NL2012385B1

NL2012385B1 - Device, system and method for analyzing a sample.

Info

Publication number: NL2012385B1
Application number: NL2012385A
Authority: NL
Inventors: Marinus Josephus Maria De Kok Franciscus
Original assignee: Skalar Holding B V
Priority date: 2014-03-02
Filing date: 2014-03-07
Publication date: 2016-01-06
Also published as: NL2012385A

Description

TOESTEL, SYSTEEM EN WERKWIJZE VOOR HET ANALYSEREN VAN EEN MONSTERDEVICE, SYSTEM AND METHOD FOR ANALYZING A SAMPLE

De uitvinding heeft betrekking op een toestel, systeem en werkwijze voor het analyseren van een monster in een monsterhouder.The invention relates to an apparatus, system and method for analyzing a sample in a sample holder.

Voor het uitvoeren van een chemische analyse van monsters kan gebruik worden gemaakt van verschillende technieken. Voor bepaalde chemische analyses wordt een monster verbrand. Het verbranden is een reactie tussen zuurstof (O2) en bijvoorbeeld koolstof (C) of stikstof (N). Het kunnen ook andere bestanddelen zijn die met zuurstof reageren en geanalyseerd worden.Various techniques can be used to perform a chemical analysis of samples. A sample is burned for certain chemical analyzes. Burning is a reaction between oxygen (O2) and, for example, carbon (C) or nitrogen (N). It may also be other components that react with oxygen and are analyzed.

De ontstane verbindingen (C02 of N02 of NyOx) worden in sensoren gemeten. De hoeveelheid C02 of N02 of NOx die gemeten wordt is een maat voor de hoeveelheid C of N die in het monster aanwezig geweest is. Indien in een monster zowel C als N aanwezig is kunnen deze gelijktijdig gemeten worden.The resulting compounds (CO2 or NO2 or NyOx) are measured in sensors. The amount of CO2 or NO2 or NOx that is measured is a measure of the amount of C or N that has been present in the sample. If both C and N are present in a sample, they can be measured simultaneously.

Uit GB 2 184 033 A is een systeem voor het analyseren van de samenstelling van een in een oplosmiddel opgeloste stof bekend. Allereerst wordt het oplosmiddel verwijderd door de stof in een eerste oven tot een eerste temperatuur te verwarmen. Vervolgens wordt de stof in een tweede oven verwarmd. Het bij laatstgenoemde verwarming vrijkomende bestanddeel kan in een gasanalysator gemeten worden. Het bekende systeem kan echter slechts één bestanddeel meten dat bovendien bij één enkele temperatuur, dat wil zeggen de heersende temperatuur in de tweede oven, vrijkomt.GB 2 184 033 A discloses a system for analyzing the composition of a substance dissolved in a solvent. First, the solvent is removed by heating the substance in a first oven to a first temperature. The fabric is then heated in a second oven. The component released during the latter heating can be measured in a gas analyzer. However, the known system can only measure one component which, moreover, is released at a single temperature, i.e. the prevailing temperature in the second oven.

Om een chemische analyse uit te voeren waarin twee of meer bestanddelen worden gemeten zijn er toestellen bekend waarbij het monster in een monsterhouder geplaatst wordt en het geheel van monsterhouder en monster vervolgens in een oven van een bepaalde temperatuur gezet wordt. Onder meer de hoogte van temperatuur in de oven bepaalt in veel gevallen de efficiëntie van de verbranding. Voor sommige analyses is het nodig om een monster eerst op een lage temperatuur te laten verbranden, daarna op een wat hogere temperatuur en daarna op een nog hogere temperatuur. Tijdens of na het verbranden worden de rookgassen uit de oven gepompt en naar de sensoren gevoerd om daardoor geanalyseerd te worden.To perform a chemical analysis in which two or more components are measured, devices are known in which the sample is placed in a sample holder and the whole of the sample holder and sample is then placed in an oven of a certain temperature. In many cases, among other things, the temperature of the oven determines the efficiency of the combustion. For some analyzes it is necessary to first have a sample burn at a low temperature, then at a somewhat higher temperature and then at an even higher temperature. During or after burning, the flue gasses are pumped out of the oven and sent to the sensors for analysis.

In situaties waarin het monsters gedurende bepaalde tijdsintervallen op verschillende temperaturen gehouden moeten worden om verschillende bestanddelen te kunnen meten, kan dit gebeuren door de monsterhouder met monster in de oven te zetten en de temperatuur in de oven telkens op te voeren zodat het monster onderworpen wordt aan een gewenst temperatuurprofiel of temperatuurverloop..In situations where the samples have to be kept at different temperatures for specific time intervals in order to be able to measure different components, this can be done by placing the sample holder with sample in the oven and increasing the temperature in the oven each time so that the sample is subjected to a desired temperature profile or temperature trend ..

Een bezwaar hiervan is dat het soms vrij veel tijd kost om de temperatuur van een lage op een hogere temperatuur te brengen. Het kost bovendien nog meer tijd om een hoge temperatuur weer op een lagere te krijgen, bijvoorbeeld om de oven geschikt te maken voor het verwerken van een volgend monster. Afkoelen kost immers over het algemeen meer tijd dan het verwarmen van de oven. Dit betekent dat de verwerking van het monster veel tijd kost, hetgeen de efficiency van de analyse beperkt.A drawback of this is that it sometimes takes quite a long time to raise the temperature from a low to a higher temperature. Moreover, it takes even more time to get a high temperature back to a lower one, for example to make the oven suitable for processing a subsequent sample. After all, cooling generally takes more time than heating the oven. This means that the processing of the sample takes a lot of time, which limits the efficiency of the analysis.

Een verder bezwaar van de bekende werkwijze is dat de oven telkens opgewarmd moet worden, hetgeen veel energie kost. Verder vormt het veelvuldige verwarmen en afkoelen van de oven en daarmee het uitzetten en krimpen van de onderdelen van de oven een aanslag op de constructie van de oven, hetgeen de levensduur van de oven kan reduceren of extra onderhoud aan de oven nodig maakt.A further drawback of the known method is that the oven must always be heated, which costs a lot of energy. Furthermore, the frequent heating and cooling of the oven and thus the expansion and shrinking of the parts of the oven form a stop on the construction of the oven, which can reduce the service life of the oven or require additional maintenance to the oven.

Het is een doel van de uitvinding een werkwijze en toestel van de in de aanhef genoemd soort te verschaffen waarin ten minste één van de genoemde bezwaren is weggenomen of verminderd.It is an object of the invention to provide a method and device of the type mentioned in the preamble in which at least one of the said drawbacks has been removed or reduced.

Het is verder een doel van de uitvinding een werkwijze en toestel te verschaffen waarmee de monsteranalyses op snelle en efficiënte wijze kunnen worden uitgevoerd.It is a further object of the invention to provide a method and apparatus with which the sample analyzes can be performed quickly and efficiently.

Het is nog een doel van de uitvinding een toestel te verschaffen dat relatief weinig onderhoud vergt en/of een lange levensduur heeft.It is another object of the invention to provide a device that requires relatively little maintenance and / or has a long service life.

