LV15221B - Method and equipment for production of metallic titanium or alloys thereof - Google Patents
Method and equipment for production of metallic titanium or alloys thereof Download PDFInfo
- Publication number
- LV15221B LV15221B LVP-15-115A LV150115A LV15221B LV 15221 B LV15221 B LV 15221B LV 150115 A LV150115 A LV 150115A LV 15221 B LV15221 B LV 15221B
- Authority
- LV
- Latvia
- Prior art keywords
- titanium
- alloys
- metal
- crystallizer
- reducing agent
- Prior art date
Links
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
Izgudrojums attiecas uz krāsaino metalurģiju, konkrēti - uz metāliskā titāna un metālisku titānu sakausējumu iegūšanas paņēmieniem, veicot titāna tetrahlorida metāltermisku reducēšanu, kā ari attiecas uz iekārtām metāliskā titāna vai tā sakausējumu iegūšanai. Piedāvātais metāliskā titāna un metālisku titāna sakausējumu iegūšanas paņēmiens ir raksturīgs ar to, ka titāna tetrahlorida reducēšanas reakcija un iegūtā porainā titāna kausēšanatiek veikta termiski, titāna tetrahlorida reducēšanai izmantotot magnija vai tā sakausējuma elektrodu, pie kam tā tiek veikta vakuumā vai aizsargatmosfērā attiecīgi aprīkotā elektriskā loka krāsnī, vai izmantojot elektronu staru, vai plazmas loku, vai lāzera starojumu. Piedāvātā iekārta minētā paņēmiena īstenošanai ir raksturīga ar to, ka titāna tetrahlorida reducēšanai vakuumā vai aizsargatmosfērā tiek izmantots Mg vai tā sakausējumi. Elektriskā loka krāsns (1) korpuss, kas faktiski ir dzesējams kristalizators (2), ir savienots ar vakuumsūkni (14), kā ari ir aprīkots ar izlietojamiem vai neizlietojamiem elektrodiem (18), kas ir izgatavoti no titāna vai titāna sakausējuma. Iekārta ir aprīkota arī ar. vilkšanas ierīci (15) stieņa (9) izgatavošanai no iegūtātitāna vai titāna sakausējuma, kas ļauj mainīt reakcijas zonas (3) apjomu kristalizatorā (2); minēto elektrodu padeves ierīci (4), kas ar vadības aparatūras palīdzību, izmantojot elektriskā loka radīšanai trīsfāzu maiņstrāvas barošanas avotu, ļauj saglabāt loka starpas nepieciešamo garumu atkarībā no šķidrā metāla līmeņa vannā un regulēt loka jaudu. Citā variantā to pašu efektu var sasniegt, izmantojot elektriskā loka radīšanai divus vienfāzes maiņstrāvas avotus, savienotus pēc atvērtā trijstūra shēmas, kā arī divus vai vairākus elektrodus (18). Ari līdzstrāvas loka izmantošanas gadījumā izdodas ne tikai sasniegt minētoefektu, bet ari saglabāt polaritāti.The invention relates to non-ferrous metals metallurgy, in particular metallic titanium and metallic titanium methods for the preparation of alloys by titanium tetrachloride metallic thermal reduction as well as apply to metallic for titanium or its alloys. Offered in metallic titanium and The process for obtaining metallic titanium alloys is characterized by the reaction of titanium tetrachloride reduction and the resulting porous the titanium melting is performed thermally to reduce the titanium tetrachloride using an electrode of magnesium or its alloy to which it is applied performed under vacuum or in a protective atmosphere with an appropriately equipped electric arc furnace or electron beam or plasma arc, or laser radiation. The proposed equipment for implementing this technique characterized in that the reduction of titanium tetrachloride in vacuo or Mg or its alloys are used in the protective atmosphere. Electric the casing of the arc furnace (1), which is effectively a cooled crystallizer (2), is connected to a vacuum pump (14) and is also equipped with consumables or non - usable electrodes (18) made of titanium or titanium alloy. The machine is also equipped with. towing device (15) a rod (9) for the manufacture of titanium or titanium alloy which: allowing the volume of the reaction zone (3) in the crystallizer (2) to be varied; mentioned above an electrode feeding device (4) which, by means of control equipment, using an electric arc for creating a three-phase ac power supply source allows you to maintain the required arc spacing depending on liquid metal level bath and adjust the arc power. In another version it the same effect can be achieved by using two to create an electric arc single-phase alternating current sources connected by an open triangle circuits, as well as two or more electrodes (18). Also dc if you use a circle, you will not only achieve this effect, but also to maintain polarity.
Description
Izgudrojuma apraksts [0011 Izgudrojums attiecas uz krāsaino metalurģiju, konkrēti, - uz metāliskā titāna un metālisku titāna sakausējumu iegūšanas metodēm, veicot titāna tetrahlorida metāltermisku reducēšanu, kā ari attiecas uz iekārtām metāliskā titāna vai tā sakausējumu iegūšanai.DESCRIPTION OF THE INVENTION The invention relates to non-ferrous metallurgy, in particular to processes for the production of metallic titanium and metallic titanium alloys by thermal reduction of titanium tetrachloride, and to equipment for the production of metallic titanium or its alloys.
