom 1 zoals weergegeven in fig. 2, waarbij een temperatuur werd gehandhaafd van 200 °C en een druk van 250 ata, werd via leiding 2 toegevoerd 32.228 kg/uur NH3, via leiding 3 werd 35 15.986 kg/uur CO2 en via leiding 4 werd 131.833 kg/uur oplossing van ammoniumcarbamaat (35,7% C02, 49,4? NH3 en 14,9? H20) uit de koeler-absorptiekolom 15 (niet een molaire verhouding NH3:C02 van 4,0) toegevoerd.Pet the synthesis column 1 as shown in Fig. 2, maintaining a temperature of 200 ° C and a pressure of 250 ata, was fed via line 2 32.228 kg / h NH 3, via line 3 35 was 15986 kg / h CO2 and via line 4, 131.833 kg / h solution of ammonium carbamate (35.7% CO2, 49.4 NH3 and 14.9 H2O) was fed from the cooler absorption column 15 (not a NH3: CO2 molar ratio of 4.0).

De smelt die werd afgevoerd uit kolom 1 via leiding 5, in een hoeveel- 8204601 -16- 22861/Vk/mb ' t -/ ' heid van 180.051 kg/uur (9,536 C02, 34,3? NH^, 34,86 C0(NH2)2 en 21,4%The melt discharged from column 1 through line 5, in an amount of 180,051 kg / h (9.536 CO2, 34.3? NH 3, 34.86). C0 (NH2) 2 and 21.4%

HgO) werd gesmoord tot een druk van 90 ata en toegevoerd aan scheidings-kolom 6, waarin onder adiabatische omstandigheden de scheiding werd uitgevoerd onder een druk van 90 ata. De oplossing uit de scheidings-5 kolom 6 in een hoeveelheid van 153.586 kg/uur (11,1 % CO2, 23$ NH^, 25,1% HgO en 40,8 COiNHg)^) werd toegevoerd via leiding 7 aan de eerste traps destillatiekolom 8, waarin onder dezelfde druk en bij een temperatuur van 165-175 °C een destillatie werd uitgevoerd waarbij een C02-stroom werd toegevoerd via leiding 9 in een hoeveelheid van 30.000 kg/uur. De op-10 lossing uit destillatiekolom 8 in een hoeveelheid van 114.013 kg/uur (9% C02, 7? NH3, 55% C0(NH2)2 en 29* HgO) werd via leiding 20 toegevoerd aan destillatiekolom 21 van de tweede trap, waarin een destillatie werd uitgevoerd onder de druk van 3,5 ata. Uit destillatiekolom 21 werd 93.313 kg/uur ureum afgevoerd (0,95? C02, 0,75? NH3, 67,3? C0(NH2)2 en 15 31? HgO) via leiding 26 naar de indamping. De gassen uit separator 6 in een hoeveelheid van 26.461 kg/uur (ongeveer 100? NH3) en de gassen uit de destillatiekolom 8 werden via leidingen 16 en 10 toegevoerd aan de condensatie-absorptiekolom 11 van de eerste zone, waaraan via leiding 12 ook 34.203 kg/uur oplossing uit de koeler-absorptiekolom 13 (30? C02, 20 33? NH3, 37? HgO) werd toegevoerd. Uit de koeler-absorptiekolom 11 werd 130.237 kg/uur gas-vloeistoftaengsel (36,1? COg, 50? NH3 en 13,9? H20) toegevoerd via leiding 14 aan de koeler-absorptiekolom 15 van de tweede zone, waarin ook water werd toegevoerd in een hoeveelheid van 1.596 kg/ uur via leiding 33. De gassen uit de koeler-absorptiekolom 15 via 25 leiding 25 en de gassen uit de tweede traps destillatiekolom 21 werden via leiding 24 toegevoerd aan de tweede traps koeler-absorptiekolom 13.HgO) was throttled to a pressure of 90 ata and fed to separation column 6, where the separation was performed under adiabatic conditions under a pressure of 90 ata. The solution from the separation column 6 at an amount of 153,586 kg / h (11.1% CO2, 23 $ NH 4, 25.1% HgO and 40.8 COiNHg) 2) was fed via line 7 to the first stage distillation column 8, in which distillation was carried out under the same pressure and at a temperature of 165-175 ° C, with a CO2 stream being supplied via line 9 at an amount of 30,000 kg / hour. The solution from distillation column 8 at 114,013 kg / hr (9% CO2, 7NH3, 55% CO2 (NH2) 2 and 29 * HgO) was fed via line 20 to second stage distillation column 21, in which a distillation was carried out under the pressure of 3.5 ata. 93,313 kg / h urea was removed from distillation column 21 (0.95-CO2, 0.75-NH3, 67.3-CO2 (NH2) 2 and 31-HgO) via line 26 to evaporation. The gases from separator 6 at an amount of 26,461 kg / hour (about 100? NH3) and the gases from the distillation column 8 were fed via lines 16 and 10 to the condensation absorption column 11 of the first zone, to which via line 12 also 34,203 kg / h solution from the cooler absorption column 13 (30 ?CO 2, 33 33NH 3, 37 ?HgO) was fed. From the cooler absorption column 11, 130.237 kg / h gas-liquid mixture (36.1? COg, 50? NH3 and 13.9? H2 O) was fed via line 14 to the cooler absorption column 15 of the second zone, which also contained water. supplied at an amount of 1,596 kg / h via line 33. The gases from the cooler absorption column 15 via line 25 and the gases from the second stage distillation column 21 were fed via line 24 to the second stage cooler absorption column 13.

