NL1007374C2 - Scanning environmental electron microscope. - Google Patents
Scanning environmental electron microscope. Download PDFInfo
- Publication number
- NL1007374C2 NL1007374C2 NL1007374A NL1007374A NL1007374C2 NL 1007374 C2 NL1007374 C2 NL 1007374C2 NL 1007374 A NL1007374 A NL 1007374A NL 1007374 A NL1007374 A NL 1007374A NL 1007374 C2 NL1007374 C2 NL 1007374C2
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- gas
- specimen chamber
- pressure
- specimen
- specification module
- Prior art date
Links
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 title description 4
- 238000013479 data entry Methods 0.000 claims 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 162
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 34
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 17
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 15
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 15
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 9
- 230000008859 change Effects 0.000 description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 description 7
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 5
- 238000001819 mass spectrum Methods 0.000 description 5
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 5
- ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N Propane Chemical compound CCC ATUOYWHBWRKTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 4
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 4
- 230000003321 amplification Effects 0.000 description 3
- 238000007084 catalytic combustion reaction Methods 0.000 description 3
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 3
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 3
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 238000003199 nucleic acid amplification method Methods 0.000 description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 230000005684 electric field Effects 0.000 description 2
- 238000010894 electron beam technology Methods 0.000 description 2
- 230000006870 function Effects 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 230000008569 process Effects 0.000 description 2
- 239000001294 propane Substances 0.000 description 2
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical class O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- -1 IT1 ') Chemical class 0.000 description 1
- 229910018967 Pt—Rh Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 1
- NHYCGSASNAIGLD-UHFFFAOYSA-N chlorine monoxide Inorganic materials Cl[O] NHYCGSASNAIGLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 238000002389 environmental scanning electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J37/00—Discharge tubes with provision for introducing objects or material to be exposed to the discharge, e.g. for the purpose of examination or processing thereof
- H01J37/26—Electron or ion microscopes; Electron or ion diffraction tubes
- H01J37/28—Electron or ion microscopes; Electron or ion diffraction tubes with scanning beams
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
- H01J2237/02—Details
- H01J2237/0203—Protection arrangements
- H01J2237/0206—Extinguishing, preventing or controlling unwanted discharges
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J2237/00—Discharge tubes exposing object to beam, e.g. for analysis treatment, etching, imaging
- H01J2237/26—Electron or ion microscopes
- H01J2237/2602—Details
- H01J2237/2605—Details operating at elevated pressures, e.g. atmosphere
- H01J2237/2608—Details operating at elevated pressures, e.g. atmosphere with environmental specimen chamber
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Analysing Materials By The Use Of Radiation (AREA)
Description
Aftastende omgevings-elektronenmicroscoopScanning environmental electron microscope
De onderhavige uitvinding heeft betrekking op aftastende omgevings-elek-tronenmicroscopen, omvattende: 5 (a) een specimenkamer; (b) een elektronisch-optisch systeem voor het produceren en richten van een stroom van primaire elektronen om op een gewenste wijze te vallen op een oppervlak van een specimen dat zich in de specimenkamer bevindt; (c) een secundaire-elektronen-detecterende elektrode die zich in de specimenka-10 mer bevindt voor het detecteren van secundaire elektronen die worden geproduceerd wanneer de primaire elektronen het specimen treffen; (d) een voeding die is verbonden met de secundaire-elektronen-detecterende elektrode voor het leveren van een spanning aan de secundaire-elektronen-detecterende elektrode; 15 (e) een gasklep die is verbonden met de specimenkamer en die kan worden ver bonden met een gasbron, waarbij de gasklep een hoeveelheid van een secundaire-elek-tronen-genererend gas bestuurt dat de specimen-kamer vanaf de gasbron binnengaat. Een dergelijk aftastende omgevings-elektronenmicroscoop is bekend uit US 5.412.211, dat een elektronenmicroscoop van de in de aanhef genoemde soort onthult die voorzien 20 is van een elektronendetector die geschikt is om bij hiervoor genoemde atmosfeer teruggestrooide elektronen van het oppervlak van een specimen te detecteren.The present invention relates to scanning ambient electron microscopes, comprising: (a) a specimen chamber; (b) an electronic-optical system for producing and directing a stream of primary electrons to fall in a desired manner onto a surface of a specimen located in the specimen chamber; (c) a secondary electron-detecting electrode located in the specimen chamber for detecting secondary electrons that are produced when the primary electrons strike the specimen; (d) a power supply connected to the secondary electron detecting electrode for supplying a voltage to the secondary electron detecting electrode; (E) a gas valve that is connected to the specimen chamber and that can be connected to a gas source, the gas valve controlling an amount of a secondary electron-generating gas entering the specimen chamber from the gas source. Such a scanning ambient electron microscope is known from US 5,412,211, which discloses an electron microscope of the type mentioned in the preamble which is provided with an electron detector suitable for detecting back-scattered electrons from the surface of a specimen in the aforementioned atmosphere .
In aftastende omgevings-elektronenmicroscopen worden secundaire elektronen die van een specimen zijn uitgezonden versterkt in een lage-vacuüm-omgeving die een elektronen-versterkingsgas omvat. Secundaire elektronen die die van het elektronen-25 versterkingsgas worden uitgezonden worden versterkt en gedetecteerd met gebruikmaking van een detectie-elektrode. De processen die verantwoordelijk zijn voor het genereren van secundaire elektronen in de gasfase worden in US 5.412.211 nader toegelicht.In scanning ambient electron microscopes, secondary electrons emitted from a specimen are amplified in a low-vacuum environment that includes an electron-enhancing gas. Secondary electrons emitted from the electron-enhancing gas are amplified and detected using a detection electrode. The processes responsible for generating secondary electrons in the gas phase are further explained in US 5,412,211.
Opgemerkt wordt dat uit US 5.250.808 op zichzelf een electronenmicroscoop 30 bekend is, waarbij onder gegeven condities van gasdruk en gradiënt van de (elektrische) veldsterkte, de elektronenstroom die op de detector geregistreerd wordt, een evenredig versterkte functie van het secundaire signaal (namelijk de teruggestrooide elektronen van het specimenoppervlak) is.It is noted that from US 5,250,808 an electron microscope 30 is known per se, wherein under given conditions of gas pressure and gradient of the (electric) field strength, the electron current recorded on the detector, a proportionally amplified function of the secondary signal (namely is the scattered electrons from the specimen surface).
1007374 21007374 2
Een aftastende omgevings-elektronenmicroscoop (environmental scannen electron microscope - ESEM) zoals hierboven samengevat maakt de waarneming van veel typen specimens mogelijk die niet waargenomen kunnen worden met gebruikmaking 5 van een gewone elektronenmicroscoop. Een ESEM maakt bijvoorbeeld de waarneming mogelijk van gehydrateerde monsters in een omgeving die een druk heeft die groter is dan of gelijk aan die van een verzadigde waterdampatmosfeer.A scanning environmental electron microscope (environmental scanning electron microscope - ESEM) as summarized above allows the observation of many types of specimens that cannot be observed using an ordinary electron microscope. For example, an ESEM allows the observation of hydrated samples in an environment that has a pressure greater than or equal to that of a saturated water vapor atmosphere.
Een schematische illustratie van een conventionele ESEM is getoond in figuur 3, waarin de principiële componenten zijn: een elektronenkanon 1 dat primaire elektronen 10 uitzendt, een condensorlens 6 die de primaire elektronen op een specimen 12 fo-cusseert, een objectieflens 8, en een aftastspoel 7 die de primaire elektronen aftast langs het specimen 12. Deze hoofdcomponenten vormen het "optische elektronensysteem", en hebben dezelfde configuratie als in conventionele aftastende elektronenmicroscopen die worden gebruikt voor het waarnemen van specimens in een hoog vacuüm.A schematic illustration of a conventional ESEM is shown in Figure 3, in which the principal components are: an electron gun 1 that emits primary electrons 10, a condenser lens 6 focusing the primary electrons on a specimen 12, an objective lens 8, and a scanning coil 7 which scans the primary electrons along the specimen 12. These major components form the "optical electron system", and have the same configuration as in conventional scanning electron microscopes used to detect specimens in a high vacuum.
