NL1012467C2 - Method for separating melamine from melamine-containing gas mixtures. - Google Patents

Method for separating melamine from melamine-containing gas mixtures. Download PDF

Info

Publication number
NL1012467C2
NL1012467C2 NL1012467A NL1012467A NL1012467C2 NL 1012467 C2 NL1012467 C2 NL 1012467C2 NL 1012467 A NL1012467 A NL 1012467A NL 1012467 A NL1012467 A NL 1012467A NL 1012467 C2 NL1012467 C2 NL 1012467C2
Authority
NL
Netherlands
Prior art keywords
gas
melamine
cooling
cooling zone
liquid
Prior art date
Application number
NL1012467A
Other languages
Dutch (nl)
Inventor
Rob Gerard Jan Willems
Original Assignee
Dsm Nv
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dsm Nv filed Critical Dsm Nv
Priority to NL1012467A priority Critical patent/NL1012467C2/en
Priority to PCT/NL2000/000354 priority patent/WO2001000596A2/en
Priority to AU49569/00A priority patent/AU4956900A/en
Application granted granted Critical
Publication of NL1012467C2 publication Critical patent/NL1012467C2/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D251/00Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings
    • C07D251/02Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings
    • C07D251/12Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D251/26Heterocyclic compounds containing 1,3,5-triazine rings not condensed with other rings having three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with only hetero atoms directly attached to ring carbon atoms
    • C07D251/40Nitrogen atoms
    • C07D251/54Three nitrogen atoms
    • C07D251/56Preparation of melamine
    • C07D251/60Preparation of melamine from urea or from carbon dioxide and ammonia

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

- 1 - 5 Werkwijze voor het afscheiden van melamine uit melaminehoudende gasmengsels- 1 - 5 Method for separating melamine from melamine-containing gas mixtures

De uitvinding betreft een werkwijze voor het afscheiden van melamine uit hete melaminehoudende 10 gasmengsels. Dergelijk gasmengsels worden bijvoorbeeld verkregen bij de meiaminesynthese uit ureum of thermische ontledingsprodukten van ureum, bijvoorbeeld biureet, door deze stoffen in aanwezigheid van ammoniak en in contact met een katalysator in gefluidiseerde 15 toestand, bij een temperatuur van 300-450 °C en bij een druk van 0,1 - 3 MPa te verhitten. Als katalysator kan een van de bekende katalysatoren toegepast worden zoals aluminiumoxide, silica-alumina, siliciumoxide, titaanoxide, zirkoonoxide, boorfosfaat of een mengsel 20 van twee of meer van deze katalysatoren. Met de uitdrukking katalysatoren wordt hier ieder materiaal bedoeld dat onder de toegepaste reactiecondities de omzetting van ureum in melamine bevorderd.The invention relates to a method for separating melamine from hot melamine-containing gas mixtures. Such gas mixtures are obtained, for example, in the meiamine synthesis from urea or thermal decomposition products of urea, for example biuret, by these substances in the presence of ammonia and in contact with a catalyst in a fluidized state, at a temperature of 300-450 ° C and at a pressure from 0.1 - 3 MPa. As the catalyst, one of the known catalysts can be used, such as aluminum oxide, silica-alumina, silicon oxide, titanium oxide, zirconium oxide, boron phosphate or a mixture of two or more of these catalysts. By the term catalysts is meant here any material which promotes the conversion of urea to melamine under the reaction conditions used.

Het daarbij afgevoerde melaminehoudende 25 gasmengsel bevat bijvoorbeeld naast 1-3 vol.% melamine nog 3-10 vol.% C02 en 87-96 vol.% NH3. Het afscheiden van melamine uit een dergelijk heet melaminehoudend gasmengsel wordt doorgaans uitgevoerd in een koelzone waarin door direct contact van het gasmengsel met een 30 circulerende hoeveelheid koelvloeistof, het zogenaamde quenchen, het melamine wordt vrijgemaakt. De werkwijze wordt daarbij bij voorkeur uitgevoerd met behulp van 1012467 - 2 - twee in serie geplaatste gaswassers waarin het hete gasmengsel in contact gebracht wordt met de circulerende hoeveelheid koelmiddel.The melamine-containing gas mixture discharged thereby contains, for example, in addition to 1-3% by volume melamine, 3-10% by volume CO2 and 87-96% by volume NH3. The separation of melamine from such a hot melamine-containing gas mixture is usually carried out in a cooling zone in which the melamine is released by direct contact of the gas mixture with a circulating amount of cooling liquid, the so-called quenching. The process is preferably carried out with the aid of 1012467 - 2 - two series scrubbers in which the hot gas mixture is brought into contact with the circulating amount of coolant.