Om een volledige condensatie te verzekeren van de gassen in de koeler-absorptiekolom 13 werd ook vloeibare ammoniak in een hoeveelheid van 3.306 kg/uur via leiding 19 en water in een hoeveelheid van 8.606 kg/uur 30 via leiding 29 toegevoerd. De gassen uit de condensatie-absorptiekolom 13 werden via leiding 32 in de atmosfeer gespuid. De werking die werd verkregen met de bovenbeschreven werkwijze 'is vergelijkbaar als die met de werkwijze beschreven in voorbeeld I.To ensure complete condensation of the gases in the cooler absorption column 13, liquid ammonia was also supplied at 3.306 kg / h through line 19 and water at 8.606 kg / h 30 through line 29. The gases from the condensation absorption column 13 were vented into the atmosphere via line 32. The operation obtained with the above-described method is comparable to that with the method described in Example I.

Voorbeeld IIIExample III

35 Volgens het schema vermeld in fig. 3 werd aan de synthesekolom 1, waarin een temperatuur werd gehandhaafd van 200 °C en een druk van 250 ata toegevoerd vloeibare ammoniak in een hoeveelheid van 30.599 kg/uur via leiding 2, gasvormig kooldioxide in een hoeveelheid van 32.199 kg/uur 3204601 ......'’V' -17- 22861 A'k/nb via leiding 3 en de oplossing van ammoniumcarbamaat (68,573 kg/uur ammoniak, 41.637 kg/uur kooldioxide en 20.819 kg/uur water) uit de koeler-absorptie-I kolom 11,Jmolaire verhouding IfHjiCOg = 3,5). De smelt, afgevoerd uit de synthesekolom 1 via leiding 5 (62.606 kg/uur ureum, 63.381 kg/uur 5 ammoniak, 28.105 kg/uur kooldioxide en 39.735 kg/uur water) werd gesmoord tot een druk van 90 ata en toegevoerd aan scheidingskolom 6, waarin onder een druk van 90 ata het mengsel werd onderworpen aan een adiabatische scheiding. De oplossing uit separator 6 (62.606 kg/uur ureum, 35.389 kg/ uur ammoniak, 19.503 kg/uur kooldioxide en 39.636 kg/uur water) werd 10 toegevoerd via leiding 7 aan destillatiekolom 8 van de eerste trap, waarin de werkwijze werd uitgevoerd onder dezelfde druk en bij dezelfde temperatuur van 160 °C onder een stroom gasmengsel met in hoofdzaak C02, toegevoerd via leiding 9. De oplossing uit destillatiekolom 8 (62.606 kg/ uur ureum, 10.4½ kg/uur ammoniak, 10.306 kg/uur kooldioxide en 15 33.209 kg/uur water) werd gesjteoord tot een druk van 60 ata en via lei ding 20 toegévoerd aan eepara&or 34, waarbij de temperatuur werd gehandhaafd op 170 °C. Uit separator 34 werd de oplossing (62.606 kg/uur ureum, 8.016 kg/uur ammoniak, 8.760 kg/uur kooldioxide en 32.768 kg/uur water) toegevoerd via leiding 35 aan de tweede trap3 destillatiekolom 21.According to the scheme set forth in Fig. 3, to the synthesis column 1, which maintained a temperature of 200 ° C and a pressure of 250 ata, liquid ammonia was supplied in an amount of 30.599 kg / hour via line 2, gaseous carbon dioxide in an amount from 32,199 kg / h 3204601 ...... '' V '-17- 22861 A'k / nb through line 3 and the solution of ammonium carbamate (68,573 kg / h ammonia, 41,637 kg / h carbon dioxide and 20,819 kg / h water) from the cooler absorption I column 11, molar ratio IfHjiCOg = 3.5). The melt, discharged from synthesis column 1 through line 5 (62,606 kg / h urea, 63,381 kg / h ammonia, 28,105 kg / h carbon dioxide and 39,735 kg / h water) was choked to a pressure of 90 ata and fed to separation column 6 in which the mixture was subjected to an adiabatic separation under a pressure of 90 ata. The solution from separator 6 (62,606 kg / h urea, 35,389 kg / h ammonia, 19,503 kg / h carbon dioxide and 39,636 kg / h water) was fed via line 7 to first stage distillation column 8, in which the process was conducted under same pressure and at the same temperature of 160 ° C under a flow of gas mixture with mainly CO2, fed via line 9. The solution from distillation column 8 (62,606 kg / hour urea, 10.4½ kg / hour ammonia, 10,306 kg / hour carbon dioxide and 15 33,209 kg / h water) was lugged to a pressure of 60 ata and fed through line 20 to eepara & or 34, maintaining the temperature at 170 ° C. From separator 34, the solution (62,606 kg / h urea, 8,016 kg / h ammonia, 8,760 kg / h carbon dioxide and 32,768 kg / h water) was fed via line 35 to the second stage distillation column 21.

