NL1007588C2 - Werkwijze voor het extraheren van een substantie uit een uitgangsmateriaal alsmede extractie-inrichting voor het uitvoeren van de werkwijze. - Google Patents

Description

Werkwijze voor het extraheren van een substantie uit een uitgangsmateriaal alsmede extractie-inrichting voor het uitvoeren van de werkwijze.

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het extraheren van een 5 substantie uit een uitgangsmateriaal, waarbij het uitgangsmateriaal met een extractiefluïdum wordt samengebracht in een extruder, waarbij het uitgangsmateriaal in een extrusiekanaal in een transportrichting wordt voortbewogen, en waarbij de extruder ten minste twee uiteen gelegen drukverhogende elementen omvat met tussen deze elementen een lage drukzone en een stroomafwaarts daarvan gelegen 10 hoge drukzone.

Binnen de voedingsmiddelenindustrie omvatten organische afvalstromen en specifieke productstromen vaak hoogwaardige componenten. Deze componenten worden veelal batchgewijs uit de productstromen geëxtraheerd. Bij de bekende technieken wordt het uitgangsmateriaal veelal geperst gevolgd door precipitatie, 15 uitwassen door middel van koken of door middel van een bandenpers waarbij grote hoeveelheden extractievloeistof worden gebruikt.

Verder is het bekend om gebleekte chemisch-mechanische houtpulp te vervaardigen uit houtschilfers door deze door een dubbelschroefsextruder te leiden zoals wordt vervaardigd door de firma Clextral onder de handelsnaam Bivis. In dit 20 proces wordt in het huis van de extruder een aantal schroefelementen toegepast met tegengestelde spoed (Reverse Screw Elements) voor het vormen van hoge drukzones voor het intensief kneden van het product. Chemicaliën zoals NaOH en NaHS03 alsmede stoom worden in het huis van de extruder geïnjecteerd en in meestroomrichting met het uitgangsmateriaal uit de extruder afgevoerd.

25 Een dergelijk procédé heeft als nadeel dat het voor extractie niet optimaal is en dat bij de aftappunten het uitgangsproduct onder druk uit het huis van de extruder kan worden geperst. Hierdoor zijn de toepasbare drukken beperkt en zijn bij een extractieproces de concentraties te extraheren stoffen meestal relatief gering.

In FR 2619514 is een extractieproces beschreven met een 30 dubbelschroefsextruder, waarbij extractie in een aantal nageschakelde meestroomprocessen plaatsvindt, bij relatief lage drukken.

Uit BO 90/10484 is een extractiemethode bekend waarbij het uitgangsmateriaal door middel van een enkelschroefsextruder in tegenstroom met een oplosmiddel 1Ü07588 2 wordt verplaatst. Het uitpersen van het uitgangsmateriaal met extractiemiddel in de compressiezone is met de bekende inrichting met een enkele schroef slechts beperkt mogelijk aangezien er bij toepassing van te veel vloeistof geen vaste stof meer wordt getransporteerd. Tevens is extractie onder hoge druk in de bekende inrichting 5 niet mogelijk, terwijl de stroming van het uitgangsmateriaal en het extractiemiddel in hoge mate zijn geïntegreerd zodat de extractie relatief inefficiënt verloopt.

Het is daarom een doel van de onderhavige uitvinding te voorzien in een extractieproces waarbij relatief hoge drukken kunnen worden toegepast, waarbij een zeer goede menging van uitgangsmateriaal en extractiefluïdum plaatsvindt, waarbij 10 een hoog rendement wordt bereikt en waarbij het risico van het door de afvoeropeningen uit het huis drukken van het uitgangsmateriaal is gereduceerd.

Het is een verder doel van de onderhavige uitvinding een extractieproces te verschaffen dat continu kan worden doorgevoerd, en waarbij met een hoge selectiviteit verschillende substanties uit een uitgangsmateriaal kunnen worden 15 geëxtraheerd.

