MXPA98004862A - Composiciones de mdi polimericas para usarse en espumas termoformables - Google Patents
Composiciones de mdi polimericas para usarse en espumas termoformablesInfo
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Abstract
La presente invención se relaciona generalmente con composiciones de poliisocianato para usarse en espumas termoformables de poliuretano. Las composiciones de poliisocianato de la presente invención que son tambiénútiles como aglutinantes/endurecedores para los productos preespumados ofrecen estabilidad mejorada a temperaturas relativamente bajas a través de otras composiciones de diisocianato de difenilmetano poliméricas conocidas.
Description
"COMPOSICIONES DE MDI POLIMERICAS PARA USARSE EN ESPULMAS TERMOFORMABLES"
CAMPO DE LA INVENCIÓN
La presente invención se relaciona con composiciones de poliisocianato y, más particularmente con composiciones a base de poli etileno polifenileno poliisocianato, útiles en espumas termoformables.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN
Las composiciones de poliisocianato se han utilizado per se durante años en asociación con polioles en presencia de catalizadores y agentes hinchadores para fabricar espumas de poliuretano. Por ejemplo, ciertas composiciones de poliisocianato de polimetileno polifenileno (PMDI) se han empleao en vista de su capacidad para la absorción de exceso de isocianato en la espuma. Sin embargo, las PMDI, como se formulan en la actualidad en la técnica, es decir, que contienen por lo menos aproximadamente 65.0 por ciento en peso de oligómeros de MDI, se considera generalmente inapropiada en este objeto debido a su viscosidad relativamente elevada de por lo menos aproximadamente 200 centipoises a 25°C. En un esfuerzo para enfocar esta desventaja, se han hecho intentos de diluir las composiciones de PMDI conocidas con un solvente tal como 1, 1, 1-tricloroetano para reducir la viscosidad. Sin embargo, la solución resultante se considera como siendo ambientalmente inapropiada. Además, el uso de este solvente se añade a los costos de procesamiento lo cual a su vez se refleja en el costo del producto resultante. Por lo tanto, en un esfuerzo para enfocar la necesidad en la técnica para una composición de PMDI, se han empleado composiciones de PMDI de menor viscosidad tales como aquellas que tienen una viscosidad de aproximadamente 50 centipoises a 25°C. Sin embargo, estas composiciones también han dado por resultado ciertas desventajas tales como una sensibilidad a temperaturas menores de aproximadamente 16°C, aparentemente debido a la alta concentración de 4, 4' MDI, es decir, 65.0 por ciento en peso o más. Como consecuencia, de esta sensibilidad a la temperatura, a fin de ser útil, las composiciones de poliisocianato resultantes requieren almacenamiento y transporte calentados, aumentando por lo tanto los costos.
COMPENDIO DE LA INVENCIÓN Por consiguiente, la presente invención se relaciona con composiciones de poliisocianato útiles en la producción de productos de espuma de poliuretano, en donde la composición de poliisocianato es estable durante el almacenamiento a temperaturas relativamente bajas y da lugar a espumas que tienen buenas caracteristicas de flujo y tiempos de desmoldeo relativamente rápidas. La composición de poliisocianato de la presente invención comprende : (a) menos de 65.0 por ciento en peso de 4,4'- diisocianato de difenilmetano basado en un peso de la composición de poliisocianato total de 100.0 por ciento; y (b) por lo menos un monómero u oligómero que se selecciona del grupo que consiste de 2, 2 '-diisocianato de difenilmetano, difenilmetano, 2,4' diisocianato, un diisocianato de difenilmetano de 3 anillos, oligómeros de 4 anillos y peso molecular más elevado y mezclas de los mismos; en donde la composición de isocianato resultante tiene una viscosidad promedio de menos de aproximadamente 150 centipoises a 25°C. Bajo una modalidad preferida, la invención se relaciona con una composición de poliisocianato que comprende: (a) entre aproximadamente 0.01 por ciento a aproximadamente 4.0 por ciento en peso de 2, 2' -diisocianato de difenilmetano; (b) entre aproximadamente 3.0 por ciento en peso a aproximadamemnte 20.0 por ciento en peso de 2, 4 ' -diisocianato de difenilmetano; (c) entre aproximadamente 30.0 por ciento en peso a aproximadamente 60.0 por ciento en peso de un 4, 4 ' -diisocianato de difenilmetano; (d) entre aproximadamente 10.0 por ciento en peso a aproximadamente 24.0 por ciento en peso de un diisocianato de difenilmetano de 3 anillos; y (e) entre aproximadamente 20.0 por ciento en peso a aproximadamente 40.0 por ciento en peso de un diisocianato de difenilmetano de 4 anillos y oligómeros de peso molecular más elevado; en donde la composición de poliisocianato resultante tiene una viscosidad promedio de menos de aproximadamente 150 centipoises a 25°C y el total de (a)-(e) es igual a 100.0 por ciento en peso La presente invención también se relaciona con composiciones de poliisocianato útiles como aglutinantes/ endurecedores para productos pre-espumados .
