MX2014001564A - Encapsulados. - Google Patents

Abstract

La presente invención se refiere a encapsulados, composiciones y productos que comprenden tales encapsulados, y procesos para elaborar y usar tales encapsulados. Dichos encapsulados comprenden un núcleo que comprende un perfume y una cubierta que encapsula ese núcleo; dichos encapsulados pueden comprender, opcionalmente, un agente de balance paramétrico, dicha cubierta comprende una o más entidades azobenceno.

Description

ENCAPSULADOS CAMPO DE LA INVENCIÓN La presente invención se refiere a encapsulados, composiciones y productos que comprenden tales encapsulados, y procesos para elaborar y usar tales encapsulados.

ANTECEDENTES PE LA INVENCIÓN Los agentes benéficos, tales como perfumes, son costosos y pueden ser menos eficaces cuando se usan en niveles altos en composiciones tales como composiciones para el cuidado personal, composiciones de limpieza y composiciones para el cuidado de telas. Como resultado, existe el deseo de maximizar la eficacia de los agentes benéficos. Una forma para alcanzar ese objetivo es mejorar la eficacia de suministro de los agentes benéficos. Desafortunadamente, es difícil mejorar la eficacia del suministro de agentes benéficos ya que estos agentes se pueden perder debido a sus características físicas o químicas, pueden ser incompatibles con otros componentes de la composición o con el sitio tratado o pueden perderse durante los procesos posteriores a la aplicación, tales como el enjuague o secado.

Un método para mejorar la eficacia del suministro de agentes benéficos consiste en encapsularlos de modo que el agente benéfico se libere como consecuencia de la presión que fractura la cubierta del encapsulado. Sin embargo, es posible que los agentes benéficos encapsulados actuales con el tiempo goteen y, generalmente, pueden no fracturarse y liberar el agente benéfico cuando se desea, particularmente en aplicaciones de productos para consumo, en donde existe una cantidad limitada de fuerzas mecánicas, entre otras renovación de cortinas o tapicería, champús, acondicionadores y rociadores o geles para estilizado del cabello, y aplicaciones de tratamiento de superficies duras, limpiadores de pisos, productos para limpiar el polvo, entre otros. En síntesis, los solicitantes reconocieron que los encapsulados actuales no funcionan como se desea ya que dichos encapsulados solo responden a estímulos externos ineficaces y/o ¡ndeseados, tal como presión. Los solicitantes reconocieron, además, que los estímulos externos adecuados para ciertas aplicaciones son la temperatura, radiación infrarroja, luz visible y/o radiación ultravioleta. Sin limitaciones teóricas de ninguna especie, los solicitantes consideran que los encapsulados que tienen una cubierta que comprende una o más entidades sensibles a la radiación infrarroja, luz visible y/o radiación ultravioleta, por ejemplo, entidades de azo-benceno tienen un orden y conformación que permiten que el encapsulado responda a desencadenantes, tales como las especies de radiación electromagnética mencionadas anteriormente. Típicamente, dicha respuesta produce la liberación de todo el material de núcleo del encapsulado o solo de una parte de este. Dicha respuesta del encapsulado a las especies de radiación electromagnética mencionadas anteriormente se puede adaptar por medio de la selección adecuada del tipo y cantidad de una o más entidades de cubierta que son sensibles a la radiación infrarroja, luz visible y/o radiación ultravioleta y del tipo y cantidad de las entidades restantes que forman la cubierta del encapsulado. En síntesis, los encapsulados descritos en la presente descripción se pueden adaptar de modo que, en un marco de tiempo deseado, tengan el perfil de fuga y el perfil de liberación deseados. En vista de los encapsulados de la materia actual, dichas características de liberación son sorpresivas, ya que el técnico con experiencia esperaría que los encapsulados activados por las especies de radiación electromagnética mencionados anteriormente, una vez expuestos a un desencadenante, liberen todo el agente benéfico contenido en ellos.

BREVE DESCRIPCION DE LA INVENCIÓN La presente invención se refiere a encapsulados, composiciones y productos que comprenden tales encapsulados, y procesos para elaborar y usar tales encapsulados. Dichos encapsulados comprenden un núcleo que comprende un perfume y una cubierta que encapsula ese núcleo; dichos encapsulados pueden comprender, opcionalmente, un agente de balance paramétrico, dicha cubierta comprende una o más entidades azobenceno.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN Definiciones Como se usa en la presente descripción, "producto de consumo" significa productos o dispositivos para el cuidado del bebé, cuidado de la belleza, cuidado de telas & y el hogar, cuidado de la familia, cuidado femenino, cuidado de la salud, bocadillos y/o bebidas destinados a usarse o consumirse en la forma en que se venden y no destinados para fabricación o modificación comercial subsiguiente. Tales productos incluyen, pero no se limitan a, pañales, baberos, toallitas; productos y/o métodos relacionados con el tratamiento del pelo (de seres humanos, perros y/o gatos), que incluyen productos para decoloración, coloración, teñido, acondicionamiento, lavado con champú, estilizado; desodorantes y antitranspirantes; higiene personal; cosméticos; cuidado de la piel que incluye la aplicación de cremas, lociones y otros productos que se aplican en forma tópica para el uso del consumidor; y productos para afeitar, productos y/o métodos relacionados con el tratamiento de las telas, superficies duras y cualquier otra superficie en el campo del cuidado de las telas y el hogar que incluyen: cuidado ambiental, cuidado del automóvil, lavado de vajilla, acondicionamiento de telas (que incluye suavizantes), detergentes para ropa, cuidado y/o aditivos para ropa o enjuague, limpieza y/o tratamiento de superficies duras y otros limpiadores para uso en el hogar o institucional; productos y/o métodos relacionados con papel higiénico, toallitas faciales, pañuelos desechables y/o toallas de papel; productos y/o métodos relacionados con el cuidado bucal que incluye pastas dentales, geles dentales, enjuagues dentales, adhesivos para dentadura postiza y blanqueadores dentales, productos de venta libre para el cuidado de la salud que incluyen calmantes, productos para la salud y nutrición de mascotas y productos para purificar agua.

Como se usa en la presente descripción, el término "composición de limpieza y/o tratamiento" incluye, a menos que se indique de cualquier otra manera, agentes de lavado multiuso o "de gran rendimiento" en forma granulada o en polvo, especialmente, detergentes de limpieza; agentes de lavado multipropósito líquidos, en gel o pasta, especialmente los tipos líquidos denominados de gran rendimiento; detergentes líquidos para telas delicadas; agentes para el lavado manual de vajilla o agentes de bajo rendimiento para el lavado de vajilla, especialmente, los del tipo que producen mucha espuma; agentes para lavadoras automáticas de vajillas, que incluyen los diversos tipos en forma de tableta, gránulos o líquidos y auxiliares de enjuague para uso institucional y doméstico; agentes de limpieza y desinfectantes líquidos que incluyen agentes antibacterianos para el lavado de manos, barras limpiadoras, enjuagues bucales, limpiadores de dentaduras postizas, dentífricos, champús para automóviles o alfombras, limpia baños; champús y enjuagues para el cabello; geles para la ducha y espumas para baño, y limpiadores de metales; asi como también auxiliares de limpieza, tales como aditivos blanqueadores y los del tipo para pretratamiento o "limpiamanchas en barra"; productos cargados con sustratos, tales como las láminas que se añaden en la secadora, almohadillas y toallitas secas y húmedas, sustratos de tela no tejida y esponjas; y rocíos y vapores.

Como se usa en la presente descripción, el término "composición para el cuidado de telas" incluye, salvo que se indique de cualquier otra manera, composiciones suavizantes de telas, composiciones para mejorar telas, composiciones para refrescar telas y combinaciones de estas.

Como se usan en la presente descripción, cuando se usan los artículos "un" y "uno/a" en una reivindicación, se debe entender que significan uno o más de aquello que se reivindica o se describe.

Como se usa en la presente descripción, los términos "incluir", "incluye" y "que incluye" pretenden ser sinónimos de la frase "que incluye(n), pero sin limitarse a".

Como se usa en la presente descripción, el término "sólido" incluye las formas de producto en tabletas, granular, en polvo y en barra.

Como se usa en la presente descripción, el término "sitio" incluye productos de papel, telas, prendas de vestir, superficies duras, el pelo y la piel.

Como se usa en la presente descripción, un "agente de balance paramétrico" es un material que se puede usar para alterar una o más de las siguientes propiedades de un encapsulado y/o material de núcleo del encapsulado: densidad, presión de vapor y/o cLogP. Cuando un agente de balance paramétrico se usa para alterar la presión de vapor de un encapsulado y/o material de núcleo del encapsulado, se altera, inherentemente, el punto de ebullición de dicho encapsulado y/o material de núcleo del encapsulado.

Los métodos de prueba descritos en la sección de Métodos de prueba de la presente solicitud deberían usarse para determinar los valores respectivos de los parámetros de las invenciones de los solicitantes.

A menos q ue se indique de cualquier otra manera, todos los niveles del componente o composición están como referencia a la porción activa del componente o composición , y excluyen las impurezas, por ejemplo, solventes residuales o subproductos, 5 los cuales pueden estar presentes en fuentes comercialmente disponibles de los componentes o composiciones.

Todos los porcentajes y proporciones están calculados en peso, a menos q ue se indique de cualquier otra manera. Todos los porcentajes y proporciones se calculan con base en la composición total a menos que se indique de cualquier otra 1 0 manera .

Se entenderá que cada limitación numérica máxima dada en esta especificación incluirá toda limitación numérica inferior, como si las limitaciones numéricas inferiores se hubieran anotado en forma explícita en la presente descripción. Todo límite numérico mínimo dado en esta especificación incluirá todo límite numérico mayor, como si los i '» l ímites numéricos mayores se hubieran anotado explícitamente en la presente descripción.

Cualquier intervalo numérico dado a lo largo de esta especificación incluirá cada intervalo numérico menor que se encuentra en dicho intervalo numérico más amplio, como si dichos intervalos numéricos menores se indicaran expresamente en la presente descripción. 20 Encapsulados y composiciones q ue comprenden encapsulados El periodo de tiempo para determinar el perfil de fuga de un encapsulado puede incluir el tiempo que el encapsulado está en el producto y el tiempo que el producto está en uso. El suministro satisfactorio del contenido de un encapsulado requiere propiedades mecánicas óptimas de la cápsula, ya que si la cápsula es demasiado , r: resistente, no liberará su contenido, y si la cápsula es demasiado débil, se romperá demasiado pronto y, por lo tanto, liberará su contenido prematuramente. Además, las propiedades mecánicas de la cápsula pueden ponerse en peligro por diversos factores, tales como exposición prolongada a alta temperatura y/o pH bajo y, por lo tanto, el perfil de fuga de una cápsula con propiedades mecánicas óptimas puede ponerse en peligro.

El periodo de tiempo para liberar el contenido de un encapsulado puede incluir una liberación rápida o repentina, una liberación sostenida, una liberación retardada y combinaciones de estas. Los solicitantes han encontrado que el suministro satisfactorio del contenido de un encapsulado se puede lograr por la incorporación de elementos fotosensibles en la cubierta polimérica del encapsulado. Los elementos 0 fotosensibles particularmente preferidos incluyen entidades azobenceno sustituidas. Sin limitaciones teóricas de ninguna especie, se cree que la absorción de luz por las entidades azobenceno causa una rotación alrededor del enlace doble nitrógeno- nitrógeno lo que produce un cambio en la morfolog ía de la cubierta polimérica y un cambio correspondiente en la liberación del encapsulado. Dependiendo de la sustitución 5 del azobenceno, la longitud de onda de luz necesaria para activar la liberación puede abarcar desde luz casi UV hasta luz visible. Además, las entidades azobenceno se pueden incorporar en una amplia variedad de polímeros que comprenden la cubierta de un encapsulado tal como se describe más abajo con mayor detalle. Los solicitantes han encontrado que las propiedades específicas de los polímeros que comprende la cubierta a pueden afectar en gran medida la estabilidad del encapsulado, incluida la fuga, rotura prematura, aglomeración, depósito y retención en diversas composiciones de limpieza.

Los solicitantes reconocieron que la fuente del problema de fuga mencionado anteriormente no se debe solamente a la cantidad de monómeros miscibles en agua e inmiscibles en agua en la cubierta/pared del encapsulado, pero se debe, además, a la baja r. densidad de empaque de las moléculas en la cubierta pared del encapsulado. La densidad de reticulación en la cubierta/pared del encapsulado contribuye, además, a la estabilidad mecánica y a la fuga. Los solicitantes reconocieron que el equilibrio adecuado de propiedades (estabilidad en el producto y liberación durante la aplicación) se puede obtener por medio de la combinación de uno o más monomeros miscibles en agua y uno o más monomeros inmiscibles en agua. Dichos encapsulados y composiciones que comprenden los encapsulados se describen más abajo.

En un aspecto se describe un encapsulado que comprende una cubierta que comprende un polímero y un núcleo; esa cubierta encapsula ese núcleo y comprende una entidad sensible a la radiación electromagnética sensible a especies de radiación electromagnética seleccionadas del grupo que consiste en radiación infrarroja, luz visible, radiación ultravioleta y mezclas de estas; ese núcleo comprende un material seleccionado del grupo que comprende un perfume, una silicona, un agente de biocontrol, un antimicrobiano, un saborizante, un agente de calentamiento o enfriamiento, un fármaco, un protector solar y mezclas de estos.

En un aspecto, esa entidad sensible a la radiación electromagnética comprende una entidad azobenceno sustituida o no sustituida.

En un aspecto, esa entidad sensible a la radiación electromagnética es provista por un monómero seleccionado del grupo que comprende monomeros que tienen la siguiente estructura: Ri, R2, R3, R4, Rs, fi, R7, Ra, 9 y R10 se seleccionan independientemente del grupo que consiste en: en donde n es un entero de 0 a 20 y X, Y y W pueden seleccionarse en donde s es un entero de 0 a 20 y al menos 1 de R,, R2, R3, R y R5 y 1 de R6, R7, Rn y R10 se seleccionan del grupo que consiste en: y mezclas de estos.

En un aspecto, R3 y R8 se seleccionan del grupo que consiste en: en donde n es un entero de 0 a 20 y R1 t R2, R4, R5, R6, R7, R9, R10 son hidrógeno (-H).

En un aspecto, n es 0 o 1 .

En un aspecto, R3 y R8 se seleccionan del grupo que consiste en: en donde n es un entero de 0 a 20 y R, , R2, R4, R7, R9, R0 son hidrógeno (-H) y R5 y R10 se seleccionan del grupo que consiste en: En un aspecto, n es 0 o 1 .

En un aspecto, ese monómero se selecciona del grupo que consiste en cloruro de 4-[(E)-(4-clorocarbonilfenil)azo]benzoílo, 4-[(E)-(4-aminofenil)azo]anilina, [4-[(E)-[4-(aminometil)fenil]azo]fenil]metanamina, (E)-bis(4-vinilfenil)diazeno, [4-[(E)-[4- (h¡droximetil)fenil]azo]fen¡l]metanol, 4-[(E)-(4-hidroxifenil)azo]fenol, cloruro de 4-[(E)-[4-clorocarbonil-2-(dietilamino)fenil]azo]-3-(dietilamino)benzoílo, cloruro de 4-[(E)-(4-clorocarbonil-2-pirrolidin-1 -il-fenil)azo]-3-pirrolidin-1 -il-benzoílo, 4-[(E)-(4-foi milfenil)azo]benzaldeh ído, cloruro de 4-[(E)-(4-clorocarbonil-2,6-dimetoxi-fenil)azo]-3,5-dimetoxi-benzoílo y mezclas de estos. Dichos monómeros se detallan más abajo en la Tabla 1 .

Tabla 1 . Ejemplos de monómeros (E)-b¡s(4-v¡n¡lfen¡l)diazeno 4-[(t)-(4-hidrox¡fenil)azo]fenol |4-((E)-[4-(hidrox¡metil)fenil]azo] fen¡l]metanol Cloruro de 4-[(E)-(4-clorocarbonil-2-pirrolidin- 1 -il-íenil)azo]-3-pii'rolidin-1 -il-benzoilo Cloruro de 4-[(E)-(4-clorocarbon¡l- 2.6-dimetoxi-fenil)azo]-3.5-dimotoxi-benzoilo C H En un aspecto, esa cubierta del encapsulado comprende un material seleccionado del grupo que consiste en poliamidas, polímeros aminoplásticos, poliuretanos, poliureas, policarbonatos, poliacrilatos, poliésteres y mezclas de estos.

En un aspecto, ese polímero del encapsulado comprende esa entidad sensible a la radiación electromagnética.

En un aspecto, ese polímero del encapsulado comprende una cadena principal, esa cadena principal comprende esa entidad sensible a la radiación electromagnética.

En un aspecto, esa entidad azobenceno comprende un grupo funcional aldehido, un grupo funcional amina, un grupo funcional alcohol, un grupo funcional cloruro de acilo, un grupo funcional acrilato y mezclas de estos.

En un aspecto, la entidad azobenceno es 4,4'-bis(clorocarbonil)azobenceno.

En un aspecto se describe una composición que comprende uno o más encapsulados descritos en la presente descripción y un ingrediente adicional.

En un aspecto, esa composición comprende, en función del peso total de la composición, de aproximadamente 0.1 % a aproximadamente 25 % o de aproximadamente 0.2 % a aproximadamente 15 % o aun de aproximadamente 0.4 % a aproximadamente 10 % de ese encapsulado.

En un aspecto, esa composición puede comprender, además de los encapsulados que comprenden una entidad sensible a la radiación electromagnética, encapsulados que no comprenden una entidad sensible a la radiación electromagnética. Los encapsulados que no comprenden una entidad sensible a la radiación electromagnética pueden ser encapsulados de cubierta de núcleo que pueden liberar el material de núcleo contenido en ellos, que puede ser un agente benéfico tal como un perfume, como consecuencia de la aplicación de un estímulo que incluye, pero no se limita a, presión, calor, resistencia iónica, deshidratación y/o difusión.

