NL195082C

NL195082C - Method and device for testing a sample.

Info

Publication number: NL195082C
Application number: NL9900028A
Authority: NL
Inventors: Neil Francis Peirson; John Alec Sidney Smith; Martin Blanz
Original assignee: British Tech Group
Priority date: 1993-09-27
Filing date: 2002-10-21
Publication date: 2003-09-22
Also published as: NL9900028A

Description

1 195082 , Werkwijze en inrichting voor het testen van een monster1 195082, Method and device for testing a sample

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het onder toepassing van kernresonantie testen van een monster, omvattende het exciteren van kernresonantie in het monster, en het detecteren en verwerken 5 van het responsiesignaal uit het monster. In een verder aspect heeft de onderhavige uitvinding betrekking op een inrichting voor het onder toepassing van kernresonantie testen van een monster, omvattende middelen voor exciteren van kernresonantie in het monster en middelen voor het detecteren van responsie-signalen uit het monster.The invention relates to a method for testing a sample using core resonance, comprising exciting core resonance in the sample, and detecting and processing the response signal from the sample. In a further aspect, the present invention relates to a device for testing a sample using core resonance, comprising means for exciting core resonance in the sample and means for detecting response signals from the sample.

Een dergelijke werkwijze en inrichting zijn bekend uit de Britse octrooiaanvrage GB-A-2.254.923. Deze 10 publicatie beschrijft een werkwijze voor het door middel van quadrupolaire kernspinresonantie testen op aanwezigheid van een specifieke substantie, bijvoorbeeld explosieven of drugs, in een groter geheel. De beschreven werkwijze gebruikt een array van spoelen die in verschillende opstellingen gerangschikt zijn om te waarborgen dat alle delen van het grotere geheel voldoende getest worden. De spoelen worden achtereenvolgens bekrachtigd binnen een cyclische reeks om een meer efficiënt gebruik van de testtijd te 15 kunnen maken. De belasting van de spoelen wordt bewaakt om de aanwezigheid van geleidend of ferro-magnetisch materiaal te detecteren.Such a method and device are known from the British patent application GB-A-2,254,923. This publication describes a method for quadrupolar nuclear magnetic resonance testing for the presence of a specific substance, for example explosives or drugs, in a larger whole. The method described uses an array of coils arranged in different arrangements to ensure that all parts of the larger whole are sufficiently tested. The coils are sequentially energized within a cyclic series to enable more efficient use of the test time. The load on the coils is monitored to detect the presence of conductive or ferromagnetic material.

Meer in het bijzonder heeft de uitvinding betrekking op het onder toepassen van kernresonantie of kernquadrupoolresonantie (NQR) testen van een monster dat kernen bevat, of waarvan wordt verwacht dat deze kernen omvat, met een geheel of half-geheel spinquantumgetal (I > Vfc). Het NQR testen wordt 20 gebruikt voor de detectie van de aanwezigheid of plaatsing van specifieke stoffen of substanties. Het is afhankelijk van de energieniveaus van quadrupolaire kernen, die een spinquantumgetal I groter dan hebben, waarvan 14N een voorbeeld (1 = 1) is. 14N kernen zijn aanwezig in een breed bereik van stoffen, waaronder dierlijk weefsel, beenderen, voedselwaar, explosieven en drugs. Een bijzonder gebruik van de techniek van de onderhavige uitvinding is gelegen in de detectie van de aanwezigheid van stoffen zoals 25 explosieven of drugs. De detectie kan betrekking hebben op bagage bij vliegvelden, of op explosieven of drugs die verborgen zijn op personen of ondergronds begraven.More specifically, the invention relates to the testing of a sample containing or expected to include nuclei with a whole or half-whole spin quantum number (I> Vfc) using nuclear resonance or nuclear quadrole resonance (NQR). The NQR testing is used for the detection of the presence or placement of specific substances or substances. It is dependent on the energy levels of quadrupolar nuclei, which have a spin quantum number greater than I, of which 14N is an example (1 = 1). 14N nuclei are present in a wide range of substances, including animal tissue, bones, food, explosives and drugs. A particular use of the technique of the present invention lies in the detection of the presence of substances such as explosives or drugs. The detection can relate to baggage at airports, or to explosives or drugs that are hidden on persons or buried underground.

In de moleculaire omgeving van verbindingen in kristallen produceren de aard en plaatsing van de elektronen en andere atoomkernen dicht bij de belangwekkende kern een elektrische veldgradiënt bij de laatste welke in wisselwerking is met zijn elektrisch quadrupoolmoment en hierdoor een stel energieniveaus 30 opwekt, waarbij de overgangsfrequenties tussen deze kenmerkend zijn voor een gegeven stof. De aanwezigheid van deze frequentie of frequenties geeft niet alleen aan welke kernen aanwezig zijn maar geeft eveneens hun chemische omgeving aan waardoor specifieke stoffen of typen van stoffen in een willekeurig testmonster worden aangeduid.In the molecular environment of compounds in crystals, the nature and placement of the electrons and other atomic nuclei close to the nucleus of interest produce an electric field gradient at the latter which interacts with its electrical quadrupole moment and thereby generates a set of energy levels 30, the transition frequencies between these are characteristic of a given substance. The presence of this frequency or frequencies not only indicates which nuclei are present but also indicates their chemical environment by which specific substances or types of substances are indicated in a random test sample.

Bij een conventionele NQR test wordt een monster geplaatst binnen of nabij een hoogfrequente (HF) 35 spoel en wordt het met pulsen of reeksen van pulsen bestraald van elektromagnetische straling met een frequentie die gelijk is aan of dicht ligt bij een resonantiefrequentie van de quadrupolaire kernen in een stof welke gedetecteerd moet worden. Wanneer de stof aanwezig is, zal de bestralende energie een precessie-magnetisatie opwekken die spanningssignalen in een het monster omringende spoel kan induceren op de resonantiefrequentie of frequenties dicht daarbij, en die vandaar kunnen worden gedetecteerd als een 40 vrije-inductieverval of - afname (f.i.d.) gedurende een vervalperiode na elke puls of als een echo na twee of meer pulsen. Deze signalen vervallen met een snelheid die afhankelijk is van de tijdconstanten T2* voor de vrije-inductieafname, T2 en T2e voor de echoamplitude als een functie van pulsscheiding, en T1 voor de herwinning van het oorspronkelijke signaal na het einde van de puls of pulsreeks.In a conventional NQR test, a sample is placed within or near a high frequency (HF) coil and pulses or pulse sequences are irradiated from electromagnetic radiation with a frequency equal to or close to a resonance frequency of the quadrupolar cores in a substance that must be detected. When the substance is present, the irradiating energy will generate a precession magnetization that can induce voltage signals in a coil surrounding the sample at the resonance frequency or frequencies close thereto, and hence can be detected as a free induction decay or decrease (fid ) during an expiry period after each pulse or as an echo after two or more pulses. These signals decay at a rate dependent on the time constants T2 * for the free induction decrease, T2 and T2e for the echo amplitude as a function of pulse separation, and T1 for the recovery of the original signal after the end of the pulse or pulse sequence.

