MXPA96001609A - Compactacion isostatica neumatica de compactossinterizados - Google Patents

Abstract

La presente invención se refiere al método para formar un producto sinterizado desde una pluralidad de partículas de hierro que comprende los pasos principales de compactar dichas partículas en una matriz para formar un compacto no sinterizado que tiene una superficie externa, calentar dicho compacto no sinterizado suficientemente para sinterizar dichas partículas juntas y formar un compacto sinterizado, sellar dicha superficie en contra de la penetración del gas y densificar isostáticamente y neumáticamente dicho compacto sinterizado a una temperatura elevada usando un gas de alta presión, la mejora que comprende:oxidizar dichas partículas de hierro en dicha superficie del compacto antes de que dicha densificación forme una barrera deóxido virtualmente impermeable al gas en dicha superficie para virtualmente evitar la penetración de dicho gas a adentro de las entrañas del compacto sinterizado durante dicha densificación.

Description

COMPACT?CION ISOSTATICA NEUMÁTICA DE COMPACTOS SINTK IZADOS Esta invención se refiere a una compactación isostática neumática de compactos de hierro sinterizados, y más particularmente al pretratamiento de tales compactos para simplificar y mejorar las economías de los procesos de compactación isotácticos para los mismos.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN Es muy conocido en hacer productos sinterizados mediante el compactar una pluralidad de partículas de hierro en una matriz para formar un compacto no sinterizado, llamado "verde" y entonces calentar el compacto verde en una atmósfera protectora a una temperatura adecuada por un tiempo suficiente para efectuar una unión de estado sólido (por ejemplo sinterización) de las partículas unas a otras. La compactación puede ser uniaxial o isostática. En una compactación uniaxial las partículas se colocan en una matriz y se presionan en una dirección mediante un punzón. En la compactación isostática las partículas se colocan en un molde flexible/recipiente (por ejemplo bolsa de hule, bote de metal de hoja, etc.) sumergido en un medio de presionamiento de fluido presurizado (por ejemplo gas o líquido) , y se presiona en todas las direcciones ya sea a temperaturas elevadas o de ambiente . Uno de tales procesos de compactación isostático usando un medio de presionamiento de líquido se conoce como HIP, las cuales son las iniciales de las palabras "presionamiento isostático caliente". Otros de tales procesos isostáticos usando un medio de presión de gas se conoce como el proceso PIF, las cuales son las iniciales de "forjado isostático neumático" .

Las variaciones conocidas de el proceso de sinterización antes mencionado incluyen tales pasos adicionales como: (a) mezclar los lubricantes con las partículas y calentar las partículas (por ejemplo de 1400°F-1600°F) para expulsar los lubricantes (por ejemplo "desengrasar") entre los pasos de compactación y sinterización; (b) reimpresionar y resinterizar el compacto sinterizado después de la sinterización inicial; y (c) compactar isostáticamente el compacto sinterizado para densificarlo adicionalmente. El proceso PIF se ha usado para densificar así compactos sinterizados. Para densificar un compacto sinterizado usando el proceso PIF, el compacto así sinterizado ha sido hasta aquí: (a) enfriado hasta la temperatura ambiente; (b) encubierto en una concha que cierra su superficie exterior en contra de la penetración de el medio de presionamiento gaseoso adentro de las entrañas del compacto sinterizado; (c) calentar de regreso hasta la temperatura de sinterización; y entonces (d) rodear con, y someter a presiones de gas de compresión suficientemente altas (por ejemplo ca. 10,000 psi a ca. 60,000 psi) como para densificar el compacto sinterizado. La concha selladora puede tomar varias formas incluyendo (1) empacar el compacto en un molde/bote de metal de hoja flexible delgado evacuado, (2) aplicar un sellador (por ejemplo vidrio derretido o níquel electro) a la superficie del compacto para sellar los poros de superficie, y (3) granallado de la superficie del compacto sinterizado para cerrar mecánicamente los poros en la superficie .

Los procesos de compactacidn isostáticos son muy costosos debido a los tiempos de ciclo largos incluyendo los pasos de enfriado y recalentamiento, el contenido de energía y de labor altos, y la necesidad de empacar, o sellar la superficie del compacto. La técnica de la presente invención es una mejora de costo efectivo al proceso de PIF el cual utiliza un sellador de óxido que crece o se dilata en el lugar sobre la superficie del compacto a una temperatura elevada en lugar del empaque, o sellando de otra manera la superficie del compacto. La técnica contempla un proceso continuo en el que el compacto se mueve sobre una banda a través de un horno alargado que tiene diferentes cámaras/regiones para efectuar en secuencia las diferentes operaciones mientras que se elimina el enfriado y manejo innecesarios del compacto a la mitad de un proceso, y eliminando la necesidad de materiales de sellamiento costosos y la labor de aplicarlos.