Volgens een eerste aspect van de uitvinding wordt ten minste één van de doelen bereikt in een samenstel voor het analyseren van een monster in een monsterhouder, het samenstel omvattende: - een toestel, het toestel omvattende: - een oven voor het opwarmen van het monster in de monsterhouder, waarbij de oven een opwarmruimte heeft met ten minste twee verwarmingszones van verschillende temperatuur; - een verplaatsingseenheid voor het door de opwarmruimte verplaatsen van de monsterhouder; waarbij de verplaatsingseenheid is ingericht om de monsterhouder ten minste van een eerste verwarmingszone in de opwarmruimte naar een tweede verwarmingszone in de opwarmruimte te verplaatsen; - op de opwarmruimte aangesloten meetapparatuur voor het analyseren van het bij verwarming vrijkomende medium, waarbij de verplaatsingseenheid is ingericht voor het met zodanige snelheden leiden van de monsterhouder langs de verwarmingszones van de opwarmruimte dat het monster in de monsterhouder binnen een vooraf bepaald temperatuur-tijd-bereik valt en dat de meetapparatuur is uitgevoerd om het in de eerste verwarmingszone en in de tweede verwarmingszone vrijkomende medium te analyseren.According to a first aspect of the invention, at least one of the objectives is achieved in an assembly for analyzing a sample in a sample holder, the assembly comprising: - a device, the device comprising: - a furnace for heating the sample in the sample container, wherein the oven has a heating space with at least two heating zones of different temperatures; - a displacement unit for displacing the sample holder through the heating space; wherein the displacement unit is adapted to move the sample holder at least from a first heating zone in the heating space to a second heating zone in the heating space; - measuring equipment connected to the heating space for analyzing the medium released during heating, wherein the displacement unit is adapted to guide the sample holder along the heating zones of the heating space at such speeds that the sample in the sample holder is within a predetermined temperature time- range and that the measuring equipment is designed to analyze the medium released in the first heating zone and in the second heating zone.

In de uitvoering met een enkele verwarmingszone kan de verplaatsingseenheid zijn ingericht om het monster te verplaatsen vanaf een positie buiten de opwarmruimte van de oven tot een positie in de opwarmruimte In dat geval beweegt het monster van bijvoorbeeld kamertemperatuur naar de verwarmingszone waarin een vooraf ingestelde temperatuur afwijkend van de kamertemperatuur heers. In andere uitvoeringen omvat de opwarmruimte ten minste twee verwarmingszones van verschillende temperatuur. De verplaatsingseenheid is hierbij ingericht om de monsterhouder (ondermeer) van de eerste verwarmingszone in de opwarmruimte naar de tweede verwarmingszone te verplaatsen.In the embodiment with a single heating zone, the displacement unit can be arranged to move the sample from a position outside the heating space of the oven to a position in the heating space. In that case, the sample moves from, for example, room temperature to the heating zone in which a preset temperature deviates. from the room temperature. In other embodiments, the heating space comprises at least two heating zones of different temperatures. The displacement unit is here arranged to move the sample holder (inter alia) from the first heating zone in the heating space to the second heating zone.

Het monster wordt op gecontroleerde wijze van de ene naar de andere verwarmingszone bewogen en per zone aan een andere temperatuur blootgesteld. De temperatuur binnen een enkele verwarmingszone kan daarom tijdens de monsteranalyse gelijk blijven. In plaats van de temperatuur in de oven te verhogen of te verlagen om het gewenste temperatuurprofiel van het monster te verkrijgen, gebeurt dit in uitvoeringsvormen van de uitvinding door de verplaatsing van het monster.The sample is moved in a controlled manner from one heating zone to the other and exposed to a different temperature per zone. The temperature within a single heating zone can therefore remain the same during the sample analysis. Instead of raising or lowering the temperature in the oven to achieve the desired temperature profile of the sample, in embodiments of the invention this is accomplished by the displacement of the sample.

In bepaalde uitvoeringen omvat het verplaatsen van het monster het van uitgangspositie naar een positie in de eerste verwarmingszone verplaatsen van de monsterhouder, het vervolgens van de eerste verwarmingszone naar een positie in de tweede verwarmingszone (met andere temperatuur) verplaatsen van de monsterhouder en het ten slotte verplaatsen van de monsterhouder naar de uitgangspositie. In andere uitvoeringsvormen vindt er na verplaatsing naar een positie in de tweede verwarmingszone een of meer verplaatsingen naar een of meer verdere verwarmingszones plaats. Verder behoeft de monsterhouder ook niet altijd naar de uitgangspositie terug verplaatst worden. Er zijn bijvoorbeeld uitvoeringen denkbaar waarin de monsterhouder met de restanten van het al dan niet verbrande monster naar een andere positie gedirigeerd wordt om daar aangekomen te worden verwijderd. In de bovengenoemde uitvoeringen heeft de oven slechts één of twee verwarmingszones. In andere uitvoeringen kan de oven drie, vier of meer verwarmingszones omvatten.In certain embodiments, moving the sample includes moving the sample holder from starting position to a position in the first heating zone, then moving the sample holder from the first heating zone to a position in the second heating zone (with different temperature) and finally moving the sample holder. moving the sample holder to the starting position. In other embodiments, after displacement to a position in the second heating zone, one or more displacements take place to one or more further heating zones. Furthermore, the sample holder does not always have to be moved back to the starting position. For example, embodiments are conceivable in which the sample holder with the remains of the sample, burned or not, is directed to a different position to be removed there. In the above embodiments, the oven has only one or two heating zones. In other embodiments, the oven may comprise three, four or more heating zones.

Er zijn uitvoeringen waarin de temperatuur verdeeld over een verwarmingszone nagenoeg constant is. Nagenoeg constant kan bijvoorbeeld betekenen dat de temperatuur op verschillende posities en verschillende tijdstippen binnen een zone maximaal 5% varieert ten opzichte van de gemiddelde temperatuur. Tussen de verschillende verwarmingszones neemt de temperatuur toe, in sommige uitvoeringen neemt de temperatuur abrupt toe, in andere uitvoeringen meer geleidelijk.There are versions in which the temperature distributed over a heating zone is virtually constant. Almost constant can mean, for example, that the temperature at different positions and different times within a zone varies a maximum of 5% with respect to the average temperature. The temperature increases between the different heating zones, the temperature increases abruptly in some versions and more gradually in others.

In andere uitvoeringen is de temperatuur in een verwarmingszone niet constant, maar neemt bijvoorbeeld binnen de verwarmingsruimte in een bepaalde richting van de opwarmruimte, bijvoorbeeld in opwaartse richting in het geval van een verticale opwarmruimte, toe. In bepaalde uitvoeringen van de uitvinding bedraagt het verschil in (gemiddelde) temperatuur tussen elk van de verschillende verwarmingszones ten minste 50 graden Celsius, en bij voorkeur meer dan 100 graden Celsius. In andere uitvoeringen neemt de temperatuur in een bepaalde richting, bijvoorbeeld de opwaartse richting, continu toe over een temperatuurbereik van ten minste 50 graden Celsius, bij voorkeur meer dan 100 of zelfs meer dan 400 graden Celsius. In een specifieke uitvoeringsvorm bedraagt de temperatuur in de verwarmingszones respectievelijk 105, 450, 600 en 900 graden Celsius.In other embodiments, the temperature in a heating zone is not constant, but increases, for example, within a heating space in a certain direction of the heating space, for example in an upward direction in the case of a vertical heating space. In certain embodiments of the invention, the difference in (average) temperature between each of the different heating zones is at least 50 degrees Celsius, and preferably more than 100 degrees Celsius. In other embodiments, the temperature in a particular direction, for example the upward direction, continuously increases over a temperature range of at least 50 degrees Celsius, preferably more than 100 or even more than 400 degrees Celsius. In a specific embodiment, the temperature in the heating zones is 105, 450, 600 and 900 degrees Celsius, respectively.

De temperatuur in een verwarmingszone blijft tijdens de verwarming en analyse bij voorkeur constant. De temperatuur kan echter vóór of na de verwarming van het monster wel op een andere waarde worden ingesteld. Een dergelijke regelbare temperatuur van één of meer van de verwarmingszones maakt het bijvoorbeeld mogelijk om de oven te gebruiken bij verschillende typen analyses, verschillende samenstellingen van het monster, hoeveelheid monster, etc.The temperature in a heating zone preferably remains constant during the heating and analysis. However, the temperature can be set to a different value before or after heating the sample. Such an adjustable temperature of one or more of the heating zones makes it possible, for example, to use the oven for different types of analyzes, different compositions of the sample, quantity of sample, etc.

