MXPA01003023A - Metodo para la produccion de una solucion de cloruro de magnesio - Google Patents

Abstract

La presente invención estáinteresada con un método para la extracción de magnesio a partir de materiales que contienen magnesio tales como magnesita, dolomita y materiales de silicato como residuos de serpentina, productos a partir del grupo de anfibol y piroxeno. El material que contiene magnesio es primero lixiviado en por lo menos un reactor de lixiviado, y sometido posteriormente a una serie de etapas de neutralización en reactores separados bajo pH y potenciales deóxido - reducción controlados. La suspensión producida es filtrada para producir una solución de cloruro de magnesio sustancialmente pura que contiene menos de 1 ppm de cada contaminante presente ahí.

Description

MÉTODO PARA LA PRODUCCIÓN DE UNA SOLUCIÓN DE CLORURO DE MAGNESIO CAMPO DE LA INVENCIÓN La presente invención se relaciona con un método mejorado para la extracción de magnesio a partir de materiales que contienen magnesio para producir una solución concentrada de cloruro de magnesio, es decir, una salmuera, adecuada para la producción de metal de magnesio puro por vía de la electrólisis del cloruro de magnesio fundido en las celdas electrolíticas. El método permite la producción de una solución de alta pureza a partir de diversos materiales de fuente primaria que contienen magnesio, tal como materiales silíceos, carbonáceos o de óxido metálico.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN El magnesio es el octavo elemento más abundante en la corteza terrestre aunque no se encuentra en su forma elemental. Este es un material de peso ligero de preferencia porque es una tercera parte más ligero que el aluminio y éste tiene una relación de resistencia a peso más elevada de cualquiera de los metales comúnmente utilizados. El magnesio es también aproximadamente una cuarta parte de la densidad del acero y el zinc, y tiene un número de características de funcionamiento ventajosos, incluyendo resistencia al impacto y capacidad de amortiguación de la vibración comparado con otros materiales contendientes. Además, la fundición de troquel del magnesio ofrece muchas ventajas de diseño y de proceso que aumentan la atractividad económica del magnesio como un material de peso ligero.

El metal de magnesio se obtiene convencionalmente a partir de la electrólisis del cloruro de magnesio anhidro fundido en una celda sellada. Uno de los retos clave de producir el metal de magnesio no es por mucho el proceso de electrólisis mismo que el tratamiento y acondicionamiento del material de partida que contiene el magnesio para producir el cloruro de magnesio suficientemente puro para ser posteriormente electrolizado. Los métodos convencionales para generar las soluciones de cloruro de magnesio o salmueras incluyen la evaporación de agua del agua salada del iago o el agua de mar. Tal proceso es costosamente a causa de la gran cantidad de agua requerida, estando el magnesio presente ahí solo en baja concentración, típicamente menor de 0.2%, con la excepción del Mar Muerto, el cual contiene aproximadamente 3.5% de magnesio. La serpentina, comúnmente conocida como colas de asbesto, contienen una cantidad significante de magnesio en el mismo, generalmente de aproximadamente 20 a 25% en peso. Sin embargo, estas colas también contienen derivados de sílice y cuarzo como componentes principales, y muchos procesos para extraer el magnesio de la serpentina han sido confrontados con la generación de gel de sílice u otros residuos silíceos que son difíciles de filtrar, obstruyendo por lo tanto de manera significativa la recuperación del magnesio. Se han publicado varios procesos para la extracción de magnesio de las serpentinas u otros materiales que llevan silíceo, pero todos estos requieren condiciones experimentales rigurosas y difíciles, y la solución de cloruro de magnesio resultante aún contiene cantidades significantes de impurezas que deben ser removidas antes de ser consideradas como un material de alimentación adecuado para una celda de electrólisis de magnesio.

