LV15220B - Method and equipment for continuous production of metallic titanium or alloys thereof - Google Patents
Method and equipment for continuous production of metallic titanium or alloys thereof Download PDFInfo
- Publication number
- LV15220B LV15220B LVP-15-110A LV150110A LV15220B LV 15220 B LV15220 B LV 15220B LV 150110 A LV150110 A LV 150110A LV 15220 B LV15220 B LV 15220B
- Authority
- LV
- Latvia
- Prior art keywords
- titanium
- metal
- crystallizer
- alloys
- reducing agent
- Prior art date
Links
Landscapes
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Abstract
zgudrojums attiecas uz krāsaino metalurģiju, konkrēti - uz metāliskā titāna un titāna sakausējumu nepārtrauktas iegūšanas paņēmieniem, veicot titāna tetrahlorTda termisku reducēšanu, kā arīattiecas uz iekārtām metāliskātitāna vai tā sakausējumu iegūšanai. Piedāvātais metāliskā titāna un tā sakausējumu nepārtrauktās iegūšanas paņēmiens ir raksturīgs ar to, ka vienlaicīgi tiek veikta titāna tetrahlorīda reducēšana ar metālureducētāju un iegūtā porainā titāna kausēšana, pie tam tā tiek veikta vakuumā vai aizsargatmosfērā attiecīgi aprīkotā elektriskā loka krāsnī vai izmantojot elektronisku staru, vai plazmas loku, vai lāzera starojumu. Lai īstenotu titāna tetrahlorīda reducēšanas reakciju, kā reducētāju izmantojot Na vai tā sakausējumu, iekārta ir izveidota elektriskā loka krāsns (1) veidā ar dzesējamu korpusu, kas faktiski irdzesējams kristalizators (2) un kas irsavienots arvakuumsūkni (14), kā arī iraprīkots arizlietojamiem vai neizlietojamiemelektrodiem (18), kas izgatavoti no titāna vai titāna sakausējuma. Iekārta ir aprīkota arīar: vilkšanas ierīci (15), kas no iegūtātitānavai titāna sakausējuma ļauj izvilkt stieni (9) un strādāt reversīvi, tādējādi mainot reakcijas zonas (3) apjomu kristalizatorā (2); minēto elektrodu padeves ierīci (4), kas ļauj ar vadības aparatūras palīdzību, izmantojot elektriskā loka radīšanai trīsfāžu maiņstrāvas barošanas avotu, saglabāt loka starpas nepieciešamo garumu atkarībā no šķidrā metāla līmeņa vannā un regulēt loka jaudu. Citā variantā to pašu efektu var sasniegt, izmantojot elektriskā loka radīšanai divus vienfāzes maiņstrāvas avotus, savienotus pēc atvērtā trijstūra shēmas, kā arī divus vai vairākus elektrodus (18). Arī līdzstrāvas loka izmantošanasgadījumā izdodas ne tikai sasniegt minēto efektu, bet arī saglabāt polaritāti.the invention refers to colored metallurgy, in particular metallic titanium and titanium alloy continuous production processes using titanium tetrachloride thermal reduction, as well as equipment for metallic cat - titanium or its alloys. Offered metallic titanium and so on The process of continuous production of alloys is characterized by simultaneous reduction of titanium tetrachloride with a metal reducing agent and smelting the resulting porous titanium, which is carried out in a vacuum or in a protective atmosphere an appropriately equipped electric arc in the oven or using an electronic beam or plasma arc or laser radiation. In order to carry out the titanium tetrachloride reduction reaction, as using a reducing agent using Na or its alloy, the machine is designed in the form of an electric arc furnace (1) with a cooled casing, which effectively a cooled crystallizer (2) connected to a steam pump (14), as well as being fitted with electrodes, whether or not usable (18), Made of titanium or titanium alloy. The machine is equipped also: pulling device (15) obtained from titanium or titanium alloy allows you to pull out the bar (9) and work reversibly, thus changing the reactions the amount of zone (3) in the crystallizer (2); feeds of said electrodes a device (4) which enables, by means of a control device, through a for generating an electric arc for a three-phase AC power supply, maintain the required arc length depending on the liquid metal level bath and adjust the arc power. In another version the same effect can be achieved by using two to create an electric arc single-phase alternating current sources connected by an open triangle circuits, as well as two or more electrodes (18). Also DC in the case of the use of an arc, it is not only possible to achieve this effect, but also to maintain polarity.
Description
Izgudrojuma apraksts [001] Izgudrojums attiecas uz krāsaino metalurģiju, konkrēti - uz metāliskā titāna un metālisku titāna sakausējumu nepārtrauktās iegūšanas metodēm, veicot titāna tetrahlorida metāltermisku reducēšanu, kā arī attiecas uz iekārtām metāliskā titāna vai tā sakausējumu iegūšanai.DESCRIPTION OF THE INVENTION The invention relates to non-ferrous metallurgy, in particular to methods for the continuous production of metallic titanium and metallic titanium alloys by thermal reduction of titanium tetrachloride, and to equipment for the production of metallic titanium or its alloys.
