COMPOSICIÓN ADHESIVA DE FUSIÓN POR CALOR QUE INCLUYE TENSIOACTIVO DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN La invención se relaciona al incremento de tensión superficial . Las composiciones adhesivas de fusión por calor se utilizan en una variedad de aplicaciones y en una variedad de sustratos que incluyen redes no tejidas, incluyendo tejidos. Las redes no tejidas son comercialmente utilizadas en una variedad de aplicaciones que incluyen aislamiento, empaquetado, pañuelos caseros, cortinas quirúrgicas, apositos médicos y artículos desechables, por ejemplo, pañales, productos de incontinencia para adultos y toallas sanitarias. Cuando los adhesivos de fusión por calor se aplican a redes no tejidas es deseable que el adhesivo posea buena flexibilidad (es decir, manejo) y este libre de la penetración del adhesivo. Cuando se utiliza en aplicaciones tales como pañales desechables, toallas sanitarias y estructuras de almohadilla base, también se desea que el adhesivo de fusión por calor sea capaz de transmitir líquido o humedad a partir de las fibras no tejidas en el superabsorbente o sustratos de núcleo de mota que son comunes en tales aplicaciones. Esta propiedad es conocida como empaquetadura de algodón, y es utilizada para extraer la humedad hacia fuera del cuerpo y dentro del núcleo absorbente tan rápido como sea posible después de que la fibra no tejida es humedecida. Algunos adhesivos de fusión por calor son hidrófobos y repelen la humedad, en lugar de extraer la humedad a través de la capa adhesiva. En un aspecto, la invención presenta una composición adhesiva que incluye: a) un copolímero de bloque que comprende monómeros seleccionados a partir del grupo que consiste de isopreno de estireno, butadieno, y combinaciones de los mismos, b) de aproximadamente 0.5% a aproximadamente 10% en peso de tensioactivo, un agente de mordiente. La composición adhesiva tiene una tensión superficial de por lo menos aproximadamente 34 dinas/cm2, en una modalidad, el polímero de bloque es estireno-isopreno-estireno . En otra modalidad, el tensioactivo no es iónico. En algunas modalidades, el tensioactivo se selecciona a partir del grupo que consiste de los esteres de ácidos grasos. El tensioactivo puede ser monoestearato de glicerol. En una modalidad, la composición incluye de aproximadamente 10% en peso a aproximadamente 80% en peso del polímero y de aproximadamente 0.5% en peso a aproximadamente 10% en peso del tensioactivo, y de aproximadamente 20% en peso a aproximadamente 50% en peso del agente mordiente. En algunas modalidades, la composición además incluye un plastificante. En una modalidad, el plastificante incluye un plastificante de cristalización.
En otro aspecto, la invención presenta un artículo que incluye un sustrato no tejido y una composición adhesiva dispuesta en el sustrato, donde la composición adhesiva tiene una tensión superficial de por lo menos aproximadamente 34 dinas/cm2. En otro aspecto, la invención presenta un artículo que incluye fibras adhesivas que incluyen una composición adhesiva descrita en lo anterior. La composición adhesiva proporciona un enlace durable en un artículo no tejido, incluyendo artículos tejidos y muestra flexibilidad, sin manchar y una viscosidad suficiente que permite la producción en masa. El adhesivo también posee estabilidad relativa térmica excepcional con relación a las composiciones adhesivas de fusión por calor sensibles a la humedad. La naturaleza hidrófila de la composición adhesiva facilita la transmisión de fluidos a través de los artículos porosos y no tejidos que incluyen la composición adhesiva. Otras características de la invención serán aparentes a partir de la siguiente descripción de las modalidades preferidas de la misma, y de las reivindicaciones . La composición adhesiva de fusión por calor muestra una tensión superficial de por lo menos aproximadamente 34 dinas/cm2, de mayor preferencia por lo menos aproximadamente 40 dinas cm2, de mayor preferencia por lo menos aproximadamente 44 dinas/cm2. La composición adhesiva, cuando está presente en un sustrato o es incorporada en un sustrato, proporciona un incremento en la tensión superficial del sustrato de manera