En un aspecto, esa composición comprende: a.) una población de encapsulados que comprende de aproximadamente 75 % a aproximadamente 100 % o de aproximadamente 80 % a aproximadamente 100 % o aun de aproximadamente 85 a aproximadamente 95 % de un encapsulado que comprende un monómero de azobenceno sustituido en la posición orto con uno o más grupos dadores de electrones y en una posición para con un grupo de reticulación tal como cloruro de 4-[(E)-(4-clorocarbonil-2-pirrolidin-1 -il- fenil)azo]-3-pirrolidin-1 -il-benzoílo, cloruro de 4-[(E)-(4-clorocarbonil- 2,6-d¡metox¡-fen¡l)azo]-3,5-d¡metoxi-benzoílo y/o cloruro de 4-[(E)-[4-clorocarbonil-2-(dietilarnino)fen¡l]azo]-3-(diet¡lam¡no)benzoílo; y de aproximadamente 0 % a aproximadamente 25 % o de aproximadamente 0 % a aproximadamente 20 % o aun de aproximadamente 5 % a aproximadamente 15 % de un encapsulado que comprende un monomero de azobenceno sustituido en la posición para con cloruro de 4-[(E)-(4-clorocarbonilfenil)azo]benzoílo, 4-[(E)-(4-aminofenil)azo]anilina y/o (E)-bis(4-vinilfenil)diazeno, dicha selección de encapsulados provee una liberación rápida del material de núcleo y, por lo tanto, es útil en composiciones tales como limpiadores para lavado y/o restregado de vajilla; una población de encapsulados que comprende de aproximadamente 25 % a aproximadamente 60 % o de aproximadamente 30 % a aproximadamente 50 % o aun de aproximadamente 35 % a aproximadamente 45 % de un encapsulado que comprende un monomero de azobenceno sustituido en la posición orto con uno o más grupos dadores de electrones y en la posición para con un grupo de reticulación tal como cloruro de 4-[(E)-(4-clorocarbonil-2-pirrolidin-1 -il-fenil)azo]-3-pirrolidin-1 -il-benzoílo, cloruro de 4-[(E)-(4-clorocarbonil-2,6-dimetoxi-fenil)azo]-3,5-dimetoxi-benzoílo y/o cloruro de 4-[(E)-[4-clorocarbonil-2-(diet¡lamino)fenil]azo]-3-(dietilamino)benzoílo; y de aproximadamente 75 % a aproximadamente 40 % o de aproximadamente 70 % a aproximadamente 50 % o aun de aproximadamente 65 % a aproximadamente 55 % de un encapsulado que comprende un monomero de azobenceno sustituido en la posición para con cloruro de 4-[(E)-(4-clorocarbon¡lfenil)azo]benzoílo, 4-[(E)-(4- aminofenil)azo]anil¡na y/o (E)-bis(4-vinilfen¡l)diazeno; dicha selección de encapsulados provee liberación del material de núcleo en 3 a 6 horas y, por lo tanto, es útil en productos tales como cremas protectoras solares y otras lociones corporales); c. ) una población de encapsulados que comprende de aproximadamente 2 % a aproximadamente 20 %, de aproximadamente 4 % a aproximadamente 18 % o aun de aproximadamente 5 % a aproximadamente 15 % de un encapsulado que comprende una cubierta de poliamida que tiene una relación entre la entidad sensible a la radiación electromagnética y la entidad no sensible a la radiación electromagnética de aproximadamente 95:5 a aproximadamente 99: 1 o de aproximadamente 96:4 a aproximadamente 98:2; y de aproximadamente 80 % a aproximadamente 98 %, de aproximadamente 82 % a aproximadamente 96 % o aun de aproximadamente 85 % a aproximadamente 95 % de un encapsulado que comprende una cubierta de poliamida que tiene una relación entre la entidad sensible a la radiación electromagnética y la entidad no sensible a la radiación electromagnética de aproximadamente 87: 13 a aproximadamente 93:7 o de aproximadamente 89: 1 1 a aproximadamente 91 :9; dicha selección de encapsulados provee liberación del material de núcleo en 24 horas solamente durante la exposición a la luz y, por lo tanto, es útil en productos tales como champús; d. ) una población de encapsulados que comprende de aproximadamente O % a aproximadamente 30 % o de aproximadamente 2 % a aproximadamente 25 % o aun de aproximadamente 5 % a aproximadamente 22 % de un encapsulado que comprende una cubierta que comprende de aproximadamente 5 % a aproximadamente 50 % o de aproximadamente 7 % a aproximadamente 47 % o aun de aproximadamente 10 % a aproximadamente 45 % de una entidad no sensible a la radiación electromagnética reticulada con una entidad sustituida o no sustituida que comprende de aproximadamente 4 a aproximadamente 10 carbonos o aun de aproximadamente 6 a aproximadamente 8 carbonos; y de aproximadamente 70 % a aproximadamente 100 % o de aproximadamente 75 % a aproximadamente 98 % o aun de aproximadamente 78 % a aproximadamente 95 % de un encapsulado que comprende una cubierta que comprende una entidad no sensible a la radiación electromagnética reticulada con una entidad sustituida o no sustituida que comprende de aproximadamente 4 a aproximadamente 10 carbonos o aun de aproximadamente 6 a aproximadamente 8 carbonos; dicha selección de encapsulados provee liberación del material de núcleo en 48 horas solamente durante la exposición a la luz solar y, por lo tanto, es útil en productos tales como superficies duras; una población de encapsulados que comprende de aproximadamente 70 % a aproximadamente 100 %, de aproximadamente 75 % a aproximadamente 100 % o aun de aproximadamente 80 % a aproximadamente 95 % de un encapsulado que comprende una cubierta poliacrílica que tiene una relación entre la entidad sensible a la radiación electromagnética y la entidad no sensible a la radiación electromagnética de aproximadamente 10:90 a aproximadamente 95:5 o de aproximadamente 15:85 a aproximadamente 85: 15 o aun de aproximadamente 20: 80 a aproximadamente 80:20; de aproximadamente 0 % a aproximadamente 30 %, y de aproximadamente 0 % a aproximadamente 25 % o aun de aproximadamente 5 % a aproximadamente 20 % de un encapsulado que comprende una cubierta de poliamida que tiene una relación entre la entidad sensible a la radiación electromagnética y la entidad no sensible a la radiación electromagnética de aproximadamente 85: 15 a aproximadamente 90:10 o de aproximadamente 86: 14 a aproximadamente 89: 1 1 ; dicha selección de encapsulados provee liberación del material de núcleo en 48 horas y, por lo tanto, es útil en productos tales como jabones líquidos para el cuerpo; y/o esa población de encapsulados de la composición que comprende de aproximadamente 70 % a aproximadamente 100 %, de aproximadamente 75 % a aproximadamente 100 % o aun de aproximadamente 80 % a aproximadamente 95 % de un encapsulado que comprende una cubierta aminoplástica que tiene una relación entre la entidad sensible a la radiación electromagnética y la entidad no sensible a la radiación electromagnética de aproximadamente 10:90 a aproximadamente 95:5 o de aproximadamente 15:85 a aproximadamente 85: 15 o aun de aproximadamente 20: 80 a aproximadamente 80:20; y de aproximadamente 0 % a aproximadamente 30 %, de aproximadamente 0 % a aproximadamente 25 % o aun de aproximadamente 5 % a aproximadamente 20 % de un encapsulado que comprende una cubierta de poliamida que tiene una relación entre la entidad sensible a la radiación electromagnética y la entidad no sensible a la radiación electromagnética de aproximadamente 85: 1 5 a aproximadamente 90: 10 o de aproximadamente 86: 14 a aproximadamente 89: 1 1 ; dicha selección de encapsulados es útil en productos tales como telas. En un aspecto descrito en la presente descripción, una población de encapsulados incluye, por ejemplo, al menos 80 %, al menos 85 % o aun al menos 90 % de los encapsulados que comprenden una cubierta y un núcleo, esa cubierta comprende un pol ímero reticulado que comprende entidades azobenceno que forman una pared que encapsula esa cubierta, ese núcleo comprende un agente benéfico. En algunas aplicaciones, puede ser deseable incorporar una población de encapsulados que libera su contenido cuando se aplica una fuerza mecánica adecuada junto con una población de encapsulados que libera su contenido cuando se expone a la luz. El agente benéfico dentro de esos encapsulados puede ser igual o diferente dependiendo de la aplicación.

En un aspecto, el agente benéfico comprende una composición de perfume, esa composición de perfume comprende materias primas de perfume que tienen un cLog P de aproximadamente 2 a aproximadamente 5 o de aproximadamente 2 a aproximadamente 4.5 o aun de aproximadamente 2.5 a aproximadamente 4.25.

En un aspecto de ese encapsulado, el núcleo del encapsulado puede comprender una composición de perfume seleccionada del grupo que consiste en: a) una composición de perfume que tiene un cLog P menor que aproximadamente 5 a aproximadamente 2, menor que aproximadamente 4.5 a aproximadamente 2, menor que aproximadamente 4.25 a aproximadamente 2.2, menor que aproximadamente 4.0 a aproximadamente 2.5 o aun menor que aproximadamente 3.75 a aproximadamente 2.6; una composición de perfume que comprende, en función del peso total de la composición de perfume, al menos aproximadamente 60 % o aun al menos aproximadamente 70 % de materiales de perfume que tienen un cLog P menor que aproximadamente 5 a aproximadamente 2, menor que aproximadamente 4.0 a aproximadamente 2.0; una composición de perfume que comprende, en función del peso total de la composición de perfume, al menos aproximadamente 35 %, al menos aproximadamente 50 % o aun al menos aproximadamente 60 % de materiales de perfume que tienen un cLog P menor que aproximadamente 4 a aproximadamente 2, menor que aproximadamente 3.5 a aproximadamente 2; una composición de perfume que comprende, en función del peso total de la composición de perfume, al menos aproximadamente 40 % de materiales de perfume que tienen un cLog P menor que aproximadamente 5 a aproximadamente 2, menor que aproximadamente 4.0 a aproximadamente 2 o aun menor que aproximadamente 3.5 a aproximadamente 2.0 y al menos 1 % de materiales de perfume que tienen un cLog P menor que 2.0 a aproximadamente 1 .0; una composición de perfume que comprende, en función del peso total de la composición de perfume, al menos aproximadamente 40 % de materiales de perfume que tienen un cLog P menor que aproximadamente 5 a aproximadamente 2, menor que aproximadamente 4 a aproximadamente 2 o aun menor que aproximadamente 3.5 a aproximadamente 2.0 y al menos aproximadamente 15 % de materiales de perfume que tienen un cLog P menor que aproximadamente 3.5 a aproximadamente 1 .5 o menor que aproximadamente 3.0 a aproximadamente 1 .5; una composición de perfume que comprende, en función del peso total de la composición de perfume, al menos aproximadamente 1 % o aun al menos aproximadamente 2.0 % de un éster de butanoato y al menos aproximadamente 1 % de un éster de pentanoato; una composición de perfume que comprende, en función del peso total de la composición de perfume, al menos aproximadamente 2.0 % o aun al menos aproximadamente 3.0 % de un éster que comprende una entidad alilo y al menos aproximadamente 10 %, al menos aproximadamente 25 % o aun al menos aproximadamente 30 % de otro perfume que comprende una entidad éster; una composición de perfume que comprende, en función del peso total de la composición de perfume, al menos aproximadamente 1 .0 % o aun al menos aproximadamente 5.0 % de un aldehido que comprende una entidad de cadena alquílica; una composición de perfume que comprende, en función del peso total de la composición de perfume, al menos aproximadamente 2.0 % de un éster de butanoato; una composición de perfume que comprende, en función del peso total de la composición de perfume, al menos aproximadamente 1 .0 % de un éster de pentanoato; k) una composición de perfume que comprende, en función del peso total de la composición de perfume, al menos aproximadamente 3.0 % de un éster que comprende una entidad alilo y al menos aproximadamente 1 .0 % de un aldehido que comprende una entidad de cadena alquílica; I) una composición de perfume que comprende, en función del peso total de la composición de perfume, al menos aproximadamente 25 % de un perfume que comprende una entidad éster y al menos aproximadamente 1 .0 % de un aldehido que comprende una entidad de cadena alquílica; y m) una composición de perfume que comprende, en función del peso total de la composición de perfume, de aproximadamente 0.5 % a aproximadamente 50 %, de aproximadamente 1 .0 % a aproximadamente 40 % o aun de aproximadamente 5.0 % a aproximadamente 30 % de un agente de balance paramétrico. siempre que la composición de perfume no contenga o tenga menos de 10 %, en función del peso total de la composición de perfume, de materiales de perfume que contienen los mismos grupos funcionales que los monómeros usados para su encapsulación.

En otro aspecto, el agente benéfico comprende silicona, agentes antibacterianos, saborizantes, agentes de calentamiento o de enfriamiento. Otros agentes benéficos adecuados incluyen ingredientes saborizantes que incluyen especies o mejoradores del sabor que contribuyen a la percepción general de sabor del producto en el cual se incorpora el sistema de suministro del agente benéfico. Los agentes farmacéuticos benéficos pueden incluir fármacos. En una modalidad se usa una cantidad de fármaco terapéuticamente aceptable.

En otro aspecto se usa agentes de biocontrol que incluyen biocidas, antimicrobianos, bactericidas, fungicidas, algaecidas, agentes antimoho, desinfectantes, lejía desinfectante, antisépticos, insecticidas, repelentes de insectos y/o polillas, vermicidas, hormonas de crecimiento vegetal y lo similar. En otro aspecto se usan antimicrobianos que incluyen glutaraldehído, cinamaldehído y mezclas de estos. En otro aspecto se puede usar antimicrobianos de azol como el agente benéfico, en donde tales antimicrobianos de azol incluyen imidazoles tales como benzimidazol, benzotiazol, bifonazol, nitrato de butaconazol, climbazol, clotrimazol, croconazol, eberconazol, econazol, elubiol, fenticonazol, fluconazol, flutimazol, isoconazol, ketoconazol, lanoconazol, metronidazol, miconazol, neticonazol, omoconazol, nitrato de oxiconazol, sertaconazol, nitrato de sulconazol, tioconazol, tiazol y triazoles tales como teraconazol e itraconazol, y combinaciones de estos.

En otro aspecto se puede usar repelentes típicos de insectos y/o polillas, tales como citronelal, citral, ?, ?-dietil meta toluamida, rotundial, 8-acetoxicarvotanacetona y mezclas de estos. Otros ejemplos de repelentes de insectos y/o polillas útiles como agentes benéficos en la presente descripción se describen en las patentes de los EE. UU. nums. 4,449,987, 4,693,890, 4,696,676, 4,933,371 , 5,030,660, 5, 196,200 y en "Semio Activity of Flavor and Fragrance molecules on various Insect Species", B.D. Mookherjee y col . , publicada en Bioactive Volatile Compounds from Plants, ASC Symposium Series 525, R. Teranishi, R.G . Buttery, y H. Sugisawa, 1993, págs. 35-48. Estas publicaciones se incorporan en la presente descripción como referencia.

En un aspecto, esas entidades azobenceno se encuentran en la cadena principal de ese pol ímero de poliamida reticulado. En otro aspecto, esas entidades azobenceno se encuentran en las unidades de reticulación.

En un aspecto de ese encapsulado, esos polímeros reticulados pueden comprender poliamidas, pol ímeros aminoplásticos, poliuretanos, pollureas, policarbonatos, poliacrilatos, poliésteres y mezclas de estos.

En un aspecto de ese encapsulado, esos pol ímeros reticulados de poliamida, poliuretano, poliurea, policarbonato, poliéster pueden comprender al menos un monómero miscible en agua y un monómero orgánico inmiscible en agua.

En un aspecto de ese encapsulado, ese polímero reticulado que comprende entidades azobenceno puede comprender al menos un monómero miscible en agua y un monómero orgánico inmiscible en agua.

En un aspecto de ese encapsulado, ese monómero miscible en agua puede comprender un material seleccionado del grupo que consiste en una di o triamina alifática, una di o triamina aromática, un di o triol alifático, un di o triol aromático y mezclas de estos. En un aspecto, esas diaminas pueden seleccionarse del grupo que consiste en 1 ,6-diammohexano, 1 ,8-diaminooctano, etilendiamina, fenilendiamina, fenilendiaminas sustituidas, diaminopiridina, diaminopiridinas sustituidas, diaminopirazol, diaminopirazoles sustituidos y mezclas de estos. En un aspecto, esas triaminas se pueden seleccionar del grupo que consiste en dietilentriamina, melamina y mezclas de estas. En un aspecto, dicho diol puede comprender etilenglicol, 1 ,2-propanodiol, 1 ,3-propanodiol, 1 -propen-1 ,3-diol, 1 ,4-butanodiol, 1 ,3-butanodiol, 1 ,2-butanodiol, 3-buteno-1 ,2-diol, 3-buteno-1 ,4-diol, 1 ,5-pentanodiol, 1 -penten- 1 ,5-diol, 1 ,6-hexanodiol, 3,4-dihidroxi-3-ciclobuteno-1 ,2-diona, 5-hidroxi-2-(hidroximetil)-4H-piran-4-ona, ácido (2E)-2,3-dihidroxi-2-butenodioico hidratado. 2,3,5,6-tetrahidroxibenzo-1 ,4-quinona, 4,4-dimetil-1 ,2-ciclopentanodiol, 3-metil-1 ,3,5-pentanotriol, 3-metil-1 ,5-pentanodiol, (1 S,2S)-1 ,2-ciclopentanodiol, 1 ,3-ciclohexanodiol, 1 ,5-hexanodiol, 1 ,2,6-hexanotriol, 1 ,2,4-butanotriol y mezclas de estos.

En un aspecto, dichos trioles pueden comprender glicerol, bencenotriol y mezclas de estos.

En un aspecto de ese encapsulado, ese monómero orgánico inmiscible en agua puede seleccionarse del grupo que consiste en cloruros de diacilo, cloruros de triacilo, :> diisocianatos, biscloroformiatos y mezclas de estos. En un aspecto, esos cloruros de diacilo pueden seleccionarse del grupo que consiste en cloruro de tereftaloilo, 4,4'- bis(clorocarbonil)azobenceno, dicloruro de sebacoilo, dicloruro de adipoílo y mezclas de estos, y esos cloruros de triacilo pueden seleccionarse del grupo que consiste en cloruro de trimesoílo, cloruro de 1 ,3,5-bencentricarbonilo y mezclas de estos. En un aspecto, dichos l diisocianatos pueden comprender 1 -isocianato-4-[(4-fenilisocianato)metil]benceno, 2,4- diisocianato-1 -metil-benceno, 1 ,6-diisocianatohexano, 5-isocianato-1 -(¡socianatometil)-1 ,3,3- trimctil-ciciclohcxano y mezclas de estos. En un aspecto, dichos biscloroformiatos pueden comprender bisfenol A bis(cloroformiato), bisfenol Z bis(cloroformiato) y mezclas de estos.

En un aspecto de ese encapsulado, ese monómero miscible en agua i 5 puede contener la entidad azobenceno.

En un aspecto de ese encapsulado, ese monómero orgánico inmiscible en agua puede contener la entidad azobenceno.

Los solicitantes reconocieron que para algunas aplicaciones ilustrativas particulares pueden usarse, preferentemente, las condiciones de reacción moderadas de ?> una polimerización por condensación entre una di o triamina y un cloruro de di o triacilo que contiene entidades azobenceno. Para otras aplicaciones la incorporación de entidades azobenceno en condiciones de polimerización con radicales libres puede ser ventajosa. En otras aplicaciones se puede incorporar un azobenceno sustituido que contiene uno o más grupos aldehido o uno o más grupos alcohol o uno o más grupos amina en las cubiertas de melamina formaldehído, poliuretano, poliéster, poliurea y/o policarbonato. En otras aplicaciones se puede incorporar en las cubiertas de poliacrilato un azobenceno sustituido que contiene uno o más grupos acrilato.

En un aspecto de ese encapsulado, ese polímero de poliamida reticulado que comprende entidades azobenceno puede comprender un agente de reticulación seleccionado del grupo que consiste en una di o triamina multifuncional, un cloruro de di o triacilo multifuncional y mezclas de estos. En un aspecto, esas di o triaminas multifuncionales pueden seleccionarse de melamina. En un aspecto, esos cloruros de acilo multifuncionales pueden seleccionarse del grupo que consiste en cloruro de ácido 1 ,2,3,4-ciclopentano tetracarboxílico, cloruro de 1 ,3,5-pentanotricarbonilo y mezclas de estos. En otro aspecto se puede usar otros tipos de reticuladores reactivos multifuncionales. Un ejemplo no limitante de este tipo de reticulador incluye cloruro cianúrico.

En un aspecto de ese encapsulado, esc polímero reticulado que comprende entidades azobenceno puede comprender dos o más monómeros miscibles en agua.

En un aspecto de ese encapsulado, ese polímero reticulado que comprende entidades azobenceno puede comprender dos o más monómeros orgánicos inmiscibles en agua.

En un aspecto de ese encapsulado, las entidades azobenceno pueden incorporarse en la cadena principal de polímeros que comprenden la cubierta del encapsulado por medio de reacción por condensación entre un cloruro de diacil azobenceno y una diamina. En otro aspecto de ese encapsulado, las entidades azobenceno pueden incorporarse en cadenas poliméricas que comprenden la cubierta del encapsulado por medio de polimerización con radicales libres.

En un aspecto de ese encapsulado, un ligero exceso de la diamina con respecto al cloruro de di o triacilo o con respecto a la suma del cloruro de di o triacilo y cloruro de di o triacilo multifuncional provee un efecto benéfico en la duración prolongada de la liberación de fragancia. En otro aspecto de ese encapsulado, la incorporación de una pequeña cantidad de monómero amina funcional en la cubierta de los encapsulados que comprenden polímeros preparados por medio de polimerización con radicales libres provee un efecto benéfico en la duración prolongada de la liberación de fragancia. Sin limitaciones teóricas de ninguna especie, se cree que la carga positiva impartida por el grupo amina funcional en la cubierta de ese encapsulado puede mejorar benéficamente aun más el depósito y la retención en superficies de interés que, frecuentemente, tienen una carga ligeramente negativa.

En un aspecto, esas entidades azobenceno se encuentran en las unidades de reticulación de monómeros polimerizables con radicales libres.

En un aspecto de ese encapsulado, esas estructuras de monómeros polimerizables con radicales libres pueden seleccionarse del grupo que consiste en divinilo, diestirilo, diacriloxi, diacrilamido, dimetacriloxi, vinil dimetacrilamido, estirilo, acriloxi, acrilamido, metacriloxi , metacrilamido y mezclas de estos. En un aspecto, ese diestirilo puede seleccionarse del grupo que consiste en 4,4'-bis-v¡nil-azobenceno. En otro aspecto, ese diacriloxi puede seleccionarse del grupo que consiste en 4,4'-bis-metacriloxi-azobenceno, 2,2'-bis-estiril-azobenceno, 3,3'-bis-estiril-azobenceno, 2,4'-b¡s-estlrll-azobenceno, 4,4'-bis-metacriloxi-azobenceno, 3,3'-bis-metacriloxi-azobenceno, 2,2'-bis-metacriloxi-azobenceno, 2,4'-bis-metacriloxi-azobenceno, 4,4'-bis-acr¡lox¡-azobenceno, 3,3'-bis-acriloxi-azobenceno, 2,2'-bis-acriloxi-azobenceno, 2,4'-bis-acriloxi-azobenceno, 4,4'-bis-acr¡lamido-azobenceno, 3,3'-b¡s-acrilamido-azobenceno, 2,2'-bis-acnlamido-azobenceno, 2 ,4'-bis-acrilamido-azobenceno, 4,4'-bis-metacrilamido-azobenceno, 3,3'-bis-metacrilamido-azobenceno, 2,2'-b¡s-metacrilamido-azobenceno, 2 ,4'-bis-metacrilamido-azobenceno y mezclas de estos.

En un aspecto, esas entidades azobenceno se encuentran en las unidades de reticulación de monómeros de melamina-formaldehído correactivos.