Hiertoe is de werkwijze volgens de onderhavige uitvinding gekenmerkt doordat het extractiefluïdum aan de extruder wordt toegevoerd via een toevoeropening in of nabij de hoge drukzone, vervolgens tegengesteld aan de transportrichting van het uitgangsmateriaal naar de lage drukzone wordt gebracht en uit de extruder wordt 20 afgevoerd via een afvoeropening in of nabij de lage drukzone, bij continue toevoer van het uitgangsmateriaal aan de lage drukzone in de transportrichting en bij continue afvoer van het uitgangsmateriaal uit de hoge drukzone in de transportrichting.

Volgens de uitvinding wordt het extractiefluïdum aan de extruder toegevoerd en in tegenstroom langs een continue aanvoer van het uitgangsmateriaal door het 25 extrusiekanaal geleid. Op verrassende wijze is gebleken dat in de hoge drukzones het te extraheren materiaal sterk wordt verfijnd zodat een zeer hoge oppervlakte/volumeverhouding wordt verkregen, en een zeer goede menging met het extractiefluïdum (oplosmiddel) plaatsvindt waardoor middels tegenstroom efficiënte extractie mogelijk is met een zeer hoog extractie rendement. Tevens is het 30 door plaatsing van de afvoeropeningen voor het extractiefluïdum in of nabij de lage drukzones mogelijk de druk in de extractie-inrichting op te voeren tot relatief hoge waarden, zoals bijvoorbeeld hoger dan 10 bar, zonder dat het uitgangsmateriaal uit de afvoeropeningen wordt geperst. Bij deze hoge drukken is de oplosbaarheid in het i Ü 0 75 8 8 3 extractiefluïdum hoog en kan extractie efficiënt plaatsvinden. Bij de hoge drukken kan onder doorleiding van een willekeurig oplosmiddel in tegenstroom, zoals bijvoorbeeld water of een zoutoplossing, de te extraheren substantie sneller worden opgelost. Door afzonderlijke afvoer van het extractiefluïdum uit de extruder, terwijl 5 het uitgangsmateriaal verder langs het extrusiekanaal wordt getransporteerd, kan efficiënt en continu een hoogwaardige substantie zoals een oligomeer- of polymeercondensaat uit een laagwaardige rest- of afvalstroom worden verkregen. De geëxtraheerde, niet oplosbare verfijnde restfractie kan bijvoorbeeld verder worden getransporteerd naar een tweede lage- en hoge drukzone, waarbij opnieuw 10 een extractiefluïdum wordt toegevoerd welke nabij de tweede lage drukzone wordt afgevoerd. Hierdoor kan een verdere substantie uit het uitgangsmateriaal worden geëxtraheerd, met een relatief grote selectiviteit. Door de keuze van de toegepaste extractievloeistof, de specifieke drukken en temperaturen in de extruder, de verhouding uitgangsmateriaal/extractievloeistof, contacttijd en dergelijke, kunnen de 15 eigenschappen van het geëxtraheerde product worden gereguleerd.

Voorbeelden van geëxtraheerde substanties omvatten secundaire metabolieten zoals geur- kleur- en smaakstoffen, bijvoorbeeld carvon en limoneen uit karwijzaad, vanille uit vanillebonen, of pentosanen uit tarweafval, pectine uit schillen van citrusvruchten en inuline uit cichorei. Verder kan de werkwijze volgens de 20 uitvinding eveneens worden toegepast voor niet-organische materialen zoals extractie van katalysatorresten uit polymeren. Tevens kan met de werkwijze volgens de onderhavige uitvinding als extractiefluïdum op voordelige wijze een extractiefluïdum in superkritische toestand, zoals C02 bij 75 bar en 35°C worden toegepast. De superkritische toestand kan over de gehele extractielengte 25 gehandhaafd blijven.

