LU85435A1 - PROCESS FOR THE PREPARATION OF A CARBOXYMETHYLAMIDON, CARBOXYMETHYLAMIDON THUS OBTAINED AND WASHING PRODUCT CONTAINING SUCH A CARBOXYMETHYLAMIDON - Google Patents
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Description
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La présente invention est relative à un procédé de préparation d'un carboxyméthylamidon présentant de bonnes propriétés anti-reprécipitation»utilisable comme agent anti-; reprécipitation dans des produits de lavage, selon lequel on fait réagir un amidon avec un alcali et un sel de métal alcalin de l'acide chloracétique.The present invention relates to a process for the preparation of a carboxymethyl starch having good anti-reprecipitation properties which can be used as an anti-agent; reprecipitation in detergents, in which a starch is reacted with an alkali and an alkali metal salt of chloracetic acid.
Par "produits de lavage" il faut entendre aussi bien les produits de lavage en poudre, tels que les poudres à laver les matières textiles et les poudres à laver la vaisselle, ; que les produits de lavage liquides.By "detergents" is meant both powdered detergents, such as washing powders for textiles and dishwashing powders; than liquid detergents.
Etant donné que les détergents synthétiques ne sont » pas capables de tenir la souillure en suspension ou d'éviter la reprécipitation de la souillure, les produits de lavage modernes contiennent le plus souvent également des agents anti-reprécipitation, c'est-à-dire des agents ayant la propriété de maintenir la souillure en suspension et d'empêcher qu'elle se redépose sur les fibres lavées.Since synthetic detergents are not »capable of holding the soil in suspension or of preventing the reprecipitation of the soil, modern detergents most often also contain anti-reprecipitation agents, that is to say agents having the property of keeping the soil in suspension and preventing it from redepositing on the washed fibers.
La carboxyméthylcellulose est ainsi fréquemment ajoutée au produit de lavage comme agent anti-reprécipitation.Carboxymethylcellulose is thus frequently added to the detergent as an anti-reprecipitation agent.
On pourrait supposer que l'amidon modifié d'une façon similaire que la cellulose présente les mêmes propriétés antireprécipitation que la carboxyméthylcellulose. Or,en réalité le pouvoir anti-reprécipitation du carboxyméthylamidon préparé de façon habituelle, c'est-à-dire par dissolution de l'amidon dans un excès d'un alcali aqueux suivie de la mise en réaction de la solution obtenue avec du chloracétate de sodium,est très limité.It could be assumed that starch similarly modified as cellulose has the same anti-precipitation properties as carboxymethylcellulose. However, in reality the anti-reprecipitation power of the carboxymethyl starch prepared in the usual way, that is to say by dissolving the starch in an excess of an aqueous alkali followed by the reaction of the solution obtained with chloroacetate sodium, is very limited.
Ainsi il a été constaté que le carboxyméthylamidon ; obtenu selon le brevet suisse no. 276.408,c'est-à-dire par la réaction classique de l'amidon avec un alcali aqueux et 'du chloracétate de sodium exécutée dans une quantité limitée d'eau et en chauffant le mélange réactionnel sur des cylindres rotatifs au-dessus de 100°C,ne présente pas les propriétés antireprécipitation requises pour pouvoir être utilisé en tant - 3 - qu'agent anti-reprécipitation dans des produits de lavage.Thus it has been found that carboxymethyl starch; obtained according to Swiss patent no. 276.408, i.e. by the conventional reaction of starch with an aqueous alkali and sodium chloroacetate carried out in a limited quantity of water and by heating the reaction mixture on rotary cylinders above 100 ° C, does not have the anti-precipitation properties required to be used as an anti-reprecipitation agent in detergents.
Les procédés de préparation du carboxyméthylamidon connus mentionnés ci-avant ne sont donc pas des procédés du . genre auquel a trait cette demande.The processes for preparing the known carboxymethyl starch mentioned above are therefore not methods of the. genre to which this request relates.