Todavia otro aspecto de la presente invención es que la composición de poliisocianato resultante está esencialmente exenta de solvente. La presente invención también se relaciona con métodos para preparar espumas de poliuretano que emplean las composiciones de poliisocianato dadas a conocer y para preparar productos que emplean las composiciones de poliisocianato como aglutinantes/endurecedores-. Por lo general, se propone que las composiciones de poliisocianato de la presente invención pueden emplearse bajo cualquier aplicación en donde vayan a usarse espumas flexibles de baja densidad.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA MODALIDAD PREFERIDA
Las composiciones de isocianato de la presente invención se preparan mezclando o revolviendo por lo demás entre aproximadamente 30.0 por ciento en peso a aproximadamente 60.0 por ciento en peso de 4,4'-diisocianato de difenilmetano con por lo menos un monómero u oligómero que se selecciona del grupo que consiste de (a) menos de aproximadamente 65.0 por ciento en peso de 4, 4 ' -diisocianato de difenilmetano basado en un peso de composición de poliisocianato total de 100.0 por ciento; y (b) por lo menos un monómero u oligómero que se selecciona del grupo que consiste de 2, 2 '-diisocianato de difenilmetano, difenilmetano, 2,4'- diisocianato, un diisocianato de difenilmetano de 3 anillos, oligómeros de peso molecular más elevados y de 4 anillos y mezclas de los mismos en donde la composición de isocianato resultante tiene una viscosidad promedio de menos de aproximadamente 150 centipoises a 25°C. Bajo una modalidad preferida, la invención se relaciona con una composición de poliisocianato que comprende : (a) entre aproximadamente 0.01 a aproximadamente 4.0 por ciento en peso de 2, 2 ' -diisocianato de difenilmetano; (b) entre aproximadamente 3.0 por ciento en peso a aproximadamente 20.0 por ciento en peso de un 2, 4 ' -diisocianato de difenilmetano; (c) entre aproximadamente 30.0 por ciento en peso a aproximadamente 60.0 por ciento en peso de un 4, 4 '-diisocianato de difenilmetano; (d) entre aproximadamente 10.0 por ciento en peso a aproximadamenmte 24.0 por ciento en peso de un diisocianato de difenilmetano de 3 anillos; y (e) entre aproximadamente 20.0 por ciento en peso a aproximadamente 40.0 por ciento en peso de un diisocianato de difenilmetano de 4 anillos y oligómeros de peso molecular más elevados; en donde la composición de poliisocianato resultante tiene una viscosidad promedio de menos de aproximadamente 150 centipoises a 25°C y el total de (a)-(e) igual a 100.0 por ciento en peso; en donde la composición de isocianato resultante tiene una viscosidad promedio de entre aproximadamente 70 a aproximadamente 130 centipoises a 25°C. De mayor preferencia, la composición de poliisocianato tendrá una viscosidad de entre aproximadamente 90 a aproximadamente 120 y todavia de manera especialmente preferida entre aproximadamente 100 a aproximadamente 110 centipoises a 25°C. La cantidad de 4, 4 ' -diisocianato de difenilmetano (4,4'-MDI) empleada en la composición de poliisocianato de la presente invención de preferencia variará de entre aproximadamente 35.0 a aproximadamente 55.0 por ciento en peso, y todavia de mayor preferencia de aproximadamente 40.0 a aproximadamente 45.0 por ciento en peso, basada en un peso de la composición del poliisocianato total de 100.0 por ciento. La cantidad de 2, 2 ' -diisocianato de difenilmetano (2,2'-MDI) empleada en la composición de poliisocianato de la presente invención por lo general variará desde una cantidad insignificante tal como de aproximadamente 0.01 por ciento en peso a aproximadamente 4.0 por ciento en peso en un 100.0 por ciento en peso total para la composición. De mayor preferencia, la cantidad de 2,2'-MDI variará de aproximadamente 0.05 a aproximadamente 3.0 por ciento en peso y aún de manera especialmente preferida de aproximadamente 0.1 a aproximadamente 2.0 por ciento en peso . La cantidad de 2, 4 ' -diisocianato de difenilmetano
(2,4'-MDI) empleada en la composición de poliisocianato de la presente invención por lo general variará de aproximadamente 3.0 a aproximadamente 20.0 por ciento en peso basada en un peso de la composición total de 100.0 por ciento. De mayor preferencia, la cantidad de 2,4'-MDI variará de aproximadamente 5.0 por ciento en peso a aproximadamente 18.0 por ciento en peso y todavia de mayor preferencia de aproximadamente 7.0 por ciento en peso de aproximadamente 15.0 por ciento en peso. Por lo tanto, la relación de 2, 4 ' -diisocianato de difenilmetano a 4,4'-diisocianato en la composición de poliisocianato es de aproximadamente 10:90 a aproximadamente 28:72. La cantidad de diisocianato de difenilmetano de 3 anillos (MDI de 3 anillos) empleada en la composición de poliisocianato de la presente invención, por lo general variará de aproximadamente 10.0 por ciento en peso a aproximadamente 24.0 por ciento en peso de nuevo basándose en el peso de la composición total de 100.0 por ciento. De mayor preferencia, la cantidad de MDI de 3 anillos variará de aproximadamente 13.0 por ciento en peso a aproximadamente 21.0 por ciento en peso con una escala todavia de mayor preferencia siendo de 15.0 a 18.0 por ciento en peso. La cantidad del diisocianato de difenilmetano de 4 anillos (MDI de 4 anillos) y los oligómeros de peso molecular más elevado empleados en la composición de poliisocianato variará de 20.0 a aproximadamente 40.0 por ciento en peso y de mayor preferencia de aproximadamente 22.0 a aproximadamente 38.0 por ciento en peso. Bajo una modalidad todavia preferida, la escala sera entre aproximadamente 24.0 a aproximadamente 36.0 por ciento en peso basada en un total de 100.0 por ciento en peso para la composición de poliisocianato. Un aspecto singular de la presente invención es que la composición de poliisocianato está esencialmente exenta de solvente. Mediante exenta de solvente se quiere dar a entender que la composición incluirá no más de 1.0 por ciento en peso de solvente y de mayor preferencia menos de 0.5 por ciento en peso de solvente basándose en el peso total de la composición de poliisocianato.
