MXPA01013150A - Proceso y aparato para formar gotas de precursores de poliesteres termoplasticos o copoliesteres. - Google Patents

Proceso y aparato para formar gotas de precursores de poliesteres termoplasticos o copoliesteres.

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Abstract

La invencion se refiere a un proceso y un aparato para formar gotas fundidas de precursores de poliesteres o copoliesteres termoplasticos como monomero fundido, oligomero, mezcla de monomero/glicol o despues del policondensador parcial y la fusion para dar un precursor fundido, en el cual el precursor formado en gotas se introduce en un medio gaseoso y el medio gaseoso, despues de la entrada del precursor formado en gotas en el medio gaseoso, acelera el proceso de cristalizacion al retener el precursor en forma de gota a una temperatura por arriba de 100°C y por debajo de su punto de fusion durante un tiempo limitado hasta que se termine la cristalizacion de la gota en la superficie del precursor. Para este fin el aparato tiene una torre de caida, a traves de la cual fluye el medio gaseoso en contracorriente desde el fondo a la parte superior, en tanto que las gotas caen en la direccion vertical desde la parte superior al fondo en el embudo de recoleccion con una superficie precristalizada.

Description

PROCESO Y APARATO PARA FORMAR GOTAS DE PRECURSORES DE POLIÉSTERES TERMOPLÁSTICOS O COPOLIÉSTERES La invención se refiere a un proceso para 5 formar gotas de precursores de poliésteres o copoliésteres termoplásticos como monómero fundido, oligómero, mezcla del monómero/glicol o después de la policondensación parcial, y fusión para dar un precursor fundido, donde el precursor formado en gotas 10 se introduce en un medio gaseoso, y a un aparato para llevar a cabo este proceso. El documento US 4,436,782 describe un proceso para la granulación y tratamiento adicional de un polietilen-tereftalato (referido como PET) , en el cual 15 un oligómero líquido que tiene un índice de viscosidad (o viscosidad intrínsica) de 0.08 a 0.15 formado a temperaturas de 260 a 280°C se forma a través de boquillas para formar gotas, que caen a través de una atmósfera de gas inerte de zona de aislamiento hasta un 20 baño de agua a fin de permitir que las gotas solidifiquen para dar granulos amorfos. El proceso tiene la desventaja que la solidificación del poliéster débilmente policondensado, tal como polietilen-tereftalato, en el líquido 25 proporcionado, específicamente agua, o en la banda á ¿il¡áj¡¡Í?á? transportadora proporcionada da granulos amorfos como precursores, que entonces tienen que ser convertidos en precursores cristalinos por un paso adicional costoso y consumidor de energía. Puesto que estos precursores pasan a través de una fase pegajosa en la conversión en precursores cristalinos y hacia sustancias más altamente poliméricas, el tratamiento adicional y la policondensación de los granulos sólo se puede llevar a cabo en hornos de lecho o fluidizado de diseño complejo a fin de impedir que los granulos se peguen conjuntamente durante la cristalización y la policondensación adicional. Se describen en la Patente de los Estados Unidos No. 5,540,868 varios métodos de granulación para la producción de granulos cristalinos a partir de granulos amorfos de poliéster. Para este fin, el precursor de poliéster amorfo se debe calentar a una temperatura por arriba de 70°C a fin de iniciar el proceso de cristalización. Sin embargo, el poliéster amorfo tiene la desventaja que tiene una superficie pegajosa a temperaturas por arriba de 70°C. A fin de impedir la pegajosidad o aglomeración del poliéster amorfo a las temperaturas de cristalización por arriba de 70°C, el precursor debe estar en la forma de granulos y entonces se puede mantener en movimiento en dauAtfi un reactor de lecho fluidizado por medio de corrientes correspondientes de gas caliente hasta, en un paso de varias etapas, hasta que, en un proceso de varios pasos, al menos la superficie haya cristalizado de forma suficiente tal que se excluya la adhesividad de los precursores. En tanto que el poliéster amorfo es transparente, la fase cristalina de un precursor de un poliéster o copoliéster es claramente evidente de la coloración blanca. A fin de superar la pegajosidad del polímero amorfo, el proceso de cristalización de los precursores se combina usualmente con policondensación incrementada, adicional, que usualmente se lleva a cabo de 200 a 230°C en un reactor de lecho fluidizado. Para este fin, el reactor se corre de una manera tal que primero, a fin de llegar a superar la pegajosidad, se lleva a cabo la cristalización a una temperatura de cristalización óptima a aproximadamente 150°C durante varias horas, y los