JP5358466B2 - Liquid chromatograph - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、液体クロマトグラフ装置に関する。 The present invention relates to a liquid chromatograph apparatus.
液体クロマトグラフ装置は、カラムと呼ばれる微小粒子が充填された円筒管に試料を含んだ液体を流通し、カラムを通過する際に試料が目的成分に分離または精製され、この目的成分を分光計等の光学的な手段を用いて検出する装置である。 A liquid chromatograph device circulates a liquid containing a sample in a cylindrical tube filled with microparticles called a column, and the sample is separated or purified into a target component when passing through the column. It is an apparatus which detects using the optical means.
そして、液体クロマトグラフ装置は、液体を送液するためのポンプと、液体に試料を導入するためのサンプラと、カラムを恒温雰囲気中に保持するためのカラムオーブンと、カラムで分離,精製された試料の目的成分を検出するための検出器で構成される。各構成要素は、ポンプ,サンプラ,カラム,検出器の順番で配管を接続する。ポンプから送液される液体を、通常、移動相と呼ぶ。サンプラから導入される試料は、複数の成分を含んでおり、それらの成分がカラムで分離され、それぞれ違った時間に検出器を通過するので、検出器では、移動相に含まれる目的成分の濃度変化を光学的な手段を用いて検出する。 The liquid chromatograph was separated and purified by a pump for feeding the liquid, a sampler for introducing the sample into the liquid, a column oven for holding the column in a constant temperature atmosphere, and the column. It consists of a detector for detecting the target component of the sample. Each component connects piping in the order of pump, sampler, column, and detector. The liquid sent from the pump is usually called a mobile phase. The sample introduced from the sampler contains multiple components, and these components are separated by the column and pass through the detector at different times. Therefore, in the detector, the concentration of the target component contained in the mobile phase Changes are detected using optical means.
液体クロマトグラフ装置用検出器として、紫外光による吸光度を測定するUV検出器が広く普及している。UV検出器では、波長190から400ナノメートルの光を含む紫外光を発する重水素ランプが光源として使用されている。UV検出器では、一般的に次のように検出を行っている。まず、重水素ランプから発せられた紫外光をグレーティングにより分光する。分光された光から、スリットにて特定の波長の光のみを取り出す。取り出された特定波長の光をレンズや曲面ミラーなどにより集光して移動相が流れている流路に照射する。この光が照射される流路をフローセルと呼ぶ。フローセルを透過した光をフォトセンサで受けて電気信号に変換する。フローセルを透過する透過光の強度は、フローセルを流れている移動相中に含まれる目的成分の濃度に依存するので、フローセルを通過する目的成分の濃度は、フォトセルにおける電気信号の強度として、最終的に検出される。 As a detector for a liquid chromatograph apparatus, a UV detector that measures absorbance by ultraviolet light is widely used. In the UV detector, a deuterium lamp that emits ultraviolet light including light having a wavelength of 190 to 400 nanometers is used as a light source. A UV detector generally performs detection as follows. First, ultraviolet light emitted from a deuterium lamp is dispersed by a grating. Only light having a specific wavelength is extracted from the split light through a slit. The extracted light of a specific wavelength is collected by a lens, a curved mirror, etc., and irradiated to the flow path in which the mobile phase flows. The flow path irradiated with this light is called a flow cell. The light transmitted through the flow cell is received by a photosensor and converted into an electrical signal. Since the intensity of the transmitted light passing through the flow cell depends on the concentration of the target component contained in the mobile phase flowing through the flow cell, the concentration of the target component passing through the flow cell is the final intensity of the electrical signal in the photocell. Detected.
また、UV検出器の他に、光で目的成分を検出する検出器としてダイオードアレイ検出器がある。UV検出器では、分光された光をフローセルに照射して、各波長における吸光度を測定するのに対して、ダイオードアレイ検出器では、分光されていない多波長成分を含む光をフローセルに照射し、透過した光をグレーティングにより分光し、複数のフォトダイオードで構成されるフォトダイオードアレイディテクタにより、波長ごとに検出する。ダイオードアレイ検出器では、複数の波長を同時に検出できるという利点がある。 In addition to the UV detector, there is a diode array detector as a detector for detecting a target component with light. The UV detector irradiates the flow cell with the dispersed light and measures the absorbance at each wavelength, while the diode array detector irradiates the flow cell with light that contains the unspectrulated multi-wavelength component, The transmitted light is dispersed by a grating and detected for each wavelength by a photodiode array detector composed of a plurality of photodiodes. The diode array detector has an advantage that a plurality of wavelengths can be detected simultaneously.