RESUMEN DE LA INVENCIÓN La presente invención contempla un método de compactación isostático neumático mejorado para densificar un compacto de hierro sinterizado incluyendo el paso de principio de sellar la superficie exterior del compacto con una capa substancialmente impermeable al gas de óxido de hierro dilatada en el lugar sobre tal superficie antes de que comience la compatacidn neumática. Más específicamente la invención contempla un método de sinterización que comprende los pasos principales de compactar una pluralidad de partículas de hierro en una matriz para formar un compacto no sinterizado, calentar el compacto no sinterizado suficientemente para sinterizar las partículas juntas en un compacto sinterizado, oxidizar las partículas de hierro en la superficie del compacto para formar una barrera de óxido substancilamente impermeable al gas en dicha superficie y densificar isostáticamente y neumáticamente el compacto sinterizado sellado con óxido a una temperatura elevada usando un medio de presión gaseoso de alta presión. El óxido puede ser crecido sobre la superficie del compacto ya sea antes o después de la sinterización, y substancialmente evita la penetración del gas de presión a adentro de las entrañas del compacto sinterizado durante la densificación. Preferiblemente, la oxidación ocurrirá antes de la sinterización cuando el compacto está aún caliente del paso de desengrasado. Para la mayoría de las aplicaciones, la capa de óxido no requiere ser removida. De hecho, el retener el óxido de superficie mejora la resistencia a la corrosión del compacto sinterizado. El óxido más preferiblemente será magnetita (por ejemplo Fe303) formada mediante el dar vapor al contacto a temperaturas abajo de 1058°F.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN Los compactos de metal sinterizados densificados se hacen por el proceso descrito de aquí en adelante. Las partículas de hierro teniendo tamaños de partícula variando de desde alrededor de 100 mieras a alrededor de 400 mieras de diámetro son mezcladas con alrededor de 1/2% por peso a alrededor de 1 1/4% por peso de un lubricante adecuado conocido por aquellos expertos en el arte (por ejemplo etileno bisestearamida vendido por Lonza Company bajo la marca ACRAWAXHR) , y compactado uniaxialmente en una matriz de acero a presiones de entre alrededor de 20 toneladas por pulgada cuadrada (tsi) y 55 toneladas por pulgada cuadrada para formar un compacto "verde" no sinterizado teniendo una densidad de alrededor de 6.9 g/cc (por ejemplo 12% de porosidad) a 7.35 g/cc por ejemplo, 5.7% de porosidad) . Los compactos verdes también pueden hacerse usando técnicas convencionales de presionamiento isostático en frío (CIP) , en donde el compacto se hace mediante el presionar a alrededor de 60,000 psi a la temperatura ambiente para producir compactos verdes teniendo una densidad variando de entre alrededor de 6.9 g/cc y 7.0 g/cc. Esta compactación puede llevarse a cabo a la temperatura ambiente pero preferiblemente se llevará a cabo a un temperatura de entre alrededor de 300°F y alrededor de 500°F para lograr densidades verdes superiores. Cuando se usa una compactación de temperatura superior el polvo de hierro es preferiblemente precalentado a alrededor de 170°F- 375°F y la matriz se precaliente a alrededor de 300°F y 550°F. La mejor compresión isostática de los compactos se logra cuando los compactos verdes (no sinterizados) tienen una densidad virtualmente uniforme y están libres de grietas en la superficie. La densidad verde no uniforme puede resultar en una densidad más baja que la final esperada y las grietas profundas de superficie pueden resultar en un sellamiento de óxido pobre sobre la superficie. El término "hierro" como se usa aquí se intenta que incluyan no solo el hierro puro sino también aquellas aleaciones de hierro que se usan en una industria del metal en polvo sinterizado e incluyen tales aleadores como cobre, níquel, zinc, estaño, molibeno y manganeso, entre otros. También se ha encontrado que es deseable el agregar una pequeña cantidad (por ejemplo, de alrededor de 0.4%-0.8% por peso) de fósforo (por ejemplo como Fe3P) a las partículas de hierro para mejorar la resistencia de producción, la resistencia de tensión última, la densidad de flujo magnético y la permeabilidad magnética máxima, aunque a algún sacrificio de el porciento de alargamiento a niveles P mayores de alrededor de 0.6% por peso.