Recientemente, se ha propuesto un nuevo método para la producción de una solución de cloruro de magnesio a partir de materiales silíceos en la patente de los Estados Unidos No. 5,091 ,161. El método involucra lixiviar el material silíceo en un primer reactor con una solución de ácido clorhídrico a un pH menor de 1.5 y una temperatura superior de 50°C para evitar la formación del gel de sílice (paso de lixiviar). La lixiviación puede ser llevada a cabo en una manera continua cuando el material silíceo es alimentado continuamente en el reactor. La solución de lixiviación es continuamente transferida en un segundo reactor donde se añade magnesia de manera continua para elevar el pH a 4-7 y precipitar el volumen de las impurezas de la solución, aún sin formar gel de sílice en el medio reactivo (paso de neutralización), y se realiza posteriormente una separación de sólido/líquido. Posteriormente, se añade sosa cáustica para incrementar el pH a 6-7, (paso de purificación), y se realiza la separación adicional de sólido/líquido. El gas de cloro es rociado a través de la suspensión antes de la adición de la sosa cáustica para oxidar cualquier hierro restante hasta el estado férrico y la mayoría deí manganeso a dióxido de magnesio sólido. En esta etapa, elementos menores tales como manganeso, níquel y boro permanecen aún en la solución. Todas estas impurezas deben ser removidas ya que éstas son altamente perjudiciales para el proceso de electrólisis del cloruro de magnesio. Por lo tanto, se requiere una etapa de purificación final para obtener una solución de cloruro de magnesio suficientemente pura. Esto se logra pasando la solución dentro de una columna de intercambio iónico para remover estas impurezas. Aunque el proceso de esta patente es un paso significante adelantado sobre aquellos conocidos previamente para extraer el magnesio de los materiales silíceos, existen aún la oportunidad por mejoran Por ejemplo, las columnas de intercambio iónico son extremadamente costosas de instalar y mantener, a causa de la necesidad de ya sea regenerar la resina regularmente, o sistemáticamente reemplazarla. Además, estas columnas son aptas para representar un cuello de botella principal a la producción general # i del magnesio a causa del caudal limitado que éste puede aceptar. Por lo tanto ahí está una necesidad mayor para desarrollar un método para la extracción de magnesio a partir de materiales que contienen magnesio que no padezca de las desventajas mencionadas anteriormente.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN De acuerdo con la presente invención, ahora se proporciona un método para la extracción de magnesio a partir de un material que contiene magnesio para producir una solución de cloruro de magnesio sustancialmente pura. De manera más específica, el método comprende los pasos de: a) alimentar el material que contiene magnesio y el ácido hidroclorídrico en un primer reactor de lixiviación para producir una suspensión en donde e! magnesio solubiliza en la forma de cloruro de magnesio, siendo el material que contiene magnesio y el ácido hidroclorídrico alimentados a un régimen de manera tal que se mantenga un exceso de ácido en la solución de suspensión, la temperatura en el reactor siendo mantenida de manera suficientemente elevada para iniciar la reacción autógena que solubiliza el magnesio; b) llevar a cabo una primera etapa de neutralización transfiriendo la suspensión en un primer reactor de neutralización donde el pH es elevado de entre sustancialmente 0.5 y sustancialmente 3.5 bajo un potencial positivo; c) llevar a cabo una segunda etapa de neutralización transfiriendo la suspensión en un segundo reactor de neutralización en donde se eleva el pH de entre sustancialmente 4.0 y sustancialmente 5.5 mientras que se mantiene un potencial de entre sustancialmente - 300 mV y sustancialmente + 300 mV; d) llevar a cabo una tercera etapa de neutralización transfiriendo la suspensión en un tercer reactor de neutralización en donde se eleva el potencial a un valor superior de + 450 mV; y e) someter la suspensión producida después del paso d) a una etapa de separación sólido/líquido para recuperar la solución de cloruro de magnesio sustancialmente pura que contiene 1 ppm o menos de cada contaminante presente en la misma. En una modalidad preferida, en el paso (b) se mantiene el potencial de entre sustancialmente +0 y sustancialmente + 350 mV para precipitar el hierro. En una modalidad más preferida, el material que contiene magnesio es serpentina.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS La Figura 1 ilustra un diagrama de flujo de una modalidad preferida del método presente.