En un aspecto de ese encapsulado, las estructuras monoméricas de melamina-formaldehído correactivas pueden seleccionarse del grupo que consiste en diol, dialdehído y diamina, alcohol, amina y aldehido y mezclas de estos. En un aspecto, ese diamino puede seleccionarse del grupo que consiste en 4,4'-bis-amino-azobenceno. En otro aspecto, esos dioles pueden seleccionarse del grupo que consiste en 4,4'-bis-hidroximetil-azobenceno, 2,2'-bis-hidroximetil-azobenceno, 3,3'-bis-hidroximetil-azobenceno y 1 ,3'-bis-hidroximetil-azobenceno.

En un aspecto de ese encapsulado, el encapsulado puede tener un índice de fuga de aproximadamente 0 a aproximadamente 0.35, de aproximadamente 0.02 a aproximadamente 0.20 o aun de aproximadamente 0.05 a aproximadamente 0.1 5.

En un aspecto se describe una composición que puede tener cualquiera de los parámetros descritos en la presente descripción y puede comprender cualquiera de los encapsulados descritos en la presente descripción y un material adicional.

En un aspecto se describe un producto de consumo que comprende, en función del peso total del producto de consumo, de aproximadamente 0.01 % a aproximadamente 80 %, de aproximadamente 0.1 % a aproximadamente 50 %, de aproximadamente 1 .0 % a aproximadamente 25 % o de aproximadamente 1 .0 % a aproximadamente 1 0 % de los encapsulados descritos en la presente descripción.

Materia prima de perfume adecuada Los perfumes que proveen un rendimiento del perfume mejorado pueden comprender materia prima de perfume tal como se indica más abajo en la Tabla 1 .

Tabla 2. Materias primas de perfume útiles 3 Agentes de balance paramétrico adecuados En un aspecto, los encapsulados descritos en la presente descripción pueden comprender un agente de balance paramétrico.

En un aspecto, al menos una porción de ese agente de balance paramétrico está contenida en la cubierta del encapsulado. En otro aspecto, ese núcleo del encapsulado puede comprender al menos una porción de ese agente de balance paramétrico.

En un aspecto, ese agente de balance paramétrico puede ser un agente de balance de la densidad. Sin limitaciones teóricas de ninguna especie, los agentes de balance de la densidad son materiales capaces de equilibrar la densidad de un encapsulado de modo que dicho encapsulado se pueda suspender establemente en un artículo de consumo líquido. En un aspecto de ese encapsulado, ese encapsulado puede tener una velocidad de asentamiento menor que aproximadamente 1 .5 cm/año, menor que aproximadamente 1 .0 cm/año. En otro aspecto de ese encapsulado, esa composición de perfume puede comprender uno o más líquidos y puede tener una densidad tal que la relación de densidad entre ese encapsulado y al menos uno de los líquidos sea de aproximadamente 0.9: 1 a aproximadamente 1 .1 : 1 . Los agentes de balance de la densidad adecuados incluyen: aceite vegetal bromado, Tint Ayd PC 9003 y aquellos enumerados en la patente de los EE. UU. núm. USPA 29035365 A1 .

Por ejemplo, los agentes de balance de la densidad pueden ser óxidos de metal que se seleccionan de, pero no se limitan a, dióxido de titanio (T¡02) , óxido de zinc (ZnO) , Fe?03, C0203, CoO, NiO, AgO, CuO, dióxido de zirconio (Zr02), sílice y otros óxidos de metal. Deberían tener una densidad específica mayor que una unidad. Los óxidos que pueden funcionar como agente de densificación y proveer propiedades funcionales adicionales son particularmente útiles.

En un aspecto, la densidad del agente de balance de la densidad es mayor que 1 . La adición de agentes de balance de la densidad en el núcleo permite ajusfar independientemente la densidad del encapsulado hasta un nivel deseado. Los óxidos de metal modificados hidrófobamente son útiles. Los ejemplos de óxidos de metal incluyen, pero no se limitan a, Uvinul® Ti02, Z-COTE® HP1 , T-lite™ SF. T-lite™ SF-S, T-lite™ MAX y Z-COTE® MAX fabricados por BASF; Aerosil® R812, Aerosil® R972/R94 de Evonik; y Ti-Pure® R-700 y Ti-Select™ TS-6200 de Dupont.

Los agentes de balance de la densidad pueden seleccionarse, además, de compuestos orgánicos que incluyen aceite vegetal bromado (BVO) e isobutirato de acetato de sacarosa. Dichos agentes de balance de la densidad están disponibles de Eastman chemical (Kingsport, Tenn. 37662) con los nombres comerciales: Sustane SAIB, Sustane SAIB MCT, Sustane SAIB ET-10, Eastman SAIB-100, Eastman SAIB-90EA y Eastman SAIB-90. Para el propósito de densificación se puede usar cualquier sustancia que tiene una densidad mayor que 1 y no reacciona significativamente con la fragancia. Además, un material inoloro o que no interfiere con el olor primario de la fragancia es particularmente útil. La selección puede realizarse en función de la compatibilidad química y física del agente de densificación y el núcleo de fragancia.

Los agentes de balance de la densidad pueden seleccionarse, además, de partículas metálicas inertes o compuestos metálicos o aleaciones metálicas ya que estos materiales normalmente tienen una densidad mayor que 1 .0 y pueden ser altamente eficaces para proveer la densidad deseada. Los ejemplos son plata (Ag), zinc (Zn), hierro (Fe), cobalto (Co) , n íquel (Ni) y cobre (Cu). Los materiales útiles son aquellos compatibles con el núcleo de fragancia.

En el caso de un agente de balance de la densidad sólido, el material puede ser de cualquier dimensión física y morfología compatible con las características del encapsulado deseadas (p. ej. , tamaño). Los materiales de núcleo pueden seleccionarse de materiales con dimensiones que abarcan desde unos pocos nanómeros a micrones. Con respecto a la dimensión física, el l ímite superior e inferior del agente de densificación del núcleo se determinará, en última instancia, por la dimensión f ísica de los encapsulados. Por ejemplo, si se va a preparar una cápsula densificada de 30 micrones, la dimensión física máxima del agente de densificación se Itmita a 30 micrones o menos. Para un rendimiento óptimo es posible que exista una relación entre la dimensión física de la cápsula y la correspondiente al agente de densificación del núcleo. Por ejemplo, una cápsula más grande puede requerir un agente de densificación con un tamaño físico más grande para una mejor rotura y liberación. Esto puede explicarse en el caso de que la rotura de las cápsulas se produzca por fuerza de protrusión. De manera similar, una cápsula más pequeña puede beneficiarse cuando el material tiene un tamaño de grano más pequeño.

Los materiales de núcleo pueden ser, además, huecos, porosos, mesoporosos, nanoporosos o pueden estar completamente rellenados. Los materiales de núcleo pueden ser, además, de cualquier forma regular o irregular que incluyen esferas, cuadrados, agujas, fibras y elipsoides. Los materiales de núcleo pueden tener una dimensión física que abarca desde materiales de nanoescala a materiales de tamaño micro. Los agentes de densificación en el núcleo pueden tener cualquier dimensión, siempre que se puedan encapsular en la cubierta encapsulante de poliamida y siempre que el núcleo de fragancia se mantenga en estado líquido después de que el núcleo de fragancia se mezcla con el agente de densificación.

Los agentes de balance de la densidad adicionales adecuados incluyen aquellos enumerados en la Tabla 3 incluida más abajo.

Tabla 3. Agentes de balance de la densidad útiles para equilibrar encapsulados que tienen núcleos con una densidad menor que 1 b) Agentes de balance del cLogP: Sin limitaciones teóricas de ninguna especie, los agentes de balance del cLogP son materiales capaces de aumentar el cLog P total de esa composición de agente benéfico para facilitar la emulsificación de esa composición de agente benéfico. Los agentes de balance del cLogP adecuados se enumeran en la Tabla 4.

Tabla 4. Agentes de balance del cLogP Ácido hexanoico, éster de 3- 6281 -40-9 Decanoato_de_.n-pentilo fenilpropilo 128-37-0 Octanoato_de_heptilo Fenol, 2,6-bis(1 ,1 -dimetiletil)-4-met¡lo- 1 -penten-3-ona, 4-metil-1 -(2,6,6- 68459-99-4 Acido_oleico tr¡metil-2-ciclohexen-1 -il)- 1 -penten-3-ol, 1 -(2,6,6-trimetil-1 -37085-37-1 Heptanoato_ de__octilo ciclohexen-1 -il)-, acetato 7493-82-5 Miristaldehído Acido heptanoico, éster pentílico Sulfuro_de_ciclohexil_amil_en. Acido benzoico, 2-[(3,7-dimetil-2,6- 67801 -47-2 ftalato_de_dietilo octadieniliden)amino]-, metilo Ciclohexanol, 2-( 1 , 1 -dimetilpropil)-, 67874-72-0 Hendecano acetato 1 50-60-7 (+)-Cupareno Disulfuro, bis(fenilmetil) 101 -86-0 Acetato_deJaur¡lo Octanal, 2-(fenilmetileno)- Acido butanoico, 3-metilo-, éster de 3915-83-1 Dodecano 3,7-dimetil-2,6-octadienilo, (Z)- Acido butanoico, 3-metilo-, éster 391 5-83- 1 Hexadecanonitrilo_(9CI) 3,7-dimetil-2,6-octadienilo, (Z)- Acido_hfin7o¡co,_3.4,5-tr¡hidroxi- Ácido butanoico, 3,7-dimetil-2,6- 106-29-6 . ester de_dodecilo_(9CI) octadienil éster, (E)- Acido benzoico, 2-[(3,7-dimetil-2,6- 67801 -47-2 2-metilprop¡l_decanoato octadieniliden)am¡no]-, motilo Acido benzoico, 2-[(3,7-d¡metil-2,6- 67801 -47-2 Decanoato de butilo octadienilidenlarninol-, metilo 638-25-5 Linolenato_de_met¡lo Ácido octanoico, éster pentílico Ácido butanoico, 3-metilo-, éster de 3915-83- 1 Beta-guaieno 3,7-dimetil-2,6-octadienilo, (Z)- Acido benzoico, 2-[(3,7-dimetil-2,6- 67801 -47-2 Sulfuro_de_dipentilo octadieniliden)arnino]-, metilo Acido octanoico, éster de 3,7-dimetil- 51532-26-4 Octanoato de hexilo 2,6-octadienilo, (E)- 2,3b-metano-3bH-ciclopenta[1 ,3] ciclopropa[1 ,2]benceno-4-metanol, 59056-62- 1 Éter metílico de farncsilo octahidro-7,7,8,8-tetrametilo-, acetato Acido 9, 12, 15-octadecatrienoico, 463-40-1 1 , 1 ,6-trimetiltetralina (?,?,?)- 7774-82-5 Alfa-santaleno 2-tridecenal 493-01 -6 Verdantiol Naftaleno, decahidro-, cis- 128-37-0 Helvetolide Fenol, 2,6-b¡s(1 ,1 -dimetiletil)-4-metilo- Acido benzoico, 2-[(3,7-dimetil-2,6- 67801 -47-2 Disulfuro de_diciclohexilo octadieniliden)amino]-, metilo (E, E)-6, 10, 14-trimetil-5,9.13- Fenol, 2,6-bis(1 ,1 -dimetiletil)- 128-37-0 pentadecatrien-2-ona 4-metilo- Acido benzoico, 2-[(3,7-dimetil-2,6- 67801 -47-2 Caproato_de _citronelilo octadieniliden)amino]-, metilo c) Agentes de balance de la presión de vapor: la presión de vapor provee una medida de la velocidad de evaporación y la intensidad del olor de la composición de perfume. Sin limitaciones teóricas de ninguna especie, cuando la presión de vapor del núcleo del encapsulado está equilibrada, el encapsulado provee una liberación del material de núcleo más duradera y más consistente.

Se puede usar materiales que tienen una presión de vapor baja para mejorar la duración prolongada de la liberación (ver la tabla más abajo) o aun se puede usar materiales con una presión de vapor alta para una liberación rápida (ver la Tabla 5) .

Tabla 5. Agentes de balance de la presión de vapor Proceso para fabricar encapsulados de poliamida, poliéster, policarbonato, poliurea y poliuretano Se describe un proceso para fabricar un producto de consumo que comprende combinar un material adicional del producto de consumo y una población de encapsulados.

En un aspecto de ese proceso, esa población de encapsulados podría fabricarse por medio de: preparar un material de núcleo que comprende un agente benéfico seleccionado del grupo que consiste en una composición de perfume, una silicona, un agente de biocontrol, un saborizante, un agente de calentamiento o enfriamiento, un fármaco y combinaciones de estos. preparar una primera solución que comprende, en función del peso total de la solución, de aproximadamente 0.1 % a aproximadamente 5 %, de un emulsionante, preferentemente, alcohol polivinílico, y enfriar esta primera solución, preferentemente, hasta una temperatura de aproximadamente 0 °C a aproximadamente 25 °C; preparar una segunda solución que comprende, en función del peso total de la solución, de aproximadamente 65 % a aproximadamente 97 % de material de núcleo y uno o más monómeros hidrófobos que comprenden cloruros de di o triacilo, diisocianatos y/o biscloroformiatos. En un aspecto, dicho monómero orgánico inmiscible en agua puede comprender la entidad azobenceno; preparar una tercera solución que comprende, en función del peso total, de aproximadamente 10 % a aproximadamente 90 % de agua y uno o más monómeros hidrófilos que comprenden diaminas, triaminas, trioles y/o dioles. En un aspecto dichos monómeros miscibles en agua pueden comprender la entidad azobenceno; formar una primera composición a una temperatura de aproximadamente 0 °C a aproximadamente 40 °C por medio de la combinación de esa segunda solución y esa primera solución y emulsionar esa primera composición; f) combinar esa primera composición y esa tercera solución para formar una segunda composición y, opcionalmente, combinar cualquier auxiliar de procesamiento y esa segunda composición; g) agitar esa segunda composición por al menos 15 minutos a una temperatura de aproximadamente 0 °C a aproximadamente 40 °C y, opcionalmente, combinar cualquier auxiliar de procesamiento con esa segunda composición; h) opcionalmente, combinar cualquier material depurador, agente de neutralización, agente de estructuración, sales y/o agente o antiaglomeración con esa segunda composición durante la etapa g.) o después de ella; i) opcionalmente, secar por aspersión o aglomerar esa segunda composición; j) combinar esa segunda composición con uno o más materiales . adicionales del producto de consumo.

El equipo adecuado para el uso en los procesos descritos en la presente descripción puede incluir reactores de tanques de agitación continua, homogeneizadores, agitadores de turbina, bombas recirculantes, mezcladores de pa leta, mezcladores de reja, mezcladora horizontal con cinta helicoidal, granuladores de o eje vertical y mezcladores de tambor, ambos en lote y, si están disponibles, en configuraciones de proceso continuo, secadores de rocío y extrusores. Dichos equipos pueden obtenerse de Lodige GmbH (Paderborn, Alemania), Littleford Day, Inc. (Florence, Kentucky, EE. U U .) , Forberg AS (Larvik, Noruega) , Glatt I ngenieurtechnik GmbH (Weimar, Alemania) , Niro (Soeborg, Dinamarca), Hosokawa Bepex Corp. r (Minneapolis, Minnesota , EE. UU.), Arde Barinco (New Jersey, EE. UU .), ProcepT (Zelzate, Bélgica) , Vidrafoc (Barcelona, España).

Proceso para fabricar encapsulados de acrilato En un aspecto, se describe un proceso para elaborar partículas, cada una de esas partículas tiene, independientemente, un tamaño de partícula de aproximadamente 2 micrones a aproximadamente 80 micrones, de aproximadamente 5 micrones a aproximadamente 50 micrones, o incluso de aproximadamente 1 0 micrones a aproximadamente 30 micrones; cada partícula comprende: a. ) un núcleo que comprende, en función del peso total de la partícula, de aproximadamente 6 % a aproximadamente 99.9 %, de aproximadamente 1 1 % a aproximadamente 95 % o de aproximadamente 50 % a aproximadamente 75 %, de un agente benéfico y de aproximadamente 0.1 % a aproximadamente 94 %, de aproximadamente 5 % a aproximadamente 89 % o aun de aproximadamente 25 % a aproximadamente 50 % de un modificador de partición y/o modificador de densidad; y b. ) una cubierta que encapsula dicho núcleo; dicha cubierta comprende, con base en el peso total de la cubierta, de aproximadamente 50 % a aproximadamente 100 %, de aproximadamente 70 % a aproximadamente 1 00 %, o incluso de aproximadamente 80 % a aproximadamente 1 00 % de un poliacrilato.

En un aspecto, se describe un proceso para elaborar una partícula que comprende: a.) someter a reacción un monómero de acrilato multifuncional y/o un oligómero de acrilato multifucional; en un aspecto, un monómero de metacrilato multifuncional y/o un oligómero de metacrilato multifuncional, en un agente benéfico que comprende un modificador de partición y/o modificador de densidad con una composición, que comprende: i) un acrilato y/o metacrilato de amina y un ácido fuerte; o ii) un monómero de acrilato y/o metacrilato de ácido carboxílico y una base fuerte; o iii) un monómero de acrilato y/o metacrilato de amina y un monómero de acrilato y/o metacrilato de ácido carboxílico iv) un monómero de azobenceno para formar la composición del núcleo, formar una emulsión que comprende esa composición del núcleo, un surfactante, en un aspecto, un surfactante aniónico, catiónico o neutro, y agua; curar esa emulsión por medio de la aplicación de una cantidad suficiente de energía térmica, UV y/o de haz de electrones en esa emulsión para inducir una polimerización con radicales libres suficiente para formar una partícula que tiene un núcleo que comprende ese agente benéfico y una cubierta que comprende un acrilato, esa cubierta encapsula ese agente benéfico.

Proceso para fabricar encapsulados de urea y/o melamina-formaldehído En un aspecto, un proceso comprende: a) preparar una primera solución que comprende, con base en el peso total de la solución de aproximadamente 20 % a aproximadamente 90 %, de aproximadamente 40 % a aproximadamente 80 %, o incluso de aproximadamente 60 % a aproximadamente 80 % de agua, un primer emulsificante y una primera resina, el índice de dicho primer emulsificante y dicha primera resina es de aproximadamente 0.1 :0 a aproximadamente 10:0, de aproximadamente 0.1 : 1 a aproximadamente 10:1 , de aproximadamente 0.5: 1 a aproximadamente 3: 1 , o incluso de aproximadamente 0.8: 1 a aproximadamente 1 .1 : 1 ; preparar una segunda solución que comprende, en función del peso total de la solución, de aproximadamente 20 % a aproximadamente 95 % de agua, un segundo emulsionante, una segunda resina y un azo que contiene resina, la relación entre ese segundo emulsionante y esa segunda resina es de aproximadamente 0:1 a aproximadamente 3:1 , de aproximadamente 0.04:1 a aproximadamente 0.2:1 o aun de aproximadamente 0.05: 1 a aproximadamente 0.15:1 ; combinar un material de núcleo y dicha primera solución para formar *una primera composición; emulsionar dicha primera composición; combinar dicha primera composición y dicha segunda solución para formar una segunda composición y combinar, opcionalmente, cualquier auxiliar de procesamiento y dicha segunda composición, dicha primera composición y dicha segunda solución se pueden combinar en cualquier orden, pero en un aspecto, dicha segunda solución se añade a dicha primera composición o dicha segunda solución y dicha primera composición se combinan simultáneamente; f. ) mezclar esa segunda composición por al menos 1 5 minutos, al menos 1 hora o aun de aproximadamente 4 horas a aproximadamente 1 00 horas a una temperatura de aproximadamente 25 °C a aproximadamente 100 °C, de aproximadamente 45 °C a aproximadamente 90 °C o aun de aproximadamente 50 °C a aproximadamente 80 °C de calor y, opcionalmente, combinar cualquier auxiliar de procesamiento con esa segunda composición; g. ) opcionalmente, combinar cualquier material depurador, agente de estructuración y/o agente antiaglomeración con esa segunda composición durante la etapa f.) o después de ella; dichos materiales se pueden combinar en cualquier orden, pero, en un aspecto, el material depurador se combina primero, cualquier agente de estructuración segundo y, después, se combina el agente antiaglomeración; y h . ) opcionalmente, secar por aspersión esa segunda composición.

Materiales auxiliares Si bien no es esencial para cada modalidad de productos de consumo de la presente invención, la lista no limitante de adyuvantes que se ilustran de aquí en adelante son adecuados para usarse en los productos de consumo de la invención y pueden incorporarse, convenientemente, en ciertas modalidades de la invención, por ejemplo, para ayudar o mejorar el rendimiento, para el tratamiento del sustrato a limpiar, o para modificar la estética de la composición, tal como es el caso de perfumes, colorantes, tintes, o lo similar. La naturaleza precisa de estos componentes adicionales y los niveles de incorporación de estos dependerán de la forma física de la composición y de la naturaleza de la operación para la cual serán usados. Los materiales adicionales adecuados incluyen, pero no se limitan a, surfactantes, aditivos, agentes quelantes, agentes inhibidores de transferencia de tintes, dispersantes, enzimas y estabilizadores de enzimas, materiales catalíticos, activadores de blanqueador, agentes de dispersión poliméricos, agentes de remoción/antirredepósito de suciedad de arcilla, abrillantadores, supresores de espuma, tintes, absorbentees de UV, perfumes y sistemas de suministro de perfume adicionales, agentes elastizantes de estructuras, espesantes/agentes de estructuración, suavizantes de telas, portadores, hidrótropos, auxiliares de procesamiento y/o pigmentos. Además de la siguiente descripción, los ejemplos adecuados de estos :¦· ) otros materiales adicionales y sus concentraciones de uso se encuentran patentes de los E E . UU. núms. 5,576,282; 6,306,812 B1 ; y 6,326,348 B1 , incorporadas como referencia.

