MX2013008466A - Dispositivo para la sinterizacion de particulas metalicas compactadas. - Google Patents

Dispositivo para la sinterizacion de particulas metalicas compactadas.

Info

Publication number
MX2013008466A
MX2013008466A MX2013008466A MX2013008466A MX2013008466A MX 2013008466 A MX2013008466 A MX 2013008466A MX 2013008466 A MX2013008466 A MX 2013008466A MX 2013008466 A MX2013008466 A MX 2013008466A MX 2013008466 A MX2013008466 A MX 2013008466A
Authority
MX
Mexico
Prior art keywords
sintering
manufacture
metallic components
porous metallic
components according
Prior art date
Application number
MX2013008466A
Other languages
English (en)
Other versions
MX356770B (es
Inventor
María Elena Hernández Rojas
Manuel Eduardo Palomar Pardavé
Sandro Báez Pimiento
Original Assignee
Univ Autónoma Metropolitana
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Univ Autónoma Metropolitana filed Critical Univ Autónoma Metropolitana
Priority to MX2013008466A priority Critical patent/MX356770B/es
Publication of MX2013008466A publication Critical patent/MX2013008466A/es
Publication of MX356770B publication Critical patent/MX356770B/es

Links

Landscapes

  • Powder Metallurgy (AREA)

Abstract

La presente invención trata sobre un procedimiento para la fabricación de componentes metálicos porosos compuestos de metales particulados puros y sus distintas aleaciones, con diferentes tamaños y formas de partícula y cuyas temperaturas de sinterización de los metales utilizados sean menores o iguales a los 1,300 °C, utilizando el proceso conocido como Sinterización-Disolución (SDP por sus siglas en inglés) y empleando para la etapa de sinterización un dispositivo de atmósfera controlada, el cual es introducido en un horno convencional de resistencias eléctricas independiente.