granulos o aglomerados se condensan adicionalmente durante horas adicionales a temperaturas desde 200 a 230°C para dar longitudes de cadena más largas . El mismo documento anterior (US 5,540,868) describe que la cristalización de los granulos también se inicia por un choque térmico al hacer llover granulos calientes sobre una superficie fría o a la inversa, hacer llover granulos amorfos fríos sobre una superficie caliente. La cristalización de choque de este tipo tiene la desventaja que es extremadamente difícil la reproducción, puesto que las temperaturas de una placa caliente varían entre 300 y 800°C como una fusión de tiempo de residencia de los granulos en la placa. En el uso de placas giratorias, se usa una temperatura que varía desde 30 a 200°C, que nuevamente dependiente de tiempo de residencia de los granulos en las placas calientes, giratorias. Además de los problemas puramente térmicos que surgen en un proceso de este tipo para la cristalización de los granulos, también han llegado a superarse problemas mecánicos considerables. Es un objeto de la invención indicar un proceso y un aparato para formar gotas de precursores de poliésteres termoplásticos y copoliésteres de acuerdo con el preámbulo de la reivindicación 1 y la reivindicación 14 que supere las desventajas de la técnica anterior, dando por resultado un acortamiento de los procesos convencionales de granulación, y se basan en pasos de procesos y aparatos conocidos hasta la fecha, dando al menos precursores cristalizados en superficie formados en gotas, en la forma de monómeros, oligómeros, mezclas de monómero/glicol o materiales parcialmente policondensados . Este objeto se logra por las características de la materia de las reivindicaciones independientes. 5 Las modalidades ventajosas de la invención se dan en las reivindicaciones dependientes. Para este fin, el precursor es, de acuerdo con la invención, introducido en un medio gaseoso, donde el medio gaseoso, después de la entrada del 10 precursor formado en gotas en el medio gaseoso, acelera el proceso de cristalización del precursor y ocasiona el estado de cristalización del precursor de una manera acelerada al retener el precursor la forma de gota a una temperatura por arriba de 100°C y por debajo de su 15 punto de fusión durante un tiempo limitado hasta que se termine la cristalización de la gota en la superficie del precursor. Esta solución tiene la ventaja que, a través del uso de este medio gaseoso, el precursor formado en 20 gotas se mantiene a una temperatura por arriba de 100°C y por debajo de su punto de fusión durante un tiempo limitado, de modo que los núcleos de cristalización en la forma de defectos debido a la alta temperatura superficial de más de 100°C y, con vibración 25 incrementada de la entalpia de fusión de la gota de iditfiam-M los núcleos cerca a la superficie, provoca la cristalización de la superficie en el periodo limitado, de modo que el precursor en forma de gota se puede recolectar como cuentas que tienen una superficie precristalizada y de esta manera no pegajosa después de pasar a través de una zona de caída, sin pegajosidad y de esta manera se pueden emplear para el tratamiento inmediato, adicional para dar policondensado altamente polimérico. La fase de preparación convencional prolongada en un reactor de lecho fluidizado se evita de esta manera de forma ventajosa ya que, como se menciona anteriormente, el estado amorfo de los granulos se debe superar primero vía una fase pegajosa en el granulo durante el transcurso de varias horas . En una realización preferida del proceso, el medio gaseoso es aire. Debido a su contenido de oxígeno, el aire puede contribuir a la formación de núcleos de cristal para algunos tipos de monómeros, o ligómeros o precursores parcialmente policondensados , pero una atmósfera con bajo contenido de oxígeno debe estar disponible para muchos de los policondensados y monómeros de los mismos durante la formación de gota, puesto que, en particular, en el caso de PET de baja viscosidad, puede presentarse el daño oxidante durante el proceso de cristalización. En una modalidad preferida del proceso, una atmósfera de bajo contenido de oxígeno se asegura, por lo tanto, de modo que no se presenta el daño de este tipo. En una realización preferida, adicional del proceso, el medio gaseoso empleado es un gas inerte. Un gas inerte es necesario si los precursores de poliésteres o copoliésteres que reaccionan de una manera particularmente sensible a varias atmósferas de gases, se forman en gotas, de modo que los núcleos de cristalización aquí solo se generan por el mantenimiento de una alta temperatura, específicamente más de 100°C, a través de una densidad suficiente de agujeros