MX2008007670A - Silice - Google Patents

Abstract

La presente invención se refiere a sílice precipitado amorfo con propiedades de limpieza efectivas y abrasividad controlada para uso en una composición oral producida a través de trituración y clasificación del sílice para formar partículas con un valor de absorción de aceite de 150 cm/100 g o menos, un diámetro de partícula de peso medio dso de menos de 3?m y un valor dgo, en donde 90%en peso de las partículas tienen un diámetro de menos del valor dgo, de 56 ?m o menos.

Description

SÍLICE CAMPO DE LA INVENCIÓN Esta invención se refiere a partículas de silice amorfas precipitadas de uso, por ejemplo, como agentes abrasivos en composiciones orales. La invención también se refiere a procesos para preparar las composiciones abrasivas y orales, tales como pastas dentales, las cuales limpian los dientes sin abrasión excesiva de dentina o esmalte.

ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN Composiciones orales, tales como pastas dentales, son bien caracterizadas en la literatura y muchas composiciones se describen en especificaciones de patente y otras literaturas. Se pueden usar para ayudar en la eliminación de partículas de alimento, mancha y película bacteriana de las superficies de dientes. Los abrasivos se formulan en pastas dentales como el agente de limpieza principal. Abrasivos comúnmente usados son alúminas, carbonatos de calcio y fosfatos de calcio. Más recientemente se han adoptado sílices sintéticos debido a su eficiente limpieza, compatibilidad con otros ingredientes y otras propiedades físicas tales como Índice refractivo. Para lograr la limpieza, generalmente se ha aceptado que el abrasivo debe proporcionar un cierto grado de abrasividad de la superficie del diente. Esta abrasividad debe ser mantenida a un nivel suficientemente bajo para que las superficies del diente, particularmente dentina, no se dañen permanentemente por los regímenes de cepillado diario. La proporción de eliminación de esmalte no debe exceder la proporción de reposición natural a través de la reminerali zación . Un problema general con los sistemas de limpieza abrasivos, y pastas dentales abrasivas en particular, es la relación proporcional entre la limpieza y abrasión: es aceptado que cualquier cambio en la naturaleza y cantidad del abrasivo en una composición que conduce a mejorar la limpieza generalmente también conducirá a una abrasión mayor de la superficie a ser limpiada. Esto es particularmente indeseable cuando la superficie es la superficie de un diente. Por corolario, también se generalmente aceptado que cualquier reducción en abrasión de una composición limpiadora puede causar una disminución en el desempeño de limpieza. De este modo, en el libro de Morton Pader "Oral Hygiene Products and Practice" (Cosmetic Science and Technology Series, vol. 6, 1987, páginas 248-249) se declara que a medida que se incrementa la abrasividad en el dentífrico, disminuye la película de manchado en el diente limpio y se elimina más película de manchado del diente pre-manchado . Se usó esta correlación entre los valores de poder de limpieza y abrasividad (expresado como valor RDA, valor de prueba de Abrasión de Dentina Radioactiva) para sistemas abrasivos como la base de aceptación RDA como el monitor del poder de limpieza de una composición oral. Sílices amorfos sintéticamente producidos, son a menudo el componente abrasivo favorecido en las composiciones orales y pueden ser fácilmente elaborados especialmente durante el proceso de producción para poseer abrasividad predeterminada y otras características físicas apropiadas para uso en composiciones orales. Son particularmente útiles sílices precipitados como componentes abrasivos. Es muy deseable proporcionar abrasividad adecuada, la cual interrumpe la correlación entre limpieza y abrasión, particularmente para uso en composiciones orales para limpieza de dientes, en donde la abrasión y erosión del tejido de la encía o superficie dental puede conducir a problemas tales como sensibilidad excesiva al calor o frío o caries. También es muy deseable reducir la abrasividad de sílices existentes, sin la necesidad para modificación de procesamiento químico que conduce a precipitación de sílice, y sin la pérdida de poder limpiador en dentífricos a partir de sílice. Los documentos WO 2005/067876 Al y WO 2005/065634 describe un sílice precipitado para uso como un refuerzo limpiador con un medio a RDA alto, típicamente de 100 hasta 200, y una absorción de aceite de 50 hasta 130 cm3/100 g. El sílice tiene un tamaño de partícula medio de peso preferido de al menos 2 µm, más usualmente al menos 3 µm como se midió por Malvern Mastersize™. El tamaño de partícula deseada de sílice es obtenido sometiendo a sílice a una etapa de pulverización micronizada. No hay mención en estos documentos de elaboración especial, de la distribución de tamaño de partícula de sílice, limitando el volumen de partículas por debajo de ciertos diámetros de partícula, para obtener buena limpieza a baja abrasión a partir de una composición oral.

DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN Un primer aspecto de la invención, proporciona partículas de silice precipitadas amorfas con un valor de absorción de aceite de 150 cm3/100 g o menos, un d50 del diámetro de partícula de peso medio de menos de 3 µm y un valor dgo, en donde 90% en peso de las partículas tienen un diámetro menor del valor dgo, de 6 µm o menos. Preferiblemente las partículas de sílice precipitadas amorfas son de estructura media, estructura baja o estructura muy baja. Los sílices más preferidos de la invención para limpieza tienen una estructura muy baja. La estructura de sílices precipitada se relaciona al envasado de las partículas agregadas y puede ser medida usando una variedad de técnicas, que incluyen absorción de aceite y porosimetría de intrusión de mercurio. Esto se discute en "Cosmetic properties and structure of fine-particles synthetic precipitated silicas" por S.K. Wason; J. Soc. Cosmet. Chem, 29, 497-521 (Agosto 1978). Las partículas de sílice de la invención proporcionan una nueva gama de propiedades, combinando abrasividad baja controlada acoplada con desempeño de limpieza, particularmente en una composición oral tal como una pasta dental. Se conocen en la técnica abrasivos de sílice precipitados y métodos para su preparación. Se mezclan soluciones de silicato de metal alcalino con acido, opcionalmente en la presencia de un electrolito, agitando y filtrando el sílice precipitado. La pasta filtrada precipitada resultante después se lavó, se secó y se molió al tamaño deseado. Se prepararon sílices precipitados, por ejemplo, de conformidad con los métodos generales en la Patente Estadounidense No. 5,447,704 emitida el 5 de Septiembre de 1995 por Aldcroft et al y Patente Europea EO 0 308 165 Al por Aldcroft et al, publicada el 22 de Marzo de 1989, el proceso el cual se incorpora por referencia en este documento . El documento US 5,447,704 describe un método para preparar un sílice precipitado amorfo, adecuado para uso como un abrasivo en pasta dental, y que tiene: i) un área de superficie en el intervalo de aproximadamente 10 hasta aproximadamente 450 m2/g, ii) un tamaño de partícula de peso medio en el intervalo de aproximadamente 3 hasta aproximadamente 20 micrones, iii) un valor de abrasión de perspex en el intervalo de aproximadamente 23 hasta aproximadamente 35, y opcionalmente, iv) una absorción de aceite en el intervalo de aproximadamente 60 hasta aproximadamente 110 cm3/100 g, la cual es producida por la reacción de silicato de sodio, que tienen una proporción sílice:Na20 en el intervalo de 1.8:1 hasta 3.5:1, con ácido mineral, con la concentración y volumen de los reactivos controlados para dar una reacción en intervalo de pH de aproximadamente 10 hasta aproximadamente 10.5, en la presencia de un electrolito soluble en agua, que comprende un catión seleccionado del grupo que consiste de aluminio, magnesio, calcio, sodio y potasio con un anión asociado seleccionado del grupo que comprende bromuro, carbonato, cloruro, nitrato, acetato y sulfato, en donde la proporción en peso de electrolito : sílice es de aproximadamente 0.1:1 hasta aproximadamente 2:1, la reacción de precipitación es realizada en el intervalo de temperatura de aproximadamente 95°C hasta aproximadamente 100°C. Opcionalmente el medio de reacción se somete a una etapa de envejecimiento hidrotérmico durante la etapa de adición de ácido final para proporcionar materiales con áreas de superficie inferior. El documento EP 0 308 165 incluye un método para preparar sílices amorfos, especialmente sílices precipitados, adecuados para uso como un abrasivo en pasta dental, y que tiene i) un área de superficie BET en el intervalo de aproximadamente 420 hasta aproximadamente 550 m2/g, n) un tamaño de partícula de peso medio en el intervalo de aproximadamente 5 hasta aproximadamente 20 micrones, m) un valor de abrasión perspex en el intervalo de aproximadamente 15 hasta aproximadamente 28, ív) un diámetro de poro medio en el intervalo de aproximadamente 3.0 hasta aproximadamente 8.0 nm, v) una transición de al menos aproximadamente 70% en el intervalo de índice refractivo de 1.444 hasta 1.460, el cual se produce por la reacción de silicato de sodio, que tiene una proporción silice:Na0 en el intervalo de 3.2:1 hasta 3.4:1, con ácido mineral, con la concentración y volumen de reactivos controlados para dar una reacción en el intervalo de pH de aproximadamente 10 hasta aproximadamente .5, en la presencia de un electrolito soluble en agua que comprende un catión seleccionado a partir de sodio y potasio con un anión asociado seleccionado de cloruro y sulfato, en donde la proporción electrolito : sílice es de aproximadamente 0.4:1 hasta aproximadamente 1.2:1, la reacción de precipitación es formado en el intervalo de temperatura de aproximadamente 45°C hasta aproximadamente 55°C, el pH del medio de reacción después se vuelve acidico por la adición de un ácido mineral, separando y lavando el producto de sílice resultante. Opcionalmente el medio de reacción es sometido a una etapa de envejecimiento hidrotérmico durante la etapa de adición de ácido final para proporcionar materiales con áreas de superficie inferior. Se usó convencionalmente un molino mecánico, tal como un molino de martillo para moler el sílice precipitado después del lavado y secado. Esta forma de molido generalmente proporciona diámetros de partícula de peso medio del orden de 20 hasta 7 µm. Para lograr los tamaños de partícula más pequeños requeridos para los sílices precipitados de la invención, se necesita un proceso de pulverización considerablemente más intensivo en potencia. Un proceso adecuado para obtener partículas de sílice amorfas precipitadas de la invención es micronización usando un micronizador de chorro o panqueque, o micronización de lecho fluidizo, que incluye mincronizadores de chorro opuesto.

Opcionalmente, el material puede ser sometido a clasificación, selección o tamizado en cualquier etapa de los procesos para optimizar el proceso y para remover el exceso de partículas grandes, de forma tal que se pueden obtener las distribuciones de tamaño de partícula preferido de las partículas de sílice de la invención. Los procesos preferidos para micronización de las partículas de sílice para obtener el diámetro de partícula de peso medio se lleva a cabo usando un molino o micronizadores de potencia de fluido con clasificadores de aire integral. La potencia de fluido es normalmente aire, pero también puede corriente supercaliente, especialmente si se requiere una entrada de potencia mayor. El diámetro de partícula de peso medio de las partículas de sílice se determina por difracción láser Malvern Mastersizer modelo S, con un lente 300 RF (intervalo de medición 0.05-3480 µm) , software Malvern Mastersizer v.2.18 y una unidad de dispersión DIF 2012. Este instrumento, elaborado por Malvern mstruments, Malvern, Worcestershire, utiliza la teoría Mié para calcular la distribución de tamaño de partícula. La teoría Míe predice que tanta luz se dispersa por partículas esféricas y toma en cuenta el índice refractivo de las partículas. El valor real usado para Índice refractivo de sílice es 1.4564 y 0.1 para el índice refractivo imaginario de la partícula (la absorción de luz), con dispersante de agua a 1.33 del índice refractivo. Antes de las mediciones, la muestra se dispersa ultrasónicamente en agua por 2.5 minutos en un ajuste del 50% de potencia para formar una suspensión acuosa. La velocidad de bombeo, es decir la velocidad a la cual la muestra dispersada se pasa a través del instrumento, se ajusta a 50% (1250 +/- 20 r.p.m.). La velocidad del agitador, es decir la velocidad a la cual las partículas de sílice se agitan dentro de la unidad de dispersión, se ajusta a 50% (530 +/- 5 r.p.m) . La luz láser He/ne de potencia ba a 2-5 mW (longitud de onda 632.6 nm) se pasa a través de una celda de flujo que contiene las partículas dispersas en agua desionizada. La intensidad de luz dispersa se mide como una función de ángulo y estos datos se usan para calcular una distribución de tamaño de partícula aparente. El volumen y por lo tanto diámetro de partícula de peso medio (d50) o 50 percentil, y el volumen y por lo tanto el porcentaje en peso del material abajo de cualquier tamaño especificado (tal como d90 y d99) son fácilmente obtenidos a partir de los datos generados por el instrumento, asumiendo una densidad constante para las partículas. Durante toda la descripción, se usan mediciones de tamaño de partícula en base al peso, asumiendo la densidad constante, pero alternativamente, estos pueden ser expresados como mediciones de tamaño de partícula en base al volumen, sin cualquier suposición de densidad. Adecuadamente, las partículas de la invención tienen un diámetro de partícula de peso medio d50 de menos de 3 µm, preferiblemente menos de 2.8 µm, más preferiblemente menos de 2.5 µm. El diámetro de partícula medio es el diámetro de forma tal que hay pesos iguales de partículas de menos del diámetro medio y mayor que el diámetro medio (como se determino por la medición de dispersión de luz como se detallo en este documento) . Para las partículas de sílice precipitadas amorfas de la invención, existen relativamente pocas partículas de sílice de tamaño de partícula grande presentes, como estos puede conducir a incrementar el raspado, abrasión y sensibilidad de la boca cuando se usa el abrasivo en una composición oral tal como pasta dental. Por lo tanto el calor d90 para las partículas de sílice (el valor dgo es el diámetro en donde el 90% en peso de partículas tienen un diámetro menor del valor del diámetro dgo) es 6 µm o menor, aún más preferiblemente 5 µm o menor, aún más preferiblemente 4.5 µm o menor. También se prefiere si el valor d99 para las partículas de sílice (el valor dgg es el diámetro en donde el 99% en peso de partículas tiene un diámetro menor que el valor del diámetro dgg) es 12 µm o menor, más preferiblemente 10 µm o menor, aún más preferiblemente 9 µm o menor, más preferiblemente µm o menor. Adecuadamente, el valor d50 de las partículas de sílice precipitadas amorfas de la invención es 0.5 µm o más, preferiblemente 1 µm o más. Adecuadamente, el valor dg0 de las partículas de sílice precipitadas amorfas de la invención es 2 µm o más. Adecuadamente, el valor d99 de las partículas de sílice precipitadas amorfas de la invención es 3 µm o más. Los valores inferiores pueden conducir a pérdida de potencia de limpieza. Las partículas de sílice precipitadas amorfas de la invención están preferiblemente en un estado relativamente seco para asegurar un polvo que fluye libre sin inconvenientes microbianos y de preservación. Adecuadamente, el contenido de humedad física de las partículas de la invención es 25% en peso o menor, preferiblemente 15% en peso o menor, más preferiblemente 5% en peso o menor. Adecuadamente, el material se seca antes de la pulverización. El contenido de humedad física se determina por la pérdida en peso de las partículas de sílice cuando se secan a peso constante en un horno eléctrico a 105°C. Partículas de sílice precipitadas adecuadas de la invención pueden tener un Valor de Abrasión Perspex menor de 20, preferiblemente menor de 16, más preferiblemente menor de 15, aún más preferiblemente menor de 10. Se usó la prueba de Abrasión Perspex® (PAV) para medir la abrasividad de una partícula abrasiva para uso en una pasta dental. Esta prueba se basa en una cabeza de cepillo dental que cepilla una placa Perspex® en contacto con una suspensión del silice en una mezcla sorbitol/glicerol. La Pesrpex® tiene una dureza similar a la dentina, así que un sistema abrasivo el cual produce raspaduras en Perspex® es similar por tener un efecto similar en la dentina. La composición de suspensión es como sigue: Sílice 2.5 gramos Glicerol 10.0 gramos Jarabe de Sorbitol 23.0 gramos (el jarabe contienen 70% de sorbitol y 30% de agua en peso) . Todos los componentes de la suspensión se pesan en un vaso de precipitados y se dispersan por 2 minutos a 1500 rpm usando un agitador simple. Se usa para la prueba una lamina de 100 mm x 55 mm x 3 mm de acrilico Perspex ® de colada clara estándar, grado 000, fabricado por Lucite International UK Ltd. La prueba se lleva a cabo usando un Probador de Raspado de Pintura Húmeda modificado por Sheen Instruments. La modificación es para cambiar el recipiente de forma que puede ser usado un cepillo dental en lugar de una brocha. Ademas, un peso de 400 g se agrega al montaje de brocha, el cual pesa 145 g, para forzar a la brocha en la lamina PERSPEX®. El cepillo dental tiene una cabeza de nylon recortado plano, múltiples cerdas, con filamentos terminales redondeados y textura media, por ejemplo, el diseño saludable de goma P Mentadent® Profesional bien conocido o un cepillo dental equivalente.

