LV11744B - Alcaline metal silicate based builder for detergent compositions - Google Patents

Abstract

Builder agent for powdered detergent composition, consisting of an alkali metal silicate rich in silicon atoms in the Q2 and Q3 form. A solution of alkali metal silicate with an SiO2/M2O ratio of 1.6 to 3.5 which, as such, has a solids content of 10 - 60 % or which is in supported form, especially in the form of cogranulates, the weight ratio of silicate expressed on dry basis/water associated with the silicate ranging from 100/120 to 100/40, is an example of a silicate rich in silicon atoms in the Q2 and Q3 form. Use in powdered detergent compositions, especially for a washing machine and for a dishwasher.

Description

II. LV 11744

Description

The prodigy invention a pour objet and agent " builder " de succulent dans lesquelles de silicium sont sous in the form of Q2 et Q3, distilled aux formulations, and particulier aux lessives en poudre notamment pour lave-linge ou pour machine à laver la vaisselle.

There is an entend for " builder " tout adjuvant actif qui amelenore es performance des agent de surface d'une composition desertgente. II faut que le builder store and effet dit d '' adoucissement " de l'eau utilisée pour le lavage. II doit donc éliminer le calcium et le magnesi qui sont prēsents dans l'eau sous form de sels, et dans Souillures du linge sous forms complexes plus ou moins solubles. The S'eimination du calcium et du magnesia peut se faire ska par complexation, sous form d'espire solubles, the voices of the changement d'ions, the sound of pride. S'il s'agit de prēcipitation, celle-ci doit etre controlée pour éviter The incrustations sur le linge ou Pruning des machines à laver.

Ce Controls de Proliperation est en particulier obtenu on des polymers hydrosolubles ayant une affinite pour le calcium et le magnessium. II. souillures " pigmentaires " image Sed oxydes mētalliques, Ies argiles, la sitice, hedgehog diverses, l'humus, le calcaire, la suie ...

Cet effet dispersant s'obtient généralement in a nd a nd s a fort densité de charges ngg ate interfere deux interfaces. II faut aussi que le builder apport une force ionique des au fonctionnement des tensio-actifs, en particulier for accroissement de lataille des micelles. II faut etgalement qu'il apporte des ions--pour pour.

Les silicates sont depuis longtemps conse de bons adjuvant de détergence, en particulier associates tripolyphosphates comme dans le brevet US-A-2 909 490, corn sont actuellement moins employ dans les compositions side phosphate pour lave-linge.

Des formations of compenant de silicate de rapport of SiO2 / Na20 compris entre 0,9 et 1,6, et plus pré-férentiellement de l'ordre de 1, du carbonate de sodium, du tripolyphosphate et des copolymeres d'acide acrylique et maléique ont ethans will suggest dans le brevet EP-A-353,562.

Les silicates les plus utilisės dans l'application détergence sont ceux prēsentant and rapport molaire SiO2 / Na20 compris entre 1,6 et 2,4.

Ils sont commercialisse sous form de Solutions concentrées 35 - 45% en poids environ d'extrait sec, sous form de silicate en poudre atom et etventuellement compactē.

Les Solutions commerciales concentrates on the partir de silicate completement amorphe dit " vitreux ", oranges aussi " verre soluble ”.

Ces verres solons sont hydrosolubilis en autoclave sous pression al 140eC. 35% environ pour un silicate de rapport 3.5.

Les Solutions concentrate de silicate sont introduites for le formulateur de lessives dans la suspension aqueuse (slurry) renfermant es autres constituants de la lessive. Le slurry est ensuite sēchē on atomisation. Le silicate, coato-mée et cosēhe avec les autres constituants, no renferme plus alors que 20% d'eau associa- tion for rapport son poids sec, voire meme moins.

De au silicate en poudre du commerce; il est nessessaire de conserver 20 22 22% en poids d'eau for rapport au produit fini pour assurer une bonne solubilité dudit produit.

On a constaté que, lorsqu'il est en dans de bain de lavage dans la proportion de 1 3 g / liter, 22% en poids d'eau associée (on rapport au produit fini), not a possed que de faibles propriety builder.

En effet, en silicate en poudre en en solutione de espendentes es eses de siliciques monomsres de de formulas de si (OX) 4 ou X reproduction H ou Na, not possed by the d'effet builder. De telle espourri monomeric non-peutoce ente le le le deses p o r cu nc e s s c o r s t o n s s o n s s o n s s o o n s s s o o n s 50 ou 500 g / liter et ce lentement.

De telles concentration en silicate ainsi que la cineteque lente de polymération des espéte monomeres ne sontes compatibles avec les conditions et les durēes de lavage dans un lave-linge.

20% d'eau associée (for rapport au silicate sec) Ce qui a et et al. prophecy of the introduction d'une solution concentrée de silicate dans and slurry, puis sēchage.

Le brevet DE-A-2 322 123 Dire de la Pretation de particules de Carbonate silicates consistant à mettre en contact 2 II! une solution de silicate avec das particules de carbonate, de la sier le le de vereur d'eau du silicate.

Le brevet FR-A-2 143 093 dies le co-séchage for the atomisation d'une solution de silicate in the cormorant and additif tel que notamment du carbonate de sodium. Ce-séchage est rale ē e temp ature e e ēr ēr ēr ēr ēr ēr ® ® ® ® ® ® ® ® ® ® ® ® ® ® ®

Le brevet US-A-4761 248 Drift Eleutement and Proceedings de Prēparation de Partules Hydratates a Hydratable Hydraable and Dehydrating Solution, l'eau de cette dernée assurant l'hydratation du composite hydratable.

Le brevet US-A-4 427 417 Drifting le-ducing de-agglomeration de particules deerulates hydratables et d'une solution de silicate, l'eau de cette derniēre servant hydr hydrater Presents hydratables, suivi d'un sēchage.

La demanderesse a constaté que lorsqu'un silicate de alcalin est riche en espepes dans lesquelles Atom de silicium sont sous forms Q2 et Q3, especia polyanioniques formes on dilution jusqu'ā 1 3g / ldans and milieu lessiviel ont une durēe de vie suffisante pour leur permettre de jouer and real de "builder " en detergence. L'expression atomes de silicium sous forms Q2 et Q3 " est une reprēsentation du degré d'association des atomes de silicium entre eux; " Q2 * signifie que chaque atoms de silicium participes à deux liaisons -Si-O-Si-, ies de liaisons restantes ete terminaison -Si-Ο-Χ ού X est and mint alcalin ou Η; " Q3 " signifie que chaque atome de silicium participes à trois liaisons -Si-O-Si-, la liaison restante by une terminaison -Si-Ο-Χ.

And the premier objet de l'invention consiste en l'utilisation en tant qu'agent " builder " dans une composition de gesture d'une solution aqueuse de silicate de alcaline alcalin, notamment de sodium ou de potassium, en environ 10 60 60% en poids d'extrait sec, de préfence environ 35 50 50% et de rapport molaire SO2 / M20 de l'ordre de 1,6 â € œ 3,5 â € œfrequency de l'ordre de 1,8 â €, 2,6, contenant au moins 30% d'atomes de silicium sous is formed by Q2etQ3, but prebeuse au moins50%.

La solution concentrate de silicate de alcalin utilisé comme agent " builder " est de prēfērence obtenue par hydrosolubilisation de verres solubles " en autoclave sous pression C 140 ° C; elle peut ehgale-ment etre obtenue on d'autres moyens connus, image que l'attaque directe de sable de la soude caustique en solution concentrée.

On constate par analy RMN que: une solution 45 45% d xt es vit a icate a a e 2 2 2 2 2 34 34 34 34%%%%%%% 3 3 3 3 3 3 2 2 2 2 34 34 34 34 3% d'feeding Q0. une solution 35% d'extrait sec de rapport 3.5 contient 46% anti-fever Q3, 27% anti-fever Q2.16% anti-fever Q4, 9% anti-fever Q1 et 2% anti-fever Q0.

