LU86204A1 - CONCENTRATED, NON-AQUEOUS COMPOSITION FOR SOFTENING FABRICS, A PROCESS FOR ITS MANUFACTURE AND ITS USE - Google Patents

CONCENTRATED, NON-AQUEOUS COMPOSITION FOR SOFTENING FABRICS, A PROCESS FOR ITS MANUFACTURE AND ITS USE Download PDF

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LU86204A1
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LU
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hexylene glycol
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glycol
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Yvon Demangeon
Michel Julemont
Marie-Helene Fraikin
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Colgate Palmolive Co
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Description

La présente invention concerne des compositions d'assouplissants des tissus destinées à être utilisées * dans le cycle de rinçage d’un processus de blanchissage et, en particulier, des compositions d’assouplissants de 05 tissus fortement concentrées qui se dispersent facilement dans l'eau au moment de l'emploi, en particulier dans des machines à laver équipées de mécanismes de distribution automatique.The present invention relates to fabric softener compositions for use in the rinse cycle of a laundering process and, in particular, to highly concentrated fabric softener compositions which readily disperse in water at the time of use, in particular in washing machines equipped with automatic dispensing mechanisms.

Des compositions contenant des sels d'ammonium 10 quaternaire comportant au moins un groupe hydrocarbyle S longue chaîne sont couramment utilisées pour assouplir les tissus lorsqu'elles sont utilisées dans une opéra-I tion de rinçage du linge ; voir, par exemple, les bre- | vêts des E. ü. A. N° 3 349 033, N° 3 644 203, N° 3 946 ; 15 115, N° 3 997 453, N° 4 073 735 et N° 4 119 545.Compositions containing quaternary ammonium salts comprising at least one long-chain hydrocarbyl group S are commonly used to soften fabrics when they are used in a laundry rinsing operation; see, for example, the bre- | clothes of E. ü. A. No. 3,349,033, No. 3,644,203, No. 3,946; 15 115, N ° 3 997 453, N ° 4 073 735 and N ° 4 119 545.

| Pour la plupart des compositions aqueuses d'as- | souplissants contenant des composés cationiques d'ammo- f ί nium quaternaire comme ingrédients actifs, la concentra- I tion de tels composés cationiques était en général limi- : 20 tée à la plage d'environ 3 à 6 % en poids (voir brevets \ des E. ü. A. N° 3 904 533 et N° 3 920 565). Cette fai- i ble concentration est généralement nécessaire du fait | / ! que les composés cationioues forment des gels dans les [ I systèmes aqueux à des concentrations supérieures à envi- 25 ron 8 %, et bien que l'utilisation d'électrolytes dans le but d'abaisser la viscosité de ces compositions soit connue (voir en particulier le brevet des E. ü. A.| For most aqueous compositions of as- | softeners containing cationic quaternary ammonium compounds as active ingredients, the concentration of such cationic compounds was generally limited to the range of about 3 to 6% by weight (see patents \ of E. ü. A. No. 3 904 533 and No. 3 920 565). This low concentration is generally necessary because | /! that the cationic compounds form gels in aqueous systems at concentrations greater than about 8%, and although the use of electrolytes for the purpose of lowering the viscosity of these compositions is known (see at especially the patent of E. ü. A.

4 199 545), ces électrolytes sont loin d'être satisfaisants. D'un point de vue fonctionnel, les électrolytes 30 ne se comportent souvent pas comme on le désirerait, en p particulier à des concentrations des composés cationi- i ques voisines d'environ 12 à 15 %. En outre, bien que h le comportement des électrolytes puisse atténuer le problème de la gélification, leur utilisation est loin 35 d'être satisfaisante pour obtenir un système aqueux fortement concentré de composés cationiques qui ne se gélifie pas ni ne subit de variation importante de viscosité 4 2 dans la plage usuelle de températures rencontrées au cours de sa manipulation, par exemple d'environ -18°C " à environ 60°C ou pour qu'il soit distribué par des machines à laver.4,199,545), these electrolytes are far from satisfactory. From a functional point of view, the electrolytes often do not behave as desired, in particular at concentrations of the cationic compounds in the region of about 12 to 15%. In addition, although the behavior of the electrolytes may alleviate the gelation problem, their use is far from satisfactory for obtaining a highly concentrated aqueous system of cationic compounds which does not gel or undergo a significant variation in viscosity. 4 2 in the usual range of temperatures encountered during its handling, for example from about -18 ° C "to about 60 ° C or so that it is dispensed by washing machines.

05 Pour un- usage ordinaire des machines à laver automatiques domestiques européennes, l'utilisateur place l'assouplissant des tissus pour le cycle de rinçage dans une unité de distribution (par exemple un bas distributeur) de la machine. Ensuite, au cours du 10 fonctionnement de la machine, pendant le cycle de rinçage, la composition d'assouplissant est soumise à un courant d'eau froide qui la transfère dans le tambour.05 For ordinary use of European domestic automatic washing machines, the user places the fabric softener for the rinsing cycle in a dispensing unit (for example a low dispenser) of the machine. Then, during machine operation, during the rinse cycle, the fabric softener composition is subjected to a stream of cold water which transfers it to the drum.

En hiver, lorsque la composition assouplissante et l'eau introduite dans le distributeur peuvent être particuliè-15 rement froides, on peut rencontrer des.problèmes en ce sens que la composition n'est pas totalement entraînée hors du distributeur pendant le fonctionnement de la machine, et un dépôt de composition peut s'accumuler avec des cycles de lavage répétés, en sorte qu'il peut deve-20 nir nécessaire pour l'utilisateur de nettoyer le distributeur à l'eau chaude. Ce problème peut être particulièrement grave pour des formulations d‘assouplissant fortement concentrées, en raison du problème de gélification mentionné ci-dessus et également dans le cas de la 25 présence d'un surfactif non ionique avec l'assouplissant cationique, car la viscosité du composé non ionique a tendance à augmenter lorsqu'il est mélangé avec de l'eau froide en formant un gel.In winter, when the softening composition and the water introduced into the dispenser may be particularly cold, problems may be encountered in that the composition is not completely entrained out of the dispenser during the operation of the machine. , and a deposit of composition can accumulate with repeated washing cycles, so that it may become necessary for the user to clean the dispenser with hot water. This problem can be particularly serious for highly concentrated softener formulations, due to the gelation problem mentioned above and also in the case of the presence of a nonionic surfactant with the cationic softener, because the viscosity of the non-ionic compound tends to increase when mixed with cold water to form a gel.

