MX2014002461A - Proceso de extraccion de algas. - Google Patents

Abstract

Un método para extraer aceite a partir de algas al secar la pasta de algas a un contenido de humedad predeterminado, poner en contacto la pasta de algas con un solvente polar para hacer una solución de algas-solvente y extraer los aceites de la pasta de algas en una solución de solvente-aceite, y separar las algas extraídas de la solución de solvente-aceite. Un aceite de fosfolípidos completos y no hidrolizados, glucolípidos completos y no hidrolizados, lisolípidos y carotenoides se extraen por el método anterior. Un ácido graso omega-3 de ácidos docosahexanoicos (DHAs) y ácidos eicosapentaenoicos (EPAs) se extrae del método anterior. El aceite aislado de grado nutracéutico y grado farmacéutico derivado de las algas y que está libre de toxinas se extrae por el método anterior. El aceite aislado derivado de algas que incluye por lo menos un ácido graso omega-3 de DHA y EPA por lo menos parcialmente en la forma de fosfolípidos completos y no hidrolizados y glucolípidos completos y no hidrolizados se extrae mediante el método anterior.

Description

PROCESO DE EXTRACCIÓN DE ALGAS ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN 1. CAMPO TÉCNICO La presente invención se relaciona a métodos de extracción de aceite a partir de biomasa, y en particular, algas. La presente invención además se relaciona a métodos de extracción a partir de biomasa de algas que contiene un nivel controlado de humedad. 2. TÉCNICA ANTECEDENTE El mecanismo de extracción con solvente a partir de biomasa portadora de aceite ha sido bien estudiado, y los ingenieros han aplicado la teoría de lixiviación, teoría de difusión, teoría de empapamiento y flujo capilar viscoso para explicar la cinética de extracción y diseñar extractores eficientes (L.A. Johnson, 1997. "Theoretical , Comparative, and Historical Analyses of Alternative Technologies for Oilseeds Extraction", página 4-47. En P.J. Wan and P.J. Wakelyn (ed.), Technology and solvents for extracting oilseeds and nonpetroleum oil. The American Oil Chemists Soviet, Champaign, Illinois) . En operaciones comerciales, la mayoría de semillas de aceite se someten a un procesamiento de pre-extracción significativo para mejorar la eficacia de esta acción. Por ejemplo, las semillas generalmente se calientan, se trituran y se forman en hojuelas, para de esta manera romper las paredes celulares y hacer el aceite más disponible a los solventes de esta acción. Además, la formación de hojuelas reduce la distancia sobre la cual el aceite debe ser transferido para disolverse en el solvente. Puesto que el mecanismo de transferencia es altamente dependiente del flujo capilar, y en algún grado de la viscosidad del solvente y miscela (mezcla de aceite- solvente) , la preparación del material de alimentación y la elección del solvente son grandes factores en los rendimientos de la extracción. De hecho, el grosor de la hojuela frecuentemente se considera como el factor más importante en la eficiencia de esta acción, sugiriendo que la preparación del material de alimentación es una parte crucial del proceso que no puede ser desconsiderada cuando se considera la extracción de lipidos a partir de microalgas (P. J.Wan and P.J. Wakenlyn (ed.), Technology and 6olvents for extracting oilseeds and nonpetroleum oil. The American Oil Chemists Soviet, Champaign, Illinois), 1997).

En referencia a las semillas de soja Johnson (1997) observa que el aceite en las células no rotas se difunde fuera de la célula por osmosis, que es un proceso muy lento y cuya velocidad depende del tamaño molecular del aceite y el solvente. Consideraciones análogas se deben hacer para la biomasa de algas: las células de algas intactas con paredes celulares durables representa una barrera para la extracción de compuestos intracelulares, tales como triglicéridos, ácidos grasos y otros lipidos dentro de la célula intacta. El rompimiento celular por homogenización, sonicación, alta presión y solvente puros todos se han investigado y reportado que influyen significativamente la cantidad de aceite recuperado. La solubilidad de lípido es un factor crucial en los procedimientos de extracción debido a que el éxito se predice en encontrar un sistema de solventes que disolverá los lipidos de interés mientras que supere las interacciones entre los lipidos y sus partes circundantes (S.J. Iverson y colaboradores., "Comparison of the Bligh and Dyer and Folch methods for total lipid determination in a broad range of marine tissue", Lipids 36 (11), (2001). Generalmente, la solubilidad de los lipidos puros depende de su polaridad y aquel del solvente. Los triglicéridos son muy solubles en solventes no polares tales como hexano, ciclohexano y tolueno, asi como solventes ligeramente más polares similar a cloroformo (W.W. Christie (2003) Lipid analysis: isolation, separation, identification and structural analysis of lipids") . La solubilidad de los triglicéridos en solventes polares, tales como alcoholes, es muy baja. A medida que se incrementa la longitud de la cadena de alcohol y disminuye la longitud de la cadena de ácido graso, los triglicéridos llegan a ser más solubles en los alcoholes; sin embargo, la eficacia sorprendente del etanol en la extracción de lipidos de algas en la longitud de cadena de C16 a C22 claramente no es obvia para algunos ordinariamente expertos en la técnica. En contraste a los lípidos simples, los lipidos complejos polares tiene baja solubilidad en los solventes de hidrocarburo, pero pueden disolverse fácilmente en cloroformo, metanol y etanol (W.W. Christie (2003) Lipid analysis: isolation, separation, identification and structural analysis of lipids") . Estas observaciones enseñan que diferentes solventes son necesarios para extraer eficientemente los diferentes lipidos dentro de la biomasa de alga.

El reconocimiento de la necesidad para balancear los solventes no polares capaces de disolver lipidos simples (neutros) con solventes polares capaces de extraer lipidos complejos, los científicos e ingenieros han desarrollado procedimientos utilizando mezclas de solventes tales como mezclas 2:1 de cloroformo y metanol para recuperar cuantitativamente casi todas las clases de lipido mayores a partir de una variedad de muestras. Estos procedimientos, originalmente desarrollados por Bligh y Dyer, Folch y otros se someten todos al conocimiento actual que considera el contenido de lipidosa (extracción de lípidos) en microalgas. Estas tecnologías luego se aplican a la biomasa que es pre-tratada (por ejemplo homogenización en una mezcladora) como es descrito en lo anterior. Estos métodos son inadecuados para aplicación comercial debido a la capacidad impráctica de utilizar y reciclar mezclas de solventes, la toxicidad de los solventes preferidos (tales como cloroformo, hexano y metanol) y su inaceptabilidad en aplicaciones claves tales como nutracéuticos , farmacéuticos y nutrición. Estos métodos son inadecuados para extraer aceites valiosos tales como aceites omega-3 a partir de los fosfolipidos y glucolípidos. Estos métodos también utilizan medios mecánicos que requieren energía excesiva (dando por resultado el balance de energía desfavorable y altos costos más la degradación de las fracciones de algas resultantes) o altas temperaturas que disminuyen el valor de los productos debido a la oxidación, isomerización, hidrólisis, degradación, u otras rutas de descomposición .