15 Het lichaam van de ESEM van figuur 3 omvat een elektronenkanonkamer 2 die het elektronenkanon 1 omsluit, een primaire-elektronencorridor 4, en een specimenk-amer 10. Tussen de elektronenkanonkamer 2 en de primaire-elektronen-corridor 4 bevindt zich een eerste drukbegrenzende opening 11a; tussen de primaire-elektronencorridor 4 en de specimenkamer 10 bevindt zich een tweede drukbegrenzende opening 20 11b. Er worden verschillende vacuümniveaus gehandhaafd in elk van de elektronenk amer 2, de primaire-elektronen-corridor 4, en de specimenkamer 10. De elektronenkanonkamer 2 wordt bijvoorbeeld normaliter bedreven bij 10'2 Pa en de specimenkamer 10 wordt normaliter bedreven in het gebied van tien tot verscheidene duizende Pa.The body of the ESEM of Figure 3 comprises an electron gun chamber 2 enclosing the electron gun 1, a primary electron corridor 4, and a specimen chamber 10. A first pressure-limiting aperture is located between the electron gun chamber 2 and the primary electron corridor 4. 11a; between the primary electron corridor 4 and the specimen chamber 10 is a second pressure-limiting opening 11b. Different vacuum levels are maintained in each of the electron chamber 2, the primary electron corridor 4, and the specimen chamber 10. For example, the electron gun chamber 2 is normally operated at 10'2 Pa and the specimen chamber 10 is normally operated in the range of ten to several thousand Pa.
25 Een vacuüm-uitlaatsysteem handhaaft een subatmosferische druk van tien tot verscheidene duizenden Pa in de specimenkamer zelfs wanneer een gas wordt ontladen in de specimenkamer 10. Om de elektronenkanonkamer 2 en de primaire-elektronen-corridor 4 op een voldoende hoog vacuüm te houden zijn elke van de elektronenkanonkamer 2, de primaire-elektronenkanon-corridor 4, en de specimenkamer 10 voor-30 zien van respectieve vacuümpompen 3, 5, 13. Een evacuatieschema waarin verschillende subatmosferische drukniveaus in elk van de kamers worden gehandhaafd worden gehandhaafd wordt met de term "differentiële pomping" (of "differentiële evacuatie") aangeduid.A vacuum exhaust system maintains a sub-atmospheric pressure of ten to several thousand Pa in the specimen chamber even when a gas is discharged in the specimen chamber 10. To keep the electron gun chamber 2 and the primary electron corridor 4 at a sufficiently high vacuum, each of the electron gun chamber 2, the primary electron gun corridor 4, and the specimen chamber 10 provided with respective vacuum pumps 3, 5, 13. An evacuation scheme in which different sub-atmospheric pressure levels in each of the chambers are maintained is maintained with the term " differential pumping "(or" differential evacuation ").
1007374 31007374 3
Voor secundaire-elektronenversterking wordt een gewenst gas vanaf een gasbron 15 via een drukbesturingsklep 14 aan de specimenkamer 10 toegevoerd. Analoge aanpassingen aan de openingsgraad van de drukbesturingsklep 14 en een evacuatieklep 16 worden bewerkstelligd door signalen van een gas-druk-specificatiemodule 21 en een 5 gasdrukregelaar 20. Deze besturingen voeren een terugkoppelbesturing uit om te helpen de inwendige druk van de specimenkamer 10 op een gespecificeerde instelling, die wordt bewerkstelligd door de bedieningspersoon, te houden.For secondary electron amplification, a desired gas is supplied from a gas source 15 via a pressure control valve 14 to the specimen chamber 10. Analog adjustments to the degree of opening of the pressure control valve 14 and an evacuation valve 16 are effected by signals from a gas pressure specification module 21 and a gas pressure controller 20. These controls perform a feedback control to aid the internal pressure of the specimen chamber 10 at a specified setting achieved by the operator.
Voor het bekijken van een specimen 12 wordt een primaire elektronenbundel gegenereerd door het elektronenkanon 1. De primaire elektronenbundel raakt het 10 specimen en bewerkstelligt dat secundaire elektronen van het specimen vrijkomen. De secundaire elektronen worden aangetrokken en gedetecteerd door een secundaire-elek-tronen-detecterende elektrode 9 waaraan een voeding 17 een positieve potentiaal van verscheidene honderden volt toevoert. Door het variëren van de spanning die wordt toegevoerd aan de secundaire-elektronen-detecterende elektrode 9 verandert de ver-15 sterkingsgraad en kan het contrast van het specimenbeeld worden aangepast. Secundaire elektronen worden versneld binnen een elektrisch veld tussen het specimen 12 en de secundaire-elektronen-detecterende elektrode 9 en botsen met de gasmoleculen. Dergelijke botsingen ioniseren de gasmoleculen en verhogen het aantal secundaire elektronen dat beschikbaar is voor detectie. Dit proces herhaalt zichzelf, wat een aantal 20 secundaire elektronen dat wordt gebruikt voor detectie in grote mate verhoogt. Dit verschijnsel wordt een "secundair-elektronen-versterkingseffect" genoemd.To view a specimen 12, a primary electron beam is generated by the electron gun 1. The primary electron beam hits the specimen and causes secondary electrons to be released from the specimen. The secondary electrons are attracted and detected by a secondary electron-detecting electrode 9 to which a power supply 17 supplies a positive potential of several hundred volts. By varying the voltage applied to the secondary electron-detecting electrode 9, the degree of gain changes and the contrast of the specimen image can be adjusted. Secondary electrons are accelerated within an electric field between the specimen 12 and the secondary electron-detecting electrode 9 and collide with the gas molecules. Such collisions ionize the gas molecules and increase the number of secondary electrons available for detection. This process repeats itself, greatly increasing a number of secondary electrons used for detection. This phenomenon is called a "secondary electron gain effect."
Een bedieningspersoon 23 kan de spanning instellen die wordt toegevoerd door de voeding 17. Besturingssignalen worden naar de voeding 17 geleid vanaf een span-ningsspecificatiemodule 19 en een spanningsregelaar 18. Dergelijke instellingen wor-25 den bewerkstelligd totdat het beeld van het specimen 12 een gewenste contrast- of beeldkwaliteitsniveau bereikt.An operator 23 can adjust the voltage supplied by the power supply 17. Control signals are fed to the power supply 17 from a voltage specification module 19 and a voltage controller 18. Such settings are effected until the image of the specimen 12 reaches a desired contrast - or image quality level reached.
Uiteindelijk worden versterkte secundaire elektronen gedetecteerd door de secun-daire-elektronen-detecterende elektrode 9. Het resulterende secundaire-elektronensig-naal wordt naar een versterker 22 gezonden en verwerkt door een rekenkundige proces-30 sor (niet getoond).Finally, amplified secondary electrons are detected by the secondary electron-detecting electrode 9. The resulting secondary electron signal is sent to an amplifier 22 and processed by an arithmetic processor 30 (not shown).