Dans la demande de brevet britannique N° 2 053 30 249A publiée le 4 février 1981, on décrit des composi tions cationiques d'assouplissement des tissus contenant de 15 à 60 % en poids d'assouplissant cationique, de 25 à 75 % en poids d'un milieu aqueux et de O,5 à 40 % en poids d'un polymère hydrosoluble déterminé.In British patent application No. 2,053 30,249A published on February 4, 1981, cationic fabric softening compositions are described containing 15 to 60% by weight of cationic softener, 25 to 75% by weight of 'an aqueous medium and from 0.5 to 40% by weight of a determined water-soluble polymer.

35 Dans le brevet des E. ü. A. îi° 4 351 737, sont décrits des assouplissants de tissus concentrés contenant à la fois des assouplissants cationiques et non .z' < 3 ioniques et un agent dispersant non ionique en même temps qu'un mélange de solvants constitué d'un alcanol en à C3 et d'un glycol ou polyglycol liquide ou d'un éther alkylique liquide de ceux-ci. On ne décrit pas l'hexy-05 lène-glycol.35 In the U.S. patent. In 4,351,737 there are described concentrated fabric softeners containing both cationic and nonionic fabric softeners and a nonionic dispersing agent together with a mixture of solvents consisting of an alkanol at C3 and a liquid glycol or polyglycol or a liquid alkyl ether thereof. Hex-05 lene glycol is not described.

On a maintenant découvert que la dispersabilité dans l'eau froide et l'écoulement à partir de distributeurs automatiques, même pour des compositions d'assouplissant des tissus liquides contenant un surfactif non 10 ionique, fortement concentrées, peut être considérablement améliorée en remplaçant une partie ou la totalité du véhicule liquide précité de la composition d'assouplissant liquide non aqueuse par l'hexylène-glycol.It has now been discovered that dispersibility in cold water and flow from vending machines, even for liquid fabric softener compositions containing a highly concentrated non-ionic surfactant, can be considerably improved by replacing a portion or the entire aforementioned liquid vehicle of the non-aqueous liquid fabric softener composition with hexylene glycol.

La présente invention fournit des compositions 15 d'assouplissant concentrées, stables, pratiquement non aqueuses, à base de composés assouplissants du type ammonium quaternaire et d'un véhicule'liquide comprenant de 1'hexylène-glycol et éventuellement un surfactif non ionique. La présente invention fournit également un pro-20 cédé permettant de produire et d'utiliser des compositions d'assouplissant de tissus fortement concentrées.The present invention provides concentrated, stable, substantially nonaqueous fabric softener compositions based on fabric softener compounds of the quaternary ammonium type and a liquid vehicle comprising hexylene glycol and optionally a nonionic surfactant. The present invention also provides a process for producing and using highly concentrated fabric softener compositions.

Les compositions de la présente invention sont des compositions stables pratiquement non aqueuses contenant une forte concentration de l'assouplissant ca-25 tionique des tissus qui est un composé d'ammonium quaternaire dispersable dans l'eau, comme décrit ci-après, et de 1'hexylène-glycol comme véhicule liquide ou comme partie du véhicule liquide. Des compositions préférées s peuvent également contenir un surfactif non ionique et 30 un électrolyte.The compositions of the present invention are substantially non-aqueous stable compositions containing a high concentration of ca-cationic fabric softener which is a water dispersible quaternary ammonium compound, as described below, and 1 hexylene glycol as a liquid vehicle or as part of the liquid vehicle. Preferred compositions may also contain a nonionic surfactant and an electrolyte.

! Les compositions de la présente invention con- - tiennent au moins environ 20 % d'assouplissant cationi- ! que et jusqu'à environ 80 %, de préférence jusqu'à en-! The compositions of the present invention contain at least about 20% cationic softener! that and up to about 80%, preferably up to-

KK

\ Viron 70 %, et mieux encore jusqu'à environ 60 %, dudit J 35 assouplissant cationique ayant la formule générale :\ About 70%, and better still up to about 60%, of said cationic softener J 35 having the general formula:

PP

SS

ë i » # -% 4 ft 4 j I ™ t x- * + 05 B | * • l * ; dans laquelle les groupes R sont choisis parmi des grou- ! pes aliphatiques en à Cg0, Pr^f®rence alkyle ou I 10 alcényle ? aryle (par exemple phényle, tolyle, cumyle, | etc.) ? aralkyle (par exemple benzyle, phënëthyle, etc.); I et leurs substituants halo, amido, hydroxyle et carboxy- i) | le ; à condition qu'au moins un R soit en à C^q et | de préférence de C ^ à C^g, et que les autres soient des « · 15 groupes'alkyle inférieur, et mieux encore qu'au moins ί deux R soient en a C^g et les autres soient des grou- ‘ pes alkyle en à (et de préférence le groupe méthy- le ou éthyle), ou hydroxyalkyle (c'est-à-dire (CH0-CH-0)ë i »# -% 4 ft 4 j I ™ t x- * + 05 B | * • l *; in which the R groups are chosen from groups! aliphatic pes en to Cg0, Pr ^ f®rence alkyl or I 10 alkenyl? aryl (eg phenyl, tolyl, cumyl, | etc.)? aralkyl (e.g. benzyl, phenyl, etc.); I and their substituents halo, amido, hydroxyl and carboxy- i) | the ; provided that at least one R is in at C ^ q and | preferably from C ^ to C ^ g, and the others are "15 lower alkyl groups, and more preferably that at least ί two R's are at C ^ g and the others are alkyl groups in to (and preferably methyl or ethyl), or hydroxyalkyl (i.e. (CH0-CH-0)

p, H où x est de 1 à 10, de préférence de 1 à 5, Rp, H where x is from 1 to 10, preferably from 1 to 5, R

