NL195082C - Werkwijze en inrichting voor het testen van een monster. - Google Patents

Description

1 195082 , Werkwijze en inrichting voor het testen van een monster

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het onder toepassing van kernresonantie testen van een monster, omvattende het exciteren van kernresonantie in het monster, en het detecteren en verwerken 5 van het responsiesignaal uit het monster. In een verder aspect heeft de onderhavige uitvinding betrekking op een inrichting voor het onder toepassing van kernresonantie testen van een monster, omvattende middelen voor exciteren van kernresonantie in het monster en middelen voor het detecteren van responsie-signalen uit het monster.

Een dergelijke werkwijze en inrichting zijn bekend uit de Britse octrooiaanvrage GB-A-2.254.923. Deze 10 publicatie beschrijft een werkwijze voor het door middel van quadrupolaire kernspinresonantie testen op aanwezigheid van een specifieke substantie, bijvoorbeeld explosieven of drugs, in een groter geheel. De beschreven werkwijze gebruikt een array van spoelen die in verschillende opstellingen gerangschikt zijn om te waarborgen dat alle delen van het grotere geheel voldoende getest worden. De spoelen worden achtereenvolgens bekrachtigd binnen een cyclische reeks om een meer efficiënt gebruik van de testtijd te 15 kunnen maken. De belasting van de spoelen wordt bewaakt om de aanwezigheid van geleidend of ferro-magnetisch materiaal te detecteren.

Meer in het bijzonder heeft de uitvinding betrekking op het onder toepassen van kernresonantie of kernquadrupoolresonantie (NQR) testen van een monster dat kernen bevat, of waarvan wordt verwacht dat deze kernen omvat, met een geheel of half-geheel spinquantumgetal (I > Vfc). Het NQR testen wordt 20 gebruikt voor de detectie van de aanwezigheid of plaatsing van specifieke stoffen of substanties. Het is afhankelijk van de energieniveaus van quadrupolaire kernen, die een spinquantumgetal I groter dan hebben, waarvan 14N een voorbeeld (1 = 1) is. 14N kernen zijn aanwezig in een breed bereik van stoffen, waaronder dierlijk weefsel, beenderen, voedselwaar, explosieven en drugs. Een bijzonder gebruik van de techniek van de onderhavige uitvinding is gelegen in de detectie van de aanwezigheid van stoffen zoals 25 explosieven of drugs. De detectie kan betrekking hebben op bagage bij vliegvelden, of op explosieven of drugs die verborgen zijn op personen of ondergronds begraven.

In de moleculaire omgeving van verbindingen in kristallen produceren de aard en plaatsing van de elektronen en andere atoomkernen dicht bij de belangwekkende kern een elektrische veldgradiënt bij de laatste welke in wisselwerking is met zijn elektrisch quadrupoolmoment en hierdoor een stel energieniveaus 30 opwekt, waarbij de overgangsfrequenties tussen deze kenmerkend zijn voor een gegeven stof. De aanwezigheid van deze frequentie of frequenties geeft niet alleen aan welke kernen aanwezig zijn maar geeft eveneens hun chemische omgeving aan waardoor specifieke stoffen of typen van stoffen in een willekeurig testmonster worden aangeduid.

Bij een conventionele NQR test wordt een monster geplaatst binnen of nabij een hoogfrequente (HF) 35 spoel en wordt het met pulsen of reeksen van pulsen bestraald van elektromagnetische straling met een frequentie die gelijk is aan of dicht ligt bij een resonantiefrequentie van de quadrupolaire kernen in een stof welke gedetecteerd moet worden. Wanneer de stof aanwezig is, zal de bestralende energie een precessie-magnetisatie opwekken die spanningssignalen in een het monster omringende spoel kan induceren op de resonantiefrequentie of frequenties dicht daarbij, en die vandaar kunnen worden gedetecteerd als een 40 vrije-inductieverval of - afname (f.i.d.) gedurende een vervalperiode na elke puls of als een echo na twee of meer pulsen. Deze signalen vervallen met een snelheid die afhankelijk is van de tijdconstanten T2* voor de vrije-inductieafname, T2 en T2e voor de echoamplitude als een functie van pulsscheiding, en T1 voor de herwinning van het oorspronkelijke signaal na het einde van de puls of pulsreeks.

Bij gebruikelijk NQR testen wordt een aanzienlijk deel van het vrije-inductieverval na elke puls gemeten 45 of worden de responsies gemeten als echo’s in de relatief korte bemonsterperioden tussen of volgend op een successie van twee of meer pulsen. Gewoonlijk worden de resultaten van een aantal testpulsen of testreeksen geaccumuleerd teneinde de signaal-ruisverhouding te verbeteren. Verschillende schema’s van pulsreeksen worden gebruikt.

Nadeel van deze bekende werkwijze is dat deze in niet alle gevallen voldoende gevoelig en nauwkeurig 50 is.