In het algemeen is er geen grens aan het type gas dat aan de specimenkamer 10 kan worden geleverd in aftastende omgevings-elektronenmicroscopen. Zoals hierboven beschreven, is het secundaire-elektronen-versterkingseffect van het gas een normaal 1007374 4 optredende gebeurtenis; zelfs waterdamp kan worden gebruikt als het gas wanneer ge-hydrateerde monsters worden geobserveerd. Het gas kan ook reactief zijn om gewenste reacties met het specimen mogelijk te maken. Om te verhinderen dat er chemische reacties optreden kan een inert gas zoals argon of helium worden gebruikt. Daarom wordt 5 een geschikt gas geselecteerd op basis van de doelstellingen van tests die zijn uitgevoerd met gebruikmaking van de ESEM en op basis van de karakteristieken van het specimen.In general, there is no limit to the type of gas that can be supplied to specimen chamber 10 in scanning ambient electron microscopes. As described above, the secondary electron amplification effect of the gas is a normal occurrence; even water vapor can be used as the gas when hydrated samples are observed. The gas can also be reactive to permit desired reactions with the specimen. An inert gas such as argon or helium can be used to prevent chemical reactions from occurring. Therefore, a suitable gas is selected based on the objectives of tests performed using the ESEM and on the characteristics of the specimen.
Wanneer een gasdruk wordt toegevoerd (binnen de specimenkamer) die geschikt is voor een gas dat een lage graad van secundaire-elektronen-versterking vertoont, of 10 wanneer een ongeschikte spanning wordt toegevoerd aan de secundaire-elektronen-detecterende elektrode 9 voor een gas dat een ongewoon hoog niveau van secundaire-elektronen-versterking vertoont, zou de resulterende secundaire-elektronen-versterking te groot zijn, wat tot een excessieve stroomloop in de secundaire-elektroden-detecter-ende elektrode 9 en het specimen 12, waardoor het onmogelijk wordt om een beeld te 15 produceren en mogelijk schade aan het oppervlak van het specimen 12 wordt bewerkstelligd.When a gas pressure is applied (within the specimen chamber) suitable for a gas that has a low degree of secondary electron gain, or when an unsuitable voltage is applied to the secondary electron detecting electrode 9 for a gas that has a shows an unusually high level of secondary electron gain, the resulting secondary electron gain would be too large, leading to an excessive current flow in the secondary electrode detecting electrode 9 and specimen 12, making it impossible to produce an image and possible damage to the surface of the specimen 12 is accomplished.
Het verhogen van de gasdruk binnen de specimenkamer 10 leidt in het algemeen tot een verhoging van het aantal secundaire elektronen die door het gas zijn geproduceerd. Als de gasdruk echter excessief hoog is, zal er een aanzienlijk verhoogde dis-20 persie van primaire elektronen door het gas zijn, wat de kwaliteit van het geobserveerde beeld verslechtert.Increasing the gas pressure within the specimen chamber 10 generally leads to an increase in the number of secondary electrons produced by the gas. However, if the gas pressure is excessively high, there will be a substantially increased dispersion of primary electrons through the gas, which degrades the quality of the observed image.
Normaliter zijn er slechts spoorhoeveelheden van het gas binnen de specimenkamer. Het gas stroomt door de drukbegrenzende openingen 11b, 11a in de elektronenkanonkamer 2 die de hoogste vacuümgraad heeft. Deze gasstroom in de elek-25 tronenkanonkamer 2 verslechtert het vacuüm in de elektronenkanonkamer 2. De doorstroomhoeveelheid neemt toe met een verhoging van de gasdruk in de specimenkamer en met een verlaging van de concentratie van gasmoleculen.Normally there are only trace amounts of the gas within the specimen chamber. The gas flows through the pressure-limiting openings 11b, 11a in the electron gun chamber 2 which has the highest degree of vacuum. This gas flow in the electron gun chamber 2 deteriorates the vacuum in the electron gun chamber 2. The flow rate increases with an increase in gas pressure in the specimen chamber and with a decrease in the concentration of gas molecules.
Met het oog op het voorafgaande is het een doelstelling van de onderhavige uitvinding een apparaat te verschaffen dat kan worden bedreven voor het uitvoeren van 30 het volgende: besturing van de hoeveelheid elektrische ontlading aan de secundaire-elektronen-detecterende elektrode, verhinderen van excessieve dispersie van primaire elektronen, en beperken van verslechtering van het vacuüm in de elektronenkanonkamer om zo een superieur kwaliteitsbeeld van een specimen tot stand te brengen.In view of the foregoing, it is an object of the present invention to provide an apparatus that can be operated to perform the following: control of the amount of electrical discharge at the secondary electron-detecting electrode, prevent excessive dispersion of primary electrons, and limiting deterioration of the vacuum in the electron gun chamber to thereby create a superior quality image of a specimen.
1007374 51007374 5
Deze doelstelling wordt opgelost door een aftastende omgevings-elektronenmicroscoop van de in de aanhef genoemde soort, met het kenmerk, dat de aftastende omgevings-elektronenmicroscoop voorzien is van een gastype-specificatiemodule, die is verbonden met de voeding en met de gasklep, voor het bepalen van een bovengrens op de druk van 5 elk secundaire-elektronen-genererende gas in de specimenkamer en op de spanning die wordt toegevoerd aan de secundiare-elektronen-generend gas dat in de specimenkamer wordt ingevoerd, en voor het besturen van een instelling van de gasklep en de spanning die door de voeding is toegevoerd aan de secundaire-elektronen-detecterende elektrode, die voldoende is voor het verschaffen van een instelling respectievelijk spanning, op of 10 onder de respectieve bovengrenzen.This object is solved by a scanning ambient electron microscope of the type mentioned in the preamble, characterized in that the scanning ambient electron microscope is provided with a gas-type specification module which is connected to the power supply and to the gas valve for determining of an upper limit on the pressure of each secondary electron-generating gas in the specimen chamber and on the voltage applied to the secondary electron-generating gas introduced into the specimen chamber, and for controlling a setting of the gas valve and the voltage applied by the power supply to the secondary electron-detecting electrode, which is sufficient to provide an adjustment or voltage, at or below the respective upper limits.
Het elektronisch-optische systeem verschaft en richt een stroom van primaire elektronen om op een gewenste wijze te vallen op een oppervlak van een specimen dat zich in de specimenkamer bevindt. De secundaire-elektronen-detecterende elektrode bevindt zich in de specimenkamer en wordt gebruikt voor het detecteren van secundaire 15 elektronen die worden geproduceerd wanneer het specimen de primaire elektronen treft. De voeding is verbonden met de secundaire-elektronen-detecterende elektrode en levert een spanning aan de secundaire-elektronen-detecterende elektrode. De gasklep is verbonden met de specimenkamer en kan worden verbonden met een gasbron. De gasklep bestuurt een hoeveelheid van een secundiare-elektronen-genererend gas dat de 20 specimenkamer vanuit de gasbron binnengaat. De gas-type-specificatiemodule is verbonden met de voeding en met de gasklep, en kan worden bedreven voor het bepalen van een bovengrens op zowel de druk van het secundaire-elektronen-genererende gas in de specimenkamer als de spanning die wordt toegevoerd aan de secundiare-elektronen-detecterende elektrode overeenkomstig een specifiek type van secundaire-elektronen-25 genererend gas dat in de specimenkamer wordt ingevoerd. De gas-type-specificatiemodule bestuurt tevens een instelling van de gasklep en de spanning die door de voeding wordt toegevoerd aan de secundaire-elektronen-detecterende elektrode die voldoende is voor het verschaffen van een instelling respectievelijk spanning, op of onder de respectieve bovengrenzen.The electron-optical system provides and directs a stream of primary electrons to fall in a desired manner onto a surface of a specimen located in the specimen chamber. The secondary electron detecting electrode is located in the specimen chamber and is used to detect secondary electrons that are produced when the specimen hits the primary electrons. The power supply is connected to the secondary electron-detecting electrode and supplies a voltage to the secondary electron-detecting electrode. The gas valve is connected to the specimen chamber and can be connected to a gas source. The gas valve controls an amount of a secondary electron-generating gas that enters the specimen chamber from the gas source. The gas type specification module is connected to the power supply and to the gas valve, and can be operated to determine an upper limit on both the pressure of the secondary electron-generating gas in the specimen chamber and the voltage applied to the secondary electron-detecting electrode according to a specific type of secondary electron-generating gas that is introduced into the specimen chamber. The gas-type specification module also controls a setting of the gas valve and the voltage supplied by the power supply to the secondary electron-detecting electrode which is sufficient to provide a setting or voltage, respectively, at or below the respective upper limits.
