MXPA06010999A - Metodo de globulacion. - Google Patents

Abstract

Un metodo para globulacion que comprende los pasos de: proporcionar un primer componente fundido, mezclar cuando menos un segundo componente con el primer componente fundido, hacer reaccionar los componentes para formar una mezcla adelgazable por corte; y someter a globulacion la mezcla adelgazable por corte, en donde la globulacion comprende agitar mecanicamente en la cabeza de globulacion para adelgazar por corte la mezcla adelgazable por corte suficientemente para permitir la globulacion. El metodo inventivo se puede utilizar para producir producto fertilizante que comprende nitrato de sulfato de amonio.

Description

MÉTODO DE GLOBULACIÓN Antecedentes de la Invención 1. Campo de la Invención Esta invención se relaciona con un método de aglomeración. Más particularmente, se relaciona con método para aglomerar una mezcla adelgazable por corte de un primer componente fundible y un segundo componente usando agitación mecánica en una cabeza de aglomerado para adelgazar por corte la mezcla. 2. Breve Descripción del Ramo Relacionado La producción de productos fertilizantes mixtos, tales como NPK (nitrógeno, fósforo, potasio) se ha logrado típicamente aglomerando productos fertilizantes básicos (potasa, urea, etc.), en equipo de granulación de tambor y bandeja para proporcionar partículas de fertilizante de tamaño y análisis de nutrición deseados. Los fertilizantes para césped y aplicaciones de especialidad todavía se hacen de esta manera, sin embargo, la mayoría de los clientes agrícolas se han movido a fertilizantes mezclados, sencillos, en donde los componentes de NPK básicos simplemente se mezclan juntos sin ningún intento de unir las partículas. Mientras que los fertilizantes mezclados no tienen partículas homogéneas con contenido de NPK idéntico, la eliminación del paso de aglomeración resulta en costo de fabricación reducido. La dispersión uniforme de una mezcla fertilizante, sin embargo, es más difícil debido a los tamaños y pesos diferentes de las partículas fertilizantes básicas individuales usadas para hacer la mezcla, Los productos fertilizantes aglomerados, mixtos pueden tener otros beneficios además de dispersión más fácil. Los micronutrientes (compuestos minerales vestigiales) se pueden incorporar en el fertilizante. Debido a que los micronutrientes se utilizan en cantidades diminutas (menos de 1%), no es práctico mezclar estos compuestos y lograr una dispersión uniforme ya que el micronutriente finamente molido se segregará en el equipo de dispersión. Otra ventaja de fertilizante homogéneo es que las propiedades del producto (tales como resistencia a la humedad en el almacenamiento) se pueden controlar mediante selección de ingredientes. Sería deseable producir un fertilizante mezclado sin el paso añadido de una aglomeración separada. La dificultan en lograr esta meta es que los diferentes fertilizantes básicos tienen procesos de fabricación diferentes y generalmente incompatibles. Muchos fertilizantes (v.gr.: potasa, sulfato de amonio) se cristalizan de solución, mientras que otros (nitrato de amonio, urea) se aglomeran de su fusión. Los fertilizantes cristalizados o bien no se funden o bien tienen temperaturas de fusión elevadas imprácticas. La cocristalización de fertilizantes solamente trabajará en casos en donde un compuesto se forma, de otra manera, el fertilizante menos soluble se cristalizará y el otro componente será rechazado al licor madre como una impureza. A fin de evitar un paso de aglomeración añadido, se han desarrollado varios acercamientos para producir un fertilizante mixto a través de globulación. Las ventajas de globulación son bien conocidas en el ramo e incluyen: porcentaje elevado del tamaño de producto deseado y de esta manera poco reciclado, contenido de humedad reducido que conduce a secado reducido, y excelente calidad esférica. Un acercamiento es producir un fertilizante mixto a través de globulación es añadir un componente completamente soluble hacia una fusión fertilizante, tal como se enseña en la Patente de EUA 3,820,971. Esta patente restringe la adición máxima de metafosfato de potasio a una fusión de nitrato de amonio a una cantidad soluble a fin de permitir la globulación por medios convencionales. Otro acercamiento para producir un fertilizante mixto a través de globulación es