Ladite solution " builder " peut urere utilisée en post addition of the pulverisation sur la poudre lessivielle de bas de tour 'dans le cas d'une installation for atomisation ou sur le l'estre des composants de la formulas lessivielle dans le cas d'un la limitē du pouvoir adsorbant des poudres. Le tongue pulvuulent obtenu peut etre sēche modulation of the nursing, de fagon à ce que le rapport pondéral silicate sec / eau restant au silicate ring compris entre 100/120 et 100/40, de prēfērence entre 100/90 et 100/50.

La quantité de solution de silicate pouvant ete méeuvre est telle que le rapport pondérale silicate sec / poudre lessivielle die compris entre 1/100 et 30/100, de préfteence de l'ordre de 10/100 á 20/100.

And autre mode non limitatif de de l'invention consiste en une solution aqueuse en environments 10-60% de préfence environ 35-50% en poids d'extrait sec d'un silicate de alcaline, notamment de sodium ou de potassium , but rapport molaire SiC ^ / fv ^ O de l'ordre de 1,6 3,5 3,5, de prféte de l'ordre de 1,8 2,6 2,6, adsorbee et / ou will absorb sur and support particulaire inerte vis- α-vis du silicate, le rapport ponderal silicate is expressed in sec / eau restant associate au silicate allant de 100/120 α 100/40, but prebérence allant de 100/90 α 100/50. " Inerte " signifie chimiquement inerte.

On entend for eau " associēe " au silicate, l'eau de la solution supportée qui n'est a combinée au support minéal, notamment sous form d'hydrate cristallisē.

And deuxiem objet de l'invention consiste en and agent "builder " caractēris en ce qu'il est susceptible d'etre obtenu for adsorption et / ou absorption for mise et al. alcalin de rapport si02 / M20 de l'ordre de 1,6 α 3 , 5, de pr'ordre de l'ordre de 1,8 2,6 2,6, et prēsentant and extrait sec de l'ordre de 10 60 60%, de préfence de l'ordre de 35 50 50%, contenant au moins 30% d'etomes de silicium, de prebérence au moins 50%, avec and support inorganic inerte vis-à-vis du silicate in the adsorption et / ou absorption corresponde and rapport of the silicate in the silicate de l'ordre de 100/120 á 100/40, de prève de 100/90 á 100/50.

Image of the hydrosolubles que: le carbonate de sodium, le sulphate de sodium, le borate de sodium, le perborate de sodium, le mētasilicate de sodium, phosphate image phosphate trisodique ..... ces supports etant prēsents seuls ou en tongue entre eux.

Le support repetition de l'ordre de 55 95 95% de préfre de de l'ordre de 65 85 85% du poids de la solution supportée exprimé en sec du support). 3 Ιί LV 11744 L'opēration de mise en contact peut alisalis ē alis alis alis addition addition addition addition addition addition addition addition addition addition vēr vēr vēr vēr vēr vēr vēr vēr vēr ul ul ul ul ul ul ul ul ul ul ul ul ul ul ul ul ul ul ul ul ul ul ul ul ul ul ul ul 'Output da granulation' (tambour, assietta ...).

Las supports pouvant etra mis an oauvra sont caux dancing in dans la liste ci-dassus.

Positive aids for use in the treatment of dermatitis are to be carried out in accordance with the requirements of this Directive. la taux d'eau non-associate au silicate pouvant sa trouvar sous form d'hydrata dans la support peut etre determine d'une meire connue for analysa thermique diffriente ou for diffraction X quantitative. Autograph qua das hydrates desfini peut etre desterthées of des fouls physico-chimiques approvals (thermoporosimeter, thermogravimeter, RMN du proton, IR).

La limita da pouvoir absorbant at / ou adsorbant dudit support paut etre déterminée selon mē mē mē par mē ues ues ues ues ues ues ues ues ues a a a silicate.

D ange ange ange mais mais mais mais mais mais mais mais mais mais ten ten ten ten ten ten ten ten propor propor propor propor propor propor propor propor propor.

Les particules de solution da silicate supporté obtenues peuvant etre broyes, si dēsiré, de meera al obtenir and diamētre moyen de l'ordre da 200 ā 800 micromires.

Des Solutions de silicate detail alcalin sous form adsorbing at / ou absorption sur and carbonate de cogran et se s tees sous formate de cogranules spheriquas da silicata hydrated for specific alcalin et da carbonate component alcalin sont das agent "builder * de l" invention tout particuliēremant performants.

And autoclave de alicines de cacranules de alccas et de carbonate de mateux alcalins caractes en ce qu'ils sont susceptibles d'etre props selon and procédées comprenant les etapes suivantes: on pulvuisa una solution aqueusa à bass da silicates de metaux alcalins contanant au moins 30% d'atomes de silicium sous form Q2 et Q3 ou â € œbase d'un de tânc desdits silicates et de carbonates de mantux alcalins sur and litu da particules â € œbase de carbonatas de métaux alcalins défilant dans and dispositif rotatif da granulation, la la lessa da défilement des particules, l'épaisseur lit roulant et la débit da la solution pulveis etet image que chaque particule sa transformation en and cogranule plastique en entrant an contact avec d'autres particules, on soumet les cogranulės obtenus á una opēration de densification, on sécha lesdits in cogranules densified, jusqu'a obtenir une there en en / associé au silicata correspondant â € œ and the rapport pondéral silicate expresé en sac / eau associé au silicate de l'ordra da 100/120 á 100/40.

Parmi las silicates at les carbonates de métaux on peut citer da préfferencie ceux da sodium et de potassium et al.

50% en poids; La solution aqueuse à basa da silicate ou da tigue silicate / carbonate pulverisēe peut prēsantar and taux d'axtrait sec de l'ordre da 30 â €% 45% en poids; ledit silicate for alcalin proxy and rapport molaire SiO2 / M20 de l'ordre de 1,6 3,5, but préférence de l'ordre de 1,8 2,6 2,6 et tout particuliēremant voisin de 2; ledit carbonate peut ehventuellement etet prēsent selon des proportions fonction du produit final.

La pulatvisation de la solution à base de silicata ou de tale de silicate / carbonate est ré une tempéature da l'ordre da 20 95 95 ° C; celle-ci peut-etre favorisé on the introduction conjointe (on the exemple à l'aide d'une buse bifluide) d'air sous pression une température du mommy ordre.

Les particules mises en oeuvre pour prēparer les cogranulēs sont principalement constituées de carbonate de alcalin presseentes: and diametre moyen de l'ordre de 10 ā 15010-6 m de préfere de l'ordre de 20 à 10010-6 m tout particuliērement voisin de 30 80 80, 10 6 m une dansite da ramplissaga non-bulk density de l'ordra da 0,4 1,1 g / cm3, f ence ra ra ra ra ra ra ra / cm3, una teneur en eau de l'ordra da 0,05 ą 0,4%, de preepe de l'ordra de 0,1 ā 0,3% an poids, and taux da matière insolubles da l'ordra da 5 100 mgfkg, the gene element da l'ordra da 10? 60 mg / kg.

Des qualitės ccurantes broyes ou non da carbonate peuvent etra mises en oeuvra. A part of the particle de carbonate peuvent ethers of princesses de quaies (moins da 10% du poids des cogranulės) da particules autra, carboxymathyl - cellulosa ..., des enzy-mes. couramment utilis dans la domineering, dentist, and diamond at una densité voisins de ceux des particules de carbonate. 4

Le dispositif mis en oeuvre pour rēaliser l'opēration de cogranulation on pulversisation peut etet tout dispositif rotatif du type assiette tournante, drageoir, tambour tournant, reindeer-granulateur ...