Iepriekšējais tehnikas līmenis [0021 Ir zināmi metāliskā titānā iegūšanas paņēmieni, veicot titāna tetrohlonda reducēšanu ar magniju vai nātriju, kam seko iegūtā titāna sūkļa turpmākā sasmalcināšana un pārkausēšana stieņos vakuumā loka krāsnīs (Krolla metodes variācijas). Realizējot metāltermiskās reducēšanas paņēmienu jebkuru tehnoloģisko variantu pēc Krolla metodes, attīrītu titāna tetrahlorīdu ievada ar argonu aizpildītā hermētiskā reaktorā, kurā iepriekš vai vienlaicīgi ar titāna tetrahlorīdu tiek padots metāls-reducētājs. Procesa temperatūras augšējā robežvērtība ir ierobežota ar tērauda aparatūras izturību, bet temperatūras apakšējo robežvērtību nosaka reducēšanas rezultātā iegūto hlorīdu kušanas punkts. Pēc titāna tetrahlorida reducēšanas procesa ar metālu-reducētāju pabeigšanas un reakcijas produktu vakuuma separācijas (parasti veicot metāltermisko ražošanu), tiek veikta titāna sūkļa izņemšana no reaktora ar urbšanas vai presēšanas palīdzību. Pēc tam tiek veikta porainā titāna sasmalcināšana. Tad tas tiek pārkausēts stieņos (/1/ Титан. Свойства, сырьевая база, физико-химические основы и способы получения. М.: Металлургия, 1983, с.339-342). Tradicionāli porainā titāna kausēšana tiek veikta loka krāsnīs vakuumā vai inertās gāzes atmosfērā. Tomēr kausēšanai vakuumā ir viena būtiska priekšrocība - veicot kausēšanu vakuumā, metāla vanna vārās, tāpēc gaistošu piemaisījumu (ūdeņraža, mitruma, metāla-reducētāja, metāla-reducētāja hlorīda u.c.) noņemšanas process no metāliskā titāna notiek daudz ātrāk, nekā kausējot zem inertās gāzes spiediena. Tiek iegūts labākas kvalitātes metāls. Viena no zināmām titāna metālisko stieņu iegūšanas tehnoloģiskajām shēmām vakuumā loka krāsnīs ietver primāro kausēšanu uz izlietojama elektroda, kuru izgatavo presējot no titāna sūkļa. Elektriskā loka degšana notiek starp izkausētā metāla vannu un elektrodu, kura izkausētais metāls notek vannā. Sekundārā kausēšana tiek veikta metālveidnē ar lielāku diametru, nekā primārās kausēšanas laikā. Izlietojamais elektrods sekundārai kausēšanai tiek izgatavots, sametinot kopā vairākus elektrodus, kuri tiek iegūti pēc primārās kausēšanas (/2/ Металлургия титана. Μ.: Металлургия, 1964, с. 182-184).BACKGROUND ART Techniques for producing metallic titanium by reduction of titanium tetrachloride with magnesium or sodium followed by subsequent grinding and remelting of the resulting titanium sponge in a vacuum arc furnace (variations of the Krolle method). By carrying out any technological variant of the metal-thermal reduction process by the Kroll method, the purified titanium tetrachloride is introduced into an argon-filled airtight reactor, which is fed previously or simultaneously with the titanium tetrachloride. The upper limit of the process temperature is limited by the strength of the steel hardware, while the lower limit of the temperature is determined by the melting point of the chloride resulting from the reduction. After completion of the titanium tetrachloride reduction process with a metal-reducing agent and vacuum separation of the reaction products (usually by thermal metal production), the titanium sponge is removed from the reactor by drilling or pressing. The porous titanium is then crushed. It is then remelted in bars (/ 1 / Titan. Traditionally, porous titanium is smelted in arc furnaces under vacuum or in an inert gas atmosphere. However, vacuum melting has one major advantage - vacuum melting in a metal bath boils, so the process of removing volatile impurities (hydrogen, moisture, metal-reducing, metal-reducing chloride, etc.) from metallic titanium takes place much faster than melting under inert gas pressure. Higher quality metal is obtained. One of the known technological schemes for the production of titanium metal bars in vacuum arc furnaces involves primary melting on a consumable electrode, which is produced by extrusion from a titanium sponge. Electric arc burning occurs between the molten metal bath and the electrode, which molten metal drains into the bath. Secondary smelting is carried out in a metal die with a larger diameter than during primary smelting. The consumable electrode for secondary melting is made by welding together several electrodes obtained after primary melting (/ 2 / Металлургия титана. Μ: Металлургия, 1964, 182-184).
[003] Minēto paņēmienu /1,2/ galvenais trakums ir tas, ka metāliskā titānā iegūšanas process tiek veikts vairākos posmos, kā rezultātā metāliskā titāna iegūšanas process prasa vairāk laika un šo paņēmienu realizācijai paredzētās iekārtas jauda ir neliela.[003] The main frustration of the above mentioned techniques / 1,2 / is that the process of obtaining the metallic titanium is carried out in several stages, which results in a more time consuming process of the process of obtaining the metallic titanium and the power of the equipment for implementing these techniques.