Bij gebruikelijk NQR testen wordt een aanzienlijk deel van het vrije-inductieverval na elke puls gemeten 45 of worden de responsies gemeten als echo’s in de relatief korte bemonsterperioden tussen of volgend op een successie van twee of meer pulsen. Gewoonlijk worden de resultaten van een aantal testpulsen of testreeksen geaccumuleerd teneinde de signaal-ruisverhouding te verbeteren. Verschillende schema’s van pulsreeksen worden gebruikt.In conventional NQR testing, a significant portion of the free induction trap is measured after each pulse 45 or the responses are measured as echoes in the relatively short sampling periods between or following a succession of two or more pulses. Usually, the results of a number of test pulses or test sequences are accumulated to improve the signal-to-noise ratio. Different schedules of pulse series are used.

Nadeel van deze bekende werkwijze is dat deze in niet alle gevallen voldoende gevoelig en nauwkeurig 50 is.A drawback of this known method is that it is not sufficiently sensitive and accurate in all cases.

Het is daarom een doelstelling van de onderhavige uitvinding om een detectiewerkwijze en -inrichting gebaseerd op quadrupolaire kernspinresonantie te verschaffen, die een verbeterde gevoeligheid en nauwkeurigheid heeft, met name voor het detecteren van een monster dat bijvoorbeeld elektrisch geleidend, elektronisch of ionisch geleidend, metalen, piëzo-elektrisch materiaal omvat, of dat een vernikkeld object 55 omvat.It is therefore an object of the present invention to provide a detection method and device based on quadrupole nuclear spin resonance, which has improved sensitivity and accuracy, in particular for detecting a sample which is for example electrically conductive, electronically or ionically conductive, metals, piezoelectric material, or which comprises a nickel-plated object 55.

Deze doelstelling wordt bereikt door een werkwijze van de bij aanhef gedefinieerde soort, waarbij het monster door het testen aanleiding geeft tot interfererende signalen, die niet veroorzaakt worden door 0 195082 2 kernresonantie, en dat het detecteren en verwerken op een zodanige wijze plaatsvindt dat ten minste voor · een deel de uit het monster voortkomende interfererende signalen worden uitgefilterd.This object is achieved by a method of the type defined in the preamble, in which the sample gives rise to interfering signals through testing which are not caused by core resonance, and that the detection and processing take place in such a way that at least partly the interfering signals originating from the sample are filtered out.

De onderhavige uitvinding komt voort uit het verrassende inzicht dat bij de detectie van de aanwezigheid van een bepaalde stof in een gegeven monster onder gebruik van nucleaire resonantietechnieken, er 5 interfererende signalen kunnen voortkomen uit het monster die de echte kernresonantiesignalen overstemmen. Dit is in het bijzonder het geval onder de omstandigheden waarin de hoeveelheid van de bepaalde stof veel kleiner is dan de hoeveelheid van de rest van het monster en de interfererende signalen uit de rest van het monster voortkomen. Deze omstandigheden, zoals nu ingezien, treden gewoonlijk op. Kleine hoeveelheden (wellicht slechts enkele tientallen grammen) van narcotica zijn vaak bijvoorbeeld verborgen in 10 omvangrijke stukken vliegveldbagage. Van vele gebruikelijke huishoudartikelen, die in bagage worden vervoerd, is gebleken dat zij gemakkelijk aanleiding geven tot interfererende signalen.The present invention stems from the surprising insight that upon the detection of the presence of a particular substance in a given sample using nuclear resonance techniques, interfering signals may arise from the sample that drown out the true nuclear resonance signals. This is particularly the case under the circumstances in which the amount of the particular substance is much smaller than the amount of the remainder of the sample and the interfering signals come from the remainder of the sample. These circumstances, as now recognized, usually occur. Small quantities (perhaps only a few dozen grams) of narcotics are often hidden in, for example, 10 large pieces of airport luggage. Many common household items that are transported in luggage have been found to give rise to interfering signals.

Volgens de onderhavige uitvinding wordt een werkwijze verschaft waarbij voor het testen van een monster dat aanleiding geeft tot interfererende signalen, het responsiesignaal uit het monster zodanig wordt verwerkt, dat ten minste voor een deel uit het monster voortkomende en niet door kernresonantie veroor-15 zaakte interfererende signalen worden uitgefilterd.According to the present invention, a method is provided in which, for testing a sample that gives rise to interfering signals, the response signal from the sample is processed such that at least a part of the sample originating from the sample and not causing nuclear resonance is interfering. signals are filtered out.

Het zal duidelijk zijn dat binnen de context van de detectie van de aanwezigheid van een bepaalde stof in een monster het gewoonlijk niet de te detecteren stof zal zijn maar het resterende deel van het monster dat aanleiding zal geven tot interfererende signalen.It will be appreciated that within the context of the detection of the presence of a particular substance in a sample, it will usually not be the substance to be detected, but the remainder of the sample that will give rise to interfering signals.

Door interfererende signalen weg te filteren eerder met behulp van de detectie en verwerkingsmiddelen 20 dan door middel van een Faraday kooi die het monster fysiek omringt, kan de uitvinding aanzienlijk eenvoudiger in praktijk worden gebracht in het bijzonder in het geval van bagage die op een transportband wordt getest.By filtering out interfering signals rather with the aid of the detection and processing means 20 than by means of a Faraday cage which physically surrounds the sample, the invention can be put into practice considerably more easily, in particular in the case of luggage that is placed on a conveyor tested.

Het is mogelijk om, en in bepaalde gevallen van sterke elektrische interferentie, kan het nodig zijn om, zowel een Faraday kooi als signaaldetectie en verwerkingstechnieken te gebruiken.It is possible, and in certain cases of strong electrical interference, to use both a Faraday cage and signal detection and processing techniques.

25 De uitvinding wordt bij voorkeur uitgevoerd in afwezigheid van een toegevoerd magnetisch veld.The invention is preferably carried out in the absence of an applied magnetic field.