And première préfaires de résidence de ces cogranules consiste ô utiliser and granulateur rotatif permettant le defilement en couche mince des particules. Les drageoirs prēsentant and ax de rotation incline on the rapport k l'hori-zontale selon and angle in the reindeer 20 °, but the prelude to the reef 40 °, sont particuliērement bien approprates; leur ghetto peut etre will drive diverse: troncčnique, plateau, en escalier, une combinaison de ces trois ...

And deux-moderie préfērentiel de ralisation de ces cogranules consiste k utiliser and tambour rotatif, dont l'angle d'inclinaison est d'au moins 3% et de prebérence d'au moins 5%.

Les particules k bass de carbonate defilent de l'ordre de 15 ord 200 * 0, de préfre de de l'ordre de 15 120 120 ° C to tout particulide de l'ordre de 15 š 30 ° C.

Les quantitės de solution k basa de silicate ou de tongue silicate / carbonate k pulveriser et de particules â € œbase de carbonateâ €? kg, de prebeity de 0,4 k 0,7 l / kg et tout particuliērement de 0,62 pe 0,7 l / kg, ces valeurs etant exprimēes en sels de sodium.

Le de léepaisseur de la l'epaisseur de particules en de que l'epaisseur de la leucée de partules en de fleement sont image que chaque particule absorbed du liquide et s'agglomé aux autres particules avec lesquelles elle entre en contact afin d'obtenir des granules plastiques et none une pāte.

La vitesse de défilement des particules et l'épaisseur de la couche sont ss le le le dé le déité d'introduction des particules dans le dispositif de granulation et de les der der der der der der der der der der der der der der der der der der der der der der der der der der der der der der.

Le temps de sējour des particules dans and dispositif du type assiette ou tambour est génēralement de l'ordre de 15 k 40 minutes. A la dé léhomme de méter, en fonction d'une matiēre première donnée, d'adapter au produit désiré les caractēristiques de l'appareil utilis; k savoir pour and drageoir: sa germs (troncdnique, plateau, en escalier, ou combinaison des trois),. ses dimensions (profondeur, diamētre),. son angle d'inclinaison, et al.

Pour and tambour: the germicides (diamētre du tube) son angle d'inclinaison and rotation la charge du tube les positions relatives des alimentations en solide et en liquide.

Les cogranulės non densifiēs et non sēchēs obtenus prēsentent des caractēristiques fonction des conditions mises en oeuvre pour rēaliser la granulation. lys prēsentent génēralement:. une teneur en silicate de l'ordre de 7% 30% en poids de l'ordre de 11 23 23% en poids de l'ordre de 21 23 23% en poids, une teneur en carbonate de l'ordre de 41 en 75% de poids, de préfère de l'ordre de 49 64%% re re re 48 48 48 48 48 48 48 48 k 48 k k k k k 48 k 51% en poids,. une teneur en eau de l'ordre de 18 29 29%, de prève de l'ordre de 25 â €, 29% en poids. L'opēration de densification peut etre realée température ambiante for roulement des cogranules obtenus k l'ētape de granulation dans un dispositif rotatif.

Ce dispositif est de prēfērence indēpendant de celui de granulation.

Cette etape de densification peut avantageusement etale reissue for introduction et sējour des cogranulēs dans and tambour rotatif. L'angle d'inclinaison de ce dernier est d'au moins 3%, but prebérence d'au moins 5%. De la densité recherchée; le temps de sējour est généralement de l'ordre de 20 minutes k 3 heures, de préférence de l'ordre de 20 90 90 minutes. Les tongue-granulateurs sont etgalement bien adaptes cette opération de densification.

Deactivates de défissé dans le mére de dispositif, de la densification des cogranulės et al obtenue de roulement desdits cogranules

S II. LV 11744 sur Ies dernieres marches de l'appareil; de méme ces deux opérations peuvent etre reedale dans and tambour à deux sections.

Les cogranules will denigrate sont'alors in the tout moyen connu. The Une-Meat Code particulates in the fluidization of the fluid and the temperature of the air and the temperature at 40 ° C at 90 ° C, but at 80 ° C. Cette opēration est rēaleēe pendant une durēe fonction de la tempērature de l'air. de la teneur en eau des cogranulais à la sortie du dispositif de granulation et de celle désirée des cogranulės senes, seine que des conditions de fluidisation; l'homme de mēter sait adapter ces ditferentes conditions au produit recherchē.

Les cogranulės denses sēchēs prēsentent geniēralement: - une teneur en silicate de l'ordre de 8 â € œ 38% en poids, de préente de l'ordre de 14 31 en poids, de pride de l'ordre de 59 81%%% ut uli%%%%%%%%%%%% 69% en poids, une teneur en eu de l'ordre de 5 po% ids '' ids ids ids ids%%%%%%%%%%%%% de 0,7 1,5 g / cm3 de pr'ordre de 0,75 1,5 1,5 g / cm3 to tout particulite de l'ordre de 0,8 1 1 g / cm3 and diameter of the media (au de l'ordre de 0,4 mm 1,8 mm, de pr'ordre de 0,6 ā 0,8 mm, avec and last type of log0 de 0,02 3 0,3, de prebe de de 0.05 0,1 0.1.

Ces etapes de cogranulation / densification / séchage permettent d'obtenirdes cogranules ā base icates icates icates icates icates icates icates icates icates icates icates cal cal cal cal cal cal cal cal cal cal cal cal

Des cogranules sphyrexes de silicates hydrates de sodium et de carbonate de sodium particulates, adaptations, computation de compositions, and lave-linge sont ceux prēsen-tant les caractériistiques suivantes: - une teneur en silicate de l ' ordre de 24 â €% 31% en poids, - une teneur en carbonate de l'ordre de 64 69%% ids un%% rem% age ē%%%%% l l l l , 7 1,5 1.5 g / cm3, de pr'ordre de 0,8 1 1, and diameter of the de l'ordre de 0,4 mm 0,8 mm, after the type log10 de 0,05 art 0 , 1. une vitesse de dissolution â € ans 90% dans l'eau infusion tube minūtes 2 minutes ā 95% infusion rate 4 minutes.

90% ou 95% dans de l'eau 95 95% de produit ô une concentration de 35 g / l dans de l'eau 20 20eC.

Losqu'il est structurē (poudre, cogranulē ...) I'agent " builder " de l'invention est mis en oeuvre dans les compositions de gesture pour lave-vaisselle a raison de 3 90 90% en poids, de préfence de 3 70 70% en poids desdites compositions; les quantitės mises en oeuvre dans les compositions pour lave-linge sont de l'ordre de 3 60 60% de préfé de l'ordre de 3% 40% du poids desdites compositions (ces quantitės sont exprimēes en poids de silicate sec par rapport) au poids de composition). A chap de I'agent " builder " fetest l'objet de l'invention est pršsent dans la composition lessivielle au moins and agent tensio-actif en quantité pouvant aller de 8 20 20%, de préfence de l'ordre de 10 15 15% du poids de ladite composition. Parmi ces agent tensio-actifs on peut citer: les agent of tensio-actifs anionic du type savons de metaux alcalins (sels alcalins d'acides gras en C8 - C24), sulfonates alcalins (alcoylbenzene sulfonates en C8 - C13, alcoylsulfonates en C12 - C16 ), alcools gras en C8 - C16 oxyethylene and sulphates, alkylphenol en C8 -C13 oxyethylene and sulphates, sulphosuccinates alcalins (alcoylsul - fosuccinates en C12 - C16) ... - agent agent tensio - actifs non ioniques du type alcoylphenol en C6 - C12 polyoxyethylenes, alcools aliphatiques en C8 - C22 oxyethylene, les copolymeres bloc oxyde d'ethylene - oxyde de propylene, les amides carboxyliques enventuellement polyoxyethylenenes, les agent acid acreses du type alcoyldimethylbettinee, les agent actibility cationiques du type chlorures ou bromures d'alkyltrimethylammonium, d'alkyldimethylethy-lammonium.