Tussen de zones neemt de temperatuur geleidelijk toe of af. De snelheid van het transporteren van het monster in combinatie met de diverse (regelbare) temperaturen bepaalt de tijd-temperatuurgrafiek die bij een bepaalde monsterverbranding hoort.The temperature gradually increases or decreases between zones. The speed of transporting the sample in combination with the various (controllable) temperatures determines the time-temperature graph associated with a particular sample combustion.

Voor bepaalde chemische analyses wordt het monster verbrand. De opwarmruimte functioneert dan als verbrandingsruimte. De ontstane verbindingen in het afgevoerde medium worden in de sensoren gemeten. De hoeveelheid die gemeten wordt is een maat voor de hoeveelheid van één of meer bestanddelen die oorspronkelijk in het monster aanwezig waren. In bepaalde analyses is het nodig om het monster eerst op een lage temperatuur te laten verbranden, daarna op een wat hogere temperatuur en daarna op een nog hogere temperatuur. Na het verbranden wordt het afvoermedium (d.w.z. de rookgassen) uit de verbrandingsruimte verwijderd, bijvoorbeeld door dit op eigen kracht uit de opwarmruimte te laten stromen of door dit de opwarmruimte uit te pompen, naar de sensoren gevoerd om daar geanalyseerd te worden.The sample is burned for certain chemical analyzes. The heating space then functions as a combustion space. The resulting connections in the discharged medium are measured in the sensors. The amount that is measured is a measure of the amount of one or more components that were originally present in the sample. In certain analyzes it is necessary to first burn the sample at a low temperature, then at a somewhat higher temperature and then at an even higher temperature. After burning, the discharge medium (i.e. the flue gases) is removed from the combustion space, for example by allowing it to flow out of the heating space under its own power or by pumping it out of the heating space, fed to the sensors for analysis.

Om de temperatuur van het monster op een geschikte wijze te veranderen om een goede analyse mogelijk te maken moet dit in de juiste tijdsintervallen aan de juiste omgevingstemperaturen (d.w.z. de temperaturen in de opwarmruimte) worden blootgesteld. Het monster moet met andere woorden binnen een bepaald temperatuur-tijd- bereik gehouden worden. De analyse kan bijvoorbeeld voorschrijven dat in een eerste tijdsinterval het monster aan een constante, relatief lage temperatuur moet worden blootgesteld, in een opvolgend tweede tijdsinterval aan een constant toenemende temperatuur (vanaf de constante, relatief lage temperatuur tot een constante, relatief hoge temperatuur) moet worden blootgesteld en in een opvolgend derde tijdsinterval aan de genoemde constante, relatief hoge temperatuur moet worden blootgesteld. De analyse kan dan stoppen, maar in andere voorbeelden wordt het monster verder opgewarmd en op een constante, nog hogere temperaturen gehouden in een aantal verder tijdsintervallen.To change the temperature of the sample in a suitable manner to enable proper analysis, it must be exposed to the correct ambient temperatures (i.e., the temperatures in the heating chamber) at the correct time intervals. In other words, the sample must be kept within a certain temperature-time range. The analysis may, for example, prescribe that in a first time interval the sample must be exposed to a constant, relatively low temperature, in a subsequent second time interval to a constantly increasing temperature (from the constant, relatively low temperature to a constant, relatively high temperature) exposed to the constant, relatively high temperature in a subsequent third time interval. The analysis may then stop, but in other examples the sample is further warmed up and kept at a constant, even higher temperatures in a number of further time intervals.

Het genoemde temperatuur-tijd-bereik kan gerealiseerd worden door de verplaatsings-eenheid de monsterhouder met een bepaald snelheidsproftel langs de verwarmingszones temperatuur te leiden. De monsterhouder kan met zodanige snelheden langs de verwarmingszones van de opwarmruimte geleid worden dat het monster in de monsterhouder voortdurend binnen het vooraf bepaalde temperatuur-tijd- bereik valt. In bepaalde uitvoeringen is het genoemde snelheidsprofiel van te voren bepaald en bijvoorbeeld in een geheugen van de besturingseenheid van de verplaatsingseenheid geprogrammeerd. Het snelheidsprofiel kan op verschillende manieren gedefinieerd zijn. Het toestel, bijvoorbeeld de besturingseenheid daarvan, kan zijn ingericht voor het afhankelijk van de positie van de monsterhouder in de opwarmruimte aanpassen van de momentane snelheid van de monsterhouder. Het is ook mogelijk voor het toestel om de momentane snelheid van de monsterhouder afhankelijk van het tijdsverloop vanaf een starttijd aan te passen.Said temperature-time range can be realized by guiding the displacement unit of the sample holder with a specific velocity profile along the temperature heating zones. The sample holder can be passed along the heating zones of the heating chamber at such speeds that the sample in the sample holder is continuously within the predetermined temperature-time range. In certain embodiments, said speed profile is predetermined and programmed, for example, in a memory of the control unit of the displacement unit. The speed profile can be defined in various ways. The device, for example the control unit thereof, can be adapted to adjust the instantaneous speed of the sample holder depending on the position of the sample holder in the heating space. It is also possible for the device to adjust the instantaneous speed of the sample holder depending on the passage of time from a start time.

In andere uitvoeringen kan dit snelheidsprofiel ook “on the fly” berekend worden. Verder is het mogelijk om gebruik te maken van een of meer op de besturingseenheid aangesloten temperatuursensoren die zijn opgesteld op één of meer verschillende posities binnen de opwarmruimte. De besturingseenheid kan hierbij de verplaatsing van de monsterhouder aansturen afhankelijk van de ontvangen sensorsignalen. De besturingseenheid kan bijvoorbeeld zijn ingericht voor het afhankelijk van de waargenomen temperatuur of temperaturen en de verblijftijd van de monsterhouder in de opwarmruimte bepalen van doelsnelheden van de monsterhouder en het met de doelsnelheden aansturen van de verplaatsing van de monsterhouder.In other versions, this speed profile can also be calculated "on the fly". Furthermore, it is possible to use one or more temperature sensors connected to the control unit which are arranged at one or more different positions within the heating space. The control unit can thereby control the displacement of the sample holder depending on the sensor signals received. The control unit may, for example, be adapted to determine target speeds of the sample holder and control the displacement of the sample holder at the target rates depending on the observed temperature or temperatures and the residence time of the sample holder in the heating space.

In bepaalde uitvoeringen van de uitvinding omvat het toestel een gasaanvoereenheid voor het aan voeren van gas naar de opwarmruimte, bijvoorbeeld omdat dit gas nodig is voor de analyse. Dit gas kan zuurstof zijn dat nodig is voor het verbrandingsproces van het monster. Toevoer van andere gassen behoort ook tot de mogelijkheden. Bij voorkeur wordt het gas aangevoerd aan een eerste uiteinde van de opwarmruimte en worden het af te voeren medium (zoals rookgassen in het geval van een verbranding) langs het tegenoverliggende uiteinden van de opwarmruimte afgevoerd.In certain embodiments of the invention, the device comprises a gas supply unit for supplying gas to the heating space, for example because this gas is required for the analysis. This gas can be oxygen required for the combustion process of the sample. Supply of other gases is also possible. The gas is preferably supplied to a first end of the heating space and the medium to be discharged (such as flue gases in the case of a combustion) is discharged along the opposite ends of the heating space.

Het toestel kan een op de opwarmruimte aangesloten mediumafvoerbuis omvatten voor het afvoeren van bij de opwarming vrijkomend medium (zoals gas, vloeistof en/of vaste deeltjes) naar meetapparatuur die is ingericht voor het afgeven van een of meer meetsignalen die representatief zijn voor de samenstelling van het medium in de mediumafvoerbuis. Het medium kan al dan niet gerecirculeerd worden. Hiertoe is in bepaalde uitvoeringen voorzien in een recirculatieleiding.The device may comprise a medium discharge tube connected to the heating space for discharging medium released during heating (such as gas, liquid and / or solid particles) to measuring equipment which is adapted to give one or more measuring signals representative of the composition of the medium in the medium discharge tube. The medium can be recycled or not. For this purpose, in certain embodiments, a recirculation line is provided.

