LU83642A1 - COMPOSITIONS OF ALKYLENE ALKYL ACRYLATE COPOLYMERS WITH BRAKED COMBUSTION - Google Patents
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- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
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Description
$ \ t L'utilisation de compositions à base de polymères oléfiniques, tels que des copolymères d'un alkylène et d'un acrylate d'alkyle, a été suggérée dans diverses applications commerciales en raison de leurs propriétés physi-5 ques et électriques avantageuses. Par exemple, des copolymères d'un alkylène et d'un acrylate d'alkyle résistent à la corrosion, sont tenaces et résistent à l'abrasion.The use of compositions based on olefin polymers, such as copolymers of an alkylene and an alkyl acrylate, has been suggested in various commercial applications because of their advantageous physical and electrical properties. . For example, copolymers of an alkylene and an alkyl acrylate are corrosion resistant, tough and abrasion resistant.
En conséquence, il a été suggéré d'utiliser des copolymères alkylène-acrylate d'alkyle dans des compositions destinées 10 au gainage de câbles de commande dans 1'industrie et de fils et câbles téléphoniques et comme isolation pour des conducteurs électriques.Accordingly, it has been suggested to use alkylene-alkyl acrylate copolymers in compositions for the sheathing of control cables in industry and telephone wires and cables and as insulation for electrical conductors.
Bien que des copolymères alkylène-acrylate d'alkyle soient doués de propriétés qui les rendent avantageux à 15 utiliser dans des compositions destinées au gainage et à l'isolation, comme décrit, les polymères de ce genre présentent l'inconvénient d'être inflammables. Pour retarder la combustion de ces copolymères et aussi pour réduire le dégagement de gaz, lors de la combustion, un additif halo-20 géné retardateur de flamme et un sel ou une base de métal alcalino-terreux y ont été ajoutés, selon des propositions antérieures. La Demanderesse a déjà fait connaître des compositions intéressantes du point de vue commercial qui sont des retardateurs de flamme et qui,lors de la combus-25 tion, ne produisent pas de fumée dense, ne dégagent pas de 1 fortes proportions de gaz acides et corrosifs et, en outre, présentent une post-incandescence réduite.Although alkylene-alkyl acrylate copolymers have properties which make them advantageous for use in compositions for cladding and insulation, as described, such polymers have the disadvantage of being flammable. To delay the combustion of these copolymers and also to reduce the evolution of gases, during combustion, a halo-20 additive flame retardant and a salt or base of alkaline earth metal have been added, according to previous proposals . The Applicant has already made known interesting compositions from the commercial point of view which are flame retardants and which, during combustion, do not produce dense smoke, do not give off high proportions of acid and corrosive gases. and, in addition, exhibit reduced post-glow.
D'une façon générale, à la lumière de normes » industrielles plus rigoureuses et de règlements gouverne- 30 mentaux plus stricts, il est urgent de trouver des compositions qui soient caractérisées par un degré élevé de retardement de flamme sans dégradation inacceptable d'autres propriétés avantageuses qui ont été mentionnées ci-dessus.In general, in light of more stringent industry standards and more stringent government regulations, there is an urgent need to find compositions which are characterized by a high degree of flame retardancy without unacceptable degradation of other properties. that have been mentioned above.
La présente invention propose des compositions 35 qui possèdent les propriétés désirées en ce qui concerne un très bon retardement de flamme tout en respectant les /normes en ce qui concerne d'autres propriétés avantageuses.The present invention provides compositions which have the desired properties with regard to very good flame retardancy while respecting the / standards with regard to other advantageous properties.
# 2 t# 2 t
Les compositions de la présente invention, utiles aux applications décrites, comprennent un copolymère alky-lène-acrylate d'alkyle normalement solide, environ 1 à environ 30 % en poids et, de préférence environ 5 à environ 5 20 % en poids d'un additif halogéné retardateur de flamme, environ 0,5 à environ 30 % en poids, de préférence environ 2,5 à environ 12 % en poids d'un oxyde,carbonate,hydroxyde ou sulfate de magnésium ou de calcium et environ 0,5 à environ 15 % en poids, de préférence environ 1 à environ 10 10 % en poids d'un oxyde d'antimoine.The compositions of the present invention, useful for the applications described, comprise a normally solid alkyl-lene-alkyl acrylate copolymer, from about 1 to about 30% by weight and, preferably from about 5 to about 5% by weight of a halogenated flame retardant additive, about 0.5 to about 30% by weight, preferably about 2.5 to about 12% by weight of a magnesium or calcium oxide, carbonate, hydroxide or sulfate and about 0.5 to about 15% by weight, preferably about 1 to about 10 10% by weight of an antimony oxide.