que el sustrato puede ser más fácilmente humedecido por un fluido, por ejemplo, agua, fluido corporal (por ejemplo sangre, orina y combinaciones de las mismas) y combinaciones de las mismas (es decir el adhesivo mejora la humectabilidad del sustrato) . La composición adhesiva incluye un polímero y un tensioactivo. El polímero de la composición puede ser un polímero de bloque, un polímero que contiene olefina, o una combinación de los mismos, de manera preferible el polímero es un copolímero de bloque. Una amplia variedad de copolímeros de bloque se utilizan en el adhesivo de fusión por calor de la presente invención incluyendo polímeros de tres bloques A-B-A, estructuras de dos bloques A-B, copolímeros de bloque en estrella, copolímeros de bloque radial (A-B)n, polímeros de panal, así como versiones ramificadas e injertadas de las mismas, donde el bloque extremo A es un bloque de polímero no elastomérico, comprendiendo típicamente poliestireno y/o vinilo y el bloque B es un dieno conjugado insaturado o la versión hidrogenada de la' misma. En general, el bloque B es típicamente isopreno, butadieno, etileno/butileno (butadieno hidrogenado), etileno/propileno (isopreno hidrogenado), y mezclas de los mismos. En general, los copolímeros de bloque varían en el contenido de bloque A (estireno o vinilo) desde 0, como en el caso de polímeros de dos bloques de varios brazos (EP)n8 al 100% hasta aproximadamente 50% en peso. Típicamente, la configuración del bloque A no elastomérico varía de aproximadamente 10% en peso hasta aproximadamente 45% en peso con respecto al peso del copolímero de bloque. Los copolímeros de bloque también varían en contenidos de dos bloques desde cero, en donde el copolímero de bloque es acoplado al 100%, al bloque doble al 100%, como se menciona previamente. Además, el peso molecular del copolímero de bloque está relacionado con la viscosidad de solución a 25°C (77°F) de un peso dado de polímero en tolueno. La cantidad del copolímero de bloque empleado para determinar la viscosidad de solución depende del peso molecular. Para los copolímeros de bloque de peso relativamente elevados, la viscosidad de solución es típicamente expresada como una función de una solución de copolímero de bloque de 10% en peso, mientras que para los copolímeros de bloque de peso molecular más bajo y más convencional, se emplea una solución de copolímero de bloque de 25% en peso. Un copolímero de bloque de alto peso molecular preferido es sustancialmente un copolímero de bloque de A-B-A saturado, en donde el bloque A es poliestireno o vinilo y el bloque B es etileno-butileno, etileno-propileno o mezclas de los mismos, tales como Kraton™G-1651. Los polímeros comercialmente disponibles útiles incluyen, por ejemplo, copolímeros de bloque series D y G Kraton®, disponibles de Shell Chemical Company (Houston TX) , copolímeros de bloque Europrene© Sol T, por ejemplo copolímeros de bloque SIS y SBS, disponibles de EniChem (Houston, TX) , copolímeros de bloque Vector®, por ejemplo, copolímeros de bloque SIS y SBS, disponibles de Exxon
(Dexco) (Houston, TX) , así como otros. Las versiones ramificadas tales como TKG-101 Kraton® tienen una estructura de base de estireno-etilno/butileno-estireno con cadenas secundarias de isopreno así como G-1730 Kraton®, un copolímero de bloque S-EP-S-EP que tiene un bloque de etileno-propileno en lugar de poliestireno terminal, son también útiles para incrementar la viscosidad. De manera preferible el copolímero de bloque está presente en la composición adhesiva en una cantidad de aproximadamente 10% en peso hasta aproximadamente 50% en peso, de mayor preferencia de aproximadamente 15% en peso hasta aproximadamente 40% en peso. Los polímeros que contienen olefina adecuados son aquellos en los cuales el etileno es polimerizado con 15 a 45% en peso de los monómeros copolimerizables tales como acetato de vinilo, acrilato de N-butilo, propileno, metil acrilato, ácido metilacrílico, ácido acrílico, polímeros basados en metaloceno catalizado de etileno y similares, así como cualesquiera mezclas de los mismos. Los polímeros adecuados adicionales son homopolímeros o copolímeros puros de los siguientes monómeros: olefinas, tales como etileno, propileno, buteno, hexeno, octeno, u otras alfa-olefinas; monómeros de vinilo, tales como acetato de vinilo, propionato de vinilo, butirato de vinilo, hexanoato de vinilo; monómeros acrílicos tales como ácido acrílico y ácido metacrílico, esteres de ácido metacrílico, acrilato de hidroxietilo, y similares. Los polímeros preferidos son los copolímeros de etileno/acetato de vinilo como aquellos que pueden obtener de Dupont bajo la marca comercial Elvax. El rango preferido para el acetato de vinilo estará en el rango de 18%-40% en peso, con 33% más preferido . Otras composiciones adhesivas pueden ser preparadas de acuerdo con la invención que utiliza, como una base de polímero, poliolefinas amorfas o mezclas de las mismas. Las poliolefinas amorfas se hacen por la polimerización atáctica de polipropileno. La polimerización ocurre en presencia de un catalizador que comprende un complejo de coordinación de un haluro de metal de ' transición con un compuesto organometálico. El polipropileno amorfo sólido tiene un punto de ablandamiento de aproximadamente 150°C y una viscosidad Brookfield a 190°C de 1,000 a 50,000 cps. Los productos comerciales adecuados incluyen P 1010 de Eastman Chemical. Los copolímeros de polipropileno y etileno amorfos (APE) o buteno (APB) , o hexano (APH) , son adecuados como un polímero de base, como son los terpolímero o propileno, buteno y etileno (APBE) . Los productos comercialmente disponibles adecuados incluyen aquellos vendidos bajo las marcas comerciales: Rextac 2315 de Rexene (APE); Rextac 2730 de Rexene (APB); Vestoplast 750 y 708 de Huís (APBE). Las mezclas de cualquiera de los materiales base anteriores, tales como mezclas de acetato de etileno-vinilo y polipropileno atáctico pueden también ser utilizados para preparar las composiciones adhesivas de fusión por calor. La composición adhesiva también incluye un tensioactivo que es capaz de incrementar la tensión superficial de una composición adhesiva de fusión por calor y libre de tensioactivo. El tensioactivo es lo suficientemente compatible con el polímero de manera que se proporciona una composición adhesiva de fusión por calor útil. El tensioactivo, cuando se agrega en una cantidad suficiente a la composición adhesiva, imparte propiedades de empaquetadura de algodón en el adhesivo. De manera preferible las propiedades adhesivas de lá composición adhesiva se mantienen con la adición del tensioactivo.
Los tensioactivos adecuados incluyen tensioactivos no iónicos, aniónicos y catiónicos. De manera preferible, el tensioactivo es no iónico. Los ejemplos de los tensioactivos útiles incluyen monoestearato de glicerol, esteres de ácido graso y combinaciones de los mismos. Los tensioactivos útiles también están comercialmente disponibles bajo las designaciones comerciales Atmer 685 y Atmer 100 de esteres de ácidos grasos disponibles de ICI Americas, monoestearato de glicerol de Emerest 2400 disponible de Emergy Group of Henkel Corp. (Cincinnati, OH), y combinaciones de las mismas. Los tensioactivos de silicona adecuados incluyen etoxilatos o propoxilatos de siloxano de polidimetilo teniendo un número de peso molecular promedio de 500 a 10,000, de manera preferible de 600 a 6000, tales como los que venden bajo las marcas comerciales Silwet L-77, L-7605 y L-7500 disponibles de OSi Specialties, Danbury, Conn.; y Product 193 de Dow Corning . Los tensioactivos no iónicos ejemplares incluyen etoxilato de dialquilfenoles de alquilo de Ci-Ciß, de manera preferible Cs-Cg, tales como aquellos vendidos bajo los nombres comerciales Macol DNP-10, disponible de PPG Industries, Gurnee, 111., 10 moles de etoxilato de dinonilfenol y Trixton X-100, disponibles de Union Carbide, 10 moles de etoxilato de" octilfenol; (ii) monoalcoholes de alquilo de C8-C6o. tales como aquellos vendidos bajo las marcas comerciales Surfonic L-12-8, etoxilato de 8 moles de dodecanol, disponible de Huntsman Chemical Co., y Unithox 480, un tensioactivo cristalino etoxilado de 38 moles disponible de Petrolite Specialty Polymers group, Tulsa, Okla.; y (iii) polímeros de óxido de propileno, tales como aquellos vendidos bajo las marcas comerciales de Pluronic, los cuales son