NL7906996A - METHOD FOR CLEANING A REAKTOR. - Google Patents

METHOD FOR CLEANING A REAKTOR. Download PDF

Info

Publication number
NL7906996A
NL7906996A NL7906996A NL7906996A NL7906996A NL 7906996 A NL7906996 A NL 7906996A NL 7906996 A NL7906996 A NL 7906996A NL 7906996 A NL7906996 A NL 7906996A NL 7906996 A NL7906996 A NL 7906996A
Authority
NL
Netherlands
Prior art keywords
reactor
cleaning
substrates
dry hydrogen
pressure
Prior art date
Application number
NL7906996A
Other languages
Dutch (nl)
Original Assignee
Philips Nv
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Philips Nv filed Critical Philips Nv
Priority to NL7906996A priority Critical patent/NL7906996A/en
Priority to CA000360274A priority patent/CA1143259A/en
Priority to FR8019848A priority patent/FR2465791A1/en
Priority to GB8030099A priority patent/GB2062689B/en
Priority to AU62474/80A priority patent/AU6247480A/en
Priority to JP12866580A priority patent/JPS5653740A/en
Priority to DE19803035379 priority patent/DE3035379A1/en
Publication of NL7906996A publication Critical patent/NL7906996A/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C30CRYSTAL GROWTH
    • C30BSINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02Epitaxial-layer growth
    • C30B25/08Reaction chambers; Selection of materials therefor
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23CCOATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/44Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
    • C23C16/4401Means for minimising impurities, e.g. dust, moisture or residual gas, in the reaction chamber
    • C23C16/4405Cleaning of reactor or parts inside the reactor by using reactive gases

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Drying Of Semiconductors (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)
  • ing And Chemical Polishing (AREA)
  • Cleaning In General (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
  • Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)

Description

* PHN 9578 1 N.V. Philips' Gloeilampenfabrieken te EINDHOVEN.* PHN 9578 1 N.V. Philips' Incandescent light factories in EINDHOVEN.

"Werkwijze voor het reinigen van een reaktor”."Method for cleaning a reactor".

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het reinigen van een reaktor nadat daarin vanuit een gasfase tenminste één laag op substraten is aangebracht en de substraten uit de reaktor zijn verwijderd.The invention relates to a method for cleaning a reactor after at least one layer has been applied to substrates from a gas phase and the substrates have been removed from the reactor.

5 Werkwijzen voor het aanbrengen van lagen worden algemeen, bijvoorbeeld in de halfgeleidertechnologie, toegepast ter verkrijging van bijvoorbeeld isolerende, maskerende of passiverende lagen, bestaande uit bijvoorbeeld si-liciumnitride of siliciumdioxyde.Layering methods are commonly used, for example, in semiconductor technology, to obtain, for example, insulating, masking, or passivating layers, consisting of, for example, silicon nitride or silicon dioxide.

10 Dergelijke lagen kunnen in metalen of kwartsreak- toren vanuit een gasfase worden afgezet bijvoorbeeld onder verlaagde druk en eventueel onder toepassing van een gasplasma.Such layers can be deposited from a gas phase in metals or quartz reactors, for example under reduced pressure and optionally using a gas plasma.

Het is daarbij in de praktijk moeilijk te ver-15 mijden dat het materiaal, waaruit de lagen zijn opgebouwd, zich ook op de reaktorwand afzet en, hetzij bij het verwijderen van de substraten uit de reaktor hetzij bij het inbrengen van een nieuwe charge substraten in de reaktor, van de reaktorwand op de substraten valt hetgeen aanleiding 20 geeft tot onreproduceerbare en andere ongewenste resultaten.In practice, it is difficult to avoid that the material, from which the layers are built, also deposits on the reactor wall and, either when removing the substrates from the reactor or when introducing a new batch of substrates into the reactor falls from the reactor wall onto the substrates, giving rise to unrepresentable and other undesirable results.

Een methode voor het reinigen van reaktoren bestaat in het spoelen van de reaktor met een oplossing die de afzetting verwijdert. Een dergelijke behandeling is tijdrovend en vereist veelal demontage van de reaktor.One method of cleaning reactors consists in rinsing the reactor with a solution that removes the deposit. Such a treatment is time-consuming and usually requires dismantling of the reactor.