mezclar un fertilizante generalmente de no fusión hacia una fusión de fertilizante que puede ser satisfactoria si la suspensión se hace con una cantidad baja de sólidos finamente molidos, puesto que las características de flujo serán casi idénticas a una fusión de fertilizante limpia. Por lo tanto, dicha suspensión de fusión se puede globular con técnicas bien establecidas. Sin embargo, si una cantidad mayor de material de no fusión se desea, entonces se puede hacer difícil tener el flujo de mezcla espesa resultante a través de sistemas de globulación convencionales. Diferentes acercamientos se han tomado para resolver este problema de una mezcla espesa que resulta de una concentración elevada de un componente de no fusión en una fusión. En algunos sistemas de componentes, hay interacciones químicas limitadas entre los componentes. Las sales dobles, solubilidad, y depresión de punto de congelación son posibles resultados de interacciones químicas limitadas. Por ejemplo, la Patente de EUA 3,785,796 describe que la solubilidad limitada de sulfato de amonio en una fusión de urea resultó en una mezcla inesperadamente fluida que se pudo globular con una cabeza de globulación de cubeta giratoria convencional, aún a cargas de sulfato de amonio tan elevadas como 70%. Sin embargo, en muchos otros sistemas de componentes que son interacciones químicas que complican el proceso de globulación. Se han diseñado diversos métodos para manejar estas complicaciones reduciendo al mínimo el tiempo de reacción. GB 1,481,038 enseña un concepto sencillo de limitar severamente el tiempo de procesamiento (el período entre el tiempo en que la fusión se alimenta al mezclador y el tiempo que se descargan gotas del aparato de globulación) a 10 segundos o menos de modo que la mezcla se pueda globular antes de que se desarrollen cualesquiera efectos perjudiciales. La Patente de EUA 3,617,235 enseña el uso de partículas sólidas de tamaño mayor para hacer lenta la reacción antes de la globulación. La Patente de EUA 4,323,386- enseña un método para manejar la adición de reactivo, que retrasa la adición completa de ingredientes hasta justamente antes de la globulación, de nuevo para impedir reacciones. La Patente de EUA 3,856,269 describe un aparato mezclador para facilitar la globulación proporcionando mezclado muy rápido pero adecuado de ingredientes fertilizantes antes de la globulación en una cubeta de giro perforado convencional. Mientras que efectivo en los casos citados, los métodos de tiempo de reacción limitado crear restricciones desventajosas.' Estos métodos añaden costo y complicación a la operación de globulación requiriendo materiales de alimentación con especificaciones estrechas o el gasto de hacer especialmente algunas partes o la totalidad del sistema de producción para lograr tiempos de residencia muy breves. Otra desventaja de tiempo de reacción recortado está en una situación en donde se crea una propiedad deseable en la reacción de los ingredientes fertilizantes.

El beneficio de dicha propiedad deseable se evitaría o reduciría reduciendo la extensión de la reacción. Un acercamiento diferente a concentraciones elevadas de globulación de un componente en una suspensión de fusión es diseñar equipo de globulación que forzará el flujo de la suspensión. La patente sueca 70,119 enseña una máquina de tornillo vertical para mezclar fusión de nitrato de amonio con sulfato de amonio sólido. En el fondo del tornillo, la presión desarrollada por el tornillo y cabeza estática se suplementa mediante inyección detrás de la boquilla de rociadura. Este diseño también se pretende para reducir al mínimo el tiempo de reacción para evitar la descomposición. DE 2,355,660 enseña una cabeza de globulación que incorpora un dispositivo mecánico agitador-impulsor similar a una bomba centrífuga mediante el cual la suspensión se introduce en el centro y es forzado bajo presión fuera de los agujeros en la circunferencia del disco de globulación. De manera desventajosa, limitar los agujeros de globulación a la circunferencia del disco reduce el régimen de producción: a pesar de ser aproximadamente 600 milímetros (mm) (aproximadamente 60.96 cm) de diámetro, esta cabeza de globulación se reporte que produce solamente 10-12 toneladas/hora de producto. Sobre todo, estos dispositivos mecánicos involucran costo de construcción considerable.