Het is daarom een doelstelling van de onderhavige uitvinding om een detectiewerkwijze en -inrichting gebaseerd op quadrupolaire kernspinresonantie te verschaffen, die een verbeterde gevoeligheid en nauwkeurigheid heeft, met name voor het detecteren van een monster dat bijvoorbeeld elektrisch geleidend, elektronisch of ionisch geleidend, metalen, piëzo-elektrisch materiaal omvat, of dat een vernikkeld object 55 omvat.

Deze doelstelling wordt bereikt door een werkwijze van de bij aanhef gedefinieerde soort, waarbij het monster door het testen aanleiding geeft tot interfererende signalen, die niet veroorzaakt worden door 0 195082 2 kernresonantie, en dat het detecteren en verwerken op een zodanige wijze plaatsvindt dat ten minste voor · een deel de uit het monster voortkomende interfererende signalen worden uitgefilterd.

De onderhavige uitvinding komt voort uit het verrassende inzicht dat bij de detectie van de aanwezigheid van een bepaalde stof in een gegeven monster onder gebruik van nucleaire resonantietechnieken, er 5 interfererende signalen kunnen voortkomen uit het monster die de echte kernresonantiesignalen overstemmen. Dit is in het bijzonder het geval onder de omstandigheden waarin de hoeveelheid van de bepaalde stof veel kleiner is dan de hoeveelheid van de rest van het monster en de interfererende signalen uit de rest van het monster voortkomen. Deze omstandigheden, zoals nu ingezien, treden gewoonlijk op. Kleine hoeveelheden (wellicht slechts enkele tientallen grammen) van narcotica zijn vaak bijvoorbeeld verborgen in 10 omvangrijke stukken vliegveldbagage. Van vele gebruikelijke huishoudartikelen, die in bagage worden vervoerd, is gebleken dat zij gemakkelijk aanleiding geven tot interfererende signalen.

Volgens de onderhavige uitvinding wordt een werkwijze verschaft waarbij voor het testen van een monster dat aanleiding geeft tot interfererende signalen, het responsiesignaal uit het monster zodanig wordt verwerkt, dat ten minste voor een deel uit het monster voortkomende en niet door kernresonantie veroor-15 zaakte interfererende signalen worden uitgefilterd.

Het zal duidelijk zijn dat binnen de context van de detectie van de aanwezigheid van een bepaalde stof in een monster het gewoonlijk niet de te detecteren stof zal zijn maar het resterende deel van het monster dat aanleiding zal geven tot interfererende signalen.

Door interfererende signalen weg te filteren eerder met behulp van de detectie en verwerkingsmiddelen 20 dan door middel van een Faraday kooi die het monster fysiek omringt, kan de uitvinding aanzienlijk eenvoudiger in praktijk worden gebracht in het bijzonder in het geval van bagage die op een transportband wordt getest.

Het is mogelijk om, en in bepaalde gevallen van sterke elektrische interferentie, kan het nodig zijn om, zowel een Faraday kooi als signaaldetectie en verwerkingstechnieken te gebruiken.

25 De uitvinding wordt bij voorkeur uitgevoerd in afwezigheid van een toegevoerd magnetisch veld.

Een verder inzicht overeenkomstig de onderhavige uitvinding is dat er materialen zijn zoals ferromagneti-sche materialen, bepaalde staalmaterialen of nikkelgeplateerde objecten (bijvoorbeeld schroeven of sleutelringen) die een sterk vreemd signaal direct volgend op de hoogfrequente puls produceren dat frequentie en fasecoherent is met de puls en dat daarom niet door herhaalde accumulaties (ongelijk aan de 30 meeste andere interferenties waarmee dat wel kan) kan worden gereduceerd. De precieze reden van dit type interferentie is niet aangetoond maar gemeend wordt dat deze voortkomt uit ferromagnetische of soortgelijke resonantie-effecten in het B, veld van de monsterspoel. Het behoort benadrukt te worden dat deze interferentie geen artefact is van de bepaalde gebruikte detectieinrichting maar een kenmerk van het materiaal zelf.

35 Piëzoelektrische materialen kunnen eveneens frequentie- en fasecoherente mechanische resonanties produceren die in het frequentiegebied van de NQR responsie liggen. Zand kan bijvoorbeeld een interferentie met een HF frequentie van 5 Hz teweegbrengen.

Het kan nodig zijn om deze interferentie te compenseren door de sonde, zoals boven toegelicht, in te stellen tenzij de interferentie uit piëzoelektrische materialen voortkomt die niet-geleiders zijn. Omdat de 40 effecten van de interferentie verder niet kunnen worden gereduceerd door herhaalde accumulaties is er een vereiste om geschikte tech-nieken voor reductie van deze effecten te verschaffen. De onderhavige uitvinding verschaft deze technieken in twee verdere uitvoeringsvormen.

Overeenkomstig een eerste dergelijk uitvoeringsvorm wordt een vertraging van een vooraf bepaalde duur verschaft tussen het einde van de excitatie en het begin van de detectie.