30 De gas-type-specificatiemodule kan reageren op data-invoer door een bediening- spersoon met betrekking tot een specifiek type gas dat in de specimenkamer moet worden ingevoerd. Alternatief, in een alternatieve uitvoeringsvorm, is een gassensorsamen-stel voorzien binnen de specimenkamer voor het automatisch leveren van data aan de 1007374 6 gas-type-specificatiemodule. Het gassensorsamenstel kan worden bedreven voor het meten van een karakteristiek van het specifieke gas dat in de specimenkamer wordt ingevoerd. Als reactie op een dergelijke meting levert het gassensorsamenstel een elektrisch signaal aan de gas-type-specificatiemodule dat voldoende is voor de gas-5 specificatie-module om geschikte besturingssignalen te leveren aan de gasklep en de voeding voor het verschaffen van een drukinstelling binnen de specimenkamer respectievelijk een spanning op de secundaire-elektronen-detecterende elektrode, op of onder de respectieve bovengrenzen zoals bepaald door de gas-type-specificatiemodule voor het gedetecteerde gas.The gas-type specification module can respond to data input by an operator with regard to a specific type of gas to be introduced into the specimen chamber. Alternatively, in an alternative embodiment, a gas sensor assembly is provided within the specimen chamber for automatically delivering data to the 1007374 6 gas-type specification module. The gas sensor assembly can be operated to measure a characteristic of the specific gas being introduced into the specimen chamber. In response to such a measurement, the gas sensor assembly supplies an electrical signal to the gas type specification module sufficient for the gas specification module to provide appropriate control signals to the gas valve and the power supply for providing a pressure setting within the specimen chamber or a voltage on the secondary electron-detecting electrode, at or below the respective upper limits as determined by the gas-type specification module for the detected gas.
10 De bovenstaande en aanvullende eigenschappen en voordelen van de uitvinding zullen duidelijker worden aan de hand van de volgende gedetailleerde beschrijving met verwijzing naar de begeleidende figuren.The above and additional features and advantages of the invention will become more apparent from the following detailed description with reference to the accompanying figures.
Figuur 1 is een blokschema van een aftastende omgevings-elektronenmicroscoop (ESEM) volgens een voorkeursuitvoeringsvorm.Figure 1 is a block diagram of a scanning ambient electron microscope (ESEM) according to a preferred embodiment.
15 Figuur 2 is een blokschema van een ESEM volgens een representatieve alterna tieve uitvoeringsvorm van de uitvinding.Figure 2 is a block diagram of an ESEM according to a representative alternative embodiment of the invention.
Figuur 3 toont een blokschema van een conventionele ESEM.Figure 3 shows a block diagram of a conventional ESEM.
Een voorkeursuitvoeringsvorm van een aftastende omgevings-elektronenmicroscoop (ESEM) volgens de uitvinding is afgebeeld in figuur 1. Onderdelen in de uitvo-20 eringsvorm van figuur 1 die hetzelfde zijn als in de conventionele ESEM die in figuur 3 is getoond hebben dezelfde verwijzingscijfers en worden verder niet beschreven. Dergelijke onderdelen zijn het elektronenkanon 1, de elektronenkanonkamer 2, de eerste vacuümpomp 3, de primaire elektronencorridor 4, de tweede vacutimpomp 5, de con-densorlens 6, de aftastspoel 7, een objectieflens 8, een secundaire-elektronen-detecter-25 ende elektrode 9, een specimenkamer 10, eerste en tweede drukbegrenzende openingen 11a, 11b, een derde vacuümpomp 13, een drukbesturingsklep 14, een evacuatieklep 16, een voeding 17 die is verbonden met de secundaire-elektronen-detecterende elektrode 9, een spanningsregelaar 18, en een gasdrakregelaar 20.A preferred embodiment of a scanning ambient electron microscope (ESEM) according to the invention is shown in Figure 1. Components in the embodiment of Figure 1 that are the same as in the conventional ESEM shown in Figure 3 have the same reference numerals and are further not described. Such components are the electron gun 1, the electron gun chamber 2, the first vacuum pump 3, the primary electron corridor 4, the second vacuum pump 5, the condenser lens 6, the scanning coil 7, an objective lens 8, a secondary electron-detector-25 electrode. 9, a specimen chamber 10, first and second pressure-limiting openings 11a, 11b, a third vacuum pump 13, a pressure control valve 14, an evacuation valve 16, a power supply 17 connected to the secondary electron-detecting electrode 9, a voltage regulator 18, and a gas drag controller 20.
De uitvoeringsvorm van figuur 1 omvat een gas-type-specificatiemodule 30. De 30 gas-type-specificatiemodule 30 omvat elektronische schakelingen die het een bedi-eningspersoon 30 mogelijk maken data in te voeren met betrekking tot het type gas, en parameters met betrekking tot het gas, dat in de specimenkamer 10 moet worden ingevoerd. De bedieningspersoon kan ofwel handmatig waarden invoeren voor boven- 1007374 7 grenzen op gasdruk en spanning die geschikt zijn voor het gas, ofwel de gas-type-speci-ficatiemodule 30 kan een rekenkundige processor omvatten en een geheugen dat in staat is tot het bepalen van dergelijke waarden op basis van gasdata die voorheen in het geheugen zijn opgeslagen. De bovengrens van de gasdruk wordt van de gas-type-speci-5 ficatiemodule 30 gerelayeerd naar de gasdrukregelaar 20 die is verbonden met de gas-type-specificatiemodule 30. De bovengrens van de spanning die is toegevoerd aan de secundaire-elektronen-detecterende elektrode 9 wordt naar de spanningsregelaar 18 gerelayeerd door de gas-type-specificatiemodule 30 voor het regelen van de spanning die door de voeding 17 aan de secundaire-elektronen-detecterende elektrode 9 wordt 10 toegevoerd.The embodiment of Figure 1 includes a gas-type specification module 30. The gas-type specification module 30 includes electronic circuits that enable an operator 30 to input data regarding the gas type, and parameters related to the gas to be introduced into the specimen chamber 10. The operator may either manually enter values for gas pressure and voltage limits that are suitable for the gas, or the gas-type specification module 30 may include an arithmetic processor and a memory capable of determining such values based on gas data that were previously stored in the memory. The upper limit of the gas pressure is relayed from the gas type specification module 30 to the gas pressure controller 20 connected to the gas type specification module 30. The upper limit of the voltage applied to the secondary electron detecting electrode 9 is relayed to the voltage regulator 18 by the gas-type specification module 30 for controlling the voltage supplied from the power supply 17 to the secondary electron-detecting electrode 9.
Derhalve worden de bovengrenzen op gasdruk en toegevoerde spanning veranderd na het veranderen van gassen, zodat de ESEM geen passende bovengrenzen van de gasdruk overschrijdt of meer spanning naar de secundaire-elektronen-detecter-ende elektrode toevoert dan is gespecificeerd.Therefore, the upper limits on gas pressure and supplied voltage are changed after changing gases, so that the ESEM does not exceed appropriate upper limits of the gas pressure or supplies more voltage to the secondary electron-detecting electrode than specified.