Een verder inzicht overeenkomstig de onderhavige uitvinding is dat er materialen zijn zoals ferromagneti-sche materialen, bepaalde staalmaterialen of nikkelgeplateerde objecten (bijvoorbeeld schroeven of sleutelringen) die een sterk vreemd signaal direct volgend op de hoogfrequente puls produceren dat frequentie en fasecoherent is met de puls en dat daarom niet door herhaalde accumulaties (ongelijk aan de 30 meeste andere interferenties waarmee dat wel kan) kan worden gereduceerd. De precieze reden van dit type interferentie is niet aangetoond maar gemeend wordt dat deze voortkomt uit ferromagnetische of soortgelijke resonantie-effecten in het B, veld van de monsterspoel. Het behoort benadrukt te worden dat deze interferentie geen artefact is van de bepaalde gebruikte detectieinrichting maar een kenmerk van het materiaal zelf.A further insight according to the present invention is that there are materials such as ferromagnetic materials, certain steel materials or nickel-plated objects (e.g. screws or key rings) that produce a strong foreign signal immediately following the high-frequency pulse that is frequency and phase coherent with the pulse and that therefore cannot be reduced by repeated accumulations (unlike most other interferences with which that is possible). The precise reason for this type of interference has not been demonstrated, but it is believed to be due to ferromagnetic or similar resonance effects in the B field of the sample coil. It should be emphasized that this interference is not an artifact of the particular detection device used but a characteristic of the material itself.

35 Piëzoelektrische materialen kunnen eveneens frequentie- en fasecoherente mechanische resonanties produceren die in het frequentiegebied van de NQR responsie liggen. Zand kan bijvoorbeeld een interferentie met een HF frequentie van 5 Hz teweegbrengen.Piezoelectric materials can also produce frequency and phase coherent mechanical resonances that are in the frequency range of the NQR response. For example, sand can cause an interference with an HF frequency of 5 Hz.

Het kan nodig zijn om deze interferentie te compenseren door de sonde, zoals boven toegelicht, in te stellen tenzij de interferentie uit piëzoelektrische materialen voortkomt die niet-geleiders zijn. Omdat de 40 effecten van de interferentie verder niet kunnen worden gereduceerd door herhaalde accumulaties is er een vereiste om geschikte tech-nieken voor reductie van deze effecten te verschaffen. De onderhavige uitvinding verschaft deze technieken in twee verdere uitvoeringsvormen.It may be necessary to compensate for this interference by setting the probe as explained above unless the interference originates from piezoelectric materials that are non-conductors. Because the 40 effects of the interference cannot be further reduced by repeated accumulations, there is a requirement to provide suitable techniques for reducing these effects. The present invention provides these techniques in two further embodiments.

Overeenkomstig een eerste dergelijk uitvoeringsvorm wordt een vertraging van een vooraf bepaalde duur verschaft tussen het einde van de excitatie en het begin van de detectie.According to a first such embodiment, a delay of a predetermined duration is provided between the end of the excitation and the start of the detection.

45 Dit komt voort uit het inzicht overeenkomstig de uitvinding dat de vreemde signalen die de interferentie vormen snel vervallen of afnemen na de hoogfrequente puls, gewoonlijk binnen bijvoorbeeld 350, 500, 750 of 1000 ps na het einde van de hoogfrequente pulsen. Derhalve kunnen op voorwaarde dat de vervaltijd van deze signalen significant kleiner is dan de vrije-inductie vervaltijd (T2*) of echovervaltijden (T2, T2e) van de NQR responsie, nuttige responsiedata worden afgeleid door de detectie van het responsiesignaal 50 gedurende een vooraf bepaalde duur te vertragen totdat het totale of de hoofdzaak van het vreemde signaal is vervallen. Ben vertraging van 500, 600 of 700 ps is empirisch gebleken in de meeste omstandigheden bevredigend te zijn. Ben toereikend verval voor het responsiesignaal zou onder de 20, 10 of 5% van zijn initiële piekwaarde kunnen liggen.This arises from the insight according to the invention that the foreign signals that form the interference quickly decay or decrease after the high-frequency pulse, usually within, for example, 350, 500, 750 or 1000 ps after the end of the high-frequency pulses. Therefore, provided that the decay time of these signals is significantly shorter than the free induction decay time (T2 *) or echo-fall times (T2, T2e) of the NQR response, useful response data can be derived by the detection of the response signal 50 during a predetermined delay until the total or the main of the foreign signal has expired. A delay of 500, 600 or 700 ps has been found empirically to be satisfactory in most circumstances. A sufficient decay for the response signal could be below 20, 10 or 5% of its initial peak value.

Op basis van een vertraging van 500, 600 of 700 ps zal dit aspect van de uitvinding in het bijzonder 55 geschikt zijn voor materialen die een T2‘, T2 of T2e groter dan bijvoorbeeld 1 ms hebben zodat het vreemde signaal ampel tijd heeft om te vervallen voordat er een ernstig verlies in het NQR responsiesignaal optreedt.Based on a delay of 500, 600 or 700 ps, this aspect of the invention will be particularly suitable for materials that have a T2 ', T2 or T2e greater than, for example, 1 ms, so that the foreign signal has little time to expire. before a serious loss occurs in the NQR response signal.

Ben dergelijk materiaal is het explosieve RDX, dat een frequentie met een T2* van 1,4 ms bij kamertempe- 3 195082 „ ratuur heeft.One such material is the explosive RDX, which has a frequency with a T2 * of 1.4 ms at room temperature.

Het zal derhalve duidelijk zijn dat er in de praktijk zowel onder als bovengrenzen zijn aan de duur van de vertraging. De ondergrens wordt gedicteerd door de eis dat de vreemde interfererende signalen voldoende tijd hebben om tot verwaarloosbare of vrijwel verwaarloosbare niveaus te vervallen. De bovengrens wordt 5 gedicteerd door de eis dat het NQR responsiesignaal niet zoveel is vervallen dat er geen bruikbare responsiedata kunnen worden gedetecteerd.It will therefore be clear that in practice there are both lower and upper limits on the duration of the delay. The lower limit is dictated by the requirement that the foreign interfering signals have sufficient time to expire to negligible or almost negligible levels. The upper limit is dictated by the requirement that the NQR response signal has not fallen so much that no useful response data can be detected.

De vertraging tussen het einde van de excitatie en het begin van de detectie zou als aanvullend aan de dode tijd van de ontvanger kunnen worden genomen, welke dode tijd gewoonlijk ongeveer 100 tot 150 ps bedraagt voor de stoffen van meest uitgebreid belang, maar kan onder bepaalde omstandigheden zo groot 10 als 500 ps zijn.The delay between the end of the excitation and the start of the detection could be taken as a supplement to the receiver's dead time, which dead time is usually about 100 to 150 ps for the substances of the most extensive importance, but may be conditions are as large as 10 ps.