Een dergelijke werkwijze wordt onder andere 5 beschreven in NL-B-126.892. Hierin wordt de koeling van het hete melaminehoudende gasmengsel in twee trappen uitgevoerd n.1. een eerste trap waarbij het hete gasmengsel in een eerste koelzone in gelijkstroom met het langs de binnenkant van de koelzone stromende 10 koelmiddel wordt gevoerd onder afscheiding van een groot gedeelte van de melamine, waarna vervolgens de afscheiding voltooid wordt door het nu voorgekoelde gas in een tweede koelzone in tegenstroom met het koelmiddel te voeren. Op deze wijze wordt een nagenoeg volledige 15 meiaminevangst bewerkstelligd. Het uit de tweede koelzone afgevoerde gas bevat minder dan 0,05 % van de oorspronkelijke aanwezige hoeveelheid melamine. In NL-B-126892 wordt als voordeel genoemd dat als gevolg van deze koeling in twee trappen het hete gasmengsel minder 20 snel afgekoeld wordt. Deze minder snelle afkoeling resulteert in een afscheiding van grovere melaminedeeltj es.Such a method is described, inter alia, in NL-B-126,892. The cooling of the hot melamine-containing gas mixture is carried out in two stages n.1. a first stage in which the hot gas mixture is fed in a first cooling zone in direct current with the coolant flowing along the inside of the cooling zone while separating a large part of the melamine, after which the separation is then completed by the now pre-cooled gas in a second cool zone in countercurrent with the coolant. In this way a virtually complete Mayamine capture is achieved. The gas discharged from the second cooling zone contains less than 0.05% of the original amount of melamine present. NL-B-126892 has the advantage that as a result of this two-stage cooling the hot gas mixture is cooled less quickly. This slower cooling results in a separation of coarser melamine particles.

Het blijkt nu dat een nadeel van deze werkwijze op commerciële schaal is, dat als gevolg van 25 de langzame afkoeling de hoeveelheid bijprodukten in de koelzone groot is en dat een aangroei ('scaling') optreedt aan de wanden in de koelzone. Dit heeft tot gevolg dat de koelzone regelmatig schoongemaakt moet worden waarvoor de fabriek moet worden gestopt.It has now been found that a drawback of this process on a commercial scale is that, due to the slow cooling, the amount of by-products in the cooling zone is large and that a growth ('scaling') occurs on the walls in the cooling zone. As a result, the cooling zone must be cleaned regularly for which the factory must be stopped.

30 Verrassenderwijs is nu gevonden, dat het op 1012467 « - 3 - commerciële schaal mogelijk is de hoeveelheid bijprodukten die tijdens het quenchen ontstaan te minimaliseren door de koelzone zodanig uit te voeren, dat er een intensief contact is tussen de koelvloeistof 5 en reaktorgas waardoor snel wordt afgekoeld.Surprisingly, it has now been found that, on a commercial scale, it is possible to minimize the amount of by-products generated during quenching by designing the cooling zone such that there is intensive contact between the cooling liquid 5 and reactor gas, so that is cooled.

Dit kan gerealiseerd worden door te kiezen voor een combinatie van een hoge gasimpuls (= gasdichtheid maal gassnelheid in het kwadraat) betrokken op de kolomdoorsnede in de koelzone, een hoge 10 specifiek oppervlak van het koelend medium (gasvloeistof grensvlak) en een korte verblijftijd van het gas in de koelzone om beneden 210 °C te komen en bij voorkeur beneden 170 °C.This can be achieved by choosing a combination of a high gas impulse (= gas density times gas velocity squared) based on the column cross-section in the cooling zone, a high specific surface area of the cooling medium (gas liquid interface) and a short residence time of the gas in the cooling zone to drop below 210 ° C and preferably below 170 ° C.