y defectos térmicamente provocados que se generan como núcleos de cristalización en la superficie de las gotas . Como un medio gaseoso adicional, es posible ventajosamente emplear nitrógeno, que no reacciona químicamente con muchos de los precursores que se forman en gota y de esta manera suministra un ambiente casi inerte y de esta manera asegura completamente la alta temperatura de nitrógeno de medio gaseoso para la formación de los núcleos de cristalización. El medio gaseoso se hace pasar de manera preferente en contracorriente a una zona de caída del precursor formado en gotas y se calienta en la elevación del gas a lo largo de la zona de caída, de modo que se asegura que el precursor formado en gotas retenga una temperatura por arriba de 100°C durante un periodo limitado, específicamente en tanto que pasa a través de la zona de caída en contracorriente al medio gaseoso. Puesto que la gota fundida misma esta una temperatura por arriba de 200°C, calienta el gas que fluye en contracorriente y calienta a este último, de modo que el gas calentado se puede alimentar de regreso a la zona de caída en un proceso de circulación y la energía puede tener que ser removida del gas calentado a fin de evitar incremento innecesario del periodo limitado para una temperatura por arriba de 100°C para el precursor formado en gotas, en tanto que el medio gaseoso se debe de calentar al comienzo del proceso de formación de gota a fin de hacerlo disponible a la temperatura correcta. A fin de generar la contracorriente, el medio gaseoso se introduce en la zona de caída del precursor formado en gotas, preferentemente al nivel más bajo de la zona de caída, y se calienta a una temperatura por adelantado. El calentamiento aquí se lleva a cabo de manera preferente por medio de un intercambiador de calor que enfría o calienta el medio gaseosos conforme sea necesario, de modo que se pueda introducir como contracorriente por una temperatura constante en la zona de caída del precursor que se va a formar en gotas . La temperatura de introducción aquí se regula para ser mayor o igual de 30°C o menor o igual a 120°C, temperaturas mayores o iguales a 40°C o menores o iguales a 100°C que son de manera preferente mantenidas. Estas bajas temperaturas de entrada en algunos casos se aseguran que los precursores formados en gotas se mantengan a una temperatura por arriba de 100°C durante un periodo limitado en tanto que pasan a través de la zona de salida. En una modalidad adicional de la invención, los precursores se forman en gotas en forma fundida por excitación con vibración. Las excitaciones por vibraciones aquí están a una frecuencia de 30 a 1000 Hz , de manera preferente de 50 a 400 Hz . Un rendimiento de 5000 a 30,000 kg/h se puede lograr. Este rendimiento se puede incrementar significativamente de forma adicional por la distribución de boquillas sobre el área completa de una placa de cabezal de boquillas. Para este fin, en una modalidad preferida del proceso, el precursor se alimenta al cabezal de boquillas con una viscosidad intrínsica en el intervalo de 0.5 a 0.3 dl/g. Para un diámetro dado de boquilla, el diámetro de gota se incrementa con la viscosidad creciente y disminuye con frecuencia creciente. A este grado, el diámetro de las gotas se puede ajustar de una manera relativamente precisa en la formación de gotas excitadas por vibración vía la temperatura de fusión (ajuste de la viscosidad intrínsica) y la viscosidad de vibración . El punto de fusión de un monómero de PET es de 230 a 240°C y de esta manera se disminuye a aquel del polímero de PET final. El punto de solidificación del precursor formado en gotas se puede asumir que es de aproximadamente 200°C, de modo que después de la emergencia de las gotas desde la boquilla y en una zona de caída corta hasta que se alcance el punto de solidificación de aproximadamente 200°C, y si inicialmente no se presenta cristalización y los núcleos de cristal se forma inicialmente en la superficie en la fase de enfriamiento adicional de las gotas mientras que las gotas se mantienen por arriba de 100°C, los núcleos de cristal se forman esencialmente de defectos y agujeros. La cristalización de la superficie de la gota entonces se inicia desde el núcleo de cristal, que finalmente asegura que la gota no tenga por más tiempo propiedades pegajosas al final de la zona de caída, como sería el caso por los granulos amorfos a aproximadamente 70°C. Para esta fase de cristalización en una corriente gaseosa en la cual las gotas del precursor se mantienen a más de 100°C, a probado ser útil una altura de caída de 8 a 15 metros, dependiendo del diámetro de la gota. Un parámetro esencial del proceso es de esta manera la capacidad de