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN La invención presente está dirigida a un método para la extracción de magnesio a partir de materiales que contienen magnesio tales como magnetita, dolomita, silicatos que contienen magnesio y sus óxidos. Una fuente importante de silicatos que contienen magnesio es la serpentina, la cual es un hidróxido de silicato de hierro magnesio generalmente conteniendo de entre 20 y 25% en peso de magnesio. La serpentina es realmente un nombre general aplicado a diversos materiales de un grupo polimórfico. Estos minerales tienen esencialmente la misma química pero estructuras diferentes. Los ejemplos de estos minerales son: Antigorita; (Mg,Fe)3Si2?5(OH)4 Lizardita; MG3Si205(OH)4 Clinocrisotila; Mg3SÍ2?5(OH)4 Ortocrisotila; Mg3SÍ2?5(OH)4 Paracrisotila; (Mg,Fe)3S¡2?5(OH)4 Otros silicatos incluyen minerales de amfibol, los cuales son inosilicatos de la fórmula general (X,Y,Z)7-8(AI,Si)2Si6022(OH)2 en donde "X" representa calcio, sodio, plomo y solamente en cantidades menores, potasio. Estos pueden estar presentes como X2, X3 o no presentes del todo. La "Y" significa iones de hierro (ferroso), litio, manganeso (+2) y magnesio.. "Z" significa iones tales como hierro (férrico), cromo (+3), aluminio y en pequeñas cantidades, titanio. Los minerales muy comunes del grupo anfibol incluyen: actinolita (hidróxido de silicato de hierro magnesio calcio); arfvedosinita (hidróxido de silicato de magnesio hierro sodio); antofilita (hidróxido de silicato hierro magnesio); cumingtonita (hidróxido de silicato magnesio hierro; edenita (hidróxido de silicato de aluminio hierro magnesio calcio sodio); fluorichterita (fluoruro de hidróxido de silicato de aluminio hierro magnesio sodio calcio); hornablenda (hidróxido de silicato de aluminio hierro magnesio sodio calcio); ricterita (hidróxido de silicato de hierro magnesio calcio sodio); y tremolita (hidróxido de silicato de hierro magnesio calcio); Otros compuestos de silicato que se pueden utilizar como una fuente primaria de magnesio en el método presente son minerales de piroxeno, los cuales también son inosilicatos, con la fórmula general XY (AI,Si)2Oß en donde "X" significa calcio, sodio, zinc y litio; "Y" significa cromo, aluminio, hierro (+3), titanio y vanadio. Otros iones metálicos tales como hierro (+2), magnesio y manganeso pueden estar incluidos en cualquiera de las definiciones de "X" o ?", o ambos. Los minerales muy comunes del grupo piroxeno incluyen: augita (silicato de aluminio de hierro magnesio sodio calcio); diiooopsida (silicato de magnesio calcio); hipersteno (silicato de hierro magnesio); kanoita (silicato de magnesio o manganeso); pigeonita (silicato de hierro magnesio calcio); y enstatita (silicato de magnesio). Los óxidos de cualquiera de los materiales anteriores también pueden ser utilizados de manera ventajosa como una fuente primaria de magnesio para el método de !a invención presente. Ha sido encontrado de manera inesperada que de acuerdo con la lixiviación del material que contiene magnesio con HCl ya sea acuosos añadidos, gaseosos o ambos, una solución de cloruro de magnesio que contiene menos de l ppm de cada impureza de metal presentes ahí se puede ODtener controlando el pH y el potencial de la suspensión durante una serie de etapas de neutralización en reactores separados. Por consiguiente, ya no es necesario purificar más la solución mediante intercambio iónico. La solución de cloruro de magnesio sustancialmente pura se recupera posteriormente mediante una separación simple de sólido/líquido. En el paso de lixiviación, el material que contiene magnesio es lixiviado en un primer reactor alimentando el material que contiene magnesio y el ácido hidrociorídrico a un régimen tal que haya constantemente un exceso de ácido libre en la solución. Si se añade el HCl en la forma de una solución, la concentración en la solución es preferiblemente de entre 20 y 36% peso/peso. Si se añade el HCl en una forma gaseosa, el material que contiene magnesio debe ser mezclado con agua antes de la adición del HCl en el reactor de lixiviación. La temperatura de la suspensión dentro del reactor de lixiviación es mantenida de manera suficientemente elevada para iniciar una reacción autógena que solubilizará de manera efectiva el magnesio en la forma de cloruro de magnesio. El cloruro de magnesio es luego secado antes de ser utilizado en el proceso de electrólisis. La solución de HCl que permanece posteriormente puede ser reciclada hacia ei primer reactor de lixiviado, reduciendo de esta manera la cantidad de HCl nuevo requerido, y reduciendo al mínimo los costos del método. Típicamente, la temperatura de la suspensión es mantenida por arriba de 65°C, preferiblemente entre 80 y 100°C. El calentamiento no es generalmente requerido ya que la reacción de lixiviación es altamente exotérmica. Pero si la temperatura inicial es menor de 65°C, una fuente externa de calentamiento será requerida para iniciar de manera efectiva ¡a reacción autógena. El primero paso de lixiviado usualmente permite ia extracción de aproximadamente 65 a 85% del magnesio. En una modalidad preferida, con Sa finalidad de maximizar la extracción del magnesio, la suspensión es transferida por gravedad hacia un segundo reactor de lixiviación en donde la reacción de lixiviado puede ser completada. Se ha encontrado que un tiempo de retención de aproximadamente 1 hora en cada reactor de lixiviación es suficiente para recuperar sustancialmente todo el magnesio extraible, aunque tiempos de retención más cortos son posibles ya que la reacción de cloración del magnesio y disolución posterior del cloruro de magnesio es extremadamente rápida. Aunque 2 reactores de lixiviación en serie son usualmente adecuados, dependiendo de la naturaleza del material que contiene magnesio, puede ser necesario ya sea prolongar los tiempos de retención en cada reactor de lixiviación o añadir uno o más reactores, lo cual también extendería el tiempo de retención, para llevar al máximo la recuperación del magnesio permitiendo la terminación de la reacción de lixiviado.