Las composiciones de poliisocianato de la presente invención tendrán un contenido de NCO libre por medio de por lo menos 24.0 por ciento. De preferencia, el contenido de NCO libre promedio variará de aproximadamente entre aproximadamente 28.0 a 33.5 por ciento, y de mayor preferencia de 30.0 a 32.0 por ciento. Las composiciones de poliisocianato de la presente invención se pueden usar para formar una variedad de productos comerciales, incluyendo pero no quedando limitados a, aplicaciones automotrices tales como pilares y encabezados para ejemplos, tales como aquellos descritos en la Patente Norteamericana Número 4,042,751, la exposición de la cual se incorpora expresamente en la presente por referencia. Para preparar las espumas de poliuretano empleando las composiciones de poliisocianato anteriormente descritas, se introduce una composición reactiva de isocianato en la composición de poliisocianato a una relación equivalente de entre aproximadamente 2:1 a aproximadamente 1:1.5 de poliisocianato a la composición reactiva al isocianato. La composición reactiva al isocianato por lo general incluye un compuesto que tiene por lo menos dos hidrógenos reactivos a isocianato; un agente hinchador; un catalizador y opcionalmente agentes alargadores, agentes tensioactivos, antioxidantes, agentes pirorretardantes, estabilizadores, plasticantes, materiales de relleno o carga y mezclas de los mismos. Los ejemplos de compuestos que tiene por lo menos dos hidrógenos activos al isocianato incluyen polioles de politioéter, amidas de poliéster y poliacetales que contienen grupos de hidroxilo, poliéteres de polioxialquileno terminados con amina, y de preferencia, polioles de poliéster, polioles de poliéter de polioxialquileno y polioles de dispersión de injerto. Además, pueden usarse mezclas de por lo menos dos de los polioles anteriormente citados siempre y cuando la combinación tenga un número de hidroxilo promedio dentro de la escala anteriormente citada. El término "poliol de poliéster" como se usa en esta especificación y se reivindica e incluye cualesquiera de las cantidades pequeñas de poliol sin reaccionar, que queda después de la preparación del poliol de poliéster y/o el poliol no esterificado (v.gr., glicol) añadido después de la preparación de poliol de poliéster. El poliol del poliéster puede incluir hasta aproximadamente 40 por ciento en peso de glicol libre. Los polioles de poliéster apropiados puede producirse por ejemplo de ácidos dicarboxilicos orgánicos con de 2 a 12 átomos de carbono, de preferencia ácidos dicarboxilicos alifáticos con de 4 a 6 átomos de carbono, y alcoholes multivalentes de preferencia dioles con de 2 a 12 átomos de carbono, de preferencia de 2 a 6 átomos de carbono. Los ejemplos de ácidos dicarboxilicos incluyen ácido succinico, ácido glutárico, ácido adipico, ácido subérico, ácido azelaico, ácido fumárico, ácido isoftálico, y ácido tereftálico. Los ácidos dicarboxilicos se pueden usar individualmente o en mezclas. En vez de los ácidos dicarboxilicos libres, pueden también usarse derivados de ácido dicarboxilico correspondientes tales como mono- o di-esteres del ácido dicarboxilico de alcoholes con de 1 a 4 átomos de carbono, o anhídridos de ácido dicarboxilico. Las mezclas de ácido dicarboxilico y ácido succinico, ácido glutárico y ácido adipico en relaciones de cantidad de 20-35:-35-50: 20-32 partes en peso se prefieren, especialmente el ácido adipico. Los ejemplos de alcoholes divalentes y multivalentes, especialmente dioles, incluyen etanodiol, dietilenglicol, 1,2- y 1, 3-propanodiol, dipropilenglicol, 1, 4-butanodiol, 1, 5-pentanodiol, 1,6-hexanodiol, 1, 10-decanodiol, glicerina y trimetilolpropanos, tripropilenglicol, tetraetilenglicol, tetrapropilenglicol, tetra etilenglicol, 1, 4-ciclohexano-dimetanol, etanodiol, dietilenglicol, 1, 4-butanodiol, 1,5-pentanodiol, 1, 6-hexanodiol o mezcla de por lo menos dos de estos dioles se prefieren, especiamente mezclas de 1,4-butanodiol, 1, 5-pentanodiol y 1, 6-hexanodiol . Además, los - -
polioles de poliéster de lactonas, v.gr, e-caprolactona o ácidos hidrocarboxilicos, v.gr., ácido ?-hidroxicaproico, puede usarse asimismo. Los polioles de poliéster pueden producirse mediante policondensación de los ácidos policarboxilicos orgánicos, v.gr., ácidos policarboxilicos aromáticos o de preferencia alifáticos y/o derivado de los mismos y alcoholes multivalentes en ausencia de catalizadores o de preferencia en presencia de catalizadores de esterificación, de preferencia en una atmósfera de gases inertes, v.gr., nitrógeno, dióxido de carbono, helio, argón, etc. en la fusión a temperaturas de 150°C a 250°C, de preferencia a 220°C, opcionalmente bajo presión reducida, hasta el valor de ácido deseado que de preferencia es menor de 10, especialmente menor de 2. En una modalidad preferida, la mezcla de esterificación se somete a policondensación a las temperaturas anteriormente mencionadas hasta un valor de ácido de 80 a 30, de preferencia de 40 a 30, bajo presión normal, y luego bajo presión de menos de 500 mbar, de preferencia de 50 a 150 mbar. La reacción se puede llevar a cabo como un proceso intermitente o continuamente. Cuando está presente, el exceso de glicol puede destilarse de la mezcla de reacción durante y/o después de la reacción, tal como en la preparación de polioles de poliéster que contienen poco glicol libre utilizables en la presente invención. Los ejemplos de los catalizadores de esterificación apropiados incluyen hierro, cadmio, cobalto, plomo, zinc