15 Helium of argon kan bijvoorbeeld worden geselecteerd als een gas dat in de spe- cimenkamer 10 moet worden ingevoerd. Helium heeft minder elektronen per molecule dan argon, zodat de mate van secundaire-elektronen-versterking die door helium wordt vertoond lager is dan wordt vertoond door argon. Heliumgas stroomt echter gemakkelijker dan argongas in de elektronenkanonkamer 2; daarom moet de bovengrens van 20 gasdruk in de specimenkamer 10 voor helium lager zijn dan voor argon. Omdat de mate van secundaire -elektronen-versterking die wordt vertoond door heliumgas lager is dan wordt vertoond door argon, is de waarschijnlijkheid voor het produceren van een ongewenste elektrische ontlading in de specimenkamer 10 bij aanwezigheid van helium lager dan bij aanwezigheid van argon, zelfs wanneer een toegenomen positieve span-25 ning aan de secundaire-elektronen-detecterende elektrode wordt toegevoerd. Derhalve zijn de voorkeursbovengrenzen van gasdruk voor helium en argon 1000 Pa respectievelijk 3000 Pa, en de voorkeursbovengrenzen voor toegevoerde spanningen voor helium en argon zijn 600 V respectievelijk 300 V.Helium or argon can be selected, for example, as a gas to be introduced into the specimen chamber 10. Helium has fewer electrons per molecule than argon, so the degree of secondary electron gain displayed by helium is lower than shown by argon. However, helium gas flows more easily than argon gas into the electron gun chamber 2; therefore, the upper limit of gas pressure in the specimen chamber 10 must be lower for helium than for argon. Because the degree of secondary electron gain displayed by helium gas is lower than displayed by argon, the probability of producing an undesired electrical discharge in the specimen chamber 10 in the presence of helium is lower than in the presence of argon, even when an increased positive voltage is applied to the secondary electron-detecting electrode. Therefore, the preferred upper limits of gas pressure for helium and argon are 1000 Pa and 3000 Pa, respectively, and the preferred upper limits for applied voltages for helium and argon are 600 V and 300 V, respectively.
Door het tot stand brengen van bovengrenzen op gasdruk en toegevoerde span-30 ning, zoals hierboven toegelicht, worden elektrische ontladingen tussen de secundaire-elektronen-detecterende elektrode 9 en het specimen 12 verhinderd, zelfs wanneer het gas wordt veranderd van bijvoorbeeld helium naar argon. Derhalve kan het specimen 12 worden geobserveerd zonder schade aan het oppervlak van het specimen 12.By establishing upper limits on gas pressure and applied voltage, as explained above, electrical discharges between the secondary electron detecting electrode 9 and the specimen 12 are prevented, even when the gas is changed from, for example, helium to argon. Therefore, the specimen 12 can be observed without damage to the surface of the specimen 12.
1007374 81007374 8
Gewoonlijk zou, als het gas in de specimenkamer 10 veranderd zou moeten worden van bijvoorbeeld argon naar helium, de hoeveelheid elektrische stroom die wordt gedetecteerd door de secundaire-elektronen-detecterende elektrode 9 te laag zijn voor beelddetectie. De uitvoeringsvorm van figuur 1 bewerkstelligt een verandering van de 5 bovengrenzen van de druk en toegevoerde spanning zodat een bevredigend beeld, zelfs van een laag-contrast-specimen, kan worden verkregen. Dergelijke aanpassingen die worden gemaakt wanneer argon wordt veranderd in helium (dat minder elektronen per molecule heeft dan argon maar een grotere dispersibiliteit vertoont) maken het mogelijk een excessieve verslechtering van het vacuümniveau in de elektronenkanon-kamer 2 te 10 verhinderen.Usually, if the gas in the specimen chamber 10 were to be changed from, for example, argon to helium, the amount of electrical current detected by the secondary electron-detecting electrode 9 would be too low for image detection. The embodiment of Figure 1 effects a change in the upper limits of the pressure and applied voltage so that a satisfactory image, even of a low contrast specimen, can be obtained. Such adjustments made when argon is changed to helium (which has fewer electrons per molecule than argon but exhibits greater dispersibility) makes it possible to prevent excessive deterioration of the vacuum level in the electron gun chamber 2.
Een alternatieve uitvoeringsvorm van de uitvinding wordt afgebeeld in figuur 2, waarin onderdelen die hetzelfde zijn als in figuur 1 dezelfde verwijzingscijfers hebben en verder niet worden beschreven.An alternative embodiment of the invention is depicted in Figure 2, wherein parts that are the same as in Figure 1 have the same reference numerals and are not further described.
De ESEM die in figuur 2 is getoond verschilt als volgt van de ESEM die in figuur 15 1 is getoond. In de uitvoeringsvorm van figuur 1 wordt de communicatie met de gas- type-specificatiemodule 30 met betrekking tot een verandering in het gas dat wordt ingevoerd in de specimenkamer 10 uitgevoerd door de bedieningspersoon 23. De uitvoeringsvorm van figuur 2 omvat een gassenorsamenstel 31 dat kan worden bedreven om het type gas in de specimenkamer 10 te bepalen. Het gassensorsamenstel 31 omvat 20 een of meer gassensoren die elk specifiek zijn voor een specifiek gas of gassen. Een elektrische signaal dat wordt gegenereerd door het gassensorsamenstel 31 wordt toegevoerd aan de gas-type-specificatiemodule 30 die automatisch geschikte overeenkomstige signalen genereert voor de bovengrens van druk en toegevoerde spanning. Derhalve kan de bedieningspersoon eenvoudigweg een nieuw gas invoeren 25 en maakt het ESEM-apparaat van figuur 3 automatisch geschikte veranderingen in de bovengrenzen van druk en spanning zonder verdere tussenkomst van de bedieningspersoon.The ESEM shown in Figure 2 differs from the ESEM shown in Figure 1 as follows. In the embodiment of Figure 1, the communication with the gas type specification module 30 regarding a change in the gas introduced into the specimen chamber 10 is performed by the operator 23. The embodiment of Figure 2 includes a gas sensor assembly 31 that can be capable of determining the type of gas in the specimen chamber 10. The gas sensor assembly 31 comprises one or more gas sensors, each of which is specific to a specific gas or gases. An electrical signal generated by the gas sensor assembly 31 is supplied to the gas type specification module 30 which automatically generates suitable corresponding signals for the upper limit of pressure and applied voltage. Therefore, the operator can simply introduce a new gas and the ESEM device of Figure 3 automatically makes suitable changes to the upper limits of pressure and tension without further operator intervention.
In de uitvoeringsvorm van figuur 2 kan het gassensorsamenstel 31 elk van verscheidene gassensoren omvatten die gewoonlijk worden gebruikt voor het detecteren 30 van de aanwezigheid van zekere gassen in een omgeving (bijvoorbeeld, bewaken van een werkomgeving voor gassen zoals waterstofsulfide, chloor of koolmonoxide). Gassensoren van deze soort zijn in de handel beschikbaar van bijvoorbeeld Horiba Manufacturing Co., Ltd. en Asahi Dow Chemical Co., Ltd., en andere fabrikanten.In the embodiment of Figure 2, the gas sensor assembly 31 may comprise any of several gas sensors that are commonly used to detect the presence of certain gases in an environment (e.g., monitor a working environment for gases such as hydrogen sulfide, chlorine or carbon monoxide). Gas sensors of this kind are available commercially from, for example, Horiba Manufacturing Co., Ltd. and Asahi Dow Chemical Co., Ltd., and other manufacturers.