Se calibró un galvanómetro usando un detector de cabeza de brillo 45 Plaspec y una placa reflejante estándar (50% de brillo) . La lectura del galvanómetro se ajustó a un valor de 50 ba o estas condiciones. La lectura de la lámina PERSPEX® nueva después se llevo a cabo usando el mismo acuerdo de reflectancia . La pieza nueva de lamina PERSPEX® después se filtró en un recipiente. Se colocaron 2 mi del sílice dispersado, suficiente para lubricar completamente el golpe del cepillado, en una lamina y la cabeza del cepillo es bajado en la lamina. La maquina se enciende y la lámina se somete a 300 golpes de la cabeza del cepillo pasado. La lamina se remueve del recipiente y toda la suspensión se lava. Después se seca y se determina su valor de brillo nuevamente. El valor de abrasión es la diferencia entre el valor de brillo antes de la abrasión y el valor del brillo después de la abrasión. Este procedimiento de prueba, cuando se aplica a abrasivos conocidos del siguiente tamaño de partícula de peso medio, proporciona los siguientes valores: Carbonato de calcio (15 µm) - 32 Xerogel de sílice (10 µm) preparado por el método c Uu _L ?. O -i ¿. J ¿. á- ^i Alumina trihidratada (Gibbsite) (15 µm) - 16 Pirofosfato de calcio (10 µm) - 14 Difosfato de dicalcio dihidratado (15 µm) - 7 Partículas de sílice precipitadas adecuadas de la invención tienen un valor de Abrasión de Dentina Radioactiva (RDA) de potencia de sílice de menos de 250, preferiblemente menos de 200, más preferiblemente menos de 150, aún más preferiblemente menos de 130. La Prueba de Abrasión de Dentina Radioactiva (RDA) también se usa como un monitor de abrasividad de sistemas de abrasión para uso en pastas dentales. El método permite la medición de potencia abrasiva de sílice o una composición oral que contiene la potencia abrasiva de sílice. El procedimiento sigue el método para valorar la capacidad de abrasión de la composición recomendada por la Asociación Dental Americana (Journal of Dental Research 55 (4) 563, 1976) . En este procedimiento un diente humano extraído se irradia con un flujo de neutrón y se somete a un régimen de cepillado estándar. Se remueve el fósforo 32 radioactivo de la dentina en las raíces, se usa como el índice de abrasión de la potencia o composición oral probada. Una suspensión de referencia que contiene 10 g de pirofosfonato de calcio en 50 cm3 de solución acuosa al 0.5% de carboximetil celulosa de sodio también se mide y el RDA de esta mezcla es arbitrariamente tomado como 100. El sílice precipitado a ser probado se prepara como una suspensión en la misma concentración como el pirofosfato y se somete al mismo régimen de cepillado. Esto proporciona el valor RDA para la potencia abrasiva del sílice. Para medir un valor RDA para una composición dentífrica que contiene un sílice de la invención o Ejemplo Comparativo, se preparó una suspensión prueba a partir de 25 g de composición dentífrica y 40 cm3 de agua y esta suspensión se sometió al mismo régimen de cepillado. Partículas de sílice precipitadas adecuadas de la invención tienen un valor de Abrasión Emlehener de menos de 10 g/100,000 revoluciones, preferiblemente menos de 8 mg/100,000 revoluciones, más preferiblemente menos de 7 mg/100,000 revoluciones, más preferiblemente menos de 6.5 mg/100,000 revoluciones y mas preferiblemente menos de 6 mg/100,000 revoluciones. El método Einlehner es otra prueba usada para medir la abrasividad de partículas. El valor de Abrasión Einlehner (El) se mide a través del uso de un Abrasímetro Einlehner AT-1000 (Máquina tipo 9452) proporcionada por Hans Einlehner, Prufmaschmenbau, Industpestrasse 3a, D-86438 Kissmg, Alemania. En esta prueba, una malla de fósforo-bronce se pesó y se expuso a la acción de una suspensión de sílice acuosa al 10% por un número fijado de revoluciones, y la cantidad de abrasión después se determino como pérdida de latón en miligramos a partir de la malla de fósforo-bronce por 100,000 revoluciones. La malla de fósforo-bronce es del tipo de ondulación larga que tiene una finura de 28 alambre enrollados por cm y 24 alambres trenzados por cm. El alambre enrollado de fósforo-bronce (composición 91.5% de Cu, 8.5% de Sn) tiene un diámetro de 0.21 mm, mientras el alambre trenzado de aleación (composición endurecida brillante: 80% de Cu, 20% de Zn) tiene un diámetro de 0.23 mm. El grosor del tejido es 0.49 mm. La malla de prueba estándar tiene una forma circular de 50 mm de diámetro. Los bordes se deben romper . Específicamente, las mallas de fosforobronce son preparadas lavando en agua jabonosa caliente en un baño ultrasónico por 5 minutos, después enjuagando en agua de grifo y enjuagando nuevamente en un vaso de precipitado que contiene 150 mi de agua establecida en un baño ultrasónico. La malla es enjuagada nuevamente en agua de grifo, secada en un horno establecido a 105°C por 20 minutos, enfriado en un desecador y pesado por medio de un balance analítico a una exactitud de 0.1 mg . La malla de prueba estándar no debe ser tocada con dedos descubiertos antes del pesado. El cilindro de prueba Einlehner es montado con una placa tapada y malla pesada y sujetado en su lugar, con el cara del lado de abrasión hacia arriba (línea marcada en la malla hacia abajo). La placa cubierta es usada por aproximadamente 25 pruebas o hasta desgastarlo mal; la malla pesada es usada solamente una vez.