Zināmais tehnikas līmenis [002] Ir zināmi metāliskā titānā iegūšanas paņēmieni, veicot titānā tetrohlonda reducēšanu ar magniju vai nātriju, kam seko iegūtā titāna sūkļa turpmākā sasmalcināšana un pārkausēšana stieņos vakuuma loka krāsnīs (Krolla metodes variācijas). Realizējot pēc Krolla metodes metāltermiskās reducēšanas jebkuru tehnoloģisko variantu, attīrītu titāna tetrahloridu ievada ar argonu aizpildītajā hermētiskā reaktorā, kurā iepriekš vai vienlaicīgi ar titāna tetrahloridu tiek padots metāls-reducētājs. Procesa temperatūras augšējā robežvērtība ir ierobežota ar tērauda aparatūras izturību, bet temperatūras apakšējo robežvērtību nosaka reducēšanas rezultātā iegūto hlorīdu kušanas punkts. Pēc titāna tetrahlorida reducēšanas procesa ar metālu-reducētāju pabeigšanas un reakcijas produktu vakuuma separācijas (parasti, veicot metāltermisko ražošanu), tiek veikta titāna sūkļa izņemšana no reaktora ar urbšanas vai presēšanas palīdzību. Pēc tam tiek veikta porainā titāna sasmalcināšana. Tad tas tiek pārkausēts stieņos (/1/ Титан. Свойства, сырьевая база, физико-химические основы и способы получения. М.: Металлургия, 1983, с.339-342). Tradicionāli porainā titāna kausēšana tiek veikta vakuuma loka krāsnīs vai inertas gāzes atmosfērā. Tomēr kausēšanai vakuumā ir viena būtiska priekšrocība - veicot kausēšanu vakuumā, metāla vanna vārās, tāpēc gaistošu piemaisījumu (ūdeņraža, mitruma, metāla-reducētāja, metāla-reducētāja hlorīda u.c.) noņemšanas process no metāliskā titāna notiek daudz ātrāk, nekā kausējot zem inertas gāzes spiediena. Tiek iegūts labākas kvalitātes metāls. Viena no zināmām titāna metālisko stieņu iegūšanas tehnoloģiskajām shēmām vakuuma loka krāsnīs ietver primāro kausēšanu uz izlietojama elektroda, kuru izgatavo, presējot no titāna sūkļa. Elektriskā loka degšana notiek starp izkausētā metāla vannu un elektrodu, kura izkausētais metāls notek vannā. Sekundārā kausēšana tiek veikta metālveidnē ar lielāku diametru, nekā primārās kausēšanas laikā. Izlietojams elektrods sekundārai kausēšanai tiek izgatavots, sametinot kopā vairākus elektrodus, kuri tiek iegūti pēc primārās kausēšanas (/2/ Металлургия титана. M.: Металлургия, 1964, с. 182-184). Minēto paņēmienu galvenais trūkums ir tas, ka metāliskā titāna iegūšanas process tiek veikts vairākos posmos, kā rezultātā metāliskā titānā iegūšanas process prasa vairāk laika un šo paņēmienu realizācijai paredzētās iekārtas jauda ir neliela.PRIOR ART Techniques for producing metallic titanium by titanium tetrachloride reduction with magnesium or sodium, followed by subsequent grinding and remelting of the resulting titanium sponge in vacuum arc furnaces (variations of the Krolle method), are known. In the case of any technological variant of the Krolle method for the thermal reduction of the metal, the purified titanium tetrachloride is introduced into an argon-filled airtight reactor in which the metal-reducing agent is fed either previously or simultaneously with the titanium tetrachloride. The upper limit of the process temperature is limited by the strength of the steel hardware, while the lower limit of the temperature is determined by the melting point of the chloride resulting from the reduction. After completion of the titanium tetrachloride reduction process with a metal-reducing agent and vacuum separation of the reaction products (usually by metal-thermal fabrication), the titanium sponge is removed from the reactor by drilling or pressing. The porous titanium is then crushed. It is then remelted in bars (/ 1 / Titan. Traditionally, porous titanium is smelted in vacuum arc furnaces or in an inert gas atmosphere. However, vacuum melting has one major advantage - vacuum melting allows the metal bath to boil, so the process of removing volatile impurities (hydrogen, moisture, metal-reducing, metal-reducing chloride, etc.) from metallic titanium is much faster than melting under inert gas pressure. Higher quality metal is obtained. One of the known technological schemes for the production of titanium metal bars in vacuum arc furnaces involves primary melting on a consumable electrode, which is produced by extrusion from a titanium sponge. Electric arc burning occurs between the molten metal bath and the electrode, which molten metal drains into the bath. Secondary smelting is carried out in a metal die with a larger diameter than during primary smelting. A consumable electrode for secondary melting is made by welding together several electrodes obtained after primary melting (/ 2 / Металлургия титана. M.: Металлургия, 1964, 182-184). The main disadvantage of these techniques is that the process for producing metallic titanium is carried out in several stages, which results in a more time consuming process for the production of metallic titanium and low capacity of the equipment designed to carry out these processes.
[003] Ir zināms arī metālu reducēšanas paņēmiens no to hlorīdiem ar metalu-reducetaju (/3/ patents US 3,847,596 „Process of obtaining metals from metal halides”, 12/11/1974, starptautiskās klasifikācijas indekss (SKI) C22B 5/00), kurā ir paredzēts reducējamā metāla (piemēram, titāna tetrahlorīds veidā) un metāla-reducētāja (piemēram, šķidrā magnija) savienojumu ievadīt slēgtā, vakuumizētā, iepriekš iesildītajā reaktorā, kurā notiek eksotermiskā reakcija. Atjaunošanas reakcija tiek veikta pie temperatūras, augstākas par atjaunojamā metāla kušanās punktu, un spiediens nav zemāks par metāla-reducētāja hlorīda iztvaicējamās gāzes spiedienu. Sākotnēji titāns veidojas cietā veidā. Reducēšanas reakcijas rezultātā metālareducētāja hlorīds pie atmosfēras spiediena tiek uzsildīts līdz iztvaicēšanas temperatūrai un veidojas gāzveida stāvoklī līdz tam brīdim, kamēr gāzes spiediens (izkausētā metāla-reducētāja hlorīda spiediens, izkausētā titāna spiediens un reaktorā ievadītās inertās gāzes spiediens) nebūs sasniedzis spiedienu, atbilstošu aizvietošanas temperatūrai reakcijā. Sākot ar šo momentu metāla-reducētāja hlorīds parādās tikai šķidrā veidā. Turpmākā aizvietošana notiek pie izveidotā kausējuma spiediena un pie temperatūras, augstākas par titāna kušanas punktu. Šajā procesā kūst izveidojušais titāns un reaktorā veidojas šķidrais titāns. Šķidrs metālareducētāja hlorīds veido slāni un peld uz šķidrā titāna virsmas. Šķidrais titāns tiek izvadīts no reaktora nepārtrauktas plūsmas veidā argona atmosfērā vai vakuumā caur dzesējamo vara tīģeli.[003] A method for reducing metals from their chlorides with a metal reducing agent is also known (/ 3 / patent US 3,847,596, "Process of obtaining metals from metal halides", 12/11/1974, International Classification Index (SKI) C22B 5/00). , which is intended to introduce a compound of a reducing metal (such as titanium tetrachloride) and a metal reducing agent (such as liquid magnesium) into a closed, vacuum-heated, preheated reactor undergoing an exothermic reaction. The regeneration reaction is carried out at a temperature above the melting point of the metal to be recovered and the pressure is not lower than the pressure of the metal-reducing chloride vaporizing gas. Initially titanium is formed in solid form. As a result of the reduction reaction, the reducing metal chloride is heated at atmospheric pressure to the evaporation temperature and forms a gaseous state until the gas pressure (molten metal-reducing chloride pressure, molten titanium pressure and inert gas introduced into the reactor) reaches the substitution temperature . From this point on, the metal-reducing chloride appears only in liquid form. Further substitution occurs at the melt pressure created and at a temperature above the melting point of titanium. In this process, the titanium formed is melted and liquid titanium is formed in the reactor. Liquid metal reducing agent chloride forms a layer and floats on the surface of liquid titanium. Liquid titanium is discharged from the reactor in a continuous stream under argon atmosphere or in a vacuum through a cooled copper crucible.