Il existe par contre un procédé connu pour préparer du carboxyméthylamidon possédant de bonnes propriétés antireprécipitation et étant donc utilisable en tant qu'agent antireprécipitation dans des produits de lavage. Selon ce procédé connu, décrit dans le brevet belge no. 782.282, l'amidon est mis en réaction avec le chloracétate de sodium et l'alcali non pas en milieu aqueux,mais en milieu alcoolique sensiblement anhydre,contena± de préférence moins de 20 % d'eau.On the other hand, there is a known method for preparing carboxymethyl starch having good anti-precipitation properties and therefore being usable as an anti-precipitation agent in washing products. According to this known process, described in Belgian patent no. 782.282, the starch is reacted with sodium chloroacetate and alkali not in an aqueous medium, but in a substantially anhydrous alcoholic medium, preferably containing less than 20% water.
Contrairement à ce qui se passe dans les réactions en milieu aqueux susdites,dans la réaction en milieu alcoolique sensiblement anhydre la structure originale des grains d'amidon serait substantiellement conservée.Contrary to what happens in the reactions in the above-mentioned aqueous medium, in the reaction in substantially anhydrous alcoholic medium the original structure of the starch grains would be substantially preserved.
«P"P
Ce dernier procédé connu présente cependant le désavantage de nécessiter l'utilisation d'un solvent fort inflammable et le plus souvent très oxique. En plus ce procédé ne permet pas une préparation de façon continue.This last known method has the disadvantage of requiring the use of a highly flammable solvent and most often very oxic. In addition, this process does not allow continuous preparation.
L'invention a pour but de remédier à ces inconvénients et de procurer un procédé de préparation d'un carboxyméthylamidon présentant de bonnes propriétés antireprécipitation, évitant l'utilisation de solvents inflammables et toxiques et pouvant facilement être exécuté d'une façon continue.The object of the invention is to remedy these drawbacks and to provide a process for the preparation of a carboxymethyl starch having good anti-precipitation properties, avoiding the use of flammable and toxic solvents and which can easily be carried out continuously.
Dans ce but on part d'un amidon légèrement dégradé et on effectue la réaction dans un milieu alcalin aqueux.For this purpose, a slightly degraded starch is used and the reaction is carried out in an aqueous alkaline medium.
La demanderesse a en effet trouvé que, d'une manière surprenante, on peut effectuer la réaction susdite en milieu aqueux pour préparer un carboxyméthylamidon présentant de bonnes propriétés anti-reprécipitation,à condition qu'on parte d'un amidon légèrement dégradé. Une réaction en milieu aqueux - 4 - et donc ininflammable et non-toxique peut être facilement exécutée de manière continue sur des cylindres rotatifs comme selon le procédé décrit dans le brevet suisse no. 276.408.The Applicant has in fact found that, surprisingly, the above reaction can be carried out in an aqueous medium to prepare a carboxymethyl starch having good anti-reprecipitation properties, provided that one starts from a slightly degraded starch. A reaction in an aqueous medium and therefore non-flammable and non-toxic can easily be carried out continuously on rotary cylinders as according to the method described in Swiss patent no. 276.408.
La réaction d'amidon dégradé avec un alcali et un sel de métal alcalin de l'acide chloracétique est connue en soi du brevet belge no. 789.685. Dans le procédé selon ce brevet on part cependant d'un amidon très dégradé et on exécute la carboxylation jusqu'à un degré de substitution fort élevé. Le produit fortement substitué ainsi obtenu ne possède pas de bonnes propriétés anti-reprécipîtation. Il est utilisé comme "builder" dans des produits de lavage.The reaction of degraded starch with an alkali and an alkali metal salt of chloracetic acid is known per se from Belgian patent no. 789.685. In the process according to this patent, however, a very degraded starch is used and the carboxylation is carried out to a very high degree of substitution. The highly substituted product thus obtained does not have good anti-reprecipitation properties. It is used as a "builder" in washing products.
Dans une forme de réalisation particulière de l'invention, on part d'un amidon dégradé possédant une fluidité alcaline de 10 à 90 ml et de préférence de 20 à 50 ml.In a particular embodiment of the invention, one starts from a degraded starch having an alkaline fluidity of 10 to 90 ml and preferably from 20 to 50 ml.
Dans une forme de réalisation avantageuse de l'invention, on part d'un amidon oxydé.In an advantageous embodiment of the invention, one starts with an oxidized starch.