Una suspensión de sílice al 10%, preparada mezclando lOOg de sílice con 900 g de agua desionizada, se vierte en el cilindro de prueba Einlehner. La tubería de PVC de Einlehner es colocada sobre el eje de agitación. La tubería de PVC tiene 5 posiciones numeradas. Para cada prueba, la posición de la tubería de PVC se incrementa hasta que ha sido usada cinco veces, después se desecha. El instrumento de abrasión Einlehner es re-montado y el instrumento ajustado se corre por 174,000 revoluciones. Después que el ciclo es completado, la malla se remueve enjuagada en agua de grifo, colocada en un vaso de precipitado que contiene agua y ajustada en un baño ultrasónico por 2 minutos, enjuagada con agua desionizada y secada en un horno ajustado a 105°C por 20 minutos. La malla seca es enfriada en un desecador y pesada nuevamente con la misma exactitud y precauciones de manejo. Dos pruebas se corren para cada muestra y los resultados son promediados y expresados en pérdida de mg por 100,000 revoluciones. El resultado, medido en unidades de mg perdidos por 100,000 revoluciones, para una suspensión al 10%, puede ser caracterizado como el valor de abrasión Einlehner (E) al 10%. Las partículas de sílice precipitadas adecuadas de la invención, tendrán un área de superficie medida por BET de al menos 10 mVg, preferiblemente al menos 50 mVg. Adecuadamente, el área de superficie medida por BET es a lo sumo 900 m2/g, preferiblemente a lo sumo 600 m2/g, más preferiblemente a lo sumo 550 m2/g. Un intervalo particularmente preferido de área de superficie es desde 10 hasta 550 m2/g. El área de superficie se determina usando métodos de absorción de nitrógeno estándares de Brunauer, Emmett y Teller (BET) J. A er. Chem. Soc. 60, 309 (1938), usando un método de punto único con un aparato Sorpty 1750 suministrado por Cario Erba company of Italy. La muestra es desgasificada ba o vacio a 270°C por 1 hora antes de la medición. Las partículas de sílice precipitadas de la invención, tienen un valor de absorción de aceite de menos de 150 cm3/100 g, preferiblemente menos de 130 cm3/100 g, aún más preferiblemente menso de 110 cm3/100 g, más preferiblemente menso de 100 cm3/100 g. Aún valores inferiores son preferidos, tales como menos de 85 cm3/100 g, mas preferiblemente menos de 75 cm3/100 g, aún más preferiblemente menos de 70 cm3/100 g. Las partículas de sílice precipitadas de la invención, tienen un valor de absorción de aceite de al menos 20 cm3/100 g, preferiblemente de al menos 30 cm3/100 g, y aún más preferiblemente de al menos 40cm3/100 g. La absorción de aceite (O/A) es determinada por el método de frotación de espátula de ASTM (American Society of Test Material Standars D 281) .

