MXPA00001550A - Proceso mejorado para separar acido tereftalico puro - Google Patents

Abstract

La presente invención se refiere a un proceso mejorado para separar cristales deácido tereftálico puro de una suspensión en una centrífuga por lo que se introduce vapor como fluido en la centrífuga continua y simultáneamente con la suspensión.

Description

PROCESO MEJORADO PARA SEPARAR ACIDO TEREFTA ICO PURO ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN La presente invención se relaciona con un proceso mejorado para separar cristales de ácido tereftálico puro de una suspensión la cual contiene tales cristales junto con impurezas disueltas utilizando una centrifuga, y, de manera más particular, a la mejora de un proceso mediante el cual se introduce un fluido portador en la centrifuga continua y simultáneamente con la suspensión con el resultado de que se renueve una mayor proporción de impurezas de los cristales de ácido tereftálico puro que la que podria haber sido alcanzada en otras circunstancias. La producción de ácido tereftálico (PTA) implica oxidar para-xileno para formar ácido tereftálico crudo (TA) el cual contiene un número de impurezas, particularmente 4-carboxibenzaldehido (4-CBA) , y a continuación purificar 'el TA crudo. Los cristales de TA crudo se disuelven con agua a presión y temperatura elevadas, y la solución se somete a hidrogenación en presencia de un catalizador de la hidrogenación del metal noble del grupo VIII. El ácido purificado es recuperado cristalizando el ácido de la solución acuosa tratada con hidrógeno, es decir, 'el licor madre de la planta puro (PPML) . Las impurezas principales, las cuales son ácido p-toluico derivado del compuesto 4- REF.: 32393 carboxibenzaldehido y cuerpos coloreados no identificados, junto con algunos otros componentes orgánicos, tales como el ácido benzoico y residuos de ácido tereftálico, permanecen disueltos en la solución acuosa. Los cristales de TA puros son separados entonces del licor madre de la planta puro en una o más centrifugas, usualmente a presión elevada. La presente invención da como resultado el aislamiento de cristales de TA puro que tienen bajos niveles de impurezas, particularmente de ácido p-toluico, que los que podrían haberse aislado en otras circunstancias utilizando centrifugas de alta presión.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN La presente invención es un proceso mejorado para separar cristales de ácido tereftálico puro de una suspensión la cual contiene tales cristales junto con impurezas disueltas utilizando una centrifuga. La mejora comprende introducir vapor, opcionalmente en presencia de un gas inerte, tal como el nitrógeno, como un fluido portador en la centrifuga continua y simultáneamente con la suspensión con el resultado de que se remueve una mayor proporción de las impurezas, particularmente ácido p-toluico, de los cristales de ácido tereftálico puro que la que podria haberse logrado en otras circunstancias. Las centrifugas contempladas para utilizarse de acuerdo a la invención típicamente incluyen medios para introducir la suspensión en la centrifuga, junto con medios de salida de líquidos y sólidos. Típicamente se mantiene una diferencia de presión entre los medios de salida de liquido y la centrifuga y los medios de salida de sólidos de aproximadamente 1-10 kPa. La separación de los cristales de ácido puro, sólidos, del licor madre de la planta puro se logra de acuerdo a la invención introduciendo vapor, opcionalmente en presencia de un gas inerte, tal como, por ejemplo, nitrógeno, en la centrifuga simultánea y continuamente con la suspensión. El fluido portador se mueve a través de la centrifuga y sale de esta con el licor madre de la planta puro separado via los medios de salida o líquidos. Los cristales de PTA recuperados tienen una concentración inesperadamente baja de ácido p-toluico en comparación con los cristales de PTA producidos sin el uso de un fluido portador.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS La Figura 1 es un diagrama esquemático simplificado de un proceso de separación de acuerdo a la invención.