Además, la naturaleza abrasiva de la suspensión fertilizante desgastará los espacios estrechos necesarios para bombeo eficiente, creando un gasto de mantenimiento significativo. La agitación mecánica ya está en uso en producción de fertilizante mixto. A un mínimo, alguna forma de mezclado se requiere para mezclar los ingredientes juntos y mantener los sólidos no disueltos suspendidos. Patentes anteriores hacen uso o mencionan el uso de agitación. GB 1,481,038 enseña agitación vigorosa como una alternativa a su uso de control de tiempo de reacción. Manifiesta que mezclando en exceso de seis minutos se requeriría y cita baja resistencia mecánica y pérdida de amoníaco como resultados indeseables de este método. DE 2,355,660 ofrece una cámara cilindrica con paletas de agitación como un comparativo. Cuando se opera, esta configuración resultó en diversos problemas diferentes incluyendo: espesamiento, obturación de los agujeros de glóbulo, producto no uniforme, fracción grande de granos gruesos de rechazo y aglomerados grandes ocasionales que no se solidificaron en la torre de globulación. El problema a resolver es proporcionar un método de globulación de mezclas que se pueden adelgazar por corte sin requerir equipo nuevo costoso ni pasos adicionales. La invención resuelve este problema mediante globulación en la que la agitación mecánica en la cabeza de globulación en sí reduce la viscosidad de la mezcla a través del mecanismo de adelgazamiento por corte. La mezcla adelgazada de esta manera puede entonces globulizarse substancialmente de la misma manera que los fertilizantes puros (tales como nitrato de amonio y urea) . La cabeza de globulación modificada se puede instalar fácilmente en torres de globulación existentes. Debido a que se proporciona agitación en la cabeza de globulación, no existen dificultades con el espesamiento de reacciones químicas, y de esta manera no se requiere nueva ingeniería extensa para limitar severamente el tiempo de residencia. En realidad, el tiempo de residencia suficiente se puede emplear fácilmente en el sistema total para lograr las reacciones químicas deseadas. Puesto que el agitador de cabeza de globulación solamente necesita mezclar y cortar la mezcla de suspensión de fusión, y no forzarla a través de los agujeros de cabeza de globulación, no se requieren espacios libres estrechos en la cabeza de globulación ni la estructura y motor del agitador de cabeza de globulación necesita dimensionarse para desarrollar presión en el sistema. Como un ejemplo, nitrato de sulfato de amonio (ASN) se ha globulado satisfactoriamente usando una cabeza de globulación agitada, vertical y usando una copa de globulación de cubeta giratoria agitada. En la práctica, 200 rpm (revoluciones por minuto) de velocidad rotacional en una cabeza de globulación vertical o la incorporación sencilla de una cuchilla mezcladora estacionaria dentro de la copa de globulación de cubeta giratoria proporciona suficiente corte para lograr una viscosidad globulizable para ASN. La presente invención debe probar ser igualmente útil en cualquier mezcla que exhiba comportamiento de adelgazamiento por corte. Compendio de la Invención La presente invención es un método de globulación que comprende los pasos de: proporcionar un primer componente fundido, mezclar cuando menos un segundo componente con el primer componente fundido, hacer reaccionar la mezcla para formar una mezcla adelgazable por corte; y someter a globulación la mezcla adelgazable por corte en donde la globulación comprende agitar mecánicamente en la cabeza de globulación para cortar la mezcla adelgazable por corte suficientemente para permitir la globulación. Este método se puede adaptar fácil y económicamente a torres de globulación existentes. Además, el método permite mezclado adecuado y reacción de los ingredientes, de modo que se pueden explotar las propiedades benéficas resultantes. En una modalidad preferida, se añade sulfato de amonio a una fusión de nitrato de amonio, la mezcla se hace reaccionar para formar la sal doble, nitrato de sulfato de amonio, y la suspensión de fusión adelgazable por corte resultante luego se globula en el proceso inventivo. Los glóbulos resultantes tienen excelente resistencia, calidad esférica y propiedades de almacenamiento. Breve Descripción de los Dibujos La Figura 1 muestra una representación esquemática del método inventivo. La Figura 2 muestra el comportamiento de adelgazamiento por corte de una suspensión de fusión de una mezcla equimolar de nitrato de amonio y sulfato de amonio. La Figura 3 muestra un diseño de cabeza de globulación útil en la práctica de la invención. La Figura 4 muestra otro diseño de cabeza de globulación útil en la práctica de la invención. Descripción Detallada de Modalidades Preferidas El término "nitrato de sulfato de amonio"' como se utiliza en la presente se refiere a una sal doble de sulfato de amonio y