Divers constituants peuvent en outre etre prentan dans la composition lessivielle image que: des "builders " du type: 6 II, phosphate raisin de moins de 25% du poids total de formulation. zeolithes jusqu'ā environ 40% du poids total de formulation 80% du poids total de formulation. Acide Nitrile Acetate Environment 10% du poids total de formulation, acide citrique, 20% du poids total de formulation, quantum totale de builder " builder " correspondant ê environments 0,2 80 80% de ēr de ā 20 ā 45%%%%%%%%%%%%%%% ents anch perc perc perc perc perc perc perc perc perc perc perc perc perc perc perc perc perc perc,,,,, ' nediamine (TAED) jusqu'ā environ 30% du poids total de ladite composition desertgente - des agent anti-reduction du type carboxymethylcellulose, mththylcellulose en quantitės pouvant aller jusqu'a environ 5% du poids total de ladite composition anti-incrustation du type copolymer d'acide acrylique et d'anhydride malé en quantité pouvant aller jusqu'e 50% du poids total de ladite composition deergente.

Les exemples siv donnēs à titre indicatif et ne peuvent etre considéres comme une limitē de l'invention. EXEMPLES 1k5

Les performances * builder “dune de silicate de sodium de rapport molaire SiOg / NagO = 2a 45% en poids d'extrait sec (exemple 2) d'une solution de silicate de sodium de rapport molaire SiO ^ / ^ O = 3.4 â € œ 35% en poids d'extrait sec (exemple 4) sont mesurese dans and US Testing Company (Hoboken, USA), en binaire avec and surfactant anionique LABS (dodecyl benzene sulfonate de sodium linéaire de ALDRICH) , les mesures de rēflectance et al.

Ces performance sont compares these cells: • du LABS seul 22 g / l (exemple 1) d'une poudre atomisée silicate de rapport 2 contenant 22% d'eau (play 28.2% d'eau for rapport au silicate sec) (exemple 3) d'une poudre atomisée de silicate de rapport 3,4 contenant 18,6% d'eau (play 22,8% d'eau for rapport a silicate sec) (exemple 5) mises en oeuvre dans les mēmes conditions (4 g / l).

Les deer de ces mesures figurent au tableau I Mythode de Mesure

Principe:

On simulates dans and tergotomotre and lavage en machine simplifies, en 65 ° C des esprouvettes de tissus salis normalizes, avec and tensioactif et le builder er tester. Le lavage fist vingt minutes et on mesure la couleur des tits. On fait and " blanc ", en lavant le mieme type d'eprouvettes avec le tensioactif seul, pour àvaluer la performance du builder.

Mode Opatatoire.

Le Terotomedre est and Appareil Converts de 4 Pots de 21 en Inox sur Lesquels Sont Adapt the des pulsateurs que l'on ghost 100 cycles per minute. Les pots sont Plates dans une cuve d'eau roulette in 65 ° C. 1) Dans chaque pot on met 11 d'eau dure du robinet (34 "TH francs) Quand l'eau est en tempērature, on introduit: - 5 cone de 10 x 12 cm de coton blanc style 405 W de la société TEST FABRIC . 5 eds de 10 X 12 cm de polyestercoton (PEC) blanc de reppe n®7435 de la société TEST FABRIC. 2 esprouvettes de 10 X 12 cm de coton Island EMPA® (tongue d'encre de chine et d'huile d'olive) article 101 de la société GALLEN. 7 EN 11744 2 c o m e la s 10 x 12 cm da coton hall viri rouga article 114 de la société GALLEN. 2 teprouvettes da 10 X 12 cm da polyastarco (on (PEC) hall EMPA® article 104 part société GALLEN. 2) On rēalos simuftanēment Ies 3 opērations suivantes: dēclenchement du chronometre misa en marcha da l'agitation ajout du tent builder / tensioactil

La builder ast in test 4 g / l (masse compté en matiere sēcha da produit) at y ajoute 2 g / l da LABS. 31 Rincaae

Quand vingt minutes sa sà                                                                          » 4) Essoraoa et séchage

On essore, I am looking for a dentist, and I am looking for a dentist. Les tissus sont alors passēs deux fois dans una glaceusa entre daux feuilles da papier absorbant un tampérature da 110 ° C anviron. 5) Mesure de couleur

On etalone l'appareil GARDNER® on mesure de zire sur une plaque noira réservé cet effet puis on lecture da valeurs L, a, b sur une plaqua blanche normalisé du mée type que la noire. L situe la couleur dans les teintes du blanc au noir. L = 100 correspondence blanche L = 0 correspondenceboat noira a situe la couleur dans les teintes du val au rouge. a > o: la couleur tire sur le rouge a < o: la couleur tire sur le vert b situe la couleur dans les teintes du jaune au bleu. b > o: la couleur tire sur le jaune b < o: la couleur tire sur le bleu

Provides with ethalon, on fait las mesures proprament dites. About the pot on prand 2, on the fait 5 masuras on the eve (c'est-à-dire une au aux aux quatra coins) en posant sur la tissu una plaque lourde en métai, guy on fait la moyenna arithmētque des 10 desterminations. On proceede da la meme fagon avec des tissus non lavēs. 61 Exploitation des ghost

There is calcule DL et de chaque essai et pour chaque type de tissu. DL = L avant lavage - a ape lavage DE = VdL2 + Da2 + Db2 = Decrease 8

It is calcule la moyenne des DL et de la chaque produit et chaque type da tissu sali. Elephant Coton EMPA® = DE moyen coton EMPA® Efficiency PEC EMPA® = DE moyen PEC EMPA®

D erence coton VIN = DE moyen coton VIN D erence cumulée = Somme des dermergence coton EMPA®, PEC EMPA®, coton VIN EXEMPLES 6 en 7

Les exemples 6 et 7 ne sont pas compris dans l'invention.

On charge and lord LODIGE M5G® (commercialized for LODGE) 800g de tripolyphosphate anhydre H2® commercialis for Rhène-Poulenc.

Aprfes fermeture et mise en rotation de l'appareil à une vitesse de 400 tour / min. is an introduit of pulverisation of 200 g d une solution de silicate da sodium de rapport molaire SiO 2 NagO = 2 45% d'extrait sec.

Cetta addition fist 10 min; 10 min. supplémentaires de tangle for rotation, on v la produit que l'on laisse sseourner pendant 2 h sur and plateau l'air libre et al la tempērature ambiante.

Les caracteristiques du produit sont les suivantes: TPP partiellemant hydrat: 9% en poids, 9% en poids, play 100% on rapport au silicate sec.

500 ° C for the determination of quantit0 d'eau totale contenue dans le produit of la mesure de la perte du poids de ce dernier par chauffage; on the mesure d'autre part la quantité d'eau daisy sous form d'hydrates for analyse thermique diffērentielle. La quantité d'eau assoc. Est calculēe on diffeence entre l'eau totale et l'eau lèche sous form d'hy-drate. diameter moyen = 250 micrometres

Les performances "builder * de ce produit sont mesurée selon la madthode drei dessus, en remplagant toutefois les 2 ehprouvettes PEC hall EMPA® article 104 on 2 esprouvettes coton halls WFK de la société KREFELD, de més dimensions (exemple 6).

Ces performance sont compares the celles d'un tones de poudres de TPP anhydre H2® et de silicate atomic de rapport SiOa / Na2O2 = 22% d'eau, selon and rapport ponderal TPP / silicate sec de 800/90, et ce dans les memes conditions (4 g / l) (exemple 7).