In een uitvoeringsvorm van de werkwijze volgens de uitvinding wordt het geëxtrudeerde uitgangsmateriaal na de extrusiestap toegevoerd aan droog- of persmiddelen. Hierdoor kan het uitgangsmateriaal worden verwerkt tot bijvoorbeeld vezelplaat, veevoerpellets en afdekking voor een stalvloer.

30 De extractie-inrichting volgens de uitvinding omvat een extruder, bijvoorbeeld een meerschroefs extruder, met in of nabij de lage drukzone een afvoeropening in de wand van het extrusiekanaal voor het afvoeren van het extractiefluïdum. De afvoeropening is voorzien van zeefmiddelen. In of nabij de stroomafwaarts van de . ü 07^op 4 lage drukzone gelegen hoge drukzone is een toevoeropening aangebracht in de wand van het extrusiekanaal.

Bij voorkeur is de spoed van de schroef in de extruder relatief groot in de lage drukzones en is deze relatief klein in de hoge drukzones. Op deze wijze kan de 5 druk in de extruder op eenvoudige wijze worden gereguleerd door het aanpassen van de spoed van de schroef. Het is eveneens mogelijk om hoge drukzones en lage drukzones te creëren door de spoed van de schroef plaatselijk om te keren ten opzichte van de spoed van het transportdeel van de schroef.

De extractie-inrichting volgens de uitvinding is modulair opgebouwd uit 10 onderling koppelbare modules. De modules kunnen onderling worden gekoppeld door middel van koppelingsorganen zoals uitwendige flenzen die met elkaar kunnen worden verbonden. Door het aanpassen van het aantal modules kunnen naar behoefte verscheidene substanties uit het uitgangsmateriaal worden geëxtraheerd met behulp van een aantal verschillende extractiefluïda. De sterkte van de dynamische 15 afsluitingen die worden gevormd door de schroefelementen met tegengestelde spoed en de druk die deze afsluitingen kunnen weerstaan is afhankelijk van de geometrie van het schroefelement en van de reologische eigenschappen (de wijze waarop het materiaal vervormt onder invloed van een kracht) van het materiaal waarmee de extruder is gevuld. De reologische eigenschappen zijn instelbaar door het 20 uitgangsmateriaal te mengen met de één of andere weekmaker of smeermiddel, zoals bijvoorbeeld bij karwijzaden als uitgangsmateriaal waarbij het toevoegen van een kleine hoeveelheid water de eigenschappen in de afsluitingen sterk beïnvloedt.

De uitvinding zal nader uiteen worden gezet aan de hand van de bijgevoegde enkele figuur.

25 In de figuur wordt een extractie-inrichting 1 getoond met een extrusiekanaal 2 omgeven door een cilindrische wand 3. In het extrusiekanaal 2 is een tweetal schroeven S gedeeltelijk in elkaar grijpend geplaatst met schroefelementen of modules St,S2 met een verschillende spoed. Tevens zijn in het extrusiekanaal 2 schroefelementen S3,S4 opgenomen met een spoed die tegengesteld is aan de spoed 30 van de schroefelementen S[,S2. Tussen de schroefelementen kunnen kneedelementen S5,S6 zijn opgenomen. Door de schroefelementen S[,S2 met verschillende spoed, de kneedelementen S5,S6 en de schroefelementen S3,S4 met tegengestelde spoed worden hoge drukzones h gevormd in het extrusiekanaal 2. De hoge drukzones h bevinden j 0 0 7588 5 zich telkens stroomopwaarts van de schroefelementen S3,S4 met tegengestelde spoed, in de nabijheid daarvan. Zones met een relatief lage druk bevinden zich in het extrusiekanaal 2 op posities die zijn aangegeven met verwijzingssymbool "1", telkens stroomafwaarts van de schroefelementen S3,S4, met tegengestelde spoed.