[004] Ir zināms ari metālu reducēšanas paņēmiens no to hlorīdiem ar metālu-reducētāju (/3/ patents US 3,847,596, 12/11/1974, „Process of obtaining metals from metal halides”, starptautiskās klasifikācijas indekss (SKI) C22B 5/00), kurā ir paredzēts reducējamo metālu (piemēram, titāna tetrahloridu gāzes veidā) un metālu-reducētāju (piemēram, šķidra magniju) savienojumu ievadīt slēgtā, vakuumizētā, iepriekš iesildītā reaktorā, kurā notiek eksotermiskā reakcija. Reducēšanas reakcija tiek veikta pie temperatūras, augstākas par reducējamā metāla kušanās punktu, un spiediena, kas nav zemāks par metāla-reducētāja hlorīda iztvaicējamās gāzes spiedienu. Sākotnēji titāns veidojas cietā veidā. Reducēšanas reakcijas rezultātā metālareducētāja hlorīds pie atmosfēras spiediena tiek uzsildīts līdz iztvaicēšanas temperatūrai un pāriet gāzveida stāvoklī līdz tam brīdim, kamēr gāzes spiediens (izkausētā metāla-reducētāja hlorida spiediens, izkausētā titāna spiediens un reaktorā ievadītās inertās gāzes spiediens) nebūs sasniedzis spiedienu, atbilstošu spiedienam aizvietošanas temperatūrai reakcijā. Sākot ar šo momentu, metāla-reducētāja hlorīds parādās tikai šķidrā veidā. Turpmākā aizvietošana notiek pie izveidotā kausējuma spiediena un temperatūras, kas augstāka par titāna kušanas punktu. Šajā procesā izveidotais titāns un reaktorā veidojas šķidrs titāns. Šķidrs metālareducētāja hlorīds veido slāni, kas peld uz šķidrā titāna virsmas. Šķidrais titāns tiek izvadīts no reaktora nepārtrauktas plūsmas veidā argona atmosfērā vai vakuumā caur dzesējamo vara tīģeli.[004] A method for reducing metals from their metal-reducing chlorides is also known (/ 3 / patent US 3,847,596, 12/11/1974, "Process of obtaining metals from metal halides", International Classification Index (SKI) C22B 5/00). ) in which a compound of a reducing metal (e.g., titanium tetrachloride gas) and a metal-reducing agent (e.g., liquid magnesium) is introduced into a closed, vacuum-heated, preheated reactor undergoing an exothermic reaction. The reduction reaction is carried out at a temperature above the melting point of the metal to be reduced, and at a pressure not lower than the pressure of the metal to be evaporated by the reducing agent chloride. Initially titanium is formed in solid form. As a result of the reduction reaction, the reductant chloride is heated to atmospheric pressure at atmospheric pressure and returns to a gaseous state until the gas pressure (molten metal-reducing chloride, molten-titanium and inert gas introduced into the reactor) reaches a pressure corresponding to the pressure reaction. From this point on, the metal-reducing chloride appears only in liquid form. Subsequent substitution occurs at the melt temperature and temperature above the melting point of titanium. The titanium produced in this process and the liquid titanium formed in the reactor. Liquid metal reducing agent chloride forms a layer floating on the surface of liquid titanium. Liquid titanium is discharged from the reactor in a continuous stream under argon atmosphere or in a vacuum through a cooled copper crucible.
[005] Paņēmiena /3/ trūkums ir tas, ka iegūtais metāliskais titāns ir stipri piesātināts ar atlikušo hlora, kā ari ar ūdeņradi un citām gāzēm, kuras veidojas no titāna tetrahlorida un metālareducētāja piemaisījumiem. Turklāt šā paņēmiena pielietošana ražošanā ir apgrūtināta ar reaktora materiāla izvēles sarežģītību, kuram ir jāiztur temperatūra, augstāka par titāna kušanas temperatūru.The disadvantage of process / 3 / is that the resulting titanium metal is strongly saturated with the remaining chlorine as well as hydrogen and other gases formed from impurities of the titanium tetrachloride and the metal reducing agent. In addition, the application of this technique in production is complicated by the complexity of choice of reactor material, which must withstand temperatures above the melting point of titanium.
[006] Ir zināms ari metāliskā titāna nepārtrauktās iegūšanas paņēmiens un iekārta tā realizēšanai (/4/ patents EP 0 299 791 „Method for producing metallic titanium and apparatus therefor”, 21.10.1992, SKI5 C22B 34/12), kurš pēc kopējām pazīmēm ir pieņemts par piedāvātajam izgudrojumam tuvāko analogu-prototipu un paredz titāna tetrahlorida reducēšanu ar metālu-reducētāju. Šis paņēmiens ir raksturigs ar sekojošām pazīmēm: reaktora reakcijas zonā tiek uzturēta temperatūra un spiediens, kurš pārsniedz titāna kušanas punktu un pārsniedz gāzveida metāla-reducētāja spiedienu; titāna tetrahlorids un metāls-reducētājs (piemēram, magnijs) tiek padots reaktorā reakcijas īstenošanai, metāliskā titāna un blakusprodukta metāla-reducētāja hlorīda - iegūšanai vienlaicīgi uzturot metālisko titānu un blakusproduktu izkausētā formā; metāliskā titāna un blakusprodukta - metāla-reducētāja hlorīda - separācijai tiek izmantota to blīvumu atšķirība; metāliskā titāna savākšana reaktora tilpnes apakšdaļā un metāliskā titāna nepārtraukta ieguve notiek no reaktora tilpnes apakšdaļas. Iekārta šā paņēmiena realizēšanai sastāv no: reaktora ar reakcijas zonu, kurā var radīt temperatūru, augstāku par titāna kušanas temperatūru, un uzturēt spiedienu, kurš būs pietiekams metālareducētāja (piemēram, magnija) un tā hlorīda vārīšanas novēršanai; caurules metāla-reducētāja padevei šķidrā veidā reakcijas zonā caur reaktora tilpnes sānu vai augšējo daļu; caurules titāna tetrahlorida padevei reakcijas zonā caur reaktora tilpnes augšējo daļu; izvadcaurules blakusprodukta - metāla-reducētāja hlorīda - noliešanai no reaktora tilpnes sāna daļas; sildelementiem, kuri ir uzstādīti reaktora ārpusē reakcijas zonas līmenī; iekārtas metāliskā titāna nepārtrauktai iegūšanai no reaktora tilpnes apakšdaļas.Also known is a process for the continuous production of metallic titanium and an apparatus for carrying it out (/ 4 / patent EP 0 299 791 entitled "Method for producing metallic titanium and apparatus therefor", 21.10.1992, SKI 5 C22B 34/12). is considered to be the closest analogue to the present invention and provides for the reduction of titanium tetrachloride with a metal reducing agent. This process is characterized by the following features: the temperature and pressure of the reactor reaction zone is maintained above the melting point of titanium and above the pressure of the gaseous metal-reducing agent; the titanium tetrachloride and the metal reducing agent (e.g., magnesium) are fed to the reactor to carry out the reaction while retaining the metallic titanium and the by-product in a molten state for the production of the titanium metal and by-product metal-reducing chloride; the difference in density between the titanium metal by-product and the metal-reducing chloride is used; the collection of the metallic titanium at the bottom of the reactor vessel and the continuous extraction of the metallic titanium from the bottom of the reactor vessel. The apparatus for carrying out this process consists of: a reactor having a reaction zone capable of raising a temperature above the melting point of titanium and maintaining a pressure sufficient to prevent boiling of the metal reducing agent (e.g. magnesium) and its chloride; tubes for supplying a liquid metal reducing agent to the reaction area through the side or top of the reactor vessel; tubes for feeding titanium tetrachloride into the reaction area through the upper portion of the reactor vessel; outlet pipes for draining the by-product metal-reducing chloride from the side of the reactor vessel; heating elements mounted outside the reactor at the level of the reaction zone; Installations for the continuous extraction of metallic titanium from the bottom of a reactor vessel.