Gevonden werd dat voor het afscheiden van 15 melamine uit hete melaminehoudende gasmengsels waarbij men in een koelzone het gasmengsel door direct contact met een verdampend medium koelt, dit verdampend medium zodanig versproeid wordt, dat het specifiek oppervlak groter dan 600 m2/m3 vloeistof, bij voorkeur tussen 800 20 en 8000 m2/m3 vloeistof bedraagt en waarbij het gas in minstens een deel van de koelzone een impuls (= rhogas* (vgas)2) heeft groter dan 0,2 kg/(m.s2) en dat de verblijftijd van het gas in de koelzone, waarin het gas afgekoeld wordt tot een temperatuur beneden 210 °C, 25 korter is dan 11 sec. en bij voorkeur korter dan 8 sec.. Bij voorkeur is de gasimpuls groter dan 0,5 kg/(m.s2), in het bijzonder groter dan 1,0 kg/(m.s2). De koelvloeistof wordt bij voorkeur via een nozzle versproeid, waarbij de uittredesnelheid van deze 30 vloeistof uit de nozzle groter is dan 2 m/s. De 1012467 - 4 - koelvloeistof bevat bij voorkeur minstens een van de componenten water, ammoniak of ammoniumcarbamaat en kan met een eenfase of tweefase sproeier worden versproeid.It has been found that for separating melamine from hot melamine-containing gas mixtures, wherein the gas mixture is cooled in a cooling zone by direct contact with an evaporating medium, this evaporating medium is sprayed in such a way that the specific surface area exceeds 600 m2 / m3 liquid, preferably is between 800 and 8,000 m2 / m3 of liquid and where the gas has a pulse (= rhogas * (vgas) 2) of more than 0.2 kg / (m.s2) in at least part of the cooling zone and that the residence time of the gas in the cooling zone, in which the gas is cooled to a temperature below 210 ° C, is shorter than 11 sec. and preferably shorter than 8 sec. Preferably, the gas impulse is greater than 0.5 kg / (m.s2), in particular greater than 1.0 kg / (m.s2). The cooling liquid is preferably sprayed through a nozzle, the exit velocity of this liquid from the nozzle being greater than 2 m / s. The 1012467-4 cooling liquid preferably contains at least one of the components water, ammonia or ammonium carbamate and can be sprayed with a single-phase or two-phase sprayer.

De druppeldiameter wordt om praktische 5 redenen niet te laag gekozen omdat het verkrijgen van kleine druppeldiameters een hoog energieverbruik en een groot aantal sproeiers vereist. Bovendien wordt bij al te kleine druppeldiameters de afscheiding tussen de gasfase en de druppels steeds moeilijker.The droplet diameter is not chosen too low for practical reasons, because obtaining small droplet diameters requires high energy consumption and a large number of nozzles. Moreover, at too small droplet diameters, the separation between the gas phase and the drops becomes increasingly difficult.

10 De massadebietverhouding in de koelzone tussen koelend medium en gas uit de reactor ligt tussen 1 en 10 en bij voorkeur tussen 1 en 5.The mass flow ratio in the cooling zone between cooling medium and gas from the reactor is between 1 and 10 and preferably between 1 and 5.

Een gedeelte van het koelmedium verdampt in de koelzone. De hoeveelheid hiervan ligt beneden 60 %. 15 Een gedeelte van het reactorgas zal oplossen in het koelmedium. De hoeveelheid die absorbeert, exclusief melamine, zal doorgaans beneden 10 gew.% liggen.Part of the cooling medium evaporates in the cooling zone. The amount of this is below 60%. Part of the reactor gas will dissolve in the cooling medium. The amount that absorbs, excluding melamine, will usually be below 10% by weight.

De quench kan zodanig uitgevoerd worden, 20 dat er een slurry van melaminekristallen verkregen wordt of dat er een oplossing zonder kristallen ontstaat.The quench can be designed to obtain a slurry of melamine crystals or to form a solution without crystals.

De afkoeltijd van het gas kan berekend worden volgens de volgende formule: 25The cooling time of the gas can be calculated according to the following formula: 25

Afkoeltijd = (Q" melamine + dTgas* rhOgaa*Cp(gag ) / (a*h* (Tgas - T^oei)) (iu sec) 30 waarin: 1012467 - 5 - Q"melamine - desublimatie-energie van melamine uit de gasfase per m3 gas (J/m3gas) dTgas = afkoeling gas (°C) rhoga3 = dichtheid gas (kg/m3) 5 cp,gas = soortelijke warmte gas (J/(kg.C) a = contactoppervlak tussen koelend medium en gas per m3 gas (m2/m3gas) h = warmteoverdrachtscoefficient tussen koelend medium en gas (W/(m2.°C) 10 Tga8 -Tkoel = temperatuurverschil tussen gas en koelend medium (°C)Cooldown time = (Q "melamine + dTgas * rhOgaa * Cp (gag) / (a * h * (Tgas - T ^ oei)) (iu sec) 30 where: 1012467 - 5 - Q" melamine - de-sublimation energy of melamine from the gas phase per m3 gas (J / m3gas) dTgas = cooling gas (° C) rhoga3 = density gas (kg / m3) 5 cp, gas = specific heat gas (J / (kg.C) a = contact surface between cooling medium and gas per m3 gas (m2 / m3gas) h = heat transfer coefficient between cooling medium and gas (W / (m2. ° C) 10 Tga8 -Tcool = temperature difference between gas and cooling medium (° C)

Bovenstaande vergelijking dient mathematisch geïntegreerd te worden over de koelzone om 15 de afkoeltijd te berekenen van de ingaande gas tempera tuur tot 210 °C resp. 170 °C. Voor bovenstaande berekening dient voor de desublimatie-energie van melamine 1000 KJ per kg melamine gebruikt te worden.The above equation should be mathematically integrated over the cooling zone to calculate the cooling time of the incoming gas temperature to 210 ° C, respectively. 170 ° C. For the above calculation, the desublimation energy of melamine should be 1000 KJ per kg melamine.