5 Toevoeropeningen t2,t3 en t4 zijn aangebracht in de wand 3 ter plaatse van de hoge drukzones h. Door de toevoeropeningen t2,t3 en t4 kan de extractievloeistof door middel van een injectie-inrichting in het extrusiekanaal 3 worden gebracht. Afvoeropeningen a3 en a4 zijn aangebracht in de wand 3 ter plaatse van de lage drukzones 1. De door een toevoeropening t2,t3 en t4 ingebrachte extractievloeistof 10 beweegt in tegenstroom langs het door de schroef S in de transportrichting T verplaatste materiaal, naar een respectieve afvoer a^ a3 en a4. Hierbij wordt een effectieve extrusieruimte gevormd tussen telkens twee uiteen gelegen schroefelementen S3,S4 met tegengestelde spoed. Doordat de afvoeropeningen a2, a3 en a4 nabij de lage drukzone van een dergelijke extrusieruimte is gelegen, kunnen de drukken in 15 de extrusieruimte relatief hoog worden opgevoerd zonder dat het getransporteerde materiaal uit de afvoeropeningen wordt gedrukt. Door de hoge drukken is een efficiënte extractie mogelijk doordat de oplosbaarheid in het extractiemiddel bij deze drukken relatief groot is. De afvoeropeningen a2, a3 en a4 zijn ieder voorzien van een zeefinrichting, zodat alleen de extractievloeistof daardoor kan passeren, ter-20 wijl het uitgangsmateriaal in het extrusiekanaal 2 aanwezig blijft.

Het uitgangsmateriaal kan via een vultrechter 4 worden toegevoerd aan het extrusiekanaal 2. Ter plaatse van de vultrechter 4 kan reeds een reactiemiddel, of extractievloeistof aan het uitgangsmateriaal worden toegevoegd. Ook kan een voorbehandeling van het uitgangsmateriaal in een meerstrooms extractiestap worden 25 uitgevoerd door toevoeging van een reactiemiddel door toevoeropening t, en afvoer daarvan door afVoeropening a,. Aan het uiteinde van de extractie-inrichting 1 bevindt zich een drooginrichting of persinrichting 5, waarin uit het geëxtraheerde restmateriaal vezelplaten, pellets, en dergelijke kunnen worden gevormd.

De lengte van de extractie-inrichting zoals getoond in figuur 1 bedraagt bijvoor-30 beeld 2 meter bij een diameter van 44 mm. Bij voorkeur is de inrichting modulair uitgevoerd met onderling koppelbare modules M„ M2, M3. Iedere module M„ M2, M3 omvat uitwendige flenzen 6, 7 die door middel van in de figuur niet weergegeven bouten kunnen worden gekoppeld met gelijksoortige flenzen van een ï u ü 7 5 8 8 6 naburige module. Iedere module M„ M2 omvat transportschroef, en/of een schroefelement met tegengestelde spoed en/of een kneedelement en kan zijn voorzien van een toevoeropening of een afvoeropening in de wand 3. Door toepassing van de hierboven beschreven extractie-inrichting wordt een open systeem 5 verkregen waarin toch zeer hoge drukken kunnen worden bereikt.

Om de werkzaamheid van het extractieproces volgens de onderhavige uitvinding te illustreren werd met behulp van een meedraaiende dubbelschroefsextruder van het type Clextral BC 45 een extractie uitgevoerd van suikers uit cichorei.

De schroefopbouw is modulair en volgens de principes zoals getoond in de 10 enkele figuur. Een extruder werd opgebouwd uit een 14-tal afzonderlijke schroefelementen volgens Tabel 1:

TABEL I

element nr. 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 schroefsoort TZ TZ TZ TZ RSE RSE TZ TZ TZ TZ RSE RSE RSE Ring lengte [mmj 100 50 100 100 50 50 200 200 100 50 50 50 50 100 spoed [mm] 50 35 25 15 -25 -15 50 35 35 35 -25 -25 -15 slotgrootte 10 8 4 6 12 [mm] 20