Dans une forme de réalisation efficace de l'invention, on exécute la carboxyméthylation jusqu'à un degré de substitution entre 0,05 et 0,5, et de préférence entre 0,05 et 0,2.In an effective embodiment of the invention, the carboxymethylation is carried out to a degree of substitution between 0.05 and 0.5, and preferably between 0.05 and 0.2.
L'invention concerne également le carboxyméthyl-amidon présentant de bonnes propriétés anti-reprécipitation obtenu selon le procédé suivant l'une ou l'autre des formes de réalisation décrites ci-devant.The invention also relates to the carboxymethyl starch having good anti-reprecipitation properties obtained according to the method according to one or other of the embodiments described above.
Dans le carboxyméthylamidon obtenu selon le procédé suivant la demande, la structure originale du grain est perdue, ce qui n'est pas le cas dans le carboxyméthylamidon présentant de bonnes propriétés anti-reprécipitation obtenu selon le procédé décrit dans le brevet belge no. 782.282.In the carboxymethyl starch obtained according to the process according to the request, the original structure of the grain is lost, which is not the case in the carboxymethyl starch having good anti-reprecipitation properties obtained according to the process described in Belgian patent no. 782.282.
L'invention a en outre trait à un produit de lavage, caractérisé en ce qu'il contient une quantité d'un carboxyméthylamidon préparé suivant l'une quelconque des formes de réalisation mentionnées ci-dessus.The invention further relates to a washing product, characterized in that it contains an amount of a carboxymethyl starch prepared according to any one of the embodiments mentioned above.
Dans une forme de réalisation avantageuse,le produit - 5 - de lavage contient entre 0,5 et 5 % en poids d'un tel carboxyméthylamidon.In an advantageous embodiment, the washing product contains between 0.5 and 5% by weight of such a carboxymethyl starch.
D'autres particularités et avantages de l'invention ; ressortiront de la description d'un procédé de préparation d'un carboxyméthylamidon présentant de bonnes propriétés antireprécipitation, d'un carboxyméthylamidon ainsi obtenu et d'un produit de lavage contenant un tel carboxyméthylamidon,selon l'invention; cette description n'est donnée ci-après qu'à titre d'exemple non limitatif.Other features and advantages of the invention; A description will appear from a description of a process for the preparation of a carboxymethyl starch having good anti-precipitation properties, of a carboxymethyl starch thus obtained and of a washing product containing such a carboxymethyl starch, according to the invention; this description is given below only by way of nonlimiting example.
Pour préparer un carboxyméthylamidon présentant de bonne propriétés anti-reprécipitation,utilisable comme agent anti-reprécipitation dans des produits de lavage, on met un amidon légèrement dégradé en suspension dans de l'eau et on ajoute l'alcali et un sel de métal alcalin de l'acide chloracétique, nécessaires en remuant fortement.To prepare a carboxymethyl starch having good anti-reprecipitation properties, usable as an anti-reprecipitation agent in washing products, a slightly degraded starch is suspended in water and the alkali and an alkali metal salt of chloracetic acid, necessary while stirring strongly.
On transfère la suspension visqueuse obtenue sur des cylindres rotatifs et on y chauffe la suspension jusqu'à une température de plus de 100°C. On obtient ainsi du carboxyméthylamidon sec qu'on ajoute ensuite à un produit de lavage.The viscous suspension obtained is transferred to rotary cylinders and the suspension is heated there to a temperature of more than 100 ° C. Dry carboxymethyl starch is thus obtained which is then added to a washing product.
L'amidon peut avoir été dégradé de manière connue. L'amidon oxydé, par exemple à l'aide d'eau de javel, convient très bien pour la préparation du carboxyméthylamidon.The starch may have been degraded in a known manner. Oxidized starch, for example using bleach, is very suitable for the preparation of carboxymethyl starch.
La source d'amidon peut être le mais, le waxymais, l'amylomaîs, le froment, les pommes de terre, le riz, le tapioca, le sagou ou autre.The source of starch can be corn, waxymais, amylomais, wheat, potatoes, rice, tapioca, sago or other.