antimonio, magnesio, titanio y catalizadores de estaño en la forma de metales, óxidos de metal o sales de metal. Sin embargo, la policondensación también puede llevarse a cabo en la fase liquida en presencia de diluyentes y/o clorobenceno para destilación azeotrópica del agua de condensación. Para producir los polioles de poliéster, los ácidos policarboxilicos orgánicos y/o los derivados de los mismos y alcoholes multivalentes de preferencia de policondensan en una relación molar de 1:1-1.8, de mayor preferencia de 1:1.05-1.2. Después de la transesterificación o esterificación, el producto de reacción puede hacerse reaccionar con el óxido de alquileno para formar una mezcla de poliol de poliéster. Esta reacción deseablemente se cataliza. La temperatura de este proceso debe ser de aproximadamente 80°C a 170°C, y la presión debe por lo general variar de aproximadamente 1 a 40 atmósferas. Aún cuando los polioles de poliéster aromáticos pueden prepararse de materiales reactivos esencialmente puros, se usan ventajosamente ingredientes más complejos tales como la corriente secundaria, los residuos de desperdicio o inútiles de la fabricación del ácido ftálico, ácido tereftálico, tereftalato de dimetilo, polietileno, tereftalato y semejantes. Otros residuos son los residuos del proceso de DMT, que son residuos de despedido o desechos de la fabricación de tereftalato de dimetilo (DMT) . El término "residuo del proceso de DMT" se refiere al residuo purgado que se obtiene durante la fabricación de DMT en donde el p-xileno se convierte a través de oxidación y esterificación con metanol en el producto deseado en una mezcla de reacción junto con una mezcla compleja de subproductos. El DMT deseado y el subproducto de p-toluato de metilo volátil se remueven de la mezcla de reacción mediante destilación dejando un residuo. El DMT y el p-toluato de metilo se separan, el DMT se recupera y el p-toluato de metilo se hace reciclar para oxidación. El residuo que queda puede purgarse directamente del proceso o una porción del residuo puede reciclarse para oxidación y el resto desviarse del proceso o si se desea, el residuo se puede procesar además, tal como por ejemplo mediante destilación, tratamiento térmico y/o metanólisis para recuperar los constituyentes útiles que podrían por lo demás perderse antes de purgar el residuo desde el sistema. El residuo finalmente es purgado del proceso, ya sea con o sin el procesamiento adicional, es llamado aqui como el residuo del proceso de DMT.
Los polioles de poliéster de polioxialquileno, que pueden obtenerse mediante métodos conocidos se prefieren con particulariad para usarse como los compuestos que tienen por lo menos dos hidrógenos activos al isocianato. Por ejemplo, los polioles de poliéter se pueden producir mediante polimerización aniónica con hidróxidos alcalinos tales como hidróxido de sodio o hidróxido de potasio o alcoholatos alcalinos, tales como metilato de sodio, etilato de sodio o etilato de potasio o isopropilato de potasio como catalizadores y con la adición de por lo menos una molécula iniciadora que contiene de 2 a 8, de preferencia de 3 a 8 hidrógenos reactivos o mediante polimerización cationica con ácidos de Lewis, tal como pentacloruro de antimonio, eterato de trifluoruro de boro, etc. o tierra blanqueadora como catalizadores de uno o más óxidos de alquileno con de 2 a 4 átomos de carbono en el radical de alquileno. Cualquier óxido de alquileno apropiado puede usarse tal como óxido de 1, 3-propileno, óxido de 1,2- y 2, 3-butileno, óxidos de amileno, óxidos de estireno, y de preferencia óxido de etileno y óxido de 1, 2-propileno y mezclas de estos óxidos. Los polioles de poliéter de polialquileno pueden prepararse de otros materiales de partida tales como tetrahidrofurano y mezclas de óxido de alquileno-tetrahidrofurano; epihalohidrinas tales como epiclorohidrina; asi como óxidos de aralquileno por ejemplo óxido de estireno. Los polioles de poliéter de polialquileno pueden ya sea tener grupos de hidroxilo primarios o secundarios; de preferencia grupos de hidroxilo secundarios de la adición de óxido de propileno hacia un iniciador debido a que estos grupos son más lentos de reaccionar. Se incluyen entre los polioles de poliéter el polioxietilenglicol, polioxipropilenglicol, polioxibutilenglicol, politetrametilenglicol, copolimeros de bloque, por ejemplo, combinaciones de polioxipropileno y polioxietilenglicoles, poli-1, 2-oxibutileno y polioxietilenglicoles, poli-1, 4-tetrametileno y polioxietilenglicoles, y glicoles de copolimero preparados de mezclas o la adición en secuencia de dos o más óxidos de alquileno. Los polioles de poliéter de polialquileno se pueden preparar mediante cualquier proceso conocido tal como por ejemplo, el proceso dado a conocer por Wirtz en 1859 y Encyclopedia of Chemical Technology, Volumen 7, páginas 257-262, publicado por Interscience Publishers, Inc. (1951) o en la Patente Norteamericana Número 1,922,459. Los poliéteres que se prefieren incluyen los productos de adición del óxido de alquileno de alcoholes polihidricos tales como etilenglicol, propilenglicol, dipropilenglicol, trimetilenglicol, 1, 2-butanodiol, 1,5- pentanodiol, 1, 6-hexanodiol, 1, 7-heptanodiol, hidroquinona, glicerol de resorcinol, glicerina, 1, 1, 1-trimetilol-propano, 1, 1, 1-trimetiloletano, pentaeritritol, 1,2,6-hexanotriol, alfa-metilglucósido, sucrosa y sorbitol. Se incluyen también dentro del término "alcohol polihidrico" los compuestos derivados de fenol tales como 2, 2-bis (4-hidroxifenil) -propano, conocido