La prueba se basa en el principio de mezclar aceite de semilla de linaza con un sílice frotando con una espátula sobre una superficie suave hasta que se forma una pasta similar a masilla rígida, la cual no se romperá o separará cuando se corte con la espátula. El volumen de aceite usado es entonces puesto en la siguiente ecuación: Valor de absorción de aceite = (absorción de aceite cm3 x 100) /(peso de sílice en gramos) . El valor de absorción de aceite es expresado como cmVlOO g. Un segundo aspecto de la invención proporciona una composición oral, preferiblemente una pasta dental, que comprende partículas de sílice amorfas precipitadas de la invención, como se describe aquí anteriormente. Cuando se prepara una composición oral usando las partículas de sílice de esta invención, las partículas usualmente estarán en la forma de un material particulado de flujo libre sustancialmente seco, antes de la incorporación en la composición oral. La composición oral puede contener uno o más componentes adicionales, como será ahora descrito. Las composiciones orales de la invención preferiblemente comprenden uno o más tensoactivos, preferiblemente seleccionados de tensoactivos aniónicos, no iónicos, anfotéricos y zwitteriónicos, y mezclas de los mismos, todos siendo adecuados para uso dental y/o oral. Los tensoactivos amónicos adecuados pueden incluir jabones, alquil sulfatos, alquileter sulfatos, alcaril sulfonatos, alcanoil ísetionatos, alcanoil tauratos, alquil succinatos, alquil sulfosuccinatos, N-alcoil sarcosinatos, alquil fosfatos, alquil éter fosfatos, alquil éter carboxilatos y alfa-olefina sulfonatos, especialmente sus sales de sodio, magnesio y amonio y mono-di y trietanolamina . Los grupos alquilo y acilo en general, contienen desde 8 hasta 18 átomos de carbono y pueden ser saturados. Los alquileter sulfatos, alquileter fosfatos y alquileter carboxilatos, pueden contener desde uno a 10 unidades de oxido de etileno u oxido de propileno por molécula, y preferiblemente contienen 2 a 3 unidades de oxido de etileno por molécula. Ejemplo de tensoactivos amónicos preferidos pueden incluir laupl sulfato de sodio, dodecilbencensulfonato de sodio, lauroil sarcosinato de sodio y sulfonato monoglicepdo de coco sódico. Los tensoactivos no iónicos los cuales pueden ser adecuados para uso en la composición de la invención incluyen sorbitan y poliglicerol esteres de ácidos grasos, asi como también copolimeros de bloque de oxido de etileno/oxido de propileno . Tensoactivos anfotericos los cuales pueden ser adecuados para uso en las composiciones de la invención incluyen, betaínas tales como cocamidopropilbetaína y sulfobetaínas, por ejemplo. El tensoactivo o mezcla de tensoactivo está adecuadamente presente en la composición oral en una cantidad total desde 0.1 hasta 3% en peso. El agua es otro componente preferido de las composiciones orales de la invención y puede estar presente en una cantidad desde 1 hasta 90% en peso, preferiblemente desde 10 hasta 50%. Las pastas dentales y cremas de esta invención, también pueden contener humectantes, por ejemplo, polioles tales como glicerol, jarabe de sorbitol, polietilenglicol, lactitol, xilitol y jarabe de maíz hidrogenado. La cantidad total del humectante, si esta presente, puede ser por ejemplo, en el intervalo desde 10 hasta 85% en peso de la composición . En las composiciones orales de la presente invención, es particularmente preferido que uno o más agentes espesantes y/o agentes de suspensión estén incluidos, para dar a la composición las propiedades físicas deseadas (por ejemplo, sea una pasta, crema o un líquido) . Un medio particularmente preferido para espesar la composición oral de la invención es por la inclusión de materiales espesantes convencionales, tales como sílices espesantes, por ejemplo, el sílice de alta estructura Sorbosil TC15™, con una absorción arriba de 250 cm3/100g de Ineos Silicas Ltd. Otros agentes de suspensión/espesantes adecuados, son bien conocidos en la técnica e incluyen por ejemplo, ácido poliacrílico, copolímeros y polímeros reticulados de ácido acrilico, copolimeros de ácido acrílico con un monómero hidrofóbico, copolímeros de monómeros que contienen ácido acrílico y esteres acrilicos, copolimeros reticulados de ácido acrílico y esteres de acrilato, esteres de etilenglicol o esteres de polietilenglicol (por ejemplo, esteres de ácido graso de los mismos), gomas de heteropolisacárido, gomas guar y derivados de celulosa tales como, carboximetilcelulosa de sodio . El agente espesante y/o agente de suspensión (el cual puede ser usado individualmente o como mezclas de dos o más de tales materiales), puede estar presente en la composición en una cantidad total desde 0.1 hasta 50% en peso; preferiblemente desde 5 hasta 15% para agentes espesantes de silice; preferiblemente desde 0.1 hasta 5% para agentes de suspensión de polímero. Una composición oral que contiene las partículas de sílice amorfas precipitadas de conformidad con la presente invención, puede también incluir una fuente de ion de fluoruro como protección contra desmineralización por bacterias (caries) y/o componentes acídicos de la dieta (erosión) . La fuente de ion de fluoruro se puede proporcionar por cualquiera de los compuestos convencionalmente usados en pastas dentales para estos propósitos, por ejemplo, fluoruro de sodio, monofluorofosfato de metales álcalis, aminofluoruros de fluoruro estanoso y similares, con un monofluorofosfato de metal álcali, tal como monofluorofosfato de sodio siendo preferido. La fuente de ion de fluoruro sirve en una manera conocida para protección de caries. Preferiblemente, la fuente de ion de fluoruro será usada en una cantidad para proporcionar una cantidad efectiva aún segura para proporcionar un beneficio anti-caries y antierosión, tal como una cantidad suficiente para proporcionar desde 25 ppm hasta 3500 ppm, preferiblemente, 1100 ppm, como ion de fluoruro. Por ejemplo, la formulación puede contener desde 0.1 hasta 0.5% en peso de un fluoruro de metal álcali tal como fluoruro de sodio. La composición oral puede contener uno o más de otros componentes convencionalmente encontrados en las composiciones orales. Agentes adicionales adecuados incluyen: sustancias saborizantes, por ejemplo, menta, hierbabuena; endulzantes artificiales; sustancias de perfume o refrescantes del aliento; agentes perlantes; agentes blanqueadores dentales y agentes de blanqueo de peroxi por ejemplo, peróxido de hidrógeno o ácido peracético; agentes estabilizantes por blanqueadores de peroxi por ejemplo, ácido dipicolmco o estanato de sodio; opacificadores; pigmento y colorantes; preservativos; agentes humectantes; agentes anti-caries; agentes anti-placa; amortiguadores de placa tales como urea, lactato de calcio, glicerofosfato de calcio, poliacrilatos de estroncio; agente anti-calculos tales como pirofosfatos de metales álcalis, polímeros que contienen hipofosfito, fosfonatos orgánicos, fosfocitratos etc.; agentes antibactepanos tales como Triclosan (ex Ciba Geigy) , clorohexidma y cloruro de cetil pipdimo, compuestos polimericos los cuales pueden mejorar el suministro de ingredientes activos tales como, agentes anti-bacterianos por ejemplo, copolimeros de polivimlmetileter con anhídrido maleico y otros polímeros similares que intensifican el suministro, por ejemplo, aquellos descritos en el documento DE-A-3, 942, 643 (Colgate); agentes terapéuticos tales como sales de cobre, zinc y estaño, por ejemplo, citrato de zinc, citrato de zinc sódico y pirofosfato estanoso, extracto de sanguinaria, metro dazol; agentes desensibilizantes de dientes tales como sales de potasio o estroncio, por ejemplo, nitrato de potasio o cloruro de estroncio; agentes anti-ínflamatopos tales como íbuprofeno, flurbiprofeno, aspirina, indometacina, etc.; proteínas, vitaminas tales como vitamina C; biomoleculas funcionales tales como bacteriocmas, anticuerpos, enzimas; extractos de plantas; sales; agentes que ajustan el pH . Otros ingredientes opcionales que pueden ser incluidos son por ejemplo, agentes de blanqueo, por ejemplo, aquellos descritos en el documento EP-A-0, 545, 594 , sistemas efervescentes tales como sistemas de bicarbonato de sodio/acido cítrico, sistemas de cambio de color, etc. Preferiblemente, el pH de la composición oral que incorpora las partículas de sílice de la presente invención es desde 6 hasta 10.5. Las partículas de sílice de la presente invención pueden ser incorporadas en un portador oralmente aceptable para producir una composición oral. El termino "portador oralmente aceptable", significa un vehículo adecuado el cual puede ser usado para aplicar la composición oral resultante a la cavidad oral en una manera segura y efectiva. Las partículas de sílice son incorporadas a un nivel efectivo de manera que proporciona limpieza. La composición oral, tal como pasta dental de la presente invención, puede ser formulada en una formulación umca, o puede ser formulada para contenedores de compartimientos múltiples en formulaciones diferentes para producir por ejemplo, una formulación en banda. Las composiciones orales, tales como pastas dentales de la invención, adecuadamente comprenden desde 0.5 hasta 50% en peso de las partículas de sílice de la invención como se detalla aqui anteriormente, preferiblemente 1 hasta 25%, más preferiblemente desde 1 hasta 15%, más preferiblemente 1 hasta 10%. Las partículas de sílice de la invención pueden ser el único o sustancialmente el único auxiliar limpiador de abrasivo en la composición oral o pasta dental, significando que no están incluidas otras partículas abrasivas a niveles los cuales podrían sustancialmente, modificar el desempeño de limpieza o abrasión de la composición oral o pasta dental (es decir, ocasionando un 10% o más cambio en la limpieza o abrasión como se mide aquí comparado con una composición que contiene las partículas de la invención sola), o las partículas de sílice de la invención, pueden ser usadas en combinación con otros abrasivos para mejorar la limpieza de la composición sin abrasión adicional excesiva sobre aquella causada por el otro abrasivo. De manera sorprendente, las partículas de la invención pueden dar excelente limpieza sin abrasión excesiva, a niveles de inclusión comparativamente bajos y sin la necesidad de otras partículas limpiadoras abrasivas en una composición oral tal como una pasta dental. Cuando las partículas de sílice de la invención son usadas como un refuerzo limpiador en conjunto con otras partículas abrasivas dentales, las partículas de sílice de la invención están presentes como desde 1%, preferiblemente desde 4%, más preferiblemente desde 5%, aún más preferiblemente desde 8%, más preferiblemente desde 10% en peso de las partículas abrasivas de la composición oral. Adecuadamente, las partículas de sílice de la invención están presentes como hasta 90%, preferiblemente hasta 60%, mas preferiblemente hasta 60%, aún más preferiblemente hasta 50%, más preferiblemente hasta 40% en peso de las partículas abrasivas de la composición oral. Un intervalo particularmente preferido es desde 8 hasta 40% en peso del abrasivo. El comportamiento de limpieza de las pastas dentales de la invención, que comprende partículas de la invención, y de ejemplos comparativos, es valorado por medio de la prueba de limpieza FT descrita posteriormente.

Prueba de Limpieza FT La prueba es completamente descrita en "Dental stain prevention by abrasive toothpastes : A new m vi tro test and íts correlation with climcal observations", P.L. Dawson et a l . , J. Cosmet. Sci. 49, 275-283 (1998). La prueba se puede llevar a cabo en el sistema de pasta dental completa como se describe en la referencia, pero también se puede llevar a cabo en una suspensión abrasiva para comparar el desempeño de limpieza de diferentes tipos abrasivos. En este último caso, las partículas de sílice amorfa precipitadas de la invención, pueden ser comparadas para desempeño de limpieza contra sílices de referencia. Como confirmación de beneficio de desempeño, las pastas dentales que contienen sílices de la invención, también han sido formuladas para demostrar la superioridad de limpieza sobre pastas dentales que contienen sílices de referencia .