In een bepaalde uitvoeringsvorm van de uitvinding is de opwarmruimte een langgerekte opstaande, bij voorkeur verticale, ruimte. In het bijzonder kan de opwarmruimte gevormd worden binnen een langgerekte pijp. De pijp is bij voorkeur vervaardigd van materiaal dat goed warmte geleid. De verplaatsingseenheid kan hierbij zijn ingericht om een steun voor het ondersteunen van de monsterhouder in opwaartse en neerwaartse richting door de opwarmruimte te geleiden. De verwarminszones bevinden zich in deze uitvoering op verschillende hoogteposities, waarbij over het algemeen (maar niet hiertoe beperkt) de warmere verwarmingszones zich op een hogere positie bevinden dan de koudere verwarmingszones.In a particular embodiment of the invention, the heating space is an elongated upright, preferably vertical, space. In particular, the heating space can be formed within an elongated pipe. The pipe is preferably made of material that conducts heat well. The displacement unit can in this case be adapted to guide a support for supporting the sample holder in upward and downward direction through the heating space. In this embodiment, the heating zones are located at different height positions, wherein generally (but not limited to) the warmer heating zones are at a higher position than the colder heating zones.

In het geval dat de opwarmruimte gevormd is in een langgerekte pijp, kunnen verwarmingselementen langs een deel van de lengte van de pijp of langs de gehele pijp zijn voorzien. De verwarmingselementen kunnen zijn ingericht voor het via verwarming van de pijp zelf verwarmen van de opwarmruimte en/of voor het direct verwarmen van de opwarmruimte. In bepaalde uitvoeringen zijn verwarmingselementen slechts langs één of meer van de relatief warme verwarmingszones voorzien en zijn de overige verwarmingszones vrij van verwarmingselementen. Daar waar geen verwarmingselementen zijn, zal de opwarmruimte toch opgewarmd worden als gevolg van geleiding van warmte via de pijpwand. In verdere uitvoeringen is de pijpwand ter plaatse waar deze vrij is van verwarmingselementen ook vrij van isolatiemateriaal, terwijl ter plaatse van de verwarmingselementen wel isolatiemateriaal is aangebracht. Door warmtestraling naar buiten toe kan daar waar geen verwarmingselementen zijn de temperatuur in de opwarmruimte relatief laag zijn, terwijl op andere posities de temperaturen tot veel hogere waarden kunnen oplopen.In the case that the heating space is formed in an elongated pipe, heating elements may be provided along part of the length of the pipe or along the entire pipe. The heating elements can be arranged for heating the heating space via heating of the pipe itself and / or for directly heating the heating space. In certain embodiments, heating elements are only provided along one or more of the relatively warm heating zones and the other heating zones are free of heating elements. Where there are no heating elements, the heating space will nevertheless be heated as a result of the conduction of heat via the pipe wall. In further embodiments, the pipe wall is also free of insulating material at the location where it is free from heating elements, while insulating material is provided at the location of the heating elements. Due to heat radiation to the outside, where there are no heating elements, the temperature in the heating space can be relatively low, while at other positions the temperatures can rise to much higher values.

Volgens een ander aspect van de uitvinding wordt een werkwijze voor het analyseren van een monster in een monsterhouder verschaft. Hierbij kan gebruik worden gemaakt van het toestel zoals hierin is beschreven. De werkwijze omvat: - het verwarmen van het monster in de monsterhouder door het verplaatsen van de monsterhouder langs een eerste verwarmingszone van een eerste temperatuur; - het opvangen van door de verwarming van het monster gegenereerd medium; - het meten en vervolgens analyseren van het opgevangen medium; - het verder verwarmen van het monster in de monsterhouder door het verplaatsen van de monsterhouder langs een tweede verwarmingszone van een tweede temperatuur, hoger dan de eerste temperatuur; - het opvangen van door de verwarming van het monster gegenereerd medium; - het meten en vervolgens analyseren van het opgevangen medium, waarbij de monsterhouder met zodanige snelheden langs de verwarmingszones van de opwarmruimte verplaatst wordt dat het monster in de monsterhouder binnen een vooraf bepaald temperatuur-tijd-bereik valt.According to another aspect of the invention, a method for analyzing a sample in a sample holder is provided. Use can be made of the device as described herein. The method comprises: - heating the sample in the sample holder by moving the sample holder along a first heating zone of a first temperature; - collecting medium generated by heating the sample; - measuring and subsequently analyzing the collected medium; - further heating the sample in the sample holder by moving the sample holder along a second heating zone from a second temperature higher than the first temperature; - collecting medium generated by heating the sample; - measuring and subsequently analyzing the collected medium, wherein the sample holder is moved along the heating zones of the heating space at such speeds that the sample in the sample holder falls within a predetermined temperature-time range.

In uitvoeringen van de uitvinding wordt het monster langs drie of meer verwarmingszones verplaatst. De temperatuur in de verwarmingszones is hierbij onderling verschillend.In embodiments of the invention, the sample is moved along three or more heating zones. The temperature in the heating zones is different here.

De (interne) temperatuur van het monster wordt bij voorkeur ingesteld door het instellen van de verplaatsingssnelheden waarmee de monsterhouder langs de verwarmingszones verplaatst wordt. Bij voorkeur blijven de temperaturen in de verschillende verwarmingszones tijdens het leiden van de monsterhouder langs de verwarmingszones constant. Slechts door het variëren van de snelheid van de monsterhouder (meer in het bijzonder van de steun voor de monsterhouder) is het al mogelijk om het monster binnen het gewenste temperatuur-tijd-bereik te houden.The (internal) temperature of the sample is preferably set by adjusting the displacement speeds at which the sample holder is moved along the heating zones. Preferably, the temperatures in the different heating zones remain constant during the passage of the sample holder along the heating zones. Only by varying the speed of the sample holder (more particularly the support for the sample holder) is it already possible to keep the sample within the desired temperature-time range.

De werkwijze kan het met een vooraf ingesteld snelheidsprofiel langs de verwarmingszones van verschillende temperatuur leiden van de monsterhouder omvatten. Dit maakt een eenvoudige aansturing van de verplaatsingseenheid mogelijk. In andere uitvoeringen wordt het snelheidsprofiel “on the fly” bepaald, al dan niet op basis van ontvangen meetsignalen, zoals signalen die representatief zijn voor gemeten temperaturen, voor de samenstelling van het monster, etc. Deze uitvoering is complexer en zal in veel situaties niet nodig zijn, maar maakt het bijvoorbeeld wel mogelijk om het snelheidsprofiel aan te passen voor zover dat nodig is.The method may comprise guiding the sample container with a preset speed profile along the heating zones of different temperatures. This makes simple control of the displacement unit possible. In other embodiments, the speed profile is determined “on the fly”, whether or not on the basis of received measurement signals, such as signals representative of measured temperatures, for the composition of the sample, etc. This embodiment is more complex and will in many situations not are necessary, but makes it possible, for example, to adjust the speed profile to the extent necessary.

Volgens een derde aspect van de uitvinding wordt een samenstel van ten minste één toestel zoals hierin gedefinieerd en meetapparatuur voor het analyseren van het bij verwarming via het toestel vrijkomede medium.According to a third aspect of the invention, an assembly of at least one device as defined herein and measuring equipment for analyzing the medium released during heating via the device becomes.