UV検出器やダイオードアレイ検出器では、前述した重水素ランプや、可視光領域の光を発するタングステンランプが光源として使用される。重水素ランプやタングステンランプは発熱するので、周りの光学部品や光学系を構成する構造体に熱を加える。光学部品や光学系構造体に熱が伝わり温度が上昇すると光学特性が変化し、検出信号強度の変動を引き起こすことになる。この変動は、信号成分が含まれないときに検出される信号強度であるベースラインの変動をもたらし、検出器の検出能力を低下させる。そこで従来から、光源を冷却してこのような温度上昇の影響を取り除く対策が試みられている。空冷による排熱方式では、空冷効率は空冷される部分の表面積,風量,空気の温度等により変化する。空冷機構は装置の周囲の空気を取り込んで空冷を行っているため、空冷に利用される空気の温度は、装置が設置された環境温度、例えば室温に連動する。つまり、空冷の効率は室温によって変化してしまう。この結果、光学系構成材の温度が室温に連動して変化し、また、検出信号のベースラインも室温に連動して変化してしまう。検出信号のベースライン変動は高感度分析,定量分析の弊害となる。そこで、室温に応じて冷却ファンの稼動を制御する技術が提案されている(例えば、特許文献1参照)。 In the UV detector and the diode array detector, the deuterium lamp described above and a tungsten lamp that emits light in the visible light region are used as a light source. Since deuterium lamps and tungsten lamps generate heat, heat is applied to the surrounding optical components and structures constituting the optical system. When heat is transmitted to the optical component or the optical system structure and the temperature rises, the optical characteristics change, and the detection signal intensity varies. This variation results in a baseline variation, which is the signal strength detected when no signal component is included, reducing the detection capability of the detector. Therefore, conventionally, an attempt has been made to remove the influence of such a temperature rise by cooling the light source. In the exhaust heat system by air cooling, the air cooling efficiency varies depending on the surface area, air volume, air temperature, etc. of the air-cooled part. Since the air cooling mechanism takes in air around the apparatus and performs air cooling, the temperature of the air used for air cooling is linked to the environmental temperature where the apparatus is installed, for example, room temperature. That is, the efficiency of air cooling changes with room temperature. As a result, the temperature of the optical system constituent material changes in conjunction with the room temperature, and the baseline of the detection signal also changes in conjunction with the room temperature. Baseline fluctuations in the detection signal are detrimental to high-sensitivity analysis and quantitative analysis. Thus, a technique for controlling the operation of the cooling fan in accordance with the room temperature has been proposed (see, for example, Patent Document 1).
前述の、冷却風の温度である室温の変動に基づいて、冷却ファンの稼動を制御する方式では、光源が発生する熱量を一定とし、周囲の光学系に影響を与えない熱量との差を冷却風で取り除くように風量が設定される。したがって、室温の変動がある場合には、冷却風の風量もそれに追従して変化する。 In the above-described method of controlling the operation of the cooling fan based on the fluctuation of the room temperature, which is the temperature of the cooling air, the amount of heat generated by the light source is made constant, and the difference from the amount of heat that does not affect the surrounding optical system is cooled. The air volume is set to be removed by the wind. Therefore, when there is a change in room temperature, the air volume of the cooling air also changes accordingly.
しかし、室温を検知してから冷却ファンの回転数を変化させ、冷却風の風量を変えて光源を冷却するため、室温の変化と光源で発生する熱量との間にはどうしても時間遅れが生じ、光学系への熱の多少の影響は避けられないため、小さいながらも検出信号のベースラインの変動が生じてしまい、検出精度が低下してしまう。 However, after detecting the room temperature, the rotation speed of the cooling fan is changed and the light source is cooled by changing the air volume of the cooling air, so there is a time delay between the change in the room temperature and the amount of heat generated by the light source. Since some influence of heat on the optical system is inevitable, the baseline of the detection signal is changed although it is small, and the detection accuracy is lowered.
本願発明は、室温の変動があっても光源で発生する熱量を一定に保ち、検出信号のベースラインの変動を抑制できる液体クロマトグラフ装置を提供することを目的とする。 An object of the present invention is to provide a liquid chromatograph that can keep the amount of heat generated by a light source constant even when there is a change in room temperature, and can suppress a change in the baseline of a detection signal.
上記課題を解決するために、本発明の実施態様は、冷却ファンで導入される空気の温度を一定に保つ装置を備え、光源で発生する発熱量から取り除く熱量を予め求め、この取り除く熱量に対応する風量と温度が制御の目的値として設定されるように構成される。 In order to solve the above-described problems, the embodiment of the present invention includes a device that keeps the temperature of air introduced by the cooling fan constant, and obtains in advance the amount of heat to be removed from the amount of heat generated by the light source. The air volume and temperature to be set are set as target values for control.