[004] Paņēmiena /3/ trukums ir tas, ka iegūtais metāliskais titāns ir stipri piesātināts ar atlikušo hloru, metālisko magniju, magnija hlorīdu, kā arī ar ūdeņradi un citām gāzēm, kuras veidojas no titāna tetrahloiīda un metāla-reducētāja piemaisījumiem. Turklāt šā paņēmiena pielietošana ražošanā ir apgrūtināta ar reaktora materiāla izvēles sarežģītību, kuram jāiztur temperatūra, augstāka par titāna kušanas temperatūru.The disadvantage of process / 3 / is that the resultant metallic titanium is strongly saturated with residual chlorine, metallic magnesium, magnesium chloride, as well as hydrogen and other gases formed from the impurities of titanium tetrahloid and metal reducing agent. In addition, the application of this technique in production is complicated by the complexity of choice of reactor material, which must withstand temperatures above the melting point of titanium.
[005] Ir zināms arī metāliskā titāna nepārtrauktās iegūšanas paņēmiens un iekārta tā realizēšanai (/4/ patents EP 0 299 791 „Method for producing metallic titanium and apparatus therefor”, 21.10.1992, SKI5 C22B 34/12), kurš pēc kopējām pazīmēm ir pieņemts par tuvāko analogu-prototipu un paredz titāna tetrahlorīda reducēšanu ar metālu-reducētāju. Šis paņēmiens tiek raksturots ar sekojošām pazīmēm: reaktora reakcijas zonā tiek uzturēta temperatūra un spiediens, kurš pārsniedz titāna kušanas punktu un pārsniedz gāzveida metāla-reducētāja spiedienu; titāna tetrahlorīds un metāls-reducētājs (piemēram, magnijs) tiek padots reaktorā reakcijas īstenošanai un metāliskā titāna un blakus produkta - metāla-reducētāja hlorīda iegūšanai, vienlaicīgi uzturot metālisko titānu un blakus produktu izkausētā formā; metāliskā titāna un blakus produkta - metāla-reducētāja hlorīda separācija notiek, izmantojot to blīvumu atšķirību; metāliskā titāna savākšana reaktora tilpnes apakšdaļā un metāliskā titāna nepārtraukta ieguve notiek no reaktora tilpnes apakšdaļas. Iekārta šā paņēmiena realizēšanai sastāv no: reaktora ar reakcijas zonu, kurā var radīt temperatūru, augstāku par titāna kušanas temperatūru, un uzturēt spiedienu, kurš būs pietiekams metāla-reducētāja (piemēram, magnija) un tā hlorīda vārīšanās novēršanai; caurules metāla-reducētāja padevei šķidrā veidā reakcijas zonā caur reaktora tilpnes sāna vai augšējo daļu; caurules titāna tetrahlorīda padevei reakcijas zonā caur reaktora tilpnes augšējo daļu; izvadcaurules blakusprodukta - metāla-reducētāja hlorīda noliešanai no reaktora tilpnes sāna daļas; sildelementiem, kuri ir uzstādīti reaktora ārpusē reakcijas zonas līmenī; iekārtas metāliskā titāna nepārtrauktai iegūšanai no reaktora tilpnes apakšdaļas.[005] There is also known a process for the continuous production of metallic titanium and a device for its realization (/ 4 / patent EP 0 299 791, "21.10.1992, SKI 5 C22B 34/12). is assumed to be the closest analogue prototype and provides for the reduction of titanium tetrachloride with a metal-reducing agent. This process is characterized by the following features: maintaining the reactor reaction zone temperature and pressure above the melting point of titanium and above the gaseous metal-reducing pressure; the titanium tetrachloride and the metal reducing agent (e.g., magnesium) are fed to the reactor to carry out the reaction and to obtain the metallic titanium and the by-product metal-reducing chloride while maintaining the metallic titanium and the by-product in a molten state; the separation of the metallic titanium and the by-product metal-reducing chloride takes place using a difference in density; the collection of the metallic titanium at the bottom of the reactor vessel and the continuous extraction of the metallic titanium from the bottom of the reactor vessel. The apparatus for carrying out this process consists of: a reactor having a reaction zone capable of raising a temperature above the melting point of titanium and maintaining a pressure sufficient to prevent boiling of the metal reducing agent (e.g. magnesium) and its chloride; tubes for supplying a liquid metal reducing agent to the reaction area through the side or top of the reactor vessel; tubes for feeding titanium tetrachloride into the reaction area through the upper portion of the reactor vessel; outlet pipes for the discharge of the by-product metal reducing agent chloride from the side of the reactor vessel; heating elements mounted outside the reactor at the level of the reaction zone; Installations for the continuous extraction of metallic titanium from the bottom of a reactor vessel.