ii i 20 mieux encore 1 ou 2, et R est l'hydrogène ou un groupe ] alkyle en à C^, et Y est un anion de solubilisation |i dans l'eai tel que chlorure, bromure, iodure, fluorure, t sulfate, mëthÿsulfate, nitrite, nitrate, phosphate et j carboxylate (c'est-à-dire acétate, adipate, propionate, ; 25 phtalate, benzoate, oléate, etc.). Des composés cationi- | ques représentatifs de formule I comprennent les sui- ! vants : I . Chlorure de distéaryl-diméthyl-anunonium, | chlorure de di-suif-dimêthyl-ammonium, I 30 chlorure de dihexadécyl-diméthyl-ammonium, l bromure de distéaryl-diméthyl-ammonium, bromure de di(suif hydrogéné) dimëthyl-ammonium, j chlorure de di-suif- isopropyl-méthyl-ammonium, I chlorure de distéaryl-di(isopropyl)ammonium, [' 35 méthylsulfate de distéaryl-diméthyl-ammonium.ii i 20 more preferably 1 or 2, and R is hydrogen or C1-C6 alkyl, and Y is a solubilization anion | i in water such as chloride, bromide, iodide, fluoride, t sulfate , methsulfate, nitrite, nitrate, phosphate and carboxylate (i.e. acetate, adipate, propionate, phthalate, benzoate, oleate, etc.). Cationic compounds | that representative of formula I include the following! vants: I. Distearyl dimethyl anunonium chloride, | di-tallow-dimethyl-ammonium chloride, dihexadecyl-dimethyl-ammonium chloride, l distearyl dimethyl ammonium bromide, di (hydrogenated tallow) dimethyl ammonium bromide, di-tallow-isopropyl-methyl chloride -ammonium, I distearyl di (isopropyl) ammonium chloride, distearyl dimethyl ammonium methyl sulfate.

Ι Une classe hautement préférée de composés catio- < 5 niques est celle des composés de Formule I dans laquelle deux des groupes R sont en C14 à Clg, un R est un groupe méthyle ou éthyle et un R est un groupe méthyle, éthyle, isopropyle, n-propyle, hydroxyéthyle ou hydroxypropyle.Ι A highly preferred class of cationic compounds <5 is that of compounds of Formula I in which two of the R groups are C14 to Clg, one R is methyl or ethyl and one R is methyl, ethyl, isopropyl , n-propyl, hydroxyethyl or hydroxypropyl.

05 D'autres assouplissants quaternaires que l'on peut utiliser comprennent les composés d'imidàzolinium de formule : 10 Γ n<0 * -c' ft05 Other quaternary fabric softeners that can be used include imidazolinium compounds of the formula: 10 Γ n <0 * -c 'ft

\ P\ P

*5 <CH2)e-K-C-«.7 - _ ' 15 dans laquelle R2 est un groupe alkyle ou alcényle en Cg à C2q, de préférence en Cg à C^g ; ' Rg et R^ sont indépendamment de l'hydro gène ou un groupe alkyle en à ; R^ est un groupe alkyle en C1 à ; ' 20 Rg est de l'hydrogène ou un groupe alkyle en C, a C- ; 14 est un groupe alkyle en Cg à Cg^, de préférence en Cg à Clg ; n est égal à 2 ou 3 ; et 25 m est égal à 2 ou 3.* 5 <CH2) e-K-C - ". 7 - _ '15 wherein R2 is an alkyl or alkenyl group Cg to C2q, preferably Cg to C ^ g; 'Rg and R ^ are independently of the hydrogen gene or an alkyl group; R ^ is a C1 to alkyl group; 'R 6 is hydrogen or C 1-6 alkyl; 14 is a C1-C6, preferably C1-C6 alkyl group; n is 2 or 3; and 25 m is equal to 2 or 3.

Des composas illustratifs de Formule II comprennent : le méthyl-sulfate de l-methyl-l-ZTsuif-yl-amido)-éthyl)-7-2- ,(suif-yl-4,5-dihydro-imidazolinium ; le chlorure de l-méthyl-l-/'’(palmitoylamido) éthyï7-2-octadécyl-i 30 4,5-dihydroimidazolinium.Illustrative composites of Formula II include: l-methyl-1-ZTsuif-yl-amido) -ethyl) -7-2-, methyl sulphate (suif-yl-4,5-dihydro-imidazolinium; 1-methyl-1 - / '' (palmitoylamido) ethyl 7-2-octadecyl-i 4,5-dihydroimidazolinium.

Des composés cationiques particulièrement préférés sont : le chlorure de di- suif-monométhyl-monohy-droxypropyl-ammonium, le chlorure de distéaryl-diméthyl-ammonium, le chlorure de di- suif-diméthylammonium, le 35 chlorure de di-suif-isopropyl-méthyl-ammonium, etc.Particularly preferred cationic compounds are: tallow-monomethyl-monohy-droxypropyl-ammonium chloride, distearyl-dimethyl-ammonium chloride, tallow-dimethylammonium chloride, tallow-isopropyl- chloride methyl ammonium, etc.

Le véhicule non aqueux peut représenter environ : 80 % à environ 20 %, de préférence environ 60 % à envi- f ' ' - / / < 6 « ron 25 % en poids de la composition.The non-aqueous vehicle can represent approximately: 80% to approximately 20%, preferably approximately 60% to about 25% by weight of the composition.

Le véhicule non aqueux de la composition de la présente invention comprend au moins environ 25 %, et de préférence au moins 30 % d'hexylène-glycol, le reste 05 étant un alcanol. en à C^, de préférence l’éthanol ou le propanol/ un glycol en C2 S Cg, de préférence le di-ëthylène-glycol ou le propylène-glycol, ou un éther mono- ou dialkylique en Cj à de tels glycols ou de leurs mélanges. La totalité du véhicule peut consister en he-10 xylène-glycol à l'exclusion des alcools et/ou glycols (et/ou éthers de glycols). L'hexylène-glycol est le nom commercial du 2-mëthylpentane-2,4-diol.The non-aqueous vehicle of the composition of the present invention comprises at least about 25%, and preferably at least 30% hexylene glycol, the balance 05 being an alkanol. in to C ^, preferably ethanol or propanol / a glycol in C2 S Cg, preferably di-ethylene glycol or propylene glycol, or a mono- or dialkyl ether in Cj to such glycols or their mixtures. The entire vehicle can consist of he-10 xylene glycol, excluding alcohols and / or glycols (and / or glycol ethers). Hexylene glycol is the trade name for 2-methylpentane-2,4-diol.