Lorsque les compositions doivent être utilisées dans des opérations de moulage pour former des articles à combustion retardée tels que des corbeilles à papier, des appareils ménagers, etc., la quantité de sel ou base de 15 métal alcalino-terreux contenue dans les compositions peut aller d'environ 0,5 à environ 50 % en poids.When the compositions are to be used in molding operations to form delayed combustion articles such as waste baskets, household appliances, etc., the amount of alkaline earth metal salt or base contained in the compositions can range from about 0.5 to about 50% by weight.
Une composition particulièrement avantageuse à utiliser comme isolation sur des conducteurs électriques comprend un copolymère normalement solide d'alkylène et 20 d'acrylate d'alkyle, environ 1 à environ 30 % en poids d'un additif halogéné retardateur de flamme, environ 0,5 à 20 % en poids d'un sel ou base de métal alcalino-terreux, comme décrit, et environ 1 à environ 5 % en poids d'un oxyde d'antimoine.A particularly advantageous composition for use as insulation on electrical conductors comprises a normally solid copolymer of alkylene and alkyl acrylate, about 1 to about 30% by weight of a halogenated flame retardant additive, about 0.5 at 20% by weight of an alkaline earth metal salt or base, as described, and about 1 to about 5% by weight of an antimony oxide.
25 Une composition particulièrement avantageuse à utiliser pour le gainage de câbles industriels de commande et de fils et câbles téléphoniques comprend un copolymère alkylène-acrylate d'alkyle normalement solide, environ 1 à environ 30 % en poids d'un additif halogéné retardateur 30 de flamme, plus de 20 et jusqu'à environ 30 % en poids d'un sel ou d'une base de métal alcalino-terreux, comme décrit, et environ 1 à environ 10 % en poids d'un oxyde d'antimoine.A particularly advantageous composition to be used for the sheathing of industrial control cables and telephone wires and cables comprises a normally solid alkylene-alkyl acrylate copolymer, approximately 1 to approximately 30% by weight of a halogenated flame retardant additive. , more than 20 and up to about 30% by weight of an alkaline earth metal salt or base, as described, and about 1 to about 10% by weight of an antimony oxide.
Le pourcentage en poids, sauf spécification con-35 traire, est basé sur le poids total de la composition, à savoir 100 % en poids.The percentage by weight, unless otherwise specified, is based on the total weight of the composition, namely 100% by weight.
Le cas échéant, on peut aussi utiliser des mélanges . de matières.If necessary, mixtures can also be used. of materials.
% Λ 3% Λ 3
Les copolymères alkylène-acrylate d'alkyle de la présente invention sont des produits connus obtenus par réaction d'un alcène avec un acrylate d'alkyle et renferment d'ordinaire environ 2 à environ 50 % en poids d*acrylate 5 d'alkyle en combinaison.The alkylene-alkyl acrylate copolymers of the present invention are known products obtained by reaction of an alkene with an alkyl acrylate and usually contain from about 2 to about 50% by weight of alkyl acrylate in combination.
Des alcènes convenables sont l'éthylène, le pro-pylène, le butène-1, l'isobutylène, le pentène-1, le 2-méthylbutène-1, le 3-méthylbutène-1, l'hexène, l'heptène-1, l'octène-1, etc.Suitable alkenes are ethylene, pro-pylene, butene-1, isobutylene, pentene-1, 2-methylbutene-1, 3-methylbutene-1, hexene, heptene-1 , octene-1, etc.
10 Le groupe alkylène des copolymères alkylène- acrylate d'alkyle contient 2 à 18 atomes de carbone, de préférence 2 ou 3 atomes de carbone.The alkylene group of the alkylene-alkyl acrylate copolymers contains 2 to 18 carbon atoms, preferably 2 or 3 carbon atoms.