Verdere voordelen, kenmerken en details van de uitvinding zullen worden verduidelijkt aan de hand van de navolgende beschrijving van enige uitvoeringsvormen daarvan. In de beschrijving wordt verwezen naar de bijgevoegde figuren, waarin tonen:Further advantages, features and details of the invention will be elucidated on the basis of the following description of some embodiments thereof. Reference is made in the description to the accompanying figures, in which:

Figuur 1 een dwarsdoorsnede door een uitvoeringsvorm van een analysetoestel volgens de uitvinding;Figure 1 shows a cross-section through an embodiment of an analysis device according to the invention;

Figuur 2A de uitvoeringsvorm van figuur 1 waarbij de monsterhouder zich in een lage positie bevindt;Figure 2A shows the embodiment of Figure 1 wherein the sample holder is in a low position;

Figuur 2B de uitvoeringsvorm van figuur 1 waarbij de monsterhouder zich in een middenpositie bevindt;Figure 2B shows the embodiment of Figure 1 wherein the sample holder is in a center position;

Figuur 2C de uitvoeringsvorm van figuur 1 waarbij de monsterhouder zich in een hoge positie bevindt; enFigure 2C shows the embodiment of Figure 1 wherein the sample holder is in a high position; and

Figuur 3 een grafiek toont van het temperatuurbereik binnen welke het monster in de monsterhouder in de loop van de tijd gehouden moet worden.Figure 3 shows a graph of the temperature range within which the sample must be kept in the sample holder over time.

Figuur 1 toont een analysetoestel 1, dat is opgebouwd uit een oven 2 en een verplaatsingseenheid 3. De verplaatsingseenheid functioneert als introductiesysteem voor het inbrengen van een monster in de oven. Op een (niet in de figuren weergegeven) carrousel is een aantal (bijvoorbeeld een twintigtal) monsterhouders 10, bijvoorbeeld monstercupjes, aangebracht. In elk van de monsterhouders is een hoeveelheid te analyseren monster (m) aangebracht. De verplaatsingseenheid is zodanig uitgevoerd, dat deze een monsterhouder van de carrousel kan oppakken en naar de oven 2 kan verplaatsen.Figure 1 shows an analysis device 1, which is composed of an oven 2 and a displacement unit 3. The displacement unit functions as an introduction system for introducing a sample into the oven. On a carousel (not shown in the figures) a number (for example about twenty) of sample holders 10, for example sample cups, are arranged. An amount of sample (m) to be analyzed is provided in each of the sample holders. The displacement unit is designed such that it can pick up a sample holder from the carousel and move it to the oven 2.

De oven 2 omvat in de getoonde uitvoering een rechtopstaande, van keramisch materiaal vervaardigde buis 5 binnen welke een langgerekte opwarmruimte 6 gevormd is. Rondom een deel van deze buis 5 is een verwarmingseenheid aangebracht. De verwarmingseenheid omvat een behuizing 4 waarin één of meer spiraalvormige verwarmingselementen 12 zijn aangebracht. De verwarmingselementen kunnen een hoeveelheid warmte af geven die voldoende is om de temperatuur in de opwarmruimte 6 op een voldoende hoog niveau te brengen. De verwarmingselementen kunnen van elk willekeurig type zijn. In de getoonde uitvoering zijn de verwarmingselementen 12 aangesloten op een (niet weergegeven) elektrische voedingseenheid. De voedingseenheid kan, aangestuurd door een (schematisch in figuur 1 weergegeven) besturingseenheid 29, worden stroom door de verwarmingselementen 12 voeren zodat deze warmte gaan afgeven.In the embodiment shown, the oven 2 comprises an upright tube 5 made of ceramic material, inside which an elongated heating space 6 is formed. A heating unit is arranged around a part of this tube 5. The heating unit comprises a housing 4 in which one or more spiral-shaped heating elements 12 are arranged. The heating elements can give off an amount of heat that is sufficient to bring the temperature in the heating space 6 to a sufficiently high level. The heating elements can be of any type. In the embodiment shown, the heating elements 12 are connected to an electrical supply unit (not shown). The power supply unit, driven by a control unit 29 (shown schematically in Figure 1), can be supplied with current through the heating elements 12 so that they start to release heat.

In de getoonde uitvoeringsvorm zijn de verwarmingselementen 12 aan de buitenzijde van de buis 5 gerangschikt, zodat de verwarmingselementen eerst warmte afgeven aan de buis en de buis daarna warmte af geeft aan de binnenruimte 6. In andere uitvoeringen zijn de verwarmingselementen echter direct in de opwarmruimte geplaatst om de opwarmruimte direct op te warmen.In the embodiment shown, the heating elements 12 are arranged on the outside of the tube 5, so that the heating elements first give off heat to the tube and then the tube gives off heat to the inner space 6. In other embodiments, however, the heating elements are placed directly in the heating space to immediately heat up the heating space.

Om op verschillende plaatsen te voorkomen dat er teveel warmte verloren gaat zijn er één of meer isolatiepakketten 7 rondom de buis 5 voorzien. Het onderste uiteinde van de buis 5 is via een koppeling met pakking, bijvoorbeeld een elastische O-ring 15, gekoppeld met een frame 9 dat stabiel op een ondergrond geplaatst is. Ten opzichte van dit frame 9, dat evenals de buis 6 stationair is, kan een stang 8 van de verplaatsingseenheid 3 in opwaartse of neerwaartse richting (richting Pl5 figuur 1) verplaatst worden. Deze verplaatsing wordt aangedreven door een schematisch in figuur 1 aangegeven aandrijving 14. Deze aandrijving 14 kan elke willekeurige aandrijving zijn en een verdere beschrijving hiervan kan achterwege worden gelaten.In order to prevent too much heat from being lost at various locations, one or more insulation packages 7 are provided around the pipe 5. The lower end of the tube 5 is coupled via a coupling with gasket, for example an elastic O-ring 15, to a frame 9 which is stably placed on a substrate. With respect to this frame 9, which, like the tube 6, is stationary, a rod 8 of the displacement unit 3 can be displaced in an upward or downward direction (direction P15, Figure 1). This displacement is driven by a drive 14. schematically shown in figure 1. This drive 14 can be any drive and a further description thereof can be omitted.

Verder is aan het onderste uiteinde van de buis 6 een intreeopening 5 voorzien. Op deze intreeopening kan een (met stippellijnen aangeduide) gasinvoer 13 zijn aangesloten. Deze gasinvoer 13 maakt het mogelijk om een gewenst gas toe te voeren (richting P2, figuur 1), bijvoorbeeld zuurstof om een verbranding van het monster (m) in de monsterhouder 10 mogelijk te maken.Furthermore, an entrance opening 5 is provided at the lower end of the tube 6. A gas inlet 13 (indicated by dotted lines) can be connected to this entrance opening. This gas inlet 13 makes it possible to supply a desired gas (direction P2, figure 1), for example oxygen, to enable combustion of the sample (m) in the sample holder 10.

Zoals in figuur 1 is weergegeven, is het bovenste uiteinde van de stang 8 voorzien van een steun 22 waarop op stabiele wijze een verwisselbare monsterhouder 10 kan worden aangebracht.As shown in Fig. 1, the upper end of the rod 8 is provided with a support 22 on which a replaceable sample holder 10 can be mounted in a stable manner.

De steun 22 van de monsterhouder 10 kan via de aandrijving 14 en gestuurd door de besturingseenheid 29 vanaf een niet in de figuren weergegeven uitgangspositie via de intreeopening 5 de buis 5 in worden geleid tot een eerste, onderste positie. Deze positie is weergegeven in figuur 2A. Vanaf de eerste positie kan de steun naar een tweede positie (figuur 2B), een derde positie (figuur 2C) en terug naar de uitgangspositie worden verplaatst (P3, figuur 1).The support 22 of the sample holder 10 can be led via the drive 14 and controlled by the control unit 29 from a starting position not shown in the figures via the entrance opening 5 into the tube 5 to a first, lower position. This position is shown in Figure 2A. From the first position, the support can be moved to a second position (Figure 2B), a third position (Figure 2C) and back to the starting position (P3, Figure 1).