25 Ook is getracht de reaktor te reinigen in een plasma met behulp van tetrafluormethaan. Ook dit proces vergt veel tijd en levert niet altijd een schone reaktor op.Attempts have also been made to clean the reactor in a plasma using tetrafluoromethane. This process also takes a long time and does not always produce a clean reactor.

Met de uitvinding wordt onder meer beoogd de genoemde ongewenste resultaten en tijdrovende reinigings-30 methoden althans in belangrijke mate te vermijden.The object of the invention is inter alia to at least to a great extent avoid the said undesired results and time-consuming cleaning methods.

De uitvinding berust onder meer op het inzicht dat onder bepaalde voorwaarden reiniging van reaktoren vanuit een gasfase toch bijzonder goede resultaten kan geven.The invention is based, inter alia, on the insight that, under certain conditions, cleaning of reactors from a gas phase can still give particularly good results.

7906996 PHN 9578 27906996 PHN 9578 2

Volgens de uitvinding wordt de in de aankef* vermelde werkwijze derhalve daardoor gekenmerkt, dat het reinigen met een droge fluorwaterstof bevattende gasfase wordt uitgevoerd.According to the invention, the method mentioned in the application * is therefore characterized in that cleaning is carried out with a dry gas phase containing hydrogen fluoride.

5 Het blijkt dat met de werkwijze volgens de uit vinding reaktoren snel en volledig gereinigd kunnen worden. Verdere voordelen van droge fluorwaterstof zijn dat het niet corrosief is en vluchtige reaktieprodukten levert.It has been found that with the method according to the invention, reactors can be cleaned quickly and completely. Further advantages of dry hydrogen fluoride are that it is non-corrosive and provides volatile reaction products.

Het is voor de werkwijze volgens de uitvinding 50 geen bezwaar indien het bij de reiniging te verwijderen materiaal tevoren is afgezet bij-aanwezigheid van een plasma.It is no objection for the method according to the invention 50 if the material to be removed during cleaning has previously been deposited in the presence of a plasma.

Bij voorkeur wordt voor het reinigen de druk in de reaktor verlaagd en wordt vervolgens de droge fluorwater-55 stof in de reaktor gebracht. Deze uitvoering van de werkwijze volgens de uitvinding blijkt in de praktijk bijzonder handig te zijn.Preferably, for cleaning, the pressure in the reactor is lowered, and then the dry hydrofluoric acid substance is introduced into the reactor. This embodiment of the method according to the invention proves to be particularly handy in practice.

Afhankelijk bijvoorbeeld van de dikte van de op de reaktorwand afgezette laag wordt het verlagen van de 2Q druk en het toevoeren van droge fluorwaterstof herhaald totdat de reaktorwand schoon is.Depending, for example, on the thickness of the layer deposited on the reactor wall, the lowering of the pressure and the addition of dry hydrogen fluoride are repeated until the reactor wall is clean.

Bij voorkeur wordt het reinigingsproces begeleid door meting van de druk in de reaktor. Aan het konstant worden van de druk in het verloop van het reinigingsproces 25 kan worden vastgesteld dat 5f de gasfase is uitgeput wat betreft droge fluorwaterstof of het reinigingsproces is beëindigd.Preferably, the cleaning process is guided by measuring the pressure in the reactor. As the pressure becomes constant in the course of the cleaning process, it can be determined that the gas phase has been exhausted in terms of dry hydrogen fluoride or the cleaning process has ended.

Bijzonder goede resultaten worden verkregen wanneer siliciumnitride of siliciumdioxide bevattende lagen, 30 bijvoorbeeld in een plasma gedeponeerd, moeten worden verwijderd. Daarbij bedraagt de temperatuur van de wand van de reaktor minstens 160°.Particularly good results are obtained when silicon nitride or silicon dioxide-containing layers, for example deposited in a plasma, have to be removed. The temperature of the reactor wall is at least 160 °.

De uitvinding zal nu worden toegelicht aan de hand van een voorbeeld.The invention will now be elucidated on the basis of an example.