Des acrylates d'alkyle monomériques convenables qui sont copolymérisés avec les alcènes répondent à la 15 formule suivante : R1 CHo=C-C=0 I 2Suitable monomeric alkyl acrylates which are copolymerized with the alkenes have the following formula: R1 CHo = C-C = 0 I 2
ORGOLD
Λ dans laquelle R est l'hydrogène ou un .reste méthyle et 20 R est un reste alkyle ayant 1 à 8 atomes de carbone. Des exemples de composés répondant à cette formule comprennent 1'acrylate de méthyle, 1'acrylate d'éthyle, le méthacrylate de méthyle, 1'acrylate de n-butyle, 1'acrylate de tertio-butyle, le méthacrylate de n-butyle, 1'acrylate de 2-éthyl-25 hexyle, etc.Λ in which R is hydrogen or a methyl residue and 20 R is an alkyl residue having 1 to 8 carbon atoms. Examples of compounds of this formula include methyl acrylate, ethyl acrylate, methyl methacrylate, n-butyl acrylate, tert-butyl acrylate, n-butyl methacrylate, 2-ethyl-hexyl acrylate, etc.
Des copolymères alkylène-acrylate d'alkyle ont généralement une densité (ASTM D1505), après conditionnement comme indiqué dans la norme ASTM D147-72), d'environ 0,92 à environ 0,94 et un indice de fusion (ASTM D-1237 à 30 la pression d'essai de 0,308 MPa) d'environ 0,5 à environ 500 dg/min.Alkylene-alkyl acrylate copolymers generally have a density (ASTM D1505), after conditioning as indicated in standard ASTM D147-72), of approximately 0.92 to approximately 0.94 and a melt index (ASTM D- 1237 to 30 test pressure of 0.308 MPa) from about 0.5 to about 500 dg / min.
Aux fins de la présente invention, le copolymère de choix est formé d'éthylène et d'acrylate d'éthyle, il renferme généralement environ 3 à environ 40 % en poids 35 d'acrylate d'éthyle combiné, de préférence environ 5 à environ 20 % en poids d'acrylate d'éthyle combiné. L'acry-late d'éthyle combiné est déterminé commodément par l'analyseFor the purposes of the present invention, the copolymer of choice is formed from ethylene and ethyl acrylate, it generally contains about 3 to about 40% by weight of combined ethyl acrylate, preferably about 5 to about 20% by weight of combined ethyl acrylate. The combined ethyl acrylate is conveniently determined by analysis
UU
4 infrarouge.4 infrared.
Des additifs halogènes retardateurs de flamme utiles aux fins de la présente invention sont bien connus de l'homme de l'art. Ces additifs retardateurs de flamme 5 sont des composés organiques halogénés (bromés ' ou chlorés). Les composés organiques halogénés préférés comprennent le polyéthylène chloré, le chlorure de polyvinyle, le chlorure de polyvinylidène, des copolymères de chlorure de polyvinyle, des cires paraffiniques halogénées, des hydrocar-10 bures alicycliques chlorés et des composés aromatiques bromés. Les plus avantageux comprennent l'oxyde de décabromo-diphényle et des composés de formule générale : 15 «Halogen flame retardant additives useful for the purposes of the present invention are well known to those skilled in the art. These flame retardant additives 5 are halogenated (brominated or chlorinated) organic compounds. Preferred halogenated organic compounds include chlorinated polyethylene, polyvinyl chloride, polyvinylidene chloride, polyvinyl chloride copolymers, halogenated paraffin waxes, chlorinated alicyclic hydrocarbons and brominated aromatic compounds. The most advantageous include decabromo-diphenyl oxide and compounds of the general formula:
OUOR
0 00 0
20 II II20 II II
Il IIHe II
0 0 Kn 25 où R désigne indépendamment du chlore ou du brome et n est un nombre entier de 1 à 6, par exemple l'éthylène (bis-tétrabromophtalimide).0 0 Kn 25 where R independently denotes chlorine or bromine and n is an integer from 1 to 6, for example ethylene (bis-tetrabromophthalimide).
Les oxydes, carbonates, hydroxydes ou sulfates - de calcium ou de magnésium de la présente invention sont 30 disponibles dans le commerce sous différentes formes et en diverses qualités.The calcium or magnesium oxides, carbonates, hydroxides or sulfates of the present invention are commercially available in various forms and in various qualities.
Les oxydes, carbonates, hydroxydes ou sulfates de calcium ou de magnésium peuvent éventuellement être enrobés de toute matière hydrophobe compatible. Les matières 35 d'enrobage que l'on préfère sont des sels métalliques d'acides gras, des organosilanes et des organotitanates.The calcium or magnesium oxides, carbonates, hydroxides or sulfates may optionally be coated with any compatible hydrophobic material. The preferred coating materials are metal salts of fatty acids, organosilanes and organotitanates.