[007] Paņēmiena /4/ trakums ir nepieciešamība uzturēt reakcijas zona augstu spiedienu (ap 50 atmosfērām), lai novērstu metāla-reducētāja un tā hlorīda vārīšanos, kā ari nepieciešamība uzturēt reakcijas zonā temperatūru, augstāku par titāna kušanas punktu, kas ir saistīta ar reaktora pārrāvuma un gāzes un izkausētā metāla noplūdes problēmām, t.i. ar metāliskā titāna ražošanas procesa nepietiekami augstu drošības līmeni. Turklāt metāliskā titāna ražošanas rezultātā reaktorā zem augsta spiediena iegūtais metāliskais titāns ir stipri piesātināts ar atlikušo hlora, metālisko magniju, magnija hlorīdu, kā ari ar ūdeņradi un citām gāzēm, kuras tiek iegūtas no titāna tetrahlorida un metāla-reducētāja piemaisījumiem, kas savukārt noved pie metāliskā titāna iegūšanas ar nepietiekamu kvalitāti.The madness of Method / 4 / is the need to maintain the reaction zone under high pressure (about 50 atmospheres) to prevent boiling of the metal reducing agent and its chloride, as well as the need to maintain the reaction zone temperature above the melting point of the titanium associated with the reactor. breakage and gas and molten metal leakage problems, ie with an inadequate level of safety in the metallic titanium production process. In addition, the production of metallic titanium in a reactor under high pressure is strongly saturated with residual chlorine, metallic magnesium, magnesium chloride, as well as hydrogen and other gases obtained from titanium tetrachloride and metal reducing agent impurities, which in turn leads to metallic titanium. of poor quality of titanium extraction.
[008] Ir zināms arī metāliskā titāna nepārtrauktās iegūšanas paņēmiens un iekārtā ta realizēšanai (/5/ patents LV 13528 “Metode un iekārta metāliskā titāna vai tā sakausējuma nepārtrauktai iegūšanai”, 20.03.2007), kurš ir raksturīgs ar to, ka titāna tetrahlorida atjaunošanas reakcija ar metālu-reducētāju un iegūtā porainā titāna kausēšana vienlaicīgi tiek veikti vakuumā elektriskā loka krāsnī. Iekārta metāliskā titāna vai metāliskā titāna sakausējuma nepārtrauktai iegūšanai ir raksturīga ar to, ka titāna tetrahlorida reducēšanas reakcijas veikšanai ar metāla-reducētāja palīdzību vakuumā, vienlaicīgi veicot porainā titāna kausēšanu un metāliskā titāna vai tā sakausējuma iegūšanu, reaktors ir izveidots elektriskā loka krāsns veidā, kura ir savienota ar vakuumsūkni un ir aprīkota ar izlietojamu elektrodu, kas ir katods, pie kam anods ir šķidra titāna vai titāna sakausējuma vanna, kas atrodas dzesējamā kristalizatorā (2) kristalizācijas aizmetņa (9) augšējā daļā, kurai tiek padots spriegums. Reaktora korpuss ir izgatavots no niobija un atjaunošanas reakcijas procesā tā temperatūra tiek uzturēta vienāda ar vai augstāka par metāla-reducētāja (piemēram, magnija) iztvaikošanas temperatūru.[008] There is also known a process for the continuous production of metallic titanium and an apparatus for its realization (/ 5 / patent LV 13528, "Method and apparatus for continuous production of metallic titanium or its alloy", 20.03.2007), characterized in that reaction with the metal reducing agent and melting of the resulting porous titanium are simultaneously performed in a vacuum electric arc furnace. A plant for the continuous production of metallic titanium or metallic titanium alloy is characterized in that the reactor is formed in the form of an electric arc furnace in a vacuum reactor for the titanium tetrachloride reduction reaction with the aid of a metal-reducing agent in simultaneous melting of porous titanium and its metallic titanium or alloy. connected to a vacuum pump and equipped with a consumable electrode, which is a cathode, wherein the anode is a liquid titanium or titanium alloy bath located in a cooled crystallizer (2) at the upper part of the crystallization plug (9) which is energized. The reactor body is made of niobium and is maintained at a temperature equal to or above the evaporation temperature of the metal reducing agent (e.g. magnesium) in the reactor.
[009] Paņēmiena /5/ trukums ir nepieciešamība uzturēt augstu no niobija izgatavota reaktora korpusa temperatūru un attiecīgi nodrošināt augstas prasības pret vakuumu niobija korpusa iekšpusi un ārpusi, jo niobijs pie paaugstinātas temperatūras intensīvi absorbē skābekli, pie kam aizsargājošā plēve uz virsmas neveidojas.The disadvantage of process / 5 / is the need to maintain a high temperature of the niobium reactor casing and consequently to provide high vacuum requirements for the inside and outside of the niobium casing, since niobium at high temperatures absorbs oxygen intensively without forming a protective film on the surface.