Hierbij is de toegepaste schroefsoort aangegeven met TZ, hetgeen een schroefelement aanduidt met een trapeziodaal gevormde spoed. De term RSE betreft een Reverse Screw Element (ofwel een schroefelement met een tegengesteld gerichte spoed, zoals de elementen S3, S4 in de figuur). De term Ring betreft een 25 neutraal element zonder transportwerking. Ieder schroefelement met tegengestelde spoed kan voorzien zijn van een gat, waarvan de diameter is weergegeven in de vijfde rij van Tabel 1. De inlaatopening voor injectie van de extractievloeistof, of oplosmiddel, bevond zich ter hoogte van het tiende schroefelement, met een spoed van 35 mm. De stroomopwaarts gelegen afvoeropening bevond zich bij het zevende 30 schroefelement, met een spoed van 50 mm. De lengte van het extractietraject, oftewel de afstand tussen de toevoeropening en de afvoeropening bedraagt ongeveer 50 cm. Verder stroomopwaarts, ter hoogte van het eerste schroefelement, met een spoed van 50 mm, is een afvoeropening gelegen voor een eerste uitpersing van de grondstof zonder toevoeging van extractievloeistof of oplosmiddel.

1007588 7

Met behulp van een dergelijke configuratie is een stabiel tegenstrooms extractieproces te bewerkstelligen bij een toerental van 25 toeren per minuut, met een amperage van 8 Ampere en een druk aan de uitgang van de extruder van 2 bar. De temperatuur van de extruderwand bij de toevoer en de afvoer bedroeg 5 respectievelijk 25° en 32°C. Bij deze instellingen werd 210.00 g/min cichorei (resp. 186.90 g/min water en 23.10 g/min droge stof) in de extruder gevoerd. In de eerste uitpersing van de grondstof werd 125.66 g/min cichorei (resp. 116.49 g/min water en 9.17 g/min droge stof) verwijderd. De resterende 84.34 g/min cichorei werd in de extractiezone in tegenstroom in contact gebracht met 125.00 g/min water. De 10 componentenbalans is weergegeven in Tabel 2. De suikers zijn met behulp van HPLC geanalyseerd op molecuulgrootte (resp. mono-, di-, tri-, enz., sacchariden).

TABEL 2

15 I Eerste persing I Extractiezone I Totale proces I

In cichorei Uit ln In water Uit af· Uit schroot ln totaal Uit totaal [g/min] cichorei cichorei voeropening [g/min] [g/min] [g/min] [g/min] [g/min] [g/min] [g/min]

Water 18690 116.49 70.41 12S.00 103 14 86 73 31190 30636

Droge stof 23 10 9 17 13 93 - 2 86 11 27 23.10 23 31

Suikers I 500 3.25 1.74 - 105 0 52 5 00 4 82 2 269 157 U2 - 0.53 0.30 2 69 2 40 3,4 158 1.19 0.38 - 0.34 009 1 58 1 62 5,6 090 0.63 0.27 - 0.23 013 090 099 7,8,9 0 18 0.15 0.03 * 0.08 003 018 027 20 _

Totaal suilt en 10.33 6 80 3.53 · 2.24 I 07 10 33 1010

Het rendement van de eerste persstap (de verhouding hoeveelheid uitgeperste suikers ten opzichte van de hoeveelheid suikers in de grondstof) bedraagt 65%. Het 25 rendement van de extractiezone (de verhouding geëxtraheerde suikers ten opzichte van de in de extractiezone ingevoerde hoeveelheid) is 63%. Het totale rendement van het proces (de totale hoeveelheid gewonnen suikers ten opzichte van de hoeveelheid suikers in de grondstof) is 88%.

30 Gezien de korte lengte waarover de tegenstroomsextractie plaatsvindt is de beschreven extruder een zeer efficiënte extractor.