copolímeros de bloque de óxido de etileno/óxido de propileno, que tienen un Mn de 200 a 3000 disponible de BASF; y benzoatos formados por condensación parcial de ácido benzoico con di o mono-oles hidrofílicos que tienen menos de 1000 Mn, tales como el producto de la condensación sobre 3 equivalentes de ácido benzoico con 4 equivalentes de etilenglicol, comercialmente disponibles como XP 1010 de Velsicol Chemical. Una mezcla de tensioactivo no iónico preferida es Atmer 685, disponible de ICI Surfactants (Wilmington, DE) . Los tensioactivos aniónicos adecuados son: sulfatos etoxilados de alquilo de C8-C6o (CH3- (CH2) n_?4- (0-CH2CH2) 3-S03-Na+, tal como, Avenel S30, disponible d PPG Industries; sulfonato de alquilo de Ca-C6o. tales como Rhodapon UB (C?2-S03-Na+) disponible de Rhone Poulenc; y sulfonatos de alquilo/aromáticos, tales como aquellos vendidos bajo la marca comercial Calsoft. De manera preferible el tensioactivo está presente en la composición aditiva en una cantidad de 0.5% en peso a 10% en peso, de manera preferible de aproximadamente 0.05 hasta aproximadamente 5% en peso, de mayor preferencia de aproximadamente 1% en peso hasta aproximadamente 4% en peso. El adhesivo puede también incluir el agente de mordiente utilizado en la composición adhesiva que incluye, por ejemplo cualquier resina de hidrocarburo compatible, politerpeno sintético, esteres de colofonia, terpenos naturales, y similares. Más particularmente, y dependiendo de el polímero base particular, la resina de mordiente utilizada incluye (1) colofonias naturales y modificadas, por ejemplo colofonia de goma, colofonia de madera, colofonia de aceite de tallo, colofonia destilada, colofonia hidrogenada, colofonia dimerizada, y colofonia polimerizada; (2) esteres de glicol y pentaheritritol de colofonias naturales y modificadas, por ejemplo, el éster de glicerol de colofonia de madera de palo, el éster de glicerol de colofonia hidrogenada, el éster de glicerol de colofonia polimerizada, el éster de pentaeritritol de colofonia hidrogenada, y el éster de pentaeritritol fenólico modificado de colofonia; (3) copolímeros y terpolímeros de terpenos naturales, por ejemplo, estireno/terpeno y alfa metilestireno/terpeno; (4) resinas de politerpeno que tienen un punto de ablandamiento, como se determina por el método E28-58T de ASTM, de 80 grados a 150 grados C; las fesinas de politerpeno anteriores generalmente resultan de la polimerización de hidrocarburos de terpeno, tal como el monoterpeno bicíclico conocido como pineno, en presencia de catalizadores de Friedel-Crafts a temperaturas moderadamente bajas; y resinas de politerpeno hidrogenadas; (5) resinas de terpeno modificadas fenólicas y derivados hidrogenados de las mismas, por ejemplo, el producto de resina resultante de la condensación en un medio acídico, de un terpeno bicíclico y un fenol; (6) resinas alifáticas de hidrocarburo de petróleo que tienen un punto de ablandamiento de Ball and Ring de 70 grados a 135 grados C; las resinas anteriores resultan de la polimerización de los monómeros primarios que consisten de olefinas y di-olefinas, y las resinas alifáticas de hidrocarburo de petróleo hidrogenadas; (7) resinas aromáticas de hidrocarburo de petróleo y los derivados hidrogenados de las mismas; (8) resinas alicíclicas de hidrocarburo de petróleo y los derivados hidrogenados de las mismas; o (9) resinas aromáticas, alifáticas o alicíclicas de hidrocarburo, tales como aquellas vendidas bajo los nombres comerciales ECR 149 y ECR 179A por Exxon Chemical Company, y combinaciones de las mismas . Los ejemplos de los agentes de mordiente incluyen resinas alifáticas C5 Escorez 2596 y resinas de diciclopentadieno aromáticas Escorez 5600, que están disponibles de Exxon Chemical, resinas de mordiente de terpeno estirenatado Zonatac 105LT disponible de Arizona Chemical, y resinas de mordiente alifáticas Eastotac H-130R disponibles de Eastman Chemical. La composición adhesiva de manera preferible incluye un agente de mordiente en una cantidad suficiente para proporcionar la viscosidad necesaria para la aplicación. De manera preferible el agente de mordiente está presente en la composición en una cantidad desde 20% en