reproducción y uniformidad del diámetro de la gota. En una realización preferida del proceso, el precursor se forma en gotas cuyo diámetro es más de 80 % en peso en la región de dos veces el diámetro de boquilla, y un diámetro menor que el diámetro de boquilla se presenta a la extensión de menos de 3 % en peso y un diámetro mayor que tres veces el diámetro de boquilla se presenta a la extensión de menos de 10 % en peso del precursor formado en gotas. Las ventajas de la cristalización uniforme, enfriado uniforme y baja tendencia de agresión lograble de las gotas se asocian con esta alta uniformidad de la formación de gotas de la masa fundida excitada por vibración de un precursor de poliéster o copoliéster. Esta estrecha distribución de tamaño de cuentas también produce un bajo contenido de polvo, que, en el proceso de acuerdo con la invención es menor de 1 % en peso, con lo cual se asocia la ventaja de carga eléctrica reducida, una cantidad más pequeña de desperdicio y un riesgo reducido de explosión. Finalmente, un espectro estrecho de tamaño de partícula como es posible con el proceso de acuerdo con la invención asegura una policondensación más uniforme durante el procesamiento adicional en la policondensación de estado sólido (conocida como SSP) . Un diámetro de tamaño de cuenta de aproximadamente 0.5 a 2 mm acelera significativamente la condensación de agua y glicol durante el tratamiento adicional durante la policondensación en estado sólido. Un tamaño de cuenta de 1 a 10 mg aquí es una mejora significativa en comparación a los tamaños de granulo empleados hasta la fecha, que son esencialmente mayores. Finalmente, es de ventaja particular si el precursor empleado puede ser una gota de monómero precristalizada , puesto que durante el procesamiento adicional subsecuente, se forman menos productos intermedios indeseados o productos de escisión indeseados que en los métodos convencionales de procesamiento. Un aparato para llevar a cabo el proceso de formación de gota tiene las siguientes características: un cabezal de boquillas que forma granulos en forma de gota del precursor a través de la excitación or liberación de la masa fundida, una torre de caída, en el precursor formado en gotas se caliente en contracorriente con un medio gaseoso , un intercambiador de calor, que se arregla en una región base entre la torre de caída y calienta o enfría al medio gaseoso a fin de regularlo a una temperatura de entrada uniformemente alta, un ventilador, que acelera el medio gaseoso en la torre de caída a una velocidad de flujo pre-especificada, y una línea de retorno, que regresa el medio gaseoso al intercambiador de calor después de que ha dejado la torre de caída. Esta planta tiene primero la ventaja de una formación de gota relativamente uniforme del precursor fundido a través de la excitación por vibración, y segundo la ventaja de una construcción relativamente simple, que hace solamente disponible una zona de caída suficiente en una torre de caída a fin de asegurar un tiempo de residencia limitado del precursor formado en gotas a una temperatura por arriba de 100°C, y la energía térmica liberada del precursor formado en gotas al gas que fluye en contracorriente que se utiliza a fin de re-usarlo de una manera de ahorro de energía. El tramo de la zona de caída y la temperatura de precalentamiento o calentamiento del medio gaseoso introducido permiten que el tiempo de resistencia se ajuste por arriba de los 100° críticos en la zona de caída de la torre de caída. En conjunto, la frecuencia de vibración del dispositivo de formación de gota, el diámetro de boquilla del cabezal de boquillas, la viscosidad de esta manera, la temperatura del precursor en el cabezal de boquilla y la temperatura del medio gaseoso determina el diámetro y el progreso de cristalización del precursor formado en gotas. El grado de cristalización se puede determinar aproximadamente vía la nuvolosidad lechosa de la adición de gota, de modo que aquí también, es posible llevar a cabo verificaciones de punto confiables del funcionamiento de aparato y proceso . En una modalidad preferida del aparato para regresar el proceso, el cabezal de boquillas tiene aberturas de boquillas que aseguran la formación de gota en la dirección vertical. En contraste a la boquilla de rociado, la formación de gota vertical produce la posibilidad de correr la zona de caída de las gotas de una manera completamente paralela a través de la torre de caída de la planta sin tocar las paredes y después de la zona de caída preespecificada , que corresponde a un tiempo de cristalización, para recolectar los granulos o las gotas en forma de cuenta en un embudo de una manera no pegajosa y descargarlas en la base