20 De gassen toegevoerd aan separator 34 (2.429 kg/uur ammoniak, 1.546 kg/uur kooldioxide en 441 kg/uur water) werden afgevoerd via leiding 36 naar de jet-type apparatuur 37 waar ze in contact werden gebracht met vers gasvormig kooldioxide (13.800 kg/uur CO2) toegevoerd via leiding 38. De gemengde stroom (2.429 kg/uur ammoniak, 15.346 kg/uur kooldioxide 25 en 441 kg/uur water) uit inrichting 37 werd toegevoerd via leiding 9 aan destillatiekolom 8. De gasstroom uit separator 6 (27.955 kg/uur ammoniak, 8.187 kg/uur kooldioxide) en de gasstroom uit destillatiekolom 8 (27.373 kg/uur ammoniak, 24,543 kg/uur kooldioxide en 6.868 kg/uur water) werd respectievelijk via leidingen 16 en 10 toegevoerd aan de koeler-30 absorptiekolom 11, waarbij via leiding 12 ook de oplossing van ammoniumcarbamaat (13.272 kg/uur ammoniak, 8.507 kg/uur kooldioxide en 13.951 kg/ uur water): werd toegévoerd ukt de koeler-absorptiekolom 13. De gassen uit de koeler-absorptiekolom 11 (627 kg/uur ammoniak) werden via leiding 25 toegevoerd aiöi de koeler-absorptiekolom 13. De oplossing van ammonium-35 carbarnaat uit de koeler-absorptiekolom 11 werd via leiding 4 gerecirculeerd naar de synthesekolom 1.20 The gases fed to separator 34 (2,429 kg / h ammonia, 1,546 kg / h carbon dioxide and 441 kg / h water) were discharged via line 36 to the jet-type equipment 37 where they were contacted with fresh gaseous carbon dioxide (13,800 kg / hour CO2) fed via line 38. The mixed stream (2,429 kg / hour ammonia, 15,346 kg / hour carbon dioxide 25 and 441 kg / hour water) from plant 37 was fed via line 9 to distillation column 8. The gas stream from separator 6 (27,955 kg / h ammonia, 8,187 kg / h carbon dioxide) and the gas stream from distillation column 8 (27,373 kg / h ammonia, 24,543 kg / h carbon dioxide and 6,868 kg / h water) was supplied to the cooler via lines 16 and 10, respectively. Absorption column 11, in which the solution of ammonium carbamate (13,272 kg / hour ammonia, 8,507 kg / hour carbon dioxide and 13,951 kg / hour water) was also fed via line 12, the cooler absorption column 13. The gases from the cooler absorption column 11 (627 kg / hour ammonia) were added via le line 25 was fed through the cooler absorption column 13. The solution of ammonium carbonate from the cooler absorption column 11 was recycled via line 4 to the synthesis column 1.