[006] Paņēmiena /4/ trakums ir nepieciešamība uzturēt reakcijas zona augstu spiedienu (ap 50 atmosfērām), lai novērstu metāla-reducētāja un tā hlorīda vārīšanos, kā ari nepieciešamība uzturēt reakcijas zonā temperatūru, augstāku par titāna kušanas punktu, kas ir saistīts ar reaktora pārrāvuma un gāzes un izkausētā metāla noplūdes problēmām, t.i. ar metāliskā titāna ražošanas procesa nepietiekoši augstu drošības līmeni. Turklāt metāliskā titāna ražošanas rezultātā reaktorā zem augsta spiediena iegūtais metāliskais titāns ir stipri piesātināts ar atlikušo hloru, metālisko magniju, magnija hlorīdu, kā ari ar ūdeņradi un citām gāzēm, kuras tiek iegūtas no titāna tetrahlorīda un metāla-reducētāja piemaisījumiem, kas savukārt noved pie metāliskā titāna iegūšanas ar nepietiekamu kvalitāti.The madness of Method / 4 / is the need to maintain high pressure in the reaction zone (about 50 atmospheres) to prevent boiling of the metal reducing agent and its chloride, as well as the need to maintain the reaction zone temperature above the melting point of the titanium associated with the reactor. breakage and gas and molten metal leakage problems, ie with an inadequate level of safety in the metallic titanium production process. In addition, the production of metallic titanium in a reactor under high pressure is strongly saturated with residual chlorine, metallic magnesium, magnesium chloride, as well as hydrogen and other gases produced from titanium tetrachloride and metal reducing agent, which in turn leads to metallic titanium. of poor quality of titanium extraction.
Izvērsts izgudrojuma kopsavilkums [007] Tehniskais rezultāts ir vērsts uz prototipa trūkumu novēršanu un nozīmē metāliskā titāna iegūšanas procesa drošības līmeņa paaugstināšanu, iegūtā metāliskā titāna kvalitātes paaugstināšanu un iekārtas metāliskā titāna un metāliskā titāna sakausējuma nepārtrauktai iegūšanai ražīguma paaugstināšanu. Tehniskais rezultāts tiek sasniegts ar piedāvāto paņēmienu metāliskā titāna un metāliskā titāna sakausējuma nepārtrauktai iegūšanai, kurš ietver titāna tetrahlorīda atjaunošanas reakcijas veikšanu titāna iegūšanai ar metāla-reducētāja (Mg, Na, Ca un to sakausējumiem) palīdzību sākuma periodā pie istabas temperatūras - pie ceha temperatūras ap 25°C vakuumā vai aizsargatmosferā, vienlaicīgu iegūtā porainā titāna kausēšanu līdzstrāvas un/vai maiņstrāvas elektriskā loka krāsnī, vai elektronisku staru pārkausēšanas krāsnī, vai plazmas loka pārkausēšanas krāsnī, vai krāsnī ar lāzera starojumu, kuras dzesējamais korpuss faktiski ir dzesējamais kristalizators, apgādāts ar izlietojamu un/vai neizlietojamu elektrodu, kas ir izgatavots no titāna vai titāna sakausējuma un pēc vajadzības papildināts ar papildus ķīmiskiem elementiem titāna sakausējumu iegūšanai, savukārt metāliskā titāna un metāla-reducētāja separācija notiek pateicoties šķidrā titāna un tā sakausējumu un metāla-reducētāja hlorīda blīvumu un parciālā spiediena starpībai, kā arī veicot periodisku metāla-reducētāja hlorīda atsūknēšanu kondensatorā, pateicoties spiediena starpībai starp vakuuma loka krāsni un kondensatoru vai kondensatoru baterijām, kuras strādā secīgi. Titāna tetrahlorida atjaunošanas reakcijas ar metālu-reducētāju veikšana vakuumā vai aizsargatmosferā iegūtajam metāliskam titānam ļauj paaugstināt metāliskā titāna ieguves procesa drošības līmeni, bet titāna tetrahlorida atjaunošanas procesa ar metālu-reducētāju apvienošana ar iegūtā porainā titāna kausēšanas procesu elektriskā loka krāsnī ļauj paaugstināt iegūtā metāliskā titāna kvalitāti un ļauj paaugstināt iekārtas ražīgumu metāliskā titāna un metāliskā titāna sakausējuma nepārtrauktai ražošanai.SUMMARY OF THE INVENTION The technical result is directed to the elimination of deficiencies in the prototype and means to increase the level of safety of the metallic titanium extraction process, to improve the quality of the metallic titanium obtained and to increase the productivity of the continuous metallic titanium and metallic titanium alloy. The technical result is achieved by the proposed process for continuous production of metallic titanium and metallic titanium alloy, which involves reacting titanium tetrachloride to produce titanium with a metal-reducing agent (Mg, Na, Ca and their alloys) at an initial temperature at room temperature of about 25 ° C in vacuo or in a protective atmosphere, simultaneous melting of the resulting porous titanium in a direct current and / or AC electric arc furnace, or an electronic beam melting furnace, or a plasma arc melting furnace, or a cooled crystallized body, and / or non-usable electrode made of titanium or titanium alloy supplemented as necessary with additional chemical elements for the production of titanium alloys, while the metallic titanium and the metal-reducing agent are separated tion is due to liquid titanium and its alloys and metal-reducing agent chloride density and partial pressure difference, as well as through periodic metal-reducing agent chloride pumping capacitor due to the pressure difference between the vacuum arc furnace and a capacitor or a capacitor battery, working successively. Performing a titanium tetrachloride recovery reaction with a metal reducing agent in a vacuum or protective atmosphere allows the titanium tetrachloride recovery process to increase the level of safety, while combining the titanium tetrachloride recovery process with a metal reducing agent in an electric arc furnace allows the titanium tetrachloride Enables increased equipment productivity for the continuous production of metallic titanium and metallic titanium alloys.