35 Een ronde, vlakke reaktor van aluminium of roest vrij staal met een diameter van circa 0,75 m en een hoogte van circa 0,10 m wordt gebruikt voor het aanbrengen met behulp van een plasma vanuit een gasfase van een laag, bij- 7906996 PHN 9578 3 voorbeeld van sillciumnitride, op een aantal substraten voor de vervaardiging van halfgeleiderinrichtingen,35 A round, flat reactor of aluminum or stainless steel with a diameter of approximately 0.75 m and a height of approximately 0.10 m is used for the application by means of a plasma from a gaseous phase of a layer, eg 7906996 PHN 9578 3 example of silicon nitride, on a number of substrates for the manufacture of semiconductor devices,

De betreffende gasfase wordt door de reaktor over naast elkaar liggende substraten gevoerd. Bij het op 5 een gebruikelijke wijze aanbrengen van een 1yum dikke si-liciumnitridelaag uit bijvoorbeeld silaan en ammoniak bij 300°C op de substraten wordt tevens een lyum dikke sili-ciumnitridelaag op de wand van de reaktor afgezet.The gas phase in question is passed through the reactor over adjacent substrates. When a 1 µm thick silicon nitride layer of, for example, silane and ammonia is applied to the substrates at 300 ° C, a lyum thick silicon nitride layer is also deposited on the wall of the reactor.

Volgens de uitvinding wordt na het verwijderen 10 van de substraten uit de reaktor de laag van de reaktor- wand verwijderd met behulp van een droge fluorwaterstof bevattende gasfase.According to the invention, after the removal of the substrates from the reactor, the layer of the reactor wall is removed using a dry hydrogen-containing gas phase.

Hiertoe laat men voor het reinigen de druk in de reaktor dalen tot circa 1500 Pa en wordt vervolgens droge 15 fluorwaterstof aan de reaktor toegevoerd tot ca. 2500 Pa is bereikt.For this purpose, the pressure in the reactor is allowed to drop to about 1500 Pa before cleaning, and dry hydrogen fluoride is then supplied to the reactor until about 2500 Pa has been reached.

Bij een reaktorwandtemperatuur van 200-300°C, verkregen met behulp van een in de reaktor ingebouwde weer-standsoven, wordt in circa 3 minuten een schone reaktor-20 wand verkregen.At a reactor wall temperature of 200-300 ° C, obtained with the aid of a resistor oven built into the reactor, a clean reactor wall is obtained in about 3 minutes.

Het beëindigen van het etsproces wordt gevolgd door drukmeting, deze wordt konstant bij circa 1500 Pa.Ending the etching process is followed by pressure measurement, which becomes constant at approximately 1500 Pa.

In dit geval behoeft slechts één maal droge fluorwaterstof aan de reaktor te worden toegevoerd.In this case, it is only necessary to supply dry hydrogen fluoride to the reactor once.

25 Bij andere lagen dan sillciumnitride bijvoorbeeld zulke die siliciumdioxide of meerdere stoffen bevatten, worden overeenkomstige resultaten verkregen.Corresponding results are obtained for layers other than silicon nitride, for example those containing silicon dioxide or several substances.

De uitvinding is niet beperkt tot het gegeven voorbeeld. Binnen het raam van de uitvinding staan de vak-30 man vele variaties ten dienste.The invention is not limited to the example given. Within the scope of the invention, many skilled workers serve many variations.

Zo kan bijvoorbeeld in plaats van een metalen reaktor een kwartsreaktor worden toegepast.For example, a quartz reactor can be used instead of a metal reactor.

Behalve halfgeleiderinrichtingen kunnen andere inrichtingen, zoals geïntegreerde magneetkoppen voor het 35 inschrijven en uitlezen van informatie worden vervaardigd.In addition to semiconductor devices, other devices such as integrated magnetic heads for writing and reading information can be manufactured.