Des exemples de métaux des sels des acides gras / entrent dans les groupes la, lia ou Ilb du Tableau Périodi- i 5 que (Handbook of Chemistry and Physics - 50ème édition).Examples of the fatty acid salt metals / fall into groups la, 11a or 11b of the Periodic Table 5 (Handbook of Chemistry and Physics - 50th edition).
Des acides utilisés pour former les sels métalliques sont des mono-acides ou diacides gras à chaîne ramifiée ou à chaîne droite, saturés ou non saturés, de 8 à 20 atomes 5 de carbone. Les acides que l'on peut inclure dans la pratique de la présente invention sont, à titre non limitatif, les acides palmitique, stéarique, laurique, oléique, sébacique, ricinoléique, palmitoléique, etc. L'acide de choix est l'acide stéarique, tandis que les sels métalli-10 ques préférés sont le stéarate de calcium et le stéarate de zinc.Acids used to form the metal salts are saturated or unsaturated branched chain or straight chain mono-acids or fatty acids of 8 to 20 carbon atoms. The acids which can be included in the practice of the present invention are, without limitation, palmitic, stearic, lauric, oleic, sebacic, ricinoleic, palmitoleic, etc. acids. The acid of choice is stearic acid, while the preferred metal salts are calcium stearate and zinc stearate.
Les organosilanes sont de préférence des alkoxy-silanes tels qu'un alkylalkoxysilane, un alcénylalkoxy-silane, un alcynylalkoxysilane, un alkylarylalkoxysilane, 15 un alcénylarylalkoxysilane et un alcynylarylalkoxysilane. Des alkoxysilanes convenables comprennent, par exemple, le méthyltriéthoxysilane, le méthyl-tris-(2-méthoxyéthoxy)-silane, le diméthyldiéthoxysilane, 1'allyltriméthoxy-silane, etc. On peut aussi utiliser les vinylsilanes tels 20 que le vinyl-tris-(2-méthoxyéthoxy)-silane, le vinyltri- méthoxysilane, le vinyltriéthoxysilane, etc. Le cas échéant, l'organosilane lui-même peut être inclus dans la composition comme additif.The organosilanes are preferably alkoxy-silanes such as an alkylalkoxysilane, an alkenylalkoxy-silane, an alkynylalkoxysilane, an alkylarylalkoxysilane, an alkenylarylalkoxysilane and an alkynylarylalkoxysilane. Suitable alkoxysilanes include, for example, methyltriethoxysilane, methyl-tris- (2-methoxyethoxy) -silane, dimethyldiethoxysilane, allyltrimethoxy-silane, etc. Vinylsilanes such as vinyl-tris- (2-methoxyethoxy) -silane, vinyltri-methoxysilane, vinyltriethoxysilane, etc. can also be used. If necessary, the organosilane itself can be included in the composition as an additive.
Des exemples d'organotitanates convenables ré-25 pondent à la formule suivante :Examples of suitable organotitanates correspond to the following formula:
Ti(OR3).Ti (OR3).
3 * dans laquelle R est un radical hydrocarboné. Des exemples d'organotitanates comprennent le titanate de tétrabutyle, le titanate de tétra-isopropyle, etc.3 * in which R is a hydrocarbon radical. Examples of organotitanates include tetrabutyl titanate, tetra-isopropyl titanate, etc.
30 Les composés de métaux alcalino-terreux peuvent être enrobés par adjonction d'environ 0,05 à environ 5 parties en poids d'une matière hydrophobe pour 100 parties en poids de sel ou de base de métal alcalino-terreux, dans un broyeur à deux.cylindres, un mélangeur Henschel, un 35 mélangeur Waring, etc.The alkaline earth metal compounds can be coated by adding from about 0.05 to about 5 parts by weight of a hydrophobic material per 100 parts by weight of alkaline earth metal salt or base, in a two cylinders, a Henschel mixer, a Waring mixer, etc.