Description

DISPOSITIVO PARA LA SINTERIZACIÓN DE PARTÍCULAS METÁLICAS COMPACTADAS CAMPO DE LA INVENCIÓN La presente invención está relacionada con la industria automotriz, la industria médica y de implantes quirúrgicos, la industria aeroespacial y nuclear, específicamente con un dispositivo para la sinterización de partículas metálicas compactadas útil en los procesos de fabricación de componentes metálicos porosos.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN En las últimas dos décadas, los metales porosos han sido de gran interés a nivel industrial debido a su combinación única de propiedades fisicoquímicas, las cuales se derivan de su estructura porosa (celular). Estas propiedades cambian considerablemente (con respecto a los metales compactos) según el tamaño, forma y cantidad de poros dentro del metal. Por lo que es posible producir metales porosos con propiedades específicas para cada usó. Por ejemplo, los metales porosos con poro cerrado (poros que no, están conectados entre sí y comúnmente llamados espumas metálicas) se emplean con frecuencia como materiales estructurales en la industria automotriz, principalmente en la fabricación de absorbedores de energía, como partes para la protección contra choque. Además, su peso es mucho menor lo cual contribuye a un menor consumo de combustible. Por otra parte, los metales porosos con poro abierto (poros que se conectan entre sí) y comúnmente llamados esponjas metálicas, se emplean como disipadores de calor, intercambiadores de calor y captores de gases contaminantes debido principalmente a su gran área superficial a través de la cual estos fenómenos pueden producirse con mayor rapidez, y que no podría obtenerse con el metal en forma masiva. Otro de sus usos es la absorción del sonido la cual es producida por la porosidad alta presente en estas esponjas. Gracias a esta gran área superficial encontrada en las esponjas metálicas también es posible usarlas como partes sustitutas de hueso.
La estructura celular de los metales porosos está directamente relacionada con el proceso de fabricación utilizado. En la actualidad existe un gran número de materiales metálicos porosos los cuales, dependiendo del proceso de fabricación y del metal utilizado, muestran diferencias significativas en su estructura y propiedades en general: por ejemplo, se conocen espumas de Cu preparadas mediante el método de metalurgia de polvos, utilizando agentes espumantes, las espumas así obtenidas presentaron porosidades cercanas al 96%, tamaño de poro de 0.6 mm, esfuerzos máximos de 0.5 MPa y módulos de Young de 0.25 GPa (M. S. Aly, A. Almajid, S. Nakano and S. Ochiai "Fracture of open cell copper foams under tensión" Materials Science and Engineering A 519 (2009) 211-213), o espumas de Al fabricadas mediante el método de infiltración utilizando partículas esféricas de poliestireno como material de relleno removible, el cual es eliminado por combustión. Estas espumas presentaron porosidades entre 73 y 85.8% y tamaño de poro entre 2.66 y 2.85 mm (L. Ma, Z. Song and D. He "cellular structure controllable aluminium foams produced by high pressure ¡nfiltration process" Scripta Materialia 41 (7) (1999) 785-789); también espumas metálicas de Al obtenidas mediante el método de metalurgia de polvos de sinterización disolución (SDP por sus siglas en inglés), utilizando NaCI como material de relleno, el cual es eliminado por disolución. Estas espumas presentaron porosidades entre el 73 y 86% y tamaños de poro entre 1.2 y 2.8 mm (R. Surace, L. A. G. De Filippis, A. D. Ludovico and G. Boghetich "Influence of processing parameters on aluminium foam produced by space holder technique" Materials and Design 30 (2009) 1878-1885); o espumas de Al preparadas mediante el método de infiltración utilizando partículas de NaCI como material de relleno removible, el cual es eliminado por disolución. Estas espumas presentaron densidades relativas entre 0.14 y 0.24, porosidades cercanas al 25% y tamaño de poro de 0.4 mm (J. F. Despois, A. Marmottant, L. Salvo and A. Mortensen "Influence of the ¡nfiltration pressure on the structure and properties of replicated aluminium foams" Materials Science and Engineering A 462 (2007) 68-75); o bien, espumas de Al producidas mediante el método de infiltración de relleno removible utilizando partículas esféricas de NaCI, con un tamaño de poro de entre 0.075 mm y 0.4 mm, y módulos de Young de alrededor de 10 GPa (R. Goodall, A. Marmottant, L. Salvo and A. Mortensen "Spherical pore replicated m i c roce 11 u I a r aluminium: Processing and influence on properties" Materials Science and Engineering A 465 (2007) 124-135; también se han preparado espumas metálicas con otros metales tales como algunas de estructura amorfa a base de Pd o Zr. Dentro de las que tienen base de Pd se reportan: espumas con densidades relativas de 0.24 fabricadas con agentes espumantes, espumas con densidades relativas de 0.15 fabricadas mediante el atrapamiento de un gas en el metal fundido y luego expandida en un liquido súper frió, espumas con densidades relativas de 0.35 obtenidas por el enfriamiento de una mezcla de partículas de NaCI y una aleación formadora de vidrio metálico, espumas con densidades relativas entre 0.54 y 0.58 obtenidas por precipitación de hidrogeno durante el enfriamiento. Dentro de las que tienen base de Zr se reportan: espumas con densidades relativas de 0.22 fabricadas por solidificación del metal dentro de un lecho sinterizado de BaF2 y espumas con densidades relativas de 0.50 fabricadas por solidificación del metal dentro de un lecho de microesferas de carbono huecas. (A. H. Brothers and D.C. Dunand "Amorphous metal foams" Scripta Materialia 54 (2006) 513- 520); también se han reportado espumas a base de Al mediante el método de espumado metálico, utilizando agentes espumantes. Estas espumas presentaron porosidades entre el 77 y 78%, tamaño de poro de 1.0 mm y buena resistencia a la corrosión (Y. M. Zhang, X. M. Chu, H. Wanga, S. Y. He and D. P. He "Fabrication of Al-Mg-Re foams and their corrosión resistance properties" Corrosión Science 51 (2009) 1436-1440); y espumas de Al producidas por el método de metalurgia de polvos empleando un agente espumante. Estas espumas presentaron densidades relativas entre 1.10 y 0.40, y esfuerzos máximos de alrededor de 3 MPa (M. Shiomia, S. Imagamab, K. Osakadab and R. Matsumoto "Fabrication of aluminium foams from powder by hot extrusión and foaming" Journal of Materials Processing Technology 210 (2010) 1203-1208); espumas de Al fabricadas mediante el método de metalurgia de polvos empleando un agente espumante y procesos de laminación con porosidades de entre 20 y 40 % (K. Kitazo.no, E. Sato and K. Kuribayashi "Novel manufacturing process of closed-cell aluminum foam by accumulative roll-bonding" Scripta Materialia 50 (2004) 495-498); espumas de Al preparadas mediante el método de metalurgia de polvos, utilizando agentes espumantes que presentaron porosidades entre el 75 y 85%, tamaños de poro entre 1.0 y 2.5 mm y esfuerzos máximos de 4 MPa (D. W. Li„ J. Li, T. Li, T. Sun, X. M. Zhang and G. C. Yao " P re pa r a t i on and characterization of aluminum foams with ZrH2 as foaming agent" Transactions of Nonferrous Metals society of China 21 (2011) 346- 352); también es posible producir espumas con aleaciones metálicas tales como las preparadas con Ag-28%Cu mediante el método de infiltración de rellenos removibles utilizando MgSCh como material de relleno. Estas espumas presentaron tamaño de poro de 0.3mm, densidades relativas entre 0.36 y 0.50, esfuerzos máximos entre 10 y 36 MPa y módulos de Young entre 5 y 12 GPa (Diologent, E. Combaz, V. Laporte, R. Goodall, L. Weber, F. Duc and A. Mortensen "Processing of Ag-Cu alloy foam by the replication process" Scripta Materialia 61 (2009) 351-354); un caso especial son las espumas a base de Mg fabricadas mediante el método de infiltración utilizando una esponja de poliuretano como material de relleno, la cual es eliminada por calentamiento. Estas espumas presentaron densidades de 0.05 g/cm3 y esfuerzos máximos de alrededor de 0.15 MPa (Y. Yamada, K. Shimojima, Y. Sakaguchi, M. Mabuchi, M. Nakamura and T. Asahina "Processing • of an open-cellular AZ91 magnesium alloy with a low density of 0.05 g/cm3" Journal of Materials Science Letters 18 (1999) 1477- 1480); también se han reportado espumas a base de Zn obtenidas mediante el método de infiltración utilizando NaCI como material de relleno, la cual es eliminada por disolución. Estas espumas presentaron porosidades entre el 52 y 64%, tamaños de poro entre 2 y 7 mm, densidades entre 1.7 y 2,5 g/cm3, esfuerzos máximos entre 2.8 y 48.6 MPa y módulos de Young entre 1.9 y 22.3. y 13) S. R. Casolco, G. Domínguez, D. Sandoval and J. E. Garay "Processing and mechanical behavlor of Zn-AI-Cu porous a 11 o y s " Materials Science and Engineering A 471 (2007) 28-33).
Por otra parte, de acuerdo a la conectividad entre sus poros o celdas, los metales porosos pueden ser clasificados en dos categorías: a) de poro cerrado, cuando no presentan conectividad entre sus poros, también llamados espumas metálicas y b) de poro abierto, cuando presentan conectividad entre sus poros, también llamados esponjas metálicas, (G. J. Davies and S. Zhen "Metallic foams: their production, properties and applications" Journal of Materials Science 18 (1983) 1899-1911 ). Este tipo de materiales metálicos porosos son de gran interés a nivel industrial debido a que pueden ser utilizados como materiales estructurales y en la fabricación de productos funcionales, debido a sus excepcionales propiedades mecánicas, térmicas, eléctricas, acústicas y químicas [(1) L. J. Gibson and M. F. Ashby "Cellular Solids: Structure and Properties" 2nd ed. Cambridge University Press-Cambridge UK (1997); (2) J. Banhart and H. Eifert "Metal Foams" Verlag M IT Publishing-Bremen (1997), (3) J. Banhart, M. F. Ashby and N. A. Fleck "Metal Foams and Porous Metal Structures" Verlag MIT Publishing-Bremen (1999)].
Los metales porosos pueden ser fabricados mediante una gran diversidad de procedimientos (M. F. Ashby, A. G. Evans, N. A. Fleck, L. J. Gibson, J. W. Hutchinson and H . N. G. Wadley "Metal foams: a design guide" Butterworth-Heinemann USA (2000),! y; J.
Banhart, "Manufacture, characterization and application of cellular metáis and metal foams" Progress in Materials Science 46 (2001) 559-632). Esta diversidad incluye procedimientos en estado sólido, estado líquido y por deposición.
Dentro de los procedimientos en estado líquido el más utilizado es el de infiltración de rellenos removibles. Este procedimiento es empleado para la producción de espumas de aluminio y sus aleaciones. Sin embargo, presenta algunas restricciones en cuanto a la obtención de estructuras regulares como son: el tamaño y forma de la celda, y su porosidad. Por ejemplo, las porosidades obtenidas son menores al 70% y tamaños de celda de hasta 0.5mm. Estas restricciones pueden traer consigo un rango más limitado en sus propiedades y en consecuencia una reducción en sus posibles aplicaciones.