Izgudrojuma būtības izklāsts [008] Piedāvātais metāliskā titānā un metālisku titānā sakausējumu nepārtrauktas iegūšanas paņēmiens ir raksturīgs ar to, ka titāna tetrahlorida reducēšanas reakcija ar metālu-reducētāju un iegūtā porainā titāna kausēšana tiek veikta vienlaicīgi vakuumā vai aizsargatmosferā elektriskā loka krāsnī, vai pārkausēšanas krāsnī ar elektronisku staru, vai plazmas loka pārkausēšanas krāsnī, vai krāsnī ar lāzera starojumu. Iekārta metāliskā titāna vai metālisku titāna sakausējumu nepārtrauktai iegūšanai atšķiras ar to, ka, ar mērķi īstenot titāna tetrahlorida reducēšanas reakciju ar metālu-reducētāju (Mg, Na, Ca un tā sakausējumu) vakuumā vai aizsargatmosferā un metāliskā titāna vai tā sakausējumu iegūšanu, reaktors ir izveidots elektriskā loka krāsns (1) korpusa veidā, kas spēlē kristalizatora lomu, kas ir savienots ar vakuumsūkni (14) un ir aprīkots ar izlietojamu vai ar neizlietojamu elektrodu vai ar to kombināciju divu vai trīs elektrodu izmantošanas gadījumā trīsfažu maiņstrāvas izmantošanas gadījumā, vai izmantojot divus vienfāzes maiņstrāvas avotus, savienotus pēc atvērtā trijstūra shēmas, kuri sastāv no diviem un vairākiem elektrodiem (izlietojamiem vai neizlietojamiem, vai no izlietojamiem un neizlietojamiem) un kristalizācijas aizmetņa (9), kas veido šķidrā titāna vai tā sakausējumu vannu dzesējamā kristalizatora (2) uz kristalizācijas aizmetņa (9) ar trīsfažu vai vienfāzes maiņstrāvu loka palīdzību un/vai ar taisnās vai reversīvās polaritātes līdzstrāvu loka palīdzību.SUMMARY OF THE INVENTION The present process for the continuous production of metallic titanium and metallic titanium alloys is characterized in that the reduction reaction of the titanium tetrachloride with the metal reducing agent and the melting of the porous titanium obtained is carried out simultaneously in a vacuum or shielded electric arc furnace or in a beam or plasma arc melting furnace or in a laser beam furnace. The plant for the continuous production of metallic titanium or metallic titanium alloys is characterized in that, for the purpose of carrying out a titanium tetrachloride reduction reaction with a metal reducing agent (Mg, Na, Ca and its alloys) in vacuum or in a protective atmosphere, an electric arc furnace (1) in the form of a housing which plays the role of a crystallizer, connected to a vacuum pump (14) and equipped with a usable or non-usable electrode or a combination of two or three electrodes with three-phase alternating current or alternating current sources connected by an open triangle circuit consisting of two or more electrodes (consumable or non-usable or non-usable) and a crystallization plug (9) forming a chilled crystallizer (2) of a liquid titanium or its alloy bath a tally shield (9) by means of a three-phase or one-phase alternating-current arc and / or a direct or reverse-polarity direct-current arc.
[0091 Piedāvātā iekārta metāliskā titāna vai metāliskā titāna sakausējuma nepārtrauktai iegūšanai ir parādīta attēlā. Tā sastāv no:The proposed apparatus for continuous production of metallic titanium or metallic titanium alloy is shown in the figure. It consists of:
- elektriskā loka krāsns (1), kuras iekšējās sienas (2) ir dzesējamas un ir izgatavotas no tērauda, bronzas, vara un no citiem materiāliem ar pietiekami augstu siltumvadamības koeficientu un faktiski ir kristalizators, kas ļauj novadīt siltuma plūsmu no kristalizatora iekšējās daļas un attiecīgi no elektriskā loka krāsns sienām, kuras norobežo reakcijas zonu (3) priekš titāna tetrahlorida reducēšanas reakcijas ar metālu-reducētāju (Mg, Na, Ca un to sakausēj umiem);- an electric arc furnace (1) whose internal walls (2) are cooled and made of steel, bronze, copper and other materials of sufficiently high thermal conductivity and are in effect a crystallizer which allows the heat flow from the inner part of the crystallizer and from the walls of an electric arc furnace delimiting the reaction zone (3) for a titanium tetrachloride reduction reaction with a metal reducing agent (Mg, Na, Ca and their alloys);
- blīvējošas (hermetizējošas) iekārtas (16) vakuuma vai aizsargatmosfēras uzturēšanai un/vai ārējās vakuumkameras vakuuma uzturēšanai vai atmosfēras ieplūšanas nepieļaušanai, lai netiktu pasliktināta iegūto stieņu kvalitāte, nodrošinātu reducēšanas reakcijas vai aizsargatmosfēras optimālus apstākļus un uzturētu spiedienu reakcijas zonā (3) metālareducētāja (Mg, Na, Ca un tā sakausējumu) un tā hlorīdu izvadīšanai no reakcijas zonas (3);- Sealing devices (16) for maintaining a vacuum or barrier atmosphere and / or for maintaining the vacuum of an external vacuum chamber or preventing atmospheric ingress, in order to maintain the quality of the resulting rods, provide optimum conditions for the reduction reaction or barrier and maintain pressure in the reaction zone. , Na, Ca and its alloys) and its chloride from the reaction zone (3);
- reversa elektrodzinēja (4) izlietojama vai neizlietojama elektroda (5) piestiprināšanai un pārvietošanai;- attaching and moving the reversible motor (4) for use or non-use;
- atveres un sistēmas (6) metāla-reducētāja (Mg, Na, Ca un tā sakausējumu) padevei šķidrā veidā reakcijas zonā (3);- openings and systems (6) for feeding the metal reducing agent (Mg, Na, Ca and its alloys) in liquid form into the reaction zone (3);
- atveres elektriskā loka krāsns (1) sienā un sistēmas titāna tetrahlorida ievadei (7) reakcijas zonā (3);- openings in the wall of the electric arc furnace (1) and systems for introducing titanium tetrachloride (7) into the reaction zone (3);