Tous les oxydes d'antimoine, à savoir trioxyde d'antimoine, tétroxyde d'antimoine et pentoxyde d'anti-/ moine, conviennent aux fins de la présente invention. On i 6 préfère le trioxyde d'antimoine. De même, un oxyde d'antimoine de la nature d'un sel complexé tel que celui qui est commercialisé par la firme National Lead Co. sous le nom commercial ONCOR, peuvent être utilisés, le cas échéant.All the antimony oxides, namely antimony trioxide, antimony tetroxide and antimony pentoxide, are suitable for the purposes of the present invention. We prefer antimony trioxide. Similarly, an antimony oxide of the nature of a complexed salt such as that which is marketed by the company National Lead Co. under the trade name ONCOR, can be used, if necessary.
5 Ces sels complexés sont illustrés par des sels du type oxyde d'antimoine-silicate de zinc.These complexed salts are illustrated by salts of the antimony oxide-zinc silicate type.
Les compositions de la présente invention peuvent contenir d'autres additifs, comme cela est bien connu dans l'art antérieur, selon le but auquel on les destine.The compositions of the present invention may contain other additives, as is well known in the prior art, depending on the purpose for which they are intended.
10 Par exemple, les compositions peuvent contenir des peroxydes pour leur maturation en produits réticulés, généralement de l'ordre d'environ 0,05 à 4,0 % en poids ; des anti-oxydants ; des noirs de carbone conducteurs de même que d'autres additifs couramment utilisés dans des 15 compositions moulables, des compositions durcissables, des compositions destinées à être extrudées en un film, des compositions devant être utilisées comme revêtements, des adhésifs, etc.For example, the compositions can contain peroxides for their maturation into crosslinked products, generally of the order of about 0.05 to 4.0% by weight; antioxidants; conductive carbon blacks as well as other additives commonly used in moldable compositions, curable compositions, compositions for extrusion into a film, compositions for use as coatings, adhesives, etc.
Lorsque les compositions de la présente invention 20 doivent être utilisées pour des fils et des câbles ou pour des opérations de moulage, il est avantageux qu'elles renferment une charge. Une charge appréciée est le talc, notamment du talc revêtu d'un sel métallique d'un acide gras, comme décrit ci-dessus.When the compositions of the present invention are to be used for wires and cables or for molding operations, it is advantageous that they contain a filler. A preferred filler is talc, in particular talc coated with a metal salt of a fatty acid, as described above.
25 Les compositions de la présente invention sont avantageusement préparées par mélange ou formulation de leurs composants dans un appareil convenable. Le copolymère alkylène-acrylate d'alkyle et les autres composants désirés peuvent être mélangés ensemble selon l'une quelconque des 30 techniques utilisées dans la pratique pour mélanger et formuler des matières thermoplastiques en des masses homogènes. Avant ou pendant le mélange des composants, l'oxyde, le carbonate, l'hydroxyde ou le sulfate de calcium ou de magnésium peut être enrobé par des techniques connues. En 35 ce qui concerne l'opération de mélange, les composants peuvent être fluidifiés sur divers appareils comprenant des malaxeurs à plusieurs cylindres, des malaxeurs à vis,The compositions of the present invention are advantageously prepared by mixing or formulating their components in a suitable apparatus. The alkylene-alkyl acrylate copolymer and the other desired components can be mixed together according to any of the techniques used in the art for mixing and formulating thermoplastics into homogeneous masses. Before or during the mixing of the components, the oxide or the carbonate, the hydroxide or the sulphate of calcium or of magnesium can be coated by known techniques. As regards the mixing operation, the components can be fluidized on various devices including multi-cylinder mixers, screw mixers,
/des mélangeurs continus, des extrudeuses et des mélangeurs "N/ continuous mixers, extruders and "N mixers
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Banbury.Banbury.
Lorsque tous les composants solides des compositions sont disponibles sous la forme d'une poudre, ou en petites particules, on prépare très avantageusement les 5 compositions en formant tout d'abord un mélange des composants, par exemple dans un mélangeur Banbury ou dans une extrudeuse continue, puis en procédant à la mastication de ce mélange sur un malaxeur chauffé, par exemple un malaxeur à deux cylindres, et le malaxage est poursuivi 10 jusqu'à l'obtention d'un mélange intime des composants.When all the solid components of the compositions are available in the form of a powder, or in small particles, the compositions are very advantageously prepared by first forming a mixture of the components, for example in a Banbury mixer or in an extruder. continuous, then by chewing this mixture on a heated mixer, for example a two-cylinder mixer, and the mixing is continued until an intimate mixture of the components is obtained.