Recientemente se ha desarrollado un procedimiento en estado sólido, para la obtención de metales porosos de poro abierto utilizando la metalurgia de polvos convencional (PM por sus siglas en inglés). Este procedimiento, fue desarrollado en la Universidad de Liverpool y es conocido como Proceso de Sinterización-Disolución (SDP por sus siglas en inglés) y se utilizó originalmente para la fabricación de metales porosos base aluminio (Y. Y. Zhao and D. X. Sun "a novel sintering-dissolution process for manufacturing al foams" Scripta Materialia 44 (2001) 105-11.0). En la actualidad este procedimiento de tipo pulvimetalúrgico se ha posicionado como el de mayor in estigación y evolución para la fabricación de nuevos materiales porosos.
El proceso SDP consiste de cuatro etapas: 1. Mezclado: se prepara la mezcla de las partículas metálicas con un material de relleno removible (SHP por sus siglas en inglés). 2. Compactación : la mezcla es compactada en un molde metálico para obtener un compacto en verde. 3. Sinterización : el compacto en verde es sinterizado a una temperatura adecuada para formar una estructura metálica rígida y en forma de red. 4. Disolución: el SHP del compacto es removido por disolución y así se obtiene un metal poroso de poro abierto.
Las partículas metálicas utilizadas en los métodos de PM pueden ser de diferentes formas como por ejemplo unidimensionales (aciculares y tipo barras irregulares), bidimensionales (dendríticas y hojuelas) y tridimensionales (esféricas, irregulares, redondeadas y angulares) (S. Kalpakjian and R. S. Schmid "Manufacturing engineering and technology" 51 h ed, Prentice Hall (2008) p. 485).
A diferencia del método de estado líquido, donde no es posible obtener metales celulares con tamaños de poro menores a 0.5 mm debido a que el metal liquido no puede mojar completamente la superficie del SHP y en consecuencia se obtienen porosidades menores al 70%, en el método de estado sólido, a través del proceso SDP, la porosidad del metal poroso y su tamaño de poro pueden ser variadas en un rango bastante amplio ajusfando la relación de partículas metálicas/SHP del compacto en verde (se pueden lograr porosidades entre 50% y 85% con tamaños de celda entre 100 m y 5 mm). Estos valores de porosidad altos y tamaño de celda bajos se deben a que se pueden usar partículas metálicas y de SHP muy finas, y en consecuencia los huecos entre las partículas del SHP son llenados por las partículas del metal en el estado sólido, lo que deriva en un rango más amplio en sus propiedades físicas y químicas, y en consecuencia en" sus aplicaciones como por ejemplo intercambiadores de calor, absorbedores de energía y sonido, biomateriales como sustitutos de hueso, captores de gases contaminantes y como materiales funcionales, entre otras.
Por medio del método de metalurgia de polvos convencional" (PM) se fabrica una amplia gama de partes y componentes para la industria automotriz que en la actualidad constituyen cerca del 70% del mercado, además se fabrican herramientas y matrices, implantes quirúrgicos y muchos otros componentes para aplicaciones aeroespaciales y nucleares, (S. Kalpakjian and R. S.
Schmid "Manufacturing engineering and technology" 5th ed. Prentice Hall (2008) p. 483). En los métodos de PM las partículas metálicas se compactan a presiones altas para darles las formas deseadas, con frecuencia complejas, y se sinterizan a temperaturas elevadas para formar una pieza sólida. La temperatura de sinterización suele estar entre el 70 y el 90% de la temperatura de fusión del metal o aleación utilizada (S. Kalpakjian and R. S. Schmid "Manufacturing engineering and technology" 51 h ed. Prentice Hall (2008) p. 500).
La sinterización es un proceso mediante el cual los materiales compactados en verde se calientan en un horno con atmósfera controlada a temperaturas por debajo del punto de fusión del metal (temperatura de sinterización), con el propósito de producir la unión de las partículas metálicas y así conferirle al material compactado una mayor resistencia. Los procesos PM son de gran interés comercial debido principalmente a: i) Se pueden obtener piezas con dimensiones muy cercanas a sus dimensiones finales. ii) Las piezas pueden ser fabricadas con un nivel de porosidad controlable. iii) Algunos materiales que son difíciles de procesar por métodos de fusión y moldeo pueden ser procesados por PM. iv) Permiten la fabricación de aleaciones con composiciones y propiedades mecánicas controladas.
Para la obtención de metales porosos con propiedades específicas, es necesario controlar ciertos parámetros básicos durante los procesos de fabricación, como son: el tamaño del poro el cual es determinado por el tamaño del SHP, la homogeneidad del poro la cual está definida por un tamaño de partícula de SHP regular y la interconexión entre poros y la porosidad, las cuales son controladas por la concentración del SHP utilizado.
En la fabricación de los metales porosos, es posible utilizar tanto metales particulados ferrosos como no ferrosos, como se indica en las siguientes solicitudes de patente: US20120141670 "Open porous metal foam body and a method for fabricating the same"; US-20120183428 "Method for the preparation of ferrous low carbón porous material", US-20100150767 "Method of making metallic foams and foams produced", US-20100180724 "Porous metal articles having a predetermined pore character"; US-2012065739 "Method of making porous metal articles", así como en las patentes norteamericanas No. 5,213,612 "Method of forming porous bodies of molybdenum or tungsten", No. 5,930,580 "Method for forming porous metal", No. 4,283,465 "Porous body of aluminum or its alloy and a manufacturing method thereof", No. 6,254,998 "Cellular structures and processes for making such structure", No. 7,674,426 "Porous metal articles having a predetermined pore character", No. 6,094,798 "Component made from a metallic foam material", No. 7,105,127 "Method for production of metal foam or metal-composite bodies with improved impact, thermal and sound absorption properties", No. 6,033,788 "Process for joining powder metallurgy objects in the green (or brown) state", No. 3,052,967 "Porous metallic material and method" y 5,625,861 "Porous metal body and process for producing same", y en los reportes científicos: 1) Q. Wang, C. Cui, Q. Wang and N. Yan "fabrication of a porous CuAIMn shape memory alloy by the sintering-dissolution process" Materials Letters 65 (2011 ) 2735-2738; 2) Y. Y. Zhao, T. Fung, L. P. Zhang and F. L. Zhang "Lost carbonate si n te ring process for manufacturing metal foams" Scripta Materialia 52 (2005) 295-298; 3) D. X. Sun and Y. Y. Zhao "static and dynamic energ absorption of al foams produced by the sintering and dissolution process" Metallurgical and Materials Transactions B 34B (2003) 69-74. En los casos antes mencionados, se realiza la sinterización de las partículas metálicas para la obtención de los diferentes metales porosos.
Sin embargo, el procedimiento creado por Y. Y. Zhao y D. X. Sun en el 2001 denominado SDP ha sido también utilizado para las invenciones mostradas en la patente norteamericana No. 7,674,426 "Porous metal articles having a predetermined pore carácter", y en la solicitud de patente norteamericana No. US2012065739 "Method of making porous metal articles". En estos documentos, el proceso SDP es utilizado de tal manera que se intercambian las etapas de sinterización y disolución. Este procedimiento es utilizado principalmente para producir componentes de titanio constituidos por dos capas, una capa porosa de titanio sobre una capa sólida no porosa también de titanio, cada capa con características diferentes. Dichos componentes tienen la finalidad de ser utilizados como implantes óseos. Además de que el titanio es un elemento afín con el oxígeno y forma con facilidad óxidos de titanio en su superficie, éste presenta un punto se fusión alto (1668°C) y en consecuencia una temperatura de sinterización elevada. Las temperaturas de sinterización utilizadas en estas invenciones son de 1255 a 1300°C, por lo que el proceso de sinterización requiere de un estricto control de la atmósfera y de un sistema de calentamiento que permita llegar a la temperatura de sinterización utilizando un horno con atmósfera controlada, En estos dos casos, se utiliza polietilenglicol 200 (PEG 200) ;como aglomerante, el cual es eliminado por calentamiento durante la etapa de sinterización, y los materiales usados como relleno removible son: sorbato de calcio, cloruros como el cloruro de calcio (CaC ) y el cloruro de sodio (NaCI) o una mezcla de estos, los cuales son eliminados por disolución en agua a temperaturas entre 30 y 60°C. En algunos casos, después de la etapa de disolución, evaporan el agua remanente de la preforma a temperaturas entre 40 y 50eC. El tiempo total de disolución del relleno removible puede alcanzar hasta 20 horas. Por otra parte, en algunos casos usan acetona durante la mezcla del polvo metálico con el material de relleno, la cual es posteriormente eliminada por calentamiento a 50°C. Por lo anterior, el consumo de energía para el calentamiento del agua en la etapa de disolución, la evaporación del agua remanente de la preforma y la evaporación de la acetona, hace que los costos en el procesamiento de este tipo de materiales base Ti sean mayores.
Y. Y. Zhao, autor del método SDP, reportó en Y. Y. Zhao, T. Fung, L. P. Zhang and F. L. Zhang "Lost carbonate sintering process f o r manufacturing metal foams" Scripta Materialia 52 (2005) 295-298, la fabricación de espumas de cobre. En esta investigación se prepararon muestras, utilizando carbonato de potasio (K2CO3) como material de relleno, mediante tres procedimientos diferentes y se seleccionaron valores de temperatura de sinterización del metal y de eliminación del K2CO3 de 850 °C y 950 °C, respectivamente. En el primer procedimiento el compacto en verde es calentado a 850 °C para realizar la sinterización de las partículas de cobre, posteriormente el compacto es enfriado a temperatura ambiente (de 15 a 30°C) para finalmente ser disuelto el K2CO3 en agua. En este caso, la disolución del K2CO3 se realiza después de la sinterización del metal, como lo indica el método SDP. En el segundo y tercer procedimiento, el compacto en verde es calentado hasta 950 °C para eliminar el K2CO3 por descomposición .
Durante la sinterización es muy importante evitar que la preforma se encuentre en contacto con el oxígeno del aire debido a la rápida oxidación del metal producida a temperaturas elevadas, por lo que es necesario realizar esta etapa del proceso bajo una atmósfera controlada de gas inerte. Para proteger las preformas de la oxidación y poder obtener materiales libres de defectos se utilizan equipos que permitan controlar la atmosfera durante la sinterización. Los equipos más utilizados para realizar los procesos de sinterización de los metales porosos, fabricados mediante el proceso SDP y usando diferente metal particulado como precursor, son los hornos con atmósfera controlada.