- atveres un sistēmas (8) metāla-reducētāja hlorīda un reducēšanas reakcijas veikšanai liekā metāla-reducētāja (Mg, Na, Ca un tā sakausējumu) atsūknēšanas nodrošināšanai no reakcijas zonas (3);- openings and systems (8) for carrying out the metal-reducing chloride and the reductive reaction to pump excess metal-reducing agent (Mg, Na, Ca and its alloys) out of the reaction zone (3);
- kristalizācijas aizmetņa (9), kurš tiek uzstādīts iekš elektriskā loka krāsns sienām (2), metāliskā titāna un titāna sakausējuma veidošanai elektriskā loka krāsnī (1);- a crystallization plug (9) mounted on the walls of the electric arc furnace (2) for forming a metallic titanium and titanium alloy in the electric arc furnace (1);
- kondensatora vai kondensatoriem (10) metāla-reducētāja hlorīda un titāna reducēšanas reakcijas veikšanai no titāna tetrahlorida un liekā metāla-reducētāja (Mg, Na, Ca un tā sakausējumu) savākšanai no elektriskā loka krāsns (1), kura ir aprīkota ar metālareducētāja hlorīda un liekā metāla-reducētāja dzesēšanas sistēmu (11) un metāla-reducētāja hlorīda un liekā metāla-reducētāja uzsildīšanas sistēmu (12) to izvadīšanas nodrošināšanai no kondensatora vai kondensatoriem (10) caur izvadīšanas sistēmu (13) (metāliskā titāna vai titāna sakausējuma iegūšanas nepārtraukta darba nodrošināšanai);- a condenser or capacitors (10) for carrying out the metal-reducing chloride and titanium-reduction reaction from the titanium tetrachloride and the excess metal-reducing agent (Mg, Na, Ca and its alloys) from an electric arc furnace (1) equipped with a metal reducing agent; a cooling system (11) for the excess metal reducing agent and a heating system (12) for the reducing metal chloride and excess metal reducing agent for discharging them from the capacitor or capacitors (10) through the discharge system (13) (for continuous operation of metallic titanium or titanium alloy production); );
- vakuumsūkņa (14), kas nodrošina spiediena starpību starp reakcijas zonu(3) un kondensatoru vai kondensatoriem (10);- a vacuum pump (14) providing a differential pressure between the reaction zone (3) and the capacitor or capacitors (10);
- reversas vilkšanas iekārtas (15) kristalizācijas aizmetņa (9) un uz tā iegūtā titāna vai titāna sakausējuma vilkšanai un reakcijas zonas (3) apjoma izmaiņai, lai atvieglotu izveidotā metāla-reducētāja hlorīda izvadīšanu no kondensatora vai kondensatoriem (10);- a reverse drawing device (15) for drawing the crystallization sheath (9) and the titanium or titanium alloy obtained thereon and changing the volume of the reaction zone (3) to facilitate removal of the formed metal-reducing chloride from the capacitor or capacitors (10);
- reakcijas zonas (3) hermetizācijas ierīces (16) reaģentu padošanas un iegūtā metāliskā titāna un titāna sakausējuma vilkšanas laikā, kas ir aizpildīta ar šķidru metāla-reducētāja (Mg, Na, Ca un tā sakausējumu) hlorīdu vai metālu hlorīdu maisījumu, lai samazinātu metālu hlorīdu kušanas temperatūru salīdzinājumā ar metāla-reducētāja (Mg, Na, Ca un tā sakausējumu) hlorīda temperatūru, kurš tiek izmantots titāna reducēšanai, ar hermetizācijas ierīces (16) un metāla-reducētāja (Mg, Na, Ca un tā sakausējumu) hlorīda vai metālu hlorīdu maisījuma uzsildīšanas sistēmas (17) palīdzību, kā arī lai novērstu atmosfēras ieplūšanu reakcijas zonā(3) metālu hlorīdu vai metāla-reducētāja (Mg, Na, Ca un tā sakausējumu) hlorīda kristalizācijas laikā;- a reaction zone (3) sealing device (16) during reactant feeding and drawing of the resultant titanium metal and titanium alloy filled with liquid metal reducing agent (Mg, Na, Ca and its alloys) chloride or metal chloride mixture to reduce metal the melting point of the chlorides relative to the temperature of the metal reducing agent (Mg, Na, Ca and its alloys) used for the reduction of titanium with the chloride or metal of the pressurizing device (16) and the metal reducing agent (Mg, Na, Ca and its alloys) a chloride mixture heating system (17) as well as preventing the atmosphere from entering the reaction zone (3) during crystallization of the metal chloride or metal reducing agent (Mg, Na, Ca and its alloys);
- līdzstrāvas un/vai maiņstrāvas loka aizdedzes sistēmas loka jaudas regulēšanai, loka starpas garuma pārvaldīšanai un polaritātes kontrolei, izmantojot līdzstrāvas loka barošanas avotu(-s) (18) un/vai trisfažu maiņstrāvas loka barošanas avotu(-s) un/vai vienlaikus izmantojot divus maiņstrāvas vienfāžu avotus, savienotus pēc atvērtā trijstūra shēmas, kuri sastāv no diviem un vairākiem elektrodiem (izlietojamiem vai neizlietojamiem, vai izlietojamiem un neizlietojamiem);- DC and / or AC arc ignition systems for arc power control, arc length control and polarity control using DC arc power source (s) (18) and / or three-phase AC arc source (s) and / or using simultaneously two single-phase alternating current sources connected by an open triangle consisting of two or more electrodes (consumable or non-usable or usable and non-usable);
- elektroizolācijas sistēmas (19), lai novērstu nevēlamus īssavienojumus uz dzesējamo korpusu - kristalizatoru (2), kuri nepārsniedz titāna reducēšanai, no titāna tetrahlorida ar metālu-reducētāja (Mg, Na, Ca un tā sakausējumu) iekārtas lietderības koeficientu;- electrical isolation systems (19) for preventing unwanted short-circuits on the cooling body of the crystallizer (2), which does not exceed titanium reduction, from a titanium tetrachloride metal-reducing agent (Mg, Na, Ca and its alloys);
- ārējās vakuumkameras, lai nodrošinātu vakuuma uzturēšanu, nepieļautu atmosfēras ieplūšanu un nepasliktinātu iegūto stieņu kvalitāti.- external vacuum chambers to ensure vacuum maintenance, to prevent atmospheric influx and to reduce the quality of the resulting rods.