peso hasta aproximadamente 80% en peso, de mayor preferencia de aproximadamente 40% en peso hasta aproximadamente 60%. Varios aceites plastificantes o extendedores pueden también estar presentes en la composición. Los aceites plastificantes o extendedores pueden ser agregados para proporcionar acción de humedad mejorada, control de viscosidad y combinaciones de los mismos. La amplitud anterior incluye no sólo los aceites plastificantes usuales sino también el uso de oligómeros de olefina y polímeros de peso molecular bajo, así como aceites vegetales y animales y sus derivados. Los aceites derivados del petróleo que pueden ser empleados son los materiales de ebullición relativamente elevada que contienen únicamente una proporción menor de los hidrocarburos aromáticos (preferiblemente menor de 30% y, más particularmente, menos de 15% en peso del aceite) . Alternativamente, el aceite puede ser completamente no aromático. Los oligóme'ros pueden ser polipropilenos, polibutenos, poliisopreno hidrogenado, polibutadieno hidrogenado, y combinaciones de los mismos, que tienen pesos moleculares promedios entre aproximadamente 350 y aproximadamente 10,000. Los aceites vegetales y animales incluyen esteres de glicerol de los ácidos grasos usuales y productos de polimerización de los mismos. También útiles como plastificantes son los compuestos sintéticos polares, tales como los plastificantes de poliéster alifáticos y aromáticos disponibles de C.P. Hall Co., Stow, Ohio. Los esteres de fosfatos de amidas, sulfonamidas, ftalatos y benzoatos también son adecuados en varios niveles. Los plastificantes preferidos incluyen pastificantes de cristalización que incluyen por ejemplo benzoflex 352 (dibenzoato de 1, 4-ciclohexanodimetano, ftalato de diciclohexilo, trioltribenzoato de 1, 2 , 3-propano Benzoflex S404, y 1, 3-propanodiol Benzoflex S552, 2,2-bis [ (benzoiloxi) metil] , dibenzoato. El agente plastificante puede estar presente en la composición en cantidades de hasta aproximadamente 20%,. Preferiblemente de 0 a 15% en peso. Varias ceras derivadas del petróleo pueden también ser utilizadas en cantidades menores de aproximadamente 25% en peso de la composición para impartir fluidez en la condición fundida del adhesivo y flexibilidad al adhesivo establecido, y servir como un agente humectante para unir fibras celulósicas. El término "cera derivada del petróleo" incluye ceras de parafina y microcristalinas que tienen punto de fusión dentro del rango de 54.44 a 107.22°C (130°F a 225°F) así como ceras sintéticas tales como polietileno de peso molecular bajo o ceras Fisher-Tropsch . Un antioxidante o estabilizador puede también ser incluido en las composiciones adhesivas en cantidades de hasta aproximadamente 3% en peso. Entre los antioxidantes aplicables o estabilizadores están los fenoles trabados de alto peso molecular y fenoles multifuncionales, tales como los fenoles que contienen azufre y fósforo. Los fenoles trabados representativos incluyen: 2, 4, 6-tris (3, 5-di-ter-butil- -hidroxi-benci1 ) benceno de 1,3, 5-trimetilo; tetrakis-3 (3, 5-di-ter-butil-4-hidroxifenil) -propionato de pentaeritritol; n-octadecil-3, 5-di-ter-butil-4-hidroxifenol) -propionato; 4 , 4 ' -metilenbis de (2,6-ter-butilfenol) ; 4 , 4 ' -tiobis ( 6-ter-butil-o-cresol) ; 2,6-di-terbutilfenol : 6- (4-hidroxifenoxi) -2, 4-bis (n-octil-tio) -1, 3, 5-triazina; 3, 5-di-ter-butil-4-hidroxibencil-fosfonato de di-n-octadecilo; 3, 5-di-ter-butil-4-hidroxi-benzoato de 2- (n-octiltio) -etilo; y hexa [3- (3, 5-di-ter-butil-4-hidroxifenil ) -propionato] de sorbitol. La composición adhesiva puede incluir también otros aditivos que incluyen por ejemplo, cargas, pigmentos, modificadores de flujo, colorantes, etc.; que pueden ser incorporados en cantidades menores o mayores en la formulación adhesiva, dependiendo del propósito. Estos adhesivos de fusión por calor pueden ser preparados utilizando técnicas conocidas en el arte. Típicamente las composiciones adhesivas se preparan amasando los componentes en un mezclador de alta cizalla a una temperatura elevada, por ejemplo, aproximadamente 100°C hasta 200°C, hasta que se obtenga una mezcla homogénea, aproximadamente 2 horas. Se conocen