Au cas où le copolymère n'est pas disponible sous la forme d'une poudre, les compositions peuvent être préparées par introduction du copolymère dans un malaxeur à deux cylindres, mastication du copolymère jusqu'à ce 15 qu'il forme une bande autour d'un cylindre, puis addition d'un mélange des composants restants et poursuite du malaxage jusqu'à l'obtention d'un mélange intime. Les rouleaux sont de préférence maintenus à une température qui se situe dans l'intervalle de 80 à 135°C et qui est 20 inférieure aux températures de décomposition du ou des peroxydes lorsque ces derniers sont utilisés. La composition, sous la forme d'une feuille, est déchargée du malaxeur puis elle est mise sous une forme, habituellement fragmentée en dés, qui convient au traitement subséquent.If the copolymer is not available in the form of a powder, the compositions can be prepared by introducing the copolymer into a two-cylinder mixer, chewing the copolymer until it forms a band around 'a cylinder, then addition of a mixture of the remaining components and continued mixing until an intimate mixture is obtained. The rollers are preferably maintained at a temperature which is in the range of 80 to 135 ° C and which is below the decomposition temperatures of the peroxide (s) when the latter are used. The composition, in the form of a sheet, is discharged from the mixer and then it is put into a form, usually diced, which is suitable for the subsequent treatment.
25 Les compositions peuvent ensuite être extrudées sur un fil ou un câble ou sur un autre substrat. Si les compositions de la présente invention sont susceptibles de maturation chimique, elles sont extrudées sur le fil - ou câble ou autre substrat et vulcanisées à des tempéra- 30 tures élevées supérieures à environ 180°C et allant de préférence de plus de 200 à 230°C, par des procédés classiques de vulcanisation.The compositions can then be extruded onto a wire or cable or onto another substrate. If the compositions of the present invention are susceptible to chemical maturation, they are extruded onto wire - or cable or other substrate and vulcanized at elevated temperatures above about 180 ° C and preferably ranging from more than 200 to 230 ° C, by conventional vulcanization methods.
La présente invention est illustrée par les exemples suivants, donnés à titre non limitatif.The present invention is illustrated by the following examples, given without limitation.
35 Des compositions ont été préparées en mélangeant les composants identifiés sur le tableau I dans un mélangeur Brabender à capacité de 40 g, préalablement chauffé à une / température de 120°C, pendant environ 5 minutes. Après la 8 période de 5 minutes, on décharge le contenu du Brabender, on l'aplatit à chaud dans une presse et on le laisse refroidir .Compositions were prepared by mixing the components identified in Table I in a Brabender 40 g capacity mixer, previously heated to / temperature of 120 ° C, for about 5 minutes. After the 5 minute period, the contents of the Brabender are discharged, flattened hot in a press and allowed to cool.
Des échantillons de chaque composition ont été 5 utilisés pour préparer des plaques d'essai de 7,62 cm x 20,32 cm x 0,317 cm, dans une presse dans les conditions suivantes : pression - 35 MPa ; température -180°C ; durée de l'opération - 15 minutes.Samples of each composition were used to prepare 7.62 cm x 20.32 cm x 0.317 cm test plates in a press under the following conditions: pressure - 35 MPa; temperature -180 ° C; duration of the operation - 15 minutes.
Des plaques ont ensuite été soumises à l'essai 10 ASTM - 2863 - 70 intitulé "Limiting Oxygen", qui donne une indication des propriétés de retardement de flamme.Plates were then subjected to test 10 ASTM - 2863 - 70 entitled "Limiting Oxygen", which gives an indication of the flame retardancy properties.
Les formulations de l'exemple 1 et des témoins 1-3 sont données en parties en poids.The formulations of Example 1 and of controls 1-3 are given in parts by weight.
Les résultats du tableau I démontrent clairement, 15 par une comparaison directe entre une composition à base d'un copolymère alkylène-acrylate d’alkyle, en l'occurrence éthylène-acrylate d'éthyle (exemple 1) et une composition à base d'un copolymère éthylène-acétate de vinyle (témoin 1), que la composition de l'exemple 1 est supérieure par 20 ses propriétés de retardement de flamme, donnant une valeur de 26,2 contre la valeur de 23,3 obtenue pour la composition du témoin 1.The results of Table I clearly demonstrate, by a direct comparison between a composition based on an alkylene-alkyl acrylate copolymer, in this case ethylene-ethyl acrylate (Example 1) and a composition based on an ethylene-vinyl acetate copolymer (control 1), that the composition of Example 1 is superior by its flame retardancy properties, giving a value of 26.2 against the value of 23.3 obtained for the composition of the witness 1.