El compacto verde es enseguida calentado en una atmósfera adecuada para (1) desengrasar el compacto y (2) sinterizar las partículas de hierro juntas. El desengrasado típicamente involucra el calentar el compacto verde a una temperatura de alrededor de 800°F a alrededor de 1400°F y mantenerlo ahí por alrededor de 15 minutos a alrededor de 30 minutos en una atmósfera reductora para quemar el lubricante. Comienza alguna unión de las partículas durante el paso desengrasante. Después, el compacto desengrasado (por ejemplo no sinterizado) se calienta hasta una temperatura de sinterización de alrededor de 2050°F a alrededor de 2350°F por alrededor de 15 minutos a alrededor de 60 minutos, (preferiblemente alrededor de 2150°F por alrededor de 60 minutos) para sinterizar las partículas juntas. A las temperaturas ambiente el compacto típicamente tendrá una densidad como se-sinteriza de alrededor de 6.9 g/cc a alrededor de 7.4 g/cc.

Muchas aplicaciones de compactos de metal sinterizados requieren densidades superiores que son típicamente optenidas de compactos como son sinterizados. Por ejemplo, muchas propiedades tal como la dureza, resistencia a la tensión, resistencia compresiva, módulo de ion, características electromagnéticas (por ejemplo densidad de flujo, permeabilidad y pérdidas de núcleo) y la proporción de Poissions mejora con la densidad aumentada. A fin de lograr densidades superiores (por ejemplo de hasta 7.8 g/cc) , el compacto sinterizado es compactado isostáticamente y neumáticamente. De acuerdo con la presente invención se proporciona un método de compactación isostático mejorado para densificar adicionalmente un compacto de hierro sinterizado incluyendo el paso principal de sellar la superficie exterior del compacto con una capa substancialmente impermeable al gas de un óxido de hierro crecido en el lugar sobre tal superficie antes de que comience la compactación isostática neumática. En este aspecto, las partículas de hierro en la superficie de el compacto son oxidizadas a temperaturas elevadas para formar una barrera de óxido substancialmente impermeable al gas sobre la superficie , y en los poros en la superficie del compacto. La barrera de óxido virtualmente evita la penetración del medio de compresión isostática gaseoso de todas las entrañas de, los poros internos de el compacto sinterizado durante el paso de densificación isostático y variará el espesor de desde alrededor de .0003 pulgadas a alrededor de 0.0010 pulgadas (promedio menor de 0.0008 pulgadas). El óxido también sella cualesquier grietas que pudieran existir sobre la superficie del compacto. En una modalidad la capa de óxido es dilatada sobre la superficie del compacto sinterizado después de la sinterización. Preferiblemente sin embargo, la capa de óxido es dilatada sobre la superficie del compacto no sinterizado inmediatamente después del paso de desengrasar. Más preferiblemente el compacto se someterá a vapor para producir Fe304. En general, el vapor para oxidizar compactos de hierro sinterizados es un proceso muy conocido por aquellos expertos en el arte para producir recubrimientos protectores que tiene buena resistencia al desgaste y buena resistencia a la corrosión. Las condiciones del vapor para producir tales recubrimientos de óxido también se conocen y son aplicables para formar recubrimientos selladores para los propósitos de la presente invención. A temperaturas abajo de alrededor de 1058°F se forma fácilmente el Fe304. A temperaturas superiores, las cuales son deseables para acortar el tiempo de oxidación, se forma el Fe30 (por ejemplo, WUSTITE) . Cuando se somete a vapor a tales altas temperaturas debe tenerse cuidado de asegurarse de que el compacto sometido a vapor no se enfrié abajo de 1058°F antes la compresión isostática. En este aspecto, abajo de alrededor de 1058°F el FeO se hace inestable y se rompe en productos rotos los cuales no son barreras efectivas al medio de presión (por ejemplo el gas) como el Fe304 o el FeO.