Tal como se manifestó, los ingredientes adicionales no son esenciales para cada modalidad de los productos de consumo de la presente invención. Por lo tanto, ciertas modalidades de las composiciones de los solicitantes no contienen uno o más de i n los siguientes materiales adicionales: activadores de blanqueador, surfactantes, aditivos, agentes quelantes, agentes inhibidores de transferencia de tinte, dispersantes, enzimas y estabilizadores de enzimas, complejos metálicos catalíticos, agentes dispersantes poliméricos, agentes de remoción/antiredepósito de arcilla y suciedad, abrillantadores, supresores de espuma, tintes, perfumes y sistemas de suministro de perfume adicionales, agentes elastizantes de estructura, espesantes/estructurantes, suavizantes de telas, portadores, hidrótropos, auxiliares de procesamiento y/o pigmentos. Sin embargo, cuando uno o más materiales adicionales están presentes, ese o esos materiales adicionales pueden estar presentes tal como se describe más abajo.

Agentes surfactantes. Las composiciones de conformidad con la presente : > invención pueden comprender un agente suríactante o sistema de surfactantes, en donde el agente surfactante puede seleccionarse de surfactantes no iónicos y/o aniónicos y/o catiónicos, y/o de surfactantes anfolíticos y/o zwitteriónicos y/o surfactantes no iónicos semipolares. El agente surfactante está presente, típicamente, en una concentración de aproximadamente 0. 1 %, de aproximadamente 1 % o aún de aproximadamente 5 %, en 5 peso de las composiciones de limpieza, a aproximadamente 99.9 %, a aproximadamente 80 %, a aproximadamente 35 %, o aún a aproximadamente 30 %, en peso de las composiciones de limpieza.

Aditivos. Las composiciones de la presente invención pueden comprender uno o más aditivos detergentes o sistemas aditivos. Cuando están presentes, las composiciones comprenderán, típicamente, por lo menos aproximadamente 1 % de aditivo, o de aproximadamente 5 % o 10 % a aproximadamente 80 %, 50 % o aún 30 % en peso, del aditivo. L os aditivos incluyen, pero no se limitan a, las sales de metal alcalino, amonio y alcanolamonio de polifosfatos, silicatos de metal alcalino, carbonatas de metal alcalino y alcalinotérreo, aditivos de aluminosilicato, compuestos de policarboxilato, hidroxipolicarboxilatos de éter, copolímeros de anhídrido maleico con etileno o vinil metil éter, ácido 1 ,3,5- trihidroxibenceno-2,4,6-trisulfónico y ácido carboximetiloxisuccínico, diversas sales de metal alcalino, amonio y amonio sustituido de ácidos poliacéticos, tales como ácido etilendiaminotetraacético y ácido nitrilotriacético, así como policarboxilatos, tales como ácido melítico, ácido succínico, ácido oxidisuccínico, ácido polimaleico, benceno ácido 1 ,3,5- ( tricarboxílico, ácido carboximetiloxisuccínico y las sales solubles de estos.

Agentes quelantes. Las composiciones de la presente descripción pueden comprender, además, opcionalmente, uno o más agentes quelantes de cobre, hierro y/o manganeso. Si se usan, los agentes quelantes comprenderán, generalmente, de aproximadamente 0.1 % en peso de las composiciones de la presente invención a ·: aproximadamente 1 5 %, o aún de aproximadamente 3.0 % a aproximadamente 1 5 %, en peso de las composiciones de la presente invención.

Agentes inhibidores de transferencia de tinte. Las composiciones de la presente invención pueden incluir, además, uno o más agentes inhibidores de transferencia de tinte. Los agentes poliméricos inhibidores de transferencia de tinte adecuados incluyen, pero no se limitan a polímeros de polivinilpirrolidona, polímeros de poliamina N-óx¡do, copolímeros de N-vinilpirrolidona y N-vinilimidazol, poliviniloxazolidonas y polivinilimidazoles o mezclas de estos. Cuando están presentes en las composiciones de la presente invención, los agentes inhibidores de la transferencia de tintes están presentes en concentraciones de aproximadamente 0.0001 %, a aproximadamente 0.01 %, de aproximadamente 0.05 %, en peso de las composiciones de limpieza, a aproximadamente 1 0 %, aproximadamente 2 % o aún aproximadamente 1 % en peso de las composiciones de limpieza.

Dispersantes. Las composiciones de la presente invención pueden comprender, además, dispersantes. Los materiales orgánicos solubles en agua adecuados son los ácidos homo o copoliméricos o sus sales, en los cuales el ácido policarboxílico puede comprender como mínimo dos radicales carboxilo separados entre sí por no más do dos átomos de carbono.

Enzimas. Las composiciones pueden comprender una o más enzimas de detergente que suministran beneficios de rendimiento de limpieza y/o de cuidado de telas. Entre los ejemplos de enzimas adecuadas se incluyen, entre otras, hemicelulasas, peroxidasas, proteasas, celulasas, xilanasas, lipasas, fosfolipasas, esterasas, cutinasas, pectinasas, queratanasas, reductasas, oxidasas, fenoloxidasas, lipoxigenasas, ligninasas, pululanasas, tannasas, pentosanasas, malanasas, ß-glucanasas, arabinosidasas, hialuronidasa, condroitinasa, laccasa y amilasas, o las mezclas de estas. Una combinación típica es un cóctel de enzimas aplicables convencional como proteasa, lipasa, cutinasa y/o celulasa conjuntamente con amilasa.

Estabilizadores de enzimas. Las enzimas para usarse en composiciones, por ejemplo, detergentes, pueden estabilizarse por medio de diversas técnicas. Las enzimas empleadas aquí pueden estabilizarse por la presencia de fuentes de iones de r. magnesio y/o calcio solubles en agua en las composiciones terminadas que proporcionen los iones a las enzimas.

Complejos de metal catalítico. Las composiciones de los solicitantes pueden incluir complejos de metal catalítico. Un tipo de catalizador blanqueador que contiene metal es un sistema de catalizador que comprende un catión de metal de transición de actividad o catalizadora blanqueadora definida, tal como cobre, hierro, titanio, rutenio, tungsteno, molibdeno o cationes de manganeso, un catión de metal auxiliar que tiene poco o nada de actividad catalizadora blanqueadora, tal como cationes de zinc o aluminio, y una parte que tiene constantes de estabilidad definidas para cationes metálicos catalíticos y auxiliares, particularmente, ácido etilendiaminotetracético, etilendiaminotetra (ácido metilenofosfónico) . y sales solubles en agua de estos. Dichos catalizadores se describen en la patente de los EE. UU núm. 4,430,243.

Cuando sea conveniente, las composiciones de la presente pueden catalizarse por medio de un compuesto de manganeso. Los compuestos y niveles para usarse son conocidos en la materia e incluyen, por ejemplo, catalizadores a base de o manganeso descritos en la patente de los EE. UU. núm. 5,576,282.

Los catalizadores blanqueadores de cobalto útiles en la presente invención se conocen y se describen, por ejemplo, en las patentes de los Estados Unidos núm. 5,597,936 y 5,595,967. Los catalizadores de cobalto se preparan mediante procedimientos conocidos, tales como los descritos en las patentes de los Estados Unidos núm. 5,597,936 y 5, 595,967.

Las composiciones de la presente invención pueden incluir, además, convenientemente, un complejo metálico de transición de un ligando rígido macropolicíclico (abreviado MRL). Por una cuestión práctica y no en forma limitante, las composiciones y procesos de limpieza de la presente invención se pueden regular para proporcionar en el orden de por lo menos una parte por cien millones de la especie MRL del agente benéfico en el medio de lavado acuoso, y pueden proveer de aproximadamente 0.005 ppm a aproximadamente 25 ppm, de aproximadamente 0.05 ppm a aproximadamente 1 0 ppm, o aun de aproximadamente 0.1 ppm a aproximadamente 5 ppm del MRL en el licor de lavado.

Los metales de transición preferidos en el catalizador de blanqueador de metal de transición incluyen manganeso, hierro y cromo. Los MRL preferidos en la presente invención son un tipo especial de ligando ultrarrígido que es un puente, tal como el 5, 1 2-dietiM ,5,8, 12-tetraazabiciclo[6.6.2]hexadecano.

Los MRL de metales de transición adecuados se preparan fácilmente por procedimientos conocidos, tal como el indicado, por ejemplo, en la patente núm. WO 00/32601 y en la patente de los EE. UU. núm. 6,225,464.

Los espesantes/estructurantes y los niveles útiles de estos se describen en la publicación de solicitud de patente núm. 2005/0130864 A1 y patentes de los EE. UU. núms. 7.169,741 B2 y 7,297,674 B2. En un aspecto, el espesante puede ser un modificador de reología. El modificador de la reología puede seleccionarse del grupo que consiste de materiales cristalinos no poliméricos con grupo funcional hidroxilo y modificadores de la reología poliméricos que imparten características de fluidificación por cizalla a la matriz líquida acuosa de la composición. En un aspecto, tales modificadores de la reología imparten a la composición líquida acuosa una viscosidad de alto cizallamiento, a una velocidad de cizallamiento de 20 s' 1 y a 21 °C, de 1 a 7,000 cps y una viscosidad a un cizallamiento bajo (velocidad de cizallamiento de 0.5 s"1 a 21 °C) mayor que 1000 cps, o aun 1 ,000 cps a 200,000 cps. En un aspecto, para composiciones de limpieza y tratamiento, tales modificadores de reología imparten a la composición líquida acuosa una viscosidad a alto cizallamiento, a 20 s" 1 y a 21 °C, de 50 a 3,000 cps y una viscosidad a un cizallamiento bajo (velocidad de cizallamiento de 0.5 s"1 a 21 °C) mayor que 1 ,000 cps, o aún 1 ,000 cps a 200,000 cps. La viscosidad de acuerdo con la presente invención se calcula con un reómetro AR 2000 de TA Instrument con un husillo de placa de acero de 40 mm de diámetro y un tamaño de espacio de 500 pm. La viscosidad a alto cizallamiento a 20 s"1 y la viscosidad a bajo cizallamiento a 0.05 s"1 pueden obtenerse a partir de una exploración de la velocidad de cizallamiento logarítmica de 0.1 s"'a 25 s"1 durante 3 minutos a 21 °C. Los materiales funcionales cristalinos con grupos funcionales hidroxilo son modificadores de la reología que forman sistemas de estructuración filiformes en toda la matriz de la composición cuando se produce la cristalización de la matriz in situ. Los modificadores poliméricos de la reología se seleccionan del grupo que consiste en poliacrilatos, gomas poliméricas, otros polisacáridos no provenientes de gomas y combinaciones de estos materiales poliméricos.

Generalmente, el modificador de reología comprenderá de aproximadamente 0.01 % a aproximadamente 1 % en peso, de aproximadamente 0.05 % a aproximadamente 0.75 % en peso o aun de aproximadamente 0.1 % a aproximadamente 0.5 % en peso, de las composiciones de la presente descripción.

Los agentes de estructuración que son especialmente útiles en las composiciones de la presente invención comprenden materiales no poliméricos (excepto para la alcoxilación convencional), cristalinos y con grupos funcionales hidroxilo que pueden formar sistemas de estructuración filiformes en toda la matriz líquida cuando se cristalizan dentro de ella, in situ. Esos materiales pueden caracterizarse, generalmente, como ácidos grasos, ésteres grasos o ceras grasas, todos ellos cristalinos y con hidroxilo.

En un aspecto, los modificadores de reología incluyen los modificadores de reología cristalinos con grupos funcionales hidroxilo que incluyen aceite de ricino y sus derivados. En un aspecto, los modificadores de reología pueden incluir derivados de aceite de ricino hidrogenado, tales como aceite de ricino hidrogenado y cera de ricino hidrogenada. Los modificadores reológicos cristalinos a base de aceite de ricino y que contienen hidroxilo comercialmente disponibles incluyen THIXCIN™ de Rheox, Inc. (actualmente, Elementis).

Pueden usarse otros tipos de modificadores de reología, además de los modificadores de reología no poliméricos cristalinos que contienen grupos funcionales hidroxil descritos anteriormente, en las composiciones detergentes líquidas de la presente invención. Además, pueden usarse materiales poliméricos que proporcionarán a la matriz líquida acuosa características pseudoplásticas.

Los modificadores de la reología poliméricos adecuados incluyen aquellos del tipo poliacrilatos, polisacáridos o derivados de polisacáridos. Los derivados de polisacáridos usados como modificadores de reología comprenden, típicamente, materiales de goma poliméricos. Esas gomas incluyen pectina, alginato, arabinogalactano (goma arábiga), carragenina, goma gelana, goma xantana y goma guar.

Si en la presente invención se emplean modificadores reológicos poliméricos, un material preferido de este tipo es la goma gelana. La goma gelana es un heteropolisacárido preparado mediante la fermentación de Pseudomonas elodea ATCC 31 461 . La goma gelana es comercializada por CP Kelco U.S., Inc. bajo el nombre comercial de KELCOGEL.

Otro modificador de reología alternativo y adecuado incluye una combinación de un solvente y un polímero de policarboxilato. Más específicamente, el solvente puede ser, preferentemente, un alquilenglicol. En un aspecto, el solvente puede comprender dipropilenglicol. En un aspecto, el polímero de policarboxilato puede comprender un poliacrilato, polimetacrilato o mezclas de estos. En un aspecto, el solvente puede estar presente, en función del peso total, a un nivel de 0.5 % a 15 %, o de 2 % a 9 % de la composición. En un aspecto, el polímero de policarboxilato puede estar presente, en función del peso total de la composición, a un nivel de 0.1 % a 1 0 %, o de 2 % a 5 %. En un aspecto, el componente solvente puede comprender una mezcla de dipropilenglicol y 1 ,2-propanodiol. En un aspecto, la relación de dipropilenglicol con 1 ,2-propanodiol puede ser 3: 1 a 1 :3, o incluso 1 : 1 . En un aspecto, el poliacrilato puede comprender un copolímero de ácido mono- o di-carbónico ¡nsaturado y éster alquílico de C , -C 0 del ácido (meth) acrílico. En otro aspecto, el modificador de reología puede comprender un poliacrilato de ácido mono- o di-carbónico insaturado y éster alquílico de C , -C 0 del ácido (meth) acrílico. Tales copolímeros están disponibles de Noveon Inc con el nombre comercial Carbopol Aqua 30®. En ausencia del modificador de reología y con el propósito de impartir las características pseudoplásticas deseadas a la composición líquida, la composición líquida puede estructurarse internamente mediante la química de fases de surfactantes o de fases de gel.

Absorbedores de UV. En ciertas modalidades del producto de consumo de la presente invención , los encapsulados fotosensibles de la presente invención pueden estabilizarse frente a la liberación prematura por exposición a la luz de una longitud de onda suficiente durante el almacenamiento por medio de la incorporación de ingredientes absorbentes de UV adecuados en la composición. Se puede usar cualquier composición absorbente de UV adecuada, particularmente, se prefieren aquellas que no imparten un color u olor desagradable a la composición y que no afectan negativamente la reolog ía del producto. Los ejemplos no limitantes de ingredientes absorbentes de UV incluyen avobenzona, cinoxato, ecamsul, antranilato de mentilo, metoxicinamato de octi!o, salicilato de octilo, oxibenzona, sulisobenzona y combinaciones de estos. Otros ingredientes absorbentes de UV adecuados se describen en la patente de los EE. UU. núm. 6, 1 59,918, que se incorpora en la presente descripción como referencia. Sorprendentemente, los solicitantes encontraron que el uso de tales ingredientes absorbentees de UV no compromete el rendimiento activado por luz de los encapsulados de la presente invención. Sin limitaciones teóricas de ninguna especie, se cree que en muchas aplicaciones de productos de consumo, por ejemplo, composiciones limpiadoras que incluyen detergentes para ropa, champús y jabones líquidos para el cuerpo, el ingrediente absorbente de UV se elimina por el desagüe, mientras que los encapsulados de la presente invención se retienen en una cantidad eficaz en la superficie de interés cuando están disponibles para liberar su contenido durante la exposición posterior a la luz de una longitud de onda suficiente. En otras composiciones de limpieza o productos de consumo para usar y no enjuagar, por ejemplo, composiciones para limpiar pisos, renovadores de cortinados y tapicería, lociones para el cuerpo y productos para estilizado del cabello, se cree que los ingredientes absorbentees de UV se secan para formar una película delgada después de la aplicación lo que permite que los encapsulados de la presente invención se asienten arriba o se extiendan por encima de la película. Esto permite que una cantidad eficaz de luz de la longitud de onda deseada alcance los encapsulados y active la liberación de los agentes benéficos.

Materiales de empaque Las modalidades de la presente invención pueden estar protegidos frente a la liberación prematura causada por la exposición a la luz de una longitud de onda suficiente durante el almacenamiento por medio de la selección adecuada del empaque.

Se puede usar cualquier empaque o material de empaque adecuado que reduce o elimina la penetración de luz en la composición contenida allí. Los ejemplos no limitantes de materiales de empaque incluyen cartón recubierto, paneles de fibra o cartulina, poliolefinas de color que incluyen HDPE, LDPE, LLDPE y combinaciones de estos, polipropileno y láminas de metal recubiertas, entre otros.

En algunos casos, el formulador puede usar un material de empaque incoloro más transparente o translúcido para mostrar el contenido que está dentro del empaque. Los ejemplos no limitantes de esos materiales de empaque transparentes o translúcidos incluyen PET, PLA, PVC, HDPE y mezclas o combinaciones multicapa de estos, entre otros. En estos casos, se entiende que se puede usar un medio eficaz para evitar que algunas longitudes de onda de luz penetren a través del material de empaque mientras otras longitudes de onda atraviesan el material de modo que el contenido pueda observarse mientras se mantiene la estabilidad de las modalidades de la presente invención. Se puede usar cualquier medio adecuado para filtrar o absorber luz de la longitud de onda deseada. Un medio particularmente preferido consiste en incorporar una composición absorbente de UV en la resina durante la fabricación del empaque, un ejemplo no limitante del cual se describe en la patente de Gran Bretaña núm. GB 2 228 940, incorporada en la presente descripción como referencia. Otros medios consisten en el uso de una etiqueta o funda que absorbe la longitud de onda de luz requerida; los ejemplos no limitantes de estos se describen en la patente europea núm. EP 01280713 B1.

Procesos para elaborar y usar las composiciones Las modalidades de las composiciones de la presente invención pueden formularse en cualquier forma adecuada y prepararse por cualquier proceso elegido por el formulador; los ejemplos no limitantes de los cuales se describen en las patentes de los EE.

UU. núms. 5,879,584; patente de los EE. UU. 5,691 ,297; patente de los EE. UU. 5,574,005; patente de los EE. UU. 5,569,645; patente de los EE. UU. 5,565,422; patente de los EE. UU. 5,516,448; patente de los EE. UU. 5,489,392; patente de los EE. UU. 5,486,303, las cuales se incorporan en la presente descripción como referencia.

Método de uso Las composiciones descritas en la presente descripción que contienen el encapsulado descrito en la presente descripción pueden usarse para limpiar o tratar un sitio, entre otros, una superficie o tela. Típicamente, al menos una porción del sitio se pone en contacto con una realización de la composición de los solicitantes, pura o diluida en un l íquido, por ejemplo, un líquido de lavado, y después, opcionalmente, el sitio se puede lavar y/o enjuagar. En un aspecto, se lava y/o enjuaga, opcionalmente, un sitio y se pone en contacto con un encapsulado tal como se describe en la presente descripción o con una composición que comprende ese encapsulado y, después, opcionalmente, se lava y/o enjuaga. Para los propósitos de la presente descripción, el lavado incluye, pero no se limita a. restregado, y agitación mecánica. El sitio puede comprender casi cualquier material, por ejemplo, una tela, una tela capaz de lavarse o tratarse en condiciones normales del uso propio del consumo. Los licores que pueden comprender las composiciones expuestas, pueden tener un pH de aproximadamente 3 a aproximadamente 1 1 .5. Las composiciones se usan, típicamente, en concentraciones de aproximadamente 500 ppm a aproximadamente 1 5.000 ppm en solución. Cuando el solvente para lavado es agua, la temperatura del agua varía, típicamente, de aproximadamente 5 °C a aproximadamente 90 "C y, cuando el sitio comprende una tela, la relación entre agua y tela es, típicamente, de aproximadamente 1 : 1 a aproximadamente 30:1 .