Les résultats de l'exemple 1 et des témoins 1-3 sont en outre évocateurs parce qu'ils établissent que, 25 lorsque de l'oxyde d'antimoine et une base ou un sel de métal alcalino-terreux sont tous deux présents dans une composition à base d'un copolymère d'alkylène et d'acry-late d'alkyle, les propriétés de retardement de flamme , de la composition sont supérieures à celles d'une composi- 30 tion similaire qui ne renferme pas de base ou de sel de métal alcalino-terreux (témoin 3) ; on note une valeur de 26,3 contre une valeur de 25,3.The results of Example 1 and controls 1-3 are further suggestive because they establish that when antimony oxide and an alkaline earth metal base or salt are both present in a composition based on a copolymer of alkylene and alkyl acrylate, the flame retardancy properties of the composition are superior to those of a similar composition which does not contain base or alkaline earth metal salt (control 3); there is a value of 26.3 against a value of 25.3.
L'importance de la présence d'un sel ou d'une base de métal alcalino-terreux dans une composition à base 35 d'un copolymère d'alkylène et d'acrylate d'alkyle a déjà été établie par ailleurs par la Demanderesse, à savoir pour empêcher, lors de la combustion, le dégagement d'une fumée dense, pour réduire le dégagement de gaz acides et corrosifs • 9 et pour réduire la post-incandescence.The importance of the presence of an alkaline earth metal salt or base in a composition based on a copolymer of alkylene and alkyl acrylate has already been established by the Applicant, namely to prevent, during combustion, the release of dense smoke, to reduce the release of acid and corrosive gases • 9 and to reduce the afterglow.
Lorsque de l'oxyde d'antimoine et un sel ou une base de métal alcalino-terreux sont tous deux présents dans une composition à base d'éthylène et d'acétate de 5 vinyle (témoin 1), les propriétés de retardement de flamme de la composition sont moins bonnes, comparativement à une composition similaire qui ne renferme pas de base ou de sel de métal alcalino-terreux (témoin 2) ; on trouve 23,3, contre une valeur de 24,2.When antimony oxide and an alkaline earth metal salt or base are both present in a composition based on ethylene and vinyl acetate (control 1), the flame retardancy properties of the composition are less good, compared to a similar composition which does not contain a base or an alkaline earth metal salt (control 2); we find 23.3, against a value of 24.2.
10 TABLEAU I10 TABLE I
Pourcent en poidsPercent by weight
Formulation Exemple 1 Témoin 1 Témoin 2 Témoin 3Formulation Example 1 Witness 1 Witness 2 Witness 3
Copolymère éthylène-acrylate d1 éthyle 15 contenant 15 % en .poids d'acrylate d'éthyle combiné -Indice de fusion 1 ,6 55 — — 55 20 Copolymère éthylène-acétate de vinyle contenant 10 % en poids d'acétate de vinyle combiné -25 indice de fusion 2,0 — 55 55Ethylene-ethyl acrylate copolymer 15 containing 15% by weight of combined ethyl acrylate - Melting index 1, 6 55 - - 55 20 Ethylene-vinyl acetate copolymer containing 10% by weight of combined vinyl acetate - 25 merger index 2.0 - 55 55
Talc revêtu de stéarate de zinc 21,5 21,5 24 24Talc coated with zinc stearate 21.5 21.5 24 24
Trioxyde d'antimoine 2,5 2,5 2,5 2,5 30 Carbonate de calcium 2,5 2,5 — —Antimony trioxide 2.5 2.5 2.5 2.5 30 Calcium carbonate 2.5 2.5 - -
Ethylène (bis-tétra-bromophtalimide) (additif retardateur de flamme) 16,0 16,0 16,0 16,0 35 1,2-dihydro-2,3,4- triméthylquinoléine (anti-oxydant) 0,5 0,5 0,5 0,5Ethylene (bis-tetra-bromophthalimide) (flame retardant additive) 16.0 16.0 16.0 16.0 35 1,2-dihydro-2,3,4- trimethylquinoline (antioxidant) 0.5 0, 5 0.5 0.5
Vinyl-tris-(2- méthoxyéthoxy)-silane 0,2 0,2 0,2 0,2 40 Peroxyde de di-a- cumyle 1,8 1,8 1,8 1,8Vinyl-tris- (2-methoxyethoxy) -silane 0.2 0.2 0.2 0.2 40 Di-a- cumyl peroxide 1.8 1.8 1.8 1.8
Indice limite d'oxygène 26,2 23,3 24,2 25,3 h • 10Oxygen limit index 26.2 23.3 24.2 25.3 h • 10
On prépare un maître-mélange dont on soumet des échantillons, avec ou sans autres additifs, à des essais de retardement de flamme et de dégagement de fumée.A masterbatch is prepared, samples of which, with or without other additives, are subjected to flame retardance and smoke development tests.