79069967906996

Claims (7)

1. Werkwijze voor het reinigen van een reaktor nadat daarin vanuit een gasfase tenminste één laag op substraten is aangebracht en de substraten uit de reaktor 5 zijn verwijderd, met het kenmerk, dat het reinigen met een droge fluorwaterstof bevattende gasfase wordt uitgevoerd.Method for cleaning a reactor after at least one layer has been applied to substrates from a gas phase and the substrates have been removed from the reactor 5, characterized in that the cleaning is carried out with a dry hydrogen-containing gas phase. 2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat voor het reinigen de druk in de reaktor wordt verlaagd en vervolgens de droge fluorwaterstof aan de reaktor wordt 10 toegevoerd.2. Process according to claim 1, characterized in that the pressure in the reactor is reduced before cleaning, and the dry hydrogen fluoride is subsequently fed to the reactor. 3. Werkwijze volgens conclusie 2, met het kenmerk, dat het verlagen van de druk en het toevoegen van droge fluorwaterstof wordt herhaald totdat de reaktorwand schoon is.Process according to claim 2, characterized in that the pressure drop and the addition of dry hydrogen fluoride are repeated until the reactor wall is clean. 4. Werkwijze volgens een van de voorgaande conclu sies, met het kenmerk, dat het reinigingsproces begeleid wordt door meting van de druk in de reaktor.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the cleaning process is guided by measuring the pressure in the reactor. 5. Werkwijze volgens een van de voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat een siliciumnitride bevattende 20 laag bij de reiniging wordt verwijderd.5. A method according to any one of the preceding claims, characterized in that a silicon nitride-containing layer is removed during cleaning. 6. Werkwijze volgens een van de voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat een siliciumdioxyde bevattende laag bij de reiniging wordt verwijderd.A method according to any one of the preceding claims, characterized in that a silicon dioxide-containing layer is removed during cleaning. 7. Werkwijze volgens conclusie 5> met bet kenmerk, 25 dat tijdens het reinigen de temperatuur van de wand van de reaktor tenminste 160°C bedraagt. 30 35 79069967. Process according to claim 5, characterized in that during cleaning the temperature of the wall of the reactor is at least 160 ° C. 30 35 7906996
NL7906996A 1979-09-20 1979-09-20 METHOD FOR CLEANING A REAKTOR. NL7906996A (en)

Priority Applications (7)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL7906996A NL7906996A (en) 1979-09-20 1979-09-20 METHOD FOR CLEANING A REAKTOR.
CA000360274A CA1143259A (en) 1979-09-20 1980-09-11 Method of cleaning a reactor
FR8019848A FR2465791A1 (en) 1979-09-20 1980-09-15 PROCESS FOR CLEANING A REACTOR
GB8030099A GB2062689B (en) 1979-09-20 1980-09-17 Method of cleaning a reactor
AU62474/80A AU6247480A (en) 1979-09-20 1980-09-17 Cleaning method
JP12866580A JPS5653740A (en) 1979-09-20 1980-09-18 Method of cleaning reactor
DE19803035379 DE3035379A1 (en) 1979-09-20 1980-09-19 METHOD FOR CLEANING A REACTOR

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL7906996 1979-09-20
NL7906996A NL7906996A (en) 1979-09-20 1979-09-20 METHOD FOR CLEANING A REAKTOR.

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NL7906996A true NL7906996A (en) 1981-03-24

Family

ID=19833876

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NL7906996A NL7906996A (en) 1979-09-20 1979-09-20 METHOD FOR CLEANING A REAKTOR.

Country Status (7)

Country Link
JP (1) JPS5653740A (en)
AU (1) AU6247480A (en)
CA (1) CA1143259A (en)
DE (1) DE3035379A1 (en)
FR (1) FR2465791A1 (en)
GB (1) GB2062689B (en)
NL (1) NL7906996A (en)