El uso de hornos con atmósfera controlada se indica tanto en solicitudes de patente norteamericanas US20120141670 "Open porous metal foam body and a method for fabricating the same"; US20120183428 "Method for the preparatíon of ferrous low carbón porous material" y; US20100150767 "Method of making metallic foams and foams produced" y las patentes No. 6,254,998 " Ce Mular structures and processes for making such structures"; No. 5,213,612 "Method of forming porous bodies of molybdenum or tungsten" y la No. 5,930,580 "Method for forming porous metáis", como en diversos reportes científicos [ 1) G. L. Hao, F. S. Han and W. D. L¡ "Processing and mechanical propertíes of magriesium foams" Journal of Porous Materials 16 (2009) 251-256; 2) E. Wen, M. Mabuchi, Y. Yamada, K. Shimojima, Y. Chino and T. Asahina "Processing of biocompatible porous Ti and Mg" Scripta Materialia 45 (2001 ) 1147-1153; 3) R. Goodall, J. F. Despois, A. Marmottant, L. Salvo and A. Mortensen "The effect of preform processing on replicated aluminium foam structure and mechanical properties" Scripta Materialia 54 (2006) 2069-2073; 4) G. Kotan and A. S. Bor "Production and Ch a rae te ri z a t i o n of High Porosity TÍ-6AI-4V Foam by Space Holder Technique in Powder Metallurgy" Turkish Journal of Engineering and Environmental Science 31 (2007) 149-156; 5) H. I. Bakan "A novel water leaching and sintering process for manufacturing highly porous stainless steel" Scripta Materialia 55 (2006) 203-206; 6) B. Jiang, N. Q. Zhao, C. S. Shi and J. J. Li "Processing of open cell aluminum foams with tailored porous morphology" Scripta Materialia 53 (2005) 781-785; 7) C. S. Y. Jee, N. Ozguven, Z. X. Guo and J. R. G. Evans "Preparation of high porosity metal foams" Metallurgical and Material Transactions B Vol. 31B (2000) 1345-1352; y 8) N. Michailidis and F. Stergioudi "Establishment of process parameters for producing Al-foam by dissolution and powder sintering method" Materials and Design 32 (2011 ) 1559-1564].
El uso de estos hornos implica un aumento considerable en el valor del producto final ya que son hornos muy costosos comparados con los hornos o muflas convencionales de resistencias que son fáciles de adquirir pero que no cuentan con ese control de la atmósfera.
Por tal motivo, para el procedimiento aquí propuesto como invención, la etapa de sinterización de las preformas en verde se realiza dentro de un dispositivo que permite controlar la atmosfera en su interior, el cual es introducido en un horno convencional de resistencias eléctricas, evitando así la adquisición de un costoso horno de atmósfera controlada. Por otra parte, con este dispositivo es posible procesar componentes utilizando en su interior una atmósfera de gas inerte estática (a presión atmosférica y/o presión positiva), una atmósfera de gas inerte dinámica (con flujo continuo de gas inerte) y bajo condiciones de vacío.
OBJETIVO DE LA INVENCIÓN La presente invención tiene por objetivo contar con un dispositivo de atmósfera controlada independiente, que permita la sinterización de componentes metálicos porosos a partir de metales particulados puros o sus aleaciones mediante el uso de los diferentes hornos convencionales disponibles actualmente a nivel laboratorio o industrial, y que por sus dimensiones requerirá un menor consumo de gas inerte y una reducción en el tiempo de operación.
Otro objetivo de la presente invención es contar con un dispositivo de atmósfera controlada independiente para la sinterización de metales particulados que requiera un menor consumo energético, sencillo, capaz de adaptarse a diferentes hornos convencionales y de fácil escalamiento a nivel industrial.
La presente invención tiene por objetivo realizar un procedimiento para la fabricación de componentes metálicos porosos compuestos de metales particulados puros y sus distintas aleaciones, utilizando un dispositivo de atmósfera controlada en la etapa de sinterización.
Otro de los objetivos de la presente invención es llevar a cabo la etapa de sinterización, del procedimiento de sinterización-disolución utilizando diferentes tamaños de partícula y cuyas temperaturas de sinterización de los metales utilizados .,. sean menores o iguales a los 1,300°C, en un dispositivo de atmósfera controlada independiente al horno convencional de resistencias eléctricas donde se realiza el calentamiento.
A diferencia de los hornos con atmósfera controlada en donde se lleva a cabo tanto el control de la atmósfera como el calentamiento, el presente procedimiento es novedoso, ya qué para el proceso de sinterización se usa separadamente un dispositivo para controlar la atmósfera que se coloca dentro de un horno o mufla convencional de resistencias eléctricas de fácil adquisición, que permite elevar el valor agregado del producto final y optimiza en tiempo y forma la realización del procedimiento.
Asimismo, más objetos y ventajas de la presente invención podrán ser aparentes a partir del estudio de la presente descripción y las figuras que se acompañan con fines exclusivamente ilustrativos y no limitativos.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN La presente invención trata sobre un procedimiento para la fabricación de componentes metálicos porosos compuestos de metales particulados puros y sus distintas aleaciones, con diferentes tamaños de partícula y cuyas temperaturas de sinterización sean menores o iguales a los 1 ,300°C, utilizando el método conocido como Sinterlzación-Disolución (SDP por sus siglas en inglés) y empleando para la etapa de sinterización un dispositivo de atmósfera controlada, el cual es introducido en un horno de resistencias eléctricas convencional e independiente.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS Figura 1. Muestra el procedimiento para la fabricación de componentes metálicos porosos.
Figura 2. Muestra la cámara superior del dispositivo de atmósfera controlada.
Figura 3. Muestra la cámara inferior del dispositivo de atmósfera controlada y el crisol para la sinterización de la preforma en verde.
Figura 4. Muestra el anillo de centrado y la junta tórica que forman parte del elemento de sujeción mecánica y de sellado hermético entre las dos cámaras del dispositivo.
Figura 5. Muestra la abrazadera metálica que forma parte del elemento de sujeción mecánica y de sellado hermético entre las dos cámaras del dispositivo.
Figura 6. Muestra dos espumas de aluminio sinterizadas con el dispositivo objeto de la presente invención en condiciones de vacío.
Figura 7. Muestra una espuma de cobre sinterizada con el dispositivo objeto de la presente invención en atmósfera dinámica de gas inerte.
Figura 8. Muestra dos espumas de bronce (Cu-15%Sn) sinterizadas con el dispositivo objeto de la presente invención en condiciones de vacío.
Figura 9. Muestra el cambio en la resistencia a la tracción respecto a la densidad relativa de la serie de espumas de aluminio.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN La presente invención consta de un dispositivo y el proceso de sinterización de preformas en verde con poros interconect.ados, cuya temperatura de sinterización del metal utilizado sea de hasta 1,300°C para fabricar esponjas metálicas mediante el uso de un horno convencional, que comprende: a) Una cámara superior para el control de la atmósfera en el interior del dispositivo cerrada en la parte superior con 3 válvulas para alto vacío, una entrada para gas inerte, una salida para gas inerte, una conexión a vacío, un manómetro y un reborde en la parte inferior para su sujeción, durante la sinterización de las preformas en verde, esta cámara se mantiene fuera del horno convencional. b) Una cámara inferior cerrada en la parte inferior, con un reborde en la parte superior para su sujeción y un crisol en su interior para contener la preforma en verde, esta cámara se introduce en un horno convencional para la sinterización de las preformas en verde, c) Un elemento de sujeción mecánica y sellado hermético entre ambas cámaras que comprende un anillo centrado y una junta tórica, una abrazadera metálica de un solo pin con vástago roscado y un sujetador de mariposa. Este elemento se mantiene fuera del horno convencional.
En la figura 2 se muestra la cámara superior para el control de la atmósfera (1) cerrada en su parte superior y con un reborde para su sujeción (2) en su parte inferior; tres válvulas rectas para alto vacío (3, 4 y 5); una conexión para la bomba de vacío (6); una entrada de gas inerte (7); una salida para el flujo continuo dé gas inerte (8); un manómetro (9) para el control de la presión dentro del dispositivo, el cual permite controlar tanto la presión positiva (cuando se inyecta gas inerte al dispositivo) como la presión negativa (cuando se hace vacío dentro del dispositivo). En la cámara superior se realiza el control de la atmósfera interna del dispositivo para lograr un ambiente libre de oxígeno y rico en un gas inerte como por ejemplo Argón o Helio.
En la figura 3 se muestra la cámara inferior de sinterización (10) cerrada en su parte inferior y con una conexión de reborde (11) en su parte superior y un crisol (12) para colocar la preforma porosa en verde (D2) que se va a sinterizar. La estructura de este dispositivo permite que la cámara inferior se introduzca en el horno convencional. El horno que se utiliza para la sinterización de las preformas en verde es un horno convencional, con una temperatura máxima de trabajo de 1300°C.
En la figura 4 se muestran un anillo de centrado (14) y una junta tórica (15), componentes del elemento de sujeción mecánica entre las cámaras que permiten una conexión 100% hermética entre la cámara superior para el control de la atmósfera (1) y la cámara inferior de sinterización (10) mediante las conexiones de reborde (2 y 11).
En la figura 5 se muestra una abrazadera metálica (16) de un solo pin (17) con vástago roscado (18) y sujetador de mariposa (19) componentes del elemento de sujeción mecánica entre la cámara superior para el control de la atmósfera (1) y la cámara inferior de sinterización (10) mediante las conexiones de reborde (2 y 11).
Para su uso, la cámara inferior de sinterización (10) del dispositivo aquí descrito se coloca dentro de un horno convencional mientras que las conexiones de reborde (2 y 11) junto con la cámara superior para el control de la atmósfera (1) quedan por fuera del horno.
El dispositivo puede utilizarse para sinterizar preformas metálicas macizas y/o porosas (esponjas y espumas metálicas) con porosidad (densidades relativas de aproximadamente entre el 10 y 85%), la cual depende del tamaño y la forma de la partícula metálica, la proporción de partículas metálicas/material de sacrificio (entre 10 y 100% en volumen de metal particulado) y los tiempos de sinterización (entre 1 y 3 horas), dependiendo del metal utilizado.