Le maître-mélange a la composition suivante : 5 % en poidsThe masterbatch has the following composition: 5% by weight
Copolymère éthylène-acrylate d'éthyle contenant 15 % en poids d'acrylate d'éthyle combiné et ayant un indice de fusion de 1,6 58,9 10 Talc enrobé de stéarate de zinc 23,1Ethylene-ethyl acrylate copolymer containing 15% by weight of combined ethyl acrylate and having a melt index of 1.6 58.9 10 Talc coated with zinc stearate 23.1
Ethylène-(bis-tétrabromo- phtalimide) 17,2 1,2-dihydro-2,3,4-triméthylquinoléine 0,6Ethylene- (bis-tetrabromophthalimide) 17.2 1,2-dihydro-2,3,4-trimethylquinoline 0.6
Vinyl-tris-(2-méthoxyéthoxy)-silane 0,2 15 On ajoute également à ce maître-mélange 1,5 % en poids de peroxyde de di-a-cumyle.Vinyl-tris- (2-methoxyethoxy) -silane 0.2 15.5% by weight of di-a-cumyl peroxide is also added to this masterbatch.
Des échantillons du maître-mélange contenant le peroxyde et désignés sur le tableau II ci-après par les lettres MM sont additionnés de divers additifs et les 20 compositions résultantes sont transformées en plaques, le tout comme indiqué ci-dessus, et on les soumet à des essais de retardement de flamme et de dégagement de fumée, par combustion.Samples of the masterbatch containing the peroxide and designated in Table II below by the letters MM are added with various additives and the resulting compositions are transformed into plates, the whole as indicated above, and they are subjected to flame retardance and smoke development tests, by combustion.
TABLEAU IITABLE II
25 % en poids25% by weight
Exemple 2 Témoin 4 Témoin 5 Témoin 6 MM 88 100 98,5 90Example 2 Witness 4 Witness 5 Witness 6 MM 88 100 98.5 90
Trioxyde d'antimoine 2 0 1,5 0Antimony trioxide 2 0 1.5 0
Carbonate de calcium 10 0 0 10 30 Indice limite d'oxygène 26,5 23,8 24,6 25,3Calcium carbonate 10 0 0 10 30 Limit oxygen index 26.5 23.8 24.6 25.3
Pourcentage en poids de fumée dégagée, par combustion, sur la base du poids brûlé d'échan- 35 tillon 7,97 6,76 10,53 4,69Percentage by weight of smoke released by combustion, based on sample burnt weight 7.97 6.76 10.53 4.69
On obtient des résultats similaires en utilisant un ou plusieurs des composés suivants : carbonate de magnésium, oxyde de magnésium, hydroxyde de magnésium, sulfate de magnésium, oxyde de calcium, hydroxyde de calcium et 11 sulfate de calcium conjointement avec un oxyde d'antimoine dans les compositions à base de copolymères alkylène-acrylate d'alkyle décrites dans .le présent mémoire.Similar results are obtained by using one or more of the following compounds: magnesium carbonate, magnesium oxide, magnesium hydroxide, magnesium sulfate, calcium oxide, calcium hydroxide and calcium sulfate together with an antimony oxide in the compositions based on alkylene-alkyl acrylate copolymers described in the present specification.
/K/ K
\l *\ l *
Claims (26)
Applications Claiming Priority (2)
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|---|---|---|---|
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| US19235680 | 1980-09-30 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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ID=22709305
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| LU83642A LU83642A1 (en) | 1980-09-30 | 1981-09-18 | COMPOSITIONS OF ALKYLENE ALKYL ACRYLATE COPOLYMERS WITH BRAKED COMBUSTION |
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| Country | Link |
|---|---|
| LU (1) | LU83642A1 (en) |
-
1981
- 1981-09-18 LU LU83642A patent/LU83642A1/en unknown
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