Antes de someter a vapor a los compactos estos se colocan en una cámara de tratamiento calentada (por ejemplo un horno desengrasante) desde el cual se ha removido todo el aire (por ejemplo a menos de alrededor de 20 ppm de aire) . Esto se logra preferiblemente mediante el simplemente fluir el nitrógeno o el argón a través de la cámara por alrededor de 2 horas a una tasa de alrededor de 300 CFH a alrededor de 500 CFH (dependiendo del tamaño de la cámara) . El vapor es introducido dentro de la cámara mediante el pasar nitrógeno a adentro de un recipiente lleno de agua calentado a alrededor de 180°F. El agua rica en nitrógeno es bombeada a un múltiple el cual sirve una o más boquillas las cuales alimentan la cámara de tratamiento. La tasa de flujo de agua será de alrededor de 15 a alrededor de 100 SCFH dependiendo del tamaño de la cámara de tratamiento. Al rociarse el agua afuera de las boquillas a adentro de la cámara de tratamiento calentada, ésta centellea para formar vapor que oxidiza la superficie del compacto de acuerdo a las reacciones siguientes (por ejemplo a temperaturas de menos de 1058°F) . 3 Fe + 4H20 > Fe304 + 4H, Las condiciones de vapor serán las mismas sin importar si el compacto es sometido a vapor antes o después de la sinterizacidn. Preferiblemente el sometimiento a vapor se llevará a cabo después del desengrasamiento a alrededor de la misma temperatura que el desgrasamiento, y por un período de alrededor de 5 a alrededor de 30 minutos. Dependiendo de la temperatura del vapor y el espesor de la capa de óxido necesaria, el tiempo de sometimiento a vapor puede variar de desde alrededor de 3 minutos a alrededor de 60 minutos. Las temperaturas altas y los tiempos de sometimiento a vapor más cortos resultan en una menor penetración a adentro de la superficie del compacto. Preferiblemente, el sometimiento a vapor se logrará sobre una base de producción continua en el mismo flujo continuo a través del horno (adecuadamente modificado con una cámara de vapor) en donde ocurre el desengrasado y la sinterización.

Después del sometimiento a vapor, el compacto no sinterizado y verde es sinterizado como se describió arriba, y entonces está listo para una compresión isostática. El compacto calentado es transferido a un recipiente con presión y se somete a una gas de presión (por ejemplo de nitrógeno o argón) a una presión de desde alrededor de 10,000 psi a alrededor de 60,000 psi por un período que se prolongará de desde alrededor de 10 segundos a alrededor de 10 minutos. El compacto sinterizado y comprimido es entonces enfriado a una tasa controlada variando de desde alrededor de 90°F/minuto a alrededor de 900°F/minuto. Las densidades de hasta alrededor de 7.8 g/cc se han obtenido mediante esta técnica.

EJEMPLO ESPECIFICO DE LA INVENCIÓN Un segmento de rotor para un generador eléctrico pesando alrededor de 600 gramos se hizo usando partículas de hierro compradas de Hoeganaes Metals Co. bajo el número de producto 1000B. Este material contuvo 0.45% por peso de fósforo y tuvo un tamaño de partícula de alrededor de 48 micrómetros a alrededor de 212 micrómetros. Los polvos contuvieron alrededor de 0.6% por peso de un lubricante propiedad de Hoeganaes. El polvo de hierro fué precalentado a alrededor de 300°F y se compactó uniaxialmente a 55 tsi en una matriz de acero precalentada a alrededor de 350°F para dar un compacto verde teniendo una densidad de 7.35 g/cc. El compacto verde fué enseguida "desengrasado" mediante el calentar por 30 minutos a 1450°F en una atmósfera comprendiendo 75% por volumen de H2 y 25% por volumen de N2. El compacto fue entonces sometido a vapor por alrededor de 30 minutos a alrededor de 1000°F para formar una capa de barrera Fe304 sobre la superficie teniendo un espesor promedio de entre alrededor de 0.0003 y 0.0008 pulgadas. El óxido incremento el peso del compacto por alrededor de uno porciento (1%) . En este ejemplo particular el compacto oxidizado se dejó enfriar a la temperatura ambiente antes de sinterizarse. En la práctica real tal enfriamiento será eliminado y el compacto caliente procederá directamente a la fase de sinterización. El compacto oxidizado puede ser entonces sinterizado por 30 minutos a 2050°F en una temperatura que comprende de 75% IL y 25% de N2 para dar un compacto sinterizado teniendo una densidad de 7.4 g/cc. El compacto como sinterizado fué entonces dejado enfriar a la temperatura ambiente antes de ser sometido a una operación de forjado isotáctico y neumático. En la práctica real, tal enfriamiento será eliminado y el compacto sinterizado caliente procederá dirctamente a la cámara PIF. El compacto se colocó en una cámara de presión, calentada hasta 2192°F y sometida a una presión de gas forjador de argón de 45,000 psi por diez (10) segundos. La presión en la cámara fué asentada hasta una tasa de 1300 psi/sec. La densidad terminada del compacto final fué de 7.8 g/cc.