Bij een voorkeursuitvoering is de excitatie zodanig dat deze een vrije-inductie verval responsiesignaal veroorzaakt en dat de vertraging gedurende dit responsiesignaal optreedt. Bij een andere voorkeursuitvoering is de excitatie zodanig dat deze een echo-responsiesignaal veroorzaakt en dat de vertraging tussen het einde van de excitatie (normaal de refocusseringspuls) en het echoresponsiesignaal optreedt.In a preferred embodiment, the excitation is such that it causes a free induction decay response signal and that the delay occurs during this response signal. In another preferred embodiment, the excitation is such that it causes an echo response signal and that the delay occurs between the end of the excitation (normally the refocusing pulse) and the echo response signal.

15 Volgens een tweede dergelijke uitvoeringsvorm wordt een werkwijze verschaft waarin kemresonantie wordt geëxciteerd onder gebruik van ten minste twee verschillende typen van excitatie, zodanig dat de kemresonantie kan worden onderscheiden van niet door kemresonantie veroorzaakte uit het monster voortkomende interfererende signalen, uit een vergelijking tussen de responsiesignalen van de verschillende typen van excitatie, en het vergelijken van de gedetecteerde responsiesignalen van de verschillende typen 20 van excitatie.According to a second such embodiment, a method is provided in which core resonance is excited using at least two different types of excitation, such that the core resonance can be distinguished from non-core resonance-induced interfering signals, from a comparison between the response signals of the different types of excitation, and comparing the detected response signals of the different types of excitation.

Dit komt voort uit het inzicht overeenkomstig de uitvinding in bepaalde wijzen waarin de vreemde interfererende signalen kunnen worden onderscheiden van de echte kemresonantie.This arises from the insight according to the invention in certain ways in which the strange interfering signals can be distinguished from the real core resonance.

Bij een voorkeursuitvoering kan dit onderscheid worden gemaakt door te zorgen dat de verschillende typen van excitatie zodanig zijn dat deze, voor het respectievelijke responsiesignaal uit elk verschillend type 25 van excitatie, een kernresponsiesignaal en een interfererend signaal van een verschillende relatieve fase. Wanneer bijvoorbeeld de relatieve fase 180° (anti-fase) is, kunnen de verschillende typen van excitatie zodanig zijn dat kemresponsiesignalen van verschillende relatieve fase worden geproduceerd.In a preferred embodiment, this distinction can be made by ensuring that the different types of excitation are such that, for the respective response signal from each different type of excitation, a core response signal and an interfering signal of a different relative phase. For example, when the relative phase is 180 ° (anti-phase), the different types of excitation can be such that core response signals of different relative phase are produced.

Bij een andere voorkeursuitvoering kan dit onderscheid worden gemaakt door te zorgen dat de verschillende typen van excitatie zodanig zijn dat deze, voor het respectievelijke responsiesignaal uit elk 30 verschillend type van excitatie, een kernresponsiesignaal en een interfererend signaal van een verschillende relatieve amplitude produceren. Bij voorkeur verschilt de amplitude van het kernresponsiesignaal overeenkomstig het type van de excitatie terwijl de amplitude van het interfererende signaal hetzelfde blijft. De verschillende typen van excitatie kunnen bijvoorbeeld zodanig zijn dat zij de kemresponsie in verschillende mate verzadigen.In another preferred embodiment, this distinction can be made by ensuring that the different types of excitation are such that, for the respective response signal from each different type of excitation, they produce a core response signal and an interfering signal of a different relative amplitude. Preferably, the amplitude of the core response signal differs according to the type of excitation while the amplitude of the interfering signal remains the same. The different types of excitation can, for example, be such that they saturate the core response to varying degrees.

35 De uitvinding in zijn verscheidene aspecten strekt zich uit tot inrichtingen equivalent aan de bovenvermelde werkwijzen. Kenmerken van deze inrichtingen analoog aan de verscheidene kenmerken van de werkwijzen kunnen binnen het kader van de uitvinding worden verschaft. De verscheidene aspecten en kenmerken van de uitvinding kunnen verder op elke geschikte manier worden gecombineerd.The invention in its various aspects extends to devices equivalent to the above-mentioned methods. Features of these devices analogous to the various features of the methods can be provided within the scope of the invention. The various aspects and features of the invention can further be combined in any suitable manner.

Overeenkomstig de uitvinding wordt bijvoorbeeld een inrichting verschaft voor het onder toepassing van 40 kemresonantie testen van een monster, welke omvat middelen voor het exciteren van kemresonantie in het monster onder gebruik van ten minste twee verschillende typen van excitatie, middelen voor het detecteren van de responsiesignalen uit het monster, en middelen voor het vergelijken van de gedetecteerde responsiesignalen van de verschillende typen van excitatie. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11According to the invention, for example, a device is provided for testing a sample using 40 core resonance, which means comprises means for exciting core resonance in the sample using at least two different types of excitation, means for detecting the response signals from the sample, and means for comparing the detected response signals of the different types of excitation. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11

De uitvinding zal aan de hand van voorkeurskenmerken nu bij wijze van voorbeeld slechts worden 2 beschreven met verwijzing naar de bijbehorende tekeningen, waarin: 3 figuur 1 een blokschema is van een inrichting voor NQR testen overeenkomstig de uitvinding; 4 figuur 2 een tijddomeinplot is van een vrije-inductieverval (f.i.d.) verkregen uit een monster dat het 5 explosieve RDX en nikkel geplateerde staalsluitringen bevat; 6 figuur 3 een frequentiedomeinplot is overeenkomstig het tijddomeinplot van figuur2; 7 figuur 4 een gecorrigeerde versie van het in figuur 2 aangegeven plot is; 8 figuur 5 een frequentiedomeinplot is overeenkomstig het in figuur 4 aangegeven tijddomeinplot; 9 figuur 6 een plot is soortgelijk aan dat van figuur 3 maar verkregen met een verschillende test; 10 figuur 7 een gecorrigeerde versie is van het in figuur 6 aangegeven plot; 11 figuur 8 een plot soortgelijk aan dat van figuur 2 is maar verkregen bij een verdere verschillende test; figuur 9 een overeenkomstig frequentiedomeinplot is, en figuur 10 een gecorrigeerde versie is van het in figuur 9 aangegeven plot.The invention will now be described by way of example only with reference to the accompanying drawings, in which: Figure 3 is a block diagram of a device for NQR testing according to the invention; Figure 2 is a time domain plot of a free induction trap (f.i.d.) obtained from a sample containing the explosive RDX and nickel plated steel washers; Figure 3 is a frequency domain plot corresponding to the time domain plot of Figure 2; Figure 4 is a corrected version of the plot shown in Figure 2; Figure 5 is a frequency domain plot similar to the time domain plot shown in Figure 4; Figure 6 is a plot similar to that of Figure 3 but obtained with a different test; Figure 7 is a corrected version of the plot shown in Figure 6; Figure 8 is a plot similar to that of Figure 2 but obtained in a further different test; Figure 9 is a corresponding frequency domain plot, and Figure 10 is a corrected version of the plot shown in Figure 9.