comúnmente como Bisfenol A. Preferido particularmente en la composición de poliol es por lo menos un poliol que se inicia con un alcohol polihidrico que tiene 4 o más de 5 grupos de hidroxilo, tal como sucrosa, o una mezcla de iniciadores empleando un alcohol polihidrico que tiene por lo menos 4 grupos de hidroxilo. En particular, se prefiere que el pH del poliol neutral se haga con un iniciador o mezcla de iniciadores empleando un alcohol polihidrico que tiene 4 o más grupos de hidroxilo tales como sucrosa, o una mezcla de sucrosa/glicerina. Los iniciadores de amina orgánicos apropiados que pueden condensarse con los óxidos de alquileno incluyen aminas aromáticas tales como anilina, N-alquilfenilen-diaminas, 2,4'-, 2,2'-, y 4, 4 ' -metilendianilina, 2,6- o 2, 4-toluendiamina, toluendiaminas vecinales, o-cloro-anilina, p-aminoanilina, 1, 5-diaminonaftaleno, metilendianilina, los distintos productos de condensación de anilina y formaldehido, y los diaminotoluenos isoméricos; y aminas alifáticas tales como mono-, di- y tri-alcanolaminas, etilendiamina, propilendiamina, dietilentriamina, metilamina, triisopropanolamina, 1,3-diaminopropano, 1, 3-diaminobutano y 1, 4-diaminobutano. De preferencia las aminas incluyen monoetanolamina, toluendiaminas vecinales, etilendiaminas y propilendiamina. Los politioéteres polihidricos apropiados que pueden condensarse con óxidos de alquileno incluyen el producto de condensación de tiodiglicol o el producto de reacción de un ácido dicarboxilico tal como se da a conocer en lo que antecede para la preparación de los poliésteres que contienen hidroxilo con cualquier otro tioéterglicol . El poliéster que contiene hidroxilo que puede también ser un poliéster y como tal se obtiene incluyendo cierta amina o alcohol de amino en los reactivos para la preparación de los poliésteres. Por lo tanto, las amidas de poliéster pueden obtenerse condensando un amino-alcohol tal como etanolamina con los ácidos policarboxilicos señalados en lo que antecede o pueden producirse usando los mismos componentes que constituyen el poliéster que contiene hidroxilo con solamente una porción de los componentes siendo una diamina tal como etilendiamina. Los compuestos de fósforo que contienen polihidroxilo que pueden usarse incluyen aquellos compuestos dados a conocer en la Patente Norteamericana Número 3,639,542. Los compuestos de fósforo que contienen polihidroxilo preferido se preparan de óxidos de alquileno y ácidos de fósforo que tienen una equivalencia de P2O5 de aproximadamente 72 por ciento a aproximadamente 95 por ciento. Los poliacetales apropiados que pueden condensarse con óxidos de alquileno incluyen el producto de reacción de formaldehido u otro aldehido apropiado con un alcohol dihidrico o un óxido de alquileno tal como aquellos dados a conocer en lo que antecede. Los tioles alifáticos apropiados que pueden condensarse con óxidos de alquileno incluyen alcantioles que contienen por lo menos dos grupos de -SH tales como 1, 2-etanoditiol, 1, 2-propanoditiol, 1, 2-propanditiol y 1,6-hexanoditiol; alquentioles tales como 2-buten-l, 4-ditiol; y alquintioles tales como 3-hexin-l, 6-ditiol. Apropiados también como el poliol son los polioles modificados con polímero, en particular, los llamados polioles de injerto. Los polioles de injerto son bien conocidos en la técnica y se preparan mediante la polimerización in si tu de uno o más monómeros de vinilo, de preferencia acrilonitrilo y estireno, en presencia de un poliéter o poliol de poliéster, particularmente polioles que contienen una cantidad pequeña de insaturación natural o inducida. Los métodos para preparar estos polioles de - -
injerto pueden encontrarse en las columnas 1 a 5 y en los Ejemplos de la Patente Norteamericana Número 3,652,639; en las columnas 1 a 6 y los Ejemplos de la Patente Norteamericana Número 3,823,201; particularmente en las columnas 2 a 8 y en los Ejemplos de las Patentes Norteamericanas Número 4,690,956 y Número 4,524,157; todas cuyas patentes se incorporan en la presente por referencia. Los polioles modificados de polímero de no injerto son también útiles, por ejemplo, aquellos preparados mediante la reacción de un poliisocianato con una alcanolamina en presencia de un poliol tal y como se da a conocer en las Patentes Norteamericanas Número 4,293,470; 4,296,213 .y Número 4,374,209; las dispersiones de poliisocianuratos que contienen grupos de urea suspendidos como se da a conocer mediante la Patente Norteamericana Número 4,386,167; y la dispersión de poliisocianurato que contiene también enlaces de biuret como se da a conocer mediante la Patente Norteamericana Número 4,359,541. Otros polioles modificados con polímero pueden prepararse mediante la reducción de tamaño in situ de polímeros hasta que el tamaño de la particula sea menor de 20 micrómetros, de preferencia menor de 10 micrómetros. Para activar los tiempos de desmoldear rápidos, se prefiere que por lo menos uno de los polioles de poliéter, de mayor preferencia, todos los polioles de -