Hay varios procesos actualmente utilizados que involucran la biomasa seca o secar la biomasa húmeda a un grado tal. Por ejemplo, la Patente de los Estados Unidos No. 6,441,208 de Biil y colaboradores describe un aceite que contiene ácido graso poliinsaturado (PUFA) microbiano con un alto contenido de triglicéridos (mayor que 90%) y por consiguiente de manera esencial y desde lípidos polares, y una alta estabilidad oxidante. Además, se describe un método de la recuperación de tal aceite a partir de una biomasa microbiana derivada de un caldo de fermentación pasteurizado, en donde la biomasa microbiana se somete a la extrusión para formar partículas granulares, se seca y el aceite luego se extrae de los gránulos secos utilizando un solvente apropiado. La patente ^208 forma gránulos de polvo de biomasa seca (la biomasa puede ser algas) . El solvente luego se pone en contacto con los gránulos, y el solvente puede ser etanol u otros alcoholes para extraer compuestos/aceites.

La Patente de los Estados Unidos No. 7,868,195 de Fleischer y colaboradores describe la centrifugación de una biomasa de alga húmeda para incrementar un contenido de sólido de la biomasa de alga húmeda entre aproximadamente 10% y 40% para dar por resultado una biomasa de alga centrifugada, mezclar la biomasa de alga centrifugada con un solvente anfifilico para dar por resultado una mezcla, calentar la mezcla para dar por resultado una biomasa de alga desgrasada, deshidratada, separar el solvente anfifilico de la biomasa de alga desgrasada, deshidratada para dar por resultado el solvente anfifilico, agua y lipidos, evaporar el solvente anfifilico del agua y los lipidos y separar el agua de los lipidos. El solvente anfifilico se puede seleccionar de un grupo que consiste de acetona, metanol, etanol, isopropanol, butanona, éter dimetilico y propionaldehido . Otros métodos ejemplares incluyen la filtración de una biomasa de alga húmeda a través de una membrana para incrementar un contenido de sólidos de la biomasa de alga húmeda entre aproximadamente 10% y 40% para dar por resultado una biomasa de alga filtrada. La separación se puede realizar mediante la filtración en membrana o centrifugación.

La Patente de los Estados Unidos No. 8,153,137 de Kale describe un método para aislar productos nutracéuticos a partir de las algas. Un método para aislar carotenoides y aceite rico en omega-3 a partir de las algas incluye eliminar el agua de las células de algas sustancialmente intactas para hacer una biomasa de algas y adicionar una primera fracción de etanol a la biomasa de algas . El método también incluye separar una primera fracción de biomasa sustancialmente sólida a partir de una primera fracción sustancialmente liquida que comprende proteínas y combinar la primera fracción de biomasa sustancialmente sólida o una segunda fracción de etanol. El método además incluye separar una segunda fracción de biomasa sustancialmente sólida a partir de una segunda fracción sustancialmente líquida que comprende lípidos polares y combinar la segunda fracción de biomasa sustancialmente sólida o una tercera fracción de solvente de etanol. El método también incluye separar una tercera fracción de biomasa sustancialmente sólida a partir de una tercera fracción sustancialmente líquida que comprende lípidos neutros, en donde la tercera fracción de biomasa sustancialmente sólida comprende carbohidratos y separar los lípidos neutros en carotenoides y aceite rico en omega-3. Este es un proceso consumidor de energía debido a las muchas etapas de separación graduales requeridas y generalmente no es un proceso práctico. Este proceso es un proceso de fraccionamiento para obtener proteínas, lípidos polares, carbohidratos, carotenoides , clorofila y ácidos grasos omega- 3.

Aún permanece una necesidad por un método para extraer aceites de algas valiosos a partir de algas sin causar daño a su estructura, composición o valor comercial (o aquel de la harina de algas extraída residual) y sin utilizar solventes que son inaceptables en los mercados anteriores, puesto que los niveles residuales de los solventes disminuyen el valor de los productos finales, y en muchos casos los hacen inaceptables en el segmento de mercado. Aún además permanece una necesidad por un método de extracción que sea eficiente en energía y en costo.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN Un método para extraer aceite a partir de algas, que consiste esencialmente de las etapas de secar la pasta de algas a un contenido de humedad predeterminado, poner en contacto la pasta de algas resultante con un solvente polar para hacer una solución de algas-solvente y extraer los aceites de la pasta de algas en una solución de solvente-aceite, y separar las algas extraídas de la solución de solvente-aceite .

Un aceite tales como fosfolípidos, glucolípidos completos y no hidrolizados , lisolípidos o carotenoides se extrae por el método anterior.

Un ácido graso omega-3 elegido del grupo que consiste de ácidos docosahexanoicos (DHAs) y ácidos eicosapentaenoicos (EPAS) extraído del método anterior.

Aceite aislado de grado nutracéutico y grado farmacéutico derivado de las algas y que está libre de las toxinas extraídas por el método anterior.

Aceite asilado derivado de las algas que comprende por lo menos un ácido graso omega-3 elegido del grupo que consiste de DHA y EPA por lo menos parcialmente en la forma de fosfolípidos completos y no hidrolizados y glucolípidos completos y no hidrolizados extraídos por el método anterior.

DESCRIPCIÓN DE LOS DIBUJOS Otras ventajas de la presente invención se aprecian fácilmente ya que las mismas llegan a ser mejor entendidas por referencia de la siguiente descripción detallada como se consideran en relación con los dibujos acompañantes en donde: La FIGURA 1 es una representación esquemática de la extracción en un sistema de flujo pasante; La FIGURA 2 es una gráfica que muestra la eficiencia de extracción como una función del tiempo de residencia en un sistema de contracorriente continuo; La FIGURA 3 es una gráfica de ln(C/C0) contra el tiempo .

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN Mucho más generalmente, la presente invención se dirige a un método de extracción de aceite a partir de algas utilizando un proceso de extracción con solvente. En contraste a muchas de las enseñanzas en la técnica previa de que las microalgas deben ser Usadas o trituradas extensivamente por ya sea un medio químico, enzimático o físico consumidor de energía, de manera sorprendente se ha encontrado que el secado simple de las microalgas a un contenido de humedad de mayor que 25%, de preferencia mayor que 35% de humedad y luego la extracción con alcoholes, de preferencia etanol, n-propanol o. iso-propanol da por resultado una extracción altamente eficiente del aceite contenido sin cualquiera de los pre-tratamientos costosos, anteriores, y además los aceites extraídos se encuentra que contienen los lípidos valiosos en la forma encontrada en la biomasa sin degradación de cualquier clase.

Mientras que la presente invención de preferencia se lleva a la práctica en "algas" o "microalgas", se debe entender que también se pueden utilizar otras formas de biomasa .