Les descendants des mesures figurent au tableau II. 9 II. bO co CQ σ o o o < M 00 o * · ≫ m • Cfl i-i H * 4 © CM 03 0 CM CM CM O 06 = ι < new J so <

r-i O tQ CM '0i (A O cO S3 3 cQ cn o > o o

O CM

o CM < T > i < SI 06 ω ao c cm O oo CM 'and O CO U

ίΛ —4 uD < *** o n n CM in CM O < 00 • - • J CM fs. o ΓΝ and 1 - i ^ 4 2 »-n > Id UJ < a @ G. E 4) X ω c o u g υ U3 Οι 0) α 0) α C o u o o u 4 > o 3 O H U o

EXEMPLE8

Le syst & me de granulation est constitu6 d'une assiette plate de diametre B00 mm et de proiondeur de 100 mm. Lors de la granulation, ia vitesse de rotation est de l'ordre de 35 tour / min. et l'inclinaison de i'axe de rotation on the rapport of l'horizontal est de l'ordre de 55 °. L'assiette gran granuler est alimente en continu & and debit de 21.4 kg / h for une poudre 10 constituée de fines particules de carbonate da dont Suggestions: - Titre en alcalinité: 99.61% - teneur en eau (en poids) = 0.12 % densit de remplissage non cup = 0.56g / cm3 - diameter media = 95 10 ~ 6 m taux d'insolubles = 5Θ mg / kg

Sur cette poudre amenée en rotation dans l'assiette a granuler est de l'aide d'aire de l'aide d'aire 80 * C une solution de silicate de sodium and debit de 13,4 l / h une tempéature de 80 ° C per l 'intermeediaire d'une buse bi-fluide une distance de 20 cm du fond du drageoir. Le taux de matiēre active et le rapport molaire SiOj / Na ^ de la solution whiteport est respectivement 43% (en poids) et 2.

Le temps de sējour moyen d'une particule dans l'assiette est d'environ 10 min 15 min. La tempērature des particules en sortie d'assiette est la tempērature ambiante.

Les pellets sortie assiette sont introduits dans and tube toumant al parois lisses de diametre 500 mm, de longueur 1300mm et prēsentant une inclinaison de l'ordre de 5%. Le diaphragme de sortie est ajustele de telle fagon que le temps de sējour moyen d'une particule call d'environ 40 min. La vitesse de rotation du tambour (18 tour / min.) Est choisie de fagon à avoir and lit roulant de particules, ce qui favorise la densification de ces demiers.

Les pellets ainsi obtenus sont sess in dans and lit fluid une tempéature de l'ordre de 80 ° C (tempéature de l'air de fluidisation at 85 ° -90 ° C) pendant 10 min 15 min.

Le produit ainsi sēcheé prēsente les caractēristiques suivantes: teneur en carbonate (en poids) = 65% teneur en silicate (en poids) = 21% ± 0.5% teneur en eau (en poids) = 13.5% densité de remplissage non cup = 0.90 g / cm3% en poids de retus 1 1 mm = 10.8% diameter diameter = 0.73 mm -% en poids de passant 0,2 0.2 mm = 6% 90% (en poids) du produit se disso en s 50 s (solution aqueuse / 35 g / l 20 ° C), 95% (en poids) du produit se dissolution en 65 s (solution aqueuse 35 35 g / l 20 * C), blancheur L = 96.3 rēsistanceā l'attrition: 7%

Les pellets prēsentent une excellente tenue au stockage.

Mesure de la rēsistance à l'attrition:

Materiel:

On utilis le flourométre, appareil normalizes utilis pour qualifier les liants hydrauliques et diis dans la norm frangaise P 15-443.

Mode opēratoire:

Tamiser 50g de produit entre le tame 1200 et 180 10 ~ 6 m, ROTO-LAB ® (commercialisation of PROLABO). Rēcupērer la partie see entre 180 et 1200 10-6 m.

Peser environ exactement 25 g du produit à tester; play M la masse exacte.

Les placer dans le flourometre.

Peser and filter du type Soxlhet® (commercialized for PROLABO) environment et sec et le placer à la partie supérieure du tube de fluidisation; play M1 sa masse.

Fluidiser pendant 5 min. (debit d'air sec: 15 l / min.). Résupérer le produit envolē dans le filtres ainsi que les fines enventuellement despères sur les parois verticales du tube de fluidisation, l'aide d'un ēcouvillon de diamētre adapt. Peser; play M2 la masse de ces fines et du filter.

Tamiser nouveau sur ROTO LAB ® le d d le le le du d du le le du d le le du d le le du d le le le du d le le le du dé le le de résue, pour pesée, les fines inférieures ā 180 10-6 m; play M3 la masse de ces fines. 11 II. LV 11744

Calcul. Expression du rēsultat:

Le taux d'aUrition est ilgal au pourcentage de fines < 180 microns form pendant le temps de fluidisation du produit.

Attrition% = X 100

M

Exemple 9:

On sepulchral op opitations in ditrites l'exemple 8 en y apportant Se seules modifications suivantes:

Granulation: assiette k granuter: vitesse de rotation de 30 tour / min. alimentation en poudre: 22kg / h, alimentation en solution de silicate: 13 l / h.

Densification:. vitesse de rotation du tambour: 10 tour / min.,

Sechage en lit in fluid:. tempērature = 90 "C, Door: 20 min,

Le produit sēèé prēsente Ies caractēristiques suivantes: teneur en carbonate (en poids) = 60.9%, teneur en silicate (en poids) = 22.9% ± 0.5%, - teneur en eau (en poids) = 16, 1% - densit de remplissage non cup = 0,86 g / cm3% de poids de refus k 1 mm = 2,6% diameter media = 0,64 mm% en poids de passant k 0,2 mm = 7,3% - 90% (en poids) du produit se disso en s (solution aqueuse k 35 g / l 20 ° C), 95% (en poids) du produit se dissout en 102 s (solution aqueuse k 35 g / l) 20eC), blancheur L = 95.6 resis resistance l'attrition: 9.2%

Les granules prēsentent une excellente tenue au stockage.

Exemple 10:

Le systēme de granulation est constitué d'un tambour tournament 40 40 tour / min., Ois parois lisses de diamētre 500 mm, de longueur 1300 mm et prēsentant une inclinaison de l'ordre de 7,5%. Le diaphragme de sortie est ajusté de telle fagon que le temps de sējour moyen d'une particule ring de l'ordre de 15 à 20 min.

Le tambour est alimente en continué and débit de 37 kg / h for une poudre de carbonate prosesentes les mēmes caractériistiques que celles de la poudre des exemples 1 et 2.

Around the year, the Coule d'Arte d'Arte d'Arte de l'Aide d'Arte 80 ° C for the 'Inter-Medium d'une Buse Bi-Flu' and taux de matiēre active de 45.6% en poids et and rapport pondéral SiOg / NagO de 2) 80 ° C avec and deceb de 18 l / h.

Les cogranules à la sortie du tambour de la température ambiante et prēsentent une densitē de 0,68 g / cm3. Les cogranules sont alors densifi en discontinu pendant une heure dans and tambour rotatif parois lisses de diametre 500 mm, but longueur 1300 mm et prēsentant une inclinaison de 5%.

La vitesse de rotation du tambour est de 20 tour / min.

Les granules ainsi obtenus sont saches dans and lit in fluid fluid at 70 ° C pendant for 15 min.

Le produit sēchen prēsente les caractēristiques suivantes. 12 teneur en carbonate = 62%, teneur en silicate = 20.5% ± 0.5%. - teneur en eau (en poids) = 17.6% densit de remplissage non cup = 0.820 -% en poids de retus us 1 mm = 5% diameter median = 0.65 mm -% en poids de passant pass 0.2 mm = 0.6% • 90% (en poids) du produit se 50 sec (solution aqueuse 35 g / l 20 ° C), • 95% (en poids) du produit se dissout en 63 s (solution aqueuse at 35 g / l at 20 ° C)

Les pellets prēsentent une excellente tenue au stockage.

Exemole 11:

On Squirrels In opsations in dritrites l'exemple 10, en y apportant la seule modification suivante:

Densification: en discontinu pendant 2 heures.