1007588

Claims (9)

1. Werkwijze voor het extraheren van een substantie uit een uitgangsmateriaal, waarbij het uitgangsmateriaal met een extractiefluïdum wordt samengebracht in een extruder, waarbij het uitgangsmateriaal in een extrusiekanaal in een transportrichting 5 wordt voortbewogen, waarbij de extruder ten minste twee uiteen gelegen drukver-hogende elementen omvat met tussen deze elementen een lage drukzone en een stroomafwaarts daarvan gelegen hoge drukzone met het kenmerk, dat het extractiefluïdum aan de extruder wordt toegevoerd via een toevoeropening in of nabij de hoge drukzone, tegengesteld aan de transportrichting naar de lage drukzone wordt 10 gebracht en uit de extruder wordt afgevoerd via een afvoeropening in of nabij de lage drukzone, bij continue toevoer van het uitgangsmateriaal aan de lage drukzone in de transportrichting en bij continue afvoer van het uitgangsmateriaal uit de hoge drukzone in de transportrichting.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat ten minste een tweede lage en een hoge drukzone stroomafwaarts zijn gelegen ten opzichte van de eerste lage en hoge drukzones, waarbij in of nabij de tweede hoge drukzone een extractiefluïdum aan de extruder wordt toegevoerd en waarbij in of bij de tweede lage drukzone het extractiefluïdum uit de extruder wordt afgevoerd. 20

3. Werkwijze volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat na extractie het uitgangsmateriaal vanuit de extruder wordt toegevoerd aan droog-, en/of persmiddelen.

4. Werkwijze volgens een der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat het uitgangsmateriaal een organisch materiaal omvat.

5. Extractie-inrichting (1) voor het scheiden van een substantie uit een uitgangsmateriaal, omvattende een extruder met een toevoer (4), een extrusiekanaal 30 (2) en een in het extrusiekanaal gelegen schroef (S) met een lage drukzone (1) en een stroomafwaarts daarvan gelegen hoge drukzone (h), met het kenmerk, dat in of nabij de hoge drukzone (h) een toevoeropening (t2,t3,t4) in de wand (3) van het extrusiekanaal (2) is aangebracht voor toevoer van het extractiefluïdum en dat in of 1007588 nabij de lage drukzone (1) een afvoeropening (a2,a3,a4) in de wand (3) van het ex-trusiekanaal (2) is aangebracht voor het afvoeren van het toegevoerde extractiefluïdum, waarbij de afVoeropening (a2,a3,a4) is voorzien van zeefmiddelen waarlangs het uitgangsmateriaal in het extrusiekanaal niet kan passeren. 5

6. Extractie-inrichting volgens conclusie 5, waarbij de spoed van de schroef (S) groter is in de lage drukzone (1) dan in de hoge drukzone (h).

7. Extractie-inrichting volgens conclusie 5 of 6, waarbij de spoed van schroefdelen 10 ter weerszijden van een hoge drukzone (h) onderling tegengesteld is.

8. Extractie-inrichting volgens een der conclusies 5 t/m 7 omvattende ten minste een verdere hoge en lage drukzone, stroomafwaarts van de eerste hoge en lage drukzones, en ten minste een verdere toevoeropening voor een extractiefluïdum in 15 of bij de verder hoge drukzone en een verdere afvoeropening in of bij de verdere lage drukzone.

9. Extractie-inrichting volgens conclusie 5, 6, 7 of 8 met het kenmerk, dat de inrichting is opgebouwd uit onderling verbindbare modules (M„M2) met ieder een 20 hoge drukzone (h), en/of een lage drukzone (1), en/of een toevoeropening en/of een afvoeropening, alsmede koppelorganen (6,7) voor het onderling verbinden van de modules. 1 1007588 Extractie-inrichting volgens een der conclusies 5 t/m 9, met het kenmerk, dat 25 iedere toevoeropening (t2,t3,t4) is voorzien van een injectie-inrichting voor het onder druk inbrengen van het extractiefluïdum.