Afin d'obtenir de bonnes propriétés anti-reprécipitation l'amidon ne peut pas être trop fortement dégradé. Un amidon dégradé qui convient possède une fluidité alcaline de l'ordre de 10 à 90 ml, ce qui correspond dans le cas d’un amidon oxydé à 0,1 à 1 % de groupes carboxyl sur 100 grammes de matière sèche d'amidon.In order to obtain good anti-reprecipitation properties the starch cannot be too strongly degraded. A suitable degraded starch has an alkaline fluidity of the order of 10 to 90 ml, which corresponds in the case of an oxidized starch to 0.1 to 1% of carboxyl groups per 100 grams of starch dry matter.
De préférence l'amidon dégradé possède une fluidité alcaline de 20 à 50 ml, ce qui correspond pour un amidon oxydé à une teneur de 0,2 à 0,5 % de groupes carboxyl sur 100 grammes - 6 - de matière sèche d'amidon.Preferably the degraded starch has an alkaline fluidity of 20 to 50 ml, which corresponds for an oxidized starch to a content of 0.2 to 0.5% of carboxyl groups per 100 grams of dry matter of starch .
La quantité d'alcali et de sel de métal alcalin de l'acide chloracétique est choisie de façon que le degré de i substitution par U.A.G. (unité anhydroglucosyl) de l'amidon carboxyméthylé légèrement dégradé se situe entre 0,05 et 0,5 et de préférence entre 0,05 et 0,2.The amount of alkali and alkali metal salt of chloracetic acid is chosen so that the degree of substitution by U.A.G. (anhydroglucosyl unit) of the slightly degraded carboxymethylated starch is between 0.05 and 0.5 and preferably between 0.05 and 0.2.
Comme sel de métal alcalin de l'acide chloracétique on peut employer du chloracétate de sodium et comme alcali, on peut employer de la soude caustique.As the alkali metal salt of chloracetic acid, sodium chloroacetate can be used, and as the alkali, caustic soda can be used.
La préparation du carboxyméthylamidon selon l'invention peut être exécutée de façon continue et ne nécessite pas de solvents inflammables et/ou toxiques. La durée de la réaction de l'amidon dégradé est limitée au temps de séjour de la suspension sur les cylindres rotatifs.The preparation of the carboxymethyl starch according to the invention can be carried out continuously and does not require flammable and / or toxic solvents. The reaction time of the degraded starch is limited to the residence time of the suspension on the rotating cylinders.
Le carboxyméthylamidon préparé selon l'invention possède des propriétés anti-reprécipitation comparables à celles du carboxyméthylamidon selon le brevet belge no. 782.282 et en tout cas nettement meilleures que celles du carboxyméthylamidon préparé de façon classique à partir d'amidon non dégradé.The carboxymethyl starch prepared according to the invention has anti-reprecipitation properties comparable to those of the carboxymethyl starch according to Belgian patent no. 782.282 and in any case clearly better than those of carboxymethyl starch prepared in a conventional manner from undegraded starch.
On incorpore le carboxyméthylamidon préparé selon l'invention comme agent anti-reprécipitation dans des produits conventionnels de lavage dans une concentration qui peut se situer utilement entre 0,5 % et 5 % en poids, et plus économiquement entre 0,5 % et 2 %.The carboxymethyl starch prepared according to the invention is incorporated as an anti-reprecipitation agent in conventional washing products in a concentration which may usefully be between 0.5% and 5% by weight, and more economically between 0.5% and 2% .
L'exemple suivant illustre l'invention plus en détail.The following example illustrates the invention in more detail.
Exemple.Example.
' 10,5 % en poids de chloracétate de sodium et 3,8 % en poids de soude caustique sont ajoutés à une suspension d'amidon de 20 Bé à base de Mylbond S5 (fluidité alcaline = 36 ml, teneur en carboxyl = 0,3 %) - (Mylbond S5 est un amidon oxydé avec de 1'hypo-chlorite, commercialisé par la déposante).10.5% by weight of sodium chloroacetate and 3.8% by weight of caustic soda are added to a suspension of 20 Bé starch based on Mylbond S5 (alkaline fluidity = 36 ml, carboxyl content = 0, 3%) - (Mylbond S5 is a starch oxidized with hypochlorite, sold by the applicant).