# 195082 4# 195082 4

Met verwijzing eerst naar figuur 1 wordt toegelicht dat een inrichting voor NQR testen een hoogfrequentbron 11 bevat die via een fase/amplitudebesturing 10 en een poort 12 is verbonden met een hoogfrequente vermogensversterker 13. De uitgang van deze laatste is verbonden met een hoogfrequente sonde 14 die één of meer hoogfrequentspoelen bevat welke rond het (niet aangegeven) te testen monster zijn geplaatst 5 zodanig dat het monster met hoogfrequentpulsen met de juiste frequentie of frequenties kan worden bestraald om in de stof, die getest wordt (bijvoorbeeld een explosief), een kern-quadrupoolresonantie te exciteren. De hoogfrequente sonde 14 is eveneens verbonden met een hoogfrequent ontvanger en detectieschakeling 15 om kernquadrupoolresponsiesignalen te detecteren. Het gedetecteerde signaal wordt vanaf de schakeling 15 toegevoerd aan een computer 16 om, ten behoeve van signaaloptelling of 10 aftrekking, te worden verwerkt en vervolgens aan een audio- of visuele alarmering 17 die de operateur waarschuwt op de aanwezigheid van de stof die getest wordt.With reference first to Figure 1, it is explained that a device for NQR testing comprises a high-frequency source 11 which is connected via a phase / amplitude control 10 and a gate 12 to a high-frequency power amplifier 13. The output of the latter is connected to a high-frequency probe 14 which contains one or more high-frequency coils which are placed around the sample to be tested (not indicated) such that the sample can be irradiated with high-frequency pulses with the correct frequency or frequencies to form a nuclear substance in the substance being tested (for example, an explosive) excite quadrupole resonance. The high frequency probe 14 is also connected to a high frequency receiver and detection circuit 15 to detect core quadrupole response signals. The detected signal is applied from the circuit 15 to a computer 16 for processing for signal addition or subtraction, and then to an audio or visual alarm 17 that alerts the operator to the presence of the substance being tested.

De computer 16 bestuurt eveneens alle pulsen, hun radiofrequentie, tijd, breedte, amplitude en fase. De computer controleert eveneens de afstemming van de hoogfrequente sonde 44 door middel van een opneemspoel 18 en een hoogfrequente monitor 19, en maakt instellingen of bijstellingen door middel van de 15 afstembesturing 20. De aanpassing aan de hoogfrequente vermogensversterker 13 wordt bewaakt door middel van een directioneel koppelorgaan 21 (of directionele Watt-meter) waarop de computer reageert via een aanpassingsschakeling 22 die op zijn beurt de hoogfrequente sonde 14 instelt door middel van een variabele capacitantie of inductantie. Het directionele koppelorgaan 21 wordt, wanneer hij niet vereist is, uitgeschakeld door de computer 16 via de schakelaar 23. De kwaliteitsfactor Q van de hoogfrequente spoel 20 wordt bewaakt door een frequentie-schakelaarprogramma en wordt ingesteld door middel van een Q-schakelaar 24 die of de spoel Q verandert of alternatief de computer waarschuwt om het aantal metingen te verhogen.The computer 16 also controls all pulses, their radio frequency, time, width, amplitude and phase. The computer also checks the tuning of the high-frequency probe 44 by means of a pick-up coil 18 and a high-frequency monitor 19, and makes adjustments or adjustments by means of the tuning control 20. The adaptation to the high-frequency power amplifier 13 is monitored by means of a directional coupler 21 (or directional watt-meter) to which the computer responds via an adaptation circuit 22 which in turn adjusts the high-frequency probe 14 by means of a variable capacitance or inductance. The directional coupler 21, when not required, is switched off by the computer 16 via the switch 23. The quality factor Q of the high-frequency coil 20 is monitored by a frequency switch program and is set by means of a Q switch 24 which or the coil Q changes or alternatively warns the computer to increase the number of measurements.

De computer 16 kan op verscheidene manieren zijn geprogrammeerd om de bovenbeschreven en door materialen, zoals ferromagnetische materialen, bepaalde staalsoorten en nikkelgeplateerde objecten, 25 veroorzaakte, vreemde interferentie te reduceren of te elimineren.The computer 16 may be programmed in various ways to reduce or eliminate the foreign interference caused by materials such as ferromagnetic materials, certain steels, and nickel-plated objects.

In figuur 1 zijn sommige middelen niet aangegeven, zoals een transportband, voor het transporteren van een opeenvolging van monsters aan een gebied nabij de hoogfrequente sonde 14. De computer 16 is ingericht om de toevoer van de excitatiepulsen in hoofdzaak gelijktijdig met de aankomst van een bepaald monster nabij de sonde in de tijd te sturen.Figure 1 does not indicate some means, such as a conveyor belt, for conveying a sequence of samples to an area near the high-frequency probe 14. The computer 16 is arranged to supply the excitation pulses substantially simultaneously with the arrival of a particular send a sample near the probe in time.

30 Bij een eerste uitvoeringsvorm van de uitvinding kunnen vreemde responsiesignalen worden gereduceerd of geëlimineerd door de computer te programmeren om de verwerving van data gedurende een toereikende tijd te vertragen na het einde van een hoogfrequente puls om de vreemde responsiesignalen in staat te stellen tot onbelangrijke mate te vervallen.In a first embodiment of the invention, foreign response signals can be reduced or eliminated by programming the computer to delay the acquisition of data for a sufficient time after the end of a high-frequency pulse to enable the foreign response signals to become unimportant. cancelled.

Bij een eerste variant van deze eerste uitvoeringsvorm wordt dit gerealiseerd door responsiesignalen in 35 te vangen gedurende het vrije-inductieverval geëxciteerd door een hoogfrequente puls, na een vertraging van een vooraf bepaalde duur volgend op die puls. Deze techniek is mogelijk wanneer dergelijke signalen een vervaltijd hebben die significant minder is dan de vrije-inductievervaltijd van de NQR responsie.In a first variant of this first embodiment, this is achieved by capturing response signals during the free-induction fall excited by a high-frequency pulse, after a delay of a predetermined duration following that pulse. This technique is possible when such signals have an decay time that is significantly less than the free induction decay time of the NQR response.

Als een voorbeeld is in figuur 2 het vrije-inductieverval aangegeven van een monster bestaande uit 15 g van het explosieve RDX en 75 g van nikkelgeplateerde staalsluitringen bij een hoogfrequente excitatie van 40 5192 kHz en een temperatuur van 296 K.As an example, Figure 2 shows the free-induction drop of a sample consisting of 15 g of the explosive RDX and 75 g of nickel-plated steel washers with a high-frequency excitation of 40 5192 kHz and a temperature of 296 K.