Izgudrojuma mērķis un būtība [010] Piedāvātā izgudrojuma mērķis ir versts uz prototipa trukumu novēršanu, nodrošinot metāliskā titāna iegūšanas procesa drošības līmeņa paaugstināšanu, iegūtā metāliskā titāna kvalitātes paaugstināšanu un iekārtas metāliskā titāna un metāliskā titāna sakausējuma nepārtrauktai iegūšanai ražīguma paaugstināšanu. Tehniskais rezultāts ir sasniegts ar piedāvāto paņēmienu un iekārtu, kas definēti no 1. līdz 6. pretenzijai metāliskā titāna un metāliskā titāna sakausējuma nepārtrauktai iegūšanai, un ietver: titāna tetrahlorīda reducēšanas reakcijas veikšanu titāna iegūšanai ar metāla-reducētāja (Mg un tā sakausējumiem) palīdzību sākuma periodā pie istabas temperatūras, resp. pie ceha temperatūras ap 25 °C, vakuumā vai aizsargatmosferā; vienlaicīgu iegūtā porainā titāna kausēšanu līdzstrāvas un/vai maiņstrāvas elektriskā loka krāsnī vai pārkausēšanas krāsnī ar elektronisku staru, vai pārkausēšanas krāsnī ar plazmas loku, vai krāsnī ar lāzera starojumu, pie kam krāsns dzesējamais korpuss faktiski ir dzesējamais kristalizators, apgādāts ar izlietojamu un/vai neizlietojamu elektrodu, kas ir izgatavots no titāna vai titāna sakausējuma un pēc vajadzības ir papildināts ar papildu ķīmiskiem elementiem titāna sakausējumu iegūšanai, pie tam izlietojamais elektrods vai elektrodi ir izgatavoti no Mg vai tā sakausējuma. Savukārt metāliskā titāna un metālareducētāja separācija notiek, pateicoties šķidrā titāna un tā sakausējumu un metāla-reducētāja hlorīda blīvumu un parciālā spiediena starpībai, kā arī veicot periodisku metāla-reducētāja hlorīda atsūknēšanu kondensatorā, pateicoties spiediena starpībai starp vakuuma loka krāsni un kondensatoru vai kondensatoru baterijām, kuras strādā secīgi. Titāna tetrahlorīda reducēšanas reakcijas veikšana ar metālu-reducētāju, kurš tiek ievadīts reakcijas zonā cietā veidā kā izlietojams elektrods, kas ir izgatavots no Mg vai tā sakausējuma, vienkāršo ražošanas procesu, izslēdz nepieciešamību iepriekš izkausēt metālu-reducētāju un to reakcijas zonā padot šķidrā veidā vakuumā vai aizsargatmosferā un tādējādi ļauj paaugstināt metāliskā titāna ieguves procesa drošības līmeni, bet titāna tetrahlorīda reducēšanas procesa ar metālureducētāju apvienošana ar iegūtā porainā titāna kausēšanas procesu elektriskā loka krāsnī ļauj paaugstināt iegūtā metāliskā titāna kvalitāti un ļauj paaugstināt iekārtās ražīgumu metāliskā titāna un metāliskā titāna sakausējuma nepārtrauktai ražošanai.OBJECTIVE AND SUMMARY OF THE INVENTION The object of the present invention is to overcome the defects of the prototype by providing an improved level of safety in the process of obtaining the metallic titanium, improving the quality of the obtained metallic titanium and increasing the productivity of the continuous metallic titanium and metallic titanium alloy. The technical result is achieved by the proposed process and apparatus as defined in claims 1 to 6 for the continuous production of metallic titanium and metallic titanium alloy and comprising: performing a titanium tetrachloride reduction reaction to obtain titanium by means of a metal reducing agent (Mg and its alloys) at room temperature, resp. at a shop temperature of about 25 ° C, in a vacuum or in a protective atmosphere; Simultaneous smelting of the obtained porous titanium in a DC / AC electric arc or melting furnace with an electron beam or a melting furnace with a plasma arc or a laser, the cooling body of the furnace being, in effect, a cooled crystallizer, provided with or unused an electrode made of titanium or titanium alloy and supplemented as necessary with additional chemical elements for the production of titanium alloys, wherein the consumable electrode or electrodes are made of Mg or its alloy. The separation of the titanium metal and the metal reducing agent is due to the difference in density and partial pressure of the liquid titanium and its alloys and the metal reducing agent, as well as to the periodic pumping of the metal reducing agent to the condenser due to pressure difference between the vacuum arc furnace and working sequentially. Performing a titanium tetrachloride reduction reaction with a metal-reducing agent which is fed into the reaction zone in solid form as a consumable electrode made of Mg or its alloy simplifies the process of pre-melting the metal-reducing agent and subjecting the reaction zone to a liquid under vacuum or and combining the titanium tetrachloride reduction process with a metal reducing agent in an electric arc furnace renders the porous titanium smelting process possible and increases the productivity of the plant for continuous production of metallic titanium and metallic titanium alloys.