45 Dit komt voort uit het inzicht overeenkomstig de uitvinding dat de vreemde signalen die de interferentie vormen snel vervallen of afnemen na de hoogfrequente puls, gewoonlijk binnen bijvoorbeeld 350, 500, 750 of 1000 ps na het einde van de hoogfrequente pulsen. Derhalve kunnen op voorwaarde dat de vervaltijd van deze signalen significant kleiner is dan de vrije-inductie vervaltijd (T2*) of echovervaltijden (T2, T2e) van de NQR responsie, nuttige responsiedata worden afgeleid door de detectie van het responsiesignaal 50 gedurende een vooraf bepaalde duur te vertragen totdat het totale of de hoofdzaak van het vreemde signaal is vervallen. Ben vertraging van 500, 600 of 700 ps is empirisch gebleken in de meeste omstandigheden bevredigend te zijn. Ben toereikend verval voor het responsiesignaal zou onder de 20, 10 of 5% van zijn initiële piekwaarde kunnen liggen.

Op basis van een vertraging van 500, 600 of 700 ps zal dit aspect van de uitvinding in het bijzonder 55 geschikt zijn voor materialen die een T2‘, T2 of T2e groter dan bijvoorbeeld 1 ms hebben zodat het vreemde signaal ampel tijd heeft om te vervallen voordat er een ernstig verlies in het NQR responsiesignaal optreedt.

Ben dergelijk materiaal is het explosieve RDX, dat een frequentie met een T2* van 1,4 ms bij kamertempe- 3 195082 „ ratuur heeft.

Het zal derhalve duidelijk zijn dat er in de praktijk zowel onder als bovengrenzen zijn aan de duur van de vertraging. De ondergrens wordt gedicteerd door de eis dat de vreemde interfererende signalen voldoende tijd hebben om tot verwaarloosbare of vrijwel verwaarloosbare niveaus te vervallen. De bovengrens wordt 5 gedicteerd door de eis dat het NQR responsiesignaal niet zoveel is vervallen dat er geen bruikbare responsiedata kunnen worden gedetecteerd.

De vertraging tussen het einde van de excitatie en het begin van de detectie zou als aanvullend aan de dode tijd van de ontvanger kunnen worden genomen, welke dode tijd gewoonlijk ongeveer 100 tot 150 ps bedraagt voor de stoffen van meest uitgebreid belang, maar kan onder bepaalde omstandigheden zo groot 10 als 500 ps zijn.

Bij een voorkeursuitvoering is de excitatie zodanig dat deze een vrije-inductie verval responsiesignaal veroorzaakt en dat de vertraging gedurende dit responsiesignaal optreedt. Bij een andere voorkeursuitvoering is de excitatie zodanig dat deze een echo-responsiesignaal veroorzaakt en dat de vertraging tussen het einde van de excitatie (normaal de refocusseringspuls) en het echoresponsiesignaal optreedt.

15 Volgens een tweede dergelijke uitvoeringsvorm wordt een werkwijze verschaft waarin kemresonantie wordt geëxciteerd onder gebruik van ten minste twee verschillende typen van excitatie, zodanig dat de kemresonantie kan worden onderscheiden van niet door kemresonantie veroorzaakte uit het monster voortkomende interfererende signalen, uit een vergelijking tussen de responsiesignalen van de verschillende typen van excitatie, en het vergelijken van de gedetecteerde responsiesignalen van de verschillende typen 20 van excitatie.

Dit komt voort uit het inzicht overeenkomstig de uitvinding in bepaalde wijzen waarin de vreemde interfererende signalen kunnen worden onderscheiden van de echte kemresonantie.

Bij een voorkeursuitvoering kan dit onderscheid worden gemaakt door te zorgen dat de verschillende typen van excitatie zodanig zijn dat deze, voor het respectievelijke responsiesignaal uit elk verschillend type 25 van excitatie, een kernresponsiesignaal en een interfererend signaal van een verschillende relatieve fase. Wanneer bijvoorbeeld de relatieve fase 180° (anti-fase) is, kunnen de verschillende typen van excitatie zodanig zijn dat kemresponsiesignalen van verschillende relatieve fase worden geproduceerd.

Bij een andere voorkeursuitvoering kan dit onderscheid worden gemaakt door te zorgen dat de verschillende typen van excitatie zodanig zijn dat deze, voor het respectievelijke responsiesignaal uit elk 30 verschillend type van excitatie, een kernresponsiesignaal en een interfererend signaal van een verschillende relatieve amplitude produceren. Bij voorkeur verschilt de amplitude van het kernresponsiesignaal overeenkomstig het type van de excitatie terwijl de amplitude van het interfererende signaal hetzelfde blijft. De verschillende typen van excitatie kunnen bijvoorbeeld zodanig zijn dat zij de kemresponsie in verschillende mate verzadigen.

35 De uitvinding in zijn verscheidene aspecten strekt zich uit tot inrichtingen equivalent aan de bovenvermelde werkwijzen. Kenmerken van deze inrichtingen analoog aan de verscheidene kenmerken van de werkwijzen kunnen binnen het kader van de uitvinding worden verschaft. De verscheidene aspecten en kenmerken van de uitvinding kunnen verder op elke geschikte manier worden gecombineerd.