1007374 91007374 9
Het is voldoende dat het gassensorsamenstel 31 de aanwezigheid of afwezigheid van het respectieve gas of gassen kan bepalen. Het is gewenst maar niet vereist dat het gassensorsamenstel 31 ook in staat is tot het bepalen van de concentratie van het gas of de gassen. Aangezien het gassensorsamenstel 31 wordt gebruikt in een omgeving van 5 subatmosferische druk (verscheidene tientallen tot verscheidene duizenden Pascal), verdient het de voorkeur dat het gassensorsamenstel een hoge gevoeligheid heeft. Er zijn bijvoorbeeld geschikte gassensoren in de handel verkrijgbaar (afhankelijk van het gastype) die een detectiedrempel hebben die zo laag is als 10 ppm (gelijk aan circa 1 Pa vacuüm).It is sufficient that the gas sensor assembly 31 can determine the presence or absence of the respective gas or gases. It is desirable, but not required, that the gas sensor assembly 31 is also capable of determining the concentration of the gas or gases. Since the gas sensor assembly 31 is used in an environment of subatmospheric pressure (several tens to several thousand Pascals), it is preferred that the gas sensor assembly have a high sensitivity. For example, suitable gas sensors are commercially available (depending on the gas type) that have a detection threshold that is as low as 10 ppm (equivalent to about 1 Pa vacuum).
10 Typische detectiewerkwijzen waarmee individuele gassensoren werken omvatten katalytische verbranding en halfgeleiderabsorptie. Het is mogelijk om kwantitative detectie uit te voeren met gebruikmaking van deze twee werkwijzen. Derhalve, bijvoorbeeld, als de identiteit van elk van diverse gassen in de specimenkamer bekend is, kan de verhouding van gassen die aanwezig is in een mengsel van de gassen worden 15 bepaald.Typical detection methods with which individual gas sensors work include catalytic combustion and semiconductor absorption. It is possible to perform quantitative detection using these two methods. Therefore, for example, if the identity of each of various gases in the specimen chamber is known, the ratio of gases present in a mixture of the gases can be determined.
Bij katalytische verbranding worden metalen zoals W, Mo, Cr of Fe met PT-groep- of Pd-groep-katalysatoren die zijn verbonden met hun oxiden kenmerkend gebruikt als gasgevoelige elementen. Elk gasgevoelige element wordt op een specifieke temperatuur gehouden (bijvoorbeeld Pt-groep op 400°C) en de temperatuur van het 20 element stijgt bij contact met een geschikt reducerend of brandbaar gas. Als de temperatuurverandering wordt gemeten met gebruikmaking van bijvoorbeeld een Pt-Rh-thermokoppel, wordt een thermo-elektromotorische kracht gegenereerd. Het is ook mogelijk om de verandering te meten in elektrische weerstand die wordt gegenereerd in verhouding tot de verandering in temperatuur. Bijvoorbeeld, bij het vergelijken van 25 methaan en propaan, heeft propaan een hogere calorische equivalent of verbranding-swarmte. Niettemin genereert elk van beide gassen voldoende warmte voor het verschaffen van een significante temperatuurverandering.In catalytic combustion, metals such as W, Mo, Cr or Fe with PT group or Pd group catalysts connected to their oxides are typically used as gas sensitive elements. Each gas-sensitive element is kept at a specific temperature (for example Pt group at 400 ° C) and the temperature of the element rises on contact with a suitable reducing or combustible gas. If the temperature change is measured using, for example, a Pt-Rh thermocouple, a thermo-electromotive force is generated. It is also possible to measure the change in electrical resistance that is generated in relation to the change in temperature. For example, when comparing methane and propane, propane has a higher calorific equivalent or combustion heat. Nevertheless, each of the two gases generates sufficient heat to provide a significant temperature change.
Bij de halfgeleider-absorptiewerkwijze worden verbindingshalfgeleiders zoals ZnO, NiO, of S1O2 gebruikt als gas-gevoelige elementen. Elk gasgevoelige element 30 wordt op een specifieke temperatuur gehouden (bijvoorbeeld 200° voor ZnO). Gasad-hesie aan de gasgevoelige elementen wordt bewerkstelligd door het invoeren van een reduceergas (bijvoorbeeld H2). Er wordt geloofd dat de resulterende verandering in elektrische conductantie van het gasgevoelige element als volgt optreedt: wanneer ge- 1007374 10 bruik wordt gemaakt van een n-type-halfgeleider-gasgevoelig-element, daalt het do-nomiveau als gevolg van absorptie van een geschikt positief ion (bijvoorbeeld IT1’), en het Fermi-niveau wordt omhoog gestuwd, waardoor de elektronendichtheid die bijdraagt tot de conductantie wordt verhoogd. Dat wil zeggen, de conductantie stijgt. Als 5 een oxidatiegas (bijvoorbeeld O2) in contact wordt gebracht met en wordt geabsorbeerd door het gas-gevoelige element, stuwt de absorptie van negatieve ionen (bijvoorbeeld O2') het Fermi-niveau omhoog, wat leidt tot een verlaging van de conductantie. Om deze reden maakt het meten van veranderingen in de conductantie het mogelijk een onderscheid te maken tussen een reduceergas en oxidatiegas. In een aantal gevallen kan 10 het gastype worden geïndentificeerd wanneer reduceergassen samen worden gebruikt of wanneer oxidatiegassen samen worden gebruikt.In the semiconductor absorption method, connection semiconductors such as ZnO, NiO, or S102 are used as gas-sensitive elements. Each gas-sensitive element 30 is kept at a specific temperature (e.g. 200 ° for ZnO). Gas adhesion to the gas-sensitive elements is accomplished by introducing a reducing gas (e.g., H2). It is believed that the resulting change in electrical conductance of the gas-sensitive element occurs as follows: when an n-type semiconductor gas-sensitive element is used, the doctrine level decreases due to absorption of a suitable positive ion (e.g. IT1 '), and the Fermi level is pushed up, thereby increasing the electron density that contributes to the conductance. That is, the conductance increases. When an oxidation gas (e.g., O2) is brought into contact with and absorbed by the gas-sensitive element, the absorption of negative ions (e.g., O2 ') boosts the Fermi level, leading to a decrease in conductance. For this reason, measuring changes in conductance makes it possible to make a distinction between a reducing gas and oxidation gas. In a number of cases, the gas type can be identified when reducing gases are used together or when oxidizing gases are used together.
Wanneer inerte gassen gedectecteerd moeten worden, produceert geen van beide werkwijzen (katalytische verbranding of halfgeleiderabsorptie) een verandering van temperatuur of conductantie in het gasgevoelige element. Derhalve kunnen inerte-gas-15 sensoren zonder verwarring met een of beide van deze detectiewerkwijzen worden gebruikt.When inert gases are to be detected, neither method (catalytic combustion or semiconductor absorption) produces a change in temperature or conductance in the gas sensitive element. Therefore, inert gas sensors can be used without confusion with one or both of these detection methods.
Een andere werkwijze voor de gasdetectie is analyse van een spectrum dat wordt gegenereerd door elektrische ontlading in een gasomvattende atmosfeer. De ESEM van de onderhavige uitvinding wordt gebruikt in een vacuüm van verscheidene tientallen tot 20 verscheidene duizenden Pascal, en een gasionisatie kan worden uitgevoerd met gebruikmaking van twee tegenover elkaar liggende vlakke elektroden in de specimenk-amer en door toevoer van een elektrische wisselstroom- of gelijkstroompotentiaal aan de elektroden. De afstand tussen de elektroden, de spanning of de frequentie kan zodanig worden ingesteld dat een "glimontlading" wordt geproduceerd. Het resulterende 25 spectrum dat wordt gegenereerd hangt af van het gastype; derhalve kan het gastype worden geïdentificeerd door het analyseren van het geproduceerde spectrum met gebruikmaking van een spectrometer. Het gastype kan ook worden geïdentificeerd door het dispergeren van het geproduceerde licht in zijn componentfrequenties. Een spectrum-analysator voert de meting van de respectieve intensiteit bij elke frequentie 30 uit.Another method for gas detection is analysis of a spectrum generated by electrical discharge in a gas-containing atmosphere. The ESEM of the present invention is used in a vacuum of several tens to several thousands of Pascal, and a gas ionization can be performed using two opposite flat electrodes in the specimen amer and by applying an alternating current or direct current potential. on the electrodes. The distance between the electrodes, the voltage or the frequency can be adjusted to produce a "glow discharge". The resulting spectrum that is generated depends on the gas type; therefore, the gas type can be identified by analyzing the produced spectrum using a spectrometer. The gas type can also be identified by dispersing the light produced in its component frequencies. A spectrum analyzer performs the measurement of the respective intensity at each frequency.