Piedāvātās iekārtas konstrukcijas detalizēts apraksts [011] Piedāvātā iekārta metāliskā titāna vai metāliskā titānā sakausējuma nepārtrauktai iegūšanai ir parādīta attēlā. Tā sastāv:DETAILED DESCRIPTION OF THE DESCRIPTION OF THE PROPOSED EQUIPMENT The proposed apparatus for continuous production of metallic titanium or metallic titanium alloy is shown in the figure. It consists of:
- no elektriskā loka krāsns (1), kuras iekšējās sienas (2) ir dzesējamas un ir izgatavotas no tērauda, bronzas, vara un no citiem materiāliem ar pietiekami augstu siltumvadamības koeficientu un faktiski ir kristalizators, kas ļauj novadīt siltuma plūsmu no kristalizatora iekšējās daļas un attiecīgi no elektriskā loka krāsns sienām, kuras norobežo reakcijas zonu (3) priekš titāna tetrahlorīda reducēšanas reakcijas ar metālu-reducētāju (Mg un tā sakausējumiem);- an electric arc furnace (1) whose internal walls (2) are cooled and made of steel, bronze, copper and other materials of sufficiently high thermal conductivity and are in effect a crystallizer which allows the transfer of heat to the inner part of the crystallizer, and respectively, from the walls of the electric arc furnace defining the reaction zone (3) for the titanium tetrachloride reduction reaction with a metal reducing agent (Mg and its alloys);
- no blīvējošas (hermetizējošas) iekārtas (16) vakuuma vai aizsargatmosferas uzturēšanai un/vai ārējās vakuuma kameras vakuuma nodrošināšanai, lai izvairītos no atmosfēras ieplūšanas, nepasliktinātu iegūto stieņu kvalitāti un uzturētu reducēšanas reakcijas vai aizsargatmosferas optimālus apstākļus un spiedienu reakcijas zonā (3) metāla-reducētāja (Mg un tā sakausējumu) un tā hlorīdu izvadīšanai no reakcijas zonas (3);- a sealing device (16) for maintaining a vacuum or protective atmosphere and / or providing a vacuum for the external vacuum chamber to prevent atmospheric ingress, to degrade the quality of the resulting rods, and to maintain the optimum conditions and pressure in the reaction zone (3); removing a reducing agent (Mg and its alloys) and its chloride from the reaction zone (3);
- no reversa elektrodzinēja (4) izlietojama vai neizlietojama elektroda, vai izlietojamu un neizlietojamu elektrodu (5) piestiprināšanai un pārvietošanai, pie kam izlietojamie vai izlietojamie elektrodi ir izgatavoti no Mg vai tā sakausējuma (metāla-reducētāja);- for attaching and moving a usable or non-usable electrode (4) from a reverse motor (4) or a usable and non-usable electrode, wherein the usable or usable electrodes are made of Mg or its alloy (metal reducing agent);
- no sistēmas titāna tetrahlorīda padevei (7) reakcijas zonā (3);- a system for supplying titanium tetrachloride (7) to the reaction zone (3);
- no atveres un sistēmas (8) metāla-reducētāja hlorīda un reducēšanas reakcijas veikšanai liekā metāla-reducētāja (Mg un tā sakausējumu) atsūknēšanas nodrošināšanai no reakcijas zonas (3);- an opening and system (8) for carrying out the metal-reducing chloride and the reductant reaction to remove excess metal-reducing agent (Mg and its alloys) from the reaction zone (3);
- no kristalizācijas aizmetņa (9), kurš tiek uzstādīts iekš elektriskā loka krāsns sienām (2) un kurš ir kristalizators metāliskā titāna un titāna sakausējuma veidošanai elektriskā loka krāsnī (1);- a crystallization plug (9) which is mounted inside the walls of the electric arc furnace (2) and which is a crystallizer for forming a metallic titanium and titanium alloy in the electric arc furnace (1);
- no kondensatora vai kondensatoriem (10) metāla-reducētāja hlorīda un titāna reducēšanas reakcijas no titāna tetrahlorīda veikšanai, liekā metāla-reducētāja (Mg un tā sakausējumu) savākšanai no elektriskā loka krāsns (1), kura ir aprīkota ar kondensējoša metālareducētāja hlorīda un liekā metāla-reducētāja dzesēšanas sistēmu (11) un ar metāla-reducētāja hlorīda un liekā metāla-reducētāja uzsildīšanas sistēmu (12) to izvadīšanas nodrošināšanai no kondensatora vai kondensatoriem (10) caur izvadīšanas sistēmu (13) (respektīvi ir aprīkota ar iekārtu sistēmu metāliskā titāna vai titāna sakausējuma iegūšanas procesa nepārtraukta darba nodrošināšanai);- from a capacitor or capacitors (10) for carrying out a metal-reducing chloride and titanium reduction reaction from titanium tetrachloride, for collecting excess metal-reducing agent (Mg and its alloys) from an electric arc furnace (1) equipped with condensing metal-reducing chloride and excess metal - a cooling system (11) for the reducing agent and a heating system (12) for the metal reducing agent chloride and the excess metal reducing agent to ensure their removal from the capacitor or capacitors (10) through the discharge system (13) (respectively) for continuous operation of the alloy extraction process);
- no vakuumsūkņa (14), kas nodrošina spiedienu starpību starp reakcijas zonu (3) un kondensatoru vai kondensatoriem (10);- a vacuum pump (14) providing a differential pressure between the reaction zone (3) and the capacitor (s) (10);
- no reversas vilkšanas iekārtas (15) aizmetņa (9) un uz tā iegūtā titāna vai titāna sakausējuma vilkšanai un reakcijas zonas (3) apjoma izmaiņai, lai atvieglotu izveidotā metālareducētāja hlorīda izvadīšanu no kondensatora vai kondensatoriem (10);- for pulling the cap (9) and the titanium or titanium alloy obtained therefrom and reversing the volume of the reaction zone (3) to facilitate the removal of the formed metal reducing agent chloride from the capacitor or capacitors (10);
- no reakcijas zonas (3) hermetizācijas ierīces (16) reaģentu padošanas un iegūtā metāliskā titāna un titāna sakausējuma vilkšanas laikā, kura ir aizpildīta ar šķidru metālareducētāja (Mg un tā sakausējumu) hlorīdu vai metālu hlorīdu maisījumu, lai samazinātu metālu hlorīdu kušanas temperatūru salīdzinājumā ar metāla-reducētāja (Mg un tā sakausējumu) hlorīdu temperatūru, kas tiek izmantots titāna reducēšanai, pie kam hermetizācijas ierīce (16) ir aprīkota ar tajā esošā metāla-reducētāja (Mg un tā sakausējumu) hlorīda vai metālu hlorīdu maisījuma uzsildīšanas sistēmu (17), lai novērstu atmosfēras ieplūšanu metālu hlorīdu vai metāla-reducētāja (Mg un tā sakausējumu) hlorīda kristalizācijas reakcijas zonā (3);- during the feeding of reagents from the reaction zone (3) and the drawing of the reagent metal titanium and titanium alloy, which is filled with a liquid metal reducing agent (Mg and its alloys) chloride or a mixture of metal chlorides to reduce the melting point of the metal chloride the temperature of the metal reducing agent (Mg and its alloys) chloride used to reduce the titanium, wherein the sealing device (16) is equipped with a heating system (17) of the metal reducing agent (Mg and its alloys) chloride or metal chloride, preventing the atmosphere from entering the reaction zone (3) of the metal chloride or metal reducing agent (Mg and its alloys) chloride;