poliéter se terminen con grupos de hidroxilo primarios en vez de grupos de hidroxilo secundarios. Los agentes de alargamiento de cadena hidroxilo- funcionales y amina-funcionales son opcionales e incluyen agentes alargadores de cadena hidroxilo-funcionales tales como etilenglicol, glicerina, trimetilolpropano, 1,4-butanodiol, propilenglicol, dipropilenglicol, 1, 6-hexanodiol y semejantes; y agentes alargadores de cadena funcionales de amina tales como dietiltoluendiamina estéricamente impedida y otras aminas impedidas dadas a conocer en la Patente Norteamericana de Weber Número 4,218,543; fenilendiamina, 1, 4-ciclohexan-bis- (metilamina) , etilendiamina, dietilentriamina, N- (2-hidroxipropil) -etilendiamina, N,N'-di (2-bihidroxipropil) etilendiamina, piperazina, y 2-metilpiperazina. En formas de poliuretano de baja densidad, la cantidad del agente alargador de cadena por lo general es menor de 30 por ciento en peso basado en el peso total del componente de resina, de preferencia menor de 25 por ciento en peso y de mayor preferencia no hay presentes alargadores de cadena. En los componentes de resina que contienen exclusivamente polioles de amina terciaria funcionales de hidroxilo, no son necesarios agentes alargadores de cadena. Otra particlaridad de la presente invención es el uso de agua, que reacciona con la mezcla de isocianato y -
proporciona dióxido de carbono, como un agente hinchador. De preferencia se usa entre aproximadamente 0.05 por ciento en peso a aproximadamente 3.0 por ciento en peso, y en particular entre aproximadamente 1.0 por ciento en peso y aproximadamente 2.0 por ciento en peso, de agua basándose en el peso de la composición reactiva al isocianato. Las mezclas de agua opcionalmente y los hidrocarburos halogenados de baja temperatura de ebullición químicamente inertes pueden también usarse como agentes formadores de espuma. EStos incluyen, por ejemplo, hidrocarburos halogenados que tienen temperaturas de ebullición menores de 50°C, de preferencia entre -50°C y 30°C, presión atmosférica. La siguiente lista se usa como un ejemplo: hidrocarburos halogenados tales como monoclorodifluorometano, dicloromonofluorometano, diclorofluorometano y triclorofluorometano y sus mezclas e hidrocarburos tales como propano, n-butano e isobutano asi como dimetiléter. Las mezclas apropiadas de agua e hidrocarburos halogenados por lo general consisten de entre aproximadamente 5.0 a aproximadamente 70.0 por ciento en peso, de preferencia entre aproximadamente 10.0 y aproximadamente 50.0 por ciento en peso de agua y entre aproximadamente 30.0 y aproximadamente 95.0 por ciento en peso, de preferencia entre aproximadamente 50.0 a 90.0 por ciento en peso de hidrocarburos halogenados, con el -
porcentaje en peso estando basado en el peso total del agente hinchador empleado. Las cantidades requeridas del agente hinchador se pueden determinar experimentalmente de una manera muy sencilla como una función de la relación de mezclado del agua a los agentes hinchadores halogenados asi como la densidad deseada de la espuma. Pueden usarse cualesquiera de los catalizadores apropiados incluyendo las amins terciarias tales como por ejemplo trietilendiamina, N-metilmorfolina, N-etilmorfolina, dietiletanolamina, N-cocomorfolina, 1-metil-4-dimetilaminoetilpiperazina, 3-metoxipropildimetilamina, N, N, Nl-trimetilisopropilpropilendiamina, 3-dietilaminopropildietilamina, di etilbencilamina y semejantes. Otros catalizadores apropiados son, por ejemplo, cloruro estanoso, hexanoato de di-2-etil dibutlestaño, óxido estanoso, asi como otros compuestos organometálicos tales como aquellos dados a conocer en la Patente Norteamericana Número 2,846,408. Es por lo general necesario un agente tensioactivo para la producción de espuma de alta calidad de poliuretano de acuerdo con la presente invención, puesto que en ausencia del mismo la espuma por lo general se aplasta o contiene células desiguales muy grandes. Numerosos agentes tensioactivos se ha encontrado que son satisfactorios. Se prefieren los agentes tensioactivos no iónicos. De estos, los agentes tensioactivos no iónicos son las siliconas bien conocidas que se han encontrado ser particularmente deseables. Otros agentes tensioactivos que funcionan aún cuando no se prefieren incluyen aceites de parafina, aceite de ricino, aceite rojo de pavo, polietilenglicoles de amina terciaria de alcoholes de caana larga o sales de alcanolamina de los esteres desulfato del ácido de alquilo de cadena larga, esteres alquilsulfónicos y ácidos alquilarilsulfónicos . Entre los agentes pirorretardantes que puedan emplearse están el óxido de pentabromodifenilo, dibromopropanol, tris (ß-cloropropil) fosfato, 2,2-bis (bromoetil) 1, 3-propanodiol, tetrakis (2-cloroetil) etileno-difosfato, tris (2,3-dibromopropil) fosfato, tris (ß-cloroetil) fosfato, tris (1,2-dicloropropil) fosfato, bis- (2-cloroetil) -2-cloroetilfosfonato, molibdenumtrióxido, amoniomolibdato, fosfato de amonio, pentabromodifenilóxido, fosfato de tricresilo, hexabromociclododecano, melamina, y dibro oetildibromociclohexano. Las concentraciones de los compuestos pirorretardantes que pueden emplearse varían de 5.0 a 25.0 partes por 100 partes de la mezcla de poliol. Los detalles adicionales relacionados con los otros auxiliares y aditivos usados comúnmente mencionados con anterioridad están contenidos en la literatura, por ejemplo, en el monógrafo por J.H. Saunders y K.C. Frisch, "High Polymers", Volumen XVI, Polyurethanes, Parte 1 y 2, Interscience Publishers, 1962 y 1964. Como se comprenderá por aquellas personas expertas en la técnica, la reacción de la formación de espuma se logra combinando la composición reactiva al isocianato incluyendo un compuesto que tiene por lo menos dos hidrógenos reactivos al isocianato, el agente hinchador, el catalizador y aditivos y auxiliares opcionales con las composiciones de poliisocianato anteriormente descritas en un modelo generalmente capaz de funcionar a temperatura de entre aproximadamente 27°C y aproximadamente 43 °C. De manera