20 Het contactoppervlak a tussen druppels en koelmiddel per m3 gas wordt bepaald door de gemiddelde (Sauter) druppeldiameter en de druppelconcentratie in de gasfase en kan bij benadering berekend worden met de volgende formule: 25 a = 6*9koel/d*9gaa waarin: 1012467 - 6 - d = gemiddelde (Sauter) druppeldiameter in m 9koei = vloeistofdebiet koelvloeistof in m3/uur 9gas = gemiddelde volumedebiet gas in de koelzone in m3/uur 5 De gemiddelde (Sauter) diameter van de sproeier wordt bepaald onder atmosferische condities met water als vloeistof bij hetzelfde volumedebiet als onder de proces condities.20 The contact area a between drops and coolant per m3 of gas is determined by the average (Sauter) droplet diameter and the droplet concentration in the gas phase and can be calculated approximately with the following formula: 25 a = 6 * 9cool / d * 9gaa in which: 1012467 - 6 - d = average (Sauter) droplet diameter in m 9 cow = liquid flow rate of coolant in m3 / h 9 gas = average volume flow rate of gas in the cooling zone in m3 / h 5 The average (Sauter) diameter of the nozzle is determined under atmospheric conditions with water as liquid at the same volume flow rate as under the process conditions.

Een voordeel van deze werkwijze is, dat 10 minder bijprodukten ontstaan tijdens de quench.An advantage of this method is that less by-products are produced during the quench.

De uitvinding wordt nu toegelicht aan de hand van de volgende voorbeelden maar is daar niet toe beperkt.The invention is now illustrated by the following examples, but is not limited thereto.

15 Voorbeeld I:15 Example I:

De melaminebereiding vindt plaats in een cilindrisch gefluidiseerd bed met een inwendige diameter van 1 meter en een hoogte van 15 m bij een druk van 0,78 MPa en een temperatuur van 390 °C. De 20 ureumdosering bedraagt 1,2 ton/uur met 0,7 ton/uur ammoniak via tweefasensproeiers. De ammoniaktoevoer via de fluidisatieplaat bedraagt 1,0 ton/uur. De gasstroom uit de reaktor wordt met 8 ton/uur carbamaatoplossing gequenched bij 0,75 MPa. De carbamaatoplossing bevat 12 25 gew.% NH3, 4 gew.% C02 en de rest water en heeft een temperatuur van 80 °C. De quenchvloeistof wordt versproeid, waarbij de Sauterdiameter van de druppels 3,6 mm bedraagt. De wanden van de kolom worden bevloeid met 1 ton/uur water om vaste stof vorming aan de wand 30 tegen te gaan. De quenchkolom heeft een inwendige diameter van 0,5 meter en een hoogte van 6 meter. De 1012467 - 7 - impuls van het gas in de koelzone bedraagt meer dan 4 kg/(m.s2) . De afkoeltijd van het gas tot 210 °C bedraagt minder dan 3 sec en de afkoeltijd tot 170 °C bedraagt minder dan 4 sec. De hoeveelheid ammelide (Ade) en 5 cyanuurzuur (CZ) t.o.v. melamine na de quench bedraagt respectievelijk 0,24 kg Ade en 0,11 kg CZ per ton melamine.The melamine preparation takes place in a cylindrical fluidized bed with an internal diameter of 1 meter and a height of 15 m at a pressure of 0.78 MPa and a temperature of 390 ° C. The urea dosage is 1.2 ton / hour with 0.7 ton / hour ammonia via two-phase nozzles. The ammonia supply via the fluidization plate is 1.0 ton / hour. The gas stream from the reactor is quenched with 8 tons / hour carbamate solution at 0.75 MPa. The carbamate solution contains 12 25% by weight NH3, 4% by weight CO2 and the remainder water and has a temperature of 80 ° C. The quench liquid is sprayed, the Sautee diameter of the drops being 3.6 mm. The walls of the column are flooded with 1 ton / hour of water to prevent solidification on the wall 30. The quench column has an internal diameter of 0.5 meters and a height of 6 meters. The 1012467 - 7 pulse of the gas in the refrigerator section is more than 4 kg / (m.s2). The cooling time of the gas to 210 ° C is less than 3 seconds and the cooling time to 170 ° C is less than 4 seconds. The amount of ammelide (Ade) and cyanuric acid (CZ) compared to melamine after the quench is 0.24 kg Ade and 0.11 kg CZ per ton melamine, respectively.

Voorbegld II.;.Predl. II.;.