de la torre de caída. En una modalidad preferida, adicional de la invención, la temperatura del medio gaseoso se regula a una temperatura de alimentación de más de o igual a 30°C o menor o igual a 100°C, de manera preferente mayor o igual a 40°C y menor o igual a 100°C, por medio del intercambiador de calor. Para este fin, un fluido de intercambio de calor fluye a través del intercambiador de calor en un circuito separadamente regulado y estabilizado en temperatura, de modo que el intercambiador de calor enfríe automáticamente el medio gaseoso hecho circular cuando excede la temperatura de alimentación o lo calienta o lo tibia automáticamente cuando su temperatura cae por debajo de la temperatura de alimentación establecida o la temperatura del fluido de intercambio de calor. En una modalidad preferida, adicional de la invención, una velocidad de flujo de 0.3 a 1 m/s del medio gaseoso en la torre de caída se ajusta vía un ventilador. El ventilador se puede arreglar en la región base enfrente o detrás del intercambiador de calor y, como un ventilador de presión, genera la contracorriente del medio gaseoso en la torre de caída, o puede estar en la forma de ventilador de succión y se coloca después de la abertura de salida para el medio gaseoso en la planta en la región del espacio de formación de gota alrededor del cabezal de boquillas. En una modalidad preferida de la invención, la zona de caída en la torre de caída tiene una longitud de 10 a 20 m, de manera preferente de 12 a 15 m, de modo que se puede mantener un intervalo de tiempo limitado de un tiempo de cristalización óptimo de 2.5 a 3.5 segundos .
E emplo 1 Se descarga una mezcla de monómero/glicol de un polietilen-tereftalato que tiene un índice de viscosidad o una viscosidad intrínseca de 0.2 con una temperatura de aproximadamente 260°C a través de un cabezal de boquillas para la formación de gotas y fusión, el diámetro de las boquillas que es en cada caso 0.75 mm, de modo que la masa fundida emergente del precursor de un poliéster se forma en gotas que tienen un diámetro de aproximadamente 1.5 mm por excitación en combinación. Estas gotas esencialmente esféricas pasan a través de una zona de caída de aproximadamente 15 m, en la cual se mantienen a una temperatura por arriba de 100°C por medio de un medio gaseoso con bajo contenido de oxígeno. Durante este tiempo de caída limitado de aproximadamente 3 segundo a través de la zona de caída limitada, los núcleos de cristalización se forman en la superficie de las gotas y cristalizan la superficie de una manera tal que no se presente un estado amorfo pegajoso al pasar a través de temperaturas por arriba de 100°C. Los granulos cristalizados en la superficie se enfrían a una temperatura de tratamiento adicional de aproximadamente 70°C en la zona de caída de la torre de caída desde una altura de aproximadamente 15 m, y se recolectan en un embudo en el fondo de la zona de caída. Una medición de DSC (o calorimetría de exploración dinámica) da un grado superficial de cristalización de 100 % para los granulos esféricos formados, que tienen un diámetro promedio de 1.5 mm, más de 80 % del precursor formado en gotas que esta en la región de dos veces el diámetro de boquilla en menos de 3 % en peso que cae por abajo del diámetro del diámetro de boquilla y menos de 10 % en peso que esta por arriba de tres veces el diámetro de boquilla. Con esta estrecha distribución de tamaño de cuenta de menos de 3 % de las cuentas que tienen un diámetro menor que el diámetro interno de boquilla es menor de 10 % de las cuentas que tienen diámetro mayor que tres veces el diámetro interno de boquilla, una calidad de material uniforme se logra ventajosamente a través de las condiciones de enfriamiento uniforme y una calidad de material uniforme se logra a través de las condiciones de cristalización uniforme, dando por resultado una tendencia de baja adhesión y uniforme de las cuentas formadas en gotas. Esta distribución de tamaño de cuenta baja y estrecha adicionalmente tiene la ventaja de una cavidad de material uniforme durante el procesamiento adicional subsiguiente. Durante la policondensación del estado sólido, conocida como el proceso SSP, prevalece en condiciones uniformes, y de esta manera se logra un material que tiene un peso molecular relativamente homogéneo de las cadenas de policondensación. Además, esta distribución estrecha de tamaño de cuenta garantiza una proporción extremadamente baja, de material fino o tipo polvo de menos de 1 %, de modo que se forma menos producto rechazado y se presenta una carga menos electrostática en la región de la torre de caída, permitiendo que la región de la torre de caída se proteja contra una explosión de polvo.