De manera similar para las etapas de neutralización, la serie preferida comprende 3 etapas de neutralización separadas. Cualquier experto ordinario en la técnica puede fácilmente añadir etapas adicionales a la serie, si se desea, para permitir la terminación de la reacción en cada etapa. Sin embargo, a causa de los costos de capital obvios asociados con los reactores adicionales y requerimiento de espacio adicional, se ha encontrado que una serie de 3 etapas de neutralización es óptima. Como se puede ver a partir de las fórmulas químicas anteriores, los materiales de partida adecuados para los propósitos del método presente contienen varios metales además del magnesio. Estos también contienen generalmente pequeñas concentración de otras impurezas de metales base como níquel, manganeso, cromo, cobre, cobalto, etc. Además, el hierro está presente en ambos de los estado ferroso (+2) y férrico (+3). Durante la lixiviación de los materiales de silicato, el magnesio también como la mayoría de los metales y las impurezas de los metales base presentes se extraen y se reportan a la solución de lixiviación. Por lo tanto es necesario remover todos de estos contaminantes en la solución de lixiviado para obtener una solución de cloruro de magnesio sustancialmente pura. Esta remoción se lleva a cabo a través de una serie de etapas de neutralización en donde se retiran los contaminantes mediante la precipitación en la forma de óxidos e hidróxidos. La descripción de las etapas de neutralización provista más abajo se refiere a las condiciones generales encontradas para ser aceptables cuando el material de partida es serpentina. Los parámetros experimentales expresados pueden variar dependiendo del material de partida, pero cualquiera de experiencia ordinaria en la técnica será capaz de optimizar estos parámetros si es necesario sin la experimentación indebida. También se hará referencia a la Figura 1 para ilustrar mejor el método. A través de la descripción, se hará referencia al uso de oxidantes y bases en las etapas de neutralización para controlar el potencial de óxido reducción (ORP) y el pH respectivamente. Básicamente se puede utilizar cualquier tipo de oxidante o base para los propósitos del método presente, siendo los oxidantes y bases preferidos obviamente aquellos que no introduzcan concentraciones significantes de contaminantes en la suspensión. Los oxidantes muy preferidos incluyen hipocloritos, cloritos y cloratos de magnesio, sodio y calcio, peróxido de hidrógeno, cloro, ozono y mezclas de los mismos. Las bases muy preferidas incluyendo óxidos e hidróxídos de magnesio y calcio, o mezclas de los mismos. Además, los valores del pH provistos son los valores medidos dentro de los intervalos de temperatura especificados en la solicitud con un modelo de medidor de pH T21 fabricado y vendido por Electro-Chemical Devices Inc. Todos los valores de potencial están basados en electrodos de Ag/AgCI también fabricados y vendidos por Electro-Chemical Devices Inc. Es posible que los valores de pH y potencial puedan variar si ei medidor de pH y los electrodos de potencial utilizados sean diferentes de aquellos especificados en la presente solicitud. Uno debe por lo tanto tomar los pasos necesarios ara obtener ¡os valores correspondientes a partir del equipo utilizado para evitar discrepancias en el método. La suspensión producida después de ¡as etapas de lixiviación en los reactores de lixiviación 10 y 12 es tra?sferida dentro de un primer reactor de neutralización 14 en donde el pH es mantenido de entre aproximadamente 0.5 y aproximadamente 3.5 mediante la adición de una base, mientras que el potencial de la suspensión se mantiene preferiblemente de entre +0 y + 350 mV. El potencial natural de la suspensión debe ser ajustado alrededor de 500 mV al final de las etapas de lixiviación según se mide mediante el electrodo de Ag-AgCI, para asegurar que el hierro esté en el estado férrico. Sin embargo, durante esta primera neutralización, la precipitación del hierro disminuye el potencial, y a fin de mantenerlo alrededor de +0 y +350 mV, se tiene que añadir o rociar un oxidante dentro del reactor de neutralización 14 para mantener el potencial entre dichos valores. Bajo estas condiciones, la mayoría de los metales base y * -i el hierro en el estado férrico, precipitan. La suspensión luego es transferida hacia un segundo reactor de neutralización 16 en donde se eleva el pH de aproximadamente 4 a 5.5 mediante la adición de una base, como un resultado, la mayoría del hierro remanente precipitará, así como también algo de níquel, si es que está aún presente. El potencial se mantiene preferiblemente de entre -300 y +300 MV, por ejemplo añadiendo un oxidante. La suspensión es transferida dentro de un tercer reactor de neutralización 18 en donde el potencial es elevado por arriba de +450mV, y preferiblemente de entre +700 a +800 mV, mediante la adición de un oxidante para oxidar y precipitar el manganeso en la forma de dióxido de manganeso. El pH es mantenido por arriba de aproximadamente 4 pero no debe exceder 6, de otra manera ocurre la formación de hidrocloruro y la suspensión "congela". Finalmente, la suspensión se somete a una etapa de separación sólido/líquido para recuperar la solución de cloruro de magnesio susiancialmente pura que contiene 1 ppm o menos de cualquier contaminante presente en la solución. El cloruro de magnesio recuperado a partir del método presente es suficientemente puro para utilizarse como el material de partida en la producción de metal de magnesio puro. El paso de separación sólido/líquido puede ser llevado a cabo en diversas maneras, como por ejemplo, por filtración, gravedad, decantación, etc., el muy preferido siendo filtración a! vacío. El tiempo de retención en cada uno de ¡os 3 reactores de neutralización es típicamente 1 hora. Sin embargo, cualquier experto en !a técnica puede incrementar o disminuir el tiempo de retención en cada reactor dependiendo de, por ejemplo, las condiciones experimentales aplicadas y la naturaleza del material que contiene magnesio.