Overeenkomstig de uitvinding wordt bijvoorbeeld een inrichting verschaft voor het onder toepassing van 40 kemresonantie testen van een monster, welke omvat middelen voor het exciteren van kemresonantie in het monster onder gebruik van ten minste twee verschillende typen van excitatie, middelen voor het detecteren van de responsiesignalen uit het monster, en middelen voor het vergelijken van de gedetecteerde responsiesignalen van de verschillende typen van excitatie. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

De uitvinding zal aan de hand van voorkeurskenmerken nu bij wijze van voorbeeld slechts worden 2 beschreven met verwijzing naar de bijbehorende tekeningen, waarin: 3 figuur 1 een blokschema is van een inrichting voor NQR testen overeenkomstig de uitvinding; 4 figuur 2 een tijddomeinplot is van een vrije-inductieverval (f.i.d.) verkregen uit een monster dat het 5 explosieve RDX en nikkel geplateerde staalsluitringen bevat; 6 figuur 3 een frequentiedomeinplot is overeenkomstig het tijddomeinplot van figuur2; 7 figuur 4 een gecorrigeerde versie van het in figuur 2 aangegeven plot is; 8 figuur 5 een frequentiedomeinplot is overeenkomstig het in figuur 4 aangegeven tijddomeinplot; 9 figuur 6 een plot is soortgelijk aan dat van figuur 3 maar verkregen met een verschillende test; 10 figuur 7 een gecorrigeerde versie is van het in figuur 6 aangegeven plot; 11 figuur 8 een plot soortgelijk aan dat van figuur 2 is maar verkregen bij een verdere verschillende test; figuur 9 een overeenkomstig frequentiedomeinplot is, en figuur 10 een gecorrigeerde versie is van het in figuur 9 aangegeven plot.

# 195082 4

Met verwijzing eerst naar figuur 1 wordt toegelicht dat een inrichting voor NQR testen een hoogfrequentbron 11 bevat die via een fase/amplitudebesturing 10 en een poort 12 is verbonden met een hoogfrequente vermogensversterker 13. De uitgang van deze laatste is verbonden met een hoogfrequente sonde 14 die één of meer hoogfrequentspoelen bevat welke rond het (niet aangegeven) te testen monster zijn geplaatst 5 zodanig dat het monster met hoogfrequentpulsen met de juiste frequentie of frequenties kan worden bestraald om in de stof, die getest wordt (bijvoorbeeld een explosief), een kern-quadrupoolresonantie te exciteren. De hoogfrequente sonde 14 is eveneens verbonden met een hoogfrequent ontvanger en detectieschakeling 15 om kernquadrupoolresponsiesignalen te detecteren. Het gedetecteerde signaal wordt vanaf de schakeling 15 toegevoerd aan een computer 16 om, ten behoeve van signaaloptelling of 10 aftrekking, te worden verwerkt en vervolgens aan een audio- of visuele alarmering 17 die de operateur waarschuwt op de aanwezigheid van de stof die getest wordt.

De computer 16 bestuurt eveneens alle pulsen, hun radiofrequentie, tijd, breedte, amplitude en fase. De computer controleert eveneens de afstemming van de hoogfrequente sonde 44 door middel van een opneemspoel 18 en een hoogfrequente monitor 19, en maakt instellingen of bijstellingen door middel van de 15 afstembesturing 20. De aanpassing aan de hoogfrequente vermogensversterker 13 wordt bewaakt door middel van een directioneel koppelorgaan 21 (of directionele Watt-meter) waarop de computer reageert via een aanpassingsschakeling 22 die op zijn beurt de hoogfrequente sonde 14 instelt door middel van een variabele capacitantie of inductantie. Het directionele koppelorgaan 21 wordt, wanneer hij niet vereist is, uitgeschakeld door de computer 16 via de schakelaar 23. De kwaliteitsfactor Q van de hoogfrequente spoel 20 wordt bewaakt door een frequentie-schakelaarprogramma en wordt ingesteld door middel van een Q-schakelaar 24 die of de spoel Q verandert of alternatief de computer waarschuwt om het aantal metingen te verhogen.

De computer 16 kan op verscheidene manieren zijn geprogrammeerd om de bovenbeschreven en door materialen, zoals ferromagnetische materialen, bepaalde staalsoorten en nikkelgeplateerde objecten, 25 veroorzaakte, vreemde interferentie te reduceren of te elimineren.

In figuur 1 zijn sommige middelen niet aangegeven, zoals een transportband, voor het transporteren van een opeenvolging van monsters aan een gebied nabij de hoogfrequente sonde 14. De computer 16 is ingericht om de toevoer van de excitatiepulsen in hoofdzaak gelijktijdig met de aankomst van een bepaald monster nabij de sonde in de tijd te sturen.

30 Bij een eerste uitvoeringsvorm van de uitvinding kunnen vreemde responsiesignalen worden gereduceerd of geëlimineerd door de computer te programmeren om de verwerving van data gedurende een toereikende tijd te vertragen na het einde van een hoogfrequente puls om de vreemde responsiesignalen in staat te stellen tot onbelangrijke mate te vervallen.