El dispositivo se utiliza para sinterizar preformas fabricadas con partículas metálicas que tengan una temperatura de sinterización menor a la temperatura de reblandecimiento del material con el que esté construida la cámara inferior. El material de construcción de la cámara inferior del dispositivo se puede elegir, aunque sin limitar, de entre cuarzo, tubo de acero inoxidable, tubo de alamina, entre otros. Si se cuenta con una cámara inferior construida de cuarzo se pueden sinterizar materiales metálicos que tengan una temperatura de sinterización de hasta 1500°C, siempre y cuando se cuente con un horno convencional que llegue a dicha temperatura. Aunque la temperatura de ablandamiento del cuarzo es de aproximadamente 1700°C, el uso de temperaturas superiores a los 1500°C no es recomendable.
El material de construcción de la cámara superior para el control de la atmósfera (1) que forma parte del dispositivo objeto de la presente invención, puede elegirse, pero sin limitar, entre acero inoxidable, tubo de alúmina, tubo de plástico de pared gruesa, vidrio borosilicato. La cámara superior que se muestra en las figura 2, es de vidrio borosilicato. El diámetro interno y espesor de pared de la conexión para la bomba de vacío (6), la entrada de gas inerte (7), la salida para el flujo de gas inerte (8) y la conexión para el manómetro (9) que controla la presión es de 6mm y 1.5 mm, respectivamente. La longitud, diámetro interior y espesor de pared de la cámara superior para el control de la atmósfera (1) de la figura 2 es 200 mm, 29 mm y 1.5 mm, respectivamente. La distancia entre la parte superior de la cámara superior para el control de la atmósfera (1) y la entrada de gas inerte (7) es de 20 mm. Las distancias entre la entrada de gas inerte (7), la conexión para la bomba de vacío (6) y la salida para el flujo continuo dé gas inerte (8) es de 50 mm y se ubican en línea recta. La distancia entre la parte superior de la cámara y la conexión del manómetro es de 30 mm. El manómetro (9) es de uso general, y puede elegirse, pero sin limitar, de la marca Metron, modelo 63100 con caja de acero al carbono, interior y conexión de bronce yjatón, carátula de 63 mm, conexión inferior de 6.35 mm NPT, con un alcance de Medición de -76 cm de Hg a 1 kg/cm2, con escaía dual de -30 pulgadas de Hg a 14 lb/plg2. El reborde (2) de la cámara superior para el control de la atmósfera (1) es de 50 mm de diámetro y 4 mm de espesor. El material del que está construida la cámara inferior de sinterización (10) que forma parte del dispositivo objeto de la presente invención, mostrado en las figura 3 es cuarzo. La longitud, diámetro interior y espesor de pared de la cámara inferior de sinterización (10) es 350 mm, 29 mm y 1.5 mm, respectivamente. El reborde (11) de la cámara inferior de sinterización (10) es de 50 mm de diámetro y 4 mm de espesor. Tanto la altura como el diámetro interior del crisol (12) es de 70 mm y su material puede elegirse, pero sin limitar, de entre alúmina o de cualquier otro material refractario que soporte la temperatura de sinterización de las partículas metálicas que se desean sinterizar y que no reaccione con la preforma porosa en verde (D2). La preforma porosa en verde (D2) debe ser construida preferiblemente con partículas metálicas cuya temperatura de sinterización sea menor o igual a 1,300 °C. El material de sacrificio utilizado para la fabricación de los metales porosos es preferiblemente una sal y el disolvente utilizado para la disolución de la sal es preferiblemente agua fresca. La unión mostrada en la figura 4 está constituida por un anillo de centrado fabricado en aluminio (14) y una junta tórica (15). La junta tórica puede elegirse, pero sin limitar, de la marca Parker y referencia 2-222 con W = 3.53 mm, D I = 37.69 mm y DE = 44.75 mm. La abrazadera metálica (16) mostrada en la figura 5 tiene un diámetro interno A = 44.4 mm y diámetro medio B = 53.6 mm. La abrazadera está conformada de dos medios aros acoplados por un pin (17) que une las dos cámaras mediante un sujetador tipo mariposa (19) conectado a un vástago roscado (18). El vacío que se realiza dentro del dispositivo, si se usa una bomba de vacío convencional de tipo mecánico, debe ser de -25 pulgadas de Hg aproximadamente. Si el dispositivo se utiliza bajo condiciones de presión positiva, la presión máxima recomendada dentro de la cámara es de 5 Ib/in2. El gas inerte que se utiliza durante el proceso puede ser argón o helio.
Las principales ventajas que ofrece el dispositivo aquí propuesto como invención, comparado con los hornos comerciales de atmósfera controlada que se usan para los procesos de sinterización son : • Fácil operación y control.
• Liviano.
• Fácil de transportar.
• Los elementos que lo conforman son de fácil adquisición.
· Las cámaras reducidas implican un menor consumo de gas inerte.
• Disminución en el consumo de energía eléctrica ejercido por la bomba de vacío, debido a que el volumen de gas que se debe extraer del dispositivo es mucho menor, lo cual también implica un menor tiempo, menores requerimientos de mano de obra y por lo tanto, menor costo.
Se puede utilizar cualquier horno convencional de resistencias eléctricas que se abra por arriba.
Disminución en el tiempo utilizado para la realización de las purgas, debido a que el volumen del dispositivo es mucho menor.
En caso necesario, el empleo de la conexión de reborde y la unión anillo de centrado-junta tórica permite usar el equipo bajo presión positiva de gas inerte (presión mayor a la presión atmosférica) sin que las dos cámaras se separen por los efectos de la presión interna en el dispositivo.
El uso de la conexión de reborde y la unión anillo de centrado-junta tórica permite un sello 100% hermético y elimina, la posible entrada de aire cuando el equipo es sometido a los procesos de vacío y el posible escape del gas inerte cuando el equipo es sometido a los proceséis de presión positiva.
A nivel de laboratorio, el dispositivo propuesto ¡corno invención puede ser usado en cualquier horno convencional de resistencias.
A nivel industrial el dispositivo puede ser rediseñado según las dimensiones de la muestra que se quiera sinterizar o según las dimensiones del horno de resistencias eléctricas que se desee utilizar.
El procedimiento para la fabricación de componentes metálicos porosos o esponjas metálicas mediante el proceso de metalurgia de polvos conocido como Sinterización-Disolución se caracteriza porque la etapa de disolución se lleva a cabo previo a la de sinterización de partículas metálicas compactadas para la generación de las preformas en verde y que utiliza un dispositivo con atmósfera controlada que se coloca dentro de un horno convencional para llevar a cabo el proceso de sinterización de dichos componentes metálicos.
En la figura 1 se muestra el procedimiento para la fabricación de componentes metálicos porosos mediante el proceso de metalurgia de polvos conocido como Sinterización-Disolución realizando la etapa de disolución previa a la de sinterización de partículas metálicas compactadas, el cual comprende seis etapas: A. Mezclado. En un contenedor (A4), un mortero de ágata o una mezcladora, se mezclan: i) partículas metálicas (A1) puras o de sus distintas aleaciones cuya temperatura de sinterización sea menor o igual a los 1,300°C que se pueden elegir, pero sin limitar, de entre aluminio (Al), indio (In), cadmio (Cd), estaño (Sn), zinc (Zn), plomo (Pb), cobre (Cu), plata (Ag), oro (Au), magnesio (Mg) y sus aleaciones y que se adicionan en una proporción del 10 al 100% en volumen, ¡i) material de relleno removible (A2), como una sal que se puede elegir, pero sin limitar, de entre carbamida (CON2H4), cloruro de sodio (NaCI), cloruro de calcio (CaCb), cloruro de potasio (KCI), carbonato de potasio (K2CO3), carbonato de calcio (CaCo3), Sulfato de magnesio (MgSO Fluoruro de bario (BaF2), y poliestirenos, entre otros, que se agrega en una proporción de 0 a 90% en volumen, y iii) aglomerante (A3) que puede elegirse, pero sin limitar, de entre etanol, butanol, metanol, propanol, isopropanol, polietilenglicol, etilenglicol, glicerina, en un porcentaje adecuado (1 a 2 % en volumen) para permitir una mayor adherencia de las partículas metálicas con el material de relleno. Preferiblemente se utiliza un aglomerante que evapore a temperatura de entre 15 a 30°C. La mezcla se coloca dentro del molde metálico (B1). Si el aglomerante utilizado es volátil, la mezcla se deja al aire en el molde a temperatura ambiente (de 15 a 30°C) durante una hora para eliminarlo.
Compactación . La mezcla obtenida en la etapa anterior (B2) se compacta en un molde metálico (B1) de forma definida, construido en acero de alta resistencia AISA-SAE, preferentemente AISA-SAE D2 con una dureza promedio de 62 HRc, utilizando una prensa hidráulica manual a presiones de entre 0.2 y 6 toneladas (aproximadamente 20 y 600 MPaj hasta obtener un compacto en verde (C2).
El compacto en verde obtenido en esta etapa tiene una porosidad de entre 5 y 50% dependiendo del tamaño y forma tanto de las partículas metálicas como del relleno removible.
Disolución. El relleno removible del compacto en verde (C2) es eliminado por disolución en un disolvente (C1) adecuado al tipo de relleno, que puede elegirse, pero sin limitar, de entre agua fresca, agua destilada, agua desionizada, etanol, isopropanol, tetracloruro de carbono, cloroformo, benceno, acetona, propanol, metanol, hexano, tolueno, dependiendo del material de relleno, mediante inmersión en una cantidad de 1 a 3 litros de disolvente / cm3 de preforma verde / vez a temperatura ambiente (de 15 a 30°C) durante 1 a 2 horas, de dos a cuatro veces, lo que permite obtener una preforma porosa en "verde (D2) del metal utilizado, de poro abierto. La cantidad de material de relleno eliminada se verifica por diferencia de pesos antes y después de la disolución. Posteriormente, la preforma en verde es secada con papel absorbente a temperatura ambiente (de 15 a 30°C). De acuerdo con la presente invención, la fabricación de preformas en verde puede utilizar exclusivamente partículas metálicas para producir muestras de porosidad baja que dependen del tamaño de dicha partícula, en este caso, no se requiere la disolución del relleno. En caso de que se utilice una mezcla que contenga partículas metálicas y un relleno removible para producir muestras altamente porosas, será necesaria la disolución de este último. La proporción de partículas metálicas/material de relleno puede variar y se determina como porcentaje en peso o porcentaje en volumen.