Door het gebruik van de additionele scheidingstechniek en menging met de stroom 36 en stroom 38 werd een verdere verlaging van de 8204601 3 “ i- -18- 22861/Vk/mb vereiste energie bereikt, hetgeen resulteert in een winning van 0,05 Goal per ton ureum, in vergelijking met de werkwijze zoals beschreven in de voorbeelden I en II.By using the additional separation technique and mixing with stream 36 and stream 38, a further reduction of the required 8204601 3 "i- -18- 22861 / Vk / mb, resulting in a recovery of 0.05 Goal per tons of urea, compared to the method described in Examples I and II.

Voorbeeld IVExample IV

5 Volgens de werkwijze die schematisch is weergegeven in fig.4 werd aan de synthesekolom, waarbij een temperatuur werd gehandhaafd van 195 °C en een druk van 220 ata, via leiding 2 toegevoerd 35.500 kg/uur ammoniak als vloeistof bij een temperatuur van 124 °C, via leiding 3, 34.000 kg/uur kooldioxide en 355 kg/uur inerte stoffen met een tempera-10 tuur van 160 °C en via leiding 4, 128.395 kg/uur gereeirculeerde oplossing met ammoniumcarbamaat (66.600 kg/uur ammoniak, 41.700 kg/uur kooldioxide, 19.900 kg/uur water en 195 kg/uur inerte stoffen). De molaire verhouding NH^iCOg = 3,5. De synthesesmelt werd afgevoerd uit kolom 1 via leiding 5 in een hoeveelheid van 62.500 kg/uur ureum, 66.683 kg/uur 15 ammoniak, 29.867 kg/uur kooldioxide, 38.650 kg/uur water en 550 kg/uur inerte stoffen, welke smelt werd gesmoord tot een druk van 100 ata en toegevoegd aan scheidingskolom 6. Uit scheidingskolom 6, gehouden op een temperatuur van 160 °C werd de oplossing van 62.500 kg/uur ureum, 57.948 kg/uur ammoniak, 28.752 kg/uur kooldioxide, 36.720 kg/uur water 20 en 300 kg/uur inerte stoffen) gesmoord tot een druk van 90 ata en via leiding 7 toegevoerd aan destillatiekolom 8 voor een destillatie onder een druk van 90 ata in een kooldioxidestroom en verder aan destillatiekolom 21 voor een destillatie onder een druk van 2 tot 5 ata en verwekking tot een vast produkt. Een deel van de gassen afgevoerd uit 25 separator 6 werd via leiding 16 (1.920 kg/uur ammoniak, 245 kg/uur kooldioxide, 425 kg/uur water en 55 kg/uur inerte stoffen) toegevoerd aan de koeler-absorptiekolom 11, waarbij een condensatie-absorptie werd uitgevoerd van de destillatiegassen uit destillatiekolom 8.According to the method schematically shown in Fig. 4, 35.500 kg / h ammonia as liquid at a temperature of 124 ° C was supplied to the synthesis column, maintaining a temperature of 195 ° C and a pressure of 220 ata, via line 2. C, via line 3, 34,000 kg / hour carbon dioxide and 355 kg / hour inert substances with a temperature of 160 ° C and via line 4, 128,395 kg / hour recycled solution with ammonium carbamate (66,600 kg / hour ammonia, 41,700 kg / hour of carbon dioxide, 19,900 kg / hour of water and 195 kg / hour of inert substances). The molar ratio NH ^ 10g = 3.5. The synthesis melt was discharged from column 1 through line 5 in an amount of 62,500 kg / h urea, 66,683 kg / h ammonia, 29,867 kg / h carbon dioxide, 38,650 kg / h water and 550 kg / h inert materials, which was melt-throttled to a pressure of 100 ata and added to separation column 6. From separation column 6, kept at a temperature of 160 ° C, the solution of 62,500 kg / h urea, 57,948 kg / h ammonia, 28,752 kg / h carbon dioxide, 36,720 kg / h water 20 and 300 kg / hour inert materials) smothered to a pressure of 90 ata and fed via line 7 to distillation column 8 for a distillation under a pressure of 90 ata in a carbon dioxide stream and further to distillation column 21 for a distillation under a pressure of 2 up to 5 ata and softening to a solid product. Part of the gases discharged from separator 6 were fed via line 16 (1,920 kg / h ammonia, 245 kg / h carbon dioxide, 425 kg / h water and 55 kg / h inert materials) to the cooler absorption column 11, whereby condensation absorption was performed of the distillation gases from distillation column 8.