DESCRIPCIÓN DETALLADA En la etapa de purificación de los ' procesos comerciales típicos para producir ácido tereftálico puro, es decir, PTA, los cristales de ácido tereftálico puro se disuelven en agua a presión y temperatura elevadas, y la solución se somete a hidrogenación en presencia de un catalizador de la hidrogenación del metal noble del Grupo VIII. El ácido purificado es recuperado cristalizando el ácido de la solución acuosa tratada con hidrógeno y separando a continuación los cristales puros de la solución utilizando una o más centrifugas de alta presión. El proceso de separación puede conducirse por lotes, aunque el proceso usualmente se lleva a cabo sobre una base continua. Las impurezas principales que están presentes en la solución acuosa tratada con hidrógeno son ácido p-toluico derivado del compuesto 4-carboxibenzaldehído y varios cuerpos coloreados, junto con algunos otros componentes orgánicos, tales como el ácido benzoico y ácido tereftálico residual. Esas impurezas en su mayor parte permanecen disueltas en la solución acuosa durante el proceso de separación. La solución acuosa que queda después de la separación de los cristales de TA puro se conocen como "licor madre de la planta puro", es decir, PPML. La invención reside en el descubrimiento de que los cristales de TA puro pueden ser separados de un licor madre de planta puro con una concentración substancialmente menor de ácido p-toluico que la podria lograrse en otras circunstancias durante la introducción de- vapor, opcionalmente en presencia de un gas inerte, tal como nitrógeno, como un fluido portador en la centrifuga continua y simultáneamente con la suspensión. Cualquier fluido portador que sea inerte con respecto a TA puro y PPML esta contemplado para utilizarse para llevar a cabo la invención. En la práctica, la suspensión de cristales de TA puro pasa a la centrifuga de un cristalizador, en el cual la temperatura y presión de la suspensión entrante se ha reducido, reduciendo por lo tanto vapor. Este, a su vez, puede ser una fuente de vapor para practicar la invención. Los sólidos residuales que puedan estar presentes en el vapor cuando este es ventilado del cristalizador pueden ser removidos antes de que sean introducidos en la centrifuga. Un roció de agua en la linea de ventilación del vapor del cristalizador es adecuada para este propósito. El flujo del vapor, es decir, fluido portador, a través de la centrifuga puede ser ajustado por medios de válvulas . En la práctica, la presión en los medios de salida del liquido de la centrifuga es menor que la presión en la centrifuga, y esta diferencia de presión proporciona un método conveniente para introducir un flujo del fluido portador a través de la centrifuga y facilita su reducción via medios de salida del liquido, de modo que el fluido portador fluye hacia y a travéss de la centrifuga continua y simultáneamente con la suspensión de TA puro. El flujo del fluido portador a través de la centrifuga y hacia los medios de salida del liquido es responsable de la reducción de la presión en los medios de salida del líquido en relación a la presión de la centrífuga. En la práctica, puede ser dirigido un rocío de agua a los medios de salida del líquido, como por ejemplo a los recipientes para contener líquido o hacia la línea de vapor que sale de tal recipiente el cual, a su vez, actúa para reducir la formación de espuma en los medios de salida del líquido y por lo tanto reduce el acarreo de cualesquiera sólidos hacia la línea de vapor. Una modalidad del proceso será descrita de la invención con referencia a la Figura 1, la cual es un diagrama esquemático simplificado de la porción relevante de un proceso para purificar ácido tereftálico crudo. La purificación del ácido tereftálico crudo a PTA producido se lleva a cabo en gran medida para remover 4-carboxibenzaldehído (4-CBA) . El 4-CBA es una impureza indeseable en un producto de PTA debido a que puede afectar de manera dañina el peso molecular del poliéster, es decir, el poli (tereftalato de etileno) hecho del mismo. Una especificación típica para el PTA producido comercialmente especifica una concentración de 4-CBA de menos de 20 ppm. En un proceso típico para remover 4-CBA, el 4-CBA es hi-drogenado catalíticamente a ácido p-toluico, el cual es removido a continuación por disolución en agua, de la cual se cristaliza el PTA en solución. El proceso de cristalización es múltiples etapas y opera a temperaturas y presiones elevadas. El cristalizador final opera típicamente a una temperatura en el intervalo de 140° a 155°C y en una presión en el intervalo de 400 a 500 kpa, aunque puede utilizarse temperaturas y presiones mayores y menores con resultados satisfactorios. Refiriéndose ahora al dibujo, el cristalizador final 10 produce una suspensión de cristales de PTA en el licor madre de planta puro. La suspensión es bombeada vía la línea 12 a la centrifuga 11. En la práctica los cristales de PTA son separados como un sólido y recuperados de la suspensión en una o más centrifugas 11. La centrifuga 11 tiene un conducto de descarga para remover continuamente sólidos vía la línea 13 y una línea de salida del líquido 14 la cual corre hacia el tanque de almacenamiento del licor madre 15, colectivamente "medios de salida del líquido". El rociador 21 rocía agua en el tanque de almacenamiento del licor madre 15 lo cual reduce la formación de espuma y, a su vez, mejora el flujo del licor madre de la centrifuga. El PTA sólido, recuperado como "torta" de la centrifuga se resuspende con agua y se recentrifuga y a continuación se seca para formar un producto cristalino de PTA final. La presión en el tanque de almacenamiento del licor madre 15 y línea 14 es bajo en relación a la presión en la centrifuga 11. El vapor fluye continuamente de la salida del cristalizador via la línea de transferencia 16 a la centrifuga 11 y sale a través de la línea 14 con licor madre de planta puro. Como se muestra, el vapor es generado en el cristalizador 10 durante la operación reduciendo la temperatura y presión de la suspensión acuosa entrante de ácido tereftálico puro. El rociador de agua caliente 20 esta presente como se muestra para remover sólidos residuales hasta un grado que pueden estar presentes en la línea de vapor acarreados desde el cristalizador. El vapor es regresado a un sistema de ventilación de vapor vía la línea 17. El flujo de vapor del cristalizador 10 puede ser controlado como se muestra por medio de las válvulas 18 y 19. La válvula 19 controla el flujo de vapor hacia el cabezal de ventilación. La ventaja de utilizar un fluido portador tal como vapor de acuerdo a la invención se compara con un proceso convencional y se ilustra en los siguientes ejemplos.