Métodos de prueba Se entiende que los métodos de prueba que se describen en la sección Métodos de prueba de la presente solicitud, son los que deben usarse para determinar los valores respectivos de los parámetros de la invención de los solicitantes, tal como se describe y reivindica en la presente invención. ( 1 ) Preparación de la muestra para los métodos de prueba (si la muestra está en forma de suspensión) Antes de poder usar las suspensiones de encapsulados para las pruebas descritas, la muestra se homogeneiza por medio de la agitación de la muestra por 20 m inutos en una mesa de agitación tal como Heidolph Promax 2020. Una vez homogeneizada, se llena un frasco de vidrio de 200 mi con la suspensión. Este frasco de vidrio se almacena, entonces, durante el tiempo y condiciones requeridas. Después del periodo de almacenamiento, cada muestra de 200 mi se homogeneiza nuevamente durante 20 minutos en la mesa de agitación. Después de la homogeneización, la suspensión se usa para los experimentos. ( 1 ) Resistencia a la fractura a. ) Se coloca 1 gramo de partículas en 1 litro de agua destilada desionizada (DI). b. ) Se permite que las partículas permanezcan en agua destilada desionizada durante 1 0 minutos, y, después, se recuperan las partículas mediante filtración por medio del uso de un filtro de jeringa de 60 mi, filtro de nitrocelulosa de 1 .2 mieras (Millipore, 25 mm de diámetro). c. ) Se determina la fuerza de ruptura de 30 partículas individuales. La fuerza de ruptura de una partícula se determina mediante el procedimiento explicado en Zhang, Z.; Sun, G; "Mechanical Properties of Melamine-Formaldehyde microcapsules," J. Microencapsulation, vol 18, núm. 5, páginas 593-602, 2001. Después, se calcula la resistencia a la fractura de cada partícula mediante la división de la fuerza de ruptura (en Newtons) por el área transversal de la partícula esférica respectiva (ttt2, en donde r es el radio de la partícula antes de la compresión); el área transversal se determina de la siguiente manera: se mide el tamaño de partícula de cada partícula individual mediante el uso del aparato y método experimental de Zhang, Z.; Sun, G; "Mechanical Properties of Melamine-Formaldehyde microcapsules," J. Microencapsulation, vol 18, núm. 5, páginas 593-602, 2001 . d. ) Se usan las 30 mediciones independientes de la etapa c) anterior, y se calcula el porcentaje de partículas que tienen una resistencia a la fractura dentro del intervalo de resistencia a la fractura para el intervalo reivindicado. (2) Tamaño medio de partícula El tamaño medio de partícula de las partículas recubiertas con cera se determina con el uso de un equipo Lasentec M500L-316-K provisto por Mettler-Toledo, Inc.. 1900 Polaris Parkway, Columbus, OH, 43240, EE. UU. El equipo se configura (Lasentec, interfaz de control FBRM, versión 6.0) tal como se describe en el manual de Lasentec, publicado en febrero de 2000. La configuración del software y el análisis de la muestra se realizan mediante el software Windows (Windows XP, versión 2002) en el manual de Windows. (3) Grosor de pared de partícula Todas las referencias a Leica Microsystems se refieren a la compañía con sedes corporativas ubicadas en: Leica Microsystems GmbH Ernst-Leitz-Strasse 1 7-37 35578 Wetzlar Todas las referencias a Drummond se refieren a la compañía ubicada en: Drummond Scientific Company 500 Parkway, Box 700 Broomall , PA 19008 Todas las referencias a Hitachi se refieren a la compañía con sedes corporativas ubicadas en: Hitachi High Technologies 24- 14, Nishi-Shimbashi 1 -chome,Minato-ku, Tokyo 105-871 7, Japón Todas las referencias a Gafan se refieren a la compañ ía con sedes corporativas ubicadas en : Gatan, Inc. 5933 Coronado Lañe Pleasanton, CA 94588 Todas las referencias a Quartz se refieren a la compañía con oficinas ubicadas en: Quartz I maging Corporation Technology Enterprise Facility I I I 61 90 Agronomy Rd, Suite 406 Vancouver, B.C. Canadá V6T 1 Z3 Materiales: Metilciclohexano - Catálogo Alfa Aesar núm. A16057 o equivalente Pipetas capilares - Catálogo Drummond núm. 5-000-1 005 o equivalente Portador de muestra plano - Leica Microsystems P/N 706897 o equivalente Arandelas de cobre - Leica Microsystems P/N 706867 o equivalente Montaje plano para muestra - Leica Microsystems P/N 706839 o equivalente Dispositivo de carga para soporte de muestra plano - Leica Microsystems P/N 706832 o equivalente Llave de torsión - Leica Microsystems P/N 870071 o equivalente Alien Bit, 2 mm - Leica Microsystems P/N 870072 o equivalente Fórceps - Leica Microsystems P/N 8401 05 o equivalente Gatan Planchette Collet - Gatan P/N PEP5099 Soporte de muestras Gatan Planchette - Gatan P/N PEP1395 I nstrumentos.

Microscopio electrónico de barrido - Hitachi modelo S-5200 SEM/STEM o equivalente Congelador de alta presión - Leica Microsystems, modelo 706802 EM Pact o equivalente Dispositivo de criotransferencia - Gatan modelo CT3500 o equivalente Sistema de criotransferencia - Gatan modelo CT2500 o equivalente Controlador de temperatura Gatan ITC - Gatan modelo ITC502 o equivalente Software de análisis de imagen - Quartz PCI Versión 5 o equivalente Muestra. Se obtiene la muestra de microcápsulas según el procedimiento anterior detallado en 1 bajo el título "Resistencia a la fractura". Se requieren 50 muestras. ¡miento de prueba 1 ) Se enciende el congelador de alta presión Leica Microsystems (Leica Microsystems número de modelo 706802). 2) Se llena el contenedor de metilciclohexano en el congelador de alta presión con metilciclohexano (Alfa Aesar núm. cat. A16057 o equivalente). 3) Se llena el contenedor dewar de nitrógeno líquido en el congelador de alta presión. 4) Se llena el baño de nitrógeno líquido en el congelador de alta presión. 5) La pantalla en el congelador de alta presión mostrará Cargar muestra en el panel frontal cuando el instrumento esté listo para ser usado. 6) Se inicia el equipo Hitachi modelo S-5200 SEM/STEM y se configura el Voltaje de aceleración a 3.0 KV y la Corriente de emisión a 20 µ?. 7) Se llena el contenedor anticontaminante Dewar ubicado en el lado inferior derecho de la columna de microscopio del equipo Hitachi modelo S 5200 SEM/STEM con nitrógeno líquido. 8) Se llena el contenedor dewar de nitrógeno líquido en el sistema de criotransferencia Gatan Ala 2500 (Gatan modelo CT2500). Se repone el nitrógeno líquido hasta que el contenedor permanezca lleno. El dispositivo estará listo para usarse cuando la lectura de la temperatura de la cámara de preparación sea menor que -190 °C. 9) Se coloca una arandela de cobre (Leica Microsystems P/N 706867) encima del portador de muestra plano de manera que el orificio en la i ( ) arandela se alinee con la cavidad en el portador de muestra plano. 10) Se toma una pipeta capilar de vidrio (Drummond P/N 5-000-1005 o similar) y se inserta el émbolo de alambre proporcionado dentro de un extremo de la pipeta. 1 1 ) Se inserta la pipeta dentro de la dispersión de microcápsula y se ; retira el émbolo un poco para jalar unos pocos microlitros de la dispersión dentro de la pipeta. 12) Se coloca la punta de la pipeta en la cavidad en el portador de muestra plano y se presiona el émbolo dentro de la pipeta para dispersar una pequeña cantidad de líquido hasta que la cavidad :;,o rebose sólo ligeramente. 13) Se inserta una clave Alien de 2 mm (Leica Microsystems P/N 870072) dentro de la llave de torsión (Leica Microsystems P/N 870071 ). 14) Con la llave de torsión con la llave, se suelta el tornillo de cierre de diamante en el montaje plano para muestra (Leica Microsystems P/N 706839). 1 5) Se coloca el soporte plano para muestra y la arandela de cobre dentro del montaje plano para muestra. 16) Se usa la llave de torsión con la llave Alien de 2 mm para ajustar el tornillo de cierre diamante en el montaje plano para muestra sobre la muestra hasta que la llave de torsión suene dos veces. 17) Se acopla el dispositivo de carga para el soporte plano para muestra (Leica Microsystems P/N 706832) al montaje plano para muestra al atornillar sobre los hilos del tornillo de cierre de diamante. 18) Se coloca el dispositivo de carga para el soporte plano para muestra con el montaje plano para muestra sobre el congelador de alta presión EM Pact (Leica Microsystems P/N 706802) y se inserta dentro del congelador de alta presión. 19) Se congela la muestra usando el congelador de alta presión. 20) Se transfiere el montaje plano para muestra a la estación de descarga y se destornilla el dispositivo de carga para el portador de muestra plano, con cuidado para mantenerlo inmerso en el baño de nitrógeno líquido. 21 ) Con la llave de torsión, se suelta el tornillo de cierre de diamante. 22) Con pinzas con las puntas enfriadas en nitrógeno líquido hasta que el nitrógeno líquido deje de hervir, se retira el Portador de muestra plano del montaje plano para muestra y se lo coloca dentro de un pequeño contenedor en el baño de nitrógeno líquido. 23) Se coloca el dispositivo de criotransferencia Gatan CT3500 (Gatan número de modelo CT3500) dentro de la estación de trabajo para muestra Gatan. 24) Se llena el contenedor de líquido nitrógeno dewar en el dispositivo de criotransferencia Gatan CT3500 y se llena el contenedor dewar en la estación de trabajo para muestra Gatan por medio de reponer el nitrógeno líquido a medida que sea necesario hasta que se detenga la rápida ebullición del nitrógeno líquido. 25) Se transfiere el soporte plano para muestra a la estación de trabajo para muestra Gatan mientras se lo mantiene en un contenedor de nitrógeno líquido. 26) Con las pinzas enfriadas en nitrógeno líquido hasta que el nitrógeno líquido deje de hervir, se coloca el soporte plano para muestra dentro del Gatan Planchette Collet (Gatan P/N PEP5099) y se presiona firmemente. 27) Se coloca la unidad del paso 26 dentro del soporte de muestra Gatan Planchette (Gatan P/N PEP1395) y se presiona firmemente. 28) Se presionar el dispositivo de criotransferencia Gatan nuevamente dentro de la estación de trabajo para muestra Gatan. 29) Con la herramienta de fricción de 5 mm suministrada por Gatan, se atornilla el soporte de muestra Gatan Planchette en el dispositivo de criotransferencia Gatan. 30) Se retirar el dispositivo de criotransferencia Gatan de la estación de trabajo para muestra Gatan y se lo inserta en el sistema de criotransferencia Gatan Alto 2500. 31 ) Se une el controlador de temperatura Gatan ITC (Gatan número de modelo ITC502) al dispositivo de criotransferencia Gatan uniendo la guía de medición de temperatura desde el controlador Gatan ITC hasta el conectar en la parte superior del dispositivo de criotransferencia Gatan. 32) Se usa el controlador Gatan ITC para elevar la temperatura de la muestra hasta -120 °C. 33) Con el cuchillo fracturador, se rompe la arandela de cobre hasta fracturar la muestra. 34) Se reduce la temperatura de la muestra por debajo de -160 °C. 35) Con el voltaje configurado a 6 KV y el flujo de gas configurado para proporcionar 10 mA de corriente de pulverización, se presiona el botón de pulverización, y una vez que la corriente muestre 10 mA, se deja que el revestidor funcione durante 60-90 segundos para revestir la muestra con oro/paladio. 36) Se cierra el blindaje congelado del dispositivo de criotransferencia Gatan CT3500 y se transfiere la muestra al equipo Hitachi S-5200 SEM/STEM. 37) Se espera hasta que la temperatura del dispositivo de criotransferencia Gatan CT3500 se estabilice, típicamente, entre - 170 °C y -172 °C. 38) Se abre el blindaje congelado del dispositivo de criotransferencia Gatan CT3500 girando en sentido antihorario el botón de control de blindaje congelado. 39) Se retira la muestra usando la bola de rastreo para controlar la etapa, se ubica una microcápsula rota y se ajusta la magnificación a 50,000 a 150.000X. 40) Se ajusta el foco y los controles de ajuste de imagen hasta obtener a mejor imagen. 41 ) Se obtiene una imagen de la sección transversal de la pared de la cápsula.

Cálculos 1 ) Se selecciona la herramienta de la regla en el software Quartz PCI. 2) Se lleva el cursor hacia un borde de la pared de microcápsula. 3) Se presiona y mantiene presionado el botón izquierdo del mouse mientras se arrastra el cursor del mouse hacia el lado opuesto de la pared de la cápsula manteniendo la línea dibujada perpendicular a la cara de la pared de cápsula para medir el grosor de pared. 4) Se usan 50 medidas independientes (1 medición para cada cápsula) para calcular el porcentaje de partículas que tienen un grosor de pared en el rango reivindicado. (4) El índice de fuga del perfume se evalúa por medio del % de extracción líquido- líquido y el análisis por cromatografía de gas-espectrometría de masa Cuando se determina el índice de fuga de perfume a partir de las microcápsulas de perfume en el detergente líquido, se debe analizar, además, una muestra nueva de detergente líquido con igual nivel de perfume libre (sin microcápsulas de perfume) en paralelo como referencia. a) Preparación de una solución estándar interna: i . Solución de materia prima de tonalid: Se pesa 70 mg de tonalid y se añade 20 mi de hexano p.a.

II . Solución estándar interna: Se diluye 200 µ? de solución madre 20 mi de hexano p.a. iii . Se mezcla para homogenei b) Extracción de perfume del detergente líquido sin microcápsulas de perfume (referencia) i. Se pesa 2 g de producto detergente líquido en un recipiente de extracción. ii . Se agrega 2 mi de solución estándar interna y se cierra el recipiente. iii. Se extrae el perfume al voltear ligeramente el recipiente de extracción boca abajo 20 veces (manualmente) . iv. Se agrega la punta de una cuchara de sulfato sódico. v. Después de la separación de estratos, la capa de hexano se transfiere inmediatamente al frasco automuestreador del cromatógrafo de gases con tapa. vi. Se inyecta sin separación (1 .5 µ?) en el puerto de inyección del cromatógrafo de gases. vii . Se realiza el análisis cromatográfico de gases-espectrométrico de masas. c) Extracción de perfume a partir de detergente líquido con microcápsulas de perfume i. Se pesa 2 g de producto detergente líquido en un recipiente de extracción. ¡i. Se agrega 2 mi de solución estándar interna y se cierra el recipiente, iii. Se extrae el perfume al voltear ligeramente el recipiente de extracción boca abajo 20 veces (manualmente) . iv. Se agrega la punta de una cuchara de sulfato sódico. v. Después de la separación de estratos, la capa de hexano se transfiere inmediatamente al frasco automuestreador del cromatógrafo de gases con tapa. vi . Se inyecta sin separación ( 1 .5 µ?) en el puerto de inyección del cromatógrafo de gases. vii. Se realiza el análisis cromatográfico de gases-espectrométrico de masas. d) Cálculo Fuga de perfume de las cápsulas de cada materia prima de perfume: Indice de fuga de perfume (5) Determinación de la composición libre de perfume en la suspensión por medio del porcentaje de extracción líquido-líquido y el análisis por cromatografía de gas- espectrometría de masa Cuando se determina la cantidad de composición libre de perfume en la suspensión de microcápsulas, se debe analizar, además, una muestra nueva en agua desionizada con igual nivel de composición libre de perfume (sin microcápsulas de perfume) en paralelo como referencia. a) Preparación de soluciones estándar Solución estándar interna: Se pesa 200 mg de tonalid y se añade 25 mi de hexano p.a. Se mezcla para homogeneizar.

Solución estándar: Se diluye 2 gramos de la composición de perfume en 25 mi de hexano p.a. Se mezcla para homogeneizar. b) Extracción de perfume a partir de agua desionizada que contiene composición libre de perfume sin microcápsulas de perfume (referencia) i. Se pesa 2 gramos de agua desionizada en un recipiente de extracción. ii. Se añade 200 µ? de solución estándar interna, 200 µ? de solución estándar y 10 mi de hexano y se cierra el recipiente. iii. Se extrae el perfume al voltear ligeramente el recipiente de extracción boca abajo 20 veces (manualmente). iv. Se agrega la punta de una cuchara de sulfato sódico. v. Después de la separación de estratos, la capa de hexano se transfiere inmediatamente al frasco automuestreador del cromatógrafo de gases con tapa. vi. Se inyecta sin separación (2 µ?) en el puerto de inyección del cromatógrafo de gases. vii. Se realiza el análisis cromatográfico de gases-espectrométrico de masas. viii. Cálculo del factor de respuesta relativo en donde rrip es la cantidad de perfume. mg es la cantidad en gramos de tonalid, Ais es el área del tonalid v AP es el área del perfume (suma de picos) c) Extracción de perfume a partir de la lecha de encapsulados de perfume i. Se pesa 0.5 gramos de composición de suspensión de encapsulados de perfume en un recipiente de extracción y se añade 0.5 gramos de agua desmineralizada y se homogeneiza por medio de rotación suave. ii. Se añade 1 00 µ? de solución estándar interna y 5 mi de hexano y se cierra el recipiente. iii . Se extrae el perfume al voltear ligeramente el recipiente de extracción boca abajo 20 veces (manualmente). iv. Se agrega la punta de una cuchara de sulfato sódico. v. Después de la separación de estratos, la capa de hexano se transfiere inmediatamente al frasco automuestreador del cromatógrafo de gases con tapa. vi. Se inyecta sin fraccionar (2 µ?) en el puerto de inyección del cromatógrafo de gases. vii. Se realiza el análisis cromatográfico de gases-espectrométrico de masas. viii . Cálculo La cantidad de perfume en la composición se calcula de la siguiente en donde mise es la cantidad de tonalid en gramos, mE es la cantidad de composición de encapsulados (suspensión) en gramos, RRF es el factor de respuesta relativo calculado anteriormente, APE es el área de perfume (suma de picos) y AISE es el área de tonalid. (6) Evaluación del espacio vacío de cápsulas en aplicaciones de superficies duras 1 ) Se limpia una muestra de 2.5 X 1 .2 X 0.1 cm de material de superficie dura de interés (mosaico de cerámica o porcelana, vidrio, madera, vinilo, etc.) con agua y jabón, se enjuaga bien con agua, etanol y/o acetona. Se seca a temperatura ambiente por 1 hora antes de transferir al horno (1 05 °C) por 24 horas. 2) Se prepara el producto de limpieza de superficies duras de interés, un producto de prueba que contiene las cápsulas activadas por luz y un producto de referencia que contiene aceite esencial libre equivalente. 3) Se diluye el producto de conformidad con la aplicación y se transfiere cuidadosamente 25 µ? de soluciones de prueba y referencia a muestras individuales de 2.5 X 1 .2 X 0.1 cm de material de superficies duras de interés. Se aplica las soluciones diagonalmente en el portaobjetos, después, se llenan los espacios no tratados con solución remanente para recubrir toda el área de superficie. Se prepara suficientes muestras de prueba y referencia y réplicas de cada una para los tiempos de muestreo deseados (ver 4 más abajo). 4) Se deja que los materiales de prueba y referencia de superficies duras se sequen en un recinto de temperatura y humedad constante (75 °C /50 % de humedad relativa) mientras se exponen a radiación electromagnética por tiempos definidos deseados, por ejemplo, 15, 30, ;> 60, 120, 240 y 360 minutos bajo una fuente fluorescente o ultravioleta. 5) Se recolecta réplicas de prueba y referencia en tiempos definidos deseados y se sellan muestras de superficie dura individuales en un frasco de vidrio de espacio vacío de 20 mi marcado. Después de la equilibración, se usa el método de GCMS/SPME comparativo para i ' evaluar y comparar el perfil de liberación de perfume del aceite esencial de referencia con la cápsula activada por luz. Se calcula la HRR (relación de respuesta al espacio vacío) para tiempos definidos específicos, HRR = cápsula de recuento de área de espacio vacío / referencia de aceite esencial para el conteo del área de espacio 1 5 vacío.