Des véhicules représentatifs peuvent comprendre (a) 25 % d'hexylène-glycol et 75 % de propylène-glycol ; 15 (b) 31 % d'hexylène-glycol et 69 % de propylène-glycol ; (c) 31 % d1isopropanol et 69 % d*hexylène-glycol ; (d) 100 % d'hexylène-glycol.Representative vehicles may include (a) 25% hexylene glycol and 75% propylene glycol; (B) 31% hexylene glycol and 69% propylene glycol; (c) 31% isopropanol and 69% hexylene glycol; (d) 100% hexylene glycol.

La quantité totale en poids de l'assouplissant cationique des tissus et du véhicule liquide non aqueux 20 ' dans la composition sera d'au moins environ 80 et jusqu'à 100 %, de préférence d'environ 85 % à 99 % en poids, le | reste., comprenant le surf actif non. ionique, l'électrolyte I et/ou les additifs facultatifs classiques. ' ; Le composant non ionique facultatif de la pré- 25 sente composition représente environ O à environ 15 %, i de préférence environ 1 à 12 %, en poids, de la composi- } tion, et généralement il peut varier avec l'assouplissant i cationique dans un rapport en poids de l'assouplissant i; cationique au composé non ionique d'environ 25:1 à envi- !' 30 ron 3:1, de préférence d'environ 12:1 à 6:1, et mieux ; encore il est d'environ 10:1. Des composés non ioniques appropriés comprennent des produits de condensation de ' l'oxyde d'éthylène et de propylène (et leurs mélanges) : avec des alcools aliphatiques en Cg à C^q et des mono-, 35 di- et tri-alkyl-phénols (chacun en à C^). En géné- j. ral, les composés non ioniques préférés ici sont de na- »1 ture modérément hydrophiles et comportent un groupe no- i. ^ § - ' /" « 7 « dérément hydrophile. Dans la présente invention, ce groupe est de préférence une chaîne oxyéthylique généralement d'au moins environ 2 groupes oxyëthyle terminaux (c'est-à-dire que les groupes oxyéthyle sont con-05 tigus et se terminent par un groupe hydroxyle), ne comportant pas plus d’environ 20 tels groupes, bien qu'il puisse y avoir jusqu'à 200 moles d'oxyéthylène par mole du groupe hydrophobe.The total amount by weight of the cationic fabric softener and of the nonaqueous liquid vehicle 20 ′ in the composition will be at least about 80 and up to 100%, preferably from about 85% to 99% by weight, the | rest., including active surfing not. ionic, electrolyte I and / or conventional optional additives. '; The optional nonionic component of this composition is about 0 to about 15%, preferably about 1 to 12%, by weight, of the composition, and generally it may vary with the cationic softener. in a weight ratio of the softener i; cationic to non-ionic compound of about 25: 1 to about! ' 30 ron 3: 1, preferably from about 12: 1 to 6: 1, and better; still it's about 10: 1. Suitable nonionic compounds include condensation products of ethylene propylene oxide (and mixtures thereof): with C 8 -C 12 aliphatic alcohols and mono-, di- and tri-alkyl- phenols (each in C ^). In general. ral, the nonionic compounds preferred here are moderately hydrophilic in nature and have a group no- 1. ^ § - '/ "" 7 "hydrophilic derivative. In the present invention, this group is preferably an oxyethyl chain generally of at least about 2 terminal oxyethyl groups (ie the oxyethyl groups are con- 05 tigus and terminate in a hydroxyl group), having no more than about 20 such groups, although there may be up to 200 moles of oxyethylene per mole of the hydrophobic group.

Des surfactifs non ioniques particulièrement 10 appropriés comprennent un alcool aliphatique en à contenant 8 moles d'oxyde d'éthylène condensé ; un nonyl-phénol éthoxylé avec 6 moles d'oxyde d'éthylène, un octyl-pnénol éthoxylé avec 4,5 moles d'oxyde d'éthylène et un alcool aliphatique en C avec 7,5 mo-* 9 15 les d'oxyde d'éthylène.Particularly suitable nonionic surfactants include an aliphatic alcohol containing 8 moles of condensed ethylene oxide; an ethoxylated nonylphenol with 6 moles of ethylene oxide, an ethoxylated octylpnol with 4.5 moles of ethylene oxide and a C aliphatic alcohol with 7.5 mol of oxide ethylene.

En plus des composants ci-dessus des compositions d'assouplissement de la présente invention, on peut également inclure de nombreux ingrédients classi- ques, supplémentaires et facultatifs qui n'affectent 20 pas nuisiblement la stabilité et/ou les caractéristiques fonctionnelles des présentes compositions. Ainsi,In addition to the above components of the softening compositions of the present invention, there may also be included many conventional, additional and optional ingredients which do not adversely affect the stability and / or functional characteristics of the present compositions. So,

Dar exemple, on. peut, inclure les parfums, colorants, pigments, opacifiants, germicides, agents d'avivage optique, agents anti-corrosion (par exemple silicate 25 de sodium), polymères, agents antistatiques, etc. courants. Lorsqu'on les utilise, chacun peut représenter, par exemple, de 0,01 % à environ 5 I en poids de la composition.For example, we. may include perfumes, dyes, pigments, opacifiers, germicides, optical brighteners, anti-corrosion agents (e.g. sodium silicate), polymers, antistatic agents, etc. currents. When used, each may represent, for example, from 0.01% to about 5 I by weight of the composition.

Il est naturellement évident que la plupart 30 des matières chimiques disponibles et en particulier celles qui contiennent un motif hydrocarbyie sont généralement des mélanges de motifs étroitement apparentés.It is, of course, evident that most of the chemical materials available and in particular those which contain a hydrocarbyl unit are generally mixtures of closely related units.