Wanneer een geïoniseerde gasmolecule in een elektrisch veld wordt geplaatst, is de trajectorie van het ion een functie van de massa van het ion. Massaspectrumanaly-satoren zijn in de handel verkrijgbaar die dit verschijnsel benutten om gastypen te 1007374 11 identificeren. Massaspectrumanalysatoren omvatten gewoonlijk een meetkop en een besturingssysteem (zoals een minicomputer).When an ionized gas molecule is placed in an electric field, the trajectory of the ion is a function of the mass of the ion. Mass spectral analyzers are commercially available that utilize this phenomenon to identify gas types. Mass spectrum analyzers usually include a measuring head and a control system (such as a mini-computer).
Gasanalysatoren die een massaspectrumanalysator omvatten vereisen een vacuüm van circa 0,1 Pa of hoger, dus de drukomgeving van de ESEM kan in de praktijk niet 5 worden gebruikt. Door de specimenkamer echter te voorzien van een klep en een hulpkamer kunnen massaspectrummetingen worden uitgevoerd in de hulpkamer door het evacueren van de hulpkamer totdat een specifiek vacuüm wordt bereikt.Gas analyzers comprising a mass spectrum analyzer require a vacuum of about 0.1 Pa or higher, so the ESEM pressure environment cannot be used in practice. However, by providing the specimen chamber with a valve and an auxiliary chamber, mass spectrum measurements can be made in the auxiliary chamber by evacuating the auxiliary chamber until a specific vacuum is achieved.
Onlangs is een compacte massaspectrum-meetkop ontwikkeld die werkt in vacuüms van circa 1 Pa (geleverd door Ferran Scientific, San Diego, Califomië). Deze 10 inrichting werkt in een omgeving die de omgeving van een ESEM benadert, wat het gemakkelijk maakt om de hulpkamer te evacueren dan wanneer gebruik wordt gemaakt van een conventionele massaspectrumanalysator. Met een dergelijk instrument kunnen meervoudige gas-type-specificatiemodules worden gebruikt (bijvoorbeeld tot 30 modules).A compact mass spectrum measuring head has recently been developed which operates in vacuum of approximately 1 Pa (supplied by Ferran Scientific, San Diego, Califomia). This device operates in an environment that approaches the environment of an ESEM, which makes it easy to evacuate the auxiliary chamber than when using a conventional mass spectrum analyzer. Multiple gas type specification modules can be used with such an instrument (for example up to 30 modules).
15 Alternatief kan voor de identificatie van het gastype een gasdoorstroommeter worden gebruikt. Gasdoorstroommeters zijn inrichtingen die de massa of het volume meten van een fluïdum als het fluïdum een virtueel gebied per tijdseenheid passeert. Twee werkwijzen worden algemeen gebruikt: één waarin de hoeveelheid doorstroming direct wordt gemeten en de andere waarin de doorstroomsnelheid wordt gemeten en 20 berekend als het product van de doorstroomsnelheid en het volume van het gebied waarin de stroom optreedt.Alternatively, a gas flow meter can be used to identify the gas type. Gas flow meters are devices that measure the mass or volume of a fluid when the fluid passes through a virtual area per unit of time. Two methods are commonly used: one in which the amount of flow is measured directly and the other in which the flow rate is measured and calculated as the product of the flow rate and the volume of the area in which the flow occurs.
In de meeste typen van gasdoorstroommeters wordt een obstakel geplaatst in de gasdoorgang. Er wordt bijvoorbeeld een schijfvormige drijver geplaatst in een taps toelopende buis. De hoeveelheid doorstroming door de buis wordt gemeten aan de hand 25 van de positie van de drijver wanneer het fluïdum vanaf de bodem door de buis loopt. Voor twee gassen met verschillende dichtheden verschillen de krachten die op de drijver werken, zelfs als de gemiddelde doorstroomsnelheid of volumetrische doorstroming hetzelfde zijn voor de twee gassen die afzonderlijk in de doorstroommeter zijn ingevoerd. In het algemeen is de dichtheid van een gas proportioneel met het mo-30 lecuulgewicht van het gas bij constante temperatuur en druk. Argongas heeft bijvoorbeeld een hogere dichtheid dan heliumgas, zodat de kracht die op de drijver werkt met argongas groter is dan met heliumgas bij een gegeven doorstroomsnelheid, waardoor de 1007374 12 drijver hoger is met argongas en waardoor identificatie moeilijk is. De positie van de drijver kan fotometrisch worden gemeten.In most types of gas flow meters, an obstacle is placed in the gas passage. For example, a disc-shaped float is placed in a tapered tube. The amount of flow through the tube is measured based on the position of the floater when the fluid passes through the tube from the bottom. For two gases with different densities, the forces acting on the floater differ even if the average flow rate or volumetric flow is the same for the two gases entered separately in the flow meter. In general, the density of a gas is proportional to the molecular weight of the gas at constant temperature and pressure. For example, argon gas has a higher density than helium gas, so that the force acting on the floater with argon gas is greater than with helium gas at a given flow rate, making the floater 1007374 12 higher with argon gas and making identification difficult. The position of the driver can be measured photometrically.
Als een gasddoorstroommeter wordt gebruikt, is het gewenst om de gas-doorstroommeter tussen de drukbesturingsklep 14 en de specimenkamer 10 te installe-5 ren.If a gas flow meter is used, it is desirable to install the gas flow meter between the pressure control valve 14 and the specimen chamber 10.
In elk geval worden signalen van het gassensorsamenstel 31 ingevoerd in de gas-type-specificatiemodule 30 in de tweede uitvoeringsvorm. Verscheidene gas-type-specificatiemodules zijn in de handel beschikbaar, maar kunnen op bestelling worden gebouwd, om de typen gassen die in de ESEM worden gebruikt te herbergen. Ken-10 merkend hebben dergelijke modules bedieningspersonen-besturingen die een bedi-eningspersoon-selectie mogelijk maken van een specifiek type en concentratie van gas, of hebben zij ingangsklemmen die verbonden kunnen worden met een processor of andere data- en besturingssignaal-bron.In any case, signals from the gas sensor assembly 31 are input to the gas type specification module 30 in the second embodiment. Several gas-type specification modules are available commercially, but can be built to order to accommodate the types of gases used in the ESEM. Typically, such modules have operator controls that allow operator selection of a specific type and concentration of gas, or have input terminals that can be connected to a processor or other data and control signal source.