10 De melaminebereiding vindt in dezelfde opstelling plaats als beschreven in voorbeeld 1. De reaktordruk bedraagt 1,8 MPa. De ureumdosering bedraagt 1,2 ton/uur met 0,7 ton/uur ammoniak via de tweefasensproeiers. De ammoniaktoevoer via de 15 fluidisatieplaat bedraagt 1,3 ton/uur. De gasstroom uit de reaktor wordt met 8 ton/uur carbamaatoplossing gequenched {met dezelfde samenstelling als in voorbeeld I bij 1,76 MPa. De quenchkolom en overige quenchcondities zijn gelijk aan die in voorbeeld I, 20 uitgezonderd de gemiddelde druppeldiameter. Deze bedraagt 1,4 mm. De impuls van het gas in de koelzone bedraagt meer dan 2 kg/ (m.s2) . De afkoeltijd van het gas tot 210 °C bedraagt minder dan 2 s en de afkoeltijd tot 170 °C bedraagt minder dan 3 s. De hoeveelheid ammelide 25 (Ade) en cyanuurzuur (CZ) t.o.v. melamine na de quench bedraagt respectievelijk 0,21 kg Ade en 0,09 kg CZ per ton melamine.The melamine preparation takes place in the same arrangement as described in example 1. The reactor pressure is 1.8 MPa. The urea dosage is 1.2 ton / hour with 0.7 ton / hour ammonia via the two-phase nozzles. The ammonia feed via the fluidization plate is 1.3 tons / hour. The gas stream from the reactor is quenched with an 8 ton / hour carbamate solution of the same composition as in Example 1 at 1.76 MPa. The quench column and other quench conditions are the same as in Example 1, except for the average droplet diameter. This is 1.4 mm. The impulse of the gas in the refrigerator zone is more than 2 kg / (m.s2). The cooling time of the gas to 210 ° C is less than 2 s and the cooling time to 170 ° C is less than 3 s. The amount of ammelide (Ade) and cyanuric acid (CZ) relative to melamine after the quench is 0.21 kg Ade and 0.09 kg CZ per ton melamine, respectively.

Voorbeeld III: 30 De melaminebereiding vindt in dezelfde opstelling plaats als beschreven in voorbeeld 1. De reaktordruk bedraagt 1.8 MPa. De ureumdosering bedraagt 0,6 ton/uur met 0,6 ton/uur ammoniak via de 1012467 - 8 - tweefasensproeiers. De ammoniaktoevoer via de fluidisatieplaat bedraagt 0,6 ton/uur. De gasstroom uit de reaktor wordt met 2 ton/uur carbamaatoplossing gequenched (met dezelfde samenstelling als in voorbeeld 5 1) bij 1.76 MPa. De quenchkolom en overige quenchcondities zijn gelijk aan die in voorbeeld 1, uitgezonderd de gemiddelde druppeldiameter. Deze bedraagt 2,1 mm. De impuls van het gas in de koelzone bedraagt meer dan 0,6 kg/(m.s2). De afkoeltijd van het 10 gas tot 210 °C bedraagt minder dan 5 s en de afkoeltijd tot 170 °C bedraagt minder dan 8 s. De hoeveelheid ammelide (Ade) en cyanuurzuur (CZ) t.o.v. melamine na de quench bedraagt respectievelijk 0.28 kg Ade en 0.13 kg CZ per ton melamine.Example III: The melamine preparation takes place in the same arrangement as described in example 1. The reactor pressure is 1.8 MPa. The urea dosage is 0.6 ton / hour with 0.6 ton / hour ammonia via the 1012467 - 8 - two-phase nozzles. The ammonia supply via the fluidization plate is 0.6 ton / hour. The gas stream from the reactor is quenched with 2 ton / hour carbamate solution (with the same composition as in Example 5 1) at 1.76 MPa. The quench column and other quench conditions are the same as in Example 1, except for the average droplet diameter. This is 2.1 mm. The impulse of the gas in the refrigerator zone is more than 0.6 kg / (m.s2). The cooling time of the gas to 210 ° C is less than 5 s and the cooling time to 170 ° C is less than 8 s. The amount of ammelide (Ade) and cyanuric acid (CZ) compared to melamine after the quench is 0.28 kg Ade and 0.13 kg CZ per ton melamine, respectively.