varios métodos de mezclado y pueden ser utilizados. Un método útil usa equipo de procesamiento de polímero termoplástico convencional capaz de proporcionar cizalla lo suficientemente elevada para inmediatamente mezclar los polímeros de alto peso molecular y los componentes aditivos de peso molecular bajo, tales como resinas de mordiente, aceites u otros materiales poliméricos de peso molecular bajo o mezclas de los mismos. Los ejemplos de tal equipo incluyen extrusores de un solo tornillo o de doble tornillo, mezcladores internos intensivos, mezcladores Mixturders, y Sigma Blade, que pueden ser calentados a una temperatura de procesamiento suficiente, típicamente entre 121°C-177°C. De manera preferible, el método de mezclado proporciona una mezcla homogénea. Los adhesivos resultantes de manera preferible tienen una viscosidad no mayor de aproximadamente 177°C (350°F). La viscosidad como se utilizó en la presente es una viscosidad de Brookfield medida utilizando un viscosímetro de Brookfield modelo No. DV-II con husillo No. 27 a 10 rpm. La composición adhesiva es útil en una variedad de aplicaciones incluyendo, por ejemplo, fibras adhesivas, en aplicaciones adhesivas de construcción, por ejemplo sobre o en sustratos no tejidos, por ejemplo pañales, toallas sanitarias, almohadillas base y artículos de incontinencia para adultos. La composición adhesiva puede ser soplada por fusión para producir fibras adhesivas. El producto adhesivo también puede ser aplicado a una variedad de sustratos incluyendo, por ejemplo, artículos no tejidos, incluyendo tejidos, utilizando una variedad de técnicas que incluyen, por ejemplo, recubrimiento, aspersión, laminado y combinaciones de los mismos. De manera preferible, la composición adhesiva se aplica en una cantidad suficiente para provocar que el artículo se adhiera a otro sustrato, tal como sustrato tejido, no tejido, u otros convencionalmente empleados, tales como películas de poliolefina. Un incremento en la tensión superficial resulta en la humectabilidad mejorada de la superficie adhesiva. El incremento en la tensión superficial de la composición adhesiva es de manera preferible balanceada con la tensión superficial del sustrato que se une. Esto puede ser ventajoso para elevar la tensión superficial del sustrato que va a ser unido, particularmente en el caso de las películas de polietileno mediante el tratamiento de película, con el fin de aumentar simultáneamente la humectabilidad de la composición adhesiva de fusión por calor y el rendimiento de unión . La invención se describirá ahora por medio de los siguientes ejemplos. Las cantidades indicadas están en % en peso a menos de que se especifique de manera diferente. EJEMPLOS Procedimientos de Prueba Los procedimientos de prueba utilizados en los ejemplos incluyen lo siguiente. PAFT & SAFT La temperatura de falla de adhesión de la película
(PAFT) y la temperatura de falla de adhesión de cizalladura (SAGT) se determinan como sigue. Una composición adhesiva se recubre sobre papel de Kraft manualmente utilizando varillas de vidrio o cuñas. El recubrimiento resultante es una banda ancha de 2.5 cm (1 pulgada) que tiene alrededor de 8-10 milésimas o 0.2 a 0.25 mm (0.008 a 0.010 pulgadas) de espesor. La muestra entonces se acondicionó a temperatura ambiente durante por lo menos 16 horas. Las muestras entonces se colocaron en un horno programado (Thermatron OV-6) y unos 100 gramos de peso se mantuvieron en una muestra en el modo de adherencia para la prueba de PAFT y unos 500 gramos de peso se mantuvieron en una muestra en el modo de cizalladura para la prueba SAFT. La temperatura del horno entonces se incrementó de 25°C a 175°C a una proporción de 25°C/hora. Cuando el peso de la muestra desciende, la muestra se determina por haber fallado y el horno automáticamente registra la temperatura en la cual la muestra falla. El resultado reportado es la temperatura de falla promedio a partir de 4 a 5 muestras. Viscosidad de Fusión La viscosidad de fusión se determina de acuerdo con el siguiente procedimiento utilizando un viscosímetro de Brookfield Laboratories DVII+ en cámaras de muestra de aluminio desechables. El husillo utilizado es un husillo de