Método de GCMS/SPME: CG Agilent 6890 equipado con un espectrómetro de masa 5974N y muestreador SPME automático Gerstel MPS2, Supelco fiber 57298-?n U (1 cm DVB/CAR/PDMS) Equilibración de frascos: 5 minutos, 30 °C, sin agitación; exposición de fibras: 5 minutos, 30 °C, sin agitación; desorción 3 minutos, 275 °C Condiciones para la CG: columna de 30 m DB-1 o DB-5, temperatura inicial 50 "C, 2 minutos, 10 °C/minuto, hasta una retención a 275 °C por 5 minutos (7) Evaluación olfatoria - Comparación emparejada en aplicaciones de superficies duras. 1 ) Se limpia (2) muestras de 30 cm x 30 cm de material de superficie dura de interés (mosaico de cerámica o porcelana, vidrio, madera, vinilo, etc.) con agua y jabón, se enjuaga bien con agua, etanol y/o acetona. Se seca a temperatura ambiente por 1 hora antes de transferir al horno ( 1 05 °C) por 24 horas. 2) Se limpia (2) cámaras de cajas para pruebas de olor (Lexan de 1 .3 X 0.6 X 0.6 metros con puertas de preparación (0.3 m X 0.6 m) y puertas de muestreo (0.1 m X 0.3 m) con toalla de papel limpia y alcohol isopropílico. 3) Se coloca un ventilador en la abertura grande; se deja que el viento del ventilador fluya a la cámara mientras los ventiladores de la cámara funcionan por una hora. 4) Se cubre el fondo de la cámara con papel de aluminio. 5) Se prepara el producto de limpieza de superficies duras de interés, un producto de prueba que contiene las cápsulas activadas por luz y un producto de referencia que contiene aceite esencial libre equivalente. 6) Se aplica cinco gramos de la dilución de prueba deseada y productos de referencia en el material de superficie dura de 30 cm x 30 cm y la solución se dispersa en forma uniforme por el mosaico con un aplicador (pieza de 7 X 7 cm tarada de Swiffer Sweeper Dry Refill unida al fondo de un verificador de peso de 8 X 8 cm con Velero). Se registra el peso de la tela Swiffer húmeda para determinar la solución real suministrada a la superficie dura. Se deja que las superficies duras se sequen por quince minutos. Se coloca las superficies en el centro del piso de la cámara. Se cierra las cámaras por quince minutos.

Al menos 20 panelistas entrenados evalúan la intensidad de las cajas para pruebas de olor por medio de pruebas de comparación emparejada. Sensory Evaluation Techniques, 4th Ed.; Meilgard, y col.; CRC Press 2007.

Las superficies duras se extraen de las cajas para pruebas de olor hasta el siguiente punto de interés predeterminado, momento en el cual las superficies se colocan nuevamente en cajas para el evaluación por comparación emparejada. Se extraen las superficies y se repite 4-9 para tiempos definidos de interés posteriores.

Los resultados se proveen como % de preferencia de los panelistas. (8i Evaluación de espacio vacío y olfatoria de cápsulas en aplicaciones de renovación de telas 1 ) Se prepara un producto renovador de telas de interés, un producto de prueba que contiene las cápsulas activadas por luz y un producto de referencia que contiene aceite esencial libre equivalente y se transfiere a botellas rociaderas Febreze. 2) Se adhiere tela de tejido de rizo a un tablero vertical cubierto con papel de aluminio. A una distancia de 45 cm, se aplica 2 rocíos completos en cada lado de una pieza de tejido de rizo de 15X15 cm tarada. Se pesa la tela y se registra el peso exacto de la solución aplicada a la tela. Se envuelve cada tela en papel de aluminio. Se transfiere y desenvuelve las telas en un ambiente controlado con la iluminación apropiada. Se ¦> expone las telas a las condiciones de luz ideales y las telas se recolectan en tiempos definidos deseados. 3) Se usa la prueba por comparación emparejada para el evaluación olfatoria; se solicita a 20 panelistas entrenados que comparen la prueba con la referencia en tiempos definidos deseados. Sensory 1 0 Evaluation Techniques, 4th Ed.; Meilgard, y col.; CRC Press 2007. 4) Para el espacio vacío, se corta tres piezas de tela de 2.5 X 2.5 cm a partir de tres réplicas de referencia y tratamientos de prueba diferentes y se sellan en un frasco de espacio vacío de 20 mi limpio. Después de la equilibración se usa el método de GCMS/SPME v:> comparativo para evaluar y comparar el perfil de liberación de perfume del aceite esencial de referencia con la cápsula activada por luz. Se calcula la HRR (relación de respuesta al espacio vacío) para tiempos definidos específicos, HRR = cápsula de recuento de área de espacio vacío / referencia de aceite esencial para el conteo ¦-o del área de espacio vacío.

Método de GCMS/SPME.: CG Agilent 6890 equipado con un espectrómetro de masa 5974N y muestreador SPME automático Gerstel MPS2, Supelco fiber 57298- U ( 1 cm DVB/CAR/PDMS).

Equilibración de frascos: 5 minutos, 30 °C, sin agitación; exposición de fibras: 5 minutos. 30 °C, sin agitación; desorción 3 minutos, 275 °C; condiciones para la CG: columna de 30 m DB-1 o DB-5, temperatura inicial 50 °C, 2 minutos, 10 °C/minuto, hasta una retención de 275 : C por 5 minutos. (9) Medición del perfume liberado en la suspensión (conocida, además, como suspensión de encapsulados) después de la exposición a la luz Después de la preparación de encapsulados las suspensiones de encapsulados se mantienen en botellas de plástico oscuro (Bottie LDPE 250 mi, cuello amplio marrón + tapa) provistas por VWR international. Antes de las irradiaciones con UV el % de perfume libre en la suspensión de encapsulados se mide de conformidad con el método de prueba (5) Determinación de la composición libre de perfume en la suspensión por medio del % de extracción líquido-líquido y análisis por cromatografía de gas-espectrometría de masa.

Prueba de liberación. Se agita 25 gramos de suspensión de encapsulados con un agitador magnético a 500 rpm y 22 °C por 30 minutos en una botella transparente blanca de 30 mi provista por Vidrafoc bien cerrada. Después, la botella se irradia con luz UV a 365 nm por medio del tratamiento con un equipo Vilber Lourmat VL-4. Lámpara UV LC-230 V por 3 horas a 300 rpm. La lámpara se configura paralela a la pared de la botella en una distancia de aproximadamente 20 cm. Después de 3 horas de irradiación, la lámpara se apaga y la suspensión de encapsulados se agita por 10 minutos. Se recolecta 0.5 gramos de la muestra para análisis por CG tal como se describió en el método de prueba (5) Determinación de la composición libre de perfume en la suspensión por medio del % de extracción líquido-líquido y análisis por cromatografía de gas-espectrometría de masa. El resto de la suspensión de encapsulados (aprox. 24.5 gramos) se mantiene bien cerrada en la botella original, protegida adicionalmente con parafina, por 24 h en la oscuridad a 25 °C sin agitar. Después de este tiempo, la suspensión de encapsulados se mezcla por 30 minutos con el uso de un agitador magnético a 300 rpm en un lugar oscuro y se analiza 0.5 gramos de la suspensión según el método de prueba (5) Determinación de la composición libre de perfume en la suspensión por medio del % de extracción líquido-líquido y análisis por cromatografía de gas-espectrometría de masa. Una vez más, la botella que contiene 24 gramos de suspensión de encapsulados se irradia con luz UV a 365 nm tal como se describió anteriormente y se toma otra muestra de 0.5 gramos para análisis con el uso del método (5) Determinación de la composición libre de perfume en la suspensión por medio del % de extracción líquido-líquido y análisis por cromatografía de gas-espectrometría de masa.

Ejemplos Composiciones de perfume adecuadas para usar: Tabla 6. Composiciones de perfume Ejemplo 1 a) Síntesis de 4,4'-B¡s(clorocarbonil)azobenceno, conocido, además, como dicloruro de azobenceno-4,4'-dicarbonilo.

Se mezcla 1 5 gramos de ácido 4-nitrobenzoico (CAS 62-23-7) y 50 gramos de hidróxido de sodio en 225 mi de agua desmineralizada y se calienta hasta 70 °C hasta que el sólido se disuelve completamente. Después, se añade lentamente solución de glucosa acuosa caliente ( 1 00 gramos, de glucosa en 1 50 mi de agua) a 70 °C, en donde se obtiene un precipitado amarillo. Se pasa una corriente de aire en la mezcla por 5 horas y se obtiene un precipitado amarillo claro. Este precipitado se filtra, se disuelve en 20 mi de agua desmineralizada y se acidifica con 25 mi de ácido acético y, así, se obtiene ácido azobenceno-4,4'-dicarboxílico como un precipitado color rosa claro. Este precipitado se filtra, se lava con 1000 mi de agua desmineralizada y se seca en horno a 100 °C por 48 h. El ácido azobenceno 4,4'-dicarboxílico obtenido de este modo (9.0 g) y 17.5 g de PCI5 se mezclan en 1 45 ml de 1 ,2-dicloroetano a 0 °C. Después, la mezcla se lleva a reflujo por 2 horas a 80 °C en una atmósfera de N2. Los cristales rojo brillante obtenidos se filtran y recristalizan una o más veces a partir de tolueno. b) Preparación de microcápsulas.

Para obtener microcápsulas se prepara una solución por medio de la disolución de 0.25 gramos de alcohol polivinílico (Mow¡ol®18-88, w~ 130,000 disponible de Fluka) en 25 ml de agua desmineralizada a 40 °C y 500 rpm. Después, se prepara una segunda solución por medio de la disolución de 0.25 gramos de dicloruro de azobenceno-4,4'-dicarbonilo (A1575, TCI) y 0.024 gramos de tricloruro de 1 ,3,5-bencenotricarbonilo ( 1 47532, Aldrich), fundidos previamente, en 12.5 ml de una composición de perfume tal como las descritas anteriormente en la Tabla 6 a 25 °C. Después, se prepara una tercera solución por medio de la disolución de 0.237 gramos de 1 ,8-diaminoctano (D22401 , Aldrich), fundidos previamente, en 12.5 mi de agua desmineralizada que contiene 0.125 gramos de alcohol polivinílico (Mowiol® 18-88, Mw~130,000 disponible de Fluka). Después, se prepara una primera composición por medio de la emulsificación de la segunda solución en la primera solución a 1 ,200 rpm por 20 minutos a 25 °C con el uso de un mezclador IKA RW20. Después, la tercera solución se añade en gotas en la dispersión durante 10 minutos y la encapsulacion se obtiene por medio del mezclado de esta segunda composición a 300 rpm por 90 minutos a 0 °C para formar microcápsulas de poliamida de perfume. Se disuelve 200 mi de una solución acuosa de sulfato de sodio (6 gramos de sulfato de sodio (238597, Sigma-Aldrich) en 194 mi de agua desmineralizada y se añaden en esta segunda composición. Esta composición se usa sin tratamiento adicional. El nivel de perfume en función del peso total de la composición en la composición es de 5.4 %.

Ejemplo 2 El procedimiento es análogo al Ejemplo 1 , excepto por el tiempo de la reacción de policondensación que es mayor, 180 minutos en lugar de 90 minutos. % de perfume libre en la composición después de fabricar los encapsulados: 0.36 % Ejemplo 3 El procedimiento es análogo al Ejemplo 2, excepto por la temperatura menor de la reacción de policondensación, la cual se realiza a 10 °C en lugar de 20 °C; por lo tanto, se requiere un mayor tiempo de reacción de hasta 240 minutos. % de perfume libre en la composición (en función del peso total de la composición) después de preparar los encapsulados: 0.56 % Ejemplo 4 (Cap. 4) El procedimiento es análogo al Ejemplo 1 , excepto por la temperatura mayor de la reacción de policondensación, la cual se realiza a 22 °C en lugar de 0 °C. % de perfume libre en la composición (en función del peso total de la composición) después de preparar los encapsulados: 0.36 % Ejemplo 5 (Cap. 1 ), Ejemplo 6 (Cap. 2), Ejemplo 7 (Cap. 3) El procedimiento es análogo al Ejemplo 1 , excepto que la composición es diferente (ver la Tabla 7) : las cantidades de tricloruro de 1 ,3,5-bencenotricarbonilo añadidas en la primera composición son variables, la cantidad de 1 ,8-diaminooctano en la segunda solución es de 0.1 23 gramos en lugar de 0.237 gramos, además, se añade adicionalmente 0. 143 gramos de hidrógeno carbonato de sodio a esa segunda solución.

La reacción de policondensación se realiza a 20 °C.

Tabla 7. Cantidades de monómeros Azo: dicloruro de azobenceno-4,4'-dicarbonilo TriCI: tricloruro de 1 ,3,5-bencenotricarbonilo 1 ,8-diamina: 1 ,8-diaminooctano BC: hidrógenocarbonato de sodio PVA: alcohol polivinílico % de perfume libre en la composición (en función del peso total de la composición) después de preparar los encapsulados: Ejemplo 6: 0.2 % Ejemplo 8 Este procedimiento es similar al Ejemplo 6, excepto que se usa 0.28 gramos de p-fenilendiamina (78429, Aldrich) en lugar de 1 ,8-diaminooctano. La reacción de policondensación se realiza a 40 °C y no a 20 °C y durante 12 horas en lugar de 90 minutos.

Ejemplo 9 El procedimiento es similar al Ejemplo 8, excepto que se usa cloruro cianúrico (98620, Fluka) en lugar de cloruro de 1 ,3,5-benceno tricarbonilo. La reacción de policondensación se realiza a 22 °C.

Ejemplo 10 El procedimiento es similar al Ejemplo 1 , excepto que se usa 0.394 gramos de sulfato de 2-(4,5-diamino-1 H-pirazol-1 -il)etanol (RODOL HDAP, disponible de Qingdao Kepuway Chemical Co. , Ltd.) en lugar de 1 ,8-diaminooctano. La reacción de policondensación se realiza a 0 °C.

Ejemplo 1 1 El procedimiento es similar al Ejemplo 7, excepto que se usa 0.01 7 gramos de cloruro cianúrico (disponible de Sigma-Aldrich) en lugar de tricloruro de 1 ,3,5-benceno tricarbonilo. La cantidad de hidrógenocarbonato de sodio en la segunda solución es de 0.1 68 gramos. La reacción de policondensación se realiza a 40 °C.

Ejemplo 1 2 El procedimiento es similar al Ejemplo 7, excepto que se usa 0.01 1 gramos de diclorhidrato de 1 ,2,4-bencentriamina (disponible de TCI America) en lugar de cloruro de 1 ,3,5-benceno tricarbonilo. La reacción de policondensación se realiza a 40 °C.

Ejemplo 13 El procedimiento es similar al Ejemplo 12, excepto que se usa 0.047 gramos de diclorhidrato de 1 ,2,4-bencentriamina.

Ejemplo 14 El procedimiento es similar al Ejemplo 12, excepto que se usa 0.060 gramos de diclorhidrato de 1 ,2,4-bencentriamina.

Eiemplo 15 El procedimiento es similar al Ejemplo 12, excepto que se usa 0. 1 00 gramos de diclorhidrato de 1 ,2,4-bencentriamina.

Ejemplo 16 El procedimiento es similar al Ejemplo 7, excepto que la cantidad de 1 ,8-diaminooctano se reduce a 0.082 gramos, se añade 0.031 gramos de ,4-diaminobenceno en la segunda solución y se usa 0.150 gramos de cloruro de 1 ,3,5-benceno tricarbonilo. La reacción de policondensación se realiza a 22 °C.

Ejemplo 1 7 El procedimiento es similar al Ejemplo 9, excepto que se usa 0.050 gramos de cloruro cianúrico.

Ejemplo 18 El procedimiento es similar al Ejemplo 9, excepto que se usa 0.01 1 gramos de diclorhidrato de 1 ,2,4-bencentriamina en lugar de cloruro cianúrico. La reacción de policondensación se realiza a 22 °C.

Ejemplo 19 El procedimiento es similar al Ejemplo 1 8, excepto que se usa 0.016 gramos de diclorhidrato de 1 ,2,4-bencentriamina.

Ejemplo 20 El procedimiento es similar al Ejemplo 1 8, excepto que se usa 0.055 gramos de diclorhidrato de 1 ,2,4-bencentriamina.

Ejemplo 21 El procedimiento es similar al Ejemplo 1 8, excepto que se usa 0. 1 00 gramos de diclorhidrato de 1 ,2,4-bencentriamina.

Ejemplo 22 El procedimiento es similar al Ejemplo 12, excepto que se usa 0. 1 63 gramos de RODOL HDAP en lugar del 1 ,8-diaminooctano. La reacción de policondensación se realiza a 22 °C.

Ejemplo 23 El procedimiento es similar al Ejemplo 22, excepto que se usa 0.01 6 gramos de diclorhidrato de 1 ,2,4-bencentriamina.

Ejemplo 24 El procedimiento es similar al Ejemplo 22, excepto que se usa 0.032 gramos de diclorhidrato de 1 ,2,4-bencentriamina.

Ejemplo 25 El procedimiento es similar al Ejemplo 6, excepto que 56.35 gramos de una solución acuosa (6 gramos de sulfato de sodio (238597, Sigma-Aldrich) y 0.35 gramos de goma xantana (Kelzan ASX-T, CP Kelco) se disuelven en 50 mi de agua desmineralizada) en lugar de 200 mi de una solución acuosa de sulfato de sodio. Se expone 25.002 gramos de esa composición preparada según el Ejemplo 25 a la luz UV, tal como se describió en el método de prueba (9) Medición del perfume liberado en la suspensión de encapsulados después de la exposición a la luz, y se obtienen los siguientes resultados: Por lo tanto, las cápsulas pueden ser capaces de abrirse con la luz y cerrarse nuevamente después de que se elimina la luz de activación para evitar la liberación adicional de perfume.

Ejemplo 26 El procedimiento es similar al Ejemplo 25, excepto que se usa 0 51 gramos de 1 ,2-etanodiamina (Sigma-Aldrich) en lugar del 1 ,8-diaminooctano. Se expone 25.037 gramos de esa composición preparada según el Ejemplo 26 a la luz UV tal como se describió en el método de prueba (9) Medición del perfume liberado en la suspensión de encapsulados después de la exposición a la luz, y se obtienen los siguientes resultados: Por lo tanto, con el uso de este proceso, una vez que las cápsulas se abren por la luz se produce una liberación continua aun en la oscuridad y no es necesario continuar la exposición a la luz para mantener la liberación de la composición de perfume. Los datos después de 3 semanas muestran que la reticulación de la cubierta no es adecuada, ya que se producen fugas de la composición de perfume de la cápsula.

Ejemplo 27 El procedimiento es similar al Ejemplo 25, excepto que se usa 0.75 gramos de 1 ,4-diaminobutano (Sigma-Aldrich) en lugar del 1 ,8-diaminooctano. Se expone 25.006 gramos de esa composición a la luz UV tal como se describió en el método de prueba (9) Medición del perfume liberado en la suspensión de encapsulados después de la exposición a la luz y se obtienen los siguientes resultados: Por lo tanto, los ejemplos 25, 26 y 27 nos enseñan que la longitud de la cadena de carbonos de la diamina puede ser fundamental para obtener el balance adecuado entre la estabilidad y la liberación; por lo tanto, las cadenas de carbonos cortas no proveen el perfil de estabilidad apropiado a diferencia de lo que sucede con las cadenas de carbonos largas.

La combinación de encapsulados que contienen distintas longitudes de cadenas de carbonos provee el balance adecuado entre la estabilidad y la liberación en el tiempo y la radiación electromagnética.

Ejemplo 28 El procedimiento es similar al Ejemplo 4, excepto que 56.35 gramos de una so!ución acuosa (6 gramos de sulfato de sodio (238597, Sigma-Aldrich) y 0.35 gramos de goma xantana (Kelzan ASX-T, CP Kelco) se disuelven en 50 mi de agua desmineralizada) en lugar de 200 mi de una solución acuosa de sulfato de sodio. Se expone 25.037 gramos de esa composición a la luz UV tal como se describió en el método de prueba (9) Medición del perfume liberado en la suspensión de encapsulados después de la exposición a la luz y se obtienen los siguientes resultados: La cantidad de amina libre en la composición puede ser importante ya que esta amina libre podría reaccionar en la interfase del perfume cuando se produce un aumento en la porosidad debido a la exposición a radiación electromagnética.

Ejemplo 29 El procedimiento es similar al Ejemplo 25, excepto que se usa 0.061 5 gramos de 1 ,8-diaminooctano y 0.026 gramos de 1 ,2-etanodiamina. % de perfume libre en la composición (en función del peso total de la composición) después de preparar los encapsulados: 0.47 % Ejemplo 30 El procedimiento es similar al Ejemplo 25, excepto que se usa 0.092 gramos de 1 ,8-diaminooctano y 0.023 gramos de p-fenilendiamina (78429, Aldrich) . % de perfume libre en la composición (en función del peso total de la composición) después de preparar los encapsulados: 0.51 %.

Ejemplo 31 .

El procedimiento es similar al Ejemplo 25, excepto que se usa 0.074 gramos de 1 ,4-butanodiol en lugar del 1 ,8-diaminooctano. % de perfume libre en la composición (en función del peso total de la composición) después de preparar los encapsulados: 1 .32 %.

Ejemplo 32. Ejemplo comparativo de la evaluación olfatoria en la composición limpiadora para todo propósito Ejemplo 33. Evaluación del espacio vacío en composiciones renovadoras de telas: Las siguientes composiciones se evaluaron con el uso del método de prueba (6) Evaluación del espacio vacío de cápsulas en aplicaciones de superficies du ras.

Por lo tanto, la composición A provee un efecto de proliferación justo después de la aplicación y liberación en 24 horas bajo una fuente de luz fluorescente.

La entidad azobenceno puede incorporarse en sistemas de copol ímeros de acrilato/vinilo.