La transferencia de la suspensión entre las etapas anteriores puede ser i I hecha de diversas maneras. Por razones prácticas y económicas, es muy preferida la transferencia por gravedad. El método puede ser llevado a cabo a manera de lotes, pero por aplicación comercial obvia, es muy preferido llevarla a cabo en una manera continua. La invención será ahora ilustrada mediante los ejemplos siguientes, los cuales se proporcionan por propósitos de ilustración, y no deben considerarse como limitantes de su alcance. Ya que el método se lleva a cabo en una manera continua, los valores provistos en los ejemplos son valores medios. Para los 3 ejemplos, se utilizó una cascada de cinco reactores de 380 litros, los primeros dos para lixiviación y los posteriores 3 para neutralización.

Ejemplo 1 Este ejemplo muestra que cuando se satisfacen todos ios requerimientos, del método presente, se puede obtener una solución de cloruro de magnesio sustancialmente pura que contiene 1 ppm o menos de cualquier contaminante presente en la solución. Las colas de serpentina (composición: 23% Mg; 5% Fe; 0.0593% Mn y 0.21 % Ni) fueron añadidos de manera continua a un régimen de 140 kg/h al primer reactor de lixiviación. También fueron añadidos de manera continua ácido clorhídrico (33%), ácido clorhídrico reciclado (4-7%) y agua de lavado reciclada (30-60 g/l Mg) en ei primer reactor a una velocidad de flujo de 218 l/h, 56 l/h y 100 l/h, respectivamente. Aproximadamente 68% del magnesio fue extraído después del primer reactor de lixiviado y 72% después del segundo reactor de lixiviado. El tiempo total de retención para ambos reactores fue de 120 minutos. La temperatura fue de 80° a 85°C en los lectores de lixiviado son calentamiento. Se añadió una suspensión de óxido de magnesio (30% en peso) al primer reactor de neutralización junto con gas de cloro para mantener el pH a 1.8 y el potencial a +199 mV (Ag-AgCI). Se añadió más cloro para oxidar el hierro ferroso a hierro férrico. La suspensión de óxido de magnesio (30% en peso) fue también añadida al segundo reactor de neutralización para mantener el pH a 4.6 mientras que cayó el potencial a +110 mV. En el tercer reactor de neutralización, se rocío el gas de cloro para elevar el potencial a más de +650 mV y precipitar el manganeso en la forma de dióxido de manganeso. El pH permaneció a 4.6 en el último reactor. Durante varios días de operación, se obtuvo una concentración promedio de 87 g/l Mg (341 g/l MgCI2) en la solución proveniente de! tercer reactor de neutralización. Las concentraciones promedio de <0.3 ppm Fe; <0.7 ppm Mn y <0.5 ppm Ni fueron logradas durante varios días consecutivos. La temperatura fue de entre aproximadamente 90° a 100°C en los reactores de neutralización.