Le produit sēchee prēsente les caractériistiques suivantes: teneur en carbonate (en poids) = 60.8%, teneur en silicate (en poids) = 19.3% ± 0.5%, teneur en eau (en poids) = 19.9 % densit de remplissage non cup = 0.91 g / cm3% en poids de retus 1 mm = 1.6% diameter = 0.57 mm% en poids de passant 0.2 mm = 1.22% • 90% (en poids) du produit se disso en s (solution aqueuse α 35 g / l 20eC), 95% (en poids) du produit se dissout en 45 s (solution aqueuse 35 35 g / l 20eC),

Les pellets prēsentent une excellente tenue au stockage.

Exemples 12 et 13

Les performances " builder " des cogranules de l'exemple 8 sont mesurese selon la madthode aux exemples 1 5 5.

Elles sont comparžes à celles d'un and de de laud de de poudre de sodium et de de la silicate de sodium atoms de rapport SiO ^ I ^ O = 2 contenant 22% d'eau dans le produit teen (play 28.2% d ') eau on rapport au silicate sec) selon and rapport pondēral 3/1 (carbonate / R2 atom).

Les Desperate Figurent Au Tabeau III.

Les quantitės de carbonate et de silicate figurant dans ce tableau sont exprimēes en sec.

On constate que les performances des cogranulées de queues que celles d'un and de laudres de prudent le le méme rapport silicate / carbonate.

Exemple 14

On prebard dans and lures the LODIGE M5G 0, selon le mode opeatoire des exemples 6 en 7, des particules d partir de: 1800 g de carbonate de poudre, prēsentant and diametre moyen de l'ordre de 110 pm 1200 g de solution de silicate de sodium de rapport molaire SiOg / IS ^ O = 3.4 alpha 37% d'extra sec.

5 minutes d'addition de la solution de silicate, 5 minutes supplémentaires de mējange et sējour l'air libre pendant 2 heures à la tempērature ambiante, on rēcupēre and produit dont les caractériistiques sont les suivantes: carbonate de sodium: 60% en poids 13 II. 100% rapids au silicate = 20% en poids (100% rapport au silicate sec) diamētre moyen = 400 pm

Ce produit est introduit for tongue sec des ā ā ā add it it it it it composition composition composition composition composition composition composition composition composition

Composition de la lessive padies en poids. alkylbenzene sulfonate lineae 25. CEMULSOL DB618® 3. CEMULSOL LA 90 ® (tension-actifs de S.F.O.S) 2. zeolithe 4A 18. produit de l'exemple 14 25.8. SOKALAN CP5 ® (copolymere de B.A.S.F.) 4. carboxymethylcellulose 1.5. TINOPAL DMSX 0.2. TINOPAL SOP (azurants de CIBA-GEIGY) 0.2. ESPERASE ® (enzyme de NOVO) 0.3. RHODORSIL 20444 ® (antimousse de RHONE-POULENC) 2. perborate de Na, 4H20 15. TAED 3 pH (IOg / 1) = 10.25

Le dé de dé d'enlevement de salissures est résale dans une machine laver FOM 71 ® de VVASCATOR. Les conditions des essais sont Iesivives:

cycle utilis: 60 ° C - durée totale du cycle: 70 minutes; pas de prēlavage • de r'eau de l'eau: 32 dives in hydrotimetry frangais charge de linga: 3,5 kg de torchons en coton blanc tissus tests: par lavage; deux sēries de tissus suivants:

Coton gris:

Polyester / coton gris:

Taches Prosthetics:

Taches oxydables:

Test-Fabric Krefeld 10 C IEC 106 EMPA® 101 Test-Fabric Krefeld 20 C EMPA® 104 Sang (EMPA® 111) Cacao (EMPA® 112) Mixte (EMPA® 116) Thu (Krefeld 10 G) Coton Filler (EMPA® 222) ) Vin (EMPA® 114)

Doses de lessives: 14 II. 16re mushrooms: 5 g / l 5 x 20 = 100 g per lavage 2eu mushrooms: 8 g / l ring 8 x 20 = 160 g per lavage

Methode de mesure de l'ēlimination des salissures et des taches

Les mesures photométri de lumiēre réflēchie for le tissu permettent de calculer. There is a ELILPHO 2000 de DATACALOR on the road. L'elimination de la salissure est exprimée for la formulates:

C * B

Elimination en% = -r-§ X 100 A - B A = refectance de l'hechantillon blanc témoin B = rēflectance de l'ēchantillon saliem tēmoin C = rēflectance de l'ēchantillon sali aprės lavage

Les réflectances sont destermines à l'aide de la composante trichromatique bleue, side l'action des azurants op-tiques.

Nombre de mesures effectuēes on échantillon = 4 Nombre d'echantillons for lavage = 2 Nombre de lavages = 3

Soit 4 X 2 X 3 = 24 mesures for salissures, about produit et par concentration in ethos.

Le dé de dé d'Or d'Or d'Orinctation en machine à laver est ralis dans une machine à tambour SCHULTESS SUPER 6 DE LUXE®

Les conditions des essais sont les suivantes: cycle utilisé: 60 ° C durée totale du cycle = 65 minutes; pas de prēlavage nombre de cycles: 25 lavages cumules • door de l'eau: 21,2 dives hydrotimriques franpais tissu eat utilis: bande tēmoin reto reply exactement aux power announcements dawn dans la norm NFT 73.600 charge de linge: 3 kg de serviettes tarponges 100% coton doses de lessive: 5 g / l

On swallow les ehprouvettes ayant subi 25 lavages: on les pēse et Ies calcine à 900 ° C.

On mesure le% de poids de cendres on rapport au poids des éprouvettes de départ.

Les Desperate Des Differential Test Figurent Au Tabeau IV.

Exemple 15

On prépare une lessive analogue celle de l'exemple 14 en remplagant le builder " builder * zeolithe 4A + produit de l'exemple 14 + SOKALAN CP5® for Launch " builder " suivant:. zeolithe 4A 30 parties. silicate R2 atoms 3. carbonate lēger 6. sulfate de sodium 4.8. SUCCESS 4

Les desert des test d'enlevement des salissures et d'antiincrustation figurent au tableau IV. 15 II LV 11744

Exemples 16-18

Le produit de l'exemple 8 est introduit for reel dans and LOOIGE M5G ® additifs afin d'obtenir des com-positions pour lave.

Ces compositions figurant au tableau V.

Ces compositions sont test dans and lave-vaiselle mēnager MIELE® dont l'adoucisseur d'eau n'est pas reenen; de ce fait il dēlivre une eau calcaire prēsentant une durte totale de 30 ° TH.

Avec chaque composition utilisate 3 g / liter d'eau, on proce dé la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la la como.

Les plaques sont ensuite soumises e une mesure photométri à l'aide d'un appareil GARDNER®, identical to the path utilisd aux exemples 1 á 5.

On mesure la quantité totale de lumiere l renvoyēe l'ēchantillon.

Lorsque L est compris entre 4 et 7, is a considre le résultat comme tres bon, le verre est limpide.

Lorsque L est compris entre 7 et 14, and lēger voile est visible.

Le produit de l'exemple 8 est compares dans une formulation assez voisine and tongue de cogranules de carbonate de sodium et de cogranules de BRITSIL H20 ® (de rapport Si02 / Na20 = 2 et contenant 20% d'eau - commercialis for Philadelphia Ouartz ).

Les resultats figurent au tableau V.

On constate que l'emploi de cogranules de l'exemple 8 permet de diminuer la quantité de citrate de sodium (non-biodiesel).