nitrato de amonio. El término "globulacíón" como se utiliza en la presente se refiere a la formación de partículas sólidas en una torre abierta a través de la solidificación a medida que las gotas caen de una cabeza de globulación. La globulación se distingue del secado por aspersión por su falta casi completa o completa de solvente volátil. Una cabeza de globulación es el aparato en la parte superior de la torre de globulación que divide el material fundido en las corrientes desde las que se foíman los glóbulos. El término "adelgazamiento por corte'' como se utiliza en la presente se refiere al fenómeno de disminuir la viscosidad con aumento de régimen cortante. No todas las mezclas exhiben adelgazamiento por corte y no se puede predecir cuales mezclas lo harán y cuales no poseen este comportamiento. El término "mezcla adelgazable por corte" como se utiliza en la presente se refiere a cuando menos un sistema de dos componentes en el que el primer componente es o forma una fusión fundida y que tiene cuando menos un segundo componente que resulta en una mezcla que tiene viscosidad elevada y demuestra comportamiento de adelgazamiento por corte. Una "mezcla adelgazable por corte" puede incluir una suspensión de fusión en donde la capacidad de fusión limitada fundida y/o mezcla de solubilidad limitada contiene partículas sólidas. Como se muestra en la gráfica de flujo de la Figura 1, la invención es un método de globulación de una mezcla adelgazable por corte en el que los pasos son: proporcionar un primer componente 15 fundido, mezclar cuando menos un segundo componente 17 hacia el componente fundido, hacer reaccionar los componentes para producir una mezcla 19 adelgazable por corte, y globular la mezcla 21 adelgazable por corte en donde el aparato de cabeza de globulación incluye agitación mecánica en la cabeza de globulación para adelgazar por corte la mezcla adelgazable por corte. La Figura 2 muestra datos reológicos para una suspensión de fusión equimolar de nitrato de amonio (AN) /sulfato de amonio (AS). A frecuencia de corte muy baja, la viscosidad de la mezcla es extremadamente elevada. A medida que la frecuencia de corte aumenta, hay una disminución dramática en viscosidad. El método inventivo adapta el método de globulación para aprovechar este fenómeno de adelgazamiento por corte y superar los problemas asociados con globulación de una solución viscosa usando métodos de globulación conocidos . La clave a la invención es la introducción de agitación a la cabeza de globulación que introduce adelgazamiento por corte a la mezcla fundida de alta viscosidad. La agitación de adelgazamiento por corte reduce la viscosidad suficientemente para permitir que ocurra el flujo a través de los agujeros de glóbulo como resultado de la presión estática debida a la profundidad de líquido en una cabeza de globulación estacionaria, o la fuerza centrífuga desarrollada en un cubo giratorio. El 'grado de agitación necesario para adelgazamiento por corte en cualquier modalidad de la cabeza de globulación agitada depende del comportamiento de adelgazamiento por corte de la mezcla que se desea globular. El grado de agitación se puede determinar fácilmente mediante pérdidas empíricas. La agitación en la cabeza de globulación se puede introducir en un número de formas. Se prefiere un dispositivo de agitación en el que esencialmente el volumen líquido completo en la cabeza de globulación se barre por el agitador. Una modalidad de cabeza de globulación es un cubo giratorio en el que una cuchilla estacionaria está colocada para introducir agitación de adelgazamiento por corte. La Figura 3 muestra una sección transversal vertical a través del centro de una cabeza 23 de globulación de cubo giratorio, de parte superior abierta que muestra en la porción derecha inferior la superficie del cubo giratorio con los agujeros 25 de glóbulo. El cubo 23 giratorio se asegura y conecta a un motor (no mostrado) por una flecha de impulsión y mecanismo 27 de soporte. Una cuchilla 29 estacionaria está colocada dentro del cubo y se asegura externamente por medio del brazo 31. Una segunda modalidad de cabeza de globulación es una cabeza de globulación estacionaria en la que raspadores y cuchillas giratorios se incorporan para introducir agitación de adelgazamiento por corte. La Figura 4 muestra una sección transversal vertical a través del centro de una cabeza 33 de globulación estacionaria, de parte superior abierta, que tiene una placa 35 de globulacíón con agujeros de glóbulo (no mostrados) . Dentro de la cabeza 33 de globulación se encuentra el elemento 37 giratorio que tiene raspadores 39 y cuchillas 41. Si se desean glóbulos pequeños para aquellos mercados que los prefieren, el uso de agujeros de glóbulo menores en la placa 35 de glóbulo requiere que las cuchilla 42 tengan espacio libre de cero arriba del plano de la placa 35 de globulación a fin de limpiar la placa.