Ejemplo 2 En este ejemplo, se muestran los valores del potencial inapropiados en la tercera etapa de neutralización causadas por la concentración de manganeso que es significativamente superior de 1 ppm. Se añadieron colas de serpentina (composición: 23% Mg; 5% Fe; 0.0593% Mn y 0.21% Ni) de manera continua a una velocidad de flujo de 165 kg/h en el primer reactor de lixiviación. Bajo estas condiciones, el circuito operado a 120° de su flujo nominal. El ácido clorhídrico concentrado (33%), ácido clorhídrico reciclado (4-7%) y agua de lavado recuperada (30-60 g/l Mg) fueron también continuamente añadidas en el primera reactor a una velocidad de flujo de 263 l/h, 56 l/h y 133 i/h, respectivamente. El tiempo total de retención para ambos reactores de lixiviado fue de 100 minutos. Las extracciones de magnesio fueron de 60% después del primer reactor y 74% después del segundo reactor de lixiviado. Se añadió una suspensión de óxido de magnesio (30% en peso) al primer reactor de neutralización junto con gas de cloro para mantener el pH a 1.7 y el potencial a aproximadamente +246 mV (Ag-AgCI). Se añadió más cloro para oxidar el hierro al estado férrico. También se añadió una suspensión de óxido de magnesio (30% en peso) al segundo reactor de neutralización para mantener el pH a 4.6 mientras que cayó el potencial a aproximadamente +159 mV. En el tercer reactor de neutralización, se rocío gas de cloro para elevar el potencial a >+650 mV y precipitar el dióxido de manganeso. Sin embargo, durante el tiempo del ensayo, el potencial promedio en el tercer reactor de neutralización fue solamente de aproximadamente 585 mV. La solución final fuera del tercer reactor de neutralización contuvo el promedio de 87.7 g/l Mg (27.5% MgCI ). La temperatura fue de aproximadamente 91 ° a 101 °C en los reactores de neutralización. Las concentraciones promedios de <0.3 ppm Fe; Mn y <0.9 ppm Ni fueron logradas. Esto confirma que si el potencial no se controla de manera apropiada, como en el Ejemplo 1 , la remoción del manganeso no es efectiva.