"Polar" como se utiliza en la presente se refiere a un compuesto que tiene porciones de cargas negativas y/o positivas que forman polos negativos y/o positivos. Mientras que un compuesto polar no lleva una carga eléctrica neta, los electrones son desigualmente compartidos entre los núcleos.

El agua se considera un compuesto polar en la presente invención .

"Aceite" como se utiliza en la presente se refiere a cualquier combinación de fracciones de lipidos raccionables de una biomasa. "Lipidos", "fracción de lipidos", o "componente de lipidos" como se utiliza en la presente puede incluir cualquier hidrocarburo soluble en solventes no polares e insoluble, o relativamente insoluble, en el agua. Las fracciones de lipido fraccionable pueden incluir, pero no están limitadas a, ácidos grasos libres, ceras, esferoides y ésteres de esterol, triacilgliceroles, diacilglicéridos, monoacilglicéridos, tocoferoles, eicosanoides , glicoglicerolipidos , glicosfingolipidos, esfingolipidos y fosfolipidos . Las fracciones de lipido también pueden comprender otros materiales liposolubles tales como clorofila y otros pigmentos de algas, que incluyen, por ejemplo, antioxidantes y carotenoides tales como astaxantinas .

"Biomasas" se utiliza para referirse a cualquier material celular biológico viviente o recientemente muerto derivado de plantas o animales. En ciertas modalidades, la biomasa se puede seleccionar del grupo que consiste de hongos, bacterias, levadura, mohos y microalgas. En otras modalidades, la biomasa puede ser productos agrícolas, tales como cañas de maíz, paja, vainas de semilla, hojas de caña de azúcar, bagazo, cascaras de nuez y pastura de ganado vacuno, aves de corral y cerdos, materiales de madera, tal como madera o corteza, aserrín, tala de madera y residuos de fabrica, desecho municipal, tales como papel desecho y recortes de astillero, o cultivos, tales como álamos, sauces, mijo pereine, alfalfa, hierba de pradera, maíz y soja. En ciertas modalidades, la biomasa utilizada con la invención se deriva de plantas.

Cualquier biomasa como se define en la presente se puede utilizar con los métodos de la invención. En ciertas modalidades, la biomasa se selecciona del grupo que consiste de hongos, bacterias, levadura, mohos y microalgas. La biomasa puede estar presentándose naturalmente, o se puede modificar genéticamente para aumentar la producción de lípido. En una modalidad preferida, la biomasa es microalgas. La presente invención se puede llevar a la práctica con cualquier microalga. Las microalgas se pueden cultivar en un sistema cerrado, tal como un bioreactor, o se pueden cultivar en estanques abiertos. Las microalgas se pueden cultivar con o sin luz solar (autotróficamente o heterotróficamente ) y con muchas fuentes de carb.ono variadas. Las microalgas utilizadas con la invención pueden incluir cualquier especie que ocurre naturalmente o cualquiera de las microalgas genéticamente diseñadas. En particular, las microalgas se pueden diseñar genéticamente para tener característica de producción de lipido mejoradas, incluyendo, pero no limitadas a la optimización del rendimiento de lipido por volumen unitario y/o por tiempo unitario, longitud de cadena de carbono (por ejemplo, para la producción de biodiesel o para aplicaciones industriales que requieren material de alimentación de hidrocarburos) , reducción del número de enlaces dobles o triples, opcionalmente a cero, para remover o eliminar los anillos y las estructuras cítricas, e incremento de la relación de hidrógeno : carbono y una especie particular de lipido de una población de lípidos distintos. Además, las microalgas que producen naturalmente hidrocarburos apropiados también se pueden diseñar para tener rendimientos de hidrocarburos aún más deseables. Las microalgas se pueden cultivar en agua potable, agua corriente, salmueras o agua salada. Las microalgas utilizadas con la invención incluyen cualquier especie comercialmente disponible, cualquier especie nativo o una región particular o cualquier especie patentada. Adicionalmente, las microalgas pueden ser de cualquier División, Clase, Orden, Familia, Genero o Especie o cualquier subseccion de las mismas. Las combinaciones de dos o más microalgas también se encuentran dentro del alcance de la invención.

Las microalgas se pueden cosechar por cualquier medio convencional (incluyendo pero no limitado a filtración, flotación en aire y centrifugación) y la pasta de algas generada al concentrar las microalgas cosechadas al % en peso de sólido deseado.

En ciertas modalidades, las microalgas utilizadas con los métodos de la invención son miembros de uno de las siguientes divisiones: Cholophyta, Cyanophyta (Cyanobacteria) , y Heterokontophyta. En ciertas modalidades, las microalgas utilizadas con los métodos de la invención son miembros de una de las siguientes clases: Bacillariophyceae, Eustigmatophyceae, y Chrysophyceae . En ciertas modalidades, las microalgas utilizadas con os métodos de la invención son miembros de de uno de los siguientes géneros: Nannochloropsis, Chlorella , Dunaliella , Scenedesmus, Selenastrum, Oscillatoria , Phormidium, Spirulina, y Ochromonas .