Een ander deel van de gassen uit scheidingskolom 6 (6.815 kg/ 30 uur ammoniak, 870 kg/uur kooldioxide, 1.505 kg/uur water en 195 kg/uur inerte stoffen) werd via leiding 41 toegevoerd aan een jet-apparaat 40 om in .contact te komen met de stroom gereeirculeerde oplossing van ammoniumcarbamaat (59.785 kg/uur ammoniak, 40.830 kg/uur kooldioxide en 18.395 kg/uur water) toegevoerd uit de condensatie-absorptiekolom 11 35 via leiding 39 met een temperatuur van 130 °C en samengeperst tot een druk van 300 ata. De gecombineerde stroom uit de jet-type apparatuur 40 werd toegevoerd aan de synthesekolom 1 via leiding 4.Another part of the gases from separation column 6 (6,815 kg / 30 hours of ammonia, 870 kg / hour of carbon dioxide, 1,505 kg / hour of water and 195 kg / hour of inert materials) was fed via line 41 to a jet device 40 for entry. contact with the stream of recirculated ammonium carbamate solution (59,785 kg / h ammonia, 40,830 kg / h carbon dioxide and 18,395 kg / h water) fed from the condensation absorption column 11 35 through line 39 at 130 ° C and compressed to a pressure of 300 ata. The combined stream from the jet-type equipment 40 was fed to the synthesis column 1 through line 4.

Door de techniek om de stromen 39 en 41 met elkaar in 8204601 4 ' ν .......................%·......... .................... " . ΐ » ν..'"·,:·'"" ''ί· ' -19- 22861 Ak/mb contact te doen komen werd een verdere vermindering van het energieverbruik verkregen van 0,05 Gdal per ton ureum in vergelijking met de energiewinst verkregen in df voorbeelden I en II.Due to the technique of connecting the flows 39 and 41 together in 8204601 4 'ν .......................% · ......... .................... ". ΐ» ν .. '"·,: ·'" "" 'ί ·' -19- 22861 Ak / mb contact te A further reduction in energy consumption of 0.05 Gdal per ton of urea was obtained compared to the energy gain obtained in Examples I and II.

Voorbeeld VExample V

5 De werkwijze werd uitgevoerd met de apparatuur zoals vermeld in fig. 4 op eenzelfde wijze als beschreven in voorbeeld IV, met de volgende veranderingen.The process was performed with the equipment as shown in Fig. 4 in the same manner as described in Example IV, with the following changes.

Aan de synthesekolom 1 werd via leiding 4 toegevoerd 68,400 kg/uur ammoniak, 43.033 kg/uur kooldioxide, 39.150 kg/uur water 10 en 550 kg/uur inerte stoffen (molaire verhouding NHgjCOg = 3,5). De smelt uit de synthesekolom werd gesmoord tot een druk van 190 ata. De oplossing die werd toegevoerd via leiding 7 bevatte 62,500 kg/uur ureum, 58.358 kg/uur ammoniak, 30.640 kg/uur kooldioxide, 38.185 kg/uur water en 320 kg/uur inerte stoffen. De gasstroom die werd afgevoerd uit 15 separator. 6 naar de koeler-absorptiekolora 11 via leiding 16 bevatte 680 kg/uur ammoniak, 85 kg/uur kooldioxide, 150 kg/uur water en 35 kg/uur inerte stoffen, terwijl de stroom werd toegevoerd aan de jet-type apparatuur 40 via leiding 41 en deze bevatte 3.760 kg/uur ammoniak, 475 kg/uur kooldioxide, 815 |tg/uur water en 195 kg/uur inerte stoffen.Synthesis column 1 was fed via line 4 68,400 kg / h ammonia, 43,033 kg / h carbon dioxide, 39,150 kg / h water 10 and 550 kg / h inert materials (molar ratio NHg / COg = 3.5). The melt from the synthesis column was quenched to a pressure of 190 ata. The solution fed through line 7 contained 62,500 kg / h urea, 58,358 kg / h ammonia, 30,640 kg / h carbon dioxide, 38,185 kg / h water and 320 kg / h inert materials. The gas flow which was discharged from separator. 6 to the cooler absorption cola 11 through line 16 contained 680 kg / h ammonia, 85 kg / h carbon dioxide, 150 kg / h water and 35 kg / h inert materials, while the power was supplied to the jet-type equipment 40 via line 41 and contained 3,760 kg / h ammonia, 475 kg / h carbon dioxide, 815 µg / h water and 195 kg / h inert materials.