Bij een eerste variant van deze eerste uitvoeringsvorm wordt dit gerealiseerd door responsiesignalen in 35 te vangen gedurende het vrije-inductieverval geëxciteerd door een hoogfrequente puls, na een vertraging van een vooraf bepaalde duur volgend op die puls. Deze techniek is mogelijk wanneer dergelijke signalen een vervaltijd hebben die significant minder is dan de vrije-inductievervaltijd van de NQR responsie.

Als een voorbeeld is in figuur 2 het vrije-inductieverval aangegeven van een monster bestaande uit 15 g van het explosieve RDX en 75 g van nikkelgeplateerde staalsluitringen bij een hoogfrequente excitatie van 40 5192 kHz en een temperatuur van 296 K.

Figuur 3 toont het overeenkomstige absorptiespectrum, d.w.z. het fase-gecorrigeerde reële deel van de Fouriertransformatie van het vrije-inductieverval. Figuur 2 toont een sterk vreemd signaal op en nabij de excitatiefrequentie dat tot een ondetecteerbaar niveau in ongeveer 500 ps vervalt (elke deelwaarde op de horizontale as representeert 500 ps). De oscillaties echter uit het RDX monster, waarvoor T2* = 1 ,4 ms, 45 houden gedurende ten minste 4 ms aan.

Figuur 3 toont een smalbandig RDX responsie (de hoogste piek) gesuperponeerd op de brede responsie van de sluitringen. In figuur 3 representeert het gehele bereik van de horizontale as 25 kHz.

Figuur 4 toont op dezelfde horizontale schaal als die van figuur 2 maar met een vergrote verticale schaal hetzelfde vrije-inductieverval maar verschoven naar links over 500 ps.

50 Figuur 5 toont de overeenkomstige Fouriertransformatie die alleen de smalbandige RDX responsie openbaart, waarbij de vreemde responsie geëlimineerd is. In het bovengenoemde voorbeeld was in beide gecorrigeerde en niet-gecorrigeerde gevallen een initiële 140 ps voorafgaande aan de signaalverwerking ten behoeve van sondetrillingsafname of -verval voorzien.

De techniek van de eerste variant kan niet alleen op hoogfrequente pulsen van de optimale ”90°”

55 fliphoek worden toegepast maar eveneens op die van een verschillende of kleinere fliphoek, en op die die in amplitude en in fase zijn gemoduleerd ter verbetering van de prestatie van de NQR test. Als gevolg van het verlies van enig 14N signaal gedurende de tijdvertraging wordt echter de signaal-ruisverhouding voor NQR

5 195082 detectie gereduceerd (de ruis blijft ongewijzigd, het signaal is minder). Na 500 ps was in het bovengenoemde voorbeeld de NQR geïntegreerde responsie gereduceerd met 26%, en na 1000 ps gereduceerd met 46%.

Daarom zou een reductie in signaalsterkte van ongeveer 30% kunnen worden verwacht en om de NQR 5 test op zijn oorspronkelijke gevoeligheid te herstellen zal een toename in de Q factor of aantal accumulaties met een factor van twee nodig zijn, of mogelijkerwijs een combinatie van beide.

Bij andere uitgevoerde experimenten met nikkelgeplateerde staalsluitringen en nikkelgeplateerde messing moeren werd geobserveerd dat de duur van de vreemde interfererende signalen bij een niveau groter dan mis 750 ps tot 1000 ps bedroeg, hetgeen aanduidt dat een vertraging van 500-600 ps in aanvulling op de 10 trillingsvervaltijd (bijvoorbeeld 600 tot 700 pm in totaal) toereikend zal zijn onder vele omstandigheden om deze vreemde signalen tot aanvaardbare niveaus te reduceren. Een aanvaardbaar niveau zou bijvoorbeeld tweemaal, mogelijkerwijs 1,5 of zelfs 1,2 maal het gemiddelde ruisniveau zijn.

Bij andere experimenten werden bij zuivere ijzerfolie, roestvrij staal of messing geen vreemde interfererende signalen gedetecteerd. Het is niet stellig bekend wat deze signalen in het geval van nikkel geplat-15 eerde objecten veroorzaakt.

Een tweede variant van deze uitvoeringsvorm is toepasbaar wanneer de echovervaltijden T2, T2e lang zijn (bijvoorbeeld veel langer dan 1 ps) terwijl T2* kort is. De variant is toepasbaar op RDX maar is wellicht meer bruikbaar voor stoffen zoals mogelijkerwijs TNT of PETN die een korte T2* hebben (bijvoorbeeld kleiner dan 1 ms).

20 Bij deze tweede variant worden twee of meer pulsen van geselecteerde breedte en fase gebruikt om één of meer echo’s op te wekken, bijvoorbeeld met de reeks 90° - τ - 180°”- τ - echo. τ wordt korter gemaakt dan T2, maar, omdat T2 » T2*. zullen en geen signalen uit de interfererende materialen gewoonlijk worden gedetecteerd gedurende de verwerving van de echo.