fusión por calor SC-31, adecuado para medir la viscosidad en el rango de 10 a 100,000 centipoises. Una cuchilla de corte se emplea para cortar las muestras en pequeñas piezas suficientes para ajustarse a una cámara de muestra de 2.5 cm (1 pulgada) de ancho y 13 cm (5 pulgadas) de largo. La muestra se coloca en la cámara, la cual es a su vez insertada en un Brookfield Thermosel y trabada en el lugar con tenazas de punta de aguja doblada. La cámara de muestra tiene una muesca en la parte inferior que se acomoda a la parte inferior del Brookfield Thermosel para asegurar que la cámara no se permita cambiar de dirección cuando el husillo esté insertado y dando vueltas. La muestra se calienta a 177°C (350°F), con la muestra adicional siendo agregada hasta que la muestra fusionada esté aproximadamente a 2.5 cm (1 pulgada) por de bajo de la parte superior de la cámara de muestra. El aparato viscosímetro es reducido y el husillo es sumergido en la cámara de muestra. La reducción se continúa hasta que se alinean las abrazaderas sobre el viscosímetro en el Thermosel. El viscosímetro se enciende y se establece a una velocidad de cizalla que lleve a una lectura de fuerza de torsión en el rango de 30 a 60 por ciento. Las lecturas se toman cada minuto durante aproximadamente 15 minutos, o hasta que los valores se estabilicen en cuyo tiempo, se tome y registre una lectura final . Tensión superficial La tensión superficial de una película de adhesión es determinada utilizando un juego de estiletes de marcado de nivel dina, por ejemplo, Accu Dyne Test™ (Diversified Enterprises) . Cada estilete corresponde a cierto nivel dina de tensión superficial. La composición adhesiva que se prueba se extrae dentro de una película en una película de MYLAR utilizando una escuadra descendente de nivel o aplicador en V. Varios niveles dinas se probaron extrayendo una línea en la película y observando el comportamiento del fluido dispersado desde el estilete. Un fluido dina se eleva cuando la película tiene una tensión superficial más baja que el fluido. El fluido dina sigue siendo una película cuando la tensión superficial de la película es igual a o mayor que la tensión superficial del fluido. Un resultado de "aceptación" indica que la composición adhesiva siguió siendo una película sin espumar. Un resultado de "—" indica que la composición adhesiva se elevó . ngulo de Contacto El ángulo de contacto se mide con el uso de un goniómetro, que tiene una microjeringa para distribuir tamaños de gotita exacta y una cámara para fotografiar el ángulo de la caída de líquido a medida que se encuentra con la superficie de una película. El ángulo de contacto se mide como el ángulo entre la película y la tangente de la caída de líquido (es decir en la interfase entre el fluido y la película) utilizando fluidos analíticos tales como diyodometano y agua. Entre más bajo el ángulo, es más efectivo el recubrimiento en transmitir el líquido (es decir, la empaquetadura de algodón) a través de la capa adhesiva discontinua . Ejemplo A Comparativo Una composición adhesiva de fusión por calor se preparó combinando los siguientes ingredientes . % en peso Ingrediente Descripción Genérica 8.9 Epolene N-15 Homopolímero de propileno 0.5 Irganox 1010 Antioxidante de fenol trabado 25.25 Eastotac H-130R Resina de mordiente alifática (Eastman, Kingsport, TN) 64.35 Rextac RT 2280 Copolímero de etilenpropileno Bajo APAO Se determinaron el PAFT, SAFT, el punto de ablandamiento y viscosidad a 350°c y 400°C de la composición adhesiva. Los resultados se reportan como sigue Propiedades Físicas Desprendimiento en el horno de 100 gramos programados (PAFT) 106 Cizalla en el horno programado (SAFT) 210
Punto de ablandamiento Mettler (ASTM D3461) 306
Viscosidad @ 177°C (350°F) 5,200
Viscosidad @ 204°C (400°F) 2,500 Ejemplos ÍA, IB, y 1C El tensioactivo Atmer 685 entonces se agregó a la composición adhesiva del Ejemplo A Comparativo como sigue: 1% de tensioactivo Atmer 685 (Ejemplo ÍA) , 2% de tensioactivo Atmr 685 (Ejemplo IB) , y 3% de tensioactivo 685 Atmer (Ejemplo 1C) . Entonces se determinó la tensión superficial del Ejemplo A Comparativo y el Ejemplo 1A-C. Los resultados se reportan en la Tabla 1.