20 De oplossing van ammoniumcarbamaat (64.640 kg/uur ammoniak, 42.558 kg/uur kooldioxide en 19.585 kg/uur water) uit de koeler-absorptiekolom 11 werd toegevoerd San de jet-type apparatuur 40 via leiding 39 bij een druk van 240 ata,The solution of ammonium carbamate (64,640 kg / hour ammonia, 42,558 kg / hour carbon dioxide and 19,585 kg / hour water) from the cooler absorption column 11 was fed San jet equipment 40 through line 39 at a pressure of 240 ata,

De verkregen werking is vergelijkbaar met die verkregen in 25 voorbeeld IV.The effect obtained is comparable to that obtained in Example IV.

Dg werkwijze werd gitgevoerd met een inrichting zoals weergegeven in flg. 4, op eenzelfde wijze als beschreven in voorbeeld IV, maar met de volgspade- vereohilpuntpi.The method was performed with a device as shown in flg. 4, in the same manner as described in Example IV, but with the following spadevereohilpuntpi.

30 Aan de synthesekolom 1 werd via leiding 4 een gerecirculeerde stroom toegevoerd van 68.435 kg/uur ammoniak, 44.348 kg/uur kooldioxide, 24.110 kg/uur water en 195 kg/uur inerte stoffen (molaire verhouding NH^iCO^ s 3,4). De synthesesmelt (62.500 kg/uur ureum, 58.423 kg/uur ammoniak, 32.515 kg/uur kooldioxide, 42.860 kg/uur water en 550 kg/uur 35 inerte stoffen) werd gesmoord tot een druk van 215 ata. De oplossing toegevoerd via leiding 7 bevatte 62.500 kg/uur ureum, 54.203 kg/uur ammoniak,,3^,98¾ kg/uur kooldioxide, 41.945 kg/uur water en 330 kg/uur inerte atoffW. jfrè gasstroom afgevoerd uit seheidingskolom 6 in koeler- 82141¾ 'i ’ v » -20- 22861/Vk/mb absorptiekolom 11 via leiding 16 bevatte 480 kg/uur ammoniak, 60 kg/uur kooldioxide, 105 kg/uur water en 25 kg/uur inerte stoffen, terwijl de stroom toegevoerd aan de jet-type apparatuur 40 via leiding 41,3.740 kg/ uur ammoniak, 470 kg/uur kooldioxide, 810 kg/uur water en 195 kg/uur 5 inerte stoffen bevatte. De oplossing van ammoniumcarbamaat (64.695 kg/uur ammoniak, 43.878 kg/uur kooldioxide en 23.300 kg/uur water) werd afgevoerd uit de koeler-absorptiekolom 1V naar apparaat 40 via leiding 39 onder een druk van 225 ata. De verkregen werking met deze uitvoeringsvorm is gelijk aan die zoals vermeld in voorbeeld IV.Recycled stream of 68,435 kg / h ammonia, 44,348 kg / h carbon dioxide, 24,110 kg / h water and 195 kg / h inert materials (molar ratio NH 4 iCO 3 s 3,4) was fed to synthesis column 1 via line 4. . The synthesis melt (62,500 kg / h urea, 58,423 kg / h ammonia, 32,515 kg / h carbon dioxide, 42,860 kg / h water and 550 kg / h 35 inert substances) was throttled to a pressure of 215 ata. The solution supplied through line 7 contained 62,500 kg / h urea, 54,203 kg / h ammonia, 3 ^ 98 kg / h carbon dioxide, 41,945 kg / h water and 330 kg / h inert atoff. jfrè gas stream discharged from seiding column 6 in cooler 82141¾ 'i' v »-20-22861 / Vk / mb absorption column 11 through line 16 contained 480 kg / h ammonia, 60 kg / h carbon dioxide, 105 kg / h water and 25 kg / h hours of inert materials, while the power supplied to the jet-type equipment 40 through line contained 41.3,740 kg / hour ammonia, 470 kg / hour carbon dioxide, 810 kg / hour water and 195 kg / hour 5 inert materials. The ammonium carbamate solution (64,695 kg / h ammonia, 43,878 kg / h carbon dioxide and 23,300 kg / h water) was drained from the cooler absorption column 1V to device 40 via line 39 under a pressure of 225 ata. The effect obtained with this embodiment is the same as that stated in Example IV.