S < U Ξ a. a s x td in © NNoasONOcir · 0 bO bO o oo

in es »^ O CM © s? ln u * i bfi b0 0 α 3 σ · 3 60 βΰ cr ο 3 60 sT ο ο υ 6 6 6 * 60 ν 60 60 6 6 6 60 6) 91 U 4J U 0) α α υ υ hi td Cu Οι UU < 0 < U α α α (6 yrs ο 1 uc uc uc 4 J 4 16 Ο U Ο < ψ4 Λ U β < 6 .Ξ * - > Λ1 2 « 8 α α oa ca 60 60 > Λ 60 Ο 9) ~ (0 -) -ι 9i · α > = α a · < υ 60 60 a ο = α = C a ο > > ^ 3 s rs 16 II.LV 11744

TABLEAU V

LV 11744

Revendications

Revendications pour Iesats contractants sulvants: AT, BE, CH, DE, DK, FR, GR, IT, Ll, LU, NL, SE 1. Utility en tant qu'agant builder " dans une composition de gestion d'une solution aqueuse de silicate de alcaline alcalin, notamment da sodium ou de potassium, environments 10-60% en poids d'extra de da rapport molaira SiO ^ MgO de l'ordre de 1,6a 3.5, contenant au moins 30% d'atomes de silicium sous form Q2 et Q3, a form Q2 signifiant qua chaqua atoma da silicium participa à deux liaisons -Si-O-Si- -Ο-Χ ou X est and mint alcaline ou H, at form Q3 signifiant que chaque atoms de silicium participa t trois liaisons -Si-O-Si-, la liaison restante by une terminaison -Si-Ο-Χ. 2. A method of treatment of alcaline, in each case 50% d'atomes da silicium sous in the form of Q2 et Q3. 3. Agent "buMder", caracteer en ca qu'il est suscaptibla d'etra obteno for adsorption et / ou absorption for mise et al. ordra da 1,6 â € 5 3 ïēsit ï ï ï ï ï ï ï 60% contenant au moins 30% d'atomes da silicium sous form Q2 et Q3 avec and support inorganiqua inerta vis-à-vis de silicate, deactivating de l'ordre de dé l'ordre de l'ordre de 100 / 120 α 100/40, a form Q2 signifiant que chaqua atome de silicium participa al deux liaison -Si-O-Si-, las deux liaisons restantes eta terminaison -Si-Ο-Χοϋ Xest and mint alcalin ou H et al in the form of Q3 signifiant que chaque atoms de silicium participa al trois l iaisons -Si-O-Si-, la liaison restante eta una terminaison -Si-Ο-Χ. 4. Sulfate de sodium, sodium sulfate, sodium peroxidate, sodium sulphate, sodium phosphate, sodium phosphate, sodium phosphate, sodium sulphate, phosphate tel que phosphate trisodium, Seoul ou en tongue. 5. The Agency shall be responsible for the implementation of the Regulation. 6. The Selection of the Soul Formation of the Sulfur of the Sulfur of the Sulfur of the Sanctuary of the Sanctuary of the Sanctification of the Sanctification C. 7th edition of the report on the development of the market, 95% du poids da la solution supporté exprimé en sec. 8. Utility da l'agent selon l'una das revendications 3 7 7 dans une composition décor en tant qu'agent builder. 17 9. Cogranules sphyre de silicates hydrates de metaux alcalins et carbonate de metaux alcalins, caraceae en ce qu'il sont susceptibles d'etre obtenus for la procédeces comprenant Inlets suivantes: on pulvuise une solution aqueuse k base de silicates de meiaux alcalins contenant au moins 30% d'atomes de silicium sous in the form of Q2 et Q3 ou â € œbase d'un â‚â € â € ‹â € œdecits silicates et de carbonates â €“ alcalins sur and litu de particules â € base de carbonates de mâtux alcalins defilant dans and dispositif rotatif de granulation de la solution que chaque particule se transformation en and cogranule plastique en entente en contact avec d'autres particules, on soumet ies cogranulēs obtenus à une opēration de densification, on the swollen lesdits cogranules densified, jusqu'ā obtenir une teneur en eau associ au silicate correspondant à and rapp ort pondēral silicate express en sec / eau association au silicate de l'ordre de 100/120 á 100/40, in the form of Q2 signifiant que chaque atome de silicium participe k deux liaisons -Si-O-Si-, Ies deux liaisons restantes etant une terminaison -Si-Ο-Χ οΰ X est and mint alcal al ou H; et la is formulated as Q3 signifiant que chaque atome de silicium participe al trois liaisons -Si-O-Si-, la liaison restante by une terminaison -Si-Ο-Χ. 10. cogranules selon la revendication 9, caracteri en ce que la solution aqueuse k base de silicate ou de tangle silicate / carbonate pulverishees and taux d'extrait sec de l'ordre de 30 k 55% en poids, ledit silicate de métai alcalin prēsentant and rapport molaire Si02 / M20 de l'ordre de 1,6 â € 3.5, ledit carbonate etant elventuellement prēsent selon des proportiontions fonction du produit final. 11. Cogranules selon la revendication 9 ou, caractēris en ce que la pulvuis de la solution à base de silicate ou de téléle de silea / carbonate est rée de ré une tempéature de l'ordre de 20 k 95eC. 12. Cogranules selon l'une quelconque des revendications 9 11 11 car act c m, une densité de remplissage non de l'ordre de 0.4 1,1 1.1 g / cm3, une teneur en eau de l'ordre de 0.05 k 0.4%,. and taux de matieres insolubles de l'ordre de 5 ā 100 mg / kg. 13. Cogranules selon l'une quelconque des revendications 9 12 12 car une densité voisine de ceux des particules de carbonate de alcaline. 14. Cogranules selon l'une quelconque des revendications 9 k 13, caractide en ce que le dispositif de granulation est and granulateur rotatif permettant le de enfilement en couche mince des particules. 15. Cogranules selon la revendication 14, caractides en ce que le granulateur rotatif est and drageoir. 16. Cogranules selon l'une quelconque des revendications 9 13, caractes en ce que le dispositif de granulation est and tambour. 17. Cogranules selon l'une quelconque des revendications 9 â € 200 16, caractéris en ce que ules ules ules ules 15 15 15 15 k k k k k k k k k k ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° ° 200 ° C. 18. Cogranules selon l'une quelconque des revendications 9 17 17, caractēris en ce que quant quant quant solution solution icate icate icate icate icate icate icate icate icate icate icate icate icate icate icate icate icate icate icate icate icate icate icate icate icate icate icate icate icate de liquide / débit des particules pouvant aller de 0,2 k 0,8 l / kg, ces valeurs etant exprimees en sels de sodium. 19. Cogranules selon l'une quelconque des revendications 9 â €, 18 ïact ï ï ï ï ï ïication ïication ïication den ï ï ï ï ï ï ï ï ï ï ï ï ï ï ï ï ï ï ï ï ï ï ïus obénus k l'etape de granulation dans un dispositif rotatif. 18 II. LV 11744 20. Cogranulates selon la revendication 19, caractēris en ce que l'operation de densification est reale dans and tam-bour rotatif. 21. Cogranulates selon 1 'en quelconque des revendications 9 k 20, caractes en ce que ies cogranules obtenus apes densification sont senes in en fluid fluidise. 22. Cogranules selon l'une quelconque des revendications 9 k 21, caractes en ce que ies cogranulės obtenus aprē sēchage sont additionnēs, for pulversisation, de faibles in quantité de composes liquides couramment utilises dans le domaine de la dētergence. 23. Cogranules sphychids base de silicates de metaux alcalms et de carbonates de metaux alcalins: une teneur en silicate de rapport molaire SiO ^ MgO de 1,6 alpha 3.5, de l'ordre de 8 k 38% en poids, une teneur en carbonate de l'ordre de l'ordre de l'ordre de l'ordre de l'ordre de l'ordre de l'ordre de 0,7 1,5 1,5 g / cm3, and the diameter of the median de l'ordre de 0,4 8 1,8 mm, avec and the type log10 de 0,02 ā 0,3, le rapport pondēral silicate exprimē en sec / eau restant associēe au silicate allant de 100/120 á 100/40. 24. Cogranules sphincter de silicate hydrated de sodium and de carbonate de sodium, caractides en ce qu'ils praisentent: une teneur en silicate de rapport molaire SiC ^ / Na ^ de 1,8a 2,6, de l'ordre de 24 31 ids ids e 31%%%%%%%%%% ā 1,5 g / cm3, de pr'ordre de 0,8 1 1 and diameter de l'ordre de 0,4 ø 0,8 mm, avec and plated type log10 de 0,05 α 0,1 , une vitesse de dissolution k 90% dans l'eau infusion infusion k 2 minutes eta 95% infusion 4 minutes, le rapport ponderal silicate expressed en sec / eau restant associate au silicate allant de 100/120 á 100/40. 25th Composition selengene, caractaire en ce queelle comprend des cogranules de défine selon l'une des revendications 9, 24. 26. Composition selon la revendication 25 la vaisselle qui comprend des cogranulēs â € œ 90% en poids de silicate sec for rapport à la composition. 27. Composition selon la revendication 25, et al. 19