alternativa, cuando las composiciones de poliisocianato anteriormente descritas se emplean como aglutinantes/endurecedores para productos pre-espumados, el producto pre-espumado se impregna con una cantidad predeterminada de la composición de poliisocianato en las ubicaciones deseadas, a fin de proporcionar el producto con grados diferentes de flexibilidad. Luego, la composición reactiva al isocianato se aplica a la hoja preespumada en contacto con la composición de poliisocianato de la presente invención. Tan pronto como la composición de poliisocianato y la composición reactiva de isocianato comienzan a hacerse pegajosas durante la polimerización, se aplica generalmente un revestimiento decorativo por encima de las superficies revestidas y todo el producto se inserta en un molde en donde se forma el producto final a temperaturas elevadas. Para una comprensión adicional del proceso de aplicación para las composiciones de poliisocianato de la presente invención, puede hacerse referencia a la Patente Norteamericana Número 4,042,751, la exposición de la cual se incorpora en la presente por referencia. Los siguientes ejemplos ilustran la naturaleza de la invención y no deben interpretarse como limitaciones en el alcance de la invención. A no ser que se indique lo contrario, todas las cantidades se proporcionan en porcentajes en peso. Inicialmente, la estabilidad a baja temperatura de la composición de poliisocianato de la presente invención se probó en comparación con las mezclas empleando distintas cantidades de 4,4-MDI. Las muestras de cada una de las composiciones de MDI poliméricas como se señalan en el Cuadro I que se presenta a continuación se almacenaron en un congelador mantenido a temperatura entre -7°C a -10°C y se comprobaron diariamente durante tres meses. Se observó que la muestra 6 se cristalizó después de solamente 24 horas. Las muestras 1 y 5 mostraron cantidades visibles de sedimento mientras que las muestras 2 a 4 mostraron sólo cantidades vestigiales. De manera interesante, la muestra 3 no mostró sedimento que ocurriera después del periodo de prueba de tres meses. CUADRO I
Muestra 1 2 3 4 5 6
ISO A 90.0 85.0 80.0 75.0 100.0 62.0
ISO B 10.0 15.0 20.0 25.0 13.0
ISO C — — — — — 25.0
NCO, % en peso 31.4 31.5 31.7 31.9 31.8 32.0
VISC. cps 25°C 128 107 89 75 200 4í
ISO A es un solvente exento de polifenilisocianato de polimetileno que tiene una funcionalidad de aproximadamente 2.7 y un contexto de NCO de aproximadamente 31.8. ISO B es una mezcla exenta de solvente de 50.0 por ciento de 2, 4 '-diisocianato de difenilmetano y 4,4'- diisocianato de difenilmetano que tiene una funcionalidad promedio de aproximadamente 2.0 y un contexto de NCO de aproximadamente 2.0. ISO C es una mezcla exenta de solvente de 98.0 por ciento de 4, 4 * -diisocianato de difenilmetano y 2.0 por ciento de 2, 4 ' -diisocianato de difenilmetano. Después de llevar a cabo el análisis de sedimento, las muestras 2 a 4 de lo anteriormente descrito se seleccionaron como candidatos potenciales y por lo tanto se evaluaron para su uso potencial como aglutinantes/ endurecedores en la producción de espumas termoformables útiles para encabezamientos de vehículos. Para preparar las muestras, una espuma de poliuretano flexible que tiene una densidad de aproximadamente 1.016 cpf se remojó en las composiciones de las muestras 2 y 3. Durante la saturación, el exceso de isocianato se escurrió hacia afuera y la fibra de vidrio triturada se roció hacia cada una de las muestras de espuma en una cantidad consistente. Luego, se roció hacia las composiciones de espuma una mezcla que consiste de un catalizador de amina (DMEA) y agua. La espuma luego se trasladó a un molde calentado (127°C-163°C y la espuma se termoformó a la configuración y se evaluó debido a las distintas caracteristicas y propiedades como se enumera a continuación:
Prueba Resultado Requisito
Resistencia Transversal PASO Minimo: 13.3N/76mm SA 1949 rev. 8-81
Adhesión de Capa PASO Áreas no comprimi¬
FLTM BN 13-1 (rev.6-84) das : Áreas Comprimidas 2.2N/50mm: 4.4N/50mm
Resistencia a Decolora- PASO Régimen minimo de ción 3 con SAE J1885 (rev.3-92) escala de AATCC
Añejamiento por Calor PASO Ninguna alteración ESB M15P1 de sombra, ampollas o pérdida de teñido, encogimiento de ligazón
Estabilidad Térmica PASO Régimen minimo: esdefinición, deformacala de 4 con AATCC ción de Ninguna deslaminaFLTM BN 113.2 (rev.1-91) ción, definición perdida ni deformación Nebulización PASO Número de nebulizaFLTM BO 116-03 ción minimo: 60. (rev.7-90) Ninguna pelicula aceitosa ni gotas de aceite
Olor PASO Régimen de olor
SAE J1351 (rev.6-93 máximo : 2
Resistencia al Mildiú PASO Ninguna evidencia ESB M 15P1-C (rev.6-90) de mildiú, crecimiento de mildiú ni olor de mildiú
Inflamabilidad PASO Régimen de combus¬
SAE J369 (rev.6-89) tión máximo: 10.16 milimetros/minuto
Resistencia al PASO Ninguna evidencia Teñido de marca de ID de marca de identi¬
FLTM BO 12-6 (rev.1-77) ficación, sangrado en la superficie de los materiales de cubierta Indentación y Recupe- PASO La cubierta y el ración FLTM BO 111-02 casco de base re(rev.2-91) gresan a su contorno original en 5 minutos
Absorción de Sonido N/A ASTM C384 (rev.5-85)
Añejamiento en el PASO Combado - 13 mm Coche Ambiental máx. Ningunas imper Modificado ESB M15P1-C fecciones superfi(rev, 6-90) ciales objetables
Los resultados tabulados en lo que antecede, indicaron que las muestras 2 a 4 del aglutinante/ endurecedor de isocianato del Cuadro 1 llenan todos los requisitos para una espuma termoformable superior.