10 1 Voorbeeld VII10 1 Example VII

De werkwijze werd uitgevoerd met behulp van apparatuur zoals weergegeven in fig. 4 en op een wijze vergelijkbaar met die beschreven in voorbeeld IV, met uitzondering van de volgende wijzigingen. In de synthesekolom 1 werd een druk gehandhaafd van 150 ata. De gasstroom uit 15 scheidingskolom 6 werd onder een druk van 100 ata toegevoerd via leiding 41 voor een contact in de jet-type apparatuur 40 met een oplossing van ammoniumcarbamaat, toegevoerd uit de koeler-absorptiekolom 11 via leiding 39 onder een druk van 170 ata. De aldus verkregen werking was gelijk aan die beschreven in voorbeeld IV.The method was performed using equipment as shown in Fig. 4 and in a manner similar to that described in Example IV, except for the following changes. Pressure of 150 ata was maintained in synthesis column 1. The gas stream from separation column 6 was fed under pressure of 100 ata through line 41 for a contact in the jet-type equipment 40 with a solution of ammonium carbamate, supplied from the cooler absorption column 11 through line 39 under a pressure of 170 ata. The effect thus obtained was similar to that described in Example IV.

20 Zodoende kan een combinatie van parameters voor de werkwijze voor de synthese van ureum worden verkregen op basis van de principes van rangschikking van destillatie-apparatuur volgens de uitvinding, waardoor het mogelijk wordt om een aanzienlijke vermindering van het energieverbruik te bewerkstelligen voor de onderhavige werkwijze in 25 vergelijking met bekende werkwijzen.Thus, a combination of urea synthesis process parameters can be obtained based on the principles of arrangement of distillation equipment of the invention, making it possible to achieve a significant reduction in energy consumption for the present process in 25 comparison with known methods.

Zodoende wordt volgens de uitvinding een werkwijze verkregen voor het bereiden van ureum uit ammoniak en kooldioxide. De synthese van ureum heeft plaats bij verhoogde temperatuur en druk terwijl tijdens de synthese de uitgangsverhouding wordt gehandhaafd tussen ammoniak en 30 kooldioxide binnen het gebied van respectievelijk 3,4 tot 6:1. De verkregen smelt van de bereide ureum wordt gesmoord tot een druk van 60-215 ata en onderworpen bij deze druk aan een adiabatische scheiding. De vloeistof na de adiabatische scheiding wordt onderworpen aan een eerste destillatie waarbij in hoofdzaak een kooldioxidestroom wordt toegevoerd onder 35 een druk van 60-120 ata, onder condensatie-absorptie van het verkregen gas in de twee achtereenvolgende zones. Het gas na de adiabatische scheiding wordt toegevoerd aan een van deze zones of een deel van dit gas wordt onderworpen aan een contact met de gerecirculeerde oplossing 8204601 ,. ·ΊΙΝ,. . , ΓΤ--- V' wi'.;: . .... .If 'ψ *According to the invention, there is thus obtained a process for preparing urea from ammonia and carbon dioxide. The synthesis of urea takes place at elevated temperature and pressure, while the synthesis maintains the starting ratio between ammonia and carbon dioxide in the range of 3.4 to 6: 1, respectively. The resulting melt from the prepared urea is smothered to a pressure of 60-215 ata and subjected to an adiabatic separation at this pressure. The liquid after the adiabatic separation is subjected to a first distillation in which substantially a carbon dioxide stream is supplied under a pressure of 60-120 ata, with condensation absorption of the resulting gas in the two successive zones. The gas after the adiabatic separation is supplied to one of these zones or part of this gas is subjected to contact with the recycled solution 8204601. ΊΙΝ ,. . , ΓΤ --- V 'wi'.;:. .... .if 'ψ *