Dicha modalidad se define en la presente como teniendo "cuchillas limpiadoras de superficie". Una cabeza de aspersión (un conjunto de boquilla a presión) también se puede usar en el proceso inventivo en tanto que la agitación en la cabeza de globulación se mantenga para producir el adelgazamiento por corte necesario. Para desarrollar presión, se puede cerrar la parte superior de una copa de globulación vertical con una cubierta y sello fe flecha, y permitir que el sistema (bomba, tanque de cabeza, etc.,) acumulen presión dentro de la cabeza de globulación cerrada, agitada. En todas las modalidades de la cabeza de globulación agitada, los agujeros de glóbulo deben estar espaciados lo suficientemente distantes uno del otro para impedir que las corrientes descendentes y/o glóbulos se toquen entre sí y coalescan. Los diámetros de agujero de glóbulo pueden ser de cualquier tamaño comúnmente practicado en el ramo. Los diámetros de agujero de glóbulo de alrededor de 2.0 mm a alrededor de 4.0 mm son útiles en el proceso y aparato inventivos. Diámetros de agujero de glóbulo menores, de menos de 2.0 mm se pueden usar en una cabeza de globulación agitada y puede utilizar cuchillas limpiadoras de superficie para limpiar la placa de globulación. La cabeza de globulación agitada inventiva se puede incorporar fácilmente en cualquier aparato de globulación conocido. Asimismo, el método inventivo se puede usar en cualquier aparato de globulación conocido en donde la cabeza de globulación se ha modificado apropiadamente para agitación. Cualquier método conocido para transportar la mezcla adelgazable por corto fundida a la cabeza de globulación para globulación se puede utilizar. Una vez en la cabeza de globulación, no necesita desarrollarse presión extraordinaria en la cabeza de globulación agitada para hacer que la mezcla adelgazada por corte fluya a través de los agujeros en la cabeza de globulación. Venta osamente, el método inventivo permite el uso de presión estática para producir flujo a través de los agujeros d cabeza de globulación, aún cuando el método y aparato inventivos no están limitados al uso de presión estática. La presión estática se puede desarrollar manteniendo una cierta profundidad de líquido en la propia cabeza de globulación o a través del uso de un tanque de cabeza. La mayoria de los sistemas de globulación contienen un tanque pequeño, el tanque de cabeza, colocado arriba de la cabeza de globulación como un acumulador y dispositivo de alimentación a la cabeza de globulación. El tamaño de glóbulo consistente requiere una presión constante para producir un fluye constante fuera de los agujeros de glóbulo. En lugar de tratar de estrangular una bomba para mantener la presión constante, es más fácil bombear el líquido hacia el tanque de cabeza y mantener una profundidad de líquido fija arriba de la salida de cabeza de globulación para crear presión estática (o "cabeza") . El nivel constante se puede lograr ya sea colocando el tanque de cabeza en control de nivel (con una línea de drenaje nuevamente a la fuente) o proporcionando una línea de sobreflujo fija nuevamente a la fuente. Se pueden usar mecanismos similares para mantener la profundidad de líquido en la propia cabeza de globulación. El método y aparato inventivos, sin embargo, no están limitados al flujo en la cabeza de globulación debida a presión estática como resultado de profundidad de líquido. Generalmente, cualquier mezcla de componentes que proporcione una mezcla adelgazable por corte se puede utilizar en el método inventivo. Como el primer componente fundido, el nitrato de amonio es el más preferido. Otros primeros componentes fundidos apropiados incluyen urea y fosfatos de amonio. Los segundos componentes apropiados pueden incluir cualquier material que resulte en una mezcla viscosa y adelgazable por corta cuando se añade al primer componente fundido. El segundo componente puede ser o no totalmente fusible y/o soluble en el primer componente fundido. Como el segundo componente, el sulfato de amonio es más preferido. El sulfato de amonio útil se encuentra comercialmente disponible de Honeywell International Inc., Hopewell, Virgina, EUA. Otros segundos componentes apropiados incluyen cloruro de potasio. Otros materiales se pueden añadir a la mezcla adelgazable por corte, si se desea, en tanto no afecten adversamente la globulación. Por ejemplo, posibles terceros componentes incluyen micronutrientes tales como sulfato de hierro, sulfato de magnesio, sales de boro, y agentes contra formación de torta. Generalmente, el tiempo de mezclado para la mezcla puede ser tan largo o corto como se desee para una mezcla determinada, o como sea necesario para desarrollar propiedades benéficas. Para la mezcla de nitrato de amonio y sulfato de amonio, un tiempo de mezclado de alrededor de 10 a 15 minutos es deseable para permitir que ocurra la reacción que proporciona la sal doble. El tiempo de reacción en parte depende del tamaño de sulfato de amonio. La adición de sulfato de amonio de tamaño mayor requiere un tiempo de mezclado más largo mientras que la adición de sulfato de amonio de tamaño menor requiere una cantidad menor de tiempo de mezclado para formar la sal doble. Un sulfato de amonio finamente triturado es ventajoso debido a que es mas fácil de manejar, proporciona un tiempo de reacción más rápido, y proporciona riesgo mínimo de taponeo de los agujeros de glóbulos. Las restricciones de temperatura sobre la reacción se dictan por los componentes usados . Una necesita usar una escala de temperatura en la que el primer componente se funde sin problemas de descomposición. Cuando se usa nitrato de amonio, la temperatura mínima es aproximadamente 180°C (el punto de fusión de ASN) y una temperatura de manejo razonable máxima de alrededor de 200°C. El calentamiento previo del segundo componente antes de la adición al primer componente es útil en mezclas en donde el calor de reacción es importante, y es generalmente deseable debido a la transferencia térmica. Generalmente, la adición de agua a una mezcla que se va a globular se reduce al mínimo para permitir la solidificación de los glóbulos sin necesidad de remoción de solvente en exceso. La adición de agua ayuda a la fusión y suprime el ahumado de nitrato de amonio. La adición de agua a la mezcla fundida se prefiere que no sea más de alrededor de 2.0 por ciento en peso (% en peso) y es de preferencia menos que o igual a alrededor de 1.0% en peso y más preferentemente menos de o igual a alrededor de 0.5% en peso. La adición de agua de alrededor de 2% en peso a alrededor de 6% en peso es posible, sin embargo, impacta perjudicialmente la resistencia del glóbulo y requiere que los glóbulos se sequen. Las limitaciones estequiométricas en los componentes de la mezcla adelgazable por corte se dictan por la química específica de los componentes. En los ejemplos' en la presente, para producir la sal doble, nitrato de sulfato de amonio, una mezcla equimolar de AN y AS se usa. El resultado es un producto en el que hay poco nitrato de amonio no reaccionado que se desvanece y es una mezcla homogénea del exceso de sulfato de amonio no reaccionado suspendido en el nitrato de sulfato de amonio.