Aan het bovenste uiteinde is de buis 5 aangesloten op een mediumafvoerbuis 18. Deze mediumafvoerbuis 18 staat met zijn intreedeel 17 in verbinding met de binnenruimte 6 van de buis 5. Het intreedeel 17 is via een klemkoppeling 16 door middel van een O-ring op de buis 5 aangesloten. Het medium dat in de buis naar boven stroomt, bestaande uit hetgeen over is van de eerder via de intreeopening 5 ingevoerde gas en de vrijkomende gassen/vloeistof en/of vaste deeltjes van het monster, kan via de mediumafvoerbuis 18 worden afgevoerd in de richting van de verwerkingseenheid 19. In deze verwerkingseenheid kan het medium al dan niet behandeld worden in een behandeleenheid 20 en geanalyseerd worden in een analyseereenheid 21. In sommige uitvoeringen wordt het eventueel behandelde en geanalyseerde medium naar elders afgevoerd. In andere uitvoeringsvormen wordt via een (in figuur 1 gestippeld weergegeven) recirculatieleiding 25 een deel van het aangevoerde, behandelde en geanalyseerde medium weer in de gastoevoer 13 tot de buis 5 toegevoerd.At the upper end the tube 5 is connected to a medium discharge tube 18. This medium discharge tube 18 is connected with its entry part 17 to the inner space 6 of the tube 5. The entry part 17 is connected to the via a clamp coupling 16 by means of an O-ring. tube 5 connected. The medium that flows upwards in the tube, consisting of what is left of the gas previously introduced via the entrance opening 5 and the gases / liquid and / or solid particles of the sample released, can be discharged via the medium discharge tube 18 in the direction of the processing unit 19. In this processing unit, the medium may or may not be treated in a processing unit 20 and analyzed in an analyzing unit 21. In some embodiments, the optionally treated and analyzed medium is discharged elsewhere. In other embodiments, a part of the supplied, treated and analyzed medium is fed back into the gas supply 13 to the tube 5 via a recirculation line 25 (shown in broken lines in Figure 1).

Door de verwarmingselementen 12 in te schakelen, kan er in de opwarmruimte 6 van de buis 5 een aantal verwarmingszones gecreëerd worden. Elke verwarmingszone kent temperaturen die afwijken van de temperaturen uit een andere zone. In figuur 2A is bijvoorbeeld weergegeven dat aan de onderzijde van de buis 5, daar waar er geen verwarmingselementen 12 zitten, de temperatuur in de eerste verwarmingszone 30 van de opwarmruimte 6 een eerste, lage waarde (Tlaag) heeft. Op een iets hogere positie, daar waar wel verwarmingselementen 12 aanwezig zijn, is een tweede verwarmingszone 31 gerealiseerd. In deze tweede verwarmingszone 31 is de (gemiddelde) temperatuur (Tmidden) een stuk hoger. Daarboven bevindt zich de derde verwarmingszone 32 waar de (gemiddelde) temperatuur (Thoog) nog weer een stuk hoger ligt.By switching on the heating elements 12, a number of heating zones can be created in the heating space 6 of the tube 5. Each heating zone has temperatures that differ from the temperatures in another zone. Figure 2A, for example, shows that on the underside of the tube 5, where there are no heating elements 12, the temperature in the first heating zone 30 of the heating space 6 has a first, low value (T layer). At a slightly higher position, where heating elements 12 are present, a second heating zone 31 is realized. In this second heating zone 31, the (average) temperature (T center) is a lot higher. Above that is the third heating zone 32 where the (average) temperature (Thoog) is much higher.

In bepaalde uitvoeringsvormen zijn de verschillen in temperatuur op verschillende posities binnenin dezelfde verwarmingszone relatief klein, zodat wanneer een monster M in een betreffende verwarmingszone is aangebracht, het monster min of meer onderworpen is aan dezelfde temperatuur. In andere uitvoeringen verloopt de temperatuur in twee of meer van de verwarmingszones echter geleidelijk. In figuren 2A-2C kan bijvoorbeeld de temperatuur in de tweede verwarmingszone van beneden naar boven toenemen en is er een geleidelijke overgang tussen de tweede en derde verwarmingszone gecreëerd. In al deze uitvoeringen is het mogelijk om het monster gedurende een gewenst tijdsinterval aan een gewenste temperatuur te onderwerpen door een juiste keuze van het snelheidsprofïele waarmee de steun 22 langs de verwarmingszones wordt geleid.In certain embodiments, the differences in temperature at different positions within the same heating zone are relatively small, so that when a sample M is disposed in a particular heating zone, the sample is more or less subjected to the same temperature. In other embodiments, however, the temperature in two or more of the heating zones is gradual. In Figures 2A-2C, for example, the temperature in the second heating zone can increase from bottom to top and a gradual transition between the second and third heating zone has been created. In all of these embodiments, it is possible to subject the sample to a desired temperature for a desired time interval by properly selecting the speed profile with which the support 22 is guided along the heating zones.

Verwijzend naar figuur 3 wordt een voorbeeld gegeven van hoe een monster (m) binnen een vooraf bepaald temperatuur-tijd- bereik kan worden opgewarmd. In een eerste tijdsinterval 41 wordt het monster (m) gedroogd bij een droogtemperatuur (T |). Vervolgens wordt de steun 22 met monsterhouder 10 via de intreeopening 5 naar de eerste positie (zoals is weergegeven in figuur 2A) gestuurd. In de in figuur 2A weergegeven stand bevindt het monster zich in de eerste verwarmingszone. In deze zone is de buis 5 niet omgeven met het eerdergenoemde isolatiemateriaal. De buis is weliswaar warm, aangezien de warmte van het verwarmingselement 12 via geleiding ook het buisdeel in het eerste verwarmingsgebied verwarmen, maar door afstraling van warmte naar de omgeving is de temperatuur binnenin de eerste verwarmingszone relatief laag te houden. De temperatuur in de eerstvolgende verwarmingszone 31 is door de directe aanwezigheid van het verwarmingselement, al dan niet in combinatie met het isolatiemateriaal, beduidend hoger (bij voorkeur meer dan 50 graden Celsius, meer dan 100 graden Celsius of, zoals het specifieke voorbeeld, circa 150 graden Celsius hoger).Referring to Figure 3, an example is given of how a sample (m) can be heated within a predetermined temperature-time range. In a first time interval 41, the sample (m) is dried at a drying temperature (T |). Subsequently, the support 22 with sample holder 10 is sent via the entrance opening 5 to the first position (as shown in Fig. 2A). In the position shown in Figure 2A, the sample is in the first heating zone. In this zone the tube 5 is not surrounded with the aforementioned insulating material. The tube is indeed warm, since the heat from the heating element 12 also heats the tube part in the first heating region via conduction, but due to radiation of heat to the environment, the temperature within the first heating zone can be kept relatively low. Due to the direct presence of the heating element, whether or not in combination with the insulating material, the temperature in the next heating zone 31 is considerably higher (preferably more than 50 degrees Celsius, more than 100 degrees Celsius or, as the specific example, approximately 150 degrees Celsius higher).