Ej emplo 2 Durante la formación de gota de un precursor de poliéster que tiene una viscosidad intrínsica de ,, ...„ menos de 0.15, el tiempo de caída no puede ser suficiente para la cristalización de superficie en la torre de caída del ejemplo de trabajo, de modo que las gotas de una masa fundida de baja viscosidad pueden permanecer pegajosas, y de esta manera bloquear el embudo de recolección. En este caso, las gotas se cubren por partículas de poliéster, finas en la superficie en la zona de formación de gota a fin de primero acelerar el proceso de cristalización a través de los núcleos de cristalización correspondiente y segundo de proteger el material contra la pegajosidad al encontrar un embudo de recolección después de pasar a través de la torre de caída. En este ejemplo de trabajo, es posible proteger los precursores de baja viscosidad de los poliésteres y copoliésteres contra la pegajosidad aun en el caso de zonas de caída relativamente cortas en el estado formado en gotas. La alimentación con partículas finas de poliéster se puede alimentar, en una modalidad adicional, preferida de la invención, en contracorriente desde la región base de la torre de caída con la abertura de entrada del medio gaseoso y las partículas de poliéster se pueden descargar, si no son necesarias para el revestimiento de las gotas), desde la planta vía la abertura de salida para el medio gaseoso, de modo que se asegure que la mezcla de polvo explosiva no se acumule en la torre de caída. La invención ahora se explica en mayor detalle con referencia a la Figura 1. La Figura 1 muestra un aparato para llevar a cabo un proceso para formar gotas de precursores de poliésteres termoplásticos o copoliésteres. Para este fin, el aparato tiene un cabezal 1 de boquilla, que a través de la excitación por vibración de la masa fundida 2 por un generador 14 de vibración, forma granulos 3 en forma de gota del precursor. El precursor se alimenta al cabezal 1 de boquilla como una masa fundida 2 de un monómero, un oligómero, una mezcla de monómero/glicol o un precursor parcialmente policondensado vía el dispositivo 15 de fusión. La unidad 19 de formación de gota, que se instala en la región más superior de la planta, que se refiere que esta por abajo como la región 20 de cabezal, es, con estos dispositivos adicionales, capaz de alimentar a una masa fundida de baja viscosidad al cabezal 1 de boquilla vía la línea 21 de fusión y formar gotas verticalmente vía las aberturas 8 de boquilla que dan perpendicularmente hacia abajo. Además, el aparato tiene una torre 4 de caída, que se instala por debajo de la región de cabezal y tiene una longitud de 10 a 20 m y de esta manera proporciona una zona de caída 9 para las gotas esféricas, que se compone esencialmente de la altura de la torre de caída 4 y una distancia de caída en la región 20 de cabezal en la modalidad de acuerdo en la Figura 1. En la región 22 de base de la torre 4 de caída se localiza una región 23 de relleno, en la cual las gotas esféricas cristalizadas en la superficie al pasar a través de la zona 9 de caída se recolectan por un embudo de recolección y se pueden dividir en la zona de relleno o se alimentan para el procesamiento adicional . En la región 22 de base de la torre 4 de caída se arregla una abertura 11 de caída para un medio gaseoso, que se arregla vía una abertura anular 24 entre el extremo 25 de torre de caída y el embudo 10 de recolección y que se alimenta la abertura de entrada por el ventilador 6 vía el intercambiador 5 y la línea de retorno 7. La abertura 24 anular en el extremo 25 de la torre de caída asegura una contracorriente uniforme del medio gaseoso desde la región de base 22 de la torre de caída 4 a las aberturas de salida 12 para el medio gaseoso en la región 20 del cabezal de aparato. Una línea 7 de retorno a la abertura 11 de entrada se arregla