Otras relaciones se pueden usar para producir la sal doble. Uno de los beneficios del proceso inventivo es que permite suficiente tiempo de reacción para desarrollar propiedades ventajosas en el producto. Por ejemplo, los glóbulos de nitrato de amonio puro son problemáticos debido a varias razones: á) problemas de almacenamiento resultan de su naturaleza higroscópica; 2) una transición de fase a 32°C puede ocasionar qué los glóbulos se separen a medida que la temperatura fluctúa ("azucaramiento") ; y 3) es un oxidante. En contraste, usando nitrato de amonio y sulfato de amonio en el proceso inventivo resulta en un producto ASN de sal doble que tiene nitrato de amonio no reaccionando poco que se desvanece. Este producto posee muchas propiedades favorables, incluyendo: 1) problemas higroscópicos reducidos; 2) ningún "azucaramiento"; y 3) ASN no es un oxidante. El producto de ASN del proceso inventivo usado con AN y AS es valioso como un fertilizante en sí. Además, ASN se puede mezclar con urea para hacer otro fertilizante con una relación diferente de componentes fertilizantes. Esto es una ventaja de ASN sobre AN puro debido a que AN forma un material eutéctico cuando se mezcla con urea. Los glóbulos de ASN resultantes también tienen suficiente acidez para aglomerarse utilizando el método de conformidad con la solicitud provisional comúnmente cedida No. de Serie 60/119822, presentada el 12 de febrero de 1999. Métodos de Prueba La resistencia a la trituración de los glóbulos se midió usando un Cadet Forcé Gage de Amatek, Inc., para triturar granulos. Las resistencias a la trituración reportadas son promedios de varios glóbulos. El dato de viscosidad contra frecuencia de corte se generó usando un disco oscilatorio que tiene un diámetro de 25 mm y usando un espacio de 1.8 mm. La temperatura fue 180°C y se empleó una amplitud de esfuerzo de 20%. Ejemplos Ejemplo Comparativo A: Globulación con Distribuidor de Diente de Sierra Es común que mugre y sistemas de ensuciamiento globulen el material usando un distribuidor de diente de sierra. La naturaleza de parte superior abierta de este dispositivo resiste el taponeo que puede resultar de sólidos de tamaño excesivo en una suspensión de fusión, y la limpieza del dispositivo de globulación de diente de sierra se logra fácilmente. Se trató globular una suspensión de fusión de nitrato de sulfato de amonio por medio de un dispositivo diseñado para simular un distribuidor de diente de sierra. La suspensión de fusión de ASN se preparó usando 332.3 gramos (g9 de AS, 159.7 g de 7?N, y 8.0 g de agua. La suspensión de fusión luego se transfirió manualmente a un recipiente de acero inoxidable de 8.89 cm (3.5 pulgadas) de diámetro, 15.24 cm (6 pulgadas) de alto que tiene una espita de vertido de muesca equipada con una varilla (3.175 mm (1/8") de diámetro y 6.985 cm (2,75 pulgadas) de largo) para suavizar y organizar el flujo a fin de producir una corriente. El recipiente luego se ladeó para inducir el flujo fuera de la muestra y abajo de la varilla. Sin embargo, debido a la viscosidad elevada, la suspensión de fusión de ASN no fluyó uniformemente abajo de la varilla para formar una corriente. Más bien, el ASN salió del recipiente de granulos grandes, cohesivos. De esta manera, no se pudieron obtener glóbulos usando un distribuidor de diente de sierra ya que la viscosidad elevada de la suspensión de fusión impidió un flujo uniforme. Ejemplo Comparativo B. Globulación con Cabeza de Aspersión a Presión Para probar la posibilidad de globulación de la suspensión de fusión de ASN altamente viscosa usando una cabeza de aspersión a presión, una cámara de 6.667 cm (2-5/8 pulgadas) de diámetro, 26.67 cm (10.5 pulgadas) de largo con una placa de globulación removible en un extremo y una conexión de manguera para aire comprimido en el extremo opuesto se preparó. La suspensión de fusión de ASN se preparó de 407.6 g de AS, 188.6 g de AN y 3,8 g de agua. La cabeza de aspersión a presión se precalentó a 190°C. La suspensión de fusión se cargó en el dispositivo, la manguera de aire se fijo y sometió a presión para ocasionar el flujo a través de la placa de globulación. La placa de globulación tuvo cuatro agujeros de globulación de 2.0 mm de diámetro. La cabeza de aspersión