1515

Vergelijkend voorbeeld A:Comparative example A:

De melaminebereiding vindt onder dezelfde condities plaats als in voorbeeld I. De ureumdosering bedraagt 1,2 ton/uur met 0,7 ton/uur ammoniak via de 20 tweefasensproeiers. De ammoniaktoevoer via de fluidisatieplaat bedraagt 1,0 ton/uur. De wanden van de kolom worden bevloeid met 1 ton/uur water om vaste stof vorming aan de wand tegen te gaan. In de kolom zijn 3 vertikale platen aangebracht op een afstand 0,1 m van 25 elkaar die bevloeid worden door 8 ton/uur carbamaatoplossing. De carbamaatoplossing heeft dezelfde samenstelling als in voorbeeld 1. De hoeveelheid ammelide (Ade) en cyanuurzuur (CZ) t.o.v. melamine na de quench bedraagt respectievelijk 0,41 kg 30 Ade en 0,18 kg CZ per ton melamine. Op de platen werd scaling aangetroffen na 5 dagen bedrijfsvoering.The melamine preparation takes place under the same conditions as in example 1. The urea dosage is 1.2 ton / hour with 0.7 ton / hour ammonia via the 20 two-phase nozzles. The ammonia supply via the fluidization plate is 1.0 ton / hour. The walls of the column are flooded with 1 ton / hour of water to prevent solidification on the wall. In the column, 3 vertical plates are arranged at a distance of 0.1 m from each other, which are irrigated with 8 tons / hour carbamate solution. The carbamate solution has the same composition as in Example 1. The amount of ammelide (Ade) and cyanuric acid (CZ) relative to melamine after the quench is 0.41 kg Ade and 0.18 kg CZ per ton melamine, respectively. Scaling was found on the plates after 5 days of operation.

1 0 1 2 4 6 71 0 1 2 4 6 7

Claims (13)