Een voordeel van deze tweede variant ten opzichte van de eerste variant is dat hij toepasbaar is met 25 PETN en TNT, terwijl de eerste variant niet toepasbaar hoeft te zijn. De tweede variant heeft echter het nadeel ten opzichte van deze eerste variant dat hoogfrequente pulsen van voldoende vermogen nodig zijn om 90°eHectie, (119°(eitelijk) en 180°effectief (259°feitelijk) fliphoeken op te wekken.

Bij een tweede uitvoeringsvorm van de uitvinding worden technieken toegepast om tussen vreemde interfererende responsiesignalen en de echte NQR responsiesignalen te onderscheiden.

30 Een eerste variant van de tweede uitvoeringsvorm is in het bijzonder geschikt wanneer de vrije- inductievervaltijd T2* vergelijkbaar is met of korter is dan de vervaltijd van het vreemde signaal. Dit kan het geval zijn bij RDX wanneer het interfererende materiaal een piëzoelektnisch materiaal is (dat een sterke responsie heeft). Bij deze variant wordt het vreemde signaal geëlimineerd door de test te herhalen na wijziging van de fase van de NQR responsie over 180° en door vervolgens de twee signalen af te trekken.

35 De fasewijziging van 180° kan bijvoorbeeld worden teweeggebracht door middel van een inleidende 180° puls, die voorafgaand aan de meetpuls is ingevoegd zodat er twee met A en B aangeduide typen van pulsreeksen worden opgewekt die aanleiding geven tot NQR responsies van tegengesteld teken (d.w.z., in anti-fase).

De pulsreeks A bevat een enkelvoudige meetpuls die een rechthoekige of amplitude- en/of fase-40 gemoduleerde puls is (van 90°, of kan een verschillende fliphoek worden gebruikt) waarop volgend het vrije-inductieverval wordt verzameld en opgeslagen. De pulsreeks B is dezelfde behalve dat hij vooraf wordt gegaan door een rechthoekige of amplitude- en/of fase-gemoduleerde 180° puls die het NQR signaal inverteert. Het vrijeinductieverval volgend op de pulsreeks B wordt vervolgens afgetrokken van dat volgend op de pulsreeks A, waardoor in hoofdzaak de vreemde responsie wordt geëlimineerd terwijl het NQR 45 signaal wordt gesommeerd.

Figuur 6 toont de modulus van de Fourier-getransformeerde responsie uit een monster bestaande uit 15 g van RDX en 60 g van nikkel-geplateerde staalsluitningen. Er is geen NQR signaal zichtbaar maar het signaal wordt onmiddellijk hersteld wanneer de twee-pulsreeks wordt gebruikt zoals aangegeven in figuur 7. De figuren 6 en 7 tonen aan dat het vreemde interfererende signaal niet in fase is verschoven terwijl 50 natuurlijk het NQR responsiesignaal dat wel is. Het frequentiegebied in deze twee figuren bedraagt 125 kHz.

De twee pulsreeksen A en B kunnen successievelijk worden opgewekt of een gelijk aantal A pulsen kan worden gevolgd door een gelijk aantal B pulsreeksen, en de gesommeerde responsies kunnen dan worden afgetrokken. Het kan nodig zijn rekening te houden met enig venlies in signaal en een toename in ruis door verhoging van de Q factor van de hoogfrequente spoel of het aantal accumulaties.

55 Een tweede variant van de tweede uitvoeringsvorm is toepasbaar in het bijzonder wanneer de vrije-inductie vervaltijd T2* vergelijkbaar is met of korter is dan de vervaltijd van het vreemde signaal, maar waar voor de aard van het monster of de NQR test pulsbreedtes nodig zijn aanzienlijk kleiner dan 180° of zelfs

Claims (32)

195082 6 90° (zodat het niet mogelijk is het signaal te inverteren). De NQR inrichting wordt gesteld om hoogfrequente o pulsen met lage flip-hoek op te wekken, bijvoorbeeld van 30°, door middel van rechthoekige en amplitude-en/of fase-gemoduleerde pulsgolfvormen. De pulsreeks A wordt dan een enkelvoudige puls van deze soort waarop volgend de volledige vrije-inductieverval, vreemde plus NQR responsie, wordt verzameld. De 5 pulsreeks B is dan een verzadigingstrein van bijvoorbeeld n van deze pulsen met scheiding τ gegeven door T2* < r« T,, waarin T, de spin-roosterrelaxatietijd van het NQR responsiesignaal is. Het vrije-inductieverval volgend op de laatste puls van deze n pulsen, bestaande uit de vreemde responsie alleen, wordt dan verzameld en afgetrokken van de eerste teneinde alleen het NQR signaal op te leveren. Experimenteel is gebleken dat n slechts 2, 3 of 4 behoeft te zijn.