Ejemplo Se operó un proceso de purificación de ácido tereftálico utilizando una alimentación de ácido tereftálico crudo obtenido de la oxidación de p-xileno. El ácido tereftálico crudo (CTA) se purificó disolviendo este en agua para producir una solución acuosa la cual fue a continuación hidrogenada en presencia de un catalizador de hidrogenación por lo que el 4-CBA se redujo a ácido p-toluico. El CTA hidrogenado fue entonces pasado a través de una serie de cristalizadores en los cuales el ácido tereftálico crudo cristalizó de la solución dejando el ácido p-toluico y otras impurezas en la solución. El 4-CBA contenido en el TA crudo alimentado fue medido en diferentes puntos en el tiempo y se midió el contenido de ácido p-toluico del TA purificado. Puesto que el proceso implicó la conversión de 4-CBA a ácido p-toluico, cuando el contenido de 4-CBA de la alimentación se incremento, la cantidad de ácido p-toluico disuelto que debió ser removido en la centrifuga también se incrementó. La Tabla 1 muestra los niveles típicos de 4-CBA en la alimentación de CTA crudo y los niveles de ácido p-toluico en el producto de PTA resultante utilizando una centrifuga con y sin introducción de un fluido portador de vapor. El tanque de salida del licor madre, es decir, "medios de salida del líquido" se mantuvieron a una presión relativamente reducida a la centrifuga. Todo el producto de PTA tuvo menos de 150 ppm de ácido p-toluico. Antes de la introducción del vapor como fluido portador, se lograron bajos niveles de ácido p-toluico reduciendo la cantidad del 4-CBA producido en la etapa de oxidación del proceso. Sin embargo, haciendo esto, se consumió algo de la alimentación de p-xileno y solvente de ácido acético en reacciones laterales indeseables, las cuales, a su vez, pueden incrementar substancialmente el costo de operación del proceso a escala comercial.

Tabla 1 Los niveles de ácido p-toluico en el producto de PTA después de introducir vapor en la centrífuga como fluido portador de acuerdo a la invención son significativos más bajos, aunque los niveles de 4-CBA en la alimentación son generalmente mayores que los medidos sin el fluido portador. De este modo, la separación de ácido p-toluico ha sido mejorada utilizando un fluido portador, por ejemplo, vapor, de acuerdo a la invención.

Se hace constar con relación a esta fecha, el mejor método conocido por la solicitante para llevar a la práctica la citada invención, es el que resulta claro de la presente descripción de la invención.

Claims (5)

1. REIVINDICACIONES Habiéndose descrito la invención como antecede se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones: 1. Un proceso mejorado para purificar ácido tereftálico crudo que comprende los pasos de: a) disolver el ácido tereftálico crudo en agua a temperatura y presión elevadas, b) pasar la solución resultante con hidrógeno sobre un catalizador de la hidrogenación por lo que el 4-CBA es convertida ácido p-toluico, c) reducir la temperatura de la solución hidrogenada con lo que los cristales de ácido tereftálico puro cristalizan de la solución para formar una suspensión, y d) separar los cristales de ácido tereftálico puro de la suspensión utilizando fuerza centrifuga en una centrifuga, la mejora esta caracterizada porque comprende e) introducir un fluido portador en la centrifuga continua y simultáneamente con la suspensión.
2. 2. El proceso de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el fluido portador es vapor.
3. 3. Un proceso mejorado para separar cristales de ácido tereftálico puro de una suspensión la cual contiene tales cristales junto con impurezas disueltas utilizando la fuerza centrifuga de una centrifuga, caracterizado porque la mejora comprende introducir vapor como un fluido portador en la centrifuga continua y simultáneamente con la suspensión.
4. 4. El proceso de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque el vapor está acompañado por un gas inerte adicional.
5. 5. El proceso de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado porque el gas inerte es nitrógeno.