本発明によれば、室温の変動があっても光源で発生する熱量を一定に保ち、検出信号のベースラインの変動を抑制できる液体クロマトグラフ装置を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the liquid chromatograph apparatus which can maintain the calorie | heat amount which generate | occur | produces with a light source uniformly even if there exists a fluctuation | variation of room temperature, and can suppress the fluctuation | variation of the baseline of a detection signal can be provided.
以下、本発明の実施例を、図面を用いて説明する。 Embodiments of the present invention will be described below with reference to the drawings.
〔実施例〕
本発明の第1の実施例を説明する。図1は液体クロマトグラフ装置の概要を示す縦断面図であり、液体クロマトグラフ装置100に、光源を収納した光源ユニット101と、光源から発せられた光を利用して光検出を行う分光器102と、光源ユニット101を空冷するためのファン103と、ファン103の風を光源ユニット101に誘導するためのダクト104とが設置されている。はじめに、温度センサ105が設けられていない場合を説明する。
〔Example〕
A first embodiment of the present invention will be described. FIG. 1 is a longitudinal sectional view showing an outline of a liquid chromatograph apparatus. In the
ダクト104の中に、ヒータ106が備えられており、ダクト内を流れる空気との間で熱交換を行う。ヒータ106には、例えば、電熱線などが使用できる。ファン103に取り込まれる外気の温度がヒータ106の温度よりも低く、外気をヒータ106で暖めて光源ユニット101へ供給して冷却する場合には、外気がヒータ106の温度以上になることはないので、温度センサ105の測定による制御は不要であり、したがって温度センサ105は設けられない。ヒータ106によって暖められた空気の温度が光源ユニット101の温度よりも低ければ、光源ユニット101を冷却することになる。したがって、ヒータ106の温度を一定に保つことで、一定の温度の空気を光源ユニット101へ与えて冷却することができる。
A
次に、ファン103へ取り込まれる周囲の空気の温度を測定する温度センサ105が設置されている場合の制御を説明する。光源ユニット101に吹き付けられる空気の温度は、ファン103により取り込まれる空気の温度と、空気がヒータ106を通過するときに行われる熱交換量によって決められる。空気の風量を一定とすれば、空気の温度の変動に応じて熱交換量を変化させることで、光源ユニット101に当たる空気の温度を一定に保つことができる。したがって、光源からの発熱量が一定で、これを冷却する空気の流量と温度が一定ならば、常に一定量の熱量を光源から取り除くことができる。以上の制御は、制御ユニット107に設けられたプロセッサで行われる。以上の構成により、光源ユニット101を一定温度に保つことができるので、検出信号のベースラインの変動を抑制することができる。
Next, the control when the temperature sensor 105 for measuring the temperature of the ambient air taken into the
光源ユニット101から周囲の光学系へ熱が伝わらないことが、熱交換量を求めるときの基準となる。もし、ヒータ106での熱交換量だけでは、光源ユニット101の発熱量を一定に保てないときには、制御ユニット107は、ファン103の回転数を変えることで、調整を行う。
The fact that heat is not transferred from the
図2は、液体クロマトグラフ装置の概要を示す縦断面図であり、図1に示した液体クロマトグラフ装置100に対して、温度センサ201と制御ユニット202とをさらに設けたものである。
FIG. 2 is a longitudinal sectional view showing an outline of the liquid chromatograph apparatus, in which a
光源ユニット101に与える空気の量と温度、すなわち熱量は、予め定められた一定の量であるので、ファン103で導入される空気の流量が一定であれば、温度センサ201で光源ユニット101に導入される直前の空気の温度を測定することで、ヒータ106による交換熱量を制御ユニット202のプロセッサで演算し、制御することができる。ヒータ106による交換熱量は、空気の風量,入口空気温度,出口空気温度を予め求めておくことで、例えばヒータ106に流す温水等の熱交換媒体の温度に置き換えることができる。
The amount and temperature of air given to the
制御ユニット202の入力信号は、ファン103の回転数,温度センサ201で計測された空気の温度であり、出力信号は、ヒータ106での交換熱量、あるいは熱交換媒体の温度である。
The input signal of the
温度センサで、ファン103で空気が取り込まれるところの室温を計測するのではなく、本実施例のように、光源ユニット101への導入部の空気の温度を計測するようにすれば、光源ユニット101に与えられる空気の熱量を直接計測することになるので、制御ユニット202での演算が簡単になる。さらに、室温を計測するときと較べて、ファン103からヒータ106の出口までの空気の温度変化を考慮せずに済む。
If the temperature sensor does not measure the room temperature at which the air is taken in by the
図3は、液体クロマトグラフ装置の概要を示す縦断面図であり、図1に示した液体クロマトグラフ装置100に対して、ヒータ106に代えてヒートシンク301を設けたものである。
FIG. 3 is a longitudinal sectional view showing an outline of the liquid chromatograph apparatus, in which a
光源での発熱量に対して、冷却不足になるほど室温が高い場合には、ヒータ106による空気の加熱を止め、ファン103の回転数を上げて空気の量を増やす必要がある。しかし、空気の量を増やしただけでは冷却が不足する場合には、図1に示した構成では対応できない。そこで、ペルチェを熱源とするヒートシンク301を設け、光源ユニット101へ導入される空気の温度を室温よりも低くすることで、光源ユニット101を冷却する。空気の温度制御は、図2に示した実施例と同じく、光源ユニット101の空気の入口に温度センサ201を設け、制御ユニット302で温度センサ201から送られる空気の温度に基づいて、ヒートシンク301による熱交換量を制御する。
If the room temperature is high enough to cause insufficient cooling with respect to the amount of heat generated by the light source, it is necessary to stop heating the air by the