Ejemplo no limitantes de especies de microalgas que se pueden utilizar con los métodos de la presente invención incluyen: Agmenellum spp., Amphiprora hyaline, Amphora coffeiformis, Amphora coffeiformis var. linea, Amphora coffeiformis var. punctata , Amphora coffeiformis var. taylori, Amphora coffeiformis var. tenuis, Amphora delicatissima , Amphora delicatissima var. capitata , Amphora sp. Anabaena , Ankistrodesmus, Ankistrodesmus falcatus, Boekelovia hooglandii , Borodinella sp. Brotryococcus medionucleatus, Cartería , Chaetoceros gracilis, Chaetoceros muelleri , Chaetoceros muelleri var. subsalsu , Chaetoceros sp. Chlamydomas perlgranulata , Chlorella anitrata, Chlorella antárctica , Chlorella aureoviridis, Chlorella candida, Chlorella capsúlate, Chlorella desiccat , Chlorella ellipsoidea, Chlorella emersonii, Chlorella fusca, Chlorella fusca var. vacuolata , Chlorella glucotropha , Chlorella infusionum, Chlorella infusionum var. actophila, Chlorella infusionum var. auxenophila , Chlorella kessleri , Chlorella lobophora, Chlorella luteoviridis, Chlorella luteoviridis var. aureovirindis, Chlorellaleteoviridis var. lutescens, Chlorella miniata Chlorella minutissima , Chlorella mutabilis , Chlorella nocturma, Chlorella ovalis, Chlorella parva, Chlorella photophila , Chlorella pringsheimii , Chlorella protothecoides, Chlorella protothecoides var. acidicola , Chlorella regularis, Chlorella regularis var. mínima, Chlorella regularis var. umbricata , Chlorella reisiglii , Chlorella saccharophila , Chlorella saccharophila var. Ellipsoidea Chlorella salina, Chlorella simplex, Chlorella sorokiniana, Chlorella sp., Chlorella sphaerica, Chlorella stigmatophora , Chlorella vanniellii , Chlorella vulgaris, Chlorella vulgaris fo. tertia , Chlorella vulgaris var. autotrophica , Chlorella vulgaris var. viridis Chlorella vulgaris var. vulgaris, Chlorella vulgaris var. vulgaris fo. tertia, Chlorella vulgaris var. vulgaris fo. viridis, Chlorella xanthella, Chlorella zofingiensis , Chlorella trebouxioides, Chlorella vulgaris, Chlorococcum infusionum, Chlorococcum sp . , Chlorogonium, Chroomonas sp., Chrysosphaera sp. , Criscosphaera sp . , Cryptecodi-iiuin cohnii, Chroomonas sp. , Cyclotella cryptica , Cyclotella meneghiniana Cyclotella sp. , Dunaliella sp . , Dunaliella bardawil, Dunaliella bioculata , Dunaliella granúlate, Dunaniella maritime, Dunaliella minuta, Dunaliella parva, Dunaliella peircei , Dunaliella primolecta , Dunaliella salina, Dunaliella terrícola , Dunaliellatertiolecta, Dunaliella viridis, Dunaliella tertiolecta , Eremosphaera viridis, Eremosphaera sp., Ellipsoidon sp., Euglena spp., Franceia sp., Frangilaria crotonensis, Fragilaria sp . , Gleocapsa sp. Gloeothamnion sp . , Haematococcus pluvialies, Hymenomonas sp., Isochrysis aff. galbana, Isochrysis galbana, Lepocinclis Micractinium, Micractinium, Monoraphidium, minutum, Monoraphidium sp., Nannochloris sp. Nannochloropsis salina, Nannochloropsis sp., Navícula acceptata , Navícula biskanterae, Navícula pseudotenelloides, Navícula pelliculosa , Navícula saprophila , Navícula sp., Nephrochloris sp., Nephroselmis sp., Nitschia communis, Nitzchia alexandrina , Nitzchia closterium, Nitzchia communis, Nitzchia dissipata , Nitzchia frustulum, Nitzchia hantzschiana , Nitzchia ínconspicua , Nitzchia intermedia, Nitzchia microcephala , Nitzchia pusilla , Nitzchia pusilla elliltica , Nitzchiapusilla monoensis, Nitzchia quadrangular, Nitzchia sp., Ochromonas sp., Ooccystis parva, Oocystis pusilla, Oocystis sp., Oscilatoria limnetica, Oscilatoria sp., Oscilatoria subbrevís, Parachlorella kessleri Pascheria acidophila, Pavlova sp., Phaeodactylum tricomutum, Phagus, Phormidium, Platymonas sp., Pleurochrysis carterae, Pleurochrysis dentate, Pleurochrysis sp., Prototheca wickerhamii , Prototheca stagnora , Prototheca portoricensis, Prototheca moriformis, Prototheca zopfii, Pseudochlorella aquatica, Pyramimonas sp., Pyro£>otrys, ¿tódococcus opacus, Sarcinoid chrysophyte, Scenedesmus armatus, Schizochytrium, Spirogyra, Spirulina platensis, Stichococcus sp . , Synechcoccus sp., Synechocystisf, Tagetes erecta, Tagetes patula, Tetraedron, Tetraselmis sp . , Tetraselmís suecica, Thalassiosira weissflogii y Viridiella Fridericiana . De preferencia, las microalgas son autotróficas .

En ciertas modalidades, la biomasa puede ser de tipo silvestre o levadura genéticamente modificada. Ejemplos no limitantes de levadura que se puede utilizar con la presente invención incluyen Cryptotococcus curvatus, Críptococcus terricolus, Lipomyces starkeyi , Lipomyces lipofer, Endomycopsis vemalis, Rhodotorula glutinis, Rhodotorula gracilis, Candida 107, Saccharomyces paradoxus, Saccharomyces mikatae, Saccharomyces bayanus, Saccharomyces cerevisiae, any Críptococcus, C. neoformans, C. bogoriensis, Yarrowia lipolytica , Apiotrichum curvatum, T. bombicola , T. apícola, T. petrophilum, C. tropicalis, C. lipolytica, y Candida albicans .

En ciertas modalidades, la biomasa puede ser un hongo de tipo silvestre o genéticamente modificado. Ejemplos no limitantes de hongos que se pueden utilizar con la presente invención incluyen Mortierella , Mortierrla vinacea, Mortierella alpine Pythium debaryanum, Mucor circinelloides, Aspergillus ochraceus , Aspergillus terreus, Pennicillium iilacinum, Hensenulo, Chaetomium, Cladosporium, Malbranchea , Rhizopus, y Pythium.

En otras modalidades, la biomasa puede ser cualquiera de las bacterias que generan lipidos, proteínas y carbohidratos, ya sea naturalmente o mediante ingeniería genética. Ejemplos no limitantes de bacterias que se pueden utilizar con la presente invención incluyen Echerichia coli, Acinetobacter sp. any actinomycete , Mycobacterium tuberculosis, any streptomycete Acinetobacter calcoaceticus, P. aeroginosa , Pseudomonas sp . , R. erythropolis, N. erthopolis, Mycobacterium sp . , B. , U. zeae, U. Maudis, B. lichenformis , S. marcescens , P. fluorescens, B. subtilis, B. brevis, B. polmyma, C. lepus, N. erthropolis, T. thiooxidans, D. polymorphis , P. aeruginosa y Rhodococcus opacus.

Más específicamente, la presente invención proporciona un método para extraer aceite a partir de algas, que consiste esencialmente de las etapas de secar la pasta de algas a un contenido de humedad predeterminado, poner en contacto la pasta de algas con un solvente polar para hacer una solución de algas-solvente y extraer los aceites de la pastad de algas en una solución de solvente-aceite, y separar las algas extraídas de la solución de solvente-aceite. Es preferible que las etapas adicionales no se realicen en este proceso para minimizar el costo y energía mientras gue se obtienen productos deseados. En otras palabras, esta es una combinación única de etapas que permite que sean obtenidos los productos particulares descritos enseguida.

De preferencia, la pasta de algas se seca un contenido de humedad entre 2.6% y 77.6%, y más de preferencia, entre 45 y 55% (Ejemplos 3, 4 y 5) . El Ejemplo 6 muestra extracción de algas con un contenido de humedad de 30-33%. El Ejemplo 7 muestra la extracción de algas con contenidos de humedad de 75.1% (húmedo) 3.4% (pelotillas secas) y 2.6% (polvo seco). El Ejemplo 8 muestra la extracción de algas con un contenido de humedad de 77.6%.