1. Werkwijze voor het afscheiden van melamine uit hete melaminehoudende gasmengsels waarbij men in 5 een koelzone het gasmengsel door direct contact met een verdampend medium koelt, met het kenmerk, dat dit verdampend medium zodanig versproeid wordt, dat het specifiek oppervlak groter is dan 600 m2/m3 vloeistof en waarbij het gas in minstens 10 een deel van de koelzone een impuls (= rhogas* (vgas)2) heeft, groter dan 0,2 kg/(m.s2) en dat de verblijftijd van het gas in de koelzone, waarin het gas afgekoeld wordt tot een temperatuur beneden 210 °C, korter is dan 11 sec.1. Method for separating melamine from hot melamine-containing gas mixtures, wherein the gas mixture is cooled in a cooling zone by direct contact with an evaporating medium, characterized in that this evaporating medium is sprayed in such a way that the specific surface area exceeds 600 m2. / m3 liquid and in which the gas has an impulse (= rhogas * (vgas) 2) in at least 10 part of the cooling zone, greater than 0.2 kg / (m.s2) and that the residence time of the gas in the cooling zone wherein the gas is cooled to a temperature below 210 ° C, less than 11 sec. 2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk dat het specifiek oppervlak ligt tussen 800 en 8000 m2/m3 vloeistof.Method according to claim 1, characterized in that the specific surface area is between 800 and 8000 m2 / m3 liquid. 3. Werkwijze volgens conclusies 1-2, met het kenmerk, dat de verblijftijd van het gas in 20 minstens een deel van de koel zone, waarin het gas afgekoeld wordt tot een temperatuur beneden 210 °C, korter is dan 8 sec.3. Method according to claims 1-2, characterized in that the residence time of the gas in at least part of the cooling zone, in which the gas is cooled to a temperature below 210 ° C, is shorter than 8 sec. 4. Werkwijze volgens conclusies 1-3, met het kenmerk, dat de gasimpuls, rhogag* (vgas)2, in 25 minstens een deel van de koelzone groter is dan 0,5 kg/ (m.s2) .Method according to claims 1-3, characterized in that the gas impulse, rhogag * (vgas) 2, in at least part of the cooling zone is greater than 0.5 kg / (m.s2). 5. Werkwijze volgens conclusies 1-4, met het kenmerk, dat de koelvloeistof via een nozzle versproeid wordt , waarbij de uittredesnelheid 3. van deze vloeistof uit de nozzle groter is dan 2 i y 1 k. 4 6 7 - 10 - m/s.5. A method according to claims 1-4, characterized in that the cooling liquid is sprayed through a nozzle, wherein the exit velocity 3. of this liquid from the nozzle is greater than 2 i y 1 k. 4 6 7 - 10 - m / s. 6. Werkwijze volgens conclusies 1-5, met het kenmerk, dat het koelend medium voor een belangrijk deel uit een vloeistof bestaat , dat 5 minstens een van de componenten water, ammoniak of ammoniumcarbamaat bevat.6. Method according to claims 1-5, characterized in that the cooling medium largely consists of a liquid, which contains at least one of the components water, ammonia or ammonium carbamate. 7. Werkwijze volgens conclusies 1-6, met het kenmerk, dat de massadebietverhouding in de koelzone tussen koelend medium en gas uit de 10 reaktor tussen 1 en 10 bedraagt.7. Process according to claims 1-6, characterized in that the mass flow ratio in the cooling zone between cooling medium and gas from the reactor is between 1 and 10. 8. Werkwijze volgens conclusies 1-6, met het kenmerk, dat de massadebietverhouding in de koelzone tussen koelend medium en gas uit de reaktor tussen 1 en 5 bedraagt.Method according to claims 1-6, characterized in that the mass flow ratio in the cooling zone between cooling medium and gas from the reactor is between 1 and 5. 9. Werkwijze volgens conclusies 1-8, met het kenmerk, dat het toegevoerde koelend medium voor minder dan 60% verdampt tijdens de koeling.Method according to claims 1-8, characterized in that less than 60% of the supplied cooling medium evaporates during the cooling. 10. Werkwijze volgens conclusies 1-9, met het kenmerk, dat minder dan 10% van het gas afkomstig 20 uit de reaktor geabsorbeerd wordt in het koelmedium.10. Process according to claims 1-9, characterized in that less than 10% of the gas from the reactor is absorbed in the cooling medium. 11. Werkwijze volgens conclusies 1-10, met het kenmerk, dat de verblijftijd van het gas in de koelzone, waarin het gas afgekoeld wordt tot een 25 temperatuur beneden 170 °C, korter is dan 11 s.11. A method according to claims 1-10, characterized in that the residence time of the gas in the cooling zone, in which the gas is cooled to a temperature below 170 ° C, is shorter than 11 s. 12. Werkwijze volgens conclusies 1-10, met het kenmerk, dat de verblijftijd van het gas in de koelzone, waarin het gas afgekoeld wordt tot een temperatuur beneden 170 °C, korter is dan 8 s. 30 Ί 0 1 2. 4 6 7 * - 11 -Method according to claims 1-10, characterized in that the residence time of the gas in the cooling zone, in which the gas is cooled to a temperature below 170 ° C, is shorter than 8 s. 30 Ί 0 1 2. 4 6 7 * - 11 - 13. Werkwijze voor het afscheiden van melamine uit hete melaminehoudende gasmengsels zoals in hoofdzaak is weergegeven in de beschrijving en de voorbeelden. 1 0 12 467 SAMENWERKINGSVERDRAG (PCD RAPPORT BETREFFENDE NIEUWHEIDSONDERZOEK VAN INTERNATIONAAL TYPE IDENTIFIKATIE VAN OE NATIONALE AANVRAGE Kenmerk van de aanvrager of van de gemachtigde __3742NL_. Nederlandse aanvrage nr. Indieningsdatum 1012467 29 juni 1999 Ingeroepen voorrangsdatum Aanvrager (Naam) DSM N.V. Datum van het verzoek voor een onderzoek van internationaal type Door de Instantie voor Internationaal Onderzoek (ISA) aan het verzoek voor een onderzoek van internationaal type toegekend'nr. SN 33296 NL I. CLASSIFICATIE VAN HET ONDERW€RP(bij toepassing van verschillende classificaties, alle dassificatiesymbolen opgeven) Volgent de Internationale classificatie (IPC) Int.Cl.6: C 07 D 251/60 II. ONDERZOCHTE GEBIEDEN VAN DE TECHNIEK __Onderzochte minimam documentatie _ Classificatiesysteem____Classificatiesymbolen Int.Cl.6: C 07 D Onderzoen te andere documentatie oan de minimum documentatie voor zover dergelijke documenten in de onoerzochte gebieden zijn opgenomen IH. r 1 GEEN ONDERZOEK MOGELUK VOOR BEPAALDE CONCLUSIES (opmerkingen oo aanvullingsblad) IV- I I GEBREK AAN EENHEID VAN UITVINDING (opmerkingen oo aanvullingsblad) Porrn PCT/ISA/201(a) 07.»97913. A method of separating melamine from hot melamine-containing gas mixtures, as substantially shown in the description and the examples. 1 0 12 467 COOPERATION TREATY (PCD REPORT ON NEWNESS RESEARCH OF INTERNATIONAL TYPE IDENTIFICATION OF NATIONAL APPLICATION Characteristic of the applicant or of the authorized representative __3742NL_. Dutch application no. Filing date 1012467 June 29, 1999 Priority date requested Applicant NV an investigation of an international type Granted by the International Research Authority (ISA) to the request for an investigation of an international type SN 33296 EN I. CLASSIFICATION OF THE EDUCATION RP (in case of different classifications, indicate all rating symbols) Follow International Classification (IPC) Int.Cl.6: C 07 D 251/60 II FIELD OF TECHNIQUE EXAMINED __Minimum Documentation Examined _ Classification System____ Classification Symbols Int.Cl.6: C 07 D Minimum Documentation to the extent that such documents in the unrequested areas are absorbed one IH. r 1 NO EXAMINATION FOR CERTAIN CONCLUSIONS (comments on supplement sheet) IV- I I LACK OF UNITY OF INVENTION (comments on supplement sheet) Porrn PCT / ISA / 201 (a) 07. »979
NL1012467A 1999-06-29 1999-06-29 Method for separating melamine from melamine-containing gas mixtures. NL1012467C2 (en)