Ainsi, les substituants alkyliques à longue chaîne (R) des composés cationiques utilisés dans la présente in-35 vention peuvent non seulement être chacun constitués d'une chaîne carbonée de même longueur, mais plus vraisemblablement d'un mélange. A cet égard, un sel quater- y y t i * 8 naire particulièrement utile, dans lequel les groupes alkyle proviennent du suif, peuvent contenir environ 35 % de C . et 60 % de C,0 et des quantités mineuresThus, the long chain alkyl substituents (R) of the cationic compounds used in the present invention can not only each consist of a carbon chain of the same length, but more likely a mixture. In this regard, a particularly useful quar- y y t i * 8 salt, in which the alkyl groups come from tallow, may contain about 35% C. and 60% C, 0 and minor amounts

Ib lo de C^ et même d'autres. De même, les alcools alipha-05 tiques précurseurs des composés non ioniques utilisés ici peuvent être constitués d'une chaîne carbonée de même longueur mais plus vraisemblablement, là encore, il s'agit ou il peut s'agir d'un mélange en toutes proportions des composés ayant les longueurs de chaîne 10 ainsi indiquées.Ib lo de C ^ and even others. Likewise, the alipha-05 alcohols which are precursors of the nonionic compounds used here may consist of a carbon chain of the same length but more probably, here again, it is or may be a mixture in all proportions of the compounds having the chain lengths 10 thus indicated.

Les compositions d'assouplissement des tissus de la présente invention doivent avoir des viscosités i dans la plage d'environ 10 à 250 mPa.s (10 à 250 centi- poises), et de préférence de 25 à 150 mPa.s, en plus 15 .de leur dispersabilité dans l'eau qui est essentielle l dans le cycle de rinçage (ou toute autre forme de di- I ilution avant utilisation).The fabric softening compositions of the present invention should have viscosities in the range of about 10 to 250 mPa.s (10 to 250 centipoise), and preferably 25 to 150 mPa.s, in addition 15. Of their dispersibility in water which is essential in the rinsing cycle (or any other form of dilution before use).

à La manière de combiner l'hexylène-glycol, les !lj I ! autres véhicules facultatifs, l'assouplissant cationi- | 20 .que et le surfactif non ionique facultatif, l'électro- ! lyte, et les autres additifs classiques facultatifs n'est pas particulièrement déterminante, non plus que l’ordre d'addition. Cependant, on doit veiller dans i une certaine mesure à éviter un chauffage excessif ! 25 afin de limiter l'évaporation du solvant et, ce qui est plus important, de rester au-dessous du point d'éclair du véhicule et de tous autres liquides de bas point d'ébullition pouvant être présents ou introduits I à titre de compossants de l'assouplissant, etc. Par ; 30 exemple, le point d'éclair pour l'hexylène-glycol est de 93°C. Cependant, en général, il est préférable de combiner tous les ingrédients à la température ambian- :à The way to combine hexylene glycol, the! lj I! other optional vehicles, cationic softener | 20 .que and the optional nonionic surfactant, electro-! lyte, and the other optional conventional additives is not particularly critical, nor is the order of addition. However, care must be taken to some extent to avoid excessive heating! 25 in order to limit the evaporation of the solvent and, more importantly, to remain below the flash point of the vehicle and of all other low boiling liquids which may be present or introduced I as components softener, etc. By ; For example, the flash point for hexylene glycol is 93 ° C. However, in general, it is better to combine all the ingredients at room temperature:

Ite, par exemple entre environ 15°C et 25°C, ou moins.Ite, for example between about 15 ° C and 25 ° C, or less.

Un mode opératoire approprié pour préparer les 35 compositons de la présente invention implique la dissolution de tout composé non ionique et autres additifs (par exemple l'agent d'avivage, le colorant, le parfum, 9 , etc.) dans le véhicule, puis l'addition de ce mélange au composé cationique qui est de préférence sous forme liquide, par exemple sous forme d’une dispersion dans le véhicule de l'un quelconque de leurs composants 05 (par exemple sous forme d’une dispersion dans l'iso-propanol).A suitable procedure for preparing the composites of the present invention involves dissolving any nonionic compound and other additives (e.g. brightener, colorant, fragrance, 9, etc.) in the vehicle, then the addition of this mixture to the cationic compound which is preferably in liquid form, for example in the form of a dispersion in the vehicle of any of their components 05 (for example in the form of a dispersion in iso -propanol).

Les exemples non limitatifs suivants illustrent la présente invention. Toutes les parties sont exprimées en poids, sauf indication contraire.The following nonlimiting examples illustrate the present invention. All parts are expressed by weight, unless otherwise indicated.

10 EXEMPLE 110 EXAMPLE 1

En suivant le mode opératoire décrit ci-dessus, on dissout 2 parties d’un nonylphënol éthoxylé (contenant 6 moles d’oxyde d'éthylène) dans environ 75 parties 15 d’hexylène-glycol à une température d’environ 20°C. On i ajoute lentement, à cette solution, 20 parties de chlo- \ rure de distéaryl-diméthyl-ammonium (75 % d’activité dans l'isopropanol) en agitant. Il en résulte un produitFollowing the procedure described above, 2 parts of an ethoxylated nonylphenol (containing 6 moles of ethylene oxide) are dissolved in about 75 parts of hexylene glycol at a temperature of about 20 ° C. 20 parts of distearyl dimethyl ammonium chloride (75% activity in isopropanol) are slowly added to this solution, with stirring. The result is a product

t It I

: stable ayant une viscosité d'environ 100 mPa.s.: stable with a viscosity of around 100 mPa.s.