1. Werkwijze voor het onder toepassing van kernresonantie testen van een monster, omvattende het exciteren van kernresonantie in het monster, en het detecteren en verwerken van het responsiesignaal uit het monster, gekenmerkt doordat het monster door het testen aanleiding geeft tot interfererende signalen, die niet veroorzaakt worden door kernresonantie, en dat het detecteren en verwerken op een zodanige wijze 40 plaatsvindt dat ten minste voor een deel de uit het monster voortkomende interfererende signalen worden uitgefilterd.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij een vertraging van vooraf bepaalde duur wordt verschaft tussen het einde van de excitatie en het begin van de detectie.

3. Werkwijze voor het onder toepassing van kernresonantie testen van een monster, omvattende het 45 exciteren van kernresonantie in het monster, en het detecteren en verwerken van het responsiesignaal uit het monster, gekenmerkt doordat het monster door het testen aanleiding geeft tot interfererende signalen, die niet veroorzaakt worden door kernresonantie, waarbij een vertraging van vooraf bepaalde duur wordt verschaft tussen het einde van de excitatie en het begin van de detectie waardoor de nucleaire resonantie onderscheiden kan worden van de interfererende signalen.

4. Werkwijze volgens conclusie 2 of 3, waarbij de vertraging toereikend is om in hoofdzaak interfererende signalen, niet veroorzaakt door kernresonantie, voortkomend uit het monster, uit te filteren.

5. Werkwijze volgens conclusie 4, waarbij de vertraging net toereikend is om in hoofdzaak interfererende signalen, niet veroorzaakt door kernresonantie, voortkomend uit het monster, uit te filteren.

6. Werkwijze volgens conclusie 2, 3, 4 of 5, waarbij de vertraging groter is dan 200, ps.

7. Werkwijze volgens conclusie 2, 3, 4 of 5, waarbij de vertraging groter is dan 400, 500, 600 of 1000 ps.

8. Werkwijze volgens conclusie 2, 3, 4 of 5, waarbij de vertraging in het gebied van 200 tot 1500 ps ligt.

9. Werkwijze volgens conclusie 2, 3, 4 of 5, waarbij de vertraging in het gebied van 400 of 500 tot 1000 ps i 7 195082 ligt.

10. Werkwijze volgens conclusie 2, 3, 4 of 5, waarbij de vertraging in het gebied van 500 tot 600 of 700 με ligt.

10 Als een voorbeeld is in figuur 8 het resulterende vnije-inductieverval voor de stof RDX bij 5 1 90 kHz in de aanwezigheid van een interfererende stof (in dit geval zand) bij een temperatuur van 297 K aangegeven. In figuur 8 representeert elke deelwaarde op de horizontale as 200 ps. De pulsreeks van het A type omvat een 30° gevormde puls. Het resulterendevrije-inductieverval na 400 accumulaties is aangegeven. De Fourier transformatie daarvan is in figuur 9 aangegeven, waarin het totale frequentiegebied 62,5 kHz bedraagt. De 15 pulsreeks B is een sequentie van n = 3 van deze pulsen gescheiden door 4 ms (t/T1 = 0,2). Na 400 accumulaties en aftrekking van het tweede signaal van het eerste, wordt de in figuur 10 aangegeven Fourier-getransformeerde responsie verkregen, waarin het vreemde signaal is weggenomen en de resterende lijn het NQR signaal is. Het frequentiegebied in deze figuur is gelijk aan 62,5 kHz. Beide varianten van de tweede uitvoeringsvorm hebben het voordeel dat zij niet noodzakelijkerwijs een 20 vertraging nodig hebben voorafgaande aan de signaalverwerving zodat er geen verlies aan signaal optreedt, ofschoon de mis is toegenomen. Er zijn echter bepaalde condities waarin het een voordeel zal zijn om twee of meer van de eerder vermelde varianten te combineren bijvoorbeeld wanneer de vreemde responsie zo groot is dat hij de versterker en/of detectietrappen verzadigt. Dat kan bijvoorbeeld gebeuren in de aanwezigheid van grote hoeveelheden van interfererende materialen, of bij piëzoelektrische signalen uit materialen 25 binnen of nabij de hoogfrequente sonde. Het is dan voordelig om een vertraging in te.voeren voorafgaande aan de verwerving teneinde het vreemde signaal tot onder verzadigingsniveau te reduceren en om het resterende deel door middel van één van de varianten van de tweede uitvoeringsvorm te verwijderen. Het zal duidelijk zijn dat de uitvinding hierboven is beschreven zuiver bij wijze van voorbeeld en dat wijzigingen in detail binnen het kader van de uitvinding kunnen worden aangebracht.

11. Werkwijze volgens een willekeurige van de conclusies 2 tot en met 10, waarbij de excitatie zodanig is 5 dat deze een inductieverval responsiesignaal teweegbrengt, en de vertraging gedurende dit responsie- signaal optreedt.

12. Werkwijze volgens een van de conclusies 2 tot en met 1 1, waarbij de excitatie zodanig is dat deze een echo-responsiesignaal teweegbrengt, en de vertraging tussen het einde van de excitatie en het echo-responsiesignaal optreedt.