Sustrato Se prepara un sustrato que consiste solamente de discos de hidroxiapatito (HAP) puros, sinterizados de 17 mm altamente pulidos. Los discos son pulidos usando un triturador rotatorio Buehler y papel húmedo P600, seguido por papel revestido P1200 para dar un acabado similar a espejo para simular el esmalte de la superficie dental. La blancura del disco (usando el sistema Cl 1976 L*a*b) , antes de la limpieza, L* (limpio), es entonces medida usando un Minolta Chroma-meter CR200, el cual ha sido calibrado contra baldosas de calibración estándar.

Teñido Se prepara una solución de teñido fresca mezclando 50 g de una solución 0.5% en peso de acido tánico y 50g de una solución 0.5% en peso de sulfato férrico de amonio para formar un complejo de ácido de hierro ( III ) titánico coloidal fresco ("tanato férrico"), el cual tiene un color oscuro. La mezcla fresca es pintada sobre los discos HAP usando un cepillo de pelos de ardilla y suavemente secados con un secador de cabello caliente. Un número suficiente de capas de solución de teñido se aplican para producir una medición de oscuridad de L*=50 +/- 5 como se determina usando un Minolta Chroma-meter CR200. Este valor es designado L* (sucio).

Preparación de Suspensión de Pasta Dental: Se prepara un diluyente, el cual consiste de: % en peso Carboximetilcelulosa de sodio (SCMC 7M) 0.5 Glicerol 5.0 Formalina 0.1 Agua desmineralizada 94.4 El agua y glicerol son primero agregados, entonces la formalina y SCMC con suave agitación usando un agitador Heidolph. Se debe asegurar que el SCMS ha hidratado completamente. La pasta dental bajo prueba es pesada en un vaso de precipitado de plástico (diámetro 4.5 cm x 10 cm de altura) , y mezclado con diluyente y agua desmineralizada en las siguientes proporciones en peso, para dar una muestra de suspensión de pasta dental de 100 g. Pasta dental 33.3%; Diluyente 33.3%; Agua 33.3%, para producir una preparación de suspensión de pasta dental de lOOg, la cual se mezcla por un minuto con un mezclador Heildoph de alto corte a 4000 r.p.m. Se asegura que la pasta dental sea uniformemente distribuida a través del diluyente. La suspensión de pasta dental es preparada inmediatamente antes de realizar la prueba para evitar que las partículas abrasivas sedimenten de la suspensión.

Preparación de Suspensión de Sílice Se prepara un diluyente, el cual consiste de: % en peso Goma de xantano Kelzan M (Kelco) 0.35 Lauril sulfato de sodio (Empicol 045, Albpght & Wilson) 0.50 Agua des ineralizada 99.15 El Kelzan es suavemente mezclado en agua, usando un agitador Heidolph, para asegurar completa hidratacion. El lauplsulfato de sodio (SLS) es entonces agregado a un agitador a baja velocidad para prevenir la espuma. La cantidad de sílice usada en la prueba es determinada por la carga esperada en una pasta dental y usualmente medida a 1%, o 3.3% o 6%. Esto corresponderá a cargas de pasta dental de 3%, 9.9% y 18%, respectivamente, es decir, 3 veces la carga de prueba de sílice. Sílices más eficientes deben ser valoradas a cargas inferiores, para diferenciar más fácilmente los beneficios de desempeño. El sílice bajo prueba es pesado en un vaso de precipitado de plástico (diámetro 4.5 cm x 10 cm de altura). El peso dependerá de la carga de sílice elegida y se basará en la preparación de lOOg de la preparación de suspensión de sílice total. El diluyente es agregado hasta lOOg. Se mezcla en conjunto por un minuto usando un mezclador Heidolph a alto corte (4000 r.p.m). Se asegura que el sílice sea uniformemente distribuido a través del diluyente. La suspensión debe solamente ser preparada inmediatamente antes de llevar a cabo la prueba para evitar que las partículas abrasivas sedimenten de la suspensión.

Cepillado : Los discos HAP teñidos, son entonces montados horizontalmente en el fondo de un bebedero que contiene la suspensión de pasta dental o suspensión de silice bajo prueba y cabezas de cepillos dentales de asiento plano de nylon suaves Profesionales Mentadent® que pesan 263 g, son oscilados sobre las superficies del disco usando una máquina talladora mecánica (probador de abrasión Martindale modificado) . Se usa una velocidad de oscilación de 150 ciclos por minutos. Las cabezas del cepillo dental son cabezas de nilón de cerdas de 0.2 mm de asiento plano de 34 mechas y se pesan vía pesos cargados sobre husos verticales montados en cojinetes de bola lineales. Se monitoreó la remoción de suciedad después de 50, 100 y 150 oscilaciones, que corresponden a un resultado de prueba de remoción, respectivamente, FT50, FTioo y FT?50. La blancura de los discos HAP después de la limpieza, L* (limpio), se mide usando un Minolta Chroma-meter CR200. Como se detalla en la prueba de referencia anterior, una expresión simple conveniente de desempeño abrasivo comparativo, se toma por ser el porcentaje limpio o removido a 100 oscilaciones (FTioo definido como el % de la remoción FTioo en donde: % de Remoción FT100 = (L* ( limpiado) - L* (sucio)) X 100 (L* (limpio)- L* (sucio)) Cohesión de Pasta dental La cohesión de una pasta dental es una buena mediada de las propiedades "verticales" de la cinta cuando ha sido extruida de un tubo de pasta dental sobre un cepillo dental. Valores de cohesión superiores indican cintas de pasta dental más firmes, mientras bajos números de cohesión se obtienen de pastas dentales escasamente estructuradas, de baja viscosidad, las cuales rápidamente se escurren en las cerdas del cepillo. Se requiere en general, que una pasta dental tenga una cohesión dentro del intervalo de 150-430 g para proporcionar una cinta extrusable de buena calidad, la cual no se escurre y no es también firme. El principio básico de la prueba es medir el peso en gramos requerido para extraer dos placas paralelas aparte, las cuales tienen una capa específica de pasta dental intercalada ente ellas. El equipo fijo propuesto consiste de: 1) Un resorte de balance en el cual, el resorte puede ser extendido desde 0-430 g en 100 mm de longitud. El resorte tiene una escala de calibración de cero a 430 g en intervalos de lOg y puede ser ajustado a cero al inicio de la prueba . 2) Un motor accionado por trinquete, el cual es unido al fondo de la placa y puede ser usado para aplicar una extracción vertical suave, uniforme, constante sobre la placa del fondo, de 5 cm por minuto. 3) Una placa circular de cromo pulida superior, de 64 mm de diámetro, la cual tiene un gancho en el lado superior que puede ser unido al resorte de balance. La placa pulida tiene tres piezas espadadoras idénticas pequeñas de cromo pulido en el lado inferior de la placa, como una parte integral de la placa. Estas sobresalen a una profundidad de 4 mm, lo cual determina el espesor de película de pasta dental, cuando el equipo es montado para llevar a cabo la prueba. 4) Una placa circular de cromo pulido inferior de 76 mm de diámetro, la cual está unida por debajo a un motor accionado por trinquete. Dos clavijas cortas están localizadas en la parte superior de la placa de manera que la placa superior puede ser posicionada en el fondo de la placa concéntricamente desde los centros. 5) Una estructura metálica la cual permite a la placa superior, se adecuada concéntricamente arriba de la placa inferior y la placa inferior para ser ajustada de manera que la placa este aproximadamente horizontal (lograda a través del uso de pies niveladores en la base del equipo) . 15-20 g de pasta dental son uniformemente distribuidos sobre la superficie inferior de la placa superior y la placa es cuidadosamente posicionada sobre la parte superior de la placa inferior, usando las dos clavijas cortas para localizar el borde de la placa superior. La placa superior es firmemente presionada hacia abajo sobre la placa inferior, hasta que los tres espaciadores han hecho contacto con la placa inferior. El exceso de pasta dental, el cual ha sido apretado de entre las dos placas, es entonces removido con una espátula, de manera que no se extiende la pasta dental mas alia del diámetro de la placa superior. La placa superior es entonces conectada al resorte de balance y la escala ajustada a cero gramos. El equipo es entonces cambiado para permitir al motor accionado por trinquete, bajar la placa inferior. El resorte es gradualmente extendido y el peso mas alto observado se nota, conforme las dos placas paralelas intercaladas con la pasta dental, son eventualmente extraídas aparte. Esta es la cohesión de la pasta dental registrada en gramos.