さらに、ヒートシンク301による冷却だけでは不足する場合には、制御ユニット302は、ファン103の回転数を上げて風量を増やすように調整する。
Further, when the cooling by the
以上の構成により、光源ユニット101に常に一定温度、あるいは一定熱量の空気を与えることができるので、室温の変動があっても光源で発生する熱量を一定に保ち、検出信号のベースラインの変動を抑制できる液体クロマトグラフ装置を提供することができる。
With the above configuration, the
101 光源ユニット
102 分光器
103 ファン
104 ダクト
105,201 温度センサ
106 ヒータ
107,202,302 制御ユニット
301 ヒートシンク
DESCRIPTION OF
Claims (8)
該成分に光を照射する光源ユニットと、
該成分に照射された光に基づいて成分を検出する分光器とを備えた液体クロマトグラフ装置において、
前記光源ユニットに空気を送風するファンと、
該ファンから前記光源ユニットまで前記空気の流路として前記空気を案内するダクトと、
該ダクトの途中に設けられ、前記空気と熱交換する熱交換器とを備え、
前記ファンで送られた前記空気が前記熱交換器の温度に暖められて前記光源ユニットに送られることを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 A column for separating the sample components;
A light source unit that emits light to the component;
In a liquid chromatograph apparatus comprising a spectrometer that detects a component based on light irradiated to the component,
A fan for blowing air to the light source unit;
A duct for guiding the air as a flow path of the air from the fan to the light source unit;
A heat exchanger provided in the middle of the duct for exchanging heat with the air;
The liquid chromatograph apparatus, wherein the air sent by the fan is heated to the temperature of the heat exchanger and sent to the light source unit.
前記空気の温度を計測する温度センサと、
前記ファンの回転数と、前記温度センサで計測された前記空気の温度に基づいて前記熱交換器で前記空気と交換する熱交換量を制御する制御ユニットと、を備えたことを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 The description of claim 1, further comprising:
A temperature sensor for measuring the temperature of the air;
A liquid comprising: a rotation speed of the fan; and a control unit for controlling a heat exchange amount exchanged with the air by the heat exchanger based on a temperature of the air measured by the temperature sensor. Chromatographic device.
前記熱交換量は、
前記熱交換器の熱媒体の温度を制御することで制御されることを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 In the description of claim 2,
The amount of heat exchange is
The liquid chromatograph apparatus is controlled by controlling a temperature of a heat medium of the heat exchanger.
さらに前記ファンの回転数を制御することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 In the description of claim 2,
Furthermore, the liquid chromatograph apparatus which controls the rotation speed of the said fan.
前記温度センサは、
前記ファンに設けられ、該ファンに取込まれる空気の温度を計測することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 In the description of claim 2,
The temperature sensor is
A liquid chromatograph apparatus that is provided in the fan and measures the temperature of air taken into the fan.
前記温度センサは、
前記光源ユニットに導入される空気の温度を計測することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 In the description of claim 2,
The temperature sensor is
A liquid chromatograph apparatus for measuring a temperature of air introduced into the light source unit.
前記制御ユニットは、前記光源ユニットに導入される空気の温度を、前記ファンの周囲の空気の温度よりも低く制御することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 In the description of claim 2,
The liquid chromatograph apparatus, wherein the control unit controls a temperature of air introduced into the light source unit to be lower than a temperature of air around the fan.
前記制御ユニットは、前記光源ユニットに導入される空気の温度を、前記ファンの周囲の空気の温度よりも低く制御することを特徴とする液体クロマトグラフ装置。 In the description of claim 2,
The liquid chromatograph apparatus, wherein the control unit controls a temperature of air introduced into the light source unit to be lower than a temperature of air around the fan.
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