Priority Applications (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL1012467A NL1012467C2 (en) 1999-06-29 1999-06-29 Method for separating melamine from melamine-containing gas mixtures.
PCT/NL2000/000354 WO2001000596A2 (en) 1999-06-29 2000-05-24 Process for separating melamine from melamine-containing gas mixtures
AU49569/00A AU4956900A (en) 1999-06-29 2000-05-24 Process for separating melamine from melamine-containing gas mixtures

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
NL1012467 1999-06-29
NL1012467A NL1012467C2 (en) 1999-06-29 1999-06-29 Method for separating melamine from melamine-containing gas mixtures.

Publications (1)

Publication Number Publication Date
NL1012467C2 true NL1012467C2 (en) 2001-01-02

Family

ID=19769473

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NL1012467A NL1012467C2 (en) 1999-06-29 1999-06-29 Method for separating melamine from melamine-containing gas mixtures.

Country Status (3)

Country Link
AU (1) AU4956900A (en)
NL (1) NL1012467C2 (en)
WO (1) WO2001000596A2 (en)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
ITMI20020615A1 (en) * 2002-03-25 2003-09-25 Eurotecnica Dev & Licensing S MELAMINE PRODUCTION PROCESS FROM AUREA AND PARTICULARLY FOR THE LAYING OF MELAMINE FROM OFF-GAS
WO2009132750A1 (en) * 2008-04-29 2009-11-05 Dsm Ip Assets B.V. Process for recovering solid melamine
CN104277006A (en) * 2014-10-30 2015-01-14 安徽金禾实业股份有限公司 Method for switching hot gas coolers on line in melamine production

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL126892C (en) *
NL113306C (en) *
EP0018696A1 (en) * 1979-05-03 1980-11-12 Stamicarbon B.V. Method for the preparation of melamine
US4591644A (en) * 1983-12-21 1986-05-27 Stamicarbon B.V. Method and installation for the preparation of melamine
WO1995001345A1 (en) * 1993-07-01 1995-01-12 Kemira Oy Process for the preparation of melamine

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
NL126892C (en) *
NL113306C (en) *
EP0018696A1 (en) * 1979-05-03 1980-11-12 Stamicarbon B.V. Method for the preparation of melamine
US4591644A (en) * 1983-12-21 1986-05-27 Stamicarbon B.V. Method and installation for the preparation of melamine
WO1995001345A1 (en) * 1993-07-01 1995-01-12 Kemira Oy Process for the preparation of melamine

Also Published As

Publication number Publication date
WO2001000596A3 (en) 2002-10-03
AU4956900A (en) 2001-01-31
WO2001000596A2 (en) 2001-01-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA1102806A (en) Process for producing solid cyanuric chloride (a)
CA3009041C (en) Urea ammonium nitrate production comprising condensation
DE69719850T2 (en) Process for the production of melamine
US3700672A (en) Process for recovering by-product gases at high pressure in melamine production
NL1012467C2 (en) Method for separating melamine from melamine-containing gas mixtures.
CA1128515A (en) Method for the preparation of melamine
US9598379B2 (en) Process for preparing melamine
US3315442A (en) Quenching of crude melamine gases
AU738254B2 (en) Process for the preparation of melamine
US8523986B2 (en) Gas scrubber and use of the gas scrubber
NL1012466C2 (en) Process for the preparation of melamine from urea.
PL201689B1 (en) Method for preparing melamine
NL9002606A (en) PROCESS FOR THE PREPARATION OF MELAMINE FROM UREA.
US3458511A (en) Cooling offgas obtained in the synthesis of melamine
US3578664A (en) Process for the recovery of melamine from a synthesis gas mixture containing hot melamine vapour
AU763504B2 (en) Process for preparing melamine
NL1013217C2 (en) Process for the preparation of melamine.
US3093644A (en) Preparation of melamine
CA3009138A1 (en) Urea ammonium nitrate production
US3357980A (en) Preparation of melamine
MXPA00003720A (en) Process for the preparation of melamine
NL1006095C2 (en) Preparation of melamine from urea via a high pressure process
US8431696B2 (en) Method for continuously producing melamine
EP1445255A1 (en) Apparatus for preparing dry melamine powder
DE1117592B (en) Process for the production of melamine from dicyandiamide or from substances which can be converted into dicyandiamide

Legal Events

Date Code Title Description
PD2B A search report has been drawn up
VD1 Lapsed due to non-payment of the annual fee

Effective date: 20040101