Un aspecto adicional de la invención es el uso de las partículas de sílice amorfas de la invención como un auxiliar de limpieza abrasivo en una composición oral, particularmente en una pasta dental. Otro aspecto de la invención es un proceso para reducir la abrasividad de sílice amorfo precipitado para uso en una composición oral que comprende, despedazar y clasificar el sílice precipitado amorfo para formar partículas de sílice precipitada amorfas, con un diámetro de partícula de peso medio d50 de menos de 3 µm y un valor dgo, en donde 90% en peso de las partículas tienen un diámetro de menos del valor d9o, de 6 µm o menos. Las características preferidas de las partículas de sílice amorfa precipitada del primer aspecto de la invención, también aplican a este aspecto de la invención. La invención será ahora además ilustrada pero no limitada por los siguientes ejemplos.

Ejemplo 1 Se preparó un silice de conformidad con los detalles del Ejemplo 3 del documento EP 0 318 165, excepto por algunos cambios menores resumidos posteriormente: Se usó un recipiente de reacción agitado calentado para la reacción de ácido/silicato. Las soluciones usadas en el proceso fueron como sigue : i) Soluciones de silicato de sodio que tienen una relación Si02:Na20 en peso de 3.3:1 y una concentración de Si02 de 16.6% en p/p. ii) Una solución de ácido sulfúrico de gravedad específica 1.12 (17.1% en p/p de solución en agua). iii) Una solución electrolítica de 25% en p/p de NaCl en agua. 109 litros de agua se colocaron en recipientes de 325 litros junto con 34.7 litros de solución electrolítica y 1.0 litros de solución de silicato de sodio. Esta mezcla es entonces agitada y calentada a 50°C. Unos 100.3 litros adicionales de solución de silicato de sodio y ácido sulfúrico (39 litros), son agregados entonces simultáneamente durante un periodo de aproximadamente 20 minutos con agitación, mientras se mantiene la temperatura a 50°C. Las velocidades de flujo del silicato y las soluciones de ácido, son uniformes a través del periodo de adición para asegurar que un pH constante se mantenga en el recipiente. Se agrega entonces solución de ácido sulfúrico adicional durante un periodo de 10 minutos con mezclado continuo para reducir el pH del líquido al intervalo de 3.0 a 3.5. Durante esta adición de ácido, la temperatura se mantuvo. La suspensión resultante es entonces filtrada y lavada con agua para remover el exceso de electrolito, de manera que el electrolito residual es menos de 2% en una base de peso seco. Después del lavado, la pasta de filtro se seca instantáneamente a un contenido de humedad física de 4.5% y se desmenuza a un intervalo de tamaño de partícula diferente como sigue: El Ejemplo Comparativo 1A no es molido en todo y tiene un diámetro de partícula medio en peso, d50 de 15.6 µm y un valor dgo de 32.5 µm. El Ejemplo Comparativo IB se molió usando un molino de martillo Circoplex incorporado con clasificador y tiene un diámetro de partícula de peso medio, d50 de 7.8 µm y un valor do de 17.3 µm. El Ejemplo Comparativo 1C se micronizó usando un molino de chorro de aire de lecho fluidizo con clasificador interno y tiene un diámetro de partícula de peso medio, dso de 3.5 µm y un valor dgo de 6.7 µm. El Ejemplo ID de la invención, se micronizó por un micronizador de aire de pancake con clasificador interno y tiene un diámetro de partícula de peso medio, dso de 2.4 µm y un valor d90 de 4.3 µm. El Ejemplo 1E de la invención, se micronizó por un micronizador de aire de pancake con clasificador interno y tiene un diámetro de partícula de peso medio, dso de 2.0 µm y un valor dgo de 3.6 µm.

Ejemplo 2 Una muestra de Sorbosil AC35™ (Ejemplo Comparativo 2A) , producido por Ineos Silicas Ltd, usando un molino de martillo con clasificador incorporado, tiene un diámetro de partícula de peso medio d50 de 10.4 µm y un valor d90 de 37.9 µm. Este material se micronizó usando un micronizador de aire de pancake a un diámetro de partícula de peso mediano, d50 de 2.1 µm, un valor dgo de 4.9 µm y designado Ejemplo 2B de esta invención.

Ejemplo 3 Una muestra de Sorbosil AC77™ (Ejemplo Comparativo 3A) , producido por Ineos Silicas Ltd, usando un molino de martillo con clasificador incorporado, tiene un diámetro de partícula de peso medio d50 de 8.1 µm y un valor dg0 de 20.2 µm. Este material se micronizó usando un micronizador de aire de pancake a un diámetro de partícula de peso mediano, d50 de 2.9 µm, un valor dgo de 6.2 µm y designado Ejemplo 3B de esta invención. Este material se micronizó usando un micronizador de aire de pancake a un diámetro de partícula de peso mediano, d50 de 1.9 µm, un valor dgo de 4.2 µm y designado Ejemplo 3C de esta invención.

Ejemplo 4 Se preparo un sílice de conformidad con los detalles del Ejemplo 2 de la Patente Estadounidense No. ,447,704A. Después de secar a un contenido de humedad de 5%, el sílice se micronizó a un intervalo de tamaños de partícula diferentes, como sigue: El Ejemplo Comparativo 4A se micronizó usando un molino de chorro de aire de lecho fluidizo con clasificador interno y tiene un diámetro de partícula de peso medio, d5o de 4.6 µm y un valor dgo de 9.9 µm. El Ejemplo Comparativo 4B se micromzo por un micronizador de aire de pancake con clasificador interno y tiene un diámetro de partícula de peso medio, d50 de 3.3 µm y un valor dgo de 6.6 µm. El Ejemplo Comparativo 4C se micronizó por un micromzador de aire de pancake con clasificador interno y tiene un diámetro de partícula de peso medio, d50 de 2.6 µm y un valor do de 5.0 µm. El Ejemplo Comparativo 4D se micromzo por un micromzador de aire de pancake con clasificador interno y tiene un diámetro de partícula de peso medio, d50 de 1.9 µm y un valor dgo de 4.1 µm. La Tabla 1 detalla propiedades físicas importantes de las sílices producidos de los Ejemplos 1 y 4 y las compara a sílices con la misma estructura general, pero con distribuciones de tamaño de partícula que no corresponden a aquellas de las partículas de silice de la invención. La Tabla 2 muestra los datos de prueba de limpieza FT para las sílices de Ejemplos 1 y 4 a 1% de carga de sílice en la prueba de suspensión de sílice. La Tabla 3 muestra los datos de prueba de limpieza FT para las sílices de Ejemplos 2 y 3 a 3.3% de carga de sílice en la prueba de suspensión de sílice.