Figuur 3 toont het overeenkomstige absorptiespectrum, d.w.z. het fase-gecorrigeerde reële deel van de Fouriertransformatie van het vrije-inductieverval. Figuur 2 toont een sterk vreemd signaal op en nabij de excitatiefrequentie dat tot een ondetecteerbaar niveau in ongeveer 500 ps vervalt (elke deelwaarde op de horizontale as representeert 500 ps). De oscillaties echter uit het RDX monster, waarvoor T2* = 1 ,4 ms, 45 houden gedurende ten minste 4 ms aan.Figure 3 shows the corresponding absorption spectrum, i.e. the phase-corrected real part of the Fourier transformation of the free-induction trap. Figure 2 shows a strong foreign signal at and near the excitation frequency that decays to an undetectable level in about 500 ps (each partial value on the horizontal axis represents 500 ps). However, the oscillations from the RDX sample, for which T2 * = 1, 4 ms, 45 persist for at least 4 ms.

Figuur 3 toont een smalbandig RDX responsie (de hoogste piek) gesuperponeerd op de brede responsie van de sluitringen. In figuur 3 representeert het gehele bereik van de horizontale as 25 kHz.Figure 3 shows a narrow band RDX response (the highest peak) superimposed on the broad response of the washers. In Figure 3, the entire range of the horizontal axis represents 25 kHz.

Figuur 4 toont op dezelfde horizontale schaal als die van figuur 2 maar met een vergrote verticale schaal hetzelfde vrije-inductieverval maar verschoven naar links over 500 ps.Figure 4 shows on the same horizontal scale as that of Figure 2 but with an enlarged vertical scale the same free induction trap but shifted to the left by 500 ps.

50 Figuur 5 toont de overeenkomstige Fouriertransformatie die alleen de smalbandige RDX responsie openbaart, waarbij de vreemde responsie geëlimineerd is. In het bovengenoemde voorbeeld was in beide gecorrigeerde en niet-gecorrigeerde gevallen een initiële 140 ps voorafgaande aan de signaalverwerking ten behoeve van sondetrillingsafname of -verval voorzien.Figure 5 shows the corresponding Fourier transform that only reveals the narrowband RDX response, with the foreign response being eliminated. In the above-mentioned example, in both corrected and uncorrected cases, an initial 140 ps prior to signal processing for probe vibration sampling or decay was provided.

De techniek van de eerste variant kan niet alleen op hoogfrequente pulsen van de optimale ”90°”The technology of the first variant cannot only be applied to high-frequency pulses of the optimum "90 °"

55 fliphoek worden toegepast maar eveneens op die van een verschillende of kleinere fliphoek, en op die die in amplitude en in fase zijn gemoduleerd ter verbetering van de prestatie van de NQR test. Als gevolg van het verlies van enig 14N signaal gedurende de tijdvertraging wordt echter de signaal-ruisverhouding voor NQR55 flip angle are applied but also to that of a different or smaller flip angle, and to those that are modulated in amplitude and in phase to improve the performance of the NQR test. However, due to the loss of any 14 N signal during the time delay, the signal-to-noise ratio becomes NQR

5 195082 detectie gereduceerd (de ruis blijft ongewijzigd, het signaal is minder). Na 500 ps was in het bovengenoemde voorbeeld de NQR geïntegreerde responsie gereduceerd met 26%, en na 1000 ps gereduceerd met 46%.5 195082 detection reduced (the noise remains unchanged, the signal is less). In the above example, after 500 ps, the NQR integrated response was reduced by 26%, and after 1000 ps reduced by 46%.

Daarom zou een reductie in signaalsterkte van ongeveer 30% kunnen worden verwacht en om de NQR 5 test op zijn oorspronkelijke gevoeligheid te herstellen zal een toename in de Q factor of aantal accumulaties met een factor van twee nodig zijn, of mogelijkerwijs een combinatie van beide.Therefore, a reduction in signal strength of about 30% could be expected and to restore the NQR 5 test to its original sensitivity, an increase in the Q factor or number of accumulations by a factor of two will be required, or possibly a combination of both.

Bij andere uitgevoerde experimenten met nikkelgeplateerde staalsluitringen en nikkelgeplateerde messing moeren werd geobserveerd dat de duur van de vreemde interfererende signalen bij een niveau groter dan mis 750 ps tot 1000 ps bedroeg, hetgeen aanduidt dat een vertraging van 500-600 ps in aanvulling op de 10 trillingsvervaltijd (bijvoorbeeld 600 tot 700 pm in totaal) toereikend zal zijn onder vele omstandigheden om deze vreemde signalen tot aanvaardbare niveaus te reduceren. Een aanvaardbaar niveau zou bijvoorbeeld tweemaal, mogelijkerwijs 1,5 of zelfs 1,2 maal het gemiddelde ruisniveau zijn.In other experiments carried out with nickel-plated steel washers and nickel-plated brass nuts, it was observed that the duration of the foreign interfering signals at a level greater than mis was 750 ps to 1000 ps, indicating that a delay of 500-600 ps in addition to the vibration decay time (e.g. 600 to 700 µm in total) will be sufficient under many circumstances to reduce these foreign signals to acceptable levels. For example, an acceptable level would be twice, possibly 1.5, or even 1.2 times the average noise level.

Bij andere experimenten werden bij zuivere ijzerfolie, roestvrij staal of messing geen vreemde interfererende signalen gedetecteerd. Het is niet stellig bekend wat deze signalen in het geval van nikkel geplat-15 eerde objecten veroorzaakt.In other experiments no foreign interfering signals were detected with pure iron foil, stainless steel or brass. It is not entirely known what causes these signals in the case of nickel plated objects.

Een tweede variant van deze uitvoeringsvorm is toepasbaar wanneer de echovervaltijden T2, T2e lang zijn (bijvoorbeeld veel langer dan 1 ps) terwijl T2* kort is. De variant is toepasbaar op RDX maar is wellicht meer bruikbaar voor stoffen zoals mogelijkerwijs TNT of PETN die een korte T2* hebben (bijvoorbeeld kleiner dan 1 ms).A second variant of this embodiment is applicable when the echo attack times T2, T2e are long (for example much longer than 1 ps) while T2 * is short. The variant is applicable to RDX but may be more useful for substances such as possibly TNT or PETN that have a short T2 * (for example less than 1 ms).