; 20 EXEMPLE 2; 20 EXAMPLE 2

On répète le mode opératoire de l’Exemple 1, en ; utilisant les parties suivantes de (A) composé cationi- î que (actif), (B) surfactif, (NaCl) ; et (C) hexylène- 25 glycol - (a) A = 22 ; B = 2,0 ; C = 76,0, { (b) A = 34 ; B = 315 ; C* = 62,5, ; · (c) A = 46 ? B = 4,8 : C = 49,2, ; (d) A = 58 ; B = 5,5 ; C = 36,5, j; 30 i hexylène-glycol/éthylène-glycol S un rapport en poidsWe repeat the procedure of Example 1, in; using the following parts of (A) cationic compound (active), (B) surfactant, (NaCl); and (C) hexylene glycol - (a) A = 22; B = 2.0; C = 76.0, {(b) A = 34; B = 315; C * = 62.5,; (C) A = 46? B = 4.8: C = 49.2,; (d) A = 58; B = 5.5; C = 36.5, j; 30 i hexylene glycol / ethylene glycol S weight ratio

UU

i de 3 :1.i of 3: 1.

i EXEMPLE 3i EXAMPLE 3

On répète les Exemples 1 et 2, en utilisant a 35 la place du chlorure de distéaryl-diméthyl-ammonium les k I . composés suivants :Examples 1 and 2 are repeated, using the k I distearyl dimethyl ammonium chloride instead. following compounds:

VV

; (a) chlorure de di-suif-diméthyl-ammonium, !·’ 0 * - - / / ΙΟ j . (b) méthylsulfate de distéaryl-diméthyl-ammonium, ! (c) bromure de di(suif hydrogéné)diméthyl-ammonuim, (d) chlorure de di-hexadécyl-diméthyΙ-ammonium, (e) chlorue de distéaryl-diéthyl-ammonium, 05 (f) méthylsulfate de 1-mêthyl-l-(suif-yl-amido)- ëthyl)-2-suif-yl-4,5-dihydroimidazoïinium.; (a) di-tallow-dimethyl ammonium chloride,! · ’0 * - - / / ΙΟ j. (b) distearyl dimethyl ammonium methyl sulfate,! (c) di (hydrogenated tallow) dimethyl-ammonium bromide, (d) di-hexadecyl-dimethyl-ammonium chloride, (e) distearyl-diethyl ammonium chloride, 05 (f) 1-methyl-1-methylsulfate (tallow-yl-amido) - ethyl) -2-tallow-yl-4,5-dihydroimidazoïinium.

EXEMPLE 4EXAMPLE 4

Pour mettre en évidence la meilleure aptitude 10 à la distribution du véhicule liquide à base d'hexylè-ne-glycol des compositions assouplissantes concentrées, on prépare les formulations A à E suivantes : % en poids ! Solvant (A-E) 31,9 15 Assouplissant cationique des si tissus V 60’°In order to demonstrate the best suitability for the distribution of the liquid vehicle based on hexylene glycol of the concentrated softening compositions, the following formulations A to E are prepared:% by weight! Solvent (A-E) 31.9 15 Cationic fabric softener if V 60 ’°

Composé non ionique5,0 s Parfum, colorant, additifs P · 1 | mineuis 3,1 ! 20 1/ Ingrédient actif à 75 % (IA) dans l'iso- ή propanol, 2/ Nonylphénol éthoxvlé avec une moyenne de 6 moles d'oxyde d'éthylène (nonylphénol/ OE 6:1) .Non-ionic compound5.0 s Perfume, color, additives P · 1 | mineuis 3.1! 20 1 / Active ingredient at 75% (IA) in iso-propanol, 2 / Nonylphenol ethoxylated with an average of 6 moles of ethylene oxide (nonylphenol / EO 6: 1).

25 On utilise comme solvant les composés suivants : j A - 10 % d’alcool isopropyligue et 21,9 % de di- ëthylène-glycol (témoin), ' B - 10 % d'hexylène-glycol et 21,9 % de propylène-glycol, 30 C - 10 % d'alcool isopropyligue et 21,9 % d'hexyl- ène-glyccl, D - 31,9 % d'hexylène-glycol, E - 31,9 % de propylène-glycol (témoin).The following compounds are used as solvent: j A - 10% isopropyl alcohol and 21.9% diethylene glycol (control), B - 10% hexylene glycol and 21.9% propylene -glycol, 30 C - 10% isopropyl alcohol and 21.9% hexylene-glyclyl, D - 31.9% hexylene glycol, E - 31.9% propylene glycol (control) .

On ajoute chacune des formulations d'assouplis-k 35 sant ci-dessus dans le distributeur d'une machine à la- I - ver européenne classique, AEG-802, et après 3 cycles cu- I mulatifs atteignant l'ébullition (le distributeur étant E / f * / v ι· 11 ; „ rechargé à chaque cycle), on mesure la quantité de for mulation restant dans le distributeur. Les résultats sont indiqués dans le tableau suivant sous forme d'un I pourcentage de la quantité totale utilisée (c'est-à- I 05 dire une dose triple) :Each of the above softener formulations is added to the dispenser of a conventional European washing machine, AEG-802, and after 3 cumulative cycles reaching boiling (the dispenser being E / f * / v ι · 11; „reloaded at each cycle), the quantity of formulation remaining in the dispenser is measured. The results are shown in the following table as a percentage of the total amount used (i.e., a triple dose):

Formulation Solvant Quantité ' restante (%) 10 A 10 % d*isopropanol 15 21.9 % de diéthylène- j glycol B 10 % d'hexylène-glycol 6,7 21.9 % de propylène- I 15' glycol C 10 % d1isopropanol 3,6 : 21,9 % d'hexylëne- j glycol | 1 D 31,9 % d'hexylène- jj 20: glycol 2,8 I E 31,9 % de propylène- I glycol 19 D'après les résultats ci-dessus, on peut faci- ; 25 lement se rendre compte que l'utilisation d'hexylène- 1 glycol en remplacement de la totalité ou d'une partie des véhicules liquides non aqueux classiques pour une formulation d'assouplissant des tissus ajouté au cycle de lavage, améliore fortement la dispersabilité dans ! 30 l'eau froide et l'écoulement (aptitude à la distribu tion) , même de formulations concentrées contenant des surfactifs non ioniques.Solvent formulation Amount remaining (%) 10 A 10% isopropanol 15 21.9% diethylene-glycol B 10% hexylene glycol 6.7 21.9% propylene-I 15 'glycol C 10% isopropanol 3.6 : 21.9% hexylene glycol | 1 D 31.9% hexylene- dd 20: glycol 2.8 I E 31.9% propylene- I glycol 19 From the above results, it is easy; Also be aware that the use of 1-hexylene glycol to replace all or part of conventional non-aqueous liquid vehicles for a fabric softener formulation added to the wash cycle, greatly improves dispersibility in ! 30 cold water and flow (dispensability), even of concentrated formulations containing non-ionic surfactants.