Tabla 1 Tabla 2 Tabla 3 Se puede ver de los resultados en las tablas, que reduciendo el diámetro de partícula dso a menos de 3 µm y el diámetro de partícula d90 a 6 µm o menos para cada uno de los sílices precipitados, proporciona una reducción en abrasividad, comparada con el sílice de tamaño de partícula más grande, como se momtorea por PAV, RDA y Einlehner, mientras la eficacia de limpieza sorprendentemente ya sea permanece igual o muestra un mejoramiento como se momtorea por los valores FTioo- Ejemplo 5 Dos sílices del Ejemplo 1 (Ejemplo Comparativo 1C y Ejemplo 1E de la invención), se introdujeron separadamente en la formulación de la composición oral Tabla .

Tabla 4 El Sorbosil AC35™ (también Ejemplo Comparativo 2A) , producido por Ineos Silicas Ltd, tiene un diámetro de partícula de peso medio de 10.4 µm. El Sorbosil TC15™ es una sílice precipitada altamente estructurada con un valor de absorción de aceite mayor de 250 cm3/100g. El PEG 1500 es polietilenglicol con un peso molecular medio de 1500. SCMC es carboximetilcelulosa de sodio. El Ejemplo Comparativo 5A es la pasta dental que contiene el Ejemplo Comparativo 1C. El Ejemplo 5B es la pasta dental que contiene el Sílice 1E de la invención. Las dos pastas dentales se midieron por RDA como se describe aquí anteriormente y se evaluó en la Prueba de Limpieza FT . Los resultados se dan en la Tabla 5.

Tabla 5 Se puede ver de la tabla 5, que el Ejemplo 5B que contiene el sílice de conformidad con la invención, proporciona mejor limpieza y abrasión inferior, como se mide por RDA, que el Ejemplo comparativo 5A, el cual contiene el mismo silice pero con una distribución de tamaño de partícula que cae fuera de aquella de la invención.

Ejemplo 6 Dos sílices del Ejemplo 1 (Ejemplo Comparativo 1C y Ejemplo ID de la invención), se introdujeron separadamente en la formulación de composición oral transparente en la Tabla 6.

Tabla 6 El Ejemplo Comparativo 6A es la pasta dental que contiene el Ejemplo Comparativo 1C. El Ejemplo 6B es la pasta dental que contiene el Silice ID de la invención. Las dos pastas dentales se midieron por RDA como se describe aquí anteriormente y se evaluaron en la prueba de limpieza FT . Los resultados se dan en la Tabla 7 Tabla 7 Se puede ver de la tabla 7, que el Ejemplo 6B que contiene el silice de conformidad con la invención, proporciona mejor limpieza y abrasión inferior, como se mide por RDA, que el Ejemplo comparativo 6A, el cual contiene el mismo sílice pero con una distribución de tamaño de partícula que cae fuera de aquella de la invención. Se puede ver de los resultados en las tablas, que reduciendo el diámetro de partícula d50 a menos de 3 µm y el diámetro de partícula dgo a 6 µm o menos para los sílices precipitados del ejemplo 1, proporciona una eficacia de limpieza de pasta dental mejorada, como se monitorea por los valores FT?0o, aún abrasividad reducida como se monitorea por PAV, RDA y Einlehner.

Claims (19)

REIVINDICACIONES

1. Partículas de sílice precipitadas amorfas con un valor de absorción de 150 cm3/100 g o menos, un diámetro de partícula de peso medio d50 de menos de 3 µm y un valor d90, caracterizadas porque 90% en peso de las partículas tienen un diámetro menor que el valor dgo de 6 µm, o menos y en donde el valor de Abrasión de Dentina Radioactivo para las partículas es menos de 130.

2. Partículas de sílice precipitadas amorfas de conformidad con la reivindicación 1, caracterizadas porque las partículas tienen un valor d99, en donde 99% en peso de las partículas tienen un diámetro menor que el valor dgg de 12 µm o menos .

3. Partículas de sílice precipitadas amorfas de conformidad con la reivindicación 1 o 2, caracterizadas porque el diámetro de partícula de peso medio d5o es menos de 2.5 µm .

4. Partículas de sílice precipitadas amorfas de conformidad con cualquier reivindicación precedente, caracterizadas porque el valor dgo es 5 µm o menos.

5. Partículas de sílice precipitadas amorfas de conformidad con cualquier reivindicación precedente, caracterizadas porque el valor d99 es 10 µm o menos.

6. Partículas de sílice precipitadas amorfas de conformidad con cualquier reivindicación precedente, caracterizadas porque el valor d5o es 0.5 µm o más y el valor

7. Partículas de sílice precipitadas amorfas de conformidad con cualquier reivindicación precedente, caracterizadas porque el valor de abrasión perspex para las partículas es menos de 20, preferiblemente menos de 16, más preferiblemente menos de 15, aún más preferiblemente menos de 10.

8. Partículas de sílice precipitadas amorfas de conformidad con cualquier reivindicación precedente, caracterizadas porque el valor de abrasión Einlehner para las partículas es menos de 10, preferiblemente menos de 7, más preferiblemente menos de 6.5, aún más preferiblemente menos de 6 mg/100,000 revoluciones.

9. Partículas de sílice precipitadas amorfas de conformidad con cualquier reivindicación precedente, caracterizadas porque el área de superficie BET de las partículas es desde 10 hasta 900 m2/g.

10. Partículas de sílice precipitadas amorfas de conformidad con cualquier reivindicación precedente, caracterizadas porque el valor de absorción de aceite de las partículas es desde 20 hasta 100 cpvVlOO g.

11. Composición oral, caracterizada porque comprende un portador oralmente aceptable y una cantidad limpiadora efectiva de partículas de sílice precipitadas amorfas de conformidad con cualquier reivindicación precedente .

12. Composición oral de conformidad con la reivindicación 11, caracterizada porque comprende desde 0.5 hasta 50% en peso de las partículas de sílice precipitadas amorfas .

13. Composición oral de conformidad con la reivindicación 11 o reivindicación 12, caracterizada porque las partículas de sílice precipitadas amorfas están presentes como sustancialmente el único abrasivo en la composición oral . •

14. Composición oral de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 11 a 12, que comprende las partículas abrasivas caracterizada porque las partículas de sílice precipitadas amorfas están presentes como 1 a 90% en peso de las partículas abrasivas de la composición oral.

15. Composición oral de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 11 a 14, caracterizada porque es una pasta dental.

16. Pasta dental de conformidad con la reivindicación 15, caracterizada porque la pasta dental tiene un valor de Abrasión de Dentina Radioactivo de menos de 150, preferiblemente menos de 100.

17. Uso de partículas de sílice precipitada amorfa de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, como un auxiliar de limpieza abrasivo en una composición oral .

18. Uso de conformidad con la reivindicación 17, en donde la composición oral es una pasta dental.

19. Proceso para reducir la abrasividad de un silice amorfo precipitado para uso en una composición oral, caracterizado porque comprende trituración por chorro, chorro opuesto, micronización de lecho fluidizo o de páncake y clasificación del silice para formar partículas de sílice precipitadas amorfas de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11.