La pasta de algas de preferencia se puede convertir en partículas con un contenido de humedad predeterminado tal como, pero no limitado a, gránulos (esféricos en forma) , hojuelas (planos y similares a disco en forma) o pelotillas (cilindricas en forma) . La etapa de conversión se puede realizar en una sola operación de secado/granulación. La pasta de algas se puede convertir en hojuelas utilizando un secador de tambor, secador de superficie raspada, o técnicas similares, o de preferencia convertido en gránulos o pelotillas utilizando dispositivos de extrusión (por ejemplo un solo extrusor, un extrusor de doble tornillo, un extrusor co-rotatorio, un extrusor contra-rotatorio, un extrusor con inyección de vapor, un extrusor sin inyección de vapor) o un expansor industrial. También se puede utilizar un proceso Soxhlet . Las partículas de preferencia pueden ser de un tamaño de 0.2 mm a 2 mm de diámetro y 0.5 a 5 mm de longitud, y se puede utilizar otros tamaños adecuados. Las partículas permiten la alta porosidad y capacidad de extracción con suficiente tamaño para permitir la separación fácil de la biomasa extraída a partir del solvente o aceite en solución de solvente.

Antes de convertir la pasta de algas en partículas, un aditivo generalmente se puede adicionar para dar las partículas integridad y fortalecimiento integrados. El aditivo puede ser, pero no está limitado a, bentonita, celulosa, tierra de diatomea, aserrín, caolín, gel de sílice, polímeros super absorbentes, almidón, CMC (carboximetilcelulosa) , PVDF (fluoruro de polivinilideno) , goma de acacia (goma arábiga), dextrinas, o combinaciones de los mismos. Los aditivos de preferencia se utilizan aceptablemente como componentes en alimentos para animales y peces. En el Ejemplo 6, se adicionó vermiculita para ayudar en los tiempos de residencia más largos, facilitar la extrusión en el expansor, así como producir pelotillas porosas que aumentan la extracción.

También antes de la etapa de conversión, una etapa final frontal se puede realizar para remover el primer extracto (o miscela) que puede remover la mayor parte del agua. Esto permite que el resto del proceso de extracción sea esencialmente anhidro, que es benéfico. Esto puede ser una etapa de deshidratación utilizando la extracción de líquido- liquido antes que la deshidratación térmica, que puede ser perjudicial .

El solvente polar que se pone en contacto con la pasta de algas seca con el fin de realizar la extracción puede ser, pero no está limitado a, etanol, n-propanol, iso-propanol, butanol, acetona o mezclas de los mismos. El solvente polar también puede ser una mezcla de alcohol-agua.

Los tiempos de residencia de la extracción pueden ser de 1 a 4 horas. Como se muestra en las FIGURAS 2 y 3, el proceso de extracción sigue una cinética de primer orden.

El aceite extraído de preferencia incluye fosfolípidos completos y no hidrolizados , glicolipidos completos y no hidrolizados, lisolípidos y carotenoides. Los carotenoides pueden incluir astaxantina y beta-caroteno. Los ácidos grasos omega-3 tales como ácidos docosahexanoicos (DHAs) y ácidos eicosapentaenoico (EPAs) además se pueden extraer a partir del aceite. Se debe entender que estos ácidos están grandemente en la forma de lípidos polares (tales como glicolipidos ) y no como ácidos grasos libres. Esos aceites se pueden recuperar de la solución de solvente- aceite mediante cualquiera de los mecanismos de separación conocidos en la técnica.

La etapa de separación para separar las algas extraídas de la solución de solvente-aceite se puede realizar mediante cualquiera de los mecanismo adecuados conocidos en la técnica, tales como, pero no limitados a, decantación, centrifugación o filtración, con la filtración o filtración de membrana que son preferidos. Una centrífuga de canastilla, un extractor de contracorriente continuo, de un tipo de inmersión o percolación, etcétera se puede utilizar. El método de separación mucho más preferido es a través de una malla de alambre utilizada en un extractor de lecho profundo. Un propósito primario de hacer pelotillas o hojuelas es minimizar la cantidad de finos, que pueden taponar la cuña-criba de alambre en el extractor de lecho profundo y hacer lento la velocidad de drenaje del solvente a través del lecho de material. El tamaño de la pelotilla o hojuela se ajustar de modo que la velocidad de percolación de solvente a través del lecho es bastante lenta de modo que las pelotillas son grandemente sumergidas en lo solvente pero no tan lento que 1 lecho se inunde. Un tamaño típico de estas pelotillas están en el intervalo de 1/8" a 1/4" en diámetro, aunque se pueden aplicar tamaños más pequeños y más grandes dependiendo del tamaño de malla de la criba.

Al realizar el método anterior, se puede producir una harina de grado alimenticio que es altamente digerible.

La presente invención también proporciona productos extraídos y recuperados del método anterior. Por ejemplo, la presente invención proporciona un aceite tal como, pero no limitado a, fosfolípidos completos y no hidrolizados, glicolípidos completos y no hidrolizados, lisolípidos o carotenoides . Los carotenoides pueden ser, pero no están limitados a, astaxantina y beta-caroteno. Además, los ácidos grasos omega-3 se pueden extraer (con métodos de destilación fraccionada) tales como, pero no limitados a, ácidos docosahexanoicos (DHAs) y ácidos eicosapentaenoicos (EPAs) . Como en lo anterior, estos ácidos están grandemente en la forma de lípidos polares y no ácidos grasos libres. Estos productos son ventajosos sobre los productos de la técnica previa debido a que los aceites se recuperan completos y no hidrolizados. En otras palabras, los aceites no se modifican químicamente o estructuralmente distinto a otros procesos de la técnica previa.

La presente invención también proporciona aceite de grado neutracéutico aislado y de grado farmacéutico derivado de las algas y que está libre de toxinas extraídas por el método anterior. Este proceso permite la recuperación de productos que no son tóxicos a los humanos y animales y se pueden utilizar subsecuentemente en productos nutracéuticos y farmacéuticos .

La presente invención también proporciona aceite aislado derivado de algas incluye por lo menos un ácido graso omega-3, tal como, pero no limitado a, DHA o EPA por lo menos parcialmente en la forma de fosfolipidos completos y no hidrolizados y glucolipidos completos y no hidrolizados extraídos por el método anterior. El aceite aislado por este proceso es inesperadamente alto en lípidos polares, tales como fosfolipidos y glucolipidos. Es conocido que el aceite krill, en virtud de los fosfolipidos contenidos (un lípido polar) tiene más alta biodisponibilidad en mamíferos que el aceite de pescado, que comprende casi exclusivamente lípidos neutros (triglicéridos) . (Jan Philipp Schuchardt y colaboradores, Lipids in Health and Disease 2011, 10:145). Notablemente los aceites extraídos de Nannochloropsis utilizando los métodos inventivos mostraron biodisponibilidad a los mamíferos que sobrepasó aun el aceite de krill. Mientras que no se desea que sea limitado por la teoría, este resultado importante y sorprendente puede ser atribuido al nivel extremadamente alto de lípidos polares contenidos, sugiriendo que tanto los fosfolipidos como los glucolipidos muestran alta biodisponibilidad para los mamíferos.