20 Bij deze tweede variant worden twee of meer pulsen van geselecteerde breedte en fase gebruikt om één of meer echo’s op te wekken, bijvoorbeeld met de reeks 90° - τ - 180°”- τ - echo. τ wordt korter gemaakt dan T2, maar, omdat T2 » T2*. zullen en geen signalen uit de interfererende materialen gewoonlijk worden gedetecteerd gedurende de verwerving van de echo.In this second variant, two or more pulses of selected width and phase are used to generate one or more echoes, for example with the sequence 90 ° - τ - 180 ° ”- τ - echo. τ is made shorter than T2, but, because T2 »T2 *. and no signals from the interfering materials will usually be detected during the acquisition of the echo.

Een voordeel van deze tweede variant ten opzichte van de eerste variant is dat hij toepasbaar is met 25 PETN en TNT, terwijl de eerste variant niet toepasbaar hoeft te zijn. De tweede variant heeft echter het nadeel ten opzichte van deze eerste variant dat hoogfrequente pulsen van voldoende vermogen nodig zijn om 90°eHectie, (119°(eitelijk) en 180°effectief (259°feitelijk) fliphoeken op te wekken.An advantage of this second variant compared to the first variant is that it can be used with PETN and TNT, while the first variant does not have to be applicable. However, the second variant has the disadvantage over this first variant that high-frequency pulses of sufficient power are needed to generate 90 ° eHection, (119 ° (final)) and 180 ° effective (259 ° actual) flip angles.

Bij een tweede uitvoeringsvorm van de uitvinding worden technieken toegepast om tussen vreemde interfererende responsiesignalen en de echte NQR responsiesignalen te onderscheiden.In a second embodiment of the invention, techniques are applied to distinguish between foreign interfering response signals and the true NQR response signals.

30 Een eerste variant van de tweede uitvoeringsvorm is in het bijzonder geschikt wanneer de vrije- inductievervaltijd T2* vergelijkbaar is met of korter is dan de vervaltijd van het vreemde signaal. Dit kan het geval zijn bij RDX wanneer het interfererende materiaal een piëzoelektnisch materiaal is (dat een sterke responsie heeft). Bij deze variant wordt het vreemde signaal geëlimineerd door de test te herhalen na wijziging van de fase van de NQR responsie over 180° en door vervolgens de twee signalen af te trekken.A first variant of the second embodiment is particularly suitable when the free induction decay time T2 * is comparable to or shorter than the decay time of the foreign signal. This may be the case with RDX when the interfering material is a piezoelectric material (which has a strong response). In this variant, the foreign signal is eliminated by repeating the test after changing the phase of the NQR response by 180 ° and then subtracting the two signals.

35 De fasewijziging van 180° kan bijvoorbeeld worden teweeggebracht door middel van een inleidende 180° puls, die voorafgaand aan de meetpuls is ingevoegd zodat er twee met A en B aangeduide typen van pulsreeksen worden opgewekt die aanleiding geven tot NQR responsies van tegengesteld teken (d.w.z., in anti-fase).The 180 ° phase change can be effected, for example, by means of an introductory 180 ° pulse inserted prior to the measuring pulse so that two types of pulse series denoted by A and B are generated which give rise to NQR responses of opposite sign (ie , in anti-phase).

De pulsreeks A bevat een enkelvoudige meetpuls die een rechthoekige of amplitude- en/of fase-40 gemoduleerde puls is (van 90°, of kan een verschillende fliphoek worden gebruikt) waarop volgend het vrije-inductieverval wordt verzameld en opgeslagen. De pulsreeks B is dezelfde behalve dat hij vooraf wordt gegaan door een rechthoekige of amplitude- en/of fase-gemoduleerde 180° puls die het NQR signaal inverteert. Het vrijeinductieverval volgend op de pulsreeks B wordt vervolgens afgetrokken van dat volgend op de pulsreeks A, waardoor in hoofdzaak de vreemde responsie wordt geëlimineerd terwijl het NQR 45 signaal wordt gesommeerd.The pulse sequence A contains a single measuring pulse which is a rectangular or amplitude and / or phase 40 modulated pulse (of 90 °, or a different flip angle can be used) at which the free induction trap is collected and stored. The pulse sequence B is the same except that it is preceded by a rectangular or amplitude and / or phase-modulated 180 ° pulse that inverts the NQR signal. The free induction trap following the pulse sequence B is then subtracted from that following the pulse sequence A, thereby essentially eliminating the foreign response while summing the NQR 45 signal.

Figuur 6 toont de modulus van de Fourier-getransformeerde responsie uit een monster bestaande uit 15 g van RDX en 60 g van nikkel-geplateerde staalsluitningen. Er is geen NQR signaal zichtbaar maar het signaal wordt onmiddellijk hersteld wanneer de twee-pulsreeks wordt gebruikt zoals aangegeven in figuur 7. De figuren 6 en 7 tonen aan dat het vreemde interfererende signaal niet in fase is verschoven terwijl 50 natuurlijk het NQR responsiesignaal dat wel is. Het frequentiegebied in deze twee figuren bedraagt 125 kHz.Figure 6 shows the modulus of the Fourier transformed response from a sample consisting of 15 g of RDX and 60 g of nickel-plated steel closures. No NQR signal is visible but the signal is immediately restored when the two-pulse sequence is used as indicated in Figure 7. Figures 6 and 7 show that the strange interfering signal has not shifted in phase while, of course, the NQR response signal does. is. The frequency range in these two figures is 125 kHz.

De twee pulsreeksen A en B kunnen successievelijk worden opgewekt of een gelijk aantal A pulsen kan worden gevolgd door een gelijk aantal B pulsreeksen, en de gesommeerde responsies kunnen dan worden afgetrokken. Het kan nodig zijn rekening te houden met enig venlies in signaal en een toename in ruis door verhoging van de Q factor van de hoogfrequente spoel of het aantal accumulaties.The two pulse sequences A and B can be successively generated or an equal number of A pulses can be followed by an equal number of B pulse sequences, and the summed responses can then be subtracted. It may be necessary to take into account some loss of signal and an increase in noise due to an increase in the Q factor of the high-frequency coil or the number of accumulations.

55 Een tweede variant van de tweede uitvoeringsvorm is toepasbaar in het bijzonder wanneer de vrije-inductie vervaltijd T2* vergelijkbaar is met of korter is dan de vervaltijd van het vreemde signaal, maar waar voor de aard van het monster of de NQR test pulsbreedtes nodig zijn aanzienlijk kleiner dan 180° of zelfsA second variant of the second embodiment is applicable in particular when the free induction decay time T2 * is comparable to or shorter than the decay time of the foreign signal, but where the nature of the sample or the NQR test requires pulse widths considerably smaller than 180 ° or even

Claims

195082 6 90 ° (so that it is not possible to invert the signal). The NQR device is set to generate high frequency o pulses with low flip angle, for example 30 °, by means of rectangular and amplitude and / or phase-modulated pulse waveforms. The pulse sequence A then becomes a single pulse of this kind upon which the complete free induction trap, foreign plus NQR response, is collected. The pulse sequence B is then a saturation train of, for example, n of these pulses with separation τ given by T2 * <r «T1, where T1 is the spin-lattice relaxation time of the NQR response signal. The free induction trap following the last pulse of these n pulses, consisting of the foreign response alone, is then collected and subtracted from the first to yield only the NQR signal. It has been found experimentally that n need only be 2, 3 or 4.