Ejemplo 34. Síntesis de divinil azobenceno Se añade 5 gramos de 4-nitro-estireno (disponible de Polysciences), 5.35 gramos de hidróxido de sodio (Sigma-Aldrich, solución 1 M) y 50 mi de isopropanol (Sigma-Aldrich) en un frasco de fondo redondo. Se añade lentamente 4.4 gramos de polvo de zinc (Sigma-Aldrich) (en 45 minutos) y la solución se lleva a reflujo durante 7 horas. La mezcla de reacción se enfría hasta temperatura ambiente, se filtra a través de una almohadilla Celite y el alcohol se elimina por destilación. Se añade 1 N HCI para acidificar la mezcla y los sólidos se extraen en Et20 (3 x 100 mi) y se lavan con 0.1 N HCI. Después, la capa orgánica se lava con salmuera, se seca (Na2S0 ) y el solvente se elimina al vacío. El residuo se purifica por medio de cromatografía en columna (Si02/ 90-10 hex-CH2CI2) para proveer el producto como un sólido rojo (1 .82 gramos).

Ejemplo 35. Síntesis de 4-metacriloxi-azobenceno En una solución de 4-hidroxi-azobenceno (l o gramos, Sigma-Aldrich) en CHjC (400 mi) bajo nitrógeno, se añade 14.7 mi de diisopropiletilamina (Sigma-Aldrich) y 100 mg de 4-dimetilaminopiridina (Sigma-Aldrich). La solución se enfría hasta 0 °C y se añade 6.7 mi de metacriloil en gotas en 30 minutos. La reacción se enfría hasta temperatura ambiente y se agita 1 8 h. Se añade 100 mi de una solución 1 N HCI (Sigma-Aldrich) y las capas se separan. La capa orgánica se lava con salmuera, se seca (Na2S04) y se concentra al vacío. El sólido resultante se tritura con hexanos, después, se filtra y se seca 24 h a temperatura ambiente. Rendimiento obtenido: 10.2 gramos.

Ejemplo 36. Síntesis de 4,4'-dimetacriloxi-azobenceno En una solución de 5.37 gramos de 4,4'-dihidroxi-azobenceno (Princeton Building Blocks, Princeton, NJ) en diclorometano (200 mi) bajo una atmósfera de nitrógeno se añade 20 mi de diisopropiletilamina. La solución se enfría hasta 0 °C y se añade 50 mg de 4-dimetilaminopiridina. Se añade una solución de cloruro de metacriloilo (5.75 mi) en gotas en 30 minutos y la solución se calienta hasta temperatura ambiente y se agita 24 h. Se añade 1 N HCI y las capas se separan. La capa orgánica se lava con salmuera, se seca (Na2S04) y el solvente se elimina al vacío para proveer el producto (6.4 gramos).

Ejemplo 37. Síntesis de 4-hidroximetil azobenceno En una solución de alcohol 4-amino bencílico (7.5 gramos) en etanol ( 1 00 mi) se añade benceno nitroso (6.52 gramos). En esta solución se añade ácido acético (6 mi) y la solución se calienta hasta 40 °C por 4 h. La solución se enfría hasta temperatura ambiente y el solvente se elimina al vacío. El residuo se tritura con hexanos (5 x 100 mi) y el sólido se filtra y seca para proveer el producto de diazobenceno ( 1 0. 12 gramos) .

Ejemplo 38. 4-metacriloximetil-azobenceno En una solución de 4-hidroximetil azobenceno (5 gramos) en CH2CI2 (150 mi) bajo nitrógeno se añade 10 mi de diisopropiletilamina. La solución se enfría hasta 0 °C y se añade 25 mg de 4-dimetilaminopiridina. Se añade una solución de cloruro de metacriloilo (2.85 mi) en gotas en 30 minutos y la reacción se agita de la noche a la mañana a temperatura ambiente. Se añade 1 N HCI y las capas se separan. La capa orgánica se lava con salmuera, se seca (Na2S04) y el solvente se elimina al vacío para proveer el producto (4.8 gramos).

Ejemplo 39. 4,4'-d¡metacñlox¡met¡l- azobenceno En una solución de 1 0 gramos de 4,4'-dihidroximetil azobenceno (Angene I nternational Ltd. , Hong Kong) en CH2CI2 (400 mi) se añade 30 mi de diisopropiletilamina y 1 00 mg de 4-dimetilaminopiridina. La reacción se enfría hasta 0 °C y se añade 6 mi de cloruro de metacriloilo en gotas en 30 minutos. La reacción se enfría hasta temperatura ambiente y se agita del a noche a la mañana. Se añade 1 N HCI y las capas se separan. La capa orgánica se lava con salmuera, se seca (Na2S04) y el solvente se elimina al vacío para proveer el producto (7.7 gramos).

Ejemplo 40. Síntesis de 4,4'-di(metacrilamido)-azobenceno En una solución de 4,4'-diamino-diazobenceno (5 gramos, preparada de conformidad con Organic Syntheses Coll. Vol. 5, pág. 341 ) en CH2CI2 (200 mi) se añade 14. 1 mi de diisopropiletilamina y 25 mg de 4-dimetilaminopiridina. La solución se enfría hasta 0 °C y se añade cloruro de metacriloilo (5.75 mi) en 30 minutos. La reacción se enfría hasta temperatura ambiente y se agita 24 h. El precipitado resultante se elimina por filtración, se lava con agua (3 x 50 mi) y, después, con metanol (3 x 75 mi). El sólido se seca de la noche a la mañana en un horno de vacío a temperatura ambiente (5.4 gramos) .

Ejemplo 41 . Síntesis del dialdehído funcional del diazobenceno a) Síntesis de 4,4'-dibromoazobenceno Se añade 50 g de p-bromoanilina (disponible de Sigma-Aldrich) y 1 litro de benceno anhidro en un frasco de fondo redondo con agitación. Se añade lentamente 258 gramos de tetraacetato de plomo molido hasta un polvo fino en 3 horas. Después de una hora adicional, el diacetato de plomo se elimina por filtración y el filtrado se lava bien con 3 litros de agua. Después de separar las capas de benceno y acuosa, la solución de benceno se concentra hasta un volumen de 00 mi. Una vez que se enfría en hielo, el concentrado produce 31 g de un material sólido que se sublima al vacío (0.001 mm) dentro del intervalo de temperatura de 200-250" (baño de aire) y produce 20 gramos de 4,4'-dibromoazobenceno. El producto se recristaliza a partir de cloroformo. b) Síntesis del dialdehído funcional del diazobenceno Una solución de 10 gramos de 4,4'-dibromo-azobenceno del ejemplo anterior y 50 mi de éter dietílico (disponible de Sigma-Aldrich) se añade en gotas a una dispersión de 2 gramos de magnesio (disponible de Sigma-Aldrich) en 25 mi de éter dietílico en un frasco de fondo redondo equipado con gas nitrógeno. Después de 3 horas a 25 °C, se añade en gotas una solución de 3 gramos de paraformaldehído (disponible de Sigma-Aldrich) disuelta en 30 mi de éter dietílico en un periodo de 30 minutos. Después de agitar por otras 8 horas, la solución se acidifica con una solución acuosa de HCI 0.1 N (disponible de Sigma-Aldrich). La solución de éter se filtra a partir de los sólidos y se extrae con solución de bicarbonato de sodio 0.1 N seguido de extracción con agua. La capa de éter se seca al vacío y se disuelve 2 gramos del producto en 50 mi de acetonitrilo. Se prepara una solución de 5 gramos de peryodato de sodio (Nal04) en 1 0 mililitros de agua y se añade al producto de la etapa anterior disuelto en acetonitrilo. La mezcla de reacción se diluye con 200 mi de cloruro de metileno y se filtra. La resina se lava bien con cloruro de metileno y los residuos de lavado y filtrados combinados se purifican sobre placas de gel de sílice o columna de gel de sílice. Los datos espectrales de I R y 1 H NMR confirman la identidad del producto.

Ejemplo 42. Preparación de encapsulados de acrilato con divinil azobenceno Una solución de aceite que consiste en 56 gramos de composición de perfume tal como se describió en la Tabla 6, 37 gramos de miristato de isopropilo, 0.5 gramos de DuPont Vazo-67, 0.125 gramos de metacrilato de butilaminoetil terciario, 0.1 25 g de acrilato de 2-carboxietilo y 6.38 g de Sartomer CN975 (oligómero de acrilato hexafuncional) y 4.00 gramos de divinil azobenceno (del Ejemplo 34) se añade a un reactor con camisa de acero de temperatura controlada a 55 °C, con mezclado a 550 rpm (4 puntas, 5 cm (2") de diámetro, cuchilla de molino plana) y un manto de nitrógeno aplicado a 1 00 cc/min. La solución de aceite se calienta hasta 75 °C en 45 minutos, se mantiene a 75 °C por 45 minutos. El mezclado se detiene y se añade una solución de agua que consiste en 100 gramos de agua desmineralizada, 14 g de alcohol polivinílico al 5 % Selvol 540, 3.250 g de NaOH 1 N, 1 g de 4,4'-azobis (ácido 4-cianovalérico) en el fondo de la solución de aceite con el uso de un embudo. Se inicia nuevamente el mezclado a 2500 rpm y se realiza durante 60 minutos para emulsionar la fase oleosa en la solución acuosa. Después que se completa la molienda, se continua con el mezclado con una hélice de 8 cm (3") a 350 rpm. La temperatura aumenta hasta 75 °C en 45 minutos, se mantiene a 75 °C por 4 horas, se calienta hasta 90 °C en 30 minutos y se mantiene a 90 "C por 2 horas. Después, el lote se deja enfriar a temperatura ambiente. Las microcápsulas terminadas tienen una mediana de tamaño de partícula de 7 micrones y un índice de amplitud de 1 .3. Se expone 25 gramos de esa composición preparada según este Ejemplo a la luz UV por 4 horas tal como se describió en el método de prueba (9) Medición del perfume liberado en la suspensión de encapsulados después de la exposición a la luz y se obtienen los siguientes resultados: Por lo tanto, las cápsulas pueden ser capaces de abrirse con la luz y liberar el perfume.

Ejemplo 43. Preparación de encapsulados de acrilato con di-metacrilamido azobenceno Se añade una solución de aceite que consiste en 56 gramos de una composición de perfume tal como se describió en la Tabla 6, 37 gramos de miristato de isopropilo, 0.5 gramos de DuPont Vazo-67, 0.125 gramos de metacrilato de butilaminoetilo terciario, 0.125 gramos de acrilato de 2-carboxietilo y 1 .92 gramos de Sartomer CN975 (oligómero de acrilato hexafuncional) y 1.28 gramos de dimetacrilamida-azobenceno (del Ejemplo 40) en un reactor con camisa de acero de temperatura controlada a 55 °C con mezclado a 550 rpm (4 puntas, 5 cm (2") de diámetro, cuchilla de molino plana) y un manto de nitrógeno aplicado a 100 cc/min. La solución de aceite se calienta hasta 75 °C en 45 minutos, se mantiene a 75 °C por 45 minutos. El mezclado se detiene y se añade una solución de agua que consiste en 100 gramos de agua desmineralizada, 14 gramos de alcohol polivinílico al 5 % Selvol 540, 3.250 gramos de NaOH 1 , 1 gramo de 4,4'-azob¡s (ácido 4-cianovalérico) en el fondo de la solución de aceite con el uso de un embudo. Se inicia nuevamente el mezclado a 2500 rpm y se realiza durante 60 minutos para emulsionar la fase oleosa en la solución acuosa. Después que se completa la molienda, se continua con el mezclado con una hélice de 8 cm (3") a 350 rpm. La temperatura aumenta hasta 75 °C en 45 minutos, se mantiene a 75 C por 4 horas, se calienta hasta 90 °C en 30 minutos y se mantiene a 90 °C por 2 horas. Después, el lote se deja enfriar a temperatura ambiente. Las microcápsulas terminadas tienen una mediana de tamaño de partícula de 7 micrones y un índice de amplitud de 1 .3. Se expone 25 gramos de esa composición preparada según este Ejemplo a la luz UV por 4.5 horas tal como se describió en el método de prueba (9) Medición del perfume liberado en la suspensión de encapsulados después de la exposición a la luz y se obtienen los siguientes resultados: Por lo tanto, las cápsulas pueden ser capaces de abrirse con la luz y liberar el perfume.

Ejemplo 44. Preparación de encapsulados de acrilato con metacriloxi azobenceno Se añade una solución de aceite que consiste en 56 gramos de composición de perfume tal como se describió en la Tabla 6, 37 gramos de miristato de isopropilo, 0.5 gramos de DuPont Vazo-67, 0.125 gramos de metacrilato de butilaminoetilo terciario, 0.125 gramos de acrilato de 2-carboxietilo y 8.034 gramos de Sartomer CN975 (oligómero de acrilato hexafuncional) y 4.88 gramos de metacriloxi- azobenceno (del Ejemplo 35) en un reactor con camisa de acero a temperatura controlada 55 °C, con mezclado a 550 rpm (4 puntas, 5 cm (2") de diámetro, cuchilla de molino plana) y un manto de nitrógeno aplicado a 1 00 cc/min. La solución de aceite se calienta hasta 75 °C en 45 minutos, se mantiene a 75 °C por 45 minutos. El mezclado se detiene y se añade una solución de agua que consiste en 1 00 gramos de agua desmineralizada, 14 gramos de alcohol polivin ílico al 5 % Selvol 540, 3.250 gramos de NaOH 1 N , 1 gramo de 4,4'-azobis (ácido 4-cianovalérico) en el fondo de la solución de aceite con el uso de un embudo. Se inicia nuevamente el mezclado a 2500 rpm y se realiza durante 60 minutos para emulsionar la fase oleosa en la solución acuosa. Después que se completa la molienda, se continua con el mezclado con una hélice de 8 cm (3") a 350 rpm. La temperatura aumenta hasta 75 °C en 45 minutos, se mantiene a 75 C por 4 horas, se calienta hasta 90 °C en 30 minutos y se mantiene a 90 °C por 2 horas. Después, el lote se deja enfriar a temperatura ambiente. Las microcápsulas terminadas tienen una mediana de tamaño de partícula de 7 micrones y un índice de amplitud de 1 .3.

Ejemplo 45. Preparación de encapsulados de acrilato con 4,4'-dimetacriloxi- azobenceno Se añade una solución de aceite que consiste en 56 gramos de composición de perfume, 37 gramos de miristato de isopropilo, 0.5 gramos de DuPont Vazo-67, 0.1 25 gramos de metacrilato de butilaminoetilo terciario, 0.125 gramos de 2-acrilato de carboxietilo y 5.75 gramos de Sartomer CN975 (oligómero de acrilato hexafuncional) y 4 gramos de 4,4'-dimetacriloxi- azobenceno (del Ejemplo 38) en un reactor con camisa de acero de temperatura controlada a 55 °C, con mezclado a 550 rpm (4 puntas, 5 cm (2") de diámetro, cuchilla de molino plana) y un manto de nitrógeno aplicado a 1 00 cc/min. La solución de aceite se calienta hasta 75 °C en 45 minutos, se mantiene a 75 °C por 45 minutos. El mezclado se detiene y se añade una solución de agua que consiste en 100 gramos de agua, 14 gramos de alcohol polivinílico al 5 % Selvol 540, 3.25 gramos de NaOH 1 N, 1 gramo de 4,4'- Azobis (ácido 4-cianovalérico), en el fondo de la solución de aceite, con el uso de un embudo. Se inicia nuevamente el mezclado a 2500 rpm y se realiza durante 60 minutos para emulsionar la fase oleosa en la solución acuosa. Después que se completa la molienda, se continua con el mezclado con una hélice de 8 cm (3") a 350 rpm. La temperatura aumenta hasta 75 °C en 45 minutos, se mantiene a 75 °C por 4 horas, se calienta hasta 90 °C en 30 minutos y se mantiene a 90 °C por 2 horas. Después, el lote se deja enfriar a temperatura ambiente. Las microcápsulas terminadas tienen una mediana de tamaño de partícula de 7 micrones y un índice de amplitud de 1 .3.

Ejemplo 46. Preparación de encapsulados de acrilato con 4,4'-dimetacriloxi metil- azobenceno Se añade una solución de aceite que consiste en 56 gramos de composición de perfume tal como se describió en la Tabla 6, 37 gramos de miristato de isopropilo, 0.5 gramos de DuPont Vazo-67, 0.125 gramos de metacrilato de butilaminoetilo terciario, 0.125 gramos de acrilato de 2-carboxietilo y 6 gramos de Sartomer CN975 (oligómero de acrilato hexafuncional) y 4 gramos de 4,4'-dimetacriloximetil-azobenceno (del Ejemplo 36) en un reactor con camisa de acero de temperatura controlada a 55 °C, con mezclado a 550 rpm (4 puntas, 5 cm (2") de diámetro, cuchilla de molino plano) y un manto de nitrógeno aplicado a 100 cc/min. La solución de aceite se calienta hasta 75 °C en 45 minutos, se mantiene a 75 °C por 45 minutos. El mezclado se detiene y se añade una solución de agua que consiste en 1 00 gramos de agua desmineralizada, 14 gramos de alcohol polivin ílico al 5 % Selvol 540, 3.250 gramos de NaOH 1 N, 1 gramo de 4,4'-azobis (ácido 4-cianovalérico) en el fondo de la solución de aceite con el uso de un embudo. Se inicia nuevamente el mezclado a 2500 rpm y se realiza durante 60 minutos para emulsionar la fase oleosa en la solución acuosa. Después que se completa la molienda, se continua con el mezclado con una hélice de 8 cm (3") a 350 rpm. La temperatura aumenta hasta 75 °C en 45 minutos, se mantiene a 75 °C por 4 horas, se calienta hasta 90 °C en 30 minutos y se mantiene a 90 °C por 2 horas. Después, el lote se deja enfriar a temperatura ambiente. Las microcápsulas terminadas tienen una mediana de tamaño de partícula de 7 micrones y un índice de amplitud de .3.

Ejemplo 47. Aglomeración de encapsulados Una al ícuota de 9 kg de suspensión de microcápsulas de perfume del Ejemplo 1 (después de la división de fases, solo las cápsulas se usan para el proceso de aglomeración) se mezcla con el uso de un mezclador Eurostar (I KA) con un R1 382 agregado a una velocidad constante de 200 rpm. Se añade la alícuota de 500 gramos de carboximetilcelulosa (CP Kelco) mientras se mezcla con el mezclador Eurostar con el mismo agregado y velocidad tal como se describió anteriormente. La suspensión se mezcla durante un total de dos horas o hasta que se forme una pasta uniforme. Se añade 1 .28 kg de sílice precipitado Sipernat® 22S (Degussa) a un mezclador de paletas F-20 ( Forberg). El mezclado, inicialmente, se lleva a cabo durante 5 segundos para distribuir el sílice de forma pareja en la base de la mezcladora. Se detiene el mezclador y se distribuye 8.25 kg de pasta en forma uniforme sobre el polvo. Después, se hace funcionar el mezclador a 1 20 rpm durante un total de 30 segundos. Después de la mezcla, las partículas húmedas se sacan del mezclador y se tamizan en tamiz de 2000 micrones para retirar las partículas grandes. El producto que pasa a través del tamiz se seca en lotes de 500 gramos en un secador de lecho fluidizado CDT 0.02 (Niro) hasta que el contenido final de humedad es de 20 % en peso según se mide por el método Kart Fischer. El secador funciona con temperatura de entrada de 140 °C y una velocidad de aire de 0.68 m/s.

Ejemplos 48. A continuación se incluyen los ejemplos de composiciones detergentes para lavandería que comprenden la composición de perfume Los equipos y materiales descritos en los Ejemplos 6 a 21 pueden obtenerse de: IKA Werke GmbH & Co. KG, Staufen, Alemania; CP Kelco, Atlanta, Estados Unidos; Forberg International AS, Larvik, Noruega; Degussa GmbH, Dusseldorf, Alemania; Niro A/S, Socberg, Dinamarca; Baker Perkins Ltd, Peterborough, Reino Unido; Nippon Shokubai, Tokio, Japón; BASF, Ludwigshafen, Alemania; Braun, Kronberg, Alemania; Industrial Chemicals Limited, Thurrock, Reino Unido; Primex ehf, Siglufjordur, Islandia; ISP World Headquarters; Polysciences, Inc. de Warrington, Pennsylvania, Estados Unidos; Cytec Industries Inc., Nueva Jersey, Estados Unidos; International Specialty Products, Wayne, Nueva Jersey, Estados Unidos; P&G Chemicals Americas, Cincinnati, Ohio, Estados Unidos; Sigma-Aldrich Corp., St. Louis, Missouri, Estados Unidos, Dow Chemical Company of Midland, MI, Estados Unidos.

Ejemplos 49. Acondicionador de telas Los ejemplos no limitantes de acondicionadores de telas que contienen las microcápsulas de perfume recubiertas con polímeros descritas en la presente especificación se resumen en la siguiente tabla.

Cloruro de N.N-di(seboiloxietil)-N,N-dimetil amonio.

Metilsulfato de metil bis(seboamidoetil)2-hidroxietil amonio.

Producto de la reacción de ácido graso con metildietanolamina en una proporción molar de 1 .5: 1 , cuaternizado con cloruro de metilo, lo cual produce una mezcla molar de 1 :1 de N,N-bis(estearoil-ox¡- etil) ?, ?-cloruro de dimetilamonio y N-(estearoil-oxi-etil) N,-hidroxietil N,N cloruro de dimetilamonio.