Izgudrojuma realizācijas piemērs [010] Titānā stieņa kausēšana tika veikta elektriskā loka krāsni (1) ar dzesējamām sienam (2), kuras veic kristalizatora lomu. Elektriskā loka krāsns (1) sienu (2) iekšējais diametrs bija 60 mm, augstums 130 mm. Elektriskā loka krāsns (1) dzesējamā kristalizatora (2) tika ielikts kristalizācijas aizmetnis (9) no metāliskā titāna ar diametru 60 mm. Loka aizdedzes, regulēšanas un uzturēšanas sistēmas (18) elektriskajā turētājā (4) tika ievietots neizlietojams elektrods no volframa ar diametru 16 mm. Hermetizācijas sistēma (16), kura aptvēra kristalizācijas aizmetni (9), tika aizpildīta ar nātrija, kalcija un bārija (NaCl - CaCf - BaCh) sāļu maisījumu (citā variantā ar sāļu (NaCl - K.C1 - NaF - CaCh) maisījumu) un tika ieslēgta uzsildīšanas ierice (17). Pēc hlorīdu kušanas tika fiksēta sildītāja (17) temperatūra 600 °C. Izkusušais hlorīdu maisījums aptvēra kristalizācijas aizmetni (9) elektriskā loka krāsns (1) kristalizatora (2) un hermetizēja reakcijas zonu (3). Pēc reakcijas zonas (3) hermetizācijas tika ieslēgts vakuumsūknis vakuuma nodrošināšanai kondensatoros (10) un reakcijas zonā (3). Pēc nepieciešamā zemspiediena izveidošanas reakcijas zonā(3) un kondensatoros (10) reakcijas zona (3) tika atslēgta vai izolēta no kondensatoriem (10) un reakcijas zonā (3) caur sistēmu (6) tika padots šķidrs nātrijs Na == 93 g un caur sistēmu (7) tika padots šķidrs titāna tetrahlorids TiCU = 190 g stehiometriskajā atbilstībā titāna reducēšanas reakcijas veikšanai no titāna tetrahlorīda ar metālu-reducētāju (konkrētā gadījumā ar nātriju).Example of Embodiment of the Invention In the titanium bar, the melting of the rod was performed in an electric arc furnace (1) with a cooled wall (2), which performs the role of a crystallizer. The inner diameter of the walls (2) of the electric arc furnace (1) was 60 mm and the height 130 mm. A crystallization plug (9) of metallic titanium with a diameter of 60 mm was inserted into the cooled crystallizer (2) of the electric arc furnace (1). An electric tungsten electrode with a diameter of 16 mm was inserted into the electric holder (4) of the arc ignition, regulation and maintenance system (18). The sealing system (16), which included the crystallization plug (9), was filled with a mixture of sodium, calcium and barium (NaCl - CaCf - BaCh) salts (alternatively with a mixture of salts (NaCl - K.C1 - NaF - CaCh)) and the heater was switched on (17). After melting the chlorides, the temperature of the heater (17) was fixed at 600 ° C. The molten chloride mixture contained the crystallization plug (9) of the crystallizer (2) of the electric arc furnace (1) and sealed the reaction zone (3). After sealing the reaction zone (3), a vacuum pump was provided to provide vacuum in the condensers (10) and the reaction zone (3). After creating the required low pressure in the reaction zone (3) and capacitors (10), the reaction zone (3) was disconnected or isolated from the capacitors (10) and liquid sodium Na == 93 g was fed through the system (6) system (7) was fed liquid titanium tetrachloride TiCU = 190 g in a stoichiometric correspondence for the titanium reduction reaction from a titanium tetrachloride with a metal reducing agent (in this case sodium).