Aún cuando la invención se ha descrito en términos de ciertas modalidades específicas de la misma, no se intenta el estar limitada a éstas, sino que más bien en la extensión como se establece de aquí en adelante en las cláusulas que siguen.

Claims (7)

REIVINDICACIONES

1. En el método para formar un producto sinterizado desde una pluralidad de partículas de hierro que comprende los pasos principales de compactar dichas partículas en una matriz para formar un compacto no sinterizado que tiene una superficie externa, calentar dicho compacto no sinterizado suficientemente para sinterizar dichas partículas juntas y formar un compacto sinterizado, sellar dicha superficie en contra de la penetración del gas, y densificar isostáticamente y neumáticamente dicho compacto sinterizado a una temperatura elevada usando un gas de alta presión, la mejora que comprende: oxidizar dichas partículas de hierro en dicha superficie del compacto antes de que dicha densificiación forme una barrera de óxido virtualmente impermeable al gas en dicha superficie para virtualmente evitar la penetración de dicho gas a adentro de las entrañas del compacto sinterizado durante dicha densificación.

2. En un método para formar un producto sinterizado desde una pluralidad de partículas de hierro que comprende los pasos principales de compactar dichas partículas en una matriz para formar un compacto no sinterizado que tiene una superficie externa, calentar dicho compacto no sinterizado suficientemente para sinterizar dichas partículas juntas y formar un compacto sinterizado, sellando dicha superficie en contra de la penetración del gas, y densificando isostáticamente y neumáticamente dicho compacto s.interizado a una temperatura elevada usando un gas de alta presión, la mejora que comprende: formar una capa suficientemente densa de Fe304 sobre dicha superficie de dicho compacto antes de la densificación para evitar virtualmente la penetración de dicho gas a adentro de las entrañas del compacto sinterizado durante dicha densificación.

3. En un método para formar un producto sinterizado desde una pluralidad de partículas de hierro que comprende los pasos principales de compactar dichas partículas en una matriz para formar un compacto no sinterizado que tiene una superficie externa, calentar dicho compacto no sinterizado suficientemente para sinterizar dichas partículas juntas y formar un compacto sinterizado, sellando dicha superficie en contra de la penetración del gas, y densificando isostáticamente y neumáticamente dicho compacto sinterizado a una temperatura elevada usando un gas de alta presión, la mejora que comprende: someter dicho compacto a vapor antes de la densificación como para oxidizar dichas partículas de hierro en dicha superficie del compacto no sinterizado como para formar una capa suficientemente densa de óxido de hierro sobre dicha superficie como para evitar virtualmente la penetración de dicho gas a adentro de las entrañas de dicho compacto sinterizado durante la densificación isostática.

. El método tal y como se reivindica en la cláusula 3, caracterizado porque dicho compacto está sometido a dicho vapor a una temperatura abajo de alrededor de 1050°F para producir Fe304 sobre dicha superficie.

5. El método tal y como se reivindica en la cláusula 3, caracterizado porque el compacto no sinterizado es sometido a dicho vapor.

6. El método tal y como se reivindica en la cláusula 3, caracterizado porque dicho compacto sinterizado es sometido a dicho vapor.

7. Un método para densificar un compacto de hierro sinterizado que tiene una primera densidad que comprende los pasos de sellar la superficie exterior de dicho compacto con una capa virtualmente impermeable al gas de óxido de hierro; sumergir dicho compacto en un gas, y aplicar una presión suficiente a dicho gas como para comprimir dicho compacto como para aumentar su densidad a una segunda densidad la cual es mayor que dicha primera densidad. R E S UM E N Un proceso para compactar neumáticamente e isostáticamente un compacto sinterizado para densificar el compacto en donde la superficie del compacto es oxidizada para formar una barrera de óxido impermeable al gas sobre dicha superficie antes de que el compacto se someta al proceso de compactaciones isostático neumático. La oxidación de la superficie de compacto es preferiblemente lograda mediante el someter a vapor el compacto antes o después de la sinterización.