MD712Z - Procedeu de obţinere a nanostructurilor de MoO3 - Google Patents

Abstract

Invenţia se referă la tehnologia de producere a materialelor nanostructurate, în particular la un procedeu de obţinere a nanostructurilor de oxid de molibden.Procedeul de obţinere a nanostructurilor de MoO3 include degresarea unei tije de molibden, introducerea ei într-un reactor de cuarţ, închis dintr-o parte şi încălzit preventiv până la o temperatură de 670...950°C, introducerea în reactor printr-un tub de cuarţ a vaporilor de apă distilată. Nanostructurile încep a se depune pe suprafaţa interioară a reactorului, la ieşirea lui, după 10...15 min de menţinere în această zonă a temperaturii de 420°C.

Description

Invenţia se referă la tehnologia de producere a materialelor nanostructurate, în particular la un procedeu de obţinere a nanostructurilor de oxid de molibden.

Nanostructurile din oxid de molibden sunt folosite pe larg ca senzori de gaze (H2, NH3, NO2, CO), fototranzistori, elemente fotovoltaice.

Este cunoscut un procedeu de obţinere a nanobaghetelor de MoO3 din soluţia de MoO3·2H2O prin metoda solvotermală. Tratarea are loc în apă la o temperatură de 180°С, într-un mediu acid şi timp de la câteva ore până la 7 zile [1].

Dezavantajul acestui procedeu este timpul îndelungat de creştere a acestor nanostructuri.

Este cunoscut, de asemenea, procedeul de obţinere a nanostructurilor prin încălzirea directă a spiralei de Mo în atmosferă. Datorită trecerii curenţilor de 25, 50, 75 A, spirala se încălzeşte până la temperaturile de 700, 1000, 1300°C, respectiv. Depunerea nanostructurilor are loc pe o plachetă din Si, încălzită până la 200°C, plasată la 5 cm de spirală [2].

Dezavantajul acestui procedeu este temperatura înaltă a procesului. Dezavantajul ambelor procedee constă în imposibilitatea de reglare a dimensiunilor nanostructurilor.

Cea mai apropiată soluţie este procedeul de obţinere a structurilor de MoO3, care constă în încălzirea unei plăci de molibden la temperatura de 1000…1080°C într-un tub de cuarţ direct în aer. Nanostructurile se obţin în regiunea tubului de cuarţ cu temperatura de 360…380°C. Timpul de creştere este între 0,5 şi 24 ore [3].

Dezavantajul acestui procedeu este temperatura înaltă în cuptor în timpul creşterii.

Problema pe care o rezolvă invenţia propusă constă în obţinerea nanostructurilor de MoO3 prin oxidarea termică rapidă în vapori de apă a tijei de molibden la temperaturi relativ mici şi timpul redus.

Procedeul, conform invenţiei, înlătură dezavantajele menţionate mai sus prin aceea că include degresarea unei tije de molibden, introducerea ei într-un reactor de cuarţ, închis dintr-o parte şi încălzit preventiv până la o temperatură de 670...950°C, introducerea în reactor printr-un tub de cuarţ a vaporilor de apă distilată. Nanostructurile încep a se depune pe suprafaţa interioară a reactorului, la ieşirea lui, după 10...15 min de menţinere în această zonă a temperaturii de 420°C.

Rezultatul invenţiei constă în obţinerea nanostructurilor de MoO3. Cantitatea nanostructurilor depinde de timpul procesului, iar dimensiunile maximale depind de temperatura procesului.

Procesul de creştere a nanostructurilor a avut loc în intervalul de temperaturi 670…950°C şi timp de 10…15 min.

Invenţia se explică prin imaginile reprezentate în fig. 1 - 4, care reprezintă componenţa chimică a nanostructurilor MoO3 şi imaginile fotografice ale nanostructurilor, obţinute la diferite temperaturi şi intervale de timp, realizate cu un microscop electric la scanarea lor:

- fig. 1, componenţa chimică a nanostructurilor MoO3;

- fig. 2, imaginea nanostructurilor obţinute la temperatura de 670°C şi t = 15 min;

- fig. 3, imaginea nanostructurilor obţinute la temperatura de 800°C şi t = 15 min;

- fig. 4, imaginea nanostructurilor obţinute la temperatura de 900°C şi t = 10 min.

Exemplu de realizare

O tijă din molibden cu diametrul de 3 mm cu puritatea 99,8% a fost degresată în toluen marca CPA, apoi spălată în apă distilată. Tija din molibden a fost introdusă în reactorul din cuarţ închis dintr-o parte, prealabil încălzit într-un cuptor electric industrial (CDO-125/4) până la temperatura minimală de 670°C.

Printr-un tub de cuarţ cu diametrul de 8…10 mm au fost introduşi în reactor vapori de apă distilată dintr-un barbotor, unde apa fierbea. Presiunea vaporilor saturaţi era de aproximativ 1 atm.

Ca rezultat al reacţiei chimice dintre molibden şi vaporii de apă s-au format vapori din MoO3, care se mişcau spre ieşirea din reactor. Pe suprafaţa reactorului la temperatura de 420°C s-au format nanostructurile de MoO3. Compoziţia nanostructurilor de MoO3 a fost monitorizată prin analiza spectrogramei de dispersie energetică a razelor X (EDX) înregistrate de un spectrometru (Oxford Instrument Analytical), ataşat la un microscop electric VEGA TS5130MM (fig. 1).

1. Greta R. Patzke, Alexej Michailovski, Frank Krumeich and etc. One-Step Synthesis of Submicrometer Fibers of MoO3, Chem. Mater., 2004, 16 (6), p. 1126-1134

2. Ye Zhao, Jingguo Liu, Ya Zhou, Zhengjun Zhang and etc. Preparation of MoO3 nanostructures and their optical

properties. J. Phys.: Condens. Matter, 2003, V. 15 L547-L552

3. Petre Badica. Preparation through the Vapor Transport and Growth Mechanism of the First-Order Hierarchical Structures of MoO3 Belts on Sillimanite Fibers, Crystal Growth & Design, 2007, V. 7 (4), p. 794-801

Claims (1)

1. Procedeu de obţinere a nanostructurilor de MoO3, care include degresarea unei tije de molibden, introducerea ei într-un reactor de cuarţ, închis dintr-o parte şi încălzit preventiv până la o temperatură de 670...950°C, introducerea în reactor printr-un tub de cuarţ a vaporilor de apă distilată, iar nanostructurile încep a se depune pe suprafaţa interioară a reactorului, la ieşirea lui, după 10...15 min de menţinere în această zonă a temperaturii de 420°C.