De plus, les compositions liquides concentrées d'assouplissant des tissus de la présente invention 35 sont stables pendant de longues périodes de temps tant Ι à de basses températures de magasinage, par exemple Ι 4°C, qu'élevées, par exemple 35°C, comprenant des cy- 12 clés de congélation-décongélation, sur des périodes de 6 semaines et plus.In addition, the concentrated liquid fabric softener compositions of the present invention are stable for long periods of time both Ι at low storage temperatures, e.g. Ι 4 ° C, and high, e.g. 35 ° C , including freeze-thaw cycles, for periods of 6 weeks or more.

Les compositions de la présente invention présentent comme autre avantage que 11hexylène-glycol est 05 non toxique et que, en conséquence, les formulations sont utilisées sans danger.The compositions of the present invention have the further advantage that hexylene glycol is non-toxic and that, therefore, the formulations are used safely.

Bien que les présentes. compositions soient principalement destinées à être utilisées directement dans le cycle de rinçage de machines à laver automati-10 ques, elles peuvent également être utilisées sous forme diluée et pour un traitement manuel, tant dans la machine à laver qu'en dehors de cette machine.Although the present. compositions are mainly intended to be used directly in the rinsing cycle of automatic washing machines, they can also be used in diluted form and for manual treatment, both in the washing machine and outside this machine.

Pour conférer de la souplesse à des tissus, suivant l'invention, on ajoute la composition de l'in-15 vention"à un milieu aqueux contenant les tissus en une proportion fournissant une concentration de composé cationique d'environ 0,005 % à 0,5 % sur la base du poids des tissus.To impart flexibility to tissues according to the invention, the composition of the invention is added to an aqueous medium containing the tissues in a proportion providing a concentration of cationic compound of approximately 0.005% at 0, 5% based on the weight of the fabrics.

Il est, en outre, évident que telle qu'elle 20 est utilisés ici, l'expression "non aqueux" signifie qu'il n'y a pas d'eau ajoutée volontairement au système, bien que des quantités mineures d'eau, par exemple s'élevant à environ 5 %, puissent être présentes; par suite de l'addition d'ingrédients particuliers, comme des 25 colorants, sous forme de solutions aqueuses, l'eau contenue dans l'assouplissant, etc.It is further evident that as used herein, the term "non-aqueous" means that there is no water intentionally added to the system, although minor amounts of water, for example amounting to about 5%, may be present; as a result of the addition of particular ingredients, such as colorants, in the form of aqueous solutions, the water contained in the softener, etc.

‘ - /)!‘- /)!

Claims (17)