corriente debajo de las aberturas 12 de entrada, de modo que se puede hacer circular el medio gaseoso . El medio gaseoso se hace corresponder en su composición al material del precursor formado en gotas y puede depender de la sensibilidad de oxígeno, ser aire, aire con bajo contenido de oxígeno, esencialmente nitrógeno o un gas inerte, que surge a una velocidad de 0.3 a 1 m/s en la dirección opuesta a la dirección de caída de las gotas en la torre de caída. En un ejemplo de trabajo, la velocidad de flujo del medio gaseoso es de 0.6 m/s en esta planta, el medio gaseoso se precalienta, si es necesario, con la ayuda de un intercambiador de calor 5 a una temperatura constante, que se registra en la región de base 22 de la torre de caída 4 por medio de un sensor 18 para la temperatura de entrada del medio gaseoso. El valor registrado se alimenta a la unidad 13 de control, que retiene un fluido para el intercambiador de calor en un dispositivo de enfriamiento y calentamiento a una temperatura preespecificada, que se monitorea vía el sensor 17 de temperatura para el fluido de intercambio de calor, de modo que la unidad 13 de control es capaz de regular la temperatura de fluido de intercambio de calor con la ayuda del dispositivo 16 de calentamiento y enfriamiento. La unidad 13 de control puede actuar adicionalmente en el generador 14 de vibración vía el punto A de conexión y cambiar la frecuencia de vibración, que se puede establecer en el intervalo de 30 Hz a 1 kHz. La 13 de control adicionalmente puede actuar en el dispositivo 15 de fusión vía al punto B de conexión al controlar primero la viscosidad de la masa fundida a través de la temperatura de fusión del dispositivo 15 de fusión y segundo el flujo de masa se puede ver influenciado vía un suministro de fusión correspondiente en el dispositivo 15 de fusión. Con el control de la presión de temperatura de la masa de fusión, es posible cambiar simultáneamente el diámetro de las gotas, que corresponde idealmente al grado de aproximadamente 80 % en peso a dos veces el diámetro de las aberturas 8 de boquilla y únicamente el grado de 3 % por abajo del diámetro de la abertura 8 de boquilla, y corresponde al grado de menos de 10 % en peso a 3 veces el diámetro de la abertura 8 de boquilla. De un tamaño óptimo de diámetro ha probado ser de 1.5 mm tanto para la generación de gotas pre-cristalizadas del precursor, es decir, cristalizadas en las superficies, y para el procesamiento adicional del precursor para poliésteres y copoliésteres de cadena larga, dados. La unidad 13 de control es en esta modalidad controlada por microprocesador y es adecuada tanto para regular la temperatura de entrada del medio gaseoso y también para controlar el rendimiento del medio gaseoso y el rendimiento del precursor en forma de gota de un poliéster y/o copoliéster. Se asegura aquí que las gotas de masa fundida calentada a una temperatura de 240 a 290°C que emergen del cabezal de boquilla en la zona de gota 9 se enfrían a una temperatura de solidificación de aproximadamente 200°C en la región 20 de cabezal del aparato y se mantienen a una temperatura por arriba de 100°C durante un periodo de 2.5 a 3.5 segundos por la contracorriente gaseoso controlar la temperatura, de modo que los cristales de siembra se forman en la superficie de las gotas en la solidificación, que se empacan conjuntamente para formar una capa de cristalización cerca de la superficie hasta que las gotas tienen una temperatura por debajo de 100°C en las región base 22 de la torre de caída se recolectan por el embudo de recolección 10 y se transportan. A fin de mejorar el equilibrio de energía del aparato, la torre de caída 4 y la región de base de la torre de caída 4 tienen un diseño térmicamente aislado, y el medio gaseoso se hace circular para la recuperación parcial mediante la entalpia de fusión.