Tijdens het verplaatsen van de monsterhoudersteun (dus in het tweede tijdsinterval 42) neemt de temperatuur met een vooraf bepaalde stijgingswaarde per tijdseenheid toe. In het voorbeeld neemt de temperatuur in tijdsinterval 42 met 70 graden Celsius per minuut toe. De temperatuur op de eerst positie is de eerder genoemde eerste, lage temperatuur. Deze lage temperatuur (T2) is in het voorbeeld ongeveer 450 graden Celsius. Gedurende het derde tijdsinterval 43 blijft het monster aan deze eerste temperatuur onderworpen worden. In het daarop volgende vierde tijdsinterval 44 neemt de temperatuur weer toe (bijvoorbeeld met 70 graden Celsius per minuut) tot de eerder genoemde tweede, middelste temperatuur (T3) bereikt is. In het voorbeeld bedraagt deze temperatuur (T3) 600 graden Celsius. Het monster bevindt zich nu op de in figuur 2B weergegeven middelste positie in de opwarmruimte 6. Na een stijging van de temperatuur in het zesde tijdsinterval (bijvoorbeeld weer met 70 graden Celsius per minuut), wordt de derde, hoogste temperatuurwaarde (T4) bereikt. De monsterhoudersteun 22 bevindt zich nu op de in figuur 2C weergegeven hoogste positie. De hoogste temperatuurwaarden is in het specifieke voorbeeld 900 graden Celsius. Na gedurende het zevende tijdsinterval 47 aan de hoogste temperatuur onderworpen te zijn geweest, wordt het monster uit de over verwijderd door de monsterhoudersteun 22 terug naar beneden te leiden tot de uitgangsstand bereikt is. De monsterhouder kan nu worden verwijderd en worden afgevoerd voor verdere bewerking (bijvoorbeeld een schoonmaakbewerking) en het toestel is gereed voor de analyse van een volgend monster.During the displacement of the sample holder support (i.e. in the second time interval 42), the temperature increases with a predetermined rise value per time unit. In the example, the temperature in time interval 42 increases by 70 degrees Celsius per minute. The temperature at the first position is the previously mentioned first low temperature. This low temperature (T2) in the example is approximately 450 degrees Celsius. During the third time interval 43, the sample continues to be subjected to this first temperature. In the subsequent fourth time interval 44, the temperature increases again (for example by 70 degrees Celsius per minute) until the aforementioned second, middle temperature (T3) is reached. In the example, this temperature (T3) is 600 degrees Celsius. The sample is now at the middle position shown in Figure 2B in the heating space 6. After a rise in temperature in the sixth time interval (for example again by 70 degrees Celsius per minute), the third, highest temperature value (T4) is reached. The sample holder support 22 is now at the highest position shown in Figure 2C. In the specific example, the highest temperature values are 900 degrees Celsius. After having been subjected to the highest temperature during the seventh time interval 47, the sample is removed from the over by leading the sample holder support 22 back down to the starting position. The sample holder can now be removed and discharged for further processing (for example a cleaning operation) and the device is ready for the analysis of a subsequent sample.

De geschetste temperaturen en tijdsintervallen worden eenvoudigweg alleen bepaald door de snelheid waarmee de monsterhoudersteun 22 door de opwarmruimte 6 gevoerd wordt. De temperatuur in de verschillende verwarmingszones 30-32 blijft, zoals boven vermeld is, in hoofdzaak constant. Het monster wordt dus slechts opgewarmd door dit met een geschikte, al dan niet variërende snelheid, naar een juiste positie binnenin de opwarmruimte 6 te leiden, zonder dat daarbij de oven zelf verder hoeft te worden opgewarmd of afgekoeld. Dit is voordelig omdat daarmee de geheel analyse sneller kan worden uitgevoerd en de verschillende delen van de oven niet meer aan sterk in de tijd wisselende temperaturen worden blootgesteld. Doordat de temperatuur binnen de verschillende verwarmingszones op verschillende, maar in hoofdzaak constante waardes kunnen worden gehouden, is de levensduur van de oven relatief lang. Het materiaal van de oven behoeft dus niet telkens een afkoeling op opwarming en de daarmee gepaard gaande krimp of uitzetting te ondergaan.The outlined temperatures and time intervals are simply only determined by the speed at which the sample holder support 22 is passed through the heating space 6. The temperature in the different heating zones 30-32, as mentioned above, remains substantially constant. The sample is therefore only heated by guiding it at a suitable position within the heating space 6 at a suitable speed, whether or not varying, without the oven itself having to be further heated or cooled down. This is advantageous because it allows the whole analysis to be carried out more quickly and the various parts of the oven are no longer exposed to temperatures that vary considerably over time. Because the temperature within the different heating zones can be kept at different but substantially constant values, the life of the oven is relatively long. The material of the furnace does not therefore always have to undergo a cooling on heating and the associated shrinkage or expansion.

Afhankelijk van het gebruikte monster (materiaalsoort, -hoeveelheid, -kwaliteit, etc.) kan in bepaalde uitvoeringen van te voren bepaald worden welk snelheidsprofiel aan de steun moet worden meegegeven om het monster volgens het geschikte temperatuur-tijdprofiel op te warmen.Depending on the sample used (type of material, quantity, quality, etc.), it is possible in certain versions to determine in advance which speed profile must be given to the support in order to heat up the sample according to the appropriate temperature-time profile.

Het snelheidsprofiel kan dan bijvoorbeeld in de besturingseenheid 29 zijn opgeslagen en telkens voor een nieuw monster worden herhaald. Geen verdere meting van de temperaturen of andere fysieke parameters binnenin de buis 5 is hierbij nodig. In bepaalde uitvoeringsvormen zijn er echter wel sensoren (zoals temperatuursensoren, vochtigheidsensoren of dergelijke) in en om de opwarmruimte 6 voorzien. Deze temperatuursensoren geven signalen af, op basis waarvan de besturingseenheid 29 een geschikt snelheidsprofiel kan berekenen. Deze uitvoering is complexer en zal in de meeste gevallen niet nodig zijn. In gevallen waarin er grote kwaliteitsverschillen binnen een batch van monsters zijn, kan de uitvoering echter wel uitkomst bieden. Zo is er in bepaalde uitvoeringen weliswaar een temperatuursensor in de opwarmruimte 6 voorzien, maar deze sensor wordt tijdens de analyse zelf niet gebruikt en dient slechts als kalibratie vooraf, dat wil zeggen voordat de analyse van het monster gestart wordt.The speed profile can then, for example, be stored in the control unit 29 and be repeated each time for a new sample. No further measurement of the temperatures or other physical parameters within the tube 5 is required. In certain embodiments, however, sensors (such as temperature sensors, humidity sensors or the like) are provided in and around the heating space 6. These temperature sensors emit signals, on the basis of which the control unit 29 can calculate a suitable speed profile. This version is more complex and will not be necessary in most cases. However, in cases where there are large differences in quality within a batch of samples, the implementation can offer a solution. For example, in certain embodiments, a temperature sensor is provided in the heating space 6, but this sensor is not used during the analysis itself and only serves as prior calibration, that is, before the analysis of the sample is started.

Doordat het monster tijdens de gehele analyse in dezelfde buis 5 blijft en het medium als gevolg van de verwarming van het monster en/of toevoer van gassen aan de buis via dezelfde afvoerbuis wordt afgevoerd, kan een snelle en goed reproduceerbare analyse van het monster gerealiseerd worden.Because the sample remains in the same tube 5 during the entire analysis and the medium is discharged via the same outlet tube as a result of the heating of the sample and / or the supply of gases to the tube, a quick and well-reproducible analysis of the sample can be realized. .

Het toestel volgens de uitvinding is geschikt voor uitvoeren van talloze analysemethoden. Een illustratief voorbeeld is een analysemethode waarin het afgevoerde medium bestaat uit verbrandingsgassen die vrijkomen bij het bij verschillende temperaturen verbranden van het monster. Deze verbrandingsgassen kunnen vanuit de oven 2 via de leiding 18 naar een tweede oven geleid worden waar onder andere alle stikstofcomponenten worden geoxideerd tot NxOy. Hierna worden deze gassen door een Peltier-koeler geleid die ervoor zorgt dat water wordt gecondenseerd en verwijderd uit de gasstroom. Een klein gedeelte van deze verbrandingsgassen wordt getransporteerd door een helium gasstroom naar de koper reductor oven waar de NxOy wordt gereduceerd tot N2. Als laatste stap wordt het gas nog door een C02 scrubber en magnesiumperchloraat waterdrager geleid. De gasstroom bestaande uit N2 en He (carrier gas) wordt naar een thermische geleidbaarheidsdetector gevoerd en gemeten.The device according to the invention is suitable for carrying out countless analysis methods. An illustrative example is an analysis method in which the discharged medium consists of combustion gases that are released when the sample is burned at different temperatures. These combustion gases can be led from the furnace 2 via the line 18 to a second furnace where, among other things, all nitrogen components are oxidized to N x O y. After this, these gases are led through a Peltier cooler that ensures that water is condensed and removed from the gas stream. A small portion of these combustion gases is transported by a helium gas stream to the copper reducer furnace where the NxOy is reduced to N2. The last step is to pass the gas through a CO2 scrubber and magnesium perchlorate water carrier. The gas stream consisting of N2 and He (carrier gas) is fed to a thermal conductivity detector and measured.