- no līdzstrāvas un/vai maiņstrāvas loka aizdedzes sistēmas loka jaudas regulēšanai un loka starpas garuma pārvaldīšanai un polaritātes kontrolei, izmantojot līdzstrāvas loka barošanas avotu(-us) (18) un/vai trisfažu maiņstrāvas barošanas avotus un/vai vienlaikus izmantojot divus maiņstrāvas vienfāzes avotus, savienotus pēc atvērtā trijstūra shēmas, kuri sastāv no diviem un vairākiem elektrodiem (tikai no izlietojamiem elektrodiem vai izlietojamiem un neizlietojamiem elektrodiem);- from DC and / or AC arc ignition systems for arc power control and arc spacing control and polarity control using DC arc power supply (s) (18) and / or three-phase AC power supplies and / or using two alternating current single-phase sources , connected by an open triangle circuit consisting of two or more electrodes (only disposable or usable and non - usable electrodes);
- no elektroizolācijas sistēmas (19), lai novērstu nevēlamus īssavienojumus uz dzesējamo korpusu - kristalizatoru (2) un nodrošinātu titāna reducēšanas no titāna tetrahlorida ar metālu-reducētāja (Mg un tā sakausējumu) iekārtas lietderības koeficientu;- an electrical insulation system (19) to prevent unwanted short circuits to the cooling body - the crystallizer (2) and to provide an efficiency of the metal-reducing agent (Mg and its alloys) for reducing titanium from titanium tetrachloride;
- no ārējās vakuumkameras vakuuma uzturēšanai, lai izvairītos no atmosfēras ieplūšanas un nepieļautu iegūto stieņu kvalitātes pasliktināšanu.- an external vacuum chamber to maintain the vacuum to prevent ingress of air and to prevent deterioration of the rods obtained.
Piedāvātā paņēmiena realizācijas piemērs [012] Titānā stieņa kausēšana tika veikta elektriska loka krāsni (1) ar dzesējamām sienam (2), kuras pildīja kristalizatora lomu. Elektriskā loka krāsns (1) sienu (2) iekšējais diametrs bija 60 mm, bet augstums bija 130 mm. Elektriskā loka krāsns (1) dzesējamajā kristalizatora (2) tika ielikts kristalizācijas aizmetnis (9) no metāliskā titāna ar diametru 60 mm. Loka aizdedzes, regulēšanas un uzturēšanas sistēmas (18) elektriskajā turētājā (4) tika ievietots izlietojams elektrods no magnija ar diametru 20 mm. Hermetizācijas sistēma (16), kura aptvēra kristalizācijas aizmetni (9), tika aizpildīta ar hlora un fluora sāļu maisījumu (NaCl - K.C1 - NaF - CaCh) un tika ieslēgta uzsildīšana sistēma (17). Pēc hlorīdu kušanas tika fiksēta sildītāja (17) temperatūra 600 °C. Izkusušais hlorīdu maisījums aptvēra kristalizācijas aizmetni (9) elektriskā loka krāsns (1) kristalizatorā (2) un reakcijas zonu (3). Pēc reakcijas zonas (3) hermetizācijas tika ieslēgts vakuumsūknis vakuuma nodrošināšanai kondensatorā (10) un reakcijas zonā (3). Pēc nepieciešamā zemspiediena izveidošanas reakcijas zonā (3) kondensatorā (10) reakcijas zona (3) tika atslēgta vai izolēta no kondensatora (10). Metāliskā titāna iegūšanai reakcijas zonā (3) un uz aizmetņa (9) ar nelielu strāvu tika aizdedzināts maiņstrāvas loks starp izlietojamo elektrodu no magnija (5) un aizmetni (9). Pēc loka aizdegšanas ar maiņstrāvu (ar oscilatora palīdzību) papildus tika padota maiņstrāvas enerģija no cita avota, palielinot loka jaudu. Pēc izlietojamā elektroda izkausēšanas apmēram 50 g daudzumā saskaņā ar aprēķinu, kas tika eksperimentāli apstiprināts magnija elektroda izmēģinājuma kausēšanas gaitā, reakcijas zonā (3) caur sistēmu (7) tika padots šķidrs titāna tetrahlorīds TiCL ~ 190 g apjomā titāna reducēšanas reakcijas veikšanai no titāna tetrahlorīda ar metālu-reducētāju (magniju) caur iešpricēta titāna tetrahlorīda un porainā titāna un magnija hlorīda, kas sākuši veidoties, maisījumu.EXAMPLE OF IMPLEMENTATION OF THE PROPOSED PROCESS In the titanium bar, the melting of the ingot was carried out in an electric arc furnace (1) with a cooling wall (2), which played the role of a crystallizer. The walls (2) of the electric arc furnace (1) had an inside diameter of 60 mm and a height of 130 mm. A crystallization plug (9) of metallic titanium with a diameter of 60 mm was inserted into the cooled crystallizer (2) of the electric arc furnace (1). Into the electric holder (4) of the arc ignition, regulation and maintenance system (18) was inserted a consumable magnesium electrode with a diameter of 20 mm. The sealing system (16), which included the crystallization plug (9), was filled with a mixture of chlorine and fluorine salts (NaCl - K.Cl - NaF - CaCl 3) and the heating system was turned on (17). After melting the chlorides, the temperature of the heater (17) was fixed at 600 ° C. The molten chloride mixture comprised the crystallization plug (9) in the crystallizer (2) of the electric arc furnace (1) and the reaction zone (3). After sealing the reaction zone (3), a vacuum pump was provided to provide vacuum in the condenser (10) and the reaction zone (3). After creating the required low pressure in the reaction zone (3) in the capacitor (10), the reaction zone (3) was switched off or isolated from the capacitor (10). To obtain the metallic titanium in the reaction zone (3) and on the cap (9), a small current was ignited between the consumable magnesium (5) and the cap (9). After the arc was ignited by alternating current (with the help of an oscillator), additional AC power was supplied from another source, increasing the arc power. After melting the consumable electrode in an amount of about 50 g according to a calculation experimentally confirmed during the magnesium electrode test melt, liquid titanium tetrachloride TiCl ~ 190 g was fed through reaction system (3) to carry out the titanium reduction reaction with titanium tetrachloride. a metal reducing agent (magnesium) through a mixture of sputtered titanium tetrachloride and porous titanium and magnesium chloride which have begun to form.