Ejemplo 3 Este ejemplo describe los resultados obtenidos cuando algunos de los parámetros del método presente no están dentro de los intervalos requeridos. Como se muestra las concentraciones de níquel y hierro son superiores de 1 ppm cuando se utilizan valores inapropiados de pH y potencial. El proceso de lixiviado fue operado utilizando una proporción de ácido/mineral de 0.73 mientras que se mantuvieron otras condiciones experimentales iguales como los ejemplos 1 y 2 anteriores. Se añadieron las colas de serpentina (composición: 22.8% Mg; 8.1% Fe; 0.0516% Mn y 0.21% Ni) de manera continua a una velocidad de flujo de 146 kg/h hacia el primer reactor de lixiviado junto con 240 l/h de ácido clorhídrico al 33%, 75 l/h de HCl reciclado al 4.7%, y 82 l/h de agua de lavado reciclada analizando 30-60 g/L Mg. Se extrajo aproximadamente 71% del magnesio después del primer reactor de lixiviado, y aproximadamente 81% después del segundo reactor de lixiviado. La concentración de magnesio en la solución del último reactor de neutralización promedió 91.5 g/l (28.7% MgCI2). Se lograron concentraciones promedios de 1.5 ppm Fe, 0.2 ppm Mn y 3.0 ppm Ni. Las concentraciones de hierro y níquel superior en la solución final se explican por lo siguiente. En el primer reactor de neutralización, el pH varía de 0.9 a 2, y los valores menores de pH causaron mayores niveles de hierro en los reactores de neutralización primero y segundo resultando en un nivel superior de níquel. El potencial en el primer reactor de neutralización promedió +350 mV, un valor que no es demasiado elevado para obtener la remoción rápida y eficiente de impurezas siendo el potencial preferido de entre aproximadamente +0 y aproximadamente +250 mV. Aunque la invención ha sido descrita en relación con modalidades específicas de la misma, se entenderá que ésta es capaz de modificaciones adicionales y esta solicitud está destinada a proteger cualesquiera de las variaciones, usos o adaptaciones de la invención siguiente, en general, los principios de la invención e incluyendo estas desviaciones de la divulgación presente como suceden dentro de la practica conocida y acostumbrada dentro de la técnica a la cual la invención pertenece, y como puede ser aplicada a las características esenciales ahí antes establecidas, y como sigue en el alcance de las reivindicaciones anexas.

Claims (11)

REIVINDICACIONES

1. Un método para la extracción de magnesio a partir de un material que contiene magnesio, el método comprendiendo los pasos de: a) alimentar el material que contiene magnesio y ácido clorhídrico en un primer reactor de lixiviación para producir una suspensión en donde el magnesio solubiliza en la forma de cloruro de magnesio, el material que contiene magnesio y el ácido clorhídrico siendo alimentados a un régimen ta! que se mantenga un exceso de ácido en la suspensión, la temperatura dentro del reactor siendo mantenida de manera suficientemente elevada para iniciar una reacción autógena que solubiliza el magnesio; b) conducir una primera etapa de neutralización en un primer reactor de neutralización transfiriendo la suspensión en el primer reactor de neutralización en donde se eleva el pH entre sustancialmente de 0.5 y sustancialmente 3 5 bajo un potencial positivo; c) conducir una segunda etapa eje neutralización dentro de un segundo reactor de neutralización transfiriendo la suspensión desde el primer reactor de neutralización hasta el segundo reactor de neutralización donde se eleva el pH entre sustancialmente 4.0 y sustancialmente 5.5 mientras que se mantiene un potencial entre sustancialmente -300 mV y sustancialmente +300 mV; d) conducir una tercera etapa de neutralización dentro de un tercer reactor de neutralización transfiriendo la suspensión desde el segundo reactor de neutralización hacia el tercer reactor de neutralización donde se eleva el potencial a un valor mayor de +450 mV; y e) someter la suspensión producida después del paso d) a una etapa de separación sólido/líquido para recuperar una solución de cloruro de magnesio sustancialmente pura que contiene 1 ppm o menos de cada contaminante presente ahí.