Preparación del dispositivo para la sinterízacíón. Se coloca la preforma porosa en verde (D2) en el interior de la cámara inferior del dispositivo con atmósfera controlada (D1), se ensambla el dispositivo para la si nterización de las partículas metálicas compactadas y se sujetan la cámara inferior y superior mediante el elemento de sujeción mecánica y, asegurada la hermeticidad del dispositivo para el adecuado control de la atmósfera en el mismo, se introduce en el horno convencional (D3) y se procede a la conexión de los elementos periféricos de acuerdo al tipo de atmósfera que se requiera para la sinterízacíón de la preforma metálica la cual puede ser realizada en vacío, con flujo permanente de gas inerte (atmósfera dinámica) o con atmosfera de gas inerte estática (atmósfera estática). a) Si se requiere trabajar bajo atmósfera de gas inerte estática, la operación del sistema se realiza de la siguiente manera: i) Se hace la conexión de la bomba de vacío (6) al dispositivo utilizando una manguera de látex para vacío, ii) Se conecta el tanque de gas inerte a la entrada de gas inerte (7) del dispositivo, utilizando manguera de látex, iii) En la salida para gas inerte (8) del dispositivo se coloca una manguera de látex hacia una campana de extracción, iv) Se encienden la bomba de vacío y la campana de extracción , v) Se abre la válvula (4) de vacío para evacuar el aire mediante la bomba de vacío y generar vacío dentro del dispositivo. Las válvulas de entrada y salida de gas inerte (3 y 5) permanecen cerradas. El manómetro (9) deberá indicar el valor de la presión negativa o de vacío, vi) Una vez alcanzado el valor de vacío deseado, se cierra la válvula de vacío (4) del dispositivo, vii) Se abre la válvula (3) del dispositivo y se permite la entrada de gas inerte hacia su interior hasta alcanzar presión atmosférica. Las válvulas de vacío y flujo continuo de gas inerte (4 y 5) permanecen cerradas. El manómetro (9) debe indicar un valor de presión igual a cero, viii) Se cierra la válvula de entrada del gas inerte (3) del dispositivo. ix) Se repiten los pasos v) al viii) entre tres y cinco veces (purgas) para garantizar una atmósfera dentro del dispositivo con el menor contenido de aire posible. b) Si lo que se requiere es realizar la sinterización de la preforma porosa en verde (D2) con flujo permanente de gas inerte (atmósfera dinámica), después de realizar los pasos i) al ix), se abren las válvulas (3 y 5) para la entrada y salida del gas inerte de manera que se permita la circulación constante de gas inerte dentro del dispositivo. c) Finalmente, si lo que se requiere es la sinterización de la preforma porosa en verde (D2) al vacío, se realizan los pasos i) al ix), se abre la válvula de vacío (4) del dispositivo, se hace nuevamente vacío y se cierra la válvula (4).
Sinterización. Una vez colocada la preforma porosa en verde (D2) en el interior de la cámara inferior del dispositivo con atmósfera controlada (D1) y colocada ésta en el horno convencional (D3), mientras que la cámara superior junto con el elemento de sujeción mecánica y sellado hermético del mencionado dispositivo quedan fuera de él y hechas las conexiones adecuadas para obtener la atmósfera requerida, se procede a la sinterización a una temperatura menor.'» a la temperatura de fusión del metal con el propósito de formar una estructura rígida en forma de red (E) y con alta resistencia mecánica, mediante la coalescencia de las partículas metálicas. Dicha coalescencia es causada por los procesos de difusión atómica dados sobre la superficie en contacto de dichas partículas El proceso de sinterizaclón de la preforma porosa en verde (D2) se realiza elevando la temperatura del horno desde la temperatura ambiente (de 15 a 30°C) hasta la temperatura de sinterización de las partículas metálicas con las que está construida la preforma porosa en verde (D2), a una velocidad de calentamiento controlada de entre 5 a 20°C/mín.
Se mantiene la preforma a la temperatura de sinterización durante el tiempo que sea necesario, dependiendo de la temperatura de sinterización del metal o aleación, para producir la fusión parcial de las partículas metálicas y asi generar la unión de tipo metalúrgico entre las mismas.
F. Enfriamiento. Al terminar el proceso de sinterización de la preforma, se disminuye la temperatura del horno desde la temperatura de sinterización hasta temperatura ambiente (;de 15 a 30°C), a una velocidad de enfriamiento controlada de entre 5 a 20°C/min, se abren y cierran las válvulas de entrada y salida de gas inerte del dispositivo (3 y 5) para evacuar los gases generados durante el proceso. Finalmente, se retira el dispositivo del horno y se extrae la preforma ya sinterizada.
Las principales ventajas que ofrece el procedimiento aquí propuesto como invención, comparado con los procedimientos usados para la fabricación de metales porosos son: • El procedimiento es fácil de realizar.
· El procedimiento, debido al uso de un dispositivo para la sinterización de partículas metálicas compactadas con atmósfera controlada, requiere una menor cantidad de gas .inerte, requiere menos tiempos para cada purga de la atmósfera, un menor número de purgas y menores requerimientos de mano de obra, por lo que resulta ser mucho más económico.
• Para la etapa de sinterización se puede utilizar cualquier horno convencional de resistencias eléctricas que se abra por arriba.
• El procedimiento se puede usar para la fabricación de componentes metálicos en una amplia gama de metales particulados puros de bajo punto de fusión y de sus distintas aleaciones, y no se limita a un metal en particular.
• No es necesario el calentamiento en la etapa de disolución del relleno removible y en la eliminación del aglomerante, ya que se realizan a temperatura ambiente.
EJEMPLOS 1. Espumas de aluminio. En la Figura 6a se muestra una espuma de aluminio con una densidad relativa de 35.52%, una porosidad del 64.48%, un tamaño de poro en el rango de 1 a 2 mm y una resistencia OUTS = 3 MPa, fabricada con el dispositivo objeto de la presente invención en condiciones de vacío y utilizando una proporción de metal / relleno removible de 40 / 60 y se obtuvo un compacto con una densidad de 1.79 g/cm3 y una porosidad del 14.14%. En la Figura 6b se muestra una espuma de Al con una densidad relativa de 24.22%, una porosidad del 75.78%, un tamaño de poro en el rango de 1 a 2 mm y una resistencia OUTS = 0.4 MPa, fabricada con el dispositivo objeto de la presente invención en condiciones de vacío y utilizando una proporción de metal / relleno removible de 25 / 75 y se obtuvo un compacto con una densidad de 1.57 g/cm3 y una porosidad del 14.93%. En los dos casos se empleo carbamida como relleno removible con tamaños de partícula en el rango de 1 a 2 mm y polvo de aluminio con tamaño de partícula de 74 µ?p. La mezcla de los materiales se realizó en un mortero de ágata agregando 1% en volumen de etanol como aglomerante. La compactación de la mezcla se realizó á una presión de 300 MPa. La carbamida fue eliminada del compacto en 3 inmersiones en agua destilada a temperatura ambiente durante 2 horas. En la etapa de sinterízación de las partículas metálicas se usó una temperatura de 600°C a una velocidad de calentamiento de 10°C / min y manteniendo la preforma en verde a esta temperatura por 2 horas. 2. Espuma de cobre. En la figura 7 se muestra una espuma de Cu con una densidad relativa de 60.97%, una porosidad de 39.03%, un tamaño de poro en el rango de 1 a 2 mm, fabricada con el dispositivo objeto de la presente invención en atmósfera dinámica de gas inerte y utilizando una proporción de metal / relleno removible de 80 / 20. Se empleó carbamida como relleno removible con tamaños de partícula en el rango de 1 a 2 mm y polvo de cobre con tamaño de partícula de 150 µ??. La mezcla de los materiales se realizó sin aglomerante. La compactación de la mezcla se realizó a una presión de 500 MPa y se obtuvo un compacto con una densidad de 6.83g/cm3 y una porosidad del 20.74% La carbamida fue eliminada del compacto durante el proceso de sinterización a una temperatura de 250 °C durante 2 horas. Posteriormente, la etapa de sinterización de las partículas metálicas se llevo a cabo aumentando la temperatura hasta 850°C a una velocidad de calentamiento de 10°C / min y manteniendo la preforma en verde a esta temperatura por 2 horas. 3. Espumas de bronce (Cu-15%Sn). En la Figura 8a) se muestra una espuma de bronce con una densidad relativa de 52.83%, una porosidad de 42.72% y un tamaño de poro en el rango de 1 a 2 mm, fabricada con el interior del aparato en vacío y utilizando una proporción de metal / relleno removible de 75 / 25 y se obtuvo un compacto con una densidad de 5.01 g/cm3 y una porosidad del 39.05%. En la Figura 8b) se muestra una espuma de bronce con una densidad relativa de 45.68%, una porosidad de 54.31% y un tamaño de poro en el rango de 1 a 2 mm, fabricada con el interior del aparato en vacio y utilizando una proporción de metal / relleno removible de 65 / 35 y se obtuvo un compacto con una densidad de 4.52 g/cm3 y una porosidad del 43.16%. En los dos casos se empleo carbamida como relleno removible con tamaños de partícula en el rango de 1 a 2 mm y polvo de bronce con tamaño de partícula de 74 µ? . La mezcla de los materiales se realizó sin aglomerante. La compactación de la mezcla se realizó a una presión de 500 MPa y la carbamida fue eliminada del compacto durante el proceso de sinterización a una temperatura de 250°C por 2 horas. Posteriormente, la etapa de sinterización de las partículas metálicas se llevo a cabo aumentando la temperatura hasta 580°C a una velocidad de calentamiento de 10°C / min y manteniendo la preforma en verde a esta temperatura por 2 horas. 4. Curva de esfuerzos de tracción (Mpa) vs densidad relativa en la muestra (%) (Figura 9), para una serie con contenidos de aluminio entre el 20 y 100 % V o I (con incrementos de 10 %Vol). A medida que se aumenta el contenido de metal, la resistencia de la espuma incrementa. Cuando se incrementa el contenido de metal por encima del 50 % V o I , la resistencia de la espuma aumenta rápidamente. El incremento en la resistencia se debe a que un mayor contenido de metal en la muestra implica un mayor volumen del mismo y en consecuencia una mayor área soportando la carga. El rápido aumento de la resistencia a contenidos de metal mayores al 50 %Vol. se debe a que la cantidad de metal toma una mayor importancia sobre la resistencia, a consecuencia de que el aluminio tiene una mayor resistencia comparado con la carbamida; mientras que a contenidos menores al 50 % V o I . resulta ser más Importante la cantidad de carbamida sobre la resistencia y en consecuencia se observa un menor valor de la misma.
La invención ha sido descrita suficiente y claramente de manera que una persona con conocimientos medios en la materia pueda reproducir y obtener los resultados que mencionamos en la presente invención. Sin embargo, cualquier persona hábil en el campo de la técnica en el que se circunscribe la presente invención puede ser capaz de hacer modificaciones no descritas en la presente solicitud, sin embargo, si para la aplicación de un dispositivo o método se requiere de la materia reclamada en las siguientes reivindicaciones, dichas modificaciones deberán entenderse dentro del alcance de la invención.