Les pourcentages sont calculés sur base de la matière sèche d'amidon.The percentages are calculated on the basis of the dry matter of starch.
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Après dissolution et mélange des différents composants, le mélange est séché sur des cylindres rotatifs pour être ensuite moulu.After dissolving and mixing the various components, the mixture is dried on rotary cylinders to be then ground.
; Essais_comparàtifs_:; Comparative tests:
On compare les propriétés anti-reprécipitation du carboxyméthylamidon (CMA) préparé selon l'exemple 1 à celles du carboxyméthylcellulose (CMC) souvent employé comme agent anti-reprécipitation dans des produits à laver.The anti-reprecipitation properties of the carboxymethyl starch (CMA) prepared according to Example 1 are compared with those of the carboxymethylcellulose (CMC) often used as an anti-reprecipitation agent in washing products.
1. On ajoute à une première lessive d'essai (IEC) 1 % en poids de CMA selon l'invention et à une deuxième lessive d'essai (IEC) 1 % en poids de CMC et on soumet deux bandes d'essai à un lavage comme suit :1. 1% by weight of CMA according to the invention is added to a first test detergent (IEC) and to a second test detergent (IEC) 1% by weight of CMC and two test strips are subjected to washing as follows:
Bandes d'essai : 1. tissu blanc de coton témoin, non souillé (ISO 2267) 2. tissu test fabrics coton partiellement * souillé (TF)Test strips: 1. white control cotton fabric, not soiled (ISO 2267) 2. test fabric fabrics cotton partially * soiled (TF)
Température : 60° CTemperature: 60 ° C
Durée : 30 minutes L'eau : eau du robinet avec une dureté de 30° Fr.Duration: 30 minutes Water: tap water with a hardness of 30 ° Fr.
Rinçages : 3 à l'eau du robinetRinses: 3 with tap water
Essorage et séchage pendant 10 min.Spin and dry for 10 min.
Avant et après le lavage, on mesure la réflectance des tissus témoins à l'aide d'un Launderomètre.Before and after washing, the reflectance of the control fabrics is measured using a Launderometer.
La différence en réflectance donne le grisonnement.The difference in reflectance gives graying.
ψ ο - 8 -ψ ο - 8 -
Diminution de la réflectance :Decrease in reflectance:
Agent Conc. du coton témoin coton test-fabric « anti- détergent redéposition CMA selon 5 g/l 6,4 2,2 l'invention 10 g/l 4,6 0,6 10 g/l + 8,2 0,1 g/l carbon black CMC 5 g/l 6,0 1,2 10 g/l 3,9 j 0,4 10 g/l + i 7,3 | i 0,1 g/l i * i carbon black i , 2. On ajoute à deux lessives d'essai 2 % en poids respectivement de CMA selon l'invention et de CMC, et on lave des tissus blancs non souillés : 14 tissus en cotton 14 tissus en tergal 14 tissus en peluche (serviettes)Conc Agent control cotton test-fabric cotton “anti-detergent CMA redeposition according to 5 g / l 6.4 2.2 the invention 10 g / l 4.6 0.6 10 g / l + 8.2 0.1 g / l carbon black CMC 5 g / l 6.0 1.2 10 g / l 3.9 d 0.4 10 g / l + i 7.3 | i 0.1 g / li * i carbon black i, 2. 2% by weight respectively of CMA according to the invention and CMC are added to two test detergents, and unsoiled white fabrics are washed: 14 fabrics in cotton 14 tergal fabrics 14 plush fabrics (towels)
Avant le lavage on divise chaque tissu en deux moitiés et on les numérote. On lave une moitié avec la lessive d'essai contenant du CMA selon l'invention et l'autre moitié avec la lessive contenant du CMC et après un nombre de lavages on compare ces moitiés.Before washing, each fabric is divided into two halves and numbered. One half is washed with the test detergent containing CMA according to the invention and the other half with the detergent containing CMC and after a number of washes these halves are compared.
7 des 14 tissus divisés sont évalués après 6 lavages, les autres 7 après 12 lavages.7 of the 14 divided fabrics are evaluated after 6 washes, the other 7 after 12 washes.