7 > » 'V7> »'V

-21- 22861/Vk/mb van ammoniumearbamaat. De oplossing na de eerste destillatie wordt onderworpen aan een verdere destillatie van een of twee trappen, en wel direkt of na een additionele scheiding onder een druk van 30-60 atmosfeer, Gewonnen gassen na de additionele scheiding worden onderworpen aan 5 een contact met kooldioxide met een druk van 200 tot 250 ata, waarbij de gemengde stroom wordt gerecirculeerd naar de eerste destillatietrap.-21- 22861 / Vk / mb of ammonium arbamate. The solution after the first distillation is subjected to a further distillation of one or two stages, either directly or after an additional separation under a pressure of 30-60 atmospheres. Recovered gases after the additional separation are subjected to a contact with carbon dioxide with a pressure of 200 to 250 ata, the mixed stream being recycled to the first distillation stage.

f ·* 8204601 • : ‘ ··=<··f · * 8204601 •: ‘·· = <··

Claims

1. Process for the preparation of urea by a) synthesis of urea from ammonia and carbon dioxide at a temperature between 160 and 230 ° C under a pressure of 130-280 ata with the formation of a melt of prepared urea, b) distillation of the melt of prepared urea after heating at least two stages of successive pressure reduction to form an aqueous solution of urea and gas streams each containing ammonia, carbon dioxide and water vapor, which distill the melt of the prepared urea at least one pressure stage is carried out in a stream of carbon dioxide, c) condensation absorption of the gas streams, separated in all distillation steps after contact with aqueous absorbents 15 to form aqueous ammonium ammonium carbamate solutions, d) recycling the ammonium carbamate aqueous solutions of ammonia c) to the step where urea is prepared, e) dehydration of the urea solutions obtained in b) and 20 tting the dehydrated urea into a solid product, characterized in that the preparation of urea is carried out at a molar ratio between ammonia and carbon dioxide between 3.4: 1 and 6: 1, the melt obtained from the prepared urea obtained immediately after synthesis is throttled to a pressure of 60-215 ata and subjected to an adiabatic separation under this pressure to form a liquid and a gas, which liquid is supplied to the first distillation stage, while the gas is fully or partially supplied to the condensation absorption of the gas stream obtained from the first distillation stage.

A method according to claim 1, characterized in that the adiabatic separation of the melt from the urea synthesis and the first stage of the liquid distillation after the adiabatic separation is carried out under substantially the same pressure within the range of 60 to 120 ata, so that the first distillation step is carried out in a stream of carbon dioxide.

Method according to claims 1-2, characterized in that the condensation absorption of the gas stream, recovered from the first distillation stage, is carried out in two consecutive zones. 8204601 * Ti— ^ -23- 22861 / Vk / mb

4. Process according to claim 3, characterized in that the condensation absorption of the yeast stream, obtained from the first distillation rv '- - VwViJ?' -. : f · stage is practiced, in the first zone with an excess of carbon dioxide in the gas phase, the 4th second tone is performed with the addition of the gas formed in the adiabatic separation and the aqueous ammonia solution of aidnonium carbamate obtained in the second zone is mixed with flowable ammonia and recycled to urea synthesis.

5 ,. Process according to claim 3, characterized in that the second deptillation step is carried out under a pressure of 2 to 5 atmospheres, a gas stream is obtained during the distillation, subjected to a condensation reaction to obtain an aqueous ammonia solution of ammonium carbamate. , this Solution is mixed with ammonia in an amount necessary to maintain the carbon dioxide concentration in this solution within the range of 28 to 32? and the ammonia-15 concentration within 31 to 35? and the resulting solution as well as the gas formed in the adiabatic separation of the 3melt from the prepared urea are fed to the first zone of the condensation absorption of the gas stream obtained from the first distillation stage,

6. Process according to claims 1-5, characterized in that the solution after the first distillation step is subjected to an additional separation under a pressure of 30 to 60 ata and the resulting gaseous stream of ammonia, carbon dioxide and water vapor is contacted with a gaseous carbon dioxide stream at a pressure of 200 to 250% and the combined stream is recycled to the first distillation stage of the melt of the prepared urea.

Softening process according to claim 1, characterized in that the adiabatic separation of the melt from the prepared urea is carried out under a pressure of 100 to 215 ata and part of the gas stream generated at this stage is contacted with the recycled aqueous Ammonia solution of ammonia carbamate at a pressure of 170 to 300 ata and the combined stream is recycled to the synthesis of urea. Eindhoven, November 1982 ”': - -: ·· ...;>. **, ·> ·. ". ·· ·: - 820460.1; , .ï *. , -o .. 1 1 ^ ^ ^