2. Un método de conformidad con la reivindicación 1 , en donde el potencial en el primer reactor de neutralización es de sustancialmente -0 a sustancialmente +350.

3. Un método de conformidad con la reivindicación 2, en donde el material que contiene magnesio comprende magnesita, dolomita, un material de silicato que contiene magnesio, óxidos de los mismos, y mezclas de los mismos.

4. Un método de conformidad con la reivindicación 2, en donde el ácido clorhídrico se añade en la forma de una solución acuosa, un gas, o mezclas de los mismos.

5. Un método de conformidad con la reivindicación 2, en donde el potencial es ajustado en los pasos b), c) y d) añadiendo un oxidante en el reactor de neutralización.

6. Un método de conformidad con la reivindicación 5, en donde el oxidante comprende hipocloritos, cloritos y cloratos de sodio, magnesio o calcio, peróxido de hidrógeno, gas de cloro, ozono, o mezclas de los mismos.

7. Un método de conformidad con la reivindicación 2, en donde ia suspensión es transferida desde un reactor hacia otro por gravedad.

8. Un método de conformidad con ia reivindicación 2, en donde después del paso a), la suspensión es transferida hacia un segundo reactor de lixiviado para permitir la terminación de la reacción de lixiviado.

9. Un método de conformidad con ia reivindicación 3, en donde el material de silicato que contiene magnesio son residuos de serpentina.

10. Un método para la extracción de magnesio a partir de residuos de serpentina, comprendiendo el método los pasos de: a) alimentar los residuos de serpentina y una solución de ácido clorhídrico concentrado en un primer reactor de lixiviación para producir una suspensión en donde el magnesio solubiliza, los residuos de serpentina y el ácido clorhídrico siendo alimentados a un régimen tal que se mantenga un exceso de ácido en la solución, la temperatura dentro del reactor siendo mantenida de manera suficientemente elevada para iniciar una reacción autógena que solubiliza el magnesio; b) transferir la suspensión por gravedad dentro de un segundo reactor de lixiviación para permitir la terminación de la reacción de lixiviado; c) conducir una primera etapa de neutralización transfiriendo la suspensión por gravedad desde el segundo reactor de lixiviación hacia el primer reactor de neutralización en donde se eleva el pH entre sustancialmente de 0.5 y sustancialmente 3.5, y el potencial es mantenido entre sustancialmente +0 a sustancialmente +250 mV añadiendo un oxidante; d) conducir una segunda etapa de neutralización transfiriendo ia suspensión por gravedad desde el primer reactor de neutralización hasta el segundo reactor de neutralización donde se eleva el pH de sustancialmente 4.0 a sustancialmente 5.5 mientras que se mantiene un potencial desde sustancialmente -300 mV hasta sustancialmente +300 mV mediante la adición de un oxidante; e) conducir una tercera etapa de neutralización transfiriendo la suspensión por gravedad desde el segundo reactor de neutralización hacia un tercer reactor de neutralización donde se eleva el potencial a un valor mayor de +450 mV por la adición de un oxidante; y e) someter la suspensión producida después del paso e) a una etapa de separación sólido/líquido para recuperar una solución de cloruro de magnesio sustancialmente pura que contiene 1 ppm o menos de cada contaminante presente ahí.

11. Un método de conformidad con la reivindicación 10, en donde el oxidante comprende hípocloritos, cloritos y cloratos de sodio, magnesio o calcio, peróxido de hidrógeno, gas de cloro, ozono, o mezclas de los mismos.