Claims (18)

  1. REIVINDICACIONES Habiendo descrito el invento, se considera como novedad y se reclama por tanto como propiedad lo contenido en las siguientes reivindicaciones: 1. Un dispositivo para la fabricación de componentes metálicos porosos caracterizado porque permite sinterizar preformas en verde mediante el uso de un horno convencional a una temperatura de hasta 1,300°C, que comprende: a) Una cámara superior para el control de la atmósfera (1) en el interior del dispositivo cerrada en la parte superior con 3 válvulas para alto vacio (3, 4 y 5), una entrada para gas inerte (7), una salida para gas inerte (8), una conexión a vacío (6), un manómetro (9) y un reborde (2) en la parte inferior para su sujeción durante la sinterización de las preformas en verde, esta cámara se mantiene fuera del ihorno con encional, b) Una cámara inferior (10) cerrada en la parte inferior, con un reborde (11) en la parte superior para su sujeción y un crisol (12) en su interior que contiene la preforma en verde (D2), esta cámara se introduce en un "horno convencional para la sinterización de las preformas en verde, c) Un elemento de sujeción mecánica y sellado hermético entre ambas cámaras que comprende un anillo de centrado (14) y una junta tórica (15). 2. Un dispositivo para la fabricación de componentes metálicos porosos de conformidad con la reivindicación 1 caracterizado porque la cámara superior del inciso a) se construye con materiales que pueden elegirse de entre acero inoxidable, tubo de alúmina, tubo de plástico de pared gruesa y vidrio de borosilicato. 3. Un dispositivo para la fabricación de componentes metálicos porosos de conformidad con la reivindicación 1 caracterizado porque la cámara inferior del inciso b) se construye con materiales que pueden elegirse de entre cuarzo, tubo de acero inoxidable y tubo de alúmina. 4. Un dispositivo para la fabricación de componentes metálicos porosos de conformidad con la reivindicación 1 caracterizado porque el elemento de sujeción mecánica del inciso c) comprende una abrazadera metálica (16) de un solo pin (17) con vastago roscado (18) y un sujetador de mariposa (19). 5. Procedimiento para la fabricación de componentes metálicos porosos caracterizado porque comprende llevar a cabo, por lo menos una vez, cada una de las siguientes etapas: A. Mezclado, en un contenedor se mezclan: i) Partículas metálicas ii) Material de relleno removible iii) Aglomerante B. Compactación , la mezcla obtenida en la etapa anterior se compacta en un molde metálico de forma definida utilizando una presión de entre 20 y 600 MPa y se obtiene un compacto, C. Disolución, el material de relleno removible se elimina del compacto por disolución en un disolvente a temperatura de entre 15 a 30°C, D. Preparación de un dispositivo para la sinterización el cual deberá conectarse de acuerdo a la atmósfera interna que se requiera para la sinterización, E. Sinterización, la preforma en verde a la que se le elimina el material de relleno removible en la etapa anterior colocada en el interior de un dispositivo de conformidad con la reivindicación 1, que se introduce en un horno convencional de resistencias y se sinteriza a una temperatura menor a 1,300°C durante un tiempo de 1 a 3 horas. F. Enfriamiento, al terminar la etapa de sinterización, se permite el enfriamiento de la preforma sinterizada. El procedimiento para la fabricación de componentes icos porosos de conformidad con la reivindicación 5 caracterizado porque las partículas metálicas del inciso i) que se utilizan en la mezcla de la etapa A se obtienen de metales que pueden elegirse de entre aluminio, indio, cadmio, estaño, zinc, plomo, cobre, plata, oro, magnesio y sus aleaciones. 7. El procedimiento para la fabricación de componentes metálicos porosos de conformidad con las reivindicaciones 5 y 6 caracterizado porque las partículas metálicas del inciso i) que se utilizan en la mezcla de la etapa A se encuentran en una proporción de entre 10 a 100% en volumen. 8. El procedimiento para la fabricación de componentes metálicos porosos de conformidad con la reivindicación 5 caracterizado porque el material de relleno removible del inciso i¡) que se utiliza en la mezcla de la etapa A puede elegirse de entre carbamida (CON2H4), cloruro de sodio (NaCI), cloruro de calcio (CaC ), cloruro de potasio (KCI), carbonato de potasio (K2CO3), carbonato de calcio (CaCOa), sulfato de magnesio (MgSC ,) fluoruro de bario (BaF2) y poliestirenos. 9. El procedimiento para la fabricación de componentes metálicos porosos de conformidad con las reivindicaciones„5 y 8 ' caracterizado porque el material de relleno removible del inciso ii) que se utiliza en la mezcla de la etapa A se encuentra en una proporción de entre 0 a 90% en volumen. 10. El procedimiento para la fabricación de componentes metálicos porosos de conformidad con la reivindicación 5 caracterizado porque una modalidad preferida de esta invención utiliza material aglomerante en la mezcla de la etapa A en una proporción de 1 a 2% en volumen. 11. El procedimiento para la fabricación de componentes metálicos porosos de conformidad con la reivindicación 5 y 10 caracterizado porque una modalidad preferida de esta invención utiliza material aglomerante en la mezcla de la etapa A, material aglomerante que puede elegirse de entre etanol, propanol, metanol, butanol, isopropanol, polietilenglicol , etilenglicol, glicerina; preferiblemente, un aglomerante que evapore a temperatura de entre 15 a 30°C. 12. El procedimiento para la fabricación de componentes metálicos porosos de conformidad con la reivindicación 5 caracterizado porque el compacto obtenido de la etapa de compactación B tiene una porosidad de 5 a 50%. 13. El procedimiento para la fabricación de componentes metálicos porosos de conformidad con la reivindicación 5 caracterizado porque la disolución del material de relleno removible de la etapa C se lleva a cabo por inmersión del compacto, 2 a 4 veces, en un disolvente durante periodos de 1 a 2 horas por vez. 14. El procedimiento para la fabricación de componentes metálicos porosos de conformidad con las reivindicaciones 5 y 9 caracterizado porque el disolvente que se utiliza para la disolución del material de relleno removible de la etapa C se utiliza en una cantidad de 1 a 3 litros de disolvente / cm3 de preforma verde para cada inmersión y puede elegirse de entre agua, etanol, metanol, propanol, isopropanol, cloroformo, hexano, benceno, tolueno, tetracloruro de carbono y acetona. 15. El procedimiento para la fabricación de componentes metálicos porosos de conformidad con la reivindicación 5 caracterizado porque la atmósfera de sinterización dentro del dispositivo puede elegirse entre una atmósfera estática de gas inerte, una atmósfera dinámica de gas inerte o vacío. 16. El procedimiento para la fabricación de componentes metálicos porosos de conformidad con la reivindicación 5 caracterizado porque para alcanzar la temperatura de sinterización de la etapa E se eleva la temperatura a un velocidad de calentamiento controlada de entre 5 a 20°C / min. 17. El procedimiento para la fabricación de componentes metálicos porosos de conformidad con la reivindicación 5 caracterizado porque la sinterización de la etapa E se lleva a cabo manteniendo la temperatura de sinterización de las partículas metálicas de hasta 1,300°C durante un tiempo entre 1 y 3 horas, 18. El procedimiento para la fabricación de componentes metálicos porosos de conformidad con la reivindicación 5 caracterizado porque el enfriamiento de la etapa F se lleva a cabo a una velocidad controlada de enfriamiento de entre 5 a 20°C/min hasta alcanzar la temperatura ambiente de entre 15 a 30°C.
MX2013008466A 2013-07-22 2013-07-22 Dispositivo para la sinterización de partículas metálicas compactadas. MX356770B (es)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
MX2013008466A MX356770B (es) 2013-07-22 2013-07-22 Dispositivo para la sinterización de partículas metálicas compactadas.