1313 1. Composition concentrée, stable et pratiquement non aqueuse pour l'assouplissement des tissus, caractérisée en ce qu'elle comprend (A) un assouplis- 0. sant cationique dispersable dans l'eau du type composé d'ammonium quaternaire ; (B) un véhicule liquide non aqueux comprenant de l'hexylène-glycol, et éventuellement (C) un surfactif non ionique.1. A concentrated, stable and practically non-aqueous composition for softening tissues, characterized in that it comprises (A) a cationic softener dispersible in water of the quaternary ammonium compound type; (B) a nonaqueous liquid vehicle comprising hexylene glycol, and optionally (C) a nonionic surfactant. 2. Composition selon la revendication 1, 10 caractérisée en ce qu'elle comprend environ 20 à environ 80 % en poids de (A) et environ 80 à environ 20 % en poids de (B).2. Composition according to claim 1, 10 characterized in that it comprises approximately 20 to approximately 80% by weight of (A) and approximately 80 to approximately 20% by weight of (B). ] 3. Composition selon la revendication 2, | caractérisée en ce qu'elle comprend d'environ 1 à 15 % 15 en poids de surfactif non ionique (Ç).] 3. Composition according to claim 2, | characterized in that it comprises from about 1 to 15% by weight of non-ionic surfactant (Ç). 4.‘Composition selon la revendication 3, * caractérisée en ce que le rapport en poids de l'assou- i < plissant cationique des tissus au surfactif non ionique est d'environ 25:1 à environ 3:1. |4.‘Composition according to claim 3, * characterized in that the weight ratio of the softening cationic <<cationic tissue to nonionic surfactant is from about 25: 1 to about 3: 1. | 5. ComDosition selon la revendication 1, r caractérisée en ce que le véhicule non aqueux (B) comprend au moins 25 % en poids d'hexylène-glycol.5. ComDosition according to claim 1, r characterized in that the non-aqueous vehicle (B) comprises at least 25% by weight of hexylene glycol. 6. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que le véhicule non aqueux (B) com- 25 prend au moins 35 % en poids d’hexylène-glycol.6. Composition according to claim 1, characterized in that the non-aqueous vehicle (B) comprises at least 35% by weight of hexylene glycol. 7. Composition selon la revendication 1, caractérisée en ce que le véhicule non aqueux consiste en hexylène-glycol.7. Composition according to claim 1, characterized in that the non-aqueous vehicle consists of hexylene glycol. 8. Composition selon la revendication 1, 30 caractérisée en ce que le véhicule non aqueux comprend un mélange contenant au moins 25 % en poids d'hexylène-glycol,· le reste consistant en un alcanol en ^ à Qy un glycol en à Cg, un éther mono- ou dialkylique en C. â Cf dudit glycol, ou des mélanges de ceux-ci. ! 1 68. Composition according to claim 1, characterized in that the non-aqueous vehicle comprises a mixture containing at least 25% by weight of hexylene glycol, the remainder consisting of an alkanol at ^ to Qy a glycol in at Cg, a C 1-6 mono- or dialkyl ether of said glycol, or mixtures thereof. ! 1 6 9. Composition selon la revendication 1, ï 9 caractérisée en ce que le véhicule non aqueux est cons titué de (a) 25 % d'hexylène-glycol et 75 % de propylè- t ✓ r i ‘ · λ·/ , · 14 t i ne-glycol ; (b) 31 % d'hexylène-glycol et 69 % de propy-lène-glycol ; (c) 31 % d'isopropanol et 69 % d'hexylène-glycol ? ou (d) 100 % d'hexylène-glycol.9. Composition according to claim 1, ï 9 characterized in that the non-aqueous vehicle is made up of (a) 25% of hexylene glycol and 75% of propylet ✓ ri '· λ · /, · 14 ti ne-glycol; (b) 31% hexylene glycol and 69% propylene glycol; (c) 31% isopropanol and 69% hexylene glycol? or (d) 100% hexylene glycol. 10 K /*1* . * y (D _«/ N_ 15 r2-“ Y" (II) / X ? ; »5 NCH2)»-K-C-R7 «6 < 20 dans lequelles les groupes R sont choisis parmi les groupes aliphatiques en à C^, aryle, aralkyle et leurs substituants halogéno, amide, hydroxyle et carboxy, à 25 condition qu'au moins un R soit en à C^q, Y est un anion de solubilisation dans l'eau ; R, est un groupe alkyle ou alcényle en Cg à C3Q ; R^ et R^ sont, indépendamment, l'hydrogène ou un groupe alkyle en C1 à C^, ; Rg est un groupe alkyle en à ; R^ est l'hydrogène 30 ou un groupe alkyle en à ; R_ est un groupe alkyle en Cc à C_.„ ? m est égal â 2 ou 3 ; et n est égal à 2 b JU ou 3.10 K / * 1 *. * y (D _ "/ N_ 15 r2-" Y "(II) / X?;" 5 NCH2) "- KC-R7" 6 <20 in which the groups R are chosen from aliphatic groups at to C ^, aryl, aralkyl and their halo, amide, hydroxyl and carboxy substituents, provided that at least one R is C 1 to C 4, Y is a water solubilization anion; R, is an alkyl or alkenyl group Cg to C3Q; R ^ and R ^ are, independently, hydrogen or C1 to C ^ alkyl,; Rg is alkyl to; R ^ is hydrogen or alkyl to; R_ is a C 1 -C 4 alkyl group. „? m is 2 or 3; and n is 2 b JU or 3. 10. Composition selon la revendication 1/ 05 caractérisée en ce que l’assouplissant cationique est choisi parmi les composés de formule (I) ou (II) :10. Composition according to claim 1/05 characterized in that the cationic softener is chosen from the compounds of formula (I) or (II): 11. Composition selon la revendication 3, caractérisée en ce que le surfactif non ionique est un 35 produit de condensation d'oxyde d'éthylène, d'oxyde de propylëne, ou de leurs mélanges, avec un alcool aliphatique en CD à C_^ ou un mono-, di- ou trialkylchénol, o 20 1 . A i J i Λ chacun desdits groupes alkyle contenant de 4 à 12 atomes ^ de carbone.11. Composition according to claim 3, characterized in that the nonionic surfactant is a condensation product of ethylene oxide, of propylene oxide, or of their mixtures, with an aliphatic alcohol with C to C 4 or a mono-, di- or trialkylchénol, o 20 1. A i J i Λ each of said alkyl groups containing from 4 to 12 carbon atoms. 12. Composition selon la revendication 11, caractérisée en ce que ledit produit de condensation 05 comprend environ 2 à environ 20 moles d'oxyde d'éthylène par mole d'alcool ou de phénol.12. Composition according to claim 11, characterized in that said condensation product 05 comprises approximately 2 to approximately 20 moles of ethylene oxide per mole of alcohol or phenol. 13. Procédé de formation d'une composition non aqueuse, concentrée, stable, pour l'assouplissement des tissus, caractérisé en ce qu'il consiste à combiner un 10 composé cationique dispersable dans l'eau du type ammonium quaternaire, pour l'assouplissement des tissus, avec un véhicule liquide pratiquement non aqueux comprenant de 1'hexylène-glycol, et éventuellement un surfactif non ionique, à une température voisine de la terapé- 15 rature ambiante, la quantité de composé cationique étant d'au moins environ 20 % en poids de la composition.13. Process for forming a non-aqueous, concentrated, stable composition for softening tissues, characterized in that it consists in combining a cationic water-dispersible compound of the quaternary ammonium type, for softening tissues, with a practically nonaqueous liquid vehicle comprising hexylene glycol, and optionally a nonionic surfactant, at a temperature close to ambient temperature, the amount of cationic compound being at least about 20% by weight of the composition. , 14. Procédé pour conférer de la souplesse à des ' tissus, caractérisé en ce qu'il consiste à ajouter la composition selon la revendication 1 à un milieu aqueux f 20 contenant les tissus en une proportion fournissant une 'concentration de composé cationique d'environ 0,005 % à 0,5 % sur la base du poids des tissus.14. Method for imparting flexibility to tissues, characterized in that it consists in adding the composition according to claim 1 to an aqueous medium containing the tissues in a proportion providing a 'concentration of cationic compound of about 0.005% to 0.5% based on the weight of the tissue. 15. Procédé selon la revendication 14, caractérisé en ce que la composition est ajoutée pendant le cy- 25 cle de rinçage d'une machine à laver automatique.15. Method according to claim 14, characterized in that the composition is added during the rinsing cycle of an automatic washing machine. 16. Procédé selon la revendication 15, caractérisé en ce que la composition est ajoutée au milieu aqueux par circulation d'un courant d'eau froide dans la composition, de manière que la composition se dis- 30 perse dans le courant, puis soit transféré dans le milieu aqueux.16. Method according to claim 15, characterized in that the composition is added to the aqueous medium by circulation of a stream of cold water in the composition, so that the composition disperses in the stream, then is transferred in the aqueous medium. 17. Procédé pour conférer de la souplesse à des tissus, caractérisé en ce qu'il combine la dilution de la composition selon la revendication 1 avec environ 35 4 à 15 fois le volume d'eau de la composition de la re vendication 1, puis la dilution de^la composition diluée aux vêtements. /ç^ ^ A C /1 îV m / * i17. Method for imparting flexibility to fabrics, characterized in that it combines the dilution of the composition according to claim 1 with approximately 35 4 to 15 times the volume of water of the composition of claim 1, then the dilution of the diluted composition to the clothes. / ç ^ ^ A C / 1 îV m / * i
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