De uitvinding is niet beperkt tot de hierin beschreven en getoonde uitvoeringsvormen daarvan. De reikwijdte van de uitvinding wordt bepaald door de navolgende conclusies, binnen de van het bij verwarming via het toestel vrijkomede medium.The invention is not limited to the embodiments thereof described and shown herein. The scope of the invention is determined by the following claims, within the medium released during heating via the device.

Claims

An assembly for analyzing a sample in a sample holder, comprising: - a device, the device comprising: - an oven for heating the sample in the sample holder, the oven having a heating space with at least two heating zones of different temperature ; - a displacement unit for displacing the sample holder through the heating space; wherein the displacement unit is adapted to move the sample holder at least from a first heating zone in the heating space to a second heating zone in the heating space; measuring equipment connected to the heating space for analyzing the medium released during heating, characterized in that the displacement unit is adapted to guide the sample holder along the heating zones of the heating space at such speeds that the sample in the sample holder is within a predetermined temperature-time range and that the measuring equipment is designed to analyze the medium released in the first heating zone and in the second heating zone.

An assembly according to claim 1, wherein the displacement unit is adapted to guide the sample holder with a preset speed profile along the heating zones of different temperatures.

An assembly according to claim 1 or 2, wherein the displacement unit is adapted to adjust the temperature trend over time of the temperature of the sample in the sample holder by varying the speed of movement of the sample holder along at least two heating zones.

An assembly according to claim 3, wherein the device is adapted to expose the sample to the desired temperature at the desired moment only by varying the speed at substantially constant temperatures in the respective heating zones.

An assembly according to any one of the preceding claims, wherein the assembly is adapted to adjust the instantaneous speed of the sample holder depending on the position of the sample holder in the heating space.

An assembly according to any one of the preceding claims, wherein the assembly is adapted to adjust the instantaneous speed of the sample holder depending on the time course from a start time.

An assembly according to any one of the preceding claims, wherein the device is adapted to control the temperatures in the different heating zones and the speed of transporting the sample in such a way that the sample conforms to a predetermined sample combustion according to the time-temperature graph is heated.

An assembly according to any one of the preceding claims, wherein the heating space defines an elongated upright, preferably vertical, space, and wherein the displacement unit is adapted to guide a support for supporting the sample holder upwards and downwards through the heating space.

An assembly according to any one of the preceding claims, wherein the measuring equipment is adapted to measure nitrogen and / or carbon components.

An assembly according to any one of the preceding claims, wherein the oven is adapted to partially or completely burn the sample in the sample container and / or wherein the measuring equipment is adapted to perform a first measurement of the composition of a sample at a first temperature released medium when the sample is in the first heating zone and performing a second measurement of the composition of the medium released at a second temperature, higher than the first temperature, when the sample is in the second heating zone.

An assembly according to any one of the preceding claims, wherein the displacement unit is adapted to move the sample holder from a first position outside the oven to a second position in the first heating zone within the oven, from the second position within the first heating zone to a third position in the second heating zone within the oven and from the third position to a further position outside the second heating zone, wherein the further position is preferably in a further heating zone and / or wherein the further position is preferably a position outside the oven, for example the first position.

An assembly according to any one of the preceding claims, wherein the oven is arranged to keep each of the heating zones at a substantially constant temperature.

An assembly according to any one of the preceding claims, comprising a gas supply unit for supplying gas to the heating space.

Assembly as claimed in any of the foregoing claims, comprising a medium discharge tube connected to the heating space for discharging medium released during heating to measuring equipment which is adapted to give one or more measuring signals representative of the composition of the medium in the medium drain pipe.

An assembly according to claim 13 or 14, comprising a recirculation conduit connected between the gas supply unit and medium discharge tube for recirculating at least a part of the discharged medium.

An assembly according to any one of the preceding claims, comprising: - one or more temperature sensors arranged at one or more different positions within the heating space; - a control unit for controlling the displacement of the sample holder, wherein the control unit is adapted to determine target speeds of the sample holder and control the target speeds with respect to the observed temperature or temperatures and the residence time of the sample holder in the heating space movement of the sample holder.

17. Assembly as claimed in any of the foregoing claims, comprising a first and second heating zone, wherein the first heating zone is at a smaller height than the second heating zone.

An assembly according to any one of the preceding claims, comprising: - a drive for driving the displacement of a sample holder support in the heating space; - a control unit for controlling the drive.

Assembly as claimed in any of the foregoing claims, wherein the heating space is formed by an elongated pipe and wherein heating elements are arranged along at least a part of the length of the pipe.

A device for analyzing a sample in a sample holder, comprising a device as defined in any one of the preceding claims, wherein the device is adapted to be connected to measuring equipment which is adapted to analyze the heating when heated in the heating space of medium released from the device.

A method for analyzing a sample in a sample holder, preferably in an apparatus according to any one of the preceding claims, the method comprising: - heating the sample in the sample holder by moving the sample holder along a first heating zone of a first temperature; - collecting medium generated by heating the sample; - measuring and subsequently analyzing the collected medium; characterized by - further heating the sample in the sample holder by moving the sample holder along a second heating zone from a second temperature higher than the first temperature; - collecting medium generated by heating the sample; - measuring and subsequently analyzing the collected medium, wherein the sample holder is moved along the heating zones of the heating space at such speeds that the sample in the sample holder falls within a predetermined temperature-time range.

A method according to claim 21, comprising guiding the sample container along a pre-set speed profile along the heating zones of different temperatures.

A method according to any one of claims 21-22, comprising adjusting the temperature variation over time of the (internal) temperature of the sample in the sample by varying the speed of movement of the sample holder along at least two heating zones. sample holder

A method according to any of claims 21-23, comprising only exposing the sample to the desired temperature at the desired moment by varying the speed at substantially constant temperatures in the respective heating zones.

A method according to any of claims 21-24, comprising adjusting the instantaneous speed of the specimen holder depending on the position of the sample holder in the heating space and / or comprising adjusting the instantaneous speed of a sample time depending on the time course of a start time. the sample holder.

A method according to any of claims 21-25, comprising controlling the temperatures in the different heating zones and the speed of transporting the sample such that the sample is heated in accordance with the time-temperature graph associated with a predetermined sample combustion. .

A method according to any one of claims 21-26, comprising measuring nitrogen and / or carbon components and / or comprising first measuring the components released in a first temperature zone and then measuring the components released in a second temperature zone.

A method according to any of claims 21-27, the method comprising moving the sample holder along a number of heating zones with the temperature in the heating zones differing from each other.

A method according to any one of the preceding claims 21-28, comprising adjusting the (internal) temperature of the sample by adjusting the displacement speeds at which the sample holder is moved along the heating zones.

A method according to any of claims 21-29, comprising: - moving the sample holder from a first position outside of an oven to a second position in the first heating zone within the oven, - subsequently moving the second position within the first heating zone to a third position in the second heating zone within the oven; and - moving the third position to a further position outside the second heating zone.

A method according to any one of claims 21-30, comprising adjusting the instantaneous speed of the sample holder depending on the position of the sample holder in the heating space and / or comprising adjusting the instantaneous speed of a sample time depending on the time course of a start time. the sample holder.

A method according to any one of claims 21-31, comprising discharging medium released during heating to measuring equipment and outputting one or more measuring signals representative of the composition of the medium in the medium discharge tube.

A method according to any of claims 21-32, comprising supplying gas to the heating space and / or recycling at least a part of the discharged medium.

A method according to any one of claims 21-33, comprising: - observing the temperatures at one or more different positions within the heating space; - determining target speeds of the sample holder depending on the observed temperature or temperatures and the residence time of the sample holder in the heating space; - moving the sample holder at the target speeds.

The method of any one of claims 21 to 34, wherein when the heating space defines an elongated upright, preferably vertical, space, the method comprises guiding the sample container up and down through the heating space.