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
MX2013008466A MX356770B (es) 2013-07-22 2013-07-22 Dispositivo para la sinterización de partículas metálicas compactadas.

Publications (2)

Publication Number Publication Date
MX2013008466A true MX2013008466A (es) 2015-01-22
MX356770B MX356770B (es) 2018-06-05

Family

ID=52833283

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
MX2013008466A MX356770B (es) 2013-07-22 2013-07-22 Dispositivo para la sinterización de partículas metálicas compactadas.

Country Status (1)

Country Link
MX (1) MX356770B (es)

Also Published As

Publication number Publication date
MX356770B (es) 2018-06-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Bafti et al. Production of aluminum foam by spherical carbamide space holder technique-processing parameters
Dunand Processing of titanium foams
Conde et al. Replication processing of highly porous materials
Bakan A novel water leaching and sintering process for manufacturing highly porous stainless steel
Stanev et al. Open-cell metallic porous materials obtained through space holders—Part I: Production methods. A review
Michailidis et al. Establishment of process parameters for producing Al-foam by dissolution and powder sintering method
Bonabi et al. Fabrication of metallic composite foam using ceramic porous spheres “Light Expanded Clay Aggregate” via casting process
Aida et al. The effect of space holder content and sintering temperature of magnesium foam on microstructural and properties prepared by sintering dissolution process (SDP) using carbamide space holder
CZ297211B6 (cs) Smes dvou cásticových fází pro výrobu polotovaru sintrovatelného pri vyssích teplotách, zpusob výroby polotovaru sintrovatelného pri vyssích teplotách a zpusob výroby kovových tvarových teles
JP3497461B2 (ja) 多孔性金属の製造方法
Luo et al. Sintering of titanium in argon and vacuum: Pore evolution and mechanical properties
JP2008542547A (ja) 高延性を持つチタン、チタン合金及びNiTi発泡体
Moradi et al. Fabrication of nano-composite Al-B4C foam via powder metallurgy-space holder technique
Gülsoy et al. Sintered foams from precipitation hardened stainless steel powder
Boonyongmaneerat et al. Ni‐Mo‐Cr foams processed by casting replication of sodium aluminate preforms
Sutygina et al. Manufacturing of open-cell metal foams by the sponge replication technique
Muscat et al. The effect of pore size on the infiltration kinetics of aluminum in titanium carbide preforms
WO2019205830A1 (zh) 一种利用金属吸氢膨胀促进金属坯体致密化的方法
CN111235419B (zh) 多孔预制体及其制备方法以及泡沫金属及其制备方法
Goodall et al. Microcellular Aluminium?–Child's Play!
MX2013008466A (es) Dispositivo para la sinterizacion de particulas metalicas compactadas.
Surace et al. Investigation and comparison of aluminium foams manufactured by different techniques
JP2004156092A (ja) エネルギー吸収性に優れた多孔質金属及びその製造方法
Xu et al. Titanium compacts with controllable porosity by slip casting of binary powder mixtures
Asavavisithchai et al. Fabrication of open-cell silver foams using disaccharide as space holders

Legal Events

Date Code Title Description
HH Correction or change in general
FG Grant or registration