Lista de Números de Referencia 1 Cabezal de boquillas 2 Masa fundida 3 Granulos 4 Torre de caída 5 Intercambiador de calor 6 Ventilador 7 Línea de retorno 8 Abertura de boquilla 9 Zona de caída 10 Embudo de recolección 11 Abertura de entrada para medio gaseoso 12 Abertura de salida para medio gaseoso 13 Unidad de control 14 Generador de vibración 15 Dispositivo de fusión 16 Dispositivo de calentamiento y enfriamiento 17 Sensor de temperatura para fluido de intercambio en calor 18 Sensor de temperatura para temperatura de entrada del medio gaseoso 19 Unidad de formación de gota 20 Región de cabezal 21 Línea de fusión Región de base Región de relleno Abertura anular Extremo de torre de caída

Claims (1)

  1. REIVINDICACIONES 1. Un proceso para formar gotas de precursores de poliésteres o copoliésteres termoplásticos como monómero fundido, oligómero, mezcla de monómero/glicol o después de la policondensación parcial y fusión para dar un precursor fundido, en el cual el precursor formado en gotas se introduce en un medio gaseoso, caracterizado en que el medio gaseoso, después de la entrada del precursor formado en gotas en el medio gaseoso, acelera el proceso de cristalización de precursor y ocasiona el estado de cristalización del precursor de una manera acelerada al retener el precursor en forma de gota a una temperatura por arriba de 100°C y por debajo de su punto de fusión durante un tiempo limitado hasta que se termine la cristalización de la gota en la superficie del precursor. 2. El proceso según la reivindicación 1, caracterizado en que el medio gaseoso empleado es aire. 3. El proceso según la reivindicación 1, caracterizado en que el medio gaseoso empleado es una atmósfera de bajo contenido de oxígeno. 4. El proceso según la reivindicación 1, caracterizado en que el medio gaseoso empleado es un gas inerte. 5. El proceso según la reivindicación 1, caracterizado en que el medio gaseoso empleado es esencialmente nitrógeno. 6. El proceso según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado en que el 5 medio gaseoso se pasa en contracorriente a una zona de caída del precursor formado en gotas . 7. El proceso según la reivindicación 6, caracterizada en que el medio gaseoso se introduce bajo control de temperatura en la zona de caída del 10 precursor formado en gotas al nivel más bajo de la zona de caída. 8. El proceso según la reivindicación 7, caracterizado en que el control de temperatura del medio gaseoso toma lugar por medio de un intercambiador 15 de calor, y se hace circular el medio gaseoso. 9. El proceso según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado en que el precursor en forma pulida se forma en gotas por excitación con vibración. 20 10. El proceso según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado en que el precursor que tiene una viscosidad intrínseca en el intervalo de 0.05 a 0.3 dl/g se forma en gotas. 11. El proceso según una de las 25 reivindicaciones anteriores, caracterizado en que el «^^jg^j? precursor se forma en gotas que tienen un diámetro de 0.3 a 3 mm. 12. El proceso según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado en que el precursor se forma en gotas cuyo diámetro es al grado de más de 80 % en peso en la región de dos veces de diámetro de boquilla, y un diámetro menor que el diámetro de boquilla se presenta al grado de 3 % en peso y un diámetro mayor que tres veces el diámetro de boquilla se presenta al grado de menos de 10 % en peso del precursor formado en gotas. 13. El proceso según las reivindicaciones anteriores, caracterizado en que el contenido de partículas de polvo es menos de 1 % en peso del precursor formado en gotas presenta durante la formación de gotas. 14. El proceso según una de las reivindicaciones anteriores, caracterizado en que un precursor de baja viscosidad que tiene una viscosidad intrínsica de menos de 0.15 se forma en gotas en un ambiente con partículas de poliéster finas, dando por resultado el revestimiento de las gotas en la superficie con partículas de poliéster, que promueve la cristalización e impide que las gotas solidificadas se peguen conjuntamente. 15. Un aparato para llevar a cabo el proceso según una de las reivindicaciones 1 a 14, donde el aparato comprende: un cabezal de boquillas que forma granulos en forma de gota del precursor por excitación con vibración de la masa fundida, una torre de caída, en la cual la temperatura del precursor formada en gotas se puede controlar en una contracorriente del medio gaseoso, un intercambiador de calor, que se arregla en la región base de la torre de caída y calienta o enfría el medio gaseoso a fin de regularlo a una temperatura de flujo de entrada uniformemente alta, un ventilador, que acelera el medio gaseoso a la torre de caída a una velocidad de flujo dada, y una línea de retorno, que alimenta el medio gaseoso al intercambiador de calor después de dejar la torre de caída. 16. El aparato según la reivindicación 15, caracterizado en que el cabezal de boquilla tiene aberturas de boquilla que dan verticalmente y aseguran la formación de gota en la dirección vertical promedio de la excitación con vibración de la masa fundida. 17. El aparato según la reivindicación 15 ó 16, caracterizado en que el intercambiador de calor regula la temperatura del medio gaseoso a una temperatura de alimentación de más de o igual a 30°C y menos o igual a 20°C [sic], de manera preferente mayor o igual a 40°C y menor o igual a 100°C. 18. El aparato según una de las reivindicaciones 15 a 17, caracterizado en que el ventilador se puede ajustar a una velocidad de flujo de 0.3 a l m/s del medio gaseoso en la torre de caída. 19. El aparato según las reivindicaciones 15 a 18, caracterizado en que la torre de caída tiene una zona de caída de 10 a 20 m, de manera preferente de 12 a 15 m, para el precursor formado en gotas.
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