13. Inrichting voor het onder toepassing van kernresonantie testen van een monster, omvattende middelen voor exciteren van kernresonantie in het monster en middelen voor het detecteren van responsiesignalen uit het monster, met het kenmerk, dat het monster door het testen aanleiding geeft tot interfererende signalen, * die niet veroorzaakt worden door kernresonantie, en dat er een vertraging van een vooraf bepaalde duur is tussen het einde van de excitatie en het begin van de detectie, waarbij de kernresonantie onderscheiden 15 kan worden van de interfererende signalen.

14. Inrichting volgens conclusie 13, waarbij de vertraging groter is dan 200 ps.

15. Inrichting volgens conclusie 13, waarbij de vertraging groter is dan 400, 500, 600 of zelfs 1000 ps.

16. Inrichting volgens conclusie 13, waarbij de vertraging in het gebied van 200 tot 1500 ps is.

17. Inrichting volgens conclusie 13, waarbij de vertraging in het gebied van 400 of 500 tot 1000 ps ligt.

18. Inrichting volgens conclusie 13, waarbij de vertraging in het gebied van 500 tot 600 of 700 ps ligt.

19. Werkwijze volgens een van de conclusies 1 t/m 12, waarbij de kernresonantie wordt geëxciteerd onder gebruik van ten minste twee verschillende typen van excitatie zodanig dat de kernresonantie kan worden onderscheiden van interfererende signalen, niet veroorzaakt door kernresonantie, voortkomend uit het monster, uit een vergelijking tussen de responsiesignalen van de verschillende typen van excitatie, en 25 omvattende de stap van het vergelijken van de gedetecteerde responsiesignalen van de verschillende typen van excitatie.

20. Werkwijze voor het onder toepassing van kernresonantie testen van een monster, omvattende het exciteren van kernresonantie in het monster, en het detecteren van het responsiesignaal uit het monster, gekenmerkt doordat het monster door het testen aanleiding geeft tot interfererende signalen, die niet 30 veroorzaakt worden door kernresonantie, de kernresonantie wordt geëxciteerd onder gebruik van ten minste twee verschillende typen van excitatie zodanig dat de kernresonantie kan worden onderscheiden van interfererende, voortkomend uit het monster, uit een vergelijking tussen de responsiesignalen van de verschillende typen van excitatie, en omvattende de stap van het vergelijken van de gedetecteerde responsiesignalen van de verschillende typen van excitatie.

21. Werkwijze volgens conclusie 19 of 20, waarbij één van de twee verschillende typen van excitatie een excitatiepuls omvat met een fliphoek teneinde een geïnverteerd responsiesignaal te genereren.

22. Werkwijze volgens conclusie 19, 20 of 21, waarbij de verschillende typen van excitatie zodanig zijn dat deze, voor het respectievelijke responsiesignaal van elk verschillend type van excitatie, een kernresponsie-signaal en een interfererend signaal van een verschillende relatieve fase produceren.

23. Werkwijze volgens een van de conclusies 19 t/m 22, waarbij de verschillende typen van excitatie zodanig zijn dat deze kernresponsiesignalen van verschillende relatieve fase produceren.

24. Werkwijze volgens een van de conclusies 19 t/m 23, waarbij de verschillende typen van excitatie zodanig zijn dat deze, voor het respectievelijke responsiesignaal van elk verschillend type van excitatie, een kernresponsiesignaal en een interfererend signaal van een verschillende relatieve amplitude produceren.

25. Werkwijze volgens een van de conclusies 19 t/m 24, waarbij de verschillende typen van excitatie zodanig zijn dat deze de kernresponsies in verschillende mate verzadigen.

26. Werkwijze volgens een van de conclusies 1 t/m 12 of 19 t/m 25, waarbij het monster een venikkeld object, of piëzo-elektnisch materiaal omvat.

27. Werkwijze volgens een van de conclusies 1 t/m 12 of 19 t/m 26, waarbij het monster metallisch 50 materiaal of ferro-magnetisch materiaal omvat.

28. Werkwijze volgens een van de conclusies 1 t/m 12 of 19 t/m 27, waarbij het monster metallisch j materiaal of ferro-magnetisch materiaal omvat als een laag van platering op een ander materiaal. !

29. Werkwijze volgens conclusie 28, waarbij de plateerlaag nikkel omvat.

30. Werkwijze volgens een van de conclusies 1 t/m 12 of 19 t/m 29, waarbij de kernresonantie magnetische 55 kernresonantie of kemquadrupoolresonantie is.

30 Elk in de beschrijving en, wanneer toepasselijk, in de conclusies en tekeningen geopenbaard kenmerk kan onafhankelijk of in elke geschikte combinatie worden verschaft. 35

31. Werkwijze volgens een van de conclusies 1 t/m 12 of 19 t/m 29, waarbij de kernresonantie kemquadrupoolresonantie is, en waarbij de werkwijze wordt uitgevoerd in afwezigheid van een aangelegd magne- 195082 8 tisch veld.

32. Werkwijze volgens een van de conclusies 1 t/m 12 of 19 t/m 31, waarbij de werkwijze een werkwijze is voor het testen op aanwezigheid van een monster. Hierbij 6 bladen tekening