Almidón de maíz catiónico con alto contenido de amilosa, disponible de National Starch con el nombre comercial de CATO©. heovis DCE ex BASF.

SE39 de Wacker. Ácido dietilentriarninapentaacético.

ATHON® CG. disponible de Rohm and Haas Co. "PPM" significa "partes por millón".

I Gluteraldeh ído k Agente de silicona antiespumante disponible de Dow Corning Corp. bajo el nombre comercial de DC2310. t csp Ejemplos 50. Detergentes líquidos y en qel Ejemplo 51 . Dosis unitaria líquida Los siguientes son ejemplos de ejecuciones de dosis unitarias en donde la composición líquida está encerrada dentro de una película de PVA. La película preferida usada en los ejemplos de la presente invención es Monosol M8630 con 76 µ?? de g rosor.

G) Polietilenimina (MW = 600) con 20 grupos de etoxilato por -NH. RA = Alcalinidad de reserva (g NaOH/dosis).

Ejemplo 52. Detergente líquido para lavandería El porcentaje en peso de ácido alquilbencenosulfónico lineal incluye lo que se añadió en la composición por medio de la premezcla. 600 g/mol, peso molecular del núcleo de polietilenimina con 20 grupos etoxilato por -NH.

El copolímero de inserción con PEG-PVA es un copolímero de óxido de polietileno injertado con acetato de polivinilo que tiene una cadena principal de óxido de polietileno y múltiples cadenas laterales de acetato de polivinilo. El peso molecular del esqueleto de óxido de polietileno es aproximadamente 6000 y la relación en peso del óxido de polietileno a acetato de polivinilo es aproximadamente 40 a 60 y no mayor que 1 punto de injerto por 50 unidades de óxido de etileno.

Ejemplo 53. Formulación de champú Ejemplos 54. Composición limpiadora para superficies duras del baño Ejemplo 55. Composición limpiadora para superficies duras del baño (continuación): Ejemplo 56. Composiciones detergentes para lavado manual de vajilla: Ejemplo 57. Composición desengrasante de uso general Ejemplo 58. Composición desengrasante Ejemplo 59. Limpiador líquido para vidrio Ejemplo 60. Composiciones renovadoras de telas Ejemplo 61. Limpiador multipropósito Ejemplo 62. Composición para la limpieza corporal Las microcápsulas del Ejemplo 42, 43 y 44 se formulan en una composición para la limpieza corporal.

Ejemplo 63. Acondicionador para retirar por enjuague El siguiente procedimiento se usa para elaborar un lote de 500 gramos de acondicionador para retirar por enjuague. Se agrega 14.24 gramos de hojuelas de Genamin KDMP a 410 gramos de agua precalentada a 95 grados centígrados, en un recipiente de acero inoxidable de 1 litro que se sumerge en un baño de agua a 92 grados centígrados. El contenido del recipiente de 1 se mantiene bajo agitación a 350 rpm mediante el uso de un mezclador IKA y un agitador de turbina. Una solución transparente se obtiene después de 5 minutos. Después, 9.3 gramos de gránulos de alcohol cetílico y 23.2 gramos de alcohol estearílico se agregan al recipiente de acero inoxidable, con temperatura de los contenidos controlada a 75 - 85 grados centígrados. La agitación se incrementa a 500 RPM. Después de 10 minutos, los siguientes ingredientes se agregan al recipiente de acero inoxidable: 0.64 gramos de ácido EDTA disuelto, 6.8 gramos de una solución de hidróxido de sodio al 1 % en peso, 2 g de alcohol bencílico y 0.17 gramos de conservante Kathon CG (metilcloroisotiazolinona y metilisotíazolinona) . Los contenidos se mezclan por 2 minutos. El reactor de acero inoxidable después se retira del baño de agua a temperatura constante y después los contenidos se enfrían a 60 grados centígrados mediante el uso de un baño de agua. El reactor de acero inoxidable se coloca bajo un molino IKA. 17.5 gramos de aminosilicona (Momentive Performance Chemicals, viscosidad de 10,000 mPa.s) se premezcla con 5.0 gramos de los encapsulados tal como se describieron en el Ejemplo 42 y, después, se agregan, lentamente, al recipiente de acero inoxidable, con el molino en funcionamiento a una velocidad de 20,000 RPM. Una espátula se usa para asegurar que todo el material se ingrese al recipiente. La molienda continua por 7 minutos a 55 grados centígrados. Por último, se añade 0.25 gramos de pantenil etil éter y 0.50 gramos de pantenol en el recipiente y se agita por 2 minutos. La microestructura y viscosidad del acondicionador se caracterizan por asegurar que la formulación de acondicionador alcance las especificaciones de diseño de producto.

Eiemplo 64. Acondicionador para aplicar y no enjuagar Una composición típica de una formulación acondicionadora para aplicar y no enjuagar se incluye en la siguiente tabla: Ejemplo 65. Loción para la piel Pol ímei o l eticulado du dimeticona al 12.5 % en ciclopentasiloxano. Disponible de Dow Corning™.

Por ejemplo. Tospearl™ 145A o Tospearl 2000. Disponible de GE Toshiba Silicone™. 25 de polímero reticulado de dimeticona PEG-10/1 5 en dimeticona. Disponible de Shin-Etsu™.

Jeenate™ 3H cera de polietileno de Jeen™.

Estearil dimeticona. Disponible de Dow Corning.

Diisetionato de hexamidma distribuido por Laboratoires Serobiologiques.

Adicional o alternativamente, la composición puede comprender uno o más activos para el cuidado de la piel, sus sales y derivados, como se describen en la presente descripción, en las cantidades que se describen en la presente descripción consideradas adecuadas para una persona experimentada en la materia.

Para los ejemplos anteriores se combinan los ingredientes de la Fase A en un recipiente adecuado. En otro recipiente adecuado, se combinan los ingredientes de la Fase B. Se calienta cada fase hasta °C 75 mientras cada una de ellas se mezcla con un mezclador adecuado (p. ej. , cuchilla de anclaje, cuchilla impulsora o IKA T25) hasta que cada una alcance una temperatura deseada prácticamente constante y sea homogénea. Se añade lentamente la Fase B a la Fase A mientras se continúa mezclando la Fase A. Se continúa la mezcla hasta que el lote esté uniforme. Se vierte el producto en recipientes adecuados a 75 UC y se almacenan a temperatura ambiente. Alternativamente, se continúa la agitación a medida que las disminuciones de la temperatura producen valores de dureza menores que 21 y 33 °C.

Ejemplo 66. Microcápsulas en antitranspirante / desodorante 1 - Fluido DC 246 de Dow Corning 2 - de Dow Corning 3 - de Shtnetsu 4 - Solución estándar de clorhidrato de aluminio 5 - Solución de IACH estabilizada con calcio 6 - Solución de IZAG estabilizada con calcio 7 - de New Phase Technologies 9 - La emulsión se rompe cuando se fabrica esta composición Los ejemplos anteriores 66A a 66E se pueden preparar mediante el siguiente proceso general el cual puede ser alterado por un experimentado en la materia para incorporar equipos disponibles. Los ingredientes de la Parte I y Parte II se mezclan en recipientes separados adecuados. Después, la Parte II se agrega lentamente a la Parte I con agitación para asegurar la elaboración de una emulsión de agua en silicona.

Después, se muele la emulsión con un molino adecuado, por ejemplo, un Greeco 1 L03 de Greeco Corp, para crear una emulsión homogénea. La Parte III se mezcla y calienta a 88 "C hasta que todos los sólidos estén completamente fundidos. Después, la emulsión se calienta, además, hasta 88 °C y, después, se añade a los ingredientes de la Parte 3. Después, la mezcla final se vierte en un recipiente apropiado y se deja solidificar y se enfría a temperatura ambiente. csp - indica que este material se usa para completar el total de 100 %.

Los Ejemplos 66F a 66I pueden prepararse de la siguiente manera: todos los ingredientes, menos la fragancia, el linalol y el dihidromircenol se combinan en un recipiente adecuado y se calientan hasta aproximadamente 85 °C para formar un líquido homogéneo. Después, la solución se enfría hasta aproximadamente 62 °C y, después, se añade la fragancia, el linalol y el dihidromircenol. Después, la mezcla que se obtiene se vierte en un recipiente apropiado y se deja solidificar enfriándola a temperatura ambiente.

El Ejemplo 66J puede prepararse de la siguiente manera: todos los ¡ngredientes menos el propeiente se combinan en un recipiente de aerosol apropiado. Después, el recipiente se sella con una válvula de suministro de aerosol apropiada. Después, se elimina el aire del recipiente mediante la aplicación de un vacío a la válvula y, después, el propeiente se añade al recipiente a través de la válvula. Por, último, se conecta un accionador apropiado a la válvula para dispensar el producto.

Ejemplo 67. Se incluyen más abajo ejemplos de composiciones detergentes granulares para lavandería que comprenden la composición de perfume Los equipos y materiales descritos en los Ejemplos 1 a 67 pueden obtenerse i r, de: IKA Werke GmbH & Co. KG, Staufen, Alemania; CP Kelco, Atlanta, Estados Unidos; Forberg International AS, Larvik, Noruega; Degussa GmbH, Düsseldorf, Alemania; Niro A/S, Soeberg, Dinamarca; Baker Perkins Ltd, Peterborough, Reino Unido; Nippon Shokubai, Tokio, Japón; BASF, Ludwigshafen, Alemania; Braun, Kronberg, Alemania; Industrial Chemicals Limited, Thurrock, Reino Unido; Primex ehf, Siglufjordur, Islandia; ISP World Hcadquarters; Polysciences, Inc. de Warrington, Pennsylvania, Estados Unidos; Cytec Industries Inc., Nueva Jersey, Estados Unidos; International Specialty Products, Wayne, Nueva Jersey, Estados Unidos; P&G Chemicals Americas, Cincinnati, Ohio, Estados Unidos; Sigma-Aldrich Corp., St. Louis, Missouri, Estados Unidos, Dow Chemical Company of Midland, MI, Estados Unidos. : ,,r> Las dimensiones y los valores expuestos en la presente no deben entenderse como estrictamente limitados a los valores numéricos exactos mencionados.

En cambio, salvo que se especifique de cualquier otra manera, cada una de esas dimensiones tiene por objeto significar tanto el valor expresado como un intervalo funcionalmente equivalente aproximado a ese valor. Por ejemplo, una dimensión r mencionada como "40 mm" significará "aproximadamente 40 mm".

Todos los documentos citados en la descripción detallada de la invención se incorporan, en la parte relevante, como referencia en la presente descripción, la cita de cualquier documento no debe interpretarse como una admisión de que representa una materia anterior con respecto a la presente invención. En la medida que algún significado l o o definición de un término en este documento entre en conflicto con algún significado o definición del mismo término en un documento incorporado como referencia, prevalecerá el significado o definición otorgados al término en el presente documento.

Aunque modalidades particulares de la presente invención han sido ilustradas y descritas, será evidente para los experimentados en la materia que se 1 5 pueden hacer diversos cambios y modificaciones sin alejarse del espíritu y alcance de la invención . Por lo tanto, en las reivindicaciones anexas se pretende cubrir todas aquellas modificaciones y cambios que queden dentro del alcance de esta invención.

Claims (8)

REIVINDICACIONES

1 . Un encapsulado caracterizado porque comprende una cubierta que comprende un polímero, preferentemente, la cubierta comprende un material 5 seleccionado del grupo que consiste en poliamidas, polímeros aminoplásticos, poliuretanos, poliureas, policarbonatos, poliacrilatos, poliésteres y mezclas de estos, y un núcleo; la cubierta encapsula el núcleo y comprende una entidad sensible a la radiación electromagnética sensible a especies de radiación electromagnética seleccionadas del grupo que consiste en radiación infrarroja, luz visible, radiación Ü ultravioleta y mezclas de estas; el núcleo comprende un material seleccionado del grupo que consiste en un perfume, una silicona, un agente de biocontrol, un antimicrobiano, un saborizante, un agente de calentamiento o enfriamiento, un fármaco, un protector solar y mezclas de estos; preferentemente, el polímero comprende la entidad sensible a la radiación electromagnética, con mayor preferencia, el pol ímero comprende una cadena principal que comprende la entidad sensible a la radiación electromagnética.

2. El encapsulado de conformidad con la reivindicación 1 , caracterizado además porque la entidad sensible a la radiación electromagnética comprende una entidad azobenceno sustituida o no sustituida, preferentemente, la entidad azobenceno comprende un grupo funcional aldehido, un grupo funcional amina, un grupo funcional alcohol, un grupo funcional cloruro de acilo, un grupo funcional acrilato y mezclas de estos, con mayor preferencia, la entidad azobenceno es provista por 4,4'-bis(clorocarbonil)azobenceno.

3. El encapsulado de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 o 2, caracterizado además porque la entidad sensible a la radiación electromagnética es provista por un monómero seleccionado del grupo que consiste en monómeros que tienen la siguiente estructura: R; , R2, R3, R4, R5, R6, R7, R8, R9 y R10 se seleccionan independientemente del grupo que consiste en: donde n es un entero de 0 a 20 y X, Y y W pueden seleccionarse en donde s es un entero de 0 a 20 y al menos 1 de R,, R2) R3, R4 y R5 y 1 de R6, R7, R8) R9 y R,n se seleccionan del grupo que consiste en: y mezclas de estos.

4. El encapsulado de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado además porque R3 y R8 se seleccionan del grupo que consiste en: en donde n es un entero de 0 a 20, preferentemente, n es 0 o 1 , y R1 , R2, R4, R5, R6, Rz, R(l, R io son hidrógeno (-H).

5. El encapsulado de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado además porque R3 y R8 se seleccionan del grupo que consiste en: en donde n es un entero de 0 a 20, preferentemente, n es 0 o 1 y Ri , R2, 4, 7 , R9, R6 son hidrógeno (-H) y R5 y R 10 se seleccionan del grupo que consiste en:

6. El encapsulado de conformidad con la reivindicación 3, caracterizado además porque el monómero se selecciona del grupo que consiste en cloruro de 4-[(E)-(4-clorocarbonilfen¡l)azo]benzoílo, 4-[(E)-(4-aminofenil)azo]anilina, [4-[(E)-[4- (aminometil)fenil]azo]fenil]metanamina, (E)-bis(4-vinilfenil)diazeno, [4-[(E)-[4- (hidroximetil)fenil]azo]fenil]metanol, 4-[(E)-(4-hidroxifenil)azo]fenol, cloruro de 4-[(E)-[4-clorocarbonil-2-(diet¡lamino)fenil]azo]-3-(dietilamino)benzoílo, cloruro de 4-[(E)-(4-clorocarbonil-2-pirrolidin-1 -il-fenil)azo]-3-pirrolidin-1 -il-benzoílo, 4-[(E)-(4- formilfenil)azo]benzaldehído, cloruro de 4-[(E)-(4-clorocarbonil-2,6-dimetoxi-fen¡l)azo]-3,5-dimetoxi-benzoílo y mezclas de estos.

7. Una composición que comprende uno o más encapsulados, preferentemente, caracterizada porque comprende, en función del peso total de la composición, de 0.1 % a 25 %, preferentemente, de 0.2 % a 15 %, con mayor preferencia, de 0.4 % a 1 0 % de los encapsulados, de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones precedentes y un ingrediente adicional.

8. La composición de conformidad con la reivindicación 7, caracterizada porque comprende: a. ) una población de encapsulados que comprende de 75 % a 100 %, preferentemente, de 80 % a 100 %, con mayor preferencia, de 85 a 95 % de un encapsulado que comprende un monómero de azobenceno sustituido en la posición orto con uno o más grupos dadores de electrones y en una posición para con un grupo de reticulación tal como cloruro de 4-[(E)-(4-clorocarbonil-2-pirrolidin-1 -il-fenil)azo]-3-pirrolidin-1 -il-benzoílo, cloruro de 4-[(E)-(4-clorocarbonil-2,6-dimetoxi-fenil)azo]-3,5-dimetoxi-benzoílo y/o cloruro de 4-[(E)-[4-clorocarbonil-2-(dietilamino)fenil]azo]-3-(dietilamino)benzoílo; y de 0 % a 25 %, preferentemente, de 0 % a 20 %, con mayor preferencia, de 5 % a 15 % de un encapsulado que comprende un monómero de azobenceno sustituido en la posición para con cloruro de 4-[(E)-(4-clorocarbonilfenil)azo]benzoílo, 4-[(E)-(4-aminofenil)azo]anilina y/o (E)-bis(4-vinilfenil)diazeno; b. ) una población de encapsulados que comprende de 25 % a 60 %, preferentemente, de 30 % a 50 %, con mayor preferencia, de 35 % a 45 % de un encapsulado que comprende un monómero de azobenceno sustituido en la posición orto con uno o más grupos dadores de electrones y en la posición para con un grupo de reticulación tal como cloruro de 4-[(E)-(4-clorocarbonil-2-pirrolidin-1 -il-fen¡l)azo]-3-pirrolidin- 1 -il-benzoílo, cloruro de 4 (E)-(4-clorocarbonil-2,6-dimetoxi-fen¡l)azo]-3,5-dimetoxi-benzoílo y/o cloruro de 4-[(E)-[4-clorocarbon¡l-2-(diet¡lamino)fenil]azo]-3-(diet¡lamino)benzoílo; y de 75 % a 40 %, preferentemente, de 70 % a 50 %, con mayor preferencia, de 65 % a 55 % de un encapsulado que comprende un monómero de azobenceno sustituido en la posición para con cloruro de 4-[(E)-(4-clorocarbonilfenil)azo]benzoílo, 4-[(E)-(4-aminofenil)azo]anilina y/o (E)-bis(4-vinilfenil)diazeno; c. ) una población de encapsulados que comprende de 2 % a 20 %, preferentemente, de 4 % a 18 %, con mayor preferencia, de 5 % a 15 % de un encapsulado que comprende una cubierta de poliamida que tiene una relación entre la entidad sensible a la radiación electromagnética y la entidad no sensible a la radiación electromagnética de 95:5 a 99: 1 , preferentemente, de 96:4 a 98:2; y de 80 % a 98 %, preferentemente, de 82 % a 96 %, con mayor preferencia, de 85 % a 95 % de un encapsulado que comprende una cubierta de poliamida que tiene una relación entre la entidad sensible a la radiación electromagnética y la entidad no sensible a la radiación electromagnética de 87: 1 3 a 93:7, con mayor preferencia, de 89: 1 1 a 91 :9; d. ) una población de encapsulados que comprende de 0 % a 30 %, preferentemente, de 2 % a 25 %, con mayor preferencia, de 5 % a 22 % de un encapsulado que comprende una cubierta que comprende de 5 % a 50 %, preferentemente, de 7 % a 47 %, con mayor preferencia, de 10 % a 45 % de una entidad no sensible a la radiación electromagnética reticulada con una entidad sustituida o no sustituida que comprende de 4 a 10 carbonos, preferentemente, de 6 a 8 carbonos; y de 70 % a 100 %, preferentemente, de 75 % a 98 %, con mayor preferencia, de 78 % a 95 % de un encapsulado que comprende una cubierta que comprende una entidad no sensible a la radiación electromagnética reticulada con una entidad sustituida o no sustituida que comprende de 4 a 10 carbonos, preferentemente, de 6 a 8 carbonos; y/o e. ) una población de encapsulados que comprende de 70 % a 1 00 %, preferentemente, de 75 % a 1 00 %, con mayor preferencia, de 80 % a 95 % de un encapsulado que comprende una cubierta poliacrílica que tiene una relación entre la entidad sensible a la radiación electromagnética y la entidad no sensible a la radiación electromagnética de 1 0:90 a 95:5, preferentemente, de 15:85 a 85: 1 5, con mayor preferencia, de 20: 80 a 80:20; y de 0 % a 30 %, preferentemente, de 0 % a 25 %, con mayor preferencia, de 5 % a 20 % de un encapsulado que comprende una cubierta de poliamida que tiene una relación entre la entidad sensible a la radiación electromagnética y la entidad no sensible a la radiación electromagnética de 85: 1 5 a 90: 10, preferentemente, de 86: 14 a 89: 1 1 ; y/o f. ) una población de encapsulados que comprende de 70 % a 100 %, preferentemente, de 75 % a 100 %, con mayor preferencia, de 80 % a 95 % de un encapsulado que comprende una cubierta aminoplástica que tiene una relación entre la entidad sensible a la radiación electromagnética y la entidad no sensible a la radiación electromagnética de 10:90 a 95:5, preferentemente, de 15:85 a 85: 1 5, con mayor preferencia, de 20: 80 a 80:20; y de 0 % a 30 %, preferentemente, de 0 % a 25 %, con mayor preferencia, de 5 % a 20 % de un encapsulado que comprende una cubierta de poliamida que tiene una relación entre la entidad sensible a la radiación electromagnética y la entidad no sensible a la radiación electromagnética de 85: 1 5 a 90: 10, preferentemente, de 86: 1 4 a 89: 1 1 .