Derhalve verschaft een ESEM-apparaat volgens de uitvinding een wijze voor het 15 instellen van een geschikte bovengrens van de spanning die wordt toegevoerd aan de secundaire-elektronen-detecterende elektrode 9, zoals is vereist voor het verkrijgen van optimale beeldkwaliteit met gebruikmaking van een willekeurige van verscheidene respectieve secundaire-elektronen-versterkingsgassen. Derhalve worden elektrische ontladingen tussen de secundaire-elektronen-detecterende elektrode 9 en het specimen 20 12, alsmede oppervlakte-schade aan het specimen, vermeden en worden er beelden van het specimen verkregen die een geschikte graad van contrast hebben. Bovendien, door toe te staan dat de bovengrens van de gasdruk binnen de specimenkamer 10 wordt ingesteld overeenkomstig het type gas dat in de kamer wordt ingevoerd, worden situaties verhinderd waarin het elektronenkanon 1 onbruikbaar wordt als gevolg van 25 een verslechtering van het vacuüm in de elektronenkanon-kamer 2 dat wordt veroorzaakt door excessieve gasstroom in de elektronenkanonkamer vanaf de specimenkamer 10. Ook vermeden wordt excessieve dispersie van primaire elektronen, zodat beelden van een specimen verkregen kunnen worden die een superieure kwaliteit hebben.Therefore, an ESEM device according to the invention provides a means for setting a suitable upper limit of the voltage applied to the secondary electron-detecting electrode 9, as is required for obtaining optimum image quality using any of various respective secondary electron amplification gases. Therefore, electrical discharges between the secondary electron-detecting electrode 9 and the specimen 12, as well as surface damage to the specimen, are avoided and images of the specimen are obtained which have a suitable degree of contrast. Moreover, by allowing the upper limit of the gas pressure within the specimen chamber 10 to be adjusted according to the type of gas introduced into the chamber, situations are prevented in which the electron gun 1 becomes unusable due to a deterioration of the vacuum in the electron gun chamber 2 caused by excessive gas flow in the electron gun chamber from the specimen chamber 10. Also, excessive dispersion of primary electrons is avoided so that images of a specimen of superior quality can be obtained.
30 ESEM's volgens de uitvinding die een gassensorsamenstel 31 omvatten maken een automatische instelling van de bovengrenzen op druk en spanning mogelijk, waardoor de waarschijnlijkheid van menselijke fouten in dit opzicht wordt geëlimineerd.ESEMs according to the invention comprising a gas sensor assembly 31 allow automatic adjustment of the upper limits to pressure and tension, thereby eliminating the probability of human error in this regard.
1007374 131007374 13
Terwijl de uitvinding is beschreven in verbinding met veelvoudige uitvoeringsvormen zal het duidelijk zijn dat de uitvinding niet tot deze uitvoeringsvormen beperkt is. Integendeel, de uitvinding is bestemd om alle modificaties, alternatieven, en equivalenten te omvatten die binnen de geest en reikwijdte van de uitvinding kunnen 5 vallen zoals is gedefinieerd door de bijgevoegde conclusies.While the invention has been described in connection with multiple embodiments, it will be understood that the invention is not limited to these embodiments. Rather, the invention is intended to encompass all modifications, alternatives, and equivalents that may fall within the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims.
10073741007374
Claims (10)
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8286902A JPH10134751A (en) | 1996-10-29 | 1996-10-29 | Environmentally controlled scanning electron microscope |
| JP28690296 | 1996-10-29 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL1007374A1 NL1007374A1 (en) | 1998-05-06 |
| NL1007374C2 true NL1007374C2 (en) | 2002-07-30 |
Family
ID=17710487
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL1007374A NL1007374C2 (en) | 1996-10-29 | 1997-10-27 | Scanning environmental electron microscope. |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10134751A (en) |
| NL (1) | NL1007374C2 (en) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101010338B1 (en) * | 2005-08-18 | 2011-01-25 | 전자빔기술센터 주식회사 | Electron Beam Energy Conversion Method of Electron Column |
| EP1816668A2 (en) * | 2006-02-01 | 2007-08-08 | FEI Company | Particle-optical apparatus with a predetermined final vacuum pressure |
| WO2007117397A2 (en) * | 2006-03-31 | 2007-10-18 | Fei Company | Improved detector for charged particle beam instrument |
| JP5530664B2 (en) * | 2009-06-19 | 2014-06-25 | 日本電子株式会社 | electronic microscope |
| JP5481401B2 (en) * | 2011-01-14 | 2014-04-23 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | Scanning electron microscope |
| JP2013020918A (en) * | 2011-07-14 | 2013-01-31 | Hitachi High-Technologies Corp | Charged particle beam device |
| CN103843106B (en) * | 2011-09-09 | 2016-12-07 | 独立行政法人科学技术振兴机构 | Utilize method and the evaporation suppression compositions of electron microscope observation Biosample |
| JP6215557B2 (en) * | 2013-04-02 | 2017-10-18 | 株式会社日立ハイテクノロジーズ | electronic microscope |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5250808A (en) * | 1987-05-21 | 1993-10-05 | Electroscan Corporation | Integrated electron optical/differential pumping/imaging signal system for an environmental scanning electron microscope |
| US5412211A (en) * | 1993-07-30 | 1995-05-02 | Electroscan Corporation | Environmental scanning electron microscope |
-
1996
- 1996-10-29 JP JP8286902A patent/JPH10134751A/en active Pending
-
1997
- 1997-10-27 NL NL1007374A patent/NL1007374C2/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5250808A (en) * | 1987-05-21 | 1993-10-05 | Electroscan Corporation | Integrated electron optical/differential pumping/imaging signal system for an environmental scanning electron microscope |
| US5412211A (en) * | 1993-07-30 | 1995-05-02 | Electroscan Corporation | Environmental scanning electron microscope |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NL1007374A1 (en) | 1998-05-06 |
| JPH10134751A (en) | 1998-05-22 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR100365841B1 (en) | Method of detecting end point of plasma processing and apparatus for the same | |
| JP4903515B2 (en) | Inductively coupled plasma mass spectrometer | |
| US20100032587A1 (en) | Electron beam exciter for use in chemical analysis in processing systems | |
| US7323645B2 (en) | Balance with an electrostatic charge build-up sensor | |
| NL1007374C2 (en) | Scanning environmental electron microscope. | |
| US5365563A (en) | Fluorescent X-ray quantitative analysis apparatus | |
| US20170138831A1 (en) | Particle charging device and particle classification device using the charging device | |
| US6888138B2 (en) | Absorption current image apparatus in electron microscope | |
| US9726611B2 (en) | Stabilized ICP emission spectrometer and method of using | |
| EP3379562A1 (en) | Analysis device and control method therefor | |
| JP2008503858A (en) | Laser desorption ionization mass spectrometer with quantitative reproducibility | |
| EP0122006B1 (en) | System for supplying gas at controlled pressure | |
| US20080135754A1 (en) | Charged-Particle Beam System | |
| US7989761B2 (en) | Gas analyzing method and gas analyzing apparatus | |
| WO2010008598A1 (en) | Electron beam exciter for use in chemical analysis in processing systems | |
| JP2000357487A (en) | Mass spectrometer | |
| US4689574A (en) | Electron impact ion source for trace analysis | |
| JP3153337B2 (en) | Inductively coupled plasma mass spectrometer | |
| EP0501476A2 (en) | Spectroscopic analysis method and analyzing system | |
| EP4431940A1 (en) | Photoionization detector sensor with adjustable gain | |
| US20180067294A1 (en) | Scanning microscope | |
| CN113169016A (en) | Method for determining the pressure at the surface of a sample | |
| JP3834363B2 (en) | Method for analyzing trace impurities in gas | |
| JPS63210751A (en) | Glow discharge emission spectrometer | |
| JP5874613B2 (en) | Predetermined room gas displacement device for analysis or measurement |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| AD1A | A request for search or an international type search has been filed | ||
| RD2N | Patents in respect of which a decision has been taken or a report has been made (novelty report) |
Effective date: 20020527 |
|
| PD2B | A search report has been drawn up | ||
| VD1 | Lapsed due to non-payment of the annual fee |
Effective date: 20030501 |