[011] Dzesējamā reakcijas zonā (3) notika reducēšanas reakcija no titāna tetrahlorīda un nātrija maisījuma pie šķidrā nātrija temperatūras ap 120 °C, kas tika uzsildīts un ievadīts reakcijas zonā (3) ar padošanas sistēmas (6) palīdzību. Šķidrais titāna tetrahlorids reakcijas zonā (3) caur padošanas sistēmu (7) tika padots pie ceha temperatūras ap 25 °C. Metāliskā titāna iegūšanai reakcijas zonā (3) un uz kristalizācijas aizmetņa (9) ar nelielas jaudas maiņstrāvu tika aizdegts loks starp neizlietojamo elektrodu (5) un aizmetni (9) caur iešpricētā titāna tetrahlorīda, nātrija un sākuša veidoties poraina titāna un nātrija hlorīda maisījumu. Pēc loka aizdegšanas ar maiņstrāvu papildus tika padota līdzstrāvas enerģija, palielinot loka jaudu. Izkausētais šķidrais titāns kristalizējās uz kristalizācijas aizmetņa (9) un daļēji uz elektriskā loka krāsns (1) dzesējamām sienām (2), kuras pildīja kristalizatora lomu, veidojot uz tām metāliskā titāna kroni, kurš bija saistīts ar uz aizmetņa (9) reducēšanas procesā kristalizēto titānu no titāna tetrahlorīda ar metālu-reducētāju, konkrētā gadījumā ar nātriju.The cooling reaction zone (3) underwent a reduction reaction from a mixture of titanium tetrachloride and sodium at a liquid sodium temperature of about 120 ° C, which was heated and introduced into the reaction zone (3) by means of a feed system (6). Liquid titanium tetrachloride was fed into the reaction zone (3) via a feed system (7) at a shop temperature of about 25 ° C. To obtain the metallic titanium in the reaction zone (3) and on the low-power alternating crystallization plug (9), the arc between the unused electrode (5) and the plug (9) was ignited through a mixture of titanium tetrachloride, sodium and porous titanium and sodium chloride. After the arc was ignited by alternating current, DC power was added, increasing the arc power. The molten liquid titanium crystallized on the cooling walls (2) of the crystallization plug (9) and partially on the electric arc furnace (1), which acted as a crystallizer, forming on them a metallic titanium crown bound to the titanium crystallized on the plug (9). of titanium tetrachloride with a metal reducing agent, in particular sodium.
[012] Pec 30 sekundēm tika atvērts metāla-reducetāja hlorīda izvades sistēmas (8) krāns uz kondensatoriem (10) ar apjomu 1 m3, kas tika dzesēts ar ūdeni caur dzesēšanas sistēmu (11). Vienlaikus ar hlorīda izvades sistēmu (8) reversīvi tika ieslēgta vilkšanas sistēma (15). Nātrija hlorīds, ienākot kristalizatora (11), tur kristalizējās, atvieglojot zemspiediena zonas izveidošanu reakcijas zonā(3) un kondensatoros (10). Pēc lxl0'3toru zemspiediena izveidošanas metāla-reducētāja hlorīda izvades sistēma (8) tika slēgta un cikls tika atkārtots. 25 ciklu rezultātā tika iegūts titāna stienis ar svaru 1,1 kilograms. Pēc 25 cikliem tika veikta kondensatoru (10) tīrīšana, ieslēdzot to uzsildīšanas sistēmu (12), lai kristalizēto nātrija hlorīdu pārvērstu šķidrā stāvoklī un izkausēto nātrija hlorīdu nolietu no kondensatoriem (10) caur izvadīšanas sistēmu (13).After 30 seconds, the tap of the metal-reducing agent chloride discharge system (8) on the condensers (10) with a volume of 1 m 3 was opened and cooled with water through the cooling system (11). The towing system (15) was reversibly activated at the same time as the chloride outlet system (8). Sodium chloride crystallized upon entering the crystallizer (11), facilitating the formation of a low pressure zone in the reaction zone (3) and in the condensers (10). After creating a low pressure of 1x10 3 tubes, the metal-reducing chloride discharge system (8) was closed and the cycle repeated. 25 cycles resulted in a titanium bar weighing 1.1 kilograms. After 25 cycles, the capacitors (10) were cleaned by switching on their heating system (12) to convert the crystallized sodium chloride into a liquid state and to drain the molten sodium chloride from the capacitors (10) through the discharge system (13).
Claims (6)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
LVP-15-110A LV15220B (en) | 2015-10-02 | 2015-10-02 | Method and equipment for continuous production of metallic titanium or alloys thereof |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
LVP-15-110A LV15220B (en) | 2015-10-02 | 2015-10-02 | Method and equipment for continuous production of metallic titanium or alloys thereof |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
LV15220A LV15220A (en) | 2017-04-20 |
LV15220B true LV15220B (en) | 2017-12-20 |
Family
ID=58744332
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
LVP-15-110A LV15220B (en) | 2015-10-02 | 2015-10-02 | Method and equipment for continuous production of metallic titanium or alloys thereof |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
LV (1) | LV15220B (en) |
-
2015
- 2015-10-02 LV LVP-15-110A patent/LV15220B/en unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
LV15220A (en) | 2017-04-20 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5702428B2 (en) | Method and apparatus for continuously producing titanium metal or titanium-based alloys | |
US3825415A (en) | Method and apparatus for the production of liquid titanium from the reaction of vaporized titanium tetrachloride and a reducing metal | |
CA3047102C (en) | A method for producing titanium-aluminum-vanadium alloy | |
JP5427452B2 (en) | Method for producing titanium metal | |
JP4744872B2 (en) | Equipment for metal production or purification | |
US2734244A (en) | herres | |
CN107532317B (en) | Method for producing an aluminium-scandium alloy and reactor for carrying out said method | |
CN105350027B (en) | A kind of method for preparing titanium valve | |
LV15220B (en) | Method and equipment for continuous production of metallic titanium or alloys thereof | |
LV15464B (en) | Method and device for continuous production of metallic titanium and its alloys | |
LV15221B (en) | Method and equipment for production of metallic titanium or alloys thereof | |
RU2401874C2 (en) | Procedure by volkov for production of chemically active metals and device for implementation of this procedure | |
JP2784324B2 (en) | Manufacturing method of titanium | |
JPH07252550A (en) | Production of titanium | |
JP2004052037A (en) | Method and apparatus for refining metallic titanium | |
JP5995175B2 (en) | Reduction method of alumina and magnesia by supersonic airflow | |
JPH02259092A (en) | Production of calcium | |
RU2401477C2 (en) | Volkov's method of producing chemically active metals and application of vertical stationary "vsp" plasma generator | |
JP2001040493A (en) | Production of titanium and production apparatus therefor | |
Hoch | Winning and refining | |
JP2001115290A (en) | Method for producing titanium | |
JPS63118088A (en) | Production of titanium and titanium alloy |