A method for testing a sample using core resonance, comprising exciting core resonance in the sample, and detecting and processing the response signal from the sample, characterized in that the sample gives rise to interfering signals through testing are caused by nuclear resonance, and the detection and processing take place in such a way that at least part of the interfering signals originating from the sample are filtered out.

The method of claim 1, wherein a predetermined duration delay is provided between the end of the excitation and the start of the detection.

Method for testing a sample using core resonance, comprising exciting core resonance in the sample, and detecting and processing the response signal from the sample, characterized in that the sample gives rise to interfering signals through testing not be caused by nuclear resonance, wherein a delay of predetermined duration is provided between the end of the excitation and the start of the detection whereby the nuclear resonance can be distinguished from the interfering signals.

Method according to claim 2 or 3, wherein the delay is sufficient to filter out substantially interfering signals, not caused by core resonance, originating from the sample.

The method of claim 4, wherein the delay is just sufficient to filter out substantially interfering signals not caused by core resonance arising from the sample.

The method of claim 2, 3, 4 or 5, wherein the delay is greater than 200 ps.

The method of claim 2, 3, 4 or 5, wherein the delay is greater than 400, 500, 600 or 1000 ps.

The method of claim 2, 3, 4 or 5, wherein the delay is in the range of 200 to 1500 ps.

The method of claim 2, 3, 4 or 5, wherein the delay is in the range of 400 or 500 to 1000 ps 7 195082.

The method of claim 2, 3, 4 or 5, wherein the delay is in the range of 500 to 600 or 700 με.

As an example, Figure 8 shows the resulting freeze induction trap for the RDX substance at 5 1 90 kHz in the presence of an interfering substance (in this case sand) at a temperature of 297 K. In Figure 8, each partial value on the horizontal axis represents 200 ps. The pulse type of the A type comprises a pulse formed by 30 °. The resulting free-induction decay after 400 accumulations is indicated. The Fourier transformation thereof is indicated in Figure 9, in which the total frequency range is 62.5 kHz. The pulse sequence B is a sequence of n = 3 of these pulses separated by 4 ms (t / T1 = 0.2). After 400 accumulations and subtraction of the second signal from the first, the Fourier transformed response shown in Figure 10 is obtained in which the foreign signal is removed and the remaining line is the NQR signal. The frequency range in this figure is 62.5 kHz. Both variants of the second embodiment have the advantage that they do not necessarily require a delay prior to signal acquisition so that no loss of signal occurs, although mass is increased. There are, however, certain conditions in which it will be an advantage to combine two or more of the aforementioned variants, for example when the strange response is so great that it saturates the amplifier and / or detection stages. This can be done, for example, in the presence of large quantities of interfering materials, or with piezoelectric signals from materials within or near the high-frequency probe. It is then advantageous to introduce a delay prior to acquisition in order to reduce the foreign signal to below saturation level and to remove the remainder by one of the variants of the second embodiment. It will be clear that the invention has been described above purely by way of example and that changes in detail can be made within the scope of the invention.

A method according to any of claims 2 to 10, wherein the excitation is such that it produces an induction decay response signal, and the delay occurs during this response signal.

The method of any one of claims 2 to 11, wherein the excitation is such that it produces an echo response signal, and the delay occurs between the end of the excitation and the echo response signal.

Device for testing a sample using core resonance, comprising means for exciting core resonance in the sample and means for detecting response signals from the sample, characterized in that the sample gives rise to interfering signals through the testing, * that are not caused by core resonance, and that there is a delay of a predetermined duration between the end of the excitation and the start of the detection, whereby the core resonance can be distinguished from the interfering signals.

The device of claim 13, wherein the delay is greater than 200 ps.

The device of claim 13, wherein the delay is greater than 400, 500, 600 or even 1000 ps.

The device of claim 13, wherein the delay is in the range of 200 to 1500 ps.

The device of claim 13, wherein the delay is in the range of 400 or 500 to 1000 ps.

The device of claim 13, wherein the delay is in the range of 500 to 600 or 700 ps.

The method of any one of claims 1 to 12, wherein the core resonance is excited using at least two different types of excitation such that the core resonance can be distinguished from interfering signals not caused by core resonance arising from the sample, from a comparison between the response signals of the different types of excitation, and comprising the step of comparing the detected response signals of the different types of excitation.

20. Method for testing a sample using core resonance, comprising exciting core resonance in the sample, and detecting the response signal from the sample, characterized in that the sample gives rise to interfering signals that do not cause be by core resonance, the core resonance is excited using at least two different types of excitation such that the core resonance can be distinguished from interfering, arising from the sample, from a comparison between the response signals of the different types of excitation, and including the step of comparing the detected response signals of the different types of excitation.

The method of claim 19 or 20, wherein one of the two different types of excitation comprises an excitation pulse with a flip angle to generate an inverted response signal.

A method according to claim 19, 20 or 21, wherein the different types of excitation are such that, for the respective response signal of each different type of excitation, they produce a core response signal and an interfering signal of a different relative phase.

The method of any one of claims 19 to 22, wherein the different types of excitation are such that they produce core response signals of different relative phases.

The method of any one of claims 19 to 23, wherein the different types of excitation are such that, for the respective response signal of each different type of excitation, they produce a core response signal and an interfering signal of a different relative amplitude.

The method of any one of claims 19 to 24, wherein the different types of excitation are such that they saturate the core responses to varying degrees.

The method of any one of claims 1 to 12 or 19 to 25, wherein the sample comprises a fibrous object, or piezoelectric material.

The method of any one of claims 1 to 12 or 19 to 26, wherein the sample comprises metallic material or ferromagnetic material.

The method of any one of claims 1 to 12 or 19 to 27, wherein the sample comprises metallic material or ferromagnetic material as a layer of plating on another material. !

The method of claim 28, wherein the plating layer comprises nickel.

The method of any one of claims 1 to 12 or 19 to 29, wherein the core resonance is magnetic core resonance or core quadrupole resonance.

Any feature disclosed in the description and, when appropriate, in the claims and drawings may be provided independently or in any suitable combination. 35

The method of any one of claims 1 to 12 or 19 to 29, wherein the core resonance is core quadrupole resonance, and wherein the method is performed in the absence of an applied magnetic field.

The method of any one of claims 1 to 12 or 19 to 31, wherein the method is a method for testing for the presence of a sample. Hereby 6 sheets of drawing