L'évaluation du grisonnement est faite visuellement, ce facteur étant déterminant pour l'évaluation des résultats obtenus avec une formule de détergents.The graying evaluation is done visually, this factor being decisive for the evaluation of the results obtained with a detergent formula.
¥ - 9 - ¥n groupe de 10 personnes émet son avis subjectif après observation des échantillons sous de la lumière blanche standard et de la lumière noire standard avec un haut pourcentage d'U.V.¥ - 9 - ¥ n group of 10 people gives their subjective opinion after observation of the samples under standard white light and standard black light with a high percentage of UV.
La moyenne est calculée en partant de la valeur des jugements portés.The average is calculated based on the value of the judgments made.
Le tableau ci-dessous présente l'échelle des valeurs : 0 : pas de différence 1 : une petite différence 3 2 : une différence évidente 3 : une différence importante 4 : une différence très importanteThe table below presents the scale of values: 0: no difference 1: a small difference 3 2: an obvious difference 3: a significant difference 4: a very important difference
Lors d'unsigne (-), les résultats se présentent en faveur de CMC, et lors d'un signe (+5, en faveur de CMS. selon l'invention.During a sign (-), the results are presented in favor of CMC, and during a sign (+5, in favor of CMS. According to the invention.
------»------ "
Eau conc. t° coton tergal serviettes (peluche) détergents 6 12 6 12 6 12 cycles cycles cycles douce 6 g/1 40°C -0,36 - 0,07 -1,00 - 0,79 +0,21 +0,28 dure 10 g/1 40°C -0,14 - 0,43 -0,78 - 0,71 +0,57 +0,12Water conc. t ° cotton tergal towels (plush) detergents 6 12 6 12 6 12 cycles gentle cycles 6 g / 1 40 ° C -0.36 - 0.07 -1.00 - 0.79 +0.21 +0.28 lasts 10 g / 1 40 ° C -0.14 - 0.43 -0.78 - 0.71 +0.57 +0.12
Il apparaît que les résultats obtenus avec l’amidon selon l’invention, diffèrent peu des agents anti-reprécipitation classiques.It appears that the results obtained with the starch according to the invention differ little from the conventional anti-reprecipitation agents.
« Les différences varient entre -1 et +0,57 ce gui donne peu de différence visuelle entre le CMC et le CMA selon 1'invention."The differences vary between -1 and +0.57, which gives little visual difference between the CMC and the CMA according to the invention.
* - 10 - 3. On répète l'essai décrit ci-devant mais avant le lavage on met les tissus pendant 15 à 20 minutes dans une solution contenant une quantité de souillure' standard.* - 10 - 3. The test described above is repeated but before washing, the tissues are put for 15 to 20 minutes in a solution containing an amount of standard stain.
eau concentr. t° salissure coton tergal serviettes détergents (peluche) 6 12 6 12 6 12 cycles cycles cycles douce 6 g/1 40°C 50 ml -0,14 -0,43 +1,22 +1,36 +0,93 +0,72 * dure 10 g/1 40°C 60 ml -0,64 -1,14.1+0,07 +0,711 +0,79 +1,07 -!----i_I_concentrated water. t ° cotton soil tergal detergent towels (plush) 6 12 6 12 6 12 cycles gentle cycles cycles 6 g / 1 40 ° C 50 ml -0.14 -0.43 +1.22 +1.36 +0.93 + 0.72 * lasts 10 g / 1 40 ° C 60 ml -0.64 -1.14.1 + 0.07 + 0.711 + 0.79 +1.07 -! ---- i_I_
Le CMA selon l'invention présente aussi dans ces circonstances des propriétés favorables en comparaison avec le CMC. Il apparaît qu'il existe un léger avantage pour les tissus contenants des synthétiques.The CMA according to the invention also has favorable properties in these circumstances in comparison with the CMC. It appears that there is a slight advantage for fabrics containing synthetics.
Il doit être entendu que l'invention n'est nullement limitée aux formes d'exécution décrites ci-avant et que bien des modifications peuvent y être apportées sans sortir du cadre de la présente invention.It should be understood that the invention is in no way limited to the embodiments described above and that many modifications can be made without departing from the scope of the present invention.
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