La presente invención proporciona varias ventajas sobre los procesos de la técnica previa. El descubrimiento de que las microalgas se pueden extraer eficientemente sin cualquiera de las etapas, de pre-tratamiento intensivas en energía, costosas de la técnica previa es sorprendente y no obvio para alguien ordinariamente experto en la técnica. También, la utilización azeótropos de etanol con agua en que etanol puro (100%) es de manera similar sorprendente y no obvia para alguien ordinariamente experto en la técnica. De manera sorprendente, los inventores han encontrado condiciones en las cuales un solvente (de preferencia etanol) se puede utilizar como el único solvente que para extraer todo, o esencialmente todos, los lípidos en la biomasa de algas - que varía de lípidos neutros tales como triglicéridos a lípidos polares, tales como fos- y glucolípidos . En contraste el descubrimiento sorprendente de las condiciones y la tecnología en la cual la biomasa de algas, con poco o nada de pretratamiento se pueden extraer de manera efectiva con un solo solvente que es aceptable para mercados valiosos tales como nutracéuticos, farmacéuticos y nutrición es inesperada. También sorprendente es el hecho de que se pueden utilizar convenientemente mezclas de azeótropo de etanol/agua. El uso de azeótropos disminuye los costos de energía y de reciclado del solvente etanol notablemente, y la formación de azeótropo es inevitable puesto que la biomasa de algas adecuada para la extracción utilizando este proceso típicamente contiene altos niveles de agua.

La invención además se describe en detalle con referencia a los siguientes ejemplos experimentales. Estos ejemplos se proporcionan para el propósito de ilustración únicamente, y no se proponen para ser limitantes a menos que se especifique de otra manera. De esta manera, la invención de ningún modo manera debe ser considerada como que es limitada a los siguientes ejemplos, sino más bien, debe ser considerada que abarca cualquiera y todas las variaciones que llegan a ser evidentes como un resultado de la enseñanza proporcionada en la presente.

EJEMPLO 1 Se prepararon pelotillas de algas (Nannochloropsis) que contienen aproximadamente 50% de sólidos (aproximadamente 50% de humedad. Se pesaron el peso de un filtro de dedal objetivo (22x90 mm) (Kimble-Chase, EUA) y un matraz Erlenmeyer de 250 mi objetivo. Después de colocar 10 g de pelotillas de algas en el dedal, aproximadamente 100 mL de etanol desnaturalizado (prueba de 200%) se vació en el matraz de extracción de Erlenmeyer de 250 mi como un solvente de extracción y se colocó sobre placa caliente eléctrica. Una barra de agitación magnética se colocó dentro del matraz para el mezclado continuo. Después de esto, el dedal que contiene la muestra se colocó en la' cámara de extracción. Por último, el condensador se colocó en la parte superior del matraz de extracción y todas estas partes se fijaron verticalmente . La extracción se llevó a cabo durante tres horas a 80-82°C. El proceso de extracción se repitió tres veces y se calculó rendimiento de extracción promedio. Después del proceso de extracción, el peso del dedal que contiene la muestra y el peso del matraz Erlenmeyer de 250 mL que contiene solvente y el aceite de algas crudo extraído se determinaron. Finalmente el solvente (etanol) se removió utilizando el proceso de destilación de alto vacio. El aceite extraído se calculó como porcentaje de material de partida. El aceite extraído se almacenó en un refrigerador a una temperatura <20°C hasta que se analizó mediante GC-FID y GC-MS después del proceso de extracción.

Resultados Caracterización del Lípido El objetivo principal de la caracterización del lípido es identificar y cuantificar los ésteres metílicos de ácidos grasos (FA Es) derivados de mono-, di- y tri-acilglicéridos . Una identificación aproximada por la longitud de cadena de metilo se puede hacer utilizando los tiempos de retención comparados con los estándares mediante el análisis cromatográfico utilizando GC con un detector de ionización de flama (FID) . En la primera etapa, los triacilglicéridos (TAGs) se extraen de una muestra seca utilizando el método Soxhlet. En la segunda etapa, los TAGs extraídos se transesterifican a FAMEs. FAMEs se disuelven en una cantidad conocida de heptano luego cuantificada por GC-FID.

Preparación de la muestra para análisis de GC-FID Aproximadamente 100 mg de lipido de alga se adicionó a un frasquito tapado con Teflon pequeño (40 mL) que contiene 10 mL de metanol . Enseguida, 0.8 mL de cloruro de acetilo al 5% en metanol se adicionó al frasquito. El frasquito se tapó herméticamente y se calentó en un baño de agua a 80-85°C durante 1 hora. Después del enfriamiento, la muestra se diluyó a una concentración de ~10000 ppm con heptano. El heptano se tomó en ~2 mL del frasquito de HPLC y se analizó mediante GC-FID. La TABLA 1 muestra los rendimientos de aceite, los resultados de perfil de lipido. El grado promedio de extracción de lipido utilizando el proceso Soxhlet fue de aproximadamente 42.8% (Tabla 1). Este patrón de rendimiento de lipido se correlaciona con los resultados de replicados diferentes. De manera interesante, el rendimiento de lipido muestra un máximo para el ácido eicosapentaenoico (EPA) en el aceite.

TABLA 1: Rendimiento de aceite de alga y perfil de ácido EJEMPLO 2 El método de extracción húmedo propuesto se comparó con la extracción seca utilizando Scenedesmus sp. El experimento de extracción húmedo se condujo de una manera similar al EJEMPLO 1 y la extracción seca fue utilizando un aparato Soxhlet. Los resultados son como sigue. Es claro que el método de extracción húmedo propuesto es superior a la extracción seca. De esta manear, el secado de las algas a muy baja humedad es perjudicial. Mientras que no se desea que sea limitado por la teoría, esto se podría explicar por el hecho de que cuando se secan la estructura de algas pretratadas cambia probablemente debido al colapso de la matriz para esta manera limitar el acceso del solvente. Esto es un poco reminiscente de la biomasa celulósica, que también se desempeña pobremente en la hidrólisis enzimática si primero se seca y luego se pretrata .

TABLA 2: Rendimientos de aceite de algas para la extracción seca contra húmeda *ND: no determinado EJEMPLO 3 Este ejemplo muestra la reducción a la práctica utilizando un sistema de flujo pasante. La parte esquemática del sistema de flujo pasante se representa en la FIGURA 1. Esta es una manera novedosa de procesamiento como tal, además de que es un ejemplo.

La pasta de Nannochloropsis de 25% de sólidos se extrujo para hacer pelotillas, que luego se secaron en un horno para lograr aproximadamente de 50% de contenidos de sólidos. Estas pelotillas se cargan en recipientes perforados pequeños que se colocaron en un reactor. El etanol se calentó a aproximadamente 70°C y se hizo circular a través del reactor durante cierta duración. La miscela, es decir, la mezcla de etanol y de aceite se recolectó y se destiló para producir el aceite.

Extracciones en mesa de trabajo El material de partida fue pelotilla de Nannochloropsis sp. en 50% de sólidos: aproximadamente 60 g en base seca. La forma del recipiente: en forma de huevo.

Diámetro de los recipientes: 1" en la sección más amplia, Relación de solvente a alimentación (base seca): 20. Duración: 2 horas.