Tabla 1
Ejemplo A Comparativo tiene una tensión superficial de 30-32 dinas y elevaciones, indicativa de un ángulo de contacto elevado (es decir, mayor que 90°). La adición de 1% en peso del tensioactivo no iónico incrementa la tensión superficial a 36-38 dinas y reduce el ángulo de contacto a menos de 90°. Con la adición de 2% en peso y 3% en peso el ángulo de contacto es además reducido, significando que el adhesivo elevó aún menos, mostrando tendencias de propagación de fluido mejoradas. Comparativo B Una composición adhesiva se preparó combinando los siguientes ingredientes. % en peso Ingrediente Descripción Genérica 19.4 Europrene Sol T 190 15% de estireno, copolímero de bloque SIS lineal (EniChem, Houston, TX) 0.49 Irganox 1076 Antioxidante de fenol trabado 29.1 Regalrez 1094 Resina de mordiente alifática 29.1 Zonatac 105LT Resina de mordiente de terpeno estirenada 18.9 Benzoflex 352 Plastificante sólido de dibenzoato de dimetanol ciciohexano (Velsicol) Se determinó el PAFT, SAFT, punto de ablandamiento y viscosidad a 250°C, 275CC, 300°C y 325°C de la composición adhesiva. Los resultados se reportan en lo siguiente. Propiedades Físicas Desprendimiento en el horno de 100 gramos programados (PAFT) 134 Cizalla en el horno programado (SAFT) 147
Punto de ablandamiento Mettler (ASTM D3461) 194
Viscosidad @ 121°C (250°F) 16,250 cPs
Viscosidad @ 135°C (275°F) 8,750 Viscosidad @ 149°C (300°F) 5,000
Viscosidad @ 163°C (325°F) 3,100 Ejemplos 2A y 2B El tensioactivo Atmer 685 entonces se agregó a la composición adhesiva del Ejemplo comparativo B como sigue: 0% de tensioactivo Atmer 685 (Ejemplo B Comparativo), 1.4% DE tensioactivo Atmer 685 (Ejemplo 2A) , y 2.4% de tensioactivo Ahner 685 (Ejemplo 2B) . Entonces se determinó la tensión superficial del Ejemplo A Comparativo y los Ejemplos 2A-B después del inicio y por consiguiente después de 2 días y 10 días. Los resultados se reportan en las Tablas 2A-C, respectivamente . La cristalización retrasada de Benzoflex 352 afecta la lozanía del tensioactivo. Tabla 2A Día 1
Día 2
Tabla 2C Día 10
Ejemplo 3 Una composición adhesiva se preparó combinando los siguientes ingredientes % en peso Ingrediente Descripción Genérica 21.75 XR-5100 Resin Resina de mordiente 21.75 Zonatac 105LT Resina de mordiente de terpeno estirenada 0.5 Irganox 1076 Antioxidante fenol trabado 44.4 EVA (28% acetato de vinilo-400 índice de fusión) copolímero 2.4 Paraffin 60°C (140°F) Wax 2.4 91°C (195°F) Microcrystalline Wax 4.8 Emerest 2400 Acido Octadecanoico; Monoéster con 1, 2, 3, -Propantriol; Monoestearato de glicerilo Se determinó la viscosidad a 250°C, 275°Cm 300°C, 325°C y 350°C de la composición adhesiva. Los resultados se reportan en lo siguiente. Propiedades físicas Viscosidad @ 121°C (250°F) 12,300
Viscosidad @ 135°C (275°F) 6,900
Viscosidad @ 149°C (300°F) 4,100
Viscosidad @ 163°C (325°F) 2,610
Viscosidad @ 177°C (350°F) 1,910 Ejemplo 4 Una composición adhesiva se preparó combinando los siguientes ingredientes. Pph Ingrediente Descripción Genérica 16.5 Vector 4114-D Copolímero de bloque SIS 11.9 500 Processin Dil Antioxidante de fenol trabado
0.5 Irganox 1010 Antioxidante de fenol trabado
0.5 Irganox 1076 Antioxidante de fenol trabado
46.65 E Essccoorreezz 55660000 R: esin Resina diciclopentadieno aromática 13.8 Benzoflex 352 Plastificante sólido de dibenzoato de dimetanol ciciohexano 7.9 Emerest 2400 Acido Octadecanoico; Monoéster con 1, 2, 3, -Propantriol; Monoestearato de glicerilo La viscosidad a 200°C, 250°C, 275°C, 300°C, 325°C y
350°C de la composición adhesiva se determinó. Los resultados se reportaron como sigue. Propiedades Físicas Viscosidad @ 93°C (200°F) 15,475
Viscosidad @ 107°C (225°F) 6,750
Viscosidad @ 121°C (250°F) 3,575
Viscosidad @ 135°C (275°F) 2,210 viscosidad @ 149°C (300°F) 1,375 viscosidad @ 163°C (325°F) 975 viscosidad @ 177°C (350°F) ^ 1,910 Ejemplo 5 Una composición adhesiva se preparó combinando los siguientes ingredientes. % en peso Ingrediente Descripción Genérica 30.3 EVA copolymer (33% vinilacetato-44 índice de fusión) 0.2 Irganox 1076 Antioxidante de fenol trabado 25.8 Escorez 2596 Resina de mordiente alifática C5 25.8 Zonatac 105LT Resina de mordiente de terpeno estirenada 13.9000 Victory amber wax 2.0000 Atmer 100 Mezcla de tensioactivo no iónico propietario Propiedades Físicas Viscosidad @ 135°C (275°F) 12,100
Viscosidad @ 149°C (300°F) 6,800
Viscosidad @ 163°C (325°F) 4,190 Viscosidad @ 177°C (350°F) 2,740
Viscosidad @ 191°C (375°F9 1,850 Otras modalidades están dentro de las reivindicaciones .