Claims (27)

1 II. Use of an alkaline silicate aqueous solution as a modifying additive in detergent compositions, characterized in that silicate, optimally sodium or potassium silicate, a solution having a dry matter content of 10-60% by weight and a SiO2 / M20 molar ratio of 1.6 is used - 3.5, where at least 30% of the silicon atoms are in the form of Q2 and Q3, ie in the form of Q2, each silicon atom forms two -Si-O-Si-bonds, and the two remaining bonds -Si-Ο-Χ are formed with end groups, where X is an alkali metal or hydrogen atom, and in the Q3 form, each silicon atom forms three -Si-O-Sys, and the remaining bond -Si-Ο-Χ is formed by the above-mentioned end group. Use according to claim 1, characterized in that at least 50% of the silicon atoms are present in the form of Q2 and Q3 in an alkali metal silicate solution, preferably in sodium or potassium silicate solution. 3. A modifying additive characterized in that it is obtained by adsorption and / or absorption of a concentrated alkali metal silicate solution having a SiO2 / M20 molar ratio of 1.6 to 3.5 and a dry matter content of 10 to 60% and at least 30% by weight. silicon atoms are in the form of Q2 and Q3, an inorganic carrier which is inert to silicates, is not sodium tripolyphosphate and is taken in such quantity that the amount of silicate-bound water after adsorption and / or absorption on the said carrier corresponds to the ratio of dry silicate / aryl. the silicate-bound water mass is about 2 to 100/120 to 100/40, and in the Q2 form, each silicon atom forms two -Si-O-Sys, and the two remaining bonds -Si-Ο-Χ are formed with end groups where X is an alkali metal or hydrogen atom, and in the Q3 form, each silicon atom forms three -Si-O-Sys, and the remaining bond -Si-Ο-Χ is formed by the above-mentioned end group. 4. A modifying agent according to claim 3, wherein the carrier is selected from the group consisting of sodium carbonate, sodium sulfate, sodium borate, sodium perborate, sodium metasilicate, or phosphate such as trisodium phosphate, each alone or in a mixture. 5. A modifying agent according to claim 4, wherein said carrier is sodium carbonate. The modifying agent according to any one of claims 3 to 5, wherein the treatment is carried out by spraying said concentrated silicate solution onto a crushed carrier at 20 to 95 ° C. 7. A modifying agent according to any one of claims 3 to 6, wherein the carrier comprises from 55% to 95% by weight of the dry weight of the solution used. Use of a modifying agent according to any one of claims 3 to 7 in a detergent composition. 9. Spherical granules of hydrated alkali metal silicates and alkali metal carbonate, characterized in that they are obtained by a method comprising: having an alkali metal silicate aqueous solution in which at least 30% of the silicon atoms are in the form of Q2 and Q3 or a solution; made of said silicates and alkali metal carbonate, sprayed in a rotary granulator alkali metal carbonate lumps having a particle velocity, a layer thickness and a solution spray rate selected such that each particle is involved in a plastic granulate with other particles; the granules obtained are compacted; the compacted granulate is dried to ensure that the amount of silicate-bound water corresponds to the ratio of the dry silicate mass / silicate-bound water mass from about 100/120 to about 100/40, wherein each silicon atom in Q2 forms two-Si-O-Si- links, but the two remaining bonds -Si-Ο-Χ are formed with end groups where X is an alkali metal or hydrogen atom, and in the form of Q3, each silicon atom forms three -Si-O-Si, and the remaining link -Si-Ο- Χ formed with the end group already mentioned. 10. A pellet according to claim 9, wherein the spray solution of a mixture of silicate or silicate / carbonate has a dry matter content of 30 to 55% by weight, an alkali metal silicate S1O2 / M2O has a molar ratio of 1.6 to 3, 5, but said optional carbonate content selected depending on the desired product composition. A granulate according to claim 9 or 10, characterized in that the solution of the silicate or silicate / carbonate mixture is sprayed at 20 to 95 ° C. 12. A pellet according to any one of claims 9 to 11, characterized in that the rotating granulator processes particles based on alkali metal carbonate, which are characterized by the following values: average particle diameter 10 -150 10'6 m; particle density 0.4-1.1 g / cm3; moisture content 0.05 - 0.4%; insoluble matter content 5-100 mg.kg. A pellet according to any one of claims 9 to 12, characterized in that the particles or granulate to be processed in the rotary pellet contain less than 10% of 4 particles having a diameter and density close to the alkali metal carbonate particles, but with a different composition. A pellet according to any one of claims 9 to 13, characterized in that the pelletizing apparatus is a rotating granulator in which the particles move in a thin layer. 15. A pellet according to claim 14, wherein the granulator is a rotating scoop granulator for coating. A pellet according to any one of claims 9 to 13, wherein the granulator used is a roller granulator. 17. A granulate according to any one of claims 9-16. characterized in that the carbonate particles are mixed at 15 to 200 ° C. 18. A granulate according to any one of claims 9-17. characterized in that the ratio of the spray rate of the sprayable silicate or silicate / carbonate solution and the sprayed carbonate type to the respective sodium salts is within the range of 0.2 to 0.8 l / kg. 19. A granulate according to any one of claims 9-18. characterized in that the compaction is carried out at room temperature by treating the resulting granulate in a rotating device. 20. A pellet according to claim 19, characterized in that the compaction is carried out in a rotating roller. A pellet according to any one of claims 9 to 20, characterized in that the granulate is dried in a pseudo-liquid layer after compaction. 5 LV 11744 22. A pellet according to any one of claims 9 to 21, characterized in that the liquid detergents used in conventional detergent in small quantities are added to the granulate after drying. 23. The spherical particle granule obtained from alkali metal silicates and alkali metal carbonates has the following characteristics: silicate with SiO 2 / M 2 molar ratio of 1.6 to 3.6 8 to 38% by weight, carbonate 47 to 87% by weight , moisture particle density particle average diameter 5-25% by weight, 0.7-1.5 g / cm3, 0.4 - 1.8 mm, with an average logarithmic (log10) standard deviation of 0.02 - 0.3, silicate ratio of dry matter to silicate-bound water 100: 120 -100: 40. 24. The spherical particle granule obtained from hydrated sodium silicate and sodium carbonate is characterized in that it is characterized by the following values: silicate with SiO 2 / Na 2 O molar ratio of 1.6 - 2.6 24 - 31 wt%, carbonate 64 - 69 wt. %, water particle density optimal particle density average particle diameter 12-20%, 0.7-1.5 g / cm3, 0.8-1 g / cm3, 0.4 - 0.8 mm, with average logarithm ( log10) standard deviation 0.05-0.1, 90% particle dissolution in water < 2 min, dissolving 95% particles in water < 4 min, silicate dry to silicate-bound water 100: 120 to 100: 40. 25. An dentifrice composition comprising granules according to any one of claims 9 to 24. point. II. 6 26. A composition according to claim 25, characterized in that it is a powder composition for a dishwasher comprising said granulate in an amount of 3 to 90% by weight based on the silicate dry matter content of the granulate. 27. A composition according to claim 25, characterized in that it is a powdered composition for a dishwasher containing said granulate in an amount of 3 to 60% by weight based on the silicate dry matter content of the granulate.