Los resultados se muestran en la Tabla 3. Los altos rendimientos, de EPA se demostraron de manera reproductible . ??? de esta manera recuperado se ha demostrado que tiene alta biodisponibilidad.

TABLA 3. Resultados de las extracciones en mesa de trabajo Extracciones a escala piloto El material de partida fue pelotillas de Nannochloropsis sp. en 46.7% de sólidos (53.3% de humedad): aproximadamente 2.5 kg en base seca. Forma del recipiente: cilindrico .

Diámetro y altura de los recipientes: 5" y 2", respectivamente .

Relación de solventes a la alimentación (base seca) : 6.

Duración: 4 horas.

El rendimiento de aceite fue 40.0% en peso de algas secas, que es menor que en la escala de la mesa de trabajo.

Esto se puede explicar mediante las limitaciones de transferencia de masa: ya que los recipientes son más grandes la distancia que el etanol tiene que viajar es más larga. Esto se comprobó al observar las pelotillas en los interiores de recipiente que todavía tienen algún color verde indicado contacto menos eficiente con el solvente. Los rendimientos más altos se pueden obtener al incrementar la turbulencia para de esta manera reducir la resistencia a la transferencia de masa y con una relación de solvente a alimentación más alta .

EJEMPLO 4 Este ejemplo muestra la reducción a la práctica utilizando un sistema de contracorriente continuo.

El material de partida fue gránulos de Nannochloropsis sp. en 47.8% de sólidos (52.8% de humedad): aproximadamente 65 kg en base seca.

Relación de solvente a la alimentación (base seca) : 8.

Duración: 4 horas.

Sistema de contracorriente continuo: similar a aquel utilizado en la extracción de soja.

El proceso se redujo a la práctica exitosamente y se mostró operacionalmente en el equipo de contracorriente continuo en escala de demostración piloto. Un rendimiento de aceite sobre algas secas de 34.4% se observó. Nuevamente, los rendimientos más altos se pueden obtener al optimizar los parámetros del proceso tal como relación de solvente a alimento, temperatura, tiempo y tamaño de partícula. Este ejemplo ilustra como el proceso se puede implementar mecánicamente a escala comercial.

EJEMPLO 5 Ejemplo a escala piloto Este ejemplo es similar al EJEMPLO 4, pero la extracción se lleva a cabo en tiempos de residencia variables .

El material de partida fue gránulos de Nannochloropsis sp. en 45% de sólidos: aproximadamente 60 kg en la base seca.

Relación de solvente a la alimentación (base seca) : 8.

Tiempo de residencia: 1-4 horas.

Sistema de contracorriente continuo: similar aquel utilizado en la extracción de soja.

El proceso se demostró de manera reproductible en el equipo de contracorriente continuo a escala piloto. Los gránulos de algas en 55% de humedad (45% de sólidos) se extrajeron en una unidad de extracción en contracorriente continua utilizando etanol como solvente a 65-70°C. El etanol utilizado fue SDA 3C y la relación de etanol a sólido seco fue 8. La miscela se envía al sistema de destilación y se recuperó el aceite de algas. El lípido extraído de las algas (LEA) se envió al tostador desolventizador (DT) . Los vapores del DT también fueron al sistema de destilación y el LEA seco se recuperó en el fondo.

El contenido de aceite de las algas en bruto y LEA se determinaron mediante la extracción Soxhlet exhaustiva con etanol. La eficiencia de extracción se calculó en base a esta marca de referencia. Un rendimiento de aceite de las algas secas de 37.1% se observó en 4 horas de tiempo de residencia. El rendimiento se observa uniforme después del tiempo de residencia de 2 horas; un tiempo de residencia más corto es obviamente preferible para una operación comercial. El proceso de extracción sigue la cinética de primer orden, como se muestra en la Figura 2.

Como se muestra en la figura 3, en (C/C0) contra el tiempo es una gráfica lineal. Por consiguiente, el proceso de extracción sigue la cinética en primer orden. C= concentración de aceite en las algas, C0= concentración de aceite inicial en las algas.

Este ejemplo muestra que un tiempo de residencia variable, es decir, 1 a 4 horas, se puede utilizar para la etapa de extracción cuando las algas se ponen en contacto con el solvente polar. Diferentes tiempos de residencia pueden ser deseados para diferentes condiciones. Este ejemplo también además expande el intervalo de contenido de humedad que se puede utilizar para las algas en 55% de humedad.

EJEMPLO 6 Ejemplo de escala de demostración El material de partida fue pelotillas de Nannochloropsis sp. en 67-70% de sólidos: aproximadamente 436 kg en base seca.

Relación de solvente a la alimentación (base seca) : 6.

Tiempo de residencia: 2 horas.

Sistema de contracorriente continuo: similar aquel utilizado en la extracción de soja.

Se adicionó vermiculita a las algas (Nannochloropsis sp.) alimentadas al 10% de peso de algas secas, y la suspensión se mezcló. La suspensión luego se eliminó de agua en el secador de tambor. La mezcla resultante se alimentó a un expansor Anderson para hacer pelotillas (también llamadas coletas) de 30-33% de humedad (67-70% de sólidos) . Los pelotillas producidas luego se alimentaron al sistema de extracción similar al utilizado en los ejemplos de escala piloto anteriores, pero uno mucho más grande.

Las pelotillas de algas se extrajeron en una unidad de extracción de contracorriente continua utilizando etanol como solvente a 65-70°C. El etanol utilizado fue SDA 3C y la relación de etanol a sólido seco fue 6. La miscela se envió al sistema de destilación y se recuperó del aceite de algas.

El lipido extraído de las algas (LEA) se envió al tostador desolventizador (DT) . Los vapores del DT también fueron al sistema de destilación y el LEA seco se recuperó en el fondo.

Aproximadamente 436 kg del extracto de algas secas se extrajo con un rendimiento de aceite promedio de 39.9 ± 0.5% en la base AFDW. La adición de vermiculita volvió a las pelotillas bastante fuertes para resistir las 2 horas de tiempo de residencia en el extractor. Además, la vermiculita facilita la extrusión en el expansor y produce pelotillas porosas que aumentan la extracción. El contenido de aceite de algas en bruto y el LEA se determinaron mediante la extracción de Soxhlet exhaustiva con etanol. En base a esta marca de referencia, la eficacia de extracción fue 95.5 ± 1.3% del teórica. Estos valores se basan en los datos promedio de las muestras de estado permanente.

Por consiguiente, el proceso se mostró que es escalable y se puede operar a niveles de humedad relativamente menores también, es decir, 30-33% de contenido de humedad. Este ejemplo además muestra que los aditivos (es decir, la vermiculita) se pueden adicionar a las algas para mejorar las propiedades deseadas.

EJEMPLO 7 Ejemplo a escala de mesa El material de partida fue las pelotillas de extracto húmedo de Nannochloropsis sp. Y el polvo: 5 g en base seca.