[013] Reducētais šķidrais titāns kristalizējas uz kristalizācijas aizmetņa (9) un daļēji uz elektriskā loka krāsns (1) dzesējamām sienām (2), kas pildīja kristalizatora lomu, veidojot uz tām metāliskā titāna kroni, saistītu ar uz aizmetņa (9) kristalizēto titānu titāna reducēšanas procesā no titāna tetrahlorīda ar metālu-reducētāju (magniju). Pēc 30 sekundēm tika atvērts metāla-reducētāja hlorīda izvades sistēmas (8) krāns uz kondensatoru (10) ar apjomu 1 m3, kas tika dzesēts ar ūdeni caur dzesēšanas sistēmu (11). Vienlaikus ar hlorīda izvades sistēmu (8) reversīvi tika ieslēgta vilkšanas sistēma (15). Magnija hlorīds, nonākot kristalizatorā (11), tur kristalizējās un rezultātā tika atvieglota zemspiediena zonas izveidošanās reakcijas zonā (3) un kondensatorā (10).The reduced liquid titanium crystallizes on the cooling walls (2) of the crystallization sheath (9) and partially on the electric arc furnace (1), which played the role of a crystallizer by forming on them a metallic titanium crown bound to the titanium crystallized on the sheath (9). in the reduction process from titanium tetrachloride with a metal reducing agent (magnesium). After 30 seconds, the tap of the metal-reducing chloride discharge system (8) was opened on a condenser (10) with a volume of 1 m 3 , which was cooled with water through a cooling system (11). The towing system (15) was reversibly activated at the same time as the chloride outlet system (8). Magnesium chloride crystallized upon entering the crystallizer (11), which facilitated the formation of a low pressure zone in the reaction zone (3) and the condenser (10).
[014] Pēc zemspiediena lxl0'3toru izveidošanās metāla-reducetaja hlorīda izvades sistēma (8) tika slēgta un pēc tam cikls tika atkārtots. Tika veikti 25 cikli un rezultātā tika iegūts titāna stienis ar svaru 1 kilograms un 100 grami. Pēc 25 cikliem tika veikta kondensatora (10) tīrīšana, ieslēdzot kondensatora uzsildīšanas sistēmu (12) kristalizētā hlorīda pārvēršanai šķidrā stāvoklī un tā noliešanai no kondensatora (10) caur izvadīšanas sistēmu (13).[014] After the formation of the low pressure 1x10 3 tubes, the metal-reducing agent chloride outlet system (8) was closed and the cycle was repeated. After 25 cycles, a titanium bar weighing 1 kilogram and 100 grams was obtained. After 25 cycles, the condenser (10) was cleaned by switching on the condenser heating system (12) to convert the crystallized chloride to a liquid state and to drain it from the condenser (10) through the discharge system (13).
Claims (6)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
LVP-15-115A LV15221B (en) | 2015-10-26 | 2015-10-26 | Method and equipment for production of metallic titanium or alloys thereof |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
LVP-15-115A LV15221B (en) | 2015-10-26 | 2015-10-26 | Method and equipment for production of metallic titanium or alloys thereof |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
LV15221A LV15221A (en) | 2017-04-20 |
LV15221B true LV15221B (en) | 2017-12-20 |
Family
ID=58744337
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
LVP-15-115A LV15221B (en) | 2015-10-26 | 2015-10-26 | Method and equipment for production of metallic titanium or alloys thereof |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
LV (1) | LV15221B (en) |
-
2015
- 2015-10-26 LV LVP-15-115A patent/LV15221B/en unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
LV15221A (en) | 2017-04-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5702428B2 (en) | Method and apparatus for continuously producing titanium metal or titanium-based alloys | |
JP4707036B2 (en) | Method for producing alloy ingot by molten salt electrolysis using ESR heating | |
US7381366B2 (en) | Apparatus for the production or refining of metals, and related processes | |
JP2020507011A (en) | Titanium master alloy for titanium-aluminum base alloy | |
US3469968A (en) | Electroslag melting | |
LV15221B (en) | Method and equipment for production of metallic titanium or alloys thereof | |
JPH06146049A (en) | Molten salt electrolytic sampling method for high-fusion-point active metal such as titanium | |
RU2401874C2 (en) | Procedure by volkov for production of chemically active metals and device for implementation of this procedure | |
LV15220B (en) | Method and equipment for continuous production of metallic titanium or alloys thereof | |
LV15464B (en) | Method and device for continuous production of metallic titanium and its alloys | |
JPH11512149A (en) | Electrochemical production of sodium and aluminum chloride | |
JP2784324B2 (en) | Manufacturing method of titanium | |
RU2161207C1 (en) | Method of high-purity niobium production | |
JP2004052037A (en) | Method and apparatus for refining metallic titanium | |
JPH02259092A (en) | Production of calcium | |
RU2401477C2 (en) | Volkov's method of producing chemically active metals and application of vertical stationary "vsp" plasma generator | |
JP2001040493A (en) | Production of titanium and production apparatus therefor | |
JP2001181884A (en) | Titanium manufacturing device | |
JP2001115290A (en) | Method for producing titanium | |
RU2370559C1 (en) | Method of production of high purity titanium for sputtered targets | |
JPS63118088A (en) | Production of titanium and titanium alloy | |
Hoch | Winning and refining | |
JP4521877B2 (en) | Molten salt electrolysis apparatus for metal and method for producing metal using the apparatus |