Families Citing this family (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4512812A (en) * 1983-09-22 1985-04-23 Varian Associates, Inc. Method for reducing phosphorous contamination in a vacuum processing chamber
US4597989A (en) * 1984-07-30 1986-07-01 Burroughs Corporation Method of depositing silicon films with reduced structural defects
US4657616A (en) * 1985-05-17 1987-04-14 Benzing Technologies, Inc. In-situ CVD chamber cleaner
GB2183204A (en) * 1985-11-22 1987-06-03 Advanced Semiconductor Mat Nitrogen trifluoride as an in-situ cleaning agent
US4786352A (en) * 1986-09-12 1988-11-22 Benzing Technologies, Inc. Apparatus for in-situ chamber cleaning
US5000113A (en) * 1986-12-19 1991-03-19 Applied Materials, Inc. Thermal CVD/PECVD reactor and use for thermal chemical vapor deposition of silicon dioxide and in-situ multi-step planarized process
US5871811A (en) * 1986-12-19 1999-02-16 Applied Materials, Inc. Method for protecting against deposition on a selected region of a substrate
JP2708533B2 (en) * 1989-03-14 1998-02-04 富士通株式会社 Method for removing residual gas from CVD apparatus
US5421957A (en) * 1993-07-30 1995-06-06 Applied Materials, Inc. Low temperature etching in cold-wall CVD systems
EP1083592A1 (en) * 1999-09-10 2001-03-14 Interuniversitair Microelektronica Centrum Vzw Etching of silicon nitride by anhydrous halogen gas
EP1083593A1 (en) * 1999-09-10 2001-03-14 Interuniversitair Micro-Elektronica Centrum Vzw Etching of silicon nitride by anhydrous halogen gas

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE1202616B (en) * 1962-02-23 1965-10-07 Siemens Ag Process for removing the semiconductor layer deposited on the heater during epitaxy
DE1240818B (en) * 1963-03-23 1967-05-24 Siemens Ag Process for producing high-purity semiconductor material by deposition from the gas phase
CH433206A (en) * 1963-12-14 1967-04-15 Siemens Ag Process for cleaning holders made of carbon, which are used for fastening carrier rods made of semiconductor material
DE1619997A1 (en) * 1967-03-29 1970-03-26 Siemens Ag Process for the serial production of epitaxial layers from the gas phase
US3669774A (en) * 1969-11-20 1972-06-13 Rca Corp Low temperature silicon etch
GB1539700A (en) * 1976-05-14 1979-01-31 Int Plasma Corp Process for etching sio2
US4138306A (en) * 1976-08-31 1979-02-06 Tokyo Shibaura Electric Co., Ltd. Apparatus for the treatment of semiconductors

Also Published As

Publication number Publication date
JPS5653740A (en) 1981-05-13
CA1143259A (en) 1983-03-22
GB2062689B (en) 1984-02-22
DE3035379A1 (en) 1981-04-09
FR2465791A1 (en) 1981-03-27
FR2465791B1 (en) 1984-07-13
AU6247480A (en) 1981-04-09
GB2062689A (en) 1981-05-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NL7906996A (en) METHOD FOR CLEANING A REAKTOR.
JP4774367B2 (en) Method for treating the surface of a quartz semiconductor manufacturing substrate
AU3822689A (en) Metered charge semi automatic production system
JP5054874B2 (en) How to etch platinum in the reactor
JP2007531269A (en) Method and apparatus for plasma enhanced screening of components of apparatus
DE69020200T2 (en) Titanium nitride removal process.
US6504233B1 (en) Semiconductor processing component
CA2021315A1 (en) Plasma removal of unwanted material
US5069724A (en) Method of cleaning carbon member contaminated with inorganic deposits
TWI357621B (en) Method for removing a composite coating containing
US4751212A (en) Process for the manufacture of a catalyst for the reduction of nitrogen oxides in exhaust gases
US832288A (en) Method of treating metal pipe.
JP2901778B2 (en) Cleaning method of silicon nitride by HF gas
US4998979A (en) Method for washing deposition film-forming device
EP1193327A1 (en) Silica glass apparatus for semiconductor industry and method for producing the same
JP3497846B2 (en) Cleaning method for ceramic members
US6186154B1 (en) Find end point of CLF3 clean by pressure change
DE69901637T2 (en) Manufacture of corrosion-resistant ceramic components
KR0145692B1 (en) A sic component and a method for making the same
HU179742B (en) Process for the elimination of sediments from the walls of heat exhangers
KR100439478B1 (en) Method for cleaning a shield of a metal film deposition apparatus
EP1067207A1 (en) Phosphonic acid compound for eliminating hydrogen absorption during the heat treatment of aluminium
JPH04298038A (en) Method for cleaning wafer
JP2812838B2 (en) Cleaning method for thin film forming apparatus
DE2213036C3 (en) Method for gas etching a silicon nitride layer

Legal Events

Date Code Title Description
A1B A search report has been drawn up
BV The patent application has lapsed