Relación de solventes a la alimentación (base seca) : 20.

Tiempo de residencia: 1.5 horas.

Sistema de lote a escala de mesa: matraces con agitación .

Las preparaciones de algas se extrajeron en los matraces de agitación utilizando etanol como solvente. La mezcla en suspensión se calentó a -50°C y se agitó por toda la corrida utilizando una placa calienta/agitador magnético. El etanol utilizado fue SDA 3C y la relación de etanol a sólidos secos fue 20. La suspensión se centrifugó y material céntrico se recuperó. El material céntrico o miscela se destiló en un sistema RotoVap y se recuperó del aceite de algas.

TABLA 4 Como se muestra en la Tabla 4, el material de alimentación de algas húmedas con 75.1% de humedad dio un rendimiento de aceite mucho más alto que ya sea las pelotillas o el polvo seco. La diferencia de rendimiento entre las pelotillas y el polvo se puede explicar por el tamaño de partícula, éste último que es más pequeño ofrece menos resistencia para que el solvente ingrese al interior de las algas.

Este ejemplo muestra que el rendimiento del aceite puede ser diferente en base a las propiedades del material de partida de algas. Este ejemplo además expande que el intervalo de contenido de humedad de las algas que se puede utilizar es de hasta 75.1% y hacia abajo a 2.6% .

EJEMPLO 8 Ejemplo a escala en mesa El material de partida fue el extracto húmedo de Nannochloropsis sp. en 22.4% de sólidos: 5 g en base seca.

Relación de solvente a la alimentación (base seca): 20.

Tiempo de residencia: 1.5 horas.

Sistema de lotes a escala de mesa: matraces con agitación .

Como una confirmación del EJEMPLO 7, el extracto húmedo de algas se extrajo en el matraz agitado utilizando etanol como solvente. La mezcla de suspensión se calentó a ~50°C y se agitó por toda la corrida utilizando una placa caliente/agitador magnético. El etanol utilizado fue SDA 3C y la relación de etanol a sólidos secos fue 20. La suspensión se centrifugó y el material céntrico se recuperó. El material céntrico o miscela se destiló en un sistema RotoVap y se recuperó del aceite de algas.

TABLA 5 Como se muestra en la TABLA 5, el extracto de algas húmedo con 77.6% de humedad dio un rendimiento de aceite similar a aquel en el Ejemplo 7. Por lo tanto, este ejemplo además expande el intervalo de contenido de humedad de las algas hasta 77.6% de humedad.

Por toda esta solicitud, varias publicaciones, incluyendo patentes de los Estados Unidos, son referidas por autor y año y las patentes por número. Las citas completas para las publicaciones se listan enseguida. Las descripciones de estas publicaciones y patentes en sus totalidades se incorporan en la presente por referencia en esta solicitud con el fin de describir más completamente el estado de la técnica a la cual está invención pertenece.

La invención se ha descrito de una manera ilustrativa, y se va a entender que la terminología, que se ha utilizado se propone para ser de la naturaleza de palabras de descripción antes que de limitación.

Obviamente, muchas modificaciones y variaciones de la presente invención son posibles en vista de las enseñanzas anteriores. Por lo tanto, se va a entender que dentro del alcance de las reivindicaciones adjuntas, la invención se puede llevar a la práctica de otra manera de como se describe específicamente .

Claims (22)

REIVINDICACIONES

1. Un método para extraer aceite a partir de algas, caracterizado porque consiste esencialmente de las etapas de: secar la pasta de algas a un contenido de humedad predeterminado; poner en contacto la pasta de algas con un solvente polar para hacer una solución de algas-solvente y extraer los aceites de la pasta de algas en una solución de solvente-aceite; y separar las algas extraídas de la solución de solvente-aceite .

2. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la etapa de secado además incluye la etapa de convertir la pasta de algas en partículas con un contenido de humedad predeterminado.

3. El método de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque las partículas tienen un contenido de humedad de entre 2.6% y 77.6%.

4. El método de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque las partículas se eligen del grupo que consiste de gránulos, hojuelas y pelotillas.

5. El método de conformidad con la reivindicación 4, caracterizado porque la etapa de conversión se realiza en una sola operación de secado.

6. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el solvente polar se elige del grupo que gonsiste de etanol, n-propanol, iso-propanol, butanol, acetona y mezclas de los mismos.

7. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el solvente polar es una mezcla de alcohol-agua .

8. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque el aceite incluye fosfolipidos completos y no hidrolizados , glucolipidos completos y no hidrolizados , lisolipidos y carotenoides.

9. El método de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado porque los carotenoides se eligen del grupo que consiste de astaxantina y beta-caroteno.

10. El método de conformidad con la reivindicación 7, caracterizado porque además incluye la etapa de extraer ácidos grasos omega-3 elegidos del grupo que consiste de ácidos docosahexanoicos (DHAs) y ácidos eicosapentaenoicos (EPAs) a partir del aceite.

11. El método de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque incluye la etapa de adicionar un aditivo a la pasta de algas antes de la etapa de conversión.

12. El método de conformidad con la reivindicación 11, caracterizado porque el aditivo se elige del grupo que consiste de bentonita, celulosa, tierra diatomácea, aserrín, caolín, gel de sílice, polímeros súper absorbentes, almidón, CMC (carboximetilcelulosa) , PVDF (fluoruro de polivinilideno) , goma de acacia (goma arábiga), dextrinas, vermiculita y combinaciones de los mismos.

13. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque las algas son autotróficas .

14. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque además incluye la etapa de producir harina de grado alimenticio que es altamente digerible.

15. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la etapa de extracción se realiza durante 1 a 4 horas.

16. El método de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la etapa de extracción sigue una cinética de primer orden.

17. El método de conformidad con la reivindicación 2, caracterizado porque las partículas son de un tamaño de 0.2 mm a 2 mm en diámetro y 0.5 a 5 mm en longitud.

18. Un aceite, caracterizado porque se elige del grupo que consiste de fosfolípidos enteros y sin hidrolizar, y glicolípidos enteros y sin hidrolizar, lisolípidos, y los carotenoides extraídos por el método de la reivindicación 1.

19. El producto de la reivindicación 18, caracterizado porque los carotenoides se eligen del grupo que consiste de astaxantina y el beta-caroteno .

20. Un ácido graso omega-3, caracterizado porque se elige del grupo que consiste en ácidos docosahexanoicos (DHAs) y los ácidos eicosapentaenoicos (EPA) extraídos del método de la reivindicación 1.

21. Aceite aislado de grado nutracéutico y de grado farmacéutico, caracterizado porque se deriva de algas y está libre de toxinas extraído por el método de la reivindicación 1.

22. Aceite aislado derivado de algas, caracterizado porque comprende al menos un ácido graso omega - 3 elegido del grupo que consiste de DHA y EPA, al menos parcialmente en forma de fosfolípidos y enteros y no hidrolizados y glucolípidos enteros y no hidrolizados extraídos por el método de la reivindicación 1.