Claims (21)
1. Una composición de poliisocianato que comprende : (a) menos de aproximadamente 65.0 por ciento en peso de 4, 4 ' -diisocianato de difenilmetano basándose en una composición de poliisocianato total de peso de 100.0 por ciento; y (b) por lo menos un monómero u oligómero que se selecciona del grupo que consiste de 2, 2' -diisocianato de difenilmetano, 2, 4 ' -diisocianato de difenilmetano, diisocianato de difenilmetano de 3 anillos, oligómeros de peso molecular más elevada y 4 anillos y mezclas de los mismos; en donde la composición de isocianato resultante tiene una viscosidad promedio de menos de aproximadamente 150 centipoises a 25°C.
2. La composición de poliisocianato de la reivindicación 1, en donde el 4, 4 ' -diisocianato de difenilmetano está presente en una cantidad de entre aproximadamente 30.0 por ciento a aproximadamente 60.0 por ciento en peso.
3. La composición de poliisocianato de la reivindicación 1, en donde el 4, 4 ' -diisocianato de difenilmetano está presente en una cantidad de entre aproximadamente 35.0 por ciento a aproximadamente 55.0 por ciento en peso.
4. La composición de poliisocianato de la reivindicación 1, en donde el 4, 4 ' -diisocianato de difenilmetano está presente en una cantidad de entre aproximadamente 40.0 ciento a aproximadamente 45.0 por ciento en peso.
5. La composición de poliisocianato de la reivindicación 1, en donde el 2, 2 ' -diisocianato de difenilmetano está presente en una cantidad de entre aproximadamente 0.01 a aproximadamente 4.0 por ciento en peso.
6. La composición de poliisocianato de la reivindicación 1, en donde el 2, 4-diisocianato de difenilmetano está presente en una cantidad de entre aproximadamente 3.0 a aproximadamente 20.0 por ciento en peso.
7. La composición de poliisocianato de la reivindicación 1, en donde el diisocianato de difenilmetano de 3 anillos está presente en una cantidad de entre aproximadamente 10.0 a aproximadamente 24.0 por ciento en peso.
8. La composición de poliisocianato de la reivindicación 1, en donde el diisocianato de difenilmetano de 4 anillos y los oligómeros de peso molecular más elevado, están presentes en una cantidad de entre aproximadamente 20.0 por ciento a aproximadamente 40.0 por ciento en peso.
9. La composición de poliisocianato de la reivindicación 1, en donde la composición de poliisocianato resultante tiene una viscosidad promedio de entre aproximadamente 70 a aproximadamente 130 centipoises a 25°C.
10. La composición de poliisocianato de la reivindicación 1, en donde la composición de poliisocianato resultante tiene una viscosidad promedio de entre aproximadamente 100 a aproximadamente 110 centipoises a 25°C.
11. La composición de poliisocianato de la reivindicación 1, en donde la composición de poliisocianato resultante tiene un contenido de NCO libre promedio de por lo menos aproximadamente 24.0 por ciento.
12. La composición de poliisocianato de la reivindicación 1, en donde la composición de poliisocianato resultante tiene un contenido de NCO libre promedio de entre aproximadamente 28 por ciento a aproximadamente 33.5 por ciento.
13. La composición de poliisocianato de la reivindicación 1, en donde la relación de 2,4' diisocianato de difenilmetano a 4, 4 ' -diisocianato de difenilmetano en la composición de poliisocianato es de aproximadamente 10:90 a aproximadamente 28:72.
14. La composición de poliisocianato de la reivindicación 1, en donde la composición de poliisocianato se emplea como un aglutinante/endurecedor para un producto de poliuretano preespumado.
15. Una composición de poliisocianato que comprende : (a) entre aproximadamente 0.01 por ciento a aproxi- madamente 4.0 por ciento en peso del 2, 2 '-diisocianato de difenilmetano; (b) entre aproximadamente 3.0 por ciento en peso a aproximadamemnte 20.0 por ciento en peso de un 2, 4 ' -diisocianato de difenilmetano; (c) entre aproximadamente 30.0 por ciento en peso a aproximadamente 60.0 por ciento en peso de un 4, 4 '-diisocianato de difenilmetano; (d) entre aproximadamente 10.0 por ciento en peso a aproximadamente 24.0 por ciento en peso de un diisocianato de difenilmetano de 3 anillos; y (e) entre aproximadamente 20.0 por ciento en peso a aproximadamente 40.0 por ciento en peso de un diisocianato de difenilmetano de 4 anillos y oligómeros de peso molecular más elevado; - en donde la composición de poliisocianato resultante tiene una viscosidad promedio de menos de aproximadamente 150 centipoises a 25°C y un total de (a)-(e) es igual a 100.0 por ciento en peso
16. La composición de poliisocianato de la reivindicación 15, en donde la composición de poliisocianato resultante tiene una viscosidad promedio de entre aproximadamente 70 a aproximadamente 130 centipoises a 25°C.
17. La composición de poliisocianato de la reivindicación 15, en donde la composición de poliisocianato resultante tiene una viscosidad promedio de entre aproximadamente 90 a aproximadamente 120 centipoises a 25°C.
18. La composición de poliisocianato de la reivindicación 15, en donde la composición de poliisocianato resultante tiene un contenido de NCO libre promedio de por lo menos aproximadamente 24 por ciento.
19. La composición de poliisocianato de la reivindicación 15, en donde la composición de poliisocianato resultante tiene un contenido de NCO libre promedio de entre aproximadamente 28 por ciento a aproximadamente 33.5 por ciento.
20. La composición de poliisocianato de la reivindicación 15, en donde la relación de 2, 4-diisocianato de difenilmetano a 4, 4 ' -diisocianato de difenilmetano en la composición de poliisocianato es de aproximadamente 10:90 a aproximadamente 28:72.
21. La composición de poliisocianato de la reivindicación 15, en donde la composición de poliisocianato se emplea como un aglutinante/endurecedor para un producto de poliuretano preespumado.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08899252 | 1997-07-23 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| MXPA98004862A true MXPA98004862A (es) | 1999-02-24 |
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