luego se sometió a presión a 1.406 kg/cm2 manométrica (20 libras por pulgada cuadrada manométrica) con aire, y se observó el flujo fuera de los agujeros. Sin embargo, a esta presión relativamente elevada, el flujo tendió a rociarse fuera de los agujeros resultando en glóbulos de poco tamaño y una resistencia a la trituración inaceptablemente baja de 0.626 gramos de fuerza (1.38 libras de fuerza). Los intentos para globulación usando placas de globulación con tamaños de agujero menores en la cabeza de aspersión a presión (diámetro de agujero de 1.0 mm y 1.5 mm) y con presión superior (hasta 8.436 kg/cm2 manométrica (120 psig)) también fueron insatisfactorios. Los resultados fueron uniformemente inaceptables. Ejemplo Inventivo Uno. Globulación con Cubo Giratorio con una Cuchilla Estacionaria. Seiscientos gramos de ASN se prepararon fundiendo 228 g de nitrato de amonio y añadieron 372 g de sulfato de amonio finamente molido calentado a aproximadamente 190°C (1:1 de relación molar). El sulfato de amonio de AlliedSignal Inc., se usó. No se añadió agua a la mezcla.

La mezcla resultante se mezcló con calentamiento hasta que se alcanzó una temperatura de 207°C y la suspensión de fusión se mezcló completamente y se hizo fluida. La suspensión de fusión luego se vertió manualmente una cabeza de globulación de cubo giratorio de 89 mm (3.5 pulgadas) de diámetro por 152 mm (6.0 pulgadas) de alto, equipada con cuatro agujeros de globulación de 2.5 mm dé diámetro. El cubo luego se giró alrededor de su eje central a una velocidad nominal de 500 rpm y una cuchilla de agitador estacionaria se insertó en la fusión en la cabeza de globulación (como se ilustra en la Figura 3) . Después de unos pocos segundos de rotación, una corriente de suspensión de fusión fluyó de los agujeros debido a la fuerza centrifuga, y se formaron glóbulos. Los glóbulos cayeron alrededor de 10.668 metros (35 pies) verticales y se recogieron para análisis. Una buena cantidad de glóbulos bien formados se recogió con un contenido bajo de humedad de alrededor de 0.05% en peso y una resistencia a la trituración promedio de 3.456 kilos de fuerza (7.62 lb-f) . Ejemplo Dos Inventivo: Globulación Vertical con Cabeza de' Globulación Estacionaria que tiene Cuchillas y Raspadores Giratorios . 36.3 kilogramos (80 libras) de nitrato de sulfato de amonio se prepararon fundiendo 13.8 kilogramos (30.4 libras) de nitrato de amonio y mezclando en 22.5 kilogramos (49.6 libras) de sulfato de amonio finamente molido (Tyier -40), calentado. El AS se calentó usando un calentador de lecho fluidizado, ajustado a 150°C. El sulfato de amonio de AllíedSígnal Inc., se usó. Se añadió una pequeña cantidad de agua (500 gramos: 1.1 libras) para ayudar a suprimir el ahumado. La suspensión de fusión se mezcló e hizo reaccionar durante varios minutos y se calentó a 181°C. Una cabeza de globulación vertical de parte superior abierta (como se ilustra en la Figura 4) de 152 mm (6 pulgadas) de diámetro interior y 419 mm (16.5 pulgadas) de profundidad de líquido se equipó con una placa de globulación de diez agujeros de 2.5 mm de diámetro. La cabeza de globulación fue un recipiente con camisa y tenía cuchillas giratorias para producir agitación. El agitador de cabeza de globulación se llevó a una velocidad de rotación de 200 rpm y la suspensión de fusión de ASN se bombeó del reactor directamente a la abertura superior de la copa de globulación. La suspensión de fusión luego se hizo fluir bajo su propia presión estática a través de todos los diez agujeros de globulación a un régimen combinado de 167 kilogramos por hora (354 libras por hora) . Diez corrientes .uniformes, bien formadas de suspensión de fusión se observaron. Ejemplo Comparativo C: Globulación usando Agujeros de Globulación Menores Una copa de globulación de 10.16 cm (4 pulgadas) de diámetro del tipo ilustrado en la Figura 4 se ajustó con dos agujeros de globulación de 1.5 mm de diámetro y las cuchillas agitadoras se situaron de manera que había un espacio libre pequeño encima del interior de la placa de globulación. 600 g de AS, molido a un tamaño Tyier -48 se calentó a 1 0°C y se mezclaron con 167.7 g de AN fundido. La mezcla se dejó reaccionar durante 30 minutos y luego se transfirió a la copa de globulación, que se precalentó a 200°C. Con el agitadora operando a 600 rpm, la copa de globulación se cerró y se aplicó presión con nitrógeno para tratar de inducir el flujo fuera de los agujeros. Sin embargo, no se pudo lograr flujo, aún a presión de hasta 3.515 kg/cm2 (50 psi). Ejemplo Inventivo Tres: Globulación utilizando Agujeros de Globulación Menores y Agitador de Placa Limpiada Usando la misma copa de globulación que la usada en el Ejemplo Comparativo C, el agitador se reajustó para proporcionar espacio libre de cero entre las cuchillas inferiores y el plano interior de la placa de globulación. El AS? se preparó como en el Ejemplo Comparativo C y se transfirió hacia la copa de globulación modificada. Con la placa de globulación limpiada, la suspensión de fusión de AS? fluyó fuera de los agujeros de globulación bajo su propia presión estática (aproximadamente 121.7 cm (50 pulgadas) de profundidad de líquido), formando corrientes uniformes. La aplicación de presión de nitrógeno hasta alrededor de 0.141 kg/cm2 (2 psi), la corriente deja de fluir uniformemente y empezó la atomización, resultando en partículas mucho menores e irregulares.

Claims (1)

1. REIVINDICACIONES 1.- Un método de globulación para globular una mezcla adelgazable por corte que comprende los pasos de: (a) proporcionar un primer componente fundido; (b) mezclar cuando menos un segundo componente con el primer componente fundido; (c) hacer reaccionar los componentes para formar una mezcla adelgazable por corte; y (d) someter a globulación la mezcla adelgazable por corte en donde la globulación comprende agitar mecánicamente en la cabeza de globulación para adelgazar por corte la mezcla adelgazable por corte suficientemente para permitir la globulación. 2.- El método de conformidad con la reivindicación 1, en donde la mezcla adelgazable por corte es una suspensión de fusión. 3.- El método de conformidad con la reivindicación 1, en donde el primer componente es nitrato de amonio y el segundo componente es sulfato de amonio. 4. - El método de conformidad con la reivindicación 1, en donde la mezcla adelgazable por corte comprende no más de alrededor de 2 por ciento en peso de agua. 5. *- El método de conformidad con la reivindicación 3, en donde la mezcla adelgazable por corte comprende además micronutrientes. 6.- El método de conformidad con la reivindicación 1, en donde la cabeza de globulación es una de un cubo giratorio con una cuchilla estacionaria, un cubo estacionario con raspadores y cuchillas giratorios, y un conjunto de boquilla a presión, agitado. 7.- Un método de globulación para someter a globulación una mezcla adelgazable por corte a través de agujeros de globulación pequeños, que comprende los pasos de: (a) proporcionar un primer componente fundido; (b) mezclar cuando menos un segundo componente con el primer componente fundido; (c) hacer reaccionar los componentes para formar una mezcla adelgazable por corte; y (d) globular la mezcla adelgazable por corte en donde la globulación comprende agitar mecánicamente en la cabeza de globulación para adelgazar por corte la mezcla adelgazable por corte suficientemente y proporcionar cuchillas limpiadoras de superficie para permitir la globulación. 8. - El método de conformidad con la reivindicación 7, en donde el primer componente es nitrato de amonio y el segundo componente es sulfato de amonio. 9.- El método de conformidad con la reivindicación 7, en donde la mezcla adelgazable por corte comprende no más de alrededor de 2 por ciento en peso de agua , 10.- El método de conformidad con la reivindicación 7, en donde la mezcla adelgazable por corte comprende además micronutrientes. 11,- Un aparato para globulación que comprende: una cabeza de globulación que tiene medios para agitar mecánicamente para adelgazar por corte una mezcla adelgazable por corte. 12, , El aparato de conformidad con la reivindicación 11, en donde la cabeza de globulación es una de un cubo giratorio con una cuchilla estacionaria, un cubo estacionario con raspadores y cuchillas giratorias, y un conjunto de boquilla a presión, agitado. 13.- El aparato de conformidad con la reivindicación